KR102170287B1 - Method of processing treatment of austenitic heat-resistant stainless steel containing aluminium oxide scale and austenitic heat-resistant stainless steel the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강에 관한 것으로, 상세하게는 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층이 형성됨으로써, 기존의 크롬 산화막(Cr2O3) 보다 높은 산화 안정성을 가지며, 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공의 이력(전위생성 유도)으로 고온 사용 중에 미세한 NbC(니오븀 탄화물)가 높은 분율로 다량 석출되어 크리프 수명을 향상시키도록 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강에 관한 것이다. The present invention relates to a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer and to an austenitic stainless steel therefrom, and in detail, by forming an alumina oxide layer on the surface of the austenitic stainless steel, a conventional chromium oxide film (Cr 2 O 3 ) It has a higher oxidation stability, and a large amount of fine NbC (niobium carbide) is precipitated in a high fraction during high temperature use due to the history of cold working (inducing potential generation) with a processing amount of 3 to 10% to improve creep life. The present invention relates to a method for producing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer, and an austenitic stainless steel thereby.
Description
본 발명은 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강에 관한 것으로, 상세하게는 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층이 형성됨으로써, 기존의 Cr2O3 산화막 보다 높은 산화 안정성을 가지도록 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강에 관한 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer and to an austenitic stainless steel therefrom, and in detail, by forming an alumina oxide layer on the surface of the austenitic stainless steel, the conventional Cr 2 O 3 The present invention relates to a method for producing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer to have higher oxidation stability than an oxide film, and to an austenitic stainless steel thereby.
일반적인 철계 내열합금의 경우 600 ~ 650 ℃ 범위에서 운용되고 있으나, 최근 고효율 저공해 발전설비의 필요성이 대두되는 가운데 700 ℃ 이상의 고온과 30 MPa 이상의 고압에서 운용되는 HSC(Hyper Super Critical)급 화력발전의 경우 고온 특성이 우수한 Ni이 함유된 초내열합금의 사용이 고려되고 있다. In the case of general iron-based heat-resistant alloys, they are operated in the range of 600 ~ 650 ℃, but in the case of HSC (Hyper Super Critical)-class thermal power plants operating at high temperatures of 700 ℃ or higher and high pressures of 30 MPa or higher as the necessity of high-efficiency low-emission power generation facilities is emerging The use of a super heat-resistant alloy containing Ni, which has excellent high-temperature properties, is being considered.
그러나, 고가의 Ni함유와 제작 공정이 어렵다는 단점 때문에 오스테나이트계 내열합금의 산화저항성 및 고온기계적 특성 향상이 요구되는 실정이다. However, due to the disadvantages of containing expensive Ni and difficult manufacturing process, there is a need to improve oxidation resistance and high temperature mechanical properties of austenitic heat-resistant alloys.
상기 합금의 제조 및 가공에 적용되는 종래의 열처리 공정은 통상적으로 고온영역에서 용체화 처리(1,100 ~ 1,250 ℃/1시간) 후에 수냉(50 ℃/초 이상)을 한다. 상기 열처리 공정은 열간압연 혹은 냉간 가공 후 용체화 처리 공정에서 소재 내의 석출물[예를 들어 NbC, NiAl, Laves-(Fe2(Mo,Nb)]을 용해, 고용시키고 편석을 제거시켜 미세조직을 균질화시키는 것이 그 목적이나, 780 ℃의 온도에서 80 MPa의 응력으로 크리프 시험 시 도 1에서 보는 바와 같이, 결정립계 및 용체화 온도에서 용해되지 않고 잔류한 정출상인 primary NbC에서 균열이 발생되는 것을 관찰하였다.In the conventional heat treatment process applied to the manufacture and processing of the alloy, water cooling (50° C./sec or more) is performed after solution treatment (1,100 to 1,250° C./1 hour) in a high temperature region. The heat treatment process homogenizes the microstructure by dissolving and dissolving precipitates (e.g., NbC, NiAl, Laves-(Fe 2 (Mo,Nb))) in the material in the solution treatment process after hot rolling or cold working, and removing segregation. The purpose of this was to do so, but it was observed that cracks occurred in primary NbC, which is a crystal phase that remained undissolved at grain boundaries and solution temperature, as shown in FIG. 1 during a creep test with a stress of 80 MPa at a temperature of 780°C.
따라서, 본 발명에서는 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층이 형성되어 Cr2O3 산화막 보다 높은 산화 안정성을 가지도록 하는 스테인리스강에 대해 냉간가공 공정을 수행함으로써, 고온 사용 시 미세한 석출물이 다량 석출되어 크리프 특성을 향상시킬 수 있는 기술을 개발하였다.Therefore, in the present invention, an alumina oxide layer is formed on the surface of the austenitic stainless steel, so that Cr 2 O 3 By performing a cold working process on stainless steel that has higher oxidation stability than an oxide film, a large amount of fine precipitates are precipitated when used at high temperatures, thereby developing a technology that can improve creep characteristics.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로, 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층이 형성됨으로써, 기존의 Cr2O3 산화막 보다 높은 산화 안정성을 가지도록 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강을 제공하는데 목적이 있다.The present invention is to solve the above problems, by forming an alumina oxide layer on the surface of the austenitic stainless steel, the existing Cr 2 O 3 An object of the present invention is to provide a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer that has higher oxidation stability than an oxide film, and an austenitic stainless steel therefrom.
