CN110229621A - 一种复合发泡胶膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合发泡胶膜的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明将明胶粉与水混合溶胀后，加热搅拌混合，接着加入氧化石墨烯，滴加氨水调节pH，即得预处理明胶混合液；将亚麻油与预处理明胶混合液搅拌混合，再加入硫酸钠溶液，草酸铜和草酸银，搅拌混合，降温，随后加入甲醛溶液，调节pH，静置固化，过滤，干燥，即得改性微囊；将酚醛型氰酸树脂，双酚A型氰酸树脂，酚醛树脂，稀释剂，正硅酸乙酯，改性微囊，发泡剂，固化剂，有机硅树脂，硅烷偶联剂，植物精油，不饱和聚酯树脂，硅石，搅拌混合，制膜，即得复合发泡胶膜。本发明提供的复合发泡胶膜具有优异的高温稳定性能。

Description

一种复合发泡胶膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合发泡胶膜的制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
雷达天线罩在航天、航空领域有着重要的作用，其主要功能是保护罩内雷达天线在各种环境条件下正常工作。蜂窝夹层结构是雷达天线罩的一种重要结构形式，具有质量轻、透波率高、宽频特性好的特点。在蜂窝夹层结构中，蜂窝芯的拼接、填充、封边、补强以及各种镶嵌件的固定主要用发泡胶（即发泡型结构胶）。发泡胶的应用有利于提高制件的整体力学性能，同时由于发泡胶固化后密度小，有利于制件减重，是蜂窝夹芯结构件中不可缺少的粘接材料。航空、航天工业用的结构发泡胶主要是改性环氧体系，介电性能和耐温性能均满足不了现代高性能雷达罩、导弹天线罩粘接要求。
氰酸酯树脂与环氧树脂、酚醛树脂和双马来酰亚胺树脂等相比，有良好的耐热性，出色的介电性能和介电稳定性能。氰酸酯基复合材料基体树脂，已成功应用于高透波雷达天线罩复合材料蒙皮的制造，氰酸酯胶黏剂已经形成系列化产品，如EX1516、FM-2555（胶膜）、EX1541D（发泡胶）等。我们的氰酸酯胶黏剂研究工作起步较晚，石油化学研究院率先研制了J-245A耐380℃改性氰酸酯载体结构胶膜。J-245A具有较好耐温性，380℃剪切强度大于3MPa，介电性能良好，可用于高性能天线罩蒙皮与蜂芯结构的粘接。但与之相配套的发泡胶，尚未见报道。
有研究人员以酚醛型氰酸酯为主体，采用自制改性氰酸酯低聚物改性，研制了耐温等级在380℃以下，具有良好的介电性能和工艺性能的耐高温改性氰酸酯发泡胶膜（以下简称发泡胶），可用于高透波雷达天线罩复合材料蒙皮与蜂窝结构中蜂窝芯的拼接、填充、封边、补强以及各种镶嵌件的固定。但是目前传统的发泡胶膜还存在高温稳定性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统发泡胶膜高温稳定性能不佳的问题，提供了一种复合发泡胶膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将明胶粉与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌混合，接着加入明胶粉质量1～2倍的氧化石墨烯，滴加氨水调节pH，即得预处理明胶混合液；
（2）将亚麻油与预处理明胶混合液按体积比1：20～1：30搅拌混合，再加入预处理明胶混合液体积5～8倍的硫酸钠溶液，预处理明胶混合液体积0.5～0.8倍的草酸铜和预处理明胶混合液体积0.5～0.8倍的草酸银，搅拌混合，降温，随后加入亚麻油体积1～2倍的甲醛溶液，调节pH，静置固化，过滤，干燥，即得改性微囊；
（3）按重量份数计，依次取20～30份酚醛型氰酸树脂，20～30份双酚A型氰酸树脂，20～30份酚醛树脂，40～60份稀释剂，10～20份正硅酸乙酯，10～20份改性微囊，3～5份发泡剂，5～8份固化剂，5～8份有机硅树脂，2～3份硅烷偶联剂，2～3份植物精油，2～3份不饱和聚酯树脂，2～3份硅石，搅拌混合，制膜，即得复合发泡胶膜。
步骤（3）所述酚醛树脂为酚醛树脂2122，酚醛树脂264或酚醛树脂219中任意一种。
步骤（3）所述稀释剂为二甲苯，二环氧丙烷乙基醚或丙酮中任意一种。
步骤（3）所述发泡剂为偶氮二甲酰胺，二亚硝基五亚甲基四胺或4,4'-氧代双苯磺酰肼中的任意一种。
步骤（3）所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。
步骤（3）所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。
步骤（3）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
步骤（3）所述植物精油为迷迭香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。
