KR20190019795A - Preparation Method For Complex-Shaped Sintered Ceramics Parts - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 세라믹스 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소결 공정을 통해 치밀한 구조를 이루어 복잡한 형상의 세라믹의 치밀화를 돕고 이후 열화되어 제거 가능한 형상 보호용 세라믹을 사용하는 복잡한 형상 제조가 가능한 세라믹스 소결체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a sintered ceramics, and more particularly, to a sintered ceramics sintered body which has a dense structure through a sintering process to facilitate densification of a complicated ceramic, And a method for producing the same.
소재를 치밀화 하기 위한 전통적인 방법은 고온에서 열처리하는 소결방법이 있다. 하지만, 이러한 소결 방법은 고온에서 오래 유지하면 출발 입자들이 성장하여 오히려 치밀화에 방해가 되고, 나노 입자들의 경우 자신의 나노 특성을 잃는다.A conventional method for densifying a material is a sintering method in which heat treatment is performed at a high temperature. However, such a sintering method is disadvantageous in that the starting particles are grown at high temperature for a long period of time, which hinders the densification, and the nanoparticles lose their nano characteristics.
이를 보완하기 위해 고온 유지시간을 줄이기 위해 압력을 가하면서 소결하는 핫프레스(Hot press, HP) 방법이 있다. 근래에 많이 보고되는 방전 플라즈마소결(spark plasma sintering, SPS)은 압력을 가하는 동시에 전압을 펄스로 인가하여 스파크를 발생시켜 입자 이동을 촉진한 결과 시간을 더욱 줄일 수 있다. 전통적인 방법의 소결 시간이 승온 냉각 합쳐서 하루가 걸린다면 핫프레스(Hot press)는 반나절, 방전 플라즈마소결(SPS)는 10분 안에 치밀화를 이룰 수 있다. In order to compensate for this, there is a hot press (HP) method of sintering under pressure to reduce the high temperature holding time. Spark plasma sintering (SPS), which has been reported recently, can reduce the time further by accelerating particle movement by applying pressure and pulsing to generate spark. If the sintering time of the conventional method takes one day by heating and cooling, the hot press can be densified by half a day, and the discharge plasma sintering (SPS) can be densified within 10 minutes.
특히 방전 플라즈마소결(SPS)는 나노 분말을 나노입자 크기를 유지하면서 치밀화하는데 최적화된 기술이다. 하지만, 방전 플라즈마소결(SPS), 핫프레스(HP)는 압력을 가하기 위해 평평한 기판과 평평한 몰드를 통해 압력을 인가해야 하기에 복잡한 형상 예를 들어 별사탕 모양이나, 아령 모양의 제품의 치밀화에는 적용하기 힘든 단점이 있다. 특히 아주 작은 부품을 여러 개 동시에 소결하는 것이 불가능하다.In particular, discharge plasma sintering (SPS) is a technology optimized for densifying nanoparticles while maintaining nanoparticle size. However, the discharge plasma sintering (SPS) and the hot press (HP) are applied to pressures through a flat substrate and a flat mold in order to apply pressure, so that complicated shapes such as star candy shape and densely shaped product are applied There is a drawback that it is hard to do. Especially it is impossible to sinter multiple small parts at the same time.
이러한 단점에 대한 대안으로 열간 등방압 가압(Hot Isostatic pressing)방법이 제안되었다. 유리나 금속의 캡슐로 복잡한 형상의 제품을 덮은 다음 고온의 유체나 기체를 통해 동일한 압력을 복잡한 형상에 골고루 전달하는 방법이다. 그러나 이러한 열간 등방압 가압은 캡슐로 포장하는 공정이 어렵고, 철이나 유리 캡슐을 사용하기에 어느 정도 복잡한 형상의 소결은 가능하지만 많이 복잡한 형상의 소결은 불가능하며, 아주 작은 부품을 여러 개 동시에 소결하는 것이 불가능하고, 방전 플라즈마소결(SPS)에 비해 시간이 오래 걸려 나노공정에 적용 불가능한 단점이 있다. As an alternative to this disadvantage, a hot isostatic pressing method has been proposed. Glass or metal capsules are used to cover a complex shaped product and then uniformly deliver the same pressure to a complex shape through a fluid or gas at high temperature. However, such hot isostatic pressing is difficult to package in capsules, and it is possible to sinter to a somewhat complicated shape due to the use of iron or glass capsules, but it is impossible to sinter in a complicated shape and sintering very small parts at the same time And it takes a long time compared with the discharge plasma sintering (SPS), which is not applicable to the nano process.
