KR20180079621A - 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 led 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 LED 발광 장치에 관한 것으로, 하기 화학식 1의 조성을 갖으며, UV 영역에서 여기하여 발광하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛이다.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(L)y(X)]n
화학식 1에서, A는 Li, Na 또는 K 중에서 선택된 1가 금속이온 또는, Mg, Ca, Sr, Ba 또는 Zn 중에서 선택된 2가 금속이온 또는, Al 또는 La 중에서 선택된 3가 금속이온 또는, Zr 또는 Ti 중에서 선택된 4가 금속이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속이온 또는 그의 금속화합물을 포함하고, R은 Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하며, L은 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하고, X는 페난트롤린(phenanthroline) 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하며, x1은 0≤x1≤2, x2는 0<x2≤2이며, x1과 x2는 0< x1 + x2 ≤2 이고, y는 2 또는 3이며, n은 1 이상의 정수에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.

Description

녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛{LED package having green organic-inorganic composite light emitting material and Back Light Unit using them}
본 발명은 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유기 발광 리간드에 금속을 배위시킨 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛에 관한 것이다.
최근 조명, LCD 백라이트, 자동차 조명용 등으로 각광을 받고 있는 백색 LED발광장치는, 통상 청색 또는 근자외선을 방출하는 LED 발광소자와, 이 발광소자에서 방출하는 광을 여기원으로 하여 파장을 가시광선으로 변환시키는 형광체를 포함하여 이루어진다.
현재 연구되고 있는 백색광 구현 방법은 크게 세 가지로 나뉜다. 첫 번째는 청색 발광 LED와 황색 발광 형광체를 이용하는 방법이며, 두 번째는 청색 발광 LED와 녹색, 적색 발광 형광체를 이용하는 방법이다. 마지막으로 근 자외선 발광 형광체와 청, 녹, 적색 발광 형광체를 이용하여 백색광을 구현하는 방법이 있다.
LED를 이용하여 백색을 구현하는 최초의 방식은 Blue LED 위에 황색 발광 형광체를 도포하는 방식으로, 1997년 일본의 니치아사가 GaN 박막으로 제조된 Blue LED 칩 위에 Y3Al5O12:Ce3 + (YAG:Ce) 형광체를 결합하여 개발하였다.
최근에는 근자외선 발광 LED 위에 다중 도포된 적색, 녹색, 청색의 형광체가 근자외선 발광 LED에서 나오는 자외선을 흡수한 뒤 방출하는 빛을 혼합하여 백색광을 구현하는 방법이 제시되었다. 이 경우 기존의 청색 발광 LED와 YAG형광체를 이용하는 방법에 비하여 광변환 효율이 매우 우수한 장점을 가지고 있고, 넓은 발광스펙트럼을 가지게 되어 연색 지수가 높으므로, 특히 조명 분야에 적합한 백색 구현 방법으로 평가된다.
아울러, 현재 고연색성 조명 및 고색재현 디스플레이의 수요가 증가함에 따라 이에 대응하는 발광 재료의 니즈가 증가하고 있는데, 기존 무기 발광재료는 고 신뢰성 및 고 휘도를 갖는 재료이지만, 발광 파장의 반치폭이 넓고 구현 파장이 제한되는 문제가 있다.
최근에 이의 한계를 극복하고자 녹색(green)의 반치폭이 좁고 휘도가 향상된 형광체가 연구되고 있으나 수분 및 열에 취약하고, 제조 과정의 안정성에 문제가 있다.
또한, 기존 유기 발광재료는 구현 파장 조절이 쉬운 고 휘도의 재료이나, 여전히 안정성 취약으로 사용에 제약에 따른다.
따라서, 근자외선 및 청색 영역에서 여기가 가능하며 넓은 발광 스펙트럼을 나타내며 보다 장파장에서 발광함으로써 기존의 백색 LED보다 연색지수가 더 높은 백색 LED를 제조할 수 있는 새로운 유무기 복합 녹색 발광 형광체의 개발 및 이를 적용한 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛이 필요하다.
한국등록특허 제10-0527921호 한국등록특허 제10-1356962호
본 발명은 기존 유기물에 금속을 배위시킨 폴리머의 일정 구조를 가진 발광 재료로서 UV 여기광에 대한 발광 파장이 530~550 nm이며, 기존의 무기 형광체에 비해서 20 nm 이하의 반치폭과 고휘도를 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 하기 화학식 1의 조성을 갖으며, UV 영역에서 여기하여 발광하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지를 제공한다.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(L)y(X)]n
화학식 1에서, A는 Li, Na 또는 K 중에서 선택된 1가 금속이온 또는, Mg, Ca, Sr, Ba 또는 Zn 중에서 선택된 2가 금속이온 또는, Al 또는 La 중에서 선택된 3가 금속이온 또는, Zr 또는 Ti 중에서 선택된 4가 금속이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속이온 또는 그의 금속화합물을 포함하고, R은 Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하며, L은 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하고, X는 페난트롤린(phenanthroline) 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하며, x1은 0≤x1≤2, x2는 0<x2≤2이며, x1과 x2는 0< x1 + x2 ≤2 이고, y는 2 또는 3이며, n은 1 이상의 정수에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
