KR20170110713A - 산란 중심을 갖는 클래딩을 갖는 광-확산 광학 소자 - Google Patents

산란 중심을 갖는 클래딩을 갖는 광-확산 광학 소자 Download PDF

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KR20170110713A
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코닝 인코포레이티드
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Abstract

높은 개구수로 광원에 효율적인 결합을 갖는 광-확산 광학 소자. 광-확산 광학 소자는 저 굴절률 클래딩에 의해 둘러싸인 고 굴절률 코어를 포함한다. 클래딩은 코어로부터 클래딩으로 진입하는 소실 빛을 산란시키는 산란 중심을 포함한다. 산란된 빛은 소자를 따라 광역 조명을 제공하기 위해 소자를 빠져 나간다. 산란 중심은 도판트, 나노입자 및/또는 내부 공극을 포함한다. 코어는 또한 산란 중심을 포함할 수 있다. 코어는 유리이고, 클래딩은 유리 또는 폴리머일 수 있다. 소자는 높은 개구수 및 높은 산란 효율을 특징으로 한다.

Description

산란 중심을 갖는 클래딩을 갖는 광-확산 광학 소자
본 출원은 2015년 2월 6일에 출원된 미국 가 특허출원 제62/112,852호의 우선권을 주장하며, 이의 전체적인 내용은 여기에 참조로서 혼입된다.
본 개시는 광역 조명을 제공하기 위하여 광을 확산시키는 광학 소자에 관한 것이다. 좀더 구체적으로는, 본 개시는 빛의 효율적인 확산을 달성하기 위해 높은 산란 효율을 갖는 광학 소자에 관한 것이다. 광학 소자는 LED 및 레이저 다이오드 조명 소스에 효율적인 결합을 허용하도록 높은 개구수 (numerical aperture)를 또한 가질 수 있다.
많은 광학 시스템은 광 섬유를 사용하여 원격 광원으로부터 목표 도착지로 빛을 전송한다. 전형적인 시스템에서, 광원은 섬유에 결합되고, 광원에 의해 공급되는 빛은 섬유에 의해 목표 도착지로 안내된다. 광 섬유는 광학 신호의 형태로 암호화된 정보를 전달하기 위해 전기통신 분야에서 널리 사용되어 왔다. 전기통신 링크는 전기 신호를 광학 신호로 변환하는 송신기를 포함한다. 광학 신호는 섬유로 들어와서, 링크의 목적지 단부에서 추가적인 처리를 위해 광학 신호를 다시 전기 신호로 재변환시키는 수신기로 전송된다. 광 섬유는 또한 점 조명 소스로서 사용되어 왔다. 이들 적용에서, 소스로부터의 빛은 섬유의 수신단에 결합되고, 섬유의 목적지 단부로부터 조명 빔으로서 나온다.
최근에는 광역 (broad-area) 조명에서의 적용에 광 섬유의 사용을 확장시키는 것에 관심이 있다. 이들 시스템에서, 목적은 섬유의 길이의 적어도 일부를 따라 빛의 제어된 방출을 달성하는 것이다. 섬유 축의 방향으로 위치한 목표에 광학 신호 또는 점 조명을 제공하도록 소스로부터 손실을 최소화하면서 빛을 구속하고 빛을 전송하기 위하여 섬유를 사용하는 대신에, 목표는 섬유의 반경 방향으로 작동하는 조명의 광역 소스로서 섬유의 측면 (lateral surface)을 사용하는 것이다.
광-확산 섬유는 광역 조명 소스로서 사용될 수 있는 일종의 섬유이다. 광-확산 섬유는 섬유 축 방향으로 전파하는 빛을 섬유 밖으로 반경 방향으로 산란시키도록 디자인된다. 반경 방향 산란은 섬유의 코어 영역에서 나노구조 공극을 혼입함으로써 전형적으로 달성된다. 공극은 저-굴절률 (low-index) 영역이고, 전형적으로 기체로 채워지며, 섬유를 통해 전파하는 빛의 파장 차수의 치수를 갖는다. 공극 및 주위의 밀한 유리 매트릭스 사이의 굴절률 차이는 빛의 산란에 효과적이다. 산란의 효율, 및 그로 인하여 산란된 빛의 강도는 공극의 치수, 공간적 배열 및 수 밀도를 제어함으로써 제어될 수 있다. 광역 조명 이외에도, 광-확산 섬유는 디스플레이에서 및 광원으로서 광화학 적용에서 사용될 수 있다. 광-확산 섬유 및 대표적인 적용에 대한 추가적 정보는 미국 특허 제7,450,806호 및 제8,591,087호에서 찾을 수 있고, 이들의 개시는 참조로서 여기에 혼입된다.
종래의 백열 광원으로부터 벗어나는 추세가 증가함에 따라, LED 및 레이저 다이오드는 광 섬유에 대하여 점점 더 중요한 광원이 되고 있다. LED 및 레이저 다이오드를 광섬유에 효율적으로 결합시키는 것은 단면적 및 개구수 (numerical aperture, NA)에서의 불일치 때문에 어려움을 겪는다. LED 및 레이저 다이오드의 단멱적 및 개구수는 일반적인 광 섬유의 단멱적 및 개구수보다 훨씬 더 크다.
결합 효율을 향상시키기 위한 하나의 전략은 광 섬유의 직경을 증가시키는 것이다. 그러나, 이 접근법의 단점은, 섬유의 유연성을 유지하기 위하여, 유리 부분 (코어 + 클래딩)의 직경을 ~125 mm 이하에서 유지하는 것이 바람직하다는 것이다. LED 및 레이저 다이오드에 효율적으로 결합시키기 위해서는 훨씬 더 큰 직경이 필요하기 때문에, 이 접근법은 섬유 유연성이 요구되는 적용에서 제한된 효과를 갖는다.
결합 효율을 향상시키기 위한 두 번째 전략은 섬유의 개구수를 증가시키는 것이다. 그러나, 광 확산 섬유에 요구되는 산란 효율을 제공하도록 코어 영역에 사용된 공극은 저 굴절률 영역이고 코어의 평균 굴절률을 감소시키기 때문에, 이 전략은 종래의 광 확산 광 섬유에 구현하기 어렵다. 높은 개구수가 코어의 굴절률을 증가시킴으로써 선호되기 때문에, 코어 영역에서 저 굴절률 공극을 포함함으로써 광 확산 광 섬유에서 산란 효율을 증가시킬 필요성은, 광 확산 섬유의 개구수를 증가시키는 목적과 충돌하고, LED 및 레이저 다이오드와 광 확산 광 섬유 사이의 효율적인 결합을 달성하는 것을 더욱 어렵게 한다.
좁은 공간, 굽은 배열 (configurations) 및 종래의 광원을 사용하는 것이 불가능한 영역에서 사용하기에 필요한 유연성을 유지하면서, LED 및 레이저 다이오드에 효율적으로 결합하는 광 확산 광학 소자에 대한 필요가 있다.
본 개시는 LED 및 레이저 다이오드 광원에 효율적으로 결합하는 광역 조명용 광-확산 소자를 제공한다. 광-확산 소자는 코어 및 클래딩을 포함한다. 코어는 유리로 구성된다. 클래딩은 유리 또는 폴리머로 구성된다. 클래딩은 산란 중심을 포함한다. 코어도 또한 산란 중심을 포함할 수 있다. 산란 중심은 도판트, 나노입자, 및 내부 공극을 포함한다. 광원으로부터 공급된 빛은 코어로 들어가고, 광 확산 소자를 통하여 안내된다.
산란 중심은 소자의 중심 축 방향으로 전파하는 빛을 반경 방향, 횡단 방향 또는 축외 방향으로 방향 전환시키는 역할을 하는 나노구조 또는 마이크로구조 영역일 수 있다. 산란된 빛은 소자의 측면을 빠져나와 광역 조명을 제공할 수 있다. 코어로부터 클래딩으로 진입하는 소실광 (evanescent light)은 클래딩에서 산란 중심에 의해 산란되어 조명 효과를 제공한다.
산란 중심은 소자의 단면 방향 전체에 걸쳐 분포되거나, 또는 이의 특정 영역에 국한될 수 있다. 산란 중심은 코어의 단면적 전체에 걸쳐 분포되거나, 또는 코어의 특정 영역에 국한될 수있다. 산란 중심은 클래딩의 단면적 전체에 걸쳐 분포되거나, 또는 클래딩의 특정 영역에 국한될 수 있다. 산란 중심은 코어에, 클래딩에, 또는 코어 및 클래딩 모두에 있을 수 있다.
산란 중심은 25 nm 내지 20 ㎛ 범위의 하나 이상의 파장의 빛을 산란시키도록 배열될 수 있다.
광-확산 소자는 광원에 직접 결합되거나, 개재 소자를 통하여 광원에 결합될 수 있다. 광원은 램프, 레이저, 레이저 다이오드, 또는 LED일 수 있다. 개재 소자는 옵틱, 투명 유리 막대, 또는 광-투과성 폴리머일 수 있다.
본 설명은 광-확산 소자로 확장하며:
광-확산 소자는:
65 ㎛ 초과의 직경을 갖는 유리 코어; 및
상기 유리 코어를 둘러싸고, 상기 유리 코어보다 작은 굴절률을 가지며, 적어도 25 nm의 치수로 단면을 갖는 제1 산란 중심을 포함하는 클래딩;을 포함하고, 여기서 상기 소자는 적어도 0.1 dB/m의 광 산란 손실을 나타낸다.
본 설명은 조명 시스템으로 확장하며:
조명 시스템은:
광-확산 소자와 광학적으로 결합된 광원을 포함하고, 상기 광-확산 소자는:
65 ㎛를 초과하는 직경을 갖는 유리코어; 및
상기 유리 코어를 둘러싸고, 상기 유리 코어보다 작은 굴절률을 가지며, 적어도 25 nm의 치수로 단면을 갖는 제1 산란 중심을 포함하는 클래딩;을 포함하고, 여기서 상기 소자는 적어도 0.1 dB/m의 광 산란 손실을 나타낸다.
본 설명은 광-확산 소자를 형성하는 방법으로 확장하며:
광-확산 소자를 형성하는 방법은:
유리를 포함하는 코어를 형성하는 단계;
상기 코어 상에 클래딩을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 클래딩은 제1 산란 중심을 포함하고, 상기 제1 산란 중심은 적어도 25 nm의 치수로 단면을 갖는다.
추가적인 특징 및 장점은 이하의 상세한 설명에서 설명될 것이며, 부분적으로는 그 설명으로부터 당업자에게 쉽게 명백해지거나, 또는 상세한 설명, 청구 범위, 및 첨부된 도면을 포함하여, 여기에 개시된 구체예를 실행함으로써 인식될 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명 모두는 다양한 구체예들을 기재하고, 청구된 주제의 속성 및 특징의 이해를 위한 개요 또는 틀을 제공하도록 의도된 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면은 추가적인 이해를 제공하기 위해 포함되고, 본 명세서의 일부로 병합되며 그 일부를 구성한다. 도면은 하나 이상의 구체예를 예시하고, 발명의 설명과 함께 다양한 구체예의 원리 및 작동을 설명하는 역할을 한다.
첨부된 도면은 추가적인 이해를 제공하기 위해 포함되고, 본 명세서의 일부로 병합되며 그 일부를 구성한다. 도면은 하나 이상의 구체예를 예시하고, 발명의 설명과 함께 다양한 구체예의 원리 및 작동을 설명하는 역할을 한다.
도 1은 광 확산 소자의 단면의 개략도이다.
도 2는 코어에서 산란 중심을 갖는 광 확산 소자의 단면의 개략도이다.
도 3은 클래딩에서 산란 중심을 갖는 광 확산 소자의 단면의 개략도이다.
도 4는 코어 및 클래딩에서 산란 중심을 갖는 광 확산 소자의 단면의 개략도이다.
도 5는 광 확산 소자에 결합된 광원을 포함하는 조명 시스템을 예시한다.
도 6은 유리 코어, 폴리머 클래딩 및 보호 코팅을 갖는 광 확산 소자를 예시한다.
도 7은 내부 공극 및 나노입자의 형태로 산란 중심을 갖는 광-확산 소자에서 광학 신호의 계산된 감쇠를 비교한다.
본 개시는 LED 및 레이저 다이오드를 포함하는 다양한 광원에 효율적으로 결합되는 광역 조명용 광-확산 소자를 제공한다. 광-확산 소자는 코어 및 클래딩을 포함한다. 코어는 유리로 구성된다. 클래딩은 유리 또는 폴리머로 구성된다. 클래딩은 산란 중심을 포함한다. 코어도 또한 산란 중심을 포함할 수 있다. 산란 중심은 도판트, 나노입자, 및 공극 (void)을 포함한다. 광원 (light source)으로부터 공급된 빛은 코어로 들어가서 광 확산 소자를 통해 안내된다. 광-확산 소자에서 안내된 빛의 전파 방향은 여기서 길이 방향 또는 축방향으로 지칭될 수 있다. 산란 중심은 광-확산 소자에서 전파하는 빛의 산란에 효과적이다. 여기서 사용된 바와 같이, 산란은 길이 방향 이외의 방향으로 전파하는 빛의 방향전환을 지칭한다. 산란된 빛의 방향은 축외 (off-axis) 방향, 측 (lateral) 방향, 또는 횡 방향으로 지칭될 수 있다. 산란된 빛의 적어도 일부는 광-확산 소자의 측면을 통과하고, 광-확산 소자를 빠져나가 조명 효과를 제공한다. 조명 효과는, 예를 들어, 소자의 길이의 전부 또는 일부를 따르는 조명에 의해 제공되는 광-범위 (broad-array) 조명일 수 있다.
광-확산 소자는 코어 및 코어를 둘러싸는 클래딩을 포함한다. 코어는 여기서 코어 영역이라고 또한 지칭될 수도 있다. 클래딩은 여기서 클래드, 클래드 영역, 또는 클래딩 영역이라고 또한 지칭될 수 있다. 코어는 클래딩보다 더 높은 굴절률을 갖는다. 광 확산 소자는 길이 치수를 갖는 길이 및 단면 치수를 갖는 단면을 갖는다. 길이 치수는 소자의 축 방향 치수이고, 단면 치수는 빛 전파의 방향을 가로지르는 방향이다. 예를 들어, 광-확산 소자가 막대 (rod) 형상을 갖는 경우에, 광-확산 소자의 길이 치수는 축 치수이고, 단면은 원형일 수 있고, 단면 치수는 직경일 수 있다. 그러나, 광-확산 소자의 단면은 임의의 형상일 수 있고, 둥근 또는 편평한 (flat) 면을 포함할 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 단면의 형상은 원형, 타원형, 정사각형, 직사각형, 및 다각형뿐만 아니라, 둥근 면 및 편평한 면의 조합을 포함하는 형상을 포함할 수 있다. 여기서 사용된 바와 같이, 단면 치수는 단면의 윤곽 (예를 들어, 원주, 둘레)의 두 점을 연결하는 가장 긴 직선 거리를 지칭한다. 예를 들면: 원형 단면의 경우, 단면 치수는 직경이고; 타원형 단면의 경우, 단면 치수는 장축의 길이이고; 정사각형 또는 직사각형 단면의 경우, 단면 치수는 맞은편 모서리 사이의 거리이다. 또한, 단면의 형상 및/또는 치수는 광-확산 소자의 길이 치수를 따라 일정하거나 가변적일 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 예를 들어, 원형 단면을 갖는 광-확산 소자는 테이퍼될 수 있으며, 여기서 원형 단면의 직경은 광-확산 소자의 길이를 따라 변한다.
