JP2879725B2 - ＴａとＣｕのクラッド板の製造方法 - Google Patents
ＴａとＣｕのクラッド板の製造方法Info
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- JP2879725B2 JP2879725B2 JP7349488A JP34948895A JP2879725B2 JP 2879725 B2 JP2879725 B2 JP 2879725B2 JP 7349488 A JP7349488 A JP 7349488A JP 34948895 A JP34948895 A JP 34948895A JP 2879725 B2 JP2879725 B2 JP 2879725B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、層間接着性が優れたＴ
ａとＣｕのクラッド板を製造する方法に関する。このク
ラッド板はＮｂ3 Ｓｎ超電導材の製造におけるＳｎの拡
散防止用材料として使用できる。
ａとＣｕのクラッド板を製造する方法に関する。このク
ラッド板はＮｂ3 Ｓｎ超電導材の製造におけるＳｎの拡
散防止用材料として使用できる。
【０００２】
【従来の技術】ＴａとＣｕのクラッドはＴａとＣｕ及び
Ｆｅ（又はステンレス鋼）の組み合わせにより爆着法に
より製造され、化学反応容器材料として使用されてい
る。この方法はある程度の板厚を有する素材を必要と
し、更に１回あたりの製作費も高価である。又、薄板を
製作する場合には冷間圧接法があるが、各層が均一な接
着力で接合されたクラッド板を製造することは製品の板
幅が大きくなるほど困難になる。又、拡散接合法として
熱間静水圧圧接法や高温ホットプレス法などが知られて
いる。これらの方法は異種金属を重ね合わせて、加圧下
で加熱することによってクラッド化を行うものである。
しかし、設備費がかさむ、操業費が高いなどの問題があ
り、安価にクラッド板を製造することは困難であった。
この点について、本発明者らは、先に大気圧を利用して
異種金属の各層間に均一な圧力をかけ、容易に希望する
拡散接合クラッド材を製作できる方法を開発し、特願平
１−１４５０９３号（特開平３−１３２８３号）として
出願した。
Ｆｅ（又はステンレス鋼）の組み合わせにより爆着法に
より製造され、化学反応容器材料として使用されてい
る。この方法はある程度の板厚を有する素材を必要と
し、更に１回あたりの製作費も高価である。又、薄板を
製作する場合には冷間圧接法があるが、各層が均一な接
着力で接合されたクラッド板を製造することは製品の板
幅が大きくなるほど困難になる。又、拡散接合法として
熱間静水圧圧接法や高温ホットプレス法などが知られて
いる。これらの方法は異種金属を重ね合わせて、加圧下
で加熱することによってクラッド化を行うものである。
しかし、設備費がかさむ、操業費が高いなどの問題があ
り、安価にクラッド板を製造することは困難であった。
この点について、本発明者らは、先に大気圧を利用して
異種金属の各層間に均一な圧力をかけ、容易に希望する
拡散接合クラッド材を製作できる方法を開発し、特願平
１−１４５０９３号（特開平３−１３２８３号）として
出願した。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、層間接着性
が優れたＴａとＣｕのみからなるクラッド板を、大気圧
を利用して安価に製造する方法を提供することを目的と
する。
が優れたＴａとＣｕのみからなるクラッド板を、大気圧
を利用して安価に製造する方法を提供することを目的と
する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、そ
の目的を達成するために、Ｔａ素材板とＣｕ素材板の間
にＡｇを挟み込んだ後、更にＴａ素材板とＣｕ素材板の
両外側に剥離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の
耐酸化性金属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで
該袋中を真空にすることによって大気圧をかけ、大気中