또한, 본 발명은 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 함으로써, 상기 냉간가공의 이력(전위생성 유도)으로 고온 사용 중에 미세한 NbC가 높은 분율로 다량 석출되어 크리프 특성을 향상시키도록 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강을 제공하는데 목적이 있다.In addition, the present invention is an alumina oxide layer that improves creep characteristics by precipitating a large amount of fine NbC in a high fraction during high temperature use due to the history of cold working (inducing potential generation) by performing cold working with a processing amount of 3 to 10%. It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing an austenitic stainless steel comprising a and an austenitic stainless steel thereby.
본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층(Al2O3)을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법은 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%, 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%, 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%, 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%, 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물을 첨가한 후 오스테나이트 영역의 온도인 1150 ~ 1300 ℃에서 용체화 처리를 하는 단계(S10)와, 상기 용체화 처리 이후 실온까지 수냉 열처리하여 오스테나이트계 스테인리스강을 수득하는 단계(S20)와, 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 하는 단계(S30), 및 상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하는 단계(S40)를 포함할 수 있다.A method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) according to an aspect of the present invention is carbon (C) 0.03 to 0.12 wt%, chromium (Cr) 13 to 18 wt%, nickel (Ni) 18 to 30% by weight, 2 to 3% by weight of aluminum (Al), 0.5 to 1.5% by weight of niobium (Nb), and the balance after adding iron (Fe) and impurities at 1150 to 1300 ℃, the temperature of the austenite region A step of performing a solution treatment (S10), a step of obtaining an austenitic stainless steel by water-cooling heat treatment to room temperature after the solution treatment (S20), and the austenitic stainless steel in a processing amount of 3 to 10%. It may include performing cold working (S30), and heating the surface in an air atmosphere at a temperature ranging from 700 to 900° C. after the cold working (S40).
또한, 본 발명은 상기 단계(S40) 과정 중에 입내(transgranular)에서 미세 NbC(니오븀 탄화물) 석출을 유도하는 것을 특징으로 한다. In addition, the present invention is characterized in that the precipitation of fine NbC (niobium carbide) is induced in the transgranular during the step S40.
아울러, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 알루미나 산화층(Al2O3)이 포함된 오스테나이트계 스테인리스강을 제공할 수 있다. In addition, the present invention can provide an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) manufactured by the above manufacturing method.
상기와 같이 본 발명에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강은 기존의 Cr2O3 산화막 보다 높은 산화 안정성을 가지는 효과가 있다.As described above, the method for manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to the present invention and the austenitic stainless steel by the method according to the present invention are conventional Cr 2 O 3 There is an effect of having a higher oxidation stability than the oxide film.
또한, 본 발명에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법 및 그에 의한 오스테나이트계 스테인리스강은 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 함으로써, 상기 냉간가공의 이력(전위생성 유도)으로 고온 사용 중에 미세한 NbC가 높은 분율로 다량 석출되어 크리프 특성을 향상시키는 효과가 있다. In addition, the method for manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to the present invention and the austenitic stainless steel according to the method are cold-worked with a processing amount of 3 to 10%, so that the history of the cold working (induction of dislocation generation) As a result, a large amount of fine NbC is precipitated in a high fraction during high temperature use, thereby improving creep characteristics.
도 1은 종래의 오스테나이트계 스테인리스강의 780 ℃에서 80 MPa 응력으로 크리프 시험 후 균열 거동에 대한 미세조직을 나타낸 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법을 나타내는 플로우 차트이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 크리프 시험곡선이다(5% pre-strain : 실시예, standard : 비교예 1).
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 780 ℃에서 80 MPa 응력으로 크리프 파단 시험 후 파단면 근처의 단면에 대한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지이다(5% pre-strain : 실시예(c, d), standard : 비교예 1(a, b)).
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 780 ℃에서 80 MPa 응력으로 크리프 파단 시험 후 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM) 이미지이다(5% pre-strain : 실시예(c, d), standard : 비교예 1(a, b)).
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 냉간가공량에 따른 미세조직 변화 모식도이다((a) : 0 % 냉간가공량(비교예 1), (b) : 2 % 냉간가공량(비교예 2), (c) : 5 % 냉간가공량(실시예), (d) : 15 % 냉각가공량(비교예 3)).1 is a scanning electron microscope (SEM) image showing the microstructure of a crack behavior after a creep test at 780°C with 80 MPa stress of a conventional austenitic stainless steel.
2 is a flow chart showing a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an aspect of the present invention.
3 is a creep test curve of an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an embodiment of the present invention (5% pre-strain: Example, standard: Comparative Example 1).
4 is a Scanning Electron Microscope (SEM) image of a cross section near the fracture surface after a creep fracture test at 780°C with 80 MPa stress of an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an embodiment of the present invention. Is (5% pre-strain: Example (c, d), standard: Comparative Example 1 (a, b)).
5 is a transmission electron microscope (TEM) image after a creep rupture test of an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an embodiment of the present invention at 80 MPa stress at 780°C (5% pre-strain) : Example (c, d), standard: Comparative Example 1 (a, b)).
