KR20180121477A - 가염성 폴리올레핀 섬유 및 그것으로 이루어지는 섬유 구조체 - Google Patents
가염성 폴리올레핀 섬유 및 그것으로 이루어지는 섬유 구조체 Download PDFInfo
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Abstract
폴리올레핀(A)이 해성분, 시클로헥산디카르복실산을 공중합한 공중합 폴리에스테르(B)가 도성분인 해도 구조로 이루어지는 폴리머 알로이 섬유이며, 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름이 30~1000nm인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유.
경량성이 우수한 폴리올레핀 섬유에 선명하며 깊이가 있는 발색성을 부여하고, 또한 텀블러 건조 시의 산화 분해나 장기 보관 시의 황변을 억제하여 섬유 구조체로서 바람직하게 채용할 수 있는 가염성 폴리올레핀 섬유를 제공한다.
경량성이 우수한 폴리올레핀 섬유에 선명하며 깊이가 있는 발색성을 부여하고, 또한 텀블러 건조 시의 산화 분해나 장기 보관 시의 황변을 억제하여 섬유 구조체로서 바람직하게 채용할 수 있는 가염성 폴리올레핀 섬유를 제공한다.
Description
본 발명은 가염성 폴리올레핀 섬유에 관한 것이다. 보다 상세하게는 경량성이 우수한 폴리올레핀 섬유에 선명하며 깊이가 있는 발색성이 부여되어 있고, 또한 텀블러 건조 시의 산화 분해나 장기 보관 시의 황변이 억제되어 있기 때문에 섬유 구조체로서 바람직하게 채용할 수 있는 가염성 폴리올레핀 섬유에 관한 것이다.
폴리올레핀계 섬유의 일종인 폴리에틸렌 섬유나 폴리프로필렌 섬유는 경량성이나 내약품성이 우수하지만 극성 관능기를 갖지 않기 때문에 염색하는 것이 곤란하다는 결점을 갖고 있다. 그 때문에 의료 용도에는 적합하지 않고 현 상황에서는 타일 카펫, 가정용 깔개, 자동차용 매트등의 인테리어 용도나, 로프, 양생 네트, 여과포, 세폭 테이프, 꼰 끈, 의자 씌우개 등의 자재 용도 등의 한정된 용도에 있어서 이용되고 있다.
폴리올레핀계 섬유의 간편한 염색 방법으로서 안료의 첨가를 들 수 있다. 그러나, 안료에서는 염료와 같은 선명한 발색성이나 담색조를 안정되게 발현시키는 것이 어렵고, 또한 안료를 사용했을 경우에는 섬유가 단단해지는 경향이 있어 유연성이 손상된다는 결점이 있었다.
안료를 대신하는 염색 방법으로서 폴리올레핀계 섬유의 표면 개질이 제안되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는 오존 처리나 자외선 조사에 의한 비닐 화합물의 그라프트 공중합에 의해 폴리올레핀계 섬유의 표면 개질을 행하여 염색성의 개선을 시험하고 있다.
또한, 염색성이 낮은 폴리올레핀에 대하여 염색가능한 폴리머를 복합화하는 기술이 제안되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 2에서는 염색가능한 폴리머로서 폴리에스테르 또는 폴리아미드를 폴리올레핀에 블렌딩한 가염성 폴리올레핀 섬유가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3, 특허문헌 4에서는 폴리올레핀에 블렌딩하는 염색가능한 폴리머를 비결정성으로 함으로써 발색성의 향상을 시험하고 있다. 구체적으로는 특허문헌 3에서는 시클로헥산디메탄올을 공중합한 공중합 폴리에스테르, 특허문헌 4에서는 이소프탈산과 시클로헥산디메탄올을 공중합한 공중합 폴리에스테르를 염색가능한 비결정성 폴리머로서 폴리올레핀에 블렌딩한 가염성 폴리올레핀 섬유가 제안되어 있다.
그러나, 상기 특허문헌 1 기재의 방법에서는 오존 처리나 자외선 조사에 장시간을 필요로 하기 때문에 생산성이 낮아 공업화에의 장벽이 높은 것이었다.
또한, 특허문헌 2의 방법에서는 염색가능한 폴리머에 의해 폴리올레핀 섬유에 발색성을 부여할 수는 있지만 염색가능한 폴리머가 결정성 때문에 발색성은 불충분하며 선명함이나 깊이가 부족한 것이었다. 특허문헌 3, 4의 방법에서는 염색가능한 폴리머를 비결정성으로 함으로써 발색성은 향상되지만 선명함이나 깊이는 아직 불충분했다.
본 발명의 과제는 상기 종래 기술의 문제점을 해결하고 경량성이 우수한 폴리올레핀 섬유에 선명하며 깊이가 있는 발색성을 부여하고, 또한 텀블러 건조 시의 산화 분해나 장기 보관 시의 황변을 억제하여 섬유 구조체로서 바람직하게 채용할 수 있는 가염성 폴리올레핀 섬유를 제공하는 것에 있다.
상기 본 발명의 과제는 폴리올레핀(A)이 해성분(海成分), 시클로헥산디카르복실산을 공중합한 공중합 폴리에스테르(B)가 도성분(島成分)인 해도 구조로 이루어지는 폴리머 알로이 섬유이며, 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름이 30~1000nm인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유에 의해 해결할 수 있다.
또한, 공중합 폴리에스테르(B)의 전체 디카르복실산 성분에 대하여 시클로헥산디카르복실산을 10~100mol% 공중합하고 있는 것이 바람직하다.
또한, 상용화제(C)를 함유하는 것이 바람직하게 채용될 수 있고, 상용화제(C)가 산 무수물기, 카르복실기, 히드록실기, 에폭시기, 아미노기 및 이미노기로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기를 함유하는 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지 및 공역 디엔계 수지로부터 선택되는 1종 이상의 화합물인 것이 바람직하고, 아미노기 및 이미노기로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기를 함유하는 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체인 것이 보다 바람직하다.
상기 가염성 폴리올레핀 섬유는 폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)의 합계 100중량부에 대하여 공중합 폴리에스테르(B)를 3.0~20.0중량부 함유하는 것이 바람직하고, 상용화제(C)를 0.1~10.0중량부 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 가염성 폴리올레핀 섬유는 일본화학섬유협회에 의한 폴리프로필렌 섬유의 산화 발열 시험 방법(가속법)에 의거한 시험에 있어서 150℃의 항온 상태에서 100시간 유지하는 동안의 시료의 최고 온도가 155℃ 이하인 것, JIS L0855에 의거하여 측정한 질소 산화물에 대한 염색 견뢰도가 4급 이상인 것, ISO 105-X18에 의거하여 측정한 페놀성 황변이 3급 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 가염성 폴리올레핀 섬유는 산화 방지제를 함유하는 것, 상기 산화 방지제가 페놀계 화합물, 인계 화합물, 힌더드 아민계 화합물로부터 선택되는 적어도 일종이며, 상기 힌더드 아민계 화합물이 아미노 에테르형 힌더드 아민계 화합물인 것이 바람직하게 채용될 수 있다.
또한, 상기 가염성 폴리올레핀 섬유를 적어도 일부에 사용하는 것을 특징으로 하는 섬유 구조체에 바람직하게 채용할 수 있다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 경량성이 우수한 폴리올레핀 섬유이면서 선명하며 깊이가 있는 발색성을 가짐과 아울러 텀블러 건조 시의 산화 분해나 장기 보관 시의 황변이 억제된 가염성 폴리올레핀 섬유를 제공할 수 있다. 본 발명에 의해 얻어지는 가염성 폴리올레핀 섬유는 섬유 구조체로 함으로써 종래의 폴리올레핀계 섬유가 사용되고 있는 인테리어 용도나 자재 용도에 추가하여 의료 용도 및 경량성이나 발색성이 요구되는 폭넓은 용도에 있어서 바람직하게 사용할 수 있다
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 폴리올레핀(A)이 해성분, 시클로헥산디카르복실산을 공중합한 공중합 폴리에스테르(B)가 도성분인 해도 구조로 이루어지는 폴리머 알로이 섬유이며, 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름이 30~1000nm이다.
폴리올레핀(A) 중에 시클로헥산디카르복실산을 공중합한 공중합 폴리에스테르(B)를 염색가능한 폴리머로서 도(島)에 배치함으로써 폴리올레핀(A)에 발색성을 부여할 수 있다. 또한, 염색가능한 폴리머를 심초 복합 섬유의 심에 배치했을 경우나, 해도 복합 섬유의 도에 배치했을 경우와 달리 폴리머 알로이 섬유에서는 도성분의 염색가능한 폴리머가 섬유 표면에 노출되어 있기 때문에 보다 발색성이 높은 섬유를 얻을 수 있고, 또한 도성분에 투과한 광에 의한 발색 효율이 향상되어 선명하며 깊이가 있는 발색을 실현할 수 있다.
본 발명에 있어서의 폴리머 알로이 섬유란 도성분이 불연속적으로 분산되어 존재하는 섬유의 것이다. 여기서, 도성분이 불연속적이란 도성분이 적당한 길이를 갖고 있으며, 동일 단사 내의 임의의 간격에 있어서 섬유축에 대하여 수직인 단면, 즉 섬유 횡단면에 있어서의 해도 구조의 형상이 다른 상태이다. 본 발명에 있어서의 도성분의 불연속성은 실시예 기재의 방법으로 확인할 수 있다. 도성분이 불연속적으로 분산되어 존재하는 경우, 도성분은 방추형이기 때문에 도성분에 투과한 광에 의한 발색 효율이 향상되고 선명성이 향상되어 깊이가 있는 발색이 얻어진다. 이상으로부터 본 발명에 있어서의 폴리머 알로이 섬유는 1개의 도가 섬유축 방향으로 연속 또한 동일 형상으로 형성되는 심초 복합 섬유나, 복수의 도가 섬유축 방향으로 연속 또한 동일 형상으로 형성되는 해도 복합 섬유와는 본질적으로 다르다. 이러한 폴리머 알로이 섬유는 예를 들면, 용융 방사가 완결되기 이전의 임의의 단계에 있어서 폴리올레핀(A)과 시클로헥산디카르복실산을 공중합한 공중합 폴리에스테르(B)를 혼련하여 형성된 폴리머 알로이 조성물로부터 성형함으로써 얻을 수 있다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 해도 구조를 구성하는 해성분은 폴리올레핀(A)이다. 폴리올레핀은 저비중 때문에 경량성이 우수한 섬유를 얻을 수 있다. 폴리올레핀(A)으로서는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부텐-1, 폴리메틸펜텐 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다. 그 중에서도 폴리프로필렌은 성형 가공성이 양호하며, 기계적 특성이 우수하기 때문에 바람직하고, 폴리메틸펜텐은 융점이 높고, 내열성이 우수함과 아울러 폴리올레핀 중에서 가장 저비중이며, 경량성이 우수하기 때문에 바람직하다. 의류 용도에 있어서는 폴리프로필렌이 특히 바람직하게 채용될 수 있다.
본 발명에 있어서 폴리올레핀(A)은 단독 중합체이어도 다른 α-올레핀과의 공중합체이어도 좋다. 다른 α-올레핀(이하, 단지 α-올레핀이라고 칭하는 경우도 있다)은 1종 또는 2종 이상을 공중합해도 좋다.