又は不活性雰囲気中で加熱することを第１の特徴とす
る。また、本発明の製造方法は、より薄いクラッド板を
製作するために、袋中で加熱して得たクラッド板をシー
ト圧延、表面研磨、スリット加工、コイル圧延の工程に
従い、中間焼鈍なしに、圧下率９９％以上の冷間圧延に
より厚さ、０．５ｍｍ以下の薄板にすることを第２の特
徴とする。又、本発明の製造方法は、請求項３の製法で
得たＴａとＣｕのクラッド薄板をコイル状に巻き、不活
性雰囲気中で焼鈍することを第３の特徴とする。本発明
で使用するＴａ素材板とＣｕ素材板は、特に限定される
ものではないが、好ましいＴａ素材板としてはＴａ中の
不純物量が０≦７０ｐｐｍ、Ｃ≦５０ｐｐｍ、Ｎ≦４０
ｐｐｍのもの、又は焼鈍済の断面硬度がビッカース硬度
測定値（ＪＩＳ Ｚ ２２４４に限定の試験方法によ
る）がＨｖ８０〜１２０のものがあげられる。又、特に
好ましいＣｕ素材板としては、無酸素銅（ＪＩＳ規格に
よるＣｕの化学成分値９９．６％以上）があげられる。
本発明では、Ｔａ素材板及びＣｕ素材板から得られたク
ラッド板を、更に高圧下率で冷間圧延することによっ
て、より薄い（厚さ０．５ｍｍ以下）クラッド板とする
ことができる。又、Ｔａ素材板とＣｕ素材板の間に挟み
込むＡｇとしては、銀メッキをしたＣｕ板を使用する
か、又はＡｇ箔をＴａとＣｕの間に挿入するのが、取扱
いも簡単で好ましい。以下、実施例及び比較例により本
発明を詳細に説明する。
の目的を達成するために、Ｔａ素材板とＣｕ素材板の間
にＡｇを挟み込んだ後、更にＴａ素材板とＣｕ素材板の
両外側に剥離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の
耐酸化性金属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで
該袋中を真空にすることによって大気圧をかけ、大気中
又は不活性雰囲気中で加熱することを第１の特徴とす
る。また、本発明の製造方法は、より薄いクラッド板を
製作するために、袋中で加熱して得たクラッド板をシー
ト圧延、表面研磨、スリット加工、コイル圧延の工程に
従い、中間焼鈍なしに、圧下率９９％以上の冷間圧延に
より厚さ、０．５ｍｍ以下の薄板にすることを第２の特
徴とする。又、本発明の製造方法は、請求項３の製法で
得たＴａとＣｕのクラッド薄板をコイル状に巻き、不活
性雰囲気中で焼鈍することを第３の特徴とする。本発明
で使用するＴａ素材板とＣｕ素材板は、特に限定される
ものではないが、好ましいＴａ素材板としてはＴａ中の
不純物量が０≦７０ｐｐｍ、Ｃ≦５０ｐｐｍ、Ｎ≦４０
ｐｐｍのもの、又は焼鈍済の断面硬度がビッカース硬度
測定値（ＪＩＳ Ｚ ２２４４に限定の試験方法によ
る）がＨｖ８０〜１２０のものがあげられる。又、特に
好ましいＣｕ素材板としては、無酸素銅（ＪＩＳ規格に
よるＣｕの化学成分値９９．６％以上）があげられる。
本発明では、Ｔａ素材板及びＣｕ素材板から得られたク
ラッド板を、更に高圧下率で冷間圧延することによっ
て、より薄い（厚さ０．５ｍｍ以下）クラッド板とする
ことができる。又、Ｔａ素材板とＣｕ素材板の間に挟み
込むＡｇとしては、銀メッキをしたＣｕ板を使用する
か、又はＡｇ箔をＴａとＣｕの間に挿入するのが、取扱
いも簡単で好ましい。以下、実施例及び比較例により本
発明を詳細に説明する。
【０００５】
【比較例１】Ｔａ（０．５ｔ×１００×１００ｍｍ）と
Ｃｕ（無酸素銅：０．５ｔ×１００×１００ｍｍ）を重
ねたものを、０．４ｍｍ厚の１９％Ｃｒ−０．６％Ｍｏ
ステンレス鋼薄板製袋中に入れ、袋内を真空に封じ、大
気中で表１に示す加熱条件で加熱した。製作したクラッ
ド材を繰り返し曲げ試験（繰り返し曲げ回数により評
価）により密着性を評価した。結果を表１に示す。 ×：試験片切断時に剥離発生 ―：未実験 表１に示すように、ＴａとＣｕを直接接合したクラッド
材は、高温、長時間の加熱を実施しても接合強度は極め
て低い結果が得られた。剥離面には高温長時間加熱を行
うほど、Ｔａ面へのＣｕの付着量が増加していたが、信
頼性のある接合密着強度を得ることはできなかった。Ｔ
ａとＣｕの直接接合では接合強度の高いクラッド板を作
