KR20180086629A - 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법 및 이를 이용한 클래드 합금 - Google Patents

텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법 및 이를 이용한 클래드 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법은 a) 평균입경 10 ㎛ 이하(0 제외)인 텅스텐 금속분말을 가압하여 텅스텐 성형체를 제조하는 단계; b) 상기 텅스텐 성형체에 구리를 용침시켜 텅스텐-구리 합금을 제조하는 단계; 및 c) 상기 텅스텐-구리 합금의 적어도 일면에 무산소동을 마련하고 핫프레싱하여, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동을 확산접합하는 단계를 포함한다.

Description

텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법 및 이를 이용한 클래드 합금{Manufacturing method of tungsten-copper clad alloy and clad alloy using the same}
본 발명은 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법 및 이를 이용한 클래드 합금에 관한 것이다.
일반적으로 금속은 자유전자에 의한 금속결합을 하고 있다. 원자 간에 작용하는 힘과 원자거리와의 관계를 설명하면, 2 개의 원자가 아주 멀리 떨어져 존재할 때는 이 두 원자에 작용하는 상호인력은 거의 0 에 가깝지만, 접근함에 따라서 인력도 크게 작용하고 금속 결정 중의 평균 원자간 거리 1.5 배가 되는 곳에서 최대가 된다. 더욱 원자가 상호 접근하면 인력과 척력의 크기가 같게 되고 에너지적으로 안정하게 된다.
확산접합은 이러한 원리를 이용하는 것으로, 가열 가압의 수단을 이용하여 고체 상태에서 양원자를 인력권 내에 접근시켜 양자를 금속결합시키는 것이다. 실제로는 이 상태를 달성하기 위해서는 금속표면이 완전 청결하고 평활하여야만 된다
일반적인 확산접합 과정은 다음의 3 과정으로 대별될 수 있다.
(1)고온크립 변형과정: 가열과 가압에 의해 고온 크립변형과 유사한 소성변형이 생겨 각종의 면피막이 파괴되고, 국부적으로 순수한 표면이 나타난다. 이 현상은 시간이 증가함에 따라 순수금속에 접촉하고 있는 면적이 증가하여 간다. 동시에 모재 상호간에 확산이동이 일어난다.
(2)입계이동 및 보이드의 소멸과정: 미접촉부는 가늘고 길게 잔존하던 보이드는 계면에너지, 즉 표면장력을 감소하기 위해 구상화 한다. 더욱 접합이 진행됨에 따라서 입계확산에 의해 보이드는 점점 소실하고, 선상의 입계가 에너지를 보다 안정 상태로 가기 위해 입계가 이동한다.
(3)고체확산에 의한 보이드의 소실과정: 입계가 이동하고, 체확산에 의해 보이드가 거의 소실한다. 이 과정에서는 결정립의 성장이나 재결정현상이 생기는 경우가 많다. 각종 산화피막이나 표면피막은 일반적으로 고용하든가 미세화되고 모재에 분산한다.
그러나 일반적인 확산접합과는 달리, 이종금속간의 확산접합은 접합계면 또는 입계면 근처에서 금속간화합물(또는 석출물)이 형성되는 경우가 많아 접합과정이 복잡하다.
여기서, 이종금속의 예로는 W-Cu, Mo-Cu, Cu/Mo/Cu(CMC)가 있다. Cu는 열전도성에는 우수하지만, 반도체 소자 기재인 Si(실리콘), GaAs(갈륨비소), Al2O3(알루미나)와의 열팽창 계수의 차이가 크다. 그러므로 Cu는 방열량이 적은 소형 IC로 게다가 저융점의 솔더 등의 연납땜으로 그 사용이 제한적이다.
또한, W나 Mo는 반도체 소자의 Si에 열팽창 계수가 가깝지만 열전도성에 있어서 그만큼 우수하지 않다. 그러므로 이 W나 Mo는 Si를 탑재한 기판으로서 넓은 방열면을 형성할 수 있는 대형 IC용으로서만 이용된다.
따라서, 이들 단일 금속 재료의 각각의 장점을 이용한 복합재로서 W-Cu, Mo-Cu 복합 합금 및 클래드 타입의 C.M.C. 개발되고 중형 또는 대형 IC용으로 이용되고 있다.
이들 중에서도 W, Mo 및 이들을 다량으로 포함한 W-Cu나 Mo-Cu는 고중량이며 경량화의 요구에는 적합하지 않는다. 또한 이들에는 강성이 있기 때문에, 소성가공이 어렵다.
