KR20180121812A - 리그닌 및 용매의 균일혼합 및 연속투입을 위한 장치 - Google Patents

리그닌 및 용매의 균일혼합 및 연속투입을 위한 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 목질계 바이오매스의 구성성분 중 하나인 리그닌과 용매를 균일하게 혼합하고 이를 연속적으로 액화반응기로 투입하기 위한 장치에 관한 것으로, 본 발명에 따른 리그닌과 용매의 균일 혼합 및 연속 투입을 위한 장치는 수평형 또는 수직형 블레이드(blade)를 가진 교반기를 통해 혼합물을 균일하게 혼합하고, 배출부의 관로를 일정수치로 특정하여 후단공정을 위한 반응기로 혼합물 배출시 리그닌과 액체의 분리를 방지하는 효과가 있으며, 피스톤으로 구획 후 피스톤 상부에 유체를 투입하여 혼합물에 압력을 가함으로써 후단공정을 위한 반응기로 균일하게 혼합된 혼합물을 연속투입할 수 있는 효과가 있다.

Description

리그닌 및 용매의 균일혼합 및 연속투입을 위한 장치{Device for homogeneous mixing and continuous feeding of lignin and solvent}
본 발명은 목질계 바이오매스의 구성성분 중 하나인 리그닌과 용매를 균일하게 혼합하고 이를 연속적으로 액화반응기로 투입하기 위한 장치에 관한 것이다.
리그닌(lignin)은 셀룰로오스(cellulose) 및 헤미셀룰로소스(hemi-cellulose)와 더불어 목질계 바이오매스를 구성하는 주요 성분이다. 리그닌은 펄프 제조 과정이나 목질계 바이오매스로부터의 에탄올 제조과정에서 셀룰로오스 등과 분리되어 부산물로 생산되고 있다. 과거에는 분리된 리그닌을 연소하여 공정에너지원으로 활용하였으나, 최근에는 리그닌을 액화하여 고부가가치의 페놀계 원료물질을 제조하거나 액상 연료 등을 제조하는 기술들이 개발되고 있다. 이와 같이 리그닌으로부터 액상의 고부가가치 물질을 대량생산 하기 위해서는 연속 공정개발이 필요하다.
가장 간단한 연속 공정은 급속열분해이다. 급속열분해 기술은 리그닌과 같은 고분자로 구성된 물질에 열을 가하여 저분자 물질로 전환하는 기술로서 반응온도가 연소나 가스화에 비하여 낮고 상압에서 운전되는 장점이 있다. 다만, 급속열분해의 경우 액상물질의 수율이 낮은 문제점이 존재한다.
최근 연구에 의해 리그닌을 아임계수나 초임계유체(예, 초임계 에탄올)에서 액화시키면 높은 수율의 액상 페놀계 물질을 생산할 수 있음이 밝혀졌으며, 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다(특허문헌 1). 이 공정은 급속열분해 보다 저온에서 반응이 진행되지만 100기압 이상의 높은 반응압력이 요구되는 어려움이 있으며 이러한 고압에서는 급속열분해 공정에서 흔히 이용되는 스크류 장치를 이용하여 리그닌 원료를 초임계유체 반응기에 연속으로 투입하는 것이 불가능하다. 또한, 리그닌은 톱밥에 비하여 훨씬 빠르게 에탄올이나 물 등의 액체와 쉽게 분리 및 침전되는 성질이 있다.
따라서, 리그닌의 아임계 혹은 초임계 유체 액화반응에 의한 액상 고부가 가치 물질을 생산하는 연속 반응장치를 개발하기 위해서는 무엇보다 리그닌을 연속으로 투입하는 시스템의 개발이 필요하다.
이에, 본 발명자는 리그닌과 아임계 혹은 초임계 유체 액화반응에 의한 액상 고부가가치 물질 생산에 사용될 수 있는 연속 반응장치를 개발하기 위해 노력하던 중, 리그닌과 에탄올 등의 액체(액화반응 조건에서 아임계 혹은 초임계 유체)를 균일하게 혼합하면서 후단의 반응기에 연속으로 투입하기 위한 장치를 개발하여 본 발명을 완성하였다.
