KR20170126200A - 연자성 복합재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연자성 복합재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 헥사메틸실라잔(hexamethylsilazane)으로 코팅한 연자성 철계 합금 분말을 포함하는 연자성 복합재, 이의 제조 방법, 및 이를 사용하여 환형 코어와 같은 연자성체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

연자성 복합재 및 이의 제조 방법{Soft Magnetic Composite Material and Method for Preparing the Same}
본 발명은 연자성 복합재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 헥사메틸실라잔(hexamethylsilazane)으로 코팅한 연자성 철계 합금 분말을 포함하는 연자성 복합재, 이의 제조 방법, 및 이를 사용하여 환형 코어와 같은 연자성체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근에, 스마트폰, 디지털 카메라 및 컴퓨터와 같은 많은 휴대용 전자기 장치들이 수요자의 요구에 따라 급속히 소형화되고 있다. 특히, 전자 장치로 구성된 파워 인덕터(power inductor)는 더 작고 더 높은 효율이 요구되고 있다. 많은 연구자들이 전자기적 응용을 위한 특성을 향상시키기 위해 연자성 복합재료(soft magnetic composite materials (SMCs))를 연구하였다.
연자성 분말이라 함은, 전기를 인가하면 자성을 가지는 분말로, 통상 철계(Fe-based)의 연자성 입자들을 기초로 하며, 이러한 연자성 분말들을 이용하여 연자성 코어를 제조하는 것은 통상적인 분말야금학적 과정을 통해 실시하게 된다. 즉, 분사법 또는 분쇄법 등을 통해 분말형태로 만든 후에, 해당 분말에 대한 기계적인 가공 및 열처리 등을 실시하여 코어 재료로써 적절하게 이용될 수 있는 연자성 분말을 제조할 수 있다.
연자성 분말의 형상은 둥근 형상, 편평 형상, 다각 형상 등 여러 형상을 가질 수 있고, 그 크기는 양호한 성형밀도 및 자속밀도를 제공할 수 있는 크기여야 하며, 분급 과정을 통하여 균일한 입경을 가지는 것이 유리하다.
이렇게 제조된 연자성 분말에 보통 혼합 세라믹 혹은 에폭시 코팅을 하여 절연 코팅을 실시하게 된다. 여기서, 절연 코팅을 위해 첨가되는 혼합 세라믹은 인산염, 실리카(SiO2), 소듐 실리케이트(Sodium silicate) 등의 저항이 큰 산화물을 기본으로 하며, 세라믹 코팅은 개개의 분말을 전기적으로 분리시킴으로써 코어 재료의 와전류 손실을 줄이게 된다. 이와 같이 절연 코팅됨에 따라 연자성 분말들은 통상적인 연자성 복합물질(SMC; Soft Magnetic Composite)을 이루게 된다.
이렇게 준비된 연자성 분말들을 압축성형기인 프레스기를 이용하여 가압 성형하게 되며, 이런 공정을 거쳐서 원하는 형상을 가지는 연자성 코어 성형체가 형성된다.
H. Shokrollahi 및 K. Janghorban은, 전자기적 응용을 위한 특성을 향상시키기 위해 높은 투자율(permeability), 높은 Q 인자(quality factor) 및 낮은 코어 손실(core loss)이 요구된다고 보고하였고, SMC의 개선을 위한 다른 어닐링 처리(annealing treatment)를 연구하였다(H. Shokrollahi and K. Janghorban, J. Mater. Process. Tech. 189, 1 (2007); H. Shokrollahi and K. Janghorban, J. Magn. Magn. Mater. 317, 61 (2007)). 이 연구의 결과에 의하면, 자기장 어닐링된 상태(magnetic-field annealed state)에서의 실효 투자율(effective permeability)이 자기장 없이 어닐링된 상태에서의 경우보다 더 크다.
Fuzerova 등은 Somaloy700 분말(절연 필름으로 피복된 철 입자)을 Vitroperm800 분말(비정질 합금-VPM)로 부분적 치환을 한 SMC의 특성에 대해 보고하였다(J. Fuzerova, J. Fuzer, P. Kollar, L. Hegedus, R. Bures and M. Faberova, IEEE TRANS. Magn . 48, 1545 (2012)). 주파수가 변경되었을 때, 투자율 값이 서서히 그리고 매끄럽게 감소하였고 총 코어 손실(total core loss)은 비정질 합금의 양이 증가할수록 감소한 것으로 결과가 나타났다.