또한, 상기 LED 패키지를 적용한 백라이트 유닛을 제공한다.
본 발명의 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛은 유기 발광 리간드에 금속을 배위시킨 구조(frameworks)로서 기존 유기 발광 재료보다 안정성이 우수하고, 무기 발광 재료보다 반치폭이 좁으므로 재흡수가 발생하지 않아 휘도가 우수한 특성을 가진다.
또한, 적은양의 희토류 금속인 Tb을 사용하여 합성 원가가 절감될 수 있는 효과가 있다. 이에 따라 고 색재현 및 고 연색성 구현이 가능하며 특히 프리머엄급 디스플레이의 재료로 효과적이다.
도 1은 본 발명 실시예 1의 PL 스펙트럼 그래프 및 SEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 2 는 본 발명 실시예 1의 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 3 은 본 발명 실시예 1의 여기 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명 실시예 2의 여기 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명 실시예 3의 여기 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명 실시예 4의 여기 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명 실시예 5의 여기 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명 실시예 6의 여기 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명 실시예 7의 여기 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 10은 본 발명 실시예 8의 여기 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 11은 본 발명 실시예 1과 비교예에 따른 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 12는 본 발명 실시예9에 따른 UV LED 패키지 그래프를 나타낸 도면이다.
도 13은 본 발명에 따른 녹색 유무기 발광 재료를 적용한 LED 패키지의 구조를 예시한 것이다.
도 14는 도 13의 LED 패키지가 적용되는 지향각을 조절한 LED 바의 구조를 예시한 것이다.
도 15는 도 14의 LED바가 장착된 BLU의 구조를 예시한 것이다.
본 발명은 UV 영역에서 여기하여 발광하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛에 관한 것이다.
먼저, 본 발명에 따른 LED 패키지에 포함되는 녹색 유무기 복합 발광재료는 유기 금속 배위 고분자의 발광재료로서 350 내지 420 nm의 UV 에 의해 여기되어 530~550 nm 발광 파장을 나타내며, 20 nm 이하의 반치폭을 갖는다.
구체적으로, 상기 녹색 유무기 복합 발광 재료는 하기 화학식 1의 조성을 갖으며, UV 영역에서 여기하여 발광하는 녹색 유무기 복합 발광 재료이다.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(L)y(X)]n
화학식 1에서, A는 Li, Na 또는 K 중에서 선택된 1가 금속이온 또는, Mg, Ca, Sr, Ba 또는 Zn 중에서 선택된 2가 금속이온 또는, Al 또는 La 중에서 선택된 3가 금속이온 또는, Zr 또는 Ti 중에서 선택된 4가 금속이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속이온 또는 그의 금속화합물을 포함하고, R은 Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하며, L은 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하고, X는 페난트롤린(phenanthroline) 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하며, x1은 0≤x1≤2, x2는 0<x2≤2이며, x1과 x2는 0< x1 + x2 ≤2 이고, y는 2 또는 3이며, n은 1 이상의 정수에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
본 발명에 따른 녹색 유무기 복합 발광 재료는 상기 x1, x2, y의 수치 범위를 벗어나게 될 경우 합성이 제대로 안되거나 합성이 된다 하더라도 발광 및 휘도 특성이 좋지 못한 현상을 보인다.
상기 화학식 1의 금속화합물은, 예를들면 ZnO, MgO, Al2O3, Y2O3, ZrO2, Zn(NO3)2·xH2O, Ca(NO3)3·xH2O 또는 La(NO3)3·xH2O중에서 선택되고, x가 1 내지 6 에서 선택되는 정수인 것이 사용될 수 있으나, 상기 예들로만 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
상기 화학식 1의 R로 사용될 수 있는 Tb 화합물은 Tb과 1종 이상의 금속이온 및 그의 산화물, 또는 Tb이 포함된 금속산화물이 사용 될 수 있다.
Tb화합물의 구체예로는 ZnO:Tb, Y2O3:Tb 또는 Tb(NO3)3·xH2O 중에서 선택되는 1종이 사용될 수 있으며, Tb(NO3)3·xH2O에서 x는 1 내지 6 에서 선택되는 정수이다.
상기 Tb(NO3)3·xH2O는 Tb(NO3)3·6H2O 또는 TbCl3·6H2O가 사용될 수 있다.
Tb 또는 Tb 화합물을 사용하면Tb 특성 피크(characteristic peak)를 갖게 되는데, 이는 녹색의 좁은 반치폭을 갖게 하여 LED에 사용하게 되면 고색 재현이 가능하게 된다.
상기 화학식 1의 L은 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물에서 선택되는 1종이 사용될 수 있는데, 예를들면 하기 화학식 2 내지 8 이 사용될 수 있으나, 하기 예들로만 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[화학식 2]
Figure pat00001
[화학식 3]
