KR20170105537A - 다층 적층 기판 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 색조 변화가 적은 우수한 외관을 가짐과 함께, 양호한 내후성을 갖는 원적외선 반사성의 다층 적층 기판을 제공한다. 본 발명의 다층 적층 기판은, 적어도 투명 수지 기판 [A], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 그리고 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]가, 이 순서로 적층되어 있고, 다음의 (1)과 (2)를 만족하는 다층 적층 기판이다. (1) 상기 보호층 [F]의 막 두께가 5nm 내지 300nm이다. (2) 상기 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 보호층 [F]에 포함되는 탄소의 함유 질량％가 50％ 이하이다.
Description
본 발명은 색조 변화가 적은 우수한 외관을 갖는 내후성이 양호한 원적외선 반사성의 다층 적층 기판에 관한 것이다.
종래부터 창 등을 통과하는 적외선을 제어함으로써, 온도 조절이나 보냉에 필요한 에너지를 저감하는 재료로서, 가시광을 투과하는 기재에, 금, 은 및 구리 등을 포함하는 금속 박막층, 및 산화티타늄, ITO 및 산화아연 등의 금속 산화물층 등을 포함하는 적외선 반사층을 적층한 필름(특허문헌 1 및 특허문헌 2 참조.)이나, 유리 등의 다층 적층체가 알려져 있다. 이들 다층 적층체는, 가시광선의 투과성을 가지면서, 근적외선을 반사한다는 특성을 구비하고 있다. 다층 적층체는, 이러한 특성을 살려서, 건물이나 탈것의 창으로부터 들어오는 태양 에너지를 차단하여 냉방 효과의 향상을 도모하거나, 또한 냉동 냉장 진열장에 있어서 보냉 효과의 향상을 도모하거나 하는 용도에 이용되고 있다.
또한, 상기 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 있어서, 적외선 반사층을 물리적으로 보호하는 수단으로서, 폴리메타아크릴산메틸 등의 아크릴계 수지, 에틸실리케이트로부터 얻어지는 중합체 등의 규소 수지, 폴리에스테르 수지, 멜라민 수지, 및 불소 수지 등을 포함하는 표면 보호층을 사용하는 것이 기재되어 있다. 또한, 상기 표면 보호층 이외에도, 폴리올레핀계 수지를 포함하는 표면 보호층도 알려져 있다.
내흠집성이 우수한 아크릴계 수지 등을 포함하는 표면 보호층은, 두꺼울수록 적외선 반사층의 보호 성능이 우수한 것이 된다. 또한, 표면 보호층은, 가시광 내지 근적외선 영역의 광 흡수의 정도는 작고, 상기 영역의 광 투과성이 우수하다. 그러나, 한편, 원적외선 영역의 광 흡수의 정도는 크다. 원래, 원적외선 영역의 광은, 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 기재되어 있는 다층 적층체에 있어서의 적외선 반사층에서 반사시킬 필요가 있다. 그러나, 원적외선이 표면 보호층이나 기판 등을 투과할 때에 흡수가 일어나서, 다층 적층체의 원적외선 반사 성능이 대폭으로 저하된다는 과제가 있다. 또한, 원적외선 반사 성능의 저하 정도는, 원적외선이 통과하는 표면 보호층이나 기판 등이 두꺼워질수록 현저해진다. 그래서, 원적외선 반사 성능을 높이기 위해서는, 원적외선 반사층의 표면측에 설치하는 층의 막 두께를 얇게 하여, 원적외선의 흡수량을 억제하는 것이 고려된다.
그러나, 표면 보호층의 막 두께를, 우수한 보호성을 담보하면서 원적외선의 흡수량을 충분히 억제할 수 있는 두께로 하면, 표면 보호층의 약간의 두께 불균일이나 관찰 각도의 변화가 색조 변화로서 현저하게 관찰됨으로써, 다층 적층 기판의 외관이 크게 변화된다. 한편, 표면 보호층의 막 두께를 가시광선의 파장보다도 충분히 얇게 함으로써, 표면 보호층의 두께 불균일이나 관찰 각도의 변화가 색조 변화로서 관찰되기 어렵게 하는 것도 가능하지만, 내후성이 저하되는 등 보호 성능면에서의 성능 저하가 발생되어버린다고 하는 과제가 있다.
그래서, 본 발명의 목적은, 상기 복수의 과제를 해결하여, 색조 변화가 적은 우수한 외관을 가짐과 함께, 양호한 내후성을 갖는 원적외선 반사성의 다층 적층 기판을 제공하는 데 있다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하고자 하는 것이며, 본 발명의 다층 적층 기판은, 적어도 투명 수지 기판 [A], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 그리고 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]가 이 순서로 적층되어 있고, 다음의 (1)과 (2)를 만족하는 것을 특징으로 하는 다층 적층 기판이다.
(1) 상기 보호층 [F]의 막 두께가 5nm 내지 300nm이다.
(2) 상기 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 보호층 [F]에 포함되는 탄소의 함유 질량％가 50％ 이하이다.
본 발명의 다층 적층 기판의 바람직한 형태에 의하면, 상기 보호층 [F]는 규소와 탄소를 포함하고, 상기 규소의 적어도 일부는 산화규소 및/또는 질화규소이며, 다음의 a와 b를 만족하는 것이다.
a. 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 규소의 함유 원자수％가 50 원자수％ 이상 99 원자수％ 이하이다.
b. 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 탄소의 함유 원자수％가 1 원자수％ 이상 50 원자수％ 이하이다.
본 발명의 다층 적층 기판의 바람직한 형태에 의하면, 추가로 상기 보호층 [F]는 산소 및 질소를 포함하고, 상기 산소가 상기 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종과 산화물을 형성하고 있고, 또한 상기 질소가 상기 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종과 질화물을 형성하고 있고, 다음의 c를 만족하는 것이다.
c. 상기 보호층 [F]에 포함되는 산소의 함유 원자수％와 질소의 함유 원자수％의 합에 대한 질소의 함유 원자수％인 질소의 상대 함유량％{(질소의 함유 원자수％)/((산소의 함유 원자수％)+(질소의 함유 원자수％))×100}이 1％ 이상 80％ 이하이다.
본 발명의 다층 적층 기판의 바람직한 형태에 의하면, 상기 보호층 [F]는 금속 산화물을 포함하는 층, 금속 질화물을 포함하는 층, 그리고 금속 산화물 및 금속 질화물을 포함하는 층으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 층이 적층된 보호층이다.
본 발명의 다층 적층 기판의 바람직한 형태에 의하면, 상기 투명 수지 기판 [A]와 상기 금속 산화물층 [C] 사이에 투명 프라이머층 [B]를 갖는 것이다.
본 발명의 다층 적층 기판의 바람직한 형태에 의하면, 상기 금속 산화물층 [C]는 다음의 (3), (4) 및 (5)를 만족하는 것이다.
(3) 상기 금속 산화물층 [C]가 상기 투명 프라이머층 [B]와 직접 접하고 있다.
(4) 상기 금속 산화물층 [C]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 금속 산화물층 [C]에 포함되는 주석의 함유 질량％가 50％ 이상 90％ 이하이다.
(5) 상기 금속 산화물층 [C]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 금속 산화물층 [C]에 포함되는 아연의 함유 질량％가 10％ 이상 50％ 이하이다.
본 발명의 다층 적층 기판의 바람직한 형태에 의하면, 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]는 다음의 (6), (7) 및 (8)을 만족하는 것이다.
(6) 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]가 상기 보호층 [F]와 직접 접하고 있다.
(7) 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 주석의 함유 질량％가 50％ 이상 90％ 이하이다.
(8) 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 아연의 함유 질량％가 10％ 이상 50％ 이하이다.
본 발명에 따르면, 색조 변화가 적은 우수한 외관을 가짐과 함께, 양호한 내후성을 갖는 원적외선 반사성의 다층 적층 기판이 얻어진다. 예를 들어, 구체적으로, 색조 변화가 적고, 원적외선 반사 성능을 크게 저해하는 일이 없는, 5nm 내지 300nm의 보호층을 규소, 탄소, 산소 및 질소를 포함하는 조성으로 함으로써, 우수한 내후성이나 내약품성을 갖는 다층 적층 기판을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 얻어진 다층 적층 기판을 예시 설명하기 위한 모식 단면도이다.
본 발명의 다층 적층 기판은, 적어도 투명 수지 기판 [A], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 및 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]가, 적어도 이 순서로 적층되어 있고, 그리고, 상기 보호층 [F]의 막 두께가 5nm 내지 300nm이며, 상기 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 보호층 [F]에 포함되는 탄소의 함유 질량％가 50％ 이하의 것이다.
이어서, 본 발명의 다층 적층 기판을 구성하는 각 층에 대해서, 상세하게 설명한다.
[투명 수지 기판]
본 발명에서 사용되는 투명 수지 기판 [A]는, 연속 가공이나 취급을 용이하게 하기 위해서, 가요성을 갖는 투명 수지 필름인 것이 바람직하다. 투명 수지 필름의 재료로서는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트로 대표되는 방향족 폴리에스테르, 나일론6이나 나일론66으로 대표되는 지방족 폴리아미드, 방향족 폴리아미드, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌으로 대표되는 폴리올레핀, 폴리카르보네이트, 및 폴리메틸메타크릴레이트 등으로 대표되는 아크릴 등이 예시된다.
