KR20180070547A - 단결정 다이아몬드, 이것을 이용한 공구 및 단결정 다이아몬드의 제조 방법 - Google Patents

단결정 다이아몬드, 이것을 이용한 공구 및 단결정 다이아몬드의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

단결정 다이아몬드는, 대향하는 1조의 주면을 구비하고, 상기 주면에 있어서, 제1 방향을 따라서 불순물 농도가 변화한다.

Description

단결정 다이아몬드, 이것을 이용한 공구 및 단결정 다이아몬드의 제조 방법
본 발명은, 단결정 다이아몬드, 이것을 이용한 공구 및 단결정 다이아몬드의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은, 2015년 10월 19일에 출원한 일본특허출원인 제2015-205482호에 기초하는 우선권을 주장한다. 상기 일본특허출원에 기재된 모든 기재 내용은, 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.
단결정 다이아몬드는, 높은 경도, 높은 열전도율, 높은 광투과성 등의 우수한 성능을 갖기 때문에, 절삭 공구, 연삭 공구, 내마 공구 등의 공구, 광학 부품, 반도체, 전자 부품 등의 각종 제품(이하, 「다이아몬드 제품」이라고도 함)에 폭넓게 이용되고 있다. 이러한 다이아몬드 제품에 이용되는 단결정 다이아몬드로는, 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드를 들 수 있다. 천연 다이아몬드는 품질의 편차가 크고 공급량도 안정적이지 않기 때문에, 현재 합성 다이아몬드도 많이 이용되고 있다.
전술한 합성 다이아몬드의 제조 방법의 하나로서, 고온 고압 합성법(HPHT : High Pressure High Temperature Method)이 알려져 있다. 이 방법에 의해 제조되는 단결정 다이아몬드는, 품질의 편차가 작고 공급량도 안정적이지만, 사용되는 제조 설비의 비용이 높다고 하는 문제가 있다.
또한, 합성 다이아몬드의 제조 방법의 다른 하나로서, 열필라멘트 CVD(Chemical Vapor Deposition)법, 마이크로파 여기 플라즈마 CVD법 및 DC 플라즈마 CVD법 등의 화학 기상 합성(CVD)법이 있다. CVD법에서는, 기판의 표면 상에 단결정 다이아몬드(에피택셜 성장층)를 성장시키고, 그 후, 기판과 단결정 다이아몬드를 분리함으로써 단결정 다이아몬드를 얻을 수 있다.
예컨대, 특허문헌 1(일본 특허 공개 제2013-35723호 공보)에는, 기상 합성법에 의해 얻어진 적어도 하나 이상의 층형의 도전층이 주면에 거의 평행하게 형성되고, 상기 도전층은 절연성의 단결정 다이아몬드의 내부에 형성되어 있고, 상기 단결정 다이아몬드의 측면까지 상기 도전층이 관통하고 있는 단결정 다이아몬드 및 그것을 이용한 공구가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2013-35732호 공보
(1) 본 발명의 일양태에 관한 단결정 다이아몬드는, 대향하는 1조의 주면을 구비하고, 상기 주면에 있어서, 제1 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 단결정 다이아몬드이다.
(2) 본 발명의 일양태에 관한 공구는, 상기 (1)의 단결정 다이아몬드를 구비하는 공구이다.
(3) 본 발명의 일양태에 관한 단결정 다이아몬드의 제조 방법은, 상기 (1)의 단결정 다이아몬드의 제조 방법으로서, 기상 합성법에 의해, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 합성 단결정 다이아몬드를 얻는 공정과, 상기 합성 단결정 다이아몬드를, 상기 불순물 농도가 변화하는 방향으로 절단하는 공정을 구비하는 단결정 다이아몬드의 제조 방법이다.
도 1a는, 실시형태 1에서의 단결정 다이아몬드의 평면도이다.
도 1b는, 실시형태 1에서의 단결정 다이아몬드의 사시도이다.
도 2는, 도 1a 및 도 1b의 단결정 다이아몬드의 주면에서의 불순물 농도를 나타내는 그래프이다.
도 3a는, 실시형태 1의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례이며, 그 하나의 공정을 나타내는 도면이다.
도 3b는, 실시형태 1의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례이며, 상기와는 다른 공정을 나타내는 도면이다.
도 3c는, 실시형태 1의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례이며, 상기와는 다른 공정을 나타내는 도면이다.
도 4a는, 실시형태 2에서의 단결정 다이아몬드의 평면도이다.
도 4b는, 실시형태 2에서의 단결정 다이아몬드의 사시도이다.
도 5는, 도 4a 및 도 4b의 단결정 다이아몬드의 주면에서의 불순물 농도를 나타내는 그래프이다.
도 6a는, 실시형태 2의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례이며, 그 하나의 공정을 나타내는 도면이다.
도 6b는, 실시형태 2의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례이며, 상기와는 다른 공정을 나타내는 도면이다.
도 6c는, 실시형태 2의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례이며, 상기와는 다른 공정을 나타내는 도면이다.
도 7a는, 실시형태 3의 절삭 바이트를 설명하는 도면이다.
도 7b는, 피삭재(5)를 절삭한 후의 실시형태 3의 절삭 바이트를 설명하는 도면이다.
도 7c는, 경사면(8)에 대한 여유면(9)의 각도가 55° 이상 90° 이하인 실시형태 3의 절삭 바이트를 설명하는 도면이다.
도 7d는, 실시형태 3의 절삭 바이트의 평면도이다.
도 8a는, 실시형태 4의 절삭 바이트를 설명하는 도면이다.
도 8b는, 피삭재(5)를 절삭한 후의 실시형태 4의 절삭 바이트를 설명하는 도면이다.
도 8c는, 경사면(8)에 대한 여유면(9)의 각도를 55° 이상 90° 이하인 실시형태 4의 절삭 바이트를 설명하는 도면이다.
도 8d는, 실시형태 4의 절삭 바이트의 평면도이다.
도 9a는, 실시형태 5의 드로잉 다이스를 설명하는 도면이다.
도 9b는, 신선 가공에 이용한 후의 실시형태 5의 드로잉 다이스를 설명하는 도면이다.
도 9c는, 불순물 농도[1]의 영역과, 불순물 농도[2]의 영역을 기재한 실시형태 5의 드로잉 다이스를 설명하는 도면이다.
도 10a는, 시료 50, 51, 60, 61에서의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례이며, 그 하나의 공정을 나타내는 도면이다.
도 10b는, 시료 50, 51, 60, 61에서의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례이며, 상기와는 다른 공정을 나타내는 도면이다.
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
특허문헌 1의 기술에서는, 단결정 다이아몬드 중의 도전층으로서, 붕소 도핑층이나 이온 주입층을 형성하고 있다. 상기 단결정 다이아몬드를 이용한 공구에서는, 단결정 다이아몬드의 외부 부재와의 전기적인 컨택트가 가능한 도전층이 노출되어 있는 측면을, 공구의 여유면이 되도록 배치하고 있다. 단결정 다이아몬드층과 도전층은 불순물 농도가 상이하기 때문에 결정성이 상이하고, 이 때문에 경도나 마모율도 상이하다. 따라서, 상기 단결정 다이아몬드를 이용한 공구는, 사용에 따라 여유면이 편마모되기 때문에 피삭재를 손상시켜, 피삭재의 가공면이 균일해지지 않는다고 하는 문제가 있다.
따라서, 본 목적은, 공구 재료로서 이용한 경우에, 공구의 편마모가 억제된 단결정 다이아몬드, 이것을 이용한 공구 및 단결정 다이아몬드의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
상기 양태에 의하면, 공구 재료로서 이용한 경우에, 공구의 편마모가 억제된 단결정 다이아몬드, 이것을 이용한 공구 및 단결정 다이아몬드의 제조 방법을 제공하는 것이 가능해진다.
[본 발명의 실시형태의 설명]
처음에 본 발명의 실시양태를 열기하여 설명한다.
[1] 본 발명의 일양태에 관한 단결정 다이아몬드는, 대향하는 1조의 주면을 구비하고, 상기 주면에 있어서, 제1 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 단결정 다이아몬드이다.
상기 양태에 의하면, 공구 재료로서 이용한 경우에, 공구의 편마모가 억제된 단결정 다이아몬드를 얻을 수 있다.
[2] 상기 주면에 있어서, 상기 제1 방향과 직교하는 제2 방향을 따라서, 상기 불순물 농도는 대략 균일한 것이 바람직하다. 여기서, 불순물 농도가 대략 균일하다는 것은, 농도의 폭이 평균치로부터 -20%∼+20%의 범위 내인 것을 의미한다. 이것에 의하면, 공구 재료로서 이용한 경우에, 공구의 편마모를 효과적으로 억제할 수 있는 단결정 다이아몬드를 얻을 수 있다.
[3] 상기 주면 내에 있어서, 상기 제1 방향과 상기 제2 방향은 결정 방위가 상이한 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 공구 재료로서 이용한 경우에, 공구의 편마모를 효과적으로 억제할 수 있는 단결정 다이아몬드를 얻을 수 있다. 그 중에서도, 주면 내의 방위 중에서, 마모율이 가장 큰 방위 또는 가장 작은 방위가 제1 방향과 일치하고 있는 것이 보다 바람직하다. 또한, 주면 내의 방위 중에서, 마모율이 가장 큰 방위와 가장 작은 방위가 직교하고 있고, 그 어느 하나가 제1 방향과 일치하고 있는 것이 바람직하다.