도 1은 원형 단면을 갖는 광-확산 소자의 단면을 도시한다. 광-확산 소자 (10)는 코어 (12) 및 클래딩 (14)을 포함한다. 광-확산 소자 (10)는 클래딩 (14)을 둘러싸는 보호 코팅 (미도시)을 선택적으로 포함할 수 있다. 코어의 단면 치수는 적어도 65 ㎛, 또는 적어도 80 ㎛, 또는 적어도 100 ㎛, 또는 적어도 150 ㎛, 또는 적어도 200 ㎛, 또는 적어도 250 ㎛, 또는 적어도 300 ㎛, 또는 65 ㎛ 내지 500 ㎛, 또는 100 ㎛ 내지 400 ㎛, 또는 200 ㎛ 내지 350 ㎛일 수 있다. 클래딩 (14)의 두께는 적어도 10 ㎛, 또는 적어도 15 ㎛, 적어도 20 ㎛, 적어도 25 ㎛, 또는 10 ㎛ 내지 80 ㎛, 또는 10 ㎛ 내지 40 ㎛, 또는 15 ㎛ 내지 35 ㎛, 또는 20 ㎛ 내지 30 ㎛일 수 있다. 존재할 때, 클래딩 (14)을 둘러싸는 선택적 보호 코팅은 적어도 20 ㎛, 또는 적어도 40 ㎛, 적어도 60 ㎛, 적어도 80 ㎛, 또는 20 ㎛ 내지 120 ㎛, 또는 30 ㎛ 내지 100 ㎛, 또는 40 ㎛ 내지 80 ㎛의 두께를 가질수 있다.
하나의 구체예에 있어서, 광-확산 소자의 코어 및 클래딩의 결합된 단면 치수는 종래의 전송 광 섬유의 결합된 코어 및 클래딩 영역에 대한 ~125 ㎛의 통상적 단면 치수보다 상당히 크다. 도파관의 광 포집 효율은, G = S(NA)2 로 정의되는, 에텐듀 (etendue)에 비례하고, 여기서 S는 단면적이고, NA는 도파관의 개구수 (numerical aperture)이다. 광-확산 소자의 더 큰 단면 치수는 종래의 전송 광 섬유에 비하여 에텐듀에서의 증가를 유도하고, 이 증가된 개구수는 LED 및 레이저 다이오드 광원으로의 결합 효율을 향상시킨다. 전형적인 LED 소스는, 예를 들어, 1 ㎟ 이상의 단면적 및 ~0.9의 개구수 (NA)를 가지며, 반면에 전형적인 전송 광 섬유는 ~0.2 ㎟의 단면적 및 0.5 이하의 개구수를 갖는다.
광-확산 소자 (10)의 길이는 적어도 1 cm, 또는 적어도 5 cm, 또는 적어도 20 cm, 또는 적어도 50 cm, 또는 적어도 100 cm, 또는 1 cm 내지 1000 cm, 또는 1 cm 내지 100 cm, 또는 1 cm 내지 50 cm, 또는 1 cm 내지 20 cm, 또는 5 cm 내지 100 cm, 또는 5 cm 내지 50 cm, 또는 5 cm 내지 20 cm일 수 있다.
코어는 실리카 유리 또는 개질된 실리카 유리와 같은 유리이다. 클래딩은 유리 또는 폴리머일 수 있다. 클래딩 유리는 실리카 유리 또는 개질된 실리카 유리를 포함한다. 클래딩 폴리머는 아크릴레이트 폴리머를 포함한다.
하나의 구체예에 있어서, 클래딩 폴리머는 경화성 가교제, 경화성 희석제, 및 중합 개시제를 포함하는 클래딩 조성물의 경화된 생성물이다. 클래딩 조성물은 하나 이상의 경화성 가교제, 하나 이상의 경화성 희석제, 및/또는 하나 이상의 중합 개시제를 포함할 수 있다. 하나의 구체예에 있어서, 경화성 가교제는 우레탄 및 우레아 작용기가 본질적으로 (essentially) 없다.
여기서 사용된 바와 같이, 용어 "경화성 (curable)"은, 성분이, 경화 에너지의 적절한 소스에 노출될 때, 폴리머 클래딩 물질 (즉, 경화된 생성물)을 형성하기 위하여 자신과 또는 다른 성분들과 연결시키는데 참여하는 공유 결합을 형성할 수 있는 하나 이상의 경화가능한 작용기를 포함하는 것을 의미하도록 의도된다. 경화 공정은 방사선 또는 열 에너지에 의해 유도될 수 있다. 방사선-경화성 성분은, 충분한 시간 동안 적절한 강도에서 적절한 파장의 방사선에 노출될 때, 경화 반응을 받도록 유도될 수 있는 성분이다. 방사선 경화 반응은 광개시제의 존재에서 일어날 수 있다. 방사선-경화성 성분은 또한 선택적으로 열 경화성일 수 있다. 유사하게, 열-경화성 성분은 충분한 시간 동안 충분한 강도의 열 에너지에 노출될 때, 경화 반응을 받도록 유도될 수 있는 성분이다. 열 경화성 성분은 또한 선택적으로 방사선 경화성일 수 있다.
경화성 성분은 하나 이상의 경화성 작용기를 포함할 수 있다. 오직 하나의 경화성 작용기를 갖는 경화성 성분은 여기서 단일작용기 경화성 성분이라고 지칭될 수 있다. 두 개 이상의 경화성 작용기를 갖는 경화성 성분은 여기서 다작용기 경화성 성분 또는 폴리작용기 경화성 성분이라고 지칭될 수 있다. 다작용기 경화성 성분은 경화 공정 동안 공유 결합을 형성할 수 있는 두 개 이상의 작용기를 포함하고, 경화 공정 동안 형성된 폴리머 네트워크에 가교결합을 도입할 수 있다. 다작용기 경화성 성분은 또한 여기서 "가교제 (crosslinkers)" 또는 "경화성 가교제 (curable crosslinkers)"라고 지칭될 수 있다. 경화 공정 동안 공유 결합 형성에 참여하는 작용기의 예는 이하에서 확인된다.
다음의 클래딩 조성물에 대한 설명에서, 클래딩 폴리머를 형성하는데 사용되는 클래딩 조성물의 다양한 성분이 논의될 것이며, 클래딩 조성물에서 특정 성분의 양은 중량 퍼센트 (wt%) 또는 백분율 (parts per hundred (pph))로 명시될 것이다. 클래딩 조성물의 성분은 기본 성분 및 첨가제를 포함한다. 기본 성분의 농도는 wt%로 표시될 것이고, 첨가제의 농도는 pph로 표시될 것이다.
여기서 사용된 바와 같이, 특정 기본 성분의 중량 퍼센트는 첨가제를 배제한 기초 위에서 클래딩 조성물에 존재하는 성분의 양을 지칭한다. 첨가제-없는 클래딩 조성물은 오직 기본 성분만 포함하고, 여기서 기본 조성물 또는 기본 클래딩 조성물이라고 지칭될 수 있다. 클래딩 조성물에 존재하는 어떤 가교제 성분(들), 희석제 성분(들), 및 중합 개시제(들)은 개별적으로는 기본 성분으로 간주되고, 집합적으로는 기본 조성물로 간주된다. 기본 조성물은 방사선-경화성 성분 및 중합 개시제를 최소한으로 포함한다. 방사선-경화성 성분은 방사선-경화성 가교제 또는 방사선-경화성 희석제일 수 있다. 그러나, 기본 조성물은 하나 이상의 방사선-경화성 가교제 성분, 하나 이상의 방사선-경화성 희석제 성분, 하나 이상의 비-방사선-경화성 성분, 및 하나 이상의 중합 개시제를 포함한다. 여기서, 클래딩 조성물에서 기본 성분의 총 양 (collective amount)은 100 중량 퍼센트와 동일한 것으로 간주된다.
첨가제는 선택적이며, 접착 촉진제, 항산화제, 촉매, 담체 또는 계면활성제, 점착 부여제, 안정제, 및 형광 증백제 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 대표적인 첨가제는 하기에서 보다 상세하게 설명된다. 여기서, 클래딩 조성물에 도입된 첨가제의 양은 기본 조성물에 대한 백분율 (parts per hundred (pph))로 표현된다. 예를 들어, 1 g의 특정 첨가제가 100 g의 기본 조성물에 첨가되면, 여기서 첨가제의 농도는 1 pph로 표현될 것이다.
하나의 구체예에 있어서, 경화성 가교제는 클래딩 조성물의 방사선 경화성 성분이고, 이와 같이 폴리머 클래딩 물질 안으로 가교제의 공유 결합 또는 가교결합에 참여할 수 있는 하나 이상의 작용기를 포함한다. 하나의 구체예에 있어서, 경화성 가교제는 두 개 이상의 방사선-경화성 작용기를 포함한다. 가교 결합에 참여할 수 있는 예시적인 작용기는 α,β-불포화 에스테르, 아미드, 이미드 또는 비닐 에테르 기를 포함한다.
하나의 구체예에 있어서, 경화성 가교제는 우레탄 또는 우레아 기가 본질적으로 없다. 경화성 가교제는 또한 티오우레탄 또는 티오우레아 기가 본질적으로 없을 수 있다. "본질적으로 없다 (essentially free)"에 의해 경화성 가교제 성분의 1 중량 퍼센트 미만이 (티오)우레탄 또는 (티오)우레아 기를 포함하는 것이 바람직하다. 바람직한 구체예에 있어서, 총 경화성 가교제 성분의 0.5 중량% 미만은 (티오)우레탄 또는 (티오)우레아 기를 포함한다. 가장 바람직한 구체예에 있어서, 경화성 가교제 성분은 (티오)우레탄 및 (티오)우레아 기의 모두가 완전히 없다.
우레탄 및 티오우레탄 기, 또는 우레아 및 티오우레아 기, 또는 이소시아네이트 또는 티오이소시아네이트 기와 같은 어떤 작용기를 확인할 때, 황 원자(들)이 기에 존재할 수 있거나 존재하지 않을 수 있다는 것을 나타내기 위해, 이들 작용기는 여기서 (티오)우레탄, (티오)우레아, 또는 (티오)이소시아네이트 또는 디(티오)이소시아네이트로서 일반적으로 확인될 수 있다. 이러한 기들은 여기서 (티오)기로 지칭될 수 있고, (티오)기를 함유하는 성분은 여기서 (티오)성분으로 지칭될 수 있다. 본 구체예는 (티오)작용기로 황 원자(들)을 갖거나 황 원자(들)을 갖지 않는 (티오)성분을 포함하는 클래딩 조성물뿐만 아니라 황 원자(들)을 갖는 몇몇 (티오)성분 및 황 원자(들)을 갖지 않는 몇몇 (티오)성분을 포함하는 조성물로 확장한다.
어떤 구체예에 있어서, 경화성 가교제 성분은 둘 이상의 α,β-불포화 에스테르, 아미드, 이미드, 또는 비닐 에테르 기, 또는 이들의 조합을 함유하는 하나 이상의 폴리올을 포함한다. 이들 폴리올 가교제의 예시적인 종류는 하나 이상의 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 말리에이트, 푸마레이트, 아크릴아미드, 말레이미드 또는 비닐 에테르 기를 포함하는 폴리올 아크릴레이트, 폴리올 메타크릴레이트, 폴리올 말리에이트, 폴리올 푸마레이트, 폴리올 아크릴아미드, 폴리올 말레이미드 또는 폴리올 비닐 에테르를 포함하며, 이에 제한되지 않는다. 경화성 가교제의 폴리올 모이어티는 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 또는 탄화수소 폴리올일 수 있다.
경화성 가교제 성분은 바람직하게는 약 150g/mol 내지 약 15000 g/mol, 몇몇 구체예에서 좀더 바람직하게는 약 200 g/mol 내지 약 9000 g/mol, 몇몇 구체예에서 바람직하게는 약 1000 g/mol 내지 약 5000 g/mol, 다른 구체예에서 바람직하게는 약 200 g/mol 내지 약 1000 g/mol의 분자량을 갖는다. 경화성 가교제는 100 g/mol 내지 3000 g/mol, 또는 150 g/mol 내지 2500 g/mol, 또는 200 g/mol 내지 2000 g/mol, 또는 500 g/mol 내지 1500 g/mol 범위의 분자량을 더욱 가질 수 있다.
경화성 가교제 성분은 약 1 내지 약 20 중량%, 또는 약 2 내지 약 15 중량%, 또는 약 3 내지 약 10 중량%의 양으로 클래딩 조성물에 존재한다.
경화성 희석제는 통상적인 액체 코팅 장비로 코팅 조성물을 적용하는데 필요한 유동성을 제공하도록 점도를 제어하기 위해 제제에 첨가되는 일반적으로 저 분자량 (즉, 약 120 내지 600 g/mol) 액체 모노머이다. 경화성 희석제는, 경화 동안 활성화 시에, 경화성 가교제 및 다른 경화성 성분으로부터 경화 공정 동안 형성된 폴리머에 희석제가 연결되는 것을 허용하는 적어도 하나의 작용기를 함유한다. 경화성 희석제에 존재할 수 있는 작용기는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 말리에이트, 푸마레이트, 말레이미드, 비닐 에테르, 및 아크릴아미드 기를 포함한다.
단일작용기 희석제는 오직 단일 반응성 (경화성) 작용기를 함유할 것이고, 반면에 폴리작용기 희석제는 두 개 이상의 반응성 (경화성) 작용기를 함유할 것이다. 전자는 경화 동안 클래딩 폴리머 네트워크에 연결될 수 있고, 반면에 후자는 클래딩 폴리머 네트워크 내에서 가교결합을 형성할 수 있다.
내습성 성분을 사용하는 것이 바람직할 때, 희석제 성분은 선택된 내습성 가교제(들) 또는 성분(들)과의 상용성에 기초하여 선택될 것이다. 이러한 가교제(들) 또는 성분(들)이 고도로 비극성이기 때문에, 모든 액체 모노머가 내습성 가교제(들) 또는 성분(들)과 성공적으로 블렌드되고 공중합되는 것은 아니다.
만족스러운 클래딩 조성물 상용성 및 내습성을 위해, 대부분이 포화된 지방족 모노- 또는 디-아크릴레이트 모노머 또는 알콕시 아크릴레이트 모노머를 포함하는 액체 아크릴레이트 모노머 성분을 사용하는 것이 바람직하다.
