KR20150090926A - 레시틴을 이용한 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 천연색소를 레시틴(lecithin)으로 피막하여 캡슐화함으로써 천연색소의 안정성을 증진시키는 방법, 레시틴으로 피막하여 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐의 제조 방법, 상기 제조 방법으로 제조된 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐, 상기 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐을 유효성분으로 함유하는 식품 및 퍼스널 케어 제품에 관한 것으로, 본 발명의 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐은 인체에 무해하며, 색감 또한 자연스럽고 기능성까지 나타낼 수 있어, 천연색소를 사용하는 식품 및 화장품 산업 등에 널리 이용될 수 있다.

Description

레시틴을 이용한 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐의 제조 방법{Method for producing microparticle of natural dye with increased stability using lecithin}
본 발명은 레시틴을 이용한 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 천연색소를 레시틴(lecithin)으로 피막하여 캡슐화하여 천연색소의 안정성을 증진시키는 방법, 레시틴으로 피막하여 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐의 제조 방법, 상기 제조 방법으로 제조된 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐, 상기 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐을 유효성분으로 함유하는 식품 및 퍼스널 케어 제품에 관한 것이다.
오디(mulberry)는 뽕나무과(Moracea)에 속하는 낙엽교목인 뽕나무(Morus alba L.)의 열매로, 처음에는 파랑색이나 차차 붉어지고 다 익으면 자주색에서 흑자색으로 변한다. 오디는 신경안정, 시력개선, 기억력개선, 항노화작용, 항고지혈증, 항산화작용, 항간독성 등 여러 생리적 기능에 효과가 있음이 보고된 바 있다. 오디의 색소 성분은 안토시아닌(anthocyanin) 색소로서, 오디의 안토시아닌 색소 함량은 100g 기준으로 170.47mg으로 동량의 사과(7.07mg) 및 포도(48.57mg)에 비해 훨씬 더 많은 양이 함유되어 있다. 오디의 안토시아닌은 시아니딘 3-글루코사이드(C3G, cyanidin-3-glucoside) 및 시아니딘 3-루티노사이드(C3R, cyanidin-3-rutinoside)가 90%를 차지하고 있으며, 그 중 시아니딘 3-글루코시드(C3G)의 함량이 더 높은 것으로 보고되어 있다.
한편, 현재 여러 가지 가공식품에서 사용되는 색소들은 인간의 식욕증진, 감퇴에 관련된 '외관'에 큰 영향을 주는 요소이며 소비자의 구매의욕에 직접적으로 연관된 중요한 부분으로, 제품에 있어서 완성도를 높이거나 첫인상을 결정짓는 요소로도 중요한 역할을 한다. 이러한 색소에는 인공색소(artificial coloring) 및 천연색소(natural coloring)가 있는데, 인공색소는 석유 부산물인 콜 타르(coal tar)로부터 만들어진 합성색소이며, 천연색소는 자연으로부터 추출되는 색소로 기능성 성분을 함유하고 있는 색소이다. 천연색소는 원료물질에 따라 세 가지로 분류하고, 크게는 동물성, 식물성 및 미생물로 분류된다. 현재 식품에 사용되는 색소들은 대부분 인공색소로서 석유의 부산물인 콜 타르로부터 만들어진 색소이기 때문에 인체에 유해하다는 연구결과가 보고된 바 있다.
현대는 소득향상과 고령화로 인해 건강을 위한 소비패턴으로 바뀌면서 일반 식품보다는 친환경 식품을 선호하게 되었고, 현대인들이 점차 자연주의적 생활을 표방하는 친환경적 삶을 추구하게 되면서 인공색소를 사용한 제품보다는 천연색소를 사용한 제품을 더 선호하게 되었으며 화장품도 마찬가지로 기능성 위주의 제품을 더 선호하게 되었다. 천연색소는 분명 인체에 무해하며, 그 색감 또한 자연스럽고 기능성까지 나타내고 있으나, 타르색소에 비해 고가이고 합성색소와 비교하였을 때 선명한 색상을 내지 못한다는 단점이 있다. 무엇보다도 색소성분의 안정성이 낮아 사용에 있어서 많은 제약이 있다. 일반적으로 식품색소로 사용되고 있는 천연색소인 치자 색소는 매우 안정한 성질이 있어 그 사용이 증가하고 있지만 안토시아닌과 같은 천연색소의 경우 광, 산소, 온도, pH, 당, 유기산, 금속이온에 의해 쉽게 파괴된다.
