JP2879725B2 - TaとCuのクラッド板の製造方法 - Google Patents

TaとCuのクラッド板の製造方法

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JP2879725B2 JP7349488A JP34948895A JP2879725B2 JP 2879725 B2 JP2879725 B2 JP 2879725B2 JP 7349488 A JP7349488 A JP 7349488A JP 34948895 A JP34948895 A JP 34948895A JP 2879725 B2 JP2879725 B2 JP 2879725B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、層間接着性が優れたT
aとCuのクラッド板を製造する方法に関する。このク
ラッド板はNb3 Sn超電導材の製造におけるSnの拡
散防止用材料として使用できる。
【0002】
【従来の技術】TaとCuのクラッドはTaとCu及び
Fe(又はステンレス鋼)の組み合わせにより爆着法に
より製造され、化学反応容器材料として使用されてい
る。この方法はある程度の板厚を有する素材を必要と
し、更に1回あたりの製作費も高価である。又、薄板を
製作する場合には冷間圧接法があるが、各層が均一な接
着力で接合されたクラッド板を製造することは製品の板
幅が大きくなるほど困難になる。又、拡散接合法として
熱間静水圧圧接法や高温ホットプレス法などが知られて
いる。これらの方法は異種金属を重ね合わせて、加圧下
で加熱することによってクラッド化を行うものである。
しかし、設備費がかさむ、操業費が高いなどの問題があ
り、安価にクラッド板を製造することは困難であった。
この点について、本発明者らは、先に大気圧を利用して
異種金属の各層間に均一な圧力をかけ、容易に希望する
拡散接合クラッド材を製作できる方法を開発し、特願平
1−145093号(特開平3−13283号)として
出願した。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、層間接着性
が優れたTaとCuのみからなるクラッド板を、大気圧
を利用して安価に製造する方法を提供することを目的と
する。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、そ
の目的を達成するために、Ta素材板とCu素材板の間
にAgを挟み込んだ後、更にTa素材板とCu素材板の
両外側に剥離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の
耐酸化性金属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで
該袋中を真空にすることによって大気圧をかけ、大気中
又は不活性雰囲気中で加熱することを第1の特徴とす
る。また、本発明の製造方法は、より薄いクラッド板を
製作するために、袋中で加熱して得たクラッド板をシー
ト圧延、表面研磨、スリット加工、コイル圧延の工程に
従い、中間焼鈍なしに、圧下率99%以上の冷間圧延に
より厚さ、0.5mm以下の薄板にすることを第2の特
徴とする。又、本発明の製造方法は、請求項の製法で
得たTaとCuのクラッド薄板をコイル状に巻き、不活
性雰囲気中で焼鈍することを第3の特徴とする。本発明
で使用するTa素材板とCu素材板は、特に限定される
ものではないが、好ましいTa素材板としてはTa中の
不純物量が0≦70ppm、C≦50ppm、N≦40
ppmのもの、又は焼鈍済の断面硬度がビッカース硬度
測定値(JIS Z 2244に限定の試験方法によ
る)がHv80〜120のものがあげられる。又、特に
好ましいCu素材板としては、無酸素銅(JIS規格に
よるCuの化学成分値99.6%以上)があげられる。
本発明では、Ta素材板及びCu素材板から得られたク
ラッド板を、更に高圧下率で冷間圧延することによっ
て、より薄い(厚さ0.5mm以下)クラッド板とする
ことができる。又、Ta素材板とCu素材板の間に挟み
込むAgとしては、銀メッキをしたCu板を使用する
か、又はAg箔をTaとCuの間に挿入するのが、取扱
いも簡単で好ましい。以下、実施例及び比較例により本
発明を詳細に説明する。
【0005】
【比較例1】Ta(0.5t×100×100mm)と
Cu(無酸素銅:0.5t×100×100mm)を重
ねたものを、0.4mm厚の19%Cr−0.6%Mo
ステンレス鋼薄板製袋中に入れ、袋内を真空に封じ、大
気中で表1に示す加熱条件で加熱した。製作したクラッ
ド材を繰り返し曲げ試験(繰り返し曲げ回数により評
価)により密着性を評価した。結果を表1に示す。 ×:試験片切断時に剥離発生 ―:未実験 表1に示すように、TaとCuを直接接合したクラッド
材は、高温、長時間の加熱を実施しても接合強度は極め
て低い結果が得られた。剥離面には高温長時間加熱を行
うほど、Ta面へのCuの付着量が増加していたが、信
頼性のある接合密着強度を得ることはできなかった。T
aとCuの直接接合では接合強度の高いクラッド板を作
製することが不可能であった。この原因はTaの表面に
生成している酸化被膜が加熱によって破壊されず、Cu
との接合が不十分であったためと考えられる。そこで、
酸化被膜を破壊する方法としてろう材をTaとCu板の
間に挿入することを検討した。又、Cuには無酸素銅を
用いることで接合性をそこねるCu2 Oの生成を押える
事とした。
【0006】
【実施例1】Ta(0.5t×100×100mm)と
Cu(0.5t×100×100mm)を用いて、0.
