KR20180123577A - 편광 필름, 점착제층 형성 편광 필름, 및 화상 표시 장치 - Google Patents

편광 필름, 점착제층 형성 편광 필름, 및 화상 표시 장치 Download PDF

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KR20180123577A
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Abstract

본 발명의 편광 필름은, 두께가 10 ㎛ 이하인 편광자의 일방의 면에 제 1 수지 필름, 타방의 면에 제 2 수지 필름을 갖는 편광 필름으로서, 상기 제 1 수지 필름 및 제 2 수지 필름의 투습도가, 모두 30 g/(㎡ㆍday) 이하이고, 상기 제 1 수지 필름의 상기 편광자를 갖는 측과는 반대측의 면에 보호판을 갖는다. 본 발명의 편광 필름은, 두께 10 ㎛ 이하의 편광자의 양면에 투습도가 매우 낮은 수지 필름을 적층한 편광 필름에 있어서, 가습에 의한 편광자의 열화를 억제하고 (가습 신뢰성), 또한, 열 충격의 가혹한 환경하에 있어서도 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있다.

Description

편광 필름, 점착제층 형성 편광 필름, 및 화상 표시 장치
본 발명은 편광 필름, 및 당해 편광 필름과 점착제층을 갖는 점착제층 형성 편광 필름에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 상기 점착제층 형성 편광 필름을 포함하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
각종 화상 표시 장치에 있어서는, 화상 표시를 위해 편광 필름이 사용되고 있다. 예를 들어, 액정 표시 장치 (LCD) 는, 그 화상 형성 방식으로부터 액정 패널 표면을 형성하는 유리 기판의 양측에 편광 필름을 배치하는 것이 필요 불가결하다. 또, 유기 EL 표시 장치에서는, 금속 전극에서의 외광의 경면 반사를 차폐하기 위해, 유기 발광층의 시인측에, 편광 필름과 1/4 파장판을 적층한 원편광 필름이 배치된다.
상기 편광 필름으로는, 일반적으로는, 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 2 색성 재료로 이루어지는 편광자의 편면 또는 양면에, 보호 필름을 폴리비닐알코올계 접착제 등에 의해 첩합 (貼合) 한 것이 사용되고 있다.
상기 편광 필름은, 열 충격 (예를 들어, -40 ℃ 와 85 ℃ 의 온도 조건을 반복하는 히트 쇼크 시험) 의 가혹한 환경하에서는, 편광자의 수축 응력의 변화에 의해, 편광자의 흡수축 방향 전체에 크랙 (관통 크랙) 이 생기기 쉽다는 문제가 있다. 따라서, 편광자의 수축을 억제하고, 열 충격의 영향을 경감시키기 위해, 통상적으로, 편광 필름은, 편광자의 양면에, 보호 필름으로서 40 ∼ 80 ㎛ 의 트리아세틸셀룰로오스계 (TAC) 필름이 첩합된 적층체가 사용된다. 그러나, 상기 양면 보호된 편광 필름이라 하더라도, 편광자의 수축 응력의 변화는 무시할 수 없어, 수축의 영향을 완전히 억제하는 것은 곤란하여, 편광자를 포함하는 광학 필름 적층체에 어느 정도의 수축을 일으키는 것은 피할 수 없었다.
한편, 최근, 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치의 박형화가 진행되고, 그에 따라 편광자에도 박형화가 요구되고 있다. 두께 10 ㎛ 이하의 박형 편광자라면, 수축 응력의 변화가 작기 때문에, 관통 크랙은 잘 발생하지 않게 된다. 예를 들어, 두께 10 ㎛ 이하의 박형 편광자의 편면 또는 양면에 보호 필름이 첩합되어, 관통 크랙의 발생이 억제된 편광 필름이 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 특히, 박형 편광자의 양면에 보호 필름이 첩합된 양면 보호 편광 필름이라면, 양측에 형성된 보호 필름에 의해, 히트 쇼크 시험시에 편광자의 수축량을 억제할 수 있기 때문에, 관통 크랙을 효과적으로 억제할 수 있다.
일본 공개특허공보 2015-152911호
그러나, 한편으로, 두께 10 ㎛ 이하의 박형 편광자는, 가습 환경하에서의 광학 특성이 저하되기 쉽다는 문제가 있다. 따라서, 특허문헌 1 등에 기재된 상기 박형 편광자를 사용한 양면 보호 편광 필름이라 하더라도, 보호 필름의 종류에 따라서는, 가습 환경하에 있어서 편광자가 수분에 의해 열화되어, 편광 필름의 광학 특성이 현저히 저하되어 버린다.
그래서, 이와 같은 수분에 의한 편광자의 열화를 억제할 목적에서, 박형 편광자의 양면에 첩합되는 보호 필름으로서, 투습도가 매우 낮은 (구체적으로는 30 g/(㎡ㆍday) 이하의) 수지 필름을 사용하는 것이 검토되고 있다. 그러나, 이와 같은 투습도가 매우 낮은 수지 필름을 보호 필름으로서 사용한 경우에는, 가습 환경하에 있어서의 편광자의 열화는 억제할 수 있지만, 두께 10 ㎛ 이하의 박형 편광자를 사용하고 있고, 또한 당해 박형 편광자의 양면에 보호 필름이 첩합되어 있음에도 불구하고, 편광 필름에 관통 크랙이 발생한다고 하는 새로운 과제가 발견되었다.
그래서, 본 발명에 있어서는, 두께 10 ㎛ 이하의 편광자의 양면에 투습도가 매우 낮은 수지 필름을 적층한 편광 필름에 있어서, 가습에 의한 편광자의 열화를 억제하고 (가습 신뢰성), 또한, 열 충격의 가혹한 환경하에 있어서도 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있는 편광 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 하기 편광 필름을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 두께가 10 ㎛ 이하인 편광자의 일방의 면에 제 1 수지 필름, 타방의 면에 제 2 수지 필름을 갖는 편광 필름으로서,
상기 제 1 수지 필름 및 제 2 수지 필름의 투습도가, 모두 30 g/(㎡ㆍday) 이하이고,
상기 제 1 수지 필름의 상기 편광자를 갖는 측과는 반대측의 면에 보호판을 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름에 관한 것이다.
상기 보호판의 선팽창 계수가, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 1.0 × 10-5/K 이하인 것이 바람직하다.
상기 제 1 수지 필름 및 상기 제 2 수지 필름의 선팽창 계수는, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 5.0 × 10-5 ∼ 8.0 × 10-5/K 인 것이 바람직하다.
상기 제 1 수지 필름 및 상기 제 2 수지 필름의 85 ℃ 에서 120 시간의 가열 처리했을 때의 치수 변화율이, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, -0.40 ∼ 0 ％ 인 것이 바람직하다.
상기 제 1 수지 필름 및 상기 제 2 수지 필름의 파단 강도는, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 5 ∼ 30 N 인 것이 바람직하다.
상기 제 1 수지 필름 및 상기 제 2 수지 필름은, 동일 또는 상이한 시클로올레핀계 수지 필름인 것이 바람직하다.
85 ℃, 85 ％R.H. 환경하에 500 시간 방치 후의 편광도 변화율의 절대값이, 0.1 ％ 미만인 것이 바람직하다.