α-올레핀의 탄소수는 2~20개인 것이 바람직하고, α-올레핀의 분자쇄는 직쇄상이어도 분기쇄상이어도 좋다. α-올레핀의 구체예로서 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코센, 3-메틸-1-부텐, 3-메틸-1-펜텐, 3-에틸-1-펜텐, 3-에틸-1-헥센 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다.
α-올레핀의 공중합률은 20mol% 이하인 것이 바람직하다. α-올레핀의 공중합률이 20mol% 이하이면 기계적 특성이나 내열성이 양호한 가염성 폴리올레핀 섬유가 얻어지기 때문에 바람직하다. α-올레핀의 공중합률은 15mol% 이하인 것이 보다 바람직하고, 10mol% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 해도 구조를 구성하는 도성분은 시클로헥산디카르복실산을 공중합한 공중합 폴리에스테르(B)이다.
섬유의 발색성을 향상시키는 방법으로서 섬유를 구성하는 폴리머의 결정성을 낮게 하는 것, 폴리머의 굴절률을 낮게 하는 것을 들 수 있지만 폴리머의 굴절률을 낮게 하는 것의 쪽이 보다 높은 효과를 얻을 수 있다.
염료는 결정 부분에는 염착되기 어렵고 비결정 부분에 염착되기 쉽기 때문에 발색성을 향상시키기 위해서는 폴리머의 결정성은 낮으면 낮을수록 바람직하고, 비결정성인 것이 보다 바람직하다. 예를 들면, 특허문헌 3, 4 기재의 방법에서는 시클로헥산디메탄올을 공중합한 비결정성의 공중합 폴리에스테르를 폴리올레핀과 복합함으로써 폴리올레핀 섬유에의 발색성의 부여를 시험하고 있다.
또한, 섬유를 구성하는 폴리머의 굴절률을 낮게 했을 경우에는 섬유 표면으로부터의 반사광이 적어지고, 섬유 내부까지 충분히 광이 침투하여 선명하며 깊이가 있는 발색성을 부여할 수 있다. 폴리머의 굴절률을 낮게 하기 위해서는 폴리머의 방향환 농도를 낮게 하는 것이 유효하다. 폴리머의 방향환 농도란 방향환을 갖는 공중합 성분의 공중합률(mol%) 및 반복단위의 분자량(g/mol)을 사용하여 하기 식에 의해 산출되는 값이다.
방향환 농도(mol/kg)=방향환을 갖는 공중합 성분의 공중합률(mol%)×10÷반복단위의 분자량(g/mol)
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 경우, 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 공중합체이며, 테레프탈산은 방향환을 갖는 공중합 성분이다. 특허문헌 3, 4 기재의 방법에서는 PET에 시클로헥산디메탄올을 공중합한 공중합 폴리에스테르가 제안되어 있고, 방향환을 갖는 공중합 성분의 공중합률은 PET와 동일하며 반복단위의 분자량은 PET보다 높아진다. 그 결과, 상기 식에 의해 산출되는 방향환 농도는 PET보다 약간 낮은 값이 되고, 굴절률은 PET보다 약간 낮아진다. 본 발명자들은 특허문헌 3, 4 기재의 방법에서는 선명하며 깊이가 부족하여 발색성이 불충분하다는 종래의 과제에 대하여 예의 검토한 결과, PET에 시클로헥산디카르복실산을 공중합함으로써 보다 굴절률이 낮은 공중합 폴리에스테르를 얻는 것에 상도했다. 즉, PET에 시클로헥산디카르복실산을 공중합함으로써 방향환을 갖는 공중합 성분의 공중합률은 PET보다 낮아지고, 또한 반복단위의 분자량은 PET보다 높아진다. 그 결과, 상기 식에 의해 산출되는 방향환 농도는 시클로헥산디메탄올을 공중합했을 경우보다 낮은 값이 되고, 굴절률도 보다 낮아지기 때문에 발색성이 보다 높고, 선명하며 깊이가 있는 발색을 실현할 수 있다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름은 30~1000nm이다. 본 발명에 있어서, 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름이란 실시예 기재의 방법으로 측정되는 값을 가리킨다. 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름은 폴리올레핀(A)과 공중합 폴리에스테르(B)의 복합 비율이나, 후술하는 상용화제(C)의 첨가 등에 의해 30~1000nm로 제어할 수 있다. 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름이 30nm 이상이면 도성분의 공중합 폴리에스테르(B)에 염료가 완전히 받아들여지고, 도성분에 투과한 광에 의한 발색 효율이 향상되어 선명하며 깊이가 있는 발색을 실현할 수 있다. 한편, 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름이 1000nm 이하이면 해도 계면의 비계면적을 충분히 크게 할 수 있기 때문에 계면 박리나 이것에 기인한 마모를 억제할 수 있어 품위가 우수함과 아울러 염색했을 경우에 마찰 견뢰도가 양호해진다. 또한, 도성분의 분산 지름이 작으면 작을수록 염료 화합물의 응집을 억제하여 단분산에 가깝게 할 수 있고, 발색 효율이 향상됨과 아울러 염색했을 경우에 내광 견뢰도, 세탁 견뢰도가 양호해진다. 그 때문에 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름은 700nm 이하인 것이 바람직하고, 500nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 300nm 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서, 공중합 폴리에스테르(B)는 공중합 폴리에스테르(B)의 전체 디카르복실산 성분에 대하여 시클로헥산디카르복실산을 10~100mol% 공중합하고 있는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서, 공중합 폴리에스테르(B)는 디카르복실산 성분과 디올 성분으로부터 선택되는 적어도 3종 이상의 성분으로 이루어지는 중축합체로 정의한다. 단, 본 발명에 있어서는 전체 디카르복실산 성분이 시클로헥산디카르복실산만으로 이루어지는 경우, 즉 시클로헥산디카르복실산이 100mol%인 경우, 디올 성분이 1종 또는 2종 이상이어도 공중합 폴리에스테르(B)에 포함된다고 간주한다. 시클로헥산디카르복실산의 공중합률이 높으면 높을수록 공중합 폴리에스테르(B)의 굴절률이 낮아지고, 가염성 폴리올레핀 섬유의 발색성이 향상되기 때문에 바람직하다. 시클로헥산디카르복실산의 공중합률이 10mol% 이상이면 폴리머의 굴절률이 낮고, 선명하며 깊이가 있는 발색을 실현할 수 있기 때문에 바람직하다. 시클로헥산디카르복실산의 공중합률은 15mol% 이상인 것이 보다 바람직하고, 20mol% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 시클로헥산디카르복실산의 공중합률이 30mol% 이상이면 폴리머는 비결정성이 되고 폴리머에 보다 많은 염료가 염착됨으로써 보다 높은 발색성을 얻을 수 있기 때문에 특히 바람직하게 채용할 수 있다.
본 발명에 있어서 시클로헥산디카르복실산은 1,2-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산 중 어느 것이어도 좋고, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 그 중에서도 1,4-시클로헥산디카르복실산은 내열성 및 기계적 특성의 관점으로부터 바람직하게 채용할 수 있다.
본 발명의 공중합 폴리에스테르(B)는 다른 공중합 성분을 공중합하고 있어도 좋고, 구체예로서 테레프탈산, 프탈산, 이소프탈산, 5-나트륨술포이소프탈산, 1,5-나프탈렌디카르복실산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 2,2'-비페닐디카르복실산, 3,3'-비페닐디카르복실산, 4,4'-비페닐디카르복실산, 안트라센디카르복실산 등의 방향족 디카르복실산, 말론산, 푸마르산, 말레산, 숙신산, 이타콘산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 1,11-운데칸디카르복실산, 1,12-도데칸디카르복실산, 1,14-테트라데칸디카르복실산, 1,18-옥타데칸디카르복실산, 1,2-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 다이머산 등의 지방족 디카르복실산, 카테콜, 나프탈렌디올, 비스페놀 등의 방향족 디올, 에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메탄올 등의 지방족 디올 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다. 이들의 공중합 성분은 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)의 합계 100중량부에 대하여 공중합 폴리에스테르(B)를 3.0~20.0중량부 함유하는 것이 바람직하다. 공중합 폴리에스테르(B)의 함유량이 3.0중량부 이상이면 굴절률이 낮고 발색성이 높은 공중합 폴리에스테르(B)가 굴절률이 낮은 폴리올레핀(A)에 산재되어 있기 때문에 선명하며 깊이가 있는 발색을 실현할 수 있기 때문에 바람직하다. 공중합 폴리에스테르(B)의 함유량은 3.5중량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 4.0중량부 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 공중합 폴리에스테르(B)의 함유량이 20.0중량부 이하이면 해성분에 대하여 다수 존재하는 도성분을 염색함으로써 도성분에 투과한 광에 의한 발색 효율이 향상되어 선명하며 깊이가 있는 발색이 얻어지기 때문에 바람직하다. 또한, 폴리올레핀(A)의 경량성을 손상시키기 않기 때문에 바람직하다. 공중합 폴리에스테르(B)의 함유량은 17.0중량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 15.0중량부 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서는 해성분의 폴리올레핀(A)에의 도성분의 공중합 폴리에스테르(B)의 분산성의 향상이나 분산 상태의 제어, 해성분과 도성분의 계면 접착성의 향상을 목적으로 하여 필요에 따라 상용화제(C)를 첨가해도 좋다. 또한, 용융 방사에 의해 해도 구조를 형성시킬 때에는 구금직하에 있어서 바러스라고 불리는 부풀어 오름이 발생하고, 섬유의 세화 변형이 불안정해지는 경향이 있기 때문에 이 바러스에 따르는 실 끊어짐의 억제 등의 제사 조업성의 개선이나, 섬도 불균일이 작고, 섬유 길이방향의 균일성이 우수한 고품위의 섬유를 얻는 것을 목적으로 하여 상용화제(C)를 사용해도 좋다.
본 발명에 있어서의 상용화제(C)는 공중합 폴리에스테르(B)의 시클로헥산디카르복실산의 공중합률, 해성분의 폴리올레핀(A)과 도성분의 공중합 폴리에스테르(B)의 복합 비율 등에 따라 적당히 선택할 수 있다. 또한, 상용화제(C)는 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
본 발명에 있어서의 상용화제(C)는 소수성이 높은 해성분의 폴리올레핀(A)과 친화성이 높은 소수성 성분과, 도성분의 공중합 폴리에스테르(B)와 친화성이 높은 관능기가 양쪽 모두 단일 분자 내에 포함되어 있는 화합물이 바람직하다. 또는, 소수성이 높은 해성분의 폴리올레핀(A)과 친화성이 높은 소수성 성분과, 도성분의 공중합 폴리에스테르(B)와 반응할 수 있는 관능기가 양쪽 모두 단일 분자 내에 포함되어 있는 화합물을 상용화제(C)로서 바람직하게 채용할 수 있다.
상용화제(C)를 구성하는 소수성 성분의 구체예로서, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴계 수지, 폴리스티렌 등의 스티렌계 수지, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-부틸렌 공중합체, 프로필렌-부틸렌 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 공중합체 등의 공역 디엔계 수지 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다.
상용화제(C)를 구성하는 공중합 폴리에스테르(B)과 친화성이 높은 관능기, 또는 공중합 폴리에스테르(B)와 반응할 수 있는 관능기의 구체예로서 산 무수물기, 카르복실기, 히드록실기, 에폭시기, 아미노기 및 이미노기 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다. 그 중에서도 아미노기, 이미노기는 공중합 폴리에스테르(B)와의 반응성이 높기 때문에 바람직하다.
