KR20170109132A - 사포닌을 이용한 토코페롤 유화물의 제조방법 - Google Patents

사포닌을 이용한 토코페롤 유화물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 사포닌을 이용한 토코페롤 유화물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서, 토코페롤을 천연물질인 사포닌과 수용성 용매에서 혼합하고, 이를 고압균질화함으로써, 토코페롤 유화물의 유화력 및 토코페롤 나노좀의 안정성을 현저하게 증진시킬 수 있음을 확인하였는바, 본 발명은 지용성 성분인 토코페롤을 화장품 및 식품 등에 적용하기 위한 핵심 기술로 이용될 수 있을 것으로 기대된다.

Description

사포닌을 이용한 토코페롤 유화물의 제조방법 {Manufacturing method of water-soluble tocopherol emulsion using saponin}
본 발명은 사포닌을 이용한 토코페롤 유화물의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 토코페롤 (Tocopherol)로 불리는 비타민 E는 지용성 비타민의 하나로, 식품에는 네 종류의 토코페롤 (Tocopherol α, β, γ, δ) 형태로 존재하며, 이 중 가장 흔하고 생체 활성이 높은 것은 α-토코페롤로서, 비타민 E의 대명사처럼 사용되고 있다.
비타민 E의 인체 내 중요한 기능은 항(抗) 산화 작용으로서, 세포 내에서 산화되기 쉬운 물질, 특히 세포막을 구성하고 있는 불포화 지방산의 산화를 억제함으로써 세포막의 손상과 나아가서 조직의 손상을 막아주는 역할을 하는 것이다. 구체적으로, 생체 내 순환계 질환, 퇴행성 질환, 및 암의 예방, 항노화, 항불임 등의 생리학적인 기능 및 영양학적인 활성을 함께 지니고 있는 것으로 보고된 바 있고, α-토코페롤의 정기적인 복용은 동맥경화의 진행을 억제하고, 혈중 콜레스테롤 수치를 저하시킬 수 있으며, 상처의 치유를 촉진시킬 뿐만 아니라, 화상의 흉터 치료에도 탁월한 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 또한, 토코페롤은 대기 오염으로부터 호흡기 점막을 보호하며, 해독 작용, 피부습진 또는 부종 완화, 및 면역 기능 증진 등의 다양한 생리적 효능을 지니고 있다.
다만, 이러한 각종 생리활성 기능을 가지는 토코페롤은 생체 내에서 직접 합성할 수 없기 때문에 음식물 또는 식품으로부터 섭취하여야만 한다. 그러나 인체는 70% 이상의 수분이 함유되어 있는 수상인 반면, 토코페롤, 즉 비타민 지용성이기 때문에 식품을 통한 흡수 효율이 우수하지 못할 뿐만 아니라, 화장품에 적용함에 있어서도 제약으로 작용하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 다양한 합성 유화제들이 이용된 바 있으나, 상기 합성 유화제에 대한 부작용 및 이에 따른 소비자들의 불안감 등으로 상용화되지 못하고 있는 실정이다.
현재까지 토코페롤의 생체 내에서의 작용 기작과 식품 또는 화장품에서의 항 산화 작용 등에 관한 많은 연구가 이루어져 왔으나 (한국 공개특허 10-2011-0000829), 천연 유화제를 이용한 토코페롤의 수용성화 또는 수분산화는 단순 혼합에 의해서는 구현되기 어려우므로, 천연 유화제를 이용하여 토코페롤의 수용성화 또는 수분산화를 구현하기 위한 기술의 개발이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명자들은, 지용성 성분인 토코페롤의 이용 효율을 높이기 위하여 예의 연구한 결과, 양친매성을 나타내는 천연물질인 사포닌 및 고압균질화 (High pressure homogenization) 기술을 이용하여 토코페롤을 효과적으로 유화시킬 수 있음을 확인하고, 이에 기초하여 본 발명을 완성하였다.
이에, 본 발명의 목적은, 사포닌 및 고압균질화 기술을 이용한 토코페롤 유화물의 제조방법 및 이를 통한 토코페롤 유화물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 화장품 및 식품 등으로 사용하기 위한 상기 토코페롤 유화물의 다양한 용도를 제공하는데 있다.
