KR20180063066A - 금속 적층재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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고지 난부
유스케 하시모토
히로나오 오카야마
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도요 고한 가부시키가이샤
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Abstract

높은 방열성을 가지며 보다 경량, 고강도이고 성형 가공성이 우수한 마그네슘의 적층재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 제1 스텐레스층/마그네슘층/제2 스텐레스층의 3층 구조를 갖는 금속 적층재로서, 인장 강도(TS(MPa))가 200≤TS≤430이고, 신장(EL)이 10% 이상이며, 제1 스텐레스층 및 제2 스텐레스층의 표면 경도(Hv)가 300 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

금속 적층재 및 그 제조 방법
본 발명은 금속 적층재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
금속 적층재(클래드재)는, 2종 이상의 다른 금속을 서로 맞추어붙인 재료로서, 단독 재료로는 얻을 수 없는 복합 특성을 갖는 고기능성 금속 재료이다. 종래 이러한 금속 적층재는, 접합면 세정, 압연 접합 등의 각 공정을 거침으로써 제조되고 있다.
금속 적층재의 예로서, 스텐레스와 알루미늄의 금속 적층재가 알려져 있다. 이 금속 적층재는, 알루미늄의 경량성 및 스텐레스의 강도 양쪽의 특성을 가지며, 각각 단일의 재료에 비해 높은 성형 가공성 및 방열성을 가지기 때문에 널리 이용되고 있다. 그러나, 전자 기기, 특히 모바일 전자 기기용 방열용 성형 부재 등에의 응용을 고려하면, 높은 방열성을 유지하면서 금속 적층재의 추가적인 경량화, 고강도화가 요구된다.
이러한 상황 하에서 본 발명자들은, 금속 적층재의 구성 재료로서 마그네슘에 주목하였다. 마그네슘은, 방열성이 우수하고 경량이며 알루미늄보다 비강도가 크다는 이점을 가지고 있다. 그러나, 마그네슘은 내식성이 나쁘고 미끄럼면이 적기 때문에 방위성이 있고, 특히 2축 방향의 가공성이 극단적으로 낮다는 문제가 있기 때문에, 마그네슘을 이용한 금속 적층재의 종래예는 알루미늄을 이용한 금속 적층재에 비하면 매우 한정되어 있다.
상기 마그네슘을 이용한 금속 적층재의 예로서, (특허문헌 1)에는, 마그네슘 금속층과, 상기 마그네슘 금속층의 한쪽 혹은 양쪽의 표면에 적층된 내식성 금속층을 구비한 마그네슘계 금속 클래드판이 개시되어 있다. (특허문헌 1)의 실시예에서는, 내식성 금속으로서 공업용 순Ti를 이용하고 아르곤 가스 분위기 중에서 Mg판을 300℃에서 10분간, 아르곤 가스 분위기 중에서 Ti판을 750℃에서 10분간 가열하여 소둔한 후에, 상기 Mg판과 상기 Ti판을 아세톤을 이용하여 표면을 세정한 후, 접합 표면을 금속 브러시로 문질러 표면을 활성화하고, 활성화한 표면끼리를 겹쳐맞추어 겹쳐맞춤재로 하며, 이 겹쳐맞춤재를 아르곤 가스 분위기 중에서 300℃에서 10분간 가열하고, 압연 롤을 이용하여 30%라는 높은 압하율로 압하하여(온간 압연) 2층(두께 0.9mm) 혹은 3층의 클래드판을 제조하고 있다. 이 제조 방법에서는, 적층재의 외측에 순Ti판을 이용하고, 순Ti는 표면 경도(Hv)가 110 정도로서 연하기 때문에 Mg판과 접합하기 쉽지만, Ti판 대신에 스텐레스를 이용한 경우에는, 상술한 온간 압연의 조건 하에서 스텐레스는 경도 저하되지 않아 Mg판과 접합할 수는 없다고 생각된다. 또한, (특허문헌 1)에서는, 얻어진 적층재의 성형 가공성에 대해 시험을 행하고 있지만, 시험에서의 가공 온도는 75~250℃로서, 상온에서의 성형 가공성의 향상을 목적으로 하는 것은 아니다.