본 발명의 과제는 비교적 짧은 시간 내 소결체를 얻을 수 있지만 복잡한 형상을 갖는 소결체의 치밀화에 적용하기 어려운 방전 플라즈마 소결이나 핫프레스를 이용한 소결을 통해 짧은 시간 내 복잡한 형상의 소결체를 얻을 수 있는 제조방법을 제공하는 것이다. Disclosure of the Invention A problem to be solved by the present invention is to provide a manufacturing method capable of obtaining a sintered body having a complicated shape in a short time through sintering using discharge plasma sintering or hot pressing which is difficult to apply to densification of a sintered body having a complicated shape .
상기한 과제를 달성하기 위해 본 발명은,According to an aspect of the present invention,
복잡한 형상의 소결체를 얻고자 하는 세라믹 분말의 성형체를 형성하는 단계;Forming a molded body of a ceramic powder to obtain a sintered body having a complicated shape;
몰드 내에 상기 성형체와 형상 보호용 세라믹 분말을 넣고 고온, 고압에서 소결하여 복잡한 형상의 소결체와 형상 보호용 세라믹 소결체를 형성하는 단계; 및Forming a complex sintered body and a shape-protecting ceramic sintered body by sintering the molded body and the shape-protecting ceramic powder in a mold at a high temperature and a high pressure; And
상기 형상 보호용 세라믹 소결체를 공기 중에서 열화시켜 제거하는 단계A step of removing the shape-retaining ceramic sintered body by deteriorating it in the air
를 포함하는 복잡한 형상의 소결체 제조방법를 제공한다. And a sintered body of the sintered body.
본 발명에 따르면, 복잡한 형상을 갖는 소결체의 치밀화에 적용하기 힘든 방전 플라즈마 소결이나 핫프레스를 이용한 소결을 통해 짧은 시간 내 복잡한 형상의 소결체를 제조할 수 있다. According to the present invention, it is possible to manufacture a sintered body having a complicated shape in a short time by sintering using discharge plasma sintering or hot pressing, which is difficult to apply to densification of a sintered body having a complicated shape.
도 1 내지 도 2는 본 발명에 따른 복잡한 형상의 소결체 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 3은 실시예 1 내지 4에서 공기 중에서 열화되어 균열된 형상 보호용 세라믹 소결체를 나타낸 사진이다. FIGS. 1 and 2 are schematic views showing a method of manufacturing a sintered body having a complicated shape according to the present invention.
Fig. 3 is a photograph showing a ceramic sintered body for protecting shape which is deteriorated in air and cracked in Examples 1 to 4; Fig.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에서는 비교적 짧은 시간 내 소결체를 얻을 수 있지만 복잡한 형상을 갖는 소결체의 치밀화에 적용하기 힘든 방전 플라즈마 소결이나 핫프레스를 이용한 소결을 통해 짧은 시간 내 복잡한 형상의 소결체를 제조하는 방법을 제시한다.The present invention proposes a method of producing a sintered body having a complicated shape in a short time by sintering using a discharge plasma sintering method or a hot press method which is difficult to apply to densification of a sintered body having a complicated shape although a sintered body can be obtained in a relatively short time.
이를 위해 본 발명에서는 소결에 의해 치밀화되어 복잡한 형상의 성형체의 치밀화를 돕고 이후 열화되어 제거 가능한 형상 보호용 세라믹 분말을 사용한다.To this end, the present invention uses ceramic powders that are densified by sintering to assist densification of complex shaped bodies, and then deteriorated and removed.
