KR20180062784A - 경질캡슐의 제조방법 및 이로부터 제조되는 경질캡슐 - Google Patents

경질캡슐의 제조방법 및 이로부터 제조되는 경질캡슐 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (1) 수용성 셀룰로오스 에테르, 알코올류 및 물을 혼합하여 경질 캡슐용 수성 조성물을 제조하는 단계; (2) 35 ~ 55℃로 예열된 몰드 핀을 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 내로 침지한 후 회수하는 단계; 및 (3) 상기 회수된 몰드핀을 20 ~ 55℃의 온도범위에서 건조하는 단계를 포함하는 경질캡슐의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 55℃ 이하의 낮은 온도로 예열된 몰드 핀을 사용하고, 55℃ 이하의 건조과정을 거치더라도 고품질의 경질캡슐을 제조할 수 있고, 결과적으로 에너지 비용을 줄여 캡슐원가를 절감할 수 있다.

Description

경질캡슐의 제조방법 및 이로부터 제조되는 경질캡슐{Method of manufacturing hard capsule and hard capsule manufactured by the method}
본 발명은 경질캡슐의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 55℃ 이하의 낮은 몰드핀의 예열온도 및 건조온도에서 고품질의 경질캡슐을 제조하는 방법 및 이로부터 제조되는 경질캡슐에 관한 것이다.
의약 및 건강기능식품 등에 사용되는 캡슐은 통상 젤라틴 또는 셀룰로오스 에테르를 기제로 하여 제조된다. 젤라틴 캡슐의 장점으로는 높은 산업 생산성 및 가격 경쟁력을 들 수 있지만, 함유 수분이 10중량% 이하인 경우는 가소성을 잃고, 내충격성이 현저하게 나빠지게 되는 단점도 지니고 있다. 또한, 젤라틴의 사용이 광우병 등의 문제로 인해 제한을 받고 있어서, 젤라틴 대신에 식물성 소재인 셀룰로오스 에테르를 사용하여 제조된 캡슐이 각광을 받고 있는 추세이다.
한편, 상기 캡슐에는 경질(hard type)과 연질(soft type)의 2종류가 있는데, 경질 캡슐의 경우 일반적으로 핫 핀 프로세스(hot pin process)를 이용한 딥(dip) 성형 방법으로 제조된다. 이 방법에 따르면, 고온으로 예열된 몰드 핀을 막 형성 조성물 내로 딥핑하고, 딥핑 배쓰(dipping bath)에서 상기 몰드 핀을 회수하여 상기 몰드 핀 상에서 상기 막 형성 중합체를 겔화시킨후 막을 건조함으로써 경질캡슐 쉘을 제조하게 된다. 이어서, 건조된 쉘은 상기 몰드 핀으로부터 떼어져 원하는 길이로 절단되어 경질캡슐 캡 및 본체로 수득된다. 그리고, 최종적으로 상기 경질캡슐 본체에 분말이나 과립상의 의약품 또는 건강식품을 충진되고, 이어서 상기 본체에 경질캡슐 캡이 결합되어 최종제품으로 완성되는 것이다.
이러한 종류의 딥 성형 방법을 이용하는 경우, 핀이 딥핑 배쓰(dipping bath)로 부터 회수되면 막 형성 조성물이 핀 표면에 고착되어 신속하게 겔화되게 할 필요가 있다. 이는 상기 조성물이 핀 표면 상에서 흐르지 않게 함으로써 원하는 막 두께 분포를 갖는 캡슐을 제조하기 위함이다.
이러한 종래의 방법으로서, 특허문헌 1(국내 공개특허공보 제10-2009-0057470호)은 (a) 메톡시 함량이 27.0 내지 30.0%이고 하이드록시프로폭시 함량이 4.0 내지 7.5%이며 20℃에서 물 중의 2중량% 용액으로서의 점도가 3.5 내지 6.0cps인 HPMC를 포함하는 수성 조성물을 제공하는 단계; (b) 딥핑 핀을 상기 수성 조성물 내로 딥핑하였을 때 딥핑 핀의 온도가 55 내지 95℃가 되도록 상기 딥핑 핀을 예열하는 단계; (c) 예열된 딥핑 핀을, 수성 조성물의 겔화 온도보다 10 내지 1.0℃ 낮은 온도에서 유지된 수성 조성물 내로 딥핑하는 단계; (d) 상기 딥핑 핀을 상기 수성 조성물로부터 회수하여 딥핑 핀 상의 막을 수득하는 단계; 및 (e) 상기 딥핑 핀 상의 막을 건조하여 상기 수성 조성물의 겔화 온도보다 높은 온도에서 딥핑 핀 상의 성형된 캡슐 쉘(shell)을 수득하는 단계를 포함하는 딥 코팅 방법에 따라 HPMC 경질 캡슐을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 그리고, 상기 방법에 따르면 표준화된 치수를 갖는 HPMC 캡슐을 제조할 수 있다고 기재하고 있다.
