KR20190030205A - 제철 부산물을 이용한 석회유황합제의 제조방법 및 이에 따라 제조된 석회유황합제 - Google Patents

제철 부산물을 이용한 석회유황합제의 제조방법 및 이에 따라 제조된 석회유황합제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제철부산물과 용출제를 반응시켜 칼슘이온이 용출된 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액을 80 내지 120℃로 가열하는 단계; 및 상기 가열된 혼합용액과 유황을 반응시키는 단계;를 포함하는 석회유황합제의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면 제철부산물로부터 추출된 칼슘이온과 코크스로 가스 정제 공정에서 생산되는 고온 액체 유황을 이용하여 석회유황합제를 제조할 수 있어, 제철공정 부산물 고부가가치화에 기여할 수 있다.

Description

제철 부산물을 이용한 석회유황합제의 제조방법 및 이에 따라 제조된 석회유황합제{METHOD FOR PREPARING THE LIME SULFUR WITH STEEL INDUSTRY BY-PRODUCT AND LIME SULFUR PREPARED THEREFROM}
본 발명은 제철 부산물을 이용한 석회유황합제의 제조방법 및 이에 따라 제조된 석회유황합제에 관한 것이다.
석회유황합제는 1881년 프랑스에서 포도 병충해 방제용으로 사용된 이후 각종 과수 병해충 방제용으로 사용되고 있다. 특히 석회유황합제는 축엽병, 동고병, 흑성병, 흰가루병, 모니리아, 부란병, 깍지벌레 및 응애의 방제에 널리 사용되며 가격이 저렴하다는 장점이 있다.
석회유황합제는 CaS4, CaS5, CaSO4, CaS2O5 및 물로 구성되어 있으며, 석회유황합제의 주성분인 다황화칼슘(CaS5)은 불안정한 화학물질로서, 공기 중에서 산소 및 이산화탄소와 접촉하면 하기 반응식에서와 같이 활성유황이 생성되는데, 이 때 생성된 활성유황은 강력한 살균력을 발휘한다.
(반응식 1) CaS5 + CO2 + H2O → CaCO3 + H2S + 4S
석회유황합제의 살균작용은 유효성분인 다황화칼슘(CaS5)이 공기 중에서 산소와 접촉하여 산화될 때 생기는 활성유황의 작용에 의해서 일어나는데, 활성유황은 병원균의 호흡계에 작용하여 전자전달이 저하되므로 ATP의 생성이 저해될 뿐만 아니라, 병원균의 호흡계에서는 ATP의 생성을 위하여 호흡이 촉진되므로 균체의 에너지 소비가 증가되어 결국 병원균은 사멸하게 된다.
또한, 석회유황합제는 중금속으로 오염된 토양 및 수질을 정화하는 데에도 유용한 것으로 알려져 있다.
한편, 제철산업은 대량의 원료와 에너지를 소비하며 철강을 생산할 뿐 아니라, 다양한 종류의 부산물과 폐기물을 다량 발생시켜, 양적으로는 주제품인 철강의 약 50%에 이르고 있다
일관제철공정을 갖춘 제철소의 경우 원료, 제선, 제강, 압연 및 스테인레스 등 복잡한 연결 생산 체제를 거치면서 수많은 종류의 부산물 및 폐기물을 다량으로 발생시키고 있으며, 이러한 폐기물은 철, 탄소 및 석회석 등의 재활용이 가능한 유효한 자원을 다량 함유하고 있다.
더구나, 지구환경이 큰 이슈가 되고 있는 요즈음 각종 제철 폐기물의 발생량을 가능한 줄이고 발생된 것은 자원화를 도모함으로써, 재활용을 꾀해 폐기물 처리비용을 경감하는 동시에 환경공해를 방지해야 한다. 따라서 고갈되어 가는 천연자원의 보호측면에서 제철 부산물과 슬래그는 천연자원의 대체재로 최대한 활용되어야 한다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 제철부산물로부터 추출된 칼슘이온과 코크스로 가스 정제 공정에서 생산되는 고온 액체 유황을 활용한 석회유황합제의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 칼슘이온을 포함하는 제철부산물과 용출제를 반응시켜 칼슘이온이 용출된 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액을 80 내지 120℃로 가열하는 단계; 및 상기 가열된 혼합용액과 유황을 반응시키는 단계;를 포함하는 석회유황합제의 제조방법이 제공된다.