그러나 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 토코페롤; 사포닌; 및 수용성 용매를 함유하는 혼합용액을 고압균질화시키는 단계를 포함하는, 토코페롤 유화물 (Emulsion)의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예로서, 상기 고압균질화시키는 단계는 20,000 내지 30,000 psi 압력조건 하에서 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은 고압균질화된, 토코페롤; 사포닌; 및 수용성 용매를 함유하는 혼합용액을 포함하는, 토코페롤 유화물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예로서, 전체 중량에 대하여, 토코페롤 1 내지 20 중량%, 사포닌 1 내지 5 중량%, 수용성 용매 85 내지 95 중량%로 함유할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예로서, 상기 토코페롤 유화물은 100 내지 150nm 직경의 토코페롤 나노좀을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 토코페롤 유화물을 함유하는, 화장품 및/또는 식품 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 토코페롤 유화물의 제조방법은, 토코페롤을 천연물질인 사포닌과 수용성 용매에서 혼합하고, 이를 고압균질화하는 단계를 포함하며, 상기 단계를 통하여, 토코페롤 유화물의 유화력 및 토코페롤 나노좀의 안정성이 현저하게 증진됨을 확인하였는바, 본 발명은 지용성 성분인 토코페롤을 화장품 및 식품 등에 적용하기 위한 핵심 기술로 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
도 1은, 토코페롤 유화물의 제조과정에서, 고압균질화 여부에 따른 유화율의 차이를 정량적으로 비교한 결과이다.
도 2는, 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐의 (a) 직경, 및 (b) 제타전위를 측정한 결과이다.
도 3은, 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐의 시간의 경과 (1주, 2주, 3주, 및 4주)에 따른 (a) 직경, 및 (b) 제타전위를 측정한 결과이다.
도 4는, 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐의 pH 변화 (pH 2, 4, 6, 8, 및 10)에 따른 (a) 직경, 및 (b) 제타전위를 측정한 결과이다.
도 5는, 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐의 온도 변화 (30, 60, 및 90℃)에 따른 (a) 직경, 및 (b) 제타전위를 측정한 결과이다.
도 6은, 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐의 염 농도 변화 (100, 200, 및 300mM)에 따른 (a) 직경, 및 (b) 제타전위를 측정한 결과이다.
도 7은, 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐의 자외선 조사 여부에 따른 (a) 직경, 및 (b) 제타전위를 측정한 결과이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 토코페롤 (Tocopherol); 사포닌; 및 수용성 용매를 함유하는 혼합용액을 고압균질화시키는 단계를 포함하는, 토코페롤 유화물 (Emulsion)의 제조방법, 또는 고압균질화된, 토코페롤; 사포닌; 및 수용성 용매를 함유하는 혼합용액을 포함하는, 토코페롤 유화물을 제공한다.
본 발명에서, 사포닌 (Saponin)은 천연물질 유래의 양친매성 물질로, 본 발명의 목적상, 서로 혼합하지 않는, 지용성 성분인 토코페롤과 수용성 용매를 혼합하여 안정화된 에멀젼 상태를 만들기 위해 첨가되는 물질로서, 바람직하게는 분말 형태로 첨가될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 수용성 용매에서, "수용성"은 당해 기술분야에서 통상적 의미로 미량 이상이 물과 높은 혼화성을 나타내는 것을 의미하며, 본 발명에서는 바람직하게 물 자체를 수용성 용매로 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 사용 목적에 따라 당업계에 공지된 다양한 종류의 수용성 용매가 적용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어, "고압균질화 (high pressure Homogenization)"는 높은 압력조건 하에서 내부 입자를 잘게 부수어 균일한 크기의 입자를 생산하는 것을 의미하며, 필요에 의한 경우, 상용화되어 있는 고압 균질기를 이용할 수 있다. 상기 높은 압력조건은, 이에 제한되는 것은 아니나, 바람직하게 20,000 내지 30,000 psi일 수 있다.
본 발명에서, 상기 토코페롤 유화물은 전체 유화물 중량에 대하여, 바람직하게 토코페롤 1 내지 20 중량%, 사포닌 1 내지 5 중량%, 수용성 용매 85 내지 95 중량%로 함유할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 다만, 사포닌이 1% 미만으로 첨가되는 경우, 토코페롤의 분산 능력이 약화되며, 5 중량% 초과하여 첨가되는 경우에는 유화물의 점도가 급격히 상승할 우려가 있다.
