KR20180130054A - 나노복합 조성물 및 그를 이용한 나노복합 전도막 - Google Patents

나노복합 조성물 및 그를 이용한 나노복합 전도막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노복합 조성물 및 그를 이용한 나노복합 전도막에 관한 것으로, 고온 안정성과, 저전압 구동 조건에서도 고온 발열 특성을 제공하기 위한 것이다. 본 발명에 따른 나노복합 전도막은 기판 위에 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어를 포함하는 나노복합 조성물을 코팅하여 형성한다.

Description

나노복합 조성물 및 그를 이용한 나노복합 전도막{Nanocomposite composition and nanocomposite conductive film using the same}
본 발명은 전도막에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고온에서 안정적으로 특성을 유지하면서 저전압 구동 조건에서 고온 발열 특성을 갖는 나노복합 조성물 및 그를 이용한 나노복합 전도막에 관한 것이다.
금속나노와이어 또는 나노탄소를 포함한 전도성 박막(이하 '전도막'이라 함)은 와이어, 튜브, 나노입자 형태의 전도성 나노 구조체가 연속적으로 접촉되어 전도막이 형성된 것으로써 기판에 코팅되어 형성된다. 이러한 전도막은 간단한 용액 공정으로써 분산액을 형성하여 다양한 기판에 코팅하여 형성할 수 있기 때문에, 터치패널 및 디스플레이 등에서 투명 전극 및 회로 전극으로 사용되고 있다.
전도막의 소재로 사용되는 탄소나노튜브, 그래핀, 탄소나노플레이트 등의 나노탄소는 소재 그 자체로는 매우 높은 전기전도성, 열전도성을 갖는다. 하지만 나노탄소는 기판 위에 코팅으로 형성되었을 때에는 소자 자체 특성에 비해 매우 낮은 전도 특성을 가진다. 이것은 매우 작은 크기의 입자가 서로 접촉하여 전도막이 형성되는데, 입자 간의 접점이 매우 많고 접점에서의 접촉 저항으로 전도막의 저항이 증가하게 때문이다.
이러한 나노탄소 전도막의 낮은 전기전도도는 다양한 응용분야에서 불리한 점으로 작용한다. 특히 나노탄소 전도막은 전압이 인가되었을 때, 발열 특성을 나타내는 발열체 분야에서는 일정 면저항을 확보하기 위해서, 더 두껍게 형성하거나, 더 높은 구동 전압을 공급하여야만 동일 발열 특성을 구현할 수 있다. 이러한 점은 나노탄소 전도막의 제조 원가를 상승시키거나 적용 제품의 범위를 크게 제한할 수 있다.
그리고 금속나노와이어 전도막의 경우, 금속나노와이어 입자 자체의 저항이 낮고 높은 종횡비로 인해 접점이 줄어들어 기판에 코팅되어 저저항의 전도막으로 형성할 수 있는 장점이 있다. 하지만 금속나노와이어 전도막은 금속나노와이어의 허용전류가 낮아 고전류가 흐를 때 금속나노와이어가 용융되어 끊어지는 문제가 있기 때문에, 고온 발열소재로 적합하지 못한 단점이 있다.
등록특허 제10-1693486호(2017.01.02. 등록)
따라서 본 발명의 목적은 고온에서 안정적으로 특성을 유지하면서 저전압 구동 조건에서 고온 발열 특성을 갖는 나노복합 조성물 및 그를 이용한 나노복합 전도막을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 다양한 기판에 코팅 방법으로 제조할 수 있는 나노복합 조성물 및 그를 이용한 나노복합 전도막을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어를 포함하는 전도막용 나노복합 조성물을 제공한다.
상기 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어의 질량비는 1:10 내지 10:1 일 수 있다.
상기 하이브리드 나노탄소는 나노탄소플레이트와, 상기 나노탄소플레이트 위에 형성된 탄소나노튜브들을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 전도막용 나노복합 조성물은 점도조절제 및 분산제를 더 포함할 수 있다.
상기 금속나노와이어는 직경이 1~100nm이고, 길이가 5~100㎛ 일 수 있다.
본 발명은 또한, 기판 위에 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어를 포함하는 나노복합 조성물을 코팅하여 형성된 나노복합 전도막을 제공한다.
그리고 상기 나노복합 전도막의 면저항은 0.1 내지 320 Ω/sq 일 수 있다.
본 발명에 따른 나노복합 전도막은 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어를 포함하는 나노복합 조성물로 형성하기 때문에, 고온에서 안정적으로 특성을 유지하면서 저전압 구동 조건에서 고온 발열 특성을 나타낸다.
