KR20180046779A - Method of processing treatment of austenitic heat-resistant stainless steel containing aluminium oxide scale and austenitic heat-resistant stainless steel the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강에 관한 것으로, 상세하게는 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층이 형성됨으로써, 기존의 Cr2O3 산화막 보다 높은 산화 안정성을 가지도록 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강에 관한 것이다. The invention thereby relates to a process for producing austenitic stainless steel comprising the alumina oxidation and thus an austenitic stainless steel by, particularly, the alumina oxide layer formed on the austenitic stainless steel surface, the conventional Cr 2 O 3 And an alumina oxide layer which has an oxidation stability higher than that of the oxide film, and an austenitic stainless steel by the method.
일반적인 철계 내열합금의 경우 600 ~ 650 ℃ 범위에서 운용되고 있으나, 최근 고효율 저공해 발전설비의 필요성이 대두되는 가운데 700 ℃ 이상의 고온과 30 MPa 이상의 고압에서 운용되는 HSC(Hyper Super Critical)급 화력발전의 경우 고온 특성이 우수한 Ni이 함유된 초내열합금의 사용이 고려되고 있다. In general, iron-based heat-resistant alloys are operated in the range of 600 to 650 ° C. However, in the case of HSC (Hyper Super Critical) thermal power generation, which is operated at a high temperature of 700 ° C. or more and a high pressure of 30 MPa or more, Use of a super-heat-resistant alloy containing Ni, which is excellent in high-temperature characteristics, has been considered.
그러나, 고가의 Ni함유와 제작 공정이 어렵다는 단점 때문에 오스테나이트계 내열합금의 산화저항성 및 고온기계적 특성 향상이 요구되는 실정이다. However, due to the disadvantage that it contains expensive Ni and that the production process is difficult, the oxidation resistance and high temperature mechanical properties of the austenitic heat resistant alloy are required to be improved.
상기 합금의 제조 및 가공에 적용되는 종래의 열처리 공정은 통상적으로 고온영역에서 용체화 처리(1,100 ~ 1,250 ℃/1시간) 후에 수냉(50 ℃/초 이상)을 한다. 상기 열처리 공정은 열간압연 혹은 냉간 가공 후 용체화 처리 공정에서 소재 내의 석출물[예를 들어 NbC, NiAl, Laves-(Fe2(Mo,Nb)]을 용해, 고용시키고 편석을 제거시켜 미세조직을 균질화시키는 것이 그 목적이나, 780 ℃의 온도에서 80 MPa의 응력으로 크리프 시험 시 도 1에서 보는 바와 같이, 결정립계 및 용체화 온도에서 용해되지 않고 잔류한 정출상인 primary NbC에서 균열이 발생되는 것을 관찰하였다.Conventional heat treatment processes applied to the fabrication and processing of the above-described alloys are usually water-cooled (50 DEG C / sec or more) after solution treatment (1,100 to 1,250 DEG C / hour) in a high temperature region. The heat treatment step is a step of dissolving and solidifying a precipitate (for example, NbC, NiAl, Laves- (Fe 2 (Mo, Nb)) in the material in the hot rolling or cold working solution treatment step and removing segregation to homogenize the microstructure As a result of the creep test at a temperature of 780 캜 at a temperature of 780 캜, cracks were observed in the primary NbC, which was not dissolved at the grain boundary and at the solution temperature, as shown in Fig.
따라서, 본 발명에서는 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층이 형성되어 Cr2O3 산화막 보다 높은 산화 안정성을 가지도록 하는 스테인리스강에 대해 냉간가공 공정을 수행함으로써, 고온 사용 시 미세한 석출물이 다량 석출되어 크리프 특성을 향상시킬 수 있는 기술을 개발하였다.Therefore, in the present invention, an alumina oxide layer is formed on the surface of the austenitic stainless steel, and Cr 2 O 3 By performing a cold working process on a stainless steel having an oxidation stability higher than that of an oxide film, a technique capable of improving the creep characteristics by precipitating a large amount of fine precipitates at a high temperature has been developed.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로, 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층이 형성됨으로써, 기존의 Cr2O3 산화막 보다 높은 산화 안정성을 가지도록 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강을 제공하는데 목적이 있다.The present invention being intended to correct the problem described above, the austenitic alumina oxide layer formed on the surface of stainless steel, conventional Cr 2 O 3 Austenitic stainless steel including an alumina oxide layer that has an oxidation stability higher than that of an oxide film and an austenitic stainless steel by the method.
또한, 본 발명은 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 함으로써, 상기 냉간가공의 이력(전위생성 유도)으로 고온 사용 중에 미세한 NbC가 높은 분율로 다량 석출되어 크리프 특성을 향상시키도록 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강을 제공하는데 목적이 있다.The present invention also relates to a method of manufacturing an alumina oxide layer (hereinafter referred to as " alumina oxide layer ") which causes a large amount of fine NbC to precipitate in a high fraction during use at a high temperature due to the history And austenitic stainless steel by the method. The present invention also provides a method for producing austenitic stainless steel including the above-mentioned austenitic stainless steel.