한편, Cu 및 CMC는 Cu의 연성에 의해 소성가공이 가능하다. Cu는 위에서 설명한 바와 같이 반도체 소자 및 세라믹과의 열팽창 계수의 차이가 크기 때문에 결합 시 및 작동시의 열응력의 영향에 의해 상대재와의 접합 계면에 결함을 일으켜 쉽고 또한 상대재 기판 자체에도 변형, 크랙 등의 손상이 발생해 쉽다.
또한, 이러한 금속간화합물로 인해 핫프레싱 과정에서 응력 집중원으로 작용하여 보이드(voids)의 발생장소가 되고, 이러한 보이드는 결국 크랙으로 성장하여 입계 파괴를 일으키게 된다.
한국등록특허 제10-1612346호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 이종금속간 확산접합시 계면의 부정합성을 해결하여 기계적 강도와 열전도도가 우수한 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법을 제공함에 있다.
또한 본 발명은 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법을 이용한 클래드 합금을 제공함에 있다.
또한 본 발명은 클래드 합금을 이용한 히트싱크를 제공함에 있다.
한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가적으로 고려될 것이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법은 a) 평균입경 10 ㎛ 이하(0 제외)인 텅스텐 금속분말을 가압하여 텅스텐 성형체를 제조하는 단계; b) 상기 텅스텐 성형체에 구리를 용침시켜 텅스텐-구리 합금을 제조하는 단계; 및 c) 상기 텅스텐-구리 합금의 적어도 일면에 무산소동을 마련하고 핫프레싱하여, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동을 확산접합하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 a) 단계시, 상기 텅스텐 금속분말을 1 내지 30 Ton/㎠ 로 가압할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 b) 단계시, 상기 구리를 환원성 분위기에서 1100 내지 1600 ℃ 로 용침시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 c) 단계시, 상기 핫프레싱은 구리의 용융점 보다 낮은 온도에서 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 핫프레싱은 850 내지 1050 ℃ 에서 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 c) 단계시, 상기 핫프레싱은 1 내지 100 Ton/㎠ 로 가압할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 텅스텐-구리 합금은 5 내지 30 중량%의 구리를 함유할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 텅스텐 금속분말은 평균 입경이 서로 다른 바이모달 분포의 텅스텐 금속입자를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 텅스텐 금속입자는 하기 관계식 1 내지 3을 만족할 수 있다:
[관계식 1]
1.5 ㎛ ≤ D1 ≤ 3.5 ㎛
[관계식 2]
4.0 ㎛ ≤ D2 ≤ 6.0 ㎛
[관계식 3]
0.5 ≤ h1/h2 ≤ 1.5
(상기 관계식 1 내지 3에서, D1은 텅스텐 금속분말의 크기 분포에서, 피크의 중심 크기를 기준으로, 가장 작은 중심 크기를 갖는 제1피크의 중심 크기이며, D2는 동일 크기 분포에서, 피크의 중심 크기를 기준으로, 가장 큰 중심 크기를 갖는 제2피크의 중심 크기이고, h1은 상기 제1피크의 중심 높이이며, h2는 상기 제2피크의 중심 높이이다.)
또한, 본 발명은 상술한 제조방법으로 형성되는 클래드 합금을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금은 텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층; 및 상기 제1층의 일면 또는 양면에 형성되는 무산소동으로 이루어진 제2층을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금에 있어, 상기 클래드 합금은 하기 관계식 4를 만족할 수 있다:
[관계식 4]
1.1 ≤ T1/T2 ≤ 2.1
(상기 관계식 4에서, T1은 상기 텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층의 두께이며, T2는 상기 무산소동으로 이루어진 제2층의 두께이다.)
또한, 본 발명은 상술한 클래드 합금을 포함하는 히트싱크를 포함한다.
본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법은 열전도도와 같은 열특성이 보장되는 동시에 제조 공정 중에 발생되는 물리적 변형을 방지할 수 있고 반도체 패키지의 칩 실장 표면을 보장할 수 있는 텅스텐-구리 클래드 합금을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법은, 기존의 단일 텅스텐-구리 합금을 반도체 패키지에 적용했을 경우 발생하는 칩 실장 표면의 미도금 및 도금박리의 문제를 해결함으로써 우수한 도금성을 부여할 수 있다.
한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.
도 1은 확산접합을 이용하여 제조된 CMC 합금의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법을 나타내는 공정 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 텅스텐-구리 합금의 단면 SEM 사진 및 EDS 성분 분석 결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 따른 텅스텐-구리 합금의 단면 SEM 사진 및 EDS 성분 분석 결과를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 실시예 3에 따른 텅스텐-구리 합금의 단면 SEM 사진 및 EDS 성분 분석 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 실시예 2에서 제조된 텅스텐-구리 클래드 합금의 단면을 관찰한 SEM 사진이다.