이러한 문제를 해결하기 위해 본 발명에서는 안정성을 높이기 위해 레시틴(lecithin)을 이용하여 색소성분을 캡슐화(encapsulation)하는 기술을 적용하고자 한다. 캡슐화는 내부 물질을 특정 외부물질을 이용하여 코팅(coating)시키는 것으로 외부 환경으로부터 내부 물질을 보호할 수 있다. 캡슐화의 장점은 광(자외선)으로부터 보호, 열로부터 보호, 방향성 성분의 냄새 차단, 다른 성분과의 반응으로부터 보호 그리고 무엇보다도 액상으로만 제조되는 성분을 분말화할 수 있다. 본 발명에서는 일반적인 야채 및 과일에도 다양한 종류의 안토시아닌을 포함하는 천연색소를 함유하고 있으나 천연색소 미세캡슐의 제조를 통한 안정성 증진 방법을 개발하고 증명하기 위하여 개별 안토시아닌 함량을 정확히 나타낼 수 있는 비교적 안토시아닌 종류가 적은 오디를 선택하여 미세캡슐 제조의 원료로 사용하였다.
한편, 한국등록특허 제1102935호에는 '다중 지질 마이크로캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물'이 개시되어 있으나, 본 발명의 레시틴을 이용한 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐의 제조 방법에 대해서는 기재된 바가 없다.
본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명에서는 천연색소인 오디 유래의 안토시아닌을 레시틴(lecithin)으로 피막하여 미세캡슐을 제조하였으며, 상기 제조된 안토시아닌 미세캡슐(anthocyanin-lecithin microparticle)과 안토시아닌의 pH별 안정성 검정 및 광학적 특성 검정 결과, 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐을 효율적으로 생산할 수 있는 방법임을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 천연색소를 레시틴(lecithin)으로 피막하여 미세캡슐화하여 천연색소 미세캡슐을 제조하는 것을 특징으로 하는 천연색소의 안정성을 증진시키는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조된 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐을 유효성분으로 함유하는 식품을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐을 유효성분으로 함유하는 퍼스널 케어 제품을 제공한다.
본 발명의 천연색소의 미세캡슐화는 pH, 광(자외선), 온도, 당, 유기산 또는 금속이온에 대한 안정성이 낮아 사용에 제약이 많았던 천연색소의 이용성을 증대시킬 수 있고, 인체에 무해하며, 색감 또한 자연스럽고 기능성까지 나타낼 수 있으며, 천연색소를 사용한 제품을 선호하는 현대사회의 소비패턴에 유용하게 적용될 수 있어, 천연색소를 사용하는 식품 및 화장품 산업 등에 널리 이용될 수 있으므로, 산업적으로 유용할 것으로 기대된다.
도 1은 레시틴(lecithin)을 이용한 오디 유래의 안토시아닌 색소의 미세캡슐화 과정을 나타낸다. (A), 레시틴과 안토시아닌의 균질화 과정; (B), 균질화 후 동결건조 과정; (C), 분말화한 미세캡슐.
도 2는 레시틴 비율별 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM, anthocyanin-lecithin microparticle)의 분말형태 모습이다.
도 3은 레시틴 비율별 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)에 대한 파장별 흡광도를 측정한 결과이다.
도 4는 526nm 파장에서 레시틴 비율별 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)에 대한 흡광도를 측정한 결과이다.
도 5는 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)32와 안토시아닌의 pH에 대한 안정성을 시간대별로 검정한 결과이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 천연색소를 레시틴(lecithin)으로 피막하여 미세캡슐화하여 천연색소 미세캡슐을 제조하는 것을 특징으로 하는 천연색소의 안정성을 증진시키는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 방법에서, 상기 천연색소는 바람직하게는 식물 유래의 색소일 수 있고, 더욱 바람직하게는 오디 유래의 안토시아닌(anthocyanin)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 레시틴은 생체 구성물질 중 하나로서 동물 세포막계를 구성하는 주요 인지질(phospholipids) 성분 중 하나이며, 피부의 지질 성분과 유사한 조성을 가지고 있다. 인지질은 글리세로포스포리피드(glycerophospholipid)와 스핑고포스포리피드(sphingophospholipid)로 분류된다. 인지질은 세포막, 핵 및 기타 세포질 성분의 구조요소이고, 신경조직 미엘린(myelin) 층의 주요 구성성분이며, 또한 미토콘드리아(mitochondria) 효소계의 한 성분이기도 하고 단백질 합성에도 관여한다. 뇌 조직에서는 뇌의 에너지원이 되며 혈액 내에서는 지방의 운반, 흡수에 관여하고 혈액응고에도 관여한다. 일반적으로 레시틴은 계란의 노른자, 콩류 등의 단백질 속에 함유되어 있는 인지질 성분으로 피부 세포재생 및 영양공급 등의 목적으로 화장품에 사용되어 왔다. 글리세린과 유사한 구조에 한쪽에 인산 및 콜린 등의 친수성 부분이 결합되고 다른 쪽에는 소수성의 아실기가 결합된 구조를 하고 있어서 양친매성 계면활성을 가지므로 주로 식품이나 화장품, 의약품 분야에서 유화제나 리포좀의 제조에도 사용되고 있다.