이들 중에서 비용, 취급의 용이함, 및 적층체를 가공할 때에 받는 열에 대한 내열성 등의 관점에서, 방향족 폴리에스테르가 바람직하게 사용된다. 그 중에서도, 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트가 바람직하고, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트가 바람직하게 사용된다.
또한, 투명 수지 필름으로서는, 기계 강도를 높인 2축 연신 필름이 바람직하고, 특히 2축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 바람직하다. 취급의 용이함이나, 가공 단위의 장척화에 의한 생산성 향상이라고 하는 관점에서는, 투명 수지 필름의 두께는 5㎛ 이상 250㎛ 이하의 범위가 바람직하고, 그의 하한값은 15㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 그의 상한값은 150㎛ 이하인 것이 보다 바람직한 형태이다.
또한, 투명 수지 필름 중에는, 각종 첨가제, 예를 들어, 산화 방지제, 내열 안정제, 내후 안정제, 자외선 흡수제, 유기의 이활제, 안료, 염료, 유기 또는 무기의 미립자, 충전제, 대전 방지제, 및 핵제 등이 그의 특성을 악화시키지 않을 정도로 첨가된다.
본 발명에 있어서는, 투명 수지 필름의 접착성을 개선하기 위해서, 기판 표면에 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지나 우레탄 수지 등을 포함하는 접착성 향상층이 설치되어 있는 것은 바람직한 형태이다. 접착성을 더욱 개선하기 위해서, 접착성 향상층에 멜라민 가교제 등을 첨가하는 것도 바람직한 형태이다. 접착성 향상층의 두께는, 통상은 0.01㎛ 이상 5㎛ 이하의 범위가 바람직하고, 그의 하한값은, 보다 바람직하게는 0.02㎛ 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.05㎛ 이상이며, 그의 상한값은, 보다 바람직하게는 2㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.5㎛ 이하이다. 접착성 향상층의 두께가 너무 얇으면, 접착성 불량이 되는 경우가 있다.
[투명 프라이머층]
본 발명의 다층 적층 기판에 있어서는, 투명 수지 기판 [A]와 금속 산화물층 [C] 사이에 응력이 집중되는 것을 방지하기 위해서, 투명 수지 기판 [A]와 금속 산화물층 [C] 사이에 투명 프라이머층 [B]를 설치하는 것이 바람직하다. 투명 프라이머층 [B]의 두께는, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 10㎛의 범위이며, 다층 적층 기판의 구성, 각 층의 조성, 및 다층 적층체의 용도에 따라, 적절히 선택할 수 있다.
투명 프라이머층 [B]의 재료는, 투명 수지 기판 [A], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 그리고 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]의 조합에 따라, 다층 적층 기판이 갖는 각 층의 내부나 층 사이의 계면에 대한 응력 집중을 방지하기 위해서, 가교성 수지를 주성분으로 하는 유기계막, 무기산/질화물 등을 주성분으로 하는 무기계막, 그리고 유기계막에 무기 미립자를 분산한 것이나, 무기계막 소재의 유기 변성물을 사용한 것, 또는 그들을 혼합하여 사용한 것 등의 유기-무기 하이브리드계막 등의 가시광 투과성 재료로부터 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
예를 들어, 투명 프라이머층 [B]가, 아크릴계, 우레탄계 및 멜라민계 등의 가교성 수지를 주성분으로 하는 유기계막인 것은, 주쇄나 측쇄의 종류나 양, 및 함유 관능기나 함유 입자의 종류나 양에 의해, 막 특성을 비교적 용이하게 조정할 수 있기 때문에 바람직한 형태이다. 유기계 하드 코팅을 얻는 방법으로서는, (메트)아크릴레이트를 주성분으로 하는 수지 조성물을 용제에 희석한 도액을 건조시켜서 경화시켜서 얻는 방법 등을 들 수 있다.
유기계막이 (메트)아크릴레이트를 가교하여 얻어지는 아크릴계의 가교 수지이면, 광중합 개시제 등을 배합함으로써, 자외선 등의 에너지선에 의해 유기계막의 경화를 제어할 수 있어, 유기계막의 경화에 의한 물성 제어가 용이해지기 때문에 바람직한 형태이다.
(메트)아크릴레이트의 예로서는, 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 디시클로펜타닐디아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 인산디아크릴레이트, 알릴화시클로헥실디아크릴레이트, 이소시아누레이트디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 각종 우레탄 아크릴레이트나 멜라민 아크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 1.4-부탄디올디메타크릴레이트, 네오펜틸글리콜디메타크릴레이트, 1.6-헥산디올디메타크릴레이트, 1.9-노난디올디메타크릴레이트, 1.10-데칸디올디메타크릴레이트, 글리세린디메타크릴레이트, 디메틸올트리시클로데칸디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 및 에톡시화트리메틸올프로판트리메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
일반적으로 관능기 수가 많은 아크릴레이트를 사용할수록, 유기계막의 표면 경도가 높아진다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있지만, 2종 이상의 다관능 (메트)아크릴레이트나 저관능기 수의 불포화기를 갖는 수지를 병용하여, 유기계막의 특성을 조정할 수도 있다. (메트)아크릴레이트는, 단량체로 사용해도 되고, 프리폴리머로 사용해도 되고, 복수 종류의 단량체나 프리폴리머를 혼합하여 사용할 수도 있다.
유기계막의 수축, 표면 경도, 광학 특성이나 표면 형상을 개질하기 위해서, 무기 또는 유기의 입자 또는 그들을 조합하고, 1종 또는 2종 이상의 입자를 조합하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 무기 입자로서는, 산화규소, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화티타늄, 산화아연, 산화게르마늄, 및 산화주석 등을 사용할 수 있다. 또한, 유기 미립자로서는, 입자 내부 가교 타입의 스티렌계 수지, 스티렌-아크릴계 공중합 수지, 아크릴계 수지, 디비닐벤젠 수지, 실리콘계 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 스티렌-이소프렌계 수지, 벤조구아나민 수지, 폴리아미드 수지, 및 폴리에스테르 수지 등을 사용할 수 있다.
입자의 형상은, 구상, 중공상, 다공질상, 막대상, 판상, 섬유상, 및 부정 형상 등이 있고, 필요 특성에 맞춰서 적절히 선택할 수 있다. 또한, 이들 입자의 표면에 관능기를 도입하는 표면 처리를 행함으로써, 가교성 수지와 입자의 표면 사이에 가교 반응을 야기시켜서, 투명 프라이머층 [B]의 특성을 개질할 수 있다. 관능기를 도입하는 표면 처리로서는, 예를 들어, 중합성 불포화기를 포함하는 유기 화합물을 입자와 결합시킬 수 있다. 중합성 불포화기로서는, 예를 들어, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 비닐기, 프로페닐기, 부타디에닐기, 스티릴기, 에티닐기, 신나모일기, 말레에이트기 및 아크릴아미드기를 들 수 있다.
사용하는 입자의 크기는, 필요로 하는 특성에 맞춰서 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 입자 직경이 커지면, 체적당의 표면적이 작아지기 때문에 계면 효과가 작아짐과 함께, 투명 프라이머층 [B]에 요철이 발생되기 쉬워지거나, 광의 산란 효과가 커진다. 또한, 투명 프라이머층 [B]의 투명성을 높게 하기 위해서나, 평활성을 높이기 위해서는, 사용하는 입자의 평균 1차 입자 직경이 100nm 이하인 것이 바람직하고, 50nm 이하인 것이 더욱 바람직한 형태이다. 한편, 투명 프라이머층 [B]에 광의 산란 효과를 부여하기 위해서나, 요철을 부여하기 위해서는, 사용하는 입자의 평균 1차 입자 직경이 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 그의 하한값은 0.2㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 그의 상한값은 5㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 예를 들어, 투명 프라이머층 [B]가, 실리카, 알루미나, 지르코니아나 DLC 등의 무기산/질화물 등을 주성분으로 하는 무기계 하드 코팅인 것은, 금속 산화물층 [C]와의 친화성이 양호해서, 스퍼터 등의 드라이 코팅 프로세스에서 연속하여 가공하는 것이 가능한 등 프로세스 적합성이 높은 점에서 바람직한 형태이다. 투명 프라이머층 [B]가 무기계막일 경우, 치밀한 막을 얻기 쉽기 때문에, 고경도를 얻기 쉬운 등의 장점을 갖는 한편, 제막 속도가 느리기 때문에 후막화가 어렵거나, 제막 시에 발생하는 수축 응력에 의해 다층 적층체가 받는 변형이 커지기 쉽다는 등의 제약이 발생하는 경우가 있다. 무기계막을 얻는 방법의 예로서는, 각종 금속이나 합금, 그들의 산화물, 질화물, 아산화물, 아질화물, 산질화물, 및 아산질화물 등의 타깃을 사용하고, 필요에 따라 산소나 질소 등의 가스와 반응시키는 스퍼터링 프로세스에 의해, 투명 프라이머층 [B]를 얻는 방법 등을 들 수 있다.