또, 본 발명은, 상기 편광 필름의 상기 제 2 수지 필름측에 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착제층 형성 편광 필름에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 점착제층 형성 편광 필름을 갖는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
전술한 바와 같이, 박형 편광자의 양면에 투습도가 매우 낮은 수지 필름 (구체적으로는, 30 g/(㎡ㆍday) 이하인) 을 보호 필름으로서 적층한 편광 필름에서는, 가습에 의한 편광자의 열화를 억제할 수 있지만 (가습 신뢰성을 향상시킬 수 있지만), 관통 크랙이 발생하는 것을 이번에 새롭게 알 수 있었다. 관통 크랙이 발생하는 요인으로는, 투습도가 매우 낮은 수지 필름 (보호 필름) 은, 일반적으로 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서 선팽창 계수가 크고, 치수 변화율이 작고, 및/또는, 파단 강도가 낮은 것을 생각할 수 있다. 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 보호 필름의 선팽창 계수가 크면, 히트 쇼크 시험에 있어서의 팽창과 수축의 차이가 커지기 때문에, 변형이 커지고, 결과적으로, 편광 필름에 관통 크랙이 발생하기 쉬워진다고 생각할 수 있다. 또, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 보호 필름의 치수 변화율이 작으면, 히트 쇼크 시험에 있어서의 냉각시에 있어서 편광자의 수축에 보호 필름이 추종하기 어렵기 때문에, 응력이 쌓이고, 그 결과, 편광 필름에 관통 크랙이 발생하기 쉬워진다고 생각할 수 있다. 또한, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 보호 필름의 파단 강도가 낮으면, 보호 필름의 취성이 계기가 되어, 편광 필름에 관통 크랙이 발생하기 쉬워진다고 생각할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 편광 필름의 제 1 수지 필름 상에 보호판을 첩합하고 있기 때문에, 열 충격 (예를 들어, -40 ℃ 와 85 ℃ 의 온도 조건을 반복하는 히트 쇼크 시험) 의 가혹한 환경하에 있어서도, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 편광 필름 전체적인 수축량을 작게 할 수 있기 때문에, 편광자의 양면에 투습도가 매우 낮은 보호 필름 (바꾸어 말하면, 선팽창 계수가 크고, 치수 변화율이 작고, 및/또는, 파단 강도가 낮은 보호 필름) 을 적층해도, 편광 필름에 관통 크랙이 발생하는 것을 억제할 수 있는 것이다. 즉, 본 발명의 편광 필름은, 가습에 의한 편광자의 열화 억제 (가습 신뢰성의 향상) 와 관통 크랙의 발생 억제를 양립시킬 수 있다.
또, 본 발명은, 가습 신뢰성의 향상과 관통 크랙의 발생 억제를 양립시킨 점착제층 형성 편광 필름, 및, 당해 점착제층 형성 편광 필름을 사용한 화상 표시 장치를 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 편광 필름의 일 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2 는 본 발명의 점착제층 형성 편광 필름의 일 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
1. 편광 필름
본 발명의 편광 필름은, 두께가 10 ㎛ 이하인 편광자의 일방의 면에 제 1 수지 필름, 타방의 면에 제 2 수지 필름을 갖고,
상기 제 1 수지 필름 및 제 2 수지 필름의 투습도가, 모두 30 g/(㎡ㆍday) 이하이고,
상기 제 1 수지 필름의 상기 편광자를 갖는 측과는 반대측의 면에 보호판을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서는, 전술한 바와 같이, 상기 편광 필름의 제 1 수지 필름 상에 보호판을 첩합하고 있기 때문에, 열 충격 (예를 들어, -40 ℃ 와 85 ℃ 의 온도 조건을 반복하는 히트 쇼크 시험) 의 가혹한 환경하나, 가습 환경하에 있어서도, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 편광 필름 전체적인 수축량을 작게 할 수 있기 때문에, 그 결과, 편광자의 양면에 저투습 보호 필름을 적층해도, 편광 필름에 관통 크랙이 발생하는 것을 억제할 수 있는 것이다.
본 발명의 편광 필름의 구성에 대하여 도 1 을 참조하면서 상세하게 설명한다. 또한, 도 1 에 있어서의 각 구성의 치수는, 그 일례를 나타내는 것이며, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
도 1 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 편광 필름 (1) 은, 편광자 (2) 의 일방의 면에 제 1 수지 필름 (3) 을 갖고, 타방의 면에 제 2 수지 필름 (4) 을 갖는다. 또, 상기 제 1 수지 필름 (3) 의 상기 편광자 (2) 를 갖지 않는 측에, 보호판 (5) 을 갖는 것이다. 제 1 수지 필름 (3) 및 제 2 수지 필름 (4) 은, 접착제층 (도시 생략) 을 개재하여 상기 편광자 (2) 에 첩합할 수 있다. 또, 상기 보호판 (5) 은, 접착제층 또는 점착제층 (도시 생략) 을 개재하여 상기 제 1 수지 필름 (3) 에 첩합할 수 있다. 또, 본 발명의 편광 필름 (1) 은, 상기 층 이외의 층 (예를 들어, 이(易)접착제층이나 각종 기능층 등) 을 포함할 수 있다.
또, 상기 제 1 수지 필름 (3) 은, 상기 편광자 (2) 의 시인측에 배치되는 것이 바람직하고, 제 2 수지 필름 (4) 은, 상기 편광자 (2) 의 화상 표시셀측에 배치되는 것이 바람직하다.
이하, 각각의 구성 요소에 대하여 설명한다.
(1) 편광자
본 발명에 있어서는, 두께가 10 ㎛ 이하인 박형 편광자를 사용한다. 편광자의 두께는, 박형화 및 관통 크랙의 발생을 억제하는 관점에서 8 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 7 ㎛ 이하, 나아가서는 6 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 한편, 편광자의 두께는 2 ㎛ 이상, 나아가서는 3 ㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 박형의 편광자는, 두께 불균일이 적고, 시인성이 우수하며, 또 치수 변화가 적기 때문에 열 충격에 대한 내구성이 우수하다.
편광자는, 폴리비닐알코올계 수지를 사용한 것이 사용된다. 편광자로는, 예를 들어, 폴리비닐알코올계 필름, 부분 포르말화 폴리비닐알코올계 필름, 에틸렌ㆍ아세트산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 2 색성 염료의 2 색성 물질을 흡착시켜 1 축 연신한 것, 폴리비닐알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등의 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 2 색성 물질로 이루어지는 편광자가 바람직하다.
폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색하고 1 축 연신한 편광자는, 예를 들어, 폴리비닐알코올을 요오드의 수용액에 침지시킴으로써 염색하고, 원래 길이의 3 ∼ 7 배로 연신함으로써 제작할 수 있다. 필요에 따라 붕산이나 황산아연, 염화아연 등을 포함하고 있어도 되고, 요오드화칼륨 등의 수용액에 침지시킬 수도 있다. 또한 필요에 따라 염색 전에 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지시켜 수세해도 된다. 폴리비닐알코올계 필름을 수세함으로써 폴리비닐알코올계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있는 것 외에, 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시킴으로써 염색의 얼룩 등의 불균일을 방지하는 효과도 있다. 연신은 요오드로 염색한 후에 실시해도 되고, 염색하면서 연신해도 되고, 또 연신하고 나서 요오드로 염색해도 된다. 붕산이나 요오드화칼륨 등의 수용액이나 수욕 중에서도 연신할 수 있다.
