KR20180052972A

KR20180052972A - 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말

Info

Publication number: KR20180052972A
Application number: KR1020160150200A
Authority: KR
Inventors: 김우석; 최희숙; 전호연; 전종원; 이현용; 노재승; 강동수; 이상민
Original assignee: 주식회사 카보랩; 금오공과대학교 산학협력단
Priority date: 2016-11-11
Filing date: 2016-11-11
Publication date: 2018-05-21
Also published as: WO2018088636A1; KR101963812B1

Abstract

본 발명에 의한 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말은 폐 흑연분말의 불순물을 효율적인 제조과정을 통해 제거함으로써 고순도 흑연분말로 재사용이 가능하고, 제조과정을 단축시켜 복잡한 제조과정에서 발생되는 불순물의 유입 또는 물성 저하를 방지할 수 있다.

Description

폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말 {Reproducing Method of Waste carbon powder and carbon block manufacturing thereof}

본 발명은 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 가공 과정에서 폐기물로 발생되는 흑연분말을 재사용이 가능하도록 가공하는 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말 에 관한 것이다.

통상적으로 그라파이트 제품들은 해외에서 다량의 그라파이트 소재(블록, 바, 튜브형태)를 수입하여 용도에 부합되는 형상의 제품을 가공장비를 통해 형상가공만을 하고 있는 실정이다.

한편, 상기 그라파이트 소재(그라파이트 블록,바, 튜브 등)는 전량 수입에 의존하고 있으며, 국내에서 생산기반를 갖추고 생산 활동을 하는 글로벌 외국기업 조차 원천기술의 누출방지를 위해 가공되기 전의 반제품 상태인 그라파이트를 소재(블록 등) 형태로 도입하여 2차적인 형상가공만을 하고 있는 실정이다.

여기서, 수입한 그라파이트 소재(Graphite block, bar, tube)는 가공형상의 복잡성, 가공공정에 따라 약 40%~80% 까지 고형의 스크렙(Scrap) 이나 분말형태의 폐기물로 발생되고 있으며 소재의 사용량(수입량)이 많은 업체의 경우 가공공정에서 발생하는 폐 그라파이트(scrap)를 수출국에 반송하는 경로가 있으나 대다수의 그라파이트 소재의 가공업체들은 고가의 소재(수입가 ton 당 약 1,500만원)를 40%~80% 가량 제품외 부산물 혹은 폐기물로 가탄재를 생산하는 업체에 ton 당 약 15만(여름)~30만원(겨울)으로 폐기물수준으로 처분을 하고 있거나 일반 쓰레기와 소량으로 섞어 버리고 있어 외화 및 고가자원(高價資源)의 낭비와 토양 수질의 환경오염으로 이어지고 있다.

또한, 국내에서 매년 3,000억 이상(ton당 1,500만원 기준) 수입되는 그라파이트 블록(Graphite block)은 가공공정에서 통상적으로 40%∼ 80% 정도가 scrap 혹은 분말형태의 폐기물로 처리되거나 버려지고 있어 막대한 외화낭비와 관련업체의 원가상승 요인으로 작용하고 있으며, 가공업체를 공해산업체로 규정하여 가공공정에서 발생하는 분진이나 폐기물을 규제하고 있지만 소규모의 영세업체는 실질적인 규제나 계도방안이 없어 일반 쓰레기로 처리하고 있어 지속적인 환경오염이 이루어지고 있으나 이러한 문제점을 구체적으로 극복할 수 있는 방법에 대한 현실적인 대안이 없는 실정이다.

이와 관련하여, 종래의 등록특허 10-1249647호에서는 흑연분말에 콜타르 피치를 혼합하여 금형에서 압축성형 후에 열처리를 통한 흑연블록의 제조방법을 개시하고 있다. 또, 등록특허 10-0327134호에서는 흑연 중에 층간화합물을 형성시키고 열처리하여 팽창흑연을 제조한 후에 금속 리튬 분말과 파라핀을 일정 중량비로 혼합하여 일정조건에서 화학처리를 수회 반복하여 열처리를 통해 흑연을 제조하는 방법 등을 제시하고 있다.

