KR20180095861A - 중합체 폼을 포함하는 접착 물품 및 이의 제조 방법 - Google Patents

중합체 폼을 포함하는 접착 물품 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20180095861A
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로버트 디 웨이드
쉬징 쳉
투-반 티 트랜
데이빗 제이 야루소
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니
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Abstract

압출된 열가소성 중합체 폼 및 내부에 분포된 입자들을 포함하는 폐쇄 셀 폼 층을 포함하는 폼 접착 물품이 본 명세서에 기재되며, 입자들은 팽창된 열가소성 중합체성 입자들, 유리 입자들 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 복수의 중공 입자들; 및 복수의 수착 입자들을 포함한다. 전구체 조성물 및 그러한 구조물의 제조 방법이 또한 본 명세서에 개시된다.

Description

중합체 폼을 포함하는 접착 물품 및 이의 제조 방법
중합체 폼(foam)을 포함하는 접착 물품이 본 명세서에 기재되며, 중합체 폼은 접착 물품으로부터 휘발성 유기 화합물을 수착하기 위한 수착(sorbent) 재료를 포함한다.
중합체 폼 코어(core)를 포함하는 물품은 공지되어 있다. 폼은 중합체 매트릭스를 포함하며, 중합체 매트릭스 그 자체의 밀도보다 더 낮은 밀도를 특징으로 한다. 밀도 감소는, 매트릭스 내의 기체-충전된 공극의 생성(예를 들어, 발포제에 의함) 또는 중합체성 미소구체(microsphere)(예를 들어, 팽창성 미소구체) 또는 비-중합체성 미소구체(예를 들어, 유리 미소구체)의 포함을 통한 방식을 비롯한 다수의 방식으로 달성된다.
휘발성 유기 화합물을 수착하기 위한 재료를 갖는 폼-함유 접착 물품을 제공하는 것이 요구된다.
일 태양에서, 압출된 열가소성 중합체 폼 및 내부에 분포된 입자들을 포함하는 폐쇄 셀(closed cell) 폼 층을 포함하는 폼 접착 물품이 기재되며, 입자들은 (a) (i) 팽창된 열가소성 중합체성 입자들, (ii) 비-중합체성 입자들, 및 (iii) 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 복수의 중공 입자들; 및 (b) 높은 비표면적(specific surface area)을 갖는 복수의 수착 입자들을 포함한다.
다른 태양에서, 열가소성 중합체 매트릭스 및 내부에 분포된 입자들을 포함하는 팽창성 폼 전구체 조성물이 기재되며, 입자들은 복수의 팽창성 열가소성 중합체성 입자들; 및 복수의 수착 입자들을 포함하고, 수착 입자는 높은 비표면적을 갖는다.
또 다른 태양에서, (i) 열가소성 중합체; (ii) 팽창성 열가소성 중합체성 입자들, 비-중합체성 입자들, 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 복수의 중공 입자들; 및 (iii) 높은 비표면적을 갖는 복수의 수착 입자들을 포함하는 조성물을 압출하여 폐쇄 셀 폼 층을 형성하는 단계를 포함하는, 폼 접착 물품의 제조 방법이 기재된다.
상기 발명의 내용은 각각의 실시 형태를 기재하고자 하는 것은 아니다. 본 발명의 하나 이상의 실시 형태에 대한 상세 사항이 또한 하기의 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기술된다. 다른 특징, 목적 및 이점이 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용 및 청구범위로부터 명백할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 폼 접착 물품의 단면도이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이,
단수형 용어는 하나 이상을 의미하고;
"및/또는"은 하나 또는 둘 모두가 언급된 경우가 발생할 수 있음을 나타내는 데 사용되며, 예를 들어 A 및/또는 B는 (A 및 B) 및 (A 또는 B)를 포함하고;
"팽창성 중합체성 미소구체"는 중합체 쉘(shell)과, 가열시 팽창하는, 기체, 액체 또는 이들의 조합의 형태인 코어 재료를 포함하는 입자이다. 코어 재료의 팽창은 결국 적어도 가열 온도에서 쉘이 팽창하게 한다. 팽창성 중합체 입자는 쉘이 파괴 없이 초기에 팽창될 수 있거나 또는 추가로 팽창될 수 있는 것이다. 일부 입자는 가열 온도에서 또는 그 부근에서 코어 재료의 팽창만을 허용하는 중합체 쉘을 가질 수 있으며;
본 발명에 따라 사용되는 "중합체"는 바람직하게는 약 10,000 g/몰 이상, 더욱 바람직하게는 약 50,000 g/몰 이상 또는 심지어 100,000 g/몰의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다.
또한 본 명세서에서, 종점(endpoint)에 의한 범위의 언급은 그 범위 내에 포함되는 모든 수를 포함한다(예를 들어, 1 내지 10은 1.4, 1.9, 2.33, 5.75, 9.98 등을 포함함).
또한 본 명세서에서, "적어도 하나"의 언급은 1 이상의 모든 수를 포함한다(예를 들어, 적어도 2, 적어도 4, 적어도 6, 적어도 8, 적어도 10, 적어도 25, 적어도 50, 적어도 100 등).
휘발성 유기 화합물(VOC)은, 정상 조건 하에서 기화되어 대기 중으로 들어가기에 충분한 증기압을 갖는 (일산화탄소, 이산화탄소, 탄산, 금속 탄화물 또는 금속 탄산염, 및 탄산암모늄을 제외한) 탄소를 포함하는 임의의 화합물이다. 접착 물품과 같은 완제품에서, (a) 환경적으로 또는 냄새적으로 바람직하지 않을 수 있는, 주위 환경으로의 VOC 방출을 제한하고/하거나 (b) VOC가 완제품의 성능 또는 미감에 영향을 미치지 않도록 VOC를 함유하는 것이 유리할 수 있다.
본 명세서에 개시된 바와 같은 VOC는, 접착 물품을 통해 이동하며 (a) 접착 물품의 성능 또는 미감에 영향을 주고/주거나 (b) 접착 물품으로부터 방출되어 냄새, 포깅(fogging), 및/또는 환경 문제를 야기하는 투과성 물질을 포함한다. 투과성 물질은 휘발성 및 반-휘발성(semi-volatile) 유기 화합물을 포함할 수 있다. 전형적으로 휘발성 화합물은 20개 이하의 탄소 원자를 갖는 그러한 화합물을 포함할 것이지만, 반-휘발성 화합물은 16 내지 32개의 탄소 원자를 갖는 그러한 화합물을 포함할 것이다. 본 발명에서 포착하고자 하는 관심 VOC는 제조에 사용되는 용매 및 원료, 원료 내의 오염물, 및/또는 제조에 의한 부산물이다. 예시적인 VOC에는 아세토니트릴, 1-부탄올, 클로로벤젠, 클로로포름(트라이클로로메탄), 사이클로헥산, 다이에틸 에테르, 1,4-다이옥산, 빙초산(아세트산), 아세트산 무수물, 아세트산 에틸 에스테르(에틸 아세테이트, 에틸 에타노에이트), 아세트산 n-부틸 에스테르(n-부틸 아세테이트), 아세트산 tert-부틸 에스테르(tert-부틸 아세테이트), 에탄올, 메탄올, n-헥산, n-헵탄, 3-헥사논, 2-프로판올(아이소프로판올), 3-메틸-1-부탄올(아이소아밀 알코올), 메틸렌 클로라이드(다이클로로메탄), 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 알코올, 2-에틸 헥실 아세테이트, 메틸 에틸 케톤(부타논), 메틸 아이소부틸 케톤, 니트로메탄(니트로카르볼), n-펜탄, 2-펜타논, 3-펜타논, 석유 에테르(경질 벤진), 벤진, 프로판올, 피리딘(아진), tert-부틸 메틸 에테르, 테트라클로로에텐(퍼클로로에텐), 테트라하이드로푸란, 톨루엔, 트라이클로로에탄, 트라이에틸아민, 자일렌, 메탄, 에탄, 프로판, 프로펜, 부탄, 및 부텐이 포함된다.
본 출원은 폼 접착 물품에 관한 것이다. 본 발명의 폼 층은 폐쇄 셀 중합체 매트릭스 내에 포집된 수착 재료를 포함한다. 폼 접착 물품은, 실온에서 점착성인, 접합에 이용가능한 표면을 갖는 물품(즉, 감압 접착제(pressure sensitive adhesive) 물품)이다. 폼 접착 물품의 예는 그 자체가 접착제인 폼이거나, 예를 들어 연속 층 또는 이산된 구조체들(예를 들어, 스트라이프(stripe), 막대(rod), 필라멘트 등)의 형태로 폼에 접합된 하나 이상의 개별적인 접착제 조성물을 포함하는 물품이며, 후자의 경우에 폼 그 자체는 접착제일 필요는 없다.
수착 입자
본 발명의 폼은 VOC를 수착할 수 있는 수착 입자를 포함한다. 수착 입자에 의한 VOC의 수착은 흡수 및/또는 흡착을 통해 일어난다. 흡착은 화학 흡착 및/또는 물리 흡착의 형태로 일어날 수 있다.
일 실시 형태에서, 수착 입자는 다공성이다. 다공성 속성은, 예를 들어, VOC 제거를 위한 더 큰 표면적을 가능하게 할 것이다. 바람직하게는, 수착 입자는 높은 비표면적(예를 들어, BET(브루나우어 에메트 텔러(Brunauer Emmet Teller) 법) 질소 흡착에 기초하여 100, 200, 500, 600 또는 심지어 700 m2/g 이상; 1000, 1200, 1400, 1500, 또는 심지어 1800 m2/g 이하)을 갖는다.
수착 입자는 미세다공성(microporous) 수착 입자(기공 폭이 2 나노미터 미만임), 거대다공성(macroporous) 수착 입자(기공 폭이 2 내지 50 나노미터임), 메조다공성(mesoporous) 수착 입자(기공 폭이 50 nm 초과임), 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
일 실시 형태에서, 수착 입자는 주로 미세다공성(기공의 65, 75, 80, 85, 90, 95, 또는 심지어 99%가 미세다공성임을 의미함)이지만, 기공의 일부는 미세다공성보다 더 클 수 있다.