투명 프라이머층 [B]로서는, 상술한 유기계막과 무기계막의 장점을 겸비하는 것으로서, 유기-무기 하이브리드계막을 사용할 수도 있다. 유기-무기 하이브리드계막을 얻는 방법의 예로서는, 알킬실리케이트나 알킬티타네이트 등의 유기-무기 화합물을 원료로 하여, 기화시킨 유기-무기 화합물과 산소나 질소 등의 가스를 플라스마 등으로 반응시키는 CVD 프로세스에 의해 투명 프라이머층 [B]를 얻는 방법이나, 용제에 희석한 유기 금속 화합물을 건조시켜서 경화시키는 웨트 코팅 프로세스에 의해 투명 프라이머층 [B]를 얻는 방법 등이 있다.
내흠집성이나 표면 경도 등의 물성을 얻기 위해서는, 투명 프라이머층 [B]의 두께를 두껍게 하는 것이 바람직하고, 또한 투명 프라이머층 [B]의 제막 시에 발생하는 응력에 의한 컬 등의 변형을 억제하기 위해서는, 투명 프라이머층 [B]의 두께를 얇게 하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 투명 프라이머층 [B]의 두께가 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 그의 하한값은 0.2㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.4㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 그의 상한값은 5㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 3㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
투명 프라이머층 [B]가, 가교성 수지를 주성분으로 하는 유기계막일 경우, 투명 프라이머층 [B]의 유연성이 높아져 변형에 대한 추종성이 양호해지지만, 막 경도는 저하되기 때문에, 투명 프라이머층 [B]의 두께를 0.4㎛ 이상으로 조정할 필요가 있고, 두께를 0.5㎛ 이상으로 하는 것은 보다 바람직하고, 1㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직한 형태이다. 한편, 그의 상한값은, 3㎛ 이하인 것이 바람직하다.
[무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층]
본 발명의 다층 적층 기판에 있어서의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]의 막 두께는, 5nm 이상 300nm 이하이다. 안정된 보호 효과를 얻기 위해서는, 상기 보호층 [F]의 막 두께를 5nm 이상으로 할 필요가 있다. 원인은 분명치는 않지만, 상기 보호층 [F]의 막 두께가 너무 얇으면 균질한 보호막을 형성하는 것이 곤란해지고, 보호 성능이 약한 부분에 응력이 집중되기 쉬워져, 구조 파괴가 조장되기 때문은 아닐까 추측된다.
한편, 상기 보호층 [F]의 막 두께 변화가 색조의 변화로 되어서 외관 품위가 나빠지는 것을 억제하기 위해서는, 상기 보호층 [F]의 막 두께를 300nm 이하로 할 필요가 있다. 상기 보호층 [F]의 막 두께가 가시광선의 파장에 가까워지면, 두께 불균일이나 관찰 각도에 따라 발생하는 색조의 변화가 현저해지기 때문은 아닐까 추측된다.
또한, 상기 보호층 [F]는 원적외선을 흡수하기 때문에, 얇으면 얇을수록 도전성 금속층 [D]에 의한 원적외선 흡수가 억제되어, 다층 적층 기판의 원적외선 반사 성능은 보다 우수한 것이 되고, 그의 단열 성능도 보다 우수한 것이 된다.
여기서, 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]로서, 무기 산화물을 포함하는 층, 무기 질화물을 포함하는 층, 그리고 무기 산화물 및 무기 질화물을 포함하는 층으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 층을 적층한 보호층이 예시된다.
본 발명의 다층 적층 기판에 있어서의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 탄소의 함유 질량％는 50％ 이하이다. 상술한 조성을 취함으로써, 보호 무기산/질화물의 내후성이 향상되고, 상기 보호층 [F]의 막 두께를 보다 얇게 해도 보호층 [F]의 우수한 내후성을 담보할 수 있다. 보호 무기산/질화물의 내후성이 향상되는 원인은 분명치는 않지만, 본 발명에 있어서의 보호 무기산/질화물의 막 두께 영역에서는, 함유 탄소량이 너무 많아지면, 무기 화합물 구조와 탄소 화합물 구조 사이에 응력이 집중되기 쉬워져, 구조가 파괴되기 쉬워지기 때문은 아닐까 추측된다.
상기 보호층 [F]가, 실리카, 알루미나, 및 지르코니아 등의 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소나, 산소 및 질소 등을 주성분으로 하는 무기계 하드 코팅이면, 고굴절률 금속 산화물층 [E]와의 친화성이 양호해서, 스퍼터 등의 드라이 코팅 프로세스에서 연속하여 가공하는 것이 가능한 등 프로세스 적합성이 높다. 상기 보호층 [F]는, 무기계 하드 코팅이기 때문에, 치밀한 막을 얻기 쉽다는 점으로부터, 고경도가 얻어지기 쉬운 등의 장점을 갖는 한편, 제막 속도가 느리기 때문에 후막화가 곤란해서, 제막 시에 발생하는 수축 응력에 의해 다층 적층체가 받는 변형이 커지기 쉽다는 등의 제약이 발생하는 경우가 있다.
무기계 하드 코팅을 얻는 방법의 예로서는, 각종 금속이나 합금, 그들의 산화물, 질화물, 아산화물, 아질화물, 산질화물, 및 아산질화물 등의 타깃을 사용하고, 필요에 따라 아르곤, 크립톤 및 크세논에 혼합한 산소나 질소, 탄산 가스나 물, 및 탄화수소 등과 반응시키는 스퍼터링 프로세스에 의해 하드 코팅층을 얻는 방법 등을 들 수 있다. 예를 들어, 붕소를 도프하여 도전성을 향상시킨 규소 타깃을 사용하여, 산화 조건 하에서 스퍼터링을 행하여, 실리카막을 얻는 것은 바람직한 형태이다.
무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 얻는 다른 방법으로서는, 유기-무기 하이브리드계 하드 코팅을 사용할 수도 있다. 유기-무기 하이브리드계 하드 코팅을 얻는 방법의 예로서는, 알킬실리케이트나 알킬티타네이트 등의 유기-무기 화합물을 원료로 하여, 기화시킨 유기-무기 화합물과 산소나 질소 등의 가스를 플라스마 등에서 반응시키는 CVD 프로세스에 의해 하드 코팅층을 얻는 방법이나, 용제에 희석한 유기 금속 화합물을 건조시켜서 경화시키는 웨트 코팅 프로세스에 의해 하드 코팅층을 얻는 방법 등을 들 수 있다.
가시광 투과율 등의 광학 특성이나 내흠집성 등의 막 물성이 보다 양호한 보호층 [F]를 얻는 데 있어서, 보호층 [F]는 규소를 포함하고, 그 규소의 적어도 일부가 산화규소 및/또는 질화규소인 것이 바람직하다. 그 관점에서, 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대한 규소의 함유 원자수％는, 30 원자수％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 원자수％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 70 원자수％ 이상이다.
한편, 규소 이외의 성분을 포함함으로써, 내약품성의 향상 등의 개질된 보호층 [F]를 얻을 수 있다는 관점에서, 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대한 규소의 함유 원자수％의 상한값은, 99 원자수％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 97 원자수％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 95 원자수％ 이하이다.
이어서, 내약품성이 보다 양호한 보호층 [F]를 얻을 수 있다는 관점에서, 보호층 [F]는 탄소를 포함하는 것이 바람직한 형태이다. 그 관점에서, 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대한 탄소의 함유 원자수％는, 1 원자수％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3 원자수％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 5 원자수％ 이상이다.
한편, 보호층 [F]의 우수한 광학 특성이나 내후성을 담보할 수 있다는 관점에서, 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대한 탄소의 함유 원자수％는, 50 원자수％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 원자수％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 20 원자수％ 이하이다.
또한, 본 발명자들은, 상기 보호층 [F]에 포함되는 규소와 탄소의 함유비가 특정한 범위 내에 있을 때에, 보호층 [F]의 내약품성이 우수한 것이 됨을 알아냈다. 그 이유는 분명치는 않지만, 산화규소 및/또는 질화규소에 탄소를 함유하게 함으로써, 산화규소 및/또는 질화규소의 기본 골격에 자유도 증가나 치밀성 향상이 일어나기 때문이라고 추측된다.
상기 관점에서, 보호층 [F]에 포함되는 규소와 탄소의 함유 원자수％의 합에 대한 탄소의 함유 원자수％인 탄소의 상대 함유량％{(탄소의 함유 원자수％)/((규소의 함유 원자수％)+(탄소의 함유 원자수％))×100}은, 1％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 5％ 이상이다. 한편, 보호층 [F]의 우수한 광학 특성이나 내후성을 담보할 수 있다는 관점에서, 그의 상한값은, 50％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 20％ 이하이다.
상기 보다 양호한 내약품성을 나타내는 탄소와 규소를 포함하는 보호층 [F]에 있어서, 더욱 내약품성을 높일 수 있다는 관점에서, 탄소와 규소를 포함하는 보호층 [F]는 추가로 산소 및 질소를 포함하고, 그 산소는, 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 원소와 산화물을 형성하고 있고, 그 질소는, 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 원소와 질화물을 형성하고 있는 것이 바람직하다.
