KR20190015354A - 발광 전기화학 셀 및 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
제1 전극(23); 이온성 염을 포함하는 추가 전극(26); 및 제1 전극(23)과 추가 전극(26) 사이의 발광 엘리먼트(25)를 포함하는 LEEC(21)(light emitting electrochemical cell)가 설명된다. 제1 전극(23)을 형성하는 단계; 제1 전극(23) 위에 놓이는 발광 엘리먼트(25)를 형성하는 단계; 이온성 염을 포함하는 물질을 제1 전극(23)으로부터 가장 먼 발광 엘리먼트(25)의 측에 적용함으로써 추가 전극(26)을 형성하는 단계를 포함하는 LEEC(21)(light emitting electrochemical cell)를 제조하는 방법이 설명된다.
Description
본 발명은 LEEC(light emitting electrochemical cell) 및 LEEC를 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 배타적이지 않게, 본 발명은 이온성 염들을 포함하는 LEEC에 관한 것이다.
발광 전기화학 셀(LEEC)은 통상적으로 기판상에 증착된 다수의 층들을 포함한다. 도 1은 기판의 일 측 상에 증착된 ITO(indium tin oxide) 층(3)을 가진 기판(2)을 포함하는 공지된 디바이스(1)를 예시한다. 기판(2)은 유리로 형성될 수 있거나, 또는 가요성 LEEC들에 대해서는 가요성 폴리머, 이를테면 PET로 형성될 수 있다. PEDOT:PSS 층(4)은 ITO 층(3) 위에 코팅된다. PEDOT:PSS 층(4)은 평면화 층 및 버퍼로서 작용하며, 그리고 또한 정공 주입을 돕는 일 함수를 제공할 수 있다. 발광 층(5)은 PEDOT:PSS 층(4) 위에 증착된다. 발광 층(5)은 통상적으로 전자발광 재료, 이를테면 폴리(1,4-페닐렌 비닐렌)(PPV) 또는 이의 가용성 유도체들, 폴리[2-메톡시-5-(2-에틸헬록시(ethylhexyloxy))-1,4-페닐렌비닐렌](MEH-PPV), 폴리(1,4-페닐렌)(PPP) 또는 이의 다양한 유도체들, 폴리플루오렌들(PFO), 폴리(티오펜들) 또는 이들의 유도체들, 니트로겐-함유 폴리머들, 이를테면 폴리(2,5-피리딘비닐렌), 무기 전이 금속 착물들, 이를테면 이들을 함유하는 이리듐 착물들, 예컨대, 헤테로렙틱(hetroleptic) 비스(bis)-사이클로메탈레이티드(cyclometalated) 이리듐(III) 착물들, 예컨대 트리스(Tris)[2-페닐피리디나토(phenylpyridinato)-C2,N]이리듐(III)으로 형성된다. 사용된 특정 재료들은 PPV 유도체인 Merck SuperYellow 또는 폴리 비스 스피로 플루오렌(spiro fluorene)인 Merck SPG01T를 포함한다. 부가적으로, 발광 층은 이온성 염을 포함할 수 있다. 이온성 염은 MAT(Methyl-trioctylammonium trifluoromethanesulfonate)들, OTf(trifluoromethanesulfonate), TEA/OTf(Tetraethylammonium trifluoromethanesulfonate), K/OTf(Potassium trifluoromethanesulfonate), NH4/OTf(ammonium trifluoromethanesulfonate), Li/OTf(Lithium trifluoromethanesulfonate), EMIM/PF6(1-Ethyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate), BMP/IMIDE(1-Butyl-1-methylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide), TBA/PF6(Tetrabutylammonium hexafluorophosphate), EMIM/OTf(1-Ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate), 또는 이들의 임의의 조합 또는 임의의 다른 적절한 이온성 염 중 임의의 것을 포함할 수 있다.
캐소드 층(6)은 통상적으로 알루미늄의 열 증착에 의해 발광 층(5) 위에 형성된다.
예컨대 도 1에 도시된 바와 같은 LEEC들은 보통 각각의 층들을 기판(1) 상에 순차적으로 증착함으로써 만들어진다. 이것은 예컨대 증발 또는 스핀 코팅(spin coating)에 의해 이루어질 수 있다. 그러나, 이 프로세스는 일반적으로 매우 시간 소비적이고 따라서 생산 시간들을 감소시킬 수 있는 대안적인 제조 방법이 바람직하다. 게다가, 기존 방법들은, 스핀 코팅이 더 높은 재료 낭비를 유도할 수 있고, 그리고 증발되는 층들이 진공 및 값비싼 툴들(예컨대, 진공 챔버들)을 요구하기 때문에, 값비쌀 수 있다.