본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층(Al2O3)을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법은 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%, 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%, 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%, 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%, 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물을 첨가한 후 오스테나이트 영역의 온도인 1150 ~ 1300 ℃에서 용체화 처리를 하는 단계(S10)와, 상기 용체화 처리 이후 실온까지 수냉 열처리하여 오스테나이트계 스테인리스강을 수득하는 단계(S20)와, 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 하는 단계(S30), 및 상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하는 단계(S40)를 포함할 수 있다.A method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) according to an aspect of the present invention includes 0.03 to 0.12 wt% of carbon (C), 13 to 18 wt% of chromium (Cr) (Fe) and impurities after the addition of iron (Fe) and 18 to 30 wt% of aluminum (Al), 2 to 3 wt% of aluminum (S20) of obtaining austenitic stainless steel by water-cooling heat treatment to a room temperature after the solution treatment, and a step (S20) of subjecting the austenitic stainless steel to a machining amount of 3 to 10% (S30) of cold working, and (S40) heating the surface in an air atmosphere at a temperature range of 700 to 900 DEG C after the cold working.
또한, 본 발명은 상기 단계(S40) 과정 중에 입내(transgranular)에서 미세 NbC(니오븀 탄화물) 석출을 유도하는 것을 특징으로 한다. Further, the present invention is characterized in that fine NbC (niobium carbide) precipitation is induced in the transgranular state during the step (S40).
아울러, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 알루미나 산화층(Al2O3)이 포함된 오스테나이트계 스테인리스강을 제공할 수 있다. In addition, the present invention can provide an austenitic stainless steel containing an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) produced by the above-described production method.
상기와 같이 본 발명에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강은 기존의 Cr2O3 산화막 보다 높은 산화 안정성을 가지는 효과가 있다.As described above, the austenitic stainless steels containing the alumina oxide layer according to the present invention and the austenitic stainless steels according to the present invention can be produced by a conventional Cr 2 O 3 And has an oxidation stability higher than that of an oxide film.
또한, 본 발명에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강은 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 함으로써, 상기 냉간가공의 이력(전위생성 유도)으로 고온 사용 중에 미세한 NbC가 높은 분율로 다량 석출되어 크리프 특성을 향상시키는 효과가 있다. The austenitic stainless steels containing the alumina oxide layer according to the present invention and the austenitic stainless steels thus obtained can be subjected to cold working at a processing amount of 3 to 10% There is an effect that a large amount of fine NbC precipitates at a high fraction during use at a high temperature, thereby improving creep characteristics.
도 1은 종래의 오스테나이트계 스테인리스강의 780 ℃에서 80 MPa 응력으로 크리프 시험 후 균열 거동에 대한 미세조직을 나타낸 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법을 나타내는 플로우 차트이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 크리프 시험곡선이다(5% pre-strain : 실시예, standard : 비교예 1).
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 780 ℃에서 80 MPa 응력으로 크리프 파단 시험 후 파단면 근처의 단면에 대한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지이다(5% pre-strain : 실시예(c, d), standard : 비교예 1(a, b)).
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 780 ℃에서 80 MPa 응력으로 크리프 파단 시험 후 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM) 이미지이다(5% pre-strain : 실시예(c, d), standard : 비교예 1(a, b)).
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 냉간가공량에 따른 미세조직 변화 모식도이다((a) : 0 % 냉간가공량(비교예 1), (b) : 2 % 냉간가공량(비교예 2), (c) : 5 % 냉간가공량(실시예), (d) : 15 % 냉각가공량(비교예 3)).FIG. 1 is a Scanning Electron Microscope (SEM) image showing the microstructure of a conventional austenitic stainless steel against cracking after creep test at a stress of 80 MPa at 780.degree.
2 is a flowchart showing a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an aspect of the present invention.
3 is a creep test curve (5% pre-strain: Example, standard: Comparative Example 1) of an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an embodiment of the present invention.
4 is a scanning electron microscope (SEM) image of an austenitic stainless steel containing an alumina oxide layer according to an embodiment of the present invention, (5% pre-strain: Example (c, d), standard: Comparative Example 1 (a, b)).
5 is a transmission electron microscope (TEM) image of austenitic stainless steels containing an alumina oxide layer at a stress of 80 MPa at 780 ° C after a creep rupture test according to an embodiment of the present invention (5% pre-strain : Examples (c, d), standard: Comparative Example 1 (a, b)).
6 is a schematic diagram of microstructural changes of austenitic stainless steels containing an alumina oxide layer according to an embodiment of the present invention in accordance with the amount of cold working (a): 0% cold working amount (Comparative Example 1) (Comparative Example 2), (c): 5% cold working amount (Example), and (d): 15% cold working amount (Comparative Example 3).