Taghvaei 등은 Kir'yanov 등에 의한 철 인산염 형성 동력학의 최적화를 기반으로 철-인산염-폴리에폭시 및 철 인산염-페놀 연자성 복합재에서 손실 계수(loss factor) 및 투자율의 실수부(real part of permeability)에 대해 보고하였다(A. H. Taghvaei, H. Shokrollahi, K. Janghorban, and H. Abiri, Mater. Des. 30, 3989 (2009); A. H. Taghvaei, H. Shokrollahi, and K. Janghorban, J. Magn . Magn . Mater. 321, 3926 (2009)). 이 연구는, 0.01 mg/jL의 철 인산염 형성 농도가 가장 우수하고 인산염과 함께 수지(resin)를 코팅하면 인산염 코팅의 경우에서 보다 더 낮은 손실 계수를 가지며 투자율의 실수부를 서서히 감소시키는 것으로 나타났다.
Wu 등은 역마이크로 에멀젼 방법으로 제조한 SiO2로 코팅된 철계 SMC의 자기적 특성을 보고하였다(S. Wu, A. Sun, Z. Lu, C. Cheng, and X. Gao, J. Magn . Magn. Mater. 381, 451 (2015)). 이 연구에서 SiO2의 농도가 감소할수록 투자율의 실수부가 증가한 것으로 나타났다.
Zhang 등은 마이크로 에멀젼 방법을 통해 철/산화철 나노입자의 표면을 HMDS(hexamethylsilazane)으로 코팅하는 것을 보고하였다(G. Zhang, Y. Liao, and I. Baker, Mater. Sci . Eng . C 30, 92 (2010)). 이 연구의 투과전자현미경(TEM) 사진을 보면, HMDS가 철/산화철 나노입자의 표면 위에 균일하고 얇게 코팅된 것으로 나타났다.
Conceicao 등은 폴리(에테르 이미드)(PEI)를 스핀코팅하여 마그네슘 합금 쉬트(sheet)의 부식을 방지하는 것을 보고하였다(T. F. Conceicao, N. Scharnagl, C. Blawert, W. Dietzel, and K. U. Kainer, Corros . Sci . 52, 2066 (2010)). 이 연구의 결과는 얇은 두께 및 높은 임피던스에서 PEI가 양호한 방식 코팅 특성을 가짐을 보여주었다.
Amin 등은 전기적 절연에 열가소성 물질을 사용한 것을 보고하였다(S. Amin and M. Amin, Rev. Adv . Mater. Sci . 29, 15 (2011)). 이 연구는, 다른 화학물질과 비교하여, PEI가 양호한 내후성 및 내화학성을 가짐을 보여줬다. 또한, 이 연구는 PEI가 화염 및 표면 백아화(surface chalking)에 상당한 저항성을 가진다는 점도 보여주었다.
Thiruvasagam 등은 뛰어난 전기적 절연성능을 보이는 PEI의 유전상수가 4.90-5.54의 범위라는 점을 보고하였다(P. Thiruvasagam and D. Venkatesan, High. Perform. Polym. 23, 22 (2011)).
Taghvaei 등은 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES) 커플링제로 코팅한 SMC의 자기적 특성을 보고하였다(A. H. Taghvaei, H. Shokrollahi, A. Ebrahimi, and K. Janghorban, Mater. Chem . Phys. 116, 247 (2009); A. H. Taghvaei, H. Shokrollahi, and K. Janghorban, J. Alloy. Comp. 481, 681 (2009)). 이 연구의 결과에 의하면, APTES 커플링제가 코팅 분포를 더 균일하게 만들었기 때문에 와전류 손실을 줄이고 투자율의 주파수 안정성을 향상시켰다는 점을 보여주었다.