또한, (특허문헌 2)에는, 강(鋼)으로 구성된 제1 부재와, 마그네슘 합금으로 구성된 제2 부재를 접합하는 접합 방법에 있어서, 상기 제1 부재와 상기 제2 부재의 사이에 삽입 부재를 설치하는 삽입 단계와, 상기 삽입 부재를 설치한 상태로 상기 제1 부재와 상기 제2 부재를 상기 삽입 부재가 용융되는 소정 온도까지 가열하는 단계를 구비하고, 이에 의해 상기 제1 부재와 상기 제2 부재의 계면에 금속간 화합물 Fe2Al5를 형성하는 접합 방법이 개시되어 있다. 이 접합 방법에서는, 삽입 부재를 별도 이용하여 용융하는 온도까지 가열할 필요가 있고, 또한 얻어지는 적층재는 두께가 매우 커서 적층재의 용도가 구조용 부재에 한정된다는 문제점이 있다.
또한 (특허문헌 3)에는, 마그네슘 합금판 및 강판재로 구성되고, 상기 마그네슘 합금판의 표면과 상기 강판재의 표면 사이에 1액성 열경화형 접착제를 개재시켜 적층한 상태로 압력을 가하면서 가열함으로써, 그 1액성 열경화형 접착제를 경화시킨 금속 합금 적층재가 기재되어 있다. 이 예에서는, 접착제를 이용하고 있기 때문에 방열성이 저하되는 결점이 있고, 또한 적층재의 두께가 얇은 범위에서는 방열성 저하는 보다 현저해진다고 예상된다.
특허문헌 1: 일본공개특허 2006-88435호 공보 특허문헌 2: 일본특허 제5323927호 공보 특허문헌 3: 일본특허 제5372469호 공보
상기와 같이, 방열용 성형 부재 등에 이용되는 금속 적층재로서 마그네슘을 이용한 것이 검토되어 있지만, 종래의 마그네슘의 적층재는 모두 문제점이 있어 더욱 개량할 필요가 있었다. 그래서, 본 발명은 높은 방열성을 가지며 보다 경량, 고강도이고 성형 가공성이 우수한 마그네슘 합금(이하, 「마그네슘」이라고 표기하는 경우도 있음)의 적층재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 면밀히 검토를 행한 결과, 스텐레스 및 마그네슘으로 이루어지는 3층 구조의 금속 적층체에 있어서, 인장 강도, 신장 및 표면 경도를 특정의 범위 내로 제어하고, 또한 스텐레스층의 결정 입경(粒徑)을 제어하며, 또한 적층재를 제조할 때에 스텐레스의 표면 경도를 작게 하고, 스퍼터 에칭에 의한 활성화 접합을 채용함으로써 과제가 해결되는 것을 발견하여 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명의 요지는 다음과 같다.
(1) 제1 스텐레스층/마그네슘층/제2 스텐레스층의 3층 구조를 갖는 금속 적층재로서,
인장 강도(TS(MPa))가 200≤TS≤430이고, 신장(EL)이 10% 이상이며, 제1 스텐레스층 및 제2 스텐레스층의 표면 경도(Hv)가 300 이하인 상기 금속 적층재.
(2) 제1 스텐레스층 및 제2 스텐레스층의 평균 결정 입경이 1.5μm~10μm이고, 또한 시료 좌표계 TD로부터의 단면 관찰상상(斷面觀察像)에서 시료 좌표계 ND를 따른 길이 10μm의 직선을 가로지르는 전단대(剪斷帶)의 수가 5 미만인, 상기 (1)에 기재된 금속 적층재.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 금속 적층재의 제조 방법으로서,
표면 경도(Hv)가 300 이하인 제1 스텐레스의 판재 혹은 박(箔)을 스퍼터 에칭하는 공정과,
표면 경도(Hv)가 50 이상인 마그네슘의 판재 혹은 박을 스퍼터 에칭하는 공정과,
상기 제1 스텐레스의 판재 혹은 박 및 상기 마그네슘의 판재 혹은 박에서의 스퍼터 에칭한 면을 압접하여 제1 스텐레스층/마그네슘층의 2층재를 얻는 공정과,
상기 2층재의 마그네슘층의 면을 스퍼터 에칭하는 공정과,
표면 경도(Hv)가 300 이하인 제2 스텐레스의 판재 혹은 박을 스퍼터 에칭하는 공정과,
상기 2층재 및 상기 제2 스텐레스의 판재 혹은 박에서의 스퍼터 에칭한 면을 압접하여, 제1 스텐레스층/마그네슘층/제2 스텐레스층의 3층 구조를 갖는 금속 적층재를 얻는 공정을 포함하는 상기 금속 적층재의 제조 방법.
(4) 스퍼터 에칭한 면을 압접할 때에, 압하율 25% 이하로 압접을 행하는, 상기 (3)에 기재된 금속 적층재의 제조 방법.
(5) 상기 (3) 또는 (4)에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 금속 적층재를 100~590℃에서 열처리를 더 행하는 공정을 포함하는 금속 적층재의 제조 방법.
