KR20180025779A

KR20180025779A - 표면 피복 절삭 공구

Info

Publication number: KR20180025779A
Application number: KR1020167016205A
Authority: KR
Inventors: 아농색 파수트; 히데아키 가나오카; 다카노리 데타니; 신야 이마무라
Original assignee: 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
Priority date: 2015-07-13
Filing date: 2015-07-13
Publication date: 2018-03-09
Also published as: EP3323539A4; JP5871354B1; KR102126103B1; JPWO2017009929A1; US20170189967A1; US9878373B2; EP3323539B1; CN106536100B; WO2017009929A1; CN106536100A; EP3323539A1

Abstract

본 발명의 표면 피복 절삭 공구(10)는 기재(11)와 기재 상에 형성된 피막(12)을 구비한다. 피막은 α-Al₂O₃층을 포함하고, α-Al₂O₃층은 복수의 α-Al₂O₃의 결정립을 포함하고, 결정립의 입계는 CSL 입계와 일반 입계를 포함한다. 경사면(1) 측 및 여유면(2) 측의 α-Al₂O₃층의 각각은 (001) 배향을 보인다. 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, Σ3형 결정립계의 길이 L_R3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 80%를 넘으면서, 전체 입계의 합계 길이 L_R의 10% 이상 50% 이하이다. 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, Σ3형 결정립계의 길이 L_F3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29의 80%를 넘으면서 또한 전체 입계의 합계 길이 L_F의 10% 이상 50% 이하이다. 길이 L_R3와 길이 L_R3-29의 비 L_R3/L_R3-29는 길이 L_F3와 길이 L_F3-29의 비 L_F3/L_F3-29보다도 작다.

Description

표면 피복 절삭 공구{SURFACE-COATED CUTTING TOOL}

본 발명은 표면 피복 절삭 공구에 관한 것이다.

종래부터 기재 상에 피막을 형성한 표면 피복 절삭 공구가 이용되어 왔다. 예컨대, 일본 특허공개 2006-198735호 공보(특허문헌 1)는, Σ3형 결정립계가 Σ3-29형 결정립계에 차지하는 비율이 60-80%가 되는 α-Al₂O₃층을 포함하는 피막을 갖는 표면 피복 절삭 공구를 개시하고 있다.

또한, 일본 특허공표 2014-526391호 공보(특허문헌 2)는, Σ3형 결정립계의 길이가 Σ3-29형 결정립계의 길이의 80%를 초과하게 되는 α-Al₂O₃층을 포함하는 피막을 갖는 표면 피복 절삭 공구를 개시하고 있다.

특허문헌 1: 일본 특허공개 2006-198735호 공보 특허문헌 2: 일본 특허공표 2014-526391호 공보

다결정의 α-Al₂O₃로 이루어지는 α-Al₂O₃층을 포함하는 피막에 있어서, α-Al₂O₃층에 포함되는 입계에 있어서의 Σ3형 결정립계가 차지하는 비율이 높아질수록 기계 특성을 비롯한 여러 가지 특성이 향상되고, 이로써 내마모성이나 내결손성이 향상되므로 절삭 공구의 수명이 길어질 것이 기대된다.

그러나, 최근의 절삭 가공에서는 고속화 및 고능률화가 진행되어, 절삭 공구에 걸리는 부하가 커져, 절삭 공구의 수명이 단기화되는 것이 문제가 되고 있었다. 이 때문에, 절삭 공구의 피막의 기계 특성을 더욱 향상시켜, 절삭 공구의 수명을 더욱 장수명화시킬 것이 요구되고 있다.

본 개시는 이러한 상황에 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 피막의 기계 특성을 향상시켜, 절삭 공구의 수명을 더욱 장수명화한 표면 피복 절삭 공구를 제공하는 데에 있다.

본 개시의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 경사면 및 여유면을 갖는 표면 피복 절삭 공구로서, 기재와, 기재 상에 형성된 피막을 구비한다. 피막은 α-Al₂O₃층을 포함하고, α-Al₂O₃층은 복수의 α-Al₂O₃의 결정립을 포함하고, 결정립의 입계는 CSL 입계와 일반 입계를 포함한다. 경사면 측의 α-Al₂O₃층은 (001) 배향을 보이고, 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이 L_R3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 80%를 넘으면서 또한 길이 L_R3-29와 일반 입계 L_RG의 길이의 합인 전체 입계의 합계 길이 L_R의 10% 이상 50% 이하이다. 여유면 측의 α-Al₂O₃층은 (001) 배향을 보이고, 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이 L_F3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29의 80%를 넘으면서 또한 길이 L_F3-29와 일반 입계의 길이 L_FG의 합인 전체 입계의 합계 길이 L_F의 10% 이상 50% 이하이다. 길이 L_R3와 길이 LR_3-29의 비 L_R3/LR_3-29는 길이 L_F3와 길이 L_F3-29의 비 L_F3/L_F3-29보다도 작다.

상기한 내용에 따르면, 피막의 기계 특성이 향상되어, 절삭 공구의 수명을 더욱 장수명화할 수 있다.

도 1은 본 개시의 일 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 사시도이다.
도 2는 도 1의 II-II선 화살 표시 단면도이다.
도 3은 호닝 가공된 날끝 능선부를 갖는 표면 피복 절삭 공구를 예시하는 단면도이다.

[본 발명의 실시형태의 설명]

처음에 본 개시의 실시양태를 열기하여 설명한다.

[1] 본 개시의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 경사면 및 여유면을 갖는 표면 피복 절삭 공구로서, 기재와, 기재 상에 형성된 피막을 구비한다. 피막은 α-Al₂O₃층을 포함하고, α-Al₂O₃층은 복수의 α-Al₂O₃의 결정립을 포함하고, 결정립의 입계는 CSL 입계와 일반 입계를 포함한다. 경사면 측의 α-Al₂O₃층은 (001) 배향을 보이고, 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이 L_R3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 80%를 넘으면서 또한 길이 L_R3-29와 일반 입계 L_RG의 길이의 합인 전체 입계의 합계 길이 L_R의 10% 이상 50% 이하이다. 여유면 측의 α-Al₂O₃층은 (001) 배향을 보이고, 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이 L_F3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29의 80%를 넘으면서 또한 길이 L_F3-29와 일반 입계의 길이 L_FG의 합인 전체 입계의 합계 길이 L_F의 10% 이상 50% 이하이다. 길이 L_R3와 길이 L_R3-29의 비 L_R3/L_R3-29는 길이 L_F3와 길이 L_F3-29의 비 L_F3/L_F3-29보다도 작다. 이 표면 피복 절삭 공구는 피막의 기계 특성이 향상되어, 수명이 장수명화된 것으로 된다.

[2] 상기 표면 피복 절삭 공구에 있어서, CSL 입계는, Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계로 이루어지고, 길이 L_R3-29는, 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계이고, 길이 L_F3-29는, 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계이다.

[3] 상기 α-Al₂O₃층은 2~20 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기한 특성이 가장 효과적으로 발휘된다.

[4] 상기 α-Al₂O₃층은 표면 거칠기(Ra)가 0.2 ㎛ 미만인 것이 바람직하다. 이에 따라, 피삭재와 공구 날끝과의 응착 마모가 억제되고, 그 결과로서 날끝의 내치핑성이 향상된 것으로 된다.

[5] 상기 α-Al₂O₃층은, 상기 피막의 표면 측에서부터 2 ㎛ 이내의 영역에 압축 응력의 절대치가 최대가 되는 지점을 포함하고, 이 지점에 있어서의 압축 응력의 절대치는 1 GPa 미만인 것이 바람직하다. 이에 따라, 단속 절삭 가공시에 발생하는 기계적, 열적 피로에 의한 공구 날끝의 결손이 억제되고, 그 결과로서 날끝의 신뢰성이 향상된 것으로 된다.