적절한 폴리작용기 에틸렌계 불포화 모노머 희석제는 다음을 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다: 알콕시화를 갖는 및 갖지 않는 메틸올프로판 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 3 이상, 바람직하게는 3 내지 약 30 범위의 에톡시화도를 갖는 에톡시화 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 (예를 들어, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4149, 및 Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR499), 3 이상, 바람직하게는 3 내지 30 범위의 프로폭시화도를 갖는 프로폭시화 트리메틸올프로판 (예를 들어, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4072; 및 Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR492 및 SR501), 및 디트리메틸올프로판 테트라아크릴레이트 (예를 들어, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4355); 3 이상의 프로폭시화도를 갖는 프로폭시화 글리세릴 트리아크릴레이트와 같은 알콕시화 글리세릴 트리아크릴레이트 (예를 들어, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4096; 및 Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR9020); 알콕시화를 갖는 및 갖지 않는 에리쓰리톨 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 펜타에리쓰리톨 테트라아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR295), 에톡시화 펜타에리쓰리톨 테트라아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR494), 및 디펜타에리쓰리톨 펜타아크릴레이트 (예를 들어, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4399; 및 Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR399); 적절한 기능성 이소시아누레이트를 아크릴산 또는 아크릴로일 클로라이드와 반응시켜 형성된 이소시아누레이트 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 트리스-(2-히드록시에틸)이소시아누레이트 트리아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR368) 및 트리스-(2-히드록시에틸)이소시아누레이트 디아크릴레이트; 트리시클로데칸 디메탄올 디아크릴레이트와 같은 알콕시화를 갖는 및 갖지 않는 알코올 폴리아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 CD406), 알콕시화 헥산디올 디아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 CD564), 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR306) 및 2 이상, 바람직하게는 2 내지 30 범위의 에톡시화도를 갖는 에톡시화 (ethoxylated) 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트; 아크릴레이트를 비스페놀 A 디글리시딜에테르 등에 첨가시켜 형성된 에폭시 아크릴레이트 (예를 들어, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 3016); 및 디시클로펜타디엔 디아크릴레이트와 같은 단일 및 다중-고리 시클릭 방향족 또는 비-방향족 폴리아크릴레이트.
경화된 생성물이 물을 흡수하는 정도, 다른 클래딩 조성물 물질에 점착하는 정도, 또는 응력 하에서 반응을 보이는 정도에 영향을 주기 위해 도입될 수 있는 소정량의 단일작용기 에틸렌계 불포화 모노머 희석제를 사용하는 것이 또한 바람직할 수 있다. 예시적인 단일작용기 에틸렌계 불포화 모노머 희석제는 다음을 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다: 히드록시알킬 아크릴레이트, 예를들어, 2-히드록시에틸-아크릴레이트, 2-히드록시프로필-아크릴레이트, 및 2-히드록시부틸-아크릴레이트; 장- 및 단-쇄 알킬 아크릴레이트, 예를 들어, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 아밀 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, 펜틸 아크릴레이트, 이소아밀 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헵틸 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR440 및 CPS Chemical Co.로부터 이용가능한 Ageflex FA8), 2-에틸헥실 아크릴레이트, 노닐 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR395; 및 CPS Chemical Co.로부터 이용가능한 Ageflex FA10), 운데실 아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 트리데실 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR489), 라우릴 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR335, CPS Chemical Co. (Old Bridge, N.J.)로부터 이용가능한 Ageflex FA12, 및 IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4812), 옥타데실 아크릴레이트, 및 스테아릴 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR257); 아미노알킬 아크릴레이트, 예를 들어, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, 및 7-아미노-3,7-디메틸옥틸 아크릴레이트; 알콕시알킬 아크릴레이트, 예를 들어, 부톡실에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR339, CPS Chemical Co.로부터 이용가능한 Ageflex PEA, 및 IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4035), 페녹시글리시딜 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 CN131), 라우릴옥시글리시딜 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 CN130), 및 에톡시에톡시에틸 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR256); 단일 및 다중-고리 시클릭 방향족 또는 비-방향족 아크릴레이트, 예를 들어, 시클로헥실 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 디시클로펜타디엔 아크릴레이트, 디시클로펜타닐 아크릴레이트, 트리시클로데카닐 아크릴레이트, 보르닐 아크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR423 및 SR506, 및 CPS Chemical Co.로부터 이용가능한 Ageflex IBOA), 테트라히드로푸르푸릴 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR285), 카프로락톤 아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR495; 및 Union Carbide Company, Danbury, Conn.로부터 이용가능한 Tone M100), 및 아크릴로일모르폴린; 알코올-계 아크릴레이트, 예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜 모노아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 모노아크릴레이트, 메톡시에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌 글리콜 아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 에톡시디에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 및 여러 알콕시화 알킬페놀 아크릴레이트, 예를 들어, 에톡시화(4) 노닐페놀 아크릴레이트 (예를 들어, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4003; 및 Sartomer Company, Inc.로부터 이용가능한 SR504) 및 프로폭시화 노닐페놀 아크릴레이트 (예를 들어, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4960); 아크릴아미드, 예를 들어, 디아세톤 아크릴아미드, 이소부톡시메틸 아크릴아미드, N,N'-디메틸-아미노프로필 아크릴아미드, N,N-디메틸 아크릴아미드, N,N-디에틸 아크릴아미드, 및 t-옥틸 아크릴아미드; 비닐 화합물, 예를 들어, N-비닐피롤리돈 및 N-비닐카프로락탐 (모두 International Specialty Products, Wayne, N.J.로부터 이용가능함); 및 산 에스테르, 예를 들어, 말레익 산 에스테르 및 푸마르 산 에스테르.
경화성 모노머 희석제는 단일 희석제 성분, 또는 두 개 이상의 모노머 희석제 성분의 조합을 포함할 수 있다. 경화성 모노머 희석제(들)는 약 10 내지 약 60 중량%, 좀더 바람직하게는 약 20 내지 약 50 중량%, 및 가장 바람직하게는 약 25 내지 약 45 중량%의 양으로 클래딩 조성물에서 (총괄적으로) 보통 존재한다.
클래딩 조성물은 중합 개시제를 포함한다. 중합 개시제는 광-확산 소자의 코어에 적용한 후 클래딩 조성물의 중합 (즉, 경화)를 일으키는데 적절한 시약이다. 클래딩 조성물에 사용하기에 적절한 중합 개시제는 열 개시제, 화학 개시제, 전자 빔 개시제 및 광개시제를 포함한다. 광개시제는 바람직한 중합 개시제이다. 대부분의 아크릴레이트-계 클래딩 폴리머 제제의 경우, 알려진 케톤 광개시제 및/또는 포스핀 옥사이드 광개시제와 같은, 통상적인 광개시제가 바람직하다. 본 클래딩 조성물에 사용될 때, 광개시제는 신속한 자외선 경화를 제공하기에 충분한 양으로 존재한다. 일반적으로, 이것은 약 0.5 내지 약 10.0 중량%, 좀더 바람직하게는 약 1.5 내지 약 7.5 중량%를 포함한다.
광개시제는, 방사선 경화를 촉진시키기 위해 소량이지만 효과적인 양으로 사용될 때, 코팅 조성물의 조기 겔화를 일으키지 않으면서 합리적인 경화 속도를 제공해야 한다. 바람직한 경화 속도는 코팅 조성물의 실질적인 경화를 일으키기에 충분한 임의의 속도이다.
적절한 광개시제는 다음을 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다: 1-히드록시시클로헥실페닐 케톤 (예를 들어, BASF로부터 이용가능한 Irgacure 184), (2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸 포스핀 옥사이드 (예를 들어, BASF로부터 이용가능한 상업적 블렌드 Irgacure 1800, 1850, 및 1700 ), 2,2-디메톡실-2-페닐 아세토페논 (예를 들어, BASF로부터 이용가능한 Irgacure 651), 비스(2,4,6-트리메틸 벤조일)페닐-포스핀 옥사이드 (예를 들어, BASF로부터 이용가능한 Irgacure 819), (2,4,6-트리메틸 벤조일)디페닐 포스핀 옥사이드 (예를 들어, BASF, Munich, Germany로부터 이용가능한 Lucerin TPO), 에톡시(2,4,6-트리메틸 벤조일)페닐 포스핀 옥사이드 (예를 들어, BASF로부터의 Lucerin TPO-L), 및 이들의 조합.
폴리머 클래딩 조성물은 또한 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 대표적인 첨가제는 접착 촉진제, 항산화제, 촉매, 담체 또는 계면활성제, 점착 부여제, 안정제, 및 형광 증백제를 포함한다. 몇몇 첨가제 (예를 들어, 촉매, 반응성 계면활성제, 및 형광 증백제)는 중합 공정을 제어하도록 작용할 수 있고, 따라서 클래딩 조성물로부터 형성된 경화 생성물의 물리적 특성 (예를 들어, 모듈러스, 유리 전이 온도)에 영향을 줄 수 있다. 다른 첨가제는 클래딩 조성물의 경화 생성물의 완전성에 영향을 줄 수 있다 (예를 들어, 탈-중합 또는 산화 분해로부터 보호).
접착 촉진제는 하부 유리 섬유에 대한 1차 코팅의 접착력을 향상시킨다. 임의의 적절한 접착 촉진제가 사용될 수 있다. 적절한 접착 촉진제의 예는 유기기능성 실란, 티타네이트, 지르코네이트, 및 이들의 혼합물을 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다. 하나의 바람직한 종류는 폴리(알콕시)실란이다. 적절한 택일적인 접착 촉진제는 다음을 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다: 비스(트리메톡시실릴에틸)벤젠, 3-머캡토프로필트리메톡시실란 (3-MPTMS, United Chemical Technologies, Bristol, Pa.로부터 이용가능; 또한 Gelest, Morrisville, Pa.로부터 이용가능), 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 (Gelest로부터 이용가능), 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (Gelest로부터 이용가능), 및 비스(트리메톡시실릴)벤젠 (Gelest로부터 이용가능). 다른 적절한 접착 촉진제는 Lee의 미국 특허 제4,921,880호 및 제5,188,864호에 기재되어 있고, 이들 각각은 여기에 참조로서 혼입된다. 접착 촉진제는, 만약 존재 한다면, 약 0.1 내지 약 10 pph, 좀더 바람직하게는 약 0.25 내지 약 3 pph의 양으로 사용된다.
임의의 적절한 항산화제가 사용될 수 있다. 바람직한 항산화제는 비스 힌더드 페놀릭 설파이드 또는 티오디에틸렌 비스(3,5-디-터트-부틸)-4-히드록시히드로신나메이트 (예를 들어, BASF로부터 이용가능한 Irganox 1035), 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 (BHT)을 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다. 항산화제는, 만약 존재한다면, 약 0.1 pph 내지 약 3 pph, 좀더 바람직하게는 약 0.25 pph 내지 약 2 pph의 양으로 사용된다.
적절한 담체, 좀더 구체적으로 반응성 계면활성제로 기능하는 담체는 폴리알콕시폴리실록산을 포함한다. 예시적인 바람직한 담체는 상품명 TEGORAD 2200 및 TEGORAD 2700 (아크릴화 실록산) 하에 Goldschmidt Chemical Co. (Hopewell, Va.)로부터 이용가능하다. 이들 반응성 계면활성제는 바람직하게는 약 0.01 pph 내지 약 5 pph, 좀더 바람직하게는 약 0.25 pph 내지 약 3 pph의 양으로 존재할 수 있다. 적절한 담체의 다른 종류는 폴리올 및 비-반응성 계면활성제이다. 적절한 폴리올 및 비-반응성 계면활성제의 예로는 Bayer (Newtown Square, Pa.)로부터 이용가능한 폴리올 Acclaim 3201 (폴리(에틸렌 옥사이드-공-프로필렌 옥사이드)), 및 Goldschmidt Chemical Co.로부터 이용가능한 비-반응성 계면활성제 Tegoglide 435 (폴리알콕시-폴리실록산)를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 폴리올 또는 비-반응성 계면활성제는 바람직하게는 약 0.01 pph 내지 약 10 pph, 좀더 바람직하게는 약 0.05 pph 내지 약 5 pph, 가장 바람직하게는 약 0.1 pph 내지 약 2.5 pph의 양으로 존재할 수 있다.
적절한 담체는 또한 양친매성 분자 (ambiphilic molecules)일 수 있다. 양친매성 분자는 친수성 및 소수성 세그먼트를 모두 갖는 분자이다. 소수성 세그먼트는 친유성 (지방/오일 친화) 세그먼트로서 택일적으로 설명될 수 있다. 점착 부여제는 이러한 양친매성 분자 중 하나의 예이다. 점착 부여제는 폴리머 생성물의 시간-민감성 레올로지 특성을 변경할 수 있는 분자이다. 일반적으로 점착 부여제 첨가제는 더 높은 변형률 또는 전단 속도에서 일수록 더 단단하게 작용하는 폴리머 생성물을 만들 것이고, 더 낮은 변형률 또는 전단 속도에서 일수록 더 소프트한 폴리머 생성물을 만들 것이다. 점착 부여제는 접착 산업에서 일반적으로 사용되는 첨가제이고, 코팅이 적용되는 대상과 결합을 생성하기 위하여 코팅 능력을 향상시키는 것으로 알려져 있다. 하나의 바람직한 점착 부여제는 International Paper Co., Purchase, N.Y.으로부터 이용가능한 Uni-tac® R-40 (이하 "R-40")이다. R-40는 폴리에테르 세그먼트를 함유하는 탈로진 (tall oil rosin)이고, 아비에트 에스테르 (abietic esters)의 화학 군 (chemical family)으로부터 온다. 적절한 선택적 점착 부여제는 Exxon으로부터 이용가능한 Escorez® 시리즈의 탄화수소 점착 부여제이다. Escorez® 점착 부여제에 관한 추가적 정보에 대하여, Mao의 미국특허 제5,242,963호를 참조하고, 이의 전체적인 내용은 여기에 참조로서 포함된다. 전술된 담체는 또한 조합으로 사용될 수 있다. 바람직하게는, 점착 부여제는 약 0.01 내지 약 10 pph, 좀더 바람직하게는 약 0.05 내지 약 5 pph의 양으로 조성물에 존재한다.
어떤 적절한 안정화제는 사용될 수 있다. 하나의 바람직한 안정화제는 4 관능성 티올, 예를 들어, Sigma-Aldrich (St. Louis, Mo.)로부터 이용가능한 펜타에리쓰리톨 테트라키스(3-머캅토프로피오네이트)이다. 안정화제는, 만약 존재한다면, 약 0.01 내지 약 1 pph, 좀더 바람직하게는 약 0.01 내지 약 0.2 pph의 양으로 사용된다.
어떤 적절한 형광 증백제는 사용될 수 있다. 예시적인 형광 증백제는, Uvitex OB, 2,5-티오페네디일비스(5-터트-부틸-1,3-벤즈옥사졸) (BASF); Bayer로부터 이용가능한, Blankophor KLA; 비스벤즈옥사졸 화합물; 페닐쿠마린 화합물; 및 비스(스티릴)비페닐 화합물을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 형광 증백제는 약 0.003 내지 약 0.5 pph, 좀더 바람직하게는 약 0.005 내지 약 0.3 pph의 농도에서 조성물에 바람직하게 존재한다.
