JP6562073B2 - 可染性ポリオレフィン繊維およびそれからなる繊維構造体 - Google Patents
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Description
海成分(A)または島成分(B)のポリマーを試料とし、TAインスツルメント製示差走査熱量計(DSC)Q2000型を用いて、融解ピーク温度を測定した。始めに、窒素雰囲気下で試料約5mgを0℃から280℃まで昇温速度50℃/分で昇温後、280℃で5分間保持して試料の熱履歴を取り除いた。その後、280℃から0℃まで急冷した後、再度0℃から280℃まで昇温速度3℃/分、温度変調振幅±1℃、温度変調周期60秒で昇温し、TMDSC測定を行った。JIS K7121:1987(プラスチックの転移温度測定方法)9.1に準じて、2回目の昇温過程中に観測された融解ピークより融解ピーク温度を算出した。測定は1試料につき3回行い、その平均値を融解ピーク温度とした。なお、融解ピークが複数観測された場合には、最も低温側の融解ピークから融解ピーク温度を算出した。
海成分(A)または島成分(B)のポリマーについて、芳香環を有する共重合成分の共重合率(mol%)および繰り返し単位の分子量(g/mol)を用いて、下記式によって芳香環濃度(mol/kg)を算出した。
事前に真空乾燥した海成分(A)または島成分(B)のポリマー1gを試料とし、ゴンノ油圧機製作所製15TON 4本柱単動上昇式プレス機を用いて、プレスフィルムを作製した。試料および厚さ50μmのスペーサーを不融性のポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン」(登録商標)200H)に挟んだ状態でプレス機へ挿入し、230℃で2分間溶融させた後、2MPaの圧力で1分間プレスし、プレス機から速やかに取り出して20℃の水中で急冷して、厚さ50μmのプレスフィルムを得た。続いて、JIS K0062:1992(化学製品の屈折率測定方法)6.に記載のフィルム試料の測定方法に準じて、プレスフィルムの屈折率を測定した。温度20℃、湿度65%RHの環境下において、エルマ製アッベ屈折計ER−1型、中間液としてモノブロモナフタレン(nD=1.66)、ガラス片としてテストピース(nD=1.74)を用いて、1試料につき3回の測定を行い、その平均値を屈折率とした。
可染性ポリオレフィン繊維の原料として用いた海成分(A)、島成分(B)、相溶化剤(C)の合計を100重量部とし、複合比率として海成分(A)/島成分(B)/相溶化剤(C)[重量部]を算出した。
温度20℃、湿度65%RHの環境下において、INTEC製電動検尺機を用いて、実施例によって得られた繊維100mをかせ取りした。得られたかせの重量を測定し、下記式を用いて繊度(dtex)を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を繊度とした。
強度および伸度は、実施例によって得られた繊維を試料とし、JIS L1013:2010(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.5.1に準じて算出した。温度20℃、湿度65%RHの環境下において、オリエンテック社製テンシロンUTM−III−100型を用いて、初期試料長20cm、引張速度20cm/分の条件で引張試験を行った。最大荷重を示す点の応力(cN)を繊度(dtex)で除して強度(cN/dtex)を算出し、最大荷重を示す点の伸び(L1)と初期試料長(L0)を用いて下記式によって伸度(%)を算出した。なお、測定は1試料につき10回行い、その平均値を強度および伸度とした。
繊度変動値U%(hi)は、実施例によって得られた繊維を試料とし、ツェルベガーウースター製ウースターテスター4−CXを用いて、測定速度200m/分、測定時間2.5分、測定繊維長500m、撚り数12000/m(S撚り)の条件で、U%(half inert)を測定した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を繊度変動値U%(hi)とした。
実施例によって得られた繊維をエポキシ樹脂で包埋した後、LKB製ウルトラミクロトームLKB−2088を用いてエポキシ樹脂ごと、繊維軸に対して垂直方向に繊維を切断し、厚さ約100nmの超薄切片を得た。得られた超薄切片を固体の四酸化ルテニウムの気相中に常温で約4時間保持して染色した後、染色された面をウルトラミクロトームで切断し、四酸化ルテニウムで染色された超薄切片を作製した。染色された超薄切片について、日立製透過型電子顕微鏡(TEM)H−7100FA型を用いて、加速電圧100kVの条件で繊維軸に対して垂直な断面、すなわち繊維横断面を観察し、繊維横断面の顕微鏡写真を撮影した。観察は300倍、500倍、1000倍、3000倍、5000倍、10000倍、30000倍、50000倍の各倍率で行い、顕微鏡写真を撮影する際には100個以上の島成分が観察できる最も低い倍率を選択した。撮影された写真について、同一の写真から無作為に抽出した100個の島成分の直径を画像処理ソフト(三谷商事製WINROOF)で測定し、その平均値を島成分の分散径(nm)とした。繊維横断面に存在する島成分は必ずしも真円とは限らないため、真円ではない場合には外接円の直径を島成分の分散径として採用した。