[4] 상기 불순물 농도는 10 ppb 이상 10000 ppm 이하인 것이 바람직하다. 상기 불순물 농도가 10 ppb 미만이면, 균열이 전파되기 쉽고 충분한 크랙 전파 억제 효과를 얻을 수 없어, 내결손성이 저하된다. 한편, 상기 불순물 농도가 10000 ppm을 초과하면 내마모성이 현저하게 저하된다.
[5] 상기 불순물 농도는 상기 제1 방향을 따라서 주기성을 가지며, 상기 주면에서의 1주기의 거리는 0.1 ㎛ 이상 1000 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 내마모성과 내결손성이 균형 있게 향상된 단결정 다이아몬드를 얻을 수 있다. 여기서, 주기성이란, 불순물 농도가 높은 층과 낮은 층이 반복되고 있는 것을 가리키고 있고, 각 주기의 길이가 전부 일정하다고 한정하는 것은 아니다. 예컨대, 주기의 길이는, 복수의 연속하는 주기의 도중에 변해도 좋다. 또한, 주기성은, 주면의 단부로부터가 아니라, 단부로부터 소정의 간격을 둔 내측을 기점으로 해도 좋고, 단부로부터 소정의 간격을 둔 내측을 종점으로 해도 좋다. 즉, 불순물 농도는, 주면 상의 제1 방향을 따른 적어도 일부에 있어서 주기성을 갖고 있으면 된다. 이것은, 단결정 다이아몬드의 용도에 따라서, 적합한 패턴이 상이하기 때문이다.
불순물 농도가 높은 층과 낮은 층의 배치는, 주면 내에서 중심 대칭성이 있는 것이 바람직하다. 불순물 농도의 주기성은, 각 주기가 동일한 길이로, 불순물 농도가 고농도인 층과 저농도인 층이 동일한 간격으로 반복되는 것이 바람직하다. 여기서, 「각 주기가 동일한 길이」란, 「불순물 농도가, 제1 방향을 따라서, 소정의 고농도의 장소로부터 저농도의 장소를 거쳐 다시 소정의 고농도에 도달하기까지의 거리」에 해당하는 「1주기」가 동일한 길이인 것을 의미한다. 「불순물 농도가 고농도인 층과 저농도인 층이 동일한 간격」이란, 제1 방향을 따라서, 불순물 농도가 고농도인 층의 폭과 저농도인 층의 폭이 동일한 길이인 것을 의미한다. 이것에 의하면, 단결정 다이아몬드를 여러가지 용도에 적합하게 적용할 수 있다. 불순물 농도는, 불순물 농도가 높은 층과 낮은 층의 경계에서, 급격하게 변화하지 않는 것이 바람직하다. 이것은, 응용하는 공구에 있어서, 마모율이 급격하게 변화하지 않는 편이 공구 성능이 우수하기 때문이다.
[6] 상기 불순물 농도는, 상기 제1 방향을 따라서 중심 대칭성을 갖는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 단결정 다이아몬드를 여러가지 용도에 적합하게 적용할 수 있다.
[7] 상기 단결정 다이아몬드는, 상기 제2 방향을 따른 측면에 이온 주입층을 갖는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 이온 주입층으로부터의 거리의 크기에 따라, 불순물 농도가 저하된 단결정 다이아몬드를 얻을 수 있다.
[8] 상기 주면에 대한 상기 측면의 각도는, 55° 이상 125° 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 측면에서의 불순물 농도를 대략 균일하게 할 수 있다. 여기서, 불순물 농도가 대략 균일하다는 것은, 농도의 폭이 평균치로부터 -20%∼+20%의 범위 내인 것을 의미한다.
[9] 상기 불순물은, 질소, 붕소, 알루미늄, 규소, 인 및 황으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는 것이 바람직하다. 단결정 다이아몬드 중에 이들 원소가 존재하면, 단결정 다이아몬드의 결정성이 변화하고 크랙의 전파를 억제할 수 있어, 내결손성이 향상된다.
[10] 본 발명의 일양태에 관한 공구는, 상기 [1]∼[9] 중 어느 한 항에 기재된 단결정 다이아몬드를 구비하는 공구이다. 본 발명의 일양태에 관한 공구는, 내마모성 및 내결손성이 균형 있게 향상되어, 공구 수명이 우수하다.
[11] 상기 공구는 절삭 바이트이며, 상기 절삭 바이트의 여유면에서의 상기 단결정 다이아몬드의 불순물 농도의 변화량은, 상기 절삭 바이트의 경사면에서의 상기 단결정 다이아몬드의 불순물 농도의 변화량보다 작은 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 절삭 바이트의 편마모를 억제할 수 있기 때문에, 피삭재를 균일하게 가공할 수 있다.
[12] 상기 공구는 절삭 바이트이며, 상기 절삭 바이트의 경사면에 있어서, 면방위의 차이에서 유래하는 마모율의 차이와, 불순물 농도의 차이에서 유래하는 마모율의 차이가 상쇄되는 관계를 갖는 것이 바람직하다. 절삭 공구는 절삭부 또는 마모부에 곡면을 가진 공구이므로, 이들 부위에 있어서 면방위의 차가 생긴다. 따라서, 통상 이들 부위에서는, 공구의 사용에 따라 편마모가 발생한다. 본 발명의 일실시형태에 의하면, 이들 부분에 있어서, 면방위의 차이에서 유래하는 마모율의 차이를 상쇄하도록 불순물 농도의 고저차가 형성되어 있기 때문에, 편마모를 감소할 수 있다.
[13] 상기 공구는 드로잉 다이스이며, 상기 단결정 다이아몬드의 주면에 수직인 방향을 따라서, 상기 대향하는 1조의 주면끼리를 관통하는 구멍이 형성되는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 드로잉 다이스의 편마모를 억제할 수 있기 때문에, 피삭재를 균일하게 가공할 수 있다.
[14] 상기 공구는 드로잉 다이스이며, 상기 단결정 다이아몬드의 주면에 평행한 방향에 있어서, 면방위의 차이에서 유래하는 마모율의 차이와, 불순물 농도의 차이에서 유래하는 마모율의 차이가 상쇄되는 관계를 갖는 것이 바람직하다. 드로잉 다이스는 절삭부 또는 마모부에 곡면을 가진 공구이므로, 이들 부위에 있어서 면방위의 차가 생긴다. 따라서, 통상 이들 부위에서는, 공구의 사용에 따라 편마모가 발생한다. 본 발명의 일실시형태에 의하면, 이들 부분에 있어서, 면방위의 차이에서 유래하는 마모율의 차이를 상쇄하도록 불순물 농도의 고저차가 형성되어 있기 때문에, 편마모를 감소할 수 있다.
[15] 본 발명의 일양태에 관한 단결정 다이아몬드의 제조 방법은, 상기 [1]∼[9] 중 어느 한 항에 기재된 단결정 다이아몬드의 제조 방법으로서, 기상 합성법에 의해, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 단결정 다이아몬드를 얻는 공정과, 상기 단결정 다이아몬드를, 상기 불순물 농도가 변화하는 방향으로 절단하는 공정을 구비하는 단결정 다이아몬드의 제조 방법이다.
본 발명의 일양태에 관한 단결정 다이아몬드의 제조 방법에 의하면, 공구 재료로서 이용한 경우에, 피삭재를 보다 균일하게 가공할 수 있는 단결정 다이아몬드를 얻을 수 있다.
[본 발명의 실시형태의 상세]
본 발명의 실시형태에 관한 단결정 다이아몬드, 공구 및 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 구체예를, 이하에 도면을 참조하면서 설명한다. 또, 본 발명은 이들 예시에 한정되는 것이 아니라, 청구범위에 의해 제시되며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다. 본 명세서 중에 있어서는, 개별 방위를 [], 집합 방위를 <>, 개별면을 (), 집합면을 {}로 각각 나타내고 있다.
<실시형태 1>
실시형태 1의 단결정 다이아몬드에 관해, 도 1a, 도 1b 및 도 2를 이용하여 설명한다. 도 1a 및 도 1b는, 각각 실시형태 1에서의 단결정 다이아몬드의 평면도 및 사시도이다. 도 2는, 도 1a 및 도 1b의 단결정 다이아몬드의 주면에서의 불순물 농도를 나타내는 그래프이다. 평면도란, 단결정 다이아몬드의 주면의 위에서 본 도면이다. 본 명세서 중 주면이란, 단결정 다이아몬드의 표면을 구성하는 면 중 가장 면적이 큰 면을 의미한다.
도 1a 및 도 1b에 도시된 바와 같이, 단결정 다이아몬드(10)는 대향하는 1조의 주면을 구비한다. 주면의 양면에 있어서, 제1 방향(X축 방향)과 직교하는 제2 방향(Y축 방향)을 따라서 띠형으로 연장된 불순물 고농도 영역(1)과, 제2 방향을 따라서 띠형으로 연장된 불순물 저농도 영역(2)이, 교대로 인접하여 배치되어 있다. 도 1a 및 도 1b에서는, 단결정 다이아몬드(10)의 형상이 직방체인 경우를 나타내고 있지만, 단결정 다이아몬드(10)의 형상은, 대향하는 1조의 주면을 구비하는 형상이라면 특별히 한정되지 않는다. 도 1a 및 도 1b에서는, 불순물 고농도 영역(1)과 불순물 저농도 영역(2)이 각각 복수 배치되어 있지만, 각각이 교대로 배치되어 있으면 각각의 영역의 수는 특별히 한정되지 않는다. 불순물 고농도 영역(1)과 불순물 저농도 영역(2)은 각각 하나씩이어도 좋다.