편광자는 붕산을 함유하고 있는 것이 연신 안정성이나 가습 신뢰성의 점에서 바람직하다. 또, 편광자에 포함되는 붕산 함유량은, 관통 크랙의 발생 억제의 관점에서, 편광자 전체량에 대해 22 중량％ 이하인 것이 바람직하고, 20 중량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 연신 안정성이나 가습 신뢰성의 관점에서, 편광자 전체량에 대한 붕산 함유량은 10 중량％ 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 12 중량％ 이상인 것이 바람직하다.
박형의 편광자로는, 대표적으로는, 일본 특허 제4751486호 명세서, 특허 제4751481호 명세서, 특허 제4815544호 명세서, 특허 제5048120호 명세서, 국제 공개 제2014/077599호 팜플렛, 국제 공개 제2014/077636호 팜플렛 등에 기재되어 있는 박형 편광자 또는 이들에 기재된 제조 방법으로부터 얻어지는 박형 편광자를 들 수 있다.
상기 박형 편광자로는, 적층체인 상태로 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제법 중에서도, 고배율로 연신할 수 있어 편광 성능을 향상시킬 수 있는 점에서, 일본 특허 제4751486호 명세서, 특허 제4751481호 명세서, 특허 4815544호 명세서에 기재가 있는 붕산 수용액 중에서 연신하는 공정을 포함하는 제법으로 얻어지는 것이 바람직하고, 특히 일본 특허 제4751481호 명세서, 특허 4815544호 명세서에 기재가 있는 붕산 수용액 중에서 연신하기 전에 보조적으로 공중 연신하는 공정을 포함하는 제법에 의해 얻어지는 것이 바람직하다. 이들 박형 편광자는, 폴리비닐알코올계 수지 (이하, PVA 계 수지라고도 한다) 층과 연신용 수지 기재를 적층체인 상태로 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제법에 의해 얻을 수 있다. 이 제법이라면, PVA 계 수지층이 얇아도, 연신용 수지 기재에 지지되어 있음으로써 연신에 의한 파단 등의 문제 없이 연신하는 것이 가능해진다.
(2) 제 1 수지 필름
상기 편광자의 일방의 면에 형성되는 제 1 수지 필름을 형성하는 재료로는, 투명성을 갖고, 또한, 투습도가 30 g/(㎡ㆍday) 이하인 필름을 형성할 수 있는 재료이면 된다. 구체적으로는, 예를 들어, 시클로올레핀계 수지 필름 등을 들 수 있다.
상기 시클로올레핀계 수지 필름은, 투습도가 30 g/(㎡ㆍday) 이하인 한, 공지된 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 시클로올레핀계 수지는, 시클로올레핀을 중합 단위로서 중합되는 수지의 총칭이며, 예를 들어, 일본 공개특허공보 평1-240517호, 일본 공개특허공보 평3-14882호, 일본 공개특허공보 평3-122137호 등에 기재되어 있는 수지를 들 수 있다. 구체예로는, 시클로올레핀의 개환 (공)중합체, 시클로올레핀의 부가 중합체, 시클로올레핀과 에틸렌, 프로필렌 등의 α-올레핀과의 공중합체 (대표적으로는 랜덤 공중합체), 이들을 불포화 카르복실산이나 그 유도체로 변성한 그래프트 중합체, 및 그들의 수소화물 등을 들 수 있다. 시클로올레핀의 구체예로는, 노르보르넨계 모노머를 들 수 있다.
시클로올레핀계 수지로는, 여러 가지 제품이 시판되고 있다. 구체예로는, 닛폰 제온 (주) 제조의 상품명 「제오넥스」, 「제오노아」, JSR (주) 제조의 상품명 「아톤」, TICONA 사 제조의 상품명 「토파스」, 미츠이 화학 (주) 제조의 상품명 「APEL」등을 들 수 있다.
상기 제 1 수지 필름의 투습도는, 30 g/(㎡ㆍday) 이하이고, 25 g/(㎡ㆍday) 이하인 것이 바람직하고, 20 g/(㎡ㆍday) 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 투습도의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 이상적으로는 수증기를 완전히 투과시키지 않는 것 (즉, 0 g/(㎡ㆍday)) 이 바람직하다. 제 1 수지 필름의 투습도가 상기 범위임으로써, 편광자의 수분에 의한 열화를 억제할 수 있다.
상기 제 1 수지 필름의 두께는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 투습도를 낮게 하여 가습 신뢰성을 높이고, 또 파괴 강도를 높여 관통 크랙을 보다 억제하는 관점에서는, 10 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 12 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 박형화의 관점에서는, 40 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 30 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 제 1 수지 필름의 선팽창 계수는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 5.0 × 10-5 ∼ 8.0 × 10-5/K 정도를 들 수 있고, 5.5 × 10-5 ∼ 7.5 × 10-5/K 정도여도 된다. 본 발명의 편광 필름은, 투습도가 매우 낮고, 또한 상기 범위의 선팽창 계수를 갖는 제 1 수지 필름을 사용한 경우라 하더라도, 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있는 것이다. 선팽창 계수에 대해서는, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
또, 상기 제 1 수지 필름의 파단 강도는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 5 ∼ 30 N 정도를 들 수 있고, 8 ∼ 25 N 정도여도 되고, 8 ∼ 23 N 정도여도 된다. 본 발명의 편광 필름은, 투습도가 매우 낮고, 또한 상기 범위의 파단 강도를 갖는 제 1 수지 필름을 사용한 경우라 하더라도, 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있는 것이다. 파단 강도에 대해서는, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
또, 상기 제 1 수지 필름을 85 ℃ 에서 120 시간의 가열 처리했을 때의 치수 변화율은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, -0.40 ∼ 0 ％ 정도를 들 수 있고, -0.34 ∼ 0 ％ 정도여도 되고, -0.33 ∼ -0.01 ％ 정도여도 된다. 본 발명의 편광 필름은, 투습도가 매우 낮고, 또한 상기 범위의 치수 변화율을 갖는 제 1 수지 필름을 사용한 경우라 하더라도 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있는 것이다. 치수 변화율에 대해서는, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
상기 편광자와 제 1 수지 필름은, 가습 신뢰성의 관점에서, 통상적으로, 활성 에너지선 경화형 접착제 등의 접착제를 개재하여 밀착되어 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제는, 전자선, 자외선 (라디칼 경화형, 카티온 경화형) 등의 활성 에너지선에 의해 경화가 진행되는 접착제이며, 예를 들어, 전자선 경화형, 자외선 경화형의 양태로 사용할 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제는, 예를 들어, 광라디칼 경화형 접착제를 사용할 수 있다. 광라디칼 경화형의 활성 에너지선 경화형 접착제를, 자외선 경화형으로서 사용하는 경우에는, 당해 접착제는, 라디칼 중합성 화합물 및 광중합 개시제를 함유한다. 접착제의 도공 방식은, 접착제의 점도나 목적으로 하는 두께에 따라 적절히 선택된다. 도공 방식의 예로서, 예를 들어, 리버스 코터, 그라비아 코터 (다이렉트, 리버스나 오프셋), 바 리버스 코터, 롤 코터, 다이 코터, 바 코터, 로드 코터 등을 들 수 있다. 그 밖에, 도공에는, 디핑 방식 등의 방식을 적절히 사용할 수 있다.