광-확산 소자의 개구수를 증가시키고, 높은 개구수 광원에 대한 결합 효율을 향상시키기 위하여, 코어 및 클래딩 사이의 굴절률 차이 (contrast)를 최대화하는 것이 바람직하다. 광-확산 소자의 개구수를 증가시키기 위한 하나의 전략은 폴리머 클래딩의 굴절률을 감소시키는 것이다. 폴리머 클래딩의 굴절률은 클래딩 조성물에 사용된 가교제(들) 및/또는 모노머 희석제(들)의 플루오르화 또는 부분적으로 플루오르화 유사체를 혼입시킴으로써 감소될 수 있다. 상기 가교제 및 모노머 희석제의 플루오린-치환된 변이체는 당업계에 공지된 방법을 사용하여 제조될 수 있다.
도 2 내지 도 4는 코어 및/또는 클래딩 내에 산란 중심을 포함하는 도 1의 광 확산 소자 (10)의 변이체 (10a-10c)를 각각 도시한다. 하나의 구체예에 있어서, 코어는 산란 중심을 포함하고, 클래딩은 산란 중심이 없다. 다른 구체예에 있어서, 코어는 산란 중심이 없고, 클래딩은 산란 중심을 포함한다. 또 다른 구체예에 있어서, 코어는 산란 중심을 포함하고, 클래딩은 산란 중심을 포함한다. 여기서, 영역 (코어 또는 클래딩)이 산란 중심이 없다는 것을 나타날 때, 영역 내로 산란 중심의 의도적인 도입이 일어나지 않았다는 것을 의미한다. 그러나, 조성, 밀도 등에서의 불완전 또는 변동이 산란을 유도할 수 있음이 이해될 것이다.
도 2는 코어 (12a) 및 클래딩 (14a)을 갖는 광-확산 소자 (10a)를 도시하고, 여기서 코어 (12a)는 산란 중심을 포함하고, 클래딩 (14a)은 산란 중심이 없다. 코어 (12a)의 영역 (20a)의 확대부 (30a)는 산란 중심 (40a)을 나타낸다. 도 3은 코어 (12b) 및 클래딩 (14b)을 갖는 광-확산 소자 (10b)를 도시하고, 여기서 코어 (12b)는 산란 중심이 없고, 클래딩 (14b)은 산란 중심을 포함한다. 클래딩 (14b)의 영역 (20b)의 확대부 (30b)는 산란 중심 (40b)을 나타낸다. 도 4는 코어 (12c) 및 클래딩 (14c)을 갖는 광-확산 소자 (10c)를 도시하고, 여기서 코어 (12c)는 산란 중심을 포함하고, 클래딩 (14c)은 산란 중심을 포함한다. 코어 (12c)의 영역 (20c)의 확대부 (30c)는 산란 중심 (40c)을 나타내고, 클래딩 (14c)의 영역 (20d)의 확대부 (30d)는 산란 중심 (40d)을 나타낸다. 예시의 목적으로, 산란 중심 (40a-40d)은 균일한 단면 크기 및 형상을 갖는 것으로 나타낸다. 실제로, 산란 중심에 대한 크기 (단면 및/또는 길이 치수) 및 형상의 분포가 존재할 것이다. 크기 및 형상 분포뿐만 아니라 산란 중심의 수는, 클래딩에 대한 코어에서의, 단면 내에서, 및/또는 광-확산 소자의 길이를 따라 변할 수 있다.
코어 및 클래딩에 대한 산란 중심은 도판트, 나노입자, 및 내부 공극 (voids)을 포함한다. 광-확산 소자의 유리 영역에 대한 바람직한 산란 중심은 도판트 및 내부 공극이다. 폴리머 영역에 대한 바람직한 산란 중심은 나노입자 및 내부 공극이다.
하나의 구체예에 있어서, 산란 중심은 도판트이다. 도판트는 굴절률을 수정하기 위하여 기본 유리 조성물에 혼입되는 요소이다. 도판트는 업도판트 및 다운도판트를 포함한다. 업도판트는 기본 유리 조성물의 굴절률을 높이는 도판트이고, 다운도판트는 기본 유리 조성물의 굴절률을 낮추는 도판트이다. 하나의 구체예에 있어서, (코어 및/또는 클래딩의) 기본 유리 조성물은 실리카 유리이다. 실리카 유리용 업도판트는 Ge, Al, P, Ti, Cl, 및 Br을 포함한다. 실리카 유리용 다운도판트는 F 및 B를 포함한다. 유리 코어 또는 유리 클래딩에서 도판트의 혼입은 레일리 (Rayleigh) 산란 및/또는 작은 각도 산란 메카니즘을 통해 산란을 향상시킨다.
다른 구체예에 있어서, 산란 중심은 공극이다. 공극은 코어 또는 클래딩 내의 내부 기체-충진된 영역이다. 내부 공극을 충진하는 기체는 SO2, 비활성 기체, CO2, N2, O2, 공기, 또는 이의 혼합물을 포함한다. 내부 공극은 주변의 고체 코어 또는 고체 클래딩 물질보다 낮은 굴절률을 갖는다. 존재할 때, 내부 공극은 코어 또는 클래딩의 평균 굴절률의 감소에 기여하고 빛을 산란시키는 중심을 제공한다. 내부 공극은 코어 및/또는 클래딩의 단면 전체에 걸쳐 분포되거나, 또는 이의 하나 이상의 불연속 영역 내에 국한될 수 있다. 내부 공극은 무작위 또는 비-주기적 배열로 구성될 수 있으며, 크기 또는 개수의 균일하거나 또는 비-균일한 분포를 가질 수 있다.
유리에서, 내부 공극은 적어도 50 nm, 또는 적어도 100 nm, 또는 적어도 500 nm, 또는 50 nm 내지 20 ㎛, 또는 100 nm 내지 10 ㎛, 또는 500 nm 내지 10 ㎛, 또는 500 nm 내지 5 ㎛의 치수로 단면을 가질 수 있다. 클래딩 폴리머에서, 내부 공극은 적어도 25 nm, 또는 적어도 100 nm, 또는 적어도 250 nm, 또는 적어도 500 nm, 또는 적어도 1000 nm, 또는 25 nm 내지 40 ㎛, 또는 100 nm 내지 40 ㎛, 또는 250 내지 40 ㎛, 또는 500 nm 내지 20 ㎛, 또는 1000 nm 내지 10 ㎛의 치수로 단면을 가질 수 있다. 유리에서, 내부 공극은 수 마이크론 내지 수 미터 범위의 길이를 가질 수 있다; 예를 들어, 1 ㎛ 내지 50 m, 또는 10 ㎛ 내지 30 m, 또는 100 ㎛ 내지 20 m, 또는 1 ㎛ 내지 1 m, 또는 1 ㎛ 내지 100 cm, 또는 1 ㎛ 내지 10 cm, 또는 10 ㎛ 내지 10 m, 또는 10 ㎛ 내지 1 m, 또는 10 ㎛ 내지 100 cm, 또는 10 ㎛ 내지 10 cm, 또는 100 ㎛ 내지 1 m. 클래딩 폴리머에서, 내부 공극은 25 nm 내지 40 ㎛, 또는 100 nm 내지 40㎛, 또는 250 nm and 40 ㎛, 또는 500 nm 내지 20 ㎛, 또는 500 nm 내지 40 ㎛, 또는 500 nm 내지 20 ㎛, 또는 500 nm 내지 10 ㎛, 또는 500 nm 내지 5 ㎛의 길이를 가질 수 있다. 코어 또는 클래딩 내의 내부 공극은 단면 치수 및 길의 분포를 포함할 수 있다.
코어에서, 내부 공극은 코어의 0.5% 내지 20%, 또는 코어의 1% 내지 15%, 또는 코어의 2% 내지 10%의 충진 분율 (fill fraction)을 차지할 수 있다. 클래딩 (유리 또는 폴리머)에서, 내부 공극은 클래딩의 0.5% 내지 30%, 또는 클래딩의 1% 내지 15%, 또는 클래딩의 2% 내지 10%의 충진 분율을 차지할 수 있다. 여기서 사용된 바와 같이, 충진 분율은 내부 공극에 의해 점유된 단면적의 분율을 지칭한다. 하나의 구체예에 있어서, 충진 분율은 광-확산 소자의 길이를 따라 일정하다. 또 다른 구체예에 있어서, 충진 분율은 광-확산 소자의 길이를 따라 변한다. 양호한 근사치로, 충진 분율은 내부 공극의 부피 분율에 대응한다. 코어 내에서 공극의 부피 분율은 적어도 0.5%, 또는 적어도 1.0%, 또는 적어도 2.0%, 또는 적어도 5.0%, 또는 0.5% 내지 20%, 또는 1% 내지 15%, 또는 2% 내지10%일 수 있다. 클래딩 (유리 또는 폴리머) 내에서 공극의 부피 분율은 적어도 0.5%, 또는 적어도 1.0%, 또는 적어도 2.0%, 또는 적어도 5.0%, 또는 0.5% 내지 30%, 또는 1.0% 내지 15%, 또는 2.0 % 내지 10%, 또는 2.0% 내지 30%, 또는 3.0% 내지 20%일 수 있다.
내부 공극의 단면 분포는 광-확산 소자의 길이를 따라 코어 및/또는 클래딩 내의 다른 위치에서 변할 수 있다. 언급한 바와 같이, 내부 공극의 길이 및 단면 속성 (예를 들어, 형상 및 크기 또는 밀도)은 변할 수 있다. 변화는 또한 광-확산 소자의 축 방향 또는 길이 방향으로 발생할 수 있다. 내부 공극의 길이가 광-확산 소자의 전체 길이를 연장할 수 없기 때문에, 특정 내부 공극은 일부 단면에서 존재할 수 있고, 다른 단면에서는 존재하지 않을 수 있다.
추가적인 구체예에 있어서, 산란 중심은 나노입자이다. 나노입자는 나노규모의 영역에서 치수를 갖는 미립자 물질이다. 나노입자의 단면 치수는 적어도 25 nm, 또는 적어도 50 nm, 또는 적어도 100 nm, 또는 적어도 150 nm, 또는 적어도 200 nm, 또는 25 nm 내지 500 nm, 또는 50 nm 내지 400 nm, 또는 50 nm 내지 300 nm, 또는 50 nm 내지 200 nm, 또는 100 nm 내지 400 nm, 또는 100 nm 내지 300 nm일 수 있다. 하나의 구체예에 있어서, 나노입자는 대략 구형이고, 단면 치수는 구의 직경이다. 나노입자의 농도는 1 부피% 내지 30 부피%, 또는 2 부피% 내지 25 부피%, 또는 5 부피% 내지 20 부피%일 수 있다.
하나의 구체예에 있어서, 나노입자는 산화물 나노입자이다. 산화물 나노입자에 대한 대표적인 조성물은 TiO2, ZrO2, 다른 전이 금속 산화물, 희토류 산화물, 혼합 금속 산화물 (예를 들어, Y3Al5O12와 같은 가넷), SiO2, 및 Al2O3를 포함한다. 불화물 (fluoride) 또는 칼코게나이드 (chalcogenide) 나노입자가 또한 사용될 수 있다. 하나의 구체예에 있어서, 나노입자는 발광성 (예를 들어, 형광성 또는 인광성)이다. 발광성 나노입자는 발광 금속 중심을 포함하는 산화물을 포함한다. 발광 금속 중심은 Cr3 +, Ce3 +, Nd3 +, Tb3 +, Eu3 +, 및 Pr3 +을 포함한다. 발광 금속 중심은 다른 비-발광성 무기 호스트 격자 (예를 들어, Y3Al5O12 또는 Al2O3와 같은 산화물 격자)에서 도판트로서 혼입될 수 있다. 발광성 나노입자는 또한 양자점 또는 발광 반도체 물질, 예를 들어, CdS, CdSe, ZnTe, ZnS, 또는 다른 직접 밴드갭 II-VI 또는 III-V 반도체 물질을 포함한다. 발광 산란 중심의 사용은 광-확산 소자로부터 나오는 빛의 색상의 제어를 허용한다. 클래딩 내의 발광 산란 중심은 코어로부터 산란된 빛의 적어도 일부를 흡수하고, 다른 파장에서 빛을 재방출하여 빛의 색상을 변경한다. 다중 파장에서 방출하는 발광 나노입자는 (백생광을 포함하는) 스펙트럼에서, 어떤 색상 또는 색상의 조합을 달성하기 위해, 색상에 대하여 더 큰 제어를 제공하도록 혼입될 수 있다. 발광 산란 중심의 포함은 광-확산 소자 위에 별도의 형광체 (phosphor) 코팅층을 적용할 필요를 회피시킨다.
하나의 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 도핑되지 않은 유리 코어 및 내부 공극을 갖는 유리 클래딩을 포함한다. 다른 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 도핑된 유리 코어 및 내부 공극을 갖는 유리 클래딩을 포함한다. 또 다른 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 도핑되지 않은 유리 코어 및 내부 공극을 갖는 폴리머 클래딩을 포함한다. 또 다른 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 도핑된 유리 코어 및 내부 공극을 갖는 폴리머 클래딩을 포함한다. 다른 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 도핑되지 않은 유리 코어 및 나노입자를 갖는 폴리머 클래딩을 포함한다. 추가의 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 도핑된 유리 코어 및 나노입자를 갖는 폴리머 클래딩을 포함한다.
하나의 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 내부 공극을 갖는 유리 코어 및 내부 공극을 갖는 유리 클래딩을 포함한다. 다른 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 내부 공극을 갖는 유리 코어 및 내부 공극을 갖는 폴리머 클래딩을 포함한다. 또 다른 구체예에 있어서, 광-확산 소자는 내부 공극을 갖는 유리 코어 및 나노입자를 갖는 폴리머 클래딩을 포함한다.
코어 및/또는 클래딩은 하나 이상 유형의 산란 중심을 포함할 수 있다. 하나의 구체예에 있어서, 코어는 도판트 및 내부 공극을 포함하는 유리이다. 다른 구체예에 있어서, 클래딩은 도판트 및 내부 공극을 포함하는 유리이다. 또 다른 구체예에 있어서, 클래딩은 내부 공극 및 나노입자를 포함하는 폴리머이다.
광-확산 소자는 코어 및/또는 클래딩에서 산란 중심의 배치 및 농도를 제어함으로써 그 길이의 전부 또는 일부를 따라 빛을 산란시키도록 배열될 수 있다. 산란 중심을 포함하는 광-확산 소자의 영역은 효율적으로 빛을 산란시켜 조명 효과를 생성할 수 있으며, 반면에 산란 중심이 없는 광-확산 소자의 영역은 그렇지 않을 수 있다. 아래에 좀더 충분히 기재되는 바와 같이, 공정 조건은 산란 중심이 광-확산 소자의 특정 영역에서 형성하는지 및 형성하는 내부 공극의 공간 및 치수 특성을 제어하도록 사용될 수 있다. 광-확산 소자는 단면, 또는 단면과 함께 빛을 거의 또는 전혀 산란시키지 않는 산란 중심이 없는 고체 유리의 연장된 길이, 또는 산란 중심을 포함하는 연장된 길이를 포함할 수 있다. 산란 중심을 갖는 및 갖지 않는 영역 또는 단면은 광-확산 소자의 길이를 따라 산재되어 있거나 또는 교호하고 있을 수 있다.
