KR20170128332A - 점도 지수 향상제, 윤활유 조성물, 및 윤활유 조성물의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
빗살모양 폴리머를 포함하고, 하기 요건(I) 또는 (II)를 만족시키는, 점도 지수 향상제를 제공한다. 요건(I): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%의 용액에 대해, 측정 온도 70℃에서 소정의 조건하에서 측정한, 당해 용액의 저장 탄성률(G')와 손실 탄성률(G'')의 비가 0.40 이상이다. 요건(II): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%인 25℃의 용액(α), 및 당해 용액(α)를 소정의 승온 속도로 100℃까지 승온하고, 소정의 냉각 속도로 25℃까지 급냉한 용액(β)에 대해, 측정 온도 25℃에서 소정의 조건하에서 측정한, 용액(β)의 저장 탄성률(G')와 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비가 2.0 이상이다.
Description
본 발명은, 점도 지수 향상제, 및 기유와 함께 당해 점도 지수 향상제를 함유하는 윤활유 조성물, 및, 당해 윤활유 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
근년, 자동차 등의 차량의 연비 성능의 향상은 큰 과제이며, 그 과제를 해결하기 위한 하나의 수단으로서 윤활유 조성물의 연비 절약 성능의 향상이 요구되고 있다.
윤활유 조성물의 연비 절약 성능을 향상시키는 방책으로서, 기계 부품간의 마찰을 줄일 수 있는 윤활유 조성물이나, 점성 저항을 저하시킨 윤활유 조성물의 개발이 행해지고 있다. 윤활유 조성물의 점성 저항을 저하시키는 첨가제로서, 점도 지수 향상제의 개발 및 선정이 널리 행해지고 있다.
종래, 윤활유 조성물의 연비 절약 성능의 향상의 관점에서, 예를 들어, 엔진유에 있어서는, 폴리메타크릴레이트계의 점도 지수 향상제가 사용되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 윤활유 기유에, 무회 분산제, 및 PSSI(영구 전단 안정성 지수)가 소정의 범위인 폴리메타크릴레이트계 점도 지수 향상제 등을 포함하고, 점도 지수와 100℃에 있어서의 HTHS 점도(고온 고전단 점도)의 비를 소정의 범위로 조정한 내연 기관용 윤활유 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 1에 기재된 내연 기관용 윤활유 조성물은, 고온 영역하에서의 연비 절약 성능이 양호하다고 되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 기유에 대해서, 점도 지수 향상제로서, 특정의 중량 평균 분자량을 갖고, 폴리올레핀 매크로모노머에 기초하는 반복 단위와, 알킬 (메트)아크릴레이트에 기초하는 반복 단위와, 스타이렌계 모노머에 기초하는 반복 단위를 주쇄에 포함하는 빗살모양 폴리머를 함유하는, 소정의 점도 지수를 갖는 내연 기관용 윤활유 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 2에 기재된 내연 기관용 윤활유 조성물은, 높은 점도 지수를 가지면서, 우수한 내코킹성과 전단 안정성을 갖는다고 되어 있다.
그렇지만, 특허문헌 1 및 2에 기재된 점도 지수 향상제를 포함하는 내연 기관용 윤활유 조성물은, 연비 절약 성능의 관점에서 충분하지 않다. 윤활유 조성물의 더한 연비 절약 성능의 향상을 가능하게 하는 점도 지수 향상제가 요구되고 있다.
본 발명은, 윤활유 조성물의 각종 성상을 양호하게 하면서 연비 절약 성능을 보다 향상시킬 수 있는 점도 지수 향상제, 및 기유와 함께 당해 점도 지수 향상제를 함유하는 윤활유 조성물, 및, 당해 윤활유 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제에 대하여, 분자간에서의 뒤얽힘의 정도가 큰 구조를 가질수록, 온도 환경이나 온도 변화에 의한 점도 변화가 적고, 윤활유 조성물의 연비 절약 성능의 향상 효과가 높다는 것을 발견했다. 이 지견을 바탕으로, 본 발명은 완성된 것이다.
즉 본 발명은, 하기 [1]∼[4]를 제공한다.
[1] 빗살모양 폴리머를 포함하고, 하기 요건(I)을 만족시키는, 점도 지수 향상제.
요건(I): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%의 용액에 대해, 측정 온도 70℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한, 당해 용액의 저장 탄성률(G')와 손실 탄성률(G'')의 비〔(G')/(G'')〕가 0.40 이상이다.
[2] 빗살모양 폴리머를 포함하고, 하기 요건(II)를 만족시키는, 점도 지수 향상제.
요건(II): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%인 25℃의 용액(α), 및 당해 용액(α)를 승온 속도 0.2℃/s로 100℃까지 승온한 후에, 냉각 속도 0.2℃/s로 25℃까지 냉각한 용액(β)에 대해, 측정 온도 25℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 1%의 조건하에서 측정한 용액(β)의 저장 탄성률(G')와 측정 온도 25℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비〔용액(β)/용액(α)〕가 2.0 이상이다.
[3] 기유와 함께, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 점도 지수 향상제를 함유하는, 윤활유 조성물.
[4] 기유에, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 점도 지수 향상제를 배합하는 공정을 갖는, 윤활유 조성물의 제조 방법.
본 발명의 점도 지수 향상제는, 기유와 함께 배합하여 윤활유 조성물로 했을 경우, 당해 윤활유 조성물의 각종 성상을 양호하게 하면서, 연비 절약 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
〔점도 지수 향상제〕
본 발명의 점도 지수 향상제는, 빗살모양 폴리머를 포함하고, 적어도 하기 요건(I) 또는 (II)를 만족시키도록 조제된 것이다.
· 요건(I): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%의 용액에 대해, 측정 온도 70℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한, 당해 용액의 저장 탄성률(G')와 손실 탄성률(G'')의 비〔(G')/(G'')〕가 0.40 이상이다.
· 요건(II): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%인 25℃의 용액(α), 및 당해 용액(α)를 승온 속도 0.2℃/s로 100℃까지 승온한 후에, 냉각 속도 0.2℃/s로 25℃까지 냉각한 용액(β)에 대해, 측정 온도 25℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 1%의 조건하에서 측정한 용액(β)의 저장 탄성률(G')와 측정 온도 25℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비〔용액(β)/용액(α)〕가 2.0 이상이다.
한편, 요건(I) 및 (II)에서 규정하는, 소정의 용액의 「저장 탄성률(G')」 및 「손실 탄성률(G'')」는, 실시예에 기재된 방법에 기초하여 측정된 값을 의미한다.
또한, 요건(I) 및 (II)에서 규정되는 용액을 조제하기 위해서 사용되는 광유는, 특별히 제한은 없고, API(미국석유협회) 기유 카테고리의 그룹 1, 2, 3으로 분류되는 광유의 어느 것을 이용해도 되고, 이들의 혼합유여도 된다. 보다 구체적인 요건(I) 및 (II)에서 규정되는 용액을 조제할 때에 사용하는 광유로서는, 후술하는 실시예에서도 사용하고 있는, API 기유 카테고리의 그룹 3으로 분류되는 100N 광유를 들 수 있다.
본 명세서의 이하의 기재에 있어서, 상기 요건(I)을 만족시키는 점도 지수 향상제를 「점도 지수 향상제(1)」이라고 하고, 상기 요건(II)를 만족시키는 점도 지수 향상제를 「점도 지수 향상제(2)」라고 한다. 또한, 「본 발명의 점도 지수 향상제」란, 이들 「점도 지수 향상제(1)」 및 「점도 지수 향상제(2)」의 쌍방을 가리킨다.
한편, 본 발명의 점도 지수 향상제는, 상기 요건(I) 및 (II)의 쌍방을 만족시키는 것인 것이 바람직하다.
상기의 특허문헌 1에 기재된 것과 같은, 일반적으로 점도 지수 향상제로서 사용되는 폴리메타크릴레이트는, 윤활유 조성물의 연비 절약 성능의 향상 효과가 불충분했다.
또한, 폴리메타크릴레이트를 대신하는 점도 지수 향상제로서, 특허문헌 2에 기재된 것과 같은 빗살모양 폴리머를 이용하는 것도 검토되고 있지만, 연비 절약 성능이 충분히 향상된 윤활유 조성물을 얻는 데에는 이르지 않았다.
본 발명자는, 다양한 검토를 행한 결과, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제에 대하여, 용액 중에서의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도와, 온도 환경이나 온도 변화에 의한 점도 변화 사이에 관련성이 있는 것에 주목했다.
그리하여, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제의 용액 중에서의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도를 조정함으로써, 윤활유 조성물의 연비 절약 성능의 향상 효과가 높은 점도 지수 향상제로 할 수 있음을 발견했다.
일반적인 폴리메타크릴레이트는, 기유 중에서의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도가 작아, 온도 환경이나 온도 변화에 의한 점도 변화가 크고, 결과적으로 윤활유 조성물의 연비 절약 성능을 충분히 향상시키는 것이 어렵다.
또한, 빗살모양 폴리머여도, 다양한 구조를 갖는 빗살모양 폴리머가 존재하여, 각각 용액 중에서의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도는 상이하다. 그 때문에, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제를 이용했다고 해도, 반드시 윤활유 조성물의 연비 절약 성능을 효과적으로 향상시킬 수 있다고는 말하기 어렵다.
즉, 본 발명의 점도 지수 향상제가 만족시키는 상기 요건(I) 및 (II)는, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제의 용액 중에서의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도를 규정한 것이다.
요건(I)에서 규정하고 있는 비의 값이 커질수록, 용액 중에서의 점도 지수 향상제의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도가 고온에서 크다는 것을 나타낸다. 또한, 요건(II)에서 규정하고 있는 비의 값이 커질수록, 고온에서의 뒤얽힘이 저온에서도 유지되어 뒤얽힘이 풀리기 어렵다는 것을 나타낸다. 따라서, 요건(I) 및 (II)에서 규정하고 있는 비의 값이 커질수록, 온도 환경이나 온도 변화에 의한 점도 변화(특히 고온 영역하에서의 점도 저하)가 억제되어 윤활유 조성물의 연비 절약 성능이 향상되는 것이라고 생각된다.
본 발명의 점도 지수 향상제는, 이와 같은 요건(I) 및 (II) 중 적어도 한쪽을 만족시키는, 빗살모양 폴리머를 포함하는 수지분으로 구성되어 있기 때문에, 기유와 함께 배합하여 윤활유 조성물로 했을 경우, 당해 윤활유 조성물의 각종 성상을 양호하게 하면서, 연비 절약 성능을 보다 향상시킬 수 있다고 추측된다.