상용화제(C)의 구체예로서 말레산 변성 폴리에틸렌, 무수 말레산 변성 폴리프로필렌, 무수 말레산 변성 폴리메틸펜텐, 에폭시 변성 폴리프로필렌, 에폭시 변성 폴리스티렌, 무수 말레산 변성 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체, 아민 변성 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체, 이민 변성 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다.
본 발명에 있어서의 상용화제(C)는 산 무수물기, 카르복실기, 히드록실기, 에폭시기, 아미노기 및 이미노기로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기를 함유하는 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지 및 공역 디엔계 수지로부터 선택되는 1종 이상의 화합물인 것이 바람직하다. 그 중에서도 아미노기 및 이미노기로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기를 함유하는 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체는 공중합 폴리에스테르(B)와의 반응성이 높고, 또한 폴리올레핀(A)에의 공중합 폴리에스테르(B)의 분산성을 향상시키는 효과가 높기 때문에 도성분의 공중합 폴리에스테르(B)를 염색함으로써 도성분에 투과한 광에 의한 발색 효율이 향상되어 선명하며 깊이가 있는 발색을 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
상용화제(C)를 첨가하는 경우, 본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)의 합계 100중량부에 대하여 상용화제(C)를 0.1~10.0중량부 함유하는 것이 바람직하다. 상용화제(C)의 함유량이 0.1중량부 이상이면 폴리올레핀(A)과 공중합 폴리에스테르(B)의 상용화 효과가 얻어지기 때문에 도성분의 분산 지름이 작아지고, 염료 화합물의 응집을 억제하여 단분산에 가깝게 할 수 있고, 발색 효율이 향상되어 선명하며 깊이가 있는 발색이 얻어지기 때문에 바람직하다. 또한, 실 끊어짐의 억제 등 제사 조업성이 개선됨과 아울러 섬도 불균일이 작고, 섬유 길이방향의 균일성이 우수한 고품위의 섬유를 얻을 수 있기 때문에 바람직하다. 상용화제(C)의 함유량은 0.3중량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.5중량부 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 상용화제(C)의 함유량이 10.0중량부 이하이면 가염성 폴리올레핀 섬유를 구성하는 폴리올레핀(A)이나 공중합 폴리에스테르(B)로부터 유래하는 섬유 특성이나 외관, 감촉을 유지할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 과도한 상용화제에 의한 제사 조업성의 불안정화를 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 상용화제(C)의 함유량은 7.0중량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 5.0중량부 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 산화 방지제를 함유하고 있는 것이 바람직하다. 폴리올레핀은 광이나 열에 의해 용이하게 산화 분해되기 때문에 산화 방지제를 함유함으로써 장기 보관이나 텀블러 건조에 의한 폴리올레핀의 산화 분해를 억제할 뿐만 아니라 기계적 특성 등의 섬유 특성의 내구성이 향상되기 때문에 바람직하다. 한편, 산화 방지제의 종류, 조합, 함유량에 따라서는 장기 보관 시에 있어서의 질소 산화물 가스나 페놀성 화합물에 기인하는 섬유의 황변을 야기하기 때문에 폴리올레핀의 산화 분해의 억제와 섬유의 황변의 억제를 양립가능한 산화 방지제의 종류, 조합, 함유량을 선택하는 것이 바람직하다. 여기서, 페놀성 황변이란 비닐봉지 등의 곤포제에 산화 방지제로서 함유되어 있는 페놀성 화합물의 BHT(3,5-디-t-부틸-4-히드록시톨루엔)(이하, 단지 BHT로 칭하는 경우도 있다)에 기인하는 섬유의 황변이다. 종래의 폴리올레핀 섬유는 염료에 의한 염색이 곤란하기 때문에 안료를 사용한 염색이 행해진다. 안료에 의한 염색은 일반적으로 농색이기 때문에 섬유 자신의 황변이 염색 후의 색조에 미치는 영향은 작다. 이것에 대하여 본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 염료에 의한 염색이 가능하다. 염료에 의한 염색은 담색으로부터 농색까지 폭넓고, 특히 담색의 경우에는 섬유 자신의 황변이 염색 후의 색조에 미치는 영향이 크기 때문에 산화 방지제에 의해 야기되는 섬유의 황변이 억제되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 산화 방지제는 페놀계 화합물, 인계 화합물, 힌더드 아민계 화합물 중 어느 하나인 것이 바람직하다. 이들 산화 방지제는 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
본 발명에 있어서의 페놀계 화합물은 페놀 구조를 가진 라디컬 연쇄 반응 금지제이며, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 그 중에서도 펜타에리스리톨-테트라키스(3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페놀)프로피오네이트)(예를 들면, BASF 제작 Irganox 1010), 2,4,6-트리스(3',5'-디-t-부틸-4'-히드록시벤질)메시틸렌(예를 들면, ADEKA 제작 ADK STAB AO-330), 3,9-비스[1,1-디메틸-2-[β-(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로피오닐옥시]에틸]-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]-운데칸(예를 들면, Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제작 SUMILIZER GA-80, ADEKA 제작 ADK STAB AO-80), 1,3,5-트리스[[4-(1,1-디메틸에틸)-3-히드록시-2,6-디메틸페닐]메틸]-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H,3H,5H)-트리온(예를 들면, Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. 제작 THANOX 1790, CYTEC 제작 CYANOX1790)은 산화 분해 억제 효과가 높기 때문에 바람직하게 채용할 수 있다. 그 중에서도 3,9-비스 [1,1-디메틸-2-[β-(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로피오닐옥시]에틸]-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]-운데칸(예를 들면, Sumitomo Chemical Co., Ltd.제작 SUMILIZER GA-80, ADEKA 제작 ADK STAB AO-80), 1,3,5-트리스[[4-(1,1-디메틸에틸)-3-히드록시-2,6-디메틸페닐]메틸]-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H,3H,5H)-트리온 (예를 들면, Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. 제작 THANOX 1790, CYTEC 제작 CYANOX 1790)은 질소 산화물 가스에 폭로되었을 경우에 페놀계 화합물 자신이 황변의 원인 물질인 퀴논계 화합물로 변화되기 어렵기 때문에 장기 보관 시에 있어서의 질소 산화물 가스에 기인하는 섬유의 황변을 억제할 수 있어 특히 바람직하게 채용할 수 있다.
본 발명에 있어서의 인계 화합물은 라디컬을 발생시키지 않고 과산화물을 환원하고 자신이 산화되는 인계 산화 방지제이며, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 그 중에서도 아인산 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)(예를 들면, BASF 제작 Irgafos 168), 3,9-비스(2,6-디-t-부틸-4-메틸페녹시)-2,4,8,10-테트라옥사-3,9-디포스파스피로[5,5]운데칸(예를 들면, ADEKA 제작 ADK STAB PEP-36)은 산화 분해 억제 효과가 높기 때문에 바람직하게 채용할 수 있다.
본 발명에 있어서의 힌더드 아민계 화합물은 자외선이나 열에 의해 생성된 라디컬의 포착이나, 산화 방지제로서 기능하여 실활된 페놀계 산화 방지제를 재생하는 효과가 있는 힌더드 아민계 산화 방지제이며, 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 그 중에서도 아미노 에테르형 힌더드 아민계 화합물, 또는 분자량 1000 이상의 고분자량형 힌더드 아민계 화합물을 바람직하게 채용할 수 있다. 힌더드 아민계 화합물 중에서도 아미노 에테르형 힌더드 아민계 화합물은 염기성이 낮다. 본 발명자들은 질소 산화물 가스나 페놀성 화합물에 기인하는 섬유의 황변에 대하여 예의 검토한 결과, 힌더드 아민계 화합물의 염기성이 낮을수록 산화 방지제인 페놀계 화합물이나, 곤포제에 함유되어 있는 페놀성 화합물이 황변의 원인 물질인 퀴논계 화합물로 변화되는 것을 억제하는 것을 찾아냈다. 즉, 아미노 에테르형 힌더드 아민계 화합물은 장기 보관 시에 있어서의 질소 산화물 가스나 페놀성 화합물에 기인하는 섬유의 황변을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 아미노 에테르형 힌더드 아민계 화합물의 구체예로서 비스(1-운데칸옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-일)카보네이트(예를 들면, ADEKA 제작 ADK STAB LA-81), 데칸2산 비스 [2,2,6,6-테트라메틸-1-(옥틸옥시)피페리딘-4-일](예를 들면, BASF 제작 Tinuvin PA123)등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다. 아미노 에테르형 힌더드 아민계 화합물 외에 염기성이 낮은 힌더드 아민계 화합물의 구체예로서 4-히드록시-2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘 에탄올과 3,5,5-트리메틸헥산산의 에스테르(예를 들면, BASF 제작 Tinuvin 249) 등을 들 수 있지만 이것에 한정되지 않는다. 분자량 1000 이상의 고분자량형 힌더드 아민계 화합물은 세탁이나 유기용제를 사용한 클리닝에 의한 섬유 내부로부터의 용출을 억제할 수 있고, 산화 분해 억제 효과의 내구성이 우수하기 때문에 바람직하다. 분자량 1000 이상의 고분자량형 힌더드 아민계 화합물의 구체예로서, N-N'-N''-N'''-테트라키스(4,6-비스(부틸-(N-메틸-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-일)아미노)트리아진-2-일)-4,7-디아자데칸-1,10-디아민)(예를 들면, SABO 제작 SABOSTAB UV119), 폴리((6-((1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노)-1,3,5-트리아진-2,4-디일)(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)이미노)-1,6-헥산디일(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)이미노))(예를 들면, BASF 제작 CHIMASSORB 944), 디부틸아민-1,3,5-트리아진-N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-1,6-헥사메틸렌디아민과 N-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)부틸아민의 중축합물 (예를 들면, BASF 제작 CHIMASSORB 2020) 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유에 있어서의 산화 방지제의 함유량은 폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)의 합계 100중량부에 대하여 0.1~5.0중량부인 것이 바람직하다. 산화 방지제의 함유량이 0.1중량부 이상이면 산화 분해 억제 효과를 섬유에 부여할 수 있기 때문에 바람직하다. 산화 방지제의 함유량은 0.3중량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.5중량부 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 산화 방지제의 함유량이 5.0중량부 이하이면 섬유의 색조가 악화되지 않고 기계적 특성도 손상되는 일이 없기 때문에 바람직하다. 산화 방지제의 함유량은 4.0중량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 3.0중량부 이하인 것이 더욱 바람직하고, 2.0중량부 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 부차적 첨가물을 첨가하여 각종 개질이 행해진 것이어도 좋다. 부차적 첨가제의 구체예로서 가소제, 자외선 흡수제, 적외선 흡수제, 형광 증백제, 이형제, 항균제, 핵 형성제, 열 안정제, 대전 방지제, 착색 방지제, 조정제, 광택 제거제, 소포제, 방부제, 겔화제, 라텍스, 필러, 잉크, 착색료, 염료, 안료, 향료 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다. 이들의 부차적 첨가물은 1종만을 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