본 발명의 미세캡슐화 기술은 고체, 액체 및 기체 상의 원하는 물질 또는 향기 성분을 특정한 조건 하에서 미세캡슐 내부로 포장하는 기술로서, 의약품, 공업재료, 기록재료, 농업재료 및 식품 분야에 응용될 수 있다. 미세캡슐화를 통하여 향로, 영양성분 등의 불안정한 물질을 빛, 산소, 수분 및 온도 등의 외부요인으로부터 보호하여 손실을 감소시킬 수 있다. 또한, 식품 산업 및 화장품 산업에서 첨가물 또는 유용물질을 캡슐화함으로써 소재의 산화방지 및 보존성 향상, 변질되기 쉬운 소재의 안정화, 불필요한 냄새의 차단, 소재의 방출 속도 조절, 제조 공정의 개선 및 물성 향상 등의 효과를 얻을 수 있다. 일부 식품공업에서 비타민 및 각종 미량원소들을 캡슐화시키는 기술은 많은 연구가 진행되었지만, 특이 활성성분을 미세캡슐화 시키는 공정은 일부 제약산업에서만 이루어지고 있으며, 일반적으로 직경이 5mm 이상인 거대캡슐(macrocapsule) 제조에 관한 연구만이 활성화되어 식품첨가물로 이용하기에는 부적절하였으며, 도포 및 섭취하기에도 어려움이 많았다. 캡슐 코팅물질은 무독성, 체내 적합성, 생분해적 특성을 가져야하며, 알긴산(alginate), 키토산(chitosan), 아밀로스(amylose) 및 녹말(starch) 등이 주로 이용되어 왔다. 본 발명의 레시틴 단백질은 단백질의 일종으로 이를 이용하여 캡슐을 만들 때 중심물질을 잘 보호하고 수용액 상에서 잘 분산되는 특징이 있다.
본 발명의 일 구현 예에서, 마이크로파티클(microparticle)은 상기 미세캡슐과 동일한 의미로 사용되었다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 방법에서, 상기 천연색소의 증진된 안정성은 pH, 광, 온도, 당, 유기산 또는 금속이온 등에 대한 안정성일 수 있고, 바람직하게는 pH에 대한 안정성일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명은
(a) 레시틴(lecithin)에 증류수를 첨가하고 교반하는 단계;
(b) 천연색소에 증류수를 첨가하고 교반하여 녹이는 단계;
(c) 상기 (b)단계의 녹인 천연색소에 (a)단계의 교반한 레시틴을 1:30~1:35(w/w)의 비율로 첨가하여 제조된 혼합물을 균질기를 이용하여 20~40분 동안 균질화시키는 단계; 및
(d) 상기 (c)단계의 균질화물을 35~45℃에서 감압 농축한 후 동결건조시키는 단계를 포함하는 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 상기 제조 방법에서, 상기 천연색소는 바람직하게는 식물 유래의 색소일 수 있고, 더욱 바람직하게는 오디 유래의 안토시아닌일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 상기 제조 방법에서, (c) 단계의 천연색소에 레시틴을 첨가하는 비율은 바람직하게는 1:30~1:35(w/w)일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1:31~1:33(w/w)일 수 있으며, 가장 바람직하게는 1:32(w/w)의 비율일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 천연색소에 레시틴을 상기와 같은 비율로 첨가한 혼합물을 균질기(homogenizer)를 이용하여 상온의 온도에서 20~40분 동안 균질화할 수 있고, 바람직하게는 상온의 온도에서 25~30분간 균질화할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 상기 제조 방법에서, (d) 단계의 감압 농축의 온도 조건은 35~45℃일 수 있고, 바람직하게는 38~42℃일 수 있으며, 가장 바람직하게는 40℃일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 감압 농축의 방법은 당업계에 공지된 방법에 의해 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 상기 제조 방법에서, 상기 천연색소 미세캡슐의 증진된 안정성은 pH, 광, 온도, 당, 유기산 또는 금속이온 등에 대한 안정성일 수 있고, 바람직하게는 pH에 대한 안정성일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 pH 범위는 바람직하게는 pH 2~12일 수 있고, 더욱 바람직하게는 pH 5~11일 수 있으며, 가장 바람직하게는 pH 7~10일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 안토시아닌과 안토시아닌-레시틴 미세캡슐은 pH 2에서는 안정성에 있어서 큰 차이가 없으나, pH 7 및 10에서는 안토시아닌은 시간에 따라 안정성이 현저하게 감소된 반면, 안토시아닌-레시틴 미세캡슐은 시간에 따라 안정성이 유지되는 것을 알 수 있었다(도 5 참고).