이하, 요건(I)을 만족시키는 점도 지수 향상제(1), 및 요건(II)를 만족시키는 점도 지수 향상제(2)에 대해 설명한다.
＜점도 지수 향상제(1)＞
본 발명의 점도 지수 향상제(1)는, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제이며, 하기 요건(I)을 만족시킨다.
· 요건(I): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%의 용액에 대해, 측정 온도 70℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한, 당해 용액의 저장 탄성률(G')와 손실 탄성률(G'')의 비〔(G')/(G'')〕가 0.40 이상이다.
본 발명의 점도 지수 향상제(1)은, 상기 요건(I)을 만족시키는 구조를 갖는 빗살모양 폴리머를 포함하는 수지로 구성되어 있다. 즉, 당해 요건(I)은, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제(1)의 구조를 간접적으로 규정한 것이라고도 할 수 있다.
상기 요건(I)에 기재된 용액의 「저장 탄성률(G')」는, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제의 탄성적 성질을 규정한 것이며, 「손실 탄성률(G'')」는, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제의 점성적 성질을 규정한 것이다.
즉, 상기 비〔(G')/(G'')〕의 값이 클수록, 고온 영역하(70℃)에서의 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제에 대하여, 탄성적 성질이 점성적 성질에 비해 상대적으로 크다는 것을 의미하고 있다. 점도 지수 향상제의 탄성적 성질이 커지면, 상기 용액 중에서의 당해 점도 지수 향상제의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도가, 당해 용액을 고온으로 해도 커진다.
당해 비〔(G')/(G'')〕가 0.40 미만이면, 고온 영역하(70℃)에서의 점도 지수 향상제에 대하여, 상기 용액 중에서의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도가 작다. 그 때문에, 이와 같은 점도 지수 향상제는, 특히 고온 영역하에서의 점도 저하를 야기하여, 배합해도, 윤활유 조성물의 연비 절약 성능을 충분히 향상시키는 것이 어렵다.
상기 관점에서, 본 발명의 점도 지수 향상제(1)에 있어서, 측정 온도 70℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한, 요건(I)에 기재된 용액의 저장 탄성률(G')와 손실 탄성률(G'')의 비〔(G')/(G'')〕는, 바람직하게는 0.50 이상, 보다 바람직하게는 0.65 이상, 더욱 바람직하게는 0.80 이상, 보다 더욱 바람직하게는 1.00 이상이다.
본 발명의 점도 지수 향상제(1)에 있어서, 요건(I)에 기재된 용액의 저장 탄성률(G')와 손실 탄성률(G'')의 비〔(G')/(G'')〕는, 특별히 제한은 없지만, 윤활유 조성물의 유동성이나 고온 영역하에서의 점도의 유지성을 양호하게 하는 관점에서, 통상 100 이하, 바람직하게는 50 이하, 보다 바람직하게는 30 이하, 더욱 바람직하게는 10 이하이다.
요건(I)에 기재된 용액의 저장 탄성률(G')와 손실 탄성률(G'')의 비〔(G')/(G'')〕가, 100 이하인 것에 의해, 윤활유 조성물에 점도 지수 향상제(1)을 사용했을 때에, 탄성적 성질이 점성적 성질에 비해 상대적으로 지나치게 커지는 일이 없다. 그 때문에, 윤활유 조성물이 유동하기 쉽고, 또한 고온 엔진의 고속 운전 시를 상정한 고온 영역하에서의 점도를 유지할 수 있다.
또한, 상기 관점에서, 본 발명의 점도 지수 향상제(1)에 있어서, 측정 온도 70℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한, 요건(I)에 기재된 용액의 저장 탄성률(G')로서는, 바람직하게는 1.2×102Pa 이상, 보다 바람직하게는 1.5×102Pa 이상, 더욱 바람직하게는 1.7×102Pa 이상, 보다 더욱 바람직하게는 2.0×102Pa 이상이다.
요건(I)에 기재된 용액의 저장 탄성률(G')이 상기 범위 내인 것에 의해, 용액 중에서의 당해 점도 지수 향상제(1)의 분자간에서의 뒤얽힘이 쉽고, 또한 뒤얽힘이 적당히 풀어지기 쉽다. 그 때문에, 고온 엔진의 고속 운전 시를 상정한 고온 영역하에서의 점도를 유지할 수 있고, 또한 윤활유 조성물이 유동하기 쉽다.
또한, 요건(I)에 기재된 용액의 저장 탄성률(G')로서는, 상한치의 제한은 특별히 없지만, 상기 관점에서, 통상 1.0×105Pa 이하, 바람직하게는 1.0×104Pa 이하이다.
요건(I)에서 규정하는 상기 비〔(G')/(G'')〕, 및 요건(I)에 기재된 용액의 저장 탄성률(G')은, 예를 들어 이하의 사항을 고려함으로써 적절히 조정할 수 있다.
· 점도 지수 향상제(1)을 구성하는 빗살모양 폴리머가, 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)을 갖고 있고, 당해 매크로모노머(x1)의 분자량이 클수록, 즉, 빗살모양 폴리머의 측쇄가 길어질수록, 상기 비〔(G')/(G'')〕 및 상기 용액의 저장 탄성률(G')의 값은 커지는 경향이 있다.
· 상기 빗살모양 폴리머가 갖는 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)의 함유량이 많아질수록, 즉, 빗살모양 폴리머의 측쇄의 개수가 증가할수록, 상기 비〔(G')/(G'')〕 및 상기 용액의 저장 탄성률(G')의 값은 커지는 경향이 있다.
· 상기 빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)이 클수록, 상기 비〔(G')/(G'')〕 및 상기 용액의 저장 탄성률(G')의 값은 커지는 경향이 있다.
· 상기 빗살모양 폴리머의 주쇄에 있어서, 방향족성 모노머(예를 들어, 스타이렌계 모노머 등)에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 적을수록, 상기 비〔(G')/(G'')〕 및 상기 용액의 저장 탄성률(G')의 값은 커지는 경향이 있다.
· 상기 빗살모양 폴리머의 주쇄에 있어서, 인 원자 함유 모노머에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 적을수록, 상기 비〔(G')/(G'')〕 및 상기 용액의 저장 탄성률(G')의 값은 커지는 경향이 있다.
＜점도 지수 향상제(2)＞
본 발명의 점도 지수 향상제(2)는, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제이며, 하기 요건(II)를 만족시킨다.
· 요건(II): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%인 25℃의 용액(α), 및 당해 용액(α)를 승온 속도 0.2℃/s로 100℃까지 승온한 후에, 냉각 속도 0.2℃/s로 25℃까지 냉각한 용액(β)에 대해, 측정 온도 25℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 1%의 조건하에서 측정한 용액(β)의 저장 탄성률(G')와 측정 온도 25℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비〔용액(β)/용액(α)〕가 2.0 이상이다.
한편, 요건(II)에 있어서, 용액(β)의 저장 탄성률(G')는, 상기의 승온 및 급냉하여 얻어진 용액(β)를, 용액(β)의 조제에 사용한 동 장치 내에서, 상기 조건하에서 측정한 값이며, 예를 들어, 조제 후의 용액(β)를 계 외로 이동시켜 측정한 값은 아니다.
본 발명의 점도 지수 향상제(2)는, 상기 요건(II)를 만족시키는 구조를 갖는 빗살모양 폴리머를 포함하는 수지로 구성되어 있다. 즉, 당해 요건(II)는, 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제(2)의 구조를 간접적으로 규정한 것이라고도 할 수 있다.
요건(II)에서 규정하는 방법으로 조제하여, 동 요건에서 규정하는 조건에서 측정된, 용액(β)와 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비의 값이 클수록, 승온 후에 급냉했을 때의 용액 중에서의 당해 점도 지수 향상제의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도가 큰 것이라고 할 수 있다. 그것은, 이하와 같이 설명할 수 있다.
용액(β)의 조제 과정에 있어서, 점도 지수 향상제를 구성하는 빗살모양 폴리머의 주쇄 및 측쇄가, 100℃까지 승온했을 때에는, 분자의 운동성이 높아 용액 중에서 퍼져, 인접하는 분자간의 뒤얽힘의 정도가 증가한다. 100℃에서 25℃까지 급냉함으로써, 용액 중에서, 퍼진 구조를 가진 채로 분자의 운동성이 저하되어, 인접하는 분자간의 뒤얽힘의 정도가 유지된 것은 아닐까 추측된다. 빗살모양 폴리머의 측쇄가 길어질수록, 빗살모양 폴리머의 측쇄의 개수가 증가할수록, 빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)이 클수록, 용액 중에서 일단 형성된 뒤얽힘은 풀어지기 어렵고, 급냉 시에 있어서도 유지된다.
또한, 용액(β)와 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비의 값이 큰 점도 지수 향상제에 포함되는 빗살모양 폴리머는, 용액 중에서의 분자간에서의 뒤얽힘의 정도가 큰 구조를 갖고 있다고도 말할 수 있다.
이와 같은 빗살모양 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제는, 온도 변화에 따른 점도 변화(특히 고온 영역하에서의 점도 저하)가 억제되어 윤활유 조성물의 연비 절약 성능의 향상 효과가 우수하고, 더욱이 경시(經時)에 수반하는 점도 변화도 억제된다고 생각되어, 윤활유 조성물의 내구성도 우수하다고 말할 수 있다.
한편, 용액(β)와 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비〔용액(β)/용액(α)〕가 2.0 미만인 점도 지수 향상제는, 승온 후에 급냉했을 때에, 용액 중에서의 분자간에서의 뒤얽힘이 풀어지기 쉬운 구조를 갖는 것이라고 생각된다. 그 결과, 당해 점도 지수 향상제는, 온도 변화에 의한 점도 변화를 초래하기 쉽고, 윤활유 조성물의 연비 절약 성능의 향상 효과가 불충분하다.
상기 관점에서, 본 발명의 점도 지수 향상제(2)에 있어서, 요건(II)에서 규정된 방법으로 조제하여, 동 요건에서 규정된 조건에서 측정된, 용액(β)와 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비〔용액(β)/용액(α)〕는, 바람직하게는 4.0 이상, 보다 바람직하게는 6.0 이상, 더욱 바람직하게는 8.0 이상, 보다 더욱 바람직하게는 10.0 이상이다.
본 발명의 점도 지수 향상제(2)에 있어서, 요건(II)에 기재된 용액(β)와 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비〔용액(β)/용액(α)〕는, 통상 100만 이하이다.