比重は、実施例によって得られた繊維を試料とし、JIS L1013:2010(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.17の浮沈法に準じて算出した。重液には水を用い、軽液にはエチルアルコールを用いて比重測定液を調製した。温度20±0.1℃の恒温槽中において、試料約0.1gを比重測定液に30分間放置した後、試料の浮沈状態を観察した。浮沈状態に応じて重液または軽液を添加して、さらに30分間放置した後に試料が浮沈平衡状態となったのを確認して、比重測定液の比重を測定し、試料の比重を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を比重とした。
実施例によって得られた繊維を試料とし、英光産業製丸編機NCR−BL(釜径3インチ半(8.9cm)、27ゲージ)を用いて筒編み約2gを作製した後、炭酸ナトリウム1.5g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS−20 0.5g/Lを含む水溶液中、80℃で20分間精練後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。精練後の筒編みを135℃で1分間乾熱セットし、乾熱セット後の筒編みに対して、分散染料として日本化薬製Kayalon Polyester Blue UT−YAを1.3重量%加え、pHを5.0に調整した染色液中、浴比1:100、130℃で45分間染色後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。染色後の筒編みを、水酸化ナトリウム2g/L、亜ジチオン酸ナトリウム2g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS−20 0.5g/Lを含む水溶液中、浴比1:100、80℃で20分間還元洗浄後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。還元洗浄後の筒編みを135℃で1分間乾熱セットし、仕上げセットを行った。仕上げセット後の筒編みを試料とし、ミノルタ製分光測色計CM−3700d型を用いてD65光源、視野角度10°、光学条件をSCE(正反射光除去法)としてL*値を測定した。なお、測定は1試料につき3回行い、その平均値をL*値とした。
耐光堅牢度の評価は、JIS L0843:2006(キセノンアーク灯光に対する染色堅ろう度試験方法)A法に準じて行った。上記Jで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、スガ試験機製キセノンウェザーメーターX25を用いてキセノンアーク灯光照射を行い、試料の変退色の度合いをJIS L0804:2004に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定することによって、耐光堅牢度を評価した。
洗濯堅牢度の評価は、JIS L0844:2011(洗濯に対する染色堅ろう度試験方法)A−2号に準じて行った。上記Jで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、大栄科学製作所製ラウンダメーターを用いて、JIS L0803:2011に規定の添付白布(綿3−1号、ナイロン7−1号)とともに試料を洗濯処理した後、試料の変退色の度合いをJIS L0804:2004に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定することによって、洗濯堅牢度を評価した。
摩擦堅牢度の評価は、JIS L0849:2013(摩擦に対する染色堅ろう度試験方法)9.2摩擦試験機II形(学振形)法の乾燥試験に準じて行った。上記Jで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、大栄科学精機製学振型摩擦試験機RT−200を用いて、JIS L0803:2011に規定の白綿布(綿3−1号)で試料へ摩擦処理を施した後、白綿布の汚染の度合いをJIS L0805:2005に規定の汚染用グレースケールを用いて級判定することによって、摩擦堅牢度を評価した。
実施例によって得られた繊維について、上記Iで測定した繊維の比重を軽量性の指標として、S、A、B、Cの4段階で評価した。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。繊維の比重が「0.95未満」をS、「0.95以上1.0未満」をA、「1.0以上1.1未満」をB、「1.1以上」をCとし、「0.95以上1.0未満」のA以上を合格とした。
上記Jで測定したL*値を発色性の指標として、S、A、B、Cの4段階で評価した。L*値は数値が小さいほど、発色性に優れる。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。L*値が「35未満」をS、「35以上40未満」をA、「40以上60未満」をB、「60以上」をCとし、「35以上40未満」のA以上を合格とした。
上記Jで作製した仕上げセット後の筒編みについて、5年以上の品位判定の経験を有する検査員5名の合議によってS、A、B、Cの4段階で評価した。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。「非常に均一に染色されており、全く染め斑が認められない」をS、「ほぼ均一に染色されており、ほとんど染め斑が認められない」をA、「ほとんど均一に染色されておらず、うっすらと染め斑が認められる」をB、「均一に染色されておらず、はっきりと染め斑が認められる」をCとし、「ほぼ均一に染色されており、ほとんど染め斑が認められない」のA以上を合格とした。