製することが不可能であった。この原因はＴａの表面に
生成している酸化被膜が加熱によって破壊されず、Ｃｕ
との接合が不十分であったためと考えられる。そこで、
酸化被膜を破壊する方法としてろう材をＴａとＣｕ板の
間に挿入することを検討した。又、Ｃｕには無酸素銅を
用いることで接合性をそこねるＣｕ2 Ｏの生成を押える
事とした。
Ｃｕ（無酸素銅：０．５ｔ×１００×１００ｍｍ）を重
ねたものを、０．４ｍｍ厚の１９％Ｃｒ−０．６％Ｍｏ
ステンレス鋼薄板製袋中に入れ、袋内を真空に封じ、大
気中で表１に示す加熱条件で加熱した。製作したクラッ
ド材を繰り返し曲げ試験（繰り返し曲げ回数により評
価）により密着性を評価した。結果を表１に示す。 ×：試験片切断時に剥離発生 ―：未実験 表１に示すように、ＴａとＣｕを直接接合したクラッド
材は、高温、長時間の加熱を実施しても接合強度は極め
て低い結果が得られた。剥離面には高温長時間加熱を行
うほど、Ｔａ面へのＣｕの付着量が増加していたが、信
頼性のある接合密着強度を得ることはできなかった。Ｔ
ａとＣｕの直接接合では接合強度の高いクラッド板を作
製することが不可能であった。この原因はＴａの表面に
生成している酸化被膜が加熱によって破壊されず、Ｃｕ
との接合が不十分であったためと考えられる。そこで、
酸化被膜を破壊する方法としてろう材をＴａとＣｕ板の
間に挿入することを検討した。又、Ｃｕには無酸素銅を
用いることで接合性をそこねるＣｕ2 Ｏの生成を押える
事とした。
【０００６】
【実施例１】Ｔａ（０．５ｔ×１００×１００ｍｍ）と
Ｃｕ（０．５ｔ×１００×１００ｍｍ）を用いて、０．
４ｍｍ厚の１９％Ｃｒ−０．６％Ｍｏステンレス鋼薄板
製袋中に真空封入し、大気中で表２の条件で２時間加熱
した。なお、Ｃｕにはあらかじめ１０％硝酸銀＋アンモ
ニア水溶液中にＣｕを浸漬し、Ｃｕ表面に約２μｍのＡ
ｇを無電解メッキした。得られたクラッド材の密着性を
繰り返し曲げ試験で評価した。結果を表２に示す。いず
れの加熱温度においても極めて接合強度の高い接合材を
得ることができた。 ＊どの条件においても界面剥離は発生せず、母材で破断した。
Ｃｕ（０．５ｔ×１００×１００ｍｍ）を用いて、０．
４ｍｍ厚の１９％Ｃｒ−０．６％Ｍｏステンレス鋼薄板
製袋中に真空封入し、大気中で表２の条件で２時間加熱
した。なお、Ｃｕにはあらかじめ１０％硝酸銀＋アンモ
ニア水溶液中にＣｕを浸漬し、Ｃｕ表面に約２μｍのＡ
ｇを無電解メッキした。得られたクラッド材の密着性を
繰り返し曲げ試験で評価した。結果を表２に示す。いず
れの加熱温度においても極めて接合強度の高い接合材を
得ることができた。 ＊どの条件においても界面剥離は発生せず、母材で破断した。
【０００７】
【実施例２】無電解銀メッキを施したＣｕ（５ｔ×１０
０×１００ｍｍ）と、Ｔａ（１．５ｔ×１００×１００
ｍｍ）を用いて実施例１と同様の方法で接合し、得られ
たクラッド材の剪断強度を測定した。平均値で１８ｋｇ
／ｍｍ2 、最大値２１ｋｇ／ｍｍ2 、最小値１７ｋｇ／
ｍｍ2 であり、３０４とＣｕのクラッド板と同程度の剪
断強度を有するクラッド材を得ることができた。銀をイ
ンサート材とするＴａとＣｕの接合機構は、１）銀が溶
融しＴａに濡れると共にＴａ表面の酸化被膜を除去す
る、２）Ｔａと溶融した銀の間に相互拡散が生じる、
３）溶融した銀がＣｕ中に拡散すると共にＴａとＣｕの
間にも相互拡散が生じるなどによるものと考えられる。
０×１００ｍｍ）と、Ｔａ（１．５ｔ×１００×１００
ｍｍ）を用いて実施例１と同様の方法で接合し、得られ
たクラッド材の剪断強度を測定した。平均値で１８ｋｇ
／ｍｍ2 、最大値２１ｋｇ／ｍｍ2 、最小値１７ｋｇ／
ｍｍ2 であり、３０４とＣｕのクラッド板と同程度の剪
断強度を有するクラッド材を得ることができた。銀をイ
ンサート材とするＴａとＣｕの接合機構は、１）銀が溶
融しＴａに濡れると共にＴａ表面の酸化被膜を除去す
る、２）Ｔａと溶融した銀の間に相互拡散が生じる、
３）溶融した銀がＣｕ中に拡散すると共にＴａとＣｕの
間にも相互拡散が生じるなどによるものと考えられる。
【０００８】
【実施例３】銀インサートとしての銀メッキによる方法