상기 제 1 수지 필름의 편광자를 접착시키지 않는 면에는, 하드 코트층이나 반사 방지 처리, 스티킹 방지나, 확산 내지 안티글레어를 목적으로 한 처리를 실시한 것이어도 된다.
(3) 제 2 수지 필름
상기 편광자의 제 1 수지 필름을 형성한 면의 반대측의 면에는, 제 2 수지 필름을 갖는다. 상기 제 2 수지 필름을 형성하는 재료로는, 투명성을 갖고, 또한, 투습도가 30 g/(㎡ㆍday) 이하인 필름을 형성할 수 있는 재료이면 된다. 구체적으로는, 예를 들어, 시클로올레핀계 수지 필름 등을 들 수 있다.
상기 시클로올레핀계 수지 필름으로는, 제 1 수지 필름에서 예시한 것을 들 수 있다.
상기 제 2 수지 필름의 투습도는, 30 g/(㎡ㆍday) 이하이고, 25 g/(㎡ㆍday) 이하인 것이 바람직하고, 20 g/(㎡ㆍday) 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 투습도의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 이상적으로는, 수증기를 완전히 투과시키지 않는 것 (즉, 0 g/(㎡ㆍday)) 이 바람직하다. 제 2 수지 필름의 투습도가 상기 범위임으로써, 편광자의 수분에 의한 열화를 억제할 수 있다.
상기 제 2 수지 필름의 두께는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 투습도를 낮게 하여 가습 신뢰성을 높이고, 또 파괴 강도를 높여 관통 크랙을 보다 억제하는 관점에서는, 10 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 12 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편으로, 박형화의 관점에서는, 40 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 30 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 제 2 수지 필름의 선팽창 계수는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 5.0 × 10-5 ∼ 8.0 × 10-5/K 정도를 들 수 있고, 5.5 × 10-5 ∼ 7.5 × 10-5/K 정도여도 된다. 본 발명의 편광 필름은, 투습도가 매우 낮고, 또한 상기 범위의 선팽창 계수를 갖는 제 2 수지 필름을 사용한 경우라 하더라도, 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있는 것이다. 선팽창 계수에 대해서는, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
또, 상기 제 2 수지 필름의 파단 강도는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 5 ∼ 30 N 정도를 들 수 있고, 8 ∼ 25 N 정도여도 되고, 8 ∼ 23 N 정도여도 된다. 본 발명의 편광 필름은, 투습도가 매우 낮고, 또한 상기 범위의 파단 강도를 갖는 제 2 수지 필름을 사용한 경우라 하더라도, 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있는 것이다. 파단 강도에 대해서는, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
또, 상기 제 2 수지 필름을 85 ℃ 에서 120 시간의 가열 처리했을 때의 치수 변화율은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, -0.40 ∼ 0 ％ 정도를 들 수 있고, -0.34 ∼ 0 ％ 정도여도 되고, -0.33 ∼ -0.01 ％ 정도여도 된다. 본 발명의 편광 필름은, 투습도가 매우 낮고, 또한 상기 범위의 치수 변화율을 갖는 제 2 수지 필름을 사용한 경우라 하더라도 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있는 것이다. 치수 변화율에 대해서는, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정할 수 있다.
상기 편광자와 제 2 수지 필름은, 통상적으로, 접착제를 개재하여 밀착되어 있다. 접착제로는 제 1 수지 필름에서 예시한 것을 들 수 있다.
상기 제 2 수지 필름의 편광자를 접착시키지 않는 면에는, 하드 코트층이나 반사 방지 처리, 스티킹 방지나, 확산 내지 안티글레어를 목적으로 한 처리를 실시한 것이어도 된다.
(4) 보호판
본 발명의 편광 필름에는, 상기 제 1 수지 필름의 상기 편광자를 갖지 않는 측에, 보호판을 갖는 것이다. 보호판을 형성함으로써, 히트 쇼크 시험시에 있어서의 편광자의 수축량을 억제할 수 있기 때문에, 관통 크랙의 발생을 억제할 수 있다.
보호판으로는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 편광 필름을 열 충격 환경하에 노출시킨 경우에도 편광 필름의 수축을 억제할 수 있는 것이면 된다.
상기 보호판의 선팽창 계수가, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 1.0 × 10-5/K 이하인 것이 바람직하고, 9.0 × 10-6/K 이하인 것이 보다 바람직하고, 8.0 × 10-6/K 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 상기 보호판의 선팽창 계수가 상기 범위이면, 히트 쇼크 시험에 있어서, 보호판이 편광자의 수축량을 억제할 수 있기 때문에, 관통 크랙이 발생하는 것을 보다 효과적으로 억제할 수 있다. 또, 선팽창 계수의 하한값은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 1.0 × 10-6/K 이상인 것이 바람직하다.
상기 보호판의 두께는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0.5 ∼ 1.0 ㎜ 인 것이 바람직하고, 0.5 ∼ 0.8 ㎜ 인 것이 보다 바람직하다. 보호판의 두께가 상기 범위에 있음으로써, 잘 치수 수축되지 않기 때문에 바람직하다.
상기 보호판의 연필 경도는, 8 H 이상인 것이 바람직하고, 10 H 이상인 것이 보다 바람직하다. 보호판의 연필 경도가 상기 범위에 있음으로써, 잘 치수 수축되지 않기 때문에 바람직하다. 상기 연필 경도는, JIS K 5600-5-4 의 규정에 준한 연필 경도이다.
상기 보호판의 비중은, 2.0 이상인 것이 바람직하고, 2.3 이상인 것이 보다 바람직하다. 보호판의 비중이 상기 범위에 있음으로써, 잘 치수 수축되지 않기 때문에 바람직하다.
상기 보호판의 열전도율은, 2.0 W/(mㆍK) 이하인 것이 바람직하고, 1.5 W/(mㆍK) 이하인 것이 보다 바람직하다. 보호판의 열전도율이 상기 범위에 있음으로써, 히트 쇼크 시험에 있어서도 열이 편광자에 잘 전달되지 않아, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 편광자의 수축량을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 보호판을 형성하는 재료로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유리, 아크릴판 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 유리가 바람직하다.
보호판과 상기 제 1 수지 필름은, 접착제층 또는 점착제층을 개재하여 적층할 수 있다. 접착제층으로는, 본 명세서에 기재된 접착제층을 적절히 사용할 수 있다.
상기 점착제층으로는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지된 것을 사용할 수 있다. 이와 같은 점착제층으로는, 구체적으로는, 예를 들어, (메트)아크릴계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에테르, 불소계나 고무계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, (메트)아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 아크릴계 점착제가, 광학적 투명성이 우수하고, 적당한 젖음성과 응집성과 접착성의 점착 특성을 나타내고, 내후성이나 내열성 등이 우수하기 때문에 바람직하다.
상기 (메트)아크릴계 폴리머로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 4 ∼ 24 의 알킬기를 에스테르기의 말단에 갖는 알킬(메트)아크릴레이트를 포함하는 모노머 성분을 중합함으로써 얻어진 것을 들 수 있다. 또한, 알킬(메트)아크릴레이트는, 알킬아크릴레이트 및/또는 알킬메타크릴레이트를 말하고, 본 발명의 (메트) 와는 동일한 의미이다.