본 발명의 일 실시예에서는, 토코페롤을 사포닌과 수용성 용매에서 혼합하고, 이를 고압균질화시킴으로써, 본 발명의 토코페롤 유화물을 제조하였으며 (제조예 1 참조), 고압균질화를 통해 100 내지 150nm 직경의 토코페롤 나노좀이 안정한 상태로 형성됨을 확인하였다 (실험예 1 참조). 아울러, 상기 제조된 토코페롤 나노좀은 시간, pH, 온도, 또는 염 (NaCl)의 농도 변화, 및 자외선 조사와 같은 외부 환경 변화에도 안정한 상태로 유지됨을 확인하였는바, 본 발명의 토코페롤 유화물은 화장품 및 식품 등에 다양하게 적용될 수 있을 것이다 (실험예 2 참조).
본 발명의 다른 양태로서, 상기 토코페롤 유화물을 함유하는, 화장품 및/또는 식품 조성물을 제공한다.
본 발명의 화장품 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 비누, 오일, 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 포옴, 클렌징 워터, 팩, 또는 스프레이로 제조될 수 있다.
본 발명의 화장품 조성물에 함유된 유효한 담체는 제형에 따라, 당업계에서 통상적으로 이용되는 담체가 이용될 수 있다. 본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 추가적으로 클로로 플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분과 담체 성분 이외에, 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함하며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제를 포함할 수 있다.
본 발명의 식품 조성물에서, 유효성분을 식품에 그대로 첨가하거나 다른 식품 또는 식품 성분과 함께 사용될 수 있고, 통상적인 방법에 따라 적절하게 사용될 수 있다. 유효 성분의 혼합량은 그의 사용 목적 (예방 또는 개선용)에 따라 적합하게 결정될 수 있다. 일반적으로, 식품 또는 음료의 제조시에 본 발명의 조성물은 원료에 대하여 바람직하게 15 중량% 이하, 바람직하게는 10 중량% 이하의 양으로 첨가될 수 있다. 그러나 건강 및 위생을 목적으로 하거나 또는 건강 조절을 목적으로 하는 장기간의 섭취의 경우에는 상기 양은 상기 범위 이하일 수 있다.
본 발명의 식품 조성물은 상기 유효성분을 함유하는 것 외에 특별한 제한없이 다른 성분들을 필수 성분으로서 함유할 수 있다. 예를 들면, 통상의 음료와 같이 여러 가지 향미제 또는 천연 탄수화물 등을 추가 성분으로서 함유할 수 있다. 상술한 천연 탄수화물의 예는 모노사카라이드, 예를 들어, 포도당, 과당 등; 디사카라이드, 예를 들어 말토스, 슈크로스 등; 및 폴리사카라이드, 예를 들어 덱스트린, 시클로덱스트린 등과 같은 통상적인 당, 및 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등의 당 알코올일 수 있다. 상술한 것 이외의 향미제로서 천연 향미제 (타우마틴, 스테비아 추출물 (예를 들어, 레바우디오시드 A, 글리시르히진등)) 및 합성 향미제 (사카린, 아스파르탐 등)를 유리하게 사용할 수 있다. 상기 천연 탄수화물의 비율은 당업자의 선택에 의해 적절하게 결정될 수 있다.
상기 외에 본 발명의 식품 조성물은 여러 가지 영양제, 비타민, 광물 (전해질), 합성 풍미제 및 천연 풍미제 등의 풍미제, 착색제 및 중진제 (치즈, 초콜릿 등), 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알코올, 탄산음료에 사용되는 탄산화제 등을 함유할 수 있다. 이러한 성분은 독립적으로 또는 조합하여 사용할 수 있으며, 이러한 첨가제의 비율 또한 당업자에 의해 적절히 선택될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
제조예 1. 토코페롤 유화물의 제조
본 제조예에서는, 천연물질인 사포닌과 고압균질화 기술을 이용하여 지용성 성분인 토코페롤의 수분산성이 증진된 토코페롤 유화물을 제조하였다. 정제된 사포닌 분말 1%와 오일 (Oil) 상태의 토코페롤 10%를 90%의 증류수와 혼합하여 혼합용액을 제조하였다. 이후, 상기 용액을 25,000 psi 압력 조건의 초고압 균질기에서 6회 반응시켜 고압균질화시킴으로써 본 발명의 토코페롤 유화물을 제조하였다.
실험예 1. 고압균질화에 따른 유화력 증진 효과 확인
본 실험예에서는, 제조예 1에서의 혼합용액을 단순 혼합, 또는 초고압 군질기를 이용하여 고압균질화시킨 경우, 토코페롤 유화물 각각의 유화율을 측정하여 비교하였으며, 이를 위해 종래 유화력의 분석방법인 emulsification index 24h법을 이용하였다. 구체적으로, 단순 혼합 또는 고압균질화시킨 토코페롤 유화물을 매스 실린더로 옮기고, 이를 24시간 동안 방치한 후, 전체 토코페롤 유화물 중에서 분리가 일어난 오일층의 비율을 구하여, 유화율을 산출하였다.
