KR20180079607A - 녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 led 패키지 및 백라이트 유닛 - Google Patents

녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 led 패키지 및 백라이트 유닛 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1로 표시된 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지 및 백라이트 유닛에 관한 것이다.
[화학식 1]
[(Ax1, Rex2)(L1)y(L2)z]n
상기 화학식 1 중 A는 Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온; Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온; Al, La를 포함하는 3가 금속이온; Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온; 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물; 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물; 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 적어도 하나 이상 선택되고,
상기 화학식 1 중 Re은 Tb 또는 Tb 화합물 중에서 선택되는 1종이며,
상기 화학식 1 중 L1은 카르복실산기를 적어도 2개 이상 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종이고,
상기 화학식 1 중 L2는 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종이며,
x1은 0.5≤x1≤1.5, x2는 0.5≤x2≤1이며, x1과 x2는 0<x1+x2≤2 이고, y는 2 또는 3이며, z 는 1 내지 2 이며, n은 1 이상의 정수이다.

Description

녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 LED 패키지 및 백라이트 유닛 {LED package for using green organic-inorganic hybrid photoluminescence material and back light unit comprising said material}
본 발명은 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지 및 LED 패키지를 적용한 백라이트 유닛에 관한 것이다. 더욱 상세하게 기존의 녹색 무기 복합 발광재료보다 반치폭이 좁으므로 재흡수가 발생하지 않아 고휘도를 갖고 블루 영역에서 여기가 가능한 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지 및 백라이트 유닛에 관한 것이다.
최근 조명, LCD 백라이트, 자동차 조명용 등으로 각광을 받고 있는 백색 LED발광장치는, 통상 청색 또는 근자외선을 방출하는 LED 발광소자와, 이 발광소자에서 방출하는 광을 여기원으로 하여 파장을 가시광선으로 변환시키는 형광체를 포함하여 이루어진다.
현재 연구되고 있는 백색광 구현 방법은 크게 세 가지로 나뉜다. 첫 번째는 청색 발광 LED와 황색 발광 형광체를 이용하는 방법이며, 두 번째는 청색 발광 LED와 녹색, 적색 발광 형광체를 이용하는 방법이다. 마지막으로 근 자외선 발광 형광체와 청, 녹, 적색 발광 형광체를 이용하여 백색광을 구현하는 방법이 있다.
LED를 이용하여 백색을 구현하는 최초의 방식은 Blue LED 위에 황색 발광 형광체를 도포하는 방식으로, 1997년 일본의 니치아사가 GaN 박막으로 제조된 Blue LED 칩 위에 Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce) 형광체를 결합하여 개발하였다.
최근에는 근자외선 발광 LED 위에 다중 도포된 적색, 녹색, 청색의 형광체가 근자외선 발광 LED에서 나오는 자외선을 흡수한 뒤 방출하는 빛을 혼합하여 백색광을 구현하는 방법이 제시되었다. 이 경우 기존의 청색 발광 LED와 YAG형광체를 이용하는 방법에 비하여 광변환 효율이 매우 우수한 장점을 가지고 있고, 넓은 발광스펙트럼을 가지게 되어 연색 지수가 높으므로, 특히 조명 분야에 적합한 백색 구현 방법으로 평가된다.
아울러, 현재 고연색성 조명 및 고색재현 디스플레이의 수요가 증가함에 따라 이에 대응하는 발광 재료의 니즈가 증가하고 있는데, 기존 무기 발광재료는 고 신뢰성 및 고 휘도를 갖는 재료이지만, 발광 파장의 반치폭이 넓고 구현 파장이 제한되는 문제가 있다.
최근에 이의 한계를 극복하고자 녹색(green)의 반치폭이 좁고 휘도가 향상된 형광체가 연구되고 있으나 수분 및 열에 취약하고, 제조 과정의 안정성에 문제가 있다.
또한, 기존 유기 발광재료는 구현 파장 조절이 쉬운 고휘도의 재료이나, 여전히 안정성 취약으로 사용에 제약에 따른다.
따라서, 근자외선 및 청색 영역에서 여기가 가능하며 넓은 발광 스펙트럼을 나타내며 보다 장파장에서 발광함으로써 기존의 백색 LED보다 연색지수가 더 높은 백색 LED를 제조할 수 있는 새로운 유무기 복합 녹색 발광 형광체의 개발 및 이를 적용한 LED 패키지 및 이를 적용한 백라이트 유닛이 필요하다.
본 발명에서는 고색 재현이 가능한 유무기 하이브리드 발광 재료이자, 좁은 반치폭의 발광 스펙트럼을 갖는 발광재료를 수열반응(hydrothermal reaction)을 사용하여 활성제 이온 Tb을 모체에 치환한 녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 LED 패키지 및 백라이트 유닛을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지 및 백라이트 유닛에 관한 것으로, 활성제로 Tb3 +가 첨가된 구조를 기본으로 하며, 아래 화학식 1로 표시되고 blue 영역에서 여기되어 발광하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 LED 패키지를 제공한다.
[화학식 1]
[(Ax1, Rex2)(L1)y(L2)z]n
상기 화학식 1 중 A는 Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온; Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온; Al, La를 포함하는 3가 금속이온; Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온; 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물; 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물; 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 적어도 하나 이상 선택되고,
