KR20190037727A - 알루미늄 에칭용 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 에칭 방법 - Google Patents
알루미늄 에칭용 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 에칭 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 황산 및 불화암모늄을 포함하는 알루미늄 에칭용 조성물 및 이를 이용하는 알루미늄 에칭 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 알루미늄 에칭용 조성물은 가공성, 금속의 내식성 및 광택을 향상시킬 수 있고, 상기 알루미늄 에칭용 조성물을 이용하는 알루미늄 에칭 방법은 제조공정의 유해가스 및 폐수 발생을 억제할 수 있어 친환경적이며 공해 처리비용을 절감할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 알루미늄 에칭용 조성물을 이용한 알루미늄 에칭 방법은 상온 조건에서 작업이 가능하며, 공정을 단축하여 생산성 및 작업성을 개선할 수 있다.
Description
본 발명은 가공성, 금속의 내식성 및 광택을 향상시키고, 제조공정의 유해가스 및 폐수 발생을 억제할 수 있는 친환경적인 알루미늄 에칭용 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 에칭 방법에 관한 것이다.
알루미늄 합금은 부품의 경량화에 적합하기 때문에 최근에는 거의 모든 구조부품에 이용되고 있다. 이에 따라 알루미늄으로 제조한 제품에 대한 도금의 수요도 급증하고 있다.
알루미늄 합금 소재 등은 일반적으로 Al 및 기타 함유성분(Si, Fe, Cu, Mn, Mg, Zn, Ni)으로 구성되며, 일반적으로 Al-Si-금속계 알루미늄 합금으로 이루어진 주조용 알루미늄 합금 제품은 표면이 산화되기 쉽다. 그리하여, 그 소재의 표면의 내식성 및 외관을 좋게 하기 위하여 표면을 도금(plating), 도장(paint), 양극산화(Anodizing) 등에 의한 표면처리가 요구되고 있다.
일반적으로 알루미늄 소재 표면을 도금 방법을 통해 크롬 도금을 하였을 때, 소재 표면의 산화물로 인하여 도금 후 밀착 불량 또는 제품 출하 후 밀착 불량 등 많은 도금 불량을 야기한다. 그러므로, 도금 수행 전에 표면의 산화물을 제거하기 위한 일련의 전처리 과정이 필요하다. 구체적으로, 도금 공정을 수행하기에 앞서, 처리 대상 제품의 표면에 대하여 탈지, 에칭, 디스머트, 아노다이징 및 세정 등의 전처리 공정을 수행하고 있다.
일반적으로 상기 전처리 공정 중, 수산화나트륨(NaOH) 에칭 공정이 사용되고 있다. 수산화나트륨(NaOH)의 에칭 공정은 고농도 및 고온 조건에서 처리하기 때문에 반응시 일시적인 산처리(에칭)에 비해 수소가스의 발생이 커 수소취성에 의한 부식발생 및 폭발반응 발생의 위험이 있다.
수소취성은 내적 수소취성과 외적 수소취성으로 나눌 수 있다. 수소 라디칼이 원인을 제공하는 것은 내적 수소취성이며, 알루미늄 금속 주변의 발생된 수소분자가 원인을 제공하면 외적 수소취성이다. 금속부식 반응으로 나타난 전자로 인한 수소 라디칼의 발생은 수소가스를 방출 함으로써 금속취성이 나타나며, 수소분자(0.74Å)의 결함 속 침투는 물리적인 원인 제공이라 할 수 있다.
수산화나트륨으로 에칭 후 수세를 하여도 소재 표면에 Na+, OH- 성분이 남아있어 도금, 크로메이트 등의 연속 공정에 악영향을 미치며, 부식발생을 초래할 수 있다. 또한 산화막을 제거하는 과정에서 알루미늄 금속 표면에 생성되는 환원성 금속염인 스머트를 제거하기 위한 디스머트(Desmut) 공정에서도 상기 Na+, OH- 잔여 성분과 디스머트 용액의 강한 반응으로 인한 위험성이 있다.