그러나, 이러한 흑연 제조방법들은 제조과정이 복잡하여 제조과정 중에 불순물이 유입되거나 흑연 본래의 물성이 저하되는 등의 문제점이 발생될 수 있을 뿐만 아니라, 이로 인하여, 제조된 흑연이 사용 가능할 만큼의 순도를 갖지 못하게 되어 제품화가 불가능하다는 문제점이 여전히 존재한다. 또한, 상기의 종래기술은 흑연의 팽창율이 300 ~ 500 배까지 과팽창되어 흑연 고유의 특성인 윤활성과 전기전도도가 현저히 떨어지는 문제가 있었다.

대한민국 등록특허 제10-1249647호 대한민국 등록특허 제10-0327134호

본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 폐 흑연분말의 다양한 종류의 불순물을 효율적인 제조과정을 통해 제거함으로써 고순도 흑연분말로의 재사용이 가능한 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말을 제공하는데 목적이 있다.

상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 따른 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말은, 오일, 금속 및 비금속 불순물을 포함하는 폐 흑연분말을 준비하는 단계, 상기 폐 흑연분말을 세척 및 건조시켜 오일함유 불순물을 제거하는 단계, 상기 오일함유 불순물이 제거된 흑연분말을 제 1 혼합용액으로 처리하여 비금속성 불순물을 제거하는 단계 및 상기 오일함유 불순물이 제거된 흑연분말을 제 2 혼합용액으로 처리하여 금속성 불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 폐 흑연분말의 재생방법을 제공한다.

본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 오일함유 불순물을 제거하는 단계, 비금속성 불순물을 제거하는 단계 및 금속성 불순물을 제거하는 단계는 랜덤(random)한 순서로 수행될 수 있다.

본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 세척 과정은 에탄올, 메탄올 및 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용하여 10분 ~ 1시간 동안 수행될 수 있다.

본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 제 2 단계의 건조 과정은 100 ~ 200℃의 오븐에서 30분 ~ 2시간 동안 수행될 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 제 1 혼합용액은 불산, 질산 및 황산로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 불산용액은 불산(HF)을 7 ~ 15 중량%로 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 제 2 혼합용액은 염산, 질산, 아세트산 및 황산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 염산용액은 염산(HCl)을 10 ~ 20 중량%로 포함할 수 있다.

한편, 본 발명은 또한, 상기 흑연분말 재생방법으로 제조된 흑연분말을 제공한다.

본 발명의 바람직한 예에서, 상기 흑연분말은 순도가 95 ~ 99%일 수 있다.

본 발명의 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말에 의하면, 폐 흑연분말의 불순물을 효율적인 제조과정을 통해 제거함으로써 고순도 흑연분말로 재사용이 가능한 효과가 있다.

또한, 폐 흑연분말을 재생시키기 위한 제조과정을 감소시켜 제조과정에서 불순물이 유입되거나 본래의 물성이 저하되는 것을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 제조비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 폐 흑연분말의 불순물들을 나타내는 사진이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 폐 흑연분말의 불순물 제거 전 및 후의 사진들이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 재생전 폐 흑연분말의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 염산 처리된 후에 흑연분말의 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 불산 처리된 후에 흑연분말의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 재생 전의 폐 흑연분말의 EDX 분석 그래프 및 분석결과를 나타내는 표이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 염산 처리된 후에 흑연분말의 EDX 분석 그래프 및 분석결과를 나타내는 표이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 불산 처리된 후에 흑연분말의 EDX 분석 그래프 및 분석결과를 나타내는 표이다.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세하게 설명한다. 다만, 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.

상술한 바와 같이, 종래의 폐 흑연분말 또는 폐 그라파이트의 제조방법은 제조과정이 복잡하여 제조과정 중에 불순물이 유입되거나 본래의 물성이 저하되는 등의 문제점이 발생할 뿐만 아니라, 이로 인하여, 제조된 흑연이 사용 가능할 만큼의 순도를 갖지 못하게 되어 제품화가 어렵다는 문제점이 있었다.