상기 제철부산물이 제강슬래그, 고로슬래그, 전로슬래그 및 전기로슬래그 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 용출제가 물, 과산화수소수, 산 수용액 및 염 수용액 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 산이 아세트산, 질산, 염산, 황산 및 프로피온 산 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 염이 질산암모늄, 염화암모늄, 및 초산암모늄 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 유황이 코크스로 가스(Coke Oven Gas) 정제 공정에서 생산되는 액체 유황일 수 있다.
상기 액체 유황의 온도가 120 내지 400℃일 수 있다.
상기 제철부산물과 용출제의 혼합비가 1:2 내지 1:100일 수 있다.
상기 칼슘이온을 용출하는 단계가 10 내지 90분 동안 수행될 수 있다.
상기 칼슘이온과 유황의 몰비가 1:3 내지 1:7일 수 있다.
상기 혼합용액에 생석회(CaO), CaO 슬러리를 추가로 투입할 수 있다.
상기 칼슘이온과 유황을 반응시키는 단계가 100 내지 160℃에서 수행될 수 있다.
상기 칼슘이온과 유황을 반응시키는 단계가 30 내지 240분 동안 수행될 수 있다.
상기 칼슘이온이 용출된 혼합용액을 여과하여 잔사물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 가열된 혼합용액과 유황을 반응시킨 후 잔사물을 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 제조방법으로 제조된 석회유황합제가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제철부산물로부터 추출된 칼슘이온과 코크스로 가스 정제 공정에서 생산되는 고온 액체 유황을 이용하여 석회유황합제를 제조할 수 있어, 제철공정 부산물 고부가 가치화에 기여할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 석회유황합제의 제조방법을 개략적으로 나타낸 개략도이다.
이하, 다양한 실시예를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 칼슘이온을 포함하는 제철부산물과 용출제를 반응시켜 칼슘이온이 용출된 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액을 80 내지 120℃로 가열하는 단계; 및 상기 가열된 혼합용액과 유황을 반응시키는 단계;를 포함하는 석회유황합제의 제조방법이 제공된다.
일반적으로 석회 유황 합제는 유황과 물을 혼합, 가열하면서 일정한 온도 이상이 되었을 때 생석회(CaO)를 추가로 투입 후 가열하여 제조한다.
제철공정은 철광석과 석탄을 주요 원료로 사용하기 때문에 슬래그 및 유황과 같은 부산물이 대량 발생한다. 이에 본 발명에서는 상기 석회유황합제의 제조에 필요한 칼슘이온을 제철부산물에서 용출하여 공급하고자 한다.
철강부산물 중 고로 괴재슬래그는 주로 토목용, 건축용 골재로 주로 사용되며, 일부는 규산질 비료로 사용된다. 고로슬래그는 SiO2가 주성분이기 때문에 규산질 비료로 사용되고, 제강슬래그는 고로슬래그에 비해 무겁고 단단하기 때문에 토목용 골재로 주로 사용되며, 최근에는 해양환경에 친화적인 재료로 알려져 보급이 확대되고 있다.
그러나, 본 발명과 같이 철강부산물로부터 칼슘이온을 용출하여 석회유황합제를 제조하는 기술은 알려져 있지 않다.
상기 제철부산물은 제철공정에서 발생되는 슬래그로서 예를 들어, 제강슬래그, 고로슬래그, 전로슬래그 및 전기로슬래그 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 본 발명에서 사용되는 제철부산물은 칼슘성분의 함량이 높을수록 바람직하다.
고로슬래그 및 제강슬래그는 제선, 제강 공정에서 발생되는 슬래그로서 주성분은 CaO, SiO2이며 주요 화학 성분 조성은 표 1과 같다.
SiO2 CaO Al2O3 T-Fe MgO S
고로슬래그 33.1 40.0 13.7 0.4 8.6 1.04
제강슬래그 11.2 41.5 1.4 20.0 6.5 -
상기 제철부산물과 용출제를 반응시켜, 제철부산물로부터 칼슘이온(Ca2+)를 용출한다. 상기 용출제는 물, 과산화수소수, 산 수용액 및 염 수용액등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 물 및 암모늄 염을 혼합하여 사용할 수 있다. 사용되는 용출제의 종류에 따라 Ca2 +용출 효율 및 용출 금속 성분이 달라질 수 있음은 당연하다.