LEEC들의 롤-투-롤(roll-to-roll) 제조는 이미 제안되었다. 그러나, 증발을 사용하여 ITO 층 및 캐소드 층을 증착하는 현재 방법들은 또한 롤-투-롤 프로세스에서 시간 소비적일 뿐 아니라 값비싸다.
본 발명은 위에서 언급된 문제들을 적어도 부분적으로 완화시키는 것을 찾는다.
본 발명의 제1 양상에 따라, LEEC(light emitting electrochemical cell)가 제공되고, LEEC는:
제1 전극
이온성 염을 포함하는 추가 전극; 및
제1 전극과 추가 전극 사이의 발광 엘리먼트를 포함한다.
본 발명의 제2 양상에 따라, LEEC(light emitting electrochemical cell)를 제조하는 방법이 제공되고, 제조하는 방법은:
제1 전극을 형성하는 단계;
제1 전극 위에 놓이는 발광 엘리먼트를 형성하는 단계;
이온성 염을 포함하는 물질을 제1 전극으로부터 가장 먼 발광 엘리먼트 측에 적용함으로써 추가 전극을 형성하는 단계를 포함한다.
추가 전극은 LEEC(light emitting electrochemical cell)에서 캐소드 층을 형성한다.
본 발명의 제3 양상에 따라, LEEC(light emitting electrochemical cell)에 캐소드 층을 형성하기 위해 이온성 염 용액 및 일부 예에서 이온성 용액을 포함하는 전도성 물질이 제공된다.
본 발명의 제4 양상에 따라, LEEC(light emitting electrochemical cell)에 캐소드 층을 형성하기 위해 이온성 염 용액 및 일부 예에서 이온성 용액을 포함하는 전도성 물질의 사용이 제공된다.
캐소드 층을 형성하는 추가 전극의 이온성 염은 디바이스의 z-평면(캐소드 층의 평면에 수직임)에서 캐소드 층의 전도성을 개선시킨다.
바람직한 실시예에서, 캐소드 층을 형성하는 추가 전극은 부가적으로 전도성 입자들을 포함한다. 추가 전극 층의 전도성 입자들은 제작 프로세스 동안 x-y 평면에 정렬하는 경향이 있을 수 있어서, 우수한 x-y 평면 전도성을 제공하지만 z-평면에 갭들을 남긴다.
이어서, 캐소 층을 형성하는 추가 전극에 이온성 염의 존재는 캐소드 층으로부터 발광 엘리먼트에 의해 정의된 발광 구역으로 전자들의 z-평면 전도를 개선시키는 것을 돕는다. 이런 발광 구역 밖으로의 이동은 전적으로 본 발명의 원리들에 따른 LEEC 동작의 특징적인 피처(feature)이다.
본 발명의 소정의 실시예들은, LEEC가, 알려진 방법들에 비해, 롤-투-롤 프로세스를 사용하여 더 효율적으로 제조될 수 있다는 장점을 제공한다. 특히, 본 발명의 소정의 실시예들은, LEEC의 캐소드 층을 형성하는 추가 전극이, 알려진 방법들, 이를테면 예컨대, 알루미늄의 증발과 비교하여, 롤-투-롤 프로세스를 사용하여 더 효율적으로 제조될 수 있다는 장점을 제공한다.
본 발명의 소정의 실시예들은, 캐소드 층을 형성하는 추가 전극이 스크린 프린팅(screen print)될 수 있다는 장점을 제공한다.
본 발명의 소정의 실시예들은, LEEC가 알려진 디바이스들에 비해 개선된 수명을 가지게 생산될 수 있다는 장점을 제공한다.
본 발명의 소정의 실시예들은, 캐소드 층이 LEEC의 효율성, 출력 또는 안정성을 손상시키지 않고 스크린 프린팅될 수 있다는 장점을 제공한다.
본 발명의 실시예들은 첨부 도면들을 참조하여 이후에 추가로 설명된다.
도 1은 알려진 LEEC 구조를 예시한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 예시적인 LEEC 구조를 예시한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 예시적인 LEEC 구조를 예시한다.