예시적인 수착 입자에는 활성탄, 실리카 겔, 및 제올라이트가 포함된다.
활성탄은, 고도로 다공성이 되도록(즉, 단위 부피 당 많은 수의 기공을 갖도록) 가공되어서 높은 표면적을 부여하는 탄소이다. 활성탄은 다양한 재료로부터 생성될 수 있으나, 대부분의 구매가능한 활성탄은 토탄, 석탄, 갈탄, 목재, 및 코코넛 껍질로부터 제조된다. 공급원에 기초하여, 탄소는 상이한 기공 크기, 회분 함량(ash content), 표면 질서도(surface order), 및/또는 불순물 프로파일을 가질 수 있다. 코코넛 껍질-기반 탄소는 주로 미세다공성 기공 크기를 갖는 반면에, 목재-기반 활성탄은 주로 메조다공성 또는 거대다공성 기공 크기를 갖는다. 코코넛 껍질-기반 및 목재-기반 탄소는 전형적으로 약 3 중량% 미만의 회분 함량을 갖는 반면에, 석탄-기반 탄소는 전형적으로, 4 내지 10 중량% 또는 심지어 더 높은 회분 함량을 갖는다.
구매가능한 활성탄에는 미국 버지니아주 리치몬드 소재의 미드 웨스트바코 코포레이션(Mead Westvaco Corp)에 의해 상표명 "누차 알지씨"(NUCHAR RGC)로 입수가능한 목재-기반 활성탄; 미드 웨스트바코 코포레이션으로부터 상표명 "아쿠아가드"(AQUAGUARD)로 입수가능한 목재-기반 탄소; 일본 오카야마 소재의 쿠라레이 케미칼 컴퍼니, 리미티드(Kuraray Chemical Co., LTD)에 의해 상표명 "쿠라레이 피지더블유"(KURARAY PGW)로 입수가능한 코코넛 쉘-기반 활성탄; 및 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 칼곤 카본 코포레이션(Calgon Carbon Corp.)에 의해 상표명 "카르브소르브"(CARBSORB) 및 "필트라소르브"(FILTRASORB)로 입수가능한 석탄-기반 탄소가 포함된다.
실리카 겔은, 흡습성이며 보통 건조제로서 사용되는, 유리질 다공성 형태의 이산화규소이다. 전형적으로 실리카 겔은 소듐 실리케이트 용액의 산성화로부터 제조되며, 이어서 세척 및 탈수되어 미세다공성 실리카를 형성한다.
제올라이트는 고도로 결정질인 다공성 알루미노실리케이트 광물이다. 제올라이트는 자연 발생할 수 있거나 합성에 의해 생성될 수 있다. 구매가능한 제올라이트에는 독일 카르스트 소재의 제오켐 아게(Zeochem AG)로부터 입수가능한 미세다공성 친유기성 무기 분말인 제오플레어(ZEOFLAIR)가 포함된다.
일 실시 형태에서, 수착 입자는 폼 층 전반에 분포된다. 일 실시 형태에서, 수착 입자는 폼 층의 단면을 통해 실질적으로 균일하게 분포되며, 이는 수착 입자가 폼 층의 단면 전반에서 거의 동일한 농도(예를 들어, 10% 범위 이내)로 존재함을 의미한다.
일 실시 형태에서, 수착 재료는 폼 층의 중량당 1, 3, 5 중량% 또는 심지어 10 중량% 이상; 폼 층의 중량당 25 중량%, 20 중량%, 또는 심지어 15 중량% 이하로 존재한다.
폐쇄 셀 폼
본 발명의 폼은 폐쇄 셀 폼이며, 이는 폼이 고체 중합체 매트릭스 내에 기체의 이산된 개방 포켓들을 포함함을 의미한다. 일반적으로, 기체의 개방 포켓들은 서로 연결되지 않는다. 본 발명에서, 이러한 개방 포켓은 팽창성 열가소성 중합체성 입자 또는 중공 비-중합체성 무기 입자, 예를 들어 유리 입자의 사용에 의해 생성된다. 이들 입자는 폼의 중합체 매트릭스 내에 기체의 이산된 개방 포켓들을 생성한다.
전자 현미경에 의한 폼 층의 검사는 폼 미세구조체가 중합체 매트릭스 전반에 분포된 복수의 확대된 입자(그의 본래의 크기에 비해)를 특징으로 함을 보여준다. 일 실시 형태에서, 열가소성 중합체성 입자의 적어도 분획이 여전히 팽창성일 수 있는데, 즉, 열을 가하는 때에 파괴 없이 추가로 팽창할 것이다. 이는 폼을 열처리에 노출시키고 전자 현미경에 의해 얻어진 입자 크기를 그의 사전-열처리된 크기(또한 전자 현미경에 의해 얻어짐)와 비교함으로써 입증될 수 있다.
수지가 용융물 압출 가공을 위해 적합하기만 하다면, 다양한 상이한 중합체 수지뿐만 아니라 이들의 블렌드가 폼의 중합체 매트릭스를 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 상이한 조성을 갖는 둘 이상의 아크릴레이트 중합체를 블렌딩하는 것이 바람직할 수 있다. 중합체 매트릭스의 블렌드 성분 유형 및 농도의 조작에 의해 폼의 광범위한 물리적 특성을 얻을 수 있다. 특정 수지는 최종 폼-함유 물품의 원하는 특성에 기초하여 선택된다. 폼 매트릭스를 포함하는 비혼화성 중합체 블렌드의 모폴로지(morphology)는 생성되는 폼 물품의 성능을 향상시킬 수 있다. 블렌드 모폴로지는, 예를 들어, 구형, 타원형, 피브릴형(fibrillar), 공연속형(co-continuous) 또는 이들의 조합일 수 있다. 이들 모폴로지는 단일 성분 폼 시스템에 의해서는 얻을 수 없는 독특한 일련의 특성을 야기할 수 있다. 그러한 독특한 특성은, 예를 들어, 이방성(anisotropic) 기계적 특성, 향상된 응집 강도(cohesive strength)를 포함할 수 있다. 비혼화성 중합체 블렌드의 모폴로지(형상 및 크기)는 중합체 시스템의 자유 에너지 고려 사항, 성분의 상대 점도, 및 가장 명백하게는 가공 및 코팅 특징에 의해 제어될 수 있다. 이들 변수의 알맞은 제어에 의해, 의도된 물품을 위한 우수한 특성을 제공하도록 폼의 모폴로지를 조작할 수 있다.
유용한 중합체의 한 부류는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 접착제 중합체 및 공중합체를 포함한다. 그러한 중합체는 1 내지 20개의 탄소 원자(예를 들어, 3 내지 18개의 탄소 원자)를 갖는 알킬 기를 갖는 비-3차 알킬 알코올의 하나 이상의 단량체성 아크릴 또는 메타크릴 에스테르를 중합함으로써 형성될 수 있다. 적합한 아크릴레이트 단량체에는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, 아이소-옥틸 아크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트, 노닐 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트 및 도데실 아크릴레이트가 포함된다. 상응하는 메타크릴레이트가 또한 유용하다. 방향족 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 예를 들어 벤질 아크릴레이트 및 사이클로벤질 아크릴레이트가 또한 유용하다.
선택적으로, 하나 이상의 모노에틸렌계 불포화 공단량체는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 단량체와 중합될 수 있고; 공단량체의 특정 양은 중합체의 원하는 특성에 기초하여 선택된다. 일 군의 유용한 공단량체에는 아크릴레이트 단일중합체의 유리 전이 온도보다 높은 단일중합체 유리 전이 온도를 갖는 것들이 포함된다. 이러한 군에 속하는 적합한 공단량체의 예에는 아크릴산, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 치환된 아크릴아미드, 예를 들어, N,N-다이메틸 아크릴아미드, 이타콘산, 메타크릴산, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 비닐 아세테이트, N-비닐 피롤리돈, 아이소보르닐 아크릴레이트, 시아노 에틸 아크릴레이트, N-비닐카프로락탐, 말레산 무수물, 하이드록시알킬아크릴레이트, N,N-다이메틸 아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아크릴아미드, 베타-카르복시에틸 아크릴레이트, 네오데칸산, 네오노난산, 네오펜탄산, 2-에틸헥산산, 또는 프로피온산의 비닐 에스테르, 비닐리덴 클로라이드, 스티렌, 비닐 톨루엔, 및 알킬 비닐 에테르가 포함된다.
아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 단량체와 중합될 수 있는 제2 군의 모노에틸렌계 불포화 공단량체에는 아크릴레이트 단일중합체의 유리 전이 온도보다 낮은 단일중합체 유리 전이 온도를 갖는 것들이 포함된다. 이러한 부류에 속하는 적합한 공단량체의 예에는 에틸옥시에톡시 에틸 아크릴레이트(Tg = -71℃) 및 메톡시폴리에틸렌 글리콜 400 아크릴레이트(Tg = -65℃; 신 나카무라 케미칼 컴퍼니 리미티드(Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.)로부터 상표명 "NK 에스테르(ESTER) AM-90G"로 입수가능함)가 포함된다.
폼의 중합체 매트릭스를 위해 유용한 중합체의 제2 부류에는 아크릴레이트-불용성 중합체가 포함된다. 예에는 반결정질 중합체 수지, 예를 들어 폴리올레핀 및 폴리올레핀 공중합체(예를 들어, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등과 같이, 2 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 단량체에 기초함), 폴리에스테르 및 코-폴리에스테르, 폴리아미드 및 코-폴리아미드, 플루오르화 단일중합체 및 공중합체, 폴리알킬렌 옥사이드(예를 들어, 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌 옥사이드), 폴리비닐 알코올, 이오노머(예를 들어, 염기로 중화된 에틸렌-메타크릴산 공중합체), 및 셀룰로오스 아세테이트가 포함된다. 아크릴레이트-불용성 중합체의 다른 예에는 8 미만 또는 11 초과의 (페도스 기법(Fedors' technique)에 따라 측정되는 바와 같은) 용해도 파라미터를 갖는 무정형 중합체, 예를 들어 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 클로라이드, 방향족 에폭시, 폴리카르보네이트, 무정형 폴리에스테르, 무정형 폴리아미드, ABS(아크릴로니트릴 부타다이엔 스티렌) 공중합체, 폴리페닐렌 옥사이드 합금, 이오노머(예를 들어, 염으로 중화된 에틸렌-메타크릴산 공중합체), 플루오르화된 탄성중합체, 및 폴리다이메틸 실록산이 포함된다.