이에, 본 발명에서는 오일, 금속 및 비금속 불순물을 포함하는 폐 흑연분말을 준비하는 단계, 상기 폐 흑연분말을 세척 및 건조시켜 오일함유 불순물을 제거하는 단계, 상기 오일함유 불순물이 제거된 흑연분말을 제 1 혼합용액으로 처리하여 비금속성 불순물을 제거하는 단계 및 상기 오일함유 불순물이 제거된 흑연분말을 제 2 혼합용액으로 처리하여 금속성 불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말을 제조하여 전술한 폐기되는 흑연분말을 재사용이 가능하도록 하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해 제조과정을 감소시켜 제조비용을 절감하면서도 고순도의 흑연분말을 제조할 수 있는 폐 흑연분말의 재생방법 및 이에 의해 제조된 흑연분말을 제공할 수 있다.

구체적으로, 이하에서는 본 발명에 따른 폐 흑연분말의 재생방법에 대해 설명한다.

이에, 먼저 본 발명에 따른 폐 흑연분말의 재생방법에서 오일함유 불순물을 제거하는 세척 및 건조단계에 대해 설명한다.

일반적으로 폐 흑연분말은 밀링머신, 연삭기, CNC 등을 이용하여 절삭 가공된 후에 발생되며, 도 1에 나타난 바와 같이, 절삭 가공 후 흑연분말을 육안 관찰하면 크게 3가지 불순물이 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다. 즉, 섬유형태의 알 수 없는 불순물(10), 금속 칩 형태의 불순물(20), 절삭유(30)이다. 이에, 본 발명에 따른 폐 흑연분말의 재생방법 중 상기 단계는, 특히, 오일이 혼재되어 있는 흑연분말에서 윤활 및 냉각용으로 사용된 절삭유(30) 제거 단계를 제공한다.

구체적으로, 도 1에 나타난 바와 같이, 폐 흑연분말에는 외측면을 따라 형성되어 있는 백색의 기름띠 형상의 절삭유(30)에 의한 흑연분말의 오염을 확인할 수 있다. 이러한 절삭유(30)는 전술한 절삭 가공 중에 사용되는 오일류로서 폐 흑연분말에 필연적으로 남아있게 된다.

이에 본 발명에서는 절삭유(30)를 제거하기 위해, 알코올계로 에탄올, 메탄올 및 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 사용하여 세척한 후에 건조시켜 폐 흑연분말로부터 휘발되는 불순물인 절삭유(30)를 제거할 수 있다. 바람직하게, 절삭유(30)를 제거하기 위한 세척제로서 에탄올, 메탄올 및 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으며, 더욱 바람직하게는, 에탄올일 수 있다.

하나의 구체적인 예에서, 폐 흑연분말로부터 오일을 제거하기 위해, 상기 에탄올을 사용하여 10분 ~ 1시간 동안 수행하여 세척할 수 있다. 바람직하게는, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있고, 더욱 바람직하게는, 25분 내지 35분 일 수 있다. 이 경우에, 상기 세척시간이 10분 이하일 경우에는 세척시간이 짧아서 소망하는 수준의 오일을 제거하기 어려울 수 있고, 상기 세척시간이 1시간 이상일 경우에는 탄소섬유의 물성을 저하시킬 수 있을 수 있으므로 상기의 범위가 좋다.

상기 세척 과정이 완료된 후에는 폐 흑연분말을 건조하는 과정이 수행되며, 하나의 예에서, 100 ~ 200℃의 오븐에서 30분 ~ 2시간 동안 수행될 수 있다. 이때, 바람직하게는 120 ~ 180℃의 오븐에서 40분 ~ 1시간 30분 동안 수행될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 140 ~ 160℃의 오븐에서 50분 ~ 1시간 10분 동안 수행될 수 있다. 여기서, 오븐 온도가 100℃ 이하이며, 공정 과정이 오래 걸리는 문제가 있을 수 있고, 200℃ 이상일 경우에는 에탄올에 불이 붙는 발화 가능성이 있을 수 있다. 또, 건조시간이 30분 이하이면 건조가 완전히 이루어지지 않는 문제가 있을 수 있고, 건조시간이 2시간 이상이면 공정 시간이 오래 걸려 제조비용이 증가하는 문제가 있을 수 있으므로, 상기의 범위가 좋다.

