KR20170101582A - 활성화 공정 중 압력을 변화시키는 과정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬 이차전지의 활성화 공정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법으로서, 상기 활성화 공정은 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시키는 과정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 리튬 이차전지 제조 방법은, 리튬 이차전지의 활성화 공정 중 가스 발생 시기 및 구간에 따라 가압 조건을 변화시키는 과정을 포함하므로, 효과적으로 활성화 공정 중 발생하는 가스를 전지 외부로 방출할 수 있어서 제조된 리튬 이차전지가 균일하게 활성화되도록 할 수 있고, 우수한 용량 및 출력 등을 발휘할 수 있도록 할 수 있으므로, 리튬 이차전지의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

활성화 공정 중 압력을 변화시키는 과정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조 방법{PEPARING METHOD FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY COMPRISING PROCESS OF CONTROLLING PRESSURIZATION CONDITION DURING FORMATION PROCESS}
본 발명은 리튬 이차전지 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 리튬 이차전지의 제조 과정에 있어서, 전지 활성화 공정 중 가스 발생 시기 및 구간에 따라 가압 조건을 변화시키는 과정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조 방법에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지에 대한 수요가 급격히 증가하고 있고, 그러한 이차전지 중에서도 높은 에너지 밀도와 작동 전위를 나타내고, 사이클 수명이 길며, 자기방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
리튬 이차전지는 전극조립체가 전해액과 함께 전지케이스에 내장되어 조립된 후 활성화 공정을 거친다. 상기 활성화 공정은 조립된 전지를 충전, 에이징, 및 방전하는 과정을 통해 전지구조를 안정화시키고 사용 가능한 상태가 되도록 한다.
상기 충전, 에이징, 및 방전하는 과정에서는 양극 활물질, 음극 활물질, 전해액, 및 분리막에서 기인하는 가스와, 양극 활물질, 음극 활물질 또는 분리막과 전해액과의 부반응으로 인해 생성된 가스가 다량으로 발생한다. 이후 발생된 가스는 개봉되거나 절개된 배출구를 통하여 제거되며, 가스 배출부위는 다시 열융착되어 밀봉된다. 상기와 같이 전지셀 내부의 가스를 배출시키고, 그 배출통로를 열융착시키는 공정을 흔히 디개싱(degassing) 공정이라 한다.
상기 활성화 과정에서 전지셀 내부에 발생한 가스가 효율적으로 제거되지 않으면 가스가 전지셀 내부에서 일정 공간을 차지함으로써 균일한 포메이션이 이루어지는 것을 방해하며, 용량 및 출력 등의 전지 성능 및 전지 수명에 악영향을 미치게 되고, 또한 전지셀 내부의 잔존 가스에 의해 전지의 용량은 충방전 횟수가 늘어남에 따라 급격하게 저하되는 현상을 야기하며, 전지셀이 부풀어 오르게 되는 등의 문제가 있다.
이에, 통상적인 전지 제조방법에서는 파우치형 단위셀에 가스 포켓 등을 연결하여 활성화 과정 중 발생하는 가스가 상기 가스 포켓 등의 영역으로 이동하도록 하고 있다. 그러나, 이와 같은 방법은 가스 포켓과 전지셀 내부의 압력차에 기인한 자연적인 이동에 의해 전지셀 내부의 가스 배출을 도모하는 것으로, 가스 포켓과 전지셀 내부의 압력차만으로는 전지셀 내부에 일정 공간을 차지하고 있는 가스를 효과적으로 제거하는 데에는 한계가 있다.
이에 상기 활성화 과정 중 전지를 가압하여 활성화 과정 중 발생하는 가스를 보다 효과적으로 전지 외부로 배출되도록 하는 기술이 제안되었다(대한민국 특허공개 제2015-0015303호).
그러나, 전지 활성화 과정에서 발생되는 가스는 양극 활물질, 음극 활물질, 전해액 및 분리막 등의 전지를 구성하는 각각의 원소에 따라 발생되는 가스 발생 수준, 가스 발생 시기 등이 달라짐에도 불구하고, 상기 기술은 전지 활성화 시의 가압 압력 및/또는 온도가 정해진 설정 값으로만 고정되어 있다는 한계가 있었다.
따라서, 보다 효과적으로 전지 내부의 가스를 제거하기 위한 새로운 기술의 개발을 필요로 한다.