도면들에서, 유사한 참조 번호들은 유사한 부분들을 지칭한다.
도 2는 특정 실시예에 따른 LEEC(21)를 예시한다. LEEEC(21)는 이 예에서 유리인 기판(22)을 포함한다. 기판은 제1 전극을 형성하는 ITO 층(23)으로 코팅된다.
PEDOT:PSS 층(24)은 ITO 층 위에 놓인다. PEDOT:PSS 층(24)은 LEEC의 성능을 개선하는 것을 돕기 위한 평면화 층 및 버퍼로 작용하는 선택적인 층이다.
PEDOT:PSS 층 위에 발광 엘리먼트가 있고, 발광 엘리먼트는 발광 층(25)을 형성한다. 이 예에서 발광 층(25)은 발광 폴리머를 포함하고 또한 이온성 염을 포함할 수 있다.
발광 층(25) 위에 추가 전극(26)(캐소드)이 존재한다. 적절하게, 추가 전극은 발광 층에 직접 인접한다. 추가 전극(26)은 이온성 염을 포함한다.
본원에서 사용된 바와 같이, '이온성 염'이라는 용어는 임의의 이온성 염 또는 이온성 액체들을 포함하는 이온성 염 부류를 지칭하는 데 사용된다. '이온성 염'이라는 용어는 고체 조성물들로 제한되지 않고 그리고 또한 액체 형태(즉, 이온성 액체들)의 이온성 염들을 포함할 수 있다. '이온성 액체'라는 용어는 구체적으로, 이온들이 잘 배위되지 않은 이온성 염 하위 부류를 지칭하고, 이는 '이온성 액체'가 1000C 미만의 액체인 것을 초래한다.
이온성 염은 이온성 염 용액으로 제공되고 용매 1 ml당 50 내지 1000 mg의 이온성 염을 포함한다. 적절하게, 이온성 염 용액은 용매 1 ml당 50 내지 500 mg의 이온성 염을 포함한다. 더 적절하게, 이온성 염 용액은 용매 1 ml당 100 내지 250 mg의 이온성 염을 포함한다.
이 예에서, 이온성 염 용액은 용매 1 ml당 400 mg의 이온성 염을 포함한다. 용매는 임의의 적절한 용매일 수 있다. 이 예에서, 용매는 톨루엔(메틸벤젠)이다.
추가 전극은 또한 전도성 입자들을 포함한다. 이 예에서, 추가 전극(26)은 은 입자들을 포함한다.
LEEC(21)는 제1 전극을 먼저 형성함으로써 제조될 수 있다. 제1 전극은 ITO 층(23)을 기판(22) 상에 증발시킴으로써 형성될 수 있다.
PEDOT:PSS 층(24)(요구되는 경우)은 스핀 코팅에 의해 ITO 층(23)에 인접한 제1 전극 상에 코팅된다.
이어서, 발광 층(25)은 스핀 코팅 또는 프린팅을 통해 제1 전극(또는 선택적인 PEDOT:PSS 층(24)) 상에 증착된다. 이어서, 발광 층(25)은 약 5 내지 20 분 동안 보통 80℃ 초과로 건조되도록 베이킹(bake)될 수 있다. 예컨대, 발광 층(25)은 약 10 분 동안 80℃ 내지 120℃로 건조되도록 베이킹될 수 있다.
이어서, 이온성 염을 포함하는 물질은 추가 전극(26)을 형성하기 위해 제1 전극으로부터 가장 먼 발광 층의 측에 적용된다. 이것은 발광 층(25) 상에 물질을 스크린 프린팅함으로써 적용될 수 있다.
위에서 설명된 예에 대한 대안으로, 가요성 기판(22)이 사용될 수 있다. 이것은 LEEC가 롤 투 롤 프로세스를 사용하여 제조되는 것을 허용한다. 가요성 기판은 예컨대, PET(Polyethylene terephthalate), PP(Polypropylene), PCTFE(Polycholrotrifluoroethene), PEN(Polyethylene naphthalate), PC(Polycarbonate), PI(Polyimide), PA(Polyamide), 또는 가요성 유리(이를테면, Corning으로부터의 'Willow® Glass')로 형성될 수 있다.
롤 투 롤 제조 프로세스의 제1 단계에서, 가요성 기판이 선정된다. 이것은 예컨대 열 안정화된 PET일 수 있다.