6 is a schematic diagram of a microstructure change according to the cold working amount of an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an embodiment of the present invention ((a): 0% cold working amount (Comparative Example 1), (b) : 2% cold working amount (Comparative Example 2), (c): 5% cold working amount (Example), (d): 15% cooling working amount (Comparative Example 3)).
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.In the present invention, various modifications may be made and various embodiments may be provided, and specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to a specific embodiment, it is to be understood to include all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification of the present application, when a certain part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components unless specifically stated to the contrary.
이하, 본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법은 첨부한 도면을 참조로 하여 상세히 설명한다. 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.Hereinafter, a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an aspect of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in a variety of different forms, only the present embodiment is intended to complete the disclosure of the present invention, and the scope of the invention to those of ordinary skill in the art. It is provided to inform you.
도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법을 나타내는 플로우 차트이다.2 is a flow chart showing a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an aspect of the present invention.
본 발명의 일 측면에 따른 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법은 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%, 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%, 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%, 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%, 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물을 첨가한 후 오스테나이트 영역의 온도인 1150 ~ 1300 ℃에서 용체화 처리를 하는 단계(S10)와, 상기 용체화 처리 이후 실온까지 수냉 열처리하여 오스테나이트계 스테인리스강을 수득하는 단계(S20)와, 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 하는 단계(S30), 및 상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하는 단계(S40)를 포함할 수 있다.A method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer according to an aspect of the present invention is carbon (C) 0.03 to 0.12 wt%, chromium (Cr) 13 to 18 wt%, nickel (Ni) 18 to 30 wt%, 2 to 3% by weight of aluminum (Al), 0.5 to 1.5% by weight of niobium (Nb), and the balance is solution treatment at 1150 to 1300°C, which is the temperature of the austenite region, after adding iron (Fe) and impurities. (S10) and water-cooling heat treatment to room temperature after the solution treatment to obtain an austenitic stainless steel (S20), and cold working the austenitic stainless steel with a processing amount of 3 to 10% ( S30), and heating the surface in an air atmosphere in a temperature range of 700 ~ 900 ℃ after the cold working (S40).
본 발명의 제조방법을 각 단계별로 나누어서 설명하면 다음과 같다.The manufacturing method of the present invention will be described by dividing each step as follows.
우선, 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%, 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%, 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%, 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%, 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물을 첨가한 후 오스테나이트 영역의 온도인 1150 ~ 1300 ℃에서 용체화 처리를 하는 단계(S10)를 수행한다.First, carbon (C) 0.03 to 0.12 wt%, chromium (Cr) 13 to 18 wt%, nickel (Ni) 18 to 30 wt%, aluminum (Al) 2 to 3 wt%, niobium (Nb) 0.5 to 1.5 wt% %, and the balance is performed by adding iron (Fe) and impurities and performing a solution treatment at a temperature of 1150 to 1300° C. in the austenite region (S10).
본 발명의 오스테나이트계 스테인리스강의 화학조성을 설명하면 다음과 같다.The chemical composition of the austenitic stainless steel of the present invention is as follows.
1. 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%1.Carbon (C) 0.03 ~ 0.12 wt%
탄소는 주조성을 양호하게 하여, 고온 크리프 파단 강도를 높이는 작용이 있다. 상기 작용을 발휘하기 위해서는 탄소가 0.03 중량% 이상으로 함유되어야 하며, 탄소가 0.12 중량% 초과이면, 알루미나 산화층을 형성하는 알루미늄의 이동이 억제되기 때문에, 오스테나이트계 스테인리스강의 표면부로의 알루미늄의 공급 부족이 발생되고, 알루미나 산화층의 국부적인 끊어짐이 일어나, 알루미나 산화층의 연속성이 손상된다. 또한, 2차 탄화물이 과잉하게 석출되기 때문에, 연성 및 인성이 저하되는 문제가 있다. Carbon has an effect of improving castability and increasing high temperature creep breaking strength. In order to exert the above action, carbon must be contained in an amount of 0.03% by weight or more, and if carbon is more than 0.12% by weight, the transfer of aluminum forming the alumina oxide layer is inhibited, and thus the supply of aluminum to the surface of the austenitic stainless steel is insufficient. Is generated, local breakage of the alumina oxide layer occurs, and the continuity of the alumina oxide layer is impaired. Further, since the secondary carbide precipitates excessively, there is a problem in that the ductility and toughness are deteriorated.
2. 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%2. Chrome (Cr) 13 ~ 18% by weight
크롬은 내산화성, 내수증기 산화성, 내고온 부식성 등의 내식성 개선 작용을 가진다. 상기 작용을 발휘하기 위해서는 크롬은 13 중량% 이상으로 함유되어야 하며, 크롬이 18 중량% 초과이면 내식성은 많이 향상되나, 취약한 σ상의 석출 조장 등의 조직 안정성이 저하되어 크리프 강도가 손상되는 문제가 있다. Chromium has improved corrosion resistance, such as oxidation resistance, water vapor oxidation resistance, and high temperature corrosion resistance. In order to exert the above action, chromium must be contained in an amount of 13% by weight or more, and if chromium is more than 18% by weight, corrosion resistance is greatly improved, but there is a problem that the structure stability such as promoting precipitation of a weak σ phase is deteriorated, resulting in a problem of impairing creep strength .