Figure pat00002
[화학식 4]
Figure pat00003
[화학식 5]
Figure pat00004
[화학식 6]
Figure pat00005
[화학식 7]
Figure pat00006
[화학식 8]
Figure pat00007
상기 화학식 1의 X는 페난트롤린(phenanthroline) 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드에서 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있는데, 예를들면 트리페닐포스핀 옥사이드는 하기 화학식 9 로 표시되는 화합물을 사용될 수 있으며, 페난트롤린 유도체는 하기 화학식 10 내지 11 로 표시되는 화합물이 사용될 수 있으나, 하기 예들로만 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[화학식 9]
Figure pat00008
[화학식 10]
Figure pat00009
[화학식 11]
Figure pat00010
상기 R1 내지 R7은 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐; 시아노; 니트로; 아미노; 치환 또는 비치환된 C1-60 알킬; C1-60 할로알킬; 치환 또는 비치환된 C1-60 알콕시; 치환 또는 비치환된 C1-60 할로알콕시; 치환 또는 비치환된 C3-60 사이클로알킬; 치환 또는 비치환된 C2-60 알케닐; 치환 또는 비치환된 C6-60 아릴; 치환 또는 비치환된 C6-60 아릴옥시; 또는 치환 또는 비치환된 N, O 및 S 중 1개 이상을 포함하는 C1-60 헤테로고리기이며, Q는 N 또는 CH 이다.
상기 R1 내지 R7을 보다 구체적으로 예를 들자면, 상기 R1은 수소이며, R2 내지 R7은 각각 독립적으로 수소(H), 아미노기(-NH2), 메틸기(CH3) 또는 페닐(phenyl) 중에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 상기 페난트롤린 유도체를 보다 더 구체적으로 예를 들자면, 하기 화학식 12 내지 17 중에서 선택되는 1 종 이상의 화합물을 사용할 수 있다.
[화학식 12]
Figure pat00011
[화학식 13]
Figure pat00012
[화학식 14]
Figure pat00013
[화학식 15]
Figure pat00014
[화학식 16]
Figure pat00015
[화학식 17]
Figure pat00016
이와 같은 페난트롤린 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드를 사용하게 되면 페난트롤린 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드를 사용하지 않은 경우에 비해서 휘도 향상에 효과가 있다.
상기 화학식 1에서 A x1, Rx2 에서 x1 +x2 는 0< x1 +x2 ≤2이고, x1와 x2 는 0이 아닌 것이 바람직한데, A x1과 Rx2 모두를 포함하는 구성은 Rx2만 포함하는 구성에 비해 휘도가 향상되고, 희토류 금속을 적게 사용하기 때문에 단가 절감에 대한 이점을 갖는다.
본 발명의 LED 패키지에 포함되는 녹색 유무기 복합 발광재료는 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n, [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(5-amino-1,10-phenanthroline)]n, [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)]n, [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(bathocuproine)]n, [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(pyrido[2',3':5,6]pyrazino[2,3-f][1,10]phenanthroline)]n , [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(triphenylphosphine oxide)]n , [(Ca,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n, [(La,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n 이 바람직하다.
본 발명의 LED패키지에 포함되는 녹색 유무기 복합 발광 재료의 제조방법은, 0.01 내지 0.19 mol 비의1가 내지 4가 금속이온 또는 그의 금속화합물 중에서 선택되는 1종 이상과, 0.1 내지 0.19 mol 비의 Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종과, 0.01 내지 0.6 mol비의 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종과, 0.01 내지 0.2 mol비의 페난트롤린 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상의 원료를 칭량하는 단계와,
상기와 같이 칭량된 원료 50 ml~100 ml를 물(H2O), 디메틸포름아마이드(DMF; Dimethylformamide), 디에틸포름아마이드(DEF; Diethylformamide), 디메틸설폭사이드(DMSO; Dimethyl sulfoxide), 에탄올 또는 메탄올 중에서 선택되는 어느 하나의 용매에 넣고 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와,
혼합물을 90~210 ℃ 온도에서 합성하는 단계를 포함하여 하기 화학식 1의 조성을 갖으며, UV 영역에서 여기하여 발광하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 제조할 수 있다.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(L)y(X)]n