步骤（3）所述不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂，间苯型不饱和聚酯树脂或双酚A型不饱和聚酯树脂中任意一种。
步骤（3）所述硅石为石英岩、脉石英、石英砂岩或燧石岩中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加改性微囊和有机硅树脂，首先，在改性微囊制备过程中，将胶粉与水混合溶胀后，加热搅拌混合，接着加入氧化石墨烯，滴加氨水调节pH，氨水使得氧化石墨烯片层结构边沿羧基离子化，使得氧化石墨烯带负电荷，由于同种电荷间相互排斥，使得氧化石墨烯能够良好的分散在明胶液中，接着通过利用明胶成膜，将亚麻油，草酸铜和草酸银包裹在其中，由于改性微囊表面的氧化石墨烯表面含有憎水环氧基，使得改性微囊能够良好的分散在树脂体系中，在制膜过程中，改性微囊受到挤压力而破裂，内部的亚麻油得以渗出，同时携带草酸银和草酸铜在体系中分散，同时，由于体系中发泡剂在高温条件下发泡，使得体系中的有机硅树脂更易分散在体系中的气泡周围，在高温条件下，草酸铜分解生成铜，草酸银分解生成银，部分银和铜分散在体系中，使得体系的导热性能得到提升，同时，当温度超过有机硅树脂的分解温度时，有机硅树脂的硅氧键断裂分解，而残余的硅氧键可与体系中的铜结合，生成硅氧铜合金，而生成的硅氧铜合金分布在气泡周围，形成硅氧铜合金层，一方面，由于硅氧铜合金层的存在，使得气泡周围形成支撑体，从而使得体系的在高温稳定性能得到提升，另一方面，硅氧铜合金层具有良好的隔热效果，使得热量能够越过气泡，并快速在体系中分散，避免大量热量难以导出造成胶膜力学性能下降，从而进一步提升了胶膜的高温稳定性能。
具体实施方式
将明胶粉与水按质量比1：50～1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80～95℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，接着想单口烧瓶中加入明胶粉质量1～2倍的氧化石墨烯，再滴加质量分数为20～30%的氨水调节pH至8.3～8.6，即得预处理明胶混合液；将亚麻油与预处理明胶混合液按体积比1：20～1：30置于四口烧瓶中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合20～30min，再向四口烧瓶中加入预处理明胶混合液体积5～8倍的硫酸钠溶液，预处理明胶混合液体积0.5～0.8倍的草酸铜和预处理明胶混合液体积0.5～0.8倍的草酸银，于转速为200～300r/min条件下，搅拌混合20～30min，随后将四口烧瓶置于冰水浴中，将四口烧瓶中的温度为降至10～15℃，随后向四口烧瓶中加入亚麻油体积1～2倍的甲醛溶液，接着向四口烧瓶中加入质量分数为20～30%的氨水调节pH至9.0～9.5，随后静置固化4～5h，得混合料液，再将混合料液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得改性微囊；按重量份数计，依次取20～30份酚醛型氰酸树脂，20～30份双酚A型氰酸树脂，20～30份酚醛树脂，40～60份稀释剂，10～20份正硅酸乙酯，10～20份改性微囊，3～5份发泡剂，5～8份固化剂，5～8份有机硅树脂，2～3份硅烷偶联剂，2～3份植物精油，2～3份不饱和聚酯树脂，2～3份硅石置于混料机中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于覆膜机中，于温度为150～180℃条件下，制膜，即得复合发泡胶膜。所述酚醛树脂为酚醛树脂2122，酚醛树脂264或酚醛树脂219中任意一种。所述稀释剂为二甲苯，二环氧丙烷乙基醚或丙酮中任意一种。所述发泡剂为偶氮二甲酰胺，二亚硝基五亚甲基四胺或4,4'-氧代双苯磺酰肼中的任意一种。所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。所述植物精油为迷迭香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。所述不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂，间苯型不饱和聚酯树脂或双酚A型不饱和聚酯树脂中任意一种。所述硅石为石英岩、脉石英、石英砂岩或燧石岩中的任意一种。
实例1