3. 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%3. Nickel (Ni) 18 ~ 30% by weight
니켈은 내산화성 및 금속 조직의 안정성의 확보에 필요한 원소이다. 니켈이 18 중량% 미만이면, 철의 함유량이 상대적으로 많아지는 결과, 기지상인 오스테나이트가 불안정하게 되며, 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 크롬-철 산화물이 생성되기 쉬워지기 때문에, 알루미나 산화층의 생성이 저해되는 문제가 있으며, 니켈이 30 중량% 초과이면 비용상승을 초래할 뿐만 아니라, 크리프 강도의 저하되는 문제가 있다. Nickel is an element necessary for securing oxidation resistance and stability of a metal structure. If the amount of nickel is less than 18% by weight, the iron content is relatively large, resulting in unstable austenite in the matrix phase, and chromium-iron oxide is easily formed on the surface of the austenitic stainless steel. There is a problem that is hindered, and when the nickel content exceeds 30% by weight, not only increases the cost, but also decreases the creep strength.
4. 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%4. Aluminum (Al) 2 to 3% by weight
알루미늄은 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 알루미나 산화층을 발생시키기 위해 원소이다. 알루미늄이 2 중량% 미만이면 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 이동하는 속도가 현저하게 느려져 상기 표면에 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성되는 속도보다 크롬 산화물(Cr2O3)이 먼저 형성되는 문제가 있으며, 알루미늄이 3 중량% 초과이면 연성 및 인성이 열화되는 문제가 있다. Aluminum is an element to generate an alumina oxide layer on the surface of austenitic stainless steel. If aluminum is less than 2% by weight, the speed of movement on the surface of the austenitic stainless steel is significantly slowed, resulting in the formation of chromium oxide (Cr 2 O 3 ) earlier than the rate at which an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) is formed on the surface. There is, and there is a problem that the ductility and toughness deteriorate when aluminum is more than 3% by weight.
5. 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%5. Niobium (Nb) 0.5 ~ 1.5% by weight
니오븀은 탄화물을 형성하기 쉬운 원소이며, 크리프 파단 강도를 향상시키는 작용이 있다. 니오븀이 0.5 중량% 미만이면 크리프 수명을 향상시킬 수 없으며, 니오븀이 1.5 중량% 초과이면 인성 및 용접성을 저하시키는 문제가 있다. Niobium is an element that tends to form carbides, and has an effect of improving creep breaking strength. When niobium is less than 0.5% by weight, creep life cannot be improved, and when niobium is more than 1.5% by weight, there is a problem of lowering toughness and weldability.
6. 본 발명의 오스테나이트계 스테인리스강의 잔부는 철(Fe)과 상기 이외의 불순물이며, 합금의 용제 시에 불가피적으로 혼입되는 인(P), 황(S) 그 외의 불순물은 이런 종류의 합금재에 통상 허용되는 범위이면 존재해도 상관없다.6. The balance of the austenitic stainless steel of the present invention is iron (Fe) and impurities other than those described above, and phosphorus (P), sulfur (S) and other impurities that are inevitably mixed in when the alloy is dissolved are alloys of this kind. It does not matter if it exists as long as it is a range normally allowed for ash.
상기 탄소(C) 0.03 ~ 0.12 중량%, 크롬(Cr) 13 ~ 18 중량%, 니켈(Ni) 18 ~ 30 중량%, 알루미늄(Al) 2 ~ 3 중량%, 니오븀(Nb) 0.5 ~ 1.5 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물을 첨가한 후 오스테나이트 영역의 온도인 1,150 ~ 1,300 ℃에서 1 ~ 3 시간 동안 용체화 처리를 한다.The carbon (C) 0.03 to 0.12 wt%, chromium (Cr) 13 to 18 wt%, nickel (Ni) 18 to 30 wt%, aluminum (Al) 2 to 3 wt%, niobium (Nb) 0.5 to 1.5 wt% , And the balance are solution treated at 1,150 to 1,300°C, which is a temperature of the austenite region, for 1 to 3 hours after iron (Fe) and impurities are added.
상기 용체화 처리 중 1,150 ℃와 1 시간 미만으로 열처리를 하면 오스테나이트계 스테인리스강의 응고과정 동안 불가피하게 생성되는 유해한 정출물, 석출물, 편석 등이 완전히 용해 혹은 제거되지 않는 있으며, 1,300 ℃와 3 시간 초과로 열처리를 하면 미세조직이 조대화되어 고온 입계 균열이나 연성 저하를 일으키는 문제가 있다. If heat treatment is performed at 1,150°C and less than 1 hour during the solution treatment, harmful crystals, precipitates, segregation, etc., which are inevitable during the solidification process of austenitic stainless steel, are not completely dissolved or removed, and exceeds 1,300°C and 3 hours. When the furnace is heat treated, the microstructure becomes coarse, causing high-temperature intergranular cracking or ductility deterioration.