上記Jで作製した仕上げセット後の筒編みについて、5年以上の品位判定の経験を有する検査員5名の合議によって、S、A、B、Cの4段階で評価した。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。「鮮やかで深みのある発色が十分であり、品位に極めて優れる」をS、「鮮やかで深みのある発色が概ね十分であり、品位に優れる」をA、「鮮やかで深みのある発色がほとんどなく、品位に劣る」をB、「鮮やかで深みのある発色がなく、品位に極めて劣る」をCとし、「鮮やかで深みのある発色が概ね十分であり、品位に優れる」のA以上を合格とした。
日本化学繊維協会によるポリプロピレン繊維の酸化発熱試験方法(加速法)に準じて行った。実施例によって得られた繊維を試料とし、英光産業製丸編機NCR−BL(釜径3インチ半(8.9cm)、27ゲージ)を用いて筒編みを作製し、洗濯およびタンブラー乾燥による前処理を行った。洗濯は、JIS L0217:1995(繊維製品の取扱いに関する表示記号及びその表示方法)103法に準じて行い、洗剤として花王製アタック、漂白剤として花王製ハイター(2.3ml/L)を加え、10回洗濯後に60℃のタンブラー乾燥機で30分間乾燥した。洗濯10回とタンブラー乾燥1回を1セットとし、計10セット繰り返して前処理を行った。
窒素酸化物堅牢度の評価は、JIS L0855:2005(窒素酸化物に対する染色堅ろう度試験方法)弱試験(1サイクル試験)に準じて行った。上記Jで作製した精練後の筒編みを試料として、窒素酸化物に暴露し、緩衝尿素溶液で後処理した後、試料の変退色の度合いをJIS L0804:2004に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定することによって、窒素酸化物堅牢度を評価した。
フェノール性黄変の評価は、ISO 105−X18:2007に準じて行った。上記Jで作製した精練後の筒編みを試料として、試料の変退色の度合いをISO 105−A03:1993に規定のグレースケールを用いて級判定することによって、フェノール性黄変を評価した。
ポリプロピレン(PP)(日本ポリプロ製ノバテックMA2、融解ピーク温度159℃、MFR16g/10分)を95.2重量%、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を5mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを4.8重量%の配合比とし、酸化防止剤として、フェノール系化合物である1,3,5−トリス[[4−(1,1−ジメチルエチル)−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルフェニル]メチル]−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(CYTEC製CYANOX1790)を0.05重量部、リン系化合物である亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)(BASF製Irgafos168)を0.05重量部、ヒンダードアミン系化合物であるビス(1−ウンデカノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)カーボネート(ADEKA製アデカスタブLA−81)を0.5重量部添加して、二軸エクストルーダーを用いて混練温度230℃で混練を行った。二軸エクストルーダーより吐出されたストランドを水冷した後、ペレタイザーにて5mm長程度にカットして、ペレットを得た。得られたペレットを95℃で12時間真空乾燥した後、エクストルーダー型溶融紡糸機へ供給して溶融させ、紡糸温度250℃、吐出量31.5g/分で紡糸口金(吐出孔径0.18mm、吐出孔長0.23mm、孔数36、丸孔)から吐出させて紡出糸条を得た。この紡出糸条を風温20℃、風速25m/分の冷却風で冷却し、給油装置で油剤を付与して収束させ、3000m/分で回転する第1ゴデットローラーで引き取り、第1ゴデットローラーと同じ速度で回転する第2ゴデットローラーを介して、ワインダーで巻き取って105dtex−36fの未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を第1ホットローラー温度90℃、第2ホットローラー温度130℃、延伸倍率2.1倍の条件で延伸し、50dtex−36fの延伸糸を得た。
シクロヘキサンジカルボン酸の共重合率を表1に示すとおり変更した以外は、実施例1と同様に延伸糸を作製した。
ポリプロピレン(PP)を95.2重量%、ポリエチレンテレフタレート(PET)(東レ製T701T、融解ピーク温度257℃)を4.8重量%の複合比率とし、混練温度を280℃、紡糸温度を285℃に変更した以外は、実施例1と同様に延伸糸を作製した。
ポリプロピレン、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートの複合比率を表2に示すとおり変更した以外は、実施例3と同様に延伸糸を作製した。
相溶化剤として、実施例13では無水マレイン酸変性ポリプロピレン(addivant製POLYBOND3200)、実施例14では無水マレイン酸変性スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体(旭化成ケミカルズ製タフテックM1913)、実施例15ではアミン変性スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体(JSR製ダイナロン8660P)を用い、ポリプロピレン、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレート、相溶化剤の複合比率を表3に示すとおりとした以外は、実施例3と同様に延伸糸を作製した。