폼의 중합체 매트릭스를 위해 유용한 중합체의 제3 부류에는 자외 방사선-활성화 가능한 기를 함유하는 탄성중합체가 포함된다. 예에는 폴리부타다이엔, 폴리아이소프렌, 폴리클로로프렌, 스티렌과 다이엔의 랜덤 및 블록 공중합체(예를 들어, 스티렌-부타다이엔 고무), 및 에틸렌-프로필렌-다이엔 단량체 고무가 포함된다.
폼의 중합체 매트릭스를 위해 유용한 중합체의 제4 부류에는 비-광중합성 단량체로부터 제조된 감압 및 핫 멜트 접착제들이 포함된다. 그러한 중합체는 접착성 중합체(즉, 본래 접착성인 중합체), 또는 본래 접착성이 아니지만 점착부여제와 배합 시에 접착제 조성물을 형성할 수 있는 중합체일 수 있다. 구체적인 예에는 폴리-알파-올레핀(예를 들어, 폴리옥텐, 폴리헥센, 및 어택틱 폴리프로필렌), 블록 공중합체-기반 접착제(예를 들어, 이중 블록, 삼중 블록, 성상-블록(star-block) 및 이들의 조합), 천연 및 합성 고무, 실리콘 접착제, 에틸렌-비닐 아세테이트, 및 에폭시-함유 구조 접착제 블렌드(예를 들어, 에폭시-아크릴레이트 및 에폭시-폴리에스테르 블렌드)가 포함된다.
폼 층 내의 중공 입자의 존재에 의해 폼의 폐쇄 셀 네트워크가 달성된다. 이들 중공 입자는 사실상 중합체성 또는 비-중합체성일 수 있다.
중합체성 중공 입자는 폼 층의 배합 및 압출 동안 첨가되는 팽창성 입자로부터 제조된다. 팽창성 중합체성 입자는 가요성 열가소성 중합체성 쉘 및 가열 시에 팽창하는 액체 및/또는 기체를 포함하는 코어를 특징으로 한다. 바람직하게는, 코어 재료는 중합체성 쉘의 연화 온도보다 낮은 기준 끓는점을 갖는 유기 물질이다. 적합한 코어 재료의 예에는 프로판, 부탄, 펜탄, 아이소부탄, 네오펜탄, 및 이들의 조합이 포함된다.
중합체성 쉘을 위한 열가소성 수지의 선택은 폼의 기계적 특성에 영향을 준다. 따라서, 폼의 특성은 중공 입자의 적절한 선택을 통해, 또는 상이한 유형의 입자들의 혼합물을 사용함으로써 조정될 수 있다. 예를 들어, 아크릴로니트릴-함유 수지는 높은 인장 및 응집 강도가 요구되는 경우에, 특히 아크릴로니트릴 함량이 수지의 50 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 60 중량% 이상, 더욱 더 바람직하게는 70 중량% 이상인 경우에 유용하다. 일반적으로, 아크릴로니트릴 함량이 증가함에 따라 인장 및 응집 강도 둘 모두가 증가한다. 일부 경우에, 폼이 매트릭스보다 낮은 밀도를 가짐에도 불구하고, 중합체 매트릭스 단독보다 높은 인장 및 응집 강도를 갖는 폼을 제조하는 것이 가능하다. 이는 고강도 저밀도 물품을 제조하는 능력을 제공한다.
쉘로서 사용될 수 있는 적합한 열가소성 수지의 예에는 아크릴산 및 메타크릴산 에스테르, 예를 들어 폴리아크릴레이트; 아크릴레이트-아크릴로니트릴 공중합체; 및 메타크릴레이트-아크릴산 공중합체가 포함된다. 비닐리덴 클로라이드-함유 중합체, 예를 들어 비닐리덴 클로라이드-메타크릴레이트 공중합체, 비닐리덴 클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴-비닐리덴 클로라이드-메타크릴로니트릴-메틸 아크릴레이트 공중합체, 및 아크릴로니트릴-비닐리덴 클로라이드-메타크릴로니트릴-메틸 메타크릴레이트 공중합체가 또한 사용될 수 있지만, 높은 강도가 요구되는 경우에는 바람직하지 않다. 일반적으로, 높은 강도가 요구되는 경우, 입자 쉘은 바람직하게는 20 중량% 이하의 비닐리덴 클로라이드, 더욱 바람직하게는 15 중량% 이하의 비닐리덴 클로라이드를 갖는다. 비닐리덴 클로라이드 단위를 본질적으로 갖지 않는 입자가 고강도 응용을 위해 더욱 더 바람직하다.
적합한 구매가능한 팽창성 중합체성 입자의 예에는 일본 오사카 소재의 마츠모토 유시-세이야쿠 컴퍼니 리미티드(Matsumoto Yushi-Seiyaku Co. Ltd.)로부터 상표명 "F-65", "FN-100S", 및 "FN-100"로 입수가능한 것들이 포함된다. 악조-노벨(Akzo-Nobel)로부터 상표명 "익스팬셀(EXPANCEL) 551" "익스팬셀 461" 및 "익스팬셀 091"로 입수가능한 팽창성 중합체성 입자가 또한 적합하다. 이들 입자의 각각은 아크릴로니트릴-함유 쉘을 특징으로 한다. 또한, F-65, FN-100S, FN-100D, 및 익스팬셀 091 입자는 쉘 내에 비닐리덴 클로라이드 단위를 본질적으로 갖지 않는다.
일 실시 형태에서, 팽창성 중합체성 입자의 코어는 가열 시에 팽창하는 공기 이외의 재료를 포함한다.
일 실시 형태에서, 팽창되지 않은 중합체성 입자는 직경이 1, 2, 5 또는 심지어 10 마이크로미터 이상 20, 25, 또는 심지어 40 마이크로미터 이하이다.
비-중합체성 중공 입자는 무기-기반 중공 입자, 예를 들어 유리 및 세라믹-함유 입자를 포함한다. 배합 및/또는 압출 공정을 견디기 위해, 다수의 실시 형태에서, 복수의 중공 비-중합체성 입자는 파쇄 강도(crush strength)(약 90%의 목표 잔존율(target survival))가 10,000 파운드/제곱인치(psi)(68.9 메가파스칼(MPa)) 미만, 또는 5,000 psi(34.5 MPa) 미만, 또는 2,000 psi(13.8 MPa) 미만이다.
파쇄 강도는 질소 아이소스태틱 파쇄 강도(Nitrogen Isostatic Crush Strength) 시험 방법에 의해 측정한다. 이 방법은 중공 요소의 밀도를 알고서 명시된 질소 압력을 겪게 할 때 중공 요소 샘플의 % 부피 감소를 결정한다. 중공 요소와 활석의 혼합물을 비중병 컵에 넣고 혼합물의 밀도를 결정한다. 이어서, 혼합물을 오토클레이브 압력 시험 장치에 넣고 기지의 압력의 질소 압력 사이클을 겪게 한다. 압력 사이클 후에, 혼합물의 밀도를 측정하고 초기 밀도와 비교한다. 이어서 하기 식에 의해 퍼센트 잔존율을 결정한다: % 잔존율 = 100 ― [[(PF-PI)(B+T)×100]/[PF[B+T-(PI/PT)T]]], 여기서, PI는 초기 샘플 밀도이고, PF는 최종 샘플 밀도이고, PT는 활석 밀도이고, B는 중공 요소의 중량이고 T는 활석의 중량이다.
유용한 중공 유리 입자에는 쓰리엠 컴퍼니(3M Co.; 미국 미네소타주 세인트 폴 소재)에 의해 상표명 "3M 글래스 버블즈(GLASS BUBBLES)"(예를 들어, 등급 - S32, K37, S38, S38HS, S38XHS, K46, D32/4500, H50/10000, S60, S60HS, 및 iM30K)로 시판되는 것들; 미국 펜실베이니아주 밸리 포지 소재의 포터스 인더스트리즈(Potters Industries)(피큐 코포레이션(PQ Corporation)의 계열사)에 의해 상표명 "Q-셀 할로우 글래스 스피어스"(Q-CEL HOLLOW SPHERES) 및 "스페리셀 할로우 글래스 스피어스"(SPHERICEL HOLLOW GLASS SPHERES)로 시판되는 유리 버블, 및 미국 일리노이주 호지킨스 소재의 실브리코 코포레이션(Silbrico Corp.)에 의해 상표명 "실-셀"(SIL-CELL)로 시판되는 중공 유리 입자가 포함된다.
예시적인 중공 세라믹 입자에는 석탄-화력 발전소로부터 수집되는 미분 연료 재(pulverized fuel ash)로부터 추출되는 알루미노실리케이트 입자(즉, 세노스피어)가 포함된다. 유용한 세노스피어에는 미국 테네시주 채터누가 소재의 스피어 원, 인크.(Sphere One, Inc.)에 의해 상표명 "익스텐도스피어스 할로우 스피어스"(EXTENDOSPHERES HOLLOW SPHERES)(예를 들어, 등급 SG, MG, CG, TG, HA, SLG, SL-150, 300/600, 350 및 Fm-1)로 시판되는 것들; 및 쓰리엠 컴퍼니에 의해 상표명 "쓰리엠 할로우 세라믹 마이크로스피어스(3M HOLLOW CERAMIC MICROSPHERES)"(예를 들어, 등급 G-3125, G-3150, 및 G-3500)로 시판되는 것들이 포함된다.