알킬(메트)아크릴레이트로는, 직사슬형 또는 분기 사슬형의 탄소수 4 ∼ 24 의 알킬기를 갖는 것을 예시할 수 있고, 직사슬형 또는 분기 사슬형의 탄소수 4 ∼ 9 의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트가, 점착 특성의 밸런스를 맞추기 쉬운 점에서 바람직하다. 이들 알킬(메트)아크릴레이트는 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(메트)아크릴계 폴리머를 형성하는 모노머 성분에는, 단관능성 모노머 성분으로서, 상기 알킬(메트)아크릴레이트 이외의 공중합 모노머를 함유할 수 있다. 이와 같은 공중합 모노머로는, 예를 들어, 고리형 질소 함유 모노머, 하이드록실기 함유 모노머, 카르복실기 함유 모노머, 고리형 에테르기를 갖는 모노머 등을 들 수 있다.
또, (메트)아크릴계 폴리머를 형성하는 모노머 성분에는, 상기 단관능성 모노머 외에, 점착제의 응집력을 조정하기 위해, 필요에 따라 다관능성 모노머를 함유할 수 있다. 상기 다관능성 모노머는, (메트)아크릴로일기 또는 비닐기 등의 불포화 2 중 결합을 갖는 중합성의 관능기를 적어도 2 개 갖는 모노머이고, 예를 들어, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 다관능성 모노머는, 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이와 같은 (메트)아크릴계 폴리머의 제조는, 용액 중합, 자외선 중합 등의 방사선 중합, 괴상 중합, 유화 중합 등의 각종 라디칼 중합 등의 공지된 제조 방법을 적절히 선택할 수 있다. 또, 얻어지는 (메트)아크릴계 폴리머는, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그래프트 공중합체 등 중 어느 것이어도 된다.
라디칼 중합에 사용되는 중합 개시제, 연쇄 이동제, 유화제 등은 특별히 한정되지 않고, 본 분야에서 통상적으로 사용되는 공지된 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 또, (메트)아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은, 중합 개시제, 연쇄 이동제의 사용량, 반응 조건에 의해 제어 가능하고, 이들의 종류에 따라 적절히 그 사용량이 조정된다.
본 발명에서 사용하는 (메트)아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은 40 만 ∼ 400 만인 것이 바람직하다. 중량 평균 분자량을 40 만보다 크게 함으로써, 점착제층의 내구성을 만족시키거나, 점착제층의 응집력이 작아져 점착제 잔류물이 생기는 것을 억제할 수 있다. 한편, 중량 평균 분자량이 400 만보다 커지면 첩합성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 점착제가 용액계에 있어서, 점도가 지나치게 높아져, 도공이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 중량 평균 분자량은, GPC (겔 퍼미에이션ㆍ크로마토그래피) 에 의해 측정하고, 폴리스티렌 환산에 의해 산출된 값을 말한다. 또한, 방사선 중합으로 얻어진 (메트)아크릴계 폴리머에 대해서는, 분자량 측정은 곤란하다.
본 발명에서 사용하는 점착제 조성물에는, 가교제를 함유할 수 있다. 가교제로는, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 실리콘계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 실란계 가교제, 알킬에테르화 멜라민계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제, 과산화물 등의 가교제를 들 수 있으며, 이들을 1 종 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 상기 가교제로는, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제가 바람직하게 사용된다.
상기 가교제는 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 혼합해서 사용해도 되지만, 전체적인 함유량은, 상기 (메트)아크릴계 폴리머 100 중량부에 대해, 상기 가교제를 0.01 ∼ 10 중량부의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 사용하는 점착제 조성물에는, 접착력을 향상시키기 위해, (메트)아크릴계 올리고머를 함유시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서 사용하는 점착제 조성물에는, 점착제층의 유리 등의 친수성 피착체에 적용하는 경우에 있어서의 계면에서의 내수성을 높이기 위해 실란 커플링제를 함유할 수 있다.
또한 본 발명에서 사용하는 점착제 조성물에는, 그 밖의 공지된 첨가제를 함유하고 있어도 되고, 예를 들어, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜의 폴리에테르 화합물, 착색제, 안료 등의 분체, 염료, 계면 활성제, 가소제, 점착성 부여제, 표면 윤활제, 레벨링제, 연화제, 산화 방지제, 노화 방지제, 광 안정제, 자외선 흡수제, 중합 금지제, 무기 또는 유기의 충전제, 금속 분말, 입자상, 박상물 등을 사용하는 용도에 따라 적절히 첨가할 수 있다. 또, 제어할 수 있는 범위 내에서, 환원제를 첨가한 레독스계를 채용해도 된다.
점착제층의 형성 방법은, 공지된 방법에 의해 실시할 수 있다.
또, 보호판과 상기 제 1 수지 필름을 적층하기 위한 점착제층으로서, 닛토 전공 (주) 제조의 「LUCIACS」, 미츠비시 수지 (주) 제조의 「클리어 피트」, 덱세리얼즈 (주) 제조의 「광학 탄성 수지 (SVR)」등의 점착제층 (점착 시트) 등의 시판품도 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 편광 필름의 85 ℃, 85 ％R.H. 환경하에 500 시간 방치 후의 편광도 변화율의 절대값은, 0.1 ％ 미만인 것이 바람직하고, 0.05 ％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.03 ％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 본 발명의 편광 필름은, 제 1 수지 필름 상에 보호판을 첩합하고 있기 때문에, 열 충격 (예를 들어, -40 ℃ 와 85 ℃ 의 온도 조건을 반복하는 히트 쇼크 시험) 의 가혹한 환경하에 있어서도, 편광 필름 전체적인 수축력이 매우 작아지고, 또한, 저투습 보호 필름을 사용하고 있기 때문에 편광자의 물에 의한 열화가 억제되고, 그 결과, 가혹한 환경하에 노출되어도, 편광도 변화가 작고, 광학 특성이 우수한 것이다.
2. 점착제층 형성 편광 필름
본 발명의 점착제층 형성 편광 필름은, 상기 편광 필름의 상기 제 2 수지 필름측에 점착제층을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 점착제층은, 제 2 수지 필름의 편광자를 갖지 않는 측에 적층할 수 있다. 구체적으로는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 점착제층 형성 편광 필름 (10) 은, 보호판 (5), 제 1 수지 필름 (3), 편광자 (2), 제 2 수지 필름 (4), 점착제층 (6) 을 이 순서로 갖는 것이다.
본 발명의 점착제층 형성 편광 필름은, 상기 보호판을 갖는 편광 필름의 제 2 수지 필름 상에 직접 점착제 조성물을 도포하고, 가열 건조 등에 의해 용매 등을 제거함으로써, 점착제층을 형성할 수 있다. 또, 지지체 등에 형성한 점착제층을, 상기 편광 필름의 제 2 수지 필름 상에 전사하여, 점착제층 형성 편광 필름을 형성할 수도 있다.
상기 점착제 조성물로는, 본 명세서에 기재된 것을 적절히 사용할 수 있는데, 그 중에서도, 전술한 (메트)아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 아크릴계 점착제가 바람직하다.