본 명세서는 본원의 우선권 기초가 되는 일본특허출원번호 2015-192915호의 개시 내용을 포함한다.
본 발명에 의하면, 높은 방열성을 가지며 성형 가공성이 우수하고 경량, 고강도인 제1 스텐레스층/마그네슘층/제2 스텐레스층의 3층 구조를 갖는 금속 적층재를 얻을 수 있다.
도 1은, 본 발명의 금속 적층재의 일 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는, 실시예 1~4에서 얻어진 금속 적층재에서의 표면 경도와 장출 높이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은, 실시예 1~4에서 얻어진 금속 적층재에서의 인장 강도와 장출 높이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 실시예 1~4에서 얻어진 금속 적층재에서의 신장과 장출 높이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는, 평균 결정 입경의 산출에 이용한 주사 전자 현미경(SEM)의 단면 관찰상이다. 도 5의 A는 스텐레스박 1 단체(單體), 도 5의 B는 접합 후(as clad)의 금속 적층재(실시예 3)의 스텐레스층, 도 5의 C는 접합하여 열처리한 후의 금속 적층재(실시예 1)의 스텐레스층을 나타낸다.
도 6은, 평균 결정 입경의 산출에 이용한 주사 전자 현미경(SEM)의 단면 관찰상이다. 도 6의 A는 스텐레스박 2 단체, 도 6의 B는 접합하여 열처리한 후의 금속 적층재(실시예 2)의 스텐레스층을 나타낸다.
도 7은, 전단대의 평가에 이용한, 스텐레스박 1 단체의 주사 전자 현미경(SEM)의 단면 관찰상이다.
도 8은, 전단대의 평가에 이용한, 스텐레스박 3 단체의 주사 전자 현미경(SEM)의 단면 관찰상이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 금속 적층재(1)는, 마그네슘층(10)의 양면에 제1 스텐레스층(21) 및 제2 스텐레스층(22)이 접합되어 이루어지고, 제1 스텐레스층(21)/마그네슘층(10)/제2 스텐레스층(22)의 3층 구조를 가지고 있다. 양측에 스텐레스층을 마련함으로써, 사이에 끼워진 마그네슘층의 낮은 내식성을 보충할 수 있다.
그리고, 본 발명의 금속 적층재(1)는, 인장 강도(TS(MPa))가 200≤TS≤430이고, 신장(EL)이 10% 이상이며, 제1 스텐레스층(21) 및 제2 스텐레스층(22)의 표면 경도(Hv)가 300 이하인 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, TS의 하한은 220 이상, 상한은 바람직하게는 400 이하, 보다 바람직하게는 390 이하, 더욱 바람직하게는 365 이하이고, EL은 바람직하게는 12% 이상, 더욱 바람직하게는 20% 이상이며, Hv는 바람직하게는 280 이하, 더욱 바람직하게는 249 이하이다. 상기 범위 내이면 금속 적층재(1)의 성형 가공성이 양호하고, 구체적으로는 에릭센 시험에 의한 장출 높이가 3mm 이상, 바람직하게는 3.2mm 이상, 보다 바람직하게는 3.5mm 이상이라는 높은 성형 가공성을 얻을 수 있다. 경도(Hv)가 300 이상 또는 TS가 430MPa 이상인 적층재의 제조는, 나중에 실시예에 기재하는 바와 같이 불가능하였다. 그 원인은 확실하지 않지만, 아마도 스텐레스의 판재 혹은 박의 높은 경도 및 인장 강도에 의해, 성형 가공성이 낮은 마그네슘과의 계면의 접촉 면적을 확보할 수 없어 접합되지 않은 것으로 추정된다. 또한, 비록 접합되었다고 해도, TS가 430MPa를 초과하면 강도가 높아지는데 에릭센값이 3mm에 도달하지 않아 성형 가공성이 불충분할 우려가 높다. 또한, 경도(Hv)가 300을 초과하는 경우에도, 경도가 높은 원인(고용 원소, 석출물, 가공 변형)에 의해 전체의 성형 가공성이 불충분할 우려가 높다. 본 발명에 있어서, 인장 강도(TS) 및 신장(EL)은 JIS Z2241(금속 재료 인장 시험 방법)에 따라 측정된 값을 말하고, 표면 경도(Hv)는 JIS Z2244(비커스 경도 시험-시험 방법, 하중 100gf)에 따라 측정된 값을 말한다. 또한, 에릭센 시험에 의한 장출 높이는 JIS Z2247(에릭센 시험 방법)에 따라 측정된 값을 말한다.