상기 화학식 1 중 Re은 Tb 또는 Tb 화합물 중에서 선택되는 1종이며,
상기 화학식 1 중 L1은 카르복실산기를 적어도 2개 이상 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종이고,
상기 화학식 1 중 L2는 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종이며,
x1은 0.5≤x1≤1.5, X2는 0.5≤x2≤1이며, x1과 x2는 0<x1+x2≤2 이고, y는 2 또는 3이며, z 는 1 내지 2 이며, n은 1 이상의 정수이다.
본 발명의 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지의 제조방법은, Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온, Al, La를 포함하는 3가 금속이온, 및 Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온, 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물, 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물, 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 선택되는 1종과, Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종과, 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종과, 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종을 칭량하는 단계와,
상기와 같이 칭량된 원료 50 ml~100 ml를 물(H2O), 에탄올, 메탄올 또는 DMF와 같은 극성 용매 또는 유기용매 에 넣고 균일하게 혼합하는 단계와,
혼합물을 90~210 ℃ 온도에서 합성하는 단계를 포함하여 하기 화학식 1의 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 제조하는 단계와,
상기 녹색 유뮤기 복합 발광재료 1 내지 10wt%와 실리콘 봉지재(다우 코닝사 OE6630A, OE6630B, 혼합 비율 1:4)를 혼합한 후 450 nm Blue LED 칩(spec. 5630) 에 45~50 mg을 도포하는 단계와,
150도 온도 및 2시간 조건하에서 경화시키는 단계를 포함한다.
[화학식 1]
[(Ax1, Rex2)(L1)y(L2)z]n
상기 화학식 1 중 A는 Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온; Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온; Al, La를 포함하는 3가 금속이온; Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온; 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물; 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물; 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 적어도 하나 이상 선택되고,
상기 화학식 1 중 Re은 Tb 또는 Tb 화합물 중에서 선택되는 1종이며,
상기 화학식 1 중 L1은 카르복실산기를 적어도 2개 이상 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종이고,
상기 화학식 1 중 L2는 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종이며,
x1은 0.5≤x1≤1.5, X2는 0.5≤x2≤1이며, x1과 x2는 0<x1+x2≤2 이고, y는 2 또는 3이며, z 는 1 내지 2 이며, n은 1 이상의 정수이다.
본 발명의 녹색 유무기 복합 발광재료는 기존 유기 금속 배위 고분자의 발광 재료보다 고 휘도를 갖고, 블루 영역에서 여기가 가능한 재료이다. 이는 색 구현 범위가 자유롭고, 반치폭이 20nm 이하로 좁으며 특히 블루 영역 LED 의 고색재현 및 고연색성 구현이 가능하고 백라이트 유닛으로 적용이 가능하다.
도 1 은 본 발명 실시예 1의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 2 는 본 발명 실시예 1의 흡수 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 3 은 본 발명 실시예 2의 흡수 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 4 는 본 발명 실시예 3의 흡수 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 5 는 본 발명 실시예 4의 흡수 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 6 은 본 발명 실시예 5의 흡수 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 7 은 본 발명 실시예 6의 흡수 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 8 은 본 발명 실시예 7의 흡수 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 9 는 본 발명 실시예 8의 흡수 및 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 10 은 본 발명 비교예 1의 발광 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 11 는 본 발명에 따른 녹색 유무기 발광 재료를 적용한 LED 패키지의 구조를 예시한 것이다.
도 12 은 도 11의 LED 패키지가 적용되는 지향각을 조절한 LED 바의 구조를 예시한 것이다.
도 13 는 도 12의 LED바가 장착된 BLU의 구조를 예시한 것이다.
본 발명을 다음에서 상세하게 설명하기로 하며, 다음의 실시예는 단지 예시하기 위한 것으로 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 녹색 유무기 복합 발광재료 및 여기원으로 Blue LED를 포함하는 LED 패키지 및 백라이트 유닛이다.
본 발명에 따른 새로운 녹색 발광재료는 유무기 복합 발광재료로서 블루영역의 여기광에 대한 발광 파장이 530 ~550 nm이며, 기존의 형광체에 비해 20 nm 이하의 좁은 반치폭과 고휘도를 갖는다.
구체적으로 본 발명에 따른 실시예에 의하면 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지 및 백라이트 유닛은 하기 화학식 1의 녹색 유무기 복합 발광재료를 포함한다.
[화학식 1]
[(Ax1, Rex2)(L1)y(L2)z]n
