KR20180110737A - 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법 - Google Patents

유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법 Download PDF

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Abstract

오염된 토양을 덮고 있는 석유계 탄화수소와 같은 유기 오염물질을 폐기 처분되지 않고, 산화탄화수소로 재활용되도록 하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법을 제시한다. 그 방법은 열에 의해 기상으로 변환되기 이전에 탄화가 일어나는 유기 오염물질로 오염된 오염토양을 직접 화염방식의 탄화로에 투입한 후, 탄화로의 탄화온도 200~400℃ 및 산소농도 10~25%으로 설정하여 반응시켜 산화탄화수소를 생성시킨 다음, 상기 탄화로에서 산화탄화수소를 추출한다.

Description

유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법{Method of manufacturing oxidized hydrocarbon using organic pollutant}
본 발명은 산화탄화수소의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 토양을 덮고 있는 석유계 탄화수소로 이루어진 유기 오염물질에서 산화탄화수소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
토양은 자생력의 한계가 있어서, 오염물질이 계속 축적된다. 산업공정상의 누출, 석유화학제품의 운반 및 유통 과정에서, 각종 유해 폐기물 및 독성폐수와 같은 오염물질이 배출된다. 이러한 오염물질은 토양생태계의 파괴, 지하수 오염 등으로 막대한 피해를 야기 한다. 그리하여 자생력이 상실된 오염토양을 정화하고자 하는 다양한 기술이 개발되었다. 그중에서 일반적인 열탈착 방식은 국내등록특허 제10-1060188호, 국내등록특허 제10-1287990호 등에 개시되어 있으며, 상기 방식은 열에너지를 이용하여 유기물 성분은 분해하지 않고 오염물질을 기상 상태로 휘발시켜 분리한다. 열탈착 방식은, 정화된 토양이 고유의 물성을 잃지 않는다는 점에서, 기존의 소각이나 열분해 방법과는 차별된다. 열탈착 방식에 의해 제거되는 주된 오염물질은 석유화학제품 등으로, 주로 휘발성이 있는 유기물질이다.
종래의 열탈착에서는 열탈착을 거치면 처리된 토양은 외부로 배출된다. 열탈착으로 발생되는 VOC는 연소가스 및 응축가스는 VOC 소각부에서 소각되면, 물 및 이산화탄소로 분해되어 대기 중으로 방출된다. 즉, 오염된 토양을 덮고 있는 석유계 탄화수소와 같은 유기 오염물질은 재활용되지 않고 폐기 처분된다. 이에 따라, 오염된 토양을 덮고 있는 석유계 탄화수소와 같은 유기 오염물질을 폐기 처분되지 않고, 재활용하는 방안이 필요한 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 오염된 토양을 덮고 있는 석유계 탄화수소와 같은 유기 오염물질을 폐기 처분되지 않고, 산화탄화수소로 재활용되도록 하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 과제를 해결하기 위한 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법은 먼저, 열에 의해 기상으로 변환되기 이전에 탄화가 일어나는 유기 오염물질로 오염된 오염토양을 직접 화염방식의 탄화로에 투입한다. 그후, 상기 탄화로의 탄화온도 200~400℃ 및 산소농도 10~25%으로 반응시켜 산화탄화수소를 생성시킨다. 상기 탄화로에서 산화탄화수소를 추출한다.
본 발명의 방법에 있어서, 상기 산화탄화수소는 알코올(alcohol), 카르복실산(carboxylic acid), 알데히드(aldehyde), 케톤(ketone), 알켄(Alkene) 및 아로마틱(aromatic) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 관능기를 포함할 수 있다. 상기 산화탄화수소는 카르복실산(carboxylic acid)의 관능기를 포함한다. 상기 유기 오염물질은 석유계 탄화수소일 수 있다. 상기 산화탄화수소는 예를 들어 아스팔텐(asphaltene)과 같은 무정형 탄소 전구체로 변환된 후, 상기 전구체는 상호 화학반응에 의하여 무정형 물질인 탄화물을 형성할 수 있다. 산소농도의 조절은 산소와 불활성가스를 혼합하거나, 산소와 공기를 혼합하거나 또는 공기만을 사용할 수 있다. 상기 화염은 복사 형태로 열을 전달한다.