상기 산은 특별히 한정하는 것은 아니나, 예를 들어 아세트산, 질산, 염산, 황산 및 프로피온 산 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 아세트산을 사용할 수 있다.
상기 염은 특별히 한정하는 것은 아니나, 예를 들어 질산암모늄, 염화암모늄, 및 초산암모늄 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 염화암모늄을 사용할 수 있다.
이 때, 상기 제철부산물과 용출제의 혼합비는 1:2 내지 1:100일 수 있으며, 바람직하게는 1:5 내지 1:20일 수 있다. 제철부산물과 혼합물의 혼합비가 1:2 미만이면 슬래그 내 Ca2 + 용출 효율이 저하될 수 있고, 1:100 초과하면, 용출액 내 Ca2 + 농도가 낮아 석회유황합제 제조 효율이 저하될 수 있다.
상기 제철부산물과 용출제를 반응시켜 칼슘이온을 용출하는 단계는 10 내지 90분 동안 수행될 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 40분 동안 수행될 수 있다. 교반시간이 길수록 Ca2 + 용출효율이 높아지나, 교반시간이 길어도 Ca2 +는 포화용액이 될 때까지 용출되므로 10 내지 90분 동안 수행되는 것이 특히 바람직하다.
상기 칼슘이온이 용출된 혼합용액을 제조한 후 이를 여과하여 잔사물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 제철부산물에서 칼슘이온을 용출하는 과정에서 Ca2+ 이외에 철, 마그네슘 등이 용출될 수 있으므로, 여과하여 잔사물을 제거하는 것이 바람직하다. 상기 여과는 공지된 여과 수단을 이용하여 수행될 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 칼슘이온이 용출된 혼합용액은 유황과 반응시키기 전에 가열하여 혼합용액의 온도를 80 내지 120℃로 함으로써, 석회유황합제 제조반응 시작온도에 적합하게 하는 것이 바람직하다.
석회유황합제는 하기와 같은 반응식에 따라 제조되며, 하기 반응은 발열반응으로 110 내지 120℃의 온도에서 반응이 시작되므로, 유황과 반응시키기 전에 혼합용액의 온도를 80 내지 120℃로 하는 것이 바람직하다.
(반응식 2) CaO + S + H2O → CaSn(n=4~5), (CaO:S:H2O=1:2~2.5:8)
다음으로, 상기 혼합용액과 유황을 반응시켜 석회유황합제를 제조한다. 본 발명에서는 코크스로 가스(Coke Oven Gas) 정제 공정에서 생산되는 액체 유황을 사용하여 석회유황합제를 제조할 수 있으며, 상기 코크스로 가스 정제 공정에서 생산되는 액체 유황의 온도는 120 내지 400℃일 수 있다.
코크스 생산 공정에서 발생되는 코크스로 가스에는 황(S) 성분이 다량 포함되어 있다. 이를 정제하는 과정에서 유황이 생산된다. 석회유황합제의 제조에 있어서, 분말 형태의 유황을 사용할 수 있음은 물론이나, 본 발명에서와 같이 코크스로 가스 정제 공정에서 생산되는 고온의 액체 유황(> 120℃)을 사용하면, 반응 온도에 필요한 에너지를 추가로 공급할 필요가 없다는 장점이 있다
상기 칼슘이온과 유황의 몰비는 1:3 내지 1:7일 수 있으며, 바람직하게는 1:4 내지 1:5일 수 있다. 석회유황합제의 제조효율을 고려할 때 상기 칼슘이온과 유황의 몰비는 1:4 내지 1:5인 것이 특히 바람직하다.
상기 칼슘이온과 유황의 몰비가 1:3 내지 1:7이 되도록 제어하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어 생석회(CaO), CaO 슬러리등 칼슘이온이 함유된 물질을 혼합용액에 추가하여, 상기 칼슘이온과 유황의 몰비가 1:3 내지 1:7이 되도록 제어하는 것이 바람직하다.
상기 칼슘이온과 유황의 반응 온도는 100 내지 160℃일 수 있으며, 바람직하게는 석회유황합제의 끓는점인 110 내지 120℃일 수 있다.
