KR20180014480A - 에어로겔 섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

에어로겔은 공기보다 가벼운 물질로서 기공이 많은 물질이지만 워낙 가벼운 물질이라 섬유화하는데는 한계가 있기에 주로 점착제와 혼용을 하여 블랑켓 제조에 사용되어 왔다. 본 발명은 전처리하여 분산 및 혼련성을 높인 에어로겔을 화학섬유능력을 갖는 고분자합성수지와 혼합기를 이용 혼합 분산하고, 이 혼합된 물질을 컴파운드 압출기를 이용하여 에어로겔 마스터배치를 제조해서 이 제조된 에어로겔 마스터배치와 에어로겔 마스터배치시 사용된 동종 또는 이종의 합성수지를 섬유 방사기를 이용하여 단독 또는 복합 방사하는 원사 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 이상기온으로 여름엔 덥고 겨울에는 추워진 외부의 온도를 차단하여 좀더 가벼우면서도 여름엔 시원하고 겨울엔 따뜻하게 하는 단열성이 우수한 에어로겔섬유를 제공한다. 본 발명의 단열성이 우수한 원사는 의류뿐 아니라 다양한 섬유 제품으로서 산업현장에서도 다양하게 이용할 수 있는 것이다.

Description

에어로겔섬유 및 그의 제조방법{omitted}
본 발명은 에어로겔섬유 및 그 제조방법에 관한 것이며, 다공성으로서 단열성이 우수한 에어로겔을 전처리하여 섬유화기능이 있는 고분자 합성수지와 혼련하여 압출기를 이용 에어로겔 마스터배치를 만들고 이를 방사기를 이용 방사및 연신하여 에어로겔 원사를 제조하는 것이다.
본 발명은 에어로겔원사 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전처리한 에어로겔과 화학섬유능력을 갖는 합성수지를 분산 혼련하고 이를 압출기를 이용하여 에어로겔 마스터배치로 제조하고 이 제조된 에어로겔과 에어로겔 마스터배치 제조시 사용된 동종 또는 이종의 합성수지를 방사기를 이용 단독 또는 복합방사 하는 것을 특징으로 하는 에어로겔원사의 제조방법에 관한 것이다. 근래에는 이상기온으로 인하여 여름엔 덥고 겨울엔 추운관계로 좀 더 가벼우면서도 외부의 온도를 차단하여 여름엔 좀 더 시원하고 겨울엔 좀 더 따뜻한 것에 대한 관심이 매우 고조되고 있는 실정이다. Aerogel은 알려진대로 지구상에서 존재하는 물질중 가장 가볍고 단열이 우수한 물질이다. 에어로겔은 비중이 낮고 가벼운 물질이며 기공이 많은 물질이지만 워낙에 가벼운 물질이라서 섬유화하는데 한계가 있었기에 주로 이 물질을 점착제와 혼용을 하여 섬유의 원단에 코팅을 하여 단열성능을 증가 시키는 것에 만족을 하였다.에어로겔은 1~50nm 크기 나노입자로 이루어져 있으며 다공성 구조를 갖고 있어 단열성이 우수하다. 단열·방음 효과가 탁월하고 매우 가벼워 미래형 단열·방음재로 기대를 모으고 있다. 단열재는 소재 자체의 열전도율이 작은 것이 바람직하나, 대부분 열전도율이 그다지 작지 않다. 그러므로 열전도율을 작게 하기 위해서 다공질이 되도록 만들어 기공 속의 공기의 단열성을 이용한다.단열섬유라 함은 보통 유리섬유 또는 석면등의 무기섬유가 있는데 이들 섬유들은 환경에 안전하지 않다는 것에 문제가 있다
1930년대에 처음 발견된 이후 열·전기·소리·충격 등에 강하고, 무게도 같은 부피의 공기보다 3배밖에 무겁지 않아 미래의 단열재·충격완충재·방음재 등으로 주목을 받아 온 신소재로서, 근래들어 산업기술이 첨단화되면서 에어로겔에 대한 관심이 증대되고 있다. 에어로겔은 기공율이 90%이상, 비표면적이 수백~1500 m2/g정도이며, 나노다공성 구조를 가진 투명 또는 반투명한 극저밀도의 첨단소재이다. 특히, 실리카 에어로겔은 매우 낮은 열전도도 특성을 가지므로 이때문에 매우 효율적인 초단열 재료이다. 그러나, 일반적으로 모노리스 형태로 제조되는 에어로겔은 높은 취성으로 인하여 작은 충격에도 쉽게 부서지는등 매우 취약한 강도를 보이며, 다양한 두께 및 형태로의 가공이 어렵기 때문에, 우수한 단열특성에도 불구하고 에어로겔 단독으로는 단열재로의 응용이 매우 어려운 실정이다. 따라서, 이를 해결하기 위해 에어로겔과 다른 소재와의 복합체 형성을 통한 단열재 제조가 다양하게 시도되고 있다. 에어로겔의 취성을 향상시키기 위한 방법으로, 가장 널리 사용되는 방법으로는 섬유웹에 에어로겔 전구체를 함침한 후 겔화 반응 및 초임계 건조에 의한 습식공정으로 가요성 에어로겔 시트를 제조하는 방법이 알려져 있다. 그러나 에어로겔 전구체를 이용한 원-위치(in-situ) 습식공정에 의한 에어로겔 시트 제조방법은 겔화및 초임계건조등 에어로겔 제조에서 요구되는 공정이 섬유/섬유웹상에서 행하여지므로, 공정상의 많은 어려움이 따르며, 이로 인하여 생산원가가 크게 상승하는 단점이 있다.