조명 소스로서 광-확산 소자의 밝기는 외부 표면을 통해 통과하는 산란된 빛의 강도에 의존한다. 산란된 빛의 강도는 광-확산 소자를 통해 전파하는 빛의 산란 손실에 의존한다. 여기서 사용된 바와 같이, 산란 손실은 코어 및 클래딩의 조합된 산란에 의해 광-확산 소자의 외부로 지향된 빛을 지칭한다. 산란 손실이 클수록, 광-확산 소자의 단위 길이당 산란된 빛의 더 큰 강도를 초래하고, 광-확산 소자의 밝기를 증가시킨다. 광-확산 소자의 산란 손실은 적어도 0.1 dB/m, 또는 적어도 0.5 dB/m, 또는 적어도 1 dB/m, 또는 적어도 2 dB/m, 또는 적어도 5 dB/m, 또는 적어도 10 dB/m일 수 있다.
몇몇 적용에 있어서, 광-확산 소자의 길이 또는 그의 선택된 영역을 따라 조명 강도에서 균일성을 달성하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 소자의 외부 표면을 통해 통과하는 산란된 빛의 강도는 최대값을 가질수 있다. 상기 소자의 외부 표면을 통해 통과하는 산란된 빛의 강도에서의 변화는, 조명 파장에서 소자의 길이 또는 이의 선택된 부분을 따라 최대값의 50% 미만으로, 또는 조명 파장에서 소자의 길이 또는 이의 선택된 부분을 따라 최대값의 30% 미만으로, 또는 조명 파장에서 소자의 길이 또는 이의 선택된 부분을 따라 최대값의 20% 미만으로 변할 수 있다.
산란 효율은 광-확산 소자의 길이를 따라 변할 수 있다. 좀더 균일한 조명 효과를 달성하기 위하여, 광-확산 소자의 길이 또는 이의 선택된 부분을 따라 조명 파장의 산란의 변화 정도를 제어하는 것이 바람직할 수 있다. 산란 효율은 소자의 전달 단부 근처에 대하여 소자의 소스 단부 근처에서 다를 수 있다. 산란 효율은 소자의 소스 단부로부터 거리가 증가함에 따하 소자를 따라 증가할 수 있다. 소스로부터 더 멀리 떨어진 위치에서 더 높은 산란 효율은, 소스로부터 거리가 증가함에 따라 소스 빛의 강도의 손실을 보상함으로써, 조명 강도를 보존하도록 작용한다. 빛이 광-확산 소자에서 소스로부터 멀리 전파함에 따라, 빛은 산란하고 빛의 강도는 점차 감소한다. 밝기를 유지하기 위해, 광-확산 소자는, 소스로부터 거리가 증가하면서 소스 빛의 강도가 감소함에 따라, 증가하는 산란 효율을 제공하도록 배열될 수 있다. 산란 효율은, 예를 들어, 광-확산 소자의 길이를 따라 산란 중심의 농도, 크기 및/또는 조성을 변화시킴으로써 제어될 수 있다.
소자의 길이를 따라 산란 효율은 최대값을 가질 수 있다. 광-확산 소자의 길이 또는 이의 선택된 부분을 따라 조명 파장에서 산란 효율은 최대값의 50% 미만으로, 또는 최대값의 30% 미만으로, 또는 최대값의 20% 미만으로 변할 수 있다. 산란 효율, 산란된 빛 강도에서의 언급된 변화, 및/또는 언급된 산란 손실은 광-확산 소자에서 동시에 실현될 수 있다.
클래딩 내에 산란 중심의 포함은 광-확산 소자 상에 별도의 외부 표면 잉크 층을 필요하지 않게 한다. 당해 분야에 알려진 바와 같이, 잉크 층은 광-확산 소자로부터 산란된 빛의 각도 (angular) 분포를 제어하거나 또는 변경하기 위해 광-확산 소자에 보통 적용된다. 잉크 층은 산란된 빛의 분포 및/또는 성질을 향상시키는데 이용될 수 있다. 잉크 층은 코어 영역으로부터의 빛의 산란에서, 방향적 편향 (예를들어, 전방 산란 대 후방 산란)을 보상함으로써, 광-확산 소자로부터 산란된 빛의 각도 분포를 좀더 균일하게 만들어서, 빛의 산란에서 더 큰 각도 균일성을 제공할 수 있다. 광-확산 소자로부터 산란된 빛의 분포에서 각도 독립성은 각도 방향으로 좀더 균일한 강도 분포를 촉진시킨다. 클래딩에서 산란 중심의 존재는 표면 잉크 층의 이점을 내재적으로 제공한다.
광-확산 소자의 유리 부분은 화학 기상 증착 (CVD), 외부 기상 증착 (outer vapor deposition (OVD)), 기상 축 증착 (vapor axial deposition (VAD)), 화염 가수분해, 화염 산화, 또는 당업계에 알려진 다른 기술을 통해 수트-함유 광 섬유 프리폼 (preform)을 형성함으로써 만들어질 수 있다. 도판트는 프리폼을 만드는데 사용되는 유리 조성물에 제공될 수 있다. 프리폼은 코어 영역 및/또는 클래딩 영역을 포함할 수 있고, 여기서 도핑은 각 영역에서 다를 수 있다.
내부 공극을 형성하기 위해, 수트 (soot) 프리폼은 프리폼을 둘러싸는 기상 분위기에서 고화 (consolidation)될 수 있다. 기체 분위기의 존재에서의 고화는 기체 분위기의 일부를 고화 동안 프리폼에 포획되게 하여, 고화된 프리폼에서 내부 공극의 형성을 초래한다. 공극은 고화된 프리폼에서 비-주기적으로 분포될 수 있고, 각각의 공극은 고화된 유리 프리폼 내의 적어도 하나의 포획 및 고화된 기체의 영역에 대응할 수 있다. 그 다음, 공극을 갖는 고화된 프리폼은 본 개시에 따른 광-확산 소자를 만들도록 인발된다. 고화 동안 프리폼에 형성된 공극의 적어도 일부는 인발된 소자에 남아 있는다. 광-확산 섬유 또는 다중 광-확산 섬유는 섬유 프리폼 대신에 사용될 수 있다.
고화가 발생하는 조건은 공극의 크기, 형상, 길이, 충진 분율, 및 공간 분포를 제어하기 위해 조작될 수 있다. 공극 특성의 방향 제어 (예를 들어, 축 방향을 따라서 대 횡 방향을 따라서)도 또한 달성될 수 있다. 고화 조건은 상당한 양의 기체가 고화된 유리 블랭크 (blank)에 포획되는 것을 결과하도록 효과적일 수 있어서, 고화된 유리 프리폼에서 비-주기적으로 분포된 공극의 형성을 일으킬 수 있다. 그 결과로 생긴 프리폼은 그 안에 공극을 갖는 광-확산 소자를 형성하는데 사용된다. 상대적으로 낮은 투과성 기체 및/또는 상대적으로 높은 소결 속도를 이용함으로써, 구멍은 고화 공정 동안 고화된 유리에서 포획될 수 있다. 수트 고화 단계 동안, 수트는 고열에 노출을 통한 치밀화 (densification) 공정을 거쳐서 개방된 다공성 (예를 들어, 치밀화된 유리에 의해 둘러싸이지 않은 수트 사이의 기공)을 제거하고, 치밀화된 유리를 남긴다. 본 개시의 맥락에서, 고화 공정에서 존재하는 상당한 (substantial) 양의 주변 기체를 포획하는 것은 유리의 완전한 치밀화를 배제하며, 공극은 고화 이후에 유리에 남아있는다. 수트 고화는 수트 고화 로(furnace)에서 수행될 수 있다. 소결 속도는 소결 온도를 증가시키고 및/또는 고화 로의 소결 구역을 통해 수트 프리폼의 다운피드 속도를 증가시킴으로써 증가될 수 있다. 특정 소결 조건 하에서, 포획된 기체의 면적 분율이 프리폼의 총 면적 또는 부피의 상당한 분율인 유리를 얻는 것이 가능하다.
수트 프리폼은 실리카-함유 수트를 회전 및 이동 맨드렐 (mandrel) 또는 베이트 로드의 외부 표면에 침착시킴으로써 형성될 수 있다. 이 공정은 OVD 또는 외부 증착 (outside vapor deposition) 공정으로 알려져 있다. 맨드렐은 바람직하게는 점점 가늘어지고, 수트는 유리 전구체를 기체 형태로 버너의 화염에 공급하고 산화시킴으로써 형성된다. 메탄(CH4)과 같은 연료 및 산소와 같은 보조 연소 기체는 버너에 공급되고 점화되어서 화염을 형성한다. 유리 형성제 (glass former) 화합물 (예를 들어, 옥타메틸시클로테트라실록산)은 화염에서 산화되어 일반적으로 원통-형상의 수트 영역을 맨드렐 또는 기판 상에 형성한다. 도판트 화합물은 포함될 수 있다.
수트 프리폼은 고화 로에서 고화되어 고화된 블랭크 (blank)를 형성할 수 있다. 고화 전에, 맨드렐은 제거되어 중공의 원통형 수트 블랭크 프리폼을 형성한다. 고화 공정 동안, 수트 프리폼은, 예를 들어, 홀딩 메카니즘에 의해 고화 로의 순수 석영 머플 (muffle) 튜브 내에 매달려 (suspended) 있는다. 바람직하게는, 고화 단계 전에, 프리폼은 건조 분위기에 노출된다. 예를 들어, 적절한 건조 분위기는 약 95% 내지 99% 헬륨 및 1% 내지 5% 염소 기체를 약 950 ℃ 내지 1250 ℃의 온도에서 포함할 수 있고, 적절한 건조 시간은 약 0.5 내지 4.0 시간의 범위이다.
바람직하게는 수트 건조 단계 후에 수행되는 고화 단계 동안, 로 온도는 상승되고, 프리폼은 적절한 온도에서, 예를 들어, 약 1390 ℃ 내지 1535 ℃에서 고화되어 고화된 프리폼을 형성한다.
구배 소결 (gradient sintering)이 사용될 수 있으며, 이에 의하여 수트 프리폼은 약 1225 ℃ 내지 1550 ℃, 또는 약 1390 ℃ 내지 1535 ℃의 온도에서 유지되는 로의 고온 영역을 통해서 아래로 내려진다. 예를 들어, 프리폼은 바람직한 건조 온도 (950-1250 ℃)에서 유지되는 등온 구역에서 유지될 수 있으며, 그 후에 수트 프리폼은 바람직한 고화 온도 (예를 들어, 1225 ℃ 내지 1550 ℃, 또는 1390 ℃ 내지 1535 ℃)에서, 1 ℃/min 이상으로 증가하는 프리폼 온도를 결과하는데 충분한 속도에서 유지되는 영역을 통해 이동된다. 로의 상부 영역은 건조 및 불순물 제거 단계를 용이하게 하는 낮은 온도에서 유지될 수 있다. 하부 영역은 고화에 필요한 높은 온도에서 유지될 수 있다. 수트 함유 프리폼은 고화 고온 영역을 통해 제1 하향공급 속도로 하향공급될 수 있고, 이어서 제1 하향공급 속도보다 작은 제2 하향공급 속도로 제2 고온 영역을 통해 프리폼의 하향공급이 수행될 수 있다. 이러한 고화 기술은 수트 프리폼의 외부 부분을 프리폼 소결체의 나머지 부분보다 먼저 소결되게 하여, 기체의 포집을 용이하게 하고, 결국엔, 그 결과로 생긴 고화된 유리에서 공극의 생성 및 유지를 용이하게 할 것이다.
예를 들어, 프리폼은 15 ℃/min보다 크게, 좀더 바람직하게는 17 ℃/min보다 크게 증가하는 프리폼 온도를 결과하는데 충분한 제1 속도로 이러한 적절한 고화 온도 (예를 들어, 1390 ℃보다 높음)에 노출될 수 있으며, 이후에 적어도 약 12 ℃/min, 좀더 바람직하게는 14 ℃/min보다 크게 프리폼 가열을 결과하는데 충분한 적어도 제2 하향공급 속도/고화 온도 조합이 수행된다. 바람직하게는, 제1 고화 속도는, 프리폼의 외측면이 제2 고화 속도의 가열 속도보다 더 높은, 2 ℃/min 초과, 또는 10 ℃/min 초과, 또는 20 ℃/min 초과, 및 가장 바람직하게는 50 ℃/min 초과인 속도로, 온도가 증가하게 한다. 필요한 경우, 더 낮은 속도 (예를 들어, 10 ℃/min 미만)로 가열하는 제3 고화 단계 또는 심지어 추가적인 고화 단계가 이용될 수 있다. 택일적으로, 더 많은 공극을 생성시키기 위해, 온도가 1550 ℃ 초과, 또는 1700 ℃ 초과, 훨씬 더 바람직하게는 1900 ℃ 초과인 로의 고온 영역을 통해 수트 프리폼을 구동시킴으로써, 수트 프리폼은 훨씬 빠른 속도로 소결될 수 있다. 택일적으로, 수트 프리폼은, 수트와 접촉하는 개방 화염 또는 플라즈마 토치를 이용하여 로와는 외적인, 훨씬 더 빠른 속도로 소결될 수 있다.
공극은 소결 및/또는 고화 동안 프리폼을 기체에 노출시킴으로써 형성될 수 있다. 프리폼에서 내부 공극을 형성하는데 사용되는 기체는 여기서 공극-생산 기체로 지칭될 수 있다. 바람직한 공극-생산 기체는 N2, Ar, Kr, CO2, O2, 공기, SO2, Cl2, CF4, 또는 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함한다. 공극-생산 기체는 소결 또는 고화 동안 직접적으로 또는 희석제 기체의 존재에서 사용될 수 있다. 각각의 공극-생산 기체는 본 개시의 방법에 따라 내부 공극을 형성하기에 적절한 고화 온도 이하에서 실리카 유리에서 상대적으로 낮은 투과성을 나타낸다. 바람직하게는, 이들 공극-생산 기체는 단독으로 또는 조합하여, 5부피% 내지 100 부피%, 또는 약 20 부피% 내지 100 부피%, 또는 약 40 부피% 내지 100 부피%의 양으로 사용된다. 소결 또는 고화 기체 분위기의 나머지는, 예를 들어, 헬륨, 수소, 듀테륨, 또는 이들의 혼합물과 같은 적절한 희석제 또는 캐리어 기체로 이루어진다. 일반적으로 말하면, 소결 기체에 사용되는 공극-생산 기체의 퍼센트가 클 수록, 공극은 결과적으로 생긴 고화된 유리에서 더 크고 더 풍부할 것이다. 결과적으로, 내부 공극의 크기, 형상, 수 밀도, 및 공간 분포의 제어는 공극-생산 기체의 유형, 공정 환경에서 공극-생산 기체의 압력, 및/또는 공극-생산 기체 대 희석제 기체의 비의 변화를 통해 달성될 수 있다.