상기 화학식 1 중 A는 Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온; Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온; Al, La를 포함하는 3가 금속이온; Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온; 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물; 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물; 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 적어도 하나 이상 선택되고,
상기 화학식 1 중 Re은 Tb 또는 Tb 화합물 중에서 선택되는 1종이며,
상기 화학식 1 중 L1은 카르복실산기를 적어도 2개 이상 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종이고,
상기 화학식 1 중 L2는 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종이며,
x1은 0.5≤x1≤1.5, X2는 0.5≤x2≤1이며, x1과 x2는 0<x1+x2≤2 이고, y는 2 또는 3이며, z 는 1 내지 2 이며, n은 1 이상의 정수이다.
상기 화학식 1 중 A는 Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온, Al, La를 포함하는 3가 금속이온, Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온, 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물 중에서 선택되는 적어도 하나 일 수 있다. 구체적으로는 Zn2 +,Ca2+,Ba2+,Mg2+,Al3+,Zr4+ 등 일 수 있다.
또한, 상기 A는 상기 금속이온의 산화물 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 구체적으로 상기 금속이온의 산화물은 ZnO, Y2O3, La2O3, MgO, Al2O3, ZrO2 등 일 수 있다.
또한, 상기 A는 상기 1가 금속이온, 2가 금속이온, 3가 금속이온 및 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 화학식 1 중 Re는 Tb 또는 Tb 화합물 중에서 선택되는 1종이다.
Tb화합물의 구체적인 예로는 ZnO:Tb, Y2O3:Tb또는 Tb(NO3)3xH2O등이 있다.
상기 Tb(NO3)3xH2O는 Tb(NO3)36H2O또는 TbCl36H2O등이 사용될 수 있다.
Tb 또는 Tb 화합물을 사용하면Tb 특성 피크(characteristic peak)를 갖게 되는데, 이는 녹색의 좁은 반치폭을 갖게 하여 LED에 사용하게 되면 고색 재현이 가능하게 된다.
Tb을 단독으로 사용하거나, Tb과 1종 이상의 상기 금속이온, 금속화합물, 금속염 또는 금속이온의 산화물과 합성할 수 있다.
상기 화학식 1의 L1은 카르복실산기를 적어도 2개 이상 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종이고, 하기 화학식 2 내지 화학식 8 중 1종 이상인 것이 바람직하다.
[화학식 2]
Figure pat00001
[화학식 3]
Figure pat00002
[화학식 4]
Figure pat00003
[화학식 5]
Figure pat00004
[화학식 6]
Figure pat00005
[화학식 7]
Figure pat00006
[화학식 8]
Figure pat00007
상기 화학식 1의 L2는 이미다졸 페난트롤린 유도체이며, 대표적으로 하기 화학식 9 로 표기될 수 있으며, 하기 화학식 10 내지 17인 것이 바람직하다.
[화학식 9]
Figure pat00008
상기 화학식 9에서 R2는 R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐; 시아노; 니트로; 아미노; 치환 또는 비치환된 C1- 60알킬; C1- 60할로알킬; 치환 또는 비치환된 C1- 60알콕시; 치환 또는 비치환된 C1- 60할로알콕시; 치환 또는 비치환된 C3- 60사이클로알킬; 치환 또는 비치환된 C2- 60알케닐; 치환 또는 비치환된 C6-60아릴; 치환 또는 비치환된 C6- 60아릴옥시; 또는 치환 또는 비치환된 N, O 및 S 중 1개 이상을 포함하는 C1-60헤테로고리기이다.
[화학식 10]
Figure pat00009
[화학식 11]
Figure pat00010
[화학식 12]
Figure pat00011
[화학식 13]
Figure pat00012
[화학식 14]
Figure pat00013
[화학식 15]
Figure pat00014
[화학식 16]
Figure pat00015
[화학식 17]
Figure pat00016
상기에서 x1은 0.5≤x1≤1.5, x2는 0.5≤x2≤1이며, x1과 x2는 0<x1+x2≤2 이고, y는 2 또는 3이며, z 는 1 내지 2 이며, n은 1 이상의 정수로, 한정한 범위를 벗어나게 될 경우 합성이 제대로 되지 않거나 합성이 된다 하더라도 발광 및 휘도 특성이 좋지 못한 현상을 보인다.
상기 1가 내지 4가 양이온 금속화합물 중에서 선택되는 1종과, Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종과, 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종과, 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종은 각각 0.01 내지 0.19 mol비, 0.1 내지 0.19 mol비, 0.01 ~ 0.6 mol비, 0.01 ~ 0.2 mol비로 칭량할 수 있다. 상기 칭량 범위내로 합성하는 것이 재료에 대한 경제적인 측면에서 유리하다.
칭량된 각각의 원료를 용매와 혼합하여, 90~210 ℃ 온도에서 합성할 수 있는데, 만약 90 ℃ 미만의 온도에서 합성할 경우 녹색 유무기 복합 발광 재료가 형성이 되지 않고, 210 ℃를 초과할 경우 녹색 유무기 복합 발광 재료의 휘도가 저하되는 현상을 보인다.
본 발명의 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지의 제조방법은, Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온, Al, La를 포함하는 3가 금속이온, 및 Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온, 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물, 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물, 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 선택되는 1종과, Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종과, 카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종과, 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종을 칭량하는 단계와,