그 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이, 사포닌과 토코페롤을 단순 혼합시킨 경우에는 유화율이 60%에도 미치지 못했던 반면, 사포닌과 토코페롤을 혼합하고, 이를 고압균질화시킨 경우, 유화율이 100%에 이르렀는바, 고압균질화에 따른 현저한 유화력 증진 효과를 확인할 수 있었다.
실험예 2. 토코페롤 나노 캡슐의 물리적 특성 분석
2-1. 토코페롤 나노 캡슐의 직경 제타전위 (zeta-potential) 확인
상기 제조예 1에서 제조된 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐 (SEN : saponin-based vitamin E nano-capsule)의 물리적 특성을 분석하였다. 구체적으로, Malvern사의 zetasizer ZS90 기기를 이용하여 제조사의 방침에 따라 나노 캡슐의 직경 및 안정성의 지표로 사용되는 제타전위를 측정하였다.
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐의 직경은 약 120nm였으며 (도 2a 참조), 제타전위는 약 절대값 60mV로 측정되었다 (도 2b 참조). 특히, 제타전위의 절대값이 높을수록 서로를 밀어내는 척력이 증가하여, 나노 캡슐 자체의 안정성이 증진된 것으로 판단할 수 있으며, 일반적인 안정 범위가 35mV라는 점으로 고려해 볼 때, 본 발명의 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐은 매우 안정된 상태로 유화되어 있음을 알 수 있었다.
2-2. 토코페롤 나노 캡슐의 외부 환경에 따른 안정성 확인
상기 제조예 1에서 제조된 토코페롤 유화물에 존재하는, 토코페롤 나노 캡슐의 외부 환경 조건에 대한 안정성을 분석하였다. 구체적으로, 시간의 경과에 따른 토코페롤 나노 캡슐의 안정성을 캡슐의 직경 및 제타전위 측정을 통해 평가하였으며, 이와 동일한 방법으로, 유화물에 다양한 pH, 온도, 또는 염 (NaCl)의 농도로 처리하고 24시간 경과한 경우, 또는 유화물을 자외선에 12시간 동안 노출시킨 경우, 토코페롤 나노 캡슐의 안정성을 측정하였다.
우선, 토코페롤 유화물이 제조된지 1주, 2주, 3주, 또는 4주가 경과한 경우, 도 3에 나타낸 바와 같이, 토코페롤 나노 캡슐의 크기 변화가 일부 있기는 하였으나, 전 기간에 걸쳐 약 50mV 절대값의 제타전위가 측정되었는바, 시간이 경과에도 불구하고 토코페롤 나노 캡슐은 안정한 상태로 유지되고 있음을 알 수 있었다. 또한, pH 2 내지 10, 또는 0 내지 90℃의 온도 조건 속에서도, 도 4 또는 도 5에 나타낸 바와 같이, 제타전위의 절대값은 여전히 약 50mV로 유지됨을 확인할 수 있었으며, 도 6 또는 도 7에 나타낸 바와 같이, 염의 농도가 300mM에 이르기까지 또는 자외선에 노출된 경우에도 토코페롤 나노 캡슐의 안정성에는 변화가 없음을 알 수 있었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (7)

  1. 토코페롤 (Tocopherol); 사포닌; 및 수용성 용매를 함유하는 혼합용액을 고압균질화시키는 단계를 포함하는, 토코페롤 유화물 (Emulsion)의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고압균질화시키는 단계는 20,000 내지 30,000 psi 압력조건 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는, 제조방법.
  3. 고압균질화된, 토코페롤; 사포닌; 및 수용성 용매를 함유하는 혼합용액을 포함하는, 토코페롤 유화물.
  4. 제3항에 있어서,
    전체 중량에 대하여, 토코페롤 1 내지 20 중량%, 사포닌 1 내지 5 중량%, 수용성 용매 85 내지 95 중량%로 함유하는 것을 특징으로 하는, 토코페롤 유화물.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 토코페롤 유화물은 100 내지 150nm 직경의 토코페롤 나노좀을 포함하는 것을 특징으로 하는, 토코페롤 유화물.
  6. 제3항의 토코페롤 유화물을 함유하는, 화장품 조성물.
  7. 제3항의 토코페롤 유화물을 함유하는, 식품 조성물.
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