그 다음, 이하에서 상기 오일함유 불순물이 제거된 흑연분말을 제 1 혼합용액으로 처리하여 비금속성 불순물을 제거하는 단계를 설명한다.

구체적으로, 도 1에 나타난 바와 같이, 폐 흑연분말에는 내부에 백색 실선의 그물 모양으로 형성되어 있는 백색의 섬유형태의 비금속 불순물(10)에 의한 흑연분말의 오염을 확인할 수 있다.

이에 본 발명에서는 비금속 불순물(10)을 제거하기 위해, 상기 제 1 혼합용액으로 불산, 질산 및 황산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 혼합용액으로 처리하여 폐 흑연분말로부터 비금속 불순물(10)을 제거할 수 있다. 바람직하게는, 불산 및 황산으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 불산(HF)일 수 있다.

여기서, 본 발명에 따른 비금속 불순물의 제거과정에서 사용되는 상기 제 1 혼합용액에서 사용되는 상기 불산을 7 ~ 15 중량%로 포함할 수 있다. 바람직하게는 불산용액에서 사용되는 불산을 11.5~13.5 중량%로 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 불산용액에서 사용되는 불산을 12 ~ 13 중량%로 포함할 수 있다. 이 때, 불산용액에서 상기 불산이 7 중량% 이하일 경우에는 불산의 농도가 낮아 소망하는 수준의 비금속 불순물의 제거가 어려울 수 있고, 불산이 15 중량% 이상일 경우에는 급격한 반응에 의한 폭발의 문제가 있을 수 있으므로, 상기의 범위가 좋다.

이러한 비금속 불순물을 제거하는 과정을 수행하게 되면, 도 2 및 도 8에 나타난 바와 같이, 백색의 섬유형태의 비금속 불순물(10)이 제거된 것을 확인할 수 있으나, 금속 칩 형상의 금속성 불분물(20)은 남아 있는 것을 육안으로 확인할 수 있다. 특히, 도 8에 나타난 바와 같이, 규소계(Si) 불순물은 불산용액으로 처리하면 제거되는 것을 확인할 수 있다.

최종적으로, 이하에서 상기 비금속 불순물이 제거된 흑연분말을 제 2 혼합용액으로 처리하여 금속성 불순물을 제거하는 단계를 설명한다.

구체적으로, 도 1에 나타난 바와 같이, 폐 흑연분말에는 내부에 백색의 금속 칩 모양으로 형성되어 있는 금속 불순물(20)에 의한 흑연분말의 오염을 확인할 수 있다.

이에 본 발명에서는 금속 불순물(20)을 제거하기 위해, 상기 제 2 혼합용액으로 염산, 질산, 아세트산 및 황산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 혼합용액으로 처리하여 폐 흑연분말로부터 금속 불순물(20)을 제거할 수 있다. 바람직하게는, 염산 및 황산으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 염산(HCl)일 수 있다.

여기서, 본 발명에 따른 금속 불순물의 제거과정에서 사용되는 상기 제 2 혼합용액에서 사용되는 상기 염산을 10 ~ 20 중량%로 포함할 수 있다. 바람직하게는 염산용액에서 사용되는 염산을 13.5~18.5 중량%로 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 염산용액에서 사용되는 염산을 15 ~ 17 중량%로 포함할 수 있다. 이 때, 염산용액에서 상기 염산이 10 중량% 이하일 경우에는 염산의 농도가 낮아 소망하는 수준의 금속 불순물의 제거가 어려울 수 있고, 염산이 20 중량% 이상일 경우에는 급격한 반응에 의한 폭발의 문제가 있을 수 있으므로, 상기의 범위가 좋다.

전술한 비금속성 불순물이 제거 과정이 종료된 후, 이러한 금속 불순물을 제거하는 과정을 수행하게 되면, 도 2 및 도 7에 나타난 바와 같이, 남아있던 금속 칩 형상의 금속성 불순물(20)이 제거된 것을 확인할 수 있다. 특히, 구리계 불순물은 염화제2철로 처리하여 제거할 수 있고, 알루미늄계 불순물은 황산으로 제거할 수 있다.