화학식 1에서, A는 Li, Na 또는 K 중에서 선택된 1가 금속이온 또는, Mg, Ca, Sr, Ba 또는 Zn 중에서 선택된 2가 금속이온 또는, Al 또는 La 중에서 선택된 3가 금속이온 또는, Zr 또는 Ti 중에서 선택된 4가 금속이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속이온 또는 그의 금속화합물을 포함하고, R은 Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하며, L은 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하고, X는 페난트롤린(phenanthroline) 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하며, x1은 0≤x1≤2, x2는 0<x2≤2이며, x1과 x2는 0< x1 + x2 ≤2 이고, y는 2 또는 3이며, n은 1 이상의 정수에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
상기 1가 내지 4가 금속이온 또는 그의 금속화합물 중에서 선택되는 1종 이상, Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종, 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종, 페난트롤린 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상의 원료를 칭량하는 몰비의 수치 범위를 벗어나는 경우 휘도 저하 현상이 나타나고, 상기 수치 범위 내로 반응을 시킬 때 경제적 비용 절감 효과가 있다.
본 발명은 칭량된 각각의 원료를 용매에 넣고 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 90~210 ℃ 온도에서 합성할 수 있는데, 만약 90 ℃ 미만의 온도에서 합성할 경우 녹색 유무기 복합 발광 재료가 형성이 되지 않고, 210 ℃를 초과할 경우 녹색 유무기 복합 발광 재료의 휘도가 저하되는 현상을 보인다.
이와 같은 녹색 유무기 복합 발광 재료의 제조 방법을 반응식 1로 나타내면 다음과 같다.
[반응식 1]
Figure pat00017
상기 반응식 1과 같이, 본 발명의 녹색 유무기 복합 발광 재료는 A 부분에 양이온 금속을 도핑하므로서 기존의 금속-유기 골격체가 R에 Tb만 도핑한 것과는 다르게 전자 이동의 효과 및 골격 구조의 결정성을 향상하여 LED등에 사용하면 발광 특성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
이와 같은 상기 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지의 제조는, 세라믹 기판의 리드프레임에 접착제를 도포하는 단계와, 상기 리드프레임에 낱개의 LED 칩을 장착시키는 단계와, 전기적 연결이 되도록 금선과 같은 본딩 와이어를 사용하여 상기 리드프레임과 상기 LED 칩에 부착하는 단계와, 상기 LED 칩과 상기 본딩 와이어를 보호하고 지향각을 조절하기 위해서 상기 녹색 유무기 복합 발광 재료를 봉지재에 첨가하여 상기 봉지재를 피복하는 단계로 제조된다.
상기 봉지재는 일반적인 패키지에 사용되는 봉지재 물질이면 어떤 것을 선택하여 사용할 수 있으며, 구체적으로는 에폭시계 수지 또는 실리콘 수지를 예를 들 수 있으나, 상기 예들로만 본 발명의 봉지재가 한정되는 것은 아니다.
이하 본 발명을 실시예 및 비교예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.
실시예
실시예 1
0.5 mol의 Zn(NO3)2·6H2O, 0.5 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid(화학식 2), 1 mol의 1,10-phenanthroline(화학식 12)을 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n를 제조하였다.
실시예 2
0.5 mol의 Zn(NO3)2·6H2O, 0.5 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid(화학식 2), 1 mol의 5-amino-1,10-phenanthroline(화학식 13)을 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(5-amino-1,10-phenanthroline)]n를 제조하였다. 제조 결과 도 4와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
실시예 3
0.5 mol의 Zn(NO3)2·6H2O, 0.5 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid(화학식 2), 1 mol의 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline(화학식 14) 을 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)]n를 제조하였다. 제조 결과 도 5와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
실시예 4
0.5 mol의 Zn(NO3)2·6H2O, 0.5 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid(화학식 2), 1 mol의 2,9-Dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline(화학식 15)을 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(2,9-Dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline)]n를 제조하였다. 제조 결과 도 6과 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
실시예 5
0.5 mol의 Zn(NO3)2·6H2O, 0.5 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid(화학식 2), 1 mol의 pyrido[2',3':5,6]pyrazino[2,3-f][1,10]phenanthroline(화학식 16) 을 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(pyrido[2',3':5,6]pyrazino[2,3-f][1,10]phenanthroline)]n를 제조하였다. 제조 결과 도 7과 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
실시예 6