대한민국 공개특허 10-2009-0030967
본 발명의 목적은 리그닌(lignin) 및 용매 혼합물의 액화반응기로의 투입장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 투입장치와 액화반응기를 포함하는 액화장치 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 리그닌 및 용매의 균일혼합방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 리그닌 및 용매 혼합물의 액화반응기로의 투입장치의 사용방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 원료를 공급받아 수용하는 원료 수용부; 원료 수용부와 유체 수용부 사이의 피스톤; 및 상기 피스톤에 압을 가할 수 있는 유체를 수용할 수 있는 유체 수용부를 포함하는 실린더;
상기 원료 수용부에 원료를 공급할 수 있는 원료 공급부;
상기 원료 수용부 내에 구비되어 원료를 교반시켜 주는 교반 수단; 및
상기 원료 수용부 측면에 배치되어 상기 교반 수단에 의해 교반된 원료를 배출하는 관형의 배출부;를 포함하는 원료 혼합물의 액화반응기로의 투입장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 투입장치; 및
상기 투입장치 배출부로부터 배출되는 교반된 원료를 공급받아 액화하여 페놀계 원료물질을 생산하는 액화반응기를 포함하는 액화장치 시스템을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 원료 수용부에 리그닌(lignin) 및 용매를 공급하는 단계(단계 1); 및
상기 원료 수용부로 공급된 리그닌 및 용매를 교반 수단으로 혼합하는 단계(단계 2);를 포함하는 리그닌 및 용매의 균일혼합방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 원료 수용부에 리그닌(lignin) 및 용매를 공급하는 단계(단계 1);
상기 원료 수용부로 공급된 리그닌 및 용매를 교반 수단으로 혼합하는 단계(단계 2); 및
피스톤에 압을 가하여 상기 단계 2에서 혼합된 리그닌 및 용매 혼합물을 관형의 배출부를 통해 액화반응기로 투입하는 단계(단계 3);를 포함하는 상기 투입장치 사용방법을 제공한다.
본 발명에 따른 리그닌과 용매의 균일 혼합 및 연속 투입을 위한 장치는 수평형 또는 수직형 블레이드(blade)를 가진 교반기를 통해 혼합물을 균일하게 혼합하고, 배출부의 관로를 일정수치로 특정하여 후단공정을 위한 반응기로 혼합물 배출시 리그닌과 액체의 분리를 방지하는 효과가 있으며, 피스톤으로 구획 후 피스톤 상부에 유체를 투입하여 혼합물에 압력을 가함으로써 후단공정을 위한 반응기로 균일하게 혼합된 혼합물을 연속투입할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 수평형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기를 나타내는 것이다.
도 2는 수평형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기에서 리그닌과 에탄올의 혼합 실험 결과를 나타내는 것이다.
도 3은 수직형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기를 나타내는 것이다.
도 4는 수직형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기에서 리그닌과 에탄올의 혼합 실험 결과를 나타내는 것이다.
도 5는 수직형 십자형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기에서 리그닌과 에탄올의 혼합 실험 결과를 나타내는 것이다.
도 6은 십자형 수직형 블레이드(blade) 교반기가 장착되고 배출구 관로의 내부가 3/8 인치(inch)인 아크릴 반응기를 나타내는 것이다.
도 7은 십자형 수직형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기에서 관로 개선에 따른 리그닌과 에탄올의 혼합 실험 결과를 나타내는 것이다.
도 8은 본 발명에 따른 리그닌과 용매의 균일혼합 및 연속투입 장치의 개략도이다. 여기서, P로 표시된 부분은 압력계를 의미하고; 검정 상자로 표시된 부분 내부에서 열린 통로는 고압용 커버 내부에 존재하는 헤드와 실린더 몸통과의 구분을 의미한다.