상기 수산화나트륨을 고온에서 사용하는 경우 가스 발생이 심하고, 침전물이나 착물(Complex)들이 다량 발생하여 작업환경에 불편함을 초래할 수 있다.
본 발명의 목적은 가공성, 금속의 내식성 및 광택을 향상시킬 수 있는 알루미늄 에칭용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 유해가스 및 폐수 발생을 억제하여 친환경적이며 공해 처리비용을 절감할 수 있는 알루미늄 에칭용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상온 조건에서 작업이 가능하며, 공정을 단축하여 생산성 및 작업성을 개선할 수 있는 알루미늄 에칭용 조성물을 이용한 알루미늄 에칭 방법을 제공하는 것이다.
본원발명은 황산 및 불화암모늄을 포함하는 알루미늄 에칭용 조성물을 제공한다.
상기 알루미늄 에칭용 조성물은 황산구리(CuSO4), 황산아연(ZnSO4), 황산철(FeSO4) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속황산염을 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 알루미늄 에칭용 조성물은 황산 25 내지 80 중량%, 불화암모늄 3 내지 20 중량%, 금속황산염 0.1 내지 1 중량% 및 잔부량의 용매를 포함하는 것일 수 있다.
환원성 금속염이 생성된 알루미늄 표면을 상기 알루미늄 에칭용 조성물에 침지시켜, 상기 알루미늄 표면에 생성된 산화막을 제거하는 것일 수 있다.
상기 침지는 18 내지 40 ℃의 알루미늄 에칭용 조성물에 20 내지 160 초 동안 수행하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 알루미늄 에칭용 조성물은 가공성, 금속의 내식성 및 광택을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 알루미늄 에칭용 조성물은 유해가스 및 폐수 발생을 억제하여 친환경적이며 공해 처리비용을 절감할 수 있다.
상기 알루미늄 에칭용 조성물을 이용한 알루미늄 에칭 방법은 상온 조건에서 작업이 가능하며, 공정을 단축하여 생산성 및 작업성을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 비교예 2에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다.
도 4 내지 6은 본 발명의 비교예 2에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다.
도 8 및 9는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다.
도 10은 본 발명의 실험예 2에 따른 가스 분석 방법을 나타낸 사진이다.
도 11은 본 발명의 실험예 2에 따른 가스 분석 결과를 나타낸 사진이다.
도 12는 본 발명의 실험예 3에 따른 표면조도 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다.
도 14는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다(에칭 후).
도 15는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다(디스머트 후).
도 16은 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다(에칭 후).
도 17은 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다(디스머트 후).
도 18은 본 발명의 비교예 1, 실시예 2 및 실시예 1에 따른 알루미늄 기판의 디스머트 처리 후의 표면을 나타낸 사진이다.
도 19는 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다(에칭 후).
도 20은 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다(디스머트 후).
도 21은 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다(에칭 후).
도 22는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다(디스머트 후).
도 23은 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(에칭 후).
도 24는 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(에칭 후).
도 25는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(에칭 후).
도 26은 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(디스머트 후).
도 27은 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(디스머트 후).
도 28은 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(디스머트 후).
도 2는 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 비교예 2에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다.
도 4 내지 6은 본 발명의 비교예 2에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다.
도 8 및 9는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다.
도 10은 본 발명의 실험예 2에 따른 가스 분석 방법을 나타낸 사진이다.
도 11은 본 발명의 실험예 2에 따른 가스 분석 결과를 나타낸 사진이다.
도 12는 본 발명의 실험예 3에 따른 표면조도 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다.
도 14는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다(에칭 후).
도 15는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다(디스머트 후).
도 16은 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다(에칭 후).
도 17은 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 나타낸 사진이다(디스머트 후).
도 18은 본 발명의 비교예 1, 실시예 2 및 실시예 1에 따른 알루미늄 기판의 디스머트 처리 후의 표면을 나타낸 사진이다.
도 19는 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다(에칭 후).