이 경우, 보호층 [F]에 포함되는 산소와 질소의 함유비가 특정한 범위 내에 있을 때에, 보호층 [F]의 내약품성이 매우 우수한 것이 되고, 이 보호층 [F]를 구비하는 다층 적층 기판의 내약품성도 매우 우수한 것이 되는 것을 알아냈다. 그 이유는 분명치는 않지만, 보호층 [F]가 규소와 탄소를 함유하고, 또한 산소와 질소를 함유하는 경우에는, 그들의 산화물 및 질화물이 보호층 [F]의 내부에 존재하게 된다. 그 경우, 산화물 구조와 질화물 구조의 혼재가 발생하고, 그들 복수 종류의 구조 존재에 의해 보호층 [F]의 내부에 있어서의 변형의 발생이나 변형의 성장이 억제되어, 그 결과, 전체로서의 구조 결함이 적은 보호층 [F]를 구축할 수 있기 때문이라고 추측된다.
여기서, 본 발명에서 말하는 바의 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소란, H, He, N, O, F, Ne, S, Cl, Ar, As, Br, Kr, I, Xe, At 및 Rn을 제외한 것이다.
상기 관점에서, 보호층 [F]에 포함되는 산소와 질소의 함유 원자수％의 합에 대한 질소의 함유 원자수％인 질소의 상대 함유량％{(질소의 함유 원자수％)/((산소의 함유 원자수％)+(질소의 함유 원자수％))×100}은, 1％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 5％ 이상이다. 한편, 보호층 [F]의 광학 특성을 담보할 수 있다는 관점에서, 그의 상한값은, 80％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 50％ 이하이다.
또한, 보호층 [F]의 가시광 반사율이나 흡수율을 낮게 억제하는 등 광학 특성을 바람직한 범위로 조정할 수 있다는 관점에서, 보호층 [F]에 포함되는 수소를 제외하고, 1 원자수％ 이상 포함되는 원소의 총합에 대한 산소 및 질소의 함유 원자수％인 산소 및 질소의 함유량％는, 30％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 50％ 이상이다.
한편, 견고하고 안정된 구조의 보호층 [F]를 얻을 수 있다는 관점에서, 산소 및 질소의 함유량％의 상한값은, 70％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 65％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 60％ 이하이다.
보호층 [F]는, 수소를 포함한 모든 원소의 함유 원자수％의 합이 100％가 되는 범위에서, 필요한 특성에 맞춰서 조성을 조정할 수 있다. 그 조정 시에는, 모든 원소를 고정밀도로 관찰하는 것은 곤란해서, 관찰 장치에 따라서도 측정이 가능한 원소의 범위는 한정되는 것 등을 고려할 필요가 있다. 또한, 보호층 [F]를 개질하기 위해서, 산소, 규소, 탄소, 그리고 질소에 추가로, 알루미늄이나 아연, 및 불소 등 그 밖의 성분을 함유시키는 것이 가능하고, 그 밖의 성분의 함유량에 따라, 산소, 규소, 탄소 그리고 질소의 함유량을 조정하여 사용할 수 있다.
[금속 산화물층]
본 발명의 다층 적층 기판에 있어서, 투명 수지 기판 [A] 또는 프라이머층 [B]와 도전성 금속층 [D] 사이에 금속 산화물층 [C]이 적층되어 있음으로써, 프라이머층 [B]와 도전성 금속층 [D]의 계면에 있어서의 가시광선 반사를 억제하여, 우수한 가시광선 투과 성능을 얻을 수 있다.
금속 산화물층 [C]의 재료로서는, 산화티타늄, 산화지르코늄, 산화이트륨, 산화니오븀, 산화탄탈륨, 산화아연, 주석 도프 산화인듐(ITO), 산화주석 및 산화비스무트와 같은 산화물, 및 질화규소 등의 질화물, 및 그들의 혼합물이나 그들에 알루미늄이나 구리 등의 금속이나 탄소를 함유 도핑한 것 등으로부터, 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
금속 산화물층 [C]의 굴절률 및 두께에 의해, 다층 적층 기판의 계면 반사나 반사광이나 투과광의 색조를 조정하는 것이 가능하게 된다. 금속 산화물층 [C]의 굴절률이 높을수록, 얇은 막 두께로 큰 효과를 얻을 수 있기 때문에, 굴절률은 1.7 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.9 이상이다. 금속 산화물층 [C]는, 각종 금속, 합금 및 그들의 산화물, 질화물, 아산화물, 아질화물, 산질화물, 및 아산질화물 등의 타깃을 사용하고, 필요에 따라 산소나 질소 등의 가스와 반응시키는 스퍼터링 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법, 기화시킨 유기 금속 화합물과 산소나 질소 등의 가스를 플라스마 등에서 반응시키는 CVD 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법, 및 용제에 희석한 유기 금속 화합물을 건조 및 경화시키는 웨트 코팅 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법 등에 의해 제막할 수 있다.
도전성 금속층 [D]를 스퍼터링 프로세스로 제막하는 경우에 있어서는, 금속 산화물층 [C]도 스퍼터링 프로세스로 제막하는 것이, 도전성 금속층 [D]와 연속하여 제막함에 있어서 유리하다.
한편, 다층 적층 기판을 보다 내후성이 우수한 것으로 하기 위해서는, 금속 산화물층 [C]이 투명 수지 기판 [A] 또는 프라이머층 [B]와 견고하게 밀착되어 있는 것이 중요하다. 예를 들어, 일본 특허 공표 제2002-539004호 공보에서는, 중합체 기판과 투명 금속 산화물층의 밀착성 향상을 도모하기 위해서, 중합체 기판과 투명 금속 산화물층 사이에 알루미늄이나 은 등의 금속층을 형성하는 발명이 제안되어 있으나, 당해 금속층이, 가시광선을 반사시키거나 흡수해버리기 때문에, 가시광 투과 성능이 희생된다는 과제가 있다.
그래서, 본 발명자들은, 금속 산화물층 [C]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 금속 산화물층 [C]에 포함되는 주석의 함유 질량％를 50％ 이상 90％ 이하로 하고, 그리고, 금속 산화물층 [C]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 금속 산화물층 [C]에 포함되는 아연의 함유 질량％를 10％ 이상 50％ 이하로 하고, 금속 산화물층 [C]를 프라이머층 [B] 및 도전성 금속층 [D] 중 적어도 어느 한쪽에 직접 적층함으로써, 다층 적층 기판의 가시광 투과성을 희생시키지 않고 다층 적층 기판의 내후성이 향상됨을 알아냈다. 또한, 다층 적층 기판의 내후성이 향상됨으로써, 상기 보호층 [F]의 막 두께를 보다 얇게 할 수 있기 때문에, 본 발명의 다층 적층 기판을 내후성 및 원적외선 반사 성능의 양쪽으로 보다 우수한 것으로 할 수 있다.
상기 구성에 의해 다층 적층 기판의 내후성이 향상되는 원인은 분명치는 않지만, 상기 조성의 주석을 주성분으로 한 아연을 포함하는 금속 산화물을 사용하면, 제막 시에 금속 산화물층에 발생하는 변형이나 투명 수지 기판 [A] 또는 프라이머층 [B]에 부여되는 대미지가 적어지기 때문은 아닐까 추측된다. 또한, 도전성 금속층 [D]의 제막 시에, 도전성 금속층 [D]에 발생하는 변형이나, 금속 산화물층 [C]에 부여되는 대미지가 적어지기 때문은 아닐까 추측된다. 상기 조성의 주석을 주성분으로 한 아연을 포함하는 금속 산화물 [C]의 두께는, 요구되는 광학 특성에 맞춰서 다층 적층 기판 전체의 구성 및 구성 각 층의 막 두께와 함께 적절히 조정되는 것인데, 도전성 금속층 [D]에 의한 가시광선의 반사나 현저한 색조의 치우침을 억제하기 위해서는, 5nm 이상 100nm 이하인 것이 바람직하고, 10nm 이상 70nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 20nm 이상 50nm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
여기서, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소란, H, He, N, O, F, Ne, S, Cl, Ar, As, Br, Kr, I, Xe, At, Rn을 제외한 것이다.
본 발명에서 사용되는 금속 산화물층 [C]는, 각종 합금, 그들의 산화물, 질화물, 아산화물, 아질화물, 산질화물, 및 아산질화물 등의 타깃을 사용하고, 필요에 따라 산소나 질소 등의 가스와 반응시키는 스퍼터링 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법, 기화시킨 유기 금속 화합물과 산소나 질소 등의 가스를 플라스마 등에서 반응시키는 CVD 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법, 및 용제에 희석한 유기 금속 화합물을 건조·경화시키는 웨트 코팅 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법 등에 의해 제막할 수 있다.
다음 도전성 금속층 [D]를 스퍼터링 프로세스로 제막하는 경우에 있어서는, 금속 산화물층 [C]도 스퍼터링 프로세스로 제막하는 것이, 도전성 금속층 [D]와 연속하여 제막함에 있어서 유리하다.