일부 실시 형태에서, 중공 비-중합체성 입자는 평균 참밀도(true density)가 0.1 g/㎤ 내지 1.2 g/㎤, 0.1 g/㎤ 내지 1.0 g/㎤, 0.1 g/㎤ 내지 0.8 g/㎤, 0.1 g/㎤ 내지 0.5 g/㎤, 또는 일부 실시 형태에서, 0.3 g/㎤ 내지 0.5 g/㎤의 범위이다. 일부 응용에서, 본 발명에 따른 물품에 이용되는 중공 비-중합체성 입자는 물품의 열전도도를 가능한 한 많이 낮추도록 그 밀도에 기초하여 선택될 수 있으며, 이는 예컨대 단열재에 유용하다. 따라서, 일부 실시 형태에서, 중공 비-중합체성 입자는 평균 진밀도(average true density)가 0.5 그램/세제곱센티미터 이하이다. 용어 "평균 진밀도"는 중공 입자의 샘플의 질량을 기체 비중병에 의해 측정되는 바와 같은 그러한 질량의 중공 입자의 진부피(true volume)로 나누어서 얻어지는 몫이다. "진부피"는 벌크 부피가 아닌 중공 입자의 총합 부피이다. 본 발명의 목적상, 평균 진밀도는 규격[ASTM D2840- 69, "Average True Particle Density of Hollow Microspheres"]에 따라 비중병을 사용하여 측정된다. 비중병은, 예를 들어, 미국 조지아주 노르크로스 소재의 마이크로메리틱스(Micromeritics)로부터 상표명 "애큐픽(ACCUPYC) 1330 비중병"으로 입수할 수 있다. 평균 진밀도는 전형적으로 0.001 g/cc의 정확도로 측정될 수 있다. 따라서, 상기 제공된 밀도 값들의 각각은 ±1%일 수 있다.
일 실시 형태에서, 본 발명의 비-중합체성 입자는 직경이 5, 10, 또는 심지어 20 마이크로미터 이상 40, 60, 또는 심지어 80 마이크로미터 이하이다.
본 발명의 중공 입자는 임의의 유용한 형상을 가질 수 있다. 다수의 실시 형태에서, 중공 요소는 장란형(oblong) 또는 타원형이며, 더욱 바람직하게는 구형이다. 일부 실시 형태에서, 중공 요소는 구형 형상을 가지며 중공 버블로서 기술된다.
사용되는 중공 입자의 양은 폼 제품의 원하는 특성에 기초하여 선택된다. 일반적으로, 중공 입자 농도가 더 높을수록, 폼의 밀도가 더 낮다. 일반적으로, 중공 입자의 양은 (중합체 수지 100부를 기준으로) 약 0.1 중량부 내지 약 50 중량부, 더욱 바람직하게는 약 0.5 중량부 내지 약 20 중량부의 범위이다.
폼은 또한 중공 입자 외에 다수의 다른 첨가제를 포함할 수 있으며, 이의 선택은 물품의 의도된 응용에 필요한 특성에 의해 좌우된다. 적합한 첨가제의 예에는 점착부여제(예를 들어, 로진 에스테르, 테르펜, 페놀, 및 지방족 합성 탄화수소 수지, 방향족 합성 탄화수소 수지, 또는 지방족 및 방향족 합성 탄화수소 수지의 혼합물), 가소제, 안료, 염료, 보강제, 소수성 또는 친수성 실리카, 탄산칼슘, 강인화제(toughening agent), 난연제, 산화방지제, 미분된 중합체성 입자, 예를 들어 폴리에스테르, 나일론, 또는 폴리프로필렌, 안정제, 및 이들의 조합이 포함된다. 화학적 발포제가 또한 첨가될 수 있다. 첨가제는 원하는 최종 특성을 얻기에 충분한 양으로 첨가된다.
본 발명에서, 폼 층은 실질적으로 매끄러우며, 이는 표면에 주름(wrinkle), 골(corrugation), 및 접은 자국(crease)과 같은 시각적으로 관찰 가능한 거시적 결함이 실질적으로 없음을 의미한다. 매끄러운 표면은 적절한 접촉을 가능하게 하여 관심 기재(substrate)(예를 들어, 접착제 층)에 대한 접착을 가능하게 할 수 있다.
물품
도 1은 본 발명에 따른 접착 물품의 하나의 예시적인 실시 형태를 도시한다. 접착 물품(10)은 폼 층(12), 및 폼 층(12)에 단단히 부착된 접착제 층(14)을 포함한다. 접착 물품은 폼 층(12)의 반대편에서, 접착제 층(14)과 접촉해 있는 라이너(16)를 선택적으로 포함한다. 선택적인 층(18)은 접착제 층의 반대편에서, 폼 층의 배면에 적용된 배킹(backing)일 수 있다. 양면 폼 테이프를 형성하기 위해, 선택적인 층(18)은 또한 제2 접착제 층일 수 있다.
폼 층은 제1 및 제2 주 표면(major surface)들을 포함하며, 제1 주 표면은 제1 접착제 층과 접촉한다. 접착제 층은 폼에 라미네이팅되거나 접합될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 재료들 사이의 접착성을 개선하기 위해 본 기술 분야에 공지된 바와 같은 프라이머(primer)가 폼과 접착제 층 사이에 사용된다.
일 실시 형태에서, 접착 물품은 두 접착제 층들 사이에 배치된 폼 층을 포함하는 양면 폼 테이프이며, 접착제 층들은 동일하거나 상이할 수 있다.
본 발명에서, 접착제 층은 감압 접착제(PSA)이며, PSA는 그의 경화된 필름이 실온에서 건조 상태에서 영구적으로 점착성 및 접착성으로 유지되는 접착제이다. 비교적 약한 압력을 가하는 경우에도, PSA는 기재에 대해 내구성 있는 접합이 이루어지게 하며, 사용 후에, 실질적으로 잔류물 없이 기재로부터 다시 분리될 수 있다. 접착제의 접합성은 그의 접착 특성 및 그의 재분리성(redetachability)과 그의 응집 특성에 기초한다.
본 발명에 사용되는 PSA는 본 기술 분야에 공지된 것들을 포함한다. 감압 접착제는 용매계 감압 접착제 및/또는 수계 감압 접착제, 핫 멜트 코팅된 감압 접착제 또는 기재 상에서의 중합에 의해 형성된 접착제를 포함할 수 있다. 감압 접착제는 아크릴, 점착부여된 아크릴, 비닐 에테르, 점착부여된 고무-기반 접착제(고무는 예를 들어: 천연 고무, 스티렌-아이소프렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타다이엔 공중합체, 스티렌-부타다이엔 공중합체, 아크릴 중합체임), 실리콘, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 및 비닐 에테르 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일부 실시 형태에서 점착부여제 및 가소제는 또한 접착제 층을 구성하는 접착제 조성물에 첨가될 수 있다. 점착부여제에는, 예를 들어, 로진, 로진 유도체, 수소화 로진 유도체, 폴리테르펜 수지, 페놀 수지, 쿠마론-인덴 수지, 폴리-t-부틸 스티렌 및 이들의 조합이 포함된다. 가소제에는, 예를 들어, 탄화수소 오일, 탄화수소 수지, 폴리테르펜, 로진 에스테르, 프탈레이트, 포스페이트 에스테르, 2염기산 에스테르, 지방산 에스테르, 폴리에테르, 및 이들의 조합이 포함된다.
일 실시 형태에서, 접착제 조성물은 롤 코팅, 분무 코팅, 나이프 코팅, 압출, 다이-코팅 등과 같은, 본 기술 분야에 공지된 임의의 다양한 통상적인 코팅 기법에 의해 폼 층 상에 코팅될 수 있다.
일 실시 형태에서, 접착제 층 두께는 전형적으로 약 0.0025 mm 내지 0.13 mm(0.1 밀 내지 5.0 밀)의 범위, 더욱 전형적으로 약 0.0013 mm 내지 0.076 mm(0.5 밀 내지 3.0 밀)의 범위일 수 있다.
제조 방법
잔류 용매는 VOC 함량을 증가시키기 때문에, 일 실시 형태에서 본 명세서에 개시된 접착 물품을 용매의 부재 하에 제조하는 것이 바람직하다. 압출 가공은 용매의 부재 하에 수행될 수 있는 공정의 적합한 예이다.
이제, 폼 접착 구조물을 제조하는 하나의 예시적인 방법을 설명한다. 중합체 수지를 먼저 제1 압출기(예를 들어 단축 압출기) 내로 공급하며, 제1 압출기는 중합체 수지를 열적으로 연화시키고 용융 가공성으로 만든다. 용융 가공성 중합체 수지는 최종적으로 폼의 중합체 매트릭스의 주요 부분을 형성할 것이다. 중합체 수지를, 펠렛, 빌렛(billet), 패키지, 스트랜드(strand), 및 로프(rope)를 포함한 임의의 편리한 형태로 제1 압출기에 첨가할 수 있다.
다음으로, 압출기의 혼련 섹션(kneading section) 직전의 지점에서 용융 가공성 수지를 제2 압출기(예를 들어, 이축 압출기)로 공급한다. 다른 첨가제(점착부여제, 가소제, 다른 중합체)를 고체 또는 액체 형태로 이축 압출기의 개방 포트에서 첨가하고 혼련 구역에 통과시켜 용융 가공성 수지와 완전히 조합할 수 있다. 혼합 조건(예를 들어, 스크루 속도, 스크루 길이, 스크루 설계, 및 온도)은 최적의 혼합을 달성하도록 선택된다.
휘발성 물질의 효율적인 수착을 위한 용융물 내에서의 적절한 체류 시간 및 용융 가공성 성분과의 완전한 혼합을 가능하게 하는 압출기의 포트 또는 포트들에서, 공정의 이 단계에 수착 입자를 또한 첨가한다. 용융물의 부분적인 탈휘발화(devolatilization)는 또한 압출기의 개방 포트를 통기시킴으로써 그리고 선택적으로 선택된 포트에 진공을 가함으로써 달성된다. 압출기의 구역들은 용융-시일(melt-seal)들을 통해 격리될 수 있는데, 용융 시일들은 용융 시일들 사이의 구역들에서 진공의 효과적인 사용을 허용하도록 스크루 내의 요소들을 역전시킴으로써 유도된다.