将明胶粉与水按质量比1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，接着想单口烧瓶中加入明胶粉质量2倍的氧化石墨烯，再滴加质量分数为30%的氨水调节pH至8.6，即得预处理明胶混合液；将亚麻油与预处理明胶混合液按体积比1：30置于四口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，再向四口烧瓶中加入预处理明胶混合液体积8倍的硫酸钠溶液，预处理明胶混合液体积0.8倍的草酸铜和预处理明胶混合液体积0.8倍的草酸银，于转速为300r/min条件下，搅拌混合30min，随后将四口烧瓶置于冰水浴中，将四口烧瓶中的温度为降至15℃，随后向四口烧瓶中加入亚麻油体积2倍的甲醛溶液，接着向四口烧瓶中加入质量分数为30%的氨水调节pH至9.5，随后静置固化5h，得混合料液，再将混合料液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得改性微囊；按重量份数计，依次取30份酚醛型氰酸树脂，30份双酚A型氰酸树脂，30份酚醛树脂，60份稀释剂，20份正硅酸乙酯，20份改性微囊，5份发泡剂，8份固化剂，8份有机硅树脂，3份硅烷偶联剂，3份植物精油，3份不饱和聚酯树脂，3份硅石置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于覆膜机中，于温度为180℃条件下，制膜，即得复合发泡胶膜。所述酚醛树脂为酚醛树脂2122。所述稀释剂为二甲苯。所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。所述固化剂为二乙烯三胺。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述植物精油为迷迭香精油。所述不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂。所述硅石为石英岩。
实例2
将明胶粉与水按质量比1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，接着想单口烧瓶中加入明胶粉质量2倍的氧化石墨烯，再滴加质量分数为30%的氨水调节pH至8.6，即得预处理明胶混合液；将亚麻油与预处理明胶混合液按体积比1：30置于四口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，再向四口烧瓶中加入预处理明胶混合液体积8倍的硫酸钠溶液，预处理明胶混合液体积0.8倍的草酸铜和预处理明胶混合液体积0.8倍的草酸银，于转速为300r/min条件下，搅拌混合30min，随后将四口烧瓶置于冰水浴中，将四口烧瓶中的温度为降至15℃，随后向四口烧瓶中加入亚麻油体积2倍的甲醛溶液，接着向四口烧瓶中加入质量分数为30%的氨水调节pH至9.5，随后静置固化5h，得混合料液，再将混合料液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得改性微囊；按重量份数计，依次取30份酚醛型氰酸树脂，30份双酚A型氰酸树脂，30份酚醛树脂，60份稀释剂，20份改性微囊，5份发泡剂，8份固化剂，8份有机硅树脂，3份硅烷偶联剂，3份植物精油，3份不饱和聚酯树脂，3份硅石置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于覆膜机中，于温度为180℃条件下，制膜，即得复合发泡胶膜。所述酚醛树脂为酚醛树脂2122。所述稀释剂为二甲苯。所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。所述固化剂为二乙烯三胺。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述植物精油为迷迭香精油。所述不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂。所述硅石为石英岩。
实例3
按重量份数计，依次取30份酚醛型氰酸树脂，30份双酚A型氰酸树脂，30份酚醛树脂，60份稀释剂，20份正硅酸乙酯，5份发泡剂，8份固化剂，8份有机硅树脂，3份硅烷偶联剂，3份植物精油，3份不饱和聚酯树脂，3份硅石置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于覆膜机中，于温度为180℃条件下，制膜，即得复合发泡胶膜。所述酚醛树脂为酚醛树脂2122。所述稀释剂为二甲苯。所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。所述固化剂为二乙烯三胺。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述植物精油为迷迭香精油。所述不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂。所述硅石为石英岩。
实例4