도 9는 리그닌-용매의 균일 투입장치 및 초임계 용매에서의 리그닌 액화 반응장치 개략도를 나타내는 이미지이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 원료를 공급받아 수용하는 원료 수용부; 원료 수용부와 유체 수용부 사이의 피스톤; 및 상기 피스톤에 압을 가할 수 있는 유체를 수용할 수 있는 유체 수용부를 포함하는 실린더;
상기 원료 수용부에 원료를 공급할 수 있는 원료 공급부;
상기 원료 수용부 내에 구비되어 원료를 교반시켜 주는 교반 수단; 및
상기 원료 수용부 측면에 배치되어 상기 교반 수단에 의해 교반된 원료를 배출하는 관형의 배출부;를 포함하는 원료 혼합물의 액화반응기로의 투입장치를 제공한다.
여기서, 상기 원료는 리그닌(lignin) 및 용매 혼합물인 것이 바람직하다. 또한, 상기 원료 공급부는 원료 수용부와 연통되는 공급 라인을 포함하며, 상기 공급 라인은 공급 유량을 제어하기 위한 하나 이상의 밸브를 포함한다. 나아가, 상기 유체는 물을 포함하나, 피스톤에 압을 가할 수 있는 유체라면 제한없이 사용 가능하다.
상기 실린더는 상층실과 하층실로 나뉘되, 상기 상층실과 하층실은 서로로부터 탈부착이 가능하고, 상기 투입장치는 상층실과 하층실이 탈부착되는 부위를 포함하여 상층실의 압력을 유지시키는 고압용 커버를 포함한다. 이때, 상기 상층실과 하층실의 탈부착은 스크류 타입을 통해 달성되는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 고압용 커버는 고압상태에서 상층실(상층부)을 고정해 주는 역할을 하며, 고압용 커버를 풀면 상층실을 하층실과 분리할 수 있고, 상층실이 분리된 상태에서 실린더 내부의 피스톤을 제거하거나 교체할 수 있다.
상기 상층실은 상단 중앙에 유체 주입용 관로가 형성되어 있으며, 이 관로를 통해 피스톤에 압을 가할 수 있는 유체가 유체 수용부로 주입된다. 이때, 상기 유체 주입용 관로의 내부 직경 범위는 특별히 제한되는 것은 아니나 바람직하게는 3/4 인치(0.75 인치) 내지 1.5 인치의 범위일 수 있다. 상기 내부직경이 3/4 인치(0.75 인치) 미만일 경우 유체를 유체 수용부로 투입하기 어렵고, 내부직경이 1.5 인치를 초과할 경우 고압조건에서 유체 주입용 관로에 장착된 밸브로는 유체의 투입량을 조절하기 어려운 문제점이 있다.
상기 원료 수용부는 원료를 교반시켜 주는 교반 수단을 포함하며, 상기 피스톤이 교반 수단과 접촉할 수 없도록 교반 수단이 위치하는 원료 수용부 일부분의 직경은 피스톤의 직경보다 작아 턱이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 턱이 형성됨에 따라 피스톤은 교반 수단과 접촉할 수 없다.
상기 교반 수단은 교반기를 포함하며, 상기 교반기는 수평형 블레이드 또는 수직형 블레이드를 포함하고, 바람직하게는 수직형 블레이드를 포함한다. 수직형 블레이드를 사용할 경우 배출부로 배출되는 리그닌 및 용매 혼합물 중 리그닌의 함량이 혼합물 수용부에 공급된 초기 리그닌 함량의 99% 이상을 나타냄으로 균일하게 혼합되는 효과를 갖는다. 이때, 상기 교반기는 일자형 또는 십자형으로 블레이드가 배향될 수 있다.
또한, 상기 교반기의 교반 속도는 200 rpm 내지 1000 rpm일 수 있다. 교반 속도가 200 rpm 미만일 경우 혼합물이 충분히 교반되지 않는 문제점이 있을 수 있고, 1000rpm을 초과할 경우 불필요한 에너지가 요구되는 문제점이 있다.
또한, 상기 관형의 배출부는 내부직경이 3/8 인치 내지 1 인치 범위인 것을 특징으로 할 수 있다.