도 20은 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다(디스머트 후).
도 21은 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다(에칭 후).
도 22는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 확대한 SEM 이미지이다(디스머트 후).
도 23은 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(에칭 후).
도 24는 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(에칭 후).
도 25는 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(에칭 후).
도 26은 본 발명의 비교예 1에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(디스머트 후).
도 27은 본 발명의 실시예 2에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(디스머트 후).
도 28은 본 발명의 실시예 1에 따른 알루미늄 기판을 현미경을 이용하여 300배율로 확대한 사진이다(디스머트 후).
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 황산 및 불화암모늄을 포함하는 알루미늄 에칭용 조성물을 제공한다. 상기 알루미늄 에칭용 조성물은 알루미늄 소재를 에칭함에 있어서 반응 공정에 위험을 주는 수소가스의 발생을 최소화하여 에칭 처리할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 알루미늄 소재는 순수 알루미늄 또는 알루미늄 합금일 수 있다.
상기 황산 및 불화암모늄을 포함하는 알루미늄 에칭용 조성물은 수소취성에 영향이 적어 반응이 안정적이며 유해가스 및 폐수 발생을 억제하여 친환경적이라는 특징이 있다.
수소취성이란, 수소 라디칼에 의하여 금속이 부서지는 현상을 일컫는다. 수소 라디칼의 발생은 금속의 부식을 통한 환원반응이며, 금속 격자 및 결함등을 통하여 침투가 가능하다. 수소 라디칼은 금속 내의 공극(Void)이나 틈새 결함에 존재하고 있다가 수소 농도가 증가하는 경우 금속 내부의 압력을 높이고, 결합력을 약화시키거나, 표면에너지를 감소시키는 등 금속의 취성을 유발하는 근본적인 원인이 된다.
수소원자의 레이디어스(Radius, Å)는 공유결합 반지름이 0.3 Å, 반데르발스 반지름이 1.2 Å이고 알루미늄 원자의 공유결합 반지름은 1.25 Å, 반데르발스 반지름은 1.8 Å이다. 수소 분자의 레이디어스는 0.74 Å이고 결함(Defect, 점, 선, 면, 부피)은 2 Å 내지 수십 ㎛이다. 따라서 상기 황산은 하기 반응식 1과 같이 알루미늄과의 반응 과정에서 수소 라디칼의 발생이 적다.
[반응식 1]
4Al+3H2SO4→2Al2(SO4)3+3H2
H++e→H·
H·+H·→H2
일반적인 알루미늄 에칭 공정에 사용되는 수산화나트륨과 비교하여보면, 수산화나트륨과 알루미늄의 반응식은 하기 반응식 2와 같이 수소 라디칼의 발생 확률이 높고, 수세를 하여도 소재 표면에 Na+, OH- 성분이 남아있을 확률이 높다. 특히 수산화나트륨(NaOH)의 에칭 공정은 고농도 및 고온 조건에서 처리하기 때문에 반응시 일시적인 산처리(에칭)에 비해 수소가스의 발생이 커 수소취성에 의한 부식발생 및 폭발반응 발생의 위험이 있으며 상기 수산화나트륨을 고온에서 사용하는 경우 가스 발생이 심하고, 침전물이나 착물(Complex)들이 다량 발생하여 작업환경에 불편함을 초래할 수 있다.
[반응식 2]
2Al+2NaOH+2H2O→2NaAlO2+3H2
2NaAlO2+4H2O→2NaOH+1Al(OH)3
2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
H2O+e→ H·+OH-
H·+H·→ H2
본 발명에 따른 에칭용 조성물은 황산을 포함함으로써 수소취성을 방지할 수 있으나, 표면처리를 위하여 상기 알루미늄을 상기 에칭용 조성물에 침지시키는 과정에서 알루미늄 성분 중에 포함되어 있는 구리, 규소, 철 등의 불용성 화합물들이 알루미늄 표면에 합금성분으로 남는, 스머트(Smut)가 발생할 수 있다. 스머트는 알루미늄 소재 중 합금성분이 많으면 많을수록 스머트가 많이 생기고, 색상도 흑색으로 짙어진다.