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout this specification, when an element is referred to as "including " an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise.
이하, 본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법은 첨부한 도면을 참조로 하여 상세히 설명한다. 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.Hereinafter, a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an aspect of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, It is provided to inform.
도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법을 나타내는 플로우 차트이다.2 is a flowchart showing a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an aspect of the present invention.
본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법은 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%, 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%, 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%, 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%, 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물을 첨가한 후 오스테나이트 영역의 온도인 1150 ~ 1300 ℃에서 용체화 처리를 하는 단계(S10)와, 상기 용체화 처리 이후 실온까지 수냉 열처리하여 오스테나이트계 스테인리스강을 수득하는 단계(S20)와, 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 하는 단계(S30), 및 상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하는 단계(S40)를 포함할 수 있다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer, which comprises 0.03 to 0.12% by weight of carbon (C), 13 to 18% by weight of chromium (Cr), 18 to 30% A step of performing solution treatment at 2 to 3 wt% of aluminum (Al), 0.5 to 1.5 wt% of niobium (Nb), and the remainder at 1150 to 1300 캜, which is the temperature of the austenite region after adding iron (Fe) (S20) of subjecting the austenitic stainless steel to a cold working at a processing amount of 3 to 10% (step (S10) S30), and heating the surface in an air atmosphere at a temperature of 700 to 900 DEG C after the cold working (S40).
본 발명의 제조방법을 각 단계별로 나누어서 설명하면 다음과 같다.The manufacturing method of the present invention will be described separately for each step.
우선, 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%, 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%, 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%, 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%, 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물을 첨가한 후 오스테나이트 영역의 온도인 1150 ~ 1300 ℃에서 용체화 처리를 하는 단계(S10)를 수행한다.First of all, 0.03 to 0.12 wt% of carbon (C), 13 to 18 wt% of chromium (Cr), 18 to 30 wt% of nickel (Ni), 2 to 3 wt% of aluminum (Al) %, And the remainder is added with iron (Fe) and impurities, and then the solution treatment is performed at a temperature of 1150 to 1300 ° C, which is the temperature of the austenite region (S10).
본 발명의 오스테나이트계 스테인리스강의 화학조성을 설명하면 다음과 같다.The chemical composition of the austenitic stainless steel of the present invention is as follows.
1. 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%1. carbon (C) 0.03 to 0.12 wt%
탄소는 주조성을 양호하게 하여, 고온 크리프 파단 강도를 높이는 작용이 있다. 상기 작용을 발휘하기 위해서는 탄소가 0.03 중량% 이상으로 함유되어야 하며, 탄소가 0.12 중량% 초과이면, 알루미나 산화층을 형성하는 알루미늄의 이동이 억제되기 때문에, 오스테나이트계 스테인리스강의 표면부로의 알루미늄의 공급 부족이 발생되고, 알루미나 산화층의 국부적인 끊어짐이 일어나, 알루미나 산화층의 연속성이 손상된다. 또한, 2차 탄화물이 과잉하게 석출되기 때문에, 연성 및 인성이 저하되는 문제가 있다. Carbon has an effect of improving castability and high creep rupture strength. In order to exhibit the above-mentioned action, carbon should be contained in an amount of 0.03 wt% or more, and when carbon is more than 0.12 wt%, migration of aluminum forming the alumina oxide layer is suppressed, And local breakage of the alumina oxide layer occurs, and the continuity of the alumina oxide layer is impaired. Further, since the secondary carbide precipitates excessively, there is a problem that ductility and toughness are deteriorated.
2. 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%2. 13 to 18% by weight of chromium (Cr)
크롬은 내산화성, 내수증기 산화성, 내고온 부식성 등의 내식성 개선 작용을 가진다. 상기 작용을 발휘하기 위해서는 크롬은 13 중량% 이상으로 함유되어야 하며, 크롬이 18 중량% 초과이면 내식성은 많이 향상되나, 취약한 σ상의 석출 조장 등의 조직 안정성이 저하되어 크리프 강도가 손상되는 문제가 있다. Chromium has anti-corrosion properties such as oxidation resistance, steam oxidation resistance, and high temperature corrosion resistance. In order to exhibit the above-mentioned action, chromium should be contained in an amount of 13 wt% or more. When the content of chromium is more than 18 wt%, the corrosion resistance is greatly improved, but there is a problem that the strength of the creep is deteriorated .
3. 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%3. Nickel (Ni) 18-30 wt%
니켈은 내산화성 및 금속 조직의 안정성의 확보에 필요한 원소이다. 니켈이 18 중량% 미만이면, 철의 함유량이 상대적으로 많아지는 결과, 기지상인 오스테나이트가 불안정하게 되며, 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 크롬-철 산화물이 생성되기 쉬워지기 때문에, 알루미나 산화층의 생성이 저해되는 문제가 있으며, 니켈이 30 중량% 초과이면 비용상승을 초래할 뿐만 아니라, 크리프 강도의 저하되는 문제가 있다. Nickel is an element necessary for ensuring oxidation resistance and stability of metal structure. When the content of nickel is less than 18% by weight, the content of iron is relatively increased. As a result, austenite, which is a known phase, becomes unstable and chromium-iron oxide easily forms on the surface of the austenitic stainless steel. However, if the content of nickel exceeds 30% by weight, not only the cost is increased but also the creep strength is lowered.