요건(II)에서 규정된 방법으로 조제하여, 동 요건에서 규정된 조건에서 측정된, 「용액(β)와 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비」는, 예를 들어, 이하의 사항을 고려함으로써 적절히 조정할 수 있다.
· 점도 지수 향상제(1)을 구성하는 빗살모양 폴리머가, 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)을 갖고 있고, 당해 매크로모노머(x1)의 분자량이 클수록, 즉, 빗살모양 폴리머의 측쇄가 길어질수록, 이들의 비의 값은 커지는 경향이 있다.
· 상기 빗살모양 폴리머가 갖는 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)의 함유량이 많아질수록, 즉, 빗살모양 폴리머의 측쇄의 개수가 증가할수록, 이들의 비의 값은 커지는 경향이 있다.
· 상기 빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)이 클수록, 이들의 비의 값은 커지는 경향이 있다.
·상기 빗살모양 폴리머의 주쇄에 있어서, 방향족성 모노머(예를 들어, 스타이렌계 모노머 등)에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 적을수록, 이들의 비의 값은 커지는 경향이 있다.
· 상기 빗살모양 폴리머의 주쇄에 있어서, 인 원자 함유 모노머에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 적을수록, 이들의 비의 값은 커지는 경향이 있다.
또한, 본 발명의 점도 지수 향상제(2)에 있어서, 요건(II)에서 규정된 방법으로 조제하여, 동 요건에서 규정된 조건에서 측정된, 용액(β)와 용액(α)의 복소 점도(｜η*｜)의 비〔용액(β)/용액(α)〕로서는, 상기 관점에서, 바람직하게는 1.50 이상, 보다 바람직하게는 2.00 이상, 더욱 바람직하게는 2.30 이상, 보다 더욱 바람직하게는 3.50 이상이다.
한편, Cox-Merz 경험칙에 의해, 측정 대상물이 액체인 경우에는, 복소 점도(｜η*｜)는, 전단 점도와 동일하다는 것이 알려져 있다. 그 때문에, 당해 비는, 「용액(β)와 용액(α)의 점도비」라고도 말할 수 있다.
이하, 본 발명의 점도 지수 향상제가 함유하는 「빗살모양 폴리머」에 대해 설명한다.
＜빗살모양 폴리머＞
본 발명에 있어서, 「빗살모양 폴리머」란, 고분자량의 측쇄가 나와 있는 삼차(三叉) 분기점을 주쇄에 수많이 가지는 구조를 갖는 폴리머를 가리킨다.
이와 같은 구조를 갖는 빗살모양 폴리머로서는, 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)을 적어도 갖는 중합체가 바람직하다. 이 구성 단위(X1)이, 상기의 「고분자량의 측쇄」에 해당한다.
한편, 본 발명에 있어서, 상기의 「매크로모노머」란, 중합성 작용기를 갖는 고분자량 모노머를 의미하고, 말단에 중합성 작용기를 갖는 고분자량 모노머인 것이 바람직하다.
매크로모노머(x1)의 수 평균 분자량(Mn)으로서는, 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 500 이상, 더욱 바람직하게는 600 이상, 보다 더욱 바람직하게는 700 이상이며, 또한, 바람직하게는 200,000 이하, 보다 바람직하게는 100,000 이하, 더욱 바람직하게는 50,000 이하, 보다 더욱 바람직하게는 20,000 이하이다.
매크로모노머(x1)이 갖는 중합성 작용기로서는, 예를 들어, 아크릴로일기(CH2=CH-COO-), 메타크릴로일기(CH2=CCH3-COO-), 에테닐기(CH2=CH-), 바이닐 에터기(CH2=CH-O-), 알릴기(CH2=CH-CH2-), 알릴 에터기(CH2=CH-CH2-O-), CH2=CH-CONH-로 표시되는 기, CH2=CCH3-CONH-로 표시되는 기 등을 들 수 있다.
매크로모노머(x1)은, 상기 중합성 작용기 이외에, 예를 들어, 이하의 화학식(i)∼(iii)으로 표시되는 반복 단위를 1종 이상 갖고 있어도 된다.
상기 화학식(i) 중, R1은, 탄소수 1∼10의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기를 나타내고, 구체적으로는, 메틸렌기, 에틸렌기, 1,2-프로필렌기, 1,3-프로필렌기, 1,2-뷰틸렌기, 1,3-뷰틸렌기, 1,4-뷰틸렌기, 펜틸렌기, 헥실렌기, 헵틸렌기, 옥틸렌기, 노닐렌기, 데실렌기, 아이소프로필기, 아이소뷰틸기, 2-에틸헥실렌기 등을 들 수 있다.
상기 화학식(ii) 중, R2는, 탄소수 2∼4의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기를 나타내고, 구체적으로는, 에틸렌기, 1,2-프로필렌기, 1,3-프로필렌기, 1,2-뷰틸렌기, 1,3-뷰틸렌기, 1,4-뷰틸렌기 등을 들 수 있다.
상기 화학식(iii) 중, R3은, 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
또한, R4는 탄소수 1∼10의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬기를 나타내고, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, n-뷰틸기, n-펜틸기, n-헥실기, n-헵틸기, n-옥틸기, n-노닐기, n-데실기, 아이소프로필기, 아이소뷰틸기, sec-뷰틸기, t-뷰틸기, 아이소펜틸기, t-펜틸기, 아이소헥실기, t-헥실기, 아이소헵틸기, t-헵틸기, 2-에틸헥실기, 아이소옥틸기, 아이소노닐기, 아이소데실기 등을 들 수 있다.
한편, 상기 화학식(i)∼(iii)으로 표시되는 반복 단위를 각각 복수 갖는 경우에는, R1, R2, R3, R4는, 각각 동일해도 되고, 서로 상이한 것이어도 된다.
한편, 매크로모노머(x1)이, 상기 화학식(i)∼(iii)으로부터 선택되는 2종 이상의 반복 단위를 갖는 공중합체인 경우, 공중합의 형태로서는, 블록 공중합체여도 되고, 랜덤 공중합체여도 된다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 빗살모양 폴리머는, 1종류의 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)만으로 이루어지는 단독 중합체여도 되고, 2종류 이상의 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)을 포함하는 공중합체여도 된다.
또한, 본 발명의 일 태양에 있어서, 빗살모양 폴리머는, 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위와 함께, 매크로모노머(x1) 이외의 다른 모노머(x2)에서 유래하는 구성 단위(X2)를 포함하는 공중합체여도 된다.
이와 같은 빗살모양 폴리머의 구체적인 구조로서는, 모노머(x2)에서 유래하는 구성 단위(X2)를 포함하는 주쇄에 대해서, 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)을 포함하는 측쇄를 갖는 공중합체가 바람직하다.
모노머(x2)로서는, 예를 들어, 하기 화학식(a1)로 표시되는 단량체(x2-a), 알킬 (메트)아크릴레이트(x2-b), 질소 원자 함유 바이닐 단량체(x2-c), 수산기 함유 바이닐 단량체(x2-d), 지방족 탄화수소계 바이닐 단량체(x2-e), 지환식 탄화수소계 바이닐 단량체(x2-f), 바이닐 에스터류(x2-g), 바이닐 에터류(x2-h), 바이닐 케톤류(x2-i), 에폭시기 함유 바이닐 단량체(x2-j), 할로젠 원소 함유 바이닐 단량체(x2-k), 불포화 폴리카복실산의 에스터(x2-l), (다이)알킬 푸마레이트(x2-m), 및 (다이)알킬 말레에이트(x2-n) 등을 들 수 있다.
한편, 본 명세서에 있어서, 예를 들어, 「알킬 (메트)아크릴레이트」란, 「알킬 아크릴레이트」 및 「알킬 메타크릴레이트」의 쌍방을 나타내는 말로서 이용하고 있고, 다른 유사 용어나 마찬가지의 표기에 대해서도, 동일하다.
(하기 화학식(a1)로 표시되는 단량체(x2-a))
상기 화학식(a1) 중, R11은, 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
R12는, 단일결합, 탄소수 1∼10의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기, -O-, 또는 -NH-를 나타낸다.
R13은, 탄소수 2∼4의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기를 나타낸다. 또한, n은 1 이상의 정수(바람직하게는 1∼20의 정수, 보다 바람직하게는 1∼5의 정수)를 나타낸다. 한편, n이 2 이상의 정수인 경우, 복수의 R13은, 동일해도 되고, 상이해도 되고, 더욱이, (R13O)n 부분은, 랜덤 결합이어도 블록 결합이어도 된다.
R14는, 탄소수 1∼60(바람직하게는 10∼50, 보다 바람직하게는 20∼40)의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬기를 나타낸다.
상기의 「탄소수 1∼10의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기」, 「탄소수 2∼4의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬렌기」, 및 「탄소수 1∼60의 직쇄 또는 분기쇄의 알킬기」의 구체적인 기로서는, 전술한 화학식(i)∼(iii)에 관한 기재에서 예시한 기와 동일한 것을 들 수 있다.
(알킬 (메트)아크릴레이트(x2-b))
알킬 (메트)아크릴레이트(x2-b)로서는, 예를 들어, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-프로필 (메트)아크릴레이트, 아이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-뷰틸 (메트)아크릴레이트, t-뷰틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 2-t-뷰틸헵틸 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 3-아이소프로필헵틸 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
알킬 (메트)아크릴레이트(x2-b)가 갖는 알킬기의 탄소수로서는, 바람직하게는 1∼30, 보다 바람직하게는 1∼26, 더욱 바람직하게는 1∼10이다.
(질소 원자 함유 바이닐 단량체(x2-c))
질소 원자 함유 바이닐 단량체(x2-c)로서는, 예를 들어, 아마이드기 함유 바이닐 단량체(x2-c1), 나이트로기 함유 단량체(x2-c2), 1급 아미노기 함유 바이닐 단량체(x2-c3), 2급 아미노기 함유 바이닐 단량체(x2-c4), 3급 아미노기 함유 바이닐 단량체(x2-c5), 및 나이트릴기 함유 바이닐 단량체(x2-c6) 등을 들 수 있다.