0.5 mol의 Ca(NO3)3·4H2O, 0.5 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid(화학식 2), 1 mol의 1,10-phenanthroline(화학식 12)을 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Ca,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n를 제조하였다. 제조 결과 도 8과 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
실시예 7
0.5 mol의 La(NO3)3·6H2O, 0.5 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid(화학식 2), 1 mol의 1,10-phenanthroline(화학식 12)을 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(La,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n를 제조하였다. 제조 결과 도 9와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
실시예 8
0.5 mol의 Zn(NO3)2·6H2O, 0.5 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid(화학식 2), 1 mol의 트리페닐포스핀옥사이드(화학식 9)를 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4’-dicarboxylic acid)3(triphenylphosphine oxide)]n를 제조하였다. 제조 결과 도 10과 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
실시예 9
상기 실시예 1의 녹색 유무기 복합 발광 재료 5 wt%와 실리콘 봉지재(다우 社, OE6630A:OE6630B, 1:4의 비율)를 혼합한 후 400 nm UV LED 칩(spec. 5630) 에 45~50 mg을 도포한 후 150 ℃에서 2시간 정도를 유지하여 경화시켜 PKG 실장 평가를 한 결과 아래 표 1과 도 12와 같으며, 400 nm의 UV 영역에서 여기되어 LED 발광 재료로 사용이 가능한 것을 알 수 있다.
Figure pat00018
실시예 10
세라믹 기판의 리드프레임에 접착제를 도포하고, 상기 리드프레임에 낱개의 LED 칩을 장착한 후에 전기적 연결이 되도록 금선의 본딩 와이어를 사용하여 부착하고, 실시예 1에서 얻은 녹색 발광재료 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n 와 적색 형광체로서 CaAlSiN3:Eu2 +가 첨가된 메틸계의 수지로된 봉지재를 피복하여 LED 패키지를 제조하였다.
상기 방법으로 제조된 LED 패키지를 PCB 기판에 복수개 실장하여 LED 바를 제조하고, 상기 LED 바를 도광판에 설치하고, 통상적인 방법으로 광학시트, 확산 및 프리즘 시트, 보호 시트를 위치시킨 후에 인버터와 연결하여 BLU를 제조하였다.
실시예 11
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 2에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
실시예 12
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 3에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
실시예 13
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 4에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
실시예 14
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 5에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
실시예 15
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 6에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
실시예 16
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 7에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
실시예 17
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 8에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 10과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
비교예
비교예 1
1 mol의 Tb(NO3)3·6H2O, 1 mol의 benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid, 1 mol의 1,10-phenanthroline을 칭량하고, 칭량된 원료를 물(H2O)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 유기 금속 배위 고분자의 유무기 복합 발광 재료 [Tb2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n을 제조하였다. 제조 결과 도 11과 같이 실시예 1로 합성한 재료 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n가 더 높은 휘도를 갖음을 알 수 있다.
비교예 2
녹색 발광재료로 비교예 1에서 합성한 재료를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 10과 같은 방법으로 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
이상에서 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
100: LED 패키지 110: LED 칩
120: 본딩 와이어 130: 전극
140: 리드 프레임 210: 적색 형광체
220: 녹색 유무기 복합 발광 재료 230: 봉지재
300: LED 바 310: 인쇄 회로 기판(PCB)
400: 백라이트 유닛 410: 버틈커버
420: 반사판 430: 도광판
440: 복수 광학시트 450: 탑커버