본 발명은 상기 스머트의 발생을 감소시키기 위하여 불화암모늄을 더 포함할 수 있다. 상기 불화암모늄은 스머트 용해력 및 표면 장력의 변화를 유도하는 효과를 나타낸다. 본 발명은 상기 불화암모늄을 더 포함하여 알루미늄의 표면으로부터 규소, 구리 등의 스머트를 감소시킬 수 있다.
또한 상기 암모늄 화합물을 포함함으로써 스머트 용해력 및 표면 장력의 변화를 유도하는 효과가 보다 향상될 수 있다.
추가적으로 본 발명에 따른 알루미늄 에칭용 조성물은 금속황산염을 더 포함할 수 있다. 상기 금속황산염은 본 발명의 알루미늄 에칭용 조성물에서 산화막 제거 및 알루미늄 소재의 표면에 부착된 스머트를 용해시키는 효과를 더욱 향상시키는 역할을 하며, 스머트 처리시 용액의 안정화에 영향을 줄 수 있다.
구체적으로 상기 금속황산염은 황산구리(CuSO4), 황산아연(ZnSO4), 황산철(FeSO4) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것일 수 있다.
상기 알루미늄 에칭용 조성물은 황산 25 내지 80 중량%, 불화암모늄 3 내지 20 중량%, 금속황산염 0.1 내지 1 중량% 및 잔부량의 용매를 포함하는 것일 수 있다. 이때 상기 황산의 함량은 50 %(v/v) 농도의 황산을 기준으로 나타낸 것이다. 상기 용매는 물, 에탄올, 아세톤 등의 극성 용매를 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로 상기 황산은 상기 알루미늄 에칭용 조성물 전체 중량에 대하여 25 내지 80 중량%의 함량으로 포함하는 것이 바람직하다. 25 중량% 미만인 경우 에칭효율에 문제가 발생할 수 있고 80 중량%를 초과하는 경우 수소량의 증가 및 에칭속도에 의한 금속표면의 불균일성에 문제가 발생할 수 있다.
상기 불화암모늄은 상기 알루미늄 에칭용 조성물 전체 중량에 대하여 3 내지 20 중량%의 함량으로 포함하는 것이 바람직하다. 3 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 규소, 구리 등의 금속 합금의 구성성분을 에칭을 통하여 충분히 제거하지 못할 우려가 있으며, 12 중량%를 초과하면 산세 조절의 효과를 도모할 수 없는바, 12 중량% 이하로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 금속황산염은 상기 알루미늄 에칭용 조성물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 1 중량%의 함량으로 포함하는 것이 바람직하다. 이 범위를 벗어날 경우 에칭의 완충적 효과를 갖지 못해 금속 표면에 문제가 발생할 수 있다.
상기 금속황산염이 황산구리(CuSO4), 황산아연(ZnSO4) 및 황산철(FeSO4)의 혼합물인 경우 이들의 혼합비는 상기 황산구리 1 중량부에 대하여 황산아연 0.1 내지 2 중량부, 황산철 0.1 내지 2 중량부인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는 황산아연 0.1 내지 1 중량부, 황산철 0.5 내지 2 중량부인 것일 수 있다.
상기 황산, 불화암모늄 및 금속황산염을 포함하는 알루미늄 에칭용 조성물은 비중이 1.16 내지 1.20, pH가 1.45 내지 1.55, 무취이며 알루미늄 에칭 공정에 사용시 물에 10 내지 20 %(v/v)로 희석하여 사용하는 것일 수 있다.
본 발명은 또한 환원성 금속염이 생성된 알루미늄 표면을 상기 기재된 알루미늄 에칭용 조성물에 침지시켜, 상기 알루미늄 표면에 생성된 산화막을 제거하는 알루미늄 에칭 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 알루미늄 에칭용 조성물을 이용한 알루미늄 에칭 방법은 탈지(degreasing) - 에칭(etching) - 디스머트(desmut) - 아노다이징(anodizing)의 단계로 수행할 수 있다.