상기 용체화 처리는 합금원소를 고용체(固溶體)로 용해하는 온도 이상으로 가열하여 충분한 시간 동안 유지하고 급랭하여 과포화 고용체로 만들어 합금원소의 석출을 지지하는 조작을 말한다.The solution treatment refers to an operation in which an alloy element is heated to a temperature higher than a temperature at which it is dissolved into a solid solution, maintained for a sufficient time, and rapidly cooled to form a supersaturated solid solution to support precipitation of the alloy element.
다음으로, 상기 용체화 처리 이후 실온까지 수냉 열처리하여 오스테나이트계 스테인리스강을 수득하는 단계(S20)를 수행한다.Next, a step (S20) of obtaining an austenitic stainless steel by water-cooling heat treatment to room temperature after the solution treatment is performed.
상기 용체화 처리 이후 곧바로 물을 공급하여 100 ~ 500 ℃/초 냉각속도로 실온까지 온도를 낮추면서, 오스테나이트계 스테인리스강을 수득한다. 냉각속도가 느려질수록 고온에서 NbC, M23C6 탄화물들이 서냉중에 생성되어 조대화되기 때문에 고온강도에 저해된다. 이 때문에 가급적 냉각속도를 빠르게 하여 탄화물의 석출을 억제하고, 과포화 상태로 상온까지 만들어 후속 공정에서 가능한 미세 NbC 석출을 극대화 시켜야 한다.Immediately after the solution treatment, water was supplied to lower the temperature to room temperature at a cooling rate of 100 to 500° C./sec, thereby obtaining an austenitic stainless steel. As the cooling rate decreases, NbC and M 23 C 6 carbides are generated and coarsened during slow cooling at high temperatures, which is hindered by high temperature strength. For this reason, it is necessary to increase the cooling rate as much as possible to suppress the precipitation of carbides, and maximize the precipitation of fine NbC as possible in the subsequent process by making it supersaturated to room temperature.
그 다음, 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 하는 단계(S30)를 수행한다.Then, a step (S30) of cold working the austenitic stainless steel with a processing amount of 3 to 10% is performed.
상기 단계(S20)에서 수득된 오스테나이트계 스테인리스강은 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 할 수 있으며, 5 ~ 8 %의 가공량으로 냉간가공하는 것이 더 바람직하다. 본 발명은 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 함으로써, 고온 가열 혹은 사용 중에 재결정(recrystallization)을 하지 않는 범위 내에서 전위(dislocation)를 유도하여 크리프 수명을 크게 향상시킬 수 있다. 즉, 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 통해 미세 석출물인 NbC(니오븀 탄화물)이 높은 분율로 석출 유도를 촉진시켜 크리프 특성을 크게 개선할 수 있다.The austenitic stainless steel obtained in the step (S20) may be cold-worked with a processing amount of 3 to 10%, and it is more preferable to cold-work with a processing amount of 5 to 8%. In the present invention, by cold working with a processing amount of 3 to 10%, it is possible to significantly improve creep life by inducing dislocation within a range that does not undergo recrystallization during high temperature heating or use. In other words, it is possible to significantly improve creep characteristics by promoting precipitation induction with a high fraction of NbC (niobium carbide), which is a fine precipitate through cold working with a processing amount of 3 to 10%.
마지막으로, 상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하는 단계(S40)를 수행한다. Finally, after the cold working, a step (S40) of heating the surface in an air atmosphere in a temperature range of 700 to 900°C is performed.
상기 표면은 냉간가공 과정을 거친 오스테나이트계 스테인리스강의 표면을 말하며, 공기 분위기 하에 700 ~ 900 ℃에서 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 가열하면 상기 표면에 알루미나 산화층(Al2O3)이 생성하고, 내부에는 이전의 냉간가공에 의해 미세 석출물인 NbC(니오븀 탄화물)가 높은 분율로 형성된다. The surface refers to the surface of an austenitic stainless steel that has undergone a cold working process, and when the austenitic stainless steel is heated at 700 to 900°C in an air atmosphere, an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) is formed on the surface, and the interior The fine precipitate of NbC (niobium carbide) is formed in a high fraction by the previous cold working.
즉, 본 발명의 오스테나이트계 스테인리스강은 알루미늄이 2 ~ 3 중량%로 함유되어 고온에서 노출 시 오스테나이트계 스테인리스강의 표면에 크롬 산화물(Cr2O3)이 형성되는 대신, 알루미늄이 표면쪽으로 빠르게 이동(크롬보다 알루미늄이 산화친화도가 높아 알루미늄이 먼저 표면쪽으로 확산하게 됨.)하여 표면을 치밀하게 형성하면서, 두께가 얇은 알루미나 산화층(Al2O3)을 형성하게 된다. That is, the austenitic stainless steel of the present invention contains 2 to 3% by weight of aluminum, so when exposed to high temperatures, chromium oxide (Cr 2 O 3 ) is formed on the surface of the austenitic stainless steel, but instead of forming aluminum quickly toward the surface. It moves (aluminum has higher oxidation affinity than chromium, so that aluminum diffuses toward the surface first) to form a dense surface, forming a thin alumina oxide layer (Al 2 O 3 ).