[6] 상기 피막은, 상기 기재와 상기 α-Al₂O₃층 사이에 TiC_xN_y층을 포함하고, 이 TiC_xN_y층은, 0.6≤x/(x+y)≤0.8이라는 관계의 원자비를 만족하는 TiC_xN_y를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 기재와 α-Al₂O₃층의 밀착성이 향상된다.

[본 발명의 실시형태의 상세]

이하, 본 발명의 실시형태(이하 「본 실시형태」라고도 기재한다)에 따른 표면 피복 절삭 공구에 관해서 도 1~도 3을 이용하면서 더욱 상세히 설명한다.

<표면 피복 절삭 공구>

도 1을 참조하면, 본 실시형태의 표면 피복 절삭 공구(10)(이하, 단순히 「공구(10)」라고 기재한다)는, 경사면(1)과, 여유면(2)과, 경사면(1)과 여유면(2)이 교차하는 날끝 능선부(3)를 갖는다. 즉, 경사면(1)과 여유면(2)은 날끝 능선부(3)를 사이에 두고 연결되는 면이다. 날끝 능선부(3)는, 공구(10)의 절단날 선단부를 구성한다. 이러한 공구(10)의 형상은 후술하는 기재의 형상에 의거한다.

도 1에는 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 칩으로서의 공구(10)가 도시되지만, 공구(10)는 이것에 한정되지 않으며, 드릴, 엔드밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 칩, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭 칩, 프라이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 칩, 메탈소오, 기어 커팅 공구, 리머, 탭 등의 절삭 공구로서 적합하게 사용할 수 있다.

또, 공구(10)가 날끝 교환형 절삭 칩 등인 경우, 공구(10)는 칩 브레이커를 갖는 것도 갖지 않는 것도 포함되며, 또한, 날끝 능선부(3)는, 그 형상이 샤프 엣지(경사면과 여유면이 교차하는 모서리)(도 1 참조), 호닝(샤프 엣지에 대하여 라운드를 부여한 것)(도 3 참조), 네거티브 랜드(모따기를 한 것), 호닝과 네거티브 랜드를 조합한 것의 어느 것이나 포함된다.

도 2를 참조하면, 상기 공구(10)는, 기재(11)와, 이 기재(11) 위에 형성된 피막(12)을 구비한 구성을 갖는다. 공구(10)에 있어서, 피막(12)은, 기재(11)의 전면을 피복하는 것이 바람직하지만, 기재(11)의 일부가 이 피막(12)으로 피복되어 있거나, 피막(12)의 구성이 부분적으로 다르거나 하여도 본 실시형태의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

<기재>

본 실시형태의 기재(11)는, 경사면(11a)과, 여유면(11b)과, 경사면(11a)과 여유면(11b)이 교차하는 날끝 능선부(11c)를 갖는다. 경사면(11a), 여유면(11b) 및 날끝 능선부(11c)는, 공구(10)의 경사면(1), 여유면(2) 및 날끝 능선부(3)를 구성한다.

기재(11)로서는, 이런 유형의 기재로서 종래 공지된 것이라면 어느 것이나 사용할 수 있다. 예컨대, 초경합금(예컨대 WC기 초경합금, WC 외에, Co를 포함하거나, 혹은 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물을 첨가한 것도 포함한다), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등), 입방정형 질화붕소 소결체 또는 다이아몬드 소결체 중 어느 것인 것이 바람직하다. 이들 각종 기재 중에서도, 특히 WC기 초경합금, 서멧(특히 TiCN기 서멧)을 선택하는 것이 바람직하다. 이것은, 이들 기재가 특히 고온에서의 경도와 강도와의 밸런스가 우수하여, 상기 용도의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서 우수한 특성을 갖기 때문이다.

<피막>

본 실시형태의 피막(12)은, α-Al₂O₃층을 포함하는 한, 다른 층을 포함하고 있어도 좋다. 다른 층으로서는, 예컨대 TiN층, TiCN층, TiBNO층, TiCNO층, TiB₂층, TiAlN층, TiAlCN층, TiAlON층, TiAlONC층 등을 들 수 있다. 그 적층 순서도 특별히 한정되지 않는다.

또한, 본 실시형태에서 「TiN」, 「TiCN」, 「TiC_xN_y」 등의 화학식에 있어서 특별히 원자비를 특정하지 않은 것은, 각 원소의 원자비가 「1」뿐임을 나타내는 것이 아니라, 종래 공지된 원자비가 전부 포함되는 것으로 한다.

이러한 본 실시형태의 피막(12)은, 기재(11)를 피복함으로써, 내마모성이나 내치핑성 등의 제반 특성을 향상시키는 작용을 갖는 것이다.

피막(12)은, 3~30 ㎛(3 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하, 한편 본원에서 수치 범위를 「~」을 이용하여 나타내는 경우, 그 범위는 상한 및 하한의 수치를 포함하는 것으로 한다), 보다 바람직하게는 5~20 ㎛의 두께를 갖는 것이 적합하다. 그 두께가 3 ㎛ 미만이면, 내마모성이 불충분하게 되는 경우가 있고, 30 ㎛를 넘으면, 단속 가공에 있어서 피막(12)과 기재(11) 사이에 큰 응력이 가해졌을 때에 피막(12)의 박리 또는 파괴가 높은 빈도로 발생하는 경우가 있다.

<α-Al₂O₃층>

본 실시형태의 피막(12)은 α-Al₂O₃층을 포함한다. 이 α-Al₂O₃층은 상기 피막(12) 중에 1층 또는 2층 이상 포함될 수 있다.

이 α-Al₂O₃층은 복수의 α-Al₂O₃(결정 구조가 α형인 산화알루미늄)의 결정립을 포함한 층이다. 즉, 이 층은 다결정의 α-Al₂O₃에 의해 구성된다. 통상 이 결정립은 약 100~2000 nm 정도 크기의 입경을 갖는다. 복수의 α-Al₂O₃의 결정립 사이에는 「결정립계」가 존재한다.

결정립계는, 결정립 성장 등의 물질 특성, 크리프 특성, 확산 특성, 전기 특성, 광학 특성 및 기계 특성에 큰 영향을 미친다. 고려하여야 할 중요한 특성으로서는, 예컨대, 물질 중의 결정립계 밀도, 계면의 화학 조성 및 결정학적 조직, 즉 결정립계 면방위 및 결정립 방위차이다. 특히, 대응 격자(CSL) 결정립계가 특수한 역할을 하고 있다. CSL 결정립계(단순히 「CSL 입계」라고도 한다)는, 다중도 인덱스(multiplicity index) Σ에 의해서 특징지어지며, 그것은 결정립계에서 접하고 있는 2개의 결정립의 결정격자 부위 밀도와, 양 결정 격자를 중첩시킨 경우에 대응하는 부위의 밀도와의 비율로서 정의된다. 단순한 구조인 경우, 낮은 Σ 값의 결정립계는, 낮은 계면 에너지 및 특수한 특성을 갖는 경향이 있는 것이 일반적으로 인정되고 있다. 따라서, 특수 결정립계의 비율 및 CSL 모델로부터 추정되는 결정립 방위차 분포의 제어는, 세라믹 피막의 특성 및 이들 특성을 향상시키는 방법에 있어서 중요하다고 생각된다.