4. 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%4. 2 to 3% by weight of aluminum (Al)
알루미늄은 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층을 발생시키기 위해 원소이다. 알루미늄이 2 중량% 미만이면 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 이동하는 속도가 현저하게 느려져 상기 표면에 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성되는 속도보다 크롬 산화물(Cr2O3)이 먼저 형성되는 문제가 있으며, 알루미늄이 3 중량% 초과이면 연성 및 인성이 열화되는 문제가 있다. Aluminum is an element for generating an alumina oxide layer on the surface of an austenitic stainless steel. If the amount of aluminum is less than 2% by weight, the rate of movement to the surface of the austenitic stainless steel is remarkably slowed, and chromium oxide (Cr 2 O 3 ) is formed earlier than the rate at which the alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) And when aluminum is more than 3% by weight, there is a problem that ductility and toughness deteriorate.
5. 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%5. From 0.5 to 1.5% by weight of niobium (Nb)
니오븀은 탄화물을 형성하기 쉬운 원소이며, 크리프 파단 강도를 향상시키는 작용이 있다. 니오븀이 0.5 중량% 미만이면 크리프 수명을 향상시킬 수 없으며, 니오븀이 1.5 중량% 초과이면 인성 및 용접성을 저하시키는 문제가 있다. Niobium is an element that tends to form carbide, and has an effect of improving creep rupture strength. If the niobium content is less than 0.5% by weight, the creep life can not be improved. If the niobium content is more than 1.5% by weight, the toughness and weldability are deteriorated.
6. 본 발명의 오스테나이트계 스테인리스강의 잔부는 철(Fe)과 상기 이외의 불순물이며, 합금의 용제 시에 불가피적으로 혼입되는 인(P), 황(S) 그 외의 불순물은 이런 종류의 합금재에 통상 허용되는 범위이면 존재해도 상관없다.6. The remainder of the austenitic stainless steel of the present invention is iron (Fe) and other impurities, and phosphorus (P), sulfur (S) and other impurities which are inevitably incorporated in the solvent of the alloy, But may be present within a range generally acceptable for ashes.
상기 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%, 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%, 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%, 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%, 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물을 첨가한 후 오스테나이트 영역의 온도인 1,150 ~ 1,300 ℃에서 1 ~ 3 시간 동안 용체화 처리를 한다.(C), 13 to 18 wt% of chromium (Cr), 18 to 30 wt% of nickel (Ni), 2 to 3 wt% of aluminum (Al), 0.5 to 1.5 wt% of niobium (Nb) , And the remainder is treated with solution (Fe) and impurities for 1 to 3 hours at a temperature of 1,150 to 1,300 ° C, which is the temperature of the austenite region.
상기 용체화 처리 중 1,150 ℃와 1 시간 미만으로 열처리를 하면 오스테나이트계 스테인리스강의 응고과정 동안 불가피하게 생성되는 유해한 정출물, 석출물, 편석 등이 완전히 용해 혹은 제거되지 않는 있으며, 1,300 ℃와 3 시간 초과로 열처리를 하면 미세조직이 조대화되어 고온 입계 균열이나 연성 저하를 일으키는 문제가 있다. When the heat treatment is performed at a temperature of 1,150 ° C. for less than 1 hour during the solution treatment, harmful precipitates, precipitates and segregation which are unavoidably generated during the solidification process of the austenitic stainless steel are not completely dissolved or removed. There is a problem that the microstructure is coarsened, causing high-temperature grain boundary cracking and ductility deterioration.
상기 용체화 처리는 합금원소를 고용체(固溶體)로 용해하는 온도 이상으로 가열하여 충분한 시간 동안 유지하고 급랭하여 과포화 고용체로 만들어 합금원소의 석출을 지지하는 조작을 말한다.The solution treatment refers to an operation of heating the alloy element to a temperature above the temperature at which it dissolves the alloy element into a solid solution, holding the alloy element for a sufficient time, and quenching it to form a supersaturated solid solution to support precipitation of the alloy element.
다음으로, 상기 용체화 처리 이후 실온까지 수냉 열처리하여 오스테나이트계 스테인리스강을 수득하는 단계(S20)를 수행한다.Next, step (S20) of obtaining austenitic stainless steel by water-cooling heat treatment to room temperature after the solution treatment is performed.