즉 나노복합 조성물에 포함된 하이브리드 나노탄소는 탄소나노플레이트에 탄소나노튜브가 성장하여 형성된 일체형 나노탄소로서, 탄소나노플레이트가 지지체로 사용되고, 그 위에 탄소나노튜브가 합성되어 성장한 구성을 갖는다. 하이브리드 나노탄소는 탄소나노플레이트, 탄소나노튜브 대비 입자 간의 접촉면적을 넓게 해서 입자가 코팅되어 전도막을 형성했을 때, 접촉 저항을 감소시킨다. 또한 탄소나노플레이트의 경우 입자면의 수직 방향으로 전도 특성이 좋지 못하기 때문에, 접촉 저항이 크게 나타난다. 하지만 하이브리드 나노탄소의 경우에는 탄소나노플레이트 면 위에 탄소나노튜브가 성장해 있기 때문에, 입자가 서로 접촉할 때 접촉면을 크게 넓게 하여 코팅막의 저항을 감소시킬 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 나노복합 조성물이 적용된 나노복합 전도막은 나노카본과 금속나노와이어의 단점을 보완하면서, 더 낮은 저항과 매우 우수한 발열 안정성을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 나노복합 전도막은 나노카본과 금속나노와이어를 같이 적용하면서 나노탄소 전도막 대비 저항을 감소시킬 수 있다. 먼저 금속나노와이어는 그 자체로 매우 우수한 전기전도성을 가지는 물질로서, 나노탄소 대비 더 낮은 저항값을 구현할 수 있다. 또한 금속나노와이의 첨가는 나노복합 전도막에서 접점을 감소시켜 접촉저항을 감소시킨다. 이것은 나노카본 대비 길이가 긴 금속나노와이어가 같이 적용되기 때문인데, 금속나노와이어 평균 길이는 5~100㎛ 수준으로, 수십nm~ 수㎛ 평균 길이의 나노카본 대비 충분히 길다.
본 발명에 따른 나노복합 전도막은 금속나노와이어 자체로만 제조된 금속나노와이어 전도막 대비 발열 특성이 매우 우수한다. 금속나노와이어와 나노탄소가 같이 적용되어 과전류가 흐를 때 전류 흐름이 분산되기 때문에, 고온 출력이 가능하며, 고온 안정성이 우수하다.
도 1은 본 발명에 따른 나노복합 조성물을 이용한 나노복합 전도막이 형성된 전도성 기판을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 나노복합 조성물에 포함된 하이브리드 나노탄소를 보여주는 구조도이다.
도 3은 본 발명에 따른 나노복합 조성물에 포함된 하이브리드 나노탄소를 보여주는 SEM사진이다.
도 4는 은나노와이어 전도막의 SEM 사진이다.
도 5는 도 4의 은나노와이어 전도막을 290℃에서 10분 고온 열처리를 했을 때의 SEM 사진이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 나노복합 조성물을 이용한 나노복합 전도막이 형성된 전도성 기판을 보여주는 도면이다. 도 2는 본 발명에 따른 나노복합 조성물에 포함된 하이브리드 나노탄소를 보여주는 구조도이다. 그리고 도 3은 본 발명에 따른 나노복합 조성물에 포함된 하이브리드 나노탄소를 보여주는 SEM사진이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 나노복합 전도막(20)은 기판(10) 위에 나노복합 조성물을 코팅하여 형성한다.
이때 기판(10)으로는 유리, 석영(quartz), 글라스 웨이퍼, 실리콘 웨이퍼, 투명 플라스틱 기판, 불투명 플라스틱 기판, 투명 고분자 필름, 및 불투명 고분자 필름 중 어느 하나가 사용될 수 있다. 플라스틱 기판의 소재로는 PET, PC, PEN, PES, PMMA, PI, PEEK 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
그리고 나노복합 조성물은 액상 또는 페이스트 형태로 제조되며, 코팅 방법으로 기판(10) 위에 도포되어 나노복합 전도막(20)으로 형성된다. 나노복합 조성물이 액상으로 제조되는 경우, 코팅 방법으로는 스플레이 코팅, 슬롯다이 코팅, 롤 코팅 등이 사용될 수 있다. 나노복합 조성물이 페이스트로 제조되는 경우, 코팅 방법으로 스크린 프린팅 등과 같은 프린팅 방법이 사용될 수 있다.
이러한 나노복합 조성물은 하이브리드 나노탄소(30)와 금속나노와이어를 포함하며, 유변 특성을 조절하기 위해서 점도조절제, 분산제 등을 더 포함할 수 있다. 예컨대 나노복합 조성물 분산액은 하이브리드 나노탄소(30) 0.01 내지 1wt%, 금속나노와이어 0.01 내지 1wt%를 포함할 수 있다.
