KR20180012282A - 은 나노입자를 기초로 한 잉크 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 은 나노입자를 포함하는 잉크 제제에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 은 나노입자를 포함하는 잉크 제제에 관한 것이며, 여기서 상기 잉크는 안정되고, 개선된 전도도를 가지며, 특히 스크린 인쇄 분야에 적당하다.
Description
본 발명은 은 나노입자를 기초로 한 잉크 제제에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 은 나노입자를 기초로 한 잉크 제제에 관한 것이며, 이 잉크는 안정하고 개선된 전도도를 갖는다. 유사한 잉크가 2014년 11월 24일에 출원된 모출원 PCT/EP2014/075415에서 출원인에 의해 이미 기술되어 있다.
더욱 특히, 본 발명은 은 나노입자를 기초로 한 잉크 제제에 관한 것이며, 이 잉크는 일련의 개선된 특성을 특징으로 하며 이들 중 우리가 예시로서 언급하면 다음과 같다:
- 더 양호한 어닐링(증착의 균일성), 및/또는
- 인쇄 동안 기포/거품 발생의 부재, 및/또는
- 더 양호한 체류 시간(예를 들어, 마스크 상에서 잉크의 건조 없음), 및/또는
- 주위 온도에서 건조 후의 우수한 전도도.
더욱 특히, 본 발명은 세리그래피, 블레이드 코팅, 패드 인쇄 및/또는 인그레이빙(오프셋)에 적합하게 된 전도성 나노입자를 기초로 한 잉크의 영역에 관한 것이다.
본 발명에 따른 전도성 나노입자를 기초로 한 잉크는 모든 유형의 지지체 상에서 인쇄될 수 있다. 다음의 지지체: 중합체 및 중합체의 유도체, 복합 재료, 유기 재료, 무기 재료가 예를 들어 언급된다.
본 발명에 따른 전도성 나노입자를 기초로 한 잉크는 다수의 이점을 가지며, 이들 중 우리가 비 제한적인 예로서 언급하면 다음과 같다:
- 현재의 잉크보다 더 우월한 시간의 안정성;
- 용매 및 나노입자의 비독성;
- 나노입자의 고유한 특성의 보존; 및, 특히,
- 일반적으로 150℃ 내지 300℃로 포함되는 어닐링 온도에 있어서의 개선된 전도도; 및/또는
- 주위 온도에서 건조후 우수한 전도도.
본 발명은 또한 이러한 잉크의 개선된 제조 방법에 관한 것이며; 최종적으로, 본 발명은 또한 세리그래피, 블레이드 코팅, 패드 인쇄 및/또는 인그레이빙(오프셋) 영역에서의 이러한 잉크의 용도에 관한 것이다.
최근 문헌에서 전도성의 콜로이드성 나노결정은 이의 새로운 광전자, 광기전력 및 촉매 특성 때문에 보다 많은 주목을 받고 있다. 이것은 나노일렉트로닉스, 태양 전지, 센서 및 생체 의학의 영역에서의 미래 적용에 대하여 그러한 나노결정을 특히 관심 있게 만든다.
전도성 나노입자의 개발은 새로운 구현의 이용과 다수의 새로운 적용의 구상을 허용한다. 나노입자는 매우 유의적인 표면/체적 비를 가지며, 계면활성제에 의한 그 표면의 대체는 특정 특성, 특히 광학 특성 및 분산 가능성을 일으킨다.
이러한 작은 치수는 특정 경우 양자구속 효과를 일으킬 수 있다. 용어 나노입자는 입자의 치수 중 적어도 하나가 250 nm 이하일 때 사용된다. 나노입자는 사전 정의된 형상을 갖지 않을 때 구체(1 내지 250 nm), 작은 구체(L < 200 내지 300 nm), 스레드(수백 나노미터 또는 심지어는 수 미크론), 디스크, 스타, 피라미드, 테트라포드, 큐브 또는 결정일 수 있다.
전도성 나노입자를 합성하기 위해 몇 가지 방법이 연구되어 왔다. 그 중에서도 하기의 것들이 포괄적인 방식으로 언급될 수 있다:
- 물리적 방법:
■ 기판이 그의 표면상에서 반응하거나 분해하는 휘발성 화학 전구체에 노출될 때 화학 증기의 증착("화학 증기 증착(Chemical Vapor Deposition)-CVD"이라는 이름으로도 공지되어 있음). 이 방법은 일반적으로 모폴로지가 사용된 조건에 따라 좌우되는 나노입자의 형성을 유도한다;
■ 열적 증발;
■ 나노입자를 구성할 원자들이 기체 플럭스의 형태로 기판(고정되는 곳)에 고속으로 충돌할 때 분자 젯에 의한 에피택시(또한 명칭 "분자 빔 에피택시(Molecular Beam Epitaxy)"로도 공지되어 있음);
- 화학적 또는 물리화학적 방법:
■ 마이크로에멀션;
■ 전구체를 함유한 용액이 레이저 빔에 의해 조사될 때 용액에서의 레이저 충격(lazer impulsion). 나노입자는 발광 빔을 따라 용액에서 형성된다;
■ 마이크로파를 사용한 조사에 의한 합성;
■ 계면활성제에 의해 보조된 배향 합성;
■ 초음파 하의 합성;
■ 전기화학적 합성;
■ 유기금속 합성;
■ 알코올 환경에서의 합성.
물리적 합성은 더 많은 원료 물질을 상당한 손실로 소모한다. 그 합성은 일반적으로 시간 및 높은 온도를 필요로 하는데, 이는 그 합성이 산업 규모의 생산에서 사용하기에는 매우 매력적이지 않게 한다. 이는 그 합성이 특정 기판, 예를 들어 가요성 기판에 적합할 수 없게 한다. 더욱이, 그 합성은 감소된 치수를 지닌 프레임에서 기판상에서 직접 수행된다. 이러한 제조 방식은 비교적 엄격하며 큰 치수의 기판상에서의 제조를 허용하지 않는 것으로 입증되고 있다; 그러나 그 제조 방방식은 본 발명에 따른 잉크용 제제에 사용되는 은 나노입자의 제조에 완전 적합하게 될 수 있다.