단결정 다이아몬드(10)의 주면에 있어서, 띠형으로 연장된 불순물 고농도 영역(1) 및 불순물 저농도 영역(2)은, 각각 제1 방향(X축 방향)을 따른 길이(폭)는, 1 ㎛ 이상 1000 ㎛ 이하가 바람직하고, 5 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 상기 길이의 범위는, 단결정 다이아몬드를 이용한 공구의 마모면에 형성된 곡면의 곡률과 상관하여 적합하다. 따라서, 이러한 단결정 다이아몬드를 이용한 공구는, 마모면의 특정한 부분에 있어서, 면방위의 차이에서 유래하는 마모율의 편중(편마모)의 발생을 억제할 수 있다. 또, 불순물 고농도 영역(1)의 폭과 불순물 저농도 영역(2)의 폭은, 동일해도 좋고 상이해도 좋다.
도 2는, 도 1a 및 도 1b의 단결정 다이아몬드(10)의 주면에서의 제1 방향(X축 방향)을 따른 불순물 농도의 변화의 일례를 나타내는 그래프이다. 도 2에 있어서, 제1 방향을 따른 거리란, 도 1a 및 도 1b의 단결정 다이아몬드(10)의 제2 방향을 따른 좌측의 측면으로부터의 제1 방향을 따른 거리를 의미한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 주면에 있어서, 불순물 농도는 제1 방향을 따라서 변화한다. 구체적으로는, 제1 방향을 따라서, 불순물 농도가 소정 농도 P1보다 높은 영역과 낮은 영역이, 교대로 일정한 주기성을 갖고 출현한다. 도 2에 있어서, 불순물 농도가 소정 농도 P1 이상인 영역은, 도 1a 및 도 1b의 불순물 고농도 영역(1)에 해당하고, 불순물 농도가 소정 농도 P1보다 낮은 영역은, 도 1a 및 도 1b의 불순물 저농도 영역(2)에 해당한다. 여기서, 소정 농도 P1은, 10 ppb 이상 10000 ppm 이하의 범위에 있고, 불순물 고농도 영역의 최대치와 불순물 저농도 영역의 최소치의 중간치로 한다. 불순물 고농도 영역은, 불순물 농도가, 최대치로부터 상기 최대치의 60%까지의 영역이며, 폭은 0.5 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하의 범위이다. 불순물 저농도 영역은, 불순물 농도가 최대치의 60% 미만인 영역이다. P1의 값은, 불순물 고농도 영역과 불순물 저농도 영역의 거의 경계에 위치하지만, 불순물 저농도 영역의 최소치가 불순물 고농도 영역의 최대치의 20% 미만인 경우는, P1값은 불순물 저농도 영역 중에 위치하게 된다.
단결정 다이아몬드(10)의 주면에서의 불순물 농도는, 이차 이온 질량 분석법(SIMS : Secondary Ion Mass Spectrometry)에 의해 측정한 값이다. SIMS 분석은, 일차 이온으로서 Cs+를 이용하여, 가속 전압 15 kV, 검출 영역 35 ㎛Φ로 하여, 시료 최외측 표면으로부터 0.5 ㎛ 스퍼터한 장소에서의 농도를 구한다. 농도 정량은, 별도로 준비한 표준 시료(이온 주입에 의해 제작한 불순물 농도를 알고 있는 다이아몬드 단결정)와의 비교에 의해 행한다. 불순물 농도는 값이 작으면, 기기의 정밀도에 따라, 측정치가 실제값과 달라지는 경우가 있다. 보다 정확한 값을 얻기 위해서는, 서로 적어도 100 ㎛ 떨어진 위치의 적어도 3점에 있어서, 0.5 ㎛까지의 깊이에서 측정하여, 이들(깊이 및 위치)의 값의 평균치를 취하는 것이 바람직하다.
단결정 다이아몬드(10)의 주면에 있어서, 제1 방향(X축 방향)과 직교하는 제2 방향(Y축 방향)을 따른 불순물 농도는 대략 균일한 것이 바람직하다. 여기서, 불순물 농도가 대략 균일하다는 것은, 농도의 폭이 평균치로부터 -20%∼+20%의 범위 내인 것을 의미한다.
단결정 다이아몬드(10)에 있어서, 주면에 대하여 수직 방향인 깊이 방향을 따른 불순물 농도는 대략 균일한 것이 바람직하다. 여기서, 불순물 농도가 대략 균일하다는 것은, 농도의 폭이 평균치로부터 -20%∼+20%의 범위 내인 것을 의미한다.
전술한 불순물 농도가 대략 균일한 면은, 결정 성장면과 동일해도 좋고 동일하지 않아도 좋다. 단결정 다이아몬드의 제작 방법에 의해, 불순물 농도가 대략 균일한 면이 성장면보다 기울어지는 경우가 있다. 단결정 다이아몬드(10)에서의 주면과 불순물 농도가 대략 균일한 면은, 거의 수직인 것이 바람직하지만, 수직으로부터 ±35°의 범위에서 기울어져 있어도 상관없다. 절삭 바이트에서는, 여유면이 경사면에 대하여 기울어져 있다. 따라서, 단결정 다이아몬드의 주면과 불순물 농도가 대략 균일한 면이 수직으로부터 ±35°의 범위에서 기울어져 있으면, 주면을 경사면으로 한 경우에, 불순물 농도가 대략 균일한 면을 여유면으로 할 수 있다.
단결정 다이아몬드(10)의 주면에 있어서, 불순물 농도는 10 ppb 이상 10000 ppm 이하인 것이 바람직하다. 불순물 농도가 10 ppb 미만이면, 균열이 전파되기 쉽고 충분한 크랙 전파 억제 효과를 얻을 수 없어, 내결손성이 저하된다. 한편, 상기 불순물 농도가 10000 ppm을 초과하면, 내마모성이 현저하게 저하된다. 불순물 농도는, 100 ppb 이상 1000 ppm 이하가 더욱 바람직하고, 500 ppb 이상 100 ppm 이하가 더욱 바람직하다.
단결정 다이아몬드(10)의 주면에 있어서, 불순물 농도의 최대치는 1 ppm 이상 10000 ppm 이하가 바람직하고, 5 ppm 이상 1000 ppm 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 불순물 농도의 최소치는 10 ppb 이상 100 ppm 이하가 바람직하고, 100 ppb 이상 50 ppm 이하가 더욱 바람직하다. 불순물 농도의 최대치와 최소치의 비(최소치/최대치)는, 10-6 이상 0.8 미만이 바람직하고, 10-4 이상 0.5 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 단결정 다이아몬드를 가공 공구의 재료로서 사용하는 경우, 불순물 농도의 차이에서 유래하는 재료의 편마모가 면방위의 차이에서 유래하는 편마모와 상쇄되어, 공구 전체로서의 편마모를 억제할 수 있다.
단결정 다이아몬드(10)의 주면에 있어서, 불순물 농도는 제1 방향을 따라서 주기성을 가지며, 주면에서의 1주기의 거리는 2 ㎛ 이상 2000 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 10 ㎛ 이상 600 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 여기서, 주면에서의 1주기의 거리란, 도 1a 및 도 1b에서의, 인접하는 1조의 불순물 고농도 영역(1)과 불순물 저농도 영역(2)의 각각의 X축 방향의 거리(폭)의 합계에 해당한다. 여기서, 단결정 다이아몬드(10) 중에 주기의 수는 적어도 하나 있으면, 편마모의 저감 효과를 얻을 수 있다. 주기의 수는, n+0.5(n은 정수를 나타낸다)로 표시되는(예컨대 1.5, 2.5 등) 것이 보다 바람직하다. 이것에 의하면, 불순물 고농도 영역과 불순물 저농도 영역을, 동일한 폭, 동일한 주기로 형성했을 때에, 불순물 농도를, 주면의 중심을 통과하는 선을 축으로 하여 대칭으로 배치할 수 있기 때문이다. 동일한 이유로, 주면의 중앙부만이 불순물 고농도 영역, 또는, 불순물 저농도 영역이어도 상관없다. 이 경우는, 중심에 구멍을 뚫는 공구(드로잉 다이스 등의 천공 공구)에 사용하는 경우에 적합하다.
단결정 다이아몬드(10)의 주면에 존재하는 불순물은, 질소, 붕소, 알루미늄, 규소, 인 및 황으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는 것이 바람직하다. 단결정 다이아몬드(10) 중에 이들 원소가 존재하면, 단결정 다이아몬드(10)의 결정성이 변화하고 크랙의 전파를 억제할 수 있어, 내결손성이 향상된다. 그 중에서도, 불순물은 질소 및 붕소의 적어도 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 불순물은, 탄소와 치환형으로 혼입된 불순물의 비율이 작은 편이 바람직하고, 상기 비율은, 예컨대 20% 이하가 바람직하고, 10% 이하가 보다 바람직하다. 이것에 의하면, 공구로서의 기계적 특성(딱딱하여 이지러지기 어렵다는 특성)이 양호해진다. 치환형의 불순물의 비율은, 이차 이온 질량 분석법(SIMS : Secondary Ion Mass Spectrometry)으로 측정한 값(전불순물 농도)과, 전자 스핀 공명법(ESR : Electron Spin Resonance)으로 측정한 값(치환형의 농도)으로부터 산출할 수 있다.
단결정 다이아몬드의 주면에 있어서, 불순물 농도가 대략 균일한 방향과, 불순물 농도가 변화하는 방향의 면방위가 상이한 것이 바람직하다. 마모율이 가장 작은 방위가, 불순물 농도가 대략 균일한 방향, 혹은 불순물 농도가 변화하는 방향과 일치하고 있는 것이 보다 바람직하다. 일반적으로, 마모율은 면방위나 불순물 농도에 따라 상이하다. 따라서, 면방위의 차이에서 유래하는 마모율의 차이와, 불순물 농도의 차이에서 유래하는 마모율의 차이를 적절하게 조합하면, 각각의 마모율의 차이(편마모)의 상쇄가 가능해진다.
