KR102199596B1 - 경질 캡슐용 수성 조성물 및 이를 사용하여 제조된 경질 캡슐 - Google Patents

경질 캡슐용 수성 조성물 및 이를 사용하여 제조된 경질 캡슐 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 경질 캡슐용 수성 조성물과 그의 제조방법 및 상기 수성 조성물을 사용하여 제조된 경질 캡슐에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 소량의 알코올류를 포함하여 안전성을 확보하면서도 캡슐의 성형성이 우수한 경질 캡슐용 수성 조성물 및 이를 사용하여 제조된 경질 캡슐에 관한 것이다.

Description

경질 캡슐용 수성 조성물 및 이를 사용하여 제조된 경질 캡슐{Aqueous composition for hard capsule and hard capsule prepared thereof}
본 발명은 수용성 셀룰로오스 에테르, 저급 알코올류 및 글리콜류를 포함하는 경질 캡슐용 수성 조성물 및 이를 사용하여 제조된 경질 캡슐에 관한 것이다.
일반적으로 경질 캡슐은 소나 돼지에서 유래된 젤라틴을 사용하여 제조되어 왔다.
상기 젤라틴을 포함하는 경질 캡슐용 수성 조성물은 젤라틴을 고온(예를 들어, 60℃)의 물에 직접 용해시킬 수 있어서 수성 조성물의 제조시간이 짧다. 또한, 수성 조성물에 몰드 핀을 침지한 후 꺼내어 상기 몰드 핀에 도포된 수성 조성물 건조할 경우 건조시간이 짧고, 탄성, 광택성 및 붕해성이 우수한 고품질의 경질 캡슐을 얻을 수 있으며, 상기 경질 캡슐의 생산 수율 역시 매우 높다. 그러나, 최근 젤라틴의 사용이 광우병 등의 문제로 인해 제한을 받고 있어서, 젤라틴을 사용하지 않는 식물성 소재인 셀룰로오스 에테르를 사용하여 제조된 캡슐이 각광을 받고 있는 추세이다.
그러나, 셀룰로오스 에테르는 상온(25℃)의 물에 용해되기는 하지만, 물에 투입되는 즉시 대부분이 응집되어 응집체를 형성하므로 완전히 용해되기까지는 많은 시간이 소요되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 경질 캡슐용 수성 조성물 제조방법의 일례를 살펴보면 하기와 같다.
먼저, 응집이 일어나지 않도록 셀룰로오스 에테르를 고온(예를 들어, 80℃ 이상)의 물에 투입한 후 잘 분산시켜 분산액을 제조하고, 이어서 상기 분산액을 제1 온도(예를 들어, 40~50℃)로 방냉하여 상기 분산된 셀룰로오스 에테르를 물에 용해시킨다. 이후, 상기 결과물을 제2 온도(예를 들어, 55~65℃)로 승온시킨 후 상기 결과물에 겔화제 및 선택적으로 겔화보조제를 첨가한다. 이때, 상기 결과물을 상기 제2 온도로 승온시키는 이유는 상기 겔화제 및 겔화보조제가 굳어지는 것을 방지하기 위한 것이다.
상기 방법을 이용하여 경질 캡슐을 제조하는 종래의 기술로서, 특허문헌 1(일본 특개 2001-245609호)은 셀룰로오스 기제에 펙틴과 글리세린의 배합용액을 사용하여 셀룰로오스 하드캅셀을 제조하는 방법 및 이 방법에 따라 제조된 셀룰로오스 하드캅셀에 대해 개시하고 있고, 이 방법에 의하면 셀룰로오스 캅셀의 용해성 및 투명도를 향상시킬 수 있다고 기재하고 있다.
그러나, 상기 제2 온도에서는 셀룰로오스 에테르가 물에 완전히 용해되지 않는다. 이에 따라 발생되는 미용해 입자로 인해 캡슐의 품질(탄성, 광택도, 붕해성 등) 저하 등의 문제를 야기하고, 이물질 제거를 위한 후속 여과공정에서 여과효율이 떨어지는 등 제조공정상의 문제 또한 발생되었다.