본 발명의 기본적인 목적은 헥사메틸실라잔(hexamethylsilazane)으로 코팅한 연자성 철계 합금 분말을 포함하는 연자성 복합재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 (i) 철계 합금 분말, 헥사메틸실라잔 및 용매를 혼합하는 단계; 및 (ii) 상기 혼합 용액을 건조하여 헥사메틸실라잔으로 코팅된 철계 합금 분말을 수득하는 단계를 포함하는, 연자성 복합재 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 (i) 철계 합금 분말, 헥사메틸실라잔 및 용매를 혼합하는 단계; (ii) 상기 혼합 용액을 건조하여 헥사메틸실라잔으로 코팅된 철계 합금 분말을 수득하는 단계; (iii) 상기 코팅된 철계 합금 분말, 폴리(에테르 이미드), 메틸렌 클로라이드, 감마-아미노프로필트리에톡시실란 및 아세톤을 혼합하는 단계; 및 (iv) 상기 (iii)단계의 혼합물을 압밀법으로 성형하는 단계를 포함하는, 연자성체 제조 방법, 그리고 이 방법에 의해 제조된 연자성체를 제공하는 것이다.
전술한 본 발명의 기본적인 목적은 헥사메틸실라잔(hexamethylsilazane)으로 코팅한 연자성 철계 합금 분말을 포함하는 연자성 복합재를 제공함으로써 달성될 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 (i) 철계 합금 분말, 헥사메틸실라잔 및 용매를 혼합하는 단계; 및 (ii) 상기 혼합 용액을 건조하여 헥사메틸실라잔으로 코팅된 철계 합금 분말을 수득하는 단계를 포함하는, 연자성 복합재 제조 방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 (i) 철계 합금 분말, 헥사메틸실라잔 및 용매를 혼합하는 단계; (ii) 상기 혼합 용액을 건조하여 헥사메틸실라잔으로 코팅된 철계 합금 분말을 수득하는 단계; (iii) 상기 코팅된 철계 합금 분말, 폴리(에테르 이미드), 메틸렌 클로라이드, 감마-아미노프로필트리에톡시실란 및 아세톤을 혼합하는 단계; 및 (iv) 상기 (iii)단계의 혼합물을 압밀법으로 성형하는 단계를 포함하는, 연자성체 제조 방법, 그리고 이 방법에 의해 제조된 연자성체를 제공함으로써 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 연자성 복합재 및 이를 이용하여 제작된 연자성체는 높은 투자율, 낮은 와전류 손실 특성을 가지므로, 고효율 인덕터 등의 제작에에 적용될 수 있다.
도 1은 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말의 투자율의 실수부를 보여준다.
도 2는 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말의 투자율의 실수부를 보여준다.
도 3은 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말(a: 미코팅, b: 0.5 wt% HMDS 코팅, c: 1.0 wt% HMDS 코팅, d: 1.5 wt% HMDS 코팅)의 TEM 사진을 보여준다.
도 4는 다른 주파수에서 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 와전류 손실을 보여준다.
도 5는 다른 주파수에서 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 와전류 손실을 보여준다.
도 6은 다른 주파수에서 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 히스테리시스 손실(hysteresis loss)을 보여준다.
도 7은 다른 주파수에서 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 히스테리시스 손실을 보여준다.
도 8은 다른 주파수에서 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 총 코어 손실을 보여준다.
도 9는 다른 주파수에서 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 총 코어 손실을 보여준다.
도 10 및 도 12는 100 kHz 및 1 MHz에서 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 히스테리시스 루프(hysteresis loop)를 보여준다.
도 11 및 도 13은 100 kHz 및 1 MHz에서 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 히스테리시스 루프를 보여준다.
본 발명의 하나의 실시 태양에 따라, 헥사메틸실라잔(hexamethylsilazane)으로 코팅한 연자성 철계 합금 분말을 포함하는 연자성 복합재가 제공된다.
본 발명의 연자성 복합재에 사용되는 상기 철계 합금은, 바람직하게는 Fe-Si-Cr계, 환원Fe계(Carbonyl Iron Powder, CIP), Fe-Si계(SuperFlux), Fe-Si-Al(Sendust), Fe-Ni계(HiFlux) 합금, 보다 바람직하게는, Fe-3.5Si-4.5Cr계 합금일 수 있다. 본 명세서에서 "Fe-3.5Si-4.5Cr계 합금"은 3.3 wt% - 3.7 wt% Si 및 4.3 wt% - 4.7 wt% Cr을 함유하며 아토마이징(atomizing) 공법으로 제조된 철계 합금(Fe-based alloy)을 말한다.
상기 철계 합금 분말 위에 코팅된 헥사메틸실라잔 코팅층의 두께는 5 nm 내지 20 nm일 수 있다. 또한, 상기 철계 합금 분말의 크기는 1 μm 내지 60 μm일 수 있다.