이하 본 발명에 관하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예 및 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 본 발명의 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "합금"이란 미시적인 레벨로 2종 이상의 금속을 혼합 한 것을 의미할 수 있다. 예컨대, 합금의 조직으로서는 고용체, 금속간 화합물 혹은 이들이 공존하는 것이 포함될 수 있다.
반도체 패키지에 적용되는 히트싱크는 기판들을 브레이징(brazing), 확산접합(diffusion bonding) 등에 의해 접착되어 제조되며, 히트싱크의 예로 CMC(Cu-Mo-Cu), CPC(Cu-MoCu-Cu), S-CMC(슈퍼 CMC) 등을 들 수 있다.
도 1은 확산접합을 이용하여 제조된 CMC 합금의 SEM 사진이다. 도 1을 참조하면, 확산접합 후에 CMC 합금(3)은 Cu층(1)과 Mo층(2) 사이에 박리(delamination), 크랙(crack) 등을 포함할 수 있다. 이러한 박리, 크랙와 같은 계면의 결함은 열전도도와 기계적 강도를 저하시키는 요인이 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 본 출원인은 텅스텐-구리 히트싱크에 구리를 확산접합하여 제조하는 경우 열전도도와 같은 열특성이 보장되는 동시에 제조 공정중에 발생되는 물리적 변형을 방지할 수 있고 반도체 패키지의 칩 실장 표면을 보장할 수 있는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법을 개발하였다.
또한, 특이하게도 본 발명에서는 텅스텐 금속분말의 평균입경이 10 ㎛ 이하이고, 상기 텅스텐 금속분말이 평균입경이 서로 다른 바이모달 분포를 가지는 경우, 본 발명이 목적으로 하는 충분한 열전도도와 기계적 강도를 보여주는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하였다. 본 발명에서는 별도로 비교하지는 않지만 상기 텅스텐 금속분말의 평균입경이 10 ㎛ 초과인 경우에는 여전히 계면에서 결함이 발생하여 열전도도와 기계적 강도가 현저하게 저하됨을 관찰하였다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위한, 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법은 a) 평균입경 10 ㎛ 이하(0 제외)인 텅스텐 금속분말을 가압하여 텅스텐 성형체를 제조하는 단계; b) 상기 텅스텐 성형체에 구리를 용침시켜 텅스텐-구리 합금을 제조하는 단계; 및 c) 상기 텅스텐-구리 합금의 적어도 일면에 무산소동을 마련하고 핫프레싱하여, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동을 확산접합하는 단계를 포함한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법을 나타내는 공정 순서도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법은 텅스텐 성형체 제조단계(S100), 구리 용침단계(S200), 및 텅스텐 구리와 무산소동의 확산접합 단계(S300)을 포함할 수 있다.
상기 텅스텐 성형체 제조단계(S100)는 텅스텐 금속분말과 바인더를 혼합하고, 혼합된 혼합물을 몰더에 넣고 가압하여 텅스텐 성형체를 제조하는 단계를 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 바인더는 열경화성 수지, 열가소성 수지, 및 광경화성 수지 중에서 적어도 하나 이상 선택되는 것일 수 있다.
구체적이고 비한정적인 일 예로, 상기 열경화성 수지는 폴리아미드, 폴리에테르, 폴리이미드, 폴리술폰, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 페놀 수지 등 일 수 있다.
구체적이고 비한정적인 다른 일 예로, 상기 열가소성 수지는 나일론 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리아미드 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리아릴레이트 수지, 시클로폴리올레핀 수지 등 일 수 있다.