이어서, (제작된 LEEC의 애노드 층을 포함하는 제1 전극을 형성하는) ITO 층은 스퍼터링에 의해 가요성 기판상에 증착되어 ITO 코팅된 기판 롤을 형성한다. 이 프로세스는 롤 투 롤 스퍼터링 머신에서 수행된다. ITO 층은 희생 섀도(shadow) 마스크 층을 사용함으로써 (예컨대, 평행 라인들의) 패턴으로 증착될 수 있다. 이 패턴은, 모든 층들이 형성되면, 롤을 개별 LEEC 디바이스들로 분리하는 것을 돕는다.
이어서, ITO 코팅된 기판 롤은 롤 투 롤 프린팅 툴로 로딩된다.
제1 슬롯 다이를 사용하여, PEDOT:PSS의 스트라이핑된(striped) 패턴이 ITO 코팅된 기판 롤 상에 증착된다. 이어서, 이것은 약 0.5 내지 20 분 동안 약 120 내지 130 ℃로 강제 대류 오븐(forced air convection oven)에서 건조된다.
이어서, 롤은 제2 슬롯 다이를 통과하고, 여기서 발광 재료를 포함하는 용액(LEEC 용액)이 스트라이핑된 패턴으로 증착된다. 스트라이핑된 패턴은 16 mm 폭이며 10 mm만큼 이격된 LEEC 용액의 스트라이프들을 포함할 수 있다. 이것은 LEEC들의 발광 층을 형성한다. 이어서, 롤은 약 120 내지 130 ℃로 강제 대류 오븐에서 건조된다.
이어서, 롤은 회전식 스크린 프린트 시스템을 통과한다. 회전식 스크린 프린트 시스템은 전도성 입자들 및 이온성 염 용액을 포함하는 잉크를 롤 상에 프린팅한다. 이런 프린팅된 층은 추가 전극(캐소드) 층을 형성한다. 슬롯 다이는 선택적으로 스트라이핑된 패턴으로 캐소드 층을 프린팅하는 데 사용될 수 있다.
이어서, 추가 전극 층은 UV 경화되고, 그리고/또는 강제 대류 오븐에서 약 120 내지 130 ℃로 열적으로 건조된다.
이어서, 롤은 감겨지고 제2 롤 투 롤 제조 툴 상으로 이송된다. 제2 롤 투 롤 툴은 질소로 비활성화된 캡슐화 툴이다. 롤은 캡슐화 툴로 밀봉되고, 캡술화 툴은 공기를 배출하고 이를 고순도 질소 가스로 대체한다. 이 가스는, 물과 산소 분자들의 레벨들이 각각 5ppm(5 parts per million) 미만인 것을 보장하는 툴을 통해 재순환된다. 이것은, 산소 및 물이 동작 동안 디바이스 고장을 유발할 수 있기 때문에 중요하다. 수증기 침투 속도는 10-4 g/m2/day 미만이어야 하고, 그렇지 않으면 디바이스는 시간에 걸쳐 열화될 것이다.
롤은 약 120 ℃에서 강제 공기 질소 오븐(forced air nitrogen oven)을 통해 추가로 건조된다. 이런 추가 건조 단계는 PEDOT:PSS, 발광 및 캐소드 층들을 완전히 건조시키고 그리고 이들 층들이 산소가 없도록 보장하는 것을 돕는다.
이어서, 물과 산소에 불침투성인 가요성 장벽 필름은, 건식 감압 접착제를 사용하여 롤의 양측들 상에 라미네이팅(laminate)되어, 층들을 캡슐화한다. 이것은 LEEC의 고장을 유발할 수 있는 물 및 산소로부터 LEEC를 보호한다.
이어서, 롤은 적절한 커팅 장치, 예컨대 레이저, 나이프, 블레이드 또는 가위를 사용하여 개별 LEEC 디바이스들로 분리된다. 이어서, 제1 전극(애노드) 및 캐소드 층들에 대한 연결들은 크림프 커넥터(crimp connector)들을 사용하여 이루어진다.
애노드 및 캐소드 층들이 교차하는 경우, 그 사이에 발광 층이 있다면, 디바이스는, 적절한 전원에 연결될 때 광을 방출할 것이다. (즉, 발광 층의 스트라이핑된 패턴의 분리로 인해) 캐소드와 애노드 사이에 발광 층이 없는 부분들에서는, 어떠한 광도 방출되지 않을 것이다.