본 발명의 다른 실시 태양에 따라, (i) 철계 합금 분말, 헥사메틸실라잔 및 용매를 혼합하는 단계; 및 (ii) 상기 혼합 용액을 건조하여 헥사메틸실라잔으로 코팅된 철계 합금 분말을 수득하는 단계를 포함하는, 연자성 복합재 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 연자성 복합재 제조 방법에 있어서, 상기 철계 합금은, 바람직하게는 Fe-Si-Cr계, 환원Fe계(Carbonyl Iron Powder, CIP), Fe-Si계(SuperFlux), Fe-Si-Al(Sendust), Fe-Ni계(HiFlux) 합금, 보다 바람직하게는 Fe-3.5Si-4.5Cr계 합금일 수 있다.
또한, 상기 방법의 (i)단계에서 사용되는 용매는 아세톤 또는 IPA(isopropyl alcohol)와 같이 휘발성이 강한 유기용매일 수 있다.
또한, 상기 철계 합금 분말 위에 코팅된 헥사메틸실라잔 코팅층의 두께는 5 nm 내지 20 nm일 수 있다. 또한, 상기 철계 합금 분말의 크기는 1 μm 내지 60 μm일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 태양에 따라, (i) 철계 합금 분말, 헥사메틸실라잔 및 용매를 혼합하는 단계; (ii) 상기 혼합 용액을 건조하여 헥사메틸실라잔으로 코팅된 철계 합금 분말을 수득하는 단계; (iii) 상기 코팅된 철계 합금 분말, 폴리(에테르 이미드), 메틸렌 클로라이드, 감마-아미노프로필트리에톡시실란 및 아세톤을 혼합하는 단계; 및 (iv) 상기 (iii)단계의 혼합물을 압밀법으로 성형하는 단계를 포함하는, 연자성체 제조 방법, 그리고 이 방법에 의해 제조된 연자성체가 제공된다.
본 발명의 연자성체 제조 방법에 있어서, 상기 (iii)단계에서 사용되는 폴리(에테르 이미드)는 폴리(옥시메틸렌)으로 대체될 수 있는데, 이들은 모두 내열성 및 난연성이 우수하다. 상기 메틸렌 클로라이드는 용제로서 사용되고, 상기 감마 아미노프로필트리에톡시실란은 커플링제로서 사용된다.
본 발명의 연자성체 제조 방법에 있어서, 상기 철계 합금은, 바람직하게는 Fe-Si-Cr계, 환원Fe계(Carbonyl Iron Powder, CIP), Fe-Si계(SuperFlux), Fe-Si-Al(Sendust), Fe-Ni계(HiFlux) 합금, 보다 바람직하게는 Fe-3.5Si-4.5Cr계 합금일 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 연자성체 제조에 사용되는 용매는 아세톤 또는 IPA(isopropyl alcohol)과 같이 휘발성이 강한 유기용매일 수 있다.
또한, 상기 철계 합금 분말 위에 코팅된 헥사메틸실라잔 코팅층의 두께는 5 nm 내지 20 nm일 수 있다. 또한, 상기 철계 합금 분말의 크기는 1 μm 내지 60 μm일 수 있다.
본 발명의 연자성체 제조 방법에서 사용되는 압밀법은 20℃ 내지 25℃에서 수행하는 저온 압밀법 또는 100℃ 내지 220℃에서 수행하는 고온 압밀법일 수 있고, 이때의 작동 압력은 200 MPa 내지 700 MPa의 압력일 수 있다.
본 발명의 하나의 실시 태양에서, 연자성체 제조 방법에 의해 제조된 연자성체는 환형 코어, 드럼(drum)형 코어, 바(bar)형 코어 또는 E형 코어일 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시 태양을 다음의 실시예 및 도면을 들어 설명한다. 그러나 본 발명의 범위는 하기 실시예에 대한 설명 또는 도면에 제한되지 아니한다.
실시예 1. Fe- 3.5Si - 4.5Cr 합금 분말의 인산염 처리
100 g의 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말을 인산(상기 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말의 0.5 wt%, 1.0 wt% 및 1.5 wt%) 및 25 mL의 아세톤과 함께 습식 조건하에서 기계적 교반기로 300 rpm 및 55℃에서 1 시간 동안 혼합하였다. 혼합 후, 절연된 분말을 55℃에서 1 시간 동안 건조하였다.