본 발명은 단열성이 우수하여 다양한 용도로 사용이 되어 왔지만 분산성이 낮은 관계로 그동안 섬유화에 어려움이 있었던 에어로겔을 섬유화한 것으로. 에어로겔을 전처리하여 분산성을 좋게하고, 이 전 처리한 에어로겔을 섬유화 기능이 있는 고분자 합성수지와 분산 혼합하고, 이를 압출기를 이용 에어로겔 마스터배치로 제조한 후, 이 제조된 에어로겔 마스터배치와 에어로겔 마스터배치 제조시 사용된 동종 또는 이종의 합성수지를 방사기를 이용하여 단독 또는 복합방사하여 원사화 하는 것이다.
본 발명에 의한 에어로겔 원사의 제조방법은, 전처리하여 분산 및 혼련성을 좋게한 에어로겔을 40μm로 분쇄한 PET(Polyethylene terephthalate)에 분산 혼련하는단계; 분산 혼련한 것을 압출기를 이용 에어로겔 마스터 배치를 제조하는 단계, PET(Polyethylene terephthalate: )에 상기 에어로겔 마스터배치에 사용된 동종 또는 이종의 고분자 합성수지를 이용 용융 단독 또는 복합방사 하는 단계와, 상기 방사된 필라멘트를 합사하여 용도에 맞게 섬유화하는 단계로 이루어지며, 상기 에어로겔은 소수성으로 개질된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 에어로겔원사에 사용되는 소수성으로 표면 개질된 에어로겔은 제한되는 것은 아니지만, 대한민국 특허출원 2006-87884호, 대한민국 특허출원 2006-98634호, 대한민국 특허출원 2007-45207호 및 PCT/KR2007/4944의 방법으로 소수성으로 표면 개질된 에어로겔 입자 또는 분말이 사용될 수 있다. 또한 본 발명에서의 에어로겔 마스터배치와 동종 또는 이종의 섬유화기능이 있는 고분자 합성수지로는 비닐중합계인 폴리비닐부티랄(PVB: polyvinyl butyral), 폴리에틸렌(PE: polyethy len),폴리프로필렌(PP:polypropylen), 폴리스틸렌(PS: polystyren), 염화비닐리덴(PVDC; polyvinylidene chloride), 아크릴(acryl)수지, 폴리아세트산비닐(polyvinyl acetate) 수지, 플로오르(fluoro) 수지, 또는 중축합개환 중합계인 폴리아미드(PA: polyamide) 수지, 폴리카보네이트(PC: polycarbonate) 수지, 아세탈(acetal) 수지, 폴리페닐렌옥사이드(PPO:polyphehyleneoxide) 수지, 폴리에스테르(polyester) 수지, 폴리술폰(polysulfone) 수지, 폴리이미드(PI: polyimide) 수지 중 어느 하나의 분말 수지 또는 두개 이상의 혼합 분말 수지인 것으로 하며 상기 열가소성 수지 분말은 1~40μm 인 것으로 특징으로 한다. 또한, 상기 에어로겔 분말의 함유량은 3~50 중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 에어로겔 복합섬유는, 이상기후로 인하여 여름엔 덥고 겨울엔 추운 기후에 대해 외부의 열을 차단하여 보온 및 냉감성을 보호할 수 있는 단열섬유로서 대한 의류뿐 아니라 산업현장에서도 다양한 용도로 사용할 수 있는 것으로서 기존의 에어로겔 블랑켓이 적용되지 못했던 다양한 산업분야의 많은 부분에 활용될 수 있는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 에어로겔섬유의 단면도
도 2는 본 발명에 따른 에어로겔섬유의 에어로겔함유 부분의 요부 확대 단면도
♣도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ♣
A : 에어로겔
B : 화학섬유능력을 갖는 합성수지
본 발명의 목적은, 에어로겔 3 ~ 55중량비(%)와 화학섬유능력을 갖는 합성수지 45 ~ 97중량비(%)를 교반기로 혼합하는 혼합공정과, 상기 혼합공정에서 혼합된 에어로겔과 화학섬유능력을 갖는 합성수지가 압출기에 의하여 마스터배치로 제조되는 에어로겔 마스터배치 제조공정과, 상기 에어로겔 마스터배치와 마스터배치 제조시 사용된 동종 또는 이종의 합성수지를 방사기를 이용 방사하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로겔방사의 제조방법에 의하여 달성될 수 있다.