드로잉 다이스 등의 천공 공구를 제작할 때에, 불순물 농도가 균일한 방향과 마모되기 쉬운 면방위를 일치시키는 경우는, 불순물 농도가 변화하는 방향과 마모되기 어려운 면방위를 일치시켜, 마모되기 어려운 불순물 농도의 층(일반적으로는 불순물 농도가 낮으면 마모되기 어렵기 때문에, 불순물 저농도층)에 구멍의 중심이 오도록 하고, 구멍의 끝에 마모되기 쉬운 불순물 농도의 층(불순물 고농도층)이 접하거나 혹은 중복되도록 하는 것이 바람직하다. 절삭 바이트를 제작하는 경우에는, 절삭 공구의 선단이 마모되기 쉬운 불순물 농도의 층(불순물 고농도층)에 접하거나 혹은 중복되도록 하는 것이 바람직하다.
또한, 드로잉 다이스 등의 천공 공구를 제작할 때에, 불순물 농도가 균일한 방향과 마모되기 어려운 면방위를 일치시키고, 불순물 농도가 변화하는 방향과 마모되기 쉬운 면방위를 일치시키는 경우는, 마모되기 쉬운 불순물 농도의 층(일반적으로는 불순물 농도가 낮으면 마모되기 어렵기 때문에, 불순물 고농도층)에 구멍의 중심이 오도록 하고, 구멍의 끝에 마모되기 어려운 불순물 농도의 층(불순물 저농도층)이 접하거나 혹은 중복되도록 하는 것이 바람직하다. 절삭 바이트를 제작하는 경우에는, 절삭 공구의 선단이 마모되기 어려운 불순물 농도의 층(불순물 저농도층)에 접하거나 혹은 중복되도록 하는 것이 바람직하다.
실시형태 1의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례에 관해, 도 3a 내지 도 3c를 이용하여 설명한다. 도 3a 내지 도 3c는, 실시형태 1의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례를 나타내는 도면이다. 본 실시형태에 있어서, 단결정 다이아몬드의 제조 방법은, 기상 합성법에 의해, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 합성 단결정 다이아몬드를 얻는 공정과, 상기 합성 단결정 다이아몬드를, 상기 불순물 농도가 변화하는 방향으로 절단하는 공정을 구비한다.
처음에, 도 3a에 도시된 바와 같이, 단결정 다이아몬드 기판(4)을 준비한다. 단결정 다이아몬드 기판(4)으로는, 예를 들면 평판형상을 가지며, 고온 고압 합성법에 의해 제조된 다이아몬드로 이루어진 단결정 기판(타입 : Ib)을 이용할 수 있다. 단결정 다이아몬드 기판(4)은, (100)면으로 이루어진 주면과, 주면에 대하여 수직인 (001)면 및 (010)면으로 이루어진 측면을 갖고 있다. 또, 단결정 다이아몬드 기판(4)의 형상은 특별히 한정되지 않고, 원하는 형상으로 할 수 있다. 또한, 다이아몬드 단결정 기판의 주면의 표면을 기계 연마 등에 의해 평활화하고, 반응성 이온 에칭에 의해 1 ㎛∼50 ㎛ 정도 에칭해 두는 것이 바람직하다.
다음으로, 단결정 다이아몬드 기판(4)을, CVD 장치의 챔버 내에 배치하고, 기상 합성법에 의해, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 합성 단결정 다이아몬드를 얻는다(도 3b). 구체적으로는, 챔버 내에 탄소를 포함하는 가스를 도입하면서, 단결정 다이아몬드 기판(4)의 주면 상에 CVD법에 의해 합성 단결정 다이아몬드를 에피택셜 성장시킨다.
가스 중의 탄소는 합성 단결정 다이아몬드의 탄소원이 된다. 탄소를 포함하는 가스로는, 예를 들면 CH4, C2H6, C2H4, C2H2, CH3OH, C2H5OH, (CH3)2CO 등을 이용할 수 있다. 또, 이들 가스에 더하여 CO, CO2도 이용할 수도 있다. 그 중에서도, CH4를 이용하는 것이 다이어막 형성의 전구체가 되는 탄소 라디칼이 생성되기 쉽다는 점에서 바람직하다.
챔버에는, 탄소를 포함하는 가스와 동시에, 질소 가스를 도입함으로써, 합성 단결정 다이아몬드 중에 불순물로서 질소를 도입할 수 있다. 챔버 내에 도입하는 가스 중의 질소 가스의 첨가량을 제어함으로써, 합성 단결정 다이아몬드 중의 불순물 질소 농도를 결정 성장 방향을 따라서 변화시킬 수 있다. 첨가 가스의 유량비 이외에도, 전(全)압력, 투입 전력, 기판 온도 등을 변화시키는 것에 의해, 불순물 농도를 성장 방향을 따라서 변화시킬 수 있다.
합성 단결정 다이아몬드 중에 불순물로서, 붕소, 알루미늄, 규소, 인, 황을 도입하는 경우는, 각각, 디보란 가스(B2H6), 트리메틸알루미늄((CH3)3Al), 실란 가스(SiH4), 포스핀 가스(PH3), 황화수소(H2S) 등을 이용할 수 있다. 알루미늄 이외의 원소에 있어서도, 일반적으로 알려져 있는 유기계의 가스를 이용할 수 있다.
상기 가스를 도입하면서, 챔버 내의 압력을 예를 들면 6.6 kPa∼26.6 kPa로 제어하고, 마이크로파 파워를 도입하여, 챔버 내 온도를 800℃∼1200℃로 가열한 후에, 단결정 다이아몬드 기판(4)의 주면 상에 합성 단결정 다이아몬드를 에피택셜 성장시킨다. 에피택셜 성장층의 형성 방법은, 예를 들면 마이크로파 플라즈마 CVD법(MP-CVD법), 열필라멘트(HF : Hot Filament) CVD법이나 DC 플라즈마법 등을 이용할 수 있다.
다음으로, 도 3c의 파선으로 도시된 바와 같이, 합성 단결정 다이아몬드를, 불순물 농도가 변화하는 방향으로 절단한다. 여기서, 불순물 농도가 변화하는 방향으로 절단한다는 것은, 불순물 농도가 균일한 면끼리 가로지르도록 절단하는 것을 의미한다. 이것은, 불순물 농도가 대략 균일한 면에 대하여, 수직인 방향으로 절단하는 것에 한정되지 않고, 불순물 농도가 대략 균일한 면에 대하여, 소정의 각도(예컨대 ±35°)로 절단하는 것도 포함한다. 단결정 다이아몬드의 용도에 따라서는, 불순물 농도가 대략 균일한 면과 절단면이, 수직 이외의 각도로 교차하고 있는 것이 좋은 경우가 있기 때문이다. 합성 단결정 다이아몬드의 절단은, 레이저 절단에 의해 행할 수 있다.
계속해서, 합성 단결정 다이아몬드와 다이아몬드 단결정 기판(4)을, 레이저를 이용하여 분리하여 단결정 다이아몬드를 얻는다. 레이저를 이용하는 대신, 전기 화학적으로 에칭하여 분리할 수도 있다. 이 경우는, 결정 성장하기 전에, 미리 기판에 이온 주입으로 그래파이트층을 내부에 형성해 놓을 필요가 있다. 얻어진 단결정 다이아몬드는, 합성 단결정 다이아몬드의 결정 성장 방향에 대략 평행한 면을 주면으로서 갖는다. 따라서, 이 경우, 단결정 다이아몬드는, 주면에 있어서, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하고 있다.
실시형태 1의 단결정 다이아몬드의 다른 제조 방법에 관해 설명한다. 이 방법은, 불순물 농도를 변화시키는 방법 이외에는, 전술한 방법과 동일하다. 이하에서는, 불순물 농도를 변화시키는 방법에 관해 설명한다. 전술한 방법에서는, 다이아몬드 단결정 기판의 주면은 평탄하며, 불순물 농도의 변화 방향은 성장면에 수직이었다. 한편, 본 방법에서는, 기판에 특수한 가공을 하는 것에 의해, 불순물 농도의 변화 방향이, 반드시 성장면에 수직인 방향이 되는 것은 아니다.
처음에, 다이아몬드 단결정 기판으로서, 오프각의 기판을 준비한다. 상기 기판의 주면 상에, 라인형의 돌기를 하나 이상 형성한다. 돌기의 높이는 10 ㎛ 이하가 바람직하다. 돌기의 애스펙트비(높이/폭)는 1 이하가 바람직하다. 돌기가 복수인 경우는, 돌기 간격(인접하는 간격)은 돌기 높이보다 큰 편이 바람직하다. 상기 기판의 주면 상에 다이아몬드를 성장시키면, 돌기 측면에 기판 주면과 상이한 고차의 면방위가 발생하고, 돌기 상부는 오프각이 해소된 저스트면이 된다. 돌기 측면의 고차면과 기판 주면에서는, 불순물 함유 효율의 차이가 생기고 또한 결정 성장 속도가 상이하기 때문에, 주면에 대하여 기울기를 갖는 띠형의 불순물 농도가 상이한 부분이 형성된다. 이 기울기(θd)는, 주면과 수직 방향으로의 성장 속도(Rv)와 고차면의 가로 방향의 성장 속도(Rh)의 비를 사용하여, tan(θd)=Rv/Rh의 식으로 산출된다. 즉, 본 제법에서는, 결정 성장면으로부터 θd만큼 기울어진, 불순물 농도가 대략 균일한 면이 생기게 된다.