4mm厚の19%Cr−0.6%Moステンレス鋼薄板
製袋中に真空封入し、大気中で表2の条件で2時間加熱
した。なお、Cuにはあらかじめ10%硝酸銀+アンモ
ニア水溶液中にCuを浸漬し、Cu表面に約2μmのA
gを無電解メッキした。得られたクラッド材の密着性を
繰り返し曲げ試験で評価した。結果を表2に示す。いず
れの加熱温度においても極めて接合強度の高い接合材を
得ることができた。 *どの条件においても界面剥離は発生せず、母材で破断した。
【0007】
【実施例2】無電解銀メッキを施したCu(5t×10
0×100mm)と、Ta(1.5t×100×100
mm)を用いて実施例1と同様の方法で接合し、得られ
たクラッド材の剪断強度を測定した。平均値で18kg
/mm2 、最大値21kg/mm2 、最小値17kg/
mm2 であり、304とCuのクラッド板と同程度の剪
断強度を有するクラッド材を得ることができた。銀をイ
ンサート材とするTaとCuの接合機構は、1)銀が溶
融しTaに濡れると共にTa表面の酸化被膜を除去す
る、2)Taと溶融した銀の間に相互拡散が生じる、
3)溶融した銀がCu中に拡散すると共にTaとCuの
間にも相互拡散が生じるなどによるものと考えられる。
【0008】
【実施例3】銀インサートとしての銀メッキによる方法
はメッキ厚の管理が難しい欠点がある事、更に大面積の
Cu全体に良好なメッキ膜を均一に生成させることは難
しく、このようなメッキ膜不連続のCu板を使用すると
クラッド材の接合強度にも大きく影響することがわかっ
た。そこで、均一な膜厚を有する銀材料として銀箔を用
いる方法を検討した。Ta(4t×100×500m
m)とCu(2t×120×520mm)の間に銀箔
(0.01mm厚)を挟み込み、実施例1と同様にステ
ンレス鋼薄板製袋中に真空封入し、大気中で1000℃
×2時間加熱した。得られたクラッド材は繰り返し曲げ
試験においても界面剥離は発生せず、母材部で破断し、
良好な接合強度を有することを確認した。
【0009】
【実施例4】実施例3において、袋材の真空封入方法と
して、酸化性の高いTiを接触ゲッター材として封入
し、真空ポンプにて1Torr以下に荒引き後、ゲッタ
ーのみを局部加熱して袋中の残留酸素を吸着した。これ
により袋中を高真空にすることが可能となった。得られ
たクラッド材は実施例3と同様に良好な接合性を示し
た。
【0010】
【実施例5】実施例3において、接合加熱中に大気圧に
よる加圧によってTaとCuの界面から銀が流れ出し、
袋材であるステンレス鋼とCuが接合する現象が生じ
た。このような不都合を防止する対策として、TaとC
uの重ね合わせ方法を検討した。重ね合わせ順序とし
て、ステンレス袋/剥離材/Cu/銀箔/Ta/剥離材
/Ta/銀箔/Cu/剥離材/ステンレス袋とし、Cu
板の寸法(長さ、幅)をTa板より20mm程度大きく
した。接合加熱中にCuが変形し、Cu同士が接合し、
あたかもCuの袋の中にTa板が存在する状況になっ
た。このような状態で銀が溶出しても、Cu部分で溶出
が止められ、銀によるCuとステンレス袋との接合を防
止することができた。
【0011】以上の各実施例におけるステンレス袋と合
わせ材及び合わせ材同士の剥離材としては、18Cr−
3Al鋼などのAlを含有するフェライト系ステンレス
鋼に酸化被膜を形成させたもの、あるいはBNやAl2
3 などのセラミックス粉をアセトンに分散させ、直ち
に合わせ材に塗布し乾燥させる方法、又はステンレス鋼
板にこれらセラミックス粉を塗布し、乾燥させたものな
どが有効である。長尺で板厚の薄いTaとCuのクラッ
ド材を製造するためには、板厚の薄い材料を用いる必要
があるが、Ta薄板の価格が高い事や長尺の合わせ材を
正確に重ね合わせる必要があり、現実的には困難であ
る。そこで、本発明ではあらかじめ板厚の厚いTaとC
uを接合し、次に冷間圧延により所定の板厚まで圧延す
る方法を採用した。
【0012】
【実施例6】実施例3で作製したTaとCuのクラッド
材(6mm厚)を約2mm厚までシート圧延し、次に表
面研磨とスリット加工を行った後、コイル圧延により
0.3mm厚の長尺クラッド材を作製した。コイル圧延
前に表面研磨とスリット加工を行うことでシート圧延時
に発生する押し込み異物を取り除き、その傷跡をコイル
圧延で無くすことが可能であった。CuはTaより軟質
であるため、圧延中に幅方向(圧延方向に直角方向)に
押し出され耳割れを起こし、これが圧延時に剥れ落ちて
Ta面の押し込み異物の発生原因の一因となる。また、
この耳割れのノッチ部を起点にして、コイル圧延時に更
に割れが成長し、仕上げのスリット加工で除去不可能と
なる。この対策として中間スリットを行い耳われ部を完
全に除去することとした。この作業工程により、製品中
の押し込み物は無くなり、除去が不可能となるような端
部の幅方向割れを無くすことができた。また、銀インサ
ート法により99%圧下率以上の冷間圧延においてもT
aとCuの剥離は発生せず、中間焼鈍を入れること無し
にTaとCuのクラッド薄板を作製することができた。
【0013】実施例6において使用したTaは99%以
上の高圧下量を受けるため、その材料自身の硬さ、伸
び、引張り強さなどの機械的特性が重要となる。この特
