KR20190016105A - 마찰 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마찰 재료 및 마찰 재료의 제조방법을 제공한다. 상기 마찰 재료는 2 중량% 미만의 Fe2O3; 30-40 중량%의 MgO+ CaO; 35-45 중량%의 SiO2; 17-24 중량%의 Al2O3 및 1-5 중량%의 K2O + Na2O의 화학 조성을 포함하는 인공 유리질 섬유를 포함한다.
Description
본 발명은 미네랄 섬유를 포함하는 마찰 재료 및 상기 마찰 재료의 제조방법에 관한 것이다.
마찰 재료는 다양한 응용에서 널리 사용된다. 예를 들면, 마찰 재료는 브레이크 또는 클러치 디바이스에서 요구되고 이들은 예를 들면 브레이크 패드, 디스크 패드, 브레이크 신발, 브레이크 라이닝(brake linings) 및 클러치 페이싱(clutch facing)의 형태로 사용된다. 적절한 응용 분야의 예시는 산업 기계 및 운송 시스템 또는 차량, 예를 들면 리프트(lift), 승용차, 오토바이, 자전거, 트럭, 철도 차량, 비행기, 수화물차(baggage car) 및 케이블카이다.
마찰 재료의 조성은 마찰 재료의 바람직한 특성 및 사용되는 마찰 재료의 시스템에 따라 사용되는 성분 및 이의 상대적인 양이 변할 수 있다. 마찰 재료 시스템의 범주는, 예를 들면 금속성, 반금속성(semi-metallic), 저-강철(low steel), 비-석면 유기물(non-asbestos organic), NAO/비-강철(non-steel) 및 세라믹 마찰 재료이다. 그러나, 보통 다음 성분이 마찰 재료 제형에 포함된다: 결합제(binder agent), 강화 섬유(reinforcing fiber), 충전제(fillers) 및 마찰성 첨가제(frictional additives) 예를 들면 연마재(abrasives) 및 윤활제(lubricants).
마찰 재료 내에 유리 섬유를 사용하는 것이 알려져 있다. 그러나, 이러한 마찰 재료의 노이즈 발생 성능(noise generation performance)은 주로 만족스럽지 않다. 또한, 마모 성능(wear performance)과 같은 다른 특성이 개선될 수 있다.
이전의 마찰 재료, 예컨대 브레이크 패드는 강화재(reinforcement)로 구리 섬유를 활용했다. 구리 섬유는 이들의 높은 열 전도성을 위해 바람직하여, 브레이킹의 열이 브레이킹 표면으로부터 빠르게 뺏길 수 있다. 그러나, 구리는 많이 적용을 하기에는 너무 고가여서 대신 다른 섬유가 사용되어 왔다. 또한, 구리를 포함하는 마찰 재료는 많은 국가에서 규제 압력(regulatory pressure)을 받아서, 구리-없는 제형을 사용하는 것이 바람직하다.
다른 이전의 마찰 재료는 강섬유(steel fibre)를 사용했다. 또한, 이들은 브레이킹 표면에서 발생되는 열을 전도해서 빼낼(conduct away) 수 있지만, 이들은 녹슬기 쉽고, 노이지 브레이킹 및 마찰 재료의 중량이 증가되는 경향이 있다.
또한, 마찰 재료 내에 인공 유리질 섬유(man-made vitreous fibres; MMVF)를 사용하는 것이 알려져 있다. 예를 들면, Roxul® 1000, Lapinus Fibres가 브레이크 패드에 사용하는 것이 알려져 있다. 이는 미국 플로리다 올란도에서 SAE Brake Colloquium 2007에서 발표되고 공개된 (2007-01-3938), Luc Smeets 및 Mark Segeren의 Technical SAE Paper "Improved Performance of NAO/Non-Steel Disc Pads By Usage Extreme Low Shot (ELS) Roxul®1000 Fibres"에서 설명되어 있다. 이러한 섬유들은 목적에 완벽하게 맞지만, 그럼에도 불구하고 MMVF를 포함하는 마찰 물질의 마찰학적(tribological) 성능, 예컨대 마찰 재료의 및 이의 마찰 커플(friction couple) 표면의 마모율(wear rate), 먼지 발생 및 마찰 계수에서 개선이 이루어질 수 있다.
WO2011/042533A1는 무기 섬유 볼(inorganic fibre ball)을 포함하는 마찰 재료를 개시한다. 설명된 마찰 재료가 목적에 맞지만, 제조방법이 불편한 액체 결합제 분산 단계를 수반한다. 추가적으로, 이 문헌은 이의 마찰학 성능을 개선하는 것보다, 마찰 재료의 하시니스(Harshness)의 진동 및 노이즈를 감소시키는 것에 초점을 맞춘다.
WO2011/131761A1는 적어도 1 mm 길이로 잘린(chopped) 연속적인 유리 섬유를 개시한다. 섬유는 더 높은 용융점을 섬유에 제공하는 높은 함량의 SiO2를 포함한다. 또한, 섬유는 번들(bundle) 당 대략 100개 섬유의 번들들로 혼합물 중에 포함되어, 특히 기계적인 그리고 마찰학의 특성을 제공한다.
PCT/EP2016/056172는 전도성 네트워크를 위한 스캐폴드로서 MMVF를 포함하는 마찰 재료를 개시한다. 상기 마찰 재료는 열전 특성(thermoelectric property)을 나타내고 마찰학적 성능은 논의되지 않는다.
본 발명은 이러한 공지된 MMVF-강화된 마찰 재료를 개선시킨다.
본 발명의 제1 측면은 마찰 재료를 제공한다. 상기 마찰 재료는 매트릭스 내에 분산된 인공 유리질 섬유 (man-made vitreous fibres; MMVF)를 포함하고, 상기 MMVF는
2 중량% 미만의 Fe2O3
30-40 중량%의 MgO+ CaO
35-45 중량%의 SiO2
17-24 중량%의 Al2O3 및
1-5 중량%의 K2O + Na2O를 포함한다.