아마이드기 함유 바이닐 단량체(x2-c1)로서는, 예를 들어, (메트)아크릴아마이드; N-메틸 (메트)아크릴아마이드, N-에틸 (메트)아크릴아마이드, N-아이소프로필 (메트)아크릴아마이드 및 N-n- 또는 아이소뷰틸 (메트)아크릴아마이드 등의 모노알킬아미노 (메트)아크릴아마이드; N-메틸아미노에틸 (메트)아크릴아마이드, N-에틸아미노에틸 (메트)아크릴아마이드, N-아이소프로필아미노-n-뷰틸 (메트)아크릴아마이드 및 N-n- 또는 아이소뷰틸아미노-n-뷰틸 (메트)아크릴아마이드 등의 모노알킬아미노알킬 (메트)아크릴아마이드; N,N-다이메틸 (메트)아크릴아마이드, N,N-다이에틸 (메트)아크릴아마이드, N,N-다이아이소프로필 (메트)아크릴아마이드 및 N,N-다이-n-뷰틸 (메트)아크릴아마이드 등의 다이알킬아미노 (메트)아크릴아마이드; N,N-다이메틸아미노에틸 (메트)아크릴아마이드, N,N-다이에틸아미노에틸 (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸아미노프로필 (메트)아크릴아마이드 및 N,N-다이-n-뷰틸아미노뷰틸 (메트)아크릴아마이드 등의 다이알킬아미노알킬 (메트)아크릴아마이드; N-바이닐폼아마이드, N-바이닐아세트아마이드, N-바이닐-n- 또는 아이소프로피온일아마이드 및 N-바이닐하이드록시아세트아마이드 등의 N-바이닐카복실산 아마이드; 등을 들 수 있다.
나이트로기 함유 단량체(x2-c2)로서는, 예를 들어, 나이트로에틸렌, 3-나이트로-1-프로펜 등을 들 수 있다.
1급 아미노기 함유 바이닐 단량체(x2-c3)으로서는, 예를 들어, (메트)알릴아민 및 크로틸아민 등의 탄소수 3∼6의 알켄일기를 갖는 알켄일아민; 아미노에틸 (메트)아크릴레이트 등의 탄소수 2∼6의 알킬기를 갖는 아미노알킬 (메트)아크릴레이트; 등을 들 수 있다.
2급 아미노기 함유 바이닐 단량체(x2-c4)로서는, 예를 들어, t-뷰틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 및 메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 등의 모노알킬아미노알킬 (메트)아크릴레이트; 다이(메트)알릴아민 등의 탄소수 6∼12의 다이알켄일아민; 등을 들 수 있다.
3급 아미노기 함유 바이닐 단량체(x2-c5)로서는, 예를 들어, 다이메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 및 다이에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 등의 다이알킬아미노알킬 (메트)아크릴레이트; 모폴리노에틸 (메트)아크릴레이트 등의 질소 원자를 갖는 지환식 (메트)아크릴레이트; 다이페닐아민 (메트)아크릴아마이드, 4-바이닐피리딘, 2-바이닐피리딘, N-바이닐피롤, N-바이닐피롤리돈 및 N-바이닐싸이오피롤리돈 등의 방향족 바이닐계 단량체; 및 이들의 염산염, 황산염, 또는 저급 알킬(탄소수 1∼8) 모노카복실산(아세트산 및 프로피온산 등)염; 등을 들 수 있다.
나이트릴기 함유 바이닐 단량체(x2-c6)으로서는, 예를 들어, (메트)아크릴로나이트릴 등을 들 수 있다.
(수산기 함유 바이닐 단량체(x2-d))
수산기 함유 바이닐 단량체(x2-d)로서는, 예를 들어, 하이드록실기 함유 바이닐 단량체(x2-d1), 및 폴리옥시알킬렌쇄 함유 바이닐 단량체(x2-d2) 등을 들 수 있다.
하이드록실기 함유 바이닐 단량체(x2-d1)로서는, 예를 들어, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 및 2- 또는 3-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트 등의 탄소수 2∼6의 알킬기를 갖는 하이드록시알킬 (메트)아크릴레이트; N,N-다이하이드록시메틸 (메트)아크릴아마이드, N,N-다이하이드록시프로필 (메트)아크릴아마이드, N,N-다이-2-하이드록시뷰틸 (메트)아크릴아마이드 등의 탄소수 1∼4의 알킬기를 갖는 모노- 또는 다이-하이드록시알킬 치환 (메트)아크릴아마이드; 바이닐 알코올; (메트)알릴 알코올, 크로틸 알코올, 아이소크로틸 알코올, 1-옥텐올 및 1-운데센올 등의 탄소수 3∼12의 알켄올; 1-뷰텐-3-올, 2-뷰텐-1-올 및 2-뷰텐-1,4-다이올 등의 탄소수 4∼12의 알켄 모노올 또는 알켄 다이올; 2-하이드록시에틸 프로펜일 에터 등의 탄소수 1∼6의 알킬기 및 탄소수 3∼10의 알켄일기를 갖는 하이드록시알킬 알켄일 에터; 글리세린, 펜타에리트리톨, 소르비톨, 소르비탄, 다이글리세린, 당류 및 자당 등의 다가 알코올의 알켄일 에터 또는 (메트)아크릴레이트; 등을 들 수 있다.
폴리옥시알킬렌쇄 함유 바이닐 단량체(x2-d2)로서는, 예를 들어, 폴리옥시알킬렌 글리콜(알킬렌기의 탄소수 2∼4, 중합도 2∼50), 폴리옥시알킬렌 폴리올(전술한 다가 알코올의 폴리옥시알킬렌 에터(알킬렌기의 탄소수 2∼4, 중합도 2∼100)), 폴리옥시알킬렌 글리콜 또는 폴리옥시알킬렌 폴리올의 알킬(탄소수 1∼4) 에터의 모노(메트)아크릴레이트[폴리에틸렌 글리콜(Mn: 100∼300) 모노(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜(Mn: 130∼500) 모노(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌 글리콜(Mn: 110∼310) (메트)아크릴레이트, 라우릴 알코올 에틸렌 옥사이드 부가물(2∼30몰) (메트)아크릴레이트 및 모노(메트)아크릴산 폴리옥시에틸렌(Mn: 150∼230) 소르비탄 등] 등을 들 수 있다.
(지방족 탄화수소계 바이닐 단량체(x2-e))
지방족 탄화수소계 바이닐 단량체(x2-e)로서는, 예를 들어, 에틸렌, 프로필렌, 뷰텐, 아이소뷰틸렌, 펜텐, 헵텐, 다이아이소뷰틸렌, 옥텐, 도데센 및 옥타데센 등의 탄소수 2∼20의 알켄; 뷰타다이엔, 아이소프렌, 1,4-펜타다이엔, 1,6-헵타다이엔 및 1,7-옥타다이엔 등의 탄소수 4∼12의 알카다이엔; 등을 들 수 있다.
지방족 탄화수소계 바이닐 단량체(x2-e)의 탄소수로서는, 바람직하게는 2∼30, 보다 바람직하게는 2∼20, 더욱 바람직하게는 2∼12이다.
(지환식 탄화수소계 바이닐 단량체(x2-f))
지환식 탄화수소계 바이닐 단량체(x2-f)로서는, 예를 들어, 사이클로헥센, (다이)사이클로펜타다이엔, 피넨, 리모넨, 바이닐사이클로헥센 및 에틸리덴바이사이클로헵텐 등을 들 수 있다.
지환식 탄화수소계 바이닐 단량체(x2-f)의 탄소수로서는, 바람직하게는 3∼30, 보다 바람직하게는 3∼20, 더욱 바람직하게는 3∼12이다.
(바이닐 에스터류(x2-g))
바이닐 에스터류(x2-g)로서는, 예를 들어, 아세트산 바이닐, 프로피온산 바이닐, 뷰티르산 바이닐 및 옥탄산 바이닐 등의 탄소수 2∼12의 포화 지방산의 바이닐 에스터 등을 들 수 있다.
(바이닐 에터류(x2-h))
바이닐 에터류(x2-h)로서는, 예를 들어, 메틸 바이닐 에터, 에틸 바이닐 에터, 프로필 바이닐 에터, 뷰틸 바이닐 에터, 및 2-에틸헥실 바이닐 에터 등의 탄소수 1∼12의 알킬 바이닐 에터; 바이닐-2-메톡시에틸 에터, 및 바이닐-2-뷰톡시에틸 에터 등의 탄소수 1∼12의 알콕시알킬 바이닐 에터; 등을 들 수 있다.
(바이닐 케톤류(x2-i))
바이닐 케톤류(x2-i)로서는, 예를 들어, 메틸 바이닐 케톤, 및 에틸 바이닐 케톤 등의 탄소수 1∼8의 알킬 바이닐 케톤; 등을 들 수 있다.
(에폭시기 함유 바이닐 단량체(x2-j))
에폭시기 함유 바이닐 단량체(x2-j)로서는, 예를 들어, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)알릴 에터 등을 들 수 있다.
(할로젠 원소 함유 바이닐 단량체(x2-k))
할로젠 원소 함유 바이닐 단량체(x2-k)로서는, 예를 들어, 염화 바이닐, 브로민화 바이닐, 염화 바이닐리덴, 염화 (메트)알릴 등을 들 수 있다.
(불포화 폴리카복실산의 에스터(x2-l))
불포화 폴리카복실산의 에스터(x2-l)로서는, 예를 들어, 불포화 폴리카복실산의 알킬 에스터, 불포화 폴리카복실산의 사이클로알킬 에스터, 불포화 폴리카복실산의 아르알킬 에스터 등을 들 수 있고, 불포화 카복실산으로서는, 예를 들어, 말레산, 푸마르산, 이타콘산 등을 들 수 있다.
((다이)알킬 푸마레이트(x2-m))
(다이)알킬 푸마레이트(x2-m)으로서는, 예를 들어, 모노메틸 푸마레이트, 다이메틸 푸마레이트, 모노에틸 푸마레이트, 다이에틸 푸마레이트, 메틸에틸 푸마레이트, 모노뷰틸 푸마레이트, 다이뷰틸 푸마레이트, 다이펜틸 푸마레이트, 다이헥실 푸마레이트 등을 들 수 있다.
((다이)알킬 말레에이트(x2-n))
(다이)알킬 말레에이트(x2-n)으로서는, 예를 들어, 모노메틸 말레에이트, 다이메틸 말레에이트, 모노에틸 말레에이트, 다이에틸 말레에이트, 메틸에틸 말레에이트, 모노뷰틸 말레에이트, 다이뷰틸 말레에이트 등을 들 수 있다.
한편, 본 발명의 일 태양의 점도 지수 향상제에 있어서, 빗살모양 폴리머의 전 구성 단위(100질량%)에 대한, 방향족성 모노머에서 유래하는 구성 단위의 함유량으로서는, 상기 요건(I) 및 (II)를 만족시키는 점도 지수 향상제로 하는 관점에서, 바람직하게는 10질량% 미만, 보다 바람직하게는 5질량% 미만, 더욱 바람직하게는 3질량% 미만, 보다 더욱 바람직하게는 1질량% 미만, 특히 바람직하게는 0.1질량% 미만이다.