구체적이고 비한정적인 또 다른 일 예로, 상기 광경화성 수지는 라디칼 경화계 수지(아크릴계 모노머나 폴리에스테르아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트 등의 아크릴계 올리고머, 불포화 폴리에스테르, 엔티올계의 중합체), 양이온 경화계 수지(에폭시 수지, 옥세탄 수지, 비닐에테르계 수지) 등 일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 바인더는 상기 텅스텐 금속분말 100 중량부 대비 약 0.1 내지 10 중량부일 수 있으나, 본 발명이 반드시 이에 한정되지는 않는다. 상기 바인더의 중량 범주를 만족하는 경우, 본 발명에 따른 텅스텐 성형체의 형상 유지능이 향상될 수 있으며, 구리 용침단계(S200) 시 구리가 상기 텅스텐 성형체에 일정 함량으로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 텅스텐 금속분말은 평균 입경이 10 ㎛ 이하이고 서로 다른 바이모달 분포를 나타낼 수 있다. 상기 텅스텐 금속분말의 평균입경이 10 ㎛ 초과인 경우에는, 구리 용침단계(S200) 시 텅스텐-구리 합금의 소결능이 저하될 수 있으며, 후술할 확산접합시 계면에 크랙, 박리(delamination) 등과 같은 결함이 생성될 수 있고, 이에 따라 본 발명이 목적으로 하는 열전도도와 기계적 강도의 상승을 기대하기 어렵다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 텅스텐-구리 클래드 합금의 열전도도와 기계적 강도를 더 향상시키기 위하여, 상기 텅스텐 금속분말은 하기 관계식 1 내지 3을 만족할 수 있다:
[관계식 1]
1.5 ㎛ ≤ D1 ≤ 3.5 ㎛
[관계식 2]
4.0 ㎛ ≤ D2 ≤ 6.0 ㎛
[관계식 3]
0.5 ≤ h1/h2 ≤ 1.5
(상기 관계식 1 내지 3에서, D1은 텅스텐 금속분말의 크기 분포에서, 피크의 중심 크기를 기준으로, 가장 작은 중심 크기를 갖는 제1피크의 중심 크기이며, D2는 동일 크기 분포에서, 피크의 중심 크기를 기준으로, 가장 큰 중심 크기를 갖는 제2피크의 중심 크기이고, h1은 상기 제1피크의 중심 높이이며, h2는 상기 제2피크의 중심 높이이다.)
본 발명의 일 구체예에 있어, 상기 텅스텐 금속분말의 크기 분포는 동적광산란법(Dynamic Light Scattering: DLS)을 이용하여 측정된 것일 수 있다. 상세하게, 상기 텅스텐 금속분말의 크기 분포는 25의 온도 및 0.01 내지 0.1 중량% 농도의 샘플의 조건으로 측정된 것일 수 있다. 또한 상기 텅스텐 금속분말의 크기 분포는 입자의 직경 및 해당 직경을 갖는 입자의 수로 도시되는 크기 분포일 수 있다. 한편, 적어도 바이모달 이상의 크기 분포는 텅스텐 분말의 크기 분포 상 적어도 둘 이상의 피크가 존재함을 의미할 수 있다. 이때, 피크의 중심에 해당하는 크기(입자 직경)가 중심 크기이며, 가장 작은 중심 크기를 갖는 제1피크에 속하는 입자들은 제1입자로, 가장 큰 중심 크기를 갖는 제2피크에 속하는 입자들은 제2입자로 통칭한다.
이와 같이, 본 발명에 따른 텅스텐 금속분말은 바이모달 분포를 가지거나 상기 관계식 1 내지 3을 만족함으로써, 구리 용침단계(S200) 시 구리가 상술한 텅스텐 성형체 내부로 용침되어 균일한 텅스텐-구리 합금을 형성시킬 수 있으며, 또한 텅스텐-구리 합금의 내부 또는 표면에 크랙(crack)이나 보이드(void)와 같은 결함의 발생을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 텅스텐 성형체 제조단계(S100) 시, 상기 텅스텐 금속분말을 1 내지 30 Ton/㎠ 로 가압하여 수행할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 일 구체예에 따른 상기 텅스텐 성형체는 하기 관계식 5를 만족할 수 있다:
[관계식 5]
0.70 ≤ d/d0 ≤ 0.95
[상기 관계식 5에서 d는 상기 텅스텐 성형체의 겉보기밀도, d0는 상기 텅스텐 성형체의 이론밀도이다.]
상기 관계식 5를 만족하는 경우, 본 발명에 따른 텅스텐 성형체의 형상 유지능이 향상될 수 있으며, 구리 용침단계(S200) 시 구리가 상기 텅스텐 성형체에 일정 함량으로 용침되어, 구리가 텅스텐-구리 합금재의 내부 및 표면에 균일하게 형성될 수 있다. 또한 이러한 텅스텐-구리 합금재는 구리 금속재와의 확산접합을 가능하게 한다.
한편, 상술한 텅스텐 성형체 제조단계(S100)는 텅스텐 분말과 바인더의 혼합공정, 건조공정, 선별공정, 성형공정 등을 포함할 수 있다. 다만, 이러한 공정들은 이 분야에서 통상적으로 사용되는 방법이면 충분하므로 이에 대한 구체적인 구성의 설명은 생략한다.
다음으로 구리 용침단계(S200)에 대하여 설명한다. 구리 용침단계(S200)는 상술한 텅스텐 성형체 제조단계(S100)의 텅스텐 성형체와 구리를 이용하여 텅스텐-구리 합금재를 제조하는 단계를 의미할 수 있다.