본 발명의 일 구현 예에 따른 상기 제조 방법은 바람직하게는
(a) 레시틴(lecithin)에 증류수를 첨가하고 교반하는 단계;
(b) 오디로부터 추출된 안토시아닌에 증류수를 첨가하고 교반하여 녹이는 단계;
(c) 상기 (b)단계의 녹인 천연색소에 (a)단계의 교반한 레시틴을 1:30~1:35(w/w)의 비율로 첨가하여 제조된 혼합물을 균질기를 이용하여 25~35분 동안 균질화시키는 단계; 및
(d) 상기 (c)단계의 균질화물을 35~45℃에서 감압 농축한 후 동결건조시키는 단계를 포함하는 pH에 대한 안정성이 증진된 안토시아닌 미세캡슐의 제조 방법일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조된 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐 또는 pH에 대한 안정성이 증진된 안토시아닌 미세캡슐을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐 또는 pH에 대한 안정성이 증진된 안토시아닌 미세캡슐을 유효성분으로 함유하는 식품을 제공한다.
본 발명의 상기 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐을 식품첨가물로 사용하는 경우, 상기 천연색소 미세캡슐을 그대로 첨가하거나 다른 식품 또는 식품 성분과 함께 사용될 수 있고, 통상적인 방법에 따라 적절하게 사용될 수 있다. 유효성분의 혼합량은 그의 사용 목적(예방, 건강 또는 치료적 처치)에 따라 적합하게 결정될 수 있다. 일반적으로, 식품 또는 음료의 제조시에 본 발명의 천연색소 미세캡슐은 원료에 대하여 15 중량부 이하, 바람직하게는 10 중량부 이하의 양으로 첨가된다. 그러나, 건강 및 위생을 목적으로 하거나 또는 건강 조절을 목적으로 하는 장기간의 섭취의 경우에는 상기 양은 상기 범위 이하일 수 있으며, 안전성 면에서 아무런 문제가 없기 때문에 유효성분은 상기 범위 이상의 양으로도 사용될 수 있다.
상기 식품의 종류에는 특별한 제한은 없다. 바람직하게는 식품은 천연색소를 함유하는 미세캡슐 형태일 수 있으며, 또한 다른 식품의 첨가물로서도 이용될 수 있다. 상기 물질을 첨가할 수 있는 식품의 예로는 육류, 소세지, 빵, 쵸코렛, 캔디류, 스넥류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 껌류, 아이스크림류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 차, 드링크제, 알콜 음료 및 비타민 복합제 등이 있으며, 통상적인 의미에서의 건강식품을 모두 포함한다.
본 발명의 건강음료 조성물은 통상의 음료와 같이 여러 가지 향미제 또는 천연 탄수화물 등을 추가 성분으로서 함유할 수 있다. 상술한 천연 탄수화물은 포도당, 과당과 같은 모노사카라이드, 말토스, 슈크로스와 같은 디사카라이드, 및 덱스트린, 사이클로덱스트린과 같은 폴리사카라이드, 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등의 당알콜이다. 감미제로서는 타우마틴, 스테비아 추출물과 같은 천연 감미제나, 사카린, 아스파르탐과 같은 합성 감미제 등을 사용할 수 있다.
상기 외에 본 발명의 유효성분인 천연색소 미세캡슐은 여러 가지 영양제, 비타민, 전해질, 풍미제, 착색제, 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알콜, 탄산음료에 사용되는 탄산화제 등을 함유할 수 있다. 그 밖에 본 발명의 유효성분인 천연색소 미세캡슐은 과일 음료 및 야채 음료의 제조를 위한 과육을 함유할 수 있다. 이러한 성분은 독립적으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 첨가제의 비율은 크게 중요하진 않지만 본 발명의 유효성분인 천연색소 미세캡슐 100 중량부 당 0.01~0.1 중량부의 범위에서 선택되는 것이 일반적이다.
또한, 본 발명은 상기 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐 또는 pH에 대한 안정성이 증진된 안토시아닌 미세캡슐을 유효성분으로 함유하는 퍼스널 케어 제품을 제공한다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 퍼스널 케어 제품에서, 상기 퍼스널 케어 제품은 샴푸, 린스, 컨디셔너, 비누, 화장품, 염색제 또는 모발용 제품일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 퍼스널 케어 제품은 인체의 모든 부분에 대하여 청결하고 건강하며 아름답게 관리하는 것을 목적으로 피부 또는 모발의 표면에 직접 사용되는 제품을 뜻한다. 퍼스널 케어 제품은 의약품과는 다르고, 건강한 사람을 대상으로 하여 인체를 청결히 유지한다는 위생적인 면과 아름답게 하는 것이 목적이며, 일상 생활에서 매일 또는 장기간에 걸쳐 사용하기 때문에 사용상 안전해야 하며, 부작용이 없어야 한다. 퍼스널 케어 제품은 모발 관리 제품, 샴푸, 린스, 비누, 화장품, 컨디셔너, 무스, 스타일링 겔, 헤어 스프레이, 헤어 염색제, 헤어 컬러제, 헤어 블리치, 헤어 웨이빙제(waving), 헤어 스트레이트제(straighteners), 곱슬머리 조절제(frizz control), 헤어 볼류마이징제(volumizing) 등이 있으며, 통상적인 의미에서의 퍼스널 케어 제품을 모두 포함한다.