[도전성 금속층]
본 발명에서 사용되는 도전성 금속층 [D]에는, 양호한 원적외선 반사 성능을 얻기 위해서, 우수한 도전성을 나타내는 금속을 사용할 수 있다. 그러한 금속으로서, Al, Au나 Ag 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 가시광 영역의 흡수가 적고, 매우 우수한 도전성을 나타내는 Ag가 함유되어 있는 것이 바람직하다. 도전성 금속층 [D]의 Ag 함유량은, 도전성 금속층 [D]를 구성하는 전체 성분을 100질량％로 한 경우에, 80질량％ 내지 100질량％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 90질량％ 내지 100질량％이다. Ag는, 황이나 산소 등과 반응하여 열화되는 것을 억제하거나, 응집 등에 의해 결점이 발생하는 것을 방지하거나 하기 위해서, Au, Pt, Pd, Cu, Bi, Ni, Nd, Mg, Zn, Al, Ti, Y, Eu, Pr, Ce, Sm, Ca, Be, Si, Ge, Cr, Co 및 Ni 등으로부터 선택되는 1종 이상의 금속과 Ag의 합금으로서 사용하는 것이 바람직하다.
도전성 금속층 [D]의 막 두께는, 5nm 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10nm 이상이다. 도전성 금속층 [D]의 막 두께를 5nm 이상으로 함으로써, 도전성 금속층 [D]의 두께 불균일이 억제되어, 도전성 금속층 [D]은 안정된 원적외선 반사 성능을 발휘할 수 있다. 한편, 도전성 금속층 [D]의 막 두께는, 30nm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 25nm 이하이다. 도전성 금속층 [D]의 막 두께를 30nm 이하로 함으로써, 다층 적층 기판의 가시광 투과 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 도전성 금속층 [D]의 제막 방법으로서는, 각종 금속이나 합금의 타깃을 사용하여, 스퍼터링 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법이나, 증착 프로세스에 의해 저항 가열, 전자 빔, 레이저, 고주파 유도 가열, 및 아크 등의 방법으로 기화시킨 각종 금속이나 합금을 퇴적시킴으로써 박막을 얻는 방법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 막 두께나 막질의 제어가 우수하고, 양호한 막 밀착성이 얻어진다는 관점에서, 스퍼터링 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법이 바람직하게 사용된다.
또한, 도전성 금속층 [D]를 부식이나 산화로부터 보호하는 관점에서, 도전성 금속층 [D]의 편면 또는 양면을 피복하도록, Y, Ti, Zr, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Ru, Ir, Pd, Pt, Cu, Au, Al, Ce, Nd, Sm, 및 Tb 등으로부터 선택된 금속이나, 그의 혼합물을 포함하는 금속박층 [D2]를 더 설치하는 것이 바람직하다. 도전성 금속층 [D]를 부식이나 산화로부터 충분히 보호하기 위해서는, 상기 금속박층 [D2]의 막 두께는 0.5nm 이상인 것이 바람직하다. 또한, 양호한 가시광 투과 성능을 얻기 위해서는, 상기 금속박층 [D2]의 막 두께는 10nm 이하인 것이 바람직하다. 보호 성능과 가시광 투과 성능을 양립시키기 위해서는, 상기 금속박층 [D2]의 막 두께의 하한이 1nm 이상이며, 그의 상한이 5nm 이하인 것이 더욱 바람직한 형태이다. 상기 금속박층 [D2]은, 도전성 금속층 [D]를 부식으로부터 보호하기 위하여 설치하는 보호층이며, 원적외선 반사 성능 등의 특성에 대한 영향은 작다. 따라서, 원적외선 반사 성능 등의 특성에 대하여 도전성 금속층 [D]의 두께를 고려하는 때에는, 금속박층 [D2]은 제외하고 생각한다.
[고굴절률 금속 산화물층]
본 발명의 다층 적층 기판에 있어서, 도전성 금속층 [D]와 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]와의 사이에, 굴절률이 1.7 이상인 고굴절률 금속 산화물층 [E]가 적층되어 있으면, 도전성 금속층 [D]와 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]와의 계면에 있어서의 가시광선 반사를 억제하여, 우수한 가시광선 투과 성능을 얻을 수 있다.
고굴절률 금속 산화물층 [E]의 재료로서는, 산화티타늄, 산화지르코늄, 산화이트륨, 산화 니오븀, 산화탄탈륨, 산화아연, 주석 도프 산화인듐(ITO), 산화주석 및 산화비스무트와 같은 산화물, 및 질화규소 등의 질화물, 및 그들의 혼합물이나 그들에 알루미늄이나 구리 등의 금속이나 탄소를 함유 도핑한 것 등으로부터, 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
고굴절률 금속 산화물층 [E]의 굴절률 및 두께에 의해, 다층 적층 기판의 계면 반사나 반사광이나 투과광의 색조를 조정하는 것이 가능하게 된다. 고굴절률 금속 산화물층 [E]의 굴절률이 높을수록, 얇은 막 두께로 큰 효과를 얻을 수 있기 때문에, 굴절률은 1.7 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.9 이상이다. 고굴절률 금속 산화물층 [E]는, 각종 금속, 합금 및 그들의 산화물, 질화물, 아산화물, 아질화물, 산질화물, 및 아산질화물 등의 타깃을 사용하고, 필요에 따라 산소나 질소 등의 가스와 반응시키는 스퍼터링 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법, 기화시킨 유기 금속 화합물과 산소나 질소 등의 가스를 플라스마 등에서 반응시키는 CVD 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법, 및 용제에 희석한 유기 금속 화합물을 건조·경화시키는 웨트 코팅 프로세스에 의해 박막을 얻는 방법 등에 의해 제막할 수 있다.
도전성 금속층 [D]를 스퍼터링 프로세스로 제막하는 경우에 있어서는, 고굴절률 금속 산화물층 [E]도 스퍼터링 프로세스로 제막하는 것이, 도전성 금속층 [D]와 연속하여 제막함에 있어서 유리하다.
다층 적층 기판 전체의 가시광 투과 성능 및 적외선 반사 성능을 제어하기 위해서는, 예를 들어, (/도전성 금속층 [D]/고굴절률 금속 산화물층 [E])n과 같이 도전성 금속층 [D]와 고굴절률 금속 산화물층 [E]가 연속하여 적층되어 있는 것을 들 수 있다(여기서, n은 1 이상이다.). 여기서, 반복 구조인 n의 수나, 도전성 금속층 [D]와 고굴절률 금속 산화물층 [E]의 굴절률이나 막 두께를 조정하는 것은, 다층 적층체의 가시광 투과율이나 적외선 반사 성능을 조정하기 위한 유효한 수단이다.
또한, 본 발명의 다층 적층 기판이 갖는(/도전성 금속층 [D]/고굴절률 금속 산화물층 [E])의 수 「n」은, 1 이상이면 적외선 반사 성능 및 가시광 투과 성능이 우수한 다층 적층 기판을 얻을 수 있다. 또한, (/도전성 금속층 [D]/고굴절률 금속 산화물층 [E])의 수 「n」을 2 이상으로 하는 것이 적외선 반사 성능 및 가시광 투과 성능을 더욱 향상시킬 수 있기 때문에 바람직한 형태이다. 또한, (/도전성 금속층 [D]/고굴절률 금속 산화물층 [E])의 수 「n」의 상한값은, 제조 공정의 번잡함과 얻어지는 적외선 반사 성능 및 가시광 투과 성능과의 밸런스의 관점에서, 3 이하인 것이 바람직하다. 적외선 반사 성능 및 가시광 투과 성능의 향상과 적층 필름의 취급성의 밸런스의 관점에서, (/도전성 금속층 [D]/고굴절률 금속 산화물층 [E])의 수 「n」은, 1 또는 2인 것이 특히 바람직한 형태이다.
또한, 다층 적층 기판의 내후성을 보다 우수한 것으로 하기 위해서는, 고굴절률 금속 산화물층 [E]가, 도전성 금속층 [D]나 보호층 [F]와 견고하게 밀착되어 있는 것이 중요하다. 여기서, 고굴절률 금속 산화물층 [E]와, 도전성 금속층 [D]나 보호층 [F]를 견고하게 밀착시키는 수단으로서는, 종래부터 고굴절률 금속 산화물층 [E]와, 도전성 금속층 [D]나 보호층 [F]와의 층 사이에, Ti나 NiCr의 금속이나 금속 산화물 등을 포함하는 밀착 향상층을 형성하는 것이 잘 알려져 있지만, 상기 밀착 향상층에 의한 가시광선 흡수나 상기 밀착 향상층 계면에 의한 가시광선의 반사 등의 영향에 의해, 다층 적층 기판의 가시광 투과성이 희생된다는 과제가 있다. 그러나, 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 주석의 함유 질량％를 50％ 이상 90％ 이하로 하고, 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 아연의 함유 질량％를 10％ 이상 50％ 이하로 하고, 그 고굴절률 금속 산화물층 [E]를, 도전성 금속층 [D]나 보호층 [F] 중 적어도 어느 한쪽과 직접 적층하면, 가시광 투과성을 희생시키지 않고 내후성이 향상된다.