<실시형태 2>
실시형태 2의 단결정 다이아몬드에 관해, 도 4a, 도 4b 및 도 5를 이용하여 설명한다. 도 4a 및 도 4b는, 각각 실시형태 2에서의 단결정 다이아몬드의 평면도 및 사시도이다. 도 5는, 도 4a 및 도 4b의 단결정 다이아몬드의 주면에서의 불순물 농도를 나타내는 그래프이다. 평면도란, 단결정 다이아몬드의 주면의 위에서 본 도면이다.
도 4a 및 도 4b에 도시된 바와 같이, 단결정 다이아몬드(20)는 대향하는 1조의 주면을 구비하는 직방체 형상이다. 주면에 있어서, Y축 방향을 따라서 띠형으로 연장된, 이온 주입층(3), 불순물 고농도 영역(1) 및 불순물 저농도 영역(2)이, 상기 순으로 인접하여 배치되어 있다. 이온 주입층(3)은, 단결정 다이아몬드(20)의 X축 방향의 단부에 위치하고, Y축 방향에 대략 평행한 하나의 측면을 따라서 배치되어 있다.
도 5는, 도 4a 및 도 4b의 단결정 다이아몬드(20)의 주면에서의, 제1 방향(X축 방향)을 따른 불순물 농도의 변화의 일례를 나타내는 그래프이다. 도 5에 있어서, 제1 방향을 따른 거리란, 도 4a 및 도 4b의 단결정 다이아몬드(20)의 이온 주입층(3)이 존재하는 측면으로부터의 제1 방향을 따른 거리를 의미한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 주면에 있어서, 불순물 농도는 제1 방향을 따라서 변화한다. 구체적으로는, 불순물 농도가 제1 방향을 따라서, 다이아몬드 단결정(20)의 측면에 존재하는 이온 주입층(3)으로부터 불순물 저농도 영역(2)을 향해 점차 감소한다. 도 5에 있어서, 불순물 농도가 소정 농도 P2 이상의 영역은, 도 4a 및 도 4b의 이온 주입층(3) 및 불순물 고농도 영역(1)에 해당하고, 불순물 농도가 소정 농도 P2보다 낮은 영역은, 도 4a 및 도 4b의 불순물 저농도 영역(2)에 해당한다. 여기서, 소정 농도 P2는, 10 ppb 이상 10000 ppm 이하의 범위에 있고, 불순물 고농도 영역의 최대치와, 불순물 저농도 영역의 최소치의 중간치로 한다. 불순물 고농도 영역은, 불순물 농도가 최대치로부터 상기 최대치의 60%까지의 영역이며, 폭은 0.5 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하의 범위이다. 불순물 저농도 영역은, 불순물 농도가 최대치의 60% 미만인 영역이다. P2의 값은, 불순물 고농도 영역과 불순물 저농도 영역의 거의 경계에 위치하지만, 불순물 저농도 영역의 최소치가 불순물 고농도 영역의 최대치의 20% 미만인 경우는, P2값은 불순물 저농도 영역 중에 위치하게 된다.
이온 주입층(3)에 포함되는 이온은, 탄소 이온, 붕소 이온, 질소 이온, 아르곤 이온, 인 이온, 규소 이온, 황화물 이온으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 이들 이온은, 이온 주입층 상에 합성 단결정 다이아몬드를 성장시킨 경우, 상기 합성 단결정 다이아몬드 중에 혼입되기 쉽고, 불순물의 농도 구배를 형성하기 쉽기 때문이다. 이온 주입의 이온종과, 다이아몬드 중의 농도 구배가 있는 이온종은, 동일해도 좋고 상이해도 좋다.
불순물의 농도 구배를 형성하는 방법의 일례를 이하에 설명한다. 우선, 기판 중에 이온을 소정량(바람직하게는 도우즈량 3×1016 cm-2) 이상 주입해 놓는다. 다음으로, 단결정 다이아몬드를 합성시에, 초기 상태로서, 기판을 약간 에칭하면서 합성한다. 그 때, 기판 중의 주입 이온이 분위기 중에 방출된다. 기판 상에 다이아몬드를 합성하면, 분위기 중의 주입 이온이 약간 도입되면서 단결정 다이아몬드가 형성된다. 시간이 경과하면, 기판 상에 새로운 다이아몬드가 형성되기 때문에, 분위기 중에는, 기판 중의 주입 이온이 방출되어 없어지고, 분위기 중의 주입 이온의 양도 점차 감소한다. 따라서, 단결정 다이아몬드 중에 도입되는 주입 이온도 점차 감소해 간다. 이에 따라, 합성 단결정 다이아몬드 중에 불순물의 농도 구배가 형성된다.
불순물의 농도 구배를 형성하는 방법의 다른 예를 이하에 설명한다. 기판에 주입하는 이온종과는 관계없이, 단결정 다이아몬드의 합성시에, 분위기 중에 혹은 주변에 불순물 원소를 포함시켜 놓는다. 미량 가스를 도입해도 좋고, 홀더 상에 고체 원료를 두어도 좋다. 기판에는, 이후에 전기 화학적으로 분리를 행하기 위해, 이온 주입에 의해 그래파이트층을 형성해 놓는다. 이온 주입되는 이온종은 한정되지 않지만, 탄소 이온, 붕소 이온, 질소 이온, 아르곤 이온, 인 이온, 규소 이온, 황화물 이온 등이 바람직하다. 그 중에서도, 그래파이트층을 형성하기 때문에, 탄소 이온이 보다 바람직하다. 단결정 다이아몬드의 합성시에는, 초기에 기판을 에칭하지 않는 것이 바람직하다. 이온 주입을 한 기판의 표면은 결정이 흐트러져 있어, 그 위에 합성하는 다이아몬드는 결정의 흔들림 및 결함이 많은 단결정 다이아몬드가 합성된다. 결정의 합성과 함께 결정의 흔들림이 저감하여, 서서히 결정성이 좋은 단결정 다이아몬드가 형성된다. 결정의 흔들림이 많고 결함이 많은 결정 중에는 불순물 원소가 혼입되기 쉽고, 결정의 흔들림이 해소되면 불순물 원소의 혼입이 감소한다. 이에 따라, 합성 단결정 다이아몬드 중에 불순물의 농도 구배가 형성된다.
단결정 다이아몬드(20)의 주면에 있어서, 제1 방향(X축 방향)과 직교하는 제2 방향(Y축 방향)을 따른 불순물 농도는 대략 균일한 것이 바람직하다. 여기서, 불순물 농도가 대략 균일하다는 것은, 농도의 폭이 평균치로부터 -20%∼+20%의 범위 내인 것을 의미한다.
단결정 다이아몬드(20)에 있어서, 주면에 대하여 수직 방향인 깊이 방향을 따른 불순물 농도는 균일한 것이 바람직하다. 여기서, 불순물 농도가 균일하다는 것은, 농도의 폭이 평균치로부터 -20%∼+20%의 범위 내인 것을 의미한다.
단결정 다이아몬드(20)의 주면에 있어서, 불순물 농도는, 10 ppb 이상 10000 ppm 이하인 것이 바람직하다. 불순물 농도가 10 ppb 미만이면, 균열이 전파되기 쉽고 충분한 크랙 전파 억제 효과를 얻을 수 없어, 내결손성이 저하된다. 한편, 상기 불순물 농도가 10000 ppm을 초과하면, 내마모성이 현저하게 저하된다. 불순물 농도는, 100 ppb 이상 1000 ppm 이하가 더욱 바람직하고, 500 ppb 이상 100 ppm 이하가 더욱 바람직하다. 불순물 농도는, 이차 이온 질량 분석법(SIMS : Secondary Ion Mass Spectrometry)에 의해 측정한 값이다.
단결정 다이아몬드(20)의 주면에 있어서, 불순물 농도의 최대치는 1 ppm 이상 10000 ppm 이하가 바람직하고, 5 ppm 이상 1000 ppm 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 불순물 농도의 최소치는 10 ppb 이상 100 ppm 이하가 바람직하고, 100 ppb 이상 50 ppm 이하가 더욱 바람직하다. 불순물 농도의 최대치와 최소치의 비(최소치/최대치)는, 10-6 이상 0.8 미만이 바람직하고, 10-4 이상 0.5 이하가 더욱 바람직하다. 이것에 의하면, 단결정 다이아몬드를 가공 공구의 재료로서 사용하는 경우, 불순물 농도의 차이에서 유래하는 재료의 편마모가, 면방위의 차이에서 유래하는 편마모와 상쇄되어, 공구 전체로서의 편마모를 방지할 수 있다.
단결정 다이아몬드(20)에 있어서, 주면에 대한 이온 주입층을 갖는 측면의 각도는, 55° 이상 125° 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 측면에서의 불순물 농도를 균일하게 할 수 있다. 여기서, 불순물 농도가 균일하다는 것은, 농도의 폭이 평균치로부터 -20%∼+20%의 범위 내인 것을 의미한다.
단결정 다이아몬드(20)의 주면에 존재하는 불순물은, 질소, 붕소, 알루미늄, 규소, 인 및 황으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는 것이 바람직하다. 이들 불순물은, 다이아몬드 중에 혼입되더라도, 다이아몬드의 결정성을 크게 붕괴시키지 않고, 공구 성능에 적합한 결함을 적당히 생기게 하기 때문이다. 그 중에서도, 불순물은, 질소 및 붕소의 적어도 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
실시형태 2의 단결정 다이아몬드의 제조 방법에 관해, 도 6a 내지 도 6c를 이용하여 설명한다. 도 6a 내지 도 6c는, 실시형태 2의 단결정 다이아몬드의 제조 방법의 일례를 나타내는 도면이다. 본 실시형태에 있어서, 단결정 다이아몬드의 제조 방법은, 기상 합성법에 의해, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 합성 단결정 다이아몬드를 얻는 공정과, 상기 합성 단결정 다이아몬드를, 상기 결정 성장 방향을 따라서 절단하는 공정을 구비한다.