바람직하게는, 혼합은, 존재하는 경우, 팽창성 중합체성 입자가 팽창되게 하기에 충분하지 않은 온도에서 수행된다. 팽창성 중합체성 입자의 팽창 온도를 초과하는 온도를 사용하는 것이 또한 가능하며, 이 경우에, 혼합 후에 그리고 중공 입자를 첨가하기 전에 온도를 감소시킨다.
혼합이 필요하지 않은 경우, 예를 들어, 수착 입자 외에 첨가제가 존재하지 않는 경우, 수착 입자 및 중공 입자에 필요한 때를 제외하고는 혼련 단계를 생략할 수 있다. 중합체 수지가 이미 압출에 적합한 형태인 경우, 제1 압출 단계를 생략할 수 있으며 수지를 제2 압출기에 직접 첨가할 수 있다.
일단 용융 가공성 수지, 첨가제, 및 수착제가 적절히 혼합되었으면, 생성된 혼합물에 중공 입자를 첨가하고 용융 혼합하여 압출 가능한 조성물을 형성한다. 용융 혼합 단계의 목적은 용융된 중합체 수지 전반에 수착 입자, 중공 입자, 및 존재하는 한 다른 첨가제가 실질적으로 균질하게 분포되어 있는 압출 가능한 조성물을 제조하는 것이다. 전형적으로, 용융 혼합 작업은 적절한 혼합을 얻기 위해 하나의 혼련 블록을 사용하지만, 간단한 운송 요소가 또한 사용될 수 있다. 용융 혼합 동안 사용되는 온도, 압력, 전단 속도, 및 혼합 시간은, 중공 입자가 팽창되거나 파괴되게 함이 없이 그리고 휘발성 함량을 최소화하도록 이러한 압출 가능한 조성물을 제조하기 위해 선택되며; 일단 파괴되면, 중공 입자는 폼을 생성할 수 없다. 구체적인 온도, 압력, 전단 속도, 및 혼합 시간은 가공되는 특정 조성물에 기초하여 선택된다.
용융 혼합 후에, 다이 압력을 제어하고 그에 의해 팽창성 중합체성 입자의 조기 팽창을 방지하도록 밸브로서 작용하는 기어 펌프를 사용하여, 압출 가능한 조성물이 일정 길이의 이송 배관을 통해 압출 다이(예를 들어, 접촉 또는 드롭 다이) 내로 계량된다. 다이 내의 온도는 바람직하게는 이송 배관 내의 온도와 실질적으로 동일한 온도에서 유지되며, 존재하는 경우, 팽창성 중합체성 입자의 팽창을 야기하는 데 필요한 온도 이상이 되도록 선택된다. 그러나, 배관 내의 온도가 팽창성 중합체성 입자를 팽창시키기에 충분히 높더라도, 이송 배관 내의 비교적 높은 압력은 팽창성 중합체성 입자가 팽창하는 것을 막는다. 그러나, 일단 조성물이 다이로 들어가면, 압력이 강하한다. 다이로부터의 열전달과 함께 압력 강하는 팽창성 중합체성 입자가 팽창되게 하고 조성물이 다이 내에서 발포되게 한다. 조성물이 출구에 접근함에 따라 다이 내의 압력이 추가로 계속해서 강하하여, 다이 내에서의 팽창성 중합체성 입자의 팽창에 추가로 기여한다. 압출기 및 다이 출구 개구를 통한 중합체의 유량은, 중합체 조성물이 다이를 통해 가공될 때, 중합체 조성물이 다이의 출구 개구에 도달하기 전에 팽창성 중합체성 입자의 팽창을 허용하고/하거나 비-중합체성 중공 입자의 파쇄를 방지하기에 충분히 낮게 다이 공동 내의 압력이 남아 있도록 유지된다.
비-중합체성 중공 입자의 경우에, 팽창을 촉진하도록 압력을 제어하는 것이 적용 가능하지 않으며, 파쇄를 최소화하기 위해 압출 장치로부터 기어 펌프를 제외할 수 있다.
폼의 형상은 다이의 출구 개구의 형상에 의해 좌우된다. 다양한 형상이 생성될 수 있지만, 폼은 전형적으로 연속 또는 불연속 시트의 형태로 생성된다. 압출 다이는 본 기술 분야에 공지된 바와 같은 드롭 다이, 접촉 다이, 프로파일 다이, 환상 다이, 또는 캐스팅 다이일 수 있다.
중합체 조성물이 다이를 빠져나가기 전에 중합체성 중공 입자의 전부는 아니지만 대부분이 부분적으로 또는 대부분 팽창되는 것이 바람직할 수 있다.
생성되는 폼은 선택적으로 라이너와 조합될 수 있는데, 라이너는 폼을 보호하고/하거나 지지하는 데 사용되는 일시적인 지지체이다. 적합한 라이너 재료에는 실리콘 이형 라이너, 폴리에스테르 필름(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름) 및 폴리올레핀 필름(예를 들어, 폴리에틸렌 필름)이 포함된다. 라이너 및 폼 접착제(예를 들어, 폼 층 및 적어도 하나의 접착제 층)는 한 쌍의 닙 롤러 사이에서 함께 라미네이팅될 수 있다. 라미네이션 후에, 또는 압출 후 그러나 라미네이션 전에, 폼을 가교결합하기 위해 폼을 선택적으로 전자빔 공급원으로부터의 방사선에 노출시키며; 다른 방사선 공급원(예를 들어, 이온빔, 열방사선 및 자외 방사선)이 또한 사용될 수 있다. 가교결합은 폼의 응집 강도를 개선한다.
폐쇄 셀 폼 층을 제조하는 유사한 공정이 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 제7,879,441호(젤센(Gehlsen) 등)에 개시되어 있다.
압출 공정은 "폼-인-플레이스"(foam-in-place) 물품을 제조하는 데 사용될 수 있으며, 이는 물품이 원하는 위치에 배치된 후에 물품이 팽창되거나 추가로 팽창될 수 있음을 말한다. 그러한 물품은 크기 설정되어 함몰 영역 내에 또는 개방 표면 상에 배치되고, 이어서 열 에너지(예를 들어, 적외선, 초음파, 마이크로파, 저항, 유도, 대류 등)에 노출되어 팽창성 중합체성 입자 또는 발포제를 활성화시키거나 추가로 활성화시킨다. 그러한 함몰 영역은, 예를 들어, 둘 이상의 반대편의 이격된 기재들 사이에서 발견되는 것과 같은 둘 이상의 표면들(예를 들어, 평행하거나 평행하지 않은 표면들) 사이의 공간, 관통 구멍 또는 공동을 포함할 수 있다. 그러한 개방 표면은 평탄하거나 고르지 않은 표면을 포함할 수 있으며, 물품은 표면에 적용된 후에 표면 상에서 팽창하는 것이 바람직하다. 활성화 시에, 중합체성 입자 및/또는 발포제의 팽창으로 인해 폼이 팽창하여, 함몰부 또는 공간을 부분적으로 또는 완전히 충전하거나, 개방 표면 위로 물품의 부피(예를 들어, 높이)를 증가시킨다. 그러한 물품은, 예를 들어, 개스킷 또는 다른 간극-밀봉 물품, 진동 감쇠 물품, 테이프 배킹 등으로서 이용된다.
폼-인-플레이스 물품은 또한, 팽창성 압출 가능한 조성물에 4,4'-옥시비스(벤젠설포닐하이드라지드)와 같은 화학적 발포제를 혼입함으로써 제조될 수 있다. 발포제는 압출 후에 활성화되어 팽창성 중합체성 입자가 추가로 팽창하게 하여, 물품이 배치되는 영역을 물품이 충전하게 할 수 있다.
압출 공정은 또한 상이한 밀도의 영역들을 갖는 패턴화된 폼을 제조하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, 물품이 다이를 빠져나가는 지점의 하류에서, 예를 들어, 패턴화된 롤 또는 적외선 마스크를 사용하여 물품을 선택적으로 가열하여, 팽창성 중합체성 입자를 물품의 지정된 영역에서 팽창시킬 수 있다.
바람직하게는 추가적인 압출 가능한 중합체 조성물을 중공 입자-함유 압출 가능한 조성물과 함께 공압출함으로써, 폼을, 예를 들어 층, 스트라이프, 막대 등의 형태의 하나 이상의 추가적인 중합체 조성물과 또한 조합할 수 있다.
2층 물품이 생성되도록, 또는 3개 초과의 층(예를 들어, 10 내지 100개 이상의 층)을 갖는 물품이 생성되도록 공압출 공정을 수행하는 것이 또한 가능하다. 층간 접착성을 향상시키거나 구조물을 통한 확산을 감소시키기 위해 타이(tie) 층, 프라이머 층 또는 배리어(barrier) 층을 또한 포함할 수 있다. 또한, 상이한 조성의 다수의 층을 갖는 구조물(예를 들어, A/B)의 층간 접착성은, A 재료의 분획을 B 층에 블렌딩함으로써 개선될 수 있다(A/AB). B 층 내의 A 층의 농도는 층간 접착성의 정도에 따라 좌우될 것이다. 다층 폼 물품은 추가적인 중합체 층을 폼 층에, 또는 임의의 공압출된 중합체 층에 라미네이팅함으로써 또한 제조될 수 있다. 사용될 수 있는 다른 기법은 압출된 폼(즉 압출물)을 스트라이프 또는 다른 이산된 구조체들로 코팅하는 것을 포함한다.
라미네이션, 엠보싱, 압출 코팅, 용매 코팅, 또는 배향을 포함할 수 있는 후가공 기법을 폼 상에서 수행하여 우수한 특성을 부여할 수 있다. 폼은 폼 구조체를 생성하기 위해 일축 또는 다축 배향될 수 있다(즉 하나 이상의 방향으로 신장될 수 있다).