将明胶粉与水按质量比1：100加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，接着想单口烧瓶中加入明胶粉质量2倍的氧化石墨烯，再滴加质量分数为30%的氨水调节pH至8.6，即得预处理明胶混合液；将亚麻油与预处理明胶混合液按体积比1：30置于四口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，再向四口烧瓶中加入预处理明胶混合液体积8倍的硫酸钠溶液，预处理明胶混合液体积0.8倍的草酸铜和预处理明胶混合液体积0.8倍的草酸银，于转速为300r/min条件下，搅拌混合30min，随后将四口烧瓶置于冰水浴中，将四口烧瓶中的温度为降至15℃，随后向四口烧瓶中加入亚麻油体积2倍的甲醛溶液，接着向四口烧瓶中加入质量分数为30%的氨水调节pH至9.5，随后静置固化5h，得混合料液，再将混合料液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得改性微囊；按重量份数计，依次取30份酚醛型氰酸树脂，30份双酚A型氰酸树脂，30份酚醛树脂，60份稀释剂，20份正硅酸乙酯，20份改性微囊，5份发泡剂，8份固化剂，3份硅烷偶联剂，3份植物精油，3份不饱和聚酯树脂，3份硅石置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料置于覆膜机中，于温度为180℃条件下，制膜，即得复合发泡胶膜。所述酚醛树脂为酚醛树脂2122。所述稀释剂为二甲苯。所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。所述固化剂为二乙烯三胺。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述植物精油为迷迭香精油。所述不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂。所述硅石为石英岩。
对比例：常州某工程有限公司生产的发泡胶膜。
将实例1至4所得发泡胶膜和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
按照GJB1480检测其常温及高温抗压强度。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
常温抗压强度/MPa 3.43 3.12 3.08 3.10 1.97
400℃抗压强度/MPa 4.64 3.27 3.33 3.23 1.62
由表1检测结果可知，本发明所得复合发泡胶膜具有优异的高温稳定性能。

Claims (10)

1.一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）将明胶粉与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌混合，接着加入明胶粉质量1～2倍的氧化石墨烯，滴加氨水调节pH，即得预处理明胶混合液；
（2）将亚麻油与预处理明胶混合液按体积比1：20～1：30搅拌混合，再加入预处理明胶混合液体积5～8倍的硫酸钠溶液，预处理明胶混合液体积0.5～0.8倍的草酸铜和预处理明胶混合液体积0.5～0.8倍的草酸银，搅拌混合，降温，随后加入亚麻油体积1～2倍的甲醛溶液，调节pH，静置固化，过滤，干燥，即得改性微囊；
（3）按重量份数计，依次取20～30份酚醛型氰酸树脂，20～30份双酚A型氰酸树脂，20～30份酚醛树脂，40～60份稀释剂，10～20份正硅酸乙酯，10～20份改性微囊，3～5份发泡剂，5～8份固化剂，5～8份有机硅树脂，2～3份硅烷偶联剂，2～3份植物精油，2～3份不饱和聚酯树脂，2～3份硅石，搅拌混合，制膜，即得复合发泡胶膜。
2.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述酚醛树脂为酚醛树脂2122，酚醛树脂264或酚醛树脂219中任意一种。
3.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述稀释剂为二甲苯，二环氧丙烷乙基醚或丙酮中任意一种。
4.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述发泡剂为偶氮二甲酰胺，二亚硝基五亚甲基四胺或4,4'-氧代双苯磺酰肼中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。
7.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
8.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述植物精油为迷迭香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。
9.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂，间苯型不饱和聚酯树脂或双酚A型不饱和聚酯树脂中任意一种。
10.根据权利要求1所述一种复合发泡胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述硅石为石英岩、脉石英、石英砂岩或燧石岩中的任意一种。
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