이때, 배출부의 내부직경이 3/8 인치 미만일 경우 리그닌과 용매의 분리현상이 발생하여 리그닌은 관로 벽에 부착되어 쌓이고 용매만 관로를 통과하게 되는 문제점이 발생하며, 배출부의 내부직경이 1 인치를 초과할 경우 배출부의 후단에 연결되는 액화반응기와의 연결부분에서 고온, 고압 상태로 제어하기 어려운 문제점이 있다.
나아가, 상기 배출부에는 상기 공급 라인과 동일하게 하나의 밸브를 포함하여 배출부를 통과하는 리그닌과 용매 혼합물의 투입량을 제어할 수 있다.
한편, 상기 용매는 에탄올, n-프로필 알코올, 이소프로필 알코올, 부틸 알코올, 펜탄올, 헥산올, 사이클로펜탄올, 사이클로헥산올, 2-메틸사이클로펜탄올, 하이드록시케톤, 사이클릭 케톤, 아세톤, 프로판온, 부탄온, 펜탄온, 헥산온, 2-메틸-사이클로펜탄온, 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 펜탄디올, 헥산디올, 메틸클리옥살(methylglyoxal), 부탄디온(butanedione), 펜탄디온(pentanedione), 디케토헥산(diketohexane), 하이드록시알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부티르알데히드(butyraldehyde), 펜타날(pentanal), 헥사날(hexanal), 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 락트산, 글리세롤, 푸란(furan), 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran), 디하이드로푸란(dihydrofuran), 2-푸란 메탄올, 2-메틸-테트라하이드로푸란, 2,5-디메틸-테트라하이드로푸란, 2-에틸-테트라하이드로푸란, 2-메틸 푸란, 2,5-디메틸푸란, 2-에틸푸란, 하이드록시메틸푸르푸랄(hydroxylmethylfurfural), 3-하이드록시테트라하이드로푸란, 테트라하이드로-3-푸란올, 5-하이드록시메틸-2(5H)-푸란온, 디하이드로-5-(하이드록시메틸)-2(3H)-푸란온, 테트라하이드로-2-푸로산, 디하이드로-5-(하이드록시메틸)-2(3H)-푸란온, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올(tetrahydrofurfuryl alcohol), 1-(2-푸릴)에탄올(1-(2-furyl)ethanol), 하이드록시메틸테트라하이드로푸르푸랄 등일 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 용매는 초임계 유체 또는 아임계 유체인 것을 특징으로 할 수 있다. 일례로, 리그닌을 아임계수 또는 초임계 에탄올을 사용하여 액화시킬 경우 높은 수율의 액상 폐놀계 물질을 생산할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 투입장치; 및
상기 투입장치 배출부로부터 배출되는 교반된 원료를 공급받아 액화하여 페놀계 원료물질을 생산하는 액화반응기;를 포함하는 액화장치 시스템을 제공한다.
이때, 상기 액화장치 시스템은 복수 개의 상기 투입장치가 액화반응기로 병렬 연결되도록 구비하는 것이 바람직하며, 복수 개의 상기 투입장치가 구비됨에 따라 액화반응기로 교반된 원료를 연속적으로 공급할 수 있게 된다. 예를 들어, 하나의 투입장치에서 교반이 충분히 완료되어 균일한 원료가 액화반응기로 주입될 때, 동시에 다른 하나의 투입장치에서는 원료를 교반하여 균일하게 교반된 원료를 준비할 수 있다. 액화반응기로 교반된 원료를 주입하던 투입장치 내 원료가 모두 주입되었을 시점에, 균일하게 교반된 원료를 준비하던 투입장치로부터 교반된 원료를 액화반응기로 주입하여 연속적인 공급을 수행할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 액화장치 시스템의 운전순서를 도면으로 더욱 상세히 설명한다. 도 9는 리그닌-용매의 균일 투입장치 및 초임계 용매에서의 리그닌 액화 반응장치 개략도, 즉 본 발명에 따른 액화장치 시스템을 나타내는 이미지이다.
1. 먼저, 피더에 리그닌과 용매를 충전하고 액화 반응기의 필터 내부에 촉매를 충전한다. 이때, 슬러리 피더의 입구와 출구에 설치된 밸브는 잠긴 상태인 것이 바람직하다.