본 방법은 또한 폼 및/또는 접착제 층을 가교결합하는 것을 포함할 수 있다. 가교결합은 생성된 폼의 응집 강도를 개선할 수 있다. 예를 들어, 폼을 압출 후에 열방사선, 화학 방사선 또는 이온화 방사선 또는 이들의 조합, 예를 들어 전자빔 방사선에 노출시켜 폼을 가교결합시킬 수 있다. 가교결합은 이온 상호작용을 기초로 한 화학적 가교결합 방법을 사용함으로써 또한 달성할 수 있다. 압출 가능한 중합체의 가교결합이, 용융 혼합 단계와 발포 전, 발포 중 또는 발포 후의 다이 개구를 통한 중합체의 배출 사이에서, 예를 들어 열 에너지의 사용(즉, 열 활성화 경화)에 의해 적어도 시작되는 것이 바람직할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 압출 가능한 중합체 조성물은 다이를 빠져나갈 때, 예를 들어, 열방사선, 화학 방사선, 또는 이온화 방사선 또는 이들의 조합에 대한 노출에 의해 가교결합될 수 있다. 가교결합은 이온 상호작용에 기초한 화학적 가교결합 방법을 사용함으로써 또한 달성될 수 있다. 가교결합도는 완성된 폼 물품의 특성에 영향을 주도록 제어될 수 있다. 본 명세서에 기재된 바와 같이, 압출된 중합체가 라미네이팅되는 경우, 중합체 압출물은 라미네이션 전에 또는 라미네이션 후에 가교결합될 수 있다. 폼을 위해 적합한 열가교결합제는 에폭시 및 아민을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 조성물이 다이를 빠져나가기 전에 과도한 가교결합 또는 겔 형성을 피하기 위해 농도는 충분히 낮다.
일 실시 형태에서, 폼은 실질적으로 가교결합되지 않은 또는 열가소성인 중합체성 매트릭스 재료를 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 폼의 매트릭스 중합체는 어느 정도의 가교결합을 나타내는 것이 또한 바람직할 수 있다. 모든 가교결합은 폼이 원하는 정도로 팽창하는 것을 현저히 억제하거나 방지하지 않아야 한다.
폐쇄 셀 폼 층 내에 수착 재료를 포함하는 폼 접착 물품은 VOC를 효과적으로 수착하는 데 사용될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 독일 자동차 산업 협회(German Automotive Industry Association)(Verband der Automobilindustrie(VDA)) 시험 방법 VDA 278 (2011): "자동차용 비금속 재료의 특성화를 위한 유기물 방출의 열 탈착 분석"(Thermal Desorption Analysis of Organic Emissions for the Characterization of Non-Metallic Materials for Automobiles)이 VOC 양을 결정하는 비특이적인 방법이다. 다시 말해, 이 방법은 존재하는 VOC의 양을 정량화하며, 적은 탄소 함유(VOC로 보고됨) 또는 다소 더 많은 탄소 함유(FOG로 보고됨) 이외에 특정 VOC를 식별하지 않는다. 일 실시 형태에서, 본 발명의 접착 물품은 VDA 278 (2011)에 일반적으로 기재된, 본 명세서에 개시된 VOC 시험 방법 I에 의해 측정할 때 VOC가 1000, 500, 또는 심지어 100 미만이다. 일 실시 형태에서, 본 발명의 접착 물품은 VDA 278 (2011)에 일반적으로 기재된, 본 명세서에 개시된 VOC 시험 방법 I에 의해 측정할 때 FOG가 100, 50, 10, 또는 심지어 5 ㎍/g 미만이다. 'JASO M902:2011: 확산된 휘발성 유기 화합물(VOC)'과 같은 다른 방법은 총 VOC 수준을 정량화할 뿐만 아니라 특정 VOC 화합물을 식별하고 정량화한다.
본 발명의 접착 물품은 시트, 막대, 또는 원통을 포함하는 다양한 형태로 제공될 수 있다.
본 명세서에 기재된 폼-함유 접착 물품은, 예를 들어 그리고 제한 없이 항공우주, 자동차, 및 의료 응용을 포함하는 다양한 응용에 유용하다. 물품의 특성은 원하는 응용의 요구를 충족하도록 맞추어질 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시 형태는 하기를 포함하지만 이에 한정되지 않는다:
실시 형태 1: 폐쇄 셀 폼 층을 포함하는 폼 접착 물품으로서,
상기 폼 층은 압출된 열가소성 중합체 폼 및 내부에 분포된 입자들을 포함하고;
상기 입자들은
(a) (i) 팽창된 열가소성 중합체성 입자들, (ii) 비-중합체성 입자들, 및 (iii) 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 복수의 중공 입자들; 및
(b) 높은 비표면적을 갖는 복수의 수착 입자들
을 포함하는, 폼 접착 물품.
실시 형태 2: 실시 형태 1의 폼 접착 물품으로서, 수착 입자는 활성탄, 실리카 겔, 제올라이트, 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는, 폼 접착 물품.
실시 형태 3: 상기 실시 형태들 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 복수의 비-중합체성 입자는 파쇄 강도가 2000 psi 이상인, 폼 접착 물품.
실시 형태 4: 상기 실시 형태들 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 복수의 팽창된 열가소성 중합체성 입자들은 열가소성 중합체성 쉘 및 코어를 포함하고, 코어는 액체, 기체, 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는, 폼 접착 물품.
실시 형태 5: 상기 실시 형태들 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 압출된 열가소성 중합체 폼은 (a) 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 비-3차 알킬 알코올의 하나 이상의 단량체성 (메트) 아크릴 에스테르와 (b) 아크릴산; 아크릴아미드; 메타크릴아미드; N,N-다이메틸 아크릴아미드; 이타콘산; 메타크릴산; 아크릴로니트릴; 메타크릴로니트릴; 비닐 아세테이트; N-비닐 피롤리돈; 아이소보르닐 아크릴레이트; 시아노 에틸 아크릴레이트; N-비닐카프로락탐, 말레산 무수물; 하이드록시알킬아크릴레이트; N,N-다이메틸 아미노에틸 (메트)아크릴레이트; N,N-다이에틸아크릴아미드; 베타-카르복시에틸 아크릴레이트; 네오데칸산, 네오노난산, 네오펜탄산, 2-에틸헥산산, 또는 프로피온산의 비닐 에스테르; 비닐리덴 클로라이드; 스티렌; 비닐 톨루엔; 및 알킬 비닐 에테르로부터 선택되는 하나 이상의 단량체
의 중합에 의해 형성되는 아크릴 중합체를 포함하는, 폼 접착 물품.
실시 형태 6: 상기 실시 형태들 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 폐쇄 셀 폼 층은 감압 접착제인, 폼 접착 물품.
실시 형태 7: 실시 형태 1 내지 실시 형태 5 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 폐쇄 셀 폼 층은 감압 접착제가 아닌, 폼 접착 물품.
실시 형태 8: 실시 형태 1 내지 실시 형태 5 또는 실시 형태 7 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 폐쇄 셀 폼 층의 주 표면 상에 배치되고 감압 접착제를 포함하는 감압 접착제 층을 추가로 포함하는, 폼 접착 물품.
실시 형태 9: 실시 형태 8의 폼 접착 물품으로서, 감압 접착제 층은 적어도 하나의 아크릴, 점착부여된 아크릴, 점착부여된 고무-기반 접착제, 실리콘, 폴리우레탄, 및 이들의 조합을 포함하는, 폼 접착 물품.
실시 형태 10: 실시 형태 8 또는 실시 형태 9의 폼 접착 물품으로서, 감압 접착제는 압출된 열가소성 중합체 폼 층에 접합되는, 폼 접착 물품.
실시 형태 11: 실시 형태 8 내지 실시 형태 10 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 폐쇄 셀 폼 층과 감압 접착제 층 사이에 프라이머 층이 배치되는, 폼 접착 물품.
실시 형태 12: 실시 형태 8 내지 실시 형태 11 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 감압 접착제는 폐쇄 셀 폼 층의 2개의 반대편 주 표면들 상에 배치되는, 폼 접착 물품.
실시 형태 13: 상기 실시 형태들 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 폼 접착 물품은 VOC 시험 방법 I에 의해 측정할 때 VOC가 1000 ppm 미만인, 폼 접착 물품.
실시 형태 14: 실시 형태 6 내지 실시 형태 13 중 어느 하나의 실시 형태의 폼 접착 물품으로서, 이형 라이너를 추가로 포함하며, 이형 라이너는 감압 접착제의 적어도 하나의 주 표면에 접촉하는, 폼 접착 물품.
실시 형태 15: 열가소성 중합체 매트릭스 및 내부에 분포된 입자들을 포함하는 팽창성 폼 전구체 조성물로서,
상기 입자들은
(a) 복수의 팽창성 열가소성 중합체성 입자들, 및
(b) 높은 비표면적을 갖는 복수의 수착 입자들
을 포함하는, 팽창성 폼 전구체 조성물.
실시 형태 16: 실시 형태 15의 팽창성 폼 전구체 조성물로서, 수착 입자는 활성탄, 실리카 겔, 제올라이트, 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는, 팽창성 폼 전구체 조성물.
실시 형태 17: 실시 형태 15 또는 실시 형태 16의 팽창성 폼 전구체 조성물로서, 복수의 팽창성 열가소성 중합체성 입자들은 열가소성 중합체성 쉘 및 코어를 포함하며, 코어는 액체, 기체, 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는, 팽창성 폼 전구체 조성물.
실시 형태 18: 실시 형태 15 내지 실시 형태 17 중 어느 하나의 실시 형태의 팽창성 폼 전구체 조성물로서, 복수의 중공 비-중합체성 입자들을 추가로 포함하는, 팽창성 폼 전구체 조성물.
실시 형태 19: 실시 형태 18의 팽창성 폼 전구체 조성물로서, 복수의 중공 비-중합체성 입자들은 파쇄 강도가 2000 psi 이상인, 팽창성 폼 전구체 조성물.