상기와 같이 칭량된 원료 50 ml~100 ml를 물(H2O), 에탄올, 메탄올 또는 DMF와 같은 극성 용매 또는 유기용매 에 넣고 균일하게 혼합하는 단계와,
혼합물을 90~210 ℃ 온도에서 합성하는 단계를 포함하여 하기 화학식 1의 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 제조하는 단계와,
상기 녹색 유뮤기 복합 발광재료 0.1 ~ 30 wt%와 봉지재를 혼합하는 단계;와 이를 BLUE LED 칩에 도포하여 BLUE LED를 구성하는 단계;를 포함한다.
[화학식 1]
[(Ax1, Rex2)(L1)y(L2)z]n
상기 화학식 1 중 A는 Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온; Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온; Al, La를 포함하는 3가 금속이온; Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온; 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물; 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물; 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 적어도 하나 이상 선택되고,
상기 화학식 1 중 Re은 Tb 또는 Tb 화합물 중에서 선택되는 1종이며,
상기 화학식 1 중 L1은 카르복실산기를 적어도 2개 이상 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종이고,
상기 화학식 1 중 L2는 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종이며,
x1은 0.5≤x1≤1.5, x2는 0.5≤x2≤1이며, x1과 x2는 0<x1+x2≤2 이고, y는 2 또는 3이며, z 는 1 내지 2 이며, n은 1 이상의 정수이다.
본 발명의 백라이트 유닛은 상기 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 백라이트 유닛은 상기 제조방법으로 제조된 LED 패키지를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 실시예 및 비교예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
0.5 mol의 Zn(NO3)2 ·6H2O, 0.5mol의 Tb(NO3)3 ·6H2O, 1mol의 4,4’-oxybis(benzoic acid) (화학식 2), 1 mol의 2-(4-methylphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(화학식 10)을 칭량하고, 칭량된 원료를 DMF(Dimethylformamide)에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 130 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))3(2-(4-methylphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline)]n를 제조하였다. 제조 결과 도 2과 같이 Blue 영역에서 발광 스펙트럼 및 도 3과 같은 여기 스펙트럼을 갖는다.
[실시예 2]
1 mol의 Tb(NO3)3 ·6H2O, 1mol의 4,4’-oxybis(benzoic acid) (화학식 2), 1 mol의 2-(2,4-dimethoxyl phenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(화학식 11)을 칭량하고, 칭량된 원료를 DMF에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 130 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))3 2-(2,4-dimethoxylphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline]n를 제조하였다. 제조 결과 도 4와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
[실시예 3]
1 mol의 Tb(NO3)3 ·6H2O, 1mol의 4,4’-oxybis(benzoic acid) (화학식 2), 1 mol의 2-(2-sulfonylphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(화학식 12)을 칭량하고, 칭량된 원료를 D.I Water에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))3(2-(2-sulfonylphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline]n를 제조하였다. 제조 결과 도 5와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
[실시예 4]
1 mol의 Tb(NO3)3 ·6H2O, 1mol의 4,4’-oxybis(benzoic acid) (화학식 2), 1 mol의 2-phenyl-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(화학식 13)을 칭량하고, 칭량된 원료를 DMF에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 130 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))3(2-phenyl-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline]n를 제조하였다. 제조 결과 도 6와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
[실시예 5]
1 mol의 Tb(NO3)3 ·6H2O, 1mol의 4,4’-oxybis(benzoic acid) (화학식 2), 1 mol의 2-pyridyl phenyl-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(화학식 14)을 칭량하고, 칭량된 원료를 DMF에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 130 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))32-(2-pyridyl phenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline]n를 제조하였다. 제조 결과 도 7와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