실시예 2. Fe- 3.5Si - 4.5Cr 합금 분말의 HMDS 코팅
100 g의 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말을 HMDS(상기 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말의 0.5 wt%, 1.0 wt% 및 1.5 wt%) 및 25 mL의 아세톤과 함께 습식 조건하에서 기계적 교반기로 300 rpm 및 55℃에서 1 시간 동안 혼합하였다. 혼합 후, 절연된 분말을 55℃에서 1 시간 동안 건조하였다.
실시예 3. 환형 코어( toroidal core)의 제작
1.8 g의 폴리(에테르 이미드)(PEI)(바인더로서 사용됨)를 25 mL의 메틸렌 클로라이드에 녹인 용액에 실시예 1 및 실시예 2에서 건조된 분말 각 90 g을 넣고 상기 용매가 증발될 때까지 혼합하였다. 상기 절연 분말을 상기 바인더와 혼합할 때, 상기 PEI 양의 0.95 wt%에 해당하는 0.038 mL의 감마-아미노프로필트리에톡시실란(ATPES)(커플링제로서 사용됨)을 0.152 mL의 아세톤과 함께 혼합하였다. 상기 용매의 증발 후, 상기 분말을 test sieve를 이용하여 70 mesh 이하 크기의 코팅된 분말만을 선별하였다. 0.5 wt%의 칼슘 스테아레이트를 70 mesh 이하의 코팅된 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말과 혼합하였다. 이렇게 절연처리된 상기 합금 분말을 환형 다이(toroidal die)에서 300 MPa로 링 모양(내경: 4.70 mm, 외경: 9.60 mm, 높이: 3.1±0.1 mm)의 환형 코어(toroidal core)를 저온 압밀(cold compaction)(실온) 및 고온 압밀(hot compaction)(130±2℃)을 통해 제작하였다.
실시예 4. 특성 분석
코팅된 철 분말의 절연층을 확인하기 위해, 300 kV에서 작동하는 Tecnai G2 F30 ultra nano analysis system을 사용하여 고해상도 투과전자현미경(HRTEM) 사진을 얻었다. 임피던스 분석기(Agilent4294 Precision Impedance Analyzer, 42942A Terminal Adapter and 16454A Magnetic Material Test Fixture)를 사용하여 환형 코어의 투자율을 측정하였다. B-H 분석기(Iwatsu SY-8232 B-H Analyzer and Iwatsu SY-921 Measurement Unit)를 사용하여 코어 손실(core loss)을 측정하였다. 저항 분석기(Toa Super Megohmmeter, SM-8205)를 사용하여 상기 환형 코어의 절연 저항을 측정하였다.
도 1은 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말의 투자율의 실수부를 보여준다. 도 1의 데이터는 HMDS로 코팅된 철 분말의 투자율의 실수부가 인산염으로 코팅된 철 분말의 경우보다 훨씬 더 우수하다는 것을 보여준다. 상기 HMDS 코팅 중에서, 1.5 wt% HMDS 코팅의 투자율이 높았다. HMDS 코팅의 투자율은 HMDS의 농도가 증가할수록 향상되었다. 인산염 코팅 중에서, 1.5 wt% 인산염 코팅의 투자율이 높았다.
도 2는 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말의 투자율의 실수부를 보여준다. 도 2의 데이터는 고온 압밀법에 의한 코팅된 철 분말의 투자율의 실수부가 저온 압밀법의 경우보다 훨씬 더 우수하다는 것을 보여준다. 또한, 0.5 wt%, 1.0 wt% 및 1.5 wt%에서 HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 투자율의 실수부는 저온 압밀법에서의 경우와 동일한 증가율을 보였다. 그러나 인산염으로 코팅된 철 분말의 투자율의 실수부는 0.5 wt% 및 1.5 wt%에서 변환된 투자율의 결과를 보여주었다. 이러한 결과는 HMDS 코팅의 열적 안정성이 인산염 코팅의 열적 안정성보다 더 우수하다는 점을 보여준다.
도 3은 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말(a: 미코팅, b: 0.5 wt% HMDS 코팅, c: 1.0 wt% HMDS 코팅, d: 1.5 wt% HMDS 코팅)의 TEM 사진을 보여준다. 상기 TEM 사진은 Fe-3.5Si-4.5Cr 합금 분말의 HMDS로 코팅된 층을 보여준다. 0.5 wt% 코팅 및 1.5 wt% 코팅은 철 합금 분말의 표면이 부분적으로 코팅된 점을 보여주고, 1.0 wt% 코팅은 철 합금 분말의 표면 위의 코팅층이 균일하다는 점을 보여준다.