상기 특허문헌 1에 따른 HPMC 경질캡슐 제조방법을 살펴보면, 상기 (b)단계의 딥핑 핀 예열과정은 55 ~ 90℃의 온도범위에서, 그리고 상기 (e)단계의 건조과정은 50 ~ 90℃ 온도범위에서 수행된다. 이러한 고온의 제조공정을 수행하기 위해서는 에너지 비용이 과다하게 지출되고, 이는 경질캡슐 제조원가에 큰 영향을 준다. 또한, 몰드 핀에 열이 정확히 전달되지 않거나, 건조 중 온도편차가 발생할 경우, 캡슐품질에 문제가 발생할 수 있다.
이에, 낮은 온도 하에서 몰드핀의 예열 및 건조 과정이 수행되더라도 고품질의 경질캡슐 성형이 가능하도록 하여 에너지를 절감할 수 있고, 더불어 건조 중 온도편차 등으로 인한 문제까지 줄일 수 있는 경질캡슐 제조 방안에 대한 연구가 필요한 실정이다.
KR 1020090057470 A
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 55℃ 이하의 낮은 몰드핀의 예열온도 및 건조온도에서 고품질의 경질캡슐을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또한, 상기 제조방법에 따라 제조되는 경질캡슐을 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 (1) 수용성 셀룰로오스 에테르, 알코올류 및 물을 혼합하여 경질 캡슐용 수성 조성물을 제조하는 단계; (2) 35 ~ 55℃로 예열된 몰드 핀을 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 내로 침지한 후 회수하는 단계; 및 (3) 상기 회수된 몰드핀을 20 ~ 55℃의 온도범위에서 건조하는 단계를 포함하는 경질캡슐의 제조방법을 제공한다.
상기 (1)단계에서, 상기 경질 캡슐용 수성 조성물은 10 ~ 25℃의 온도범위로 제조될 수 있다.
그리고, 상기 (1)단계에 따라 제조된 경질 캡슐용 수성 조성물을 10 ~ 25℃의 온도범위에서 2 ~ 12시간동안 숙성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 경질 캡슐용 수성 조성물 100중량%를 기준으로 상기 수용성 셀룰로오스 에테르의 함량은 10 ~ 25중량%일 수 있고, 상기 알코올류의 함량은 10 ~ 30중량%일 수 있다.
상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시에틸메틸셀룰로오스(HEMC) 및 메틸셀룰로오스(MC)로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상을 포함할 수 있고, 이때 상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)는 바람직하게 메톡실기(methoxyl) 치환율이 19 ~ 30%이며, 히드록시프로폭실기(hydroxypropoxyl) 치환율이 4 ~ 8%일 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃의 조건에서 측정할 때 3 ~ 15cps일 수 있다.
상기 알코올류는 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 및 부탄올로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상을 포함할 수 있다.
상기 (3)단계에서 건조시간은 1 ~ 90분일 수 있다.
상기 (3)단계는, 상기 (2)단계에 따라 회수된 몰드핀을40 ~ 55℃에서 1 ~ 20분동안 건조하는 제1 건조단계; 및 상기 제1 건조단계를 거친 몰드 핀을 20 ~ 40℃에서 20 ~ 90분동안 건조하는 제2 건조단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조되는 경질캡슐을 제공한다.