[실시예 6]
0.5 mol의 Zn(NO3)2 ·6H2O, 0.5mol의 Tb(NO3)3 ·6H2O, 1mol의 4,4’-oxybis(benzoic acid) (화학식 2), 1 mol의 2-pyrimidyl phenyl-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(화학식 15)을 칭량하고, 칭량된 원료를 DMF에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))32-(2-pyrimidyl phenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline]n를 제조하였다. 제조 결과 도 8와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
[실시예 7]
0.5 mol의 Zn(NO3)2 ·6H2O, 0.5mol의 Tb(NO3)3 ·6H2O, 1mol의 4,4’-oxybis(benzoic acid) (화학식 2), 1 mol의 2-biphenyl-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(화학식 16)을 칭량하고, 칭량된 원료를 DMF에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))3(2-biphenylphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline]n를 제조하였다. 제조 결과 도 9와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
[실시예 8 ]
0.5 mol의 Zn(NO3)2 ·6H2O, 0.5mol의 Tb(NO3)3 ·6H2O, 1mol의 4,4’-oxybis(benzoic acid) (화학식 2), 1 mol의 1,2-diphenyl-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline(화학식 17)을 칭량하고, 칭량된 원료를 DMF에 50 ml를 넣고 균일하게 혼합한 다음 상기 혼합물을 150 ℃ 온도에서 합성하여 하기의 화학식 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료 [(Zn,Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))3(1,2-diphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline]n를 제조하였다. 제조 결과 도 10와 같은 여기 스펙트럼 및 발광 스펙트럼을 갖는다.
[실시예 9]
세라믹 기판의 리드프레임에 접착제를 도포하고, 상기 리드프레임에 낱개의 LED 칩을 장착한 후에 전기적 연결이 되도록 금선의 본딩 와이어를 사용하여 부착하고, 실시예 1에서 얻은 녹색 발광재료 [(Zn,Tb)2(4,4’-oxybis(benzoic acid))3(2-(4-methylphenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline)]n 와 적색 형광체로서 CaAlSiN3:Eu2+가 첨가된 메틸계의 수지로된 봉지재를 피복하여 LED 패키지를 제조하였다.
상기 방법으로 제조된 LED 패키지를 PCB 기판에 복수개 실장하여 LED 바를 제조하고, 상기 LED 바를 도광판에 설치하고, 통상적인 방법으로 광학시트, 확산 및 프리즘 시트, 보호 시트를 위치시킨 후에 인버터와 연결하여 BLU를 제조하였다.
[실시예 10]
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 2에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 9과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
[실시예 11]
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 3에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 9과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
[실시예 12]
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 4에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 9과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
[실시예 13]
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 5에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 9과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
[실시예 14]
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 6에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 9과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
[실시예 15]
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 7에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 9과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
[실시예 16]
녹색 유무기 복합 발광 재료로서 실시예 8에서 제조한 것을 사용하는 것 외에는 상기 실시예 9과 동일하게 실시하여 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
[비교예 1]
220 ℃ 온도에서 합성한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 제조하였다. 제조 결과 도 11과 같은 비교 스펙트럼을 갖는다.
[비교예 2]
녹색 발광재료로 220 ℃ 온도에서 합성한 재료를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 9와 같은 방법으로 LED 패키지와 BLU를 제조하였다.
이상에서 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
100: LED 패키지 110: LED 칩
120: 본딩 와이어 130: 전극
140: 리드 프레임 210: 적색 형광체
220: 녹색 유무기 복합 발광 재료 230: 봉지재
300: LED 바 310: 인쇄 회로 기판(PCB)
400: 백라이트 유닛 410: 버틈커버
420: 반사판 430: 도광판
440: 복수 광학시트 450: 탑커버