性要因に影響を与える化学成分として、侵入型元素であ
るO、C、NがあげられるのでTa中におけるこれらの
許容範囲を定めた。Ta製造に関する技術的な面からの
検討と、成分値の異なる実際の圧延材における機械的特
性の変化を統計的にまとめた結果より、使用するTa素
材中の不純物量は0≦70ppm、C≦50ppm、N
≦40ppmが好ましい。実施例6において作製した長
尺のTaとCuのクラッド板を焼鈍するためには、両合
わせ材の焼鈍温度の違いを検討する必要があった。通
常、Taの焼鈍温度は1000〜1150℃、Cuでは
600〜700℃である。また、Taの焼鈍においては
その雰囲気を真空(約10-5Torr)にし、酸化を防
止することが必要である。従って、焼鈍条件としては温
度1000℃、真空雰囲気が最良と考えられる。ただ
し、Cuについて考えるとこの様な高真空中では蒸発し
てしまうため、雰囲気を検討する必要があった。そこ
で、真空炉に圧延を終了したクラッド材を挿入した後、
10-5Torrまで真空に引き、次にArガスを流して
炉内圧力を1Torr〜100Torrにしながら、加
熱、冷却する方法を採用した。この方法により、Cuの
蒸発を防止し、Ta及びCuの硬度を各々Hv100以
下、60以下にすることができた。また、長尺のTaと
Cuのクラッド板を焼鈍するためには雰囲気を制御しな
がら連続加熱することは困難であり、TaとCuとは単
純な接触では接合しないことを利用してクラッド板をコ
イル状に巻き、全体が動かないようにMo線でコイル幅
方向に軽く巻き付ける方法を採用した。これにより、長
尺コイルの焼鈍も問題なく行えるようになった。
【0014】
【発明の効果】本発明によれば、TaとCuのみからな
り層間接着性に優れたクラッド薄板を簡単な設備で容易
に製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−169281(JP,A) 特開 昭52−114462(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B23K 20/00 - 20/16 C22F 1/08

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Ta素材板とCu素材板の間にAgを挟
    み込んだ後、更にTa素材板とCu素材板の両外側に剥
    離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の耐酸化性金
    属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで該袋中を真
    空にすることによって大気圧をかけ、大気中又は不活性
    雰囲気中で加熱するTaとCuのクラッド板の製造方法
    において、Cu素材板として無酸素銅(JIS規格によ
    るCuの化学成分値99.6%以上)を使用することを
    特徴とするTaとCuのクラッド板の製造方法。
  2. 【請求項2】 Ta素材板とCu素材板の間にAgを挟
    み込んだ後、更にTa素材板とCu素材板の両外側に剥
    離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の耐酸化性金
    属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで該袋中を真
    空にすることによって大気圧をかけ、大気中又は不活性
    雰囲気中で加熱するTaとCuのクラッド板の製造方法
    において、Ta素材板として、Ta中の不純物量が0≦
    70ppm、C≦50ppm、N≦40ppmのもの、
    又は焼鈍済みの断面硬度がビッカース硬度測定値(JI
    S Z 2244に規定の試験方法による)でHv80
    〜120のTa素材板を使用することを特徴とするTa
    とCuのクラッド板の製造方法。
  3. 【請求項3】 Ta素材板とCu素材板の間にAgを挟
    み込んだ後、更にTa素材板とCu素材板の両外側に剥
    離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の耐酸化性金
    属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで該袋中を真
    空にすることによって大気圧をかけ、大気中又は不活性
    雰囲気中で加熱してTaとCuのクラット板を製造した
    後に、該クラッド板をシート圧延、表面研磨、スリット
    加工、コイル圧延の工程に従い、中間焼鈍無しに、圧下
    率99%以上の冷間圧延により厚さ0.5mm以下の薄
    板にするTaとCuのクラッド板の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項の製法で得たTaとCuのクラ
    ッド薄板をコイル状に巻き、不活性雰囲気中で焼鈍する
    クラッド板の製造方法。
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