본 발명의 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법에 의하면, 유기 오염물질을 산화분위기에서 탄화시킴으로써, 오염된 토양을 덮고 있는 석유계 탄화수소와 같은 유기 오염물질을 폐기 처분되지 않고 산화탄화수소로 재활용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 산화탄화수소의 파장에 따른 적외선 흡수 피크를 나타내는 그래프이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명의 실시예는 유기 오염물질을 산화분위기에서 탄화시킴으로써, 오염된 토양을 덮고 있는 석유계 탄화수소와 같은 유기 오염물질을 폐기 처분되지 않고 산화탄화수소로 재활용되도록 하는 제조방법을 제시한다. 이를 위해, 산화탄화수소를 제조하기 위한 공정조건을 구체적으로 알아보고, 상기 방법에 의해 제조되는 산화탄화수소를 상세하게 살펴보기로 한다.
본 발명의 산화탄화수소는 알코올(alcohol), 카르복실산(carboxylic acid), 알데히드(aldehyde), 케톤(ketone), 알켄(Alkene) 및 아로마틱(aromatic) 중에 선택된 적어도 어느 하나의 관능기를 갖는 물질을 말한다. 산화탄화수소의 존재는 적외선(Infra-red)을 조사할 때, 흡수하는 파장의 분석으로 입증된다. 표 1은 본 발명의 산화탄화수소의 관능기에 대한 결합기 및 파장을 보여주는 것이다.
관능기 결합기 파장(cm-1)
알코올
 O-H stretch 3600~3200
C-O stretch 1150~1000
카르복실산
 OH from COOH 3600~2500
C=O stretch 1720~1710, 1700~1680
알데히드
 C-H from CHO 2830~2695
C=O stretch 1740~1720
케톤 C=O from Ketone 1725~1705
알켄 C=C from Alkene 1680~1600
아로마틱 C=C from Aromatic 1600~1475
본 발명의 방법으로 생성된 산화탄화수소를 더 반응시키면, 열분해를 통해 가스 형태로 외부로 방출되거나 또는 탈수소(dehydrogenation) 및 응축(condensation) 반응에 의해 고분자량의 무정형 복합 고분자 물질로 탄화된다. 이에 따라, 상기 산화탄화수소는 탄화 및 열분해의 중간물질이라고 할 수 있다. 탄화의 경우, 석유계 탄화수소의 유기 오염물질의 방향족(aromatic portion)은 산화반응에 의해 레진(resin) 형태로 변환된다. 변환된 레진의 구조는 추가적으로 산화 및 탈수소반응, 축합반응 및 교차반응(crosslinking reaction)에 의해 예를 들어, 아스팔텐(asphaltene) 구조로 변환된다. 상기 아스팔텐은 무정형 탄소를 형성하기 위한 전구체로써, 본 발명의 범주 내에서 아스팔텐 이외에 다른 물질일 수도 있다.
상기 아스팔텐은 상호 화학반응에 의하여 무정형 물질인 탄화물이 형성되게 된다. 여기서, 상호 화학반응이란 탄화반응이 진행되는 과정에서, 수소(H)/탄소(C)의 원소비율이 변화하는 과정을 말한다. 구체적으로, 상기 탄화반응이 증가할수록 H/C의 원소비율은 작아진다. 예컨대, 초기 유기 오염물질의 H/C는 1.34이었으나, 350℃, 30분 동안의 탄화공정후의 H/C는 1.2~0.8 수준으로 감소한다.