Claims (13)

  1. 하기 화학식 1로 표시되고 blue 영역에서 여기되어 발광하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지.
    [화학식 1]
    [(Ax1, Rex2)(L1)y(L2)z]n
    상기 화학식 1 중 A는 Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온; Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온; Al, La를 포함하는 3가 금속이온; Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온; 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물; 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물; 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 적어도 하나 이상 선택되고,
    상기 화학식 1 중 Re은 Tb 또는 Tb 화합물 중에서 선택되는 1종이며,
    상기 화학식 1 중 L1은 카르복실산기를 적어도 2개 이상 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종이고,
    상기 화학식 1 중 L2는 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종이며,
    x1은 0.5≤x1≤1.5, x2는 0.5≤x2≤1이며, x1과 x2는 0<x1+x2≤2 이고, y는 2 또는 3이며, z 는 1 내지 2 이며, n은 1 이상의 정수이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 화학식 1의 L1은 하기 화학식 2 내지 8 중 1종 이상인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지.
    [화학식 2]

    Figure pat00017


    [화학식 3]

    Figure pat00018


    [화학식 4]

    Figure pat00019


    [화학식 5]

    Figure pat00020


    [화학식 6]

    Figure pat00021


    [화학식 7]

    Figure pat00022


    [화학식 8]

    Figure pat00023

  3. 제 1 항에 있어서, 상기 화학식 1의 L2는 하기 화학식 9 인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지.
    [화학식 9]

    Figure pat00024


    상기 화학식 9에서 R2는 R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐; 시아노; 니트로; 아미노; 치환 또는 비치환된 C1- 60알킬; C1- 60할로알킬; 치환 또는 비치환된 C1- 60알콕시; 치환 또는 비치환된 C1- 60할로알콕시; 치환 또는 비치환된 C3- 60사이클로알킬; 치환 또는 비치환된 C2- 60알케닐; 치환 또는 비치환된 C6-60아릴; 치환 또는 비치환된 C6- 60아릴옥시; 또는 치환 또는 비치환된 N, O 및 S 중 1개 이상을 포함하는 C1- 60헤테로고리기이다.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 화학식 9에서 R2는 수소 또는 페닐기이고, R3는 페닐기, 피리딜, 피리미디닐기, C1- 4알킬기, C1- 4알콕시기, 설폰산기 및 C6- 20아릴기 중에서 1 개 이상 선택되는 치환기로 치환되는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 L2는 하기 화학식 10 내지 17로 표시되는 화합물 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지.
    [화학식 10]
    Figure pat00025

    [화학식 11]

    Figure pat00026


    [화학식 12]
    Figure pat00027

    [화학식 13]
    Figure pat00028

    [화학식 14]
    Figure pat00029


    [화학식 15]



    [화학식 16]

    Figure pat00031


    [화학식 17]