상기 섬유에 존재하는 경우에, 철 산화물은 철(II) 또는 철(III)의 형태일 수 있지만, 철 산화물의 양을 간단히 하기 위해 본 명세서에서는 Fe2O3로 인용된다.
바람직하게는, MMVF는 평균 직경이 3 내지 6 ㎛, 더욱 바람직하게는 3.5 내지 5 ㎛이다. 특히 바람직한 양태에서, MMVF는 평균 직경이 약 4 내지 4.5 ㎛이다. 이 범위에서 섬유의 직경은 보다 큰 평균 섬유 직경을 갖는 동일한 양의 MMVF와 비교하여 마찰 재료의 표면에서 더 큰 밀도의 섬유를 제공함으로써 마찰 재료의 마찰 계수를 증가시키는 것을 도울 수 있다.
바람직하게는, MMVF는 125 ㎛ 초과의 쇼트(shot)를 0.5 중량% 이하로, 바람직하게는 크기 125 ㎛ 초과의 쇼트를 0.1 중량% 이하로 포함한다.
바람직하게는, MMVF는 크기가 63 ㎛ 초과의 쇼트를 1.5 중량% 이하로, 바람직하게는 크기 63 ㎛ 초과의 쇼트를 1.0 중량% 이하로 포함한다.
바람직하게는, MMVF는 크기가 45 ㎛ 초과의 쇼트를 2.0 중량% 이하로, 바람직하게는 크기 45 ㎛ 초과의 쇼트를 1.5 중량% 이하로 포함한다.
이러한 낮은 수준의 쇼트를 갖는 MMVF는 마찰 재료의 균질성을 증가시키는데 도움을 줄 수 있으며, 따라서 마찰 재료의 수명에 걸쳐 마찰계수의 안정성을 증가시킬 수 있다. 또한, 이러한 낮은 수준의 쇼트를 갖는 MMVF는 사용 시 마찰 재료의 노이즈 수준을 감소시키는데 도움을 줄 수 있으며, 예컨대 브레이크 패드 및 로토의 사용 시 마찰 커플에서 양쪽 면의 마찰을 감소시키는데 도움을 줄 수 있다.
본 발명의 제2 측면은 본 발명의 제1 측면의 마찰 재료의 제조방법을 제공한다. 상기 방법은 MMVF 및 매트릭스 원료 물질을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물에 주위 압력보다 높은 압력(above-ambient pressure)을 가해 압축물(compact)을 형성하는 단계; 및 상기 압축물을 가열하여 마찰 재료를 형성하는 단계;를 포함한다.
선행 기술의 마찰 재료와 비교하여, 본 발명의 마찰 재료는 마찰계수가 더 높고 먼지 방출이 적은 섬유를 포함하는 공지된 마찰 재료와 비교하여, 마찰 재료 자체에 및 그 마찰 커플을 형성하는 표면에 사용 시 더욱 안정적인 마찰계수, 더 작은 마모율을 제공할 수 있다.
이전에 사용된 MMVF와 비교하여 덜 마모된 섬유 및 더 작은 특정 섬유 직경의 조합은 마찰 재료로 사용되는 기존의 MMVF와 비교하여 디스크 표면 상에 덜 공격적인 행태를 초래할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 MMVF는 마모를 손상시키지 않고 마찰 수준을 증가시킬 수 있으며, 패드 및 디스크 마모를 줄일 목적으로 안정한 마찰계수를 유지하도록 제형에서 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 마찰 재료의 마찰계수는 마찰 안정성이 일반적으로 영향을 받지 않고 유지되는 공지된 마찰 재료와 비교하여 속도 및 압력 민감성 부분의 개선을 보여준다.
본 발명에서 사용되는 MMVF는 기존 마찰 재료에서 사용되는 Roxul(RTM) 섬유와 비교하여 더 낮은 함량의 Fe2O3을 갖는다. 이러한 더 낮은 Fe2O3 함량은 섬유 표면의 나노-압입 시험에 의해 측정될 때 강도가 더 낮다. 그럼에도 불구하고, 동일한 수준이 마찰 재료로 포함될 때, 마찰 성능은 유지되지만, 재료 및 그 마찰 커플, 보통 강철 디스크로 형성된 브레이크 블록의 마모 수준은 현저히 감소된다.
본 발명에서 사용되는 MMVF는 마모를 줄이기 위한 미래의 제형을 보완할 수 있으며, 따라서 먼지 방출을 줄일 수 있다.
도 1은 MMVF를 포함하는 마찰 재료와 관련된 1차 및 2차 평탄면(plateaus)의 형성의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 마찰 재료와 관련된 1차 및 2차 평탄면을 보여주는 SEM 이미지이다.
도 3은 공지된 MMVF를 사용하는 마찰 재료와 본 발명에 따른 마찰 재료의 기계적 성능을 비교하는 그래프이다.
도 4는 실시예 1 및 2에서 측정된 마찰계수 및 마모 결과를 비교하는 그래프이다.
도 5는 크라우스(Krauss) 마모 시험에서 실시예 1 및 2의 마찰 재료의 마모를 보여주는 그래프이다.
도 6은 크라우스 마모 시험에서 실시예 1 및 2의 마찰 재료의 마찰 커플을 형성하는 로토의 표면의 마모를 보여주는 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 마찰 재료와 관련된 1차 및 2차 평탄면을 보여주는 SEM 이미지이다.
도 3은 공지된 MMVF를 사용하는 마찰 재료와 본 발명에 따른 마찰 재료의 기계적 성능을 비교하는 그래프이다.
도 4는 실시예 1 및 2에서 측정된 마찰계수 및 마모 결과를 비교하는 그래프이다.