はメッキ厚の管理が難しい欠点がある事、更に大面積の
Ｃｕ全体に良好なメッキ膜を均一に生成させることは難
しく、このようなメッキ膜不連続のＣｕ板を使用すると
クラッド材の接合強度にも大きく影響することがわかっ
た。そこで、均一な膜厚を有する銀材料として銀箔を用
いる方法を検討した。Ｔａ（４ｔ×１００×５００ｍ
ｍ）とＣｕ（２ｔ×１２０×５２０ｍｍ）の間に銀箔
（０．０１ｍｍ厚）を挟み込み、実施例１と同様にステ
ンレス鋼薄板製袋中に真空封入し、大気中で１０００℃
×２時間加熱した。得られたクラッド材は繰り返し曲げ
試験においても界面剥離は発生せず、母材部で破断し、
良好な接合強度を有することを確認した。
はメッキ厚の管理が難しい欠点がある事、更に大面積の
Ｃｕ全体に良好なメッキ膜を均一に生成させることは難
しく、このようなメッキ膜不連続のＣｕ板を使用すると
クラッド材の接合強度にも大きく影響することがわかっ
た。そこで、均一な膜厚を有する銀材料として銀箔を用
いる方法を検討した。Ｔａ（４ｔ×１００×５００ｍ
ｍ）とＣｕ（２ｔ×１２０×５２０ｍｍ）の間に銀箔
（０．０１ｍｍ厚）を挟み込み、実施例１と同様にステ
ンレス鋼薄板製袋中に真空封入し、大気中で１０００℃
×２時間加熱した。得られたクラッド材は繰り返し曲げ
試験においても界面剥離は発生せず、母材部で破断し、
良好な接合強度を有することを確認した。
【０００９】
【実施例４】実施例３において、袋材の真空封入方法と
して、酸化性の高いＴｉを接触ゲッター材として封入
し、真空ポンプにて１Ｔｏｒｒ以下に荒引き後、ゲッタ
ーのみを局部加熱して袋中の残留酸素を吸着した。これ
により袋中を高真空にすることが可能となった。得られ
たクラッド材は実施例３と同様に良好な接合性を示し
た。
して、酸化性の高いＴｉを接触ゲッター材として封入
し、真空ポンプにて１Ｔｏｒｒ以下に荒引き後、ゲッタ
ーのみを局部加熱して袋中の残留酸素を吸着した。これ
により袋中を高真空にすることが可能となった。得られ
たクラッド材は実施例３と同様に良好な接合性を示し
た。
【００１０】
【実施例５】実施例３において、接合加熱中に大気圧に
よる加圧によってＴａとＣｕの界面から銀が流れ出し、
袋材であるステンレス鋼とＣｕが接合する現象が生じ
た。このような不都合を防止する対策として、ＴａとＣ
ｕの重ね合わせ方法を検討した。重ね合わせ順序とし
て、ステンレス袋／剥離材／Ｃｕ／銀箔／Ｔａ／剥離材
／Ｔａ／銀箔／Ｃｕ／剥離材／ステンレス袋とし、Ｃｕ
板の寸法（長さ、幅）をＴａ板より２０ｍｍ程度大きく
した。接合加熱中にＣｕが変形し、Ｃｕ同士が接合し、
あたかもＣｕの袋の中にＴａ板が存在する状況になっ
た。このような状態で銀が溶出しても、Ｃｕ部分で溶出
が止められ、銀によるＣｕとステンレス袋との接合を防
止することができた。
よる加圧によってＴａとＣｕの界面から銀が流れ出し、
袋材であるステンレス鋼とＣｕが接合する現象が生じ
た。このような不都合を防止する対策として、ＴａとＣ
ｕの重ね合わせ方法を検討した。重ね合わせ順序とし
て、ステンレス袋／剥離材／Ｃｕ／銀箔／Ｔａ／剥離材
／Ｔａ／銀箔／Ｃｕ／剥離材／ステンレス袋とし、Ｃｕ
板の寸法（長さ、幅）をＴａ板より２０ｍｍ程度大きく
した。接合加熱中にＣｕが変形し、Ｃｕ同士が接合し、
あたかもＣｕの袋の中にＴａ板が存在する状況になっ
た。このような状態で銀が溶出しても、Ｃｕ部分で溶出
が止められ、銀によるＣｕとステンレス袋との接合を防
止することができた。
【００１１】以上の各実施例におけるステンレス袋と合
わせ材及び合わせ材同士の剥離材としては、１８Ｃｒ−
３Ａｌ鋼などのＡｌを含有するフェライト系ステンレス
鋼に酸化被膜を形成させたもの、あるいはＢＮやＡｌ2
Ｏ3 などのセラミックス粉をアセトンに分散させ、直ち
に合わせ材に塗布し乾燥させる方法、又はステンレス鋼
板にこれらセラミックス粉を塗布し、乾燥させたものな
どが有効である。長尺で板厚の薄いＴａとＣｕのクラッ
ド材を製造するためには、板厚の薄い材料を用いる必要
があるが、Ｔａ薄板の価格が高い事や長尺の合わせ材を
正確に重ね合わせる必要があり、現実的には困難であ
る。そこで、本発明ではあらかじめ板厚の厚いＴａとＣ