본 발명의 산화탄화수소가 생성되는 원료인 유기 오염물질은 탄화과정을 거쳐야 하기 때문에, 유기 오염물질이 가스 상태로 변환되기 이전에 탄화가 일어나는 물질이다. 즉, 탄화가 일어나지 않고 휘발되는 물질은 본 발명에 적용하기 어렵다. 본 발명의 오염물질은 등유, 경유, 제트유, 중유, 윤활유, 원유 등과 같이 석유계 탄화수소에 적용하는 것이 바람직하고, 상기 석유계 탄화수소는 토양에 피막 형태로 도포되어 있다.
본 발명의 산화탄화수소는 상기 유기 오염물질이 도포된 토양을 탄화로에 투입한 다음, 탄화온도 200~400℃ 및 산소농도 10~25%으로 설정된다. 상기 탄화로는 통상적인 열탈착로일 수도 있지만, 본 발명의 실시예는 직접 화염방식의 탄화로가 바람직하다. 직접 화염방식은 열원이 복사(radiation) 형태로 오염물질에 직접 전달되어 열전달효율이 높기 때문에, 대용량의 설비제작 및 운전이 가능하며 이를 통해 원가가 절감될 수 있다. 이에 반해, 통상적으로 사용되는 연속식 탄화설비는 간접 가열방식을 사용하고 있고 열은 전도(conduction) 방식으로 전달되기 때문에, 열전달효율이 감소한다. 이로 인하여, 대용량의 설비 제작 및 운영이 불가능하며, 운전원가가 상승한다. 이에 따라, 상기 탄화온도 200~400℃ 및 산소농도 10~25%는 직접 화염방식에 부합하는 산화탄화수소 제조방법이다.
본 발명의 탄화로의 형태는 직접 화염방식을 적용하는 본 발명의 범주 내에서 다양하게 변형될 수 있다. 본 발명의 실시예에 의한 직접 화염방식에 의한 탄화로는 오염물질을 탄화시키지만, 토양의 유기물 성분은 분해되지 않으므로, 정화된 토양이 고유의 물성을 잃지 않는다. 기존의 열분해 방식은 유기물 성분이 분해되므로, 본 발명과는 차별된다.
유기 오염물질이 도포된 토양이 탄화로에 체류하는 체류시간이 중요할 수 있다. 하지만, 탄화로는 그 종류가 매우 다양하고, 열은 토양에 직접, 간접 또는 그 혼합 방식으로 가하는 등의 변수가 많기 때문에 적절한 체류시간을 특정하기는 어렵다. 따라서 상기 체류시간은 본 발명의 범주 내에서 최적의 조건을 채택할 수 있다. 그런데, 본 발명의 실시예는 직접 화염방식의 탄화로를 적용하기 때문에, 상기 체류시간은 직접 화염방식에 적용되는 최적의 조건을 설정할 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 산화탄화수소를 제조하는 방법은 먼저 열에 의해 기상으로 변환되기 이전에 탄화가 일어나는 유기 오염물질로 오염된 오염토양을 탄화로에 투입한다. 그후, 상기 탄화로의 탄화온도 200~400℃ 및 산소농도 10~25%으로 설정하여 반응시킨다. 상기 탄화로에서 산화탄화수소를 추출한다. 이렇게 되면, 오염된 토양을 덮고 있는 석유계 탄화수소와 같은 유기 오염물질을 폐기 처분되지 않고, 산화탄화수소로 재활용할 수 있다.