위에서 설명된 바와 같이 상세 설계들에 대한 다양한 수정들이 가능하다. 예컨대, 이온성 염을 포함하는 많은 상이한 조성물들이 캐소드 층을 형성하는 데 적절할 수 있다.
이온성 염은 이온성 액체를 포함할 수 있다. 예컨대, 이온성 액체는 MAT(Methyl-trioctylammonium trifluoromethanesulfonate)들, OTf(trifluoromethanesulfonate), TEA/OTf(Tetraethylammonium trifluoromethanesulfonate), K/OTf(Potassium trifluoromethanesulfonate), NH4/OTf(ammonium trifluoromethanesulfonate), Li/OTf(Lithium trifluoromethanesulfonate), EMIM/PF6(1-Ethyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate), BMP/IMIDE(1-Butyl-1-methylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide), TBA/PF6(Tetrabutylammonium hexafluorophosphate), EMIM/OTf(1-Ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate), 또는 이들의 임의의 조합 중 임의의 것을 포함할 수 있다.
이온성 염은 이온성 염 및 용매를 포함하는 이온성 염 용액으로 제공될 수 있다. 용매는 임의의 적절한 용매, 예컨대 톨루엔(메틸벤젠), 아세톤, 자일렌, 이소프로필 알코올 또는 테트라히드로푸란일 수 있다.
이온성 염 용액은 용매 1 ml당 약 100 내지 1000 mg의 이온성 염을 포함할 수 있다. 적절하게, 이온성 염 용액은 용매 1 ml당 400 mg의 이온성 염을 포함한다.
캐소드는 이온성 염 또는 이온성 염 용액을 포함하는 전도성 페이스트를 사용하여 스크린 프린팅될 수 있다. 적절하게, 페이스트는 스크린 프린팅가능 페이스트이다.
스크린 프린팅가능 페이스트를 형성하기 위해, 이온성 염은 전도성 페이스트에 직접 혼합될 수 있다. 대안적으로, 이온성 염은 전도성 페이스트와 혼합될 수 있는 이온성 염 용액으로 제공될 수 있다.
스크린 프린팅가능 페이스트는 전도성 입자들을 포함할 수 있다. 전도성 입자들은 예컨대, 금속 입자들, 은 입자들, 탄소 입자들, 그래핀, 은 나노와이어들, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
전도성 페이스트는 전도성 페이스트의 10 ml당 0.5 내지 4 ml의 이온성 염 용액을 포함할 수 있다. 적절하게, 전도성 페이스트는 전도성 페이스트의 10 ml당 1 내지 2 ml의 이온성 염 용액을 포함할 수 있다.
ITO로 코팅된 기판을 사용하기보다, 제1 전극(애노드)은 기술 분야에서 알려진 임의의 적절한 형태를 가질 수 있다. 예컨대, 기판은 유리 기판(여기서 롤 투 롤 제조가 요구되지 않음)일 수 있다. 대안적으로, 롤 투 롤 제조가 요구되거나 가요성 LEEC 디바이스를 가지는 것이 바람직한 경우, 기판은 가요성 기판일 수 있다. 가요성 기판은 폴리머 재료로 형성될 수 있다. 적절한 폴리머들은 PET(Polyethylene terephthalate), PP(Polypropylene), PCTFE(Polycholrotrifluoroethene), PEN(Polyethylene naphthalate), PC(Polycarbonate), PI(Polyimide), PA(Polyamide), 또는 가요성 유리(이를테면, Corning으로부터의 'Willow® Glass')를 포함할 수 있다.
기판 상에 ITO 코팅을 사용하기보다, 다른 재료들이 사용될 수 있다. 예컨대, 기판은 탄소 나노와이어들, 그래핀, 금속 그리드, Al 또는 F 도핑된 ZnO(AZO 또는 FZO), 다른 투명한 전도성 산화물들, PEDOT 또는 다른 투명한 전도성 폴리머들로 코팅될 수 있다.
발광 층(LEEC 용액)은 임의의 적절한 발광 폴리머를 포함할 수 있고 또한 임의의 적절한 이온성 염을 포함할 수 있다. 발광 엘리먼트는 부가적으로 또는 대안적으로 ITMC(ionic transition metal complex) 또는 저분자 인광성 시스템 중 임의의 것을 포함할 수 있다. 부가적으로, 발광 층은 이온성 염을 포함할 수 있다. 이온성 염은 발광 층을 증착하기 전에 LEEC 용액과 혼합된다.