화학 합성에 관해서, 이 합성은 다수의 이점을 갖는다. 제1의 이점은 용액에서 작업하는 것이며, 여기서 이러한 방식으로 수득된 전도성 나노입자는 미리 용매에 분산되어 있는데, 이는 저장 및 사용을 용이하게 한다. 대부분의 경우에서 나노입자는 합성의 종료시에 기판에 고정되어 있지 않은데, 이는 사용시 더 큰 허용 범위를 유도한다. 이는 상이한 크기 및 상이한 성질의 기판을 사용하는 방식을 열어준다. 이러한 방법은 또한 사용된 원료 물질의 더 양호한 제어를 허용하고 손실을 제한한다. 합성 파라미터의 양호한 조정은 결과적으로 전도성 나노입자의 합성 및 성장 속도론에 대한 양호한 제어를 유도한다. 이는 나노입자의 최종 모폴로지의 양호한 제어뿐만 아니라 로트 간의 양호한 재현성을 보장하도록 허용한다. 제품에 특정한 가요성을 보장하면서 화학적 경로를 사용하여 나노입자를 신속하게 대량으로 제조하는 능력은 구상하고자 하는 산업 규모로 임의의 제조를 허용한다. 그 분산된 전도성 나노입자의 수득은 그의 주문제작에 관하여 다양한 전망을 열어준다. 그러므로, 의도된 적용에 따라 나노입자의 표면상에 존재하는 안정화제의 성질을 조정하는 것이 가능하다. 사실상, 습윤 경로를 이용하는 상이한 증착 방법이 있다. 각 경우에서, 표면 장력 또는 점도와 같은 잉크의 물리적 특성에 특히 주의하여야 한다. 나노입자를 기초로 한 잉크의 제제화 동안 사용되는 보조제는 증착 방법의 요구 사항을 고수하도록 허용할 것이다. 그러나, 표면 리간드는 또한 그러한 파라미터에 영향을 미칠 것이고 그의 선택은 결정적인 것으로 판명된다. 그러므로, 나노입자, 용매, 리간드 및 보조제와 같은 모든 액터를 조합하고 의도된 적용과 호환성이 있는 제품을 얻기 위해 전체적으로 잉크의 관점을 갖는 것이 중요하다.
본 발명은 세리그래피 및/또는 인그레이빙(오프셋)에 적합하고 바람직하게는 안정하고 높은 농도의 은 나노입자의 분산액을 포함하는 잉크를 공급함으로써 선행 기술의 단점들 중 하나 이상을 완화시키는 것을 목적으로 한다. 이러한 잉크는 일련의 개선된 특성을 특징으로 하며 이들 중 우리가 예시로서 언급하면 다음과 같다:
- 더 양호한 어닐링(증착의 균일성), 및/또는
- 인쇄 동안 기포/거품 발생의 부재, 및/또는
- 더 양호한 체류 시간(예를 들어, 마스크 상에서 잉크의 건조 없음), 및/또는
- 주위 온도에서 건조 후의 우수한 전도도.
그러므로, 본 발명은
1. 은 나노입자로 구성되는 화합물 "a",
2. 용매의 혼합물로 구성되는 화합물 "e",
3. a. 요소 유형의 레올로지 개질제로 구성되는 화합물 "f", 및 b. 셀룰로오스 유형의 레올로지 개질제로 구성되는 화합물 "g"로부터 선택된 적어도 하나의 화합물 "f" 및/또는 "g",
4. 분산제로 구성되는 임의의 화합물 "c",
5. 화합물 "c"와는 상이한 분산제로 구성되는 임의의 화합물 "d",
6. 시클로옥탄 용매 및/또는 지방산의 에스테르 메틸 유형의 용매, 및/또는 이들 용매 중 2 이상으로 된 혼합물로 구성되는 임의의 화합물 "b", 및
7. 10 중량% 미만 함량의 항산화제로 구성되는 임의의 화합물 "h", 및
8. 바람직하게는 알칸 및/또는 이의 혼합물로부터 선택된, 임의의 추가 용매 "X"
를 적어도 포함하는 조성물의 잉크로서,
A. 화합물 "a"는 잉크 조성물의 적어도 40 중량%를 구성하고,
B. 화합물 "e"는 잉크 조성물의 적어도 20 중량%를 구성하는 적어도 하나의 테르펜 알코올 및 잉크 조성물의 적어도 5 중량% 및 최대 25 중량%를 구성하는 적어도 하나의 폴리올(및/또는 폴리올의 유도체)로 구성되며,
C. "a", "b", "c", "d", "e", "f", "g", "h" 및 "X"의 조성의 합은 잉크 조성물의 적어도 85 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 조성물의 잉크를 포함한다.
본 발명에 따른 잉크의 점도는 일반적으로 10 내지 10,000 mPa.s, 바람직하게는 100 내지 5000 mPa.s, 예를 들어 200 내지 500 mPa.s, 예를 들어 400 내지 2000 mPa.s로 포함된다.
본 출원인은 특허청구된 화합물들 및 이들의 각각의 농도의 조합과 함께 본 발명에 따른 은 나노입자를 기초로 한 잉크 조성물이 세리그래피, 블레이드 코팅, 패드 인쇄 및/또는 인그레이빙(오프셋)의 영역에서 용도에 특히 적합한 점도 범위에서 개선된 특성, 특히 개선된 안정성 및 개선된 전도도를 갖는 잉크의 수득을 허용한다는 점을 발견하였으며; 특히, 본 발명에 따른 은 나노입자를 기초로 한 잉크 제제는 일련의 개선된 특성이 존재하고 이들 중 우리가 예시로서 언급하면 다음과 같다:
- 더 양호한 어닐링(증착의 균일성), 및/또는
- 인쇄 동안 기포/거품 발생의 부재, 및/또는
- 더 양호한 체류 시간(예를 들어, 마스크 상에서 잉크의 건조 없음), 및/또는
- 주위 온도에서 건조 후의 우수한 전도도.
본 발명에 따른 전도성 나노입자를 기초로 한 잉크는 모든 유형의 지지체 상에서 인쇄될 수 있다. 다음의 지지체: 중합체 및 중합체의 유도체, 복합 재료, 유기 재료, 무기 재료가 예로서 언급된다. 본 발명에 따른 잉크가 주위 온도에서 사용될 수 있다는 사실은 또한 사용 가능한 지지체 재료에서의 그의 사용 분야가 확대되도록 허용한다. 우리는 예시로서 언급하면 다음과 같다:
- 플라스틱 물질(Tg < 60℃), 예를 들어 PVC(예를 들어 식품용 필름), 및/또는 폴리스티렌 상의 인쇄,
- 광택지(chalky paper) 또는 비-광택지 상의 인쇄,
- 생물학적 기재(예를 들어 유기 조직 및/또는 식물 조직)의 인쇄,
- 바이오센서의 실현, 및/또는
- 벌키 물품(예를 들어 벽, 대형 플라스틱 물품 등) 상의 인쇄
그러므로, 본 발명에 따른 화합물 "a"는 은 나노입자로 구성된다.
본 발명의 실시양태에 따라 본 발명의 요지는 화합물 "a"가 1 내지 250 nm의 치수를 포함하는 은 나노입자로 구성될 때 특히 잘 달성된다. 나노입자의 크기는, 예를 들어 투과에 의한 전자 현미경에 의해, 측정되는 것과 같은 안정화제의 배제와 함께 은을 함유하는 입자의 평균 직경으로서 정의된다.
본 발명의 실시양태에 따라 은 나노입자는 회전 타원체 형상 및/또는 구체 형상을 갖는다. 본 발명에 있어 후술하는 청구범위에서 용어 "회전 타원체 형상"은 그 형상이 구체의 것과 유사하지만 완전 원형은 아닌 것("유사 구체"), 예를 들어 타원 형상인 것을 의미한다. 나노입자의 형태는 일반적으로 현미경으로 찍은 사진에 의해 확인된다. 그러므로, 본 발명의 이러한 실시양태에 따라 나노입자는 1 내지 250 nm로 포함된 직경을 갖는다.