이어서, 본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유에 대하여 설명한다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 멀티필라멘트로서의 섬도는 특별히 제한이 없고 용도나 요구 특성에 따라 적당히 선택할 수 있지만 10~3000dtex인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 섬도란 실시예 기재의 방법으로 측정되는 값을 가리킨다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 섬도가 10dtex 이상이면 실 끊어짐이 적고, 공정 통과성이 양호한 것에 추가하여 사용 시에 보풀의 발생이 적고 내구성이 우수하기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 섬도는 30dtex 이상인 것이 보다 바람직하고, 50dtex 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 가염성 폴리올레핀 섬유의 섬도가 3000dtex 이하이면 섬유 및 섬유 구조체의 유연성을 손상시키는 일이 없기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 섬도는 2500dtex 이하인 것이 보다 바람직하고, 2000dtex 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 단사 섬도는 특별히 제한이 없고 용도나 요구 특성에 따라 적당히 선택할 수 있지만 0.5~20dtex인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 단사 섬도란 실시예 기재의 방법으로 측정되는 섬도를 단사수로 나눈 값을 가리킨다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 단사 섬도가 0.5dtex 이상이면 실 끊어짐이 적고 공정 통과성이 양호한 것에 추가하여 사용 시에 보풀의 발생이 적고 내구성이 우수하기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 단사 섬도는 0.6dtex 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.8dtex 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 가염성 폴리올레핀 섬유의 단사 섬도가 20dtex 이하이면 섬유 및 섬유 구조체의 유연성을 손상시키는 일이 없기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 단사 섬도는 15dtex 이하인 것이 보다 바람직하고, 12dtex 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 강도는 특별히 제한이 없고 용도나 요구 특성에 따라 적당히 선택할 수 있지만 기계적 특성의 관점에서 1.0~6.0cN/dtex인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 강도란 실시예 기재의 방법으로 측정되는 값을 가리킨다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 강도가 1.0cN/dtex 이상이면 사용 시에 보풀의 발생이 적고 내구성이 우수하기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 강도는 1.5cN/dtex 이상인 것이 보다 바람직하고, 2.0cN/dtex 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 가염성 폴리올레핀 섬유의 강도가 6.0cN/dtex 이하이면 섬유 및 섬유 구조체의 유연성을 손상시키는 일이 없기 때문에 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 신도는 특별히 제한이 없고 용도나 요구 특성에 따라 적당히 선택할 수 있지만 내구성의 관점으로부터 10~60%인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 신도란 실시예 기재의 방법으로 측정되는 값을 가리킨다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 신도가 10% 이상이면 섬유 및 섬유 구조체의 내마모성이 양호해지고, 사용 시에 보풀의 발생이 적고 내구성이 양호해지기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 신도는 15% 이상인 것이 보다 바람직하고, 20% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 가염성 폴리올레핀 섬유의 신도가 60% 이하이면 섬유 및 섬유 구조체의 치수 안정성이 양호해지기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 신도는 55% 이하인 것이 보다 바람직하고, 50% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 섬도 변동값 U%(hi)은 0.1~1.5%인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 섬도 변동값 U%(hi)이란 실시예 기재의 방법으로 측정되는 값을 가리킨다. 섬도 변동값 U%(hi)은 섬유 길이방향에 있어서의 굵기 불균일의 지표이며, 섬도 변동값 U%(hi)이 작을수록 섬유의 길이방향에 있어서의 굵기 불균일이 작은 것을 나타낸다. 섬도 변동값 U%(hi)은 공정 통과성이나 품위의 관점으로부터 작으면 작을수록 바람직하지만 제조가능한 범위로서 0.1%가 하한이다. 한편, 가염성 폴리올레핀 섬유의 섬도 변동값 U%(hi)이 1.5% 이하이면 섬유 길이방향의 균일성이 우수하며, 보풀이나 실 끊어짐이 발생하기 어렵고, 또한 염색했을 때에 염색 얼룩이나 염색 줄무늬 등의 결점이 발생하기 어려워 고품위의 섬유 구조체를 얻을 수 있기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 섬도 변동값 U%(hi)은 1.2% 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.0% 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.9% 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 비중은 0.83~1.0인 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서의 비중이란 실시예 기재의 방법으로 측정되는 값을 가리키고, 진비중이다. 또한, 섬유가 중공부를 갖는 경우, 진비중은 동등해도 겉보기 비중은 작아지고, 겉보기 비중의 값은 중공률에 따라 변화된다. 폴리올레핀은 저비중이며, 일례로서 폴리메틸펜텐의 비중은 0.83, 폴리프로필렌의 비중은 0.91이다. 폴리올레핀을 단독으로 섬유화했을 경우, 경량성이 우수한 섬유를 얻을 수 있지만 염색할 수 없다는 결점이 있다. 본 발명에서는 저비중의 폴리올레핀과, 염색가능한 공중합 폴리에스테르로 이루어지는 폴리머 알로이 섬유로 함으로써 경량성이 우수한 폴리올레핀 섬유에 발색성을 부여할 수 있다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 비중은 폴리올레핀(A)에 복합되는 공중합 폴리에스테르(B)의 비중이나 폴리올레핀(A)과 공중합 폴리에스테르(B)의 복합 비율 등에 따라 변화된다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 비중은 경량성의 관점으로부터 작으면 작을수록 바람직하고, 1.0 이하인 것이 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 비중이 1.0 이하이면 폴리올레핀(A)에 의한 경량성과 공중합 폴리에스테르(B)에 의한 발색성을 양립할 수 있기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 비중은 0.97 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.95 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 일본화학섬유협회에 의한 폴리프로필렌 섬유의 산화 발열 시험 방법(가속법)에 의거한 시험에 있어서 150℃의 항온 상태에서 100시간 유지하는 동안의 시료의 최고 온도가 155℃ 이하인 것이 바람직하다. 산화 발열 시험에서 시료가 되는 가염성 폴리올레핀 섬유의 최고 온도가 155℃ 이하이면 텀블러 건조 시나 장기 보관 시에 있어서의 폴리올레핀의 산화 분해가 억제되고, 기계적 특성 등의 섬유 특성이나 감촉, 품위의 내구성이 우수하기 때문에 바람직하다. 산화 발열 시험에서 시료가 되는 가염성 폴리올레핀 섬유의 최고 온도는 153℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 151℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 JIS L0855:2005에 의거하여 측정한 질소 산화물에 대한 염색 견뢰도(이하, 단지 질소 산화물 견뢰도라고 칭하는 경우도 있다)가 4급 이상인 것이 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 질소 산화물에 대한 염색 견뢰도가 4급 이상이면 장기 보관 시에 있어서의 질소 산화물 가스에 기인하는 섬유의 황변이 억제되어 있고, 염색 전, 염색 후 중 어느 상태에 있어서도 섬유 및 섬유 구조체의 품위가 양호하기 때문에 바람직하다. 또한, 섬유 및 섬유 구조체의 황변에 따르는 염색 얼룩도 적기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 질소 산화물에 대한 염색 견뢰도는 4-5급 이상인 것이 보다 바람직하고, 5급인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 ISO 105-X18:2007에 의거하여 측정한 페놀성 황변이 3급 이상인 것이 바람직하다. 상기와 같이 페놀성 황변이란 비닐봉지 등의 곤포제에 산화 방지제로서 함유되어 있는 페놀성 화합물의 BHT에 기인하는 섬유의 황변이다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 페놀성 황변이 3급 이상이면 장기 보관 시에 있어서의 곤포제의 페놀성 화합물에 기인하는 섬유의 황변이 억제되어 있고, 염색 전, 염색 후 중 어느 상태에 있어서도 섬유 및 섬유 구조체의 품위가 양호하기 때문에 바람직하다. 또한, 섬유 및 섬유 구조체의 황변에 따르는 염색 얼룩도 적기 때문에 바람직하다. 가염성 폴리올레핀 섬유의 페놀성 황변은 3-4급 이상인 것이 보다 바람직하고, 4급 이상인 것이 더욱 바람직하고, 4-5급 이상인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 섬유의 단면 형상에 관해 특별히 제한이 없고 용도나 요구 특성에 따라 적당히 선택할 수 있고, 진원 형상의 원형 단면이어도 좋고, 비원형 단면이어도 좋다. 비원형 단면의 구체예로서 다엽형, 다각형, 편평형, 타원형, C자형, H자형, S자형, T자형, W자형, X자형, Y자형, 田자형, 井자형, 중공형 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 섬유의 형태에 관해 특별히 제한이 없고 모노필라멘트, 멀티필라멘트, 스테이플 등 중 어느 형태이어도 좋다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 일반 섬유와 마찬가지로 가연이나 연사 등의 가공이 가능하며, 제직이나 제편에 대해서도 일반 섬유와 마찬가지로 취급할 수 있다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유로 이루어지는 섬유 구조체의 형태는 특별히 제한이 없고 공지의 방법을 따라 직물, 편물, 파일 포백, 부직포나 방적사, 채워넣기 솜 등으로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유로 이루어지는 섬유 구조체는 어떠한 직조직 또는 편조직이어도 좋고, 평직, 능직, 주자직 또는 이들의 변화직이나 경편, 위편, 환편, 레이스편 또는 이들의 변화편 등이 바람직하게 채용될 수 있다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 섬유 구조체로 할 때에 교직이나 교편 등에 의해 다른 섬유와 조합해도 좋고, 다른 섬유와의 혼섬사로 한 후에 섬유 구조체로 해도 좋다.
이어서, 본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 제조 방법을 이하에 나타낸다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 제조 방법으로서 공지의 용융 방사 방법, 연신 방법을 채용할 수 있다.
본 발명에서는 용융 방사를 행하기 전에 폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)를 건조시켜 각각 함수율을 0.3중량% 이하로 해 두는 것이 바람직하다. 함수율이 0.3중량% 이하이면 용융 방사 시에 수분에 의해 발포되는 일이 없어 안정되게 방사를 행하는 것이 가능해지기 때문에 바람직하다. 또한, 가수분해에 의한 기계적 특성의 저하나 색조의 악화가 억제되기 때문에 바람직하다. 함수율은 0.2중량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.1중량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
폴리머 알로이형 방사를 행하는 경우, 방사구금으로부터 토출시켜 섬유사조로 하는 방법으로서 이하에 나타내는 예를 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다. 제 1 예로서 해성분과 도성분을 익스트루더 등으로 사전에 용융 혼련하여 복합화한 칩을 필요에 따라 건조시킨 후, 용융 방사기에 칩을 공급하여 용융하고, 계량 펌프로 계량한다. 그 후, 방사 블록에 있어서 가온된 방사 팩에 도입하여 방사 팩 내에서 용융 폴리머를 여과한 후, 방사구금으로부터 토출시켜 섬유사조로 하는 방법을 들 수 있다. 제 2 예로서 필요에 따라 칩을 건조시키고, 칩의 상태에서 해성분과 도성분을 혼합한 후, 용융 방사기에 혼합한 칩을 공급하여 용융하고, 계량 펌프로 계량한다. 그 후, 방사 블록에 있어서 가온된 방사 팩에 도입하여 방사 팩 내에서 용융 폴리머를 여과한 후, 방사구금으로부터 토출시켜 섬유사조로 하는 방법을 들 수 있다.
방사구금으로부터 토출된 섬유사조는 냉각 장치에 의해 냉각 고화되고, 제 1 고뎃 롤러에 의해 인취하고, 제 2 고뎃 롤러를 통해 와인더에 의해 권취하여 권취사로 한다. 또한, 제사 조업성, 생산성, 섬유의 기계적 특성을 향상시키기 위해서 필요에 따라 방사구금 하부에 2~20cm의 길이의 가열통이나 보온통을 설치해도 좋다. 또한, 급유 장치를 사용하여 섬유사조에 급유해도 좋고, 교락 장치를 사용하여 섬유사조에 교락을 부여해도 좋다.