ｕを接合し、次に冷間圧延により所定の板厚まで圧延す
る方法を採用した。
わせ材及び合わせ材同士の剥離材としては、１８Ｃｒ−
３Ａｌ鋼などのＡｌを含有するフェライト系ステンレス
鋼に酸化被膜を形成させたもの、あるいはＢＮやＡｌ2
Ｏ3 などのセラミックス粉をアセトンに分散させ、直ち
に合わせ材に塗布し乾燥させる方法、又はステンレス鋼
板にこれらセラミックス粉を塗布し、乾燥させたものな
どが有効である。長尺で板厚の薄いＴａとＣｕのクラッ
ド材を製造するためには、板厚の薄い材料を用いる必要
があるが、Ｔａ薄板の価格が高い事や長尺の合わせ材を
正確に重ね合わせる必要があり、現実的には困難であ
る。そこで、本発明ではあらかじめ板厚の厚いＴａとＣ
ｕを接合し、次に冷間圧延により所定の板厚まで圧延す
る方法を採用した。
【００１２】
【実施例６】実施例３で作製したＴａとＣｕのクラッド
材（６ｍｍ厚）を約２ｍｍ厚までシート圧延し、次に表
面研磨とスリット加工を行った後、コイル圧延により
０．３ｍｍ厚の長尺クラッド材を作製した。コイル圧延
前に表面研磨とスリット加工を行うことでシート圧延時
に発生する押し込み異物を取り除き、その傷跡をコイル
圧延で無くすことが可能であった。ＣｕはＴａより軟質
であるため、圧延中に幅方向（圧延方向に直角方向）に
押し出され耳割れを起こし、これが圧延時に剥れ落ちて
Ｔａ面の押し込み異物の発生原因の一因となる。また、
この耳割れのノッチ部を起点にして、コイル圧延時に更
に割れが成長し、仕上げのスリット加工で除去不可能と
なる。この対策として中間スリットを行い耳われ部を完
全に除去することとした。この作業工程により、製品中
の押し込み物は無くなり、除去が不可能となるような端
部の幅方向割れを無くすことができた。また、銀インサ
ート法により９９％圧下率以上の冷間圧延においてもＴ
ａとＣｕの剥離は発生せず、中間焼鈍を入れること無し
にＴａとＣｕのクラッド薄板を作製することができた。
材（６ｍｍ厚）を約２ｍｍ厚までシート圧延し、次に表
面研磨とスリット加工を行った後、コイル圧延により
０．３ｍｍ厚の長尺クラッド材を作製した。コイル圧延
前に表面研磨とスリット加工を行うことでシート圧延時
に発生する押し込み異物を取り除き、その傷跡をコイル
圧延で無くすことが可能であった。ＣｕはＴａより軟質
であるため、圧延中に幅方向（圧延方向に直角方向）に
押し出され耳割れを起こし、これが圧延時に剥れ落ちて
Ｔａ面の押し込み異物の発生原因の一因となる。また、
この耳割れのノッチ部を起点にして、コイル圧延時に更
に割れが成長し、仕上げのスリット加工で除去不可能と
なる。この対策として中間スリットを行い耳われ部を完
全に除去することとした。この作業工程により、製品中
の押し込み物は無くなり、除去が不可能となるような端
部の幅方向割れを無くすことができた。また、銀インサ
ート法により９９％圧下率以上の冷間圧延においてもＴ
ａとＣｕの剥離は発生せず、中間焼鈍を入れること無し
にＴａとＣｕのクラッド薄板を作製することができた。
【００１３】実施例６において使用したＴａは９９％以
上の高圧下量を受けるため、その材料自身の硬さ、伸
び、引張り強さなどの機械的特性が重要となる。この特
性要因に影響を与える化学成分として、侵入型元素であ
るＯ、Ｃ、ＮがあげられるのでＴａ中におけるこれらの
許容範囲を定めた。Ｔａ製造に関する技術的な面からの
検討と、成分値の異なる実際の圧延材における機械的特
性の変化を統計的にまとめた結果より、使用するＴａ素
材中の不純物量は０≦７０ｐｐｍ、Ｃ≦５０ｐｐｍ、Ｎ
≦４０ｐｐｍが好ましい。実施例６において作製した長
尺のＴａとＣｕのクラッド板を焼鈍するためには、両合
わせ材の焼鈍温度の違いを検討する必要があった。通
常、Ｔａの焼鈍温度は１０００〜１１５０℃、Ｃｕでは
６００〜７００℃である。また、Ｔａの焼鈍においては
その雰囲気を真空（約１０-5Ｔｏｒｒ）にし、酸化を防
止することが必要である。従って、焼鈍条件としては温
度１０００℃、真空雰囲気が最良と考えられる。ただ
し、Ｃｕについて考えるとこの様な高真空中では蒸発し
てしまうため、雰囲気を検討する必要があった。そこ
で、真空炉に圧延を終了したクラッド材を挿入した後、