하이브리드 나노탄소(30)는 나노탄소플레이트(31)와, 나노탄소플레이트(31) 위에 형성된 탄소나노튜브(33)들을 포함한다. 즉 하이브리드 나노탄소(30)는 탄소나노플레이트(31)에 탄소나노튜브(33)가 성장하여 형성된 일체형 나노탄소로서, 탄소나노플레이트(31)가 지지체로 사용되고, 그 위에 탄소나노튜브(33)가 합성되어 성장한 것이다.
하이브리드 나노탄소(30)는 탄소나노플레이트(31), 탄소나노튜브(33) 대비 입자 간의 접촉면적을 넓게 해서 입자가 코팅되어 전도막을 형성했을 때 접촉 저항을 감소시킨다. 또한 탄소나노플레이트(31)의 경우 입자면의 수직 방향으로 전도 특성이 좋지 못하기 때문에, 접촉 저항이 크게 나타난다. 하지만 하이브리드 나노탄소(30)의 경우에는 탄소나노플레이트(31) 면 위에 탄소나노튜브(33)가 성장해 있기 때문에, 입자가 서로 접촉할 때 접촉면을 크게 넓게 하여 전도막의 저항을 감소시킨다.
실제 탄소나노플레이트(31)와 하이브리드 나노탄소(30)를 각각 기판에 동일한 두께로 코팅하여 저항 특성을 비교했을 때, 하이브리드 나노탄소(30)의 저항이 35% 더 낮은 결과를 확인할 수 있었다.
금속나노와이어로는 은나노와이어, 구리나노와이어 또는 금나노와이어를 사용할 수 있다. 금속나노와이어는 직경이 10~100nm, 길이가 5~100㎛ 수준으로 긴 막대 모양의 나노입자이다. 예컨대 은나노와이어의 경우 종횡비가 1000 이상인 나노입자로 합성되는데, 기판에 코팅되어 매우 낮은 저항을 형성할 수 있다. 하지만 은나노와이어는 직경이 매우 작은 입자이기 때문에, 은나노와이어 전도막에 높은 전류가 흐르면 국부 가열로 인해 입자가 끊어져서 전도성이 훼손될 수 있다.
또한 은나노와이어 전도막은, 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 고온에 노출되면 입자가 녹아서 전도성이 훼손될 수 있다. 여기서 도 4는 은나노와이어 전도막의 SEM 사진이다. 도 5는 도 4의 은나노와이어 전도막을 290℃에서 10분 고온 열처리를 했을 때의 SEM 사진이다.
하이브리드 나노탄소(30)만 사용해서 전도막을 형성하는 경우, 전도막의 두께에 따라 수십 Ω/sq 내지 수천 Ω/sq의 면저항을 형성하는데, 나노복합 전도막(20)은 하이브리드 나노탄소(30)에 비해 더 낮은 저항 구현이 가능하다.
즉 본 발명에 따른 나노복합 전도막(20)은 하이브리드 나노탄소(30)와 금속나노와이어를 포함하는 전도막이다. 나노복합 전도막(20)에서 하이브리드 나노탄소(30)와 금속나노와이어는 1:10 내지 10:1 질량비로 첨가될 수 있으며, 서로 혼합되어 코팅되어 전도막을 형성한다.
본 발명에 따른 나노복합 전도막(20)은, 사용할 제품의 저항 특성 및 전도막의 두께에 따라서, 하이브리드 나노탄소(30)와 금속나노와이어의 혼합비가 다르게 적용될 수 있다. 예컨대 수 Ω/sq 내지 수백 Ω/sq의 면저항을 요구하는 경우, 하이브리드 나노탄소(30)와 금속나노와이어의 혼합비(질량비)는 1:10일 수 있다. 0.1 Ω/sq 내지 수십 Ω/sq의 면저항을 요구하는 경우, 하이브리드 나노탄소(30)와 금속나노와이어의 혼합비는 1:10 보다는 낮으며, 10:1 이하일 수 있다.
점도조절제로는 셀룰로우스 계열로써 하이드록시 프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxy propyl methyl cellulose), 2-하이드록시 에틸 셀룰로오스(2-hydroxy ethyl cellulose), 카르복시 메틸 셀룰로오스(carboxy methyl cellulose), 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose) 등이 한 개 또는 그 이상 사용될 수 있다. 점도조절제는 분산액의 코팅 시 기판에 대한 코팅성을 향상시키고, 분산액의 점도를 증가시켜 분산성 및 분산안정성을 향상시킬 수 있다. 예컨대 나노복합 조성물 분산액은 점도조절제 0.001 내지 1wt%를 포함할 수 있다.