위에서 설명된 실시예들에서, 캐소드 층의 이온성 염은 캐소드 층이 스크린 프린팅되는 것을 가능하게 하고 그러므로 LEEC 디바이스들의 롤 투 롤 제조를 가능하게 한다.
캐소드 층의 이온성 염은 디바이스의 z-평면(캐소드 층의 평면에 수직임)에서 캐소드 층의 전도성을 개선시킨다. 캐소드 층의 전도성 입자들은 프린팅 프로세스 동안 x-y 평면에 정렬하는 경향이 있어서, 우수한 x-y 평면 전도성을 제공하지만 z-평면에 갭들을 남긴다. 캐소드 층에서의 이온성 염의 존재는 캐소드 층으로부터 발광 층으로 전자들의 z-평면 전도성, 및 발광 층으로부터 캐소드 층으로의 정공들의 z-평면 전도성 둘 모두를 개선시키는 것을 돕는다.
이온성 염은 또한, 스크린 프린팅된 캐소드 층이 사용될 때 발광 층이 계속하여 정상적으로 기능하게 하는 것을 돕는다. 아래의 예들에서 예시된 바와 같이, 스크린 프린팅가능 캐소드 층에 이온성 염의 존재 없이는, 정상적으로 요구되는 것보다 훨씬 더 높은 전압들에서도, LEEC 디바이스는, 알루미늄 캐소드를 가진 표준 LEEC에 비해 매우 어두운 광을 방출한다. 이온성 염이 스크린 프린팅된 캐소드 층에 존재하는 예들에서, 디바이스는 더 밝은 광을 방출하고 더 긴 수명을 가지며 알루미늄 캐소드를 가진 표준 LEEC와 비슷하다.
비록 위에서 설명된 제조 방법이 롤 투 롤 제조 방법이더라도, LEEC는 다른 적절한 방법들, 예컨대 평상형 스크린 프린팅, 닥터 블레이딩(doctor blading) 또는 시트(sheet) 대 시트 시스템들에 의해 제조될 수 있다는 것이 인식될 것이다.
예들
상이한 캐소드 층들의 효율성을 테스트하기 위해, 각각의 샘플에 대해 표준 LEEC 디바이스 구조가 사용되었다. 이것은 ITO 코팅을 가진 4 인치(10.16 cm) 정사각형 유리 기판이다. ITO 층은 각각 10 mm 떨어진 6개의 10 mm 평행 라인들을 제공하기 위해 에칭 프로세스를 사용하여 패턴화되었다. 이어서, PEDOT:PSS 층은 평면화 층 및 버퍼 둘 모두로서 작용하도록 패턴화된 ITO 층 상에 스핀 코팅되었다. 이어서, 황색 폴리머 LEC 용액은 발광 층을 형성하기 위해 디바이스 상에 스핀 코팅되었고 디바이스는 건조를 위해 베이킹되었다. 다양한 상이한 컬러의 LEC 용액들이 사용될 수 있다. 이 예에서, LEC 용액은 호스트 용매(톨루엔)에 50 파트(part)들의 발광 폴리머 대 1 파트의 이온성 염을 포함한다.
캐소드 층은 ITO 층의 스트라이프들에 직교하는 10 mm 스트라이핑된 패턴으로 디바이스에 부가되었고, 따라서 16개의 10 mm 정사각형 개별 디바이스들이 생성된다. 이어서, 이들 디바이스들의 각각 하나는 유리 및 에폭시 접착제로 캡슐화되었다.
증발된 알루미늄으로 형성된 캐소드 층을 가진 제어 샘플이 준비되었다. 모든 다른 디바이스들은 발광 층 상에 증착된 스크린 프린팅된 은 잉크 기반 캐소드 층을 가졌다.
5개의 상이한 은 잉크 기반(은 페이스트) 용액들은 베이스 재료로서 상업적으로 입수가능한 스크린 프린팅가능 전도성 은 페이스트를 사용하여 준비되었다. 이것은 폴리머 바인더(binder)와 VOC(volatile organic compound) 용매들의 용액 내에 은 입자들의 분산을 가진 페이스트이다.