도 5는 크라우스(Krauss) 마모 시험에서 실시예 1 및 2의 마찰 재료의 마모를 보여주는 그래프이다.
도 6은 크라우스 마모 시험에서 실시예 1 및 2의 마찰 재료의 마찰 커플을 형성하는 로토의 표면의 마모를 보여주는 그래프이다.
본 발명의 제1 측면에서, 마찰 재료 매트릭스 내에 분산된 MMVF는 하기를 포함하는 화학 조성을 갖는다:
30-40 중량%의 MgO + CaO;
35-45 중량%의 SiO2;
17-24 중량%의 Al2O3;
1-5 중량%의 K2O + Na2O; 및
2 중량% 미만의 Fe2O3.
전체 산화물 값은 화학적 분석에 의해 산출되는 MMVF의 것이고, 용융 및 스피닝 공정 동안 공지된 방법에 의해 제어될 수 있다.
바람직하게는, 매트릭스 내에 분산되는 MMVF는 1.5 중량% 미만의 Fe2O3, 예컨대 1.4 중량% 미만의 Fe2O3, 예컨대 1.0 중량% 미만의 Fe2O3을 포함한다. 낮은 철 산화물 함량은 MMVF가 포함되는 마찰 재료의 마모율을 감소시키기 위해 바람직하다.
바람직하게는, 매트릭스 내에 분산되는 MMVF는 34-39 중량%의 MgO + CaO를 포함한다. 이러한 양의 MgO 및 CaO는 MMVF의 표면 강도를 감소시키는 것을 도울 수 있고, 따라서 공지된 섬유를 함유하는 마찰 재료와 비교하여 마찰 재료의 더 낮은 마모율에 기여할 수 있다.
바람직하게는, 매트릭스 내에 분산되는 MMVF는 37-43 중량%의 SiO2를 포함한다.
바람직하게는, 매트릭스 내에 분산되는 MMVF는 18-23 중량%의 Al2O3를 포함한다.
바람직하게는, 매트릭스 내에 분산되는 MMVF는 2-4 중량% K2O + Na2O를 포함한다.
이론에 얽매이지 않고, 더 적은 섬유 직경은 마찰 재료의 표면에서 섬유에 의해 제공되는 앵커링 효과(anchoring effect)로 인해 마찰 재료의 마찰 계수를 증가시킬 수 있다: 앵커링 지점(anchoring point)은 마모 파편에서 유지하여 마찰 먼지의 양을 줄이고, 3차 바디(third body)의 형성에 기여한다. 마찰 재료의 표면에 노출된 섬유를 "1차 평탄면(primary plateau)"이라 할 수 있고, 마모 파편을 앵커링할 때 "2차 평탄면(secondary plateau)"이라고 할 수 있다. 1차 평탄면 및 2차 평탄면은 마찰 커플 사이에서 안정한 3차 바디의 형성에 기여할 수 있다.
바람직하게는, MMVF는 평균 길이가 100 내지 600 ㎛, 더욱 바람직하게는 110 ㎛ 내지 550 ㎛, 예컨대 250 내지 550 ㎛이다.
이 범위의 상단의 길이를 갖는 MMVF는 섬유 케이지(cage) 효과를 나타낼 수 있으며, 섬유는 케이지 또는 둥지(nest) 모양을 형성하기 위해 스스로 접힌다. 케이지 또는 둥지는 마모 파편을 포획할 수 있어, 먼지 감소 및 2차 평탄면의 형성에 기여하고, 이들 스스로 안정한 3차 바디층의 형성을 도울 수 있다. 600 ㎛보다 긴 섬유는 마찰 재료에서 비허용되는 수준의 불균질을 야기할 수 있다.
이 범위의 하단의 길이를 갖는 MMVF는 섬유의 수 밀도가 더 높을 수 있어, 마찰 재료 표면의 단위 면적 당 앵커링 지점의 수가 더 높을 수 있기 때문에 매우 높은 앵커링 효과를 보일 수 있다. 이러한 메커니즘에 의해, 큰 수의 2차 평탄면이 이용되며, 결국 안정한 3차 바디층의 형성에 기여할 수 있다. 100 ㎛보다 짧은 섬유는 마찰 재료의 불충분한 기계적 강화를 야기할 수 있다.
1차 평탄면(마찰 재료 표면에서 노출된 섬유 부분) 및 2차 평탄면(1차 평탄면 부근에서 마모 파편의 축적)은 도 1 및 2에서 볼 수 있다. 도 1은 2차 평탄면(4) 및 3차 바디층을 마찰 재료의 사용 시에 형성할 수 있는 메카니즘을 보여준다. 마찰 재료(1)의 표면(6)은 마찰 커플(도시되지 않음)의 다른 표면에 대한 방향(5)으로 미끄러진다. 1차 평탄면(2)은 MMVF가 표면(6)에 노출되는 표면(6)에 존재한다. 마모 파편(3)은 1차 평탄면(2)에서 수집되어, 2차 평탄면(4)을 형성한다. 마모 파편은 2차 평탄면(4)에 수집되고, 2차 평탄면(4)이 안정한 3차 바디층의 형성에 기여할 수 있어 마찰 계수의 안정성을 개선할 수 있기 때문에, 이는 먼지 방출을 감소시키는 것을 도울 수 있다. 도 2는 본 발명에 따른 마찰 재료의 실제 시료에 대해 2차 평탄면의 형성을 보여주는 SEM 이미지이다.
이러한 적용에 사용되는 섬유 길이 및 섬유 직경은 각각 수평균 길이 및 수평균 직경을 말한다. 섬유의 직경 및 길이는 당업자에게 알려진 바와 같은 카메라 및 이미지 분석 소프트웨어와 현미경을 이용하여 자동으로 측정될 수 있다.
바람직하게는, MMVF는 모오 강도가 2 내지 5, 바람직하게는 3 내지 4, 예컨대 약 3.5이다.