용융 방사에 있어서의 방사 온도는 폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)의 융점이나 내열성 등에 따라 적당히 선택할 수 있지만 220~320℃인 것이 바람직하다. 방사 온도가 220℃ 이상이면 방사구금으로부터 토출된 섬유사조의 신장 점도가 충분히 저하하기 때문에 토출이 안정되고, 또한 방사 장력이 과도하게 높아지지 않아 실 끊어짐을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 방사 온도는 230℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 240℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 방사 온도가 320℃ 이하이면 방사 시의 열 분해를 억제할 수 있고, 얻어지는 가염성 폴리올레핀 섬유의 기계적 특성의 저하나 착색을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 방사 온도는 300℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 280℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
용융 방사에 있어서의 방사 속도는 폴리올레핀(A)과 공중합 폴리에스테르(B)의 복합 비율, 방사 온도 등에 따라 적당히 선택할 수 있지만 500~6000m/분인 것이 바람직하다. 방사 속도가 500m/분 이상이면 주행사조가 안정되어 실 끊어짐을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 2공정법의 경우의 방사 속도는 1000m/분 이상인 것이 보다 바람직하고, 1500m/분 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 방사 속도가 6000m/분 이하이면 방사 장력의 억제에 의해 실 끊어짐 없이 안정된 방사를 행할 수 있기 때문에 바람직하다. 2공정법의 경우의 방사 속도는 4500m/분 이하인 것이 보다 바람직하고, 4000m/분 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 일단 권취하는 일 없이 방사와 연신을 동시에 행하는 1공정법의 경우의 방사 속도는 저속 롤러를 500~5000m/분, 고속 롤러를 2500~6000m/분으로 하는 것이 바람직하다. 저속 롤러 및 고속 롤러가 상기 범위 내이면 주행사조가 안정됨과 아울러 실 끊어짐을 억제할 수 있어 안정한 방사를 행할 수 있기 때문에 바람직하다. 1공정법의 경우의 방사 속도는 저속 롤러를 1000~4500m/분, 고속 롤러를 3500~5500m/분으로 하는 것이 보다 바람직하고, 저속 롤러를 1500~4000m/분, 고속 롤러를 4000~5000m/분으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
1공정법 또는 2공정법에 의해 연신을 행하는 경우에는 1단 연신법 또는 2단 이상의 다단 연신법 중 어느 방법에 의해도 좋다. 연신에 있어서의 가열 방법으로서는 주행사조를 직접적 또는 간접적으로 가열할 수 있는 장치이면 특별히 한정되지 않는다. 가열 방법의 구체예로서 가열 롤러, 열 핀, 열판, 온수, 열수 등의 액체욕, 열공(熱空), 스팀 등의 기체욕, 레이저 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다. 이들의 가열 방법은 단독으로 사용해도 좋고, 복수를 병용해도 좋다. 가열 방법으로서는 가열 온도의 제어, 주행사조에의 균일한 가열, 장치가 복잡해지지 않는 관점으로부터 가열 롤러와의 접촉, 열 핀과의 접촉, 열판과의 접촉, 액체욕에의 침지를 바람직하게 채용할 수 있다.
연신을 행하는 경우의 연신 온도는 폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)의 융점이나, 연신 후의 섬유의 강도, 신도 등에 따라 적당히 선택할 수 있지만 50~150℃인 것이 바람직하다. 연신 온도가 50℃ 이상이면 연신에 공급되는 사조의 예열이 충분히 행해지고, 연신 시의 열 변형이 균일해지고 섬도 불균일의 발생을 억제할 수 있어 섬유 길이방향의 균일성이 우수한 고품위의 섬유를 얻을 수 있기 때문에 바람직하다. 연신 온도는 60℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 70℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 연신 온도가 150℃ 이하이면 가열 롤러와의 접촉에 따르는 섬유끼리의 융착이나 열 분해를 억제할 수 있고 공정 통과성이나 품위가 양호하기 때문에 바람직하다. 또한, 연신 롤러에 대한 섬유의 미끄러짐성이 양호해지기 때문에 실 끊어짐이 억제되어 안정된 연신을 행할 수 있기 때문에 바람직하다. 연신 온도는 145℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 140℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 필요에 따라 60~150℃의 열 세트를 행해도 좋다.
연신을 행하는 경우의 연신 배율은 연신 전의 섬유의 신도나, 연신 후의 섬유의 강도나 신도 등에 따라 적당히 선택할 수 있지만 1.02~7.0배인 것이 바람직하다. 연신 배율이 1.02배 이상이면 연신에 의해 섬유의 강도나 신도 등의 기계적 특성을 향상시킬 수 있기 때문에 바람직하다. 연신 배율은 1.2배 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.5배 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 연신 배율이 7.0배 이하이면 연신 시의 실 끊어짐이 억제되어 안정된 연신을 행할 수 있기 때문에 바람직하다. 연신 배율은 6.0배 이하인 것이 보다 바람직하고, 5.0배 이하인 것이 더욱 바람직하다.
연신을 행하는 경우의 연신 속도는 연신 방법이 1공정법 또는 2공정법 중 어느 것인지 등에 따라 적당히 선택할 수 있다. 1공정법의 경우에는 상기 방사 속도의 고속 롤러의 속도가 연신 속도에 상당한다. 2공정법에 의해 연신을 행하는 경우의 연신 속도는 30~1000m/분인 것이 바람직하다. 연신 속도가 30m/분 이상이면 주행사조가 안정되어 실 끊어짐을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 2공정법에 의해 연신을 행하는 경우의 연신 속도는 50m/분 이상인 것이 보다 바람직하고, 100m/분 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 연신 속도가 1000m/분 이하이면 연신 시의 실 끊어짐이 억제되어 안정된 연신을 행할 수 있기 때문에 바람직하다. 2공정법에 의해 연신을 행하는 경우의 연신 속도는 900m/분 이하인 것이 보다 바람직하고, 800m/분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유에서는 필요에 따라 섬유 또는 섬유 구조체 중 어느 상태에 있어서 염색해도 좋다. 본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유에서는 염료로서 분산 염료를 바람직하게 채용할 수 있다. 가염성 폴리올레핀 섬유를 구성하는 해성분의 폴리올레핀(A)은 거의 염색되는 일은 없지만 도성분의 시클로헥산디카르복실산을 공중합한 공중합 폴리에스테르(B)가 염색됨으로써 선명하며 깊이가 있는 발색성을 갖는 섬유 및 섬유 구조체를 얻는 것이 가능해진다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유의 염색 방법은 특별히 제한이 없고 공지의 방법을 따라 치즈 염색기, 액류 염색기, 드럼 염색기, 빔 염색기, 지거, 고압 지거 등을 바람직하게 채용할 수 있다.
또한, 염료 농도나 염색 온도에 관해 특별히 제한이 없고 공지의 방법을 바람직하게 채용할 수 있다. 또한, 필요에 따라 염색 가공 전에 정련을 행해도 좋고, 염색 가공 후에 환원 세정을 행해도 좋다.
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유, 및 그것으로 이루어지는 섬유 구조체는 경량성이 우수한 폴리올레핀 섬유에 선명하며 깊이가 있는 발색성을 부여할 수 있다. 그 때문에 종래의 폴리올레핀계 섬유가 사용되고 있는 용도에 추가하여 의류 용도 및 경량성이나 발색성이 요구되는 용도에의 전개가 가능하다. 종래의 폴리올레핀계 섬유가 사용되고 있는 용도로서 타일 카펫, 가정용 깔개, 자동차용 매트 등의 인테리어 용도, 포단용 채우넣기 솜, 베개의 충전재 등의 침구, 로프, 양생 네트, 여과포, 세폭 테이프, 꼰 끈, 의자 씌우개 등의 자재 용도 등을 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다. 또한, 본 발명에 의해 확장되는 용도로서 여성복, 남성복, 안감, 속옷, 다운, 베스트, 이너, 아우터 등의 일반 의류, 윈드 브레이커, 아웃도어 웨어, 스키웨어, 골프 웨어, 수영복 등의 스포츠 의류, 포단용 측지, 포단 커버, 모포, 모포용 측지, 모포 커버, 베개 커버, 시트 등의 침구, 테이블 클로스, 커튼 등의 인테리어, 벨트, 가방, 재봉실, 침낭, 텐트 등의 자재 등의 용도를 들 수 있지만 이들에 한정되지 않는다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 의해 상세히 설명한다. 또한, 실시예 중의 각 특성값은 이하의 방법으로 구했다.
A. 융해 피크 온도
해성분(A) 또는 도성분(B)의 폴리머를 시료로 하여 TA Instruments 제작 시차 주사 열량계(DSC) Q2000형을 사용하여 융해 피크 온도를 측정했다. 처음에 질소분위기 하에서 시료 약 5mg을 0℃부터 280℃까지 승온 속도 50℃/분으로 승온 후, 280℃에서 5분간 유지하여 시료의 열 이력을 제거했다. 그 후, 280℃부터 0℃까지 급랭한 후, 다시 0℃부터 280℃까지 승온 속도 3℃/분, 온도 변조 진폭 ±1℃, 온도 변조 주기 60초로 승온하고 TMDSC 측정을 행했다. JIS K7121:1987(플라스틱의 전이 온도 측정 방법) 9.1에 의거하여 2회째의 승온 과정 중에 관측된 융해 피크로부터 융해 피크 온도를 산출했다. 측정은 1시료에 대하여 3회 행하고, 그 평균값을 융해 피크 온도로 했다. 한편, 융해 피크가 복수 관측된 경우에는 가장 저온측의 융해 피크로부터 융해 피크 온도를 산출했다.
B. 방향환 농도
해성분(A) 또는 도성분(B)의 폴리머에 대하여 방향환을 갖는 공중합 성분의 공중합률(mol%) 및 반복단위의 분자량(g/mol)을 사용하여 하기 식에 의해 방향환 농도(mol/kg)를 산출했다.
방향환 농도(mol/kg)=방향환을 갖는 공중합 성분의 공중합률(mol%)×10÷반복단위의 분자량(g/mol).
C. 굴절률
사전에 진공 건조시킨 해성분(A) 또는 도성분(B)의 폴리머 1g을 시료로 하여 곤노유압기 제작소 제작 15TON 4개 기둥 단동 상승식 프레스기를 사용하여 프레스 필름을 제작했다. 시료 및 두께 50㎛의 스페이서를 불융성의 폴리이미드 필름(DU PONT-TORAY CO., LTD. 제작 「Kapton」(등록상표) 200H)에 끼운 상태에서 프레스기에 삽입하여 230℃에서 2분간 용융시킨 후, 2MPa의 압력으로 1분간 프레스하고, 프레스기로부터 신속하게 꺼내어 20℃의 수중에서 급랭시키고, 두께 50㎛의 프레스 필름을 얻었다. 계속해서 JIS K0062:1992(화학 제품의 굴절률 측정 방법) 6.에 기재된 필름 시료의 측정 방법에 의거하여 프레스 필름의 굴절률을 측정했다. 온도 20℃, 습도 65% RH의 환경 하에 두고 엘마 제작 아빼 굴절계 ER-1형, 중간액으로서 모노브로모나프탈렌(nD=1.66), 유리편으로서 테스트 피스(nD=1.74)를 사용하여 1시료에 대하여 3회의 측정을 행하고 그 평균값을 굴절률로 했다.
또한, 비교예 1의 도성분(B)의 폴리머는 용융 온도를 270℃, 실시예 25~29의 해성분(A)의 폴리머 및 실시예 1, 2, 25, 비교예 4의 도성분(B)의 폴리머는 용융 온도를 250℃로 변경하여 프레스 필름을 제작했다.