최근, 전자선 후방 산란 회절(EBSD)로서 알려진 주사형 전자현미경(SEM)에 기초한 기술이 출현하여, 세라믹 물질 중의 결정립계의 연구에 이용되고 있다. EBSD 기술은 후방 산란 전자에 의해서 발생하는 기쿠치(Kikuchi) 회절 패턴의 자동 분석을 토대로 한다.

대상으로 하는 물질의 각 결정립에 관해서, 결정학적 방위는, 대응하는 회절 패턴의 인덱스 후에 결정된다. 시판되는 소프트웨어에 의해, 조직 분석 및 결정립계 성격 분포(GBCD)의 결정이 EBSD를 이용함으로써 비교적 용이하게 이루어진다. EBSD를 계면에 적용함으로써, 계면의 큰 샘플 집단에 관해서 결정립계 방위차를 결정할 수 있다. 통상 방위차 분포는 물질의 처리 조건과 관련되어 있다. 결정립계 방위차는, 오일러각, 각/축 쌍(angle/axis pair) 또는 로드리게스 벡터 등의 통상의 방위 파라메터에 의해서 얻을 수 있다. CSL 모델은 특성 결정용의 툴로서 널리 이용되고 있다.

본 실시형태의 α-Al₂O₃층 중의 결정립계는 상술한 CSL 입계와 일반 입계를 포함한다. CSL 입계는, Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계로 이루어진다. 단, 상기한 EBSD로 관찰한 경우에, Σ3형 결정립계 이외의 것 중 어느 하나 이상의 결정립계가 관찰되지 않는 경우라도 본 실시형태의 효과를 보이는 한 본 실시형태의 범위를 일탈하는 것은 아니다. 일반 입계는 CSL 결정립계 이외의 결정립계이다. 따라서, 일반 입계란, EBSD로 관찰한 경우의 α-Al₂O₃의 결정립의 전체 입계에서 CSL 입계를 뺀 나머지 부분이 된다.

그리고, 본 실시형태의 α-Al₂O₃층은 이하의 (1)~(4)를 만족하는 것을 특징으로 한다.

(1) 경사면 측의 α-Al₂O₃층 및 여유면 측의 α-Al₂O₃층은 각각 (001) 배향을 보인다;

(2) 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, Σ3형 결정립계의 길이 L_R3는 Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 80%를 넘으면서 또한 L_R3-29과 일반 입계의 길이 L_RG의 합인 전체 입계의 합계 길이 L_R의 10% 이상 50% 이하이다;

(3) 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, Σ3형 결정립계의 길이 L_F3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29의 80%를 넘으면서 또한 L_F3-29와 일반 입계의 길이 L_FG의 합인 전체 입계의 합계 길이 L_F의 10% 이상 50% 이하이다;

(4) 길이 L_R3와 길이 L_R3-29의 비 L_R3/L_R3-29는 길이 L_F3와 길이 L_F3-29의 비 L_F3/L_F3-29보다도 작다.

상기 (1)에 관해서 설명한다. 본 명세서에서 각 면 측의 α-Al₂O₃층이 「(001) 배향을 보인다」란, (001)면에 대한 법선 방향이 α-Al₂O₃층 표면(피막의 표면 측에 위치하는 표면으로 한다)의 법선 방향에 대하여 ±20° 이내가 되는 결정립(α-Al₂O₃)의 비율(면적 비율)이 α-Al₂O₃층 중에서 50% 이상이 되는 경우를 말하는 것으로 한다. 구체적으로는, EBSD를 갖춘 SEM을 이용하여 경사면 측 및 여유면 측의 각 α-Al₂O₃층의 수직 단면(상기 α-Al₂O₃층 표면의 법선 방향에 평행한 단면)을 관찰하여, 그것을 컬러 맵핑에 의한 화상 처리를 한 경우, 화상 처리 후의 각 관찰상에 있어서, α-Al₂O₃층에 차지하는 상기한 결정립의 면적 비율이 50% 이상이 되는 경우를 말하는 것으로 한다.

또한, α-Al₂O₃층의 컬러 맵핑되는 영역은, 두께 방향에 있어서는 α-Al₂O₃층의 모든 범위이다. 즉, α-Al₂O₃층의 피복 표면 측에 위치하는 표면에서부터 α-Al₂O₃층의 기재 측에 위치하는 표면까지의 모든 영역에 관해서 컬러 맵핑된다. 마이크로 오더의 두께를 갖는 α-Al₂O₃층은, 하나의 관찰상에 의해서 두께 방향의 모든 범위를 확인할 수 있다. 한편, α-Al₂O₃층의 면내 방향(두께 방향에 직교하는 방향)에 있어서는 임의의 범위가 컬러 맵핑되면 된다.

일반적으로, α-Al₂O₃층의 (001) 배향성이 높아질수록 α-Al₂O₃층의 경도가 향상됨으로써, 상기 (1)을 만족하는 본 실시형태의 α-Al₂O₃층에 따르면, 가공시의 충격에 의한 크랙의 발생을 억제할 수 있어, 절삭 공구의 인성(靭性)을 대폭 향상시킬 수 있고, 이로써 높은 내마모성을 가질 수 있다.

또한 「피막의 표면 측」이란, α-Al₂O₃층의 두께 방향에 있어서, 기재 측과는 반대쪽의 사이드를 의미하며, α-Al₂O₃층 상에 다른 층이 형성되지 않는 경우는 α-Al₂O₃층의 표면을 의미한다.

상기 (2) 및 (3)에 관해서 설명한다. Σ3형 결정립계는, α-Al₂O₃의 CSL 결정립계 중에서 가장 낮은 입계 에너지를 갖는 것으로 생각되며, 따라서 전체 CSL 결정립계에 차지하는 비율을 높임으로써 기계 특성(특히 내소성변형성)을 높일 수 있다고 생각된다. 이 때문에, 본 실시형태에서는, 전체 CSL 결정립계를 Σ3-29형 결정립계라는 표기로 나타내고, 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3형 결정립계의 길이 L_R3를, 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 80% 초과로서 규정하고, 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3형 결정립계의 길이 L_F3를, 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 80% 초과로서 규정한 것이다.

길이 L_R3는, 경사면 측의 α-Al₂O₃층을 EBSD를 갖춘 SEM으로 관찰한 경우에, 관찰되는 시야 중의 Σ3형 결정립계의 합계 길이를 나타내고, 길이 L_R3-29는, 경사면 측의 α-Al₂O₃층을 EBSD를 갖춘 SEM을 이용하여 관찰한 경우에, 관찰되는 시야 중의, Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계를 나타낸다. 마찬가지로, 길이 L_F3란, 여유면 측의 α-Al₂O₃층을 EBSD를 갖춘 SEM으로 관찰한 경우에, 관찰되는 시야 중의 Σ3형 결정립계의 합계 길이를 나타내고, 길이 L_F3-29는, 여유면 측의 α-Al₂O₃층을 EBSD를 갖춘 SEM을 이용하여 관찰한 경우에, 관찰되는 시야 중의, Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계를 나타낸다.

길이 L_R3는, 보다 바람직하게는 길이 L_R3-29의 83% 이상이고, 더욱 바람직하게는 85% 이상이다. 길이 L_F3에 관해서도 마찬가지이며, 보다 바람직하게는 길이 L_F3-29의 83% 이상이고, 더욱 바람직하게는 85% 이상이다. 이와 같이, 그 수치는, 높아지면 높아질수록 바람직하며, 그 상한을 규정할 필요는 없지만, 다결정 박막이라고 하는 관점에서 그 상한은 99% 이하이다.