바람직하게는, 마찰 재료는 1 내지 30 부피%의 MMVF, 바람직하게는 1 내지 20 부피%의 MMVF, 더욱 바람직하게는 3 내지 15 부피%의 MMVF, 더욱 바람직하게는 4 내지 10 부피%의 MMVF, 가장 바람직하게는 5 내지 9 부피%의 MMVF를 포함한다.
MMVF는 바람직하게는 용융 스피닝 공정으로부터 얻어진다. 바람직한 용융 스피닝 공정에서, 미네랄 울을 형성하도록 수평축 상에서 스피닝하는 로토 세트의 외부 표면으로부터 미네랄 용융이 내뿜어진다. 미네랄 울이 수집되고, 예컨대 잘림(chopping) 및/또는 프레싱에 의해 더 짧은 섬유로 가공되어, 선행 기술에서 공지되는 바람직한 수준으로 쇼트를 제거한다. 섬유의 화학 조성 및 섬유 직경의 제어는 기술 분야에 공지된 적절한 시작 물질, 용융 온도, 용융 점도 및 스피닝 파라미터를 이용함으로써 제어된다.
바람직하게는, 매트릭스는 비석면(non-asbestos), 구리 없는 매트릭스(copper-free matrix)이다. 현재와 미래의 규제 법률을 충족시켜, 특히 자동차 브레이크에서 구리를 감소시키고, 궁극적으로 제거시키기 위해 구리 없는 매트릭스가 바람직하다.
바람직하게는, 매트릭스는 저-강철(low-steel) 또는 비-강철 매트릭스(no-steel matrix)이다. 이는, 매트릭스가 강섬유를 포함하지 않거나 오직 적은 양을 포함하는 것을 의미한다. 특히, 매트릭스는 20 중량% 이하의 강섬유, 바람직하게는 15 중량% 이하의 강섬유, 더욱 바람직하게는 10 중량% 이하의 강섬유를 포함할 수 있다. 매트릭스는 강섬유가 없을 수 있다(비-강철 매트릭스). 일부 선행 기술의 마찰 재료는 본 발명이 MMVF를 사용하는 강섬유를 사용한다. 강섬유는 러스팅, 먼지, NVH(noise and vibration harshness) 및 마찰 재료의 중량 증가로 인해 불리하다.
바람직하게는, 매트릭스는 윤활제, 연마재, 결합제, 강화 섬유 및 충전제를 포함한다. 매트릭스에서 연마재는 바람직하게는 마찰 재료에서 MMVF와 다른 소재이다.
적합한 연마재는 석영, 알루미나, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 산화물 및 크로뮴 산화물을 포함하는 금속 산화물 및 실리케이트를 포함한다. 연마재는 요구되는 강도에 따라 선택될 수 있다. 마찰 재료에서 연마재의 양은 마찰 재료의 1 내지 20, 바람직하게는 5 내지 17, 더욱 바람직하게는 8 내지 14 부피%일 수 있다.
적합한 윤활제는 그래파이트와 같은 고체 윤활제 및 안티모니 설파이드, 주석 설파이드, 구리 설파이드 및 리드 설파이드와 같은 금속 설파이드를 포함한다. 윤활제는 마찰 재료의 1 내지 20, 바람직하게는 5 내지 17, 더욱 바람직하게는 8 내지 14 부피%의 양으로 포함될 수 있다.
적합한 결합제 원료 물질은 페놀 수지, 페놀-포름알데히드 수지, 축합 다핵 방향족 수지(condensed polynuclear aromatic resins), 실리콘-개질된 수지(silicone-modified resins), 페놀 실록산 수지, 시아네이트 에스테르 수지, 에폭시-개질된 수지(epoxy-modified resins), 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 알키드 수지(alkyd resins), 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄, 셀룰로오스 에스테르, 폴리비닐 수지, 폴리스티렌 수지, 니트로셀룰로오스, 염화 고무(chlorinated rubber), 스티렌 부타디엔 고무 및 폴리이미드 수지와 같은 열가소성 유기 결합제를 포함하고, 경화제, 가교 결합제 및 용매를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 결합제는 페놀-포름알데히드(노볼락) 패밀리 수지와 같은 페놀 수지이다. 또한, 결합제는 에폭시 수지와 같은 강화제(toughener)를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 매트릭스는 결합제로 작용하는 유기 열경화성 수지(organic thermoset resin)를 포함한다. 특히 적합한 유기 열경화성 수지는 페놀 포름알데히드 수지와 같은 페놀 수지를 포함한다.
결합제는 마찰 재료의 5 내지 45 부피%, 바람직하게는 5 내지 25 부피%, 더욱 바람직하게는 10 내지 20 부피%의 양으로 존재할 수 있다.
충전제는 유기, 무기, 또는 유기와 무기의 혼합물일 수 있다. 충전제는 마찰 재료의 부피를 증가시키기 위해 첨가된다. 적합한 충전제는 칼슘 실리케이트 (예컨대 Promaxon (RTM)), 마찰 먼지, 고무 크럼브, 포타슘 티타네이트 (예컨대, 위스커(whisker) 또는 섬유 형태), 바륨 설페이트, 칼슘 카보네이트, 마이카, 질석(vermiculite), 알칼리 금속 티타네이트, 몰리브덴 트리옥사이드, 카슈 먼지(cashew dust), 규선석(sillimanite), 멀라이트(mullite), 마그네슘 산화물, 실리카 및 철 산화물을 포함한다. 충전제는 마찰 재료의 일부 특성을 개질하는 역할을 할 수 있고, 예컨대 이들은 열 안정성 또는 노이즈 감소를 향상시킬 수 있다. 또한, 사용될 특정 충전제 또는 충전제들은 마찰 재료의 다른 구성에 따라 달라질 수 있다. 마이카, 질석, 카슈 먼지 및 고무 먼지는 노이즈 억제제로 알려져 있다. 바람직한 충전제는 BaSO4, 페트로 코크(petrol coke), Ca(OH2), 마이카, 질석, 철 파우더, 고무 크럼브, 칼슘 실리케이트 및 포타슘 티타네이트 (예컨대, 위스커(whisker) 또는 섬유 형태)와 같은 중정석(barite)을 포함한다. Promaxon (RTM)와 같은 칼슘 실리케이트는 US4994506에 기재된 바와 같이 마찰 제품의 기계적 강도를 개선하기 위해 사용될 수 있다.