ポリプロピレン、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレート、相溶化剤の複合比率を表3に示すとおり変更した以外は、実施例15と同様に延伸糸を作製した。
実施例3において1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を、実施例23では1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、実施例24では1,3−シクロヘキサンジカルボン酸に変更した以外は、実施例3と同様に延伸糸を作製した。
実施例2〜4において、ポリプロピレンをポリメチルペンテン(PMP)(三井化学製DX820、融解ピーク温度232℃、MFR180g/10分)に変更し、混練温度を260℃、紡糸温度を260℃に変更した以外は、実施例2〜4と同様に延伸糸を作製した。
実施例13、15においてポリプロピレンをポリメチルペンテン(PMP)(三井化学製DX820、融解ピーク温度232℃、MFR180g/10分)、混練温度を260℃、紡糸温度を260℃に変更した以外は、実施例13、15と同様に延伸糸を作製した。
実施例2〜5、7において、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートを、シクロヘキサンジメタノール共重合ポリエチレンテレフタレートに変更した以外は、実施例2〜5、7と同様に延伸糸を作製した。
特表2008−533315号公報に記載の実施例1を参考に、ポリプロピレン、シクロヘキサンジメタノールを31mol%共重合したポリエチレンテレフタレート、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(addivant製POLYBOND3200)を95.0/4.8/0.2の複合比率とした以外は、実施例1と同様に延伸糸を作製した。
特表2001−522947号公報に記載の実施例1を参考に、シクロヘキサンジメタノールを31mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを、イソフタル酸を20mol%およびシクロヘキサンジメタノールを20mol%共重合したポリエチレンテレフタレートに変更した以外は、比較例9と同様に延伸糸を作製した。
ポリプロピレン(PP)(日本ポリプロ製ノバテックMA2、融解ピーク温度159℃、MFR16g/10分)へ酸化防止剤として、フェノール系化合物である1,3,5−トリス[[4−(1,1−ジメチルエチル)−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルフェニル]メチル]−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(CYTEC製CYANOX1790)を0.05重量部、リン系化合物である亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)(BASF製Irgafos168)を0.05重量部、ヒンダードアミン系化合物であるビス(1−ウンデカノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)カーボネート(ADEKA製アデカスタブLA−81)を0.5重量部添加して、二軸エクストルーダーを用いて混練温度230℃で混練を行った。二軸エクストルーダーより吐出されたストランドを水冷した後、ペレタイザーにて5mm長程度にカットして、海成分に用いるポリプロピレンのペレットを得た。海成分のポリプロピレンと、島成分のシクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートをプレッシャーメルター型複合紡糸機へ供給して別々に溶融させ、海島型複合用紡糸口金(吐出孔径0.18mm、吐出孔長0.23mm、島数32、孔数36、丸孔)から吐出させ、海成分と島成分の複合比率を表5に示すとおりとした以外は、実施例3と同様に延伸糸を作製した。
ポリプロピレンとして比較例11で作製したポリプロピレンのペレットを用い、ポリプロピレンと、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートをプレッシャーメルター型複合紡糸機へ供給して別々に溶融させ、芯鞘型複合用紡糸口金(吐出孔径0.18mm、吐出孔長0.23mm、孔数36、丸孔)から吐出させ、芯成分と鞘成分の複合比率を表5に示すとおりとした以外は、実施例3と同様に延伸糸を作製した。なお、比較例12、13においては、海成分は鞘成分に相当し、島成分は芯成分に相当する。
実施例15において、ポリプロピレン、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレート、アミン変性スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体の配合比を表6に示すとおり変更し、酸化防止剤を添加しないこと以外は、実施例15と同様に延伸糸を作製した。