한편, 이 Σ3형 결정립계는, 낮은 입계 에너지를 갖고 있는 것으로부터도 분명한 것과 같이 높은 정합성을 갖는 결정립계이므로, Σ3형 결정립계를 입계로 하는 2개의 결정립은 단결정 또는 쌍정(雙晶)과 유사한 거동을 보이고, 조립화(粗粒化)되는 경향을 보인다. 결정립이 조립화되면, 내치핑성 등의 피막 특성이 저하하기 때문에, 조립화를 억제할 필요가 있다. 그 때문에, 본 실시형태에서는, 경사면 및 여유면의 어느 면에 위치하는 α-Al₂O₃층에서나 Σ3형 결정립계의 길이 L_R3, L_F3의 각각을 전체 입계의 합계 길이 L_R, L_F의 10% 이상 50% 이하로 규정하여, 상기한 억제 효과를 담보한 것이다.

Σ3형 결정립계의 길이 L_R3, L_F3가, 각 면 측에 있어서의 전체 입계의 합계 길이 L_R, L_F의 50%를 넘으면 결정립이 조립화되기 때문에 바람직하지 못하고, 또한 10% 미만이면 상기한 우수한 기계 특성을 얻을 수 없게 된다. Σ3형 결정립계의 길이 L_R3, L_F3의 보다 바람직한 범위는 20~45%, 더욱 바람직한 범위는 30~40%이다.

또한 전체 입계란, CSL 결정립계 이외의 일반 입계와 CSL 결정립계를 가산한 것이다. 따라서, 경사면 측에 있어서의 「전체 입계의 합계 길이 L_R」는, 「Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29와 일반 입계의 길이 L_RG의 합」으로서 나타낼 수 있으며, 여유면 측에 있어서의 「전체 입계의 합계 길이 L_F」는 「Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29와 일반 입계의 길이 L_FG의 합」으로서 나타낼 수 있다.

상기 (4)에 관해서 설명한다. 상기 (4)를 만족하는 α-Al₂O₃층은 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계가 차지하는 비율이 비교적 크고, 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계가 차지하는 비율이 비교적 작은 것으로 된다. 따라서, 상기 (2) 및 (3)을 만족하고, 또한 상기 (4)를 만족하는 α-Al₂O₃층은, 여유면 측에 있어서는 특히 내소성변형성이 우수하고, 경사면 측에 있어서는 Σ3형 결정립계가 지나치게 많음에 기인하는 내치핑성 등의 피막 특성의 저하를 충분히 억제할 수 있다.

고속 조건 및 로우-피드(low-feed) 조건 하에서의 절삭 가공(이하, 「고속·로우-피드 절삭 가공」이라고도 기재한다)에서는, 여유면 측에서의 열에 의한 부하가 크고, 여유면의 마모가 증대되는 경향이 있다. 이에 대하여, 상기 (2)~(4)를 만족하는 α-Al₂O₃층이라면, 여유면 측에 가해지는 부하에 견딜 수 있기 때문에, 특히 여유면 측에 있어서 가혹한 절삭 조건이 되는 고속·로우-피드 절삭 가공에 있어서도 긴 수명을 유지할 수 있다.

비 L_R3/L_R3-29와 비 L_F3/L_F3-29의 차{(L_R3/L_R3-29)-(L_F3/L_F3-29)}는 -1~-10인 것이 바람직하다. 이 경우, 경사면 측의 내치핑성의 향상과, 여유면 측의 내소성변형성의 향상의 밸런스가 우수하다. 상기 차는 보다 바람직하게는 -4~-9이다. 이러한 차를 만족시키기 위해서는, Σ3형 결정립계의 길이 L_R3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 80~95%인 것이 바람직하고, 83~95%인 것이 보다 바람직하고, 80~90%인 것이 특히 바람직하며, Σ3형 결정립계의 길이 L_F3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29의 90~99%인 것이 바람직하고, 91~99%인 것이 보다 바람직하다.

본 실시형태에 있어서, α-Al₂O₃층이 상기 (1)을 만족하는지 여부는 다음과 같이 하여 확인할 수 있다.

우선, α-Al₂O₃층을 후술하는 제조 방법에 기초하여 기재 상에 형성한다. 그리고, 형성된 경사면 측의 α-Al₂O₃층을 (기재 등도 포함하여) α-Al₂O3_층에 수직인 단면을 얻을 수 있도록 절단한다(즉, α-Al₂O₃층의 표면에 대한 법선을 포함하는 평면으로 α-Al₂O₃층을 절단한 절단면이 노출하되도록 절단한다). 그 후, 그 절단면을 내수(耐水) 연마지(연마제로서 SiC 지립 연마제를 포함하는 것)로 연마한다.

또한, 상기한 절단은, 예컨대 α-Al₂O₃층 표면(α-Al₂O₃층 상에 다른 층이 형성되어 있는 경우는 피막 표면으로 한다)을 충분히 큰 유지용의 평판 상에 왁스 등을 이용하여 밀착 고정한 후, 회전날의 절단기로 그 평판에 대하여 수직 방향으로 절단하는(상기 회전날과 상기 평판이 가능한 한 수직이 되도록 절단하는) 것으로 한다. 이 절단은 이러한 수직 방향에 대하여 행해지는 한, α-Al₂O₃층의 임의의 부위에서 행할 수 있다.

또, 상기한 연마는, 상기 내수 연마지 #400, #800, #1500을 순차 이용하여 행하는 것으로 한다(내수 연마지의 번호(#)는 연마제의 입경의 차이를 의미하며, 숫자가 커질수록 연마제의 입경은 작아진다).

이어서, 상기한 연마면을 Ar 이온에 의한 이온 밀링 처리에 의해 더욱 평활화한다. 이온 밀링 처리 조건은 다음과 같다.

가속 전압: 6 kV

조사 각도: α-Al₂O₃층 표면의 법선 방향(즉 상기 절단면에 있어서의 α-Al₂O₃층의 두께 방향에 평행하게 되는 직선 방향)으로부터 0°

조사 시간: 6시간.

또, 상기 절단 위치는 적어도 날끝 능선부(3) 근방을 피하여 설정된다. 구체적으로는, 도 3을 참조하면, 경사면(1)에 접하는 면(도 3 중 좌우로 뻗는 점선으로 표시된다)과 경사면(1)이 접하는 영역의 외연 A₁과, 여유면(2)에 접하는 면(도 3에서 위아래로 뻗는 점선으로 표시된다)과 여유면(2)이 접하는 영역의 외연 A₂을 잇는 영역을, 날끝 능선부(3)로 간주하여, 적어도 날끝 능선부(3)의 단부인 외연 A₁으로부터 0.2 mm 이상 떨어진 위치(도 3에서 외연 A₁에서부터 좌측으로 떨어진 위치)를, 단면의 제작 위치로서 적용한다. α-Al₂O₃층의 여유면(2) 측의 단면에 있어서도 마찬가지로 날끝 능선부(3)의 단부인 외연 A₂에서부터 0.2 mm 이상 떨어진 위치(도 3에서 외연 A₂에서부터 하측으로 떨어진 위치)를, 단면의 제작 위치로서 적용한다.

그리고, 상기한 평활화된 연마면을 EBSD를 갖춘 SEM으로 관찰한다. SEM은, HKL NL02 EBSD 검출기를 갖춘 Zeiss Supra 35 VP(CARL ZEISS사 제조)를 이용한다. EBSD 데이터는, 집속 전자빔을 각 픽셀 상에 개별적으로 위치시킴으로써 순차 수집한다.

샘플면(평활화 처리한 α-Al₂O₃층의 단면)의 법선은 입사 빔에 대하여 70° 시키고, 분석은 15 kV로 행한다. 대전 효과를 피하기 위해서 10 Pa의 압력을 인가한다. 개구경 60 ㎛ 또는 120 ㎛와 맞춰 높은 전류 모드를 이용한다. 데이터 수집은, 연마면 상, 50×30 ㎛의 면 영역에 상당하는 500×300 포인트에 관해서, 0.1 ㎛/스텝의 단계로 행한다.