상세하게, 상기 구리 용침단계(S200)는 용침시 용융 상태의 구리가 상술한 텅스텐 성형체 내부로 용침되도록, 상기 텅스텐 성형체의 일측 또는 양측에 구리를 마련하는 제1단계; 및 용융상태의 구리가 상기 텅스텐 성형체로 용침되도록 가열하는 제2단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 있어, 상기 제1단계 시 상기 구리는 순도가 99% 이상일 수 있으며, 또한 본 발명은 구리로 된 판형상의 부재를 이용할 수 있다.
또한 본 발명의 다른 일 구체예에 있어, 상기 제2단계는 상기 제1단계를 마친 텅스텐 성형체 및 구리를 환원성 분위기에서 가열하는 것일 수 있다. 본 발명을 서술함에 있어, 용어 "환원성 분위기"는 금속 화합물에 존재하는 산화물이 환원성 가스와 반응하여 제거되거나 다른 물질로 변환되는 환경을 의미할 수 있으며, 일 예로 환원성 가스는 수소 또는 암모니아를 함유할 수 있다.
또한, 상기 제2단계는 구리의 용융점 보다 높은 온도에서 수행될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 있어, 상기 제2단계 시 가열온도는 1100 내지 1600 ℃일 수 있다. 상기 가열온도의 범주를 만족하는 경우, 본 발명은 구리 또는 텅스텐 표면에 잔존하는 산화물을 제거할 수 있으며, 텅스텐-구리 함금재 내부 및 표면에 구리가 균일하게 형성될 수 있다. 한편, 상기 제2단계 시 가열온도는 1200 내지 1500 ℃인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 1400 내지 1500 ℃인 것이 본 발명의 목적 달성에 좋으나, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 본 발명의 구체적이고 비한정적인 일 예로서, 상기 구리 용침단계(S200) 시 유지시간은 1 내지 20 시간 일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법에 있어, 상기 제2단계를 통해 제조된 텅스텐-구리 합금재는 구리가 5 내지 30 중량% 함유될 수 있다. 구리 함유량이 5 중량% 미만에서는 후술할 구리 금속재와의 확산접합시 계면에 박리(delamination)와 같은 결함이 생성될 수 있고, 이에 따라 기계적 강도와 연성이 열위되며, 열전도도 특성이 급격하게 저하될 수 있다. 또한 구리 함유량이 30 중량% 초과에서는 외부의 충격으로부터 변형되기 쉬워 형상유지능이 저하되며, 구리 함량 증가에 따른 열전도도의 상승을 기대하기 어렵다.
한편, 본 발명은 상술한 구리 용침단계(S200)와 텅스텐-구리와 무산소동의 확산접합 단계 사이에, 텅스텐-구리 합금을 불활성 분위기에서 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 불활성 분위기는 질소 또는 아르곤를 함유한 환경(atomosphere)일 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 구체예에 있어, 상술한 구리 용침단계(S200)는 벨트를 이용한 연속식 열처리 장치를 이용하여, 상기 용침단계를 수행할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 텅스텐-구리 함금재는 순도가 향상될 수 있으며, 또한 공정의 효율성이 증대될 수 있다.
다음으로, 텅스텐-구리와 구리의 확산접합 단계(S300)에 대하여 설명한다. 텅스텐-구리와 구리의 확산접합 단계(S300)는 상술한 구리 용침단계(S200)에서 제조된 텅스텐-구리 합금의 일면 또는 양면에 무산소동(O.F.H.C Oxygen-Free High-Conductivity Copper) 판재를 마련한 후 핫프레싱(hot-pressing)하여, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동이 고상 확산접합되는 단계를 의미할 수 있다.
상세하게, 상기 텅스텐-구리와 무산소동의 확산접합 단계(S300) 시, 상기 무산소동(OFHC: Oxygen-Free High-Conductivity Copper)은 그 순도가 99.9% 이상일 수 있다. 바람직한 일 예로, 상기 무산소동의 순도는 99.99% 이상일 수 있다. 상기 무산소동의 순도가 99.9% 이상 또는 99.99% 이상인 경우, 본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금은 보다 높은 열전도도를 나타낼 수 있으며, 상기 텅스텐-구리 합금으로 된 층과 상기 무산소동으로 된 층 사이에 크랙(crack), 박리(delamination)과 같은 결함의 생성을 방지할 수 있다.