또한, 다층 적층 기판의 내후성이 향상됨으로써, 상기 보호층 [F]의 막 두께를 보다 얇게 할 수 있기 때문에, 본 발명의 다층 적층 기판을 내후성 및 원적외선 반사 성능의 양쪽으로 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 상기 구성에 의해 다층 적층 기판의 내후성이 향상되는 원인은 분명치는 않지만, 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 주석의 함유 질량％가 50％ 이상 90％ 이하이고, 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 아연의 함유 질량％가 10％ 이상 50％ 이하인 금속 산화물을 사용하면, 고굴절률 금속 산화물층 [E]의 제막 시에 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 발생하는 변형이나 도전성 금속층 [D]에 부여하는 대미지가 적어지기 때문은 아닐까 추측된다. 또한, 보호층 [F]의 제막 시에, 보호층 [F]에 발생하는 변형이나, 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 부여하는 대미지가 적어지기 때문은 아닐까 추측된다.
상기 조성의 주석을 주성분으로 한 아연을 포함하는 고굴절률 금속 산화물 [E]의 두께는, 요구되는 광학 특성에 맞춰서 다층 적층 기판 전체의 구성 및 구성 각 층의 막 두께와 함께 적절히 조정되는 것인데, 도전성 금속층 [D]에 의한 가시광선의 반사나 현저한 색조의 치우침을 억제하기 위해서는, 5nm 이상 100nm 이하인 것이 바람직하고, 10nm 이상 80nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 20nm 이상 60nm 이하인 것이 더욱 바람직한 형태이다.
[표면 개질층]
본 발명의 다층 적층 기판에 있어서, 상기 보호층 [F] 상에 표면 개질층 [G]를 설치할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질층 [G]로서, 탄화 불소 화합물이나 탄화수소 화합물을 사용함으로써, 다층 적층 기판의 표면에 방오성을 부여하는 것이 가능하다. 표면 개질층 [G]의 막 두께 변화가 색조의 변화로 되어서 외관 품위가 나빠지는 것을 억제하기 위해서는, 표면 개질층 [G]의 막 두께를 300nm 이하로 하는 것이 바람직하다. 표면 개질층 [G]의 막 두께가 가시광선의 파장에 가까워지면, 두께 불균일이나 관찰 각도에 따라 발생하는 색조의 변화가 현저해지기 때문은 아닐까 추측된다.
또한, 표면 개질층 [G]은 원적외선을 흡수하기 때문에, 얇으면 얇을수록 도전성 금속층 [D]에 의한 원적외선 반사 성능에 대한 저해성이 작아진다는 이점이 있다.
원적외선 반사 성능과 가시광 투과율, 투과광이나 반사광의 색조는, 금속 산화물층 [C]의 두께, 도전성 금속층 [D]의 두께, 고굴절률 금속 산화물층 [E]의 두께, 보호층 [F]의 두께, 및 표면 개질층 [G]의 두께를 제어함으로써, 조정할 수 있다. 예를 들어, 굴절률이 1.9 내지 2.1인 금속 산화물층 [C]과 고굴절률 금속 산화물층 [E], 굴절률이 1.4 내지 1.6인 보호층 [F]에 있어서, 금속 산화물층 [C]의 두께를 20nm 내지 40nm로 하고, 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 25nm 내지 45nm로 함으로써, 보호층 [F]의 두께가 5nm 내지 50nm의 범위에서 변화해도, 높은 가시광 투과율을 얻을 수 있음과 함께, 투과광이나 반사광의 색조 변화를 억제할 수 있다.
이어서, 본 발명의 다층 적층 기판에 대하여 설명한다. 도 1은, 본 발명의 실시예 1에서 얻어진 다층 적층체의 일 형태를 도시하는 모식 단면도이다. 본 발명의 다층 적층체의 일 형태는, 도 1에 있어서, 투명 수지 기판 [A](1)의 편면에, 투명 프라이머층 [B](2), 금속 산화물층 [C](3), 도전성 금속층 [D](4), 고굴절률 금속 산화물층 [E](5), 보호층 [F](6) 및 표면 개질층 [G](7)가, 이 순서대로 적층되어 이루어지는 것이다.
[다층 적층체의 원적외선 반사율]
본 발명의 다층 적층 기판은, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 보호층 [F]나 다른 구성층에 대해서, 성분, 막질, 막 두께 및 저항값 등의 특성을 조정함으로써, 용도에 맞춘 원적외선 반사율을 설계할 수 있다. 원적외선 반사 적층체의 원적외선 반사율은, 60％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 80％ 이상이다.
[다층 적층체의 가시광 투과율]
본 발명의 다층 적층 기판은, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 보호층 [F]나 다른 구성층에 대해서, 성분, 막질 및 막 두께를 조정함으로써, 용도에 맞춘 가시광 투과율을 설계할 수 있다. 다층 적층체의 가시광 투과율은, 40％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 60％ 이상이다.
[용도]
본 발명의 다층 적층 기판은, 색조 변화가 적은 우수한 외관을 가짐과 함께, 양호한 내후성을 갖는 원적외선 반사성의 다층 적층 기판이다. 따라서, 그들의 우수한 특성을 살리고, (I) 건축물이나 탈것 등의 창으로부터 유출입되는 열 에너지의 차단에 의한 냉난방 효과의 향상, (II) 식물 육성이나 관상용의 케이스나 하우스에 있어서의 열 환경 유지성의 향상, (III) 냉동 냉장 진열장에 있어서의 보냉 효과의 향상, 및 (IV) 고저온 작업 시에 감시창으로부터 유출입되는 열복사의 저감 등의 용도에 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 다층 적층 기판을 벽이나 천장 등의 삽입재, 가구, 및 가전 제품 등의 표면에 사용함으로써, 원적외선의 방사에 의해 공간 내로부터 유출되는 열 에너지를 저감하는 것에 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 다층 적층 기판은, 전자파 차폐 성능을 갖는 점에서, 전자파 실드재로서의 효과도 갖는다. 또한, 수지 필름 기판을 사용한 다층 적층 기판은, 점착제 등을 사용하여 유리판 등에 접합하여 사용함으로써, 유리판 등이 파손된 경우의 비산 방지나 유리판 등을 보호하여 파손을 저감하는 효과도 갖는다. 수지 필름 기판이 자외선에 의해 열화되는 것을 방지하기 위해서는, 수지 필름 기판 표면이나 점착제 등의 접착층에 자외선 흡수제를 부여해 두는 것이 바람직하다.
실시예
[실시예 1]
투명 프라이머층 [B]를 갖는 투명 수지 기판 [A]로서, 하드 코팅 필름(터프탑 THS: 도레이 필름 가공(주)제)을 사용하였다.
상기 하드 코팅 필름의 투명 프라이머층 [B] 상에 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 주석의 함유 질량％가 70％, 아연의 함유 질량％가 30％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤:산소의 압력비를 90％/10％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 45nm의 금속 산화물층 [C]를 형성하였다. 계속해서, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 은의 함유 질량％가 97％이며, 금의 함유 질량％가 3％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤 100％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 15nm의 도전성 금속층 [D]를 형성하였다. 계속해서, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 주석의 함유 질량％가 70％, 아연의 함유 질량％가 30％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤:산소의 압력비를 98％/2％로 한 제막 가스 조건 하에서 막 두께 5nm 상당량의 스퍼터 가공을 행한 후, 아르곤:산소의 압력비를 90％/10％로 한 제막 가스 조건 하에서 막 두께 55nm 상당량의 스퍼터 가공을 행하여, 두께 60nm의 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다. 또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤:산소의 압력비를 80％/20％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 20nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 이 보호층 [F]는, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 탄소의 함유 질량％가 5％, 규소의 함유 질량％가 95％였다.
[실시예 2]
투명 프라이머층 [B]를 갖는 투명 수지 기판 [A]로서, 하드 코팅 필름(터프탑 THS: 도레이 필름 가공(주)제)을 사용하였다.
상기 하드 코팅 필름의 투명 프라이머층 [B] 상에 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 주석의 함유 질량％가 70％, 아연의 함유 질량％가 30％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤:산소의 압력비를 90％/10％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 30nm의 금속 산화물층 [C]를 형성하였다. 계속하여 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 은의 함유 질량％가 97％이며, 금의 함유 질량％가 3％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤 100％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 15nm의 도전성 금속층 [D]를 형성하였다. 계속해서, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 주석의 함유 질량％가 70％, 아연의 함유 질량％가 30％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤:산소의 압력비를 98％/2％로 한 제막 가스 조건 하에서 막 두께 5nm 상당량의 스퍼터 가공을 행한 후, 아르곤:산소의 압력비를 90％/10％로 한 제막 가스 조건 하에서 막 두께 30nm 상당량의 스퍼터 가공을 행하여, 두께 35nm의 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다. 또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤:산소의 압력비를 80％/20％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 20nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 이 보호층 [F]는, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 탄소의 함유 질량％가 5％, 규소의 함유 질량％가 95％였다.
[실시예 3]
투명 프라이머층 [B]를 갖는 투명 수지 기판 [A]로서, 하드 코팅 필름(터프탑 THS: 도레이 필름 가공(주)제)을 사용하였다.