본 발명에 따르면, 55℃ 이하의 낮은 온도로 예열된 몰드 핀을 사용하고, 55℃ 이하에서 건조과정을 수행하여 고품질의 경질캡슐을 제조하므로 에너지 비용을 줄일 수 있고, 결과적으로 캡슐원가를 절감할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 건조과정을 20 ~ 55℃의 온도범위에 수행하므로 종래의 방법에 비해 건조과정 중 발생될 수 있는 온도편차가 줄어들어 이로 인한 캡슐의 품질저하 문제가 줄어들 수 있다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 경질캡슐을 비교하여 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 2 및 비교예 2에 따라 제조된 경질캡슐을 비교하여 나타낸 사진이다.
도 3은 실시예 3 및 비교예 3에 따라 제조된 경질캡슐을 비교하여 나타낸 사진이다.
도 4는 실시예 4 및 비교예 4에 따라 제조된 경질캡슐을 비교하여 나타낸 사진이다.
본 발명은 (1) 수용성 셀룰로오스 에테르, 알코올류 및 물을 혼합하여 경질 캡슐용 수성 조성물을 제조하는 단계; (2) 35 ~ 55℃로 예열된 몰드 핀을 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 내로 침지한 후 회수하는 단계; 및 (3) 상기 회수된 몰드핀을 20 ~ 55℃의 온도범위에서 건조하는 단계를 포함하는 경질캡슐의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 경질캡슐의 제조방법에 대해 단계별로 상세히 살펴본다.
(1) 경질 캡슐용 수성 조성물 제조단계
이 단계는 수용성 셀룰로오스 에테르, 알코올류 및 물을 혼합하여 경질 캡슐용 수성 조성물을 제조하는 단계이다.
이 단계에서, 상기 경질 캡슐용 수성 조성물은 10 ~ 25℃의 온도범위로 제조될 수 있다. 구체적으로, 상기 경질 캡슐용 수성 조성물의 제조과정은, (a) 셀룰로오스 에테르를 70℃ 이상의 열수에 분산시키는 과정, (b) 상기 (a)과정에 따라 얻어진 분산액의 온도를 50 ~ 60℃까지 내린 후 알코올류를 투입하여 상기 셀룰로오스 에테르를 용해시키는 과정 및 (c) 상기 (b)과정에 따라 얻어진 용액을 10 ~ 25℃까지 내려 셀룰로오스 에테르가 완전히 용해된 경질 캡슐용 수성 조성물을 수득하는 과정을 포함할 수 있다.
상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 상기 경질 캡슐용 수성 조성물의 주성분이다. 이러한 수용성 셀룰로오스 에테르는 식물성 소재인 셀룰로오스로부터 유래된 것으로서, 인체에 무해한 장점을 갖는다. 본 명세서에서,“셀룰로오스 에테르”는 셀룰로오스의 히드록시기를 에테르화제를 사용하여 에테르화한 셀룰로오스 유도체를 의미한다.
상기 셀룰로오스 에테르의 함량은 경질캡슐용 수성 조성물 100중량%를 기준으로 10 ~ 25중량%일 수 있다. 상기 셀룰로오스 에테르의 함량이 10중량% 미만일 경우에는 적당한 두께의 캡슐을 얻지 못할 우려가 있고, 반면 25중량% 미만일 경우에는 점도가 과도하여 기포 제거가 용이하지 않을 우려가 있다.
상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시에틸메틸셀룰로오스(HEMC) 및 메틸셀룰로오스(MC)로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)는 바람직하게 메톡실기(methoxyl) 치환율이 19 ~ 30%이며 히드록시프로폭실기(hydroxypropoxyl) 치환율이 4 ~ 12 %일 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃의 조건에서 측정할 때 3 ~ 15cps인 것이 바람직하다. 상기 점도가 3cps 미만일 경우에는 경질캡슐의 두께가 과도하게 얇아질 우려가 있고, 반면 15cps를 초과할 경우에는 높은 점도로 인해 캡슐 성형시 작업성이 떨어질 우려가 있다.
상기 알코올류는 상기 수용성 셀룰로오스 에테르가 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 내에서 용해되도록 돕는 역할을 수행한다. 상기 알코올류의 함량은 경질캡슐용 수성 조성물 100중량%를 기준으로 10 ~ 30중량%일 수 있다. 상기 알코올류의 함량이 10중량% 미만일 경우 셀룰로오스 에테르의 용해성이 떨어질 우려가 있고, 반면 상기 알코올류의 함량이 30중량%를 초과할 경우에는 캡슐 제조시 알코올류의 증발속도가 빨라져 주름이 있는 매끈하지 못한 캡슐이 얻어질 우려가 있다. 상기 알코올류는 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 및 부탄올로 이루어진 그룹에서 선택된 일종 이상을 포함할 수 있다.