본 발명의 실시양태에 따라 은 나노입자는 이것이 사전 정의된 형상을 갖지 않을 때 구체(1 내지 250 nm), 작은 로드(L< 200 내지 300 nm), 스레드(수백 나노미터 또는 심지어는 수 미크론), 큐브, 소판상체(platelet) 또는 결정의 형상을 갖는다.
본 발명의 특정 실시양태에 따라 은 나노입자는 물리적 합성 또는 화학적 합성에 의해 종래 합성되었다. 임의의 물리적 또는 화학적 합성이 본 발명의 프레임워크에 이용될 수 있다. 본 발명에 따른 특정 실시양태에서 은 나노입자는 은 전구체로서 은의 유기 또는 무기 염을 사용하는 화학적 합성에 의해 수득된다. 다음은 비-제한적인 예로서 언급된다: 아세트산은, 질산은, 탄산은, 인산은, 은 트리플루오레이트, 염화은, 과염소산은, 단독 또는 혼합물. 본 발명의 변형에 따라 전구체는 아세트산은이다.
본 발명의 특정 실시양태에 따라 은 나노입자는 화학적 합성에 의해, 하기에서 화합물 "c"로 칭하는 분산제의 존재하에 환원제에 의한 은 전구체의 환원에 의해 합성되며; 이러한 환원은 용매(또한 하기에서 "합성 용매"로도 칭함)의 부재 또는 존재하에 수행될 수 있다. 합성이 용매의 부재하에 수행될 때 분산제는 일반적으로 분산제로서 그리고 은 전구체의 용매로서 동시에 작용하며; 용매 없는 환경에서 및 본 발명에 따르는 분산액의 제조를 위한 나노입자의 합성의 특정 예는 예시로서 하기에서 기술된다.
용매 "b" 중의 나노입자의 분산액의 제조 예: 합성 분산제(화합물 "c"; 예를 들어, 도데실아민)를 아세트산은을 함유하는 반응기에 과량 첨가하고 이 혼합물을 교반한다. 이어서, 그 혼합물에 환원제 히드라진을 신속하게 첨가하고 전체를 약 60분 동안 교반 하에 방치한다. 혼합물을 메탄올(또는 임의의 다른 적당한 용매, 예를 들어, 2 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 1가 알코올, 예를 들어 에탄올)의 첨가에 의해 처리하고 상청액을 수회 연속 세척의 과정 동안 제거한다(그러므로 이러한 방식으로 형성된 은 나노입자는 분산 상태 및 액체 접촉으로 잔류한다). 용매 시클로옥탄(화합물 "b")을 첨가하고 잔류 메탄올을 증발시킨다. 이어서, 화합물 "d"(사용된 화합물 "c"와는 상이한 분산제; 예를 들어 옥틸 아민)를 첨가하고 이 혼합물을 주위 온도에서 15분 동안 교반한다. 이러한 방식으로 수득된 은 나노입자의 분산액은 전도성 잉크의 제제화에 직접 사용된다.
합성 용매는 예를 들어, 하기 목록의 탄화수소로부터 선택된 유기 용매이다:
- 다음이 예시로서 언급될 수 있는 5 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 알칸: 펜탄(C5H12), 헥산(C6H14), 헵탄(C7H16), 옥탄(C8H18), 노난(C9H20), 데칸(C10H22), 운데칸(C11H24), 도데칸(C12H26), 트리데칸(C13H28), 테트라데칸(C14H30), 펜타데칸(C15H32), 세탄(C16H34), 헵타데칸(C17H36), 옥타데칸(C18H38), 노나데칸(C19H40), 에이코산(C20H42), 시클로펜탄(C5H10), 시클로헥산(C6H12), 메틸시클로헥산(C7H14), 시클로헵탄(C7H14), 시클로옥탄(C8H16)(바람직하게는 화합물 "b"로서 사용되지 않은 경우), 시클로노난(C9H18), 시클로데칸(C10H20);
- 톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠 및 에틸톨루엔이 예시로서 언급될 수 있는 7 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 방향족 탄화수소;
- 및 이들의 혼합물.
본 발명의 실시양태에 따라 적어도 하나의 분산제(화합물 "c")는 또한 은의 전구체 및 합성 용매(후자가 사용될 때)에 더하여 존재한다. 그러므로, 우리가 합성 분산제로 칭할 이 분산제는 하기 정의된 화합물 "c"에 상응하며, 바람직하게는 본 명세서에서 하기에 기술된 분산제 목록으로부터 선택된다.
그러므로, 본 발명의 실시양태에 따라 은 나노입자는 화학적 합성에 의해, 합성 분산제(화합물 "c")의 존재하에 환원제에 의한 은 전구체의 환원에 의해 합성되며, 이들 모두는 바람직하게는 합성 용매 중에서 수행된다. 이 합성은 바람직하게는 본 명세서에서 하기에 정의된 바와 같은 압력 및 온도의 비-제한적인 조건하에서 수행된다.
환원제는 은 전구체의 환원을 허용하는 넓은 범위의 화합물로부터 선택될 수 있다. 다음의 화합물이 예시로서 언급된다: 수소; 수소화물, 이들 중 우리가 예로서 언급하면 NaBH4, LiBH4, KBH4 및 테트라부틸 암모늄의 보로히드라이드; 히드라진, 이들 중 우리가 예로서 언급하면, 히드라진(H2N-NH2), 치환 히드라진(메틸 히드라진, 페닐 히드라진, 디메틸 히드라진, 디페닐 히드라진, 파라메톡시페닐 히드라진 등), 히드라진 염(치환됨) 등; 아민, 이들 중 우리가 예로서 언급하면 트리메틸아민, 트리에틸아민 등; 및 이의 혼합물.
일반적으로, 환원 단계 후에 나노입자는 이어서 화학적으로 또는 물리적으로 나노입자에 연결되지 않은 모든 것이 제거되도록 허용하는 세척/정제 단계가 수행된다.
본 발명의 특정 실시양태에 따라 액체 상이 은 전구체의 환원 단계 시에 그리고 화합물 "b"의 첨가 이전의 모든 단계(예를 들어, 상술한 세척 및 정제 단계) 동안 항상 존재한다. 다시 말해서, 본 발명에 따른 바람직한 특징은 은 나노입자가 결코 단리 및 건조되지 않는다는 점에 있으며; 그러므로 은 나노입자는 이러한 특정 실시양태에서 그 나노입자가 분산된 액체 상(예를 들어 용매)과 접촉하여 잔류한다. 본 명세서에서 상기 설명된 바와 같이, 이 특징은 은 나노입자의 특정 특성(단분산, 균일성, 안정성 및 저온에서의 어닐링)의 상당한 개선을 허용한다. 이 접근법은 나노입자의 단리 단계의 제거를 허용하는데, 이는 생산 비용 및 사람의 위생 및 안전성 측면에서 긍정적인 영향을 갖는다.