또한, 본 발명의 일 태양의 점도 지수 향상제에 있어서, 빗살모양 폴리머의 전 구성 단위(100질량%)에 대한, 스타이렌계 모노머에서 유래하는 구성 단위의 함유량으로서는, 상기 요건(I) 및 (II)를 만족시키는 점도 지수 향상제로 하는 관점에서, 바람직하게는 10질량% 미만, 보다 바람직하게는 5질량% 미만, 더욱 바람직하게는 3질량% 미만, 보다 더욱 바람직하게는 1질량% 미만, 특히 바람직하게는 0.1질량% 미만이다.
또한, 본 발명의 일 태양의 점도 지수 향상제에 있어서, 빗살모양 폴리머의 전 구성 단위(100질량%)에 대한, 인 원자 함유 모노머에서 유래하는 구성 단위의 함유량으로서는, 상기 요건(I) 및 (II)를 만족시키는 점도 지수 향상제로 하는 관점에서, 바람직하게는 10질량% 미만, 보다 바람직하게는 5질량% 미만, 더욱 바람직하게는 3질량% 미만, 보다 더욱 바람직하게는 1질량% 미만, 특히 바람직하게는 0.1질량% 미만이다.
한편, 상기 「인 원자 함유 모노머」로서는, 인산 에스터기 함유 모노머나 포스포노기 함유 모노머 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)으로서는, 연비 절약 성능의 향상의 관점에서, 바람직하게는 1만∼100만, 보다 바람직하게는 3만∼85만, 더욱 바람직하게는 6만∼70만, 보다 더욱 바람직하게는 10만∼65만이다.
또한, 요건(I) 및 (II)를 만족시키는 점도 지수 향상제로 하는 관점에서, 빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)은, 바람직하게는 15만∼75만, 보다 바람직하게는 15만∼60만, 보다 더욱 바람직하게는 20만∼50만, 특히 바람직하게는 26만∼50만이다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 빗살모양 폴리머의 분자량 분포(Mw/Mn)(단, Mw는 당해 빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량, Mn은 당해 빗살모양 폴리머의 수 평균 분자량을 나타낸다)로서는, 요건(I) 및 (II)를 만족시키는 점도 지수 향상제로 하고, 윤활유 조성물의 연비 절약 성능의 향상의 관점에서, 바람직하게는 8.00 이하, 보다 바람직하게는 7.00 이하, 보다 바람직하게는 6.50 이하, 더욱 바람직하게는 6.00 이하, 더욱 바람직하게는 5.50 이하, 보다 더욱 바람직하게는 5.00 이하, 보다 더욱 바람직하게는 3.00 이하이다. 한편, 당해 빗살모양 폴리머의 분자량 분포가 작아질수록, 기유와 함께 함유한 윤활유 조성물의 연비 절약 성능이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 빗살모양 폴리머의 분자량 분포의 하한치로서는 특별히 제한은 없지만, 빗살모양 폴리머의 분자량 분포(Mw/Mn)로서는, 통상 1.01 이상, 바람직하게는 1.05 이상, 보다 바람직하게는 1.10 이상이다.
＜점도 지수 향상제에 포함되는 빗살모양 폴리머 이외의 성분＞
한편, 본 발명의 점도 지수 향상제는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에 있어서, 빗살모양 폴리머의 합성 시에 사용한 미반응의 원료 화합물, 촉매, 및 합성 시에 생긴 빗살모양 폴리머에는 해당하지 않는 수지분 등의 부생성물을 함유해도 된다.
상기 요건(I) 및 (II)에 기재된 「고형분」이란, 빗살모양 폴리머뿐만 아니라, 상기의 미반응의 원료 화합물, 촉매, 및 빗살모양 폴리머에는 해당하지 않는 수지분 등의 부생성물도 포함된다.
본 발명의 점도 지수 향상제에 있어서, 빗살모양 폴리머의 함유량은, 당해 점도 지수 향상제 중의 고형분의 전량(100질량%)에 대해서, 바람직하게는 90∼100질량%, 보다 바람직하게는 95∼100질량%, 더욱 바람직하게는 99∼100질량%, 보다 더욱 바람직하게는 99.9∼100질량%이다.
본 발명의 점도 지수 향상제는, 수지분으로서, 빗살모양 폴리머를 포함하는 것이지만, 통상은 핸들링성이나 기유에 대한 용해성을 고려하여, 당해 빗살모양 폴리머 등의 수지를 포함하는 고형분이, 광유나 합성유 등의 희석유에 의해 용해된 용액의 형태로 시판되고 있는 경우가 많다.
본 발명의 점도 지수 향상제가 용액의 형태인 경우, 당해 용액의 고형분 농도로서는, 당해 용액의 전량(100질량%) 기준으로, 통상 5∼30질량%이다.
〔윤활유 조성물〕
본 발명의 윤활유 조성물은, 기유와 함께, 전술한 본 발명의 점도 지수 향상제를 함유한다.
또한, 본 발명의 일 태양에 있어서, 당해 윤활유 조성물은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 일반적인 윤활유에 사용되는 윤활유용 첨가제 등을 추가로 함유해도 된다.
본 발명의 일 태양의 윤활유 조성물에 있어서, 전술한 본 발명의 점도 지수 향상제의 고형분의 함유량은, 연비 절약 성능이 우수한 윤활유 조성물로 하는 관점에서, 당해 윤활유 조성물의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 0.01∼15.0질량%, 보다 바람직하게는 0.05∼10.0질량%, 보다 바람직하게는 0.10∼7.50질량%, 더욱 바람직하게는 0.50∼5.00질량%, 보다 더욱 바람직하게는 0.90∼4.00질량%이다.
＜기유＞
본 발명의 일 태양의 윤활유 조성물에 포함되는 기유로서는, 광유여도 되고, 합성유여도 되고, 광유와 합성유의 혼합유를 이용해도 된다.
광유로서는, 예를 들어, 파라핀계 광유, 중간기계 광유, 나프텐계 광유 등의 원유를 상압 증류하여 얻어지는 상압 잔유; 이들 상압 잔유를 감압 증류하여 얻어지는 유출유; 당해 유출유를, 용제 탈력, 용제 추출, 수소화 분해, 용제 탈랍, 접촉 탈랍, 수소화 정제 등의 정제 처리 중 하나 이상의 처리를 실시한 광유; 피셔 트롭쉬법 등에 의해 제조되는 왁스(GTL 왁스)를 이성화함으로써 얻어지는 광유 왁스; 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 용제 탈력, 용제 추출, 수소화 분해, 용제 탈랍, 접촉 탈랍, 수소화 정제 등의 정제 처리 중 하나 이상의 처리를 실시한 광유, 및 GTL 왁스를 이성화함으로써 얻어지는 광유 왁스가 바람직하고, API 기유 카테고리의 그룹 2 및 그룹 3으로 분류되는 광유가 보다 바람직하고, 당해 그룹 3으로 분류되는 광유가 더욱 바람직하다.
합성유로서는, 예를 들어, 폴리뷰텐, 및 α-올레핀 단독중합체 또는 공중합체(예를 들어, 에틸렌-α-올레핀 공중합체 등의 탄소수 8∼14의 α-올레핀 단독중합체 또는 공중합체) 등의 폴리α-올레핀; 폴리올 에스터, 이염기산 에스터, 인산 에스터 등의 각종 에스터; 폴리페닐 에터 등의 각종 에터; 폴리글리콜; 알킬벤젠; 알킬나프탈렌; 피셔 트롭쉬법 등에 의해 제조되는 왁스(GTL 왁스)를 이성화함으로써 얻어지는 합성유 등을 들 수 있다.
이들 합성유 중에서도, 폴리α-올레핀이 바람직하다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 기유가, 산화 안정성의 관점에서, API(미국석유협회) 기유 카테고리의 그룹 2 및 그룹 3으로 분류되는 광유, 및 합성유로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 당해 그룹 3으로 분류되는 광유, 및 폴리α-올레핀으로부터 선택되는 1종 이상이 보다 바람직하다.
한편, 본 발명의 일 태양에 있어서, 이들의 기유는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 기유의 100℃에 있어서의 동점도로서는, 바람직하게는 2.0∼20.0mm2/s, 보다 바람직하게는 2.0∼15.0mm2/s, 더욱 바람직하게는 2.0∼10.0mm2/s, 보다 더욱 바람직하게는 2.0∼7.0mm2/s이다.
당해 기유의 100℃에 있어서의 동점도가 2.0mm2/s 이상이면, 증발 손실이 적기 때문에 바람직하다. 한편, 당해 기유의 100℃에 있어서의 동점도가 20.0mm2/s 이하이면, 점성 저항에 의한 동력 손실이 그다지 크지 않기 때문에, 연비 개선 효과가 얻어지기 때문에 바람직하다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 기유의 점도 지수로서는, 온도 변화에 의한 점도 변화를 억제함과 함께, 연비 절약성을 향상시킨 윤활유 조성물로 하는 관점에서, 바람직하게는 80 이상, 보다 바람직하게는 90 이상, 더욱 바람직하게는 100 이상이다.
한편, 본 발명의 일 태양에 있어서, 2종 이상의 기유를 조합한 혼합유를 이용하는 경우, 당해 혼합유의 동점도 및 점도 지수가 상기 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 태양의 윤활유 조성물에 있어서, 기유의 함유량은, 당해 윤활유 조성물의 전량(100질량%)에 대해서, 바람직하게는 55질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상, 더욱 바람직하게는 65질량% 이상, 보다 더욱 바람직하게는 70질량% 이상이며, 또한, 바람직하게는 99질량% 이하, 보다 바람직하게는 95질량% 이하이다.
＜윤활유용 첨가제＞
본 발명의 일 태양의 윤활유 조성물은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 필요에 따라서, 점도 지수 향상제 이외의 윤활유용 첨가제를 추가로 함유해도 된다.
당해 윤활유용 첨가제로서는, 예를 들어, 유동점 강하제, 금속계 청정제, 분산제, 내마모제, 극압제, 산화 방지제, 소포제, 마찰 조정제, 방청제, 금속 불활성화제 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 본 발명의 일 태양의 윤활유 조성물은, 유동점 강하제, 금속계 청정제, 분산제, 내마모제, 극압제, 산화 방지제, 및 소포제로부터 선택되는 1종 이상의 윤활유용 첨가제를 포함하는 것이 바람직하다.
한편, 당해 윤활유용 첨가제로서 API/ISLAC SN/GF-5 규격 등에 적합한, 복수의 첨가제를 함유하는 혼합물인 시판품의 첨가제 패키지를 이용해도 된다.