처음에, 도 6a에 도시된 바와 같이, 주면으로부터 일정한 깊이에 이온 주입층(3)을 포함하는 단결정 다이아몬드 기판(24)을 준비한다. 단결정 다이아몬드 기판(24)은, 예를 들면 평판형상을 가지며, 고온 고압 합성법에 의해 제조된 다이아몬드로 이루어진 단결정 기판(타입 : Ib)에, 이온 주입을 행하여 제작할 수 있다. 단결정 다이아몬드 기판(24)의 표면(24a)은, 이온 주입전의 단결정 기판의 결정성을, 기상 합성법에 의한 에피택셜 성장이 가능한 정도로 유지하고 있다.
주입 에너지는, 80 keV 이상 10000 keV 이하가 바람직하고, 180 keV 이상 350 keV 이하가 더욱 바람직하다. 조사량은, 3×1015개/㎠ 이상 5×1017개/㎠ 이하가 바람직하고, 1×1016개/㎠ 이상 1×1017개/㎠ 이하가 더욱 바람직하다. 주입 에너지 및 조사량이 상기 범위이면, 기판(24)의 주면의 결정성을, 기상 합성법에 의한 에피택셜 성장이 가능한 정도로 유지한 채로, 기판(24)의 내부에 이온 주입층(3)을 형성할 수 있다.
이온 주입되는 이온으로는, 탄소 이온, 붕소 이온, 질소 이온, 아르곤 이온, 인 이온, 규소 이온, 황 이온으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 이용할 수 있다.
다음으로, 다이아몬드 단결정 기판(24)을 CVD 장치의 챔버 내에 배치하고, 기상 합성법에 의해, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 합성 단결정 다이아몬드를 얻는다(도 6b). 구체적으로는, 챔버 내에 탄소를 포함하는 가스를 도입하면서, 단결정 다이아몬드 기판(24)의 주면 상에 CVD법에 의해 합성 단결정 다이아몬드를 에피택셜 성장시킨다.
가스 중의 탄소는 합성 다이아몬드 단결정의 탄소원이 된다. 탄소를 포함하는 가스로는, 예를 들면 CH4, C2H6, C2H4, C2H2, CH3OH, C2H5OH, (CH3)2CO 등을 이용할 수 있다. 또, 이들 가스에 더하여 CO, CO2도 이용할 수도 있다. 그 중에서도, CH4를 이용하는 것이 다이어막 형성의 전구체가 되는 탄소 라디칼이 생성되기 쉽다는 점에서 바람직하다.
단결정 다이아몬드 기판(24) 상에 합성 다이아몬드 단결정을 성장시킬 때에, 이온 주입층(3)에 존재하는 이온이 합성 다이아몬드 단결정 중에 확산되어, 합성 다이아몬드 중의 불순물이 된다. 따라서, 합성 다이아몬드 단결정에 있어서, 이온 주입층(3)으로부터 결정 성장 방향을 따른 거리의 증가에 따라 불순물 농도가 점차 감소한다.
상기 가스를 도입하면서, 챔버 내의 압력을 예를 들면 6.6 kPa∼26.6 kPa로 제어하고, 마이크로파 파워를 도입하여 챔버 내 온도를 800℃∼1200℃로 가열한 후에, 단결정 다이아몬드 기판(24)의 주면 상에 합성 단결정 다이아몬드를 에피택셜 성장시킨다. 에피택셜 성장층의 형성 방법은, 예를 들면 마이크로파 플라즈마 CVD법(MP-CVD법), 열필라멘트(HF : Hot Filament) CVD법이나 DC 플라즈마법 등을 이용할 수 있다.
다음으로, 도 6c의 파선으로 도시된 바와 같이, 합성 단결정 다이아몬드를, 결정 성장 방향을 따라서 절단한다. 합성 단결정 다이아몬드의 절단은 레이저 절단에 의해 행할 수 있다. 계속해서, 합성 단결정 다이아몬드와 단결정 다이아몬드 기판(24)을, 이온 주입층(3)을 전기 화학적으로 에칭을 이용하여 분리하여 단결정 다이아몬드를 얻는다. 얻어진 단결정 다이아몬드는, 합성 단결정 다이아몬드의 결정 성장 방향에 평행한 면을 주면으로서 가지며, 측면에는 이온 주입층을 갖는다. 따라서, 단결정 다이아몬드는, 주면에 있어서, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하고 있다.
<실시형태 3>
실시형태 3의 절삭 바이트에 관해, 도 7a 내지 도 7d를 이용하여 설명한다. 도 7a는, 실시형태 3의 절삭 바이트(6)를 이용한 피삭재(5)의 절삭을 나타내는 도면이다. 도 7b는, 피삭재(5)를 절삭후의 실시형태 3의 절삭 바이트(6)를 나타내는 도면이다.
실시형태 3의 절삭 바이트(6)는, 실시형태 1의 단결정 다이아몬드(10)를 이용하여 제작된다. 구체적으로는, 절삭 바이트(6)는, 단결정 다이아몬드(10)의 주면을 절삭 바이트(6)의 경사면(8)으로서, 단결정 다이아몬드(10)의 측면 중, 주면에 있어서 제1 방향(X축 방향)에 직교하는 제2 방향(Y축 방향)에 평행한 측면을 절삭 바이트(6)의 여유면(9)으로서 제작되는 것이 바람직하다. 즉, 절삭 바이트의 경사면(8)에서의 단결정 다이아몬드의 불순물 농도의 변화량은, 절삭 바이트의 여유면(9)에서의 단결정 다이아몬드의 불순물 농도의 변화량보다 큰 것이 바람직하다.
절삭 바이트(6)에 있어서, 경사면(8)에 대한 여유면(9)의 각도는 55° 이상 90° 이하인 것이 바람직하다. 예컨대, 단결정 다이아몬드(10)에 있어서, 주면에 대한 측면의 각도가 55° 이상 90° 이하가 되도록 레이저 가공함으로써, 경사면(8)에 대한 여유면(9)의 각도를 상기 범위로 조정할 수 있다. 도 7c에 도시된 바와 같이, 경사면(8)에 대한 여유면(9)의 각도와, 주면에 대한 불순물 농도가 대략 균일한 면과의 각도가, 일치하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 도 7d의 절삭 바이트의 평면도에 도시된 바와 같이, 불순물의 농도 변화의 방향은, 공구의 선단 곡면의 면방위 A에 맞추는 것이 좋다. 즉, 도 7d의 면방위 A와 면방위 B의 마모율이 A>B인 경우, 불순물 농도[1]의 영역과 불순물 농도[2]의 영역의 마모율을 [1]<[2]로 하는 것이 좋다. 한편, A<B인 경우는 [1]>[2]로 하는 것이 좋다. 또한, 농도 변화에 주기성이 있으면, 공구를 재연마하여 사용하는 경우에, 동일한 농도 변화의 상황을 반복하여 제작할 수 있기 때문에 바람직하다.
도 7a에 도시된 바와 같이, 절삭 바이트(6)를 이용하여 피삭재(5)를 절삭할 때, 절삭 바이트(6)의 불순물 고농도 영역(1)만이 피삭재(5)와 접촉한다. 불순물 고농도 영역(1)에서는, 불순물 농도가 일정 범위 내로 제어되어 있기 때문에, 단결정 다이아몬드의 결정성이 거의 균일하다. 따라서, 피삭재(5)의 절삭시에, 여유면(9)에서 편마모가 발생하지 않아 피삭재를 균일하게 가공할 수 있다.
한편, 절삭 바이트(6)의 면방위가 상이한 복수의 면이 피삭재와 접촉하는 경우는, 절삭 바이트(6)는, 불순물 농도가 상이한 부분에 걸쳐 피삭재와 접해 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해 편마모를 방지할 수 있다.
<실시형태 4>
실시형태 4의 절삭 바이트에 관해, 도 8a 내지 도 8d를 이용하여 설명한다. 도 8a는, 실시형태 4의 절삭 바이트(26)를 이용한 피삭재(5)의 절삭을 나타내는 도면이다. 도 8b는, 피삭재(5)를 절삭후의 실시형태 4의 절삭 바이트(26)를 나타내는 도면이다.
실시형태 4의 절삭 바이트(26)는, 실시형태 2의 단결정 다이아몬드(20)를 이용하여 제작된다. 구체적으로는, 절삭 바이트(26)는, 단결정 다이아몬드(20)의 주면을 절삭 바이트(26)의 경사면(8)으로서, 단결정 다이아몬드(20)의 측면 중, 이온 주입층(3)이 배치된 측면을 절삭 바이트(26)의 여유면(9)으로서 제작되는 것이 바람직하다. 즉, 절삭 바이트의 경사면에서의 단결정 다이아몬드의 불순물 농도의 변화량은, 절삭 바이트의 여유면에서의 단결정 다이아몬드의 불순물 농도의 변화량보다 큰 것이 바람직하다.