D. 복합 비율
가염성 폴리올레핀 섬유의 원료로서 사용한 해성분(A), 도성분(B), 상용화제(C)의 합계를 100중량부로 하여 복합 비율로서 해성분(A)/도성분(B)/상용화제(C) [중량부]를 산출했다.
E. 섬도
온도 20℃, 습도 65% RH의 환경 하에 두고 INTEC 제작 전동 검척기를 사용하여 실시예에 의해 얻어진 섬유 100m를 실패감기 했다. 얻어진 실패의 중량을 측정하고 하기 식을 사용하여 섬도(dtex)를 산출했다. 또한, 측정은 1시료에 대하여 5회 행하고, 그 평균값을 섬도로 했다.
섬도(dtex)=섬유 100m의 중량(g)×100
F. 강도, 신도
강도 및 신도는 실시예에 의해 얻어진 섬유를 시료로 하여 JIS L1013:2010(화학 섬유 필라멘트사 시험 방법) 8.5.1에 의거하여 산출했다. 온도 20℃, 습도 65% RH의 환경 하에 두고 오리엔텍 제작 텐시론 UTM-III-100형을 사용하여 초기 시료 길이 20cm, 인장 속도 20cm/분의 조건에서 인장 시험을 행했다. 최대 하중을 나타내는 점의 응력(cN)을 섬도(dtex)로 나누어서 강도(cN/dtex)를 산출하고, 최대 하중을 나타내는 점의 신장(L1)과 초기 시료 길이(L0)를 사용하여 하기 식에 의해 신도(%)를 산출했다. 또한, 측정은 1시료에 대하여 10회 행하고, 그 평균값을 강도 및 신도로 했다.
신도(%)={(L1-L0)/L0}×100
G. 섬도 변동값 U%(hi)
섬도 변동값 U%(hi)은 실시예에 의해 얻어진 섬유를 시료로 하여 체르베가 우스터 제작 우스터 테스터 4-CX를 사용하여 측정 속도 200m/분, 측정 시간 2.5분, 측정 섬유 길이 500m, 꼬임 수 12000/m(S 꼬임)의 조건에서 U%(half inert)를 측정했다. 또한, 측정은 1시료에 대하여 5회 행하고, 그 평균값을 섬도 변동값 U%(hi)로 했다.
H. 도성분의 분산 지름, 도성분의 불연속성
실시예에 의해 얻어진 섬유를 에폭시 수지로 포매한 후, LKB 제작 울트라미크로톰 LKB-2088을 사용하여 에폭시 수지마다 섬유축에 대하여 수직방향으로 섬유를 절단하여 두께 약 100nm의 초박절편을 얻었다. 얻어진 초박절편을 고체의 4산화 루테늄의 기상 중에 상온에서 약 4시간 유지하여 염색한 후, 염색된 면을 울트라미크로톰으로 절단하여 4산화 루테늄으로 염색된 초박절편을 제작했다. 염색된 초박절편에 대하여 히타치 제작 투과형 전자현미경(TEM) H-7100FA형을 사용하여 가속 전압 100kV의 조건에서 섬유축에 대하여 수직인 단면, 즉 섬유 횡단면을 관찰하고 섬유 횡단면의 현미경 사진을 촬영했다. 관찰은 300배, 500배, 1000배, 3000배, 5000배, 10000배, 30000배, 50000배의 각 배율로 행하고, 현미경 사진을 촬영할 때에는 100개 이상의 도성분을 관찰할 수 있는 가장 낮은 배율을 선택했다. 촬영된 사진에 대하여 동일 사진으로부터 무작위로 추출한 100개의 도성분의 직경을 화상처리 소프트(MITANI CORPORATION 제작 WINROOF)로 측정하고, 그 평균값을 도성분의 분산 지름(nm)으로 했다. 섬유 횡단면에 존재하는 도성분은 반드시 진원이라고는 할 수 없기 때문에 진원이 아닌 경우에는 외접원의 직경을 도성분의 분산 지름으로서 채용했다.
단사의 섬유 횡단면에 존재하는 도성분이 100개 미만인 경우에는 동조건에서 제조한 복수의 단사를 시료로 하여 섬유 횡단면을 관찰했다. 현미경 사진을 촬영할 때에는 단사의 전체상을 관찰할 수 있는 가장 높은 배율을 선택했다. 촬영된 사진에 대하여 각 단사의 섬유 횡단면에 존재하는 도성분의 분산 지름을 측정하고, 합계 100개의 도성분의 분산 지름의 평균값을 도성분의 분산 지름으로 했다.
도성분의 불연속성에 대해서는 동일 단사 내에 있어서 단사 직경의 적어도 10000배 이상의 임의의 간격으로 섬유 횡단면의 현미경 사진을 5매 촬영하고, 각각의 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 수 및 해도 구조의 형상이 다른 경우, 도성분이 불연속인 것으로 하고, 도성분이 불연속인 경우를 「Y」, 도성분이 불연속이 아닌 경우를 「N」이라고 했다.
I. 비중
비중은 실시예에 의해 얻어진 섬유를 시료로 하여 JIS L1013:2010(화학 섬유 필라멘트사 시험 방법) 8.17의 부침법에 의거해서 산출했다. 중액에는 물을 사용하고, 경액에는 에틸알코올을 사용하여 비중 측정액을 조제했다. 온도 20±0.1℃의 항온조 중에 있어서 시료 약 0.1g을 비중 측정액에 30분간 방치한 후, 시료의 부침 상태를 관찰했다. 부침 상태에 따라서 중액 또는 경액을 첨가하여 30분간 더 방치한 후에 시료가 부침 평형 상태가 된 것을 확인하여 비중 측정액의 비중을 측정하고, 시료의 비중을 산출했다. 또한, 측정은 1시료에 대하여 5회 행하고, 그 평균값을 비중으로 했다.
J. L＊값
실시예에 의해 얻어진 섬유를 시료로 하여 EIKO INDUSTRIAL CO,. LTD. 제작 환편기 NCR-BL(가마 지름 3인치반(8.9cm), 27게이지)을 사용하여 통편물 약 2g을 제작한 후, 탄산 나트륨 1.5g/L, Meisei Chemical Works, Ltd. 제작 계면활성제 Gran up US-20 0.5g/L을 포함하는 수용액 중 80℃에서 20분간 정련 후, 유수에서 30분 수세하고, 60℃의 열풍 건조기 내에서 60분간 건조시켰다. 정련 후의 통편물을 135℃에서 1분간 건열 세트하고, 건열 세트 후의 통편물에 대하여 분산 염료로서 Nippon Kayaku Co., Ltd. 제작 Kayalon Polyester Blue UT-YA를 1.3중량% 첨가하고, pH를 5.0로 조정한 염색액 중 욕비 1:100, 130℃에서 45분간 염색 후, 유수에서 30분 수세하고, 60℃의 열풍 건조기 내에서 60분간 건조시켰다. 염색 후의 통편물을 수산화나트륨 2g/L, 아디티온산 나트륨 2g/L, Meisei Chemical Works, Ltd. 제작 계면활성제 Gran up US-20 0.5g/L를 포함하는 수용액 중 욕비 1:100, 80℃에서 20분간 환원 세정 후, 유수에서 30분 수세하고, 60℃의 열풍 건조기 내에서 60분간 건조시켰다. 환원 세정 후의 통편물을 135℃에서 1분간 건열 세트하고, 마무리 세트를 행했다. 마무리 세트 후의 통편물을 시료로 하여 Minolta 제작 분광 측색계 CM-3700d형을 사용하여 D65광원, 시야 각도 10°, 광학 조건을 SCE(정반사광 제거법)로 해서 L＊값을 측정했다. 또한, 측정은 1시료에 대하여 3회 행하고, 그 평균값을 L＊값으로 했다.
K. 내광 견뢰도
내광 견뢰도의 평가는 JIS L0843:2006(크세논 아크등광에 대한 염색 견뢰도 시험 방법) A법에 의거하여 행했다. 상기 J에서 제작한 마무리 세트 후의 통편물을 시료로 하여 Suga Test Instruments Co., Ltd. 제작 크세논 웨더미터 X25를 사용하여 크세논 아크등광 조사를 행하고, 시료의 변퇴색의 정도를 JIS L0804:2004에 규정의 변퇴색용 그레이 스케일을 사용하여 급판정함으로써 내광 견뢰도를 평가했다.
L. 세탁 견뢰도
세탁 견뢰도의 평가는 JIS L0844:2011(세탁에 대한 염색 견뢰도 시험 방법) A-2호에 의거하여 행했다. 상기 J에서 제작한 마무리 세트 후의 통편물을 시료로 하여 다이에이 카가쿠세이사쿠쇼 제작 Launder Meter를 사용하여 JIS L0803:2011에 규정된 첨부 백포(면 3-1호, 나일론 7-1호)와 함께 시료를 세탁 처리한 후, 시료의 변퇴색의 정도를 JIS L0804:2004에 규정된 변퇴색용 그레이 스케일을 사용해서 급판정함으로써, 세탁 견뢰도를 평가했다.
M. 마찰 견뢰도
마찰 견뢰도의 평가는 JIS L0849:2013(마찰에 대한 염색 견뢰도 시험 방법) 9.2 마찰 시험기 II형(학진형)법의 건조 시험에 의거하여 행했다. 상기 J에서 제작한 마무리 세트 후의 통편물을 시료로 하여 DAIEI KAGAKU SEIKI MFG. Co., Ltd. 제작 학진형 마찰 시험기 RT-200을 사용하여 JIS L0803:2011에 규정된 백면포(면 3-1호)로 시료에 마찰 처리를 실시한 후, 백면포의 오염의 정도를 JIS L0805:2005에 규정된 오염용 그레이 스케일을 사용하여 급판정함으로써 마찰 견뢰도를 평가했다.
N. 경량성
실시예에 의해 얻어진 섬유에 대하여 상기 I에서 측정한 섬유의 비중을 경량성의 지표로 하여 S, A, B, C의 4단계로 평가했다. 평가는 S가 가장 좋고, A, B의 순서로 나빠지고, C가 가장 열화하는 것을 나타낸다. 섬유의 비중이 「0.95 미만」을 S, 「0.95 이상 1.0 미만」을 A, 「1.0 이상 1.1 미만」을 B, 「1.1 이상」을 C로 하여 「0.95 이상 1.0 미만」의 A 이상을 합격으로 했다.
O. 발색성
상기 J에서 측정한 L＊값을 발색성의 지표로 하여 S, A, B, C의 4단계로 평가했다. L＊값은 수치가 작을수록 발색성이 우수하다. 평가는 S가 가장 좋고, A, B의 순서로 나빠지고, C가 가장 열화하는 것을 나타낸다. L＊값이 「35 미만」을 S, 「35 이상 40 미만」을 A, 「40 이상 60 미만」을 B, 「60 이상」을 C로 하여 「35 이상 40 미만」의 A 이상을 합격으로 했다.