Claims (23)

  1. 하기 화학식 1의 조성을 갖으며, UV 영역에서 여기하여 발광하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 1]
    [(A x1,Rx2)(L)y(X)]n
    화학식 1에서, A는 Li, Na 또는 K 중에서 선택된 1가 금속이온 또는, Mg, Ca, Sr, Ba 또는 Zn 중에서 선택된 2가 금속이온 또는, Al 또는 La 중에서 선택된 3가 금속이온 또는, Zr 또는 Ti 중에서 선택된 4가 금속이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속이온 또는 그의 금속화합물을 포함하고, R은 Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하며, L은 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하고, X는 페난트롤린(phenanthroline) 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하며, x1은 0≤x1≤2, x2는 0<x2≤2이며, x1과 x2는 0< x1 + x2 ≤2 이고, y는 2 또는 3이며, n은 1 이상의 정수에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    금속화합물은 ZnO, MgO, Al2O3, Y2O3, ZrO2, Zn(NO3)2·xH2O, Ca(NO3)3·xH2O 또는 La(NO3)3·xH2O중에서 선택되고, x가 1 내지 6 에서 선택되는 정수인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  3. 제1항에 있어서,
    Tb 화합물은 Tb과 1종 이상의 금속이온 및 그의 산화물, 또는 Tb이 포함된 금속산화물인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    Tb 화합물은 ZnO:Tb, Y2O3:Tb 또는 Tb(NO3)3·xH2O 중에서 선택되는 1종이며, Tb(NO3)3·xH2O 에서 x는 1 내지 6 에서 선택되는 정수인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  5. 제1항에 있어서,
    L은 하기 화학식 2 내지 8 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 2]
    Figure pat00019