본 발명의 실시양태에 따라, 잉크 제제에 사용하기 전에 화합물 "a"는 분산 용매(하기에서 정의된 화합물 "b") 중에 유리하게 분산된다. 분산 용매가 사용될 때, 상기 언급된 나노입자의 합성 용매는 일반적으로 그 분산 용매와 상이하다. 본 발명에 따른 화합물 "b"는 예를 들어 시클로옥탄 용매 및/또는 지방산의 메틸 에스테르 유형의 용매, 및/또는 양자의 혼합물 또는 이들 용매 중 몇 개로 된 혼합물로 구성된다.
지방산의 메틸 에스테르 유형의 용매는 바람직하게는 짧은 탄화수소 사슬; 예를 들어 4 내지 8 개의 탄소 원자를 포함하는 사슬이다. 언급된 예로는 메틸 부타노에이트, 메틸 헥사노에이트 및/또는 메틸 옥타노에이트가 있다.
본 발명의 실시양태에 따라 제2 분산제(하기에서 화합물 "d"로 칭함)는 또한 잉크 제제화 이전에는 은 나노입자의 보충제로서 사용되며; 제2 분산제(화합물 "d")의 첨가는 일반적으로 나노입자의 합성 후, 예를 들어 상술한 분산 단계 동안 일어난다. 그러므로, 본 발명에 따른 화합물 "c"(합성 분산제) 및 "d"(분산 분산제)는 분산제 "d"가 사용된 "c" 제제와는 상이함을 특징으로 하는 분산제로 구성된다. 이러한 차이는 상이한 화학에 의해 나타나며; 우리가 예시로서 언급하면 상이한 길이의 탄소 사슬(예를 들어, 사슬 내의 2개 이상의 탄소 원자의 차이), 및/또는 선형 탄소 사슬을 갖는 화합물 및 선형 탄소 사슬을 갖지 않는 다른 화합물, 및/또는 시클릭 탄소 사슬을 갖는 화합물 및 시클릭 탄소 사슬을 갖지 않는 다른 화합물, 및/또는 방향족 탄소 사슬을 갖는 화합물 및 방향족 탄소 사슬을 갖지 않는 다른 화합물을 언급한다. 본 발명의 바람직한 실시양태에 따라 화합물 "c"는 화합물 "d"의 것보다 적어도 20% 초과, 예를 들어 적어도 40% 초과의 분자 질량 및 탄소 사슬 길이를 갖는다.
이러한 분산제는 적어도 하나의 탄소 원자를 포함하는 유기 분산제의 부류로부터 유리하게 선택될 수 있다. 이러한 유기 분산제는 또한 하나 이상의 비금속 헤테로원자, 예컨대 할로겐화 화합물, 질소, 산소, 황, 규소를 포함할 수 있다.
다음이 예시로서 언급되면 다음과 같다: 티올 및 이의 유도체(예를 들어 아미노 알코올 및 아미노 알코올의 에테르), 카르복실산 및 이의 카르복실레이트 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 및/또는 이의 혼합물.
본 발명의 한 실시양태에서 유기 분산제 "c" 및 "d"는 아민, 예를 들어 프로필아민, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민, 운데실아민, 도세실아민, 트리데실아민, 테트라데실아민, 헥사데실아민, 디아미노펜탄, 디아미노헥산, 디아미노헵탄, 디아미노옥탄, 디아미노노난, 디아미노데칸, 디프로필아민, 디부틸아민, 디펜틸아민, 디헥실아민, 디헵틸아민, 디옥틸아민, 디노닐아민, 도데실아민, 메틸프로필아민, 에틸프로필아민, 프로필부틸아민, 에틸부틸아민, 에틸펜틸아민, 프로필펜틸아민, 부틸펜틸아민, 트리부틸아민, 트리헥실아민, 또는 이의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택될 것이다.
본 발명의 특정 실시양태에 따라 화합물 "b" 및 "d"는 화합물 "c"의 존재하에 이미 합성된 은 나노입자에 첨가된다.
이 첨가는 일반적으로 본 명세서에서 기술된 바와 같이 나노입자의 세척/정제 단계 후에 일어난다.
본 발명의 특정 실시양태에 따른 나노입자의 합성 및 상응하는 분산액의 제조의 특정 예는 하기에서 예시로서 기술된다:
용매 "b" 중의 나노입자 분산액의 제조:
합성 분산제(화합물 "c"; 예를 들어 도데실 아민")를 톨루엔(합성 용매) 중에 아세트산은을 함유하는 반응기 내로 첨가하고 이 혼합물을 교반한다. 이어서, 그 혼합물에 환원제 히드라진을 신속하게 첨가하고 이 혼합물을 대략 60분 동안 교반 하에 방치한다. 그 혼합물을 메탄올(또는 임의의 다른 적당한 용매, 예를 들어 2 내지 3 개의 탄소 원자의 또 다른 1가 알코올, 예를 들어 에탄올)의 첨가로 처리하고, 상청액을 3회의 연속 세척 과정 동안 제거한다(그러므로, 이러한 방식으로 형성된 은 나노입자는 분산 상태로 그리고 액체와의 접촉 상태로, 이 경우 메탄올과의 접촉 상태로 잔류한다). 시클로옥탄(화합물 "b")을 첨가하고 이 잔류 메탄올을 증발시킨다. 이어서, 화합물 "d"(사용된 화합물 "b"와는 상이한 분산제 - 예를 들어 옥틸아민)를 첨가하고 이 혼합물을 주위 온도에서 15분 동안 교반한다. 분산시 이 방식으로 수득된 은 나노입자는 전도성 잉크의 제제화에 직접 사용된다.
따라서, 본 발명에 따라 사용되는 나노입자는, 합성 방식(물리적 또는 화학적)에 상관없이, 바람직하게는 1 내지 250 nm로 포함되는, D50 값을 특징으로 하며; 그 나노입자는 또한 바람직하게는 응집체가 없는 단분산(균일) 분포를 특징으로 한다. 4 내지 15 nm로 포함되는 D50 값은 또한 회전 타원체의 은 나노입자에 유리하게 사용될 수 있다.
이러한 방식으로 수득된 분산액은 잉크에 혼입되기 전에 원하는 특성을 얻기 위하여 직접 사용되거나 또는 희석될 수 있다. 그러나, 이는 본 발명에 따른 분산액의 상당한 이점을 나타내지만, 이러한 분산액은 (희석되기 전에) 더 우월한 안정성을 특징으로 한다.
본 발명의 실시양태에 따라 잉크는 은 나노입자 "a" 화합물에 더하여 적어도 하나의 분산제 화합물 "c" 및 화합물 "c"와는 상이한 적어도 하나의 분산제 화합물 "d" 뿐만아니라 임의의 분산 용매 화합물 "b"를 포함한다.
그러므로, 본 발명에 따른 잉크에 존재하는 화합물 "e"는 적어도 테르펜 알코올 및 적어도 하나의 폴리올(및/또는 폴리올의 유도체)로 구성되는 용매의 혼합물로 구성된다. 더욱 특히, 화합물 "e"는 잉크 조성물의 적어도 15 중량%, 예를 들어 적어도 20 중량%를 구성하는 적어도 하나의 테르펜 알코올 및 잉크 조성물의 적어도 5 중량% 및 최대 30 중량%, 예를 들어 최대 25 중량%를 구성하는 적어도 하나의 폴리올(및/또는 폴리올의 유도체)로 구성된다.