필수적인 MMVF를 제외한 적합한 강화 섬유는 매트릭스에 첨가될 수 있다. 예컨대, 매트릭스는 Kevlar (RTM)와 같은 아라미드 섬유를 포함할 수 있다. 추가적인 섬유는, 예컨대 마찰 재료의 인성을 증가시키고, 영률(Young's modulus)을 증가시키기 위해 첨가될 수 있다.
필수적인 MMVF 이외의 섬유는 마찰 재료의 0 내지 10 부피%, 바람직하게는 1 내지 10 부피%, 더욱 바람직하게는 3 내지 7 부피%의 양으로 포함될 수 있다.
바람직하게는, 마찰 재료는 85 내지 97 부피%의 매트릭스를 포함한다.
바람직하게는, 매트릭스는 필수적으로 전기 전도성 폴리머가 없다. 특히, 매트릭스는 바람직하게는 폴리피롤(polypyrrole), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리티오펜(polythiophenes), 폴리아세틸렌(polyacetylenes), 폴리플루오린(polyfluorines), 폴리페닐렌(polyphenylenes), 폴리피렌(polypyrenes), 폴리아줄렌(polyazulenes), 폴리나프탈렌(polynaphthalenes), 폴리카르바졸(polycarbazoles), 폴리인돌(polyindoles), 폴리아제핀(polyazepines), 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 및 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)폴리(스티렌설포네이트)(PEDOT:PSS)로부터 선택되는 도핑된 콘큐게이트된 폴리머를 함유하지 않는다.
본 발명의 제2 측면에서, 본 발명의 제1 측면의 마찰 재료의 제조방법은 하기 단계를 포함한다:
MMVF와 매트릭스 원료를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
상기 혼합물에 주위 압력보다 높은 압력(above-ambient pressure)을 가해 압축물(compact)을 형성하는 단계; 및
상기 압축물을 가열하여 마찰 재료를 형성하는 단계.
바람직하게는, 혼합 단계에서 사용되는 MMVF는 쇼트 제거 처리가 수행되어, MMVF는 크기 125 ㎛ 초과의 쇼트 입자를 0.5 중량% 이하 포함한다.
바람직하게는 매트릭스 원료는 가열 단계 동안 경화되는 결합제 원료를 포함한다.
바람직하게는, MMVF와 매트릭스 원료를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계는 하기 세부-단계를 포함한다:
MMVF를 충전제 및 임의의 다른 섬유와 혼합하는 단계; 및
남아 있는 성분을 첨가 및 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계.
바람직하게는, 혼합물은 건조된다. 이 경우에, 결합제 원료는 경화 전에 건조된다. 이는 잔여 수분이 없기 때문에 마찰 재료의 강도를 개선하는데 도움이 될 수 있다. 혼합 공정은 건조 혼합 공정으로 간주될 수 있다.
바람직하게는, 방법은 습윤한 성분이 없는 매트릭스 원료를 사용한다.
혼합 단계의 이러한 세부 단계는 MMVF의 균일한 분리를 도와, 마찰 재료의 균일성을 증가시킬 수 있다.
실시예
실시예
1(본 발명)
브레이크 디스크 패드는 다음과 같이 제형된다:
(표 1)
MMVF의 화학 조성은 X선 형광 분석을 위해 XRF-Axios EP 264 분광기를 이용하여 측정된다. 조성은 다음과 같이 되는 것이 관측된다:
(표 2)
실시예 1에 사용되는 MMVF는 다음 섬유 특성을 갖는다:
(표 3)
브레이크 디스크 패드를 제조하기 위해, 우선 아라미드 섬유 및 미네랄 섬유를 2분 동안 그래파이트(고체 윤활제) 및 충전제와 혼합함으로써 분산시킨다. 다음으로, 표 1에 나열되는 남아 있는 원료를 혼합 시간의 추가 2분 동안 상기 혼합물에 첨가했다. 혼합은 2000 rpm에서 다중 블레이드, 고속 수직 MTI 실험실 믹서를 사용하여 수행했다. 혼합물이 형성되었다.
혼합물을 160 ℃에서 290 kg/cm2의 압력 하에 5분 동안 압입형(positive mould)에서 가공하여 압축물을 형성했다.
압축물을 마찰 재료, 본 경우에 브레이크 디스크 패드를 제조하기 위해 210 ℃의 일정 온도에서 4시간 동안 경화했다. 브레이크 디스크 패드를 평면으로 얻기 위해 그라인딩 하고, 23 ℃ 및 50% 상대 습도에서 적응시켰다.
실시예
2(
비교예
)
실시예 1의 브레이크 디스크 패드와 비교를 위해, 다른 브레이크 디스크 패드를 제조했다. 각각의 성분의 상대적인 양은 실시예 1과 동일했다. 제조 방법은 실시예 1과 동일했다. 실시예 2에 사용되는 MMVF는 표 4에 나타내는 화학 조성을 갖는다.
(표 4)
실시예 2에 사용되는 공지된 MMVF는 다음 섬유 특성을 갖는다:
(표 5)
크라우스 마모 시험을 150, 300 및 500 ℃에서 수행했다. 실시예 1 및 2의 마찰 재료의 마모는 도 5에서 볼 수 있고, 마찰 커플면을 형성하는 로토의 마모는 도 6에서 볼 수 있다.