상기 용체화 처리 이후 곧바로 물을 공급하여 100 ~ 500 ℃/초 냉각속도로 실온까지 온도를 낮추면서, 오스테나이트계 스테인리스강을 수득한다. 냉각속도가 느려질수록 고온에서 NbC, M23C6 탄화물들이 서냉중에 생성되어 조대화되기 때문에 고온강도에 저해된다. 이 때문에 가급적 냉각속도를 빠르게 하여 탄화물의 석출을 억제하고, 과포화 상태로 상온까지 만들어 후속 공정에서 가능한 미세 NbC 석출을 극대화 시켜야 한다.Water is supplied immediately after the solution treatment to lower the temperature to room temperature at a cooling rate of 100 to 500 ° C / sec to obtain an austenitic stainless steel. As the cooling rate is slower, NbC and M 23 C 6 carbides are formed during the slow cooling at high temperatures and are coarsened, which hinders high temperature strength. Therefore, it is necessary to increase the cooling rate as much as possible to suppress the precipitation of the carbide, and to reach the normal temperature in the supersaturated state to maximize the fine NbC precipitation in the subsequent process.
그 다음, 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 하는 단계(S30)를 수행한다.Next, the austenitic stainless steel is subjected to cold working (S30) at a processing amount of 3 to 10%.
상기 단계(S20)에서 수득된 오스테나이트계 스테인리스강은 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 할 수 있으며, 5 ~ 8 %의 가공량으로 냉간가공하는 것이 더 바람직하다. 본 발명은 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 함으로써, 고온 가열 혹은 사용 중에 재결정(recrystallization)을 하지 않는 범위 내에서 전위(dislocation)를 유도하여 크리프 수명을 크게 향상시킬 수 있다. 즉, 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 통해 미세 석출물인 NbC(니오븀 탄화물)이 높은 분율로 석출 유도를 촉진시켜 크리프 특성을 크게 개선할 수 있다.The austenitic stainless steels obtained in the step (S20) can be cold-worked at a processing amount of 3 to 10%, and it is more preferable to perform cold working at a processing amount of 5 to 8%. The present invention can significantly improve creep life by inducing dislocation within a range that does not cause recrystallization during high temperature heating or use by cold working at a processing amount of 3 to 10%. Namely, NbC (niobium carbide), which is a fine precipitate, promotes precipitation induction with a high fraction through a cold working at a processing amount of 3 to 10%, and creep characteristics can be greatly improved.
마지막으로, 상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하는 단계(S40)를 수행한다. Finally, after the cold working, the step (S40) of heating the surface in an air atmosphere at a temperature range of 700 to 900 DEG C is performed.
상기 표면은 냉간가공 과정을 거친 오스테나이트계 스테인리스강의 표면을 말하며, 공기 분위기 하에 700 ~ 900 ℃에서 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 가열하면 상기 표면에 알루미나 산화층(Al2O3)이 생성하고, 내부에는 이전의 냉간가공에 의해 미세 석출물인 NbC(니오븀 탄화물)가 높은 분율로 형성된다. The surface is a surface of an austenitic stainless steel subjected to a cold working process. When the austenitic stainless steel is heated at 700 to 900 ° C. in an air atmosphere, an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) is formed on the surface, , NbC (niobium carbide), which is a fine precipitate, is formed in a high fraction by the previous cold working.
즉, 본 발명의 오스테나이트계 스테인리스강은 알루미늄이 2 ~ 3 중량%로 함유되어 고온에서 노출 시 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 크롬 산화물(Cr2O3)이 형성되는 대신, 알루미늄이 표면쪽으로 빠르게 이동(크롬보다 알루미늄이 산화친화도가 높아 알루미늄이 먼저 표면쪽으로 확산하게 됨.)하여 표면을 치밀하게 형성하면서, 두께가 얇은 알루미나 산화층(Al2O3)을 형성하게 된다. That is, the austenitic stainless steel of the present invention contains 2 to 3% by weight of aluminum, so that when exposed at high temperature, the chromium oxide (Cr 2 O 3 ) is formed on the surface of the austenitic stainless steel, (Aluminum is higher in oxidation affinity than chromium so that aluminum diffuses toward the surface first) to form a thin alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) while densely forming the surface.
또한, 이전의 냉간가공에 의해 기지 내부에 유도된 전위들이 고온 가열되는 동안 미세 석출물인 NbC(니오븀 탄화물)의 핵생성 자리를 제공하여 높은 분율로 석출하게 된다. 여기에서, 본 발명의 오스테나이트계 스테인리스강을 고온에서 사용한다면 S40 단계(공기 분위기 하에 700 ~ 900 ℃에서 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 가열)를 생략할 수도 있다.In addition, during the high temperature heating of the electric potentials induced in the base by the previous cold working, NbC (niobium carbide) nucleation sites are provided and precipitated in a high fraction. Here, if the austenitic stainless steel of the present invention is used at a high temperature, step S40 (heating the austenitic stainless steel at 700 to 900 占 폚 in an air atmosphere) may be omitted.