또한, 상기의 첨가제로서의 기능을 복수 갖는 화합물(예를 들어, 내마모제 및 극압제로서의 기능을 갖는 화합물)을 이용해도 된다.
이들 윤활유용 첨가제의 각각의 함유량은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 적절히 조정할 수 있지만, 윤활유 조성물의 전량(100질량%) 기준으로, 통상 0.001∼15질량%, 바람직하게는 0.005∼10질량%, 보다 바람직하게는 0.01∼8질량%이다.
한편, 본 발명의 일 태양의 윤활유 조성물에 있어서, 이들 윤활유용 첨가제의 합계 함유량은, 당해 윤활유 조성물의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 30질량% 이하, 보다 바람직하게는 25질량% 이하, 더욱 바람직하게는 20질량% 이하, 보다 더욱 바람직하게는 15질량% 이하이다.
(유동점 강하제)
유동점 강하제로서는, 예를 들어, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 염소화 파라핀과 나프탈렌의 축합물, 염소화 파라핀과 페놀의 축합물, 폴리메타크릴레이트, 폴리알킬스타이렌 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 유동점 강하제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(금속계 청정제)
금속계 청정제로서는, 예를 들어, 알칼리 금속 원자 및 알칼리 토류 금속 원자로부터 선택되는 금속 원자를 함유하는 유기산 금속염 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는, 금속 살리실레이트, 금속 페네이트, 및 금속 설포네이트 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 금속계 청정제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
한편, 본 명세서에 있어서, 「알칼리 금속 원자」로서는, 리튬 원자, 나트륨 원자, 칼륨 원자, 루비듐 원자, 세슘 원자, 및 프란슘 원자를 가리킨다.
또한, 「알칼리 토류 금속 원자」로서는, 베릴륨 원자, 마그네슘 원자, 칼슘 원자, 스트론튬 원자, 및 바륨 원자를 가리킨다.
금속계 청정제에 포함되는 금속 원자로서는, 고온에서의 청정성의 향상의 관점에서, 나트륨 원자, 칼슘 원자, 마그네슘 원자, 또는 바륨 원자가 바람직하고, 칼슘 원자가 보다 바람직하다.
금속 살리실레이트로서는, 하기 화학식(1)로 표시되는 화합물이 바람직하고, 당해 금속 페네이트로서는, 하기 화학식(2)로 표시되는 화합물이 바람직하고, 당해 금속 설포네이트로서는, 하기 화학식(3)으로 표시되는 화합물이 바람직하다.
상기 화학식(1)∼(3) 중, M은, 알칼리 금속 원자 및 알칼리 토류 금속 원자로부터 선택되는 금속 원자이며, 나트륨 원자, 칼슘 원자, 마그네슘 원자, 또는 바륨 원자가 바람직하고, 칼슘 원자가 보다 바람직하다. p는 M의 가수이며, 1 또는 2이다. R은, 수소 원자 또는 탄소수 1∼18의 탄화수소기이다. q는, 0 이상의 정수이며, 바람직하게는 0∼3의 정수이다.
R로서 선택할 수 있는 탄화수소기로서는, 예를 들어, 탄소수 1∼18의 알킬기, 탄소수 1∼18의 알켄일기, 환형성 탄소수 3∼18의 사이클로알킬기, 환형성 탄소수 6∼18의 아릴기, 탄소수 7∼18의 알킬아릴기, 탄소수 7∼18의 아릴알킬기 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 금속계 청정제는, 단독으로 또는 2종 이상을 병용해도 된다.
이들 중에서도, 고온에서의 청정성의 향상의 관점, 및 기유에 대한 용해성의 관점에서, 칼슘 살리실레이트, 카르시움페네이트, 및 칼슘 설포네이트로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 일 태양에 있어서, 금속계 청정제는, 중성염, 염기성염, 과염기성염 및 이들의 혼합물의 어느 것이어도 된다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 금속계 청정제가 염기성염 또는 과염기성염인 경우, 당해 금속계 청정제의 염기가로서는, 바람직하게는 10∼600mgKOH/g, 보다 바람직하게는 20∼500mgKOH/g이다.
한편, 본 명세서에 있어서, 「염기가」란, JIS K2501 「석유 제품 및 윤활유-중화가 시험 방법」의 7.에 준거하여 측정되는 과염소산법에 의한 염기가를 의미한다.
(분산제)
분산제로서는, 예를 들어, 석신산 이미드, 벤질아민, 석신산 에스터 또는 이들의 붕소 변성물 등을 들 수 있다.
석신산 이미드로서는, 예를 들어, 분자량 300∼4,000의 폴리뷰텐일기 등의 폴리알켄일기를 갖는 석신산과, 에틸렌다이아민, 다이에틸렌트라이아민, 트라이에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민 등의 폴리에틸렌폴리아민의 모노이미드 또는 비스이미드, 또는 이들의 붕산 변성물; 폴리알켄일기를 갖는 페놀과 폼알데하이드와 폴리에틸렌폴리아민의 만니히 반응물 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 분산제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(내마모제)
내마모제로서는, 예를 들어, 다이알킬다이싸이오인산 아연(ZnDTP), 인산 아연, 다이싸이오카밤산 아연, 다이싸이오카밤산 몰리브데넘, 다이싸이오인산 몰리브데넘, 다이설파이드류, 황화 올레핀류, 황화 유지류, 황화 에스터류, 싸이오카보네이트류, 싸이오카바메이트류, 폴리설파이드류 등의 황 함유 화합물; 아인산 에스터류, 인산 에스터류, 포스폰산 에스터류, 및 이들의 아민염 또는 금속염 등의 인 함유 화합물; 싸이오아인산 에스터류, 싸이오인산 에스터류, 싸이오포스폰산 에스터류, 및 이들의 아민염 또는 금속염 등의 황 및 인 함유 내마모제를 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 내마모제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
이들 중에서도, 다이알킬다이싸이오인산 아연(ZnDTP)이 바람직하다.
(극압제)
극압제로서는, 예를 들어, 설파이드류, 설폭사이드류, 설폰류, 싸이오포스피네이트류 등의 황계 극압제, 염소화 탄화수소 등의 할로젠계 극압제, 유기 금속계 극압제 등을 들 수 있다. 또한, 전술한 내마모제 중, 극압제로서의 기능을 갖는 화합물을 이용할 수도 있다.
이들 극압제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(산화 방지제)
산화 방지제로서는, 종래 윤활유의 산화 방지제로서 사용되고 있는 공지의 산화 방지제 중에서, 임의의 것을 적절히 선택하여 이용할 수 있고, 예를 들어, 아민계 산화 방지제, 페놀계 산화 방지제, 몰리브데넘계 산화 방지제, 황계 산화 방지제, 인계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
아민계 산화 방지제로서는, 예를 들어 다이페닐아민, 탄소수 3∼20의 알킬기를 갖는 알킬화 다이페닐아민 등의 다이페닐아민계 산화 방지제; α-나프틸아민, 탄소수 3∼20의 알킬 치환 페닐-α-나프틸아민 등의 나프틸아민계 산화 방지제; 등을 들 수 있다.
페놀계 산화 방지제로서는, 예를 들어, 2,6-다이-tert-뷰틸-4-메틸페놀, 2,6-다이-tert-뷰틸-4-에틸페놀, 옥타데실-3-(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트 등의 모노페놀계 산화 방지제; 4,4'-메틸렌비스(2,6-다이-tert-뷰틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-에틸-6-tert-뷰틸페놀) 등의 다이페놀계 산화 방지제; 힌더드 페놀계 산화 방지제; 등을 들 수 있다.
몰리브데넘계 산화 방지제로서는, 예를 들어, 삼산화 몰리브데넘 및/또는 몰리브데넘산과 아민 화합물을 반응시켜 이루어지는 몰리브데넘 아민 착체 등을 들 수 있다.
황계 산화 방지제로서는, 예를 들어, 다이라우릴-3,3'-싸이오다이프로피오네이트 등을 들 수 있다.
인계 산화 방지제로서는, 예를 들어, 포스파이트 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 산화 방지제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 되지만, 2종 이상을 병용하는 것이 바람직하다.
(소포제)
소포제로서는, 예를 들어, 실리콘유, 플루오로실리콘유 및 플루오로알킬 에터 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 소포제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(마찰 조정제)
마찰 조정제로서는, 예를 들어, 다이싸이오카밤산 몰리브데넘(MoDTC), 다이싸이오인산 몰리브데넘(MoDTP), 몰리브데넘산의 아민염 등의 몰리브데넘계 마찰 조정제; 탄소수 6∼30의 알킬기 또는 알켄일기를 분자 중에 적어도 1개 갖는, 지방족 아민, 지방산 에스터, 지방산 아마이드, 지방산, 지방족 알코올, 지방족 에터 등의 무회 마찰 조정제; 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 마찰 조정제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(방청제)
방청제로서는, 예를 들어, 석유 설포네이트, 알킬벤젠 설포네이트, 다이노닐나프탈렌 설포네이트, 알켄일석신산 에스터, 다가 알코올 에스터 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 방청제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(금속 불활성화제)
금속 불활성화제로서는, 예를 들어, 벤조트라이아졸계 화합물, 톨릴트라이아졸계 화합물, 싸이아다이아졸계 화합물, 이미다졸계 화합물, 피리미딘계 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 이들 금속 불활성화제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(빗살모양 폴리머에는 해당하지 않는 다른 점도 지수 향상제)
본 발명의 일 태양에 있어서, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에 있어서, 윤활유 조성물 중에 빗살모양 폴리머에는 해당하지 않는 다른 점도 지수 향상제를 함유해도 된다.
다른 점도 지수 향상제로서는, 예를 들어, 폴리메타크릴레이트, 분산형 폴리메타크릴레이트, 올레핀계 공중합체(예를 들어, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등), 분산형 올레핀계 공중합체, 스타이렌계 공중합체(예를 들어, 스타이렌-다이엔 공중합체, 스타이렌-아이소프렌 공중합체 등) 등의 빗살모양 폴리머에는 해당하지 않는 폴리머를 들 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 윤활유 조성물 중의 빗살모양 폴리머에는 해당하지 않는 다른 점도 지수 향상제의 함유량은, 당해 윤활유 조성물 중의 빗살모양 폴리머의 전량(100질량부)에 대해서, 바람직하게는 0∼20질량부, 보다 바람직하게는 0∼10질량부, 더욱 바람직하게는 0∼5질량부, 보다 더욱 바람직하게는 0∼1질량부이다.