상기 칼슘이온과 유황을 반응시키는 시간은 30 내지 240분 동안 수행될 수 있다. 적절한 반응 시간이 주어 지지 않을 경우 CaSn 제조 효율이 저하되어 미반응 Ca 및 황이 용액에 포함될 수 있으며, 반응시간이 지나치게 길 경우 석회유황합제의 제조효율이 저하될 수 있으므로, 30 내지 240분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
이후, 제조된 석회유황합제를 포함하는 용액으로부터 잔사물을 분리하여, 용액상태의 석회유황합제를 제조할 수 있다. 잔사물의 분리는 공지된 분리 수단을 이용하여 수행될 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1: 철강부산물로부터 칼슘이온의 용출
실시예 1-1
상기 표 1의 조성을 갖는 제강슬래그 0.1kg에 용출제로 물 2L를 혼합하여 Ca2+를 용출시키고, 혼합용액 성분을 관찰하여 하기 표 3에 나타내었다.
실시예 1-2
용출제로 물 및 염화암모늄을 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제강슬래그에서 Ca2 +를 용출시키고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
혼합용액 성분 (mg/L)
Ca2 + Fe Mg Si
용출제 실시예 1-1 860 - - 1.6
실시예 1-2 7580 0.2 19.9 50
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1-2의 경우 Ca2 +의 용출 효율이 매우 우수한 것을 확인할 수 있으며, 동시에 철, 마그네슘 등 다수의 금속이 용출되는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1-1의 경우 기타 금속은 용출되지는 않으나, 실시예 1-2에 비해 Ca2 + 용출 효율이 낮은 것을 확인할 수 있다.
실시예 2: 석회유황합제 제조
실시예 2-1
상기 실시예 1-1의 혼합용액을 여과하여 잔사물을 제거하고, 혼합용액의 온도가 100℃가 되도록 가열하였다. 이후 용출된 Ca2 + 몰수의 5배의 액체 유황을(150oC) 상기 혼합용액을 혼합하여, 120℃에서 3시간 동안 반응시켰다. 이후 제조된 석회유황합제 용액으로부터 잔사물을 분리하여 용액 상태의 석회유황합제를 제조하였다. 석회유황합제 제조효율을 관찰하여 하기 표 3에 나타내었다.
실시예 2-2
상기 실시예 2-1의 혼합용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법으로 석회유황합제를 제조하고, 제조효율을 관찰하여 하기 표 3에 나타내었다.
비교예 1
공지의 방법으로, 황을 물에 투입한 후 가열하여 용해시키고, 생석회를 투입하여 석회유황합제를 제조하고 제조효율을 하기 표 3에 나타내었다.
석회유황합제 전환 효율 (%)
비교예 1 88
실시예 2-1 99
실시예 2-2 43
상기 표 3을 참조하면, 실시예 2-1이 석회유황합제의 제조효율은 99%로 가장 높은 것을 알 수 있다. 실시예 2-2는 석회유황합제의 제조효율이 43%로 낮은 것을 확인할 수 있으며, 이는 Ca2 + 이외에 용출된 기타 금속의 영향으로 평가된다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (12)

  1. 칼슘이온을 포함하는 제철부산물과 용출제를 중량비가 1:2 내지 1:100이 되도록 반응시켜 칼슘이온이 용출된 혼합용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합용액을 80 내지 120℃로 가열하는 단계; 및
    상기 가열된 혼합용액과 코크스로 가스(Coke Oven Gas) 정제 공정에서 생산되는 120 내지 400℃의 액체유황을 반응시키는 단계;를 포함하는
    석회유황합제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제철부산물이 제강슬래그, 고로슬래그, 전로슬래그 및 전기로슬래그 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 용출제가 물, 과산화수소수, 산 수용액 및 염 수용액 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 산이 아세트산, 질산, 염산, 황산 및 프로피온 산 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 염이 질산암모늄, 염화암모늄 및 초산암모늄 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 칼슘이온이 용출된 혼합용액을 제조하는 단계가 10 내지 90분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 칼슘이온과 액체유황의 몰비가 1:3 내지 1:7인 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 혼합용액에 생석회, CaO 슬러리를 추가로 투입하는 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 가열된 혼합용액과 액체유황을 반응시키는 단계가 100 내지 160℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 가열된 혼합용액과 액체유황을 반응시키는 단계가 30 내지 240분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 칼슘이온이 용출된 혼합용액을 제조한 후, 여과하여 잔사물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 가열된 혼합용액과 액체유황을 반응시킨 후, 잔사물을 분리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 석회유황합제의 제조방법.
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