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 알루미나 산화층(Al2O3)이 포함된 오스테나이트계 스테인리스강을 제공함으로써, 기존의 크롬 산화막(Cr2O3) 보다 높은 산화 안정성을 가지며, 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공의 이력(전위생성 유도)으로 고온 사용 중에 미세한 NbC(니오븀 탄화물)가 높은 분율로 다량 석출되어 향상된 크리프 수명을 가지도록 한다. The present invention provides an austenitic stainless steel containing an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) produced by the above production method, and has a higher oxidation stability than a conventional chromium oxide film (Cr 2 O 3 ) % Of NbC (niobium carbide) is precipitated at a high fraction during high temperature use due to the history of cold working (induction of dislocation generation) at a processing amount of 10% or more, so as to have an improved creep life.
< < 실시예Example > 본 발명의 일 > The present invention 실시예에In the embodiment 따른 알루미나 Alumina 산화층(AlThe oxide layer (Al 22 OO 33 )이)this 형성된 오스테나이트계 스테인리스강의 제조 Preparation of austenitic stainless steels formed
(S10) : 고주파 유도 용해로에 탄소(C) 0.1 중량%, 크롬(Cr) 15 중량%, 니켈(Ni) 20 중량%, 알루미늄(Al) 2.5 중량%, 니오븀(Nb) 1 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물로 이루어진 오스테나이트계 스테인리스강을 오스테나이트 영역의 온도인 1,250 ℃에서 1 시간 동안 용체화 처리를 하였다.(S10): 0.1 wt% of carbon (C), 15 wt% of chromium (Cr), 20 wt% of nickel (Ni), 2.5 wt% of aluminum (Al), 1 wt% of niobium (Nb) The austenitic stainless steels made of iron (Fe) and impurities were subjected to a solution treatment at 1,250 ° C, which is the temperature of the austenite region, for 1 hour.
(S20) : 상기 용체화 처리 이후 오스테나이트계 스테인리스강에 곧바로 물을 공급하여 300 ℃/초 냉각속도로 실온까지 온도를 낮추었다.(S20): After the solution treatment, water was directly supplied to the austenitic stainless steel to lower the temperature to room temperature at a cooling rate of 300 캜 / sec.
(S30) : 상기 수냉에 의해 최종 열처리 과정을 거친 오스테나이트계 스테인리스강에 5 %의 가공량으로 냉간가공하였다.(S30): The austenitic stainless steel subjected to the final heat treatment by water cooling was cold-worked at a processing amount of 5%.
(S40) : 상기 단계(S30)에서 수득된 오스테나이트계 스테인리스강을 공기 분위기 하에 800 ℃에서 1시간 가열하여 표면에 알루미나 산화층(Al2O3)을 형성하였다. 또한, 내부에 미세한 NbC 탄화물 석출을 유도하였다.(S40): The austenitic stainless steel obtained in the above step (S30) to form an alumina oxide (Al 2 O 3) on the surface for one hour under an air atmosphere heated at 800 ℃. Further, precipitation of fine NbC carbide was induced inside.
< < 비교예Comparative Example 1 ~ 3 > 1 to 3> 냉간가공량에On cold working 따른 알루미나 Alumina 산화층(AlThe oxide layer (Al 22 OO 33 )이)this 형성된 Formed 오스테나이트계Austenitic system 스테인리스강의 제조 Manufacture of stainless steel
비교예 1 ~ 3은 냉간가공량에 따른 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성된 오스테나이트계 스테인리스강의 크리프 특성을 비교하기 위해 제조하였다. Comparative Examples 1 to 3 were prepared in order to compare the creep characteristics of the austenitic stainless steels formed with the alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) according to the amount of cold working.
비교예 1은 실시예의 제조방법과 동일하게 수행하되, 단계(S40)에서 냉간가공을 하지 않았다(0 % 가공량의 냉간가공). Comparative Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1 except that cold working was not performed in Step S40 (cold working at 0% processing amount).
비교예 2는 실시예의 제조방법과 동일하게 수행하되, 단계(S40)에서 2 %의 가공량으로 냉간가공을 하였다. Comparative Example 2 was carried out in the same manner as the production method of Example, but cold working was performed at a processing amount of 2% in Step S40.
비교예 3은 실시예의 제조방법과 동일하게 수행하되, 15 %의 가공량으로 냉간가공으로 하였다.Comparative Example 3 was carried out in the same manner as in the production method of Example, but cold working was performed at a processing amount of 15%.
< < 시험예Test Example 1 > 냉간가공의 유무에 따른 크리프 특성 평가 1> Evaluation of creep characteristics with and without cold working
실시예와 비교예 1에서 제조된 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성된 오스테나이트계 스테인리스강을 가지고 냉간가공의 유무에 따른 크리프 특성을 평가하였다.The austenitic stainless steels formed with the alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) prepared in Examples and Comparative Example 1 were evaluated for creep characteristics with or without cold working.