구체적으로 본 발명의 제조방법은, Specifically, the production method of the present invention comprises:
복잡한 형상의 소결체를 얻고자 하는 세라믹 분말의 성형체를 형성하는 단계;Forming a molded body of a ceramic powder to obtain a sintered body having a complicated shape;
몰드 내에 상기 성형체와 형상 보호용 세라믹 분말을 넣고 고온, 고압에서 소결하여 복잡한 형상의 소결체와 형상 보호용 세라믹 소결체를 형성하는 단계; 및Forming a complex sintered body and a shape-protecting ceramic sintered body by sintering the molded body and the shape-protecting ceramic powder in a mold at a high temperature and a high pressure; And
상기 형상 보호용 세라믹 소결체를 공기 중에서 열화시켜 제거하는 단계A step of removing the shape-retaining ceramic sintered body by deteriorating it in the air
를 포함한다. .
도 1 내지 도 2는 본 발명에 따른 복잡한 형상의 소결체 제조방법을 나타낸 모식도이다. 도 1 및 도 2를 참조하여 각 단계별로 상세히 설명한다.FIGS. 1 and 2 are schematic views showing a method of manufacturing a sintered body having a complicated shape according to the present invention. The steps will be described in detail with reference to FIGS. 1 and 2.
먼저, 복잡한 형상의 소결체를 얻고자 하는 세라믹 분말의 성형체(10)를 형성한다. First, a molded
상기 세라믹 분말은 세라믹스 소결체 재료이면 그 종류를 특별히 한정하지 않는다. 예를 들어, 알루미나(Al2O3), 보론카바이드(B4C), 질화규소(Si3N4), 보론나이트라이드(BN), 탄화규소(SiC), 질화알루미늄(AlN), 티탄산바률(BaTiO3) 지르코니아(ZrO2), 이산화티탄, 산화마그네슘, 유리, 코디어라이트 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 혼합물이거나, 이들을 포함하는 재료일 수 있다. The type of the ceramic powder is not particularly limited as long as it is a ceramics sintered material. For example, alumina (Al 2 O 3), boron carbide (B 4 C), silicon nitride (Si 3 N 4), boron nitride (BN), silicon carbide (SiC), aluminum nitride (AlN), titanate baryul ( (BaTiO 3 ) zirconia (ZrO 2 ), titanium dioxide, magnesium oxide, glass, cordierite, or the like, or a mixture or a mixture of two or more thereof.
세라믹 분말의 성형체(10)는 3차원 프로파일을 갖는 성형몰드(미도시)에 세라믹 분말을 충진하여 가압하여 형성할 수 있다. The molded
다음으로, 몰드(30) 내에 상기 성형체(10)와 형상 보호용 세라믹(20)을 넣고 고온, 고압에서 소결하여 복잡한 형상의 소결체와 형상 보호용 세라믹 소결체를 형성한다.Next, the molded
이때 상기 형상 보호용 세라믹은 BaR0.5+xX0.5-xO3-δ(R은 희토류 금속원소, X는 Ta 또는 Nb)의 조성식을 가지며, x값은 0.02 내지 0.025의 범위이고, δ값은 0.02 내지 0.025의 범위이다. In this case, the shape-protecting ceramics has a composition formula of BaR 0.5 + x X 0.5-x O 3 -δ (R is a rare - earth metal element and X is Ta or Nb), x value is in the range of 0.02 to 0.025, To 0.025.
상기 R은 희토류 금속원소로서 이터븀(Yb), 에르븀(Er), 이트륨(Y), 다이스프로슘(Dy), 가돌리늄(Gd) 및 그 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 1종일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The R may be one kind selected from the group consisting of yttrium (Yb), erbium (Er), yttrium (Y), dysprosium (Dy), gadolinium (Gd) and oxides thereof as rare earth metal elements, It is not.
본 발명자들은 상기 조성식을 갖는 복합 페롭스카이트계 조성물에 대해 대한민국 등록특허 제10-0922368호로 등록받은 바 있다. 본 발명에서는 상기 조성식을 갖는 복합 페롭스카이트계 조성물의 열화 특성을 이용하여 복잡한 형상을 갖는 소결체의 제조방법에 응용하였다. The present inventors have been registered in Korean Patent No. 10-0922368 for a composite perovskite-based composition having the above composition formula. In the present invention, the present invention is applied to a method of manufacturing a sintered body having a complex shape by using the deterioration characteristics of the composite perovskite-based composition having the composition formula.
상기 몰드는 소결을 위한 몰드로, 고온, 고압에서 실시되는 소결 방법인 방전 플라즈마소결(spark plasma sintering) 또는 핫프레스(Hot Press) 방법으로 소결을 실시할 수 있다.The mold may be sintered by spark plasma sintering or hot pressing, which is a sintering method performed at a high temperature and a high pressure, as a mold for sintering.