상기 하드 코팅 필름의 투명 프라이머층 [B] 상에 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 주석의 함유 질량％가 70％, 아연의 함유 질량％가 30％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤:산소의 압력비를 90％/10％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 30nm의 금속 산화물층 [C]를 형성하였다. 계속하여 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 은의 함유 질량％가 97％, 금의 함유 질량％가 3％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤 100％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 15nm의 도전성 금속층 [D]를 형성하였다. 계속해서, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 주석의 함유 질량％가 70％, 아연의 함유 질량％가 30％인 금속 산화물 타깃을 사용하여, 아르곤:산소의 압력비를 98％/2％로 한 제막 가스 조건 하에서 막 두께 5nm 상당량의 스퍼터 가공을 행한 후, 아르곤:산소의 압력비를 90％/10％로 한 제막 가스 조건 하에서 막 두께 30nm 상당량의 스퍼터 가공을 행하여, 두께 35nm의 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다. 고굴절률 금속 산화물층 [E]의 굴절률은 2였다.
또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤/산소/이산화탄소/질소의 압력비를 50％/40％/0％/10％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 25nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 실시예 3의 다층 적층 기판의 평가 결과 등을, 표 2 및 4에 나타내었다.
[실시예 4]
실시예 3과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다.
또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤/산소/이산화탄소/질소의 압력비를 50％/30％/20％/0％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 25nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 실시예 4의 다층 적층 기판의 평가 결과 등을, 표 2 및 4에 나타내었다.
[실시예 5]
실시예 3과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다.
또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤/산소/이산화탄소/질소의 압력비를 50％/20％/0％/30％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 25nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 실시예 5의 다층 적층 기판의 평가 결과 등을, 표 3 및 4에 나타내었다.
[실시예 6]
실시예 3과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다.
또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤/산소/이산화탄소/질소의 압력비를 50％/0％/0％/50％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 25nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 실시예 6의 다층 적층 기판의 평가 결과 등을, 표 3 및 4에 나타내었다.
[실시예 7]
실시예 3과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다.
또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤/산소/이산화탄소/질소의 압력비를 60％/0％/40％/0％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 25nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 실시예 7의 다층 적층 기판의 평가 결과 등을, 표 5 및 7에 나타내었다.
[실시예 8]
실시예 3과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다.
또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤/산소/이산화탄소/질소의 압력비를 45％/5％/30％/20％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 25nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 실시예 8의 다층 적층 기판의 평가 결과 등을, 표 5 및 7에 나타내었다.
[실시예 9]
실시예 3과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다.
또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤/산소/이산화탄소/질소의 압력비를 80％/5％/5％/10％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 25nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 실시예 9의 다층 적층 기판의 평가 결과 등을, 표 6 및 7에 나타내었다.
[실시예 10]
실시예 3과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다.
또한 이어서, Si 타깃을 사용하여, 아르곤/산소/이산화탄소/질소의 압력비를 70％/0％/10％/20％로 한 제막 가스 조건 하에서 스퍼터 가공을 행하여, 두께 25nm의 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]를 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 실시예 10의 다층 적층 기판의 평가 결과 등을, 표 6 및 7에 나타내었다.
[비교예 1]
실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다. 이어서, 고굴절률 금속 산화물층 [E] 상에 아크릴계 수지 「"옵스타" Z7535(JSR 가부시끼가이샤 제조)」에, 인산기를 포함하는 메타크릴산 유도체 「라이트 에스테르 P-2M(교에이샤 가가꾸 가부시끼가이샤 제조)」을 고형분 중 2 질량％가 되도록 혼합한 도액을 도포하고, 건조시킨 후에 UV 조사하여, 두께 약 1.0㎛의 하드 코팅층을 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]는, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 탄소의 함유 질량％가 60％, 규소의 함유 질량％가 40％였다.
[비교예 2]
실시예 1과 마찬가지로 하여, 투명 수지 기판 [A], 투명 프라이머층 [B], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 및 고굴절률 금속 산화물층 [E]를 형성하였다. 이어서, 고굴절률 금속 산화물층 [E] 상에 아크릴계 수지 「"옵스타" Z7535(JSR 가부시끼가이샤 제조)」에, 인산기를 포함하는 메타크릴산 유도체 「라이트 에스테르 P-2M(교에이샤 가가꾸 가부시끼가이샤 제조)」을 고형분 중 2 질량％가 되도록 혼합한 도액을 도포하고, 건조시킨 후에 UV 조사하여, 두께 약 0.1㎛의 하드 코팅층을 형성하여, 다층 적층 기판을 얻었다. 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]는, 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 탄소의 함유 질량％가 60％, 규소의 함유 질량％가 40％였다.
실시예 1과 2 및 비교예 1과 2의 두께, 함유 질량％, 및 특성의 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 1과 2는, 색조 변화와 내후성의 양 특성이 우수하고, 높은 원적외선 반사율을 나타냈다. 또한, 실시예 2는, 실시예 1에 비하여 우수한 가시광 투과율을 나타냈다.
한편, 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]의 막 두께가 300nm를 초과하고, 탄소 함유 질량％가 50％ 이상인 비교예 1은, 내후성은 우수하지만, 색조 변화의 특성이 떨어져 있었다. 또한, 원적외선 반사율도 비교적 낮은 값을 나타냈다. 그리고, 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]의 막 두께가 0.1㎛(100nm)이며, 탄소 함유 질량％가 50％ 이상인 비교예 2는, 색조 변화의 특성에서는 우수하지만, 내후성이 떨어져 있었다.
이어서, 실시예 또는 명세서 본문에 기재된 평가 방법을, 다음에 기재한다.
<측정 방법예>
「금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]의 두께」
전계 방출형 전자 현미경(니혼덴시제 JEM2100F)을 사용하여 관찰한, STEM(Scanning Transmission Electron Microscopy)상으로부터 두께를 측장하였다.
·시료 제작: FIB 마이크로샘플링법(히타치제 FB-2100μ-Sampling System)
·STEM상 관찰 조건: 가속 전압 200kV, beam spot size 1nmφ 정도
·측정 n수: 1.
「금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]의 함유 질량％」
전계 방출형 전자 현미경(니혼덴시제 JEM2100F)에 탑재된 EDX(검출기: 니혼덴시제 JED-2300T, 소프트: 니혼덴시제 Analysis Station)를 사용하여 측정하고, 얻어진 EDX 스펙트럼으로부터, 질량％를 산출하였다. 질량％가 1％ 미만이 되는 원소에 대해서는, 질량％의 계산에 있어서 제외하였다.
·시료 제작: FIB 마이크로샘플링법(히타치제 FB-2100μ-Sampling System)
·STEM상 관찰 조건: 가속 전압 200kV, beam spot size 1nmφ 정도
·관찰 원소: C 내지 U
·측정 n수: 1.
「보호층 [F]의 함유 원자수％」
전계 방출형 전자 현미경(니혼덴시제 JEM2100F)에 탑재된 EDX(검출기: 니혼덴시제 JED-2300T, 소프트: 니혼덴시제 Analysis Station)를 사용하여 측정하고, 얻어진 EDX 스펙트럼으로부터, 보호층 [F]를 구성하는 원자의 원자수％를 산출하였다. 이어서, 보호층 [F]에 포함되는 특정한 원자의 함유 원자수％는, 그 원자의 원자수％를, 그 원자를 포함하는 보호층 [F]에 포함되는 모든 원자의 원자수％의 총합으로 제산하고, 얻어진 값에 100을 곱하여 산출하였다. 원자수％가 1％ 미만으로 되는 원소에 대해서는, 함유 원자수％의 상기 계산에 있어서 제외하였다. 또한, 탄소의 원자수％에 대해서는, 분석 장치나 샘플의 오염에 기인한다고 의심되는 측정값을 나타내는 경우가 있기 때문에, 제조 공정에서 보호층 [F]에 도입되는 탄소가 없는 프로세스의 것을 블랭크로 하여, 차이분을 함유 원자수％로 하였다.
·시료 제작: FIB 마이크로샘플링법(히타치제 FB-2100μ-Sampling System)
·STEM상 관찰 조건: 가속 전압 200kV, beam spot size 1nmφ 정도
·관찰 원소: C 내지 U
·측정 n수: 1.
「투명 프라이머층 [B]의 두께」
주사형 전자 현미경(탑콘사제 ABT-32)을 사용하여 단면 관찰을 행하고, 투명 프라이머층 [B]의 두께를 측장하였다.
·측정 내용: 5검체를 측정하고, 최댓값을 나타내는 검체와 최솟값을 나타내는 검체를 제외한 3검체의 평균값을 구하였다.
「원적외선 반사율」
원적외선 반사율의 측정은, JIS R 3106(1998)에 준거하여 행하고, 파장 5 내지 25㎛의 분광 반사율로부터, 283K의 열방사에 대한 반사율을 구한 것을 원적외선 반사율(％)로 하였다.
·측정 장치: (주)시마즈 세이사쿠쇼제 IRPrestige-21
·정반사 측정 유닛: SRM-8000A
·파수 범위: 400 내지 2000cm-1
·측정 모드: ％Transmittance
·아포다이즈 계수: Happ-Genzel
·적산 횟수: 40
·분해: 4.0
·측정 내용: 5검체를 측정하고, 최댓값을 나타내는 검체와 최솟값을 나타내는 검체를 제외한 3검체의 평균값을 구하였다.