따라서, 본 발명에 따른 오일 제거과정, 비금속성 불순물 제거과정 및 금속성 불순물 제거과정을 통해 순도 95% 이상의 흑연분말을 제조할 수 있으므로 재사용이 가능하게 된다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예(example)를 제시한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[실시예] 폐 흑연분말의 정제과정을 통한 고순도 흑연의 제조

< 실시예 1>

먼저, 절삭가공 후 발생되는 폐 흑연을 분쇄하여 흑연분말 100g을 준비하였다. 그리고, 흑연분말을 에탄올에 30분간 세척한 다음에 150℃ 오븐에서 1시간 건조하여 흑연 가공시에 윤활 및 냉각용으로 사용된 절삭유(오일)을 제거하였다. 그 다음, 비금속성 미네랄 성분의 불순물 제거를 위해 25중량% 불산 용액과 증류수가 5:5 중량비로 혼합한 용액으로 처리하여 비금속 미네랄 성분의 불순물을 제거하였다. 마지막으로, 금속성 불순물 제거를 위해 30중량% 염산 용액과 증류수가 5:5 중량비로 혼합한 용액으로 처리하여 금속 불순물을 제거하여 고순도로 정제된 흑연분말 95g을 제조하였다.

< 실시예 2~5>

하기의 표 1과 같이 조건을 달리한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 고순도 흑연을 제조하였다.

< 비교예 1~9>

구분		절삭유 세척				비금속성 불순물 제거				금속성 불순물 제거
구분		에탄올	메탄올	아세톤	물	불산(%)	질산(%)	황산(%)	붕산	염산(%)	질산(%)	황산 (%)	붕산
실 시 예	1	○	-	-	-	12.5	-	-		15	-	-
	2	-	○	-	-	7	-	-		13	-	-
	3	-	-	○	-	15	-	-		20	-	-
	4	○	-	-	-	7	-	-		13	-	-
	5	○	-	-	-	15	-	-		20	-	-
비 교 예	1	-	-	-	○	12.5	-	-		17.5	-	-
	2	○	-	-	-	5	-	-		8	-	-
	3	○	-	-	-	19	-	-		25	-	-
	4	-	○	-	-	5	-	-		8	-	-
	5	-	○	-	-	19	-	-		25	-	-
	6	-	-	○	-	5	-	-		8	-	-
	7	-	-	○	-	19	-	-		25	-	-
	8	○	-	-	-	-	12.5	-		-	15	-
	9	○	-	-	-	-	-	12.5		-	-	15
	9-1	○							12.5				15
	9-2		○						12.5				15

< 비교예 10~15>

하기의 표 2와 같이 오일 제거를 위한 세척 시간 및 건조조건을 달리한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 고순도 흑연을 제조하였다.

구분		세척시간(min)	세척 후 건조 온도(℃)	세척후 건조 시간(min)
비 교 예	10	5	150	60
	11	70	150	60
	12	30	80	60
	13	30	210	60
	14	30	150	20
	15	30	150	150

<실험예>

실시예 1~5 및 비교예 1~15 에서 제조된 순수한 흑연의 정제효과를 측정하기 위하여 흑연의 원소분석(Elemental analysis)을 통하여 정제과정을 수행한 후 흑연의 순도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

구분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	-	-	-
순도(%)	97.91	96.12	96.25	96.82	96.93	-	-	-
구분	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5	비교예 6	비교예 7	비교예 8
순도(%)	78.20	92.02	95.47	91.05	91.51	91.01	91.58	95.01
구분	비교예 9	비교예 9-1	비교예 9-2	비교예 10	비교예 11	비교예 12	비교예 13	비교예 14
순도(%)	95.05	65.8	62.3	91.05	93.02	91.21	92.02	91.03
구분	비교예 15	-	-	-	-	-	-	-
순도(%)	96.15	-	-	-	-	-	-	-