도 4는 다른 주파수에서 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 와전류 손실을 보여준다. 도 4의 데이터는 1.0 wt% HMDS 코팅의 와전류 손실이 가장 작다는 점을 보여준다. 0.5 wt% HMDS 코팅의 와전류 손실이 가장 컸다.
도 5는 다른 주파수에서 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 와전류 손실을 보여준다. 도 5의 데이터는 고온 압밀법에서의 와전류 손실의 경향이 저온 압밀법에서와 유사하고 상기 저온 압밀법의 와전류 손실보다 현저히 작은 양만큼 와전류 손실이 증가하였다는 점을 보여준다. 이러한 사실은 HMDS 코팅이 열적 안정성을 가진다는 점을 보여준다.
도 6은 다른 주파수에서 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 히스테리시스 손실(hysteresis loss)을 보여준다. 도 6의 데이터는 세 가지 농도로 코팅된 철 합금 분말이 저온 압밀법에서의 경우와 유사한 히스테리시스 손실을 가진다는 점을 보여준다.
도 7은 다른 주파수에서 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 히스테리시스 손실을 보여준다. 상기 히스테리시스 손실은 저온 압밀법에서의 경우보다 훨씬 더 증가하였다. 1.0 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 히스테리시스 손실이 가장 작았고 1.5 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 히스테리시스 손실이 가장 컸다. 이러한 결과는 상기 히스테리시스 손실이 고온 압밀법에서 상기 와전류 손실보다 더 크게 영향을 받았다는 점을 나타낸다.
도 8은 다른 주파수에서 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 총 코어 손실을 보여준다. 도 8의 데이터는 1.0 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 총 코어 손실이 가장 컸고, 0.5 wt% 및 1.5 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 총 코어 손실도 이와 유사하였다는 점을 보여준다.
도 9는 다른 주파수에서 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 총 코어 손실을 보여준다. 도 9의 데이터는 1.0 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 총 코어 손실이 유지되었고 가장 작았지만 0.5 wt% 및 1.5 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 총 코어 손실은 더 컸다는 점을 보여준다. 이러한 결과는 1.0 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 총 코어 손실이 열적 안정성에 가장 좋은 조건이라는 점을 보여준다.
도 10 및 도 12는 100 kHz 및 1 MHz에서 저온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 히스테리시스 루프(hysteresis loop)를 보여준다. 상기 데이터는 0.5 wt%, 1.0 wt% 및 1.5 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 보자력(coercive force)이 100 kHz에서 3.0 A/m, 3.5 A/m 및 3.0 A/m이었고 1 MHz에서 2.4 A/m, 3.6 A/m 및 2.6 A/m이었다는 것을 보여준다. 0.5 wt%, 1.0 wt% 및 1.5 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 초기 투자율은 100 kHz에서 17.2, 16.9 및 22.1이었고 1 MHz에서 17.1, 16.8 및 22.1이었다.
도 11 및 도 13은 100 kHz 및 1 MHz에서 고온 압밀법을 사용하여 다른 농도에서 절연된 Fe-3.5Si-4.5Cr의 히스테리시스 루프를 보여준다. 상기 데이터는 0.5 wt%, 1.0 wt% 및 1.5 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 보자력이 100 kHz에서 3.8 A/m, 2.5 A/m 및 3.8 A/m이었고 1 MHz에서 3.0 A/m, 3.4 A/m 및 4.2 A/m이었다는 것을 보여준다. 0.5 wt%, 1.0 wt% 및 1.5 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 초기 투자율은 100 kHz에서 25.7, 26.7 및 27.9이었고 1 MHz에서 25.6, 26.7 및 27.8이었다. 이러한 결과는, 1.0 wt% HMDS 코팅층이 균일하였기 때문에 1.0 wt% HMDS로 코팅된 철 합금 분말의 보자력이 저온 압밀법에서의 경우보다 더 감소하였다는 점을 보여준다. 다른 농도의 코팅된 철의 경우에는 저온 압밀법의 경우에서보다 더 증가하였고, 이는 이들의 코팅층이 균일하지 않았기 때문이었다. 또한, 초기 투자율은 압밀 온도가 증가할수록 향상되었다.