에어로겔 입자는 화학식 R1 4-n-SiXn (식에서, n은 1~3이고, R1은 C1-C10 알킬, 바람직하게는 C1-C5 알킬, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 수소이며, X는 F, Cl, Br, I로 부터 선택된 할로겐 원소, 바람직하게는 Cl, C1-C10 알콕시,바람직하게는 C1-C5 알콕시 그룹, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.) 또는 C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다)의 실릴화제 및 R3Si-O-SiR3 (식에서, R3는 같거나 다를 수 있으며, R3는 C1-C10 알킬, 바람직하게는 C1-C5 알킬) 또는 C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.)으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종의 실릴화제로 소수성 표면개질된 것으로 열전도도가 0.009 내지 0.10 W/m·K일 수 있고 평균입경이 0.05-100 μm이고, 기공 크기가 1-100 nm 이고, 기공부피가 1-10cm3/g인 것을 사용한 것을 특징으로 하는 것이고, 화학섬유능력을 갖는 합성수지는 폴리에스텔이나 나일론 등과 같이 석유 등을 원료로 하는 고분자 수지로 이루어진 합성섬유를 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 에어로겔원사의 제조방법의 바람직한 실시예를 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 전처리한 에어로겔 3 ~ 50중량비(%)와 화학섬유능력을 갖는 고분자합성수지 50~ 97중량비(%)를 교반기로 혼합하는 혼합공정과, 상기 혼합공정에서 혼합된 에어로겔과 화학섬유능력을 갖는 합성수지가 압출기에 의하여 마스터배치로 제조되는 에어로겔 마스터배치 제조공정과, 상기 에어로겔 마스터배치와 마스터배치 제조시 사용된 동종 또는 이종의 합성수지를 방사기를 이용 단독 또는 복합 방사하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유의 제조 방법에 의하여 달성될 수 있다. 또한, 본 발명은 제조된 에어로겔원사는 에어로겔을 함유하는 부분과 그렇지 않은 부분의 용적비가 1/1 ~1/5 인 것을 포함한다.
상기의 에어로겔에 분산“I 혼련성을 높이기 위하여 금속에어로겔을 사용하거나 원사에 기능성을 부가하기 위하여 항균 및 원적외선 탈취 및 소취제등의 다양한 기능을 부가하기 위하여 첨가제의 제한을 두지는 않는다.
아울러, 본 발명을 통해 제조된 원사는 적절한 공정을 통해 직물 등으로 가공되어 기능성을 유지함으로써, 본 발명의 원사를 이용하여 의류뿐 아니라 다양한 섬유제품으로서 활용가능할 수 있을뿐 아니라 산업현장에서도 다양하게 이용할 수 있는 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 예시하기 위한 것이며, 이에 본 발명이 한정되지는 않는다.
폴리에스테르 수지를 진공건조기에서 10시간 건조한 것을 89중량%, 전처리한 에어로겔 10중량%, UV 방지제 0.5중량% 및 대전방지제 0.5중량%를 압출기의 사이드피딩 방법으로 용융 분산 혼합하여 마스터배치를 제조하였고 이를 방사기를 이용하여 120데니아로 조정 모노필라멘트로 하고 24필라멘트로 합사하여 최종 원사화하였다
폴리에스테르 수지를 진공건조기에서 10시간 건조한 것을 89중량%, 실리에어로겔 10중량%, UV 방지제 0.5중량% 및 대전방지제 0.5중량%를 압출기의 사이드피딩 방법으로 용융 분산 혼합하여 마스터배치를 제조하였고 이를 복합방사기를 이용하여 바깥면에는 에어로겔을 함유한 층을 안쪽으로는 에어로겔을 함유하지 않은층으로 하고 면적비는 에어로겔을 함유하는 층과 함유하지 않은층을 30:70로 하여 120데니아로 조정 모노필라멘트로 하고 24필라멘트로 합사하여 최종 원사화하였다
[비교예 1]
폴리에스테르 수지를 진공건조기에서 10시간 건조한 것을 99중량%, , UV방지제 0.5중량% 및 대전방지제0.5중량%를 압출기로 용융 분산 혼합하여 마스터배치를 제조하였고 이를 방사기를 이용하여 120데니아로 조정 모노필라멘트로 하고 24필라멘트로 합사하여 최종 원사화하였다.