공극-생산 고화 공정에 후속하여 결과적으로 생긴 유리 프리폼 또는 케인 (cane)에 OVD를 통해 추가적인 수트를 침착시키는 것이 바람직할 때, 10% 미만의 O2, 또는 5% 미만의 O2를 포함하거나 또는 O2를 포함하지 않는 소결 기체는 OVD 공정에서 형성된 수소에 노출시 시드 (seed)의 손실을 피하기 위해 사용될 수 있다. 공극-생산 기체는 N2 및 Ar의 조합일 수 있고, 여기서 N2 및 Ar의 조합은 소결 분위기에서, 10 부피% 초과, 또는 30 부피% 초과, 또는 50 부피% 초과의 양으로 사용된다.
여기서 기재된 소결 기체를 사용하여, 적어도 몇몇의 고화 기체가 의도적으로 포획되게 하는데 충분한 속도 및 온도에서 프리폼의 하향공급 (downfeed)을 포함하는 고화 공정을 사용하는 것이 바람직하다. 이것은, 예를 들어, 약 10 ℃/min 초과, 더 바람직하게는 약 12 ℃/min 초과, 훨씬 더 바람직하게는 약 14 ℃/min 초과로 수트 프리폼의 적어도 일부를 가열하여 발생할 수 있다. 본 발명에서 사용된 소결 온도는 바람직하게는 1100 ℃ 초과, 또는 1300 ℃ 초과, 또는 1400 ℃ 초과, 또는 1450 ℃ 초과이다.
고화 공정 동안 사용되는 기체 분위기, 고화 로 내부의 온도, 및 프리폼 고화 속도가 선택되어, 수트 고화 공정 동안, 기체가 프리폼 내에 의도적으로 포획되어, 고화된 유리에서 내부 공극을 형성할 수 있다. 이들 기체 함유 내부 공극은 바람직하게는 소자 인발 공정 이전 및/또는 동안 완전히 가스가 배출되지 않게 되어, 내부 공극은 유리가 인발된 후에 유리에 남아 있는다. 다양한 공정 변수는 공극의 크기를 변경하고 및 제어하기 위해 제어될 수 있다. 예를 들어, 고화 시간 또는 온도를 증가시키는 것은, 증가된 온도가 공극 내에 포획된 기체를 팽창시키기 때문에, 공극 크기를 증가시킬 수 있다. 유사하게, 공극의 크기 및 면적 퍼센트는 인발 조건에 의해 영향을 받을 수 있다. 예를 들어, 인발 로에서 더 긴 고온 영역 및/또는 더 빠른 인발 속도는 공극의 크기 뿐만 아니라 면적 퍼센트를 증가시키는 경향이 있다. 고화 온도에서 좀더 투과성 있는 기체의 선택은 더 작은 공극을 결과할 것이다.
소결 속도는 또한 공극 크기 및 공극 밀도에 상당한 영향을 줄 수 있다. 더 빠른 소결 속도는 더 많은 및 더 큰 공극의 형성을 결과할 것이다. 그러나, 너무 느린 소결 속도의 사용은, 기체가 유리를 통해 탈출할 시간을 갖게될 것이기 때문에, 공극이 형성되지 않는 것을 결과할 것이다. 결과적으로, 사용된 프리폼의 하향공급 속도 및/또는 고화 온도는 바람직하게는 약 10 ℃/min 초과, 좀더 바람직하게는 약 12 ℃/min 초과, 훨씬 더 바람직하게는 약 14 ℃/min 초과의 속도로 프리폼의 적어도 일부를 가열하는 것을 초래할 정도로 충분히 높다. 일반적으로 말해서, 더 낮은 수트 밀도를 갖는 프리폼은 더 많은 공극의 형성을 초래할 것이다. 그러나, 특정 프리폼에서 침착된 수트의 밀도는 원하는 곳에 더 많은 공극 (더 높은 지역 공극 면적 퍼센트)을 위치시키도록 변화될 수 있다. 예를 들어, 제1 고 밀도 수트 영역은 고화된 유리 (예를 들어, 순수 실리카) 코어 케인 상에 직접 침착될 수 있고, 그 다음에 상기 제1의 것보다 더 낮은 밀도를 갖는 수트의 제2 영역이 뒤따른다. 우리는 이것이 더 높은 공극 면적 퍼센트를 코어 근처에 (즉, 고 밀도 수트 영역에) 형성시킨다는 것을 발견했다. 실리카 함유 수트는 바람직하게는 약 0.10 g/cc 내지 1.7 g/cc, 좀더 바람직하게는 약 0.30 g/cc 내지 1.0 g/cc의 부피 밀도를 갖는다. 이 효과는 낮거나 또는 없는 공극 함유 영역 및 더 높은 공극 함유 영역 사이에서 교호하는 고화된 공극 함유 프리폼을 형성하는데 또한 사용될 수 있으며; 여기서 초기 수트 밀도 반경방향 변화는 적어도 100 ㎛의 거리에 걸쳐 3 퍼센트를 초과한다. 제조 및 가공에 관한 추가적인 정보는 미국 특허 제7,450,806호에서 찾을 수 있으며, 이의 개시는 여기에 참조로서 혼입된다.
프리폼으로부터 코어를 인발하는 공정 동안, 전술한 유형의 클래딩 조성물을 유리 코어에 적용함으로써, (도핑된 또는 도핑되지 않은, 내부 공극을 갖는 또는 갖지 않는) 폴리머 클래딩은 유리 코어 상에 형성될 수 있다. 클래딩 조성물은 액체이고, 인발된 유리 코어에 분무되거나, 브러쉬되거나 또는 다른 방식으로 적용될 수 있다. 클래딩 조성물의 반응은 폴리머 클래딩을 유리 코어 상에 제공한다. 하나의 구체예에 있어서, 반응은 광반응 (photoreaction)이며, 적용된 코팅 조성물을 적절한 파장의 방사선에 노출시, 클래딩 조성물의 중합 (경화)이 발생한다. 적절한 파장은 경화 반응을 개시할 수 있는 파장이고, 클래딩 조성물에 사용되는 광개시제의 선택에 의해 지시될 수 있다.
내부 공극은 공극-생산 기체의 존재에서 경화를 수행함으로써 폴리머 클래딩에서 형성될 수 있다. 경화 (curing) 반응이 진행됨에 따라, 클래딩 조성물은 점점 더 점성이 있는 것이 되고, 공극-생산 기체는 폴리머에서 포획되어 내부 공극을 형성한다. 공극을 유지하기 위해, 공극-생산 기체는 폴리머 클래딩에서 불용성이거나 또는 단지 약 용해성인 것이 바람직하다. 공극-생산 기체는 또한 폴리머 클래딩에서 낮은 확산 계수를 가져야 한다. 폴리머 클래딩용 적절한 공극-생산 기체는 O2, N2, 공기, 및 Ar을 포함한다. 폴리머 클래딩에서 내부 공극의 크기, 형상, 및 수 밀도는 공극-생산 기체의 유형, 경화 동안 공극-생산 기체으로의 클래딩 조성물의 노출 시간, 및 경화 환경에서 공극-생산 기체의 압력 또는 농도를 변화시킴으로써 제어될 수 있다.
하나의 구체예에 있어서, 폴리머 클래딩에 형성된 내부 공극의 특성은 경화 환경에서 공극-생산 기체와 함께 클래딩 폴리머에 용해성인 기체를 포함함으로써 변화된다. 용해성 기체는 공극-생산 기체를 희석시키고, 용해성 기체 및 공극-생산 기체의 혼합물은 내부 공극으로서 초기에 혼입된다. 경화가 진행 및/또는 시간이 경과함에 따라, 용해성 기체는 내부 공극을 빠져 나오고, 클래딩 폴리머에서 용해되어, 내부 공극의 부분적 붕괴 (수축)을 초래한다. 용해성 기체 및 공극-생산 기체의 상대적 비율을 조절함으로써, 내부 공극의 크기를 체계적으로 변화시키는 것이 가능하다. 공극-생산 기체를 갖는 혼합물에서 용해성 기체의 높은 비율은 평균적으로 더 작은 내부 공극을 생산하는 것이 예측되며, 그 반대도 마찬가지이다. 하나의 구체예에 있어서, 용해성 기체는 CO2이다.
나노입자는, 클래딩 조성물을 인발된 유리 코어에 적용하기 전에, 나노 입자를 (직접적으로 고체로서, 서스펜션의 형태로, 또는 용매로) 클래딩 조성물에 첨가함으로써 폴리머 클래딩에 혼입될 수 있다. 경화 반응이 진행하고, 폴리머 클래딩이 형성됨에 따라, 나노입자는 폴리머 클래딩에서 혼입되게 된다. 하나의 구체예에 있어서, 나노입자는 폴리머 클래딩에서 분산된 상으로서 혼입된다.
광-확산 소자는 클래딩을 둘러싸는 보호 코팅을 포함할 수 있다. 보호 코팅은 광-확산 소자를 기계적 손상으로부터 보호하도록 의도된다. 보호 코팅은 하나 이상의 모노머를 포함하는 경화성 보호 코팅 조성물로부터 형성될 수 있다. 모노머는 에틸렌계 불포화 화합물을 포함할 수 있다. 경화성 보호 코팅 조성물은 또한 하나 이상의 올리고머, 하나 이상의 중합 개시제, 및 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 하나의 구체예에 있어서, 보호 코팅은 우레탄 아크릴레이트 모노머를 함유하는 보호 코팅 조성물의 중합 생성물이다.
경화성 보호 코팅 조성물의 모노머 성분은 하나 이상의 모노머를 포함할 수 있다. 하나 이상의 모노머는 50 wt% 이상의 양으로, 또는 약 75 wt% 내지 약 99 wt%의 양으로, 또는 약 80 wt% 내지 약 99 wt%의 양으로, 또는 약 85 wt% 내지 약 98 wt%의 양으로 존재할 수 있다.
경화성 보호 코팅 조성물의 모노머 성분은 에틸렌계 불포화 화합물을 포함할 수 있다. 에틸렌계 불포화 모노머는 단일작용기 또는 폴리작용기일 수 있다. 작용기는 중합가능한 기 및/또는 가교결합을 용이하게 하거나 또는 가능하게하는 기일 수 있다. 둘 이상의 모노머의 조합에서, 구성 모노머는 단일작용기, 폴리작용기, 또는 단일작용기 및 폴리작용기 화합물의 조합일 수 있다. 에틸렌계 불포화 모노머에 적합한 작용기는 (메트)아크릴레이트, 아크릴아미드, N-비닐 아미드, 스티렌, 비닐 에테르, 비닐 에스테르, 산 에스테르, 및 이의 조합을 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다.
예시적인 단일작용기 에틸렌계 불포화 모노머는 다음을 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다: 히드록시알킬 아크릴레이트, 예를 들어, 2-히드록시에틸-아크릴레이트, 2-히드록시프로필-아크릴레이트, 및 2-히드록시부틸-아크릴레이트; 장- 및 단-쇄 알킬 아크릴레이트, 예를 들어, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 아밀 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, 펜틸 아크릴레이트, 이소아밀 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헵틸 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 노닐 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트, 이소데실 아크릴레이트, 운데실 아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트, 및 스테아릴 아크릴레이트; 아미노 알킬 아크릴레이트, 예를 들어, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디에틸아미노에틸 아크릴레이트, 및 7-아미노-3,7-디메틸옥틸 아크릴레이트; 알콕시알킬 아크릴레이트, 예를 들어, 부톡시에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트 (예를 들어, SR339, Sartomer Company, Inc.), 및 에톡시에톡시에틸 아크릴레이트; 단일 및 다중-고리 시클릭 방향족 또는 비-방향족 아크릴레이트, 예를 들어, 시클로헥실 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 디시클로펜타디엔 아크릴레이트, 디시클로펜타닐 아크릴레이트, 트리시클로데카닐 아크릴레이트, 보밀 아크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트 (예를 들어, SR423, Sartomer Company, Inc.), 테트라히드로피우르푸릴 아크릴레이트 (예를 들어, SR285, Sartomer Company, Inc.), 카프로락톤 아크릴레이트 (예를 들어, SR495, Sartomer Company, Inc.), 및 아크릴로일모르폴린; 알코올-계 아크릴레이트, 예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜 모노아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 모노아크릴레이트, 메톡시에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌 글리콜 아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 에톡시디ㅇ에틸렌 글리콜 아크릴레이트, 및 다양한 알콕시레이티드 알킬페놀 아크릴레이트, 예를 들어, 에톡시레이티드(4) 노닐페놀 아크릴레이트 (예를 들어, Photomer 4066, IGM Resins); 아크릴아미드, 예를 들어, 디아세톤 아크릴아미드, 이소부톡시메틸 아크릴아미드, N,N'-디메틸-아미노프로필 아크릴아미드, N,N-디메틸 아크릴아미드, N,N 디에틸 아크릴아미드, 및 t-옥틸 아크릴아미드; 비닐릭 화합물, 예를 들어, N-비닐피르롤리돈 및 N-비닐카프로락탐; 및 산 에스테르, 예를 들어, 말레익 산 에스테르 및 푸마릭 산 에스테르. 위에서 열거된, 장 및 단 쇄 알킬 아크릴레이트에 대하여, 단 쇄 알킬 아크릴레이트는 6 이하의 탄소를 갖는 알킬 기이고, 장 쇄 알킬 아크릴레이트는 7 이상의 탄소를 갖는 알킬 기이다.
대표적인 폴리작용기 에틸렌계 불포화 모노머는, 알콕시레이티드 비스페놀 A 디아크릴레이트, 예를 들어, 2 이상의 알콕시화도를 갖는 에톡시레이티드 비스페놀 A 디아크릴레이트이고, 다만 이에 제한되지 않는다. 제2 조성물의 모노머 성분은 다음을 포함할 수 있다: 2 내지 약 30의 에톡시화도를 갖는 에톡시레이티드 비스페놀 A 디아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc. West Chester, Pa.로부터 이용가능한 SR349 및 SR601, IGM Resins로부터 이용가능한 Photomer 4025 및 Photomer 4028), 2 이상의 프로폭시화도를 갖는 프로폭시레이티드 비스페놀 A 디아크릴레이트; 예를 들어, 2 내지 약 30의 범위; 알콕시화를 갖는 및 갖지 않는 메틸올프로판 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 3 이상의 에톡시화도를 갖는 에톡시레이티드 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트; 예를 들어, 3 내지 약 30의 범위 (예를 들어, Photomer 4149, IGM Resins, 및 SR499, Sartomer Company, Inc.); 3 이상의 프로폭시화도를 갖는 프로폭시레이티드-트리메틸올프로판 트리아크릴레이트; 예를 들어, 3 내지 30의 범위 (예를 들어, Photomer 4072, IGM Resins 및 SR492, Sartomer); 디트리메틸올프로판 테트라아크릴레이트 (예를 들어, Photomer 4355, IGM Resins); 알콕시레이티드 글리세릴 트리아크릴레이트, 예를 들어 3 이상의 프로폭시화도를 갖는 프로폭시레이티드 글리세릴 트리아크릴레이트 (예를 들어, Photomer 4096, IGM Resins 및 SR9020, Sartomer); 알콕시화를 갖는 및 갖지 않는 에리쓰리톨 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 펜타에리쓰리톨 테트라아크릴레이트 (예를 들어, Sartomer Company, Inc. (West Chester, Pa.)로부터 이용가능한 SR295), 에톡시레이티드 펜타에리쓰리톨 테트라아크릴레이트 (예를 들어, SR494, Sartomer Compay, Inc.), 및 디펜타에리쓰리톨 펜타아크릴레이트 (예를 들어, Photomer 4399, IGM Resins, and SR399, Sartomer Company, Inc.); 적절한 작용기성 이소시아누레이트를 아크릴산 또는 아크릴로일 클로라이와 반응시켜 형성된 이소시아누레이트 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 트리스-(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 트리아크릴레이트 (예를 들어, SR368, Sartomer Company, Inc.) 및 트리스-(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 디아크릴레이트; 알콕시화를 갖는 및 갖지 않는 알코올 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 트리시클로데칸 디메탄올 디아크릴레이트 (예를 들어, CD406, Sartomer Company, Inc.) 및 2 이상의 에톡시화도를 갖는 에톡시레이티드 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트; 예를 들어, 2 내지 30의 범위; 아크릴레이트를 비스페놀 A 디글리시딜에테르 등에 첨가시켜 형성된 에폭시 아크릴레이트 (예를 들어, Photomer 3016, IGM Resins); 및 단일 및 다중-고리 시클릭 방향족 또는 비-방향족 폴리아크릴레이트, 예를 들어, 디사이클로펜타디엔 디아크릴레이트 및 디시클로펜탄 디아크릴레이트.