    Figure pat00032

  6. 제 1 항에 있어서, 화학식 1의 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광재료는 반치폭이 20nm 이하인 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지.
  7. Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온, Al, La를 포함하는 3가 금속이온, 및 Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온, 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물, 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물, 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 선택되는 1종과,
    Tb 또는 Tb화합물 중에서 선택되는 1종과,
    카르복실산기를 적어도 두개 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종과,
    이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종을 칭량하는 단계;와,
    상기와 같이 칭량된 원료 50 ml ~ 100 ml를 물(H2O), 에탄올, 메탄올 또는 DMF와 같은 극성 용매 또는 유기용매 에 넣고 균일하게 혼합하는 단계;와,
    혼합물을 90~210 ℃ 온도에서 합성하는 단계를 포함하여 하기 화학식 1의 조성을 갖는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 제조하는 단계;와,
    상기 녹색 유뮤기 복합 발광재료 0.1 ~ 30 wt%와 봉지재를 혼합하는 단계;와 이를 BLUE LED 칩에 도포하여 BLUE LED를 구성하는 단계;를 포함하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 LED 패키지의 제조방법.
    [화학식 1]
    [(Ax1, Rex2)(L1)y(L2)]n
    상기 화학식 1 중 A는 Li, Na, K 를 포함하는 1가 금속이온; Mg, Ca, Sr, Ba, Zn을 포함하는 2가 금속이온; Al, La를 포함하는 3가 금속이온; Zr, Ti를 포함하는 4가 금속이온; 상기 1 내지 4가 금속이온의 양이온 금속화합물; 상기 1 내지 4가 금속이온의 산화물; 상기 1 내지 4가 금속이온을 포함하는 금속염 중에서 적어도 하나 이상 선택되고,
    상기 화학식 1 중 Re은 Tb 또는 Tb 화합물 중에서 선택되는 1종이며,
    상기 화학식 1 중 L1은 카르복실산기를 적어도 2개 이상 갖는 방향족계 화합물 중에서 선택되는 1종이고,
    상기 화학식 1 중 L2는 이미다졸 페난트롤린 유도체 중에서 선택되는 1종이며,
    x1은 0.5≤x1≤1.5, x2는 0.5≤x2≤1이며, x1과 x2는 0<x1+x2≤2 이고, y는 2 또는 3이며, z 는 1 내지 2 이며, n은 1 이상의 정수이다.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 화학식 1의 L1은 하기 화학식 2 내지 8 중 1종 이상인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지의 제조방법.
    [화학식 2]

    Figure pat00033


    [화학식 3]

    Figure pat00034


    [화학식 4]
    Figure pat00035


    [화학식 5]

    Figure pat00036


    [화학식 6]

    Figure pat00037


    [화학식 7]

    Figure pat00038


    [화학식 8]

    Figure pat00039


  9. 제 7 항에 있어서, 상기 화학식 1의 L2는 하기 화학식 9 인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지의 제조방법.
    [화학식 9]

    Figure pat00040


    상기 화학식 9에서 R2는 R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소; 중수소; 할로겐; 시아노; 니트로; 아미노; 치환 또는 비치환된 C1- 60알킬; C1- 60할로알킬; 치환 또는 비치환된 C1- 60알콕시; 치환 또는 비치환된 C1- 60할로알콕시; 치환 또는 비치환된 C3- 60사이클로알킬; 치환 또는 비치환된 C2- 60알케닐; 치환 또는 비치환된 C6-60아릴; 치환 또는 비치환된 C6- 60아릴옥시; 또는 치환 또는 비치환된 N, O 및 S 중 1개 이상을 포함하는 C1-60헤테로고리기이다.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 화학식 9에서 R2는 수소 또는 페닐기이고, R3는 페닐기, 피리딜, 피리미디닐기, C1- 4알킬기, C1- 4알콕시기, 설폰산기 및 C6- 20아릴기 중에서 1 개 이상 선택되는 치환기로 치환되는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 L2는 하기 화학식 10 내지 17로 표시되는 화합물 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광재료를 적용한 LED 패키지의 제조방법.
    [화학식 10]
    Figure pat00041

    [화학식 11]

    Figure pat00042


    [화학식 12]
    Figure pat00043

    [화학식 13]
    Figure pat00044

    [화학식 14]
    Figure pat00045


    [화학식 15]

    Figure pat00046


    [화학식 16]

    Figure pat00047


    [화학식 17]

    Figure pat00048

  12. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 LED 패키지를 포함하는 것을 특징으로하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 백라이트 유닛.
  13. 제 7 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 LED 패키지를 포함하는 것을 특징으로 하는 녹색 유무기 복합 발광 재료를 적용한 백라이트 유닛.
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