１０-5Ｔｏｒｒまで真空に引き、次にＡｒガスを流して
炉内圧力を１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒにしながら、加
熱、冷却する方法を採用した。この方法により、Ｃｕの
蒸発を防止し、Ｔａ及びＣｕの硬度を各々Ｈｖ１００以
下、６０以下にすることができた。また、長尺のＴａと
Ｃｕのクラッド板を焼鈍するためには雰囲気を制御しな
がら連続加熱することは困難であり、ＴａとＣｕとは単
純な接触では接合しないことを利用してクラッド板をコ
イル状に巻き、全体が動かないようにＭｏ線でコイル幅
方向に軽く巻き付ける方法を採用した。これにより、長
尺コイルの焼鈍も問題なく行えるようになった。
上の高圧下量を受けるため、その材料自身の硬さ、伸
び、引張り強さなどの機械的特性が重要となる。この特
性要因に影響を与える化学成分として、侵入型元素であ
るＯ、Ｃ、ＮがあげられるのでＴａ中におけるこれらの
許容範囲を定めた。Ｔａ製造に関する技術的な面からの
検討と、成分値の異なる実際の圧延材における機械的特
性の変化を統計的にまとめた結果より、使用するＴａ素
材中の不純物量は０≦７０ｐｐｍ、Ｃ≦５０ｐｐｍ、Ｎ
≦４０ｐｐｍが好ましい。実施例６において作製した長
尺のＴａとＣｕのクラッド板を焼鈍するためには、両合
わせ材の焼鈍温度の違いを検討する必要があった。通
常、Ｔａの焼鈍温度は１０００〜１１５０℃、Ｃｕでは
６００〜７００℃である。また、Ｔａの焼鈍においては
その雰囲気を真空（約１０-5Ｔｏｒｒ）にし、酸化を防
止することが必要である。従って、焼鈍条件としては温
度１０００℃、真空雰囲気が最良と考えられる。ただ
し、Ｃｕについて考えるとこの様な高真空中では蒸発し
てしまうため、雰囲気を検討する必要があった。そこ
で、真空炉に圧延を終了したクラッド材を挿入した後、
１０-5Ｔｏｒｒまで真空に引き、次にＡｒガスを流して
炉内圧力を１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒにしながら、加
熱、冷却する方法を採用した。この方法により、Ｃｕの
蒸発を防止し、Ｔａ及びＣｕの硬度を各々Ｈｖ１００以
下、６０以下にすることができた。また、長尺のＴａと
Ｃｕのクラッド板を焼鈍するためには雰囲気を制御しな
がら連続加熱することは困難であり、ＴａとＣｕとは単
純な接触では接合しないことを利用してクラッド板をコ
イル状に巻き、全体が動かないようにＭｏ線でコイル幅
方向に軽く巻き付ける方法を採用した。これにより、長
尺コイルの焼鈍も問題なく行えるようになった。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、ＴａとＣｕのみからな
り層間接着性に優れたクラッド薄板を簡単な設備で容易
に製造できる。
り層間接着性に優れたクラッド薄板を簡単な設備で容易
に製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−169281（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−114462（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B23K 20/00 - 20/16 C22F 1/08
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｔａ素材板とＣｕ素材板の間にＡｇを挟
み込んだ後、更にＴａ素材板とＣｕ素材板の両外側に剥
離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の耐酸化性金
属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで該袋中を真
空にすることによって大気圧をかけ、大気中又は不活性
雰囲気中で加熱するＴａとＣｕのクラッド板の製造方法
において、Ｃｕ素材板として無酸素銅（ＪＩＳ規格によ
るＣｕの化学成分値９９．６％以上）を使用することを
特徴とするＴａとＣｕのクラッド板の製造方法。 - 【請求項２】 Ｔａ素材板とＣｕ素材板の間にＡｇを挟