＜윤활유 조성물의 각종 물성＞
본 발명의 일 태양에 있어서, 윤활유 조성물의 100℃에 있어서의 동점도로서는, 윤활 성능, 점도 특성, 및 연비 절약성이 양호한 윤활유 조성물로 하는 관점에서, 바람직하게는 3.0∼12.5mm2/s, 보다 바람직하게는 4.0∼11.0mm2/s, 더욱 바람직하게는 5.0∼10.0mm2/s, 보다 더욱 바람직하게는 6.0∼9.0mm2/s이다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 윤활유 조성물의 점도 지수로서는, 온도 변화에 의한 점도 변화를 억제하여 연비 절약성을 향상시킨 윤활유 조성물로 하는 관점에서, 바람직하게는 120 이상, 보다 바람직하게는 150 이상, 더욱 바람직하게는 170 이상, 보다 더욱 바람직하게는 200 이상이다.
한편, 상기의 윤활유 조성물의 40℃ 및 100℃에 있어서의 동점도, 및 점도 지수의 값은, JIS K2283:2000에 준거하여 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 윤활유 조성물의 -35℃에 있어서의 CCS 점도(저온 점도)로서는, 양호한 저온 점도 특성을 갖는 윤활유 조성물로 하는 관점에서, 바람직하게는 7000mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 6000mPa·s 이하, 더욱 바람직하게는 5000mPa·s 이하, 보다 더욱 바람직하게는 4000mPa·s 이하이다.
한편, 상기의 윤활유 조성물의 -35℃에 있어서의 CCS 점도(저온 점도)는, JIS K2010:1993(ASTM D 2602)에 준거하여 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 윤활유 조성물의 150℃에 있어서의 HTHS 점도(고온 고전단 점도)로서는, 바람직하게는 1.4∼3.5mPa·s, 보다 바람직하게는 1.6∼3.2mPa·s, 더욱 바람직하게는 1.8∼3.0mPa·s, 보다 더욱 바람직하게는 2.0∼2.8mPa·s이다.
150℃에 있어서의 HTHS 점도가 1.4mPa·s 이상이면, 윤활 성능이 양호한 윤활유 조성물이 될 수 있다. 한편, 150℃에 있어서의 HTHS 점도가 3.5mPa·s 이하이면, 저온에서의 점도 특성의 저하를 억제하여 연비 절약 성능이 양호한 윤활유 조성물로 할 수 있다.
상기의 150℃에 있어서의 HTHS 점도는, 엔진의 고속 운전 시의 고온 영역하에서의 점도로서 상정할 수도 있다. 즉, 윤활유 조성물의 150℃에 있어서의 HTHS 점도가 상기 범위에 속하고 있으면, 당해 윤활유 조성물은 엔진의 고속 운전 시를 상정한 고온 영역하에서의 점도 등의 각종 성상이 양호하다고 말할 수 있다.
한편, 상기의 윤활유 조성물의 150℃에 있어서의 HTHS 점도는, ASTM D4741에 준거하여 측정한 값이며, 보다 상세하게는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정한 값을 의미한다.
본 발명의 일 태양에 있어서, 윤활유 조성물의 15℃에 있어서의 밀도로서는, 바람직하게는 0.80∼0.90g/cm3, 보다 바람직하게는 0.82∼0.87g/cm3이다.
한편, 상기의 윤활유 조성물의 15℃에 있어서의 밀도는, JIS K2249:2011에 준거하여 측정한 값을 의미한다.
＜윤활유 조성물의 용도＞
본 발명의 윤활유 조성물은, 엔진의 고속 운전 시를 상정한 고온 영역하에서의 점도 등의 각종 성상을 양호하게 하면서도, 연비 절약 성능이 우수하다.
그 때문에, 본 발명의 윤활유 조성물을 충전한 엔진으로서는, 자동차, 전차, 항공기 등의 차량용 엔진 등을 들 수 있지만, 자동차용 엔진이 적합하다.
한편, 본 발명의 일 태양의 윤활유 조성물은, 자동차, 전차, 항공기 등의 차량 등에 사용되는 내연 기관용 윤활유 조성물(내연 기관용 엔진 오일)로서의 용도가 적합하지만, 다른 용도에도 적용할 수 있다.
본 발명의 일 태양의 윤활유 조성물에 대해 생각할 수 있는 다른 용도로서는, 예를 들어, 파워 스티어링 오일, 자동 변속기유(ATF), 무단 변속기유(CVTF), 유압 작동유, 터빈유, 압축기유, 공작 기계용 윤활유, 절삭유, 치차유, 유체 베어링유, 구름 베어링유 등을 들 수 있다.
〔윤활유 조성물의 제조 방법〕
본 발명은, 하기 공정(A)를 갖는 윤활유 조성물의 제조 방법도 제공한다.
공정(A): 기유에, 전술한 본 발명의 점도 지수 향상제를 배합하는 공정.
상기 공정(A)에 있어서, 사용하는 기유 및 본 발명의 상기 점도 지수 향상제는, 전술한 바와 같으며, 적합한 성분, 각 성분의 함유량도 동일하다.
또한, 본 공정에 있어서, 전술한 본 발명의 윤활유 조성물에 배합되는, 기유 및 본 발명의 상기 점도 지수 향상제 이외의 윤활유용 첨가제를 배합해도 된다. 당해 윤활유용 첨가제의 상세에 대해서도, 전술한 바와 같다.
각 성분을 배합한 후, 공지의 방법에 의해, 교반하여 균일하게 분산시키는 것이 바람직하다.
또한, 균일하게 분산시키는 관점에서, 기유를 40∼70℃까지 승온한 후, 본 발명의 점도 지수 향상제 및 윤활유용 첨가제를 배합하고, 교반하여 균일하게 분산시키는 것이 보다 바람직하다.
한편, 각 성분을 배합 후에, 성분의 일부가 변성되거나 2성분이 서로 반응하여, 다른 성분을 생성했을 경우의 얻어지는 윤활유 조성물에 대해서도, 본 발명의 윤활유 조성물의 제조 방법에 의해 얻어지는 윤활유 조성물에 해당하여, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것이다.
실시예
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다. 한편, 점도 지수 향상제, 기유, 및 윤활유 조성물의 각종 물성의 측정법 또는 평가법은, 하기하는 바와 같다.
＜점도 지수 향상제의 물성의 측정법＞
(1) 중량 평균 분자량(Mw), 수 평균 분자량(Mn)
겔 침투 크로마토그래프 장치(아질런트사제, 「1260형 HPLC」)를 이용하여, 하기의 조건하에서 측정하여, 표준 폴리스타이렌 환산한 값을 이용했다.
(측정 조건)
· 컬럼: 「Shodex LF404」를 2본 순차 연결한 것
· 컬럼 온도: 35℃
· 전개 용매: 클로로폼
· 유속: 0.3mL/min
＜기유 또는 윤활유 조성물의 각종 물성의 측정법＞
(2) 40℃ 및 100℃에 있어서의 동점도
JIS K2283:2000에 준거하여 측정했다.
(3) 점도 지수
JIS K2283:2000에 준거하여 측정했다.
(4) -35℃에 있어서의 CCS 점도(저온 점도)
JIS K2010:1993(ASTM D2602)에 준거하여 측정했다.
(5) 150℃에 있어서의 HTHS 점도(고온 고전단 점도)
ASTM D4741에 준거하여, 대상이 되는 윤활유 조성물을, 150℃에서, 전단 속도 106/s로 전단한 후의 점도를 측정했다.
(6) 15℃에 있어서의 밀도
JIS K2249:2011에 준거하여 측정했다.
＜윤활유 조성물의 연비 절약성의 평가법＞
(7) 구동 토크 개선율
배기량 1.5L의 SOHC(Single OverHead Camshaft) 엔진의 메인 샤프트를 모터로 구동하여, 그 때에 메인 샤프트에 걸리는 토크를 측정했다. 메인 샤프트의 회전수는, 1,500rpm, 엔진 유온 및 수온은 80℃로 했다.
비교예 4의 윤활유 조성물을 이용했을 때의 토크의 측정치를 기준으로 하여, 하기 식으로부터, 실시예 3∼4 및 비교예 5∼6의 구동 토크 개선율(%)을 산출했다.
[구동 토크 개선율](%)={([비교예 4의 윤활유 조성물을 이용했을 때의 토크의 측정치]-[대상의 윤활유 조성물을 이용했을 때의 토크의 측정치])/[비교예 4의 윤활유 조성물을 이용했을 때의 토크의 측정치]}×100
한편, 비교예 4의 윤활유 조성물을 이용했을 때에 비해, 토크의 측정치가 작은 경우에는, 상기 식으로부터 산출되는 구동 토크 개선율의 값은 플러스가 된다.
상기 식으로부터 산출되는 구동 토크 개선율의 값이 클수록 구동 토크가 개선되어, 측정 대상의 윤활유 조성물의 연비 절약성이 높다고 말할 수 있다. 본 명세서에 있어서는, 당해 구동 토크 개선율의 값이 「0.2% 이상」이면 합격으로 하여, 연비 절약성이 높은 윤활유 조성물이라고 판단한다.
실시예 1∼2, 비교예 1∼3
(1) 고형분 농도 25질량%의 용액(A)∼(E)의 조제
승온 기능 부가 초음파 세척기를 이용하여, 희석유로서 이용하는 100N 광유를 55℃까지 가열 후, 표 1에 나타내는 종류의 점도 지수 향상제를 고형분 농도가 25질량%가 되는 배합량으로 각각 첨가하고, 초음파를 적어도 1시간 걸어, 첨가한 점도 지수 향상제를, 상기 요건(I) 및 (II)에서 규정하는 광유에 해당하는 100N 광유 중에 균일하게 분산시켰다. 그 후, 강온 속도 0.02℃/s로, 55℃에서 25℃까지 냉각하여, 고형분 농도 25질량%의 용액(A)∼(E)를 각각 조제했다.
한편, 본 실시예 및 비교예에서, 상기 요건(I) 및 (II)에서 규정하는 광유에 해당하는 「100N 광유」, 및 점도 지수 향상제로서 이용한 「점도 지수 향상제(A-1)∼(E-1)」의 상세는 이하와 같다.
＜요건(I) 및 (II)에서 규정하는 광유＞
· 100N 광유: 40℃에 있어서의 동점도=17.8mm2/s, 100℃에 있어서의 동점도=4.07mm2/s, 점도 지수=131, 15℃에 있어서의 밀도=0.824g/cm3, API 기유 카테고리의 그룹 3으로 분류되는 광유.