그리고, 시판되는 소프트웨어(상품명: 「orientation Imaging microscopy Ver 6.2」, EDAX사 제조)를 이용하여 각 측정 픽셀의 (001)면의 법선 방향과, α-Al₂O₃층 표면(피막 표면 측에 위치하는 표면으로 한다)의 법선 방향(즉 상기 절단면에 있어서의 α-Al₂O₃층의 두께 방향에 평행하게 되는 직선 방향)이 이루는 각도를 산출하여, 그 각도가 ±20° 이내가 되는 픽셀이 선택되는 컬러 맵을 작성한다.

구체적으로는, 상기 소프트웨어에 포함되는 「Cristal Direction MAP」의 수법을 이용하여, α-Al₂O₃층 표면의 법선 방향과 각 측정 픽셀의 (001)면의 법선 방향과의 Tolerance 20°(방향차가 ±20° 이내가 되는 것)의 컬러 맵을 작성한다. 그리고, 이 컬러 맵에 기초하여 상기 픽셀의 면적비를 산출함으로써, 그 면적비가 50% 이상이 되는 경우에 「경사면 측의 α-Al₂O₃층이 (001) 배향을 보이는」 것으로 한다.

같은 식으로, 여유면 측의 α-Al₂O₃층이 (001) 배향을 보이는지 여부를 확인한다. 그리고, 어느 면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서나 (001) 배향을 보인다, 즉, (001)면에 대한 법선 방향이 α-Al₂O₃층 표면(피막의 표면 측에 위치하는 표면으로 한다)의 법선 방향에 대하여 ±20° 이내가 되는 결정립(α-Al₂O₃)의 비율이 50% 이상인 것이 확인된 경우, α-Al₂O₃층이 상기 (1)을 만족하게 된다.

또 본 실시형태에서, 경사면 측의 α-Al₂O₃층 및 여유면 측의 α-Al₂O₃층의 각각이 상기 (2) 및 (3)을 만족하고, 또 이들이 상기 (4)를 만족하는지 여부는 다음과 같이 확인할 수 있다.

우선, 상기와 같이 하여 α-Al₂O₃층에 수직인 단면을 얻을 수 있도록 경사면 측의 α-Al₂O₃층을 절단한 후, 마찬가지로 같은 식으로 하여 연마 및 평활화 처리를 행한다. 그리고 이와 같이 처리된 절단면에 대하여, 상기와 같은 EBSD를 갖춘 SEM으로 관찰한다.

샘플면(평활화 처리한 α-Al₂O₃층의 단면)의 법선은 입사 빔에 대하여 70° 시키고, 분석은 15 kV로 행한다. 대전 효과를 피하기 위해서, 10 Pa의 압력을 인가한다. 개구경 60 ㎛ 또는 120 ㎛에 맞춰 높은 전류 모드를 이용한다. 데이터 수집은, 연마면 상, 50×30 ㎛의 면 영역에 상당하는 500×300 포인트에 관해서, 0.1 ㎛/스텝의 단계로 행한다.

데이터 처리는 노이즈 필터링 있음과 없음으로 행한다. 노이즈 필터링 및 결정립계 성격 분포는, 시판되는 소프트웨어(상품명:「orientation Imaging microscopy Ver 6.2」, EDAX사 제조)를 이용하여 결정한다. 결정립계 성격 분포의 분석은, Grimmer(H. Grimmer, R. Bonnet, Philosophical Magazine A61(1990), 493-509)로부터 입수 가능한 데이터를 토대로 행한다. 브란돈의 조건(Brandon criterion)(ΔΘ<Θ₀(Σ)^-0.5, 여기서, Θ₀=15°)을 이용하여, 실험치의 이론치로부터의 허용 오차를 고려한다(D. Brandon Acta metall. 14(1966), 1479-1484). 임의의 Σ 값에 대응하는 특수 결정립계를 계수하여, 전체 결정립계에 대한 비로서 나타냄으로써 확인할 수 있다.

이상에 의해, 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의, Σ3형 결정립계의 길이 L_R3, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29 및 전체 입계 L_R의 합계 길이를 구할 수 있다. 같은 식으로, 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3형 결정립계의 길이 L_F3, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29 및 전체 입계 L_F의 합계 길이를 구할 수 있다. 구한 값으로부터, 경사면 측의 α-Al₂O₃층, 여유면 측의 α-Al₂O₃층이 상기 (2) 및 (3)을 만족하는지 여부를 확인할 수 있고, 또한 α-Al₂O₃층이 상기 (4)를 만족하는지 여부를 확인할 수 있다.

<α-Al₂O₃층의 두께>

α-Al₂O₃층은 2~20 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기와 같은 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 그 두께는 2~15 ㎛인 것이 보다 바람직하고, 2~10 ㎛인 것이 더욱 바람직하다.

상기 두께가 2 ㎛ 미만인 경우, 상기와 같은 우수한 효과를 충분히 발휘할 수 없는 경우가 있고, 20 ㎛를 넘으면, α-Al₂O₃층과 하지층 등의 다른 층과의 선팽창 계수의 차에 기인하는 계면 응력이 커져, α-Al₂O₃의 결정립이 탈락하는 경우가 있다. 이러한 두께는, 주사형 전자현미경(SEM) 등을 이용하여 기재와 피막의 수직 단면 관찰에 의해 확인할 수 있다.

<α-Al₂O₃층의 표면 거칠기>

α-Al₂O₃층은 표면 거칠기(Ra)가 0.2 ㎛ 미만인 것이 바람직하다. 이에 따라, 절삭 부스러기와 공구 날끝 사이의 마찰 계수가 저감되어, 내치핑성이 향상될 뿐만 아니라, 안정된 절삭 부스러기 배출 성능을 발휘할 수 있다. 표면 거칠기(Ra)는 0.15 ㎛ 미만인 것이 보다 바람직하고, 0.10 ㎛ 미만인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같이 표면 거칠기(Ra)는 낮아지면 질수록 바람직하고, 그 하한을 규정할 필요는 없지만, 피막은 기재의 표면 성상의 영향을 받는다고 하는 관점에서 그 하한은 0.05 ㎛ 이상이다.

또한, 본원에서 표면 거칠기(Ra)는 JIS B 0601(2001)의 산술 평균 거칠기(Ra)를 의미하는 것으로 한다.

<α-Al₂O₃층의 압축 응력>

α-Al₂O3층은, 피막의 표면 측에서부터 2 ㎛ 이내의 영역에 압축 응력의 절대치가 최대가 되는 지점을 포함하고, 이 지점에 있어서의 압축 응력의 절대치는 1 GPa 미만인 것이 바람직하다. 이에 따라, 단속 절삭 가공시에 발생하는 공구 날끝의 기계적, 열적 피로에 따른 날끝의 돌발 결손이 억제되고, 생력화(省力化)/에너지 절약 효과를 발휘할 수 있다. 이 절대치는, 보다 바람직하게는 0.9 GPa 미만이며, 더욱 바람직하게는 0.8 GPa 미만이다. 상기 절대치의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 내마모성과 내결손성의 밸런스라는 관점에서 그 하한은 0.2 GPa 이상이다.

또한, 본 실시형태에 있어서의 압축 응력은, 종래 공지된 X선을 이용한 sin²ψ법, 침입 깊이 일정법 등에 의해 측정할 수 있다.