점착제 조성물의 도포 방법으로는, 각종 방법이 사용된다. 구체적으로는, 예를 들어, 롤 코트, 키스 롤 코트, 그라비아 코트, 리버스 코트, 롤 브러시, 스프레이 코트, 딥 롤 코트, 바 코트, 나이프 코트, 에어 나이프 코트, 커튼 코트, 립 코트, 다이 코터 등에 의한 압출 코트법 등의 방법을 들 수 있다.
상기 가열 건조 온도는, 30 ℃ ∼ 200 ℃ 정도가 바람직하고, 40 ℃ ∼ 180 ℃ 정도가 보다 바람직하고, 80 ℃ ∼ 150 ℃ 정도가 더욱 바람직하다. 가열 온도를 상기의 범위로 함으로써, 우수한 점착 특성을 갖는 점착제층을 얻을 수 있다. 건조 시간은, 적절히, 적절한 시간이 채용될 수 있다. 상기 건조 시간은, 5 초 ∼ 20 분 정도가 바람직하고, 30 초 ∼ 10 분 정도가 보다 바람직하고, 1 분 ∼ 8 분이 더욱 바람직하다.
상기 지지체로는, 예를 들어, 박리 처리한 시트 (세퍼레이터) 를 사용할 수 있다. 박리 처리한 시트로는, 실리콘 박리 라이너가 바람직하게 사용된다.
세퍼레이터의 구성 재료로는, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르 필름 등의 플라스틱 필름, 종이, 천, 부직포 등의 다공질 재료, 네트, 발포 시트, 금속박, 및 이들의 라미네이트체 등의 적절한 박엽체 등을 들 수 있지만, 표면 평활성이 우수한 점에서 플라스틱 필름이 바람직하게 사용된다.
상기 플라스틱 필름으로는, 예를 들어, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름 등을 들 수 있다.
상기 세퍼레이터의 두께는, 통상적으로 5 ∼ 200 ㎛, 바람직하게는 5 ∼ 100 ㎛ 정도이다. 상기 세퍼레이터에는, 필요에 따라 실리콘계, 불소계, 장사슬 알킬계 혹은 지방산 아미드계의 이형제, 실리카분(粉) 등에 의한 이형, 및 방오 처리나, 도포형, 혼련형, 증착형 등의 대전 방지 처리도 할 수도 있다. 특히, 상기 세퍼레이터의 표면에 실리콘 처리, 장사슬 알킬 처리, 불소 처리 등의 박리 처리를 적절히 실시함으로써, 상기 점착제층으로부터의 박리성을 보다 높일 수 있다.
또한, 상기의 점착제층 형성 편광 필름의 제작시에 사용한, 박리 처리한 시트는, 그대로 점착제층 형성 편광 필름의 세퍼레이터로서 사용할 수 있어, 공정면에서의 간략화를 할 수 있다.
또, 상기 점착제층 형성 편광 필름에 있어서, 점착제층의 형성시에 있어서는, 제 2 수지 필름의 표면에, 앵커층을 형성하거나, 코로나 처리, 플라즈마 처리 등의 각종 이접착 처리를 실시한 후에 점착제층을 형성할 수 있다. 또, 점착제층의 표면에는 이접착 처리를 실시해도 된다.
점착제층의 두께는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어, 5 ∼ 100 ㎛ 인 것이 바람직하고, 10 ∼ 50 ㎛ 인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착제층 형성 편광 필름은, 편광자의 두께가 10 ㎛ 이하인 양면 보호 편광 필름을 사용하기 때문에, 점착제층 형성 편광 필름 전체적으로도 박막화할 수 있다. 점착제층 형성 편광 필름의 두께로는, 70 ㎛ 이하로 할 수 있다.
본 발명의 점착제층 형성 편광 필름은, 상기 점착제층을 개재하여, 액정 셀 등의 화상 표시 셀에 첩부할 수 있다. 특히, 본 발명의 점착제층 형성 편광 필름은, 액정 표시 장치의 시인측 편광 필름으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
3. 화상 표시 장치
본 발명의 화상 표시 장치는, 상기 점착제층 형성 편광 필름을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 화상 표시 장치는, 본 발명의 점착제층 형성 편광 필름을 포함하는 것이면 되고, 그 밖의 구성에 대해서는, 종래의 화상 표시 장치와 동일한 것을 들 수 있다.
본 발명의 화상 표시 장치는, 상기 점착제층 형성 편광 필름을 포함하기 때문에, 높은 신뢰성을 갖는 것이다.
실시예
이하에, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 예 중의 부 및 ％ 는 모두 중량 기준이다.
제조예 1 (편광 필름 (1) 의 제조)
흡수율 0.75 ％, Tg 75 ℃ 의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트 (IPA 공중합 PET) 필름 (두께 : 100 ㎛) 기재의 편면에, 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에, 폴리비닐알코올 (중합도 : 4200, 비누화도 : 99.2 몰％) 및 아세토아세틸 변성 PVA (중합도 : 1200, 아세토아세틸 변성도 : 4.6 ％, 비누화도 : 99.0 몰％ 이상, 닛폰 합성 화학 공업 (주) 제조, 상품명 「고세 파마 Z200」) 를 9 : 1 의 비로 포함하는 수용액을 25 ℃ 에서 도포 및 건조시켜, 두께 11 ㎛ 의 PVA 계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를, 120 ℃ 의 오븐 내에서 주속이 상이한 롤 사이에서 세로 방향 (길이 방향) 으로 2.0 배로 자유단 1 축 연신하였다 (공중 보조 연신 처리).
이어서, 적층체를, 액온 30 ℃ 의 불용화욕 (물 100 중량부에 대해, 붕산을 4 중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액) 에 30 초간 침지시켰다 (불용화 처리).
이어서, 액온 30 ℃ 의 염색욕에, 편광판이 소정의 투과율이 되도록 요오드 농도, 침지 시간을 조정하면서 침지시켰다. 본 실시예에서는, 물 100 중량부에 대해, 요오드를 0.2 중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 1.0 중량부 배합하여 얻어진 요오드 수용액에 60 초간 침지시켰다 (염색 처리).
이어서, 액온 30 ℃ 의 가교욕 (물 100 중량부에 대해, 요오드화칼륨을 3 중량부 배합하고, 붕산을 3 중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액) 에 30 초간 침지시켰다 (가교 처리).
그 후, 적층체를, 액온 70 ℃ 의 붕산 수용액 (물 100 중량부에 대해, 붕산을 4.5 중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 5 중량부 배합하여 얻어진 수용액) 에 침지시키면서, 주속이 상이한 롤 사이에서 세로 방향 (길이 방향) 으로 총 연신 배율이 5.5 배가 되도록 1 축 연신을 실시하였다 (수중 연신 처리).
그 후, 적층체를 액온 30 ℃ 의 세정욕 (물 100 중량부에 대해, 요오드화칼륨을 4 중량부 배합하여 얻어진 수용액) 에 침지시켰다 (세정 처리).
이상에 의해, 두께 5 ㎛ 의 편광자를 포함하는 광학 필름 적층체를 얻었다. 얻어진 편광자의 붕산 함유량은, 20 중량％ 였다.
(투명 보호 필름에 적용하는 접착제의 제작)
N-하이드록시에틸아크릴아미드 (HEAA) 40 중량부와 아크릴로일모르폴린 (ACMO) 60 중량부와 광 개시제 「IRGACURE 819」(BASF 사 제조) 3 중량부를 혼합하여, 자외선 경화형 접착제를 조제하였다.