그리고, 본 발명에 따른 경질캡슐의 제조방법은, 상기 (1) 단계에 따라 제조된 경질 캡슐용 수성 조성물을 10 ~ 25℃의 온도범위에서 2 ~ 12시간동안 숙성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이와 같이 저온의 숙성과정을 추가로 포함할 경우, 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 내의 기포가 충분히 제거될 수 있고, 균질도가 높고 점도가 균일하며 캡슐 성형성이 우수한 경질 캡슐용 수성 조성물이 제공될 수 있다. 따라서, 상기 숙성과정을 거친 경질 캡슐용 수성 조성물은 낮은 온도로 예열된 몰드 핀을 사용하여 성형하고, 또한 낮은 온도에서 건조하더라도 우수한 품질의 경질캡슐을 제조할 수 있다.
이때, 상기 숙성온도가 10℃ 미만일 경우에는 점도가 지나치게 상승하여 캡슐 필름이 두꺼워질 우려가 있고, 반면 25℃를 초과할 경우에는 셀룰로오스 에테르가 완전히 용해되지 않아 균질한 필름을 얻지 못할 수 있다.
상기 숙성시간이 2시간 미만일 경우에는 셀룰로오스 에테르 용액의 숙성이 충분히 이루어지지 않아 용액 내 기포가 완전히 제거되지 않을 우려가 있으며, 낮은 예열온도 및 건조온도 하에서 캡슐성형이 어려워질 수 있고, 반면 12시간을 초과할 경우에는 시간 대비 향상효과가 나타나지 않을 우려가 있다.
(2) 몰드핀 침지 및 회수 단계
이 단계는 35 ~ 55℃로 예열된 몰드 핀을 상기 (1)단계에 따라 제조된 경질 캡슐용 수성 조성물 내로 침지한 후 회수하는 단계이다.
상기 몰드 핀의 예열온도는 캡슐의 피막 두께를 결정하는 중요한 요소로서 상기 온도를 내리면 피막 두께를 얇게 조절할 수 있고, 상기 온도를 올리면 피막 두께를 두껍게 조절할 수 있다. 본 발명에 따르면, 상기와 같이 몰드 핀을 35 ~ 55℃로 예열하는 것으로 원하는 두께의 캡슐을 성형할 수 있다. 이는, 본 발명의 경질캡슐 제조방법에 따른 효과로서, 55℃ ~ 90℃ 온도로 예열해야만 캡슐성형이 가능했던 종래의 방법에 비해 에너지 비용 절감이 가능하게 된 것이다.
이러한 효과는 전술한 10 ~ 25℃의 온도범위에서 2 ~ 12시간동안 숙성하는 단계를 거친 경질캡슐용 수성 조성물의 경우 더욱 두드러지게 나타날 수 있다. 구체적으로, 상기 숙성과정을 거친 경질캡슐용 수성 조성물의 경우, 55℃ 이하의 낮은 온도로 예열된 몰드 핀을 사용하고, 후술할 건조과정을 55℃ 이하의 온도범위에서 수행하더라도 균일한 피막 두께 및 매끈한 표면을 갖는 고품질의 경질캡슐을 제조할 수 있어 바람직하다.
상기 예열온도가 35℃ 미만일 경우 경질캡슐용 수성 조성물이 몰드핀에 고착되지 않고 흘러내리기 때문에 제품화가 어렵고, 반면 55℃를 초과할 경우 에너지 비용이 과다하게 들어 경제성이 떨어진다.
(3) 몰드핀 건조단계
이 단계는 상기 (2) 단계에 따라 회수된 몰드핀을 20 ~ 55℃의 온도범위에서 건조하는 단계이다.