780 ℃의 온도와 80 MPa의 응력의 조건하에 크리프 특성을 평가하였으며, 그 결과는 도 3 ~ 5에 나타내었다.The creep characteristics were evaluated under the conditions of a temperature of 780 캜 and a stress of 80 MPa, and the results are shown in Figs.
도 3에서 보는 바와 같이, 실시예는 비교예 1에 비해 크리프 수명이 4.6 배 증가되었으며, 1 %의 크리프 변형에 필요한 시간도 4.7 배가 증가되었다. 이는 본 발명의 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성된 오스테나이트계 스테인리스강이 크리프 변형에 대한 저항성이 우수하며, 크리프 초반부터 파단까지 아주 느린 변형속도로 크리프가 진행됨을 확인하였다. As shown in FIG. 3, the creep life of the example was increased by 4.6 times and the time required for 1% creep deformation was increased by 4.7 times as compared with the comparative example 1. It was confirmed that the austenitic stainless steel formed with the alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) of the present invention had excellent resistance to creep deformation, and creep progressed at a very slow deformation rate from the early creep to the rupture.
도 4에서 보는 바와 같이, 비교예는 균열이 조대 NbC(니오븀 탄화물)에서 발생되었고, 실시예는 결정립계에서 발생하는 균열이 관찰되었다. As shown in FIG. 4, in the comparative example, cracks were generated from coarse NbC (niobium carbide), and cracks occurred in the grain boundaries in the examples.
실시예의 경우 입내(transgranular)의 강화가 일어난 것으로 사료되어 그 원인을 면밀히 고찰하고자 도 5에서 보는 바와 같이, 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)으로 관찰한 결과 비교예는 입계(grain boundary)에 약 0.3 ㎛의 Laves상과 약 0.5 ㎛의 B2상과 입내에서 Laves, B2상 뿐만 아니라 약 60 ㎚의 NbC 석출물이 관찰되었다. As shown in FIG. 5, a transmission electron microscope (TEM) was used to examine the cause of the strengthening of the transgranular in the case of the embodiment, and as a result, A Laves phase of about 0.3 탆, a B2 phase of about 0.5 탆 and NbC precipitates of about 60 nm as well as Laves and B2 phases were observed in the grain.
반면에, 실시예는 크리프 수명이 529 hr에서 2460 hr로 증가하였으므로 열 노출 시간이 길어지며 Laves상은 약 0.3 ㎛, B2상의 경우 약 0.7 ㎛으로 다소 성장한 것을 알 수 있다.On the other hand, in the example, the creep lifetime increased from 529 hr to 2460 hr, so that the heat exposure time was prolonged, and the Laves phase was about 0.3 탆 and the B2 phase was about 0.7 탆.
입내(transgranular) : 금속 또는 합금의 다결정 재료에서 방위(orientation)가 동일한 하나의 입자를 결정립(grain)이라고 정의되며, 결정립 내부를 의미.Transgranular: A particle of the same orientation in a polycrystalline material of a metal or alloy is defined as a grain, meaning inside the grain.
입계(grain boundary) : 금속 또는 합금의 다결정 재료에서 구조는 같으나, 방향이 서로 다른 2개의 결정 경계를 의미.Grain boundary: In a polycrystalline material of a metal or alloy, it means two crystal boundaries with the same structure but different directions.
Laves상 : AB2형으로 조밀충전구조를 갖는 금속간 화합물(intermetalic compound)의 한 무리의 총칭.Laves phase: AB A generic term for a group of intermetallic compounds with a dense packed structure of type 2 .
B2상 : NiAl으로 규칙화된 면심입방구조를 갖는 금속간 화합물(intermetallic compound)의 한 무리의 총칭.B2 phase: A generic term for a group of intermetallic compounds with a face-centered cubic structure ordered by NiAl.
< < 시험예Test Example 2 > 2> 냉간가공량에On cold working 따른 크리프 특성 평가 Evaluation of Creep Characteristics
실시예와 비교예 1 ~ 3에서 제조된 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성된 오스테나이트계 스테인리스강을 가지고 냉간가공량에 따른 크리프 특성을 평가하였고, 그 결과를 표 1과 도 6에 나타내었다.The creep characteristics of the austenitic stainless steels formed with the alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) prepared in Examples and Comparative Examples 1 to 3 were evaluated according to the amount of cold working, and the results are shown in Tables 1 and 6 .
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예에서 석출된 약 40 ㎚의 미세한 NbC들이 비교예 2와 3에 비해 높은 분율로 석출되어 전위의 움직임을 효과적으로 방해하고 있다. As shown in Table 1, fine NbCs of about 40 nm precipitated in the Examples were precipitated at a higher fraction than Comparative Examples 2 and 3, effectively preventing the movement of dislocations.