톨루엔의 1 ml당 100 mg의 이온성 염의 농도로 용해된 이온성 염을 가진, 톨루엔(메틸벤젠)의 용액이 또한 준비되었다. 이것은 아래에서 이온성 톨루엔 용액으로 지칭된다.
LEEC 샘플들은 아래에서의 은 페이스트 조성물들로 형성된 캐소드 층들을 가지게 준비되었다:
1.
10 ml(22.7g) 은 페이스트
2.
10 ml(22.7g) 은 페이스트, 1 ml(100 mg)의 이온성 톨루엔 용액
3.
10 ml(22.7g) 은 페이스트, 2 ml(200 mg)의 이온성 톨루엔 용액
4.
10 ml(22.7g) 은 페이스트, 1 ml 톨루엔
5.
10 ml(22.7g) 은 페이스트, 2 ml 톨루엔
각각의 샘플(알루미늄 제어 샘플을 포함함)은 명도, 전류 및 전압 특성에 대해 테스트되었다.
제어 샘플 알루미늄 캐소드 디바이스는 (예상대로) 8 V에서 발광하고 1 시간 이후 5 V로 감소되어, 안정된 50 cd/m2을 방출한다.
캐소드 층들(1, 4 및 5)을 가진 샘플들은 8V에서 발광하지 않는다. 이들 샘플들은 전압을 20 V로 증가시킨 이후 매우 어두운(최대 4 cd/m2) 광만을 방출한다. 그러나, 이들 샘플들 모두는 단지 2 내지 3 분 이후 전기 부족으로 인해 고장나고 - 이에 의해 샘플들은 파괴된다.
캐소드 층(2)을 가진 샘플은 8 V에서 발광하고 1 시간 이후 5 V로 감소되었다. 이 시점에서, 20 cd/m2에서 광을 방출하였다.
캐소드 층(3)을 가진 샘플은 8 V에서 발광하고 1 시간 이후 5 V로 감소되었다. 이 시점에서, 40 cd/m2에서 광을 방출하였다. 이런 캐소드 층을 가진 샘플들은 2 달 또는 심지어 그 초과 동안 일정한 출력으로 광을 계속 방출하였다. 이것은 알루미늄 전극을 가진 제어 샘플에 의해 주어진 결과들과 유사하다.
따라서, 이온 톨루엔 용액을 함유하는 캐소드 층을 가진 샘플들은 표준 스크린 프린트 은 페이스트보다 훨씬 양호하게 수행되고, 그리고 훨씬 더 안정된 디바이스들이다.
위에서 설명된 실시예들 중 임의의 실시예에 관하여 설명된 피처들이 상이한 실시예들 사이에서 상호교환가능하게 적용될 수 있다는 것이 당업자에게 명확할 것이다. 위에서 설명된 실시예들은 본 발명의 다양한 피처들을 예시하기 위한 예들이다.
본 명세서의 상세한 설명 및 청구항들 전반에 걸쳐, "포함한다" 및 "함유한다"라는 단어 및 이들의 변형들은 "포함하지만 제한되지 않음"을 의미하고, 그리고 이들은 다른 부분들, 첨가물들, 컴포넌트들, 정수들 또는 단계들을 배제하지 않도록 의도된다(배제하지 않음). 본 명세서의 상세한 설명 및 청구항들 전반에 걸쳐, 단수형은, 문맥이 달리 요구하지 않으면 복수형을 포함한다. 특히, 단수 표현이 사용되는 경우, 본 명세서는, 문맥이 달리 요구하지 않으면, 복수형뿐 아니라 특이성을 고려하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 특정 양상, 실시예 또는 예와 함께 설명된 피처들, 정수들, 특성, 화합물들, 화학적 부분들 또는 그룹은 서로 양립할 수 없는 것이 아니라면 본원에 설명된 임의의 다른 양상, 실시예 또는 예에 적용가능한 것으로 이해되어야 한다. 본 명세서(임의의 첨부 청구항들, 요약서 및 도면들을 포함함)에 개시된 피처들 모두 및/또는 그렇게 개시된 임의의 방법 또는 프로세스의 단계들 모두는, 그런 피처들 및/또는 단계들의 적어도 일부가 상호 배타적인 조합들을 제외하고, 임의의 조합으로 결합될 수 있다. 본 발명은 임의의 전술한 실시예들의 세부사항들로 제한되지 않는다. 본 발명은 본 명세서(임의의 첨부 청구항들, 요약서 및 도면들을 포함함)에 개시된 피처들의 임의의 신규의 것, 또는 임의의 신규 조합, 또는 그렇게 개시된 임의의 방법 또는 프로세스의 단계들의 임의의 신규의 것, 또는 임의의 신규 조합으로 확장된다.