이 단계에서 건조의 목적은 몰드 핀에 도포된 수성 조성물의 수분 함량을 감소시켜 흐름을 제어하는 것이다. 본 발명에 따르면, 상기 건조과정을 20 ~ 55℃의 온도 범위에서 수행하는 것으로 상기 목적을 달성할 수 있다. 이 또한, 본 발명에 따른 경질캡슐 제조방법의 효과로서, 55℃ 이상의 온도로 건조시켜야만 상기 몰드핀에 도포된 수성 조성물이 흐르지 않고 고착되었던 종래의 방법에 비해 에너지 비용 절감이 가능하게 된 것이다.
상기 건조온도가 20℃ 미만일 경우에는 도포된 용액이 핀에서 고착되기 전에 흐름이 발생되어 캡슐 성형이 되지 않고, 반면 55℃를 초과할 경우에는 에너지 비용이 과다하게 들어 경제성이 떨어진다.
상기 건조온도에서의 건조시간은 1 ~ 90분일 수 있다. 상기 건조시간이 1분 미만일 경우 도포된 용액이 고착되지 않아 흐름이 발생할 수 있으며, 90분이면 충분히 건조가 진행되어 더 이상의 건조는 불필요하다
또는, 상기 몰드 핀을 건조하는 단계는 상기 (2)단계에 따라 회수된 몰드핀을 40 ~ 55℃에서 1 ~ 20분동안 건조하는 제1 건조단계; 및 상기 제1 건조단계를 거친 몰드 핀을 20 ~ 40℃에서 20 ~ 90분동안 건조하는 제2 건조단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 건조단계에서 건조온도가 40℃ 미만이거나 건조시간이 1분 미만일 경우에는 도포된 용액이 핀에서 고착되기 전에 흐름이 발생될 우려가 있어 캡슐 성형에 어려움이 있을 수 있다. 그리고, 상기 제1 건조온도가 55℃를 초과할 경우에는 에너지 비용이 과다하게 들어 경제성이 떨어지고, 상기 제1 건조시간이 20분을 초과할 경우에는 과건조되어 캡슐 피막의 수분이 단시간 내에 감소되어 캡슐에 균열이 발생할 수 있다.
상기 제2 건조단계에서 건조온도가 20℃ 미만이거나 건조시간이 20분 미만일 경우에는 높은 수분을 가지게 되어 캡슐의 변형 가능성이 높고, 상기 건조온도가 40℃를 초과하거나 건조시간이 90분을 초과할 경우에는 과건조되어 적은 수분함량 때문에 캡슐의 강도가 약해지고 균열을 발생시킬 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 경질캡슐은 55℃ 이하의 낮은 예열온도 및 건조온도 하에서도 기존의 방법에 따라 제조된 경질캡슐과 유사하게 우수한 품질을 나타낸다. 따라서, 상기 제조방법에 의해 제조된 경질 캡슐은 의약품 및 건강기능식품 등 다양한 용도에 사용될 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
< 경질캡슐용 수성 조성물 제조 >
80℃의 정제수 60wt%에 히드록시프로필메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC, 4.5cps)(롯데정밀화학, BN4) 20wt%을 투입하여 분산시켰다. 상기 HPMC가 분산된 분산액의 온도를 60℃로 내린 후, 상기 분산액에 에탄올(대정화금, 95%) 20wt%을 투입하여 HPMC 용액을 제조하였다. 이때, 상기 HPMC의 메톡실기(methoxyl) 치환율은 29.2%이며, 히드록시프로폭실기(hydroxypropoxyl) 치환율은 6.0%이다. 그리고, 상기 HPMC의 점도는 2중량% 수용액 상태에서 우벨로데 점도계를 이용하여 20℃의 조건으로 측정한 값이다.
이어서, 상기 HPMC 용액의 온도를 15℃까지 냉각시킨 후, 다시 25℃로 승온하고 6시간동안 숙성시켜 경질캡슐용 수성 조성물을 제조하였다.
< 경질캡슐의 제조 >
25℃로 유지된 상기 경질캡슐용 수성 조성물에 50℃로 예열된 몰드 핀(TECHNOPHAR社 제조, pin, #0)을 침지하여 상기 몰드 핀에 상기 수성 조성물을 도포하였다.
이후, 상기 수성 조성물로부터 상기 몰드 핀을 회수하여 25℃에서 5분동안 건조시켜 경질캡슐을 제조하였다.
실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 4
상기 HPMC, 에탄올 및 정제수의 함량, 그리고 몰드핀의 예열온도 및 건조온도를 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 경질캡슐을 제조하였다.