또한, 본 발명의 금속 적층재(1)에서는, 제1 스텐레스층(21) 및 제2 스텐레스층(22)의 평균 결정 입경이 1.5μm~10μm이고, 또한 시료 좌표계 TD(Transverse Direction)로부터의 단면 관찰상에서 시료 좌표계 ND(Normal Direction)를 따른 길이 10μm의 직선을 가로지르는 전단대의 수가 5 미만인 것이 바람직하다. 이에 의해, 높은 성형 가공성을 얻을 수 있다. 평균 결정 입경은, 보다 바람직하게는 1.5μm~8.0μm, 특히 바람직하게는 2.0μm~6.0μm이다. 또한, 길이 10μm의 직선을 가로지르는 전단대의 수는, 보다 바람직하게는 3 이하, 더욱 바람직하게는 1 이하, 특히 바람직하게는 0이다.
상기 평균 결정 입경은, 금속 적층재의 시료 좌표계 TD로부터의 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 단면 관찰상에 있어서 결정립을 30개 임의로 선택하고, 하나의 결정립에 대해 측정한 긴지름 및 짧은지름의 평균값을 그 결정립의 입경으로 하였을 때 30개의 결정립의 입경의 평균값을 말한다. 또한, 본 발명에 있어서, 가로지르는 전단대의 수는, 금속 적층재의 시료 좌표계 TD로부터의 SEM에 의한 단면 관찰상에 있어서 금속 적층재의 두께 방향(시료 좌표계 ND)을 따라 길이 10㎛의 직선을 10개 뽑아, 하나의 직선을 가로지르는 전단대의 수를 10개의 직선에 대해 평균한 값을 말한다.
여기서, 본 발명에서는, RD(Rolling Direction)는 압연 방향에, TD(Transverse Direction)는 압연 직각 방향에, ND(Normal Direction)는 압연면(판면) 법선 방향에 일치한다.
제1 스텐레스층(21) 및 제2 스텐레스층(22)의 재료인 스텐레스로서는 특별히 한정되지 않고, SUS304, SUS210, SUS316, SUS316L, SUS430 등의 판재 혹은 박을 이용할 수 있다. 단, 접합 후의 Hv를 300 이하로 하기 위해, 접합 전의 판재 혹은 박의 표면 경도(Hv)에 대해서도 300 이하인 것이 필요하다. 마그네슘의 판재 혹은 박과의 압접에 의해 스텐레스에는 가공 변형이 도입되어 통상은 표면 경도(Hv)가 상승하지만, 접합 전의 판재 혹은 박의 경도와 접합 후(도 1의 금속 적층재(1)의 상태)에서의 경도의 차이는 100 이내인 것이 바람직하다. 경도 차이가 100을 초과하면 스텐레스층의 가공 변형이 너무 커서 성형 가공성이 악화되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 스텐레스의 판재 혹은 박의 두께는 통상 0.01mm 이상이면 적용 가능하고, 얻어지는 금속 적층재의 기계적 강도 및 가공성의 관점에서 0.01mm~0.6mm인 것이 바람직하고, 0.01mm~0.3mm가 보다 바람직하지만, 이 범위에 한정되는 것은 아니다.
마그네슘의 판재 혹은 박으로서는 특별히 한정되지 않고, 순마그네슘 또는 마그네슘 합금을 이용할 수 있다. 구체예로서 AZ31, AZ61, AZ91, LZ91 등을 들 수 있다. 또한, 마그네슘의 판재 혹은 박의 표면 경도(Hv)는, 너무 크면 접합 후의 금속 적층재의 성형 가공성이 저하되고, 반대로 너무 작으면 핸들링이 어려워지기 때문에 이들을 고려하여 적절히 선택된다. 바람직하게는 50≤Hv≤100이지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 마그네슘의 판재 혹은 박의 두께는 통상 0.01mm 이상이면 적용 가능하고, 얻어지는 금속 적층재의 기계적 강도 및 가공성의 관점에서 0.01mm~1mm인 것이 바람직하지만, 이 범위에 한정되는 것은 아니다.
금속 적층재(1)를 제조함에 있어서는, 우선, 제1 스텐레스의 판재 혹은 박(이하, 「판재 등」이라고 하는 경우가 있음)을 스퍼터 에칭하는 공정과, 마그네슘의 판재 혹은 박을 스퍼터 에칭하는 공정을 거쳐, 제1 스텐레스의 판재 혹은 박 및 마그네슘의 판재 혹은 박에서의 스퍼터 에칭한 면을 압접하여 제1 스텐레스층/마그네슘층의 2층재를 얻는다. 다음에, 상기 2층재의 마그네슘층의 면을 스퍼터 에칭하는 공정과, 제2 스텐레스의 판재 혹은 박을 스퍼터 에칭하는 공정을 거쳐, 2층재 및 제2 스텐레스의 판재 혹은 박에서의 스퍼터 에칭한 면을 압접함으로써, 도 1에 도시된 바와 같은 제1 스텐레스층(21)/마그네슘층(10)/제2 스텐레스층(22)의 3층 구조를 갖는 금속 적층재(1)를 제조할 수 있다.