분산제로는 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드(hexadecyltrimethyl ammonium bromide), 세틸트리메틸 암모늄 클로라이드(cetyltrimethyl ammonium chloride), 헥사데실트리메틸암모늄 p-톨루엔술폰산(hexadecyltrimethylammonium p-toluenesulfonate) 또는 도데실트리메틸 암모늄 브로마이드(dodecyltrimethyl ammonium bromide) 등이 사용될 수 있다. 예컨대 나노복합 조성물 분산액은 분산제 0.001 내지 1wt%를 포함할 수 있다.
그리고 나노복합 조성물 분산액에서 하이브리드 나노탄소(30), 금속나노와이어, 점도조절제 및 분산제를 제외하면 나머지는 용매이다. 용매로는 이소프로필알콜, 물 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 아니다.
이와 같은 본 발명에 따른 나노복합 조성물을 코팅하여 나노복합 전도막(20)을 형성한 후, 발열특성 및 열안정성을 실험하였습니다.
본 발명에 따른 나노복합 전도막의 발열특성 및 열안정성을 실험하기 위해서, 코팅된 나노복합 전도막 아래에 금속전극을 형성하고, 금속전극을 통하여 나노복합 콘팅 전도막에 전원을 공급하였다.
먼저 공급전압은 목표 온도와 나노복합 전도막(20)의 크기에 따라 달라지며, 본 실험에서는 크기 100mmㅧ100mm 세라믹 유리를 기판으로 사용하였다.
먼저 세라믹 유리 위에 은 페이스트를 폭 8mm로 기판 위에 인쇄한 후, 오븐에서 150℃에서 30분간 소결하여 금속전극을 형성하였다.
다음으로 금속전극을 덮도록 세라믹 유리 위에 나노복합 조성물을 코팅한 후, 130℃ 오븐에서 10분 동안 건조하여 나노복합 전도막을 제조하였다.
나노복합 전도막은 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어 혼합비에 따라 0.1 내지 320 Ω/sq의 면저항을 측정하였다.
면저항 6Ω/sq인 나노복합 전도막은 금속전극에 15V 구동전압을 인가했을 때, 220℃ 발열이 가열하였고, 24시간 연속 발열 조건에서도 발열 성능이 유지되는 것을 확인하였다.
이와 같이 본 발명에 따른 나노복합 전도막은 저항이 충분히 낮기 때문에 저전압 구동 조건에서도 고온 발열 특성 및 고온 안정성을 구현할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 나노복합 조성물은 기존의 나노카본 또는 금속나노와이어의 단점을 보완하면서, 더 낮은 저항과 우수한 발열 안정성을 갖기 때문에, 본 발명에 따른 나노복합 전도막은 저전압 구동, 고안 발열특성, 및 발열안정성을 제공할 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 나노복합 조성물은 액상 또는 페이스트 형태로 제조가 가능하기 때문에, 다양한 기판에 다양한 코팅 방법으로 나노복합 전도막을 형성할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 나노복합 전도막은 저전압 구동 조건에서 고온 발열 특성 및 고온 안정성을 나타내기 때문에, 발열체로서 활용될 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 기판
20 : 나노복합 전도막
30 : 하이브리드 나노탄소
31 : 탄소나노플레이트
33 : 탄소나노튜브

Claims (8)

  1. 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어를 포함하는 전도막용 나노복합 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어의 질량비는 1:10 내지 10:1인 전도막용 나노복합 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 하이브리드 나노탄소는 나노탄소플레이트와, 상기 나노탄소플레이트 위에 형성된 탄소나노튜브들을 포함하는 전도막용 나노복합 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    점도조절제 및 분산제를 더 포함하는 전도막용 나노복합 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속나노와이어는 직경이 1~100nm이고, 길이가 5~100㎛인 전도막용 나노복합 조성물.
  6. 기판 위에 하이브리드 나노탄소와 금속나노와이어를 포함하는 나노복합 조성물을 코팅하여 형성된 나노복합 전도막.
  7. 제6항에 있어서, 상기 나노복합 조성물은 상기 하이브리드 나노탄소와 상기 금속나노와이어의 질량비가 1:10 내지 10:1인 나노복합 전도막.
  8. 제7항에 있어서, 상기 나노복합 전도막의 면저항은 0.1 내지 320 Ω/sq인 나노복합 전도막.
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