테르펜 알코올은 바람직하게는 멘톨, 네롤, 시네올, 라반둘롤, 미르세놀, 테르피니올(알파-, 베타-, 감마-테르피네올, 및/또는 테르피넨-4-올; 바람직하게는 알파-테르피네올), 이소보르네올, 시트로넬롤, 리날롤, 보르네올, 게라니올, 및/또는 이들 알코올 중 2 이상으로 된 혼합물로부터 선택된다.
폴리올(및/또는 폴리올의 유도체)는 바람직하게는 260℃ 미만의 끓는점을 특징으로 한다. 다음의 것들이 예로서 언급된다: 글리콜(예를 들어 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 1,2 -부틸렌 글리콜, 2,3-부틸렌 글리콜, 펜타메틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜,...), 및/또는 글리콜의 에테르(예, 우리가 예로서 언급하면 글리콜의 모노- 또는 디-에테르, 이들 중 에틸렌 글리콜 프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 페닐 에테르, 프로필렌 글리콜 페닐 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 글라임, 디에틸렌 글리콜의 디에틸 에테르, 디부틸렌 글리콜의 디에틸 에테르, 디글렘, 에틸 디글라임, 부틸 디글라임), 및/또는 글리콜 에테르의 아세테이트(예, 2-부톡시에틸의 아세테이트, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 디에틸렌 글리콜 부틸에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트) 및/또는 이들 상기 언급된 용매 중 2 이상으로 된 혼합물.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따라 용매(화합물 "e")의 혼합물은 1.1 내지 10, 예를 들어 1.1 내지 6으로 포함되는 테르펜 알코올 및 폴리올(및/또는 폴리올의 유도체) 간의 중량비를 특징으로 하며; 이 중량비는 또한 2 내지 8, 예를 들어 3 내지 6으로 포함될 수 있다.
그러므로, 본 발명에 따른 화합물 "f"는 요소 유형의 레올로지 개질제로부터 선택된 레올로지 개질제로 구성된다. 그것은 바람직하게는 개질된 요소, 바람직하게는 폴리요소, 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택된다.
그러므로, 본 발명에 따른 화합물 "g"는 셀룰로오스 유형의 레올로지 개질제로부터 선택된 레올로지 개질제로 구성된다. 다음의 것이 예로서 언급될 수 있다: 알킬 셀룰로오스 바람직하게는 에틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스, 및/또는 이들의 혼합물.
그러므로, 본 발명에 따른 임의의 화합물 "h"는 항산화제로 구성된다. 하기의 것들이 예로서 언급된다,
· 아스코르브산 또는 비타민 C(E300), 나트륨의 아스코르베이트(E301), 칼슘의 아스코르베이트(E302), 디아세틸 5-6-1 아스코르브산(E303), 팔미틸 6-1 아스코르브산(E304);
· 시트르산(E330), 나트륨의 시트레이트(E331), 칼륨의 시트레이트(E332) 및 칼슘의 시트레이트(E333);
· 타르트르산(E334), 나트륨의 타르트레이트(E335), 칼륨의 타르트레이트(E336) 및 나트륨 및 칼륨의 타르트레이트(E337);
· 부틸 히드록시 아니솔(E320) 및 부틸 히드록시 톨루엔(E321);
· 옥틸의 갈레이트(E311) 또는 도데실의 갈레이트(E312);
· 나트륨의 락테이트(E325), 칼륨의 락테이트(E326) 또는 칼슘의 락테이트(E327);
· 레시틴(E322);
· 천연 토코페롤(E306), 합성 α-토코페롤(E307), 합성 γ-토코페롤(E308) 및 합성 δ-토코페롤(E309), 여기에서 모든 토코페롤은 비타민 E를 형성한다;
· 유게놀, 티몰 및/또는 신남알데히드,
· 뿐만 아니라 이들 항산화제 중 2 이상으로 된 혼합물.
본 발명의 특정 실시양태에 따라 잉크 조성물은 또한 용매 "X"로 칭할 수 있으며, 그리고 나노입자의 합성을 위한 하나 이상의 용매 및/또는 상기 언급된 분산 용매 "b" 및/또는 이들 용매 중 2 이상으로 된 혼합물로부터 유리하게 선택될 수 있는 추가 용매를 포함할 수 있다. 본 발명의 실시양태에 따라 이 용매 "X"는 알칸 및/또는 이의 혼합물을 포함한다(또는 이로부터 유리하게 선택된다). 본 발명의 실시양태에 따라 이 용매 "X"는, 바람직하게는 선형 또는 분지형 지방족 라디칼을 갖는 알코올, 예를 들어 1 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는 알코올로부터 선택되는, 1종 또는 여러 종의 1가 알코올을 포함한다. 다음의 것들이 예시로서 언급된다: 메탄올, 에탄올, 부탄올, 헵탄올, 디메틸 헵탄올, 및/또는 이들 알코올 중 2 이상으로 된 혼합물.
본 발명에 따른 잉크 제조의 특정 예는 예시로서 하기에서 기술된다:
용매 화합물 "e" 및 화합물 "g"(예를 들어 알파 테르피네올, 글리콜의 에테르(들) 및 니트로셀룰로오스)의 혼합물을 반응기에서 제조하고; 다음의 것들: 임의의 용매 "X"(예를 들어 시클로옥탄 및/또는 알칸 혼합물), 화합물 "f"(요소 유형의 레올로지 개질제) 및 화합물 "a"(바람직하게는 은 나노입자의 분산액의 형태)의 순서로 첨가한다.
본 발명의 특정 실시양태에 따라 본 발명에 따라 제제화된 잉크는 70 중량% 미만, 바람직하게는 40 내지 70 중량%, 더욱 특히 45 내지 65 중량% 함량의 은 나노입자(화합물 "a")를 함유한다.
본 발명의 실시양태에 따라 은 잉크는 하기를 포함한다:
· 40 중량% 초과 및 65 중량% 미만 함량의 화합물 "a"(은 나노입자),
· 30 내지 60 중량%, 바람직하게는 33 내지 35 중량%, 예를 들어 34 내지 50 중량%로 포함되는 함량의 화합물 "e"(테르펜 알코올, 폴리올 및 폴리올의 유도체), 및
· 전체 함량으로 20 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 예를 들어 0.4 내지 1.5 중량%의 화합물 "f"(요소 유형의 레올로지 개질제) 및 화합물 "g"(셀룰로오스 유형의 레올로지 개질제),
· 10 중량% 미만, 바람직하게는 3 중량% 미만 함량의 임의의 화합물 "h"(항산화제), 및
· 30 중량% 미만, 바람직하게는 20 중량% 미만, 예를 들어 15 중량% 미만, 11 중량% 미만, 5 중량% 미만 함량의 임의의 화합물 "X".