스퍼터 에칭 처리는, 예를 들어 제1 스텐레스의 판재 등 및 마그네슘의 판재 등(2층재 및 제2 스텐레스의 판재에 대해 스퍼터 에칭을 행하는 경우도 마찬가지임)을 폭 100mm~600mm의 긴 코일로서 준비하고, 접합면을 갖는 스텐레스와 마그네슘을 각각 어스 접지한 한쪽 전극으로 하며, 절연 지지된 다른 전극과의 사이에 1MHz~50MHz의 교류를 인가하여 글로우 방전을 발생시키고, 또한 글로우 방전에 의해 발생한 플라즈마 중에 노출되는 전극의 면적을 상기 다른 전극의 면적의 1/3 이하로 하여 행할 수 있다. 스퍼터 에칭 처리 중은, 어스 접지한 전극이 냉각 롤의 형태를 취하고 있어 각 반송재의 온도 상승을 막고 있다.
스퍼터 에칭 처리에서는, 진공 하에서 스텐레스와 마그네슘이 접합하는 면을 비활성 가스에 의해 스퍼터함으로써, 표면의 흡착물을 완전히 제거하고 또한, 표면의 산화막의 일부 또는 전부를 제거한다. 산화막은 반드시 완전히 제거할 필요는 없고, 일부 잔존한 상태이어도 충분한 접합력을 얻을 수 있다. 일부 잔존시킴으로써, 산화막을 완전히 제거하는 경우에 비해 스퍼터 에칭 처리 시간을 대폭으로 감소시켜 금속 적층재의 생산성을 향상시킬 수 있다. 비활성 가스로서는 아르곤, 네온, 크세논, 크립톤 등이나, 이들을 적어도 1종류 포함하는 혼합 기체를 적용할 수 있다. 스텐레스 및 마그네슘 모두에 대해, 표면의 흡착물은 에칭량 약 1nm 정도로 완전히 제거할 수 있다.
스텐레스에 대한 스퍼터 에칭 처리는, 진공 하에서 예를 들어 100W~10KW의 플라즈마 출력, 라인 속도 0.5m/분~30m/분으로 행할 수 있다. 이 때의 진공도는 표면에의 재흡착물을 방지하기 위해 높은 것이 바람직한데, 예를 들어 1×10-5Pa~10Pa이면 된다. 스퍼터 에칭 처리에 있어서, 스텐레스의 온도는 마그네슘의 연화 방지의 관점에서 바람직하게는 상온~150℃로 유지된다.
본 발명에 있어서, 표면에 산화막이 일부 잔존하는 스텐레스는, 스텐레스의 에칭량을 예를 들어 1nm~10nm로 함으로써 얻을 수 있다. 필요에 따라 10nm를 초과하는 에칭량으로 해도 된다.
마그네슘에 대한 스퍼터 에칭 처리는, 진공 하에서 예를 들어 100W~10KW의 플라즈마 출력, 라인 속도 0.5m/분~30m/분으로 행할 수 있다. 이 때의 진공도는 표면에의 재흡착물을 방지하기 위해 높은 것이 바람직한데, 1×10-5Pa~10Pa이면 된다.
본 발명에 있어서, 표면의 산화막이 일부 잔존하는 마그네슘은, 마그네슘의 에칭량을 1nm~10nm로 함으로써 얻을 수 있다. 필요에 따라 10nm를 초과하는 에칭량으로 해도 된다.
제1 스텐레스의 판재 등과 마그네슘의 판재 등의 압접 및 2층재와 제2 스텐레스의 판재 등의 압접은, 롤 압접에 의해 행할 수 있다. 롤 압접의 압연 선하중은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 0.1~10tf/cm의 범위로 설정하여 행할 수 있다. 또한, 롤 압접에 의한 접합시 온도는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 상온~150℃이다.
압접할 때의 압하율은, 25%를 초과하면 가공 변형이 많이 들어가서 얻어진 금속 적층재의 성형 가공성이 나빠지는 경향이 있기 때문에, 바람직하게는 15% 이하, 더욱 바람직하게는 10% 이하이다. 압접 전후로 두께는 변하지 않아도 되기 때문에, 압하율의 하한값은 0%이다.