본 발명의 정제 또는 펠렛 형태의 퍼스널 케어 제품은 또한 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 정제 또는 펠렛을 제조하기 위한 통상적인 첨가제, 예를 들어, 부형제, 결합제, 활택제 등을 추가로 포함할 수 있으며, 이러한 정제 또는 펠렛은 본 발명이 속한 분야에서 잘 알려진 통상적인 제조 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 정제의 경우 제조된 분말 또는 과립을 통상의 타정기를 이용하여 일정한 형태로 타정하여 제조한다. 퍼스널 케어 제품에 사용되는 용제는 물, pH 조절을 위한 산 또는 염기 성분, 용제의 점도 조절을 위한 증점 성분, 모발 및/또는 피부에 유효한 컨디셔닝 성분, 반응성을 높이기 위한 촉매, 킬레이트 성분, 방부제, 향 또는 오일성 컨디셔닝 성분을 가용화 시키기 위한 계면활성제 등 통상적인 수용성 제제에 포함되는 성분을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 아세트산, 암모늄 바이카보네이트, 암모늄 카보네이트, 암모늄 포스페이트, 아스코르빈산, 벤조익산, 구연산, 포르믹산, 퓨마릭산, 말레익산, 포타슘 바이카보네이트, 포타슘 보레이트, 포타슘 카보네이트, 포타슘 시트레이트, 포타슘 포스페이트, 소듐 바이카보네이트, 소듐 카보네이트, 소듐 시트레이트, 소듐 퓨마레이트, 석시닉산, 소듐 석시네이트, 소듐 벤조에이트, 소듐 아세테이트, 보릭산, 소듐 보레이트, 포스포릭산, 소듐 포스페이트, 락틱산, 소듐 락테이트, 소듐 포스페이트(모노베이직), 소듐 포스페이트(디베이직), 소듐 하이드록사이드 등의 짝산 또는 짝염기성분, 용제의 점도 조절을 위한 알긴산염, 셀룰로오스 유도체, 퀸스 시드(Quince seed) 검, 팩틴, 플루란, 산탄검, 비검, 카르복시비닐 폴리머, 아크릴산계 폴리머, 라포나이트 등의 성분을 포함할 수 있다.
또한 모발용 퍼스널 케어 제품에는 모발 또는 피부에 유효한 컨디셔닝 성분으로 에스노피질리아 추출물, 비타민E의 첨가물, 일랑일랑, 글리세린, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, PEG(poly ethylene glycol)(300, 400, 1500, 4000) 등의 다가 알코올, 히아루론산염, 말티톨 등의 당류, 피롤리돈 카르본산 등과 같은 보습성분이 포함될 수 있고, 에스테르유 또는 올리브유, 호호바유, 실리콘 등과 같은 식물유 성분 및 오일 성분 및 비타민, 아미노산 유도체, 동식물성 추출물, 로즈마리, 히알루론산, 세라마이드, 콜라겐, 엘라스틴, 양이온성 폴리머, 양이온성 계면활성제, 단백질, 펩타이드, 시더우드 등 다양한 모발 또는 피부용 컨디셔닝 성분이 포함될 수 있다. 한편, 상기 주요 성분 이외에 오일 성분을 가용화 시키기 위한 용화제, 부향 및 아로마 효과를 갖는 향, 게나리올, 리나리올 또는 식물성 정유 향료, 미생물 안정성을 위한 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤, 메틸클로로이소치아졸리논, 메틸이소치아졸리논과 같은 방부제, 내용물의 퇴색이나 변색 방지를 위한 퇴색 방지제가 함께 함유될 수 있고, 모발 또는 피부에 적용하는 것을 의도한 조성물에는 종래부터 사용된 첨가제로부터 선택되는 임의의 성분을 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다.
실험방법
1. 오디의 안토시아닌 추출 및 정제
1) 실험 재료
오디 열매를 동결건조 후 분쇄시킨 오디 분말 100g에 0.1% 염산(HCl)을 포함하는 80% 에탄올(EtOH) 1ℓ를 넣고 38~40℃에서 30분간 초음파 추출하였다(2회 추출). 오디 추출액을 7,000rpm, 4℃, 15분간 원심분리한 후 여과지(Hyundai micro, No.20, 300mm)로 여과시켰으며, 상등액만을 취하여 38℃ 회전식 증발기로 감압농축하였다.