또한, 이전의 냉간가공에 의해 기지 내부에 유도된 전위들이 고온 가열되는 동안 미세 석출물인 NbC(니오븀 탄화물)의 핵생성 자리를 제공하여 높은 분율로 석출하게 된다. 여기에서, 본 발명의 오스테나이트계 스테인리스강을 고온에서 사용한다면 S40 단계(공기 분위기 하에 700 ~ 900 ℃에서 상기 오스테나이트계 스테인리스강을 가열)를 생략할 수도 있다.In addition, while dislocations induced inside the matrix by the previous cold working are heated at a high temperature, a nucleation site of NbC (niobium carbide), which is a fine precipitate, is provided to precipitate at a high fraction. Here, if the austenitic stainless steel of the present invention is used at a high temperature, step S40 (heating the austenitic stainless steel at 700 to 900° C. in an air atmosphere) may be omitted.
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 알루미나 산화층(Al2O3)이 포함된 오스테나이트계 스테인리스강을 제공함으로써, 기존의 크롬 산화막(Cr2O3) 보다 높은 산화 안정성을 가지며, 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공의 이력(전위생성 유도)으로 상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하여 미세한 NbC(니오븀 탄화물)가 높은 분율로 다량 석출하도록 유도하여 780℃/80 MPa 크리프 조건에서 1,000 내지 3,000 시간의 향상된 크리프 수명을 가지도록 한다.The present invention provides an austenitic stainless steel containing an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) prepared by the above manufacturing method, thereby having a higher oxidation stability than the existing chromium oxide film (Cr 2 O 3 ), and 3 to 10 With the history of cold working (inducing potential generation) with the amount of processing in %, the surface is heated in an air atmosphere in the temperature range of 700 ~ 900 ℃ after the cold working to induce a large amount of fine NbC (niobium carbide) to precipitate at 780°C. /80 MPa in creep condition To have an improved creep life of 1,000 to 3,000 hours.
< < 실시예Example > 본 발명의 일 > Invention 실시예에In the examples 따른 알루미나 Poured alumina 산화층(AlOxide layer (Al 22 OO 33 )이)this 형성된 오스테나이트계 스테인리스강의 제조 Manufacture of formed austenitic stainless steel
(S10) : 고주파 유도 용해로에 탄소(C) 0.1 중량%, 크롬(Cr) 15 중량%, 니켈(Ni) 20 중량%, 알루미늄(Al) 2.5 중량%, 니오븀(Nb) 1 중량%, 및 잔부는 철(Fe)과 불순물로 이루어진 오스테나이트계 스테인리스강을 오스테나이트 영역의 온도인 1,250 ℃에서 1 시간 동안 용체화 처리를 하였다.(S10): 0.1% by weight of carbon (C), 15% by weight of chromium (Cr), 20% by weight of nickel (Ni), 2.5% by weight of aluminum (Al), 1% by weight of niobium (Nb), and cup in a high frequency induction furnace The austenitic stainless steel made of iron (Fe) and impurities was subjected to a solution treatment at 1,250°C, which is the temperature of the austenite region, for 1 hour.
(S20) : 상기 용체화 처리 이후 오스테나이트계 스테인리스강에 곧바로 물을 공급하여 300 ℃/초 냉각속도로 실온까지 온도를 낮추었다.(S20): After the solution treatment, water was immediately supplied to the austenitic stainless steel, and the temperature was lowered to room temperature at a cooling rate of 300°C/sec.
(S30) : 상기 수냉에 의해 최종 열처리 과정을 거친 오스테나이트계 스테인리스강에 5 %의 가공량으로 냉간가공하였다.(S30): The austenitic stainless steel that had undergone the final heat treatment process by the water cooling was cold-worked at a working amount of 5%.
(S40) : 상기 단계(S30)에서 수득된 오스테나이트계 스테인리스강을 공기 분위기 하에 800 ℃에서 1시간 가열하여 표면에 알루미나 산화층(Al2O3)을 형성하였다. 또한, 내부에 미세한 NbC 탄화물 석출을 유도하였다.(S40): The austenitic stainless steel obtained in step (S30) was heated at 800° C. for 1 hour in an air atmosphere to form an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) on the surface. In addition, precipitation of fine NbC carbide was induced inside.
< < 비교예Comparative example 1 ~ 3 > 1 ~ 3> 냉간가공량에Cold working amount 따른 알루미나 Poured alumina 산화층(AlOxide layer (Al 22 OO 33 )이)this 형성된 Formed 오스테나이트계Austenitic 스테인리스강의 제조 Manufacture of stainless steel
비교예 1 ~ 3은 냉간가공량에 따른 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성된 오스테나이트계 스테인리스강의 크리프 특성을 비교하기 위해 제조하였다. Comparative Examples 1 to 3 were prepared to compare the creep characteristics of an austenitic stainless steel with an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) formed according to the amount of cold working.
비교예 1은 실시예의 제조방법과 동일하게 수행하되, 단계(S40)에서 냉간가공을 하지 않았다(0 % 가공량의 냉간가공). Comparative Example 1 was carried out in the same manner as in the manufacturing method of Example, but the cold working was not performed in step S40 (cold working of 0% processing amount).
비교예 2는 실시예의 제조방법과 동일하게 수행하되, 단계(S40)에서 2 %의 가공량으로 냉간가공을 하였다. Comparative Example 2 was carried out in the same manner as in the manufacturing method of Example, but cold working was performed in step S40 with a processing amount of 2%.