JP 2001-245609 A
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 수용성 셀룰로오스 에테르 및 알코올류를 포함하는 경질 캡슐용 수성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 상기 알로콜류로서 저급 알코올류 및 글리콜류를 병용하여 상기 셀룰로오스 에테르의 용해성이 개선된 경질 캡슐용 수성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는, 상기 경질 캡슐용 수성 조성물을 사용하여 제조된 경질 캡슐을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 수용성 셀룰로오스 에테르; 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 및 부탄올로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 저급 알코올류; 및 물을 포함하는 경질 캡슐용 수성 조성물로서, 상기 저급 알코올류의 함량은 상기 경질 캡슐용 수성조성물 100 중량%에 대하여 1 내지 4.9중량%이고, 상기 수용성 셀룰로오스 에테르 100 중량부에 대하여 외할(外割)로 글리콜류 4 내지 50 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경질 캡슐용 수성 조성물을 제공한다.
상기 글리콜류로서는 탄소수 2 내지 10의 알킬렌 글리콜 또는 중량평균 분자량이 200 ~ 1000의 폴리알킬렌 글리콜을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 피나콜 및 중량평균 분자량 400 ~ 800의 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 수용성 셀룰로오스 에테르로서는 히드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시에틸 메틸셀룰로오스(HEMC) 및 메틸셀룰로오스(MC)로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
그리고, 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 100 중량부에 대하여 외할(外割)로 겔화제 0.05 ~ 5.0중량부 및 겔화보조제 0중량부 초과 1.0중량부 이하를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 캡슐용 수성 조성물을 사용하여 제조된 경질 캡슐을 제공한다.
본 발명에 따른 경질 캡슐용 수성 조성물은 저온(예를 들어, 0~40℃)뿐만 아니라 고온(예를 들어, 40~70℃)의 물에서도 셀룰로오스 에테르의 직접적인 용해가 가능하여 수성 조성물의 제조시간이 단축되어 경질 캡슐의 공정 수율을 향상시킬 수 있다.
또한, 알코올류가 소량 포함되므로 제조과정에서의 안전성을 확보할 수 있다.
본 발명은 수용성 셀룰로오스 에테르; 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 및 부탄올로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 저급 알코올류; 및 물을 포함하는 경질 캡슐용 수성 조성물로서, 상기 저급 알코올류의 함량은 상기 경질 캡슐용 수성조성물 100중량%에 대하여 1 내지 4.9중량%이고, 상기 수용성 셀룰로오스 에테르 100중량부에 대하여 외할(外割)로 글리콜류 4 내지 50중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경질 캡슐용 수성 조성물에 관한 것이다.
상기 알코올류는 상기 수용성 에테르가 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 내에서 액화(즉, 용해)되도록 돕는 역할을 수행한다. 구체적으로, 상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 저온(20~30℃)의 물에 투입될 경우 물과 직접 접촉하는 부분은 용해되지만 물과 직접 접촉하지 않는 나머지 부분은 응집되어 덩어리를 형성하며, 고온(40~70℃)의 물에 투입될 경우에는 물과 직접 접촉하는 부분이더라도 잘 용해되지 않는 성질을 갖는다. 그런데, 상기 알코올류는 물과 혼합되어 알코올 수용액을 형성하며, 상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 저온(20~30℃)의 알코올 수용액에서뿐만 아니라 고온(40~70℃)의 알코올 수용액에서도 잘 용해된다.
본 발명의 경질 캡슐용 수성 조성물은 알코올류로서 저급 알코올류와 글리콜 류를 병용한다. 상기 저급 알코올류 만을 사용하여 상기 수성 조성물을 제조할 경우, 저급 알코올류를 상기 수성 조성물 중량대비 5중량% 이상 포함하여야 셀룰로오스 에테르의 용해성을 개선시킬 수 있다. 그러나, 저급 알코올류를 다량 포함할 경우 제조과정에서 가열에 의해 화재 등과 같은 공정상의 안정성 문제가 발생할 수 있다.