<TiC_xN_y층>

본 실시형태의 피막은 기재와 α-Al₂O₃층 사이에 TiC_xN_y층을 포함할 수 있다. 이 TiC_xN_y층은, 0.6≤x/(x+y)≤0.8이라는 관계의 원자비를 만족하는 TiC_xN_y를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 기재와 α-Al₂O₃층의 밀착성이 향상된다.

상기 원자비는, 보다 바람직하게는 0.65≤x/(x+y)≤0.75이며, 더욱 바람직하게는 0.67≤x/(x+y)≤0.72이다. x/(x+y)가 0.6 미만인 경우, 내마모성이 불충분하게 되는 경우가 있고, 0.8을 넘으면 내치핑성이 불충분하게 되는 경우가 있다.

<제조 방법>

본 실시형태의 표면 피복 절삭 공구는, 기재 상에 피막을 화학 기상 증착(CVD)법에 의해 형성함으로써 제조할 수 있다. 피막 중, α-Al₂O₃층 이외의 층이 형성되는 경우, 이들 층은 화학 기상 증착 장치를 이용하여 종래 공지된 조건으로 형성할 수 있다. 한편, α-Al₂O₃층은 다음과 같이 하여 형성할 수 있다.

원료 가스로서, AlCl₃, HCl, CO₂, H₂S, O₂ 및 H₂를 이용한다. 배합량은, AlCl₃을 3~5 체적%, HCl을 4~6 체적%, CO₂를 0.5~2 체적%, H₂S를 1~5 체적%, O₂를 0.0001~0.01 체적%로 하고, 나머지는 H₂로 한다. 또한, 0.1≤CO₂/H₂S≤1, 0.1≤CO₂/AlCl₃≤1, 0.5≤AlCl₃/HCl≤1이라는 체적비를 채용한다.

원료 가스는 화학 기상 증착 장치의 반응 용기 내에 배치된 기재에 대하여 분출되는데, 이 때의 원료 가스의 분출 방향은, 기재의 여유면이 원료 가스의 분출 방향에 대하여 대략 수직으로 되고, 기재의 경사면이 원료 가스의 분출 방향에 대하여 대략 평행하게 되도록 조정된다. 또, 화학 기상 증착법의 제반 조건은, 온도가 950~1050℃이고, 압력이 1~5 kPa이며, 가스 유량(전체 가스량)이 50~100 L/min이다. 또한, 원료 가스를 반응 용기 내에 도입하는 속도를 1.7~3.5 m/sec로 한다.

그리고, 상술한 조건 하에서의 화학 기상 증착법에 의해 α-Al₂O₃층을 일단 형성한 후, 어닐링을 행한다. 어닐링 조건은, 온도가 1050~1080℃이고, 압력이 50~100 kPa이며, 시간이 120~300분이다. 또 이 어닐링 분위기는, 20~30 L/min 유량의 H₂와 Ar(아르곤)을 흘림으로써 이루어진다.

이와 같이 하여, 원하는 두께의 본 실시형태의 α-Al₂O₃층을 형성할 수 있다. 특히, 원료 가스에 있어서의 O₂의 배합량을 상기 범위로 하면서 또한 기재의 여유면이 원료 가스의 분출 방향에 대하여 대략 수직으로 되고, 기재의 경사면이 원료 가스의 분출 방향에 대하여 대략 평행하게 되도록 원료 가스의 분출 방향이 조정됨으로써, 상기 (2)~(4)를 만족하는 α-Al₂O₃층을 형성할 수 있다. 그 이유는 다음과 같이 미루어 생각된다.

O₂는 CO₂ 등의 다른 가스와 비교하여 반응성이 높고, α-Al₂O₃의 핵수를 증가시키거나, 성막 속도를 높이거나 하는 작용을 갖는다. 또, O₂는, CSL 결정립계에 있어서의 Σ3형 결정립계의 비율을 저하시키는 작용도 가질 수 있다. 이것은, 성막 속도가 지나치게 빠른 경우, 높은 정합성을 갖는 결정립계인 Σ3형 결정립계가 생성되기 어렵게 되기 때문이다.

그런데, 원료 가스의 분출 방향에 대하여 대략 평행하게 되는 경사면 측에서는, 원료 가스의 유속 밀도가 비교적 높아지는 경향이 있고, 원료 가스의 분출 방향에 대하여 대략 수직이 되는 여유면 측에서는, 원료 가스의 유속 밀도가 비교적 낮아지는 경향이 있다. 즉, 경사면 측에서는, 원료 가스의 체류 시간이 줄어들고, 여유면 측에서는, 원료 가스의 체류 시간이 길어지는 경향이 있어, 바꿔 말하면, 경사면 측은 여유면 측과 비교하여 보다 빈번하게 원료 가스가 공급되는 경향이 있다.

따라서, 외관상, 경사면 측에 있어서의 O₂의 흡착·확산이, 여유면 측에 있어서의 O₂의 흡착·확산보다도 빈번하게 발생하게 되고, 이에 따라, 경사면 측에 있어서, O₂의 작용에 기인하는 Σ3형 결정립계의 감소가 야기되고, 결과적으로, 여유면 측에 있어서의 Σ3형 결정립계의 비율이 경사면 측에 비해 커진다.

또 성막 후에 상기와 같은 어닐링을 행함으로써 α-Al₂O₃층 중에 유황 등의 불순물이 잔존하는 것을 방지할 수 있기 때문에, 본 실시형태의 α-Al₂O₃층의 제조 방법으로서 특히 우수한 것으로 된다.

[실시예]

이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.

<기재의 조제>

이하의 표 1에 기재한 기재 P 및 기재 K의 2 종류의 기재를 준비했다. 구체적으로는, 표 1에 기재한 배합 조성으로 이루어지는 원료 분말을 균일하게 혼합하여, 소정의 형상으로 가압 성형한 후, 1300~1500℃에서 1~2시간 소결함으로써, 형상이 CNMG120408NUX(스미토모덴키고교 제조)인 초경합금제의 기재를 얻었다.

<피막의 형성>

상기에서 얻어진 각 기재에 대하여 그 표면에 피막을 형성했다. 구체적으로는, 기재를 화학 기상 증착 장치 내에 셋트함으로써, 기재 상에 화학 기상 증착법에 의해 피막을 형성했다. 기재는, 경사면이 가스의 분출 방향에 대략 평행하게 되고, 여유면이 가스의 분출 방향에 대략 직교하게 되도록 반응 용기 내에 배치했다.

피막의 형성 조건은 이하의 표 2 및 표 3에 기재한 것과 같다. 표 2는 α-Al₂O₃층 이외의 각 층의 형성 조건을 나타내고, 표 3은 α-Al₂O₃층의 형성 조건을 나타내고 있다. 또한, 표 2에서의 TiBNO와 TiCNO는 후술하는 표 5의 중간층이며, 그 이외의 것도 표 5에서의 α-Al₂O₃층을 제외한 각 층에 상당함을 나타낸다. 또, TiC_xN_y층은, 원자비 x/(x+y)가 0.7인 TiC_xN_y로 이루어지는 것이다.

또, 표 3에 나타내는 것과 같이, α-Al₂O₃층의 형성 조건은 A~G과 X~Z의 10과 같으며, 이 중 A~G가 실시예의 조건이고, X~Z가 비교예(종래 기술)의 조건이다. α-Al₂O₃층의 형성에 있어서, 원료 가스의 도입 속도는 2 m/sec로 하고, 기재를 고정하면서, 원료 가스를 분출하기 위한 가스관을 2 rpm으로 회전시켰다. 또한, A~G의 조건으로 형성한 실시예의 α-Al₂O₃층에 대해서만, 표 3에 기재한 어닐링 시간 동안, 1050℃, 50 kPa, H₂의 유량을 20 L/min, Ar의 유량을 30 L/min의 조건으로 어닐링을 행했다.