본 발명의 실시양태에 따라 은 잉크는 0.01 중량% 초과 함량의 항산화제로 구성되는 화합물 "h"를 포함한다.
본 발명의 실시양태에 따라 잉크 제제 내의 화합물 "f"의 함량은 0.1 내지 2 중량%로 포함된다.
본 발명의 실시양태에 따라 잉크 제제 내의 화합물 "g"의 함량은 0.1 내지 5 중량%로 포함된다.
본 발명의 실시양태에 따라 잉크는 또한 그의 조성물 내로 다른 화합물을 혼입시킬 수 있으며, 그 다른 화합물 중 우리가 예로서 언급하면 그의 목적이 상이한 유형의 기계적 응력, 예를 들어, 다수의 기판상의 접착성에서 함량을 개선하는 것인 첨가제(예를 들어, 실란 부류로부터 유래된 첨가제)가 언급될 수 있으며; 다음의 기판들이 예시로서 언급될 수 있다: 폴리이미드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리아릴에테르 케톤, 폴리에스테르, 열 안정화된 폴리에스테르, 유리, ITO 유리, AZO 유리, SiN 유리.
그러나, 화합물 "a", "b", "c", "d", "e", "f", "g", "h" 및 "X"(상기 나타낸 비율 범위)는 바람직하게는 최종 잉크의 적어도 85 중량%, 바람직하게는 적어도 90 중량%, 예를 들어 적어도 95 중량%, 적어도 98 중량%, 적어도 99 중량% 또는 심지어는 100 중량%를 구성한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따라 잉크는 총 함량이 10 중량% 미만인 탄화수소(예를 들어 시클로옥탄 유형 및 다른 알칸의 탄화수소 용매 등...)을 포함한다.
본 발명의 실시양태에 따라 잉크는 물이 그의 조성물 내로 혼입되지 않는다. 그러나, 잉크의 성분들이 순도의 함수로서 미량의 물에 대한 내성을 가질 수 있기 때문에, 본 발명에 따른 잉크에서 이러한 상응하는 미량의 물의 합계는 허용 가능한 것으로 이해된다. 그러므로, 최종 잉크내 물의 함량은 일반적으로 그의 제조에 사용된 용매의 물 함량에 의해 기본적으로 좌우된다; 1가 알코올(상기 실시양태에서 분산액의 세척 메탄올)은, 잉크의 제조 동안 사용된 다른 용매와 비교하여, 그러한 이유로 잉크의 최종 수분 함량에 가장 중요한 영향을 미칠 것이다. 본 발명의 특정 실시양태에 따라 잉크는 2 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만, 예를 들어 0.5 중량% 미만, 또는 심지어는 0.2 중량% 미만의 물 농도를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따라, 잉크의 제제화/제조의 화합물에 가능하게 존재하는 미량의 물을 제외하고는, 잉크의 제제화 동안 물은 첨가되지 않는다.
본 발명의 실시양태에 따라 본 발명에 따른 나노입자의 분산액의 제조는 하기 단계를 특징으로 한다:
a. 은 전구체의 환원제에 의한 환원으로 분산제(화합물 "c")의 존재하에 은 나노입자를 합성하는 단계;
b. 단계 "a"에서 수득된 나노입자를 세척/정제하는 단계,
c. 화합물 "b" 및 화합물 "d"를 첨가하는 단계.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따라 액체 상은 이들 모든 제조 단계 동안 항상 존재한다. 다시 말해서, 본 발명에 따른 바람직한 특징은 은 나노입자가 절대로 단리 및 건조되지 않는다는 점에 있으며; 그러므로 그 나노입자는 이것이 분산되어 있는 액체 상(예를 들어, 용매)과의 접촉 상태로 잔류하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따라, 단계 "a" 동안 환원제의 첨가는, 예를 들어 반응 환경에 직접 도입된 플런저의 도움으로, 그것이 하위 레벨에서 수행되는 특징을 갖는 임의의 적당한 리시버(예를 들어, 반응기)에서 수행된다.
본 발명에 따른 분산액의 추가의 이점은 그의 제조가 비-응력(non-stressful) 압력 및/또는 온도 조건하에, 예를 들어 표준 또는 주위 조건에 근접한 압력 및/또는 온도의 조건하에, 수행될 수 있다는 사실에 있다. 표준 또는 주위 압력 조건의 적어도 40%를 유지하는 것이 바람직하며, 온도와 관한 한, 온도는 일반적으로 80℃ 미만, 바람직하게는 70℃ 미만이다. 예를 들어, 본 출원인은 압력의 표준 또는 주위 조건, 바람직하게는 대기압에 근접한 것에 대하여 최대 30%, 바람직하게는 15%에서 진동하는 값으로 분산액의 제조 동안 압력 조건을 유지하는 것이 바람직하다는 것을 측정하였다. 따라서, 이러한 압력 및/또는 온도 조건의 모니터링은 이러한 조건을 이행하는 방식으로 분산액을 제조하기 위한 장치에 유리하게 포함될 수 있다. 비-응력 조건하에서 분산액의 제조와 연관된 이러한 이점은 그러한 분산액의 용이한 사용에 의해 또한 매우 명백하게 나타난다.
본 발명의 실시양태에 따라 본 발명에 따른 나노입자를 기초로 한 잉크의 제조는 하기 연속 단계를 특징으로 한다:
a. 리시버에 화합물 "e"를 도입하는 단계,
b. 화합물 "g"를 첨가하는 단계,
c. 화합물 "f"를 첨가하는 단계,
d. 본 발명에 따른 화합물 "a" 및/또는 분산액을 첨가하는 단계.
이러한 방식으로 수득된 잉크는 직접 사용될 수 있거나, 원하는 특성을 얻기 위해 또는 희석될 수 있다.
본 발명에 따른 잉크의 부가적인 이점은 그의 제조가 압력 및/또는 온도의 비-응력 조건하에, 예를 들어 표준 또는 주위 조건에 근접하거나 그 표준 또는 주위 조건과 동일한 압력 및/또는 온도 조건하에, 수행될 수 있다는 사실에 있다. 압력 및/또는 온도의 표준 또는 주위 조건의 적어도 40%를 유지하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 본 출원인은 표준 또는 주위 조건의 값에 대하여 최대 30%, 바람직하게는 15%에서 진동하는 값으로 잉크의 제조 동안 압력 및/또는 온도의 조건을 유지하는 것이 바람직하다는 것을 측정하였다. 따라서, 이들 압력 및/또는 온도 조건의 모니터링은 이들 조건을 이행하는 방식으로 잉크를 제조하기 위한 장치에 유리하게 포함될 수 있다. 비-응력 조건하에서 잉크의 제조와 연관된 이러한 이점은 그 잉크의 용이한 사용에 의해 또한 매우 명백하게 나타난다.
본 발명의 실시양태에 따라 잉크는 유리하게 세리그래피에서 사용될 수 있다.