＜점도 지수 향상제＞
· 점도 지수 향상제(A-1): Mn이 500 이상인 매크로모노머에서 유래하는 구성 단위를 적어도 갖는 빗살모양 폴리머(Mw=48만, Mw/Mn=2.4).
· 점도 지수 향상제(B-1): Mn이 500 이상인 매크로모노머에서 유래하는 구성 단위를 적어도 갖는 빗살모양 폴리머(Mw=42만, Mw/Mn=5.2).
· 점도 지수 향상제(C-1): Mn이 500 이상인 매크로모노머에서 유래하는 구성 단위 및 스타이렌계 모노머에서 유래하는 구성 단위를 적어도 갖는 빗살모양 폴리머(Mw=25만, Mw/Mn=2.1).
· 점도 지수 향상제(D-1): 폴리메타크릴레이트(Mw=23만, Mw/Mn=2.1).
· 점도 지수 향상제(E-1): 폴리메타크릴레이트(Mw=20만, Mw/Mn=2.3).
(2) 측정 1: 용액(A)∼(E)의 측정 온도 70℃에서의 저장 탄성률(G') 및 손실 탄성률(G'')의 측정
AntonPaar사제 레오미터 「Physica MCR301」을 이용하여, 이하의 순서로 측정했다.
우선, 70℃로 온도조절한 콘 플레이트(직경 50mm, 경사각 1°)에, 상기 (1)에서 조제한 용액(A)∼(E)의 어느 것을 삽입하고, 70℃에서 10분간 유지하여, 상기 요건(I)에 기재된 용액을 조제했다. 이 때, 삽입한 용액에 변형을 주지 않게 유의했다.
그 후, 측정 온도 70℃, 각속도 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서, 진동 모드로, 각 용액의 저장 탄성률(G') 및 손실 탄성률(G'')를 측정하고, 아울러 G'/G''의 비를 산출했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
(3) 측정 2: 전술한 「용액(α)」에 해당하도록 조제한 용액(A)∼(E)의 측정 온도 25℃에서의 저장 탄성률(G') 및 복소 점도(｜η*｜)의 측정
AntonPaar사제 레오미터 「Physica MCR301」을 이용하여, 이하의 순서로 측정했다.
우선, 25℃로 온도조절한 콘 플레이트(직경 50mm, 경사각 1°)에, 상기 (1)에서 조제한 용액(A)∼(E)의 어느 것을 삽입하고, 25℃로 10분간 유지하여, 상기 요건(II)에 기재된 「용액(α)」를 조제했다. 이 때, 삽입한 용액에 변형을 주지 않게 유의했다.
그리고, 측정 온도 25℃, 각속도 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서, 진동 모드로, 상기 요건(II)에 기재된 「용액(α)」에 해당하도록 조제한 각 용액의 저장 탄성률(G') 및 복소 점도(｜η*｜)를 측정했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
(4) 측정 3: 전술한 「용액(β)」에 해당하도록 조제한 용액(A)∼(E)의 측정 온도 25℃에서의 저장 탄성률(G') 및 복소 점도(｜η*｜)의 측정
AntonPaar사제 레오미터 「Physica MCR301」을 이용하여, 이하의 순서로 측정했다.
우선, 25℃로 온도조절한 콘 플레이트(직경 50mm, 경사각 1°)에, 상기 (1)에서 조제한 용액(A)∼(E)의 어느 것을 삽입하고, 승온 속도 0.2℃/s로 100℃까지 승온한 후, 100℃에서 10분간 유지했다.
그 후, 강온 속도 0.2℃/s로 100℃에서 25℃까지 급냉하고, 25℃에서 10분간 유지하여, 상기 요건(II)에 기재된 「용액(β)」를 조제했다. 한편, 상기의 승온 과정, 100℃에서의 유지 중, 및 강온 과정의 어느 것에 있어서도, 삽입한 용액에 변형을 주지 않게 유의했다.
그리고, 측정 온도 25℃, 각속도 100rad/s, 변형량 1%의 조건하에서, 진동 모드로, 상기 요건(II)에 기재된 「용액(β)」에 해당하도록 조제한 각 용액의 저장 탄성률(G') 및 복소 점도(｜η*｜)를 측정했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 상기 「측정 2」 및 「측정 3」에서 측정한 값으로부터, 「용액(β)와 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비〔(β)/(α)〕」 및 「용액(β)와 용액(α)의 복소 점도(｜η｜*)의 비〔(β)/(α)〕」를 산출했다. 이들 값도 아울러 표 1에 나타낸다.
실시예 3∼4, 비교예 4∼6
표 2에 나타내는 배합량의 100N 광유, 유동점 강하제, 및 엔진유용 첨가제 패키지와 함께, 표 2에 나타내는 종류 및 배합량의 실시예 1∼2 및 비교예 1∼3에서 조제한 용액(A)∼(E)의 어느 것을 첨가하여, SAE 점도 그레이드가 「0W-20」이 되는 윤활유 조성물을 각각 조제했다.
한편, 표 2 중의 「용액(A)∼(E)」의 배합량은, 고형분인 점도 지수 향상제(A-1)∼(E-1)뿐만 아니라, 희석유인 100N 광유도 포함하는 양이며, ( ) 안에 기재된 수치가, 점도 지수 향상제(각 용액 중의 고형분)의 배합량을 나타낸다.
한편, 본 실시예 및 비교예에서 사용한 「100N 광유」, 「용액(A)∼(E)」, 「유동점 강하제」 및 「엔진유용 첨가제 패키지」의 상세는 이하와 같다.
· 100N 광유: 40℃에 있어서의 동점도=17.8mm2/s, 100℃에 있어서의 동점도=4.07mm2/s, 점도 지수=131, 15℃에 있어서의 밀도=0.824g/cm3, API 기유 카테고리의 그룹 3으로 분류되는 광유.
· 용액(A)∼(E): 각각 실시예 1∼2 및 비교예 1∼3에서 조제한, 100N 광유와 함께, 점도 지수 향상제(A-1)∼(E-1)의 어느 것을 25질량% 포함하는 용액.
· 유동점 강하제: Mw 6.2만의 폴리메타아크릴레이트계 유동점 강하제.
· 엔진유용 첨가제 패키지: API/ISLAC SN/GF-5 규격에 적합한 첨가제 패키지이며, 이하의 각종 첨가제 등을 포함한다.
금속계 청정제: 칼슘 살리실레이트(윤활유 조성물 기준의 칼슘 원자 함유량=2000ppm)
분산제: 고분자 비스이미드, 붕소 변성 모노이미드
내마모제: 제1급의 ZnDTP 및 제2급의 ZnDTP(윤활유 조성물 기준의 인 원자 함유량=800ppm)
산화 방지제: 다이페닐아민계 산화 방지제, 힌더드 페놀계 산화 방지제
소포제: 실리콘계 소포제
그리고, 조제한 윤활유 조성물에 대해, 전술한 측정법에 따라, 40℃ 및 100℃에 있어서의 동점도, 점도 지수, -35℃에 있어서의 CCS 점도, 150℃에 있어서의 HTHS 점도, 15℃에 있어서의 밀도, 및 구동 토크 개선율을 측정했다. 이들 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2로부터, 실시예 3∼4의 윤활유 조성물은, 본 발명의 일 태양의 점도 지수 향상제인 점도 지수 향상제(A-1) 또는 (B-1)을 포함하기 때문에, 각종 물성도 양호함과 함께, 비교예 4의 윤활유 조성물과 대비했을 경우의 구동 토크 개선율이 「0.2% 이상」으로 높아, 연비 절약 성능이 우수한 윤활유 조성물임을 알 수 있다.
Claims (14)
- 빗살모양 폴리머를 포함하고, 하기 요건(I)을 만족시키는, 점도 지수 향상제.
요건(I): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%의 용액에 대해, 측정 온도 70℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한, 당해 용액의 저장 탄성률(G')와 손실 탄성률(G'')의 비〔(G')/(G'')〕가 0.40 이상이다. - 제 1 항에 있어서,
측정 온도 70℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한, 요건(I)에 기재된 상기 용액의 저장 탄성률(G')가, 1.2×102Pa 이상인, 점도 지수 향상제. - 빗살모양 폴리머를 포함하고, 하기 요건(II)를 만족시키는, 점도 지수 향상제.
요건(II): 상기 점도 지수 향상제를 광유에 용해하여 이루어지는 고형분 농도 25질량%인 25℃의 용액(α), 및 당해 용액(α)를 승온 속도 0.2℃/s로 100℃까지 승온한 후에, 냉각 속도 0.2℃/s로 25℃까지 냉각한 용액(β)에 대해, 측정 온도 25℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 1%의 조건하에서 측정한 용액(β)의 저장 탄성률(G')와 측정 온도 25℃, 각주파수 100rad/s, 변형량 20%의 조건하에서 측정한 용액(α)의 저장 탄성률(G')의 비〔용액(β)/용액(α)〕가 2.0 이상이다. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)이 1만∼100만인, 점도 지수 향상제. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 빗살모양 폴리머의 분자량 분포(Mw/Mn)(단, Mw는 당해 빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량, Mn은 당해 빗살모양 폴리머의 수 평균 분자량을 나타낸다)가 8.00 이하인, 점도 지수 향상제. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 빗살모양 폴리머가, 매크로모노머(x1)에서 유래하는 구성 단위(X1)을 적어도 갖는 중합체인, 점도 지수 향상제. - 기유와 함께, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 점도 지수 향상제를 함유하는, 윤활유 조성물.
- 제 7 항에 있어서,
상기 점도 지수 향상제의 고형분의 함유량이, 상기 윤활유 조성물의 전량 기준으로 0.01∼15.0질량%인, 윤활유 조성물. - 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
유동점 강하제, 금속계 청정제, 분산제, 내마모제, 극압제, 산화 방지제, 및 소포제로부터 선택되는 1종 이상의 윤활유용 첨가제를 추가로 포함하는, 윤활유 조성물. - 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기유가, API(미국석유협회) 기유 카테고리에서 그룹 2 및 그룹 3으로 분류되는 광유, 및 합성유로부터 선택되는 1종 이상인, 윤활유 조성물. - 제 7 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
150℃에 있어서의 HTHS 점도(고온 고전단 점도)가 1.4∼3.5mPa·s인, 윤활유 조성물. - 제 7 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
100℃에 있어서의 동점도가 3.0∼12.5mm2/s인, 윤활유 조성물. - 제 7 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
점도 지수가 120 이상인, 윤활유 조성물. - 기유에, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 점도 지수 향상제를 배합하는 공정을 갖는, 윤활유 조성물의 제조 방법.
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