이에, 본 발명에서는 상기 저급 알코올류와 함께 글리콜류를 병용함로써 상기 저급 알코올류의 함량을 최소한으로 줄여 사용하여도 셀룰로오스 에테르의 용해성을 개선시킬 수 있다. 즉, 본 발명에 따라 상기 저급 알코올류의 함량을 상기 수성 조성물 100 중량%에 대하여 1 ~ 4.9중량%로 하고, 상기 글리콜류의 함량을 상기 수용성 셀룰로오스 에테르 100 중량부에 대하여 외할(外割)로 4 ~ 50 중량부로 할 경우, 안전성을 담보하면서 캡슐의 성형화에는 문제가 없도록 셀룰로오스 에테르를 용해시킬 수 있다.
상기 글리콜류로서는 탄소수 2 내지 10의 알킬렌 글리콜 또는 중량 평균 분자량이 200 ~ 1000의 폴리알킬렌 글리콜을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 피나콜 및 중량평균 분자량 400 ~ 800의 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
상기 수용성 셀룰로오스 에테르의 함량은 상기 경질 캡슐용 수성 조성물의 중량대비 10~25중량%일 수 있다. 상기 수용성 셀룰로오스 에테르의 함량비가 상기 범위 이내이면, 점도가 적당해서 기포 제거가 용이하며 적당한 두께의 캡슐을 얻을 수 있다.
상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 상기 경질 캡슐용 수성 조성물의 주성분이다. 이러한 수용성 셀룰로오스 에테르는 식물성 소재인 셀룰로오스로부터 유래된 것으로서, 인체에 무해한 잇점을 갖는다. 본 명세서에서, “셀룰로오스 에테르”는 셀룰로오스의 히드록시기를 에테르화제를 사용하여 에테르화한 셀룰로오스 유도체를 의미한다.
상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시에틸 메틸셀룰로오스(HEMC) 및 메틸셀룰로오스(MC)로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 경질 캡슐용 수성 조성물은 겔화제 및 겔화보조제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 겔화제의 함량은 상기 수성 조성물 100중량부에 대하여 외할(外割)로 0.05 ~ 5.0중량부인 것이 바람직하며, 그 예로서 카라기난(Carrageenan), 젤란검(Gellan gum), 잔탄검(Xanthan gum) 및 펙틴(Pectin)로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 겔화제를 들 수 있다. 상기 겔화보조제의 함량은 상기 수성 조성물 100 중량부에 대하여 외할(外割)로 0중량부 초과 1.0 중량부 이하인 것이 바람직하며, 그 예로서 염화칼륨, 초산칼륨 및 염화칼슘로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 겔화 보조제를 들 수 있다.
이하, 본 발명의 경질 캡슐용 수성조성물의 제조방법의 일례에 대해 상술한다.
상기 경질 캡슐용 수성 조성물의 제조방법은 물, 저급 알코올류 및 글리콜류를 혼합하여 알코올 수용액을 제조하는 단계(S1), 상기 알코올 수용액을 가열하는 단계(S2), 및 상기 가열된 알코올 수용액에 셀룰로오스 에테르를 첨가하여 셀룰로오스 에테르 용액을 제조하는 단계(S3)를 포함한다.
상기 단계(S2)에서 상기 혼합 용액의 가열은 상온(20~30℃)으로부터 40~70℃의 온도까지 수행될 수 있다. 이 단계(S2)는 단계(S3)에서 수용성 셀룰로오스 에테르가 알코올 수용액에 잘 분산되어 응집되지 않은 상태에서 잘 용해되도록 하기 위한 것이다. 상기 가열온도가 상기 범위 이내이면, 후술하는 겔화제(및 선택적인 겔화 보조제)가 굳지 않으면서도 높은 캡슐 성형성을 가지며, 불가피한 가열에 따르는 에너지 비용의 증가를 최소화하는 경질 캡슐용 수성 조성물을 얻을 수 있다.
상기 단계(S3)는 교반(예를 들어, 300rpm)하에 상기 가열된 알코올 수용액에 상기 수용성 셀룰로오스 에테르를 천천히 투입함으로써 수행될 수 있다.