롤 압접에 의한 접합은, 스텐레스와 마그네슘 표면으로의 산소의 재흡착에 의해 양자 간의 접합 강도가 저하되는 것을 방지하기 위해, 비산화 분위기 중에서, 예를 들어 Ar 등의 비활성 가스 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다.
접합 전의 스텐레스의 판재 혹은 박에 대해서도, 상기 금속 적층재의 경우와 마찬가지의 방법에 의해 측정된 평균 결정 입경이 1.5μm~10μm이고, 시료 좌표계 ND를 따른 길이 10μm의 직선을 가로지르는 전단대의 수가 5 미만인 것이 바람직하다. 이러한 스텐레스의 판재 혹은 박을 이용하여 압하율을 상술한 바와 같은 범위 내로 제어함으로써, 인장 강도(TS(MPa))가 200≤TS≤430이고, 신장(EL)이 10% 이상이며, 스텐레스층의 표면 경도(Hv)가 300 이하인 3층 구조의 금속 적층재를 확실히 얻을 수 있다. 접합 전에 가로지르는 전단대의 수가 많은 경우, 또는 압하율이 높은 경우는, 적층 후에도 가로지르는 전단대의 수가 많아지고 성형 가공성이 저하될 우려가 있다.
압접에 의해 얻어진 3층 구조를 갖는 금속 적층재는, 필요에 따라 열처리를 더 행하는 것이 바람직하다. 열처리에 의해, 마그네슘층의 가공 변형이 제거되고 층간 밀착성을 향상시킬 수 있다. 이 열처리는, 마그네슘의 융점 미만으로 행할 필요가 있다. 예를 들어, 마그네슘 합금 AZ31의 융점은 600℃ 정도이기 때문에, 590℃ 이하, 바람직하게는 500℃ 이하로 행한다. 이는 마그네슘이 용융되는 것을 방지하기 위해서이다. 또한, 열처리 온도의 하한은 100℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 150℃ 이상이다.
또한 이 열처리는, 스텐레스의 금속 원소가 마그네슘으로 열확산되는 온도로 행하는 것이 바람직하다. 열확산에 의해 접합력이 향상된다.
구체적으로는, 100~590℃의 온도로 열처리를 행할 수 있다. 열처리 온도가 이 범위 내이면, 열확산에 의해 얻어지는 금속 적층재가 높은 접합력을 가지면서 높은 보강재 경도를 가져, 가열하였을 때의 마그네슘의 용융을 방지할 수 있다. 열처리 온도는, 접합력을 보다 향상시키고 동시에 마그네슘의 용융을 방지하는 관점에서 바람직하게는 150~500℃이다. 열처리 시간은 온도에 따라 다르지만, 예를 들어 300℃이면 1초(승온 시간은 포함하지 않음)~240분 정도 유지하면 된다.
이상의 공정에 의해 제조되는 3층 구조의 금속 적층재의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명은 인장 강도, 신장 및 스텐레스층의 표면 경도를 소정의 범위 내로 제어함으로써, 얇은 금속 적층재이어도 높은 성형 가공성을 확보할 수 있는 점에 특징이 있다. 구체적인 금속 적층재의 두께는 예를 들어 50μm~800μm, 바람직하게는 700μm 미만, 더욱 바람직하게는 600μm 미만으로 할 수 있다. 또한, 3층 구조의 금속 적층재에 있어서, 스텐레스층의 비율이 클수록 성형 가공성은 높아지기 쉽지만, 경량화의 관점에서 마그네슘이 많은 것이 바람직하다. 그러나, 마그네슘층의 두께가 스텐레스층의 두께에 대해 너무 크면, 금속 적층재의 성형 가공성이 나빠진다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1~4 및 비교예 1)
제1 스텐레스의 박 및 제2 스텐레스의 박으로서 SUS316 및 SUS316L을 이용하고, 마그네슘의 박으로서 AZ31을 이용하였다. 각 공시재(供試材)의 특성값을 표 1에 나타낸다. 각 특성값의 측정 기기로서, 경도는 마이크로 비커스 경도계(하중 100gf), 인장 강도 및 신장은 인장 시험기(오토그래프 AGS-5kNX, (주) 시마즈 제작소 제품), 장출 높이는 기계식 에릭센 시험기 ESM-1(CAP2mm, (주) 도쿄 코키 시험기 제품)을 이용하였다.