한편, 상기 핫프레싱은 상기 구리의 용융점(m.p.: 약 1084 ℃) 보다 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 있어, 상기 핫프레싱은 850 내지 1050 ℃에서 수행될 수 있으며, 바람직하게는 920 내지 1020 ℃에서 수행될 수 있다. 상기 핫프레싱의 온도가 850 ℃ 미만인 경우에는, 텅스텐 원자와 구리 원자가 충분히 확산되지 않고, 고상 확산에 의한 접합이 곤란해진다. 또한, 상기 핫프레싱의 온도가 1050 ℃ 를 초과하는 경우에는, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동 사이에 액상이 형성되어 텅스텐과 구리의 화합물이 다량으로 생성되기 때문에, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동 상호간 접합 접합이 저해되며, 접합 신뢰성 도한 저하된다.
이에 따라, 상기 핫프레싱은 구리의 용융점 보다 낮은 온도에서 수행하거나 상기 온도 범주에서 수행하는 경우, 본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금은 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동이 고상 확산접합되어 있어, 텅스텐-구리 합금으로 된 층과 무산소동으로 된 층의 접합부에 크랙과 같은 간극이 생기기 어렵고, 접합부의 열전도성을 양호하게 하고, 열저항을 작게 할 수 있다.
또한, 상기 텅스텐-구리 합금의 적어도 일면에 열전도성과 전기전도성이 우수한 구리 또는 구리 합금이 형성되기 때문에, 반도체 소자로부터의 열을 외부로 방출하는 것이 용이하며, 반도체 패키지로 텅스텐-구리 클래드 합금을 이용하여 도금하는 경우 그 도금성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 구체적이고 비한정적인 일 예로서, 상기 텅스텐-구리와 무산소동의 확산접합 단계(S300) 시 유지시간은 1 내지 20 시간 일 수 있다.
또한, 본 발명의 구체적이고 비한정적인 다른 일 예로서, 상기 텅스텐-구리와 무산소동의 확산접합 단계(S300) 시 아대기 상태의 진공분위기에서 핫프레싱하여 확산접합을 수행할 수 있다.
이때, 상기 핫프레싱은 상기 텅스텐-구리 합금 일면 또는 양면에 위치된 무산소동 판재를 1 내지 100 Ton/㎠로 가압하여 수행할 수 있다. 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동에 부하되는 하중이 1 Ton/㎠ 미만인 경우에는, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동을 충분히 접합시키는 거이 곤란해지고, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동 사이에 간극이 생기는 경우가 있다. 또한, 100 Ton/㎠ 를 초과하는 경우에는, 부하되는 하중이 지나치게 높아 본 발명의 텅스텐-구리 클래드 합금 내부에 균열이 발생하는 경우가 있다.
종합하면, 본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법은 상술한 텅스텐 성형체 제조단계(S100), 구리 용침단계(S200), 및 텅스텐-구리와 무산소동의 확산접합 단계(S300)를 포함함으로써, 열전도 특성이 우수하며, 제조공정 중에 발생되는 기계적 변형을 방지할 수 있다.
또한 본 발명은 상술한 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법으로 형성된 클래드 합금을 포함한다.
본 발명에 따른 클래드 합금은 상술한 텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층; 및 상기 제1층의 일면 또는 양면에 형성되는 무산소동으로 이루어진 제2층을 포함한다.
상술한 본 발명의 텡스텐-구리 클래드 합금을 사용하여 히트싱크로 제조하기 위해서는, 이 클래드 합금을 목적하는 형상으로 성형할 필요가 있다. 상기 제1층의 재료로서 사용되는 텅스텐은 단단하고 가공이 곤란한 재료임을 알 수 있다. 이 때문에, 예컨대 용이하게 성형을 행하는 방법으로서 알려진 프레스 펀칭법은 적용하기 어렵다. 따라서, 이들이 적층된 클래드 합금에 있어서는 상술한 제2층의 두께가 제1층에 비해 상대적으로 작을수록 가공이 용이해질 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따른 클래드 합금은 하기 관계식 4를 만족할 수 있다:
[관계식 4]
1.1 ≤ T1/T2 ≤ 2.1
(상기 관계식 4에서, T1은 상기 텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층의 두께이며, T2는 상기 무산소동으로 이루어진 제2층의 두께이다.)
본 발명에 따른 클래드 합금은 보다 향상된 열전도도와 기계적 강도의 확보 측면에서, 상기 T1/T2는 1.3 내지 1.9 인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 1.45 내지 1.75일 수 있다.
한편, 상기 관계식 3을 만족하는 본 발명의 일 실시예에 따른 클래드 합금은 열전도도가 수직방향으로 150 내지 250 W/m·K 인 특성을 가질 수 있다.
또한 본 발명은 상술한 클래드 합금를 포함하는 히트싱크를 포함한다.