본 발명의 실시예에 따른 결과는 표1과 같다
Figure pat00001
이상, 본 발명을 실시예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시예에 한정되는 것은 아니다,

Claims (11)

  1. 에어로겔을 함유하는 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유
  2. 섬유화기능이 있는 고분자합성수지에 에어로겔이 함유된 것을 특징으로 하는 에어로겔 섬유
  3. 에어로겔 3 ~ 50중량비(%)와 화학섬유능력을 갖는 합성수지50~97중량비(%)를 교반기로 혼합하는 혼합공정과, 상기 혼합공정에서 혼합된 에어로겔과 화학섬유능력을 갖는 합성수지가 압출기에 의하여 마스터배치로 제조되는 에어로겔 마스터배치 제조공정과, 상기 에어로겔 마스터배치와 에어로겔 마스터배치 제조시 사용된 동종 또는 이종의 합성수지를 방사기를 이용 방사하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유의 제조방법.
  4. 에어로겔 3~50중량비(%)와 화학섬유능력을 갖는 합성수지50~97중량비(%)를 교반기로 혼합하는 혼합공정과, 상기 혼합공정에서 혼합된 에어로겔과 화학섬유능력을 갖는 합성수지가 압출기에 의하여 마스터배치로 제조되는 에어로겔 마스터배치 제조공정과, 상기 에어로겔 마스터배치와 에어로겔 마스터배치 제조시 사용된 동종 또는 이종의 합성수지를 방사기를 이용 복합(Conjugate)방사하는 공정으로 그 면적비는 1/1~ 1/5으로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유의 제조방법.
  5. 제1항 및 2항에서 에어로겔은 소수성의 표면개질된 에어로겔 입자로서 화학식 R1 4-n-SiXn (식에서, n은 1~3이고, R1은 C1-C10 알킬, 바람직하게는 C1-C5 알킬, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 수소이며, X는 F, Cl, Br, I로 부터 선택된 할로겐원소, 바람직하게는 Cl, C1-C10 알콕시, 바람직하게는 C1-C5 알콕시 그룹, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.) 또는 C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.)이다.)의 실릴화제 및 R3Si-O-SiR3(식에서, R3는 같거나 다를 수 있으며, R3는 C1-C10 알킬, 바람직하게는 C1-C5 알킬 또는 C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 상기 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종의 실릴화제로 소수성 표면개질된 것을 사용한 것으로 열전도도가 0.009 내지 0.10 W/m·K일 수 있고 평균입경이 0.05-100 μm이고, 기공 크기가 1-100 nm 이고, 기공부피가 1-10cm3/g인 것을 사용한 것을 특징으로 하는 에어로겔 섬유
  6. 상기의 제1,제2,제3,제4,제5항에 있어서, 상기 에어로겔 입자는 소수성으로 개질된 것으로 이루어진 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유
  7. 상기의 제1,제2,제3,제4,제5,제6항에 있어서 에어로겔의 분산 및 혼련성 또는 단열성을 높이기 위하여 금속성분이 혼합된 금속산화물 에어로겔을 사용한 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유 및 그의 제조방법
  8. 섬유에 에어로겔 입자가 함유되었고, 이 에어로겔이 함유된 섬유로 이루어진 직물로 된 것과 이 직물로 되어있는 섬유제품으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유 및 그의 제품.
  9. 제 3,4항에 있어서, 상기 복합섬유는 석유화학에서 생산될 수 있는 고분자 유기화학수지로서 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET:Polyethylene terephthalate), 폴리비닐부티랄(PVB: polyvinyl butyral), 폴리에틸렌(PE:polyethylen), 폴리프로필렌(PP:polypropylen), 폴리스틸렌(PS: polystyren), 염화비닐리덴(PVDC; polyvinylidene chloride), 아크릴(acryl)수지, 폴리아세트산비닐(polyvinyl acetate) 수지, 플로오르(fluoro) 수지, 또는 중축합개환 중합계인 폴리아미드(PA: polyamide) 수지, 폴리카보네이트(PC: polycarbonate) 수지, 아세탈(acetal) 수지, 폴리페닐렌옥사이드(PPO:polyphehyleneoxide) 수지, 폴리에스테르(polyester) 수지, 폴리설폰(polysulfone) 수지, 폴리이미드(PI: polyimide) 수지 중 이들 그룹으로부터 선택된 동종 또는 2종 이상의 고분자 합성수지를 포함함을 특징으로 하는 에어로겔섬유.
  10. 제 3,4,9항에서 섬유화기능이 있는 고분자수지를 분쇄하여 1~ 40μm인 것을 사용한 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유 및 그의 제조방법
  11. 제1항, 제2항, 제3항, 제4항, 제5항, 제6항, 제7항, 제8항에 있어서, 상기 에어로겔섬유에 기능성을 첨가하기 위하여 기능성 첨가제를 첨가한 것을 특징으로 하는 에어로겔섬유.
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