2. 장치를 조립한 후, 고압펌프 1을 가동하여 용매를 반응장치 모든 라인에 채운다.
3. 후압제어기에서 용매가 나오면 후압제어기를 이용하여 반응압력까지 압력을 올린다.
4. 압력이 안정되면 가열로를 이용하여 예열기와 액화 반응기 온도를 원하는 온도로 올린다.
5. 온도가 안정되면 슬러리 피더 전단 밸브를 열고 고압펌프 2를 가동하여 슬러리 피더의 피스톤 전단과 후단의 압력을 반응 압력으로 올린다.
6. 고압 슬러리 피더 압력이 반응압력과 동일하면 슬리러 피더 후단 밸브를 열고 고압펌프 2를 가동하여 혼합물 반응물질을 예열기와 반응기 쪽으로 투입하여 액화 반응을 수행한다. 이때, 고압펌프 1은 가동을 중단하는 것이 바람직하다.
7. 반응기에 투입된 용매는 초임계 상태이고, 리그닌의 액화반응을 촉진하게 된다.
8. 액화반응으로부터 고상, 액상, 기상 물질이 생성되며, 고상 생성물은 중력에 의하여 반응기 하단에 침전, 분리된다.
9. 액상과 기상은 고온, 고압 필터 내부의 촉매 층을 통과하여 반응기 밖으로 배출된다. 이때, 액상 물질은 촉매 반응을 통하여 원하는 성상으로 고품위화된다.
10. 반응기 밖으로 배출된 생성물은 열교환기(냉각장치)를 통하여 상온으로 냉각되고 상온, 고압 고-액 분리기에서 고상을 2차로 분리한다.
11. 나머지 생성물은 후압제어기를 통과하면서 감압되고 기-액 분리기를 통과하면서 액상과 기상으로 분리된다. 기상은 가스유속 측정기를 통과하여 생성속도를 측정한다.
12. 액상은 기-액 분리기 하단에서 일정 시간동안 채취하여 생성속도를 측정한다.
나아가, 본 발명은 상기 원료 수용부에 리그닌(lignin) 및 용매를 공급하는 단계(단계 1); 및
상기 원료 수용부로 공급된 리그닌 및 용매를 교반 수단으로 혼합하는 단계(단계 2);를 포함하는 리그닌 및 용매의 균일혼합방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 원료 수용부에 리그닌(lignin) 및 용매를 공급하는 단계(단계 1);
상기 원료 수용부로 공급된 리그닌 및 용매를 교반 수단으로 혼합하는 단계(단계 2); 및
피스톤에 압을 가하여 상기 단계 2에서 혼합된 리그닌 및 용매 혼합물을 관형의 배출부를 통해 액화반응기로 투입하는 단계(단계 3);를 포함하는 상기 투입장치 사용방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 리그닌 및 용매 혼합물의 액화반응기로의 투입장치 사용방법을 상세히 설명한다.
먼저, 상기 단계 1은 상기 원료 수용부에 리그닌(lignin) 및 용매를 공급하는 단계로 배출부의 밸브를 완전히 잠근 상태에서 원료 수용부에 원료인 리그닌 및 용매를 독립적으로 또는 혼합된 상태로 공급할 수 있다.
이어서, 단계 2 및 단계 3은 원료 수용부 내부에 구비된 교반 수단으로 원료를 교반한 후, 실린더 내 피스톤에 유체로 압을 가하여 혼합된 리그닌 및 용매 혼합물을 관형의 배출부를 통해 액화반응기로 투입하는 단계이다.
교반 수단인 교반기를 통한 혼합시간은 상기 투입장치의 크기에 따라 달라질 수 있으며 특별히 제한된 것은 아니나 5분-30분 동안 교반될 수 있고, 바람직하게는 7분-20분 동안 교반될 수 있고, 더욱 바람직하게는 8분-15분 동안 교반될 수 있고, 가장 바람직하게는 10분 동안 교반될 수 있다.