상기 탈지단계는 알루미늄 표면을 탈지하는 단계로, 상기 탈지는 종류에 따라서, 용제탈지(solvent degreasing), 용제와 물에 계면활성제를 유화시킨 액을 사용하는 에멀젼탈지(emulsion cleaning), 초음파탈지, 전해탈지(electrocl eaning), 알칼리탈지(alkaline cleaning) 등을 들 수 있다. 상기 탈지단계에서는 특별히 한정하지 않으며, 통상적으로 탈지에 사용되는 탈지액을 사용할 수 있다.
상기 에칭단계는 알루미늄 표면상의 스크래치 흠집 기타 결함을 제거하는 단계로서, 에칭액은 상기 알루미늄 에칭용 조성물일 수 있다. 에칭 온도는 일반적으로 20℃ 근처의 실온에서 수행할 수 있고 구체적으로 18 내지 40 ℃인 것일 수 있다. 에칭시의 에칭 온도가 낮거나 높은 경우에는 반응이 일어나지 않거나 또는 과다한 에칭으로 알루미늄 피막에 영향을 줄 수 있다. 또한 상기 애칭단계는 상기 알루미늄을 상기 에칭액에 침지하여 수행하는 것일 수 있고, 에칭액의 침지 시간은 20 내지 160 초인 것이 바람직하다.
상기 디스머트 단계는 디스머트 처리액을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[
제조예
1: 알루미늄 에칭용 조성물 제조]
황산(H2SO4) 50%(v/v) 용액 295 g, 불화암모늄(NH4HF2) 66 g 및 금속황산염으로 황화구리(CuSO4) 1.7 g, 황화아연(ZnSO4) 1.6 g, 황화철(FeSO4) 1.6 g 및 나머지는 순수로 채워진 1L의 알루미늄 에칭용 조성물을 얻었다. 수득된 알루미늄 에칭용 조성물은 비중이 1.18, pH가 1.50인 무취의 용액이었다.
[
제조예
2: 알루미늄 에칭 공정]
알루미늄 합금으로 제조된 알루미늄 기판(6.4㎝×13.1㎝×0.03㎝)을 준비하였다. 상기 준비된 알루미늄 기판 표면에 형성된 산화막을 제거하기 위한 에칭 공정을 수행하였다. 에칭 공정은 하기 표 1에 개시된 바와 같은 구성으로 실시하였다.
| 비교예1 | 비교예2 | 실시예1 | 실시예2 | |
| 에칭 | - | NaOH | 황산, 불화암모늄, 금속황산염 | 황산, 불화암모늄, |
<
비교예
1>
표면처리 하지 않은 에칭 전의 알루미늄 기판을 비교예 1이라 한다.
<
비교예
2>
에칭용 조성물로 NaOH 수용액을 이용하였다. 20 ℃의 NaOH 수용액에 상기 알루미늄 기판을 약 1분 정도 침지하여 알루미늄 기판 표면에 존재하는 산화막을 제거하였다.
<
실시예
1>
상기 제조예 1에서 제조한 에칭용 조성물을 이용하였다. 상기 조성물을 물에 희석하여 농도를 15 %(v/v)로 조절하고 온도는 20 ℃로 유지하였다. 상기 에칭용 조성물에 상기 알루미늄 기판을 약 1분 정도 침지하여 알루미늄 기판 표면에 존재하는 산화막을 제거하였다.
<
실시예
2>
상기 제조예 1에서 금속황산염 포함하지 않는 것을 제외하고, 상기 제조예 1과 동일하게 제조한 에칭용 조성물을 사용하였다. 상기 금속황산염을 포함하지 않는 에칭용 조성물을 물에 희석하여 농도를 15 %(v/v)로 조절하고 온도는 20 ℃로 유지하였다. 상기 에칭용 조성물에 상기 알루미늄 기판을 약 1분 정도 침지하여 알루미늄 기판 표면에 존재하는 산화막을 제거하였다.