보호 코팅 조성물은 올리고 성분을 포함할 수도 포함하지 않을 수도 있다. 하나 이상의 올리고머는 보호 조성물에 존재할 수 있다. 포함될 수 있는 올리고머의 한 종류는 에틸렌계 불포화 올리고머이다. 사용될 때, 적절한 올리고머는 단일작용기 올리고머, 폴리작용기 올리고머, 또는 단일작용기 올리고머 및 폴리작용기 올리고머의 조합일 수 있다. 존재한다면, 올리고머 성분은 지방족 및 방향족 우레탄 (메트)아크릴레이트 올리고머, 우레아 (메트)아크릴레이트 올리고머, 폴리에스테르 및 폴리에테트 (메트)아크릴레이트 올리고머, 아크릴레이티드 아크릴 올리고머, 폴리부타디엔 (메트)아크릴레이트 올리고머, 폴리카보네이트 (메트)아크릴레이트 올리고머, 및 멜라민 (메트)아크릴레이트 올리고머 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 보호 코팅 조성물은 우레탄 기, 우레탄 아크릴레이트 화합물, 우레탄 올리고머, 또는 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 없을 수 있다.
보호 코팅 조성물의 올리고머 성분은 이작용기 (difunctional) 올리고머를 포함할 수 있다. 이작용기 올리고머는 하기 화학식 (I)에 따른 구조를 가질 수 있다:
F1―R1-[우레탄-R2-우레탄]m-R1―F1 (I)
여기서 F1은 독립적으로 과 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴아미드, N-비닐 아미드, 스티렌, 비닐 에테르, 비닐 에스테르, 또는 당업계에 공지된 다른 작용기와 같은 반응성 작용기일 수 있고; R1은, 독립적으로, ―C2-12O―, ―(C2-4―O)n―, ―C2-12O―(C2-4―O)n―, ―C2-12O―(CO―C2-5O)n―, 또는 ―C2-12O―(CO―C2- 5NH)n― 을 포함할 수 있고, 여기서 n은 1 내지 30의 정수이고, 예를 들어, 1 내지 10을 포함하고; R2는 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리우레아, 또는 이들의 조합일 수 있고; m은 1 내지 10의 정수일 수 있고, 예를 들어, 1 내지 5를 포함한다. 화학식 (I)의 구조에서, 우레탄 모이어티는 디이소시아네이트와 R2 및/또는 R1의 반응으로부터 형성된 잔류물일 수 있다. "독립적으로 (independently)"라는 용어는 각각의 F1이 다른 F1과 다를 수 있고, 각각의 R1에 대해서도 동일한 사실이라는 것을 나타내기 위해서 여기서 사용된다.
경화성 보호 조성물의 올리고머 성분은 폴리작용기 올리고머를 포함할 수 있다. 폴리작용기 올리고머는 아래에 기재된 화학식 (II), 화학식 (III), 또는 화학식 (IV)에 따른 구조를 가질 수 있다:
멀티우레탄-(F2―R1―F2)x (II)
폴리올-[(우레탄-R2-우레탄)m-R1―F2]x (III)
멀티우레탄-(R1―F2)x (IV)
여기서 F2는 독립적으로, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴아미드, N-비닐 아미드, 스티렌, 비닐 에테르, 비닐 에스테르, 또는 당업계에 공지된 다른 작용기와 같은 1 내지 3 작용기를 나타낼 수 있고; R1은 ―C2-12O―, ―(C2-4―O)n―, ―C2-12O―(C2-4―O)n―, ―C2-12O―(CO―C2-5O)n―, 또는 ―C2-12O―(CO―C2- 5NH)n― 을 포함할 수 있고, 여기서 n은 1 내지 10의 정수이고, 예를 들어, 1 내지 5를 포함하며; R2는 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리우레아 또는 이들의 조합일 수 있고; x는 1 내지 10의 정수이고, 예를 들어, 2 내지 5를 포함하며; m은 1 내지 10의 정수이고, 예를 들어, 1 내지 5를 포함한다. 화학식 (II)의 구조에서, 멀티우레탄 기는 멀티이소시아네이트와 R2의 반응으로부터 형성된 잔류물일 수 있다. 유사하게, 화학식 (III)의 구조에서 우레탄 기는 디이소시아네이트를 R2 및/또는 R1에 결합시킨 후에 형성된 반응 생성물일 수 있다.
우레탄 올리고머는 지방족 또는 방향족 디이소시아네이트를 디히드릭 폴리에테르 또는 폴리에스테르, 가장 전형적으로는 폴리에틸렌 글리콜과 같은 폴리옥시알킬렌 글리콜과 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 극성 폴리에테르 또는 폴리에스테르 글리콜이, 우세하게 포화된 및 우세하게 비극성인 지방족 디올을 위해, 회피된다는 것을 제외하고는, 내습성 올리고머는 유사한 방식으로 제조될 수 있다. 이들 디올은, 에테르 또는 에스테르 기가 실질적으로 (substantially) 없을 수 있는, 약 2-250 탄소수의 알칸 또는 알킬렌 디올을 포함할 수 있다.
폴리우레아 구성요소는 본 방법에 의해, 예를 들어, 합성 과정에서 디올 또는 폴리올을 디아민 또는 폴리아민으로 치환함으로써 제조된 올리고머에 혼입될 수 있다.
보호 코팅 조성물은 또한, 보호 코팅 조성물을 클래딩에 적용한 후에, 중합 (경화)을 용이하게 하기 위해 중합 개시제를 함유할 수 있다. 많은 아크릴레이트-계 코팅 제제에 대해, 공지된 케톤 광개시제 및/또는 포스핀 산화물 첨가제와 같은, 광개시제가 사용될 수 있다. 광개시제의 양은 방사선 경화를 촉진시키도록 조절되어, 보호 코팅 조성물의 조기 겔화를 일으키지 않으면서 합리적인 경화 속도를 제공할 수 있다. 바람직한 경화 속도는 약 90% 초과, 또는 95% 초과의 코팅 조성물의 경화를 일으키기에 충분한 속도일 수 있다. 투여량 (dose) 대 모듈러스 곡선에서 측정된 바와 같이, 약 75 ㎛의 코팅 두께에 대한 경화 속도는, 예를 들어, 1.0 J/㎠ 미만 또는 0.5 J/㎠ 미만일 수 있다.
보호 코팅 조성물용 적절한 광개시제는 다음을 포함할 수 있으며, 다만 이에 제한되는 것은 아니다: 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐포스핀 옥사이드(예를 들어, Lucirin TPO); 1-히드록시시클로헥실페닐 케톤 (예를 들어, BASF로부터 이용가능한 Irgacure 184); (2,6-디에톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸 포스핀 옥사이드 (예를 들어, rgacure 1800, 1850, 및 1700의 상업적 블렌드, BASF); 2,2-디메톡실-2-페닐 아세토페논 (예를 들어, Irgacure,651, BASF); 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐 포스핀 옥사이드 (예를 들어, Irgacure 819, BASF); (2,4,6-트리에틸벤조일)디페닐 포스핀 옥사이드 (예를 들어, Darocur 4265의 상업적 블렌드, BASF); 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-원 (예를 들어, Darocur 4265의 상업적 블렌드, BASF) 및 이들의 조합.
상기 성분들에 더하여, 본 발명의 보호 코팅 조성물은 첨가제 또는 첨가제의 조합을 선택적으로 포함할 수 있다. 대표적인 첨가제는 항산화제, 촉매, 윤활제, 저 분자량 비-가교 수지, 접착 촉진제, 및 안정제를 포함하며, 다만 이에 제한되지 않는다. 첨가제는 중합 공정을 제어하도록 작용할 수 있으며, 이로써 조성물로부터 형성된 중합 생성물의 물리적 성질 (예를 들어, 모듈러스, 유리 전이 온도)에 영향을 미친다. 첨가제는 조성물의 중합 생성물의 무결성에 영향을 줄 수있다 (예를 들어, 탈-중합 또는 산화 분해로부터 보호할 수 있다).
보호 코팅 조성물은 항산화제로서 티오디에틸렌 비스(3,5-디-터트-부틸)-4-히드록시히드로시나메이트 (예를 들어, BASF로부터 이용가능한, Irganox 1035)를 포함할 수 있다. 보호 코팅 조성물은 아크릴레이티드 산 접착 촉진제 (예를 들어, UCB Radcure (Smyrna Ga.)로부터 이용가능한 Ebecryl 170) 를 포함할 수 있다.
보호 코팅은 클래딩 폴리머 물질보다 높은 모듈러스를 갖는다. 보호 코팅은, 약 0.022"의 직경을 갖는 경화된 로드 (rod)로 배열될 때, 적어도 약 1000 MPa, 또는 적어도 약1200 MPa, 또는 적어도 약 1400 MPa, 또는 적어도 약 1600 MPa, 또는 적어도 약 1800 MPa의 영의 모듈러스를 갖는다.
보호 코팅의 두께는 30 ㎛ 내지 90 ㎛, 또는 40 ㎛ 내지 80 ㎛, 또는 50 ㎛내지 70 ㎛ 범위에 있다. 선택적인 백색 잉크 층은 보호 코팅의 상부에 적용될 수 있다. 상기 잉크 층의 기능은 산란된 방사선이 모든 방향으로 균일하게 하는 것을 확실하게 하는 것이다. 백색 잉크 층은 보호 코팅에 사용된 유형의 코팅 물질에 적재된 TiO2 분말을 포함할 수 있다. 택일적으로, TiO2 분말은 보호 코팅에 직접적으로 적재될 수 있다.
보호 코팅은 보호 코팅 조성물을 클래딩에 적용하고, 보호 코팅 조성물의 반응을 개시하여 클래딩 상에 보호 코팅을 형성함으로써 형성된다. 하나의 구체예에 있어서, 보호 코팅은 유리 프리폼의 인발 동안 보호 코팅 조성물을 경화시킴으로써 형성된다. 클래딩이 클래딩 조성물을 경화시켜 형성된 폴리머일 때, 보호 코팅 조성물은 클래딩 조성물의 경화 전 또는 후에 클래딩 조성물에 적용될 수 있다 (습윤-상-습윤 또는 습윤-상-건조 (wet-on-dry) 배열).
초기 가공 후, 제조된 소자는 원통 또는 로드 배열을 가질 수 있다. 후-제조 가공은 광-확산 소자의 형상을 변경하기 위해 사용될 수 있다. 종래의 연화, 굽힘, 및/또는 주조 기술을 사용하여, 예를 들어, 본 개시에 따라 공극을 갖는 굽어진 또는 임의-형상의 광-확산 소자가 만들어질 수 있다.
광-확산 소자는 광원을 포함하는 광학 시스템에 혼입될 수 있다. 광원은 램프, 다이오드, 레이저, 레이저 다이오드, LED (발광 다이오드) 또는 다른 소스일 수있다. 광원은 200 nm 내지 2000 nm의 스펙트럼 범위의 전부 또는 일부에 걸쳐 작동할 수 있다. 광-확산 소자에 광원의 효율적인 결합을 보장하기 위해, 광-확산 소자의 개구수는 광원의 개구수와 동등하거나 초과하는 것을 보장하는 것이 바람직하다. 광-확산 소자의 개구수는 코어 및 클래딩의 상대적인 굴절률에 의해 제어된다. 광-확산 소자의 개구수는 코어의 굴절률을 증가시키고 및/또는 클래딩의 굴절률을 감소시킴으로써 증가 될수 있다. 코어의 굴절률은 코어 유리 조성물에 산란 중심(들)으로서 업도판트(들)를 포함시킴으로써 증가될 수 있다. 클래딩의 굴절률은 클래딩에 산란 중심으로서 내부 공극을 혼입시키고, 실리카 유리 클래딩 대신에 폴리머 클래딩을 사용하고, 클래딩 폴리머 물질의의 불소화 된 버전을 사용하여 감소될 수 있다. 광-확산 소자의 개구수는 적어도 0.4, 또는 적어도 0.5, 또는 적어도 0.6, 또는 적어도 0.7, 또는 적어도 0.8일 수 있다.
도 5는 광-확산 소자를 혼입하는 조명 시스템을 예시한다. 조명 시스템 (120)은 광원 (125) 및 광-확산 소자 (130)을 포함한다. 광원 (125)은 소스 빛 (135)을 광-확산 소자 (130)로 내보낸다. 광-확산 소자 (130) 내의 내부 공극은 소스 빛 (135)을 산란시켜 광-확산 소자 (130)의 외부 표면을 통해 나가는 조명 빛 (140)을 생성한다. 광원 (125)은 광-확산 소자 (130)와 직접 접촉할 수 있거나 (예를 들어, "버트 결합 (butt coupled)") 또는 에어 갭이 존재할 수 있다. 조명 빛 (140)은 평행 광선으로서 예시의 편의상 도시되었지만, 조명 빛 (140)은 무작위 방향으로 지향되는 광선을 포함할 수 있다.
조명 시스템 (150)은 광원 (155), 옵틱 (optic) (160), 및 광-확산 소자 (165)를 포함한다. 광원 (155)은 소스 빛 (170)을 가공하여 소스 빛 (172)을 광-확산 소자 (165)에 제공할 수 있는 옵틱 (160)으로 소스 빛 (170)을 발사한다. 광-확산 소자 (165) 내의 내부 공극은 소스 빛 (172)을 산란시켜 광-확산 소자 (165)의 외부 표면을 통해 나가는 조명 빛 (175)을 생산한다. 조명 빛 (175)은 예시의 편의를 위해서 평행 광선으로서 도시되었지만, 조명 빛 (175)은 무작위 방향으로 지향하는 광선을 포함할 수 있음이 이해되어야 한다.