상기 경질 캡슐용 수성 조성물 제조방법은, 상기 단계(S3) 후에 상기 셀룰로오스 에테르 혼합 용액을 40~70℃에서 2~12시간 동안 숙성시키는 단계(S4)를 더 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 숙성단계를 거치는 경우, 수용성 셀룰로오스 에테르가 완전 용해되어 다음과 같은 장점을 갖는다: 첫째, 제조시간이 단축된다; 둘째, 균질도가 높고 점도가 균일하며 장기간 보관하더라도 층분리가 일어나지 않는다; 셋째, 매 제조단위에 대해 점도가 일정하게 유지된다; 넷째, 겔화제 및 선택적인 겔화 보조제의 기능을 억제하는 미용해물(예를 들어, 셀룰로오스 에테르)이 존재하지 않아 캡슐 성형성이 높다; 다섯째, 셀룰로오스 에테르와 겔화제(및 선택적인 겔화 보조제)의 혼합도가 높아 겔화제(및 선택적인 겔화보조제)의 첨가량이 감소한다; 여섯째, 상기 경질 캡슐용 수성 조성물로부터 이물질을 제거하기 위한 후속 여과공정에서 여과효율이 높다.
상기 단계(S4)에서는 상기 결과물에 겔화제 또는 겔화보조제를 더 첨가할 수 있다.
상기 단계들(S1~S4) 중 적어도 한 단계는 교반하에 수행될 수 있다.
상기 단계(S4) 이후에 상기 경질 캡슐용 수성 조성물로부터 기포를 제거하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이 단계(S4)는 교반에 의해 수행될 수 있다.
상기 알코올류, 수용성 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화보조제 기능, 종류 및 함량비는 전술한 것과 동일하므로 여기에서는 자세한 설명을 생략한다.
그러나, 본 발명에 따른 경질캡슐용 수성 조성물의 제조방법은 이에 한정되는 것은 아니며, 당해 기술분야의 통상의 전문가에 의해 다양하게 변형될 수 있다. 예컨대, 셀룰로오스 에테르 용액 제조과정에 해당되는 상기 (S1)~(S3)단계는 하기의 (M1)~(M3) 단계 또는 (N1)단계로 대체될 수 있다.
즉, 상기 셀룰로오스 에테르 용액은 물, 저급 알코올류 및 글리콜류을 혼합하여 알코올 수용액을 제조하는 단계(M1), 상기 알코올 수용액에 셀룰로오스 에테르를 첨가하여 셀룰로오스 에테르 용액을 제조하는 단계(M2), 및 상기 셀룰로오스 에테르 용액을 40~70℃로 가열하는 단계(M3)에 따라 제조될 수 있다.
또한, 상기 셀룰로오스 에테르 용액은 40~70℃로 각각 가열된 물, 수용성 셀룰로오스 에테르, 저급 알코올류 및 글리콜류을 모두 혼합하여 셀룰로오스 에테르 용액을 제조하는 단계(N1)에 따라서도 제조될 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면 상기 캡슐용 수성 조성물을 사용하여 제조된 경질 캡슐을 제공한다. 예를 들어, 상기 경질 캡슐은 고온(40~70℃)으로 가열된 경질 캡슐용 수성 조성물에 상온(20~30℃)의 몰드 핀을 침지한 후, 상기 몰드핀을 상기 수성 조성물로부터 꺼내어 건조시킴으로써 제조될 수 있다(이를 ‘cold pin process’라고 함).
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 4
에탄올, 정제수, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 및 프로필렌글리콜(PG)를 표 1의 비율로 혼합하여 알코올 수용액을 제조하였다. 이후, 상기 알코올 수용액을 50℃로 가열한 다음, 상기 알코올 수용액에 표 1의 비율로 히드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC) (삼성정밀화학, AW4)를 첨가하여 셀룰로오스 에테르 용액을 제조하였다. 이때 상기 HPMC가 알코올 수용액에 완전히 용해되는 시간을 측정하여 하기의 표 1에 나타내었다.
비교예 1
에탄올, 정제수를 표 1의 비율로 혼합하여 에탄올 수용액을 제조하였다. 이후 상기 에탄올 수용액을 50℃로 가열한 다음, 상기 에탄올 수용액에 표 1의 비율로 히드록시프필 메틸셀룰로오스(HPMC) (삼성정밀화학, AW4)를 첨가하여 첨가하여 셀룰로오스 에테르 용액을 제조하였다. 이때 상기 HPMC가 알코올 수용액에 완전히 용해되는 시간을 측정하여 하기의 표 1에 나타내었다.