절삭 바이트(26)에 있어서, 경사면(8)에 대한 여유면(9)의 각도는 55° 이상 90° 이하인 것이 바람직하다. 예컨대, 단결정 다이아몬드(20)에 있어서, 주면에 대한 이온 주입층(3)이 배치된 측면의 각도가 55° 이상 90° 이하가 되도록 레이저 가공함으로써, 경사면(8)에 대한 여유면(9)의 각도를 상기 범위로 조정할 수 있다. 도 8c에 도시된 바와 같이, 경사면(8)에 대한 여유면(9)의 각도와, 주면에 대한 불순물 농도가 대략 균일한 면의 각도가, 일치하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 도 8d의 절삭 바이트의 평면도에 도시된 바와 같이, 불순물의 농도 변화의 방향은, 공구의 선단 곡면의 면방위 A에 맞추는 것이 좋다. 즉, 도 8d의 면방위 A와 면방위 B의 마모율이 A>B인 경우, 불순물 농도[1]의 영역과 불순물 농도[2]의 영역의 마모율을 [1]<[2]로 하는 것이 좋다. 한편, A<B인 경우는 [1]>[2]로 하는 것이 좋다. 또한, 농도 변화에 주기성이 있으면, 공구를 재연마하여 사용하는 경우에, 동일한 농도 변화의 상황을 반복하여 제작할 수 있기 때문에 바람직하다.
도 8a에 도시된 바와 같이, 절삭 바이트(26)를 이용하여 피삭재(5)를 절삭할 때, 절삭 바이트(26)의 이온 주입층(3)만이 피삭재(5)와 접촉한다. 이온 주입층(3)에서는, 불순물 농도가 일정 범위 내로 제어되어 있기 때문에, 단결정 다이아몬드의 결정성이 거의 균일하다. 따라서, 피삭재(5)의 절삭시에, 여유면(9)에서 편마모가 발생하지 않아 피삭재를 균일하게 가공할 수 있다.
한편, 절삭 바이트(6)의 면방위가 상이한 복수의 면이 피삭재와 접촉하는 경우는, 절삭 바이트(6)는, 불순물 농도가 상이한 부분에 걸쳐 피삭재와 접해 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해 편마모를 방지할 수 있다.
<실시형태 5>
실시형태 5의 드로잉 다이스에 관해, 도 9a 내지 도 9c를 이용하여 설명한다. 도 9a는, 실시형태 5의 드로잉 다이스(7)의 평면도이다. 도 9b는, 신선 가공에 이용한 후의 실시형태 5의 드로잉 다이스(7)를 나타내는 도면이다.
실시형태 5의 드로잉 다이스(7)는, 실시형태 1의 단결정 다이아몬드(10)를 이용하여 제작된다. 구체적으로는, 드로잉 다이스(7)는, 단결정 다이아몬드(10)의 주면을 드로잉 다이스(7)의 주면으로 하고, 단결정 다이아몬드(10)의 주면에 수직인 방향을 따라서, 대향하는 1조의 주면끼리를 관통하는 구멍이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
드로잉 다이스(7)는, 구멍의 중심이 불순물 고농도 영역(1)에 있고, 구멍의 외연을 형성하는 주면 상의 원주에 있어서, 구멍의 중심으로부터 단결정 다이아몬드(10)의 제2 방향(Y축 방향)을 따른 2개의 최원점은, 각각 단결정 다이아몬드(10)의 불순물 고농도 영역(1)에 위치하고, 구멍의 중심으로부터 단결정 다이아몬드(10)의 제1 방향(X축 방향)을 따른 2개의 최원점은, 각각 단결정 다이아몬드(10)의 주면의 불순물 저농도 영역(2)에 위치하는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 드로잉 다이스(7)를 이용한 신선 가공시에, 드로잉 다이스(7)의 편마모를 억제할 수 있다. 따라서, 신선 가공후의 드로잉 다이스(7)에 있어서도, 구멍의 진원도가 붕괴되기 어렵고, 주면에 있어서 구멍의 외연이 원형을 유지할 수 있다.
드로잉 다이스(7)는, 구멍의 중심이, 단결정 다이아몬드(10)의 불순물 고농도 영역(1)의 제2 방향(Y축 방향)을 따른 대칭축 상에 위치하는 것이 바람직하다. 또한, 드로잉 다이스(7)의 주면에서의 제1 방향(X축 방향)을 따른 불순물 농도가, 구멍의 중심을 통과하고, 제2 방향(Y축 방향)을 따른 선을 대칭축으로 하여, 대칭성을 갖고 변화하고 있는 것이 바람직하다. 이것에 의하면, 드로잉 다이스(7)를 이용한 신선 가공시에, 드로잉 다이스(7)의 편마모를 효과적으로 억제할 수 있다.
불순물 고농도 영역(1)과 불순물 저농도 영역(2)은, 광학적인 투과율이 상이한 것이 바람직하다. 이것은, 레이저 혹은 광학 현미경을 사용하여, 불순물 영역의 위치를 수치적으로 파악할 수 있고, 상태가 좋은 어느 한쪽을 선택하여 구멍을 뚫을 수 있기 때문이다. 광학적인 투과율이 근사한 경우에도, 주면의 기하학적 중심이, 불순물 고농도 영역 또는 불순물 저농도 영역인지를 알 수 있게 해 두면, 상태가 좋은 어느 한쪽을 선택하여 구멍을 뚫을 수 있다.
상기에서는, 드로잉 다이스(7)의 주면에 있어서, 불순물 고농도 영역(1)의 양측에 불순물 저농도 영역(2)이 배치되어 있는 경우를 설명했지만, 불순물 고농도 영역(1)과 불순물 저농도 영역(2)의 배치는 반대이어도 상관없다.
도 9c에 도시된 바와 같이, 드로잉 다이스(7)는, 불순물 농도[1]의 영역과 불순물 농도[2]의 영역의 마모율이 [1]<[2]인 경우, 면방위 A와 면방위 B의 마모율이 [B]>[A]인 것이 바람직하다. 한편, [1]>[2]인 경우는 [B]<[A]인 것이 바람직하다. 여기서, 불순물 농도[1]의 영역은 불순물 고농도 영역(1)인 경우도 있고, 불순물 저농도 영역(2)인 경우도 있다. 이것에 의하면, 드로잉 다이스(7)를 이용한 신선 가공시에, 드로잉 다이스(7)의 편마모를 억제할 수 있다. 따라서, 신선 가공후의 드로잉 다이스(7)에 있어서도, 구멍의 진원도가 붕괴되기 어렵고, 주면에 있어서 구멍의 외연이 원형을 유지할 수 있다.
실시예
본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 이들 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
(단결정 다이아몬드)
5 mm×5 mm, 두께 0.5 mm의 인공 Ib형 단결정 {100} 기판을 준비하여, 마이크로파 플라즈마 CVD법에 의한 에피택셜 성장을 행했다. 기판 온도는 1100℃, 압력 100 torr로 행했다. 도입한 가스는 메탄 150 sccm(Standard Cubic cm, 수소 1000 sccm으로 했다. 단결정 다이아몬드의 성장 두께가 0.7 mm∼1 mm의 범위가 되도록 성장을 행했다.
단결정 다이아몬드의 성장시에 첨가하는 질소 가스는, 100% 질소 가스, 또는, 수소로 희석한 1% 질소 가스를 이용했다. 100% 질소 가스와 1% 질소 가스는, 교대로 도입했다. 한쪽의 질소 가스가 흐르고 있을 때에는, 다른쪽의 질소 가스의 유량은 제로로 했다. 각 질소 가스의 유량(0.1∼5 sccm) 및 도입 시간을 변화시킴으로써, 성장막 중에 포함되는 불순물 농도를 제어했다.
시료 1∼4에서는, 얻어진 합성 단결정 다이아몬드를, 불순물 농도가 균일한 면에 수직인 방향을 따라서 절단하여(도 3c 참조), 0.8 mm 두께의 단결정 다이아몬드를 얻었다. 시료 50, 51에서는, 얻어진 합성 단결정 다이아몬드를, 불순물 농도가 균일한 면에 평행한 방향을 따라서 절단하여(도 10a 참조), 0.8 mm 두께의 단결정 다이아몬드를 얻었다. 시료 52는, 질소 가스를 도입하지 않고 단결정 다이아몬드를 성장시킨 후, 0.8 mm 두께의 단결정 다이아몬드를 잘라냈다.
얻어진 단결정 다이아몬드의 주면에 관해, 이차 이온 질량 분석법에 의해, 탄소 원자에 대한 질소 원자(불순물) 함유량을 계측했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
시료 1∼4에서는, 주면에 있어서, 질소 농도의 고농도 영역과 저농도 영역이 반복하여 분포되어 있다.
시료 1∼4의 불순물 고농도 조건과 동일한 시료 52에 있어서, 전자 스핀 공명(ESR)에 의해 고립 치환형 질소 농도를 조사한 바 800 ppb이며, 전체 질소의 1% 이하였다.
(절삭 바이트)
시료 1, 2, 50의 단결정 다이아몬드를 이용하여 절삭 바이트를 제작했다. 구체적으로는, 도 7a 내지 도 7d에 도시된 바와 같이, 단결정 다이아몬드의 주면을 절삭 바이트의 경사면으로서, 단결정 다이아몬드의 측면 중, 주면에 있어서 제1 방향(X축 방향)에 직교하는 방향(Z축 방향)에 평행한 측면을 절삭 바이트의 여유면으로서 제작했다. 절삭 바이트의 선단각은 전부 80°로 하고, 선단 R, 선단 위치, 선단 직경의 중심 위치는 표 2와 같다.
Figure pct00002
얻어진 절삭 바이트를 이용하여, 이하의 조건으로 절삭 가공을 행했다.
피삭재 : A4032(Al-Si계 재료)
절삭 속도 : 600 m/min
절삭 거리 : 20 km
이송 속도 : 2 ㎛/rev
가공 여유 : 2 ㎛
시료 1, 2의 절삭 바이트는, 균일하게 마모되고, 결손은 생기지 않았다. 피삭재는 원활하고 균일하게 가공되었고, 손상은 발생하지 않았다. 또한, 시료 1, 2의 경사면의 곡면을 관찰하면, 곡면이 가공전의 진원도를 유지하고 있었다. 즉 편마모가 매우 적은 마모였다.