[
실험예
1: 알루미늄 에칭용 조성물에 따른 소재 성분 분석(
SEM
-
EDX
)]
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 알루미늄 기판 표면에 대하여 SEM-EDX 분석을 실시하였다. 상기 SEM-EDX 결과를 하기 표 2 및 도 1 내지 9에 나타내었다. 표 1은 성분의 함량을 Wt% 단위로 환산한 것이다.
| Wt% | C | O | F | Na | Al | Si | Fe | Cu | Zn |
| 비교예1 | 5.51 | 1.27 | 0.06 | - | 60.08 | 16.92 | 2.24 | 3.32 | 10.59 |
| 비교예2 | 1.23 | 5.29 | - | 10.15 | 4.42 | 52.31 | 8.63 | 17.97 | - |
| 실시예1 | 9.63 | 2.24 | 1.60 | - | 44.92 | 28.27 | - | 7.52 | 5.83 |
상기 표 1을 참고하면, 에칭용 조성물로 NaOH 수용액을 이용하는 비교예 2의 경우 에칭 후 알루미늄 기판의 표면에 Na 성분이 남아있는 것을 확인할 수 있었다. Na는 에칭 후속 공정에 나쁜 영향을 미칠 수 있다.
도 1은 에칭을 실시하지 않은 비교예 1의 알루미늄 기판을 나타낸 사진이고, 도 2는 상기 기판을 300 비율로 확대한 SEM 이미지이다.
도 3은 에칭용 조성물로 NaOH를 사용한 비교예 2의 알루미늄 기판을 나타낸 사진이고, 도 4 내지 6은 상기 기판을 각각 1 배, 100 배, 150,000 배의 비율로 확대한 SEM 이미지이다.
도 7은 제조예 1에 따른 알루미늄 에칭용 조성물을 이용하여 에칭을 실시한 실시예 1의 알루미늄 기판을 나타낸 사진이고, 도 8 및 9는 상기 기판을 각각 100 배, 150,000배의 비율로 확대한 SEM 이미지이다.
성분분석결과로부터, 상기 에칭처리된 알루미늄 기판 표면에는 Al, Si, Cu, Zn 등의 환원성 금속염의 스머트 입자가 존재함을 확인할 수 있었다.
또한 상기 도 6을 참고하면, 에칭용 조성물로 NaOH를 사용한 비교예 2에서는 Na+ 성분의 화합물이 염으로 존재하는 것을 확인할 수 있었다. Na+ 및 OH- 성분이 남아있게 되면, 후공정인 디스머트 공정에서 산의 약액과 강한 반응이 나타날 수 있고, 비교예 2의 공정은 이로인한 폭발의 위험성이 있음을 예측할 수 있었다.
[
실험예
2: 알루미늄 에칭 공정에서
발생되는
가스 분석]
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 2에 따른 알루미늄 에칭시 발생되는 가스를 분석하였다. 가스 측정은 일본 공업 규격 JIS K0804에 따라 실린더 내부를 피스톤에 의해 감압상태로하여 검지관을 통해 시료가스를 흡인하는 검지관식 가스 측정 방법으로 측정하였다. 측정 기기는 직독식 기체 검지관(GASTEC, GV-110S)을 사용하였다. 도 10과 같이 공정별로 처리하며 비닐을 이용하여 가스를 포집한 후 성분을 측정하였다.
가스 함량은 검지관에 H2가 흡착될 경우 황색(Yellow)의 시약이 황갈색(Yellowish brown)으로 변하고, SOx는 청색(Blue)에서 황색(Yellow), F는 황색(Yellow)에서 갈색(Brown)으로 변하는 부분의 범위를 환산하여 계산하였다.