이하 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 하기의 실시예를 들어 상세하게 설명하겠으나, 본 발명이 다음 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
텅스텐 성형체 제조
평균입경 2.3 ㎛인 제1 텅스텐 분말 500g, 평균입경 4.7 ㎛인 제2 텅스텐 분말 500g, 및 변성 폴리에티렌글라이콜(한국산노프코㈜ HS-BD-25) 4g을 알코올 용매에 투입한 후, 이를 회전형 증발기(rotary evaporator)에 투입하여 혼합 및 가열하면서 용매를 제거하였다. 이후 용매가 제거된 혼합 분말은 120 ℃로 유지된 건조기에서 건조되었다. 건조된 분말은 200 메쉬(mesh)로 입도 선별한 다음 프레스 성형 장치를 이용하여 텅스텐 성형체를 제조하였다. 이때 성형 압력은 17.5 Ton/㎠ 이었다.
텅스텐-구리 합금 제조( Cu10%W )
다음으로 상기 텅스텐 성형체 상에 구리 시트를 놓고, 이를 수소분위기의 열처리로로 장입하여 약 10 중량%의 구리가 용침된 텅스텐-구리 합금을 제조하였다. 이때, 용침 온도는 1430 ℃이었으며, 공정 유지시간은 7시간 이었다. 이후 용침된 텅스텐-구리 합금을 질소분위기에서 냉각하였다.
텅스텐-구리 클래드 합금 제조(구리/텅스텐-구리/구리)
냉각된 상기 텅스텐-구리 합금은 그 상부 및 하부에 무산소동(OFHC) 시트을 위치시킨 후 핫프레싱 장치(Hot Press)를 이용하여 진공에서 확산접합하여 최종 텅스텐-구리 클래드 합금을 제조하였다. 확산접합시 온도는 970℃ 이었고, 공정 유지시간은 6시간이며, 핫프레싱 압력은 19 Ton/㎠으로 유지하였다.
실시예 2
텅스텐 성형체 제조시, 성형 압력을 12.2 Ton/㎠으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 실시예 2에 따라 약 15 중량%의 구리가 용침된 텅스텐-구리 합금이 제조되었다.
실시예 3
텅스텐 성형체 제조시, 성형 압력을 8.7 Ton/㎠으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 실시예 3에 따라 약 20 중량%의 구리가 용침된 텅스텐-구리 합금이 제조되었다.
실시예 4
텅스텐 성형체 제조시, 모노모달 분포를 가지도록 평균입경 4.7 ㎛인 제2 텅스텐 분말 500 g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
비교예 1
실시예 2와 동일하게 실시하되, 텅스텐-구리 합금 제조(Cu15%W)까지만 수행하여, 단일 텅스텐-구리 합금을 제조하였다.
비교예 2
실시예 3과 동일하게 실시하되, 텅스텐-구리 합금 제조(Cu20%W)까지만 수행하여, 단일 텅스텐-구리 합금을 제조하였다.
비교예 3
실시예 2와 동일하게 실시하되, 모노모달 분포를 가지며 평균입경 15 ㎛인 텅스텐 분말을 사용하여, 텅스텐 성형체를 제조하였다.
측정예 1
상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 텅스텐-구리 클래드 합금의 단면을 관찰한 SEM 사진과 성분을 도 3 내지 도 5에 나타내었다. 상세하게, 도 3은 상기 실시예 1에 따른 텅스텐-구리 합금의 단면 SEM 사진 및 EDS 성분 분석 결과를 나타내며, 도 4는 상기 실시예 2에 따른 텅스텐-구리 합금의 단면 SEM 사진 및 EDS 성분 분석 결과를 나타내며, 도 5는 상기 실시예 3에 따른 텅스텐-구리 합금의 단면 SEM 사진 및 EDS 성분 분석 결과를 나타낸다.
도 3 내지 도 5의 SEM 사진을 참조하면, 상술한 텅스텐 성형체 내부에 구리가 균일하게 용침되어 텅스텐-구리 합금이 제조된 것을 확인할 수 있으며, 또한 보이드와 같은 결함이 전무함을 알 수 있다.
한편, 도 3 내지 도 5의 EDS 성분 분석 결과를 참조하면, 상술한 실시예 1 내지 3에서 제시된 구리 용침량 보다 약간 높게 나타났다. 즉, 상기 텅스텐과 구리의 질량비는 대략 80:15 ~ 65:29 임을 알 수 있다.
도 6은 상기 실시예 2에서 제조된 텅스텐-구리 클래드 합금의 단면을 관찰한 SEM 사진이다. 도 6(a)는 텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층(100)과 상기 제1층(100) 상부에 형성된 무산소동으로 이루어진 제2층(200)을 나타내며, 도 6(b)는 텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층(100)과 상기 제1층(100) 하부에 형성된 무산소동으로 이루어진 제2층(201)을 나타낸다.