Figure pct00001
이어서, 제1 스텐레스의 박과 마그네슘의 박에 대해 스퍼터 에칭 처리를 실시하였다. 제1 스텐레스의 박에 대한 스퍼터 에칭은 0.1Pa 하에서 플라즈마 출력 700W, 20분간의 조건으로 실시하고, 마그네슘의 박에 대한 스퍼터 에칭은 0.1Pa 하에서 플라즈마 출력 700W, 20분간의 조건으로 실시하여, 제1 스텐레스의 박 및 마그네슘의 박의 표면의 흡착물을 완전히 제거하였다. 스퍼터 에칭 처리 후의 제1 스텐레스의 박과 마그네슘의 박을 상온에서 압연 선하중 2tf/cm으로 롤 압접에 의해 접합하여 2층재를 얻었다.
다음에, 2층재에서의 마그네슘층의 면과 제2 스텐레스의 박에 대해 스퍼터 에칭 처리를 실시하였다. 2층재에 대한 스퍼터 에칭은 0.1Pa 하에서 플라즈마 출력 700W, 20분간의 조건으로 실시하고, 제2 스텐레스의 박에 대한 스퍼터 에칭은 0.1Pa 하에서 플라즈마 출력 700W, 20분간의 조건으로 실시하여, 마그네슘층 및 제2 스텐레스의 박의 표면의 흡착물을 완전히 제거하였다. 그리고, 2층재의 마그네슘층과 제2 스텐레스의 박을 상온에서 압연 선하중 2tf/cm으로 롤 압접에 의해 접합하여, 제1 스텐레스층/마그네슘층/제2 스텐레스층의 3층 구조를 갖는 금속 적층재를 제조하였다. 얻어진 금속 적층재(as clad)는 실시예 3 및 4에 대응한다. 최종적으로 얻어진 적층재의 압하율은 하기 식 1에 의해 산출되고, 실시예 3은 8%, 실시예 4는 6.3%이었다.
(공시재의 각 두께의 총합-적층재의 두께)/(공시재의 각 두께의 총합)×100(%) …식(1)
상기 공정에 의해 얻어진 금속 적층재를 300℃에서 30분간 열처리하였다. 이 열처리를 행한 금속 적층재는 실시예 1 및 2에 대응한다. 제조한 각 금속 적층재에 대해 측정한 특성값을 표 2에 정리하여 나타낸다. 또한, 금속 적층재에서의 표면 경도(Hv), 인장 강도(TS) 및 신장과, 에릭센 시험에 의한 장출 높이의 관계를 각각 도 2~도 4에 나타낸다. 스텐레스층, 마그네슘층 모두 표면 경도는 하중 100gf로 측정하였다.
Figure pct00002
표 2에 나타내는 바와 같이, 인장 강도(TS(MPa))가 200≤TS≤430이고, 신장(EL)이 10% 이상이며, 표면 경도(Hv)가 300 이하인 경우(실시예 1~4)에는, 모두 장출 높이는 3mm 이상이 되어 높은 성형 가공성을 얻을 수 있었다. 제1 및 제2 스텐레스의 박으로서 표면 경도(Hv)가 300을 초과하는 공시재 SUS316L(H재)을 이용한 경우(비교예 1)에는, 마그네슘의 박과의 접합은 불가능하였다. 접합이 불가능한 원인은 확실하지 않지만, 성형 가공성이 부족한 마그네슘과의 접합시에, 스텐레스박의 경도가 높으면 접합면에서 계면의 접촉 면적을 확보할 수 없어 접합할 수 없게 되는 것으로 추정된다.
또한, 실시예 3과 실시예 1 및 실시예 4와 실시예 2의 비교로부터, 열처리를 실시함으로써 장출 높이가 향상되고, 보다 양호한 성형 가공성을 얻을 수 있는 것이 명백해졌다.
(평균 결정 입경의 평가)
상기 실시예 1~3의 금속 적층재에 대해 스텐레스층의 평균 결정 입경을 이하와 같이 하여 측정하였다. 우선, 각 금속 적층재의 샘플을 부식액으로서 약 1/3로 희석한 왕수에 10~15분 정도 침지하고 스텐레스층을 에칭하였다. 그 후, 에칭을 실시한 각 샘플의 스텐레스층을 시료 좌표계 TD로부터 SEM(히타치 하이테크놀로지즈사 제품, 전해 방출형 주사 전자 현미경 SU8020)으로 단면 관찰을 행하였다. 관찰상으로부터 상술한 정의에 따라 평균 결정 입경을 산출하였다. 또한, 참고를 위해 접합 전의 스텐레스박 1 및 스텐레스박 2에 대해서도 평균 결정 입경을 측정하였다. 측정 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 스텐레스박 1 단체, 스텐레스박 1을 접합 후(as clad, 실시예 3에 상당) 및 스텐레스박 1을 접합하여 열처리한 후(실시예 1에 상당)의 SEM 관찰상을 도 5의 A~C에 각각 나타낸다. 또한 스텐레스박 2 단체 및 스텐레스박 2를 접합하여 열처리한 후(실시예 2에 상당)의 SEM 관찰상을 도 6의 A~B에 각각 나타낸다. 도면 중, 틀에 둘러싸인 부분은 결정립을 나타낸다.