비교예 3은 실시예의 제조방법과 동일하게 수행하되, 15 %의 가공량으로 냉간가공으로 하였다.Comparative Example 3 was carried out in the same manner as in the manufacturing method of Example, but was cold-worked with a processing amount of 15%.
< < 시험예Test example 1 > 냉간가공의 유무에 따른 크리프 특성 평가 1> Evaluation of creep characteristics according to the presence or absence of cold working
실시예와 비교예 1에서 제조된 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성된 오스테나이트계 스테인리스강을 가지고 냉간가공의 유무에 따른 크리프 특성을 평가하였다.Creep characteristics according to the presence or absence of cold working were evaluated with an austenitic stainless steel having an alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) prepared in Example and Comparative Example 1.
780 ℃의 온도와 80 MPa의 응력의 조건하에 크리프 특성을 평가하였으며, 그 결과는 도 3 ~ 5에 나타내었다.Creep characteristics were evaluated under conditions of a temperature of 780° C. and a stress of 80 MPa, and the results are shown in FIGS. 3 to 5.
도 3에서 보는 바와 같이, 실시예는 비교예 1에 비해 크리프 수명이 4.6 배 증가되었으며, 1 %의 크리프 변형에 필요한 시간도 4.7 배가 증가되었다. 이는 본 발명의 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성된 오스테나이트계 스테인리스강이 크리프 변형에 대한 저항성이 우수하며, 크리프 초반부터 파단까지 아주 느린 변형속도로 크리프가 진행됨을 확인하였다. As shown in FIG. 3, compared with Comparative Example 1, the creep life of Example 1 was increased by 4.6 times, and the time required for 1% creep deformation was also increased by 4.7 times. It was confirmed that the austenitic stainless steel in which the alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) of the present invention is formed has excellent resistance to creep deformation, and creep proceeds at a very slow deformation rate from the beginning of the creep to fracture.
도 4에서 보는 바와 같이, 비교예는 균열이 조대 NbC(니오븀 탄화물)에서 발생되었고, 실시예는 결정립계에서 발생하는 균열이 관찰되었다. As shown in FIG. 4, in the comparative example, cracks occurred in coarse NbC (niobium carbide), and in the example, cracks occurring at grain boundaries were observed.
실시예의 경우 입내(transgranular)의 강화가 일어난 것으로 사료되어 그 원인을 면밀히 고찰하고자 도 5에서 보는 바와 같이, 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)으로 관찰한 결과 비교예는 입계(grain boundary)에 약 0.3 ㎛의 Laves상과 약 0.5 ㎛의 B2상과 입내에서 Laves, B2상 뿐만 아니라 약 60 ㎚의 NbC 석출물이 관찰되었다. In the case of the embodiment, it is considered that the reinforcement of the granular (transgranular) occurred, and as a result of observation with a transmission electron microscope (TEM), as shown in FIG. 5 to closely examine the cause, the comparative example Laves phases of about 0.3 µm and B2 phases of about 0.5 µm, as well as the Laves and B2 phases, and NbC precipitates of about 60 nm were observed in the mouth.
반면에, 실시예는 크리프 수명이 529 hr에서 2460 hr로 증가하였으므로 열 노출 시간이 길어지며 Laves상은 약 0.3 ㎛, B2상의 경우 약 0.7 ㎛으로 다소 성장한 것을 알 수 있다.On the other hand, in the Example, since the creep life was increased from 529 hr to 2460 hr, the heat exposure time was lengthened, and it can be seen that the Laves phase grew to about 0.3 μm and the B2 phase to about 0.7 μm.
입내(transgranular) : 금속 또는 합금의 다결정 재료에서 방위(orientation)가 동일한 하나의 입자를 결정립(grain)이라고 정의되며, 결정립 내부를 의미.Transgranular: In a polycrystalline material of a metal or alloy, a single particle having the same orientation is defined as a grain, meaning the inside of the grain.
입계(grain boundary) : 금속 또는 합금의 다결정 재료에서 구조는 같으나, 방향이 서로 다른 2개의 결정 경계를 의미.Grain boundary: In a polycrystalline material of metal or alloy, it refers to two crystal boundaries having the same structure but different directions.
Laves상 : AB2형으로 조밀충전구조를 갖는 금속간 화합물(intermetalic compound)의 한 무리의 총칭.Laves phase: A collective term for a group of intermetalic compounds having a densely packed structure of AB 2 type.
B2상 : NiAl으로 규칙화된 면심입방구조를 갖는 금속간 화합물(intermetallic compound)의 한 무리의 총칭.B2 phase: A collective term for a group of intermetallic compounds having a face-centered cubic structure that is ordered with NiAl.
< < 시험예Test example 2 > 2> 냉간가공량에Cold working amount 따른 크리프 특성 평가 Creep characteristics according to
실시예와 비교예 1 ~ 3에서 제조된 알루미나 산화층(Al2O3)이 형성된 오스테나이트계 스테인리스강을 가지고 냉간가공량에 따른 크리프 특성을 평가하였고, 그 결과를 표 1과 도 6에 나타내었다.The creep characteristics according to the amount of cold work were evaluated with the austenitic stainless steel with the alumina oxide layer (Al 2 O 3 ) prepared in Examples and Comparative Examples 1 to 3, and the results are shown in Table 1 and FIG. .