    [화학식 3]
    Figure pat00020

    [화학식 4]
    Figure pat00021

    [화학식 5]
    Figure pat00022

    [화학식 6]
    Figure pat00023

    [화학식 7]
    Figure pat00024

    [화학식 8]
    Figure pat00025
  6. 제1항에 있어서,
    트리페닐포스핀 옥사이드는 하기 화학식 9로 표시되는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 9]
    Figure pat00026
  7. 제1항에 있어서,
    페난트롤린(phenanthroline) 유도체는 하기 화학식 10 또는 화학식 11로 표시되는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 10]
    Figure pat00027

    [화학식 11]
    Figure pat00028

    상기 R1 내지 R7은 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐; 시아노; 니트로; 아미노; 치환 또는 비치환된 C1-60 알킬; C1-60 할로알킬; 치환 또는 비치환된 C1-60 알콕시; 치환 또는 비치환된 C1-60 할로알콕시; 치환 또는 비치환된 C3-60 사이클로알킬; 치환 또는 비치환된 C2-60 알케닐; 치환 또는 비치환된 C6-60 아릴; 치환 또는 비치환된 C6-60 아릴옥시; 또는 치환 또는 비치환된 N, O 및 S 중 1개 이상을 포함하는 C1-60 헤테로고리기이며, Q는 N 또는 CH 이다.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 R1은 수소이며, R2 내지 R7은 각각 독립적으로 수소(H), 아미노기(-NH2), 메틸기(CH3) 또는 페닐(phenyl)인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  9. 제7항에 있어서,
    페난트롤린(phenanthroline) 유도체는 하기 화학식 12 내지 17 중에서 선택되는1종 이상인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED패키지.
    [화학식 12]
    Figure pat00029

    [화학식 13]
    Figure pat00030

    [화학식 14]
    Figure pat00031

    [화학식 15]
    Figure pat00032

    [화학식 16]
    Figure pat00033

    [화학식 17]
    Figure pat00034
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 화학식 1은 [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n, [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(5-amino-1,10-phenanthroline)]n, [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)]n, [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(bathocuproine)]n, [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(pyrido[2',3':5,6]pyrazino[2,3-f][1,10]phenanthroline)]n , [(Zn,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(triphenylphosphine oxide)]n [(Ca,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n 또는 [(La,Tb)2(benzophenone-4,4'-dicarboxylic acid)3(1,10-phenanthroline)]n 중에서 선택되는 화합물인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  11. 제1항에 있어서,
    화학식 1의 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료는 반치폭이 20 nm 이하인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  12. 제1항에 따른 녹색 유무기 복합 발광 재료를 제조하기 위해서,
    1가 내지 4가 금속이온 또는 그의 금속화합물 중에서 선택되는 1종 이상과, Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종과, 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종과, 페난트롤린 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상의 원료를 칭량하는 단계;
    칭량된 원료 50 ml~100 ml를 용매에 넣고 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    혼합물을 90~210 ℃ 온도에서 합성하는 단계;를 포함하는 하기 화학식 1의 조성을 갖으며, UV 영역에서 여기하여 발광하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 1]
    [(A x1,Rx2)(L)y(X)]n
    화학식 1에서, A는 Li, Na 또는 K 중에서 선택된 1가 금속이온 또는, Mg, Ca, Sr, Ba 또는 Zn 중에서 선택된 2가 금속이온 또는, Al 또는 La 중에서 선택된 3가 금속이온 또는, Zr 또는 Ti 중에서 선택된 4가 금속이온으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속이온 또는 그의 금속화합물을 포함하고,
    R은 Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하며,
    L은 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종을 포함하고,
    X는 페난트롤린(phenanthroline) 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하며,
    x1은 0≤x1≤2, x2는 0<x2≤2이며, x1과 x2는 0< x1 + x2 ≤2 이고, y는 2 또는 3이며, n은 1 이상의 정수에서 선택되는 어느 하나의 정수이다.
  13. 제12항에 있어서,
    0.01 내지 0.19 mol비의 1가 내지 4가 금속이온 또는 그의 금속화합물 중에서 선택되는 1종 이상과, 0.1 내지 0.19 mol비의 Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종과, 0.01 내지 0.6 mol비의 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종과, 0.01 내지 0.2 mol비의 페난트롤린 유도체 또는 트리페닐포스핀 옥사이드 중에서 선택되는 1종이상의 원료를 칭량하는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  14. 제12항에 있어서,
    용매는 물(H2O), 디메틸포름아마이드(DMF), 디에틸포름아마이드(DEF), 디메틸설폭사이드(DMSO), 에탄올 또는 메탄올인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  15. 제12항에 있어서,
    금속 화합물은 ZnO, MgO, Al2O3, Y2O3, ZrO2, Zn(NO3)2·xH2O, Ca(NO3)3·xH2O, La(NO3)3·xH2O중에서 선택되고, x가 1 내지 6 에서 선택되는 정수인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  16. 제12항에 있어서,
    Tb 화합물은 ZnO:Tb, Y2O3:Tb 또는 Tb(NO3)3·xH2O 중에서 선택되는 1종이며, Tb(NO3)3·xH2O 에서 x는 1 내지 6 에서 선택되는 정수인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  17. 제12항에 있어서,
    카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물은 하기 화학식 2 내지 8을 포함하는 화합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 2]
    Figure pat00035