P. 균염성
상기 J에서 제작한 마무리 세트 후의 통편물에 대하여 5년 이상의 품위 판정의 경험을 갖는 검사원 5명의 합의에 의해 S, A, B, C의 4단계로 평가했다. 평가는 S가 가장 좋고, A, B의 순서로 나빠지고, C가 가장 열화하는 것을 나타낸다. 「매우 균일하게 염색되어 있어 전혀 염색 얼룩이 확인되지 않는다」를 S, 「거의 균일하게 염색되어 있어 거의 염색 얼룩이 확인되지 않는다」를 A, 「거의 균일하게 염색되어 있지 않아 희미하게 염색 얼룩이 확인된다」를 B, 「균일하게 염색되어 있지 않아 명확히 염색 얼룩이 확인된다」를 C로 하여 「거의 균일하게 염색되어 있어 거의 염색 얼룩이 확인되지 않는다」의 A 이상을 합격으로 했다.
Q. 품위
상기 J에서 제작한 마무리 세트 후의 통편물에 대하여 5년 이상의 품위 판정의 경험을 갖는 검사원 5명의 합의에 의해 S, A, B, C의 4단계로 평가했다. 평가는 S가 가장 좋고, A, B의 순서로 나빠지고, C가 가장 열화하는 것을 나타낸다. 「선명하며 깊이가 있는 발색이 충분하며, 품위가 매우 우수하다」를 S, 「선명하며 깊이가 있는 발색이 대체로 충분하며, 품위가 우수하다」를 A, 「선명하며 깊이가 있는 발색이 거의 없어 품위가 열화한다」를 B, 「선명하며 깊이가 있는 발색이 없ㅇ어 품위가 매우 열화한다」를 C로 하여 「선명하며 깊이가 있는 발색이 대체로 충분하며, 품위가 우수하다」의 A 이상을 합격으로 했다.
R. 산화 발열 시험에 있어서의 시료의 최고 온도
일본화학섬유협회에 의한 폴리프로필렌 섬유의 산화 발열 시험 방법(가속법)에 의거하여 행했다. 실시예에 의해 얻어진 섬유를 시료로 하여 EIKO INDUSTRIAL CO,. LTD. 제작 환편기 NCR-BL(가마 지름 3인치반(8.9cm), 27게이지)을 사용하여 통편물을 제작하고, 세탁 및 텀블러 건조에 의한 전처리를 행했다. 세탁은 JIS L0217:1995(섬유 제품의 취급에 관한 표시 기호 및 그 표시 방법) 103법에 의거하여 행하고, 세제로서 Kao Corporation 제작 어택, 표백제로서 Kao Corporation 제작 하이타(2.3ml/L)를 첨가하고, 10회 세탁 후에 60℃의 텀블러 건조기에서 30분간 건조시켰다. 세탁 10회와 텀블러 건조 1회를 1세트로 하여 계 10세트 반복해서 전처리를 행했다.
전처리 후의 통편물을 직경 50mm의 원형으로 커트하고, 원통형 용기의 깊이의 반분(25mm)까지 충전한 후, 그 중앙에 열전쌍을 설치하고, 또한 전처리 후의 통편물을 원통형 용기에 간극 없이 충전했다. 또한, 원통형 용기는 내경 51mm, 깊이 50mm이며, 뚜껑 및 바닥에 직경 5mm의 구멍이 25개소, 측벽에 직경 5mm의 구멍이 140개소 뚫려 있는 것을 사용했다.
전처리 후의 통편물을 충전한 원통형 용기를 150℃로 설정한 항온 건조기 중에 넣고, 원통형 용기의 중앙에 설치한 열전쌍의 온도(시료 온도에 상당)가 150℃에 도달한 시간을 0분으로 하여 100시간의 온도 변화를 기록하고, 시료의 최고 온도를 측정했다. 또한, 측정은 1시료에 대하여 2회 행하고, 그 평균값을 산화 발열 시험에 있어서의 시료의 최고 온도로 했다.
S. 질소 산화물 견뢰도
질소 산화물 견뢰도의 평가는 JIS L0855:2005(질소 산화물에 대한 염색 견뢰도 시험 방법) 약시험(1사이클 시험)에 의거하여 행했다. 상기 J에서 제작한 정련 후의 통편물을 시료로 하여 질소 산화물에 폭로시키고, 완충 요소 용액으로 후처리한 후, 시료의 변퇴색의 정도를 JIS L0804:2004에 규정된 변퇴색용 그레이 스케일을 사용하여 급판정함으로써 질소 산화물 견뢰도를 평가했다.
T. 페놀성 황변
페놀성 황변의 평가는 ISO 105-X18:2007에 의거하여 행했다. 상기 J에서 제작한 정련 후의 통편물을 시료로 하여 시료의 변퇴색의 정도를 ISO 105-A03:1993에 규정된 그레이 스케일을 사용해서 급판정함으로써 페놀성 황변을 평가했다.
(실시예 1)
폴리프로필렌(PP)(Japan Polypropylene Corproation 제작 NOVATEC MA2, 융해 피크 온도 159℃, MFR 16g/10분)을 95.2중량%, 1,4-시클로헥산디카르복실산을 5mol% 공중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트를 4.8중량%의 배합비로 하고, 산화 방지제로서 페놀계 화합물인 1,3,5-트리스[[4-(1,1-디메틸에틸)-3-히드록시-2,6-디메틸페닐]메틸]-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H,3H,5H)-트리온(CYTEC 제작 CYANOX 1790)을 0.05중량부, 인계 화합물인 아인산 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)(BASF 제작 Irgafos 168)을 0.05중량부, 힌더드 아민계 화합물인 비스(1-운데칸옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-일)카보네이트(ADEKA 제작 ADK STAB LA-81)을 0.5중량부 첨가하여 2축 익스트루더를 사용하여 혼련 온도 230℃에서 혼련을 행했다. 2축 익스트루더로부터 토출된 스트랜드를 수냉한 후, 펠리타이저로 5mm 길이 정도로 커트하여 펠릿을 얻었다. 얻어진 펠릿을 95℃에서 12시간 진공 건조시킨 후, 익스트루더형 용융 방사기에 공급하여 용융시키고, 방사 온도 250℃, 토출량 31.5g/분으로 방사구금(토출 구멍 지름 0.18mm, 토출 구멍 길이 0.23mm, 구멍수 36, 둥근 구멍)으로부터 토출시켜서 방출사조를 얻었다. 이 방출사조를 풍온 20℃, 풍속 25m/분의 냉각풍으로 냉각시키고, 급유 장치에서 유제를 부여하여 결속시키고, 3000m/분으로 회전하는 제 1 고뎃 롤러에 의해 인취하고, 제 1 고뎃 롤러와 같은 속도로 회전하는 제 2 고뎃 롤러를 통해 와인더로 권취하여 105dtex-36f의 미연신사를 얻었다. 얻어진 미연신사를 제 1 핫 롤러 온도 90℃, 제 2 핫 롤러 온도 130℃, 연신 배율 2.1배의 조건에서 연신하여 50dtex-36f의 연신사를 얻었다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 얻어진 가염성 폴리올레핀 섬유의 비중은 0.93이며, 경량성이 우수했다. 또한, 굴절률이 낮은 폴리프로필렌으로 이루어지는 해성분 중에 굴절률이 낮고 발색성이 높은 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트가 도성분으로서 미분산되어 있기 때문에 선명하며 깊이가 있는 발색을 얻을 수 있어 발색성, 품위 모두 합격 레벨이었다. 또한, 내광 견뢰도, 세탁 견뢰도, 마찰 견뢰도 중 어느 염색 견뢰도도 양호함과 아울러 포백 전체가 균일하게 염색되어 있어 균염성도 양호했다. 산화 발열 시험의 결과로부터 산화 발열은 억제되어 있고, 또한 질소 산화물 견뢰도 페놀성 황변도 양호하며, 섬유의 황변도 억제되어 있었다.
(실시예 2~7)
시클로헥산디카르복실산의 공중합률을 표 1에 나타내는 대로 변경한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 시클로헥산디카르복실산의 공중합률이 높아짐에 따라 굴절률이 저하함과 아울러 L＊값도 저하하고, 발색성은 향상되었다. 실시예 3~7에서는 시클로헥산디카르복실산의 공중합률이 30mol% 이상이며, 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트가 비결정성이 되기 때문에 염료의 염착률이 향상되고 보다 선명하며 깊이가 있는 발색을 얻을 수 있어 발색성, 품위 모두 매우 우수한 것이었다.
(비교예 1)
폴리프로필렌(PP)을 95.2중량%, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)(Toray Industries, Inc 제작 T701T, 융해 피크 온도 257℃)를 4.8중량%의 복합 비율로 하고, 혼련 온도를 280℃, 방사 온도를 285℃로 변경한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 도성분의 폴리에틸렌테레프탈레이트가 염료에 의해 염색되어 있지만 폴리에틸렌테레프탈레이트는 결정성이 높기 때문에 염료의 염착이 불충분하고, 선명하며 깊이가 있는 발색은 얻어지지 않고 발색성은 불충분하며 품위도 불합격 레벨이었다. 또한, 섬도 변동값 U%(hi)이 높고, 섬유 길이방향의 균일성이 불충분하기 때문에 균염성도 열화하는 것이었다.
(비교예 2, 실시예 8~12, 비교예 3)
폴리프로필렌, 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트의 복합 비율을 표 2에 나타내는 대로 변경한 이외는 실시예 3과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 2에 나타낸다. 비교예 2는 폴리프로필렌만으로 이루어지는 섬유이며, 폴리프로필렌은 극성 관능기를 갖지 않기 때문에 염료에 의해 거의 염색되지 않아 매우 발색성이 열화하는 것이었다. 실시예 8~12에 있어서 어느 복합 비율의 경우도 경량성, 발색성, 균염성, 품위 모두 합격 레벨이었다. 비교예 3에서는 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트의 복합 비율이 높기 때문에 해성분이 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트, 도성분이 폴리프로필렌이 되어 비중이 높고, 경량성이 열화하는 것이었다. 또한, 발색성은 양호하지만 도성분의 폴리프로필렌이 거의 염색되지 않기 때문에 균염성이 부족한 것이며, 선명하며 깊이가 있는 발색은 얻어지지 않아 품위도 열화하는 것이었다.
(실시예 13~15)
상용화제로서 실시예 13에서는 무수 말레산 변성 폴리프로필렌(addivant 제작 POLYBOND 3200), 실시예 14에서는 무수 말레산 변성 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체(Asahi Kasei Chemicals Corporation 제작 TUFTEC M1913), 실시예 15에서는 아민 변성 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체(JSR 제작 DYNARON 8660P)을 사용하고, 폴리프로필렌, 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트, 상용화제의 복합 비율을 표 3에 나타내는 대로 한 이외는 실시예 3과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 3에 나타낸다. 어느 상용화제를 사용한 경우도 상용화 효과에 의해 도성분의 분산 지름이 작아지고, 선명하며 깊이가 있는 발색을 얻을 수 있어 발색성, 품위 모두 매우 우수한 것이었다. 또한, 상용화 효과에 의해 섬도 변동값 U%(hi)이 낮고, 섬유 길이방향의 균일성이 양호하기 때문에 균염성도 매우 우수했다.
(실시예 16~22)
폴리프로필렌, 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트, 상용화제의 복합 비율을 표 3에 나타내는 대로 변경한 이외는 실시예 15와 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 3에 나타낸다. 어느 복합 비율의 경우도 경량성, 발색성, 균염성, 품위 모두 합격 레벨이었다.
(실시예 23, 24)
실시예 3에 있어서 1,4-시클로헥산디카르복실산을, 실시예 23에서는 1,2-시클로헥산디카르복실산, 실시예 24에서는 1,3-시클로헥산디카르복실산으로 변경한 이외는 실시예 3과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 4에 나타낸다. 시클로헥산디카르복실산의 종류를 변경한 경우도 경량성, 발색성, 균염성, 품위 모두 합격 레벨이었다.