그러므로 본 발명은 특허 청구된 바와 같이 본 발명의 적용 영역을 벗어남이 없이 다수의 다른 특정 형태의 실시양태를 허용한다는 것은 당업자에게 명백한 것이다. 결과적으로, 본 실시양태는 예시로서 고려되어야 하지만, 첨부된 청구범위에 의해 한정된 영역 내에서 변경될 수 있다.
본 발명 및 그의 이점은 지금 하기 표에 열거된 제제에 의해 예시될 것이다. 그 잉크 제제는 상기 명세서에서 기술된 바람직한 실시양태와 일치하게 제조하였다. 사용된 화학 물질들은 표의 제2 열에 나타낸다.
본 발명에서 언급된 바와 같은 잉크의 시트 저항은 임의의 적절한 방법에 따라 측정될 수 있다. 표에 열거된 측정에 상응하는 예로서, 하기 방법에 따라 유리하게 측정될 수 있다:
기판 상의 스핀 코터에 의해 증착된 잉크(분당 2,000 회전/1분 또는 3분, 예를 들면 유리)는 가열 플레이트 또는 퍼니스의 도움으로 어닐링 처리하였다(150℃). 시트 저항의 분석은 하기 조건하에 이루어진다:
장치의 기준 : S302 비저항 스탠드
기준 헤드 4 포인트: SP4-40045TFY
기준 전류 공급원: 에질런트(Agilent) U8001A
기준 멀티미터: 에질런트 U3400
측정 온도: 주위 온도
변환 장력/저항의 계수: 4.5324
본 발명에서 언급된 바와 같은 은 나노입자의 함량은 임의의 적절한 측정에 의해 측정될 수 있다. 표에 열거된 수단에 상응하는 예로서, 그것은 하기 방법에 따라 유리하게 측정될 수 있다:
열중량 분석
장치: TA 기기의 TGA Q50
도가니: 알루미나
방법 : ramp
측정 범위: 주위 온도 내지 600℃
온도 상승: 10℃/분.
본 발명에서 언급된 바와 같은 은 나노입자의 크기 분포는 임의의 적절한 방법에 따라 측정될 수 있다. 예를 들어, 이는 하기 방법에 따라 유리하게 측정될 수 있다: 하기 특징을 갖는 말번(Malvern) 유형의 나노사이저(Nanosizer) S의 장치를 사용한다:
측정 방법 DLS(동적 광 산란: Dynamic Light Scattering):
- 배트의 유형: 광학 유리
- 물질: Ag
- 나노입자의 굴절률: 0.54
- 흡수: 0.001
- 분산: 시클로옥탄
- 온도: 20℃
- 점도: 2.133
- 분산제 굴절률: 1.458
- 젠.(Gen.) 옵션: 마크-호우윈크(Mark-Houwink) 파라미터
- 분석 모델: 범용
- 평형: 120s
- 측정 명칭: 4
D50은 숫자상으로 은 나노입자의 50%가 더 작은 직경이다. 이 값은 입자의 평균 크기에 대한 대표 값으로서 간주된다.
본 발명에서 언급된 바와 같은 잉크의 점도는 임의의 적절한 방법에 따라 측정될 수 있다. 예로서, 이는 하기 방법에 따라 유리하게 측정될 수 있다:
장치 : TA 기기의 레오미터 AR-G2
컨디셔닝 시간 : 3분 동안 100 s-1/ 1분 동안 평형에서 예비 전단
시험 유형: 전단 레벨
레벨: 40 s1, 100 s1 및 1,000 s1
레벨 지속시간: 5분
측정 : 매 10초
온도: 20℃
곡선 재처리(reprocessing) 방법 : 뉴턴 방식(Newtonian)
재처리된 구역 : 전체 곡선
표 제제 - 본 발명과 일치하는 7 가지 잉크 제제가 하기 표에 기재되어 있다.
부틸 카르비톨™은 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르에 해당한다.
잉크는 개선된 점도뿐만 아니라 동시에 전단 담화(shear thinning) 및 요변성의 거동을 특징으로 한다; 이들 특성보다 예기치 못하게 더 우수한 이들 특성의 조합은 그러한 잉크를 세리그래피의 영역에서 특히 적합하게 한다.
본 발명의 실시양태에 따른 잉크 조성물은 이의 시트 저항의 특성 값이 1 ㎛ 이상의 두께(250℃의 어닐링 온도)에 대해 300 mohms/sq 미만인 것: 예를 들어, 시트 저항의 특성 값이 25 μm의 두께(250℃의 어닐링 온도)에 대해 2 mohms/sq 미만인 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명에 의해 추가된 이점을 시각화한 양호한 예를 도시한 것이다. 레올로지 첨가제의 성질 및 함량을 변경함으로써 제제 F3(왼쪽)과 F5(오른쪽) 간의 해상도 개선이 관찰된다.
본 발명에 따른 잉크 조성물은 또한 60℃ 미만, 바람직하게는 40℃ 미만, 30℃ 미만의 온도, 예를 들어 주위 온도에서 유리하게 사용될 수 있다.
제제 F5는 하기에서 기술된 "닥터 블레이드" 방법에 의해 이러한 의미에서 시험하였으며, 그것은 5h, 24h 및 2개월 후에 값이 각각 5, 1 및 0.2 Ω/sq인 더 우월한 시트 저항 값을 나타내었다.
그러므로, 본 발명의 실시양태에 따른 잉크 조성물은 또한 시트 저항의 특성 값이 1 μm 이상의 두께(주위 온도에서의 건조 온도)에 대하여 300 mohms/sq 미만인 것, 예를 들어, 시트 저항의 특성 값이 25 μm인 두께(주위 온도에서의 건조 온도)에 대하여 15 mohms/sq 미만인 것을 특징으로 한다.
주위 온도에서 증착되는 것과 같은 잉크의 이러한 시트 저항은 적절한 방법에 의해 측정될 수 있다. 상기 3가지 측정에 상응하는 예로서, 그것은 하기의 방법에 따라 유리하게 측정될 수 있다:
시트 저항의 분석은 하기 조건하에서 이루어진다:
장치의 기준: S302 비저항 스탠드
기준 헤드 4 포인트: SP4-40045TFY
기준 전류 공급원: 에질런트 U8001A
기준 멀티미터: 에질런트 U3400
측정 온도: 주위 온도
변환 장력/저항의 계수: 4.5324
잉크 F5의 증착을 위해 사용된 "닥터 블레이드" 방법의 세부 사항은 하기와 같다:
사용된 장비 : 에릭센(Erichsen) 브랜드의 닥터 블레이드, 모델 409.
닥터 블레이드의 바레(Barre) 코터에 의한 4μm의 증착(건조 전)
증착 속도: 15 mm/s
사용된 기판: PET 멜리넥스(Melinex) ST 504
프로토콜: 일단 기판을 닥터 블레이드 상에 배치한 후, 바레 코터 전에 기판상에 2 ml의 잉크를 증착한다. 이어서, 바레 코터를 상기 언급된 속도로 15cm 이동한다. 이러한 방식으로(주위 온도에서) 얻어진 증착물은 또한 주위 온도에서 건조시킨다.