논의,
실시예
1 및 2
섬유 길이 및 섬유 직경 측정을 이미지 가공을 위해 AxioCam 디지털 카메라와 Carl Zeiss Axioskop 2를 사용하여 수행했다.
쇼트 측정을 위해, Hosokawa Alpine 200LS-N 공기 분사형 체진동기(air jet sieve)와 45, 63 및 125 ㎛의 체를 사용했다.
공기 중에서 가열 속도 10 ℃/min에서 40 내지 900 ℃의 기기
효율 성능은 SAE J2522에 따라 호리바 동력계(Horiba dynamometer)를 사용하여 평가했다. 패드를 태우지만, 노이즈 방지 심(anti-noise shim), 슬롯(slot) 또는 챔퍼(chamfer)를 포함하지 않는다. 마찰 성능 마모 시험을 위해 사용되는 브레이크 시스템은 환기된 디스크 및 65 kg.m2의 탄성(inertia)을 이용하는 VW Golf (WVA21974)의 전면 브레이크이다.
크라우스 기계는 온도와의 함수로서 마모 시험에 사용된다. 우선, 전체 브레이크 패드는 ECE R90 annex 8 절차(일정한 토크(constant torque))에 따라 분석된다. 그 후, 온도 차단 시험은 SAE J2707 마모 절차로부터 적용되는 100, 300 및 500 ℃에서 수행된다.
공극률은 마찰 재료의 치수 및 질량을 측정함으로써 측정되는 마찰 재료의 실제 밀도에 대해서 마찰 재료의 이론적 밀도를 비교함으로써 측정되고, 각각의 성분에 대한 참조 값을 이용하여 칭량될 수 있다.
표 2 및 4는 실시예 1에서 본 발명의 MMVF와 실시예에서 사용되는 공지된 MMVF 사이의 섬유 화학 조성의 차이를 명확하게 보여준다. 새로운 화학 조성은 더 적은 양의 철 산화물을 함유하고, 더 높은 양의 칼슘 산화물을 갖는다. 다른 산화물 함량은 동일한 범위에서 섬유 등급들에 대한 것이다. 또한, 이러한 새로운 화학 조성은 섬유의 생체 가용성(bio-solubility)을 보증하고; 이 값은 EUCEB 및 RAL EUCEB에 따른다(규칙적인 독립적인 시료 채취, 화학 시험).
표 6은 실시예 1 및 2에 사용되는 섬유의 측정된 강도 및 산출된 비커스 및 모오 강도를 나타낸다. 표에서 볼 수 있듯이, 본 발명(실시예 1)에서 사용되는 섬유는 실시예 2로 나타내는 공지된 섬유만큼 단단하지 않다.
표 7은 실시예 1 및 2에 제조되는 브레이크 패드(마찰 재료)의 측정된 소재 특성을 나타낸다.
두 시료 모두 마찰 재료의 밀도 및 공극률에 대해 유사한 값을 보였다.
MMVF의 강도는 팁 이동을 측정할 때 압자 팁(indenter tip)에 힘을 가함으로써 나노 규모의 준정적 압입 자국(nano-scale quasi-static indentation)을 형성하는 고해상도 나노 기계 시험 기기(Hysitron, Inc.)를 이용하여 산출된다. 압입 동안, 적용되는 하중 및 팁 변위는 연속적으로 조절 및/또는 측정되고, 각각의 압입 자국(indent)에 대해 하중 변위 곡선(load-displacement curve)을 형성한다. 하중 변위 곡선으로부터, 나노-강도 및 감소된 탄성률 값은 올리버 및 파(Pharr) 방법 및 미리 칼리브레이팅된 압자 팁 영역 기능(pre-calibrated indenter tip area function) 및 미리 결정된 기계 순응 값(pre-determined machine compliance value)을 적용함으로써 측정될 수 있다. 국제 표준 ISO14577 및 ASTM E2546-07이 나노-압입 강도 시험 절차에 적합하다.
강도 규모들 사이의 용어 색인은 하기에서 확인될 수 있다.
http://www.cidraprecisionservices.com/mohs-conversion.html
(표 6)
강도 측정은 마찰 재료 표면 상의 10개의 다른 점들에서 수행된다. 실시예 1과 2 사이의 현저한 차이가 없었으며, 표준편차는 동일한 측정 범위 내였다. 이는 본 발명의 마찰 재료가 공지된 MMVF를 포함함으로써 얻어지는 마찰 재료의 강도를 유지하는 것을 보여준다.
(표 7)
효능 및 마모 시험은 제조되는 마찰 재료로 수행된다. 도 3은 실시예 1 및 2에 대한 AK-마스터 시험 결과들의 요약의 비교를 보여준다.
실시예 1의 마찰 재료(본 발명에 따른)는 실시예 2의 비교 마찰 재료와 비교하여 속도 및 압력 민감성 부분에 대한 더 높은 마찰 수준을 보여준다. 효능 시험의 다른 부분은 유사한 성능 수준을 보여준다. 마모 값의 차이는 현저하지 않다. 새로운 섬유의 결과는 더 높은 마찰 계수가 마모에 역효과를 주지 않는 것을 명확하게 보여준다.
온도 차단 시험은 패드 및 디스크 마모에 대한 새롭게 개발된 생체 가용성 섬유의 효과를 평가하기 위해 수행된다. 이러한 시험 전에, 전체 시료는 다양한 마찰 재료의 마찰 수준을 비교하고 이들과 마모 결과를 상호 연관짓기 위해 ECE R90에 따라 분석된다.
실시예 1 및 2에 대해 측정된 마찰 및 마모 결과는 도 4에서 볼 수 있다. 본 발명의 실시예 1에 따른 마찰 패드는 비교 실시예 2와 비교하여 전반적으로 더 우수한 성능을 보이고, 마찰 계수가 꾸준히 더 높고, 마모율이 더 낮다.