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예에서 석출된 약 40 ㎚의 미세한 NbC들이 비교예 2와 3에 비해 높은 분율로 석출되어 전위의 움직임을 효과적으로 방해하고 있다. As shown in Table 1, fine NbCs of about 40 nm precipitated in the Example were precipitated in a higher fraction compared to Comparative Examples 2 and 3, effectively hindering the movement of dislocations.
따라서, 실시예는 5 %의 냉간가공을 통해 입내에 전위(dislocation)가 형성되었으며, 이는 NbC와 같은 미세 석출물을 유도하여 입내를 보다 강화시켜 상대적으로 약한 결정립계에서 균열이 발생한다. Accordingly, in the embodiment, a dislocation was formed in the grain through 5% cold working, which induces fine precipitates such as NbC to further strengthen the grain, thereby causing cracks at relatively weak grain boundaries.
도 6에서 보는 바와 같이, 비교예 1에 비해 비교예 2의 경우 냉간가공에 의한 전위 형성으로 입내 미세 NbC의 분율이 다소 증가하였으나, 상기 표 1에 보는 바와 같이, 크리프 수명이 크게 증가하지 않았다. As shown in FIG. 6, compared to Comparative Example 1, in Comparative Example 2, the fraction of fine NbC in the mouth slightly increased due to the formation of dislocations by cold working, but as shown in Table 1, the creep life did not increase significantly.
그러나, 실시예는 입내 전위 형성을 통해 입내 미세 NbC가 크기를 유지한 채 다량 석출하였으며 이로 인해 크리프 수명이 4배가량 증가하였다. 반면에, 비교예 3은 과도한 전위집적으로 크리프 시험 초반에 재결정(recrystallization)이 발생하고, 입내 미세 NbC가 충분히 생성되지 않아 크리프 수명이 크게 향상되지 않았다.However, in the Example, a large amount of fine NbC in the grain was precipitated while maintaining the size through the formation of intragranular dislocations, and this resulted in a four-fold increase in creep life. On the other hand, in Comparative Example 3, recrystallization occurred at the beginning of the creep test due to excessive dislocation integration, and fine NbC in the grain was not sufficiently generated, so that the creep life was not significantly improved.
따라서, 3 ~ 10 % 범위내의 냉간가공이 재결정을 하지 않는 범위 내에서 전위를 유도하여 크리프 수명을 크게 증가시키는 것을 확인하였다. Therefore, it was confirmed that cold working within the range of 3 to 10% induces dislocation within the range of not recrystallization, which greatly increases the creep life.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.So far, the present invention has been looked at around its preferred embodiments. Those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to understand that the present invention can be implemented in a modified form without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the disclosed embodiments should be considered from an illustrative point of view rather than a limiting point of view. The scope of the present invention is shown in the claims rather than the foregoing description, and all differences within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the present invention.
Claims (8)
상기 용체화 처리 이후 실온까지 수냉 열처리하여 오스테나이트계 스테인리스강을 수득하는 단계(S20);
상기 오스테나이트계 스테인리스강을 3 ~ 10 %의 가공량으로 냉간가공을 하는 단계(S30); 및
상기 냉간가공 이후 700 ~ 900 ℃ 온도범위에서 표면을 공기 분위기 하에 가열하는 단계(S40);를 포함하고, 780 ℃/80 MPa 크리프 조건에서 1,000 내지 3,000 시간의 크리프 파단 수명을 갖는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
Carbon (C) 0.03 to 0.12 wt%, chromium (Cr) 13 to 18 wt%, nickel (Ni) 18 to 30 wt%, aluminum (Al) 2 to 3 wt%, niobium (Nb) 0.5 to 1.5 wt%, And performing a solution treatment at a temperature of the austenite region after adding iron (Fe) and impurities to the balance (S10).
Water-cooling heat treatment to room temperature after the solution treatment to obtain an austenitic stainless steel (S20);
Cold working the austenitic stainless steel with a processing amount of 3 to 10% (S30); And
Comprising an alumina oxide layer having a creep rupture life of 1,000 to 3,000 hours in a temperature range of 700 to 900 °C after the cold working in an air atmosphere (S40); including, Manufacturing method of austenitic stainless steel.
상기 단계(S40) 과정 중에 입내(transgranular)에서 미세 NbC(니오븀 탄화물) 석출을 유도하는 것을 특징으로 하는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
The method of claim 1,
The method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer, characterized in that inducing the precipitation of fine NbC (niobium carbide) in the transgranular during the step (S40).
상기 미세 NbC(니오븀 탄화물)는 30 ~ 50 nm의 크기를 갖는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
The method of claim 4,
The fine NbC (niobium carbide) is a method of manufacturing an austenitic stainless steel including an alumina oxide layer having a size of 30 to 50 nm.
상기 미세 NbC(니오븀 탄화물)는 0.4 ~ 0.6의 분율을 갖는 알루미나 산화층을 포함하는 오스테나이트계 스테인리스강의 제조방법.
The method of claim 4,
The fine NbC (niobium carbide) is a method of manufacturing an austenitic stainless steel comprising an alumina oxide layer having a fraction of 0.4 to 0.6.
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