상기 산소농도는 탄화로 내부의 유체 중에서 산소가 차지하는 산소의 부피%이다. 산소량을 조절하는 방법은 크게 다음과 같이 구분할 수 있다. 즉, 산소와 불활성가스를 혼합하는 방법과, 산소와 공기를 혼합하는 방법 및 공기만을 사용하는 방법이다. 산소와 불활성가스를 혼합하는 방법은 예를 들어 질소를 산소와 혼합하여 산소가 차지하는 비율을 조절한다. 마찬가지로, 산소와 공기를 혼합하여 공기 중에 산소가 차지하는 비율을 조절한다. 상기 공기만 사용하는 방법은 공기를 산소량 조절기, 예컨대 공기 공급기(air blower)로 공급하거나, 별도의 산소량 조절기가 없이 탄화로의 내부에 상기 공기를 유동시키는 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하기 위해 실험예를 제시하지만, 이하의 실험예에 특별히 한정되는 것은 아니다. 이때, 시료는 중동산 및 동남아시아산 풍화 원유로 오염된 토양 200,000ppm을 사용하였고, 관능기는 앞에서 설명한 분석법으로 확인하였다. 유기 오염물질(유기물)을 적당한 조건하에서 가열하면 상기 산화탄화수소는 기화 및 열분해를 통해 가스 형태로 외부로 방출되거나 또는 탈수소(dehydrogenation) 및 응축(condensation) 반응에 의해 고분자량의 무정형 복합 고분자 물질로 탄화된다. 즉, 본 발명의 탄화란 유기물을 적당한 조건하에서 가열하면 열적인 분해과정을 거쳐서 탄소가 풍부한 무정형 탄소가 되는 과정이다.
이때, 무정형 탄소 변환율(%)은 전체 유기물 100g 중에서 가스 형태로 방출되지 않고 무정형 탄소로 변환되는 비율이다. 본 발명의 실시예에 의한 무정형 탄소 변환율(%)은 생성된 무정형 탄소의 무게로 측정되며, 50% 이상이 바람직하다. 만일 50% 이내이면, 경제적인 무정형 탄소 변환율을 얻기 어렵다. 한편, 탄화율은 유기물이 탄화된 분율(%)을 말하며, 유기 오염물질(유기물)을 적당한 조건하에서 가열하면 탄소가 풍부한 무정형 탄소로 탄화가 일어나는 정도가 탄화율이다. 이를 바탕으로, 탄화율 및 무정형 탄소 변환율은 서로 유사하다고 할 수 있으나, 실질적으로, 모든 탄화가 무정형 탄소 변환되어 이루어졌다고 볼 수 없기 때문에, 엄밀한 의미에서는 탄화율 및 무정형 탄소 변환율은 차이가 있다. 하지만, 무정형 탄소 변환율 및 탄화율을 개념적으로 유사하므로, 본 발명의 범주 내에서는 서로 동일하게 취급될 수 있다.
표 2는 본 발명의 실험예에 의한 산화탄화수소를 제조하기 위하여 공정조건을 달리하여 탄화율을 나타낸 것이다. 이때, 탄화로는 직접 화염방식을 적용하였으며, 체류시간은 30분으로 설정하였다. 왜냐하면, 체류시간이 30분 이상이면 산화탄화수소를 얻기 위한 비용의 소모가 커서 바람직하지 않다. 이때, 무정형 탄소 변환율은 50%를 기준으로, 50%보다 크면 ○, 50%보다 작으면 ×로 표시하였다. 이와 같은 무정형 탄소 변환율은 100개의 샘플을 선정하였고, 평균치 및 표준오차를 고려하여 환산한 것이다.
실험예 탄화온도 산소농도 무정형 탄소
변환율
1 150℃ 15% ×
2 200℃ 15% ○
3 400℃ 15% ○
4 450℃ 15% ×
5 300℃ 5% ×
6 300℃ 10% ○
7 300℃ 25% ○
8 300℃ 30% ×
표 2에 의하면, 본 발명의 무정형 탄소 변환율이 50% 이상이 되도록 하기 위한 탄화온도 200~400℃ 및 산소농도 10~25%를 만족하는 실험예는 2, 3, 6 및 7이었다. 이 경우, 50% 이상의 무정형 탄소를 얻기 위하여, 안정된 산화탄화수소가 충분하게 생성되었음을 알 수 있었다.