도 6(a) 및 도 6(b)를 참조하면, 상기 텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층(100)과 무산소동으로 이루어진 제2층(200 또는 201) 사이에 약 1 내지 50 ㎛의 확산접합층이 형성된 것을 알 수 있으며, 확산접합층은 텅스텐 원자와 구리 원자가 고상 확산접합되어 형성된 것으로 판단된다. 또한 상술한 도 1에 제시된 기존의 CMC 합금(3)에서 발생된 크랙, 박리(delamination) 등과 같은 결함이 생성되지 않았음을 확인하였다.
측정예 2
실시예 1 내지 3에서 제조된 텅스텐-구리 클래드 합금의 열전도도 및 열팽창계수를 하기 표 1 및 표 2에 각각 수록하였다.
[표 1]
Figure pat00001
[표 2]
Figure pat00002
표 1 및 표 2에 수록된 바와 같이, 본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 열전도도는 두께방향(수직방향)으로 180 내지 200 W/mK 의 열전도도를 나타냄을 알 수 있고, 본 발명에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금의 열팽창 계수는 8 내지 10 ppm/K 임을 알 수 있다.
측정예 3
상기 실시예 1 내지 4, 비교예 3에서 제조된 텅스텐-구리 클래드 합금의 단면을 SEM 통하여 확인하고, 하기 표 3에 텅스텐-구리 클래드 합금의 제품 제작 수량과 결함이 없는 결함 PASS 수량을 수록하였다. 그 결과, 비교예 3에 따른 텅스텐-구리 클래드 합금은 기존의 CMC 합금에서 발생된 크랙의 크기 보다는 작지만, 여전히 미세한 균열이 존재함을 확인하였다.
[표 3]
Figure pat00003
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
100: 제1층, 200,201: 제2층

Claims (12)

  1. a) 평균입경 10 ㎛ 이하(0 제외)인 텅스텐 금속분말을 가압하여 텅스텐 성형체를 제조하는 단계;
    b) 상기 텅스텐 성형체에 구리를 용침시켜 텅스텐-구리 합금을 제조하는 단계; 및
    c) 상기 텅스텐-구리 합금의 적어도 일면에 무산소동을 마련하고 핫프레싱하여, 상기 텅스텐-구리 합금과 상기 무산소동을 확산접합하는 단계를 포함하는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 a) 단계시, 상기 텅스텐 금속분말을 1 내지 30 Ton/㎠ 로 가압하는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 b) 단계시, 상기 구리를 환원성 분위기에서 1100 내지 1600 ℃ 로 용침시키는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 c) 단계시, 상기 핫프레싱은 구리의 용융점 보다 낮은 온도에서 수행하는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 핫프레싱은 850 내지 1050 ℃ 에서 수행하는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 c) 단계시, 상기 핫프레싱은 1 내지 100 Ton/㎠ 로 가압하는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 텅스텐-구리 합금은 5 내지 30 중량%의 구리를 함유하는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 텅스텐 금속분말은 평균 입경이 서로 다른 바이모달 분포의 텅스텐 금속입자를 포함하는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 텅스텐 금속분말은 하기 관계식 1 내지 3을 만족하는 텅스텐-구리 클래드 합금의 제조방법:
    [관계식 1]
    1.5 ㎛ ≤ D1 ≤ 3.5 ㎛
    [관계식 2]
    4.0 ㎛ ≤ D2 ≤ 6.0 ㎛
    [관계식 3]
    0.5 ≤ h1/h2 ≤ 1.5
    (상기 관계식 1 내지 3에서, D1은 텅스텐 금속분말의 크기 분포에서, 피크의 중심 크기를 기준으로, 가장 작은 중심 크기를 갖는 제1피크의 중심 크기이며, D2는 동일 크기 분포에서, 피크의 중심 크기를 기준으로, 가장 큰 중심 크기를 갖는 제2피크의 중심 크기이고, h1은 상기 제1피크의 중심 높이이며, h2는 상기 제2피크의 중심 높이이다.)
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항의 제조방법으로 형성되는 클래드 합금으로,
    텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층; 및
    상기 제1층의 일면 또는 양면에 형성되는 무산소동으로 이루어진 제2층을 포함하는 클래드 합금.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 클래드 합금은 하기 관계식 4를 만족하는 클래드 합금:
    [관계식 4]
    1.1 ≤ T1/T2 ≤ 2.1
    (상기 관계식 4에서, T1은 상기 텅스텐-구리 합금으로 이루어진 제1층의 두께이며, T2는 상기 무산소동으로 이루어진 제2층의 두께이다.)
  12. 제 10항의 클래드 합금을 포함하는 히트싱크.
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