방전 플라즈마소결(SPS)법을 이용할 시, 소결은 진공분위기에서 실시되는 것이 바람직하나, 휘발되기 쉬운 고온 소결재에 대해서는 N2, Ar 등의 불활성 분위기에서 실시하는 것도 무방하다. 이러한 방전 플라즈마소결법을 이용할 시, 소결은 900 내지 1,300℃에서 5 내지 30분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 방전 플라즈마소결법을 이용할 시, 소결은 승온속도 5 내지 100℃/min 및 인가압력 : 50 ± 20MPa 조건으로 실시하는 것이 바람직하다. When the discharge plasma sintering (SPS) method is used, the sintering is preferably carried out in a vacuum atmosphere, but it may be performed in an inert atmosphere such as N 2 and Ar for the volatile high-temperature sintering material. When such a discharge plasma sintering method is used, sintering is preferably performed at 900 to 1,300 DEG C for 5 to 30 minutes. When the discharge plasma sintering method is used, the sintering is preferably carried out at a temperature raising rate of 5 to 100 캜 / min and an applied pressure of 50
또한 핫프레스(Hot Press)법을 이용할 시, 소결은 승온속도 5 내지 100℃/min의 조건으로 900 내지 1,000℃에서 1 내지 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. When the hot press method is used, the sintering is preferably carried out at a temperature raising rate of 5 to 100 占 폚 / min at 900 to 1,000 占 폚 for 1 to 3 hours.
이러한 소결 공정을 통해 세라믹 분말의 성형체(10)는 소결되어 소결체(40)로 형성되고, 이때 형상 보호용 세라믹 분말도 소결되면서 치밀한 구조를 이루어 성형체가 복잡한 형상의 소결체로 치밀화되는 것을 돕는다. Through the sintering process, the formed
이어서, 상기 형상 보호용 세라믹 소결체(50)를 공기 중에서 열화시켜 제거한다. Then, the shape-protecting ceramic sintered
본 발명의 형상 보호용 세라믹 소결체(50)는 상온 유지 시 균열이 발생하는데 이는 수증기와의 반응으로 열화되는 현상이다. 따라서, 소결 공정 중 복잡한 형상의 소결체(40)가 형성될 수 있도록 도왔던 형상 보호용 세라믹 분말은 소결 공정 후 열화 현상을 이용하여 쉽게 제거할 수 있다.. The shape-protecting ceramic sintered
본 발명에 따르면, 복잡한 형상을 갖는 소결체의 치밀화에 적용하기 힘든 방전 플라즈마 소결이나 핫프레스를 이용한 소결을 통해 짧은 시간 내 복잡한 형상의 소결체를 제조할 수 있다. According to the present invention, it is possible to manufacture a sintered body having a complicated shape in a short time by sintering using discharge plasma sintering or hot pressing, which is difficult to apply to densification of a sintered body having a complicated shape.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. However, the following examples are provided to further understand the present invention, and the present invention is not limited by the examples.
실시예Example 1 내지 1 to 실시예Example 4 4
출발 물질로서 탄산바륨(BaCO3), 산화탈륨(Ta2O5)과 희토류 원소 중 이터븀(Yb), 에르븀(Er), 이트륨(Y), 다이스프로슘(Dy), 가돌리늄(Gd)을 선정하여 사용하였고, 이 중 탄산바륨(BaCO3) 분말은 Kojundo 사의 순도 99.9% 분말을 사용하였으며, 산화탈륨(Ta2O5) 분말과 이터븀(Yb), 에르븀(Er), 이트륨(Y), 다이스프로슘(Dy), 가돌리늄(Gd) 등 희토류 산화물 분말은 Aldrich 사의 99.9% 이상 순도의 분말을 사용하였다. 여기서 위 희토류원소는 산화물 형태로 된 것을 사용하는 것도 무방하다.As a starting material for the barium carbonate (BaCO 3), oxide, thallium (Ta 2 O 5) Ytterbium (Yb) of the rare earth element erbium (Er), yttrium (Y), die pro syum (Dy), gadolinium (Gd) (Ba 2 O 5 ) powder, ytterbium (Yb), erbium (Er), yttrium (Y), dice (Y), and the like were used as the barium carbonate (BaCO 3) powder. Rare earth oxide powders such as prosumium (Dy) and gadolinium (Gd) were powders of 99.9% or higher purity of Aldrich. It is also possible to use the above rare earth element in an oxide form.