(실시예 25~27)
실시예 2~4에 있어서 폴리프로필렌을 폴리메틸펜텐(PMP)(Mitsui Chemicals, Inc. 제작 DX820, 융해 피크 온도 232℃, MFR 180g/10분)으로 변경하고, 혼련 온도를 260℃, 방사 온도를 260℃로 변경한 이외는 실시예 2~4와 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 4에 나타낸다. 폴리올레핀으로서 폴리메틸펜텐을 사용한 경우도 선명하며 깊이가 있는 발색을 얻을 수 있어 발색성, 품위 모두 양호했다. 또한, 경량성, 균염성에 대해서도 합격 레벨이었다.
(실시예 28, 29)
실시예 13, 15에 있어서 폴리프로필렌을 폴리메틸펜텐(PMP)(Mitsui Chemicals, Inc. 제작 DX820, 융해 피크 온도 232℃, MFR 180g/10분), 혼련 온도를 260℃, 방사 온도를 260℃로 변경한 이외는 실시예 13, 15과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 4에 나타낸다. 폴리올레핀으로서 폴리메틸펜텐을 사용한 경우도 상용화제의 상용화 효과에 의해 도성분의 분산 지름이 작아지고, 선명하며 깊이가 있는 발색을 얻을 수 있어 발색성, 품위 모두 매우 우수한 것이었다. 또한, 상용화 효과에 의해 섬도 변동값 U%(hi)이 낮고, 섬유 길이방향의 균일성이 양호하기 때문에 균염성도 매우 우수했다.
(비교예 4~8)
실시예 2~5, 7에 있어서 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 시클로헥산디메탄올 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트로 변경한 이외는 실시예 2~5, 7과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 5에 나타낸다. 시클로헥산디메탄올의 공중합률이 높아짐에 따라 굴절률이 저하함과 아울러 L＊값도 저하하고, 발색성은 향상되었다. 그러나, 실시예 2~5, 7에 기재된 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트보다 굴절률이 높은 경향이 있고, 선명하며 깊이가 있는 발색은 얻어지지 않아 발색성, 품위 모두 불충분했다. 또한, 비교예 7, 8에서는 균염성은 불합격 레벨이었다.
(비교예 9)
일본특허공표 2008-533315호 공보에 기재된 실시예 1을 참고로 폴리프로필렌, 시클로헥산디메탄올을 31mol% 공중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트, 무수 말레산 변성 폴리프로필렌(addivant 제작 POLYBOND 3200)을 95.0/4.8/0.2의 복합 비율로 한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 5에 나타낸다. 균염성은 양호하지만 선명하며 깊이가 있는 발색은 얻어지지 않아 발색성, 품위는 불합격 레벨이었다.
(비교예 10)
일본특허공표 2001-522947호 공보에 기재된 실시예 1을 참고로 시클로헥산디메탄올을 31mol% 공중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 이소프탈산을 20mol% 및 시클로헥산디메탄올을 20mol% 공중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트로 변경한 이외는 비교예 9과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 5에 나타낸다. 균염성은 양호하지만 선명하며 깊이가 있는 발색은 얻어지지 않아 발색성, 품위는 불합격 레벨이었다.
(비교예 11)
폴리프로필렌(PP)(Japan Polypropylene Corproation 제작 NOVATEC MA2, 융해 피크 온도 159℃, MFR 16g/10분)에 산화 방지제로서 페놀계 화합물인 1,3,5-트리스 [[4-(1,1-디메틸에틸)-3-히드록시-2,6-디메틸페닐]메틸]-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H,3H,5H)-트리온(CYTEC 제작 CYANOX 1790)을 0.05중량부, 인계 화합물인 아 인산 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)(BASF 제작 Irgafos168)을 0.05중량부, 힌더드 아민계 화합물인 비스(1-운데칸옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-일)카보네이트(ADEKA 제작 ADK STAB LA-81)를 0.5중량부 첨가하여 2축 익스트루더를 사용해서 혼련 온도 230℃에서 혼련을 행했다. 2축 익스트루더로부터 토출된 스트랜드를 수냉한 후, 펠리타이저로 5mm 길이 정도로 커트하여 해성분에 사용하는 폴리프로필렌의 펠릿을 얻었다. 해성분의 폴리프로필렌과, 도성분의 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 프레셔멜터형 복합 방사기에 공급하여 별도로 용융시키고, 해도형 복합용 방사구금(토출 구멍 지름 0.18mm, 토출 구멍 길이 0.23mm, 섬수 32, 구멍수 36, 둥근 구멍)으로부터 토출시키고, 해성분과 도성분의 복합 비율을 표 5에 나타내는 대로 한 이외는 실시예 3과 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 5에 나타낸다. 도성분의 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트는 염색되어 있지만 섬유 표층을 피복하고 있는 해성분의 폴리프로필렌은 거의 염색되어 있지 않기 때문에 선명하며 깊이가 있는 발색은 얻어지지 않아 발색성, 품위 모두 불합격 레벨이었다. 또한, 포백 전체가 균일하게 염색되어 있지 않아 균염성도 매우 열화하는 것이었다.
(비교예 12, 13)
폴리프로필렌으로서 비교예 11에서 제작한 폴리프로필렌의 펠릿을 사용하고, 폴리프로필렌과, 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트를 프레셔멜터형 복합 방사기에 공급하여 별도로 용융시키고, 심초형 복합용 방사구금(토출 구멍 지름 0.18mm, 토출 구멍 길이 0.23mm, 구멍수 36, 둥근 구멍)으로부터 토출시키고, 심성분과 초성분의 복합 비율을 표 5에 나타내는 대로 한 이외는 실시예 3과 마찬가지로 연신사를 제작했다. 또한, 비교예 12, 13에 있어서는 해성분은 초성분에 상당하고, 도성분은 심성분에 상당한다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 5에 나타낸다. 비교예 12에서는 심성분의 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트는 염색되어 있지만 섬유 표층을 피복하고 있는 초성분의 폴리프로필렌은 거의 염색되어 있지 않기 때문에 선명하며 깊이가 있는 발색은 얻어지지 않아 발색성, 품위 모두 매우 열화하는 것이었다. 또한, 포백 전체가 균일하게 염색되어 있지 않아 균염성도 매우 열화하는 것이었다. 비교예 13에서는 섬유 표층을 피복하고 있는 초성분의 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트는 염색되어 있지만 심성분의 폴리프로필렌은 거의 염색되어 있지 않기 때문에 선명하며 깊이가 있는 발색은 얻어지지 않아 발색성, 품위 모두 매우 열화하는 것이었다. 또한, 포백전체가 균일하게 염색되어 있지 않아 균염성도 불합격 레벨이었다.
(실시예 30)
실시예 15에 있어서 폴리프로필렌, 시클로헥산디카르복실산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트, 아민 변성 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체의 배합비를 표 6에 나타내는 대로 변경하고, 산화 방지제를 첨가하지 않은 것 이외는 실시예 15와 마찬가지로 연신사를 제작했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 6에 나타낸다. 선명하며 깊이가 있는 발색을 얻을 수 있어 발색성, 균염성, 품위 모두 매우 우수한 것이었다.
(실시예 31~40)
산화 방지제의 종류, 양을 표 6에 나타내는 대로 변경한 이외는 실시예 30과 마찬가지로 연신사를 제작했다. 산화 방지제에 대하여 실시예 34에서는 페놀계 화합물로서 3,9-비스[1,1-디메틸-2-[β-(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로피오닐옥시]에틸]-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]-운데칸(ADEKA 제작 ADK STAB AO-80), 실시예 35에서는 페놀계 화합물로서 펜타에리스리톨-테트라키스(3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페놀)프로피오네이트)(BASF 제작 Irganox 1010), 실시예 36, 37에서는 힌더드 아민계 화합물로서 N-N'-N''-N'''-테트라키스(4,6-비스(부틸-(N-메틸-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-일)아미노)트리아진-2-일)-4,7-디아자데칸-1,10-디아민)(SABO 제작 SABOSTAB UV119), 실시예 38, 39에서는 힌더드 아민계 화합물로서 디부틸아민-1,3,5-트리아진-N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-1,6-헥사메틸렌디아민과 N-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)부틸아민의 중축합물(BASF 제작 CHIMASSORB2020), 실시예 40에서는 인계 화합물로서 3,9-비스(2,6-디-t-부틸-4-메틸페녹시)-2,4,8,10-테트라옥사-3,9-디포스파스피로[5,5]운데칸(ADEKA 제작 ADK STAB PEP-36)을 첨가했다.
얻어진 섬유의 섬유 특성 및 포백 특성의 평가 결과를 표 6에 나타낸다. 산화 방지제의 종류, 양, 조합을 변경한 경우도 선명하며 깊이가 있는 발색을 얻을 수 있어 발색성, 균염성, 품위 모두 우수한 것이었다.
(산업상 이용 가능성)
본 발명의 가염성 폴리올레핀 섬유는 경량성이 우수한 폴리올레핀 섬유에 선명하며 깊이가 있는 발색성이 부여되어 있고, 또한 텀블러 건조 시의 산화 분해나 장기 보관 시의 황변이 억제된 것이며, 섬유 구조체로서 바람직하게 사용할 수 있다.
Claims (14)
- 폴리올레핀(A)이 해성분, 시클로헥산디카르복실산을 공중합한 공중합 폴리에스테르(B)가 도성분인 해도 구조로 이루어지는 폴리머 알로이 섬유이며, 섬유 횡단면에 있어서의 도성분의 분산 지름이 30~1000nm인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유.
- 제 1 항에 있어서,
공중합 폴리에스테르(B)가 전체 디카르복실산 성분에 대하여 시클로헥산디카르복실산을 10~100mol% 공중합하고 있는 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상용화제(C)를 함유하는 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 3 항에 있어서,
상용화제(C)가 산 무수물기, 카르복실기, 히드록실기, 에폭시기, 아미노기 및 이미노기로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기를 함유하는 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지 및 공역 디엔계 수지로부터 선택되는 1종 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
상용화제(C)가 아미노기 및 이미노기로부터 선택되는 적어도 1종의 관능기를 함유하는 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)의 합계 100중량부에 대하여 공중합 폴리에스테르(B)를 3.0~20.0중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 3 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리올레핀(A), 공중합 폴리에스테르(B), 상용화제(C)의 합계 100중량부에 대하여 상용화제(C)를 0.1~10.0중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
일본화학섬유협회에 의한 폴리프로필렌 섬유의 산화 발열 시험 방법(가속법)에 의거한 시험에 있어서 150℃의 항온 상태에서 100시간 유지하는 동안의 시료의 최고 온도가 155℃ 이하인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
JIS L0855에 의거하여 측정한 질소 산화물에 대한 염색 견뢰도가 4급 이상인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
ISO 105-X18에 의거하여 측정한 페놀성 황변이 3급 이상인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
산화 방지제를 함유하는 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 11 항에 있어서,
상기 산화 방지제가 페놀계 화합물, 인계 화합물, 힌더드 아민계 화합물로부터 선택되는 적어도 일종인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 12 항에 있어서,
상기 힌더드 아민계 화합물이 아미노 에테르형 힌더드 아민계 화합물인 것을 특징으로 하는 가염성 폴리올레핀 섬유. - 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 가염성 폴리올레핀 섬유를 적어도 일부에 사용하는 것을 특징으로 하는 섬유 구조체.
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