예컨대, 형성 조건 A은, 3.2 체적%의 AlCl₃, 4.0 체적%의 HCl, 1.0 체적%의 CO₂, 2 체적%의 H₂S, 0.003 체적%의 O₂, 그리고 나머지 H₂로 이루어지는 조성의 원료 가스를 화학 기상 증착 장치에 공급하고, 압력 3.5 kPa 및 온도 1000℃의 조건 하에, 유량(전체 가스량) 70 L/min의 조건으로 화학 기상 증착법을 실행하고, 그 후, 상기한 조건으로 180분간 어닐링함으로써 α-Al₂O₃층이 형성되고 있음을 나타내고 있다.

또한, 표 2에 기재한 α-Al₂O₃층 이외의 각 층에 관해서도, 어닐링을 행하지 않는 것을 제외하고, 마찬가지로 화학 기상 증착법에 의해 형성했다. 또한, 표 2에서의 「나머지」란, H₂가 원료 가스의 나머지를 차지하는 것을 나타내고 있다. 또, 「전체 가스량」이란, 표준 상태(0℃, 1 기압)에 있어서의 기체를 이상적 기체로 하여, 단위시간당 화학 기상 증착 장치에 도입된 전체 체적 유량을 나타낸다(표 3의 α-Al₂O₃층에 대해서도 동일). 또, 각 층의 두께는 성막 시간을 적절하게 조절함으로써 조정했다(각 층의 성막 속도는 약 0.5~2.0 ㎛/시간이다).

<표면 피복 절삭 공구의 제작>

상기한 표 2 및 표 3의 조건에 의해 기재 상에 피막을 형성함으로써, 이하의 표 4 및 표 5에 나타낸 실시예 1~15 및 비교예 1~6의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다.

표 4 및 표 5에 관해서, 각 피막의 조성 및 두께는 SEM-EDX(주사형 전자현미경-에너지 분산형 X선 분광)에 의해 확인하고, α-Al₂O₃층의 Σ3형 결정립계의 길이, Σ3-29형 결정립계의 길이 및 전체 입계의 합계 길이를, 상술한 방법에 의해 확인했다. 또, 경사면 측 및 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 대해서, 상술한 방법에 의해, (001)면에 대한 법선 방향이 α-Al₂O₃층 표면(피막 표면 측에 위치하는 표면으로 한다)의 법선 방향에 대하여 ±20° 이내가 되는 결정립(α-Al₂O₃)의 비율(%)을 확인했다.

예컨대 표 4를 참조하면, 실시예 1의 표면 피복 절삭 공구는, 기재로서 표 1에 기재한 기재 P를 채용하고, 그 기재 P의 표면에 하지층으로서 두께 1.2 ㎛의 TiN층을 표 2의 조건으로 형성하고, 그 하지층 상에 두께 13.0 ㎛의 TiC_xN_y층을 표 2의 조건으로 형성하고, 그 TiC_xN_y층 상에 중간층으로서 두께 0.7 ㎛의 TiBNO층을 표 2의 조건으로 형성하고, 그 중간층 상에 두께 8.6 ㎛의 α-Al₂O₃층을 표 3의 형성 조건으로 작성하고, 그 후, 최외층으로서 두께 0.9 ㎛의 TiN층을 표 2의 조건으로 형성함으로써, 기재 상에 합계 두께 24.3 ㎛의 피막을 형성한 구성임을 나타내고 있다. 또한, 표 4에서의 공란은 해당하는 층이 형성되어 있지 않음을 나타낸다.

또, 표 5를 참조하면, 실시예 1에 관해서, 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, Σ3형 결정립계의 길이 L_R3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 89%이면서 또한 전체 입계의 합계 길이 L_R의 17%이다. 또 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, Σ3형 결정립계의 길이 L_F3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29의 94%이면서 또한 전체 입계의 합계 길이 L_F의 20%이다. 또 (L_R3/L_R3- ₂₉)의 비(%)에서 (L_F3/L_F3- ₂₉)의 비(%)를 제한 값이 「(L_R3/L_R3-29)-(L_F3/L_F3-29)」란에 기재되지만, 이 값이 「-」이므로, 비 L_R3/L_R3-29가 비 L_F3/L_F3-29보다도 작은 것을 알 수 있다. 또한, 이 α-Al₂O₃층은, 경사면 측 및 여유면 측에 있어서 (001) 배향을 나타낸다.

또한, 비교예 1~6의 α-Al₂O₃층은 전부 본 발명의 방법에 따르지 않는 종래 기술의 조건으로 형성되어 있기 때문에, 이들의 α-Al₂O₃층은, 본 발명과 같은 특성을 보이지 않는 결정 조직에 의해 구성되게 된다(표 5 참조).

<절삭 시험>

상기에서 얻어진 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하의 2 종류의 절삭 시험을 실시했다. 이하의 절삭 시험은 고속·로우-피드 절삭 가공과 유사하다.

<절삭 시험 1>

이하의 표 6에 기재한 실시예 및 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 여유면 마모량(Vb)이 0.20 mm가 될 때까지의 절삭 시간을 측정함과 더불어 날끝의 최종 손상 형태를 관찰했다. 그 결과를 표 6에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록 내마모성이 우수하여, 공구 수명이 길어지고 있음을 보여준다.

<절삭 조건>

피삭재: SCM435 둥근 막대 외주 절삭

원주 속도: 400 m/min

이송 속도: 0.1 mm/rev

절삭 깊이: 1.0 mm

절삭액: 있음.

표 6으로부터 분명한 것과 같이 실시예의 표면 피복 절삭 공구는, 비교예의 표면 피복 절삭 공구와 비교하여, 내마모성 및 내치핑성 양자가 우수하며, 공구 수명이 장기화되고 있음은 분명하다. 즉, 실시예의 표면 피복 절삭 공구의 피막의 기계 특성이 향상되고 있음을 확인할 수 있었다.

<절삭 시험 2>

이하의 표 7에 기재한 실시예 및 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 크레이터 마모량(Kt)이 0.20 mm가 될 때까지의 절삭 시간을 측정했다. 그 결과를 표 7에 나타낸다. 절삭 시간이 길수록 내마모성이 우수하여, 공구 수명이 길어지고 있음을 보여준다.

<절삭 조건>

피삭재: S55C 둥근 막대 외주 절삭

원주 속도: 300 m/min

이송 속도: 0.05 mm/rev

절삭 깊이: 2.0 mm

절삭액: 있음.

표 7로부터 분명한 것과 같이 실시예의 표면 피복 절삭 공구는, 비교예의 표면 피복 절삭 공구와 비교하여, 내결손성이 우수하여, 공구 수명이 장기화되고 있음은 분명하다. 즉, 실시예의 표면 피복 절삭 공구의 피막의 기계 특성이 향상되고 있음을 확인할 수 있었다.

<α-Al₂O₃층의 표면 거칠기(Ra)의 효과 확인>

실시예 1, 실시예 2 및 실시예 11의 표면 피복 절삭 공구에 대하여, α-Al₂O₃층의 표면 거칠기(Ra)를 JIS B 0601(2001)에 따라서 측정했다. 그 결과를 표 10에 나타낸다.

이어서, 상기한 각 표면 피복 절삭 공구의 α-Al₂O₃층에 대하여 이하의 조건의 에어로랩 처리를 행함으로써, 각각 실시예 1A, 실시예 2A 및 실시예 11A의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다. 그리고, 이들 각 표면 피복 절삭 공구에 대하여, α-Al₂O₃층의 표면 거칠기(Ra)를 상기와 같은 식으로 측정했다. 그 결과를 표 10에 나타낸다.