공정 별 가스 측정 결과를 하기 표 3 및 도 11에 나타내었다.
| 용액농도 | H2 | SOx | F | |
| 측정범위 | - | 0.5~2.0% | 5~100ppm | 0.5~20ppm |
| 비교예2 | 30%(v/v) | 2%이상 | - | - |
| 실시예1 | 30%(v/v) | 0.5%이하 | 5ppm 이하 | 1ppm |
상기 표 3을 참고하면, 에칭용 조성물로 NaOH를 사용한 비교예 2의 에칭용 공정에서는 수소가 다량 발생하여 수소취성에 의한 부식과 폭발반응의 위험이 있다는 것을 예상할 수 있었다.
[
실험예
3: 알루미늄 에칭용 조성물에 따른
표면조도
분석]
표면조도는 Mitutoyo SJ-310를 사용하여 측정하였다. Ra는 (산술평균 거칠기)조도평균값을 의미하며, Rq는 Ra의 표준편차, Rz는 가장 높고 낮은 값의 각 5개의 평균을 나타내는 값이다.
표면조도를 측정하여 하기 표 4 및 도 12에 나타내었다.
| 비교예1 | 실시예1 | 비교예2 | |
| Ra(㎛) | 0.888 | 0.999 | 1.254 |
| Rq(㎛) | 1.084 | 1.224 | 1.588 |
| Rz(㎛) | 5.678 | 6.643 | 8.074 |
상기 표 4 및 도 12를 살펴보면, 실시예 1의 표면조도가 비교예 1 및 2에 비하여 더 조밀한 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라 본 발명에 따른 알루미늄 에칭 공정은 미세 에칭이 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
[
제조예
3:
디스머트
처리]
상기 실시예1, 비교예 2 내지 4에 따른 방법으로 산화막을 제거한 후 ㈜ 전영에서 제조되는 제품명 SR-893D의 디스머트제(Desmut agent)를 이용하여 스머트를 제거하는 디스머트 처리를 추가로 실시하였다.
[
실험예
1: 알루미늄 에칭 공정에 따른 표면 변화 분석]
1. 육안 검사
상기 실시예 1, 비교예 1 내지 2의 알루미늄 기판 표면 상태를 육안으로 확인하였다. 기판 표면 상태를 나타내는 사진을 도 13 내지 17에 나타내었다.
도 13은 에칭을 실시하지 않은 비교예 1의 알루미늄 기판을 나타낸 것이다.
도 14 및 15는 제조예 1에 따른 알루미늄 에칭용 조성물을 이용하여 에칭을 실시한 실시예 1의 알루미늄 기판의 에칭 후(디스머트 공정 실시 전)와 디스머트 공정 후를 나타낸 것이다.
도 16 및 17은 금속황산염을 포함하지 않는 에칭용 조성물로 에칭한 실시예 2의 알루미늄 기판의 에칭 후(디스머트 공정 실시 전)와 디스머트 공정 후를 나타낸 것이다.
도 14는 도 16 대비 에칭이 강화되었으나, 스머트가 발생된 것을 확인할 수 있었다. 도 16은 에칭 부족으로 인한 표면조도 조절이 다소 미흡한 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 Si 성분이 다량으로 포함되있기 때문인 것으로 판단된다.
한편 도 18은 왼쪽부터 비교예 1, 실시예 2 및 실시예 1의 디스머트 공정 후의 표면을 나타낸 사진이다. 육안 비교 만으로도 실시예 1 및 2 모두 알루미늄 기판의 표면이 매끄럽게 잘 처리된 것을 확인할 수 있었고, 특히 실시예 1에 따른 알루미늄 기판 표면의 광택 및 균일함이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
2.
SEM
분석
상기 실시예 1 및 실시예 2의 에칭 후와 디스머트 처리 후의 알루미늄 기판 표면에 대하여 SEM(500배) 촬영을 수행하고, 그 결과를 도 19 내지 22에 나타내었다.
도 19 및 20은 금속황산염을 포함하지 않는 에칭용 조성물로 에칭한 실시예 2의 알루미늄 기판의 에칭 후(디스머트 공정 실시 전)와 디스머트 공정 후를 나타낸 것이다.