2) 오디로부터 안토시아닌 정제
사용된 흡착 레진은 Pure Resin PB600을 이용하였다. 95% 에탄올(EtOH)에서 밤새 활성화시킨 레진(250㎖)을 유리 컬럼(최대 부피 625㎖)에 충진한 후 95% EtOH 500㎖, 70% EtOH 100㎖, 50% EtOH 100㎖, 25% EtOH 100㎖ 및 증류수 800㎖로 순차적으로 세척하였다. 오디 추출액은 농축 후 에탄올만 제거한 상태에서 묽기를 조절하여 내부 불순물 제거를 위해 5000xg, 4℃에서 15분 동안 원심분리 하였다. 원심분리 후 상등액 300㎖를 취하여 레진에 로딩한 후 증류수 800㎖로 당, 유기산 및 수용성 물질을 제거하였는데, 이때 용출되는 액의 맛을 보았을 때 단맛, 짠맛, 신맛인 경우 아직 당, 유기산 및 수용성 물질 제거가 완벽히 일어나지 않은 것이므로 증류수를 더 넣고 무맛이 날 때까지 증류수로 세척시켰다. 색소를 용출시키기 위해 색깔이 안나올 때까지 0.5% 염산(HCl)을 포함하는 EtOH(1ℓ)로 색소를 용출시키고, 빛에 의한 파괴를 막기 위해 갈색병에 밀봉하여 냉장보관하였다. 사용된 레진을 재사용하기 위하여 4% HCl이 포함된 EtOH로 여러 번 세척 후 95% EtOH에 다시 활성화시켜 3~4회 정도 더 사용하였다. 정제된 안토시아닌을 38℃ 회전식 증발기로 농축시켜 유기용매를 완전히 없애고, 증류수를 사용하여 50,000ppm의 농도로 희석하여 냉장보관 하였다.
2. 레시틴( lecithin )을 이용한 오디 유래 안토시아닌의 캡슐화( encapsulation )
레시틴을 이용한 안토시아닌의 캡슐화를 위해 오디로부터 얻은 안토시아닌을 핵심물질(core material)로 이용하였고, 캡슐화 물질은 레시틴(YS-130312BUF, YUENSUN, 중국)을 이용하였다.
미세캡슐공정은 증류수를 레시틴과 안토시아닌에 첨가하여 수화시킨 후 서로 섞고 혼합물을 균질기(WiseTis®HG-15A Homogenizer)를 이용하여 3,000rpm에서 30분간 균질화시켜 제조하였다. 이때 핵심물질인 안토시아닌과 피복물질인 레시틴의 비는 1:4, 1:16 및 1:32(w/w)로 하였고, 각각을 ALM4, ALM16 및 ALM32로 명명하였다. 안토시아닌과 레시틴은 상기 비율로 만들기 위해 각각의 무게를 케미컬 발란스를 이용하여 측정하였는데, 안토시아닌을 농축했을 때 안토시아닌의 무게를 1로 잡고, 레시틴의 무게는 안토시아닌 무게의 4, 16 및 32배를 측정하였다. 레시틴과 안토시아닌 혼합물을 균질화시키는 과정에서 열이 발생하여 온도가 올라가므로 충분히 식혀주고 균질화한 후 40℃에서 감압 농축하였다. 완벽한 분말을 얻기 위하여 감압 농축된 시료를 동결건조기로 3~4일 건조함으로써 각 비율별 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM, anthocyanin-lecithin microparticle)을 제조하였다(도 1 및 2).
3. 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클 ( ALM ) 제제의 특성 조사
레시틴 비율별 제조된 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)의 안정성과 캡슐화 소재로부터 안토시아닌의 방출 여부, 광학적 특성을 관찰하기 위해서 UV-1650PC UV/VIS 분광광도계(Shimadzu, 일본)를 이용하여 220-700nm에서의 파장별 흡광도를 관찰하였다.
4. 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)의 캡슐화 효율( Encapsulation efficiency) 검정
레시틴 비율별 ALM(ALM4, ALM16 및 ALM32)의 캡슐화 효율을 검정하기 위하여 캡슐화 소재에 포함되었을 것으로 여겨지는 안토시아닌과 캡슐화 소재를 대상으로 하여 UV/VIS 분광광도계로 흡광도를 측정하였다. 비율별 ALM을 0.1N 염산 용액에 용해시켜 캡슐을 풀어준 후 UV/VIS 분광광도계를 이용하여 526nm에서 흡광도를 측정하였다. 캡슐화 효율(% EE)의 계산식은 다음과 같다.
Figure pat00001
상기 수학식 1에서 분모의 안토시아닌 흡광도는 캡슐화 소재에 포함되었을 것으로 예상되는 안토시아닌 함량을 대조구로 잡은 것으로 고정값이다. 즉, 안토시아닌과 레시틴의 비율이 1:4인 ALM4의 경우를 예로 들면, 이때의 안토시아닌 1을 정제된 안토시아닌으로 이론값 즉 대조군으로 잡은 것이고, 분자의 ALM 흡광도(이 경우 AML4)는 안토시아닌이 1일 때 캡슐화소재 총 량(안토시아닌 1 + 레시틴 4)인 5를 측정한 것으로, 총량 5 중에 안토시아닌이 정확히 1이 들어있으면 100%인 것이다(1/1*100=100%). 하지만 총량 5 중에 안토시아닌이 캡슐화되지 않은 것이 존재하게 되면 안토시아닌이 1 이상 포함되어있기 때문에 100% 이상의 값이 나타나게 된다(예, 1.31/1*100=131%). 다시 말해 ALM에 캡슐화되지 않은 안토시아닌이 존재할 경우 분자인 ALM의 흡광도가 높아지게 되므로 캡슐화 효율(%EE)의 값이 증가하게 된다.