먼저 아래 표 1의 BaR0 .5+ xX0 .5- xO3 -δ(R은 희토류 금속원소, X는 Ta 또는 Nb, x값은 0.02 내지 0.025, δ값은 0.02 내지 0.025) 형상 보호용 세라믹 분말 조성을 위하여 상기 분말들을 칭량한 후 유발을 사용하여 혼합하였다. 혼합된 조성을 6시간 동안 밀링한 후 건조하였다. First, BaR 0 .5 + x X 0 .5- x O 3 -δ (R is rare earth metal element, X is Ta or Nb, x value is 0.02 to 0.025, and δ value is 0.02 to 0.025) For the ceramic powder composition, the powders were weighed and mixed using induction. The mixed composition was milled for 6 hours and then dried.
이와 별도로 복잡한 형상의 소결체를 얻고자 하는 세라믹 분말로 BaTiO3 성형체를 형성하였다. 원통형 몰드 내에 성형체와 형상 보호용 세라믹 분말을 넣고 방전 플라즈마소결(SPS)법을 이용하여 900 ℃ 온도에서 50 MPa 압력으로 소결하였다. 소결 후 상온에서 5시간 유지하면서 각 형상 보호용 세라믹 소결체를 열화시킨 후 상태를 도 3에 나타내었다. 내부에 있던 BaTiO3 소결체는 형태를 유지하였으나, 도 3에 나타낸 바와 같이, 형상 보호용 세라믹 소결체는 열화되어 균열되어 쉽게 제거할 수 있었다. Separately, as a ceramic powder to obtain a sintered body having a complex shape, BaTiO 3 Thereby forming a formed body. The compacts and shape - preserving ceramics powders were placed in a cylindrical mold and sintered at 900 ℃ for 50 MPa using discharge plasma sintering (SPS). Fig. 3 shows the state after the sintered ceramic sintered body was deteriorated while being held at room temperature for 5 hours. Inside BaTiO 3 The sintered body maintained its shape, but as shown in Fig. 3, the shape-preserving ceramic sintered body was deteriorated to be cracked and easily removed.
10
세라믹 분말의 성형체
20
형상 보호용 세라믹 분말
30
몰드
40
복잡한 형상의 소결체10 Ceramic Powder Molded
30
Claims (4)
몰드 내에 상기 성형체와 형상 보호용 세라믹 분말을 넣고 고온, 고압에서 소결하여 복잡한 형상의 소결체와 형상 보호용 세라믹 소결체를 형성하는 단계; 및
상기 형상 보호용 세라믹 소결체를 공기 중에서 열화시키는 단계
를 포함하는 복잡한 형상의 소결체 제조방법.Forming a molded body of a ceramic powder to obtain a sintered body having a complicated shape;
Forming a complex sintered body and a shape-protecting ceramic sintered body by sintering the molded body and the shape-protecting ceramic powder in a mold at a high temperature and a high pressure; And
The step of deteriorating the shape-protecting ceramic sintered body in the air
Wherein the sintered body is formed of a sintered body.
BaR0 .5+ xX0 .5- xO3 -δ(R은 희토류 금속원소, X는 Ta 또는 Nb)의 조성식을 가지며, x값은 0.02 내지 0.025의 범위이고, δ값은 0.02 내지 0.025의 범위인 것인 복잡한 형상의 소결체 제조방법. The ceramic powder according to claim 1, wherein the shape-
BaR 0 .5 + x X 0 .5- x O 3 -δ (where R is a rare-earth metal element and X is Ta or Nb), the x value is in the range of 0.02 to 0.025 and the 隆 value is in the range of 0.02 to 0.025 Of the sintered body.
방전 플라즈마소결(spark plasma sintering) 또는 핫프레스(Hot Press) 방법으로 실시되는 것인 복잡한 형상의 소결체 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the sintering is performed by a spark plasma sintering method or a hot press method.
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