도 21 및 22는 제조예 1에 따른 알루미늄 에칭용 조성물을 이용하여 에칭을 실시한 실시예 1의 알루미늄 기판의 에칭 후(디스머트 공정 실시 전)와 디스머트 공정 후를 나타낸 것이다.
상기 도 22는 상기 도 19 내지 21에 비하여 표면조도가 더욱 우수한 것을 확인할 수 있었다.
3. 현미경 분석
비교예 1, 실시예 2 및 실시예 1의 에칭 후 알루미늄 기판 표면 상태를 Xi CAM을 이용하여 300배율로 확대한 사진을 촬영하고 도 23 내지 25에 나타내었다. 실시예 2에 따른 알루미늄 기판인 도 24는 에칭이 부족한 것을 확인할 수 있었고, 실시예 1에 따른 알루미늄 기판인 도 25은 에칭이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
추가적으로 비교예 1, 실시예 2 및 실시예 1의 디스머트 처리 후 알루미늄 기판 표면 상태를 Xi CAM을 이용하여 300배율로 확대한 사진을 촬영하고 도 26 내지 28에 나타내었다. 에칭하지 않고 디스머트 처리만 실시한 도 26은 스머트가 남아있는 것을 확인할 수 있었고, 실시예 2에 따른 알루미늄 기판인 도 27은 디스머스가 양호하며, 실시예 1에 따른 알루미늄 기판인 도 28은 디스머트가 우수한 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (5)
- 황산 및 불화암모늄을 포함하는 알루미늄 에칭용 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 알루미늄 에칭용 조성물은 황산구리(CuSO4), 황산아연(ZnSO4), 황산철(FeSO4) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 금속황산염을 더 포함하는 것인 알루미늄 에칭용 조성물. - 제 2 항에 있어서,
상기 알루미늄 에칭용 조성물은 상기 알루미늄 에칭용 조성물 전체 중량에 대하여 황산 25 내지 80 중량%, 불화암모늄 3 내지 20 중량%, 금속황산염 0.1 내지 1 중량% 및 잔부량의 용매를 포함하는 것인 알루미늄 에칭용 조성물. - 환원성 금속염이 생성된 알루미늄 표면을 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 알루미늄 에칭용 조성물에 침지시켜, 상기 알루미늄 표면에 생성된 산화막을 제거하는 것인 알루미늄 에칭 방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 침지는 18 내지 40 ℃의 알루미늄 에칭용 조성물에 20 내지 160 초 동안 수행하는 것인 알루미늄 에칭 방법.
Priority Applications (1)
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| KR1020170127351A KR20190037727A (ko) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 알루미늄 에칭용 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 에칭 방법 |
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|---|---|---|---|
| KR1020170127351A KR20190037727A (ko) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 알루미늄 에칭용 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 에칭 방법 |
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| KR20190037727A true KR20190037727A (ko) | 2019-04-08 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170127351A Ceased KR20190037727A (ko) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 알루미늄 에칭용 조성물 및 이를 이용한 알루미늄 에칭 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20190037727A (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140005411A (ko) | 2012-07-03 | 2014-01-15 | 삼성디스플레이 주식회사 | 금속 배선 식각액 및 이를 이용한 금속 배선 형성 방법 |
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2017
- 2017-09-29 KR KR1020170127351A patent/KR20190037727A/ko not_active Ceased
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140005411A (ko) | 2012-07-03 | 2014-01-15 | 삼성디스플레이 주식회사 | 금속 배선 식각액 및 이를 이용한 금속 배선 형성 방법 |
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Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20181012 Patent event code: PE09021S01D |
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| PE0601 | Decision on rejection of patent |
Patent event date: 20190423 Comment text: Decision to Refuse Application Patent event code: PE06012S01D Patent event date: 20181012 Comment text: Notification of reason for refusal Patent event code: PE06011S01I |