酸化防止剤の種類、量を表6に示すとおり変更した以外は、実施例30と同様に延伸糸を作製した。酸化防止剤について、実施例34ではフェノール系化合物として3,9−ビス[1,1−ジメチル−2−[β−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]−ウンデカン(ADEKA製アデカスタブAO−80)、実施例35ではフェノール系化合物としてペンタエリスリトール−テトラキス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)プロピオネート)(BASF製Irganox1010)、実施例36、37ではヒンダードアミン系化合物としてN−N’−N’’−N’’’−テトラキス(4,6−ビス(ブチル−(N−メチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)アミノ)トリアジン−2−イル)−4,7−ジアザデカン−1,10−ジアミン)(SABO製SABOSTAB UV119)、実施例38、39ではヒンダードアミン系化合物としてジブチルアミン−1,3,5−トリアジン−N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,6−ヘキサメチレンジアミンとN−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ブチルアミンの重縮合物(BASF製CHIMASSORB2020)、実施例40ではリン系化合物として3,9−ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノキシ)−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5,5]ウンデカン(ADEKA製アデカスタブPEP−36)を添加した。
Claims (14)
- ポリオレフィン(A)が海成分、シクロヘキサンジカルボン酸を共重合した共重合ポリエステル(B)が島成分である海島構造からなるポリマーアロイ繊維であって、繊維横断面における島成分の分散径が30〜1000nmであることを特徴とする可染性ポリオレフィン繊維。
- 共重合ポリエステル(B)が、全ジカルボン酸成分に対し、シクロヘキサンジカルボン酸を10〜100mol%共重合していることを特徴とする請求項1記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 相溶化剤(C)を含有することを特徴とする請求項1または2記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 相溶化剤(C)が、酸無水物基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、エポキシ基、アミノ基およびイミノ基から選択される少なくとも1種の官能基を含有する、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂および共役ジエン系樹脂から選択される1種以上の化合物であることを特徴とする請求項3記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 相溶化剤(C)が、アミノ基およびイミノ基から選択される少なくとも1種の官能基を含有する、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体であることを特徴とする請求項3または4記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- ポリオレフィン(A)、共重合ポリエステル(B)、相溶化剤(C)の合計100重量部に対し、共重合ポリエステル(B)を3.0〜20.0重量部含有することを特徴とする請求項3〜5のいずれか一項に記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- ポリオレフィン(A)、共重合ポリエステル(B)、相溶化剤(C)の合計100重量部に対し、相溶化剤(C)を0.1〜10.0重量部含有することを特徴とする請求項3〜6のいずれか一項記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 日本化学繊維協会によるポリプロピレン繊維の酸化発熱試験方法(加速法)に準じた試験において、150℃の恒温状態で100時間保持する間の試料の最高温度が155℃以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- JIS L0855に準じて測定した窒素酸化物に対する染色堅ろう度が4級以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- ISO 105−X18に準じて測定したフェノール性黄変が3級以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 前記酸化防止剤が、フェノール系化合物、リン系化合物、ヒンダードアミン系化合物から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項11記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 前記ヒンダードアミン系化合物が、アミノエーテル型ヒンダードアミン系化合物であることを特徴とする請求項12記載の可染性ポリオレフィン繊維。
- 請求項1〜13のいずれか一項記載の可染性ポリオレフィン繊維を少なくとも一部に用いることを特徴とする繊維構造体。
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