<에어로랩 처리 조건>

미디어: 평균 입경 0.1 ㎛의 다이아몬드 지립을 포함한 직경 1 mm 정도의 탄성 고무 미디어(상품명: 「멀티콘」, 야마시타워크스사 제조)

투사 압력: 0.5 bar

투사 시간: 30초

습식/건식: 건식.

그리고, 이들 실시예 1, 1A, 2, 2A, 11 및 11A의 표면 피복 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 여유면 마모량(Vb)이 0.20 mm가 될 때까지의 절삭 시간을 측정했다. 그 결과를 표 8에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록, 절삭 부스러기와 공구 날끝 사이의 마찰 계수가 저감하여, 안정된 절삭 부스러기 배출 성능을 발휘할 수 있음을 보여준다.

<절삭 조건>

피삭재: SS400 둥근 막대 외주 절삭

원주 속도: 300 m/min

이송 속도: 0.1 mm/rev

절삭 깊이: 1.0 mm

절삭액: 없음.

표 8로부터 분명한 것과 같이, 0.2 ㎛ 미만의 표면 거칠기(Ra)를 갖는 α-Al₂O₃층을 갖춘 실시예 1A, 2A, 11A의 표면 피복 절삭 공구는, 0.2 ㎛ 이상의 표면 거칠기(Ra)를 갖는 α-Al₂O₃층을 갖춘 실시예 1, 2, 11의 표면 피복 절삭 공구와 비교하여, 절삭 부스러기와 공구 날끝 사이의 마찰 계수가 저감하여, 안정된 절삭 부스러기 배출 성능을 발휘할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.

<α-Al₂O₃층의 압축 응력 부여 효과 확인>

실시예 1, 실시예 2 및 실시예 11의 표면 피복 절삭 공구에 대하여, α-Al₂O₃층에 있어서 피막의 표면 측에서부터 2 ㎛ 이내의 영역에 응력의 절대치가 최대가 되는 지점이 있음을 확인하고, 그 지점에서의 응력의 절대치를 측정했다. 그 결과를 표 9(「응력치」항)에 나타낸다. 또한, 응력의 측정은 X선을 이용한 sin²ψ법에 의해 실행하고, 표 9의 「응력치」항에 있어서, 수치는 절대치를 나타내며, 인장 응력은 「인장」, 압축 응력은 「압축」이라고 표기했다.

이어서, 상기한 각 표면 피복 절삭 공구의 α-Al₂O₃층에 대하여 이하의 조건의 습식 블라스트 처리를 행함으로써, 각각 실시예 1B, 실시예 1C, 실시예 2B, 실시예 2C 및 실시예 11B의 표면 피복 절삭 공구를 제작했다. 그리고, 이들 각 표면 피복 절삭 공구에 대하여, 상기와 같이 하여 α-Al₂O₃층에 있어서 피막의 표면 측에서부터 2 ㎛ 이내의 영역에 응력의 절대치가 최대가 되는 지점이 있음을 확인하고, 그 지점에서의 응력의 절대치를 측정했다. 그 결과를 표 9(「응력치」항)에 나타낸다. 또한, 실시예 1B과 실시예 1C 및 실시예 2B와 실시예 2C의 응력의 차이는 습식 블라스트 처리의 투사 압력의 차이에 의한 것이다.

<습식 블라스트 처리의 조건>

미디어: 알루미나 미디어(φ50 ㎛)

투사 압력: 1~2 bar

투사 시간: 10초

습식/건식: 습식.

그리고, 이들 실시예 1, 1B, 1C, 2, 2B, 2C, 11 및 11B의 표면 피복 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 공구가 결손될 때까지의 절삭 시간을 측정했다. 그 결과를 표 9에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록 단속 절삭 가공시에 발생하는 기계적, 열적 피로에 의한 공구 날끝의 결손이 억제되고, 그 결과로서 날끝의 신뢰성이 향상된 것으로 되고 있음을 보여주고 있다.

<절삭 조건>

피삭재: SUS304(60°×3 홈 외주 절삭)

원주 속도: 250 m/min

이송 속도: 0.05 mm/rev

절삭 깊이: 1.0 mm

절삭액: 없음.

표 9로부터 분명한 것과 같이, α-Al₂O₃층에 있어서 피막의 표면 측에서부터 2 ㎛ 이내의 영역에 응력의 절대치가 최대가 되는 지점을 포함하고, 그 지점에서의 응력이 인장 응력인 것보다도, 그 절대치가 1 GPa 미만의 압축 응력인 쪽이 단속 절삭 가공시에 발생하는 기계적, 열적 피로에 의한 공구 날끝의 결손이 억제되고, 그 결과로서 날끝의 신뢰성이 향상된 것으로 되고 있음을 확인할 수 있었다.

이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해서 설명했지만, 상술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하거나 여러 가지로 변형하는 것도 당초부터 예정하고 있다.

이번에 개시된 실시형태는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태가 아니라 청구범위에 의해서 나타내어지며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것을 의도한다.

1: 경사면 2: 여유면
3: 날끝 능선부 10: 공구
11: 기재 11a: 경사면
11b: 여유면 11c: 날끝 능선부
12: 피막

Claims

경사면 및 여유면을 갖는 표면 피복 절삭 공구로서,
기재와 상기 기재 상에 형성된 피막을 구비하고,
상기 피막은 α-Al₂O₃층을 포함하고,
상기 α-Al₂O₃층은 복수의 α-Al₂O₃의 결정립을 포함하고,
상기 결정립의 입계는 CSL 입계와 일반 입계를 포함하고,
경사면 측의 α-Al₂O₃층은 (001) 배향을 보이고,
상기 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이 L_R3는, Σ3-29형 결정립계의 길이 L_R3-29의 80%를 넘으면서 또한 상기 길이 L_R3-29와 일반 입계 L_RG의 길이의 합인 전체 입계의 합계 길이 L_R의 10% 이상 50% 이하이고,
여유면 측의 α-Al₂O₃층은 (001) 배향을 보이고,
상기 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이 L_F3는 Σ3-29형 결정립계의 길이 L_F3-29의 80%를 넘으면서 또한 상기 길이 L_F3-29와 일반 입계의 길이 L_FG의 합인 전체 입계의 합계 길이 L_F의 10% 이상 50% 이하이고,
상기 길이 L_R3와 상기 길이 L_R3-29의 비 L_R3/L_R3-29는 상기 길이 L_F3와 상기 길이 L_F3-29의 비 L_F3/L_F3-29보다도 작은 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항에 있어서, 상기 CSL 입계는, Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계로 이루어지고,
상기 길이 L_R3-29는, 상기 경사면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계이고,
상기 길이 L_F3-29는, 상기 여유면 측의 α-Al₂O₃층에 있어서의 Σ3형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 α-Al₂O₃층은 2~20 ㎛의 두께를 갖는 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 α-Al₂O₃층은 표면 거칠기(Ra)가 0.2 ㎛ 미만인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 α-Al₂O₃층은, 상기 피막의 표면 측에서부터 2 ㎛ 이내의 영역에 압축 응력의 절대치가 최대가 되는 지점을 포함하고, 상기 지점에 있어서의 압축 응력의 절대치는 1 GPa 미만인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피막은 상기 기재와 상기 α-Al₂O₃층 사이에 TiC_xN_y층을 포함하고,
상기 TiC_xN_y층은 0.6≤x/(x+y)≤0.8이라는 관계의 원자비를 만족하는 TiC_xN_y를 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구.