경질 캡슐용 수성 조성물(wt%) 글리콜류(중량부)* 에탄올 수용액 온도 용해시간
(hr)
물 에탄올 HPMC PEG PG
실시예 1 76.0 4 20 0 1 50℃ 4
실시예 2 76.0 4 20 1 0 50℃ 4
실시예 3 77.0 3 20 0 2 50℃ 5
실시예 4 77.0 3 20 2 0 50℃ 6
비교예 1 76.0 4 20 0 0 50℃ 미용해
* 상기 글리콜류 함량은 상기 HPMC 20중량부를 기준으로 하여 외할로 포함된 중량부이다.
상기 표 1을 참조하면, 본 발명에 따라 소량의 에탄올과 함께 글리콜류인 PEG 또는 PG를 병용하는 실시예 1 내지 4의 경우 셀룰로오스 에테르가 짧은 시간 내에 완전하게 용해되었음을 확인할 수 있었지만, 에탄올만 포함하는 비교예 1의 경우 셀룰로오스 에테르가 완전히 용해되지 않았다.
실험예 1: 겔화도 평가
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에 따라 제조된 셀룰로오스 에테르 용액에 상기 용액 100중량부를 기준으로 외할로 카라키난 0.6중량부, KCl 0.4중량부를 각각 첨가하여 경질 캡슐용 테스트 용액을 제조하였다. 이어서, 상온의 겔화도 테스트용 몰드핀(6Ø, 14.5cm)을 상기 테스트 용액에 2.5cm 침적 후 즉시 꺼내어 뒤집었을 때 수성 조성물이 흘러 내려 형성된 도막 전체의 길이를 하기의 표 2에 기재하였다. 상기 도막 전체의 길이로서 겔화도를 평가하며, 상기 도막 전체의 길이가 짧을수록 겔화도가 큰 것을 의미한다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
도막전체의 길이(cm) 6.5 6.4 6.8 6.7 계속 흐름
상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따라 소량의 에탄올과 함께 글리콜류인 PEG 또는 PG를 병용하는 실시예 1 내지 4의 경우, 겔화도가 우수하여 캡슐의 성형성이 우수한 것을 알 수 있다. 그러나, 에탄올만을 포함하는 비교예 1의 경우, 흐름이 멈추지 않아 캡슐 성형에 어려움이 있음을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 수용성 셀룰로오스 에테르; 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 및 부탄올로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 저급 알코올류; 및 물을 포함하는 경질 캡슐용 수성 조성물로서,
    상기 저급 알코올류의 함량은 상기 경질 캡슐용 수성 조성물 100 중량%에 대하여 1 내지 4.9중량%이고,
    상기 수용성 셀룰로오스 에테르 100 중량부에 대하여 외할(外割)로 글리콜류 5 내지 10 중량부를 더 포함하며,
    상기 수용성 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸셀룰로오스(HPMC)이고,
    상기 글리콜류는 탄소수 2 내지 10의 알킬렌 글리콜 또는 중량평균 분자량이 200 내지 1000의 폴리알킬렌 글리콜인 것을 특징으로 하는 경질 캡슐용 수성 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 글리콜류는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 피나콜 및 중량평균 분자량 400 ~ 800의 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 경질 캡슐용 수성 조성물.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 경질 캡슐용 수성 조성물 100 중량부에 대하여 외할(外割)로 카라기난(Carrageenan), 젤란검(Gellan gum), 잔탄검(Xanthan gum) 및 펙틴(Pectin)로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 겔화제 0.05 ~ 5.0중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경질 캡슐용 수성 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 경질 캡슐용 수성 조성물 100 중량부에 대하여 외할(外割)로 염화칼륨, 초산칼륨 및 염화칼슘로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 겔화보조제 0중량부 초과 1.0중량부 이하를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경질 캡슐용 수성 조성물.
  7. 제1항, 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 따른 캡슐용 수성 조성물을 사용하여 제조된 경질 캡슐.
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