상기 광학 필름 적층체의 편광자 (두께 : 5 ㎛) 의 표면에, 상기 자외선 경화형 접착제를 경화 후의 접착제층의 두께가 0.1 ㎛ 가 되도록 도포하면서, 시인측 투명 보호 필름 (제 1 수지 필름) (두께 27 ㎛ 의 시클로올레핀계 필름 (상품명 : ZF12-025-1300UHC, 닛폰 제온 (주) 제조), 40 ℃, 92 ％R.H. 에 있어서의 투습도 : 17 g/(㎡ㆍday), 선팽창 계수 : 6 × 10-5/K, 치수 변화율 : -0.33 ％, 파단 강도 : 13 N) 을 첩합한 후, 활성 에너지선으로서 자외선을 조사하여, 접착제를 경화시켰다. 자외선 조사는, 갈륨 봉입 메탈 할라이드 램프, 조사 장치 : Fusion UV Systems, Inc 사 제조의 Light HAMMER10, 벌브 : V 벌브, 피크 조도 : 1600 ㎽/㎠, 적산 조사량 1000/mJ/㎠ (파장 380 ∼ 440 ㎚) 를 사용하고, 자외선의 조도는, Solatell 사 제조의 Sola-Check 시스템을 사용하여 측정하였다. 이어서, 비정성 PET 기재를 박리하여, 박리한 면에, 상기 자외선 경화형 접착제를 경화 후의 접착제층의 두께가 0.1 ㎛ 가 되도록 도포하면서, 사전에 코로나 처리한 화상 표시셀측 투명 보호 필름 (제 2 수지 필름) (두께 13 ㎛ 의 시클로올레핀계 필름 (상품명 : ZF-014-1330, 닛폰 제온 (주) 제조), 40 ℃, 92 ％R.H. 에 있어서의 투습도 : 12 g/(㎡ㆍday), 선팽창 계수 : 7.1 × 10-5/K, 치수 변화율 : -0.01 ％, 파단 강도 : 9 N) 을 첩합한 후, 상기와 마찬가지로 자외선을 조사하여, 접착제를 경화시켜, 박형 편광자를 사용한 양면 보호 편광 필름 (1) 을 제작하였다.
제조예 2 (편광 필름 (2) 의 제조)
제조예 1 에서 얻어진 광학 필름 적층체의 편광자 (두께 : 5 ㎛) 의 표면에, 실시예 1 에서 제조한 자외선 경화형 접착제를 경화 후의 접착제층의 두께가 0.1 ㎛ 가 되도록 도포하면서, 시인측 투명 보호 필름 (두께 27 ㎛ 의 시클로올레핀계 필름 (상품명 : ZD12-099063-C1300UHC, 닛폰 제온 (주) 제조), 40 ℃, 92 ％R.H. 에 있어서의 투습도 : 24 g/(㎡ㆍday), 선팽창 계수 : 6.3 × 10-5/K, 치수 변화율 : -0.28 ％, 파단 강도 : 20 N) 을 첩합한 후, 활성 에너지선으로서 자외선을 조사하여, 접착제를 경화시켰다. 자외선 조사는, 갈륨 봉입 메탈 할라이드 램프, 조사 장치 : Fusion UV Systems, Inc 사 제조의 Light HAMMER10, 벌브 : V 벌브, 피크 조도 : 1600 ㎽/㎠, 적산 조사량 1000/mJ/㎠ (파장 380 ∼ 440 ㎚) 를 사용하고, 자외선의 조도는, Solatell 사 제조의 Sola-Check 시스템을 사용하여 측정하였다. 이어서, 비정성 PET 기재를 박리하여, 박리한 면에, 실시예 1 에서 제조한 자외선 경화형 접착제를 경화 후의 접착제층의 두께가 0.1 ㎛ 가 되도록 도포하면서, 화상 표시셀측 투명 보호 필름 (두께 13 ㎛ 의 시클로올레핀계 필름 (상품명 : ZF-014-1330, 닛폰 제온 (주) 제조), 40 ℃, 92 ％R.H. 에 있어서의 투습도 : 12 g/(㎡ㆍday), 선팽창 계수 : 7.1 × 10-5/K, 치수 변화율 : -0.01 ％, 파단 강도 : 9 N) 을 첩합한 후, 상기와 마찬가지로 자외선을 조사하여, 접착제를 경화시켜, 박형 편광자를 사용한 양면 보호 편광 필름 (2) 을 제작하였다.
제조예 3 (편광 필름 (3) 의 제조)
제조예 1 에서 얻어진 광학 필름 적층체의 편광자 (두께 : 5 ㎛) 의 표면에, 접착제층의 두께가 0.1 ㎛ 가 되도록 폴리비닐알코올계 접착제를 도포하면서, 시인측 투명 보호 필름 (두께 40 ㎛ 의 아크릴계 필름 (상품명 : HX-40UC-1330, (주) 가네카 제조), 40 ℃, 92 ％R.H. 에 있어서의 투습도 : 70 g/(㎡ㆍday), 선팽창 계수 : 4.3 × 10-5/K, 치수 변화율 : -0.5 ％, 파단 강도 : 39 N) 을 첩합한 후, 50 ℃ 에서 5 분간의 건조를 실시하였다. 이어서, 비정성 PET 기재를 박리하고, 박리한 면에, 접착제층의 두께가 0.1 ㎛ 가 되도록 폴리비닐알코올계 접착제를 도포하면서, 화상 표시셀측 투명 보호 필름 (두께 20 ㎛ 의 아크릴계 필름 (상품명 : RV-20UB-1330, 토요 강판 (주) 제조), 40 ℃, 92 ％R.H. 에 있어서의 투습도 : 170 g/(㎡ㆍday), 선팽창 계수 : 5.6 × 10-5/K, 치수 변화율 : -0.35 ％, 파단 강도 : 19 N) 을 첩합한 후, 50 ℃ 에서 5 분간의 건조를 실시하여, 박형 편광자를 사용한 양면 보호 편광 필름 (3) 을 제작하였다.
실시예 1
제조예 1 에서 얻어진 양면 보호 편광 필름 (1) 의 시인측 보호 필름 상에, 점착제 시트 (두께 : 150 ㎛, 닛토 전공 (주) 제조의 점착 시트인 「LUCIACS」(상품명)) 를 첩부하여 점착제층을 형성하고, 당해 점착제층 상에 보호판 (두께 500 ㎛ 의 커버 유리, 선팽창 계수 : 8 × 10-6/K, 연필 경도 : 10 H, 비중 : 2.5, 열전도율 : 1 W/(mㆍK)) 을 적층하여, 보호판이 형성된 편광 필름을 형성하였다.
실시예 2
제조예 2 에서 얻어진 양면 보호 편광 필름 (2) 을 사용하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 보호판이 형성된 편광 필름을 형성하였다.
비교예 1 ∼ 3
비교예 1 ∼ 3 에 있어서는, 제조예 1 ∼ 3 에서 얻어진 양면 보호 편광 필름 (1) ∼ (3) 을 그대로 사용하였다 (보호판의 적층 없음).
실시예, 비교예에서 사용한 보호 필름의 투습도, 보호 필름 및 보호판의 선팽창 계수, 실시예에서 얻어진 보호 필름이 부착된 편광 필름, 비교예에서 사용한 편광 필름의 치수 변화율, 및 관통 크랙의 발생에 대해서는, 이하의 방법으로 측정하였다.