시료 50의 절삭 바이트는, 시료 1, 2에 비교해서, 피삭재는 표면이 거칠었다. 경사면을 관찰하면, 곡면이 가공전으로부터 크게 편마모되었다.
(드로잉 다이스)
시료 3, 4, 51, 52의 단결정 다이아몬드를 이용하여 드로잉 다이스를 제작했다. 구체적으로는, 도 9a 내지 도 9c에 도시된 바와 같이, 드로잉 다이스는, 단결정 다이아몬드의 주면을 드로잉 다이스의 주면으로 하고, 단결정 다이아몬드의 주면에 수직인 방향을 따라서, 대향하는 1조의 주면끼리를 관통하는 구멍이 형성되어 있다. 구멍 직경, 구멍의 중심 위치는 표 3과 같다.
Figure pct00003
얻어진 드로잉 다이스를 이용하여, 이하의 조건으로 신선 가공을 행했다.
피신선재 : SUS306
신선 속도 : 600 m/min
신선 거리 : 20 km
시료 3, 4의 드로잉 다이스는, 균일하게 마모하고, 구멍의 편마모는 매우 적었다. 피신선재는 원활하고 균일하게 가공되었고, 신선재에는 손상은 발생하지 않았다.
시료 51, 52의 드로잉 다이스는, 구멍의 편마모가 커졌다(진원도가 커졌다).
[실시예 2]
(단결정 다이아몬드)
5 mm×5 mm, 두께 0.5 mm의 인공 Ib형 단결정 {100} 기판을 준비하여, 마이크로파 플라즈마 CVD법에 의한 에피택셜 성장을 행했다. 기판 온도는 1100℃, 압력 100 torr로 행했다. 도입한 가스는 메탄 150 sccm(Standard Cubic cm, 수소 1000 sccm으로 했다. 단결정 다이아몬드의 성장 두께가 0.7 mm∼1 mm의 범위가 되도록 성장을 행했다.
단결정 다이아몬드의 성장시에 첨가하는 디보란 가스(수소 희석 100 ppm)는, 유량 5 sccm과 0 sccm을, 각각의 도입 시간을 제어하여 교대로 반복하여 도입했다.
시료 11∼14에서는, 얻어진 합성 단결정 다이아몬드를, 불순물 농도가 균일한 면에 수직인 방향을 따라서 절단하여(도 3c 참조), 0.8 mm 두께의 단결정 다이아몬드를 얻었다. 시료 60, 61에서는, 얻어진 합성 단결정 다이아몬드를, 불순물 농도가 균일한 면에 평행한 방향을 따라서 절단하여(도 10a 참조), 0.8 mm 두께의 단결정 다이아몬드를 얻었다. 시료 62는, 디보란 가스를 도입하지 않고 단결정 다이아몬드를 성장시킨 후, 0.8 mm 두께의 단결정 다이아몬드를 잘라냈다.
얻어진 단결정 다이아몬드의 주면에 관해, 이차 이온 질량 분석법에 의해, 탄소 원자에 대한 붕소 원자(불순물) 함유량을 계측했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
Figure pct00004
시료 11∼14에서는, 주면에 있어서, 붕소 농도의 고농도 영역과 저농도 영역이 반복하여 분포되어 있었다.
(절삭 바이트)
시료 11, 12, 60의 단결정 다이아몬드를 이용하여 절삭 바이트를 제작했다. 구체적으로는, 도 7a 내지 도 7d에 도시된 바와 같이, 단결정 다이아몬드의 주면을 절삭 바이트의 경사면으로서, 단결정 다이아몬드의 측면 중, 주면에 있어서 제1 방향(X축 방향)에 직교하는 방향(Z축 방향)에 평행한 측면을 절삭 바이트의 여유면으로서 제작했다. 절삭 바이트의 선단각은 전부 80°, 선단 R, 선단 위치, 선단 직경의 중심 위치는 표 5와 같다.
Figure pct00005
얻어진 절삭 바이트를 이용하여, 이하의 조건으로 절삭 가공을 행했다.
피삭재 : A4032(Al-Si계 재료)
절삭 속도 : 600 m/min
절삭 거리 : 20 km
이송 속도 : 2 ㎛/rev
가공 여유 : 2 ㎛
시료 11, 12의 절삭 바이트는, 균일하게 마모되고, 결손은 생기지 않았다. 피삭재는 원활하고 균일하게 가공되었고, 손상은 발생하지 않았다. 또한, 시료 11, 12의 경사면의 곡면을 관찰하면, 곡면이 가공전의 진원도를 유지하고 있었다. 즉 편마모가 매우 적은 마모였다.
시료 60의 절삭 바이트는, 시료 11, 12에 비교해서 피삭재는 표면이 거칠었다. 경사면을 관찰하면, 곡면이 가공전으로부터 크게 편마모되었다.
(드로잉 다이스)
시료 13, 14, 61, 62의 단결정 다이아몬드를 이용하여 드로잉 다이스를 제작했다. 구체적으로는, 도 9a 내지 도 9c에 도시된 바와 같이 드로잉 다이스는, 단결정 다이아몬드의 주면을 드로잉 다이스의 주면으로 하고, 단결정 다이아몬드의 주면에 수직인 방향을 따라서, 대향하는 1조의 주면끼리를 관통하는 구멍이 형성되어 있다. 구멍 직경, 구멍의 중심 위치는 표 6과 같다.
Figure pct00006
얻어진 드로잉 다이스를 이용하여, 이하의 조건으로 신선 가공을 행했다.
피신선재 : SUS306
신선 속도 : 600 m/min
신선 거리 : 20 km
시료 13, 14의 드로잉 다이스는, 균일하게 마모되고, 구멍의 편마모는 매우 적었다. 피신선재는 원활하고 균일하게 가공되었고, 신선재에는 손상은 발생하지 않았다.
시료 61, 62의 드로잉 다이스는, 구멍의 편마모가 커져 버렸다(진원도가 커져 버렸다).
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 실시형태가 아니라 청구범위에 의해 제시되며, 청구범위와 균등한 의미, 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
본 발명의 단결정 다이아몬드는, 절삭 공구, 연삭 공구, 내마 공구 등의 공구에 이용하면 유익하다.
1 : 불순물 고농도 영역, 2 : 불순물 저농도 영역, 3 : 이온 주입층, 4, 24 : 단결정 다이아몬드 기판, 5 : 피삭재, 6, 26 : 절삭 바이트, 7 : 드로잉 다이스, 8 : 경사면, 9 : 여유면, 10, 20 : 단결정 다이아몬드.

Claims (15)

  1. 단결정 다이아몬드로서,
    대향하는 1조의 주면을 포함하고,
    상기 주면에 있어서, 제1 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 단결정 다이아몬드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 주면에 있어서, 상기 제1 방향과 직교하는 제2 방향을 따라서, 상기 불순물 농도는 대략 균일한 것인 단결정 다이아몬드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 주면에 있어서, 상기 제1 방향과 상기 제2 방향은 결정 방위가 상이한 것인 단결정 다이아몬드.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 불순물 농도는 10 ppb 이상 10000 ppm 이하인 것인 단결정 다이아몬드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불순물 농도는 상기 제1 방향을 따라서 주기성을 가지며, 상기 주면에서의 1주기의 거리는 0.1 ㎛ 이상 1000 ㎛ 이하인 것인 단결정 다이아몬드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불순물 농도는 상기 제1 방향을 따라서 중심 대칭성을 갖는 것인 단결정 다이아몬드.
  7. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단결정 다이아몬드는 상기 제2 방향을 따른 측면에 이온 주입층을 갖는 것인 단결정 다이아몬드.
  8. 제7항에 있어서, 상기 주면에 대한 상기 측면의 각도는 55° 이상 125° 이하인 것인 단결정 다이아몬드.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불순물은, 질소, 붕소, 알루미늄, 규소, 인 및 황으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는 것인 단결정 다이아몬드.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 단결정 다이아몬드를 포함하는 공구.
  11. 제10항에 있어서, 상기 공구는 절삭 바이트이며,
    상기 절삭 바이트의 여유면에서의 상기 단결정 다이아몬드의 불순물 농도의 변화량은, 상기 절삭 바이트의 경사면에서의 상기 단결정 다이아몬드의 불순물 농도의 변화량보다 작은 것인 공구.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 공구는 절삭 바이트이며,
    상기 절삭 바이트의 경사면에 있어서, 면방위의 차이에서 유래하는 마모율의 차이와, 불순물 농도의 차이에서 유래하는 마모율의 차이가 상쇄되는 관계를 갖는 공구.
  13. 제10항에 있어서, 상기 공구는 드로잉 다이스이며,
    상기 단결정 다이아몬드의 주면에 수직인 방향을 따라서, 상기 대향하는 1조의 주면끼리를 관통하는 구멍이 형성되는 것인 공구.
  14. 제10항 또는 제13항에 있어서, 상기 공구는 드로잉 다이스이며,
    상기 단결정 다이아몬드의 주면에 평행한 방향에 있어서, 면방위의 차이에서 유래하는 마모율의 차이와, 불순물 농도의 차이에서 유래하는 마모율의 차이가 상쇄되는 관계를 갖는 공구.
  15. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 단결정 다이아몬드의 제조 방법으로서,
    기상 합성법에 의해, 결정 성장 방향을 따라서 불순물 농도가 변화하는 합성 단결정 다이아몬드를 얻는 공정과,
    상기 합성 단결정 다이아몬드를, 상기 불순물 농도가 변화하는 방향으로 절단하는 공정
    을 포함하는 단결정 다이아몬드의 제조 방법.
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