실시 형태 20: 실시 형태 15 내지 실시 형태 19 중 어느 하나의 실시 형태의 팽창성 폼 전구체 조성물로서, 열가소성 중합체 폼은 (a) 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 비-3차 알킬 알코올의 하나 이상의 단량체성 (메트) 아크릴 에스테르와 (b) 아크릴산; 아크릴아미드; 메타크릴아미드; N,N-다이메틸 아크릴아미드; 이타콘산; 메타크릴산; 아크릴로니트릴; 메타크릴로니트릴; 비닐 아세테이트; N-비닐 피롤리돈; 아이소보르닐 아크릴레이트; 시아노 에틸 아크릴레이트; N-비닐카프로락탐, 말레산 무수물; 하이드록시알킬아크릴레이트; N,N-다이메틸 아미노에틸 (메트)아크릴레이트; N,N-다이에틸아크릴아미드; 베타-카르복시에틸 아크릴레이트; 네오데칸산, 네오노난산, 네오펜탄산, 2-에틸헥산산, 또는 프로피온산의 비닐 에스테르; 비닐리덴 클로라이드; 스티렌; 비닐 톨루엔; 및 알킬 비닐 에테르로부터 선택되는 하나 이상의 단량체
의 중합에 의해 형성되는 아크릴 중합체를 포함하는, 팽창성 폼 전구체 조성물.
실시 형태 21:
(i) 열가소성 중합체; (ii) 팽창성 열가소성 중합체성 입자들, 비-중합체성 입자들, 및 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 복수의 중공 입자들; 및 (iii) 높은 비표면적을 갖는 복수의 수착 입자들
을 포함하는 조성물을 압출하여 폐쇄 셀 폼 층을 형성하는 단계를 포함하는, 폼 접착 물품의 제조 방법.
실시 형태 22: 실시 형태 21의 방법으로서, 감압 접착제는 폐쇄 셀 폼 층 상에 압출되는, 방법.
실시 형태 23: 실시 형태 21 또는 실시 형태 22의 방법으로서, 수착 입자는 활성탄, 실리카 겔, 제올라이트, 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
실시 형태 24: 실시 형태 21 내지 실시 형태 23 중 어느 하나의 실시 형태의 방법으로서, 복수의 비-중합체성 입자들은 파쇄 강도가 2000 psi 이상인, 방법.
실시 형태 25: 실시 형태 21 내지 실시 형태 24 중 어느 하나의 실시 형태의 방법으로서, 복수의 팽창된 열가소성 중합체성 입자들은 열가소성 중합체성 쉘 및 코어를 포함하며, 코어는 액체, 기체, 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
실시 형태 26: 실시 형태 21 내지 실시 형태 25 중 어느 하나의 실시 형태의 방법으로서, 폐쇄 셀 폼 층의 적어도 하나의 주 표면 상에 감압 접착제를 도포하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
실시예
달리 언급하지 않는 한, 실시예 및 나머지 명세서에서의 모든 부, 백분율, 비 등은 중량 기준이며, 실시예에서 사용한 모든 시약은 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 컴퍼니(Sigma-Aldrich Company)와 같은 일반적인 화학물질 공급처로부터 입수하였거나 입수가능하거나, 또는 통상적인 방법으로 합성할 수 있다.
재료
Figure pct00001
시험 방법
1) VOC 시험 방법 I
하기 변형을 갖는, 마르케스 유니티 서멀 디솝션(Markes Unity Thermal Desorption)(영국 웨일스 란트리산트 소재의 마르케스 인터내셔널, 리미티드(Markes International, Limited)) / 애질런트(Agilent) 6890/5973 GC/MS(미국 캘리포니아주 산타 클라라 소재의 애질런트 테크놀로지스, 인코포레이티드(Agilent Technologies, Incorporated)) 장비를 사용하여, 독일 자동차 산업 협회(Verband der Automobilindustrie(VDA)) 시험 방법 VDA 278 (2011): "자동차용 비금속 재료의 특성화를 위한 유기물 방출의 열 탈착 분석"에 따라 휘발성 유기물 방출(VOC) 및 FOG 특성의 분석을 수행하였다. 초기 시험 후 7일째에는 샘플을 평가하지 않았다. 톨루엔 및 헥사데칸을 각각 VOC 및 FOG 측정을 위한 대용 표준물로서 사용하였다. 폼의 샘플 질량은 사용된 라이너 및 배킹의 질량을 뺀 후에 계산하였다. 2개의 샘플을 시험하고 더 높은 값을 보고하였다.
A. 폼 단독
제조한 지 48시간 이내에, 비닐 봉지에 보관된 발포된 물품의 롤을 봉지에서 꺼내고, 그로부터 샘플을 절단하고, 노출된 폼 표면에 제2 이형 라이너를 적용하고 플라스틱 스퀴지를 사용하여 손으로 문질렀다. 생성된 라미네이트 물품 중 일부를 전자빔 조사로 처리하였고 다른 것은 처리하지 않았다. 두 경우 모두에, 라미네이트 물품을 알루미늄 포일 내에 감싸고, 테이프로 봉하고, 44일 동안 실온에서 보관하였다. 다음으로, 라미네이트 물품을 포일에서 꺼내고, 폭이 대략 2 밀리미터이고 길이가 2 내지 3 센티미터인 시험 시편을 절단하고, 칭량하고, 하나의 이형 라이너를 제거하고, 노출된 폼 표면을 프라이밍되지 않은 폴리에스테르 필름 배킹의 미리 칭량된 조각에 적용하고, 제2 이형 라이너를 제거하였다. 이어서, 얻어진 프라이밍되지 않은 폴리에스테르 필름/폼 구조물을 그의 길이를 따라 "V"자 형상으로 접고 6.35 밀리미터(0.25 인치) 직경의 유리관의 중간 부분에 위치시키고 열 탈착 시스템에 넣었다. 두 이형 라이너의 합계 중량을 사용하여, 폼 샘플 자체의 질량을 계산하였다. 프라이밍되지 않은 폴리에스테르 필름 단독뿐만 아니라 비어 있는 유리관 둘 모두에 대해 시험을 수행하였다. 이러한 정보를 데이터 분석에 사용하여, 전자빔 처리를 한 것과 하지 않은 것 둘 모두에 대해, 폼 단독의 질량에 대한 시험 결과를 얻었다. 결과는 폼의 그램(g)당 VOC의 마이크로그램(㎍)으로 보고되어 있다.
B. 감압 접착제 피층(skin layer)을 갖는 폼
비닐 봉지에 보관된 발포된 물품의 롤을 봉지에서 꺼내고 그로부터 샘플을 절단하였다. 몇몇 샘플을 그의 노출된 표면 상에서 상기 "1A. 폼 단독"에 기재된 바와 같이 제2 이형 라이너로 즉시 덮었다. 몇몇 샘플에 대해서는, 폼 층의 한 면 또는 양면에 하기 "감압 접착제 피층(들)의 라미네이션"에 기재된 바와 같이 감압 접착제의 피층을 제공하였다. 이들 샘플은 모두 폼 및 접착제 표면을 덮는 이형 라이너를 가졌으며, 알루미늄 포일 내에 감싸고, 테이프로 봉하고, 15일 동안 보관한 후에, 상기 "1A. 폼 단독"에 기재된 바와 같이 시험하였다. 결과는 폼 및 존재하는 경우 접착제 층(들)의 그램(g)당 VOC의 마이크로그램(㎍)으로 보고되어 있다.
2) VOC 시험 방법 II
발포된 물품의 롤을 보관되어 있던 비닐 봉지에서 꺼내고, 그로부터 샘플을 절단하고, 노출된 폼 표면에 제2 이형 라이너를 적용하고, 플라스틱 스퀴지를 사용하여 손으로 문질러서 폼 샘플을 제조하였다. 생성된 라미네이트 물품 중 일부를 전자빔 조사로 처리하였고 다른 것은 처리하지 않았다. 두 경우 모두에, 상기 "1A. 폼 단독"에 기재된 바와 같이, 라미네이트 물품을 알루미늄 포일 내에 감싸고, 테이프로 봉하고, 11일 동안 실온에서 보관하였다. 다음으로, 라미네이트 물품을 꺼내고, 시험 시편 및 표준물을 제조하고, 일반적으로 'JASO M902:2011: 확산된 휘발성 유기 화합물(VOC)'에 따라 분석하였다.
100 제곱센티미터의 샘플을 절단하고 칭량하였다. 두 이형 라이너를 모두 제거하고, 각각의 샘플을 알루미늄 포일과 린트-프리(lint-free) 종이 티슈 사이에 배치하였다. 이어서 샘플을 10 리터 폴리(비닐리덴 플루오라이드) 기체 샘플링 백(미국 펜실베이니아주 에이티-포 소재의 에스케이씨 인코포레이티드(SKC Incorporated)로부터 입수가능함)에 넣고, 이것을 이어서 질소로 충전하고, 열-밀봉하여 봉하고, 2시간 동안 80℃의 일정한 온도에서 유지된 오븐에 넣은 후에, 함량을 평가하였다. 두 이형 라이너의 합계 중량을 사용하여, 폼 샘플 자체의 질량을 계산하였다. 이러한 정보를 데이터 분석에 사용하여, 전자빔 처리를 한 것과 하지 않은 것 둘 모두에 대해, 폼 단독의 질량에 대한 시험 결과를 얻었다. 수집된 기체 부피는 VOC 측정을 위해서는 1 리터였고, 카르보닐 측정을 위해서는 2 리터였다.
마르케스 유니티 서멀 디솝션(영국 웨일스 란트리산트 소재의 마르케스 인터내셔널, 리미티드) / 애질런트 6890/5973 GC/MS(미국 캘리포니아주 산타 클라라 소재의 애질런트 테크놀로지스, 인코포레이티드) 장비 및 캐리어 기체로서의 헬륨을 사용하여, 일반적으로 일본 자동차 표준(Japanese Automobile Standard) JASO M902:2011: "자동차 부품 ― 내장 부품 및 재료 ― 확산된 휘발성 유기 화합물(VOC)의 측정 방법"(Automotive Parts ― Interior Parts and Materials ― Measurement Methods of Diffused Volatile Organic Compounds(VOC))에 따라 휘발성 유기물 방출(VOC)의 분석을 수행하였다. 기지의 농도를 갖는 동일한 VOC의 비교용 샘플을 사용하여 개별 VOC 성분의 양을 계산하였다. 헥사데칸의 대용 표준물을 사용하여 총 VOC 값을 계산하고, 헥산과 헥사데칸 사이에서 용리되는 재료들의 합계로서 취하였다.