상기 피스톤의 하강이 멈출 때까지 유체를 투입하며, 피스톤 상부로 유체를 계속하여 공급하면 리그닌 및 용매 혼합물이 이루는 압력과 유체가 이루는 압력이 같아질 때까지 피스톤이 하강하게 되고 압력이 같아지면 피스톤의 하강이 멈추게 된다.
피스톤 상부에서 유체가 가하는 압력과 피스톤 하부에 혼합물이 이루는 압력이 같아진 상태에서 즉, 피스톤의 하강이 멈춘 상태에서 배출부의 밸브를 열어주고 다시 유체를 연속하여 공급하여 주면 액화반응기로 공급되는 혼합물의 양은 투입된 유체의 양과 동일하게 된다. 이를 통해 액화반응기로 공급속도를 조절할 수 있으며, 피스톤이 교반 수단이 구비된 위치에 피스톤이 통과할 수 없도록 형성된 턱에 도달하면 배출부를 통한 리그닌 및 용매 혼합물의 투입은 정지된다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다.
< 실험예 1> 수평형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기에서 리그닌과 에탄올의 혼합특성 실험
1-1. 실험방법
본 실험에서는 나무의 강산 가수분해 과정에서 부산물로 발생한 리그닌과 액체로 에탄올을 사용하였다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 내경이 90mm, 높이가 600mm이며, 교반기가 하부에 장착된 아크릴 혼합반응기를 제작하고 높이에 따라 균일한 간격으로 1/4 인치(inch) 관로를 갖는 4개의 시료 채취구를 설치하였다. 4개의 시료 채취구는 혼합 반응기 높이에 따른 혼합율을 측정하기 위함이다. 에탄올에 가수분해 리그닌 25-30wt%를 잘 혼합하여 아크릴 반응기에 투입하고 250rpm에서 교반하면서 충분한 시간(약 30분)이 경과한 후 시료 채취구의 밸브를 서서히 열어 시료를 채취하여 반응기 높이별로 리그닌 함량을 측정하였다. 이때 교반기는 도 1 우측 하단에 보이는 수평형 블레이드(blade)가 달린 교반기를 사용하였다.
1-2. 실험결과
수평형 교반기를 사용한 실험에서는 도 2에 나타낸 바와 같이 4개의 샘플 모두에서 리그닌 함량이 6wt% 이하로 매우 낮게 나타났고, 시료 채취구 높이가 높을수록 농도가 낮았다. 즉, 이와 같은 교반 조건에서 리그닌과 에탄올의 혼합은 잘 일어나지 않았고 리그닌은 대부분 반응기 바닥에 침전되어 존재하였다.
< 실험예 2> 수직형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기에서 리그닌과 에탄올의 혼합특성 실험
2-1. 실험방법
도 3에 나타낸 바와같이 교반기를 수직형으로 개조하여 상기 실험예 1의 실험방법과 동일한 방법으로 실험을 수행하였다. 다만 리그닌 초기 혼합율을 30w% 로 높였다.
2-2. 실험결과
도 4에 나타낸 바와같이 육안으로 상분리를 확인하는 것이 어려울 정도로 혼합이 잘 일어났다. 4개의 채취구에서 얻은 시료의 리그닌 함량은 23-27wt%로 유사하였으나 원액인 30wt%보다 낮았다. 이로써 교반기의 블레이드(blade) 형태에 따라서 리그닌과 에탄올의 혼합율에 상당한 차이가 있음이 확인되었으며, 수직형 블레이드(blade)를 사용할 경우가 수평형 블레이드(blade)를 사용할 때보다 혼합율이 현저히 증가함을 확인하였다.
< 실험예 3> 십자형 수직형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기에서 리그닌과 에탄올의 혼합특성 실험
3-1. 실험방법
수직형 블레이드(blade)를 장착한 교반기가 리그닌과 에탄올 혼합에 효과적인 것을 확인하였으므로 좀 더 교반 효율을 높이기 위하여 도 5에 나타낸 바와 같이 십자형 블레이드(blade)를 장착한 교반기를 제작, 사용하여 상기 실시예 1과 같은 방법으로 실험을 수행하였다.