이에 반해, 탄화온도 200~400℃ 및 산소농도 10~25%를 벗어나는 실험예는 1, 4, 5 및 8이었다. 실험예 1 및 5는 산소농도 또는 탄화온도가 상기 조건보다 작거나 낮았다. 산소농도 또는 탄화온도가 작거나 낮으면, 안정된 산화탄화수소를 충분하게 생성하지 못하여, 낮은 무정형 탄소가 얻어진다. 실험적으로는 약 38.6%의 저조한 무정형 탄소 변환율을 얻었다. 실험예 4 및 8은 산소농도 또는 탄화온도가 상기 조건보다 크거나 높았다. 산소농도 또는 탄화온도가 크거나 낮으면, 안정된 산화탄화수소를 획득하기 이전에, 기체로 분해된다. 이에 따라 낮은 분율의 무정형 탄소가 얻어진다. 실험적으로는 약 44.2%의 변환율을 얻었다.
본 발명의 실시예에 의한 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법에 의하면, 산화탄화수소를 얻기 위해서는, 안정된 산화탄화수소를 충분하게 생성하여야 한다. 산소농도 또는 탄화온도가 상기 조건보다 작거나 낮으면, 안정된 산화탄화수소가 상대적으로 적다. 산소농도 또는 탄화온도가 상기 조건보다 크거나 높으면, 산화탄화수소가 안정되기 이전에 기화된다. 이에 따라, 안정된 산화탄화수소를 얻기 어렵다.
도 1은 본 발명의 실험예 3에 의해 제조된 산화탄화수소의 파장에 따른 적외선 흡수 피크를 나타내는 그래프이다.
도 1에 의하면, 상기 산화탄화수소의 적외선 흡수 파장은 (1) 3369cm-1에서 H-bonded OH (2) 2923cm-1에서 OH from COOH, (3) 2824cm-1에서 CH from CHO, (4) 1706cm-1에서 CO in Ketone, (5) 1601cm-1에서 CC in Alkene 및 (6) 1475cm-1에서 CC in Aromatic의 관능기를 나타내었다. 상기 그래프는 본 발명의 실험예 3에 의한 산화탄화수소는 알코올(alcohol), 카르복실산(carboxylic acid), 알데히드(aldehyde), 케톤(ketone), 알켄(Alkene) 및 아로마틱(aromatic)을 나타내었다. 실질적으로는 카르복실산의 생성량이 상대적으로 많다는 것을 확인할 수 있었다. 탄화온도 및 산소농도의 조건에 따라, 일부의 관능기는 나타나지 않을 수 있지만, 카르복실산 관능기는 항상 파악되었다.
이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (7)

  1. 열에 의해 기상으로 변환되기 이전에 탄화가 일어나는 유기 오염물질로 오염된 오염토양을 직접 화염방식의 탄화로에 투입하는 단계;
    상기 탄화로의 탄화온도 200~400℃ 및 산소농도 10~25%으로 반응시켜 산화탄화수소를 생성시키는 단계; 및
    상기 탄화로에서 산화탄화수소를 추출하는 단계를 포함하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산화탄화수소는 알코올(alcohol), 카르복실산(carboxylic acid), 알데히드(aldehyde), 케톤(ketone), 알켄(Alkene) 및 아로마틱(aromatic) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 관능기를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화탄화수소는 카르복실산(carboxylic acid)의 관능기를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유기 오염물질은 석유계 탄화수소인 것을 특징으로 하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 산화탄화수소는 무정형 탄소 전구체로 변환된 후, 상기 전구체는 상호 화학반응에 의하여 무정형 물질인 탄화물을 형성하는 것을 특징으로 하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 산소농도의 조절은 산소와 불활성가스를 혼합하거나, 산소와 공기를 혼합하거나 또는 공기만을 사용하는 것을 특징으로 하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 화염은 복사 형태로 열을 전달하는 것을 특징으로 하는 유기 오염물질을 이용한 산화탄화수소 제조방법.

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