Figure pct00003
표 3에 나타내는 바와 같이, 성형 가공성이 양호한 실시예 1~3의 금속 적층재의 스텐레스층의 평균 결정 입경은 1.5μm~10μm의 범위 내이었다. 스텐레스박 3(SUS316L H재)에 대해서는, 전단대가 존재하여 결정 입경의 측정은 어려웠다.
(전단대의 평가)
다음에, 상기 실시예 1 및 3의 금속 적층재에 대해, 스텐레스층의 시료 좌표계 TD로부터의 단면 관찰상에서 시료 좌표계 ND를 따른 길이 10μm의 직선을 가로지르는 전단대의 수를 상술한 정의에 따라 측정하였다. 측정에 이용한 장치는 상기 평균 결정 입경의 평가에서 이용한 것과 동일하다. 또한, 참고를 위해 접합 전의 스텐레스박 1 및 스텐레스박에 대해서도 마찬가지로 전단대의 수를 측정하였다. 측정 결과를 표 4에 나타낸다. 또한 스텐레스박 1 단체 및 스텐레스박 3 단체의 SEM 관찰상을 각각 도 7 및 도 8에 나타낸다. 도 8 중, 화살표는 전단대가 직선을 가로지르고 있는 개소를 나타낸다.
Figure pct00004
표 4에 나타내는 바와 같이, 실시예 3의 스텐레스층에 대해서는 직선을 가로지르는 전단대는 관측되지 않았다. 접합 전의 스텐레스박 1에도 전단대는 확인되지 않았다(도 7). 전단대를 가지지 않는 스텐레스층에 의해, 금속 적층재의 높은 성형 가공성이 얻어진 것으로 추측된다. 한편, 접합할 수 없는 스텐레스박 3에는 6개의 전단대가 관측되었다.
1 금속 적층재
10 마그네슘층
21 제1 스텐레스층
22 제2 스텐레스층
본 명세서에서 인용한 모든 간행물, 특허 및 특허출원은 그대로 인용에 의해 본 명세서에 도입되는 것으로 한다.

Claims (5)

  1. 제1 스텐레스층/마그네슘층/제2 스텐레스층의 3층 구조를 갖는 금속 적층재로서,
    인장 강도(TS(MPa))가 200≤TS≤430이고, 신장(EL)이 10% 이상이며, 제1 스텐레스층 및 제2 스텐레스층의 표면 경도(Hv)가 300 이하인 금속 적층재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    제1 스텐레스층 및 제2 스텐레스층의 평균 결정 입경이 1.5μm~10μm이고, 또한 시료 좌표계 TD로부터의 단면 관찰상에서 시료 좌표계 ND를 따른 길이 10μm의 직선을 가로지르는 전단대의 수가 5 미만인 금속 적층재.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 금속 적층재의 제조 방법으로서,
    표면 경도(Hv)가 300 이하인 제1 스텐레스의 판재 혹은 박(箔)을 스퍼터 에칭하는 공정과,
    표면 경도(Hv)가 50 이상인 마그네슘의 판재 혹은 박을 스퍼터 에칭하는 공정과,
    상기 제1 스텐레스의 판재 혹은 박 및 상기 마그네슘의 판재 혹은 박에서의 스퍼터 에칭한 면을 압접하여 제1 스텐레스층/마그네슘층의 2층재를 얻는 공정과,
    상기 2층재의 마그네슘층의 면을 스퍼터 에칭하는 공정과,
    표면 경도(Hv)가 300 이하인 제2 스텐레스의 판재 혹은 박을 스퍼터 에칭하는 공정과,
    상기 2층재 및 상기 제2 스텐레스의 판재 혹은 박에서의 스퍼터 에칭한 면을 압접하여, 제1 스텐레스층/마그네슘층/제2 스텐레스층의 3층 구조를 갖는 금속 적층재를 얻는 공정을 포함하는 금속 적층재의 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    스퍼터 에칭한 면을 압접할 때에, 압하율 25% 이하로 압접을 행하는 금속 적층재의 제조 방법.
  5. 청구항 3 또는 청구항 4에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 금속 적층재를 100~590℃에서 열처리를 더 행하는 공정을 포함하는 금속 적층재의 제조 방법.
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