시험 결과는 본 발명에 따른 MMVF를 포함하는 실시예 1의 마찰 재료가 성능 및 마모 측면에 현저히 기여하는 것을 보여준다. 실시예 1에 사용되는 MMVF는 생체 가용성 섬유 조성물이고, 실시예 2에서 사용되는 MMVF보다 디스크 표면에 덜 공격적이다. 실시예 2에서 사용되는 공지된 MMVF 유형과 비교하여 실시예 1의 MMVF의 더 적은 양의 철 산화물 및 더 많은 양의 칼슘 산화물은 덜 마모적인 섬유 행태를 야기한다. 결과적으로, 실시예 1의 마찰 재료는 실시예 2와 비교하여 브레이크 패드 및 디스크의 수명을 개선할 수 있다.
본 발명의 다른 긍정적인 측면은 특정 섬유 직경이다. 가공 세팅 및 용융 점도 때문에, 이러한 화학 조성은 일반적으로 더 작은 평균 섬유 직경을 갖는 섬유를 생성한다. 이러한 직경은 유사한 길이를 갖는 섬유에 대해서 더 높은 섬유 종횡비(FL/FD)를 초래한다. 더 높은 섬유 종횡비는 이론에서 입증되는 바와 같이 이들의 기계적 마이크로강화 용량을 개선한다(Hameed, R., Turatsinze, A., Duprat, F., Sellier, A., "Metallic fiber reinforced concrete: effect of fiber aspect ratio on the flexural properties", ARPN Journal of Engineering and Applied Science, Vol. 4, No. 5, 2009).
이러한 공지된 효과 이외에도, 실시예 2에서 사용되는 MMVF와 비교되는 더 작은 직경은 동일한 혼합물 부피에서 증가된 양의 미네랄 섬유를 생성한다. 이는 그램 당 더 많은 섬유가 생겨, 이론적으로 보강력이 향상되고, 더 많은 1차 평탄면이 형성될 수 있으며, 그 결과 더 많은 2차 평탄면이 생길 수 있다. 3차 바디층의 촉진은 향상될 수 있고, 결과적으로 이러한 앵커 효과는 마찰 안정성을 향상시키고, 내마모성을 증가시킬 수 있다. 결과적으로, 마찰 계수는 마모 결과를 손상시키지 않고 증가될 수 있다.
실시예 1에서 사용되는 MMVF의 미네랄 섬유의 수는 실시예 2에서 사용되는 기존 생체 가용성 섬유 제품의 양의 거의 2배만큼 크다: 1 그램의 섬유 소재가 실시예 2에서 평균 56 밀리언의 루스한(loose) MMVF를 함유하지만, 본 발명의 실시예 1에 대해 산출했을 때, 97 밀리언의 루스한 섬유를 갖는다. 이 결과는 마찰 안정성 및 마모에 대한 증가한 수의 섬유의 기여를 도시한다.
전체 마찰 계수가 새로운 섬유 등급보다 높다는 사실을 고려할 때, 마모 결과는 개선될 수 있고, 상업적으로 이용 가능한 섬유 등급과 비교하여 큰 차이를 보여야 하고, 이 경우 마찰 수준은 동일해질 것이다. 이 경우에, 미네랄 섬유는 다양한 기능을 제공할 것이고; 섬유는 앵커링 지점으로 작용하고, 마찰 재료의 표면에서 마이크로 미터식 보강(micrometric reinforcement)을 제공하여, 3차 바디층 형성을 촉진할 것이고, 식에서 점착 물질로 작용할 것이다.
도 5 및 6은 놀랍게도 본 발명(실시예 1)의 마찰 재료가 실시예 2의 공지된 마찰 재료보다 더 낮은 마모를 보이는 것을 나타낸다. 이는 MMVF에서 더 높은 철 함량이 일반적으로 여기에서 시험된 최고 온도에서도 일반적으로 고온 저항과 관련되고, 매우 낮은 철 함량을 갖는 본 발명의 MMVF가 보다 양호하게 수행되기 때문에, 즉 마찰 커플 표면들 모두에서 마모가 더 적기 때문에 예상치 못했다. 마찰 재료(브레이크 패드)에서 전체 3개의 온도에 걸친 총 마모는 공지된 마찰 재료보다 약 10 % 낮았다. 총 로토는 본 발명의 마찰 재료를 이용할 때 약 1 g 더 낮았다.
전체, 섬유는 마찰 매트릭스에서 주요 역할을 한다. 3차 바디층의 형성을 증진시키는 물질들 및 물질들을 앵커링하는 올바른 조합은 승용차 디스크 패드용 NAO 구리 없는 마찰 재료의 마찰 수준, 마찰 안정성 및 마모 행태를 개선한다. 실시예 1에서 사용되는 이러한 새로윤 섬유 등급의 도입은 디스크 및 패드 마모를 감소시킬 가능성을 말하지만, 마찰 성능은 동일한 수준으로 유지된다.
실시예
3, 4 및 5
각각이 동일한 화학 조성 및 4 ㎛의 동일한 평균 섬유 직경을 가지지만 평균 섬유 길이에 차이가 있는 2개의 MMVF의 시료를 제조했다. 이들 섬유(MMVF)의 일부 물리적 특성은 이하 표 8에 나열된다.
(표 8)
실시예 3, 4 및 5의 MMVF의 화학 조성은 실시예 1에서와 동일하다.
실시예 3, 4 및 5의 각각의 MMVF의 마찰학적 성능을 비교하기 위해 표준 제형을 사용하여 브레이크 패드를 제조했다. 브레이크 패드의 조성은 다음과 같다:
(표 9)
표 9의 조성을 갖는 브레이크 패드를 실시예 1에서 사용된 방법에 따라 제조했다. 브레이크 패드는 표 10에 나타내는 특성을 갖는 것을 확인했다.