상기 표 3에 나타난 바와 같이, 메탄올 및 아세톤으로 처리한 실시예 2 및 실시예 3의 경우에 실시예 1과 비교하여 다소 흑연분말의 순도가 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또, 절삭유를 물로 처리한 비교예 1의 경우에 흑연물말의 순도가 크게 감소하였다. 또, 실시예 1과 비교하여 비금속성 불순을 제거하기 위해 불산 이외에 질산 또는 황산을 사용하거나 금속성 불순물을 제거하기 위해 염산 이외에 질산 또는 황산을 사용한 비교예 8 내지 비교예 9의 경우에 흑연분말의 순도가 다소 감소하는 것을 확인할 수 있다.

더불어, 비금속성 불순물 제거를 위해 붕산을 사용한 비교예 9-1 및 금속성 불순물 제거를 위해 붕산을 사용한 비교예 9-2의 경우에 흑연분말의 순도가 큰 폭으로 감소하는 것을 확인할 수 있다. 또, 절삭유를 에탄올로 처리하는 실시예 1과 동일한 에탄올을 사용한 경우라도, 세척과정에서 세척시간 및 건조조건을 각각 달리한 비교예 10 내지 비교예 15의 경우에 흑연의 순도가 감소하는 것을 확인할 수 있다.

한편, 불산의 농도가 10% 이하이거나 불산의 농도가 15% 이상이면서 염산의 농도가 15% 이하이거나 염산의 농도가 20% 이상인 비교예 2 내지 비교예 9의 경우에 실시예 1과 비교하여 흑연분말의 순도가 다소 감소하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 불산의 농도가 10% 이하이면서 염산의 농도가 20% 이하인 비교예 2, 비교예 4 및 비교예 6의 경우에 불산의 농도가 15% 이상이면서 염산의 농도가 20% 이상인 비교예 3, 비교예 5 및 비교예 7 보다 흑연분말의 감소가 더 큰 것을 확인할 수 있었다.

이상, 본 발명을 바람직한 실시예 및 실험예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예 및 실험예에 의해 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형 및 변경이 가능하다.

Claims

오일, 금속 및 비금속 불순물을 포함하는 폐 흑연분말을 준비하는 단계;
상기 폐 흑연분말을 세척 및 건조시켜 오일함유 불순물을 제거하는 단계;
상기 오일함유 불순물이 제거된 흑연분말을 제 1 혼합용액으로 처리하여 비금속성 불순물을 제거하는 단계; 및
상기 오일함유 불순물이 제거된 흑연분말을 제 2 혼합용액으로 처리하여 금속성 불순물을 제거하는 단계;를 포함하는 폐 흑연분말 재생방법.
제 1 항에 있어서, 상기 오일함유 불순물을 제거하는 단계, 비금속성 불순물을 제거하는 단계 및 금속성 불순물을 제거하는 단계는 랜덤(random)한 순서로 수행되는 것을 특징으로 하는 폐 흑연분말 재생방법.
제 1 항에 있어서, 상기 세척 과정은 에탄올, 메탄올 및 아세톤으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용하여 10분 ~ 1시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 폐 흑연분말 재생방법.
제 1 항에 있어서, 상기 제 2 단계의 건조 과정은 100 ~ 200℃의 오븐에서 30분 ~ 2시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 폐 흑연분말 재생방법.
제 1 항에 있어서, 상기 제 1 혼합용액은 불산(HF), 질산, 및 황산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 흑연분말 재생방법.
제 5 항에 있어서, 상기 불산용액은 불산을 7 ~ 15 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 흑연분말 재생방법.
제 1 항에 있어서, 상기 제 2 혼합용액은 염산, 질산, 아세트산 및 황산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 흑연분말 재생방법.
제 7 항에 있어서, 상기 염산용액은 염산(HCl)을 10 ~ 20 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 흑연분말 재생방법.
제 1 항 ~ 제 8 항 중 어느 하나의 재생방법으로 제조된 흑연분말.
제 9 항에 있어서, 상기 흑연분말은 순도가 95 ~ 99%인 것을 특징으로 하는 흑연분말.