5. 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)의 pH 에 의한 안정성 검정
안토시아닌-레시틴 마이크로파티클32(ALM32)의 안정성에 미치는 pH의 영향을 조사하기 위하여 ALM32를 각각의 완충용액을 사용하여 pH 2, 7 및 10으로 조절하였다. pH 2는 Clark-Lubs 완충용액(0.2M KCl + 0.2M HCl)을, pH 7은 Macllvaine 완충용액(0.1M citrate + 0.2M Na2HPO4)을, pH 10은 Clark-Lubs 완충용액((0.1M KCl + H3BO3) + 0.1M NaOH)을 사용하였다. 샘플을 각각의 pH 용액으로 희석시킨 후 바이알에 50㎖씩 넣고 밀봉한 후 25℃의 진탕배양기(shaking incubator)에서 배양하면서 0, 0.5, 1, 5, 10, 24, 48, 72 및 96h에 각각 샘플 4㎖씩 취하여 15㎖ 튜브에 넣고 -78℃ 냉동고에 실험 실시전까지 보관하다가, UV/VIS 분광광도계를 사용하여 흡광도 변화를 526nm에서 측정하였다.
6. 시제품 제조
1) 스킨
하기 표 1에 명시된 워터계열에 해당하는 재료를 섞고 항온수조(water bath)를 이용하여 30~40℃ 사이로 가열한 후, 첨가물인 제라늄 에션셜오일, 솔루뷰라이져 및 ALM32를 넣고 스킨을 제조하였다.
스킨 조성표

워터계열
 로즈워터 100g
알로에베라겔 60g
위치헤이즐 40g

첨가물
 제라늄 에션셜오일 10방울
솔루뷰라이져 2㎖
ALM32 2g
2) 콜라겐 에센스
하기 표 2의 오일계열 재료들을 비커에 담아 항온수조를 이용하여 70~75℃로 가열하면서 워터계열도 한데 담아 70~75℃로 가열하다가, 워터계열을 오일계열에 넣어 5분 정도 저어준다. 그리고 블랜더를 이용하여 10~15분 섞어준다. 마지막으로 로즈 에센셜오일과 아카시아 콜라겐 등의 첨가물을 넣는다. 이때 30℃ 이하에서 첨가물들을 첨가한 후, ALM32 5g을 넣어 최종 에센스를 제작하였다.
콜라겐 에센스 조성표


오일계열


 시어버터 1g
동백오일 10g
호호바오일 10g
달맞이오일 5g
이멀시파잉왁스 4g
비타민 E 3g
워터계열
 로즈워터 40g
알로에베라젤 5g

첨가물		 로즈 에센셜오일 10방울
아카시아 콜라겐 원액 5g
ALM32 5g
실시예 1. 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클 ( ALM ) 제제의 특성 분석
안토시아닌이 레시틴에 캡슐화되어 안정하게 보존될 수 있는지의 여부를 광학적 특성으로 검정하기 위하여 UV/VIS 분광광도계를 이용하여 레시틴 비율별 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)의 파장별 흡광도를 스캐닝하였다. 샘플을 각각 흡광도 220~700nm로 스캐닝한 결과, ALM4와 ALM16의 경우는 안토시아닌의 고유 흡광도인 526nm에서 피크가 확인되었으나, ALM32에서는 526nm에서 피크가 검출되지 않았다. 즉, ALM4와 ALM16의 경우는 레시틴이 안토시아닌을 충분히 캡슐화하지 못하여 안토시아닌 고유의 피크가 검출된 것임을 알 수 있었다(도 3).
실시예 2. 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)의 캡슐화 효율 분석
안토시아닌의 캡슐화 효율을 검정하기 위하여 526nm에서 흡광도를 측정하여 캡슐화 효율을 분석한 결과(수학식 1 참고), ALM4와 ALM16의 경우 각각 캡슐화 효율이 131% 및 183%로 나타났다. 이는 레시틴의 함량이 안토시아닌을 완벽하게 캡슐화 하기에는 양이 부족하여 캡슐화되지 못한 안토시아닌이 많이 있다는 것을 알 수 있었다. 반면 ALM32의 경우 캡슐화 효율이 88%로 레시틴에 의해 안토시아닌이 충분히 캡슐화 되었음을 알 수 있었다(도 4).