み込んだ後、更にＴａ素材板とＣｕ素材板の両外側に剥
離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の耐酸化性金
属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで該袋中を真
空にすることによって大気圧をかけ、大気中又は不活性
雰囲気中で加熱するＴａとＣｕのクラッド板の製造方法
において、Ｔａ素材板として、Ｔａ中の不純物量が０≦
７０ｐｐｍ、Ｃ≦５０ｐｐｍ、Ｎ≦４０ｐｐｍのもの、
又は焼鈍済みの断面硬度がビッカース硬度測定値（ＪＩ
Ｓ Ｚ ２２４４に規定の試験方法による）でＨｖ８０
〜１２０のＴａ素材板を使用することを特徴とするＴａ
とＣｕのクラッド板の製造方法。 - 【請求項３】 Ｔａ素材板とＣｕ素材板の間にＡｇを挟
み込んだ後、更にＴａ素材板とＣｕ素材板の両外側に剥
離材を重ね、これら全体をステンレス鋼等の耐酸化性金
属箔又は薄板でできた袋の中に入れ、次いで該袋中を真
空にすることによって大気圧をかけ、大気中又は不活性
雰囲気中で加熱してＴａとＣｕのクラット板を製造した
後に、該クラッド板をシート圧延、表面研磨、スリット
加工、コイル圧延の工程に従い、中間焼鈍無しに、圧下
率９９％以上の冷間圧延により厚さ０．５ｍｍ以下の薄
板にするＴａとＣｕのクラッド板の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３の製法で得たＴａとＣｕのクラ
ッド薄板をコイル状に巻き、不活性雰囲気中で焼鈍する
クラッド板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7349488A JP2879725B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | ＴａとＣｕのクラッド板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7349488A JP2879725B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | ＴａとＣｕのクラッド板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09174259A JPH09174259A (ja) | 1997-07-08 |
| JP2879725B2 true JP2879725B2 (ja) | 1999-04-05 |
Family
ID=18404087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7349488A Expired - Lifetime JP2879725B2 (ja) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | ＴａとＣｕのクラッド板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2879725B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2498565B (en) * | 2012-01-20 | 2014-09-17 | Siemens Plc | Methods for forming joints between magnesium diboride conductors |
| CN105537751A (zh) * | 2016-02-05 | 2016-05-04 | 兰微悦美（天津）科技有限公司 | 互不固溶金属银和钽的连接工艺 |
-
1995
- 1995-12-22 JP JP7349488A patent/JP2879725B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09174259A (ja) | 1997-07-08 |
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