C18 역상 칼럼을 갖는, 애질런트 1200 LC(미국 캘리포니아주 산타 클라라 소재의 애질런트 테크놀로지스, 인코포레이티드) / G1946 콰드라폴(Quadrapole) MS 장비를 사용하여, 유도체화된 카르보닐 화합물(예를 들어, 아세트알데하이드)의 분석을 수행하였다. 수성 암모늄 포르메이트와 아세토니트릴 구배의 혼합물을 사용하여 화합물을 용리시켰다. 카르보닐 유도체를, 질량 선택성 검출기에서 그의 암모늄 부가물의 질량을 모니터링함으로써 검출하였다. 유도체의 구매한 표준물에 대해 정량화를 수행하였고 결과를 유리 알데하이드로서 계산하였다. 결과를 샘플의 제곱미터(m2)당 VOC의 밀리그램(mg)으로서 보고한다.
폼으로서 사용하기 위한 핫 멜트 조성물
EVA 필름의 2개의 시트를 미국 특허 제5,804,610호에 기재된 바와 같은 액체 성형, 충전 및 밀봉 기계에서 측면 에지 및 하부에 대해 열 밀봉하여 직사각형 패키지를 형성하였다. 이것을, 90부의 2EHA, 10부의 AA, 0.15부의 이르가큐어 651, 및 0.04 phr의 IOTG를 갖는 감압 접착제 폼 전구체 조성물로 충전하였다. 이어서, 충전된 패키지를 상부에서 횡방향으로 열 밀봉하여, 대략 25 그램의 조성물이 담긴 대략 14.0 센티미터 길이 × 5.0 센티미터 폭 × 0.5 센티미터 두께의 패키지를 형성하였다. 이어서 패키지를 약 16℃ 내지 32℃(61℉ 내지 90℉)에서 유지된 수조에 넣고, 방출의 90%가 300 내지 400 나노미터이고 피크 방출이 350 내지 400 나노미터인 UV-A 광원으로부터의 자외 방사선에 21분 동안 노출시켜, 대략 2150 밀리줄/제곱센티미터의 계산된 총 UV-A 에너지를 제공하였다.
폼 제조
UV-조사된 패키지를, 약 93℃로 설정된 배럴 및 호스 온도를 갖는 보노트(Bonnot) 단축 압출기를 사용하여 이축 압출기로 공급하였다. 사용되는 경우, 활성탄, 카본 블랙, 및 팽창성 미소구체를, 분말 공급기를 사용하여 이축 압출기로 공급하였다. 이축 압출기는 직경이 25 밀리미터이고 길이:직경 비가 46이었고, 분당 200회의 회전수(rpm)로 작동시켰고, 하기 표 1에 나타나 있는 온도 설정점을 사용하는 9개의 구역을 구비하였다. 공급 속도 및 첨가 지점이 이 표에 또한 나타나 있다. 압출된 재료를 양면에 실리콘 코팅을 갖는 폴리에스테르 필름 이형 라이너 상에 배치하였다. 용융 혼합물이 다이를 빠져나갈 때, 용융 혼합물 내의 팽창성 미소구체가 팽창하여, 대략적인 두께가 1.0 밀리미터(0.040 인치)인 발포된 물품을 제공하였다. 이것을 권취하고, 추가 사용 시까지 비닐 봉지에 보관하였다.
[표 1]
Figure pct00002
감압 접착제 피층(들)의 라미네이션
일부 경우에 폼에 다음과 같이 한 면 또는 양면에 접착제 피층을 제공하였다. 6035 전사 테이프의 노출된 접착제 표면을 폼의 표면과 접촉하게 하고, 2 킬로그램(4.4 파운드) 고무 롤러 및 손 압력을 사용하여 눌러서 밀착 접촉되게 하였다.
전자빔 조사
전자빔 발생 장치(미국 매사추세츠주 윌밍턴 소재의 에너지 사이언시즈, 인코포레이티드(Energy Sciences, Incorporated)로부터 입수가능한, 모델 CB 300)를 사용하여 장치의 불활성 챔버에서 220 킬로볼트의 가속 전압, 및 6 또는 12 메가래드의 선량으로 일부 폼을 순차적으로 각각의 면에서 전자빔 조사에 노출시켰다.
실시예
VOC 시험 방법 I(방법 A)에 의해 시험된 다양한 폼의 VOC 수준이 표 2에 나타나 있다. 각각의 예에 대해, 압출 동안 진공을 가했는지의 여부, 및 사용되는 경우, 활성탄 또는 카본 블랙의 양이 보고되어 있다. 전자빔에 노출되지 않은 폼 물품과 6 MRad 또는 12 MRad 전자빔에 노출된 폼 물품에 대한 VOC 수준이 표 2에 또한 나타나 있다.
[표 2]
Figure pct00003
VOC 시험 방법 I(방법 B)에 의해 시험된 다양한 예의 VOC 및 FOG 수준이 표 3에 나타나 있다. 각각의 예에 대해, 사용되는 경우, 활성탄 또는 카본 블랙의 양이 PSA 피층과 함께 보고되어 있다.
[표 3]
Figure pct00004
VOC 시험 방법 II에 의해 시험된 다양한 예의 VOC 수준이 표 4에 나타나 있다. CE 9 내지 CE 11은 활성탄을 포함하지 않았고 표 4에 나타낸 바와 같이 상이한 수준의 전자빔 방사선에 노출되었다. 실시예 6은 8 중량%의 활성탄을 포함하였고 6 MRad로 전자빔 처리되었다. 총 VOC는 다양한 개별 휘발성 화합물의 양과 함께 표 4에 보고되어 있다.
[표 4]
Figure pct00005
본 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어남이 없이, 본 발명의 예측가능한 변형 및 변경이 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명은 예시의 목적으로 본 출원에 기재된 실시 형태로 제한되어서는 안 된다. 기재된 바와 같은 본 명세서와 본 명세서에 언급되거나 참고로 포함된 임의의 문헌의 개시 내용 사이에 임의의 상충 또는 불일치가 있는 경우에는, 기재된 바와 같은 본 명세서가 우선할 것이다.

Claims (14)

  1. 폐쇄 셀 폼(closed cell foam) 층을 포함하는 폼 접착 물품으로서,
    상기 폼 층은 압출된 열가소성 중합체 폼 및 내부에 분포된 입자들을 포함하고;
    상기 입자들은
    (a) (i) 팽창된 열가소성 중합체성 입자들, (ii) 비-중합체성 입자들, 및 (iii) 이들의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 복수의 중공 입자들; 및
    (b) 높은 비표면적(specific surface area)을 갖는 복수의 수착(sorbent) 입자들
    을 포함하는, 폼 접착 물품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수착 입자는 활성탄, 실리카 겔, 제올라이트, 및 이들의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는, 폼 접착 물품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 복수의 비-중합체성 입자들은 파쇄 강도(crush strength)가 2000 psi 이상인, 폼 접착 물품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수의 팽창된 열가소성 중합체성 입자들은 열가소성 중합체성 쉘(shell) 및 코어(core)를 포함하고, 상기 코어는 액체, 기체, 및 이들의 조합 중 하나 이상을 포함하는, 폼 접착 물품.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 압출된 열가소성 중합체 폼은
    (a) 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 비-3차 알킬 알코올의 하나 이상의 단량체성 (메트) 아크릴 에스테르와 (b) 아크릴산; 아크릴아미드; 메타크릴아미드; N,N-다이메틸 아크릴아미드; 이타콘산; 메타크릴산; 아크릴로니트릴; 메타크릴로니트릴; 비닐 아세테이트; N-비닐 피롤리돈; 아이소보르닐 아크릴레이트; 시아노 에틸 아크릴레이트; N-비닐카프로락탐, 말레산 무수물; 하이드록시알킬아크릴레이트; N,N-다이메틸 아미노에틸 (메트)아크릴레이트; N,N-다이에틸아크릴아미드; 베타-카르복시에틸 아크릴레이트; 네오데칸산, 네오노난산, 네오펜탄산, 2-에틸헥산산, 또는 프로피온산의 비닐 에스테르; 비닐리덴 클로라이드; 스티렌; 비닐 톨루엔; 및 알킬 비닐 에테르로부터 선택되는 하나 이상의 단량체
    의 중합에 의해 형성되는 아크릴 중합체를 포함하는, 폼 접착 물품.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폐쇄 셀 폼 층은 감압 접착제(pressure sensitive adhesive)인, 폼 접착 물품.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폐쇄 셀 폼 층은 감압 접착제가 아닌, 폼 접착 물품.
  8. 제1항 내지 제5항 또는 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폐쇄 셀 폼 층의 주 표면(major surface) 상에 배치되고 감압 접착제를 포함하는 감압 접착제 층을 추가로 포함하는, 폼 접착 물품.
  9. 제8항에 있어서, 상기 감압 접착제 층은 아크릴, 점착부여된 아크릴, 점착부여된 고무-기반 접착제, 실리콘, 폴리우레탄, 및 이들의 조합 중 하나 이상을 포함하는, 폼 접착 물품.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 감압 접착제는 상기 압출된 열가소성 중합체 폼 층에 접합되는, 폼 접착 물품.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폐쇄 셀 폼 층과 상기 감압 접착제 층 사이에 프라이머(primer) 층이 배치되는, 폼 접착 물품.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 감압 접착제는 상기 폐쇄 셀 폼 층의 2개의 반대편 주 표면들 상에 배치되는, 폼 접착 물품.
  13. 열가소성 중합체 매트릭스 및 내부에 분포된 입자들을 포함하는 팽창성 폼 전구체 조성물로서,
    상기 입자들은
    (a) 복수의 팽창성 열가소성 중합체성 입자들, 및
    (b) 높은 비표면적을 갖는 복수의 수착 입자들
    을 포함하는, 팽창성 폼 전구체 조성물.
  14. (i) 열가소성 중합체; (ii) 팽창성 열가소성 중합체성 입자들, 비-중합체성 입자들, 및 이들의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 복수의 중공 입자들; 및 (iii) 높은 비표면적을 갖는 복수의 수착 입자들
    을 포함하는 조성물을 압출하여 폐쇄 셀 폼 층을 형성하는 단계를 포함하는, 폼 접착 물품의 제조 방법.
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