실시예 3. 안토시아닌-레시틴 마이크로파티클(ALM)의 pH 에 대한 안정성 분석
안토시아닌은 천연색소로서 광, 열, pH, 당, 금속이온 등에 의해 쉽게 파괴되는 성질이 있다. 캡슐화시킨 안토시아닌이 이들의 영향에 의해 얼마나 보호될 수 있는지를 알아보기 위하여 캡슐화 효율검정을 통하여 검정된 ALM32를 이용하여 pH에 대한 안정성을 검정하였다.
그 결과 pH 2(산성)에서는 안토시아닌과 ALM32가 시간의 경과에 상관없이 안정한 상태를 유지하는 것으로 확인되었다. 다만, ALM32의 경우 72시간 이후로는 안토시아닌의 방출이 시작되는 결과를 보여주었다(도 5A). 그리고 pH 7(중성)에서는 안토시아닌 색소 단독의 경우는 96시간 동안 그 흡광도가 지속적으로 감소하는, 안정성이 떨어지는 결과를 나타낸 반면, ALM32는 96시간 동안 일정한 흡광도 값을 나타내어 중성의 pH에서도 안토시아닌 색소가 레시틴에 의해 캡슐의 형태로 보호받고 있음을 알 수 있었다(도 5B). pH 10(염기)에서도 마찬가지로 안토시아닌 색소 단독의 경우는 96시간 동안 지속적으로 흡광도가 감소하여 최종 75%의 안토시아닌이 파괴되었지만 ALM32의 경우는 96시간 동안 15% 정도의 안토시아닌만 파괴되었으며, 85% 정도의 안토시아닌은 레시틴에 의해 캡슐화 형태로 보호받고 있는 것으로 확인되었다(도 5C).

Claims (13)

  1. 천연색소를 레시틴(lecithin)으로 피막하여 미세캡슐화하여 천연색소 미세캡슐을 제조하는 것을 특징으로 하는 천연색소의 안정성을 증진시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 천연색소는 오디 유래의 안토시아닌인 것을 특징으로 하는 천연색소의 안정성을 증진시키는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 안정성은 pH에 대한 안정성인 것을 특징으로 하는 천연색소의 안정성을 증진시키는 방법.
  4. (a) 레시틴(lecithin)에 증류수를 첨가하고 교반하는 단계;
    (b) 천연색소에 증류수를 첨가하고 교반하여 녹이는 단계;
    (c) 상기 (b)단계의 녹인 천연색소에 (a)단계의 교반한 레시틴을 1:30~1:35(w/w)의 비율로 첨가하여 제조된 혼합물을 균질기를 이용하여 20~40분 동안 균질화시키는 단계; 및
    (d) 상기 (c)단계의 균질화물을 35~45℃에서 감압 농축한 후 동결건조시키는 단계를 포함하는 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 천연색소는 오디 유래의 안토시아닌인 것을 특징으로 하는 천연색소 미세캡슐의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 안정성은 pH에 대한 안정성인 것을 특징으로 하는 천연색소 미세캡슐의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 안정성은 pH 7~10에 대한 안정성인 것을 특징으로 하는 천연색소 미세캡슐의 제조 방법.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조된 안정성이 증진된 천연색소 미세캡슐.
  9. (a) 레시틴(lecithin)에 증류수를 첨가하고 교반하는 단계;
    (b) 오디로부터 추출된 안토시아닌에 증류수를 첨가하고 교반하여 녹이는 단계;
    (c) 상기 (b)단계의 녹인 천연색소에 (a)단계의 교반한 레시틴을 1:30~1:35(w/w)의 비율로 첨가하여 제조된 혼합물을 균질기를 이용하여 25~35분 동안 균질화시키는 단계; 및
    (d) 상기 (c)단계의 균질화물을 35~45℃에서 감압 농축한 후 동결건조시키는 단계를 포함하는 pH에 대한 안정성이 증진된 안토시아닌 미세캡슐의 제조 방법.
  10. 제9항의 제조 방법으로 제조된 pH에 대한 안정성이 증진된 안토시아닌 미세캡슐.
  11. 제8항의 천연색소 미세캡슐 또는 제10항의 안토시아닌 미세캡슐을 유효성분으로 함유하는 식품.
  12. 제8항의 천연색소 미세캡슐 또는 제10항의 안토시아닌 미세캡슐을 유효성분으로 함유하는 퍼스널 케어 제품.
  13. 제12항에 있어서, 상기 퍼스널 케어 제품은 샴푸, 비누, 화장품, 염색제 또는 모발용 제품인 것을 특징으로 하는 퍼스널 케어 제품.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108576817A (zh) * 2018-03-23 2018-09-28 河南科技大学 一种缓释型花青素微胶囊的制备方法
CN109619588A (zh) * 2019-01-29 2019-04-16 天津商业大学 一种玫瑰茄花色苷微胶囊及其制备方法

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