(표 10)
마찰 재료의 공극률은 MMVF의 섬유 길이에 따라 증가하는 것을 볼 수 있다. 이는 케이지 또는 둥지 구조를 형성하기 위해 더 긴 MMVF에 걸쳐 폴딩함으로써 설명될 수 있다. 이들 구조는 마찰 재료로 공극률을 도입하고, 이는 2차 평탄면 및 3차 바디층의 형성을 용이하게 하고, 마모 파편을 포획하는 작용에 유리할 수 있다. 반면에, 더 짧은 섬유는 마찰 재료의 표면의 단위 면적 당 1차 평탄면의 수를 증가시켜, 마찰 계수의 안정성을 개선할 수 있다. 길고 짧은 섬유의 조합은 이들 이점 모두를 얻기 위해 유리하게 사용될 수 있다.
(표 11)
(표 12)
(표 13)
데이터에서 보여지듯이, 섬유 길이의 변화와 관련된 로토 조도의 뚜렷한 차이가 존재한다. 긴 섬유는 짧은 섬유보다 덜 로토 표면 조도에 영향을 미친다. 효능, 노이즈 및 마모의 결과와 함께 이러한 관측은 3차 바디층 형성의 다양한 메카니즘이 다음을 포함할 수 있다:
(a) 섬유의 하중 지지 특성으로 인한 기계적 효과; 이 효과는 마찰 재료의 표면에서 단위 면적당 더 많은 수를 가지며, 따라서 긴 섬유보다 더 많은 앵커링 지점을 제공할 수 있는 짧은 섬유에 제안된다;
(b) 마찰 재료 표면에서 섬유 케이지에 의해 생성되는 네트워크에서 길게 이어지는 3차 바디층의 축적 효과; 이 효과는 긴 섬유에 제안된다:
(c) 중간 섬유는 효과 (a) 및 (b)의 조합을 보여줄 수 있다.
요약하면, 본 발명에 따라 제조되는 마찰 재료는 다양한 화학 조성의 섬유를 함유하는 공지된 마찰 재료와 비교하여 개선된 마찰학적 성능을 갖는다. 마찰 소제의 특성의 추가 향상은 마찰재의 다양한 현미경적 특성이 섬유 종횡비가 달라질 때 거시적 특성에 미치는 영향으로 인해 섬유 길이 및 섬유 종횡비가 미세하게 조정될 때 달성될 수 있다.
Claims (16)
- 매트릭스 내에 분산된 인공 유리질 섬유 (man-made vitreous fibres; MMVF)를 포함하는 마찰 재료(friction material)로서,
상기 MMVF는
2 중량% 미만의 Fe2O3
30-40 중량%의 MgO+ CaO
35-45 중량%의 SiO2
17-24 중량%의 Al2O3 및
1-5 중량%의 K2O + Na2O을 포함하는 것인, 마찰 재료.
- 제1항에 있어서,
상기 MMVF는 수 평균 직경이 3 내지 5 ㎛, 바람직하게는 3.5 내지 4.5 ㎛인 것인, 마찰 재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 MMVF는 수 평균 길이가 100 내지 600 ㎛, 바람직하게는 120 내지 510 ㎛인 것인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 MMVF는
1.5 중량% 미만의 Fe2O3
34-39 중량%의 MgO+ CaO
37-43 중량%의 SiO2
18-23 중량%의 Al2O3 및
2-4 중량%의 K2O + Na2O을 포함하는 것인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 매트릭스는 비-석면(non-asbestos), 구리-없는(copper-free) 매트릭스인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 매트릭스는 20 중량% 이하의 강섬유(steel fiber), 바람직하게는 15 중량% 이하의 강섬유를 포함하는 것인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 MMVF는 3 내지 15 부피%의 양으로 존재하는 것인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 매트릭스는 윤활제(lubricant), 연마재(abrasive), 결합제(binder) 및 충전제(filler)를 포함하는 것인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 마찰 재료는 5 내지 17 부피%의 연마재, 0 내지 10 부피%의 비-MMVF 강화 섬유(reinforcing fiber), 5 내지 17 부피%의 윤활제 및 5 내지 25 부피%의 결합제를 포함하는 것인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 결합제는 유기 열경화성 수지(organic thermosetting resin)을 포함하는 것인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 매트릭스는 전기적 전도성 폴리머(electrically conductive polymer)가 없는 것인, 마찰 재료.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 마찰 재료의 제조방법으로서,
상기 제조방법은
MMVF 및 매트릭스 원료 물질을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
상기 혼합물에 주위 압력보다 높은 압력(above-ambient pressure)을 가해 압축물(compact)을 형성하는 단계; 및
상기 압축물을 가열하여 마찰 재료를 형성하는 단계를 포함하는, 마찰 재료의 제조방법.
- 제12항에 있어서,
상기 MMVF 및 매트릭스 원료 물질을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계는,
세부-단계(sub-step)로서
MMVF를 충전제 및 임의의 다른 섬유와 혼합하는 단계; 및
나머지 성분에 첨가 및 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;를 포함하는, 마찰 재료의 제조방법.
- 제12항 또는 제13항에 있어서,
상기 매트릭스 원료 물질은 가열 단계 동안 경화 가능한(curable) 결합제 원료 물질을 포함하고, 상기 매트릭스 원료 물질은 가열 단계에서 경화되는 것인, 마찰 재료의 제조방법.
- 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 MMVF는 크기 125 ㎛ 초과의 쇼트를 0.5 중량% 이하로, 바람직하게는 크기 125 ㎛ 초과의 쇼트를 0.1 중량% 이하로 포함하는, 마찰 재료의 제조방법.
- 제12항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
MMVF는 크기가 63 ㎛ 초과의 쇼트를 1.5 중량% 이하로, 바람직하게는 크기 63 ㎛ 초과의 쇼트를 1.0 중량% 이하로 포함하는, 마찰 재료의 제조방법.
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