HPMC
(wt%)		 에탄올
(wt%)		 정제수
(wt%)		 예열온도
(℃)		 건조온도
(℃)
실시예1 20 20 60 50 25
실시예2 20 20 60 50 50
실시예3 20 20 60 40 25
실시예4 20 20 60 40 40
비교예1 20 0 80 50 25
비교예2 20 0 80 50 50
비교예3 20 0 80 40 25
비교예4 20 0 80 40 40
도 1 내지 4에는 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 경질캡슐과 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 경질캡슐을 비교하여 나타낸 사진이 각각 도시되어 있다. 도 1 내지 4를 살펴보면, 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 경질캡슐의 경우, 각각 동일 예열온도 및 제1 건조온도 조건에 따라 제조된 비교예 1 내지 4의 경질캡슐에 비하여 흐름성이 적당하여 안정적으로 캡슐이 성형됨을 명확히 알 수 있다.
이상, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 권리범위는 아래의 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (11)

  1. (1) 수용성 셀룰로오스 에테르, 알코올류 및 물을 혼합하여 경질 캡슐용 수성 조성물을 제조하는 단계;
    (2) 35 ~ 55℃로 예열된 몰드 핀을 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 내로 침지한 후 회수하는 단계; 및
    (3) 상기 회수된 몰드핀을 20 ~ 55℃의 온도범위에서 건조하는 단계를 포함하는 경질캡슐의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (1)단계에서, 상기 경질 캡슐용 수성 조성물은 10 ~ 25℃의 온도범위로 제조되는 것을 특징으로 하는 경질캡슐의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (1)단계에 따라 제조된 경질 캡슐용 수성 조성물을 10 ~ 25℃의 온도범위에서 2 ~ 12시간동안 숙성하는 단계를 더 포함하는 경질캡슐의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 경질 캡슐용 수성 조성물 100중량%를 기준으로 상기 수용성 셀룰로오스 에테르의 함량은 10 ~ 25중량%이고, 상기 알코올류의 함량은 10 ~ 30중량%인 것을 특징으로 하는 경질캡슐의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시에틸메틸셀룰로오스(HEMC) 및 메틸셀룰로오스(MC)로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 경질캡슐의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)는 메톡실기(methoxyl) 치환율이 19 ~ 30%이며, 히드록시프로폭실기(hydroxypropoxyl) 치환율이 4 ~ 8%인 것을 특징으로 하는 경질캡슐의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃의 조건에서 측정할 때 3 ~ 15cps인 것을 특징으로 하는 경질캡슐의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 알코올류는 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 및 부탄올로 이루어진 군에서 선택된 일종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 경질캡슐의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (3)단계의 건조 단계는 1 ~ 90분동안 진행되는 것을 특징으로 하는 경질캡슐의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 (3)단계의 건조단계는 40 ~ 55℃에서 1 ~ 20분동안 건조하는 제1 건조단계; 및 20 ~ 40℃에서 20 ~ 90분동안 건조하는 제2 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 경질캡슐의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조되는 경질캡슐.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20090057470A (ko) 2006-10-27 2009-06-05 화이자 프로덕츠 인코포레이티드 하이드록시프로필 메틸 셀룰로스 경질 캡슐 및 이의 제조 방법

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6752953B2 (en) * 2001-12-03 2004-06-22 Yung Shin Pharmaceutical Co., Ltd. Method for manufacturing hard non-gelatin pharmaceutical capsules
CA2870134C (en) * 2012-05-02 2020-04-28 Capsugel France SAS Aqueous dispersions of hydroxypropyl methylcellulose acetate succinate (hpmcas)
KR102013296B1 (ko) * 2012-07-23 2019-08-22 롯데정밀화학 주식회사 경질 캡슐용 수성 조성물과 그의 제조방법 및 상기 수성 조성물을 사용하여 제조된 경질 캡슐
US9782356B2 (en) * 2014-05-20 2017-10-10 Dow Global Technologies Llc Capsule shells comprising an esterified cellulose ether

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20090057470A (ko) 2006-10-27 2009-06-05 화이자 프로덕츠 인코포레이티드 하이드록시프로필 메틸 셀룰로스 경질 캡슐 및 이의 제조 방법

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