제제 F5는 또한 기판상에서의 그의 접착 특성에 대해 유리하게 시험하였는데, 우수한 것으로 입증되었다. 이 시험은 임의의 적절한 방법에 의해 수행될 수 있다. 예를 들면, 그것은 하기 세부 사항과 일치하게 수행하였다:
스카치테이프 시험 설명:
표준화된 스카치테이프
스카치테이프 조각(5 mc)을 증착물/기판 인터페이스 위에 배치한다.
이어서, 스카치테이프를 일정한 속도(2 cm/s)로 제거한다.
접착성의 평가는 기판으로부터 스카치테이프로 이동되는 증착 잔류물을 분석함으로써 이루어진다. 물질의 이동은 관찰되지 않았다.
Claims (12)
1. 은 나노입자로 구성되는 화합물 "a",
2. 용매의 혼합물로 구성되는 화합물 "e",
3. a. 요소 유형의 레올로지 개질제로 구성되는 화합물 "f", 및 b. 셀룰로오스 유형의 레올로지 개질제로 구성되는 화합물 "g"로부터 선택된 적어도 하나의 화합물 "f" 및/또는 "g"
4. 분산제로 구성되는 임의의 화합물 "c",
5. 화합물 "c"와는 상이한 분산제로 구성되는 임의의 화합물 "d",
6. 시클로옥탄 용매 및/또는 지방산의 에스테르 메틸 유형의 용매, 및/또는 이들 용매 중 2 이상으로 된 혼합물로 구성되는 임의의 화합물 "b", 및
7. 10 중량% 미만 함량의 항산화제로 구성되는 임의의 화합물 "h", 및
8. 임의의 추가 용매 "X"
를 포함하는, 은 나노입자를 기초로 한 잉크 조성물로서,
A. 화합물 "a"는 잉크 조성물의 적어도 40 중량%를 구성하고,
B. 화합물 "e"는 잉크 조성물의 적어도 20 중량%를 구성하는 적어도 하나의 테르펜 알코올 및 잉크 조성물의 적어도 5 중량% 및 최대 25 중량%를 구성하는 적어도 하나의 폴리올(및/또는 폴리올의 유도체)로 구성되며,
C. 조성 "a", "b", "c", "d", "e", "f", "g" 및 "X"의 합은 잉크 조성물의 적어도 85 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
2. 용매의 혼합물로 구성되는 화합물 "e",
3. a. 요소 유형의 레올로지 개질제로 구성되는 화합물 "f", 및 b. 셀룰로오스 유형의 레올로지 개질제로 구성되는 화합물 "g"로부터 선택된 적어도 하나의 화합물 "f" 및/또는 "g"
4. 분산제로 구성되는 임의의 화합물 "c",
5. 화합물 "c"와는 상이한 분산제로 구성되는 임의의 화합물 "d",
6. 시클로옥탄 용매 및/또는 지방산의 에스테르 메틸 유형의 용매, 및/또는 이들 용매 중 2 이상으로 된 혼합물로 구성되는 임의의 화합물 "b", 및
7. 10 중량% 미만 함량의 항산화제로 구성되는 임의의 화합물 "h", 및
8. 임의의 추가 용매 "X"
를 포함하는, 은 나노입자를 기초로 한 잉크 조성물로서,
A. 화합물 "a"는 잉크 조성물의 적어도 40 중량%를 구성하고,
B. 화합물 "e"는 잉크 조성물의 적어도 20 중량%를 구성하는 적어도 하나의 테르펜 알코올 및 잉크 조성물의 적어도 5 중량% 및 최대 25 중량%를 구성하는 적어도 하나의 폴리올(및/또는 폴리올의 유도체)로 구성되며,
C. 조성 "a", "b", "c", "d", "e", "f", "g" 및 "X"의 합은 잉크 조성물의 적어도 85 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항에 있어서, 용매의 혼합물(화합물 "e")이 1.1 내지 10, 예를 들어 1.1 내지 6으로 포함된 테르펜 알코올과 폴리올(및/또는 폴리올의 유도체) 간의 중량비로 특징 지어지는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 화합물 "e"가 글리콜 에테르, 예를 들어 글리콜 모노- 또는 디-에테르로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이
· 40 중량% 초과 및 65 중량% 미만 함량의 화합물 "a"(은 나노입자),
· 30 내지 60 중량%로 포함된 함량의 화합물 "e"(테르펜 알코올, 폴리올 및 폴리올의 유도체), 및
· 전체 함량으로 20 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 예를 들어 0.4 내지 1.5 중량%의 화합물 "f"(요소 유형의 레올로지 개질제) 및 화합물 "g"(셀룰로오스 유형의 레올로지 개질제),
· 10 중량% 미만, 바람직하게는 3 중량% 미만 함량의 임의의 화합물 "h"(항산화제), 및
· 30 중량% 미만, 바람직하게는 20 중량% 미만, 예를 들어 15 중량% 미만 함량의 임의의 화합물 "X"
를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
· 40 중량% 초과 및 65 중량% 미만 함량의 화합물 "a"(은 나노입자),
· 30 내지 60 중량%로 포함된 함량의 화합물 "e"(테르펜 알코올, 폴리올 및 폴리올의 유도체), 및
· 전체 함량으로 20 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 예를 들어 0.4 내지 1.5 중량%의 화합물 "f"(요소 유형의 레올로지 개질제) 및 화합물 "g"(셀룰로오스 유형의 레올로지 개질제),
· 10 중량% 미만, 바람직하게는 3 중량% 미만 함량의 임의의 화합물 "h"(항산화제), 및
· 30 중량% 미만, 바람직하게는 20 중량% 미만, 예를 들어 15 중량% 미만 함량의 임의의 화합물 "X"
를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 0.1 내지 2 중량%로 포함된 함량의 화합물 "f" 및 0.1 내지 5 중량%로 포함된 함량의 화합물 "g"를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 글리콜 에테르가 에틸렌 글리콜 프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 페닐 에테르, 프로필렌 글리콜 페닐 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 글라임, 디에틸렌 글리콜의 디에틸 에테르, 디부틸렌 글리콜의 디에틸 에테르, 디글렘, 에틸 디글라임, 부틸 디글라임 및/또는 상기 언급된 글리콜 에테르 중 2 이상으로 된 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 시트 저항의 특성 값이 1 μm 이상의 두께(250℃의 어닐링 온도)에 대하여 300 mohms/sq 미만인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 시트 저항의 특성 값이 1 μm 이상의 두께(주위 온도에서의 건조 온도)에 대하여 300 mohms/sq 미만인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 2 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만, 예를 들어 0.5 중량% 미만, 또는 심지어는 0.2 중량% 미만의 물 함량을 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 은 나노입자(화합물 "a")가 1 내지 250 nm로 포함된 D50 값을 갖는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
세리그래피, 블레이드 코팅, 패드 인쇄 및/또는 인그레이빙(오프셋)에서의, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 잉크의 용도.
제11항에 있어서, 60℃ 미만, 바람직하게는 40℃ 미만, 30℃ 미만의 온도, 예를 들어, 주위 온도에서 사용되는 잉크의 용도.
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