＜투명 보호 필름의 투습도＞
투습도의 측정은, JIS Z 0208 의 투습도 시험 (컵법) 에 준하여 측정하였다. 직경 6 ㎝ 로 절단한 샘플을 약 15 g 의 염화칼슘을 넣은 투습컵 (개구 직경 : 직경 6 ㎝) 에 세팅하고, 온도 40 ℃, 습도 92 ％R.H. 의 항온기에 넣고, 24 시간 방치한 전후의 염화칼슘의 중량 증가를 측정함으로써 투습도 (g/(㎡ㆍday) 를 구하였다.
＜치수 변화율＞
실시예 및 비교예에서 사용한 양면 보호 편광 필름을 100 ㎜ × 100 ㎜ (편광자의 흡수축 방향이 100 ㎜) 의 크기로 커팅한 샘플을 조제하였다. 당해 샘플을 50 ℃, 0.5 ㎫ 로, 15 분간의 오토클레이브 처리를 실시하여, 오토클레이브로부터 꺼내고, 실온 (23 ℃) 의 환경하에서 24 시간 방치하였다. 그 후, 85 ℃ 의 오븐에 120 시간 투입하였다. 오븐에서 꺼낸 후, 샘플로부터 보호 필름을 박리하고, 각각의 보호 필름에 대하여, 비접촉식 2 차원 화상 해석 장치 (상품명 : QVA606L1L-C, (주) 미츠토요 제조) 를 사용하여, 각 보호 필름의 길이를 측정하였다. 처리 전후의 측정값으로부터, 치수 변화율을 하기 식에 기초하여 산출하였다.
치수 변화율 (％) ＝ {(L0 － L1)/L1} × 100
L0 : 초기의 보호 필름의, 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서의 길이 (100 ㎜)
L1 : 가열 환경하 방치 후의 보호 필름의, 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서의 길이
＜선팽창 계수의 측정＞
선팽창 계수의 측정은, 열기계 분석 장치 (제품명 : TMA7100, (주)히타치 하이테크 사이언스 제조) 를 사용하여 실시하였다. 구체적으로는, 실시예, 비교예에서 사용한 보호 필름으로부터 샘플 (길이 20 ㎜ × 폭 5 ㎜) 을 잘라내고, 샘플을 인장 측정용 지그에 세팅하고, 인장 하중 20 mN, 승온 속도, 10 ℃/분, -40 ℃ ∼ 85 ℃ 를 4 사이클 (히트 쇼크 조건) 의 조건하에서 측정하여, 선팽창 계수를 얻었다. 또한, 선팽창 계수의 측정은, 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에서 측정하였다.
＜파단 강도의 측정＞
실시예 및 비교예에서 사용한 보호 필름을 100 ㎜ × 100 ㎜ 로 절단한 후, 인장 시험기로서, 오토그래프 (제품명 : AG-IS, (주)시마즈 제작소 제조) 를 사용하여, 시험 샘플에 대해, 인장 속도 300 ㎜/min, 척간 거리 100 ㎜, 실온 (23 ℃) 에서 인장 시험을 실시하여, 응력-변형 곡선을 구하였다. 보호 필름이 파단되었을 때의 응력을 구하여 파단 강도로 하였다. 또한, 파단 강도의 측정은, 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에서 측정하였다.
＜편광 필름의 편광도 변화 (ΔP) 의 측정＞
실시예 및 비교예에서 얻어진 편광 필름을, 85 ℃/85 ％R.H. 의 항온 항습기에 500 시간 투입하였다. 투입 전과 투입 후의 편광 필름의 편광도를, 적분구가 달린 분광 광도계 (니혼 분광 (주) 제조의 V7100) 를 사용하여 측정하고, 이하의 식에 의해 편광도의 변화량 (ΔP) 을 구하였다.
편광도의 변화량 (ΔP) (％) ＝ (투입 전의 편광도 (％)) － (투입 후의 편광도 (％))
또한, 편광도 (P) 는, 2 장의 동일한 편광 필름을 양자의 투과축이 평행해지도록 중첩한 경우의 투과율 (평행 투과율 : Tp) 및 양자의 투과축이 직교하도록 중첩한 경우의 투과율 (직교 투과율 : Tc) 을 이하의 식에 적용함으로써 구해지는 것이다.
편광도 (P) (％) ＝ {(Tp － Tc)/(Tp ＋ Tc)}1/2 × 100
각 투과율은, 글랜 테일러 프리즘 편광자를 통해 얻어진 완전 평광을 100 ％ 로 하여, JIS Z 8701 의 2 도 시야 (C 광원) 에 의해 시감도 보정한 Y 값으로 나타낸 것이다.
＜관통 크랙의 확인 : 히트 쇼크 시험＞
실시예 및 비교예에서 얻어진 양면 보호 편광 필름의 화상 표시셀측 투명 보호 필름측에 점착제층을 형성하여, 점착제층 형성 편광 필름을 조제하였다. 점착제층 형성 편광 필름을, 50 ㎜ × 150 ㎜ (흡수축 방향이 50 ㎜) 로 재단하고, 0.5 ㎜ 두께의 무알칼리 유리에 첩합하여 샘플을 제작하였다. 당해 샘플을, -40 ∼ 85 ℃ 의 히트 쇼크를 각 30 분간 × 100 회의 환경하에 투입한 후에, 꺼내어 편광 필름에 관통 크랙 (개수) 이 발생해 있는지 여부를 육안으로 확인하였다. 이 시험을 10 회 실시하였다.
Figure pct00001
1 : 편광 필름
2 : 편광자
3 : 제 1 수지 필름
4 : 제 2 수지 필름
5 : 보호판
6 : 점착제층
10 : 점착제층 형성 편광 필름

Claims (9)

  1. 두께가 10 ㎛ 이하인 편광자의 일방의 면에 제 1 수지 필름, 타방의 면에 제 2 수지 필름을 갖는 편광 필름으로서,
    상기 제 1 수지 필름 및 제 2 수지 필름의 투습도가, 모두 30 g/(㎡ㆍday) 이하이고,
    상기 제 1 수지 필름의 상기 편광자를 갖는 측과는 반대측의 면에 보호판을 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 보호판의 선팽창 계수가, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 1.0 × 10-5/K 이하인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 수지 필름 및 상기 제 2 수지 필름의 선팽창 계수는, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 5.0 × 10-5 ∼ 8.0 × 10-5/K 인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 수지 필름 및 상기 제 2 수지 필름의 85 ℃ 에서 120 시간의 가열 처리했을 때의 치수 변화율이, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, -0.40 ∼ 0 ％ 인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 수지 필름 및 상기 제 2 수지 필름의 파단 강도는, 상기 편광자의 흡수축에 직교하는 방향에 있어서, 5 ∼ 30 N 인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 수지 필름 및 상기 제 2 수지 필름은, 동일 또는 상이한 시클로올레핀계 수지 필름인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    85 ℃, 85 ％R.H. 환경하에 500 시간 방치 후의 편광도 변화율의 절대값이, 0.1 ％ 미만인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름의 상기 제 2 수지 필름측에 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착제층 형성 편광 필름.
  9. 제 8 항에 기재된 점착제층 형성 편광 필름을 갖는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치.
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