따라서, 실시예는 5 %의 냉간가공을 통해 입내에 전위(dislocation)가 형성되었으며, 이는 NbC와 같은 미세 석출물을 유도하여 입내를 보다 강화시켜 상대적으로 약한 결정립계에서 균열이 발생한다. Thus, in the example, a dislocation was formed in the mouth through 5% of cold working, which induces fine precipitates such as NbC to intensify the grain and cause cracks in relatively weak grain boundaries.
도 6에서 보는 바와 같이, 비교예 1에 비해 비교예 2의 경우 냉간가공에 의한 전위 형성으로 입내 미세 NbC의 분율이 다소 증가하였으나, 상기 표 1에 보는 바와 같이, 크리프 수명이 크게 증가하지 않았다. As shown in FIG. 6, in the case of Comparative Example 2, the fraction of fine NbC in the grain slightly increased due to dislocation formation by cold working, but the creep life was not greatly increased as shown in Table 1 above.
그러나, 실시예는 입내 전위 형성을 통해 입내 미세 NbC가 크기를 유지한 채 다량 석출하였으며 이로 인해 크리프 수명이 4배가량 증가하였다. 반면에, 비교예 3은 과도한 전위집적으로 크리프 시험 초반에 재결정(recrystallization)이 발생하고, 입내 미세 NbC가 충분히 생성되지 않아 크리프 수명이 크게 향상되지 않았다.However, in the example, large amount of fine NbC was retained in the grain through the formation of the in-situ dislocation, and the creep lifetime increased by four times. On the other hand, in Comparative Example 3, recrystallization occurred in the early stage of the creep test due to excessive dislocation accumulation, and insufficient fine NbC was generated in the ingot, so that the creep life was not greatly improved.
따라서, 3 ~ 10 % 범위내의 냉간가공이 재결정을 하지 않는 범위 내에서 전위를 유도하여 크리프 수명을 크게 증가시키는 것을 확인하였다. Therefore, it was confirmed that the cold working within the range of 3 to 10% leads to the dislocation within the range of not performing recrystallization, thereby greatly increasing the creep life.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.The present invention has been described with reference to the preferred embodiments. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Therefore, the disclosed embodiments should be considered in an illustrative rather than a restrictive sense. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than by the foregoing description, and all differences within the scope of equivalents thereof should be construed as being included in the present invention.
Claims (8)
상기 용체화 처리 이후 실온까지 수냉 열처리하여 오스테나이트계 스테인리스강을 수득하는 단계(S20);
상기 오스테나이트계 스테인리스강을 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 하는 단계(S30); 및
상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하는 단계(S40);를 포함하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
(C) in an amount of 0.03 to 0.12 wt%, chromium (Cr) in an amount of 13 to 18 wt%, nickel (Ni) in an amount of 18 to 30 wt%, aluminum (Al) in an amount of 2 to 3 wt%, niobium (Nb) And the remainder is a step (S10) of performing solution treatment at a temperature of the austenite region after adding iron (Fe) and an impurity;
(S20) of obtaining austenitic stainless steel by subjecting the solution treatment to water-cooling heat treatment to room temperature;
A step (S30) of cold-working the austenitic stainless steel at a working amount of 3 to 10%; And
And (S40) heating the surface in an air atmosphere at a temperature range of 700 to 900 DEG C after the cold working. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI >
상기 오스테나이트 영역의 온도는 1150 ~ 1300 ℃인 것을 특징으로 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the temperature of the austenite region is from 1150 to 1300 ° C.
상기 수냉 열처리는 100 ~ 500 ℃/초 냉각속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the water-cooling heat treatment is performed at a cooling rate of 100 to 500 ° C / sec. The method of manufacturing an austenitic stainless steel according to claim 1,
상기 단계(S40) 과정 중에 입내(transgranular)에서 미세 NbC(니오븀 탄화물) 석출을 유도하는 것을 특징으로 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (S40) induces precipitation of fine NbC (niobium carbide) in the transgranular region. The method of manufacturing an austenitic stainless steel according to claim 1,
상기 미세 NbC(니오븀 탄화물)는 30 ~ 50 nm의 크기를 갖는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
5. The method of claim 4,
Wherein the fine NbC (niobium carbide) comprises an alumina oxide layer having a size of 30 to 50 nm.
상기 미세 NbC(니오븀 탄화물)는 0.4 ~ 0.6의 분율을 갖는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
5. The method of claim 4,
Wherein the fine NbC (niobium carbide) comprises an alumina oxide layer having a fraction of 0.4 to 0.6.
An austenitic stainless steel comprising an alumina oxide layer according to any one of claims 1 to 6.
상기 오스테나이트계 스테인리스강은 1,000 내지 3,000 시간의 크리프 파단 수명을 갖는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강.8. The method of claim 7,
Wherein the austenitic stainless steel comprises an alumina oxide layer having a creep rupture life of 1,000 to 3,000 hours.
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2016
- 2016-10-28 KR KR1020160142369A patent/KR102170287B1/en active IP Right Grant
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