표 1은 저온 및 고온 압밀법에서 환형 코어의 다른 저항을 보여준다. 저온 및 고온 압밀법 모두의 절연 저항은 파워 인덕터(power inductor)를 생산하기 위한 조건을 만족시켰다.


환형
코어		 높이: 3.1±0.1 mm
저온 압밀법		 높이: 3.1±0.1 mm
고온 압밀법
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
Figure pat00004
위쪽(MΩ) 옆쪽(MΩ) 위쪽(MΩ) 옆쪽(MΩ)
HMDS
0.5 wt%
3×103
~
1.5×105
2×103
~
1×105
3.0
~
1.5×102
3.0
~
1×102
HMDS
1.0 wt%
HMDS
1.5 wt%
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예를 예로 들어 상세하게 설명하였으나, 이러한 설명은 단순히 본 발명의 예시적인 실시예를 설명 및 개시하는 것이다. 당업자는 본 발명의 범위 및 요지로부터 벗어남이 없이 상기 설명 및 첨부 도면으로부터 다양한 변경, 수정 및 변형 예가 가능함을 용이하게 인식할 것이다.

Claims (15)

  1. 헥사메틸실라잔(hexamethylsilazane)으로 코팅한 연자성 철계 합금 분말을 포함하는 연자성 복합재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 철계 합금은 Fe-Si-Cr계, 환원Fe계(Carbonyl Iron Powder, CIP), Fe-Si계(SuperFlux), Fe-Si-Al(Sendust) 및 Fe-Ni계(HiFlux) 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 연자성 복합재.
  3. 제2항에 있어서, 상기 Fe-Si-Cr계 합금은 Fe-3.5Si-4.5Cr계 합금인 것을 특징으로 하는 연자성 복합재.
  4. 제1항에 있어서, 상기 헥사메틸실라잔 코팅층의 두께는 5 nm 내지 20 nm인 것을 특징으로 하는 연자성 복합재.
  5. (i) 철계 합금 분말, 헥사메틸실라잔 및 용매를 혼합하는 단계; 및
    (ii) 상기 혼합 용액을 건조하여 헥사메틸실라잔으로 코팅된 철계 합금 분말을 수득하는 단계를 포함하는, 연자성 복합재 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 철계 합금은 Fe-Si-Cr계, 환원Fe계(Carbonyl Iron Powder, CIP), Fe-Si계(SuperFlux), Fe-Si-Al(Sendust) 및 Fe-Ni계(HiFlux) 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 연자성 복합재 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 Fe-Si-Cr계 합금은 Fe-3.5Si-4.5Cr계 합금인 것을 특징으로 하는 연자성 복합재 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 헥사메틸실라잔 코팅층의 두께는 5 nm 내지 20 nm인 것을 특징으로 하는 연자성 복합재 제조 방법.
  9. (i) 철계 합금 분말, 헥사메틸실라잔 및 용매를 혼합하는 단계;
    (ii) 상기 혼합 용액을 건조하여 헥사메틸실라잔으로 코팅된 철계 합금 분말을 수득하는 단계;
    (iii) 상기 코팅된 철계 합금 분말, 폴리(에테르 이미드), 메틸렌 클로라이드, 감마-아미노프로필트리에톡시실란 및 아세톤을 혼합하는 단계; 및
    (iv) 상기 (iii)단계의 혼합물을 압밀법으로 성형하는 단계를 포함하는, 연자성체 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 철계 합금은 Fe-Si-Cr계, 환원Fe계(Carbonyl Iron Powder, CIP), Fe-Si계(SuperFlux), Fe-Si-Al(Sendust) 및 Fe-Ni계(HiFlux) 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 연자성체 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 Fe-Si-Cr계 합금은 Fe-3.5Si-4.5Cr계 합금인 것을 특징으로 하는 연자성체 제조 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 헥사메틸실라잔 코팅층의 두께는 5 nm 내지 20 nm인 것을 특징으로 하는 연자성체 제조 방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 연자성체는 환형 코어, 드럼형 코어, 바형 코어 및 E형 코어로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 연자성체 제조 방법.
  14. 제12항 내지 19항의 어느 하나의 방법에 따라 제조된 연자성체.
  15. 제21항에 있어서, 상기 연자성체는 환형 코어, 드럼형 코어, 바형 코어 및 E형 코어로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 연자성체.
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