독자들의 관심은 본 출원과 관련하여 본 명세서와 동시에 또는 이전에 출원되고 그리고 본 명세서와 함께 대중 열람으로 공개된 모든 논문들 및 문서들에 관련되고, 그리고 모든 그런 논문들 및 문서들의 내용들은 인용에 의해 본원에 포함된다.
Claims (26)
- LEEC(light emitting electrochemical cell)로서,
제1 전극;
이온성 염을 포함하는 추가 전극; 및
상기 제1 전극과 상기 추가 전극 사이의 발광 엘리먼트
를 포함하는,
LEEC. - 제1 항에 있어서,
상기 이온성 염은 이온성 액체를 포함하는,
LEEC. - 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
상기 추가 전극은 상기 발광 엘리먼트에 직접 인접한,
LEEC. - 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 추가 전극은 전도성 입자들을 포함하는,
LEEC. - 제4 항에 있어서,
상기 전도성 입자들은 금속 입자들, 은 입자들, 탄소 입자들, 그래핀, 은 나노와이어들 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는,
LEEC. - 제1 항 내지 제5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 전극은 ITO(indium tin oxide)를 포함하고 기판 상에 코팅되는,
LEEC. - 제1 항 내지 제6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 발광 엘리먼트는 발광 폴리머를 포함하는,
LEEC. - 제1 항 내지 제7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 발광 엘리먼트는 iTMC(ionic transition metal complex)를 포함하는,
LEEC. - 제1 항 내지 제8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 발광 엘리먼트는 저분자 인광성 시스템을 포함하는,
LEEC. - 제7 항 내지 제9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 발광 엘리먼트는 이온성 염을 더 포함하는,
LEEC. - 제10 항에 있어서,
상기 이온성 염은 이온성 액체를 포함하는,
LEEC. - LEEC(light emitting electrochemical cell)를 제조하는 방법으로서,
제1 전극을 형성하는 단계;
제1 전극 위에 놓이는 발광 엘리먼트를 형성하는 단계;
이온성 염을 포함하는 물질을 상기 제1 전극으로부터 가장 먼 상기 발광 엘리먼트 측에 적용함으로써 추가 전극을 형성하는 단계
를 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제12 항에 있어서,
상기 추가 전극은 상기 물질을 상기 발광 엘리먼트 상에 스크린 프린팅(screen printing)함으로써 형성되는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제12 항 또는 제13 항에 있어서,
상기 이온성 염은 이온성 액체를 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제12 항, 제13 항 또는 제14 항에 있어서,
상기 이온성 염은 이온성 염 용액으로 제공되는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제15 항에 있어서,
상기 이온성 염 용액은 용매의 1 ml당 50 내지 1000 mg의 이온성 염을 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제15 항 또는 제16 항에 있어서,
상기 이온성 염 용액은 용매의 1 ml당 100 mg의 이온성 염을 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제12 항 내지 제17 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 이온성 염 용액의 용매는 톨루엔(toluene)/메틸벤젠(methylbenzene), 아세톤(acetone), 자일렌(xylene), 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) 또는 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran)을 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제12 항 내지 제18 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 물질은 전도성 페이스트(paste)를 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제19 항에 있어서,
상기 전도성 페이스트는 전도성 입자들을 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제19 항에 있어서,
상기 물질은 전도성 페이스트의 10 ml당 0.5 내지 2 ml의 이온성 염 용액을 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - 제19 항 또는 제21 항에 있어서,
상기 물질은 전도성 페이스트의 10 ml당 1 ml의 이온성 염 용액을 포함하는,
LEEC를 제조하는 방법. - LEEC(light emitting electrochemical cell)에 캐소드 층을 형성하기 위한 이온성 염 용액을 포함하는 전도성 물질.
- LEEC(light emitting electrochemical cell)에 캐소드 층을 형성하기 위한 이온성 염 용액을 포함하는 전도성 물질의 이용.
- 첨부 도면들을 참조하여 설명되는 실질적으로 위에서와 같은 장치.
- 첨부 도면들을 참조하여 설명되는 실질적으로 위에서와 같은 방법.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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