3-2. 실험결과
도 5에 나타낸 바와 같이 반응기 높이에 따른 혼합율 차이는 다소 개선되었으나 (특히 4번 시료 채취구의 리그닌 농도) 여전히 원액의 리그닌 농도인 30wt%와는 차이가 있었다.
< 실험예 4> 십자형 수직형 블레이드(blade) 교반기가 장착된 아크릴 반응기에서 관로 개선에 따른 리그닌과 에탄올의 혼합특성 실험
4-1. 실험방법
시료 채취구 높이에 따른 리그닌 함량이 일정하다는 결과로부터 교반 효과는 좋은데 시료 채취구 관로가 좁아 시료 채취가 정상적으로 이루어 지지 않았을 가능성이 있다고 판단되어 채취구 관로를 외경 3/8 인치(inch)로 개선하여 도 6에 나타낸 바와 같이 상기 실험예 1과 같은 방법으로 실험을 수행하였다.
4-2. 실험결과
도 7에 나타낸 바와 같이 반응기 높이에 따른 리그닌 농도 차이는 거의 없었고 모든 시료 채취구의 리그닌 함량은 29.5wt% 이상으로 초기 리그닌 함량 30wt%의 99% 정도를 보였다.
시료 채취구의 관로 영향은 리그닌이 엉기는 성질이 있어서 1/4 인치(inch)의 좁은 시료 채취구 관로를 통과하면서 관로벽에 부착되어 에탄올과 다소 분리되었기 때문임을 확인하였다.

Claims (14)

  1. 원료를 공급받아 수용하는 원료 수용부; 원료 수용부와 유체 수용부 사이의 피스톤; 및 상기 피스톤에 압을 가할 수 있는 유체를 수용할 수 있는 유체 수용부를 포함하는 실린더;
    상기 원료 수용부에 원료를 공급할 수 있는 원료 공급부;
    상기 원료 수용부 내에 구비되어 원료를 교반시켜 주는 교반 수단; 및
    상기 원료 수용부 측면에 배치되어 상기 교반 수단에 의해 교반된 원료를 배출하는 관형의 배출부;를 포함하는 원료 혼합물의 액화반응기로의 투입장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 원료는 리그닌(lignin) 및 용매 혼합물인 투입장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실린더는 상층실과 하층실로 나뉘되, 상기 상층실과 하층실은 서로로부터 탈부착이 가능한 투입장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 투입장치는 상층실과 하층실이 탈부착되는 부위를 포함하여 상층실의 압력을 유지시키는 고압용 커버를 포함하는 투입장치.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 상층실과 하층실의 탈부착은 스크류 타입을 통해 달성되는 투입장치.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 상층실은 상단 중앙에 유체 주입용 관로가 형성되어 있는 투입장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 교반 수단은 교반기를 포함하며, 상기 교반기는 수평형 블레이드 또는 수직형 블레이드를 포함하는 투입장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 교반기는 일자형 또는 십자형으로 블레이드가 배향된 투입장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 교반기의 교반 속도는 200 rpm 내지 1000 rpm인 투입장치.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 용매는 초임계 유체 또는 아임계 유체인 투입장치.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 관형의 배출부는 내부직경이 3/8-1 인치 범위인 투입장치.
  12. 제1항의 투입장치; 및
    제1항의 투입장치 배출부로부터 배출되는 교반된 원료를 공급받아 액화하여 페놀계 원료물질을 생산하는 액화반응기;
    를 포함하는 액화장치 시스템.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 액화장치 시스템은 복수 개의 제1항의 투입장치가 액화반응기로 병렬 연결된 액화장치 시스템.
  14. 제1항의 원료 수용부에 리그닌(lignin) 및 용매를 공급하는 단계(단계 1);
    상기 원료 수용부로 공급된 리그닌 및 용매를 교반 수단으로 혼합하는 단계(단계 2); 및
    피스톤에 압을 가하여 상기 단계 2에서 혼합된 리그닌 및 용매 혼합물을 관형의 배출부를 통해 액화반응기로 투입하는 단계(단계 3);
    를 포함하는 제1항의 투입장치 사용방법.
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