조명 시스템에 혼입될 수 있는 광원은 램프, 레이저, 다이오드, 레이저 다이오드 및 발광 다이오드를 포함한다. 도 5에서 나타낸 옵틱 (160)과 같은, 개재 옵틱은 광원을 광-확산 소자에 결합시키는 것을 용이하게 할 수 있는 조명 시스템의 요소이다. 옵틱은 광원으로부터 공급된 빛을 수집, 시준, 집중, 및/또는 다른 방식으로 가공할 수 있다. 옵틱은 고체 유리 소자, 고체 폴리머 또는 플라스틱 소자, 유리 또는 폴리머 광 섬유, 렌즈 또는 다른 결합 소자일 수 있다.
본 개시에 따른 광-확산 소자는 (예를 들어, 광화학 반응, 냉각 공간, 가열 공간, 또는 제어된 환경을 갖는 폐쇄 공간용) 광원으로서 및 조명기구로서 조명 시스템에 배치될 수 있다. 광-확산 소자는 기능적 및 장식적 조명 적용 분야에 적합하다.
도 6은 실례가 되는 광-확산 소자의 일부의 이미지를 나타낸다. 광-확산 소자 (200)는 유리 코어 (210), 폴리머 클래딩 (220), 및 보호 코팅 (230)을 포함한다. 유리 코어 (210)는 실리카 유리로 만들어지며, 125 ㎛의 직경을 갖는다. 폴리머 클래딩 (220)은 32.5 ㎛의 두께를 갖는 저 모듈러스 우레탄 아크릴레이트 폴리머이다. 보호 코팅 (230)은 32.5 ㎛의 두께를 갖는 고 모듈러스 우레탄 아크릴레이트 폴리머이다. 광-확산 소자 (200)는 폴리머 클래딩 (220) 내에 복수의 산란 중심 (240)을 포함한다. 산란 중심 (240)은 N2 기체로 채워지는 다양한 크기의 내부 공극이며, 클래딩 조성물을 유리 코어 (210)에 적용하는 동안 클래딩 조성물을 N2 기체에 노출시키고, 이어서 클래딩 조성물을 경화시켜 폴리머 클래딩 (220)을 형성시킴으로써 제조된다. 유리 코어 (210) 및 보호 코팅 (230)은 산란 중심이 없다.
산란 손실을 평가하기 위해, 일련의 계산이 수행되었다. 계산에서, 산란 중심을 함유하는 벌크 물질로부터의 광 산란으로 인한 감쇠가 결정되었다. 빛은 560 nm의 파장을 가졌다. 벌크 물질은 560 nm에서 1.37의 굴절률을 갖는 불소화 아크릴레이트 폴리머였다. 불소화 아크릴레이트 폴리머는 클래딩 폴리머 물질을 대표한다. 산란 중심은 1.0의 굴절률을 갖는 구형 기체 거품 및 2.4의 굴절률을 갖는 TiO2 나노입자의 형태로 내부 공극을 포함한다. 첫 번째 계산에서, 산란 중심은 벌크 물질에서 1 ㎛의 직경 및 100/㎣의 농도를 갖는 구형 기체 거품이었다. 산란 손실은 2 dB/m로 계산되었다. 두 번째 계산에서, 산란 중심은 벌크 물질에서 5 ㎛의 직경 및 10/㎣의 농도를 갖는 구형 기체 거품이었다. 산란 손실은 3 dB/m로 계산되었다. 세 번째 계산에서, 산란 중심은 벌크 물질에서 10 ㎛의 직경 및 1/㎣의 농도를 갖는 구형 기체 거품이었다. 산란 손실은 1.6 dB/m로 계산되었다. 네 번째 계산에서, 산란 중심은 벌크 물질에서 0.2 ㎛의 직경 및 2000/㎣의 농도를 갖는 TiO2 나노입자이었다. 산란 손실은 2.4 dB/m로 계산되었다.
도 7은 불소화 아크릴레이트 폴리머 벌크 물질에서 TiO2 산란 중심 및 기체-충진된 내부 공극에 대한 반지름의 함수로서 감쇠 (attenuation) 손실을 나타내는 별도의 계산 결과를 나타낸다. 도 7에 대한 계산은 입방 미크론 당 1개의 산란 중심의 일정한 농도를 가정한다. 감쇠의 차원은 m-1이고, 10을 곱하여 dB/m로 변환될 수 있다. 1 ㎛ 미만의 반지름 값에 대한 데이타 점은 TiO2 산란 중심에 해당한다. 1 ㎛ 초과의 반지름 값에 대한 데이타 점은 기체-충진된 내부 공극 산란 중심에 해당한다. 산란 중심의 각각의 유형에 대한 데이타 점은 1 ㎛의 반지름 값에서 주어진다. 결과는 산란 중심의 반지름이 증가함에 따라 감쇠 (산란 손실)가 증가함을 보여준다. 전술한 바와 같이, 클래딩 내에 기체-충진된 내부 공극의 존재는 클래딩의 평균 굴절률을 낮추고, 높은 개구수를 갖는 광원과의 더 좋은 결합 효율을 달성하기 위하여 광-확산 소자의 개구수를 증가시키기 위한 권장된 전략이다. 대조적으로, TiO2 나노입자의 존재는 클래딩의 평균 굴절률을 증가시키고, 높은 개구수를 갖는 광-확산 소자를 얻는 것을 더욱 어렵게 한다.
여기에 기재된 계산은 본 광-확산 소자의 배열에서 클래딩 폴리머 물질 대신에 벌크 클래딩 폴리머 물질을 언급하지만, 그 결과는 산란 중심이 없는 유리 코어, 및 산란 중심으로서 기체-충진된 내부 공극 또는 TiO2 나노입자를 갖는 불소화 아크릴레이트 폴리머를 갖는 광-확산 소자에 대해 예상되는 산란 손실을 예측한다. 전형적인 광-확산 소자에서, 대부분의 빛은 코어에 의해 안내되고, 약 2-3%의 빛은 소실 (evanescent) 필드로서 클래딩으로 들어간다. 벌크 물질에 대해 계산된 산란 손실은 여기에 기재된 바와 같이 폴리머 클래딩의 배열에서 벌크 물질로부터 이용가능한 산란 손실의 추정치를 제공하도록 적절히 스케일링될 수 있다.
달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 여기서 기재된 임의의 방법은 그의 단계들이 특정 순서대로 수행될 것을 요구하는 것으로 해석되어서는 안된다. 따라서, 방법 청구항이 그 단계가 따라야할 순서를 실제로 기재하지 않거나, 또는 단계들이 특정 순서로 한정된다고 청구항 또는 명세서에서 달리 구체적으로 기재되어 있지 않는 한, 어떤 특정한 순서가 유추되는 것은 아니다.
다양한 변경 및 변형은 예시된 구체예의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 만들어질 수 있다는 것이 당업자에게 명백할 것이다. 예시된 구체예의 사상 및 물질을 포함하는 개시된 구체예의 변경, 조합, 서브-조합 및 변형이 당업자에게 일어날 수 있기 때문에, 본 명세서는 청구 범위 및 이의 균등물의 범주 내의 모든 것을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (47)

  1. 광-확산 소자로서,
    65 ㎛ 초과의 직경을 갖는 유리 코어; 및
    상기 유리 코어를 둘러싸고, 상기 유리 코어보다 작은 굴절률을 가지며, 적어도 25 nm의 치수로 단면을 갖는 제1 산란 중심을 포함하는 클래딩을 포함하고,
    여기서 상기 소자는 적어도 0.1 dB/m의 광 산란 손실을 나타내는 광-확산 소자.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 유리 코어는 실리카 유리를 포함하는 광-확산 소자.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 실리카 유리는 도핑된 광-확산 소자.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 코어는 500 ㎛ 미만의 직경을 갖는 광-확산 소자.
  5. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 클래딩은 유리를 포함하는 광-확산 소자.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 제1 산란 중심은 내부 공극을 포함하고, 상기 내부 공극은 기체로 채워지며 50 nm 내지 20 ㎛의 치수로 단면을 갖는 광-확산 소자.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 기체는 N2, O2, 공기, Ar, CO2, SO2, 및 Cl2로 이루어진 군으로부터 선택되는 광-확산 소자.
  8. 청구항 6 또는 7에 있어서,
    상기 내부 공극은 500 nm 내지 10 ㎛의 치수로 단면을 갖는 광-확산 소자.
  9. 청구항 6 내지 8 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 내부 공극은 1 ㎛ 내지 50 m의 길이를 갖는 광-확산 소자.
  10. 청구항 6 내지 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 클래딩에서 내부 공극의 농도는 적어도 1 부피%인 광-확산 소자.
  11. 청구항 5 내지 10 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 코어는 제2 산란 중심을 포함하는 광-확산 소자.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 제2 산란 중심은 도판트 또는 내부 공극인 광-확산 소자.
  13. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 클래딩은 폴리머를 포함하는 광-확산 소자.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 폴리머는 제1 방사선-경화성 성분을 포함하는 경화성 조성물의 경화 생성물인 광-확산 소자.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 제1 방사선-경화성 성분은 제1 에틸렌계 불포화 작용기를 포함하는 광-확산 소자.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 제1 에틸렌계 불포화 작용기는 아크릴레이트기 또는 메타크릴레이트기인 광-확산 소자.
  17. 청구항 15 또는 16에 있어서,
    상기 경화성 조성물은 제2 방사선-경화성 성분을 더욱 포함하는 광-확산 소자.
  18. 청구항 17에 있어서,
    상기 제2 방사선-경화성 성분은 제2 에틸렌계 불포화 작용기를 포함하는 광-확산 소자.
  19. 청구항 18에 있어서,
    상기 제2 방사선-경화성 성분은 제3 에틸렌계 불포화 작용기를 더욱 포함하는 광-확산 소자.
  20. 청구항 19에 있어서,
    상기 제2 에틸렌계 불포화 작용기는 아크릴레이트기 또는 메타크릴레이트기이고, 상기 제3 에틸렌계 불포화 작용기는 아크릴레이트기 또는 메타크릴레이트기인 광-확산 소자.
  21. 청구항 13 내지 20 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리머는 불소를 포함하는 광-확산 소자.
  22. 청구항 13 내지 21 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 산란 중심은 내부 공극을 포함하고, 상기 내부 공극은 기체로 채워지며, 25 nm 내지 40 ㎛의 치수로 단면을 갖는 광-확산 소자.
  23. 청구항 22에 있어서,
    상기 기체는 N2, 공기, 및 Ar으로 이루어진 군으로부터 선택되는 광-확산 소자.
  24. 청구항 22 또는 23에 있어서,
    상기 내부 공극은 50 nm 내지 20 ㎛의 치수로 단면을 갖는 광-확산 소자.
  25. 청구항 22 내지 24 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 클래딩에서 내부 공극의 농도는 적어도 1.0 부피%인 광-확산 소자.
  26. 청구항 13 내지 25 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유리 코어는 제2 산란 중심을 포함하는 광-확산 소자.
  27. 청구항 26에 있어서,
    상기 제2 산란 중심은 도판트 또는 내부 공극인 광-확산 소자.
  28. 청구항 13 내지 27 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 산란 중심은 나노입자를 포함하고, 상기 나노입자는 적어도 25 nm의 치수로 단면을 갖는 광-확산 소자.
  29. 청구항 28에 있어서,
    상기 나노입자의 단면 치수는 500 nm보다 미만인 광-확산 소자.
  30. 청구항 28 또는 29에 있어서,
    상기 나노입자는 Al2O3, SiO2, ZrO2, Y3Al5O12 , 및 희토류 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 조성물을 갖는 광-확산 소자.
  31. 청구항 29에 있어서,
    상기 나노입자는 발광성인 광-확산 소자.
  32. 청구항 29 내지 31 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노 입자는 클래딩에서 적어도 1.0 부피%의 농도를 갖는 광-확산 소자.
  33. 청구항 29 내지 32 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 클래딩은 제2 산란 중심을 더욱 포함하고, 상기 제2 산란 중심은 내부 공극을 포함하며, 상기 내부 공극은 기체로 채워지고 25 nm 내지 40 ㎛의 치수로 단면을 갖는 광-확산 소자.
  34. 청구항 1 내지 33 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소자는 적어도 0.5 dB/m의 관 산란 손실을 나타내는 광-확산 소자.
  35. 청구항 1 내지 34 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소자는 적어도 0.4의 개구수 (numerical aperture)를 갖는 광-확산 소자.
  36. 청구항 1 내지 35 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소자는 상기 클래딩을 둘러싸는 보호 코팅을 더욱 포함하는 광-확산 소자.
  37. 조명 시스템으로서,
    광-확산 소자에 광학적으로 결합된 광원을 포함하고, 상기 광-확산 소자는:
    65 ㎛를 초과하는 직경을 갖는 유리코어; 및
    상기 유리 코어를 둘러싸고, 상기 유리 코어보다 작은 굴절률을 가지며, 적어도 25 nm의 치수로 단면을 갖는 제1 산란 중심을 포함하는 클래딩;을 포함하고,
    여기서 상기 소자는 적어도 0.1 dB/m의 광 산란 손실을 나타내는 조명 시스템.
  38. 청구항 37에 있어서,
    상기 광원은 LED 또는 레이저 다이오드인 광-확산 소자.
  39. 광-확산 소자를 형성하는 방법으로서:
    유리를 포함하는 코어를 형성하는 단계;
    상기 코어 상에 클래딩을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 클래딩은 제1 산란 중심을 포함하고, 상기 제1 산란 중심은 적어도 25 nm의 치수로 단면을 갖는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
  40. 청구항 39에 있어서,
    상기 코어를 형성하는 단계는 유리 프리폼 (preform)을 인발하는 단계를 포함하는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
  41. 청구항 40에 있어서,
    상기 유리 프리폼을 인발하는 단계는 상기 클래딩을 더욱 형성시키는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
  42. 청구항 40 또는 41에 있어서,
    상기 클래딩을 형성하는 단계는 경화성 조성물을 상기 코어에 적용하는 단계 및 상기 경화성 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
  43. 청구항 42에 있어서,
    상기 클래딩을 형성하는 단계는 공극-생산 기체의 존재에서 상기 경화성 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
  44. 청구항 42 또는 43에 있어서,
    상기 경화성 조성물은 방사선-경화성 성분을 포함하고, 상기 방사선-경화성 성분은 에틸렌계 불포화기를 포함하는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
  45. 청구항 42 내지 44 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 산란 중심은 나노입자이고, 여기서 상기 경화성 조성물은 상기 나노 입자를 더욱 포함하는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
  46. 청구항 39 내지 45 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코어는 제2 산란 중심을 포함하는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
  47. 청구항 46에 있어서,
    상기 제2 산란 중심은 내부 공극을 포함하고, 상기 코어를 형성하는 단계는 공극-생산 기체의 존재에서 유리 프리폼을 인발하는 단계를 포함하는 광-확산 소자를 형성하는 방법.
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