    [화학식 3]
    Figure pat00036

    [화학식 4]
    Figure pat00037

    [화학식 5]
    Figure pat00038

    [화학식 6]
    Figure pat00039

    [화학식 7]
    Figure pat00040

    [화학식 8]
    Figure pat00041
  18. 제12항에 있어서,
    트리페닐포스핀 옥사이드는 하기 화학식 9로 표시되는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 9]
    Figure pat00042
  19. 제12항에 있어서,
    페난트롤린(phenanthroline) 유도체는 하기 화학식 10 또는 화학식 11로 표시되는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 10]
    Figure pat00043

    [화학식 11]
    Figure pat00044

    상기 R1 내지 R7은 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐; 시아노; 니트로; 아미노; 치환 또는 비치환된 C1-60 알킬; C1-60 할로알킬; 치환 또는 비치환된 C1-60 알콕시; 치환 또는 비치환된 C1-60 할로알콕시; 치환 또는 비치환된 C3-60 사이클로알킬; 치환 또는 비치환된 C2-60 알케닐; 치환 또는 비치환된 C6-60 아릴; 치환 또는 비치환된 C6-60 아릴옥시; 또는 치환 또는 비치환된 N, O 및 S 중 1개 이상을 포함하는 C1-60 헤테로고리기이며, Q는 N 또는 CH 이다.
  20. 제18항에 있어서,
    페난트롤린(phenanthroline) 유도체는 하기 화학식 12 내지 17 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
    [화학식 12]
    Figure pat00045

    [화학식 13]
    Figure pat00046

    [화학식 14]
    Figure pat00047

    [화학식 15]
    Figure pat00048

    [화학식 16]
    Figure pat00049

    [화학식 17]
    Figure pat00050
  21. 세라믹 기판의 리드프레임에 접착제를 도포하는 단계;
    상기 리드프레임에 낱개의 LED 칩을 장착시키는 단계;
    전기적 연결이 되도록 금선과 같은 본딩 와이어를 사용하여 상기 리드프레임과 상기 LED 칩에 부착하는 단계;
    상기 LED 칩과 상기 본딩 와이어를 보호하고 지향각을 조절하기 위해서 제1항 또는 제9항에 따른 녹색 유무기 복합 발광 재료를 봉지재에 첨가하여 상기 봉지재를 피복하는 단계;를 포함하여 제조된 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 봉지재는 에폭시계 수지 또는 실리콘계 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 포함하는 LED 패키지.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 하나의 항에 따른 LED 패키지를 적용한 백라이트 유닛.
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