「가시광 투과율」
가시광 투과율의 측정은, JIS R 3106(1998)에 준거하여 행하고, 파장 380 내지 780nm의 분광 투과율로부터 구한 것을 가시광 투과율(％)로 하였다.
·측정 장치: (주)시마즈 세이사쿠쇼제 UV-3150
·파장 범위: 380 내지 780nm
·슬릿 폭: (20)
·스캔 스피드: 고속
·샘플링: 1nm
·격자: 720nm
·측정 내용: 5검체를 측정하고, 최댓값을 나타내는 검체와 최솟값을 나타내는 검체를 제외한 3검체의 평균값을 구하였다.
「굴절률」
다음 방법에 의해 파장 589nm에 있어서의 굴절률을 구하였다.
1. 측정법
하기의 장치 및 측정 조건에 의해, 측정 샘플로부터의 반사광의 편광 상태의 변화를 측정하고, 광학 상수(굴절률 및 소쇠 계수)를 계산에 의해 구하였다. 계산은, 시료에서 측정된 Δ(위상차)와 ψ(진폭 반사율)의 스펙트럼을 계산 모델로부터 산출된 (Δ, ψ)와 비교하고, 측정값(Δ, ψ)에 근접하도록 유전 함수를 변화시켜서 피팅해 간다. 여기에서 나타난 피팅 결과는, 측정값과 이론값이 베스트피트(평균 제곱 오차가 최소로 결속)한 결과이다.
2. 장치
·고속 분광 엘립소미터
·M-2000(J.A.Woollam사제)
·회전 보상자형 (RCE: Rotating Compensator Ellipsometer)
·300mm R-Theta 스테이지
3. 측정 조건
·입사각: 65도, 70도, 75도
·측정 파장: 195nm 내지 1680nm
·해석 소프트웨어: WVASE32
·빔 직경: 1×2mm 정도
·측정 n수: 1.
「색조 변화」
1. 평가용 시험체의 제작
(1) 다층 적층 기판을 한 변이 50mm인 정사각형으로 커트한다.
(2) 상기 (1)항에서 커트한 필름의 투명 수지 기판 [A]측에 점착층을 형성한다.
(3) 이어서, (2)항에서 형성한 점착층을 통하여, 3mm 두께의 플로트 유리에 접합한다.
2. 판정
평가용 시험체를 흑색지 상에 두고, 10° 내지 170°의 각도로 형광등의 반사광을 육안 관찰한다.
·판정 기준
「A」: 색조의 변화를 관찰할 수 없다
「B」: 현저한 색조의 변화를 관찰할 수 있다.
「내후성」
1. 평가용 시험체의 제작
(1) 다층 적층 기판을 한 변이 50mm인 정사각형으로 커트한다.
(2) 상기 (1)항에서 커트한 필름의 투명 수지 기판 [A]측에 점착층을 형성한다.
(3) 이어서, (2)항에서 형성한 점착층을 통하여, 3mm 두께의 플로트 유리에 접합한다.
2. 평가용 시험체의 폭로 시험
메탈 웨더(다이플라 윈테스(주))를 사용하여, 평가용 시험체의 유리면측으로부터 자외선을 조사한다.
·폭로 시험 조건
블랙 패널 온도: 63℃
습도: 50％
강도: 800W/㎡
살수: 2시간중 3분
폭로 시간: 150시간
3. 폭로 시험 후의 평가용 시험체의 판정
제작한 다층 적층 기판에 투명 감압 부착 테이프(닛토덴코 가부시키가이샤 제조: 형식 번호 31B)를 압착하고, 압착한 테이프를 약 60도의 방향으로 벗긴다.
(1) 판정 기준
「A」: 박리 없음.
「B」: 박리가 발생.
「내약품성」
1. 평가용 시험체의 제작
(1) 다층 적층 기판을 한 변이 50mm인 정사각형으로 커트한다.
(2) 상기 (1)항에서 커트한 시료의 투명 수지 기판 [A]측에 점착층을 형성한다.
(3) 이어서, (2)항에서 형성한 점착층을 통하여, 3mm 두께의 플로트 유리에 접합하고, 평가용 시험체를 얻었다.
2. 평가용 시험체의 내약품성 시험
(1) 제작한 평가용 시험체의 표면에 황화암모늄 수용액(20％)을 적하하고, 24시간 실온에서 건조한다.
(2) 평가용 시험체 상에 석출된 황화암모늄 결정을 물로 씻어 낸다.
3. 평가용 시험체의 판정
평가용 시험체 상의 황화암모늄 수용액 적하 개소를, 레이저 현미경을 사용하여 평가용 시험체의 부식에 의한 변색점의 유무, 표층 박리의 유무를 관찰하였다.
·측정 기기: VK-X110(키엔스사제)
·대물 렌즈: 표준렌즈 10배
·광학 줌: 1.0배
(1) 판정 기준
「A」: 변색점 없음, 표층 박리 없음.
「B」: 변색점 있고, 표층 박리 없음.
「C」: 표층 박리 있음.
본 발명의 다층 적층 기판은, 높은 원적외선 반사율을 구비하면서 양호한 외관을 나타내기 때문에, 건축물이나 이동체의 창에 사용함으로써 창으로부터의 경관을 손상시킬 일 없이, 유출입되는 열 에너지를 차폐함으로써 에너지의 소비를 억제하면서 열 환경을 유지하는 것이 가능하게 된다.
1: 투명 수지 기판 [A]
2: 투명 프라이머층 [B]
3: 금속 산화물층 [C]
4: 도전성 금속층 [D]
5: 고굴절률 금속 산화물층 [E]
6: 보호층 [F]
7: 표면 개질층 [G]
2: 투명 프라이머층 [B]
3: 금속 산화물층 [C]
4: 도전성 금속층 [D]
5: 고굴절률 금속 산화물층 [E]
6: 보호층 [F]
7: 표면 개질층 [G]
Claims (7)
- 적어도 투명 수지 기판 [A], 금속 산화물층 [C], 도전성 금속층 [D], 고굴절률 금속 산화물층 [E], 그리고 무기 산화물 및 무기 질화물 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 보호층 [F]가, 이 순서로 적층되어 있고, 다음의 (1)과 (2)를 만족하는 다층 적층 기판.
(1) 상기 보호층 [F]의 막 두께가 5nm 내지 300nm이다.
(2) 상기 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 보호층 [F]에 포함되는 탄소의 함유 질량％가 50％ 이하이다. - 제1항에 있어서, 보호층 [F]가 규소와 탄소를 포함하고, 상기 규소의 적어도 일부가 산화규소 및/또는 질화규소이며, 다음의 a와 b를 만족하는 것을 특징으로 하는 다층 적층 기판.
a. 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 규소의 함유 원자수％가 50 원자수％ 이상 99 원자수％ 이하이다.
b. 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 탄소의 함유 원자수％가 1 원자수％ 이상 50 원자수％ 이하이다. - 제2항에 있어서, 보호층 [F]가 산소 및 질소를 포함하고, 상기 산소가 상기 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종과 산화물을 형성하고 있고, 또한 상기 질소가 상기 보호층 [F]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종과 질화물을 형성하고 있고, 다음의 c를 만족하는 것을 특징으로 하는 다층 적층 기판.
c. 상기 보호층 [F]에 포함되는 산소의 함유 원자수％와 질소의 함유 원자수％의 합에 대한 질소의 함유 원자수％인 질소의 상대 함유량％{(질소의 함유 원자수％)/((산소의 함유 원자수％)+(질소의 함유 원자수％))×100}이 1％ 이상 80％ 이하이다. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 보호층 [F]가 무기 산화물을 포함하는 층, 무기 질화물을 포함하는 층, 그리고 무기 산화물 및 무기 질화물을 포함하는 층으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 층이 적층된 보호층인 다층 적층 기판.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 투명 수지 기판 [A]와 금속 산화물층 [C] 사이에 투명 프라이머층 [B]를 갖는 다층 적층 기판.
- 제5항에 있어서, 금속 산화물층 [C]가 다음의 (3), (4) 및 (5)를 만족하는 다층 적층 기판.
(3) 상기 금속 산화물층 [C]가 투명 프라이머층 [B]와 직접 접하고 있다.
(4) 상기 금속 산화물층 [C]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 금속 산화물층 [C]에 포함되는 주석의 함유 질량％가 50％ 이상 90％ 이하이다.
(5) 상기 금속 산화물층 [C]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 금속 산화물층 [C]에 포함되는 아연의 함유 질량％가 10％ 이상 50％ 이하이다. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 고굴절률 금속 산화물층 [E]가 다음의 (6), (7) 및 (8)을 만족하는 다층 적층 기판.
(6) 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]가 보호층 [F]와 직접 접하고 있다.
(7) 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 주석의 함유 질량％가 50％ 이상 90％ 이하이다.
(8) 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 금속 원소, 반금속 원소 및 반도체 원소의 총합에 대하여 상기 고굴절률 금속 산화물층 [E]에 포함되는 아연의 함유 질량％가 10％ 이상 50％ 이하이다.
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