대한민국 특허공개 제2015-0015303호
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 전지 활성화 공정 중 발생하는 가스를 보다 효율적으로 외부로 배출할 수 있는 리튬 이차전지의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 리튬 이차전지의 활성화 공정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법으로서, 상기 활성화 공정은 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시키는 과정을 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 리튬 이차전지 제조 방법은, 리튬 이차전지의 활성화 공정 중 가스 발생 시기 및 구간에 따라 가압 조건을 변화시키는 과정을 포함하므로, 효과적으로 활성화 공정 중 발생하는 가스를 전지 외부로 방출할 수 있어서 제조된 리튬 이차전지가 균일하게 활성화되도록 할 수 있고, 우수한 용량 및 출력 등을 발휘할 수 있도록 할 수 있으므로, 리튬 이차전지의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 활성화 공정시 전지 셀에 가해지는 압력을 변화시켜 활물질 층과 분리막 사이의 갭(gap)을 조절하였을 때의 활물질 층으로부터 유래한 가스의 거동을 보여주는 시뮬레이션 결과를 나타낸 도면이다.
도 2는 활성화 공정의 초기부터 전지 셀에 일정한 압력을 가하여 활성화 공정을 진행했을 때의 활물질 층으로부터 유래한 가스의 거동을 보여주는 시뮬레이션 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 25℃에서의 활성화 공정시 가스 발생량을 나타낸 그래프이다.
도 4는 80℃에서의 활성화 공정시 가스 발생량을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1 내지 3에서의 리튬 이차전지의 SOC에 따른 가압 압력의 변화를 각각 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에 따른 리튬 이차전지의 제조방법은 리튬 이차전지의 활성화 공정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법으로서, 상기 활성화 공정은 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시키는 과정을 포함한다.
이때, 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력은 상기 리튬 이차전지의 외부로부터 별도의 가압 수단을 이용하여 리튬 이차전지에 가해지는 압력일 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 이차전지의 제조방법은 상기 리튬 이차전지에 대한 활성화 공정 시, 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시킴으로써, 상기 활성화 공정 시에 발생하는 가스를 상기 리튬 이차전지의 전지 셀에서 보다 효율적으로 제거할 수 있다.
상기 활성화 공정시에 발생하는 가스의 제거에 미치는 압력 및 압력의 변화에 의한 영향을 확인하기 위하여 시뮬레이션을 실시하였다.
도 1에는 활성화 공정시 전지 셀에 가해지는 압력을 변화시켜 활물질 층과 분리막 사이의 갭(gap)을 조절하였을 때, 활물질 층으로부터 유래한 가스가 어떻게 거동하는지를 보여주는 시뮬레이션 결과가 도시되어 있다.
도 1의 (a)는 아직 전지 셀에 압력이 가해지기 전으로, 도 1의 (a)를 참조하면, 활물질 층(10) 및 분리막(20) 사이에 간격인 갭(30)이 존재하고, 활물질 층(10) 및 갭(30)에는 가스(40)가 존재하고 있다. 상기 가스(40)는 활물질(11)로부터 유래한 것으로 활물질 층(10)과 갭(30) 사이의 활물질 층 계면(31)을 빠져 나와 갭(30)으로 모이게 된다. 도 1의 (a)에서 갭(30)의 폭은 5 ㎛이다.
도 1의 (b)는 전지 셀에 압력을 가하여 갭(30)의 폭을 1 ㎛가 되도록 한 상태로, 도 1의 (b)를 참조하면, 갭(30)에 존재하던 가스(40)가 갭(30)의 폭인 1 ㎛ 이하로 줄어들었음을 확인할 수 있으며, 상기 가스(40)가 활물질 층(10)이나 분리막(20)으로 이동하거나 침투하지 않은 것으로 미루어, 활물질 층(10) 및 분리막(20) 사이에 간격인 갭(30)에 존재하는 가스(40)를 셀에 압력을 가함으로써 제거할 수 있음을 확인할 수 있다.
한편, 도 2에는 활성화 공정의 초기부터 전지 셀에 일정한 압력을 가하여 갭(30)의 폭을 1 ㎛가 되도록 한 상태로 활성화 공정을 진행했을 때의 활물질 층으로부터 유래한 가스의 거동을 보여주는 시뮬레이션 결과가 도시되어 있다.
도 2를 참조하면, 전지 셀에 가해진 압력에 의해 갭(30)의 폭이 좁아지게 되므로 갭(30)에 위치하는 가스(40)는 상대적으로 소량이 되고, 나머지 활물질(11)로부터 유래한 가스(40)는 활물질 층(10)에 남아있거나 분리막(20)과 갭(30) 사이의 분리막 계면(32)을 통과하여 분리막(20)으로 이동하였음을 확인할 수 있다. 또한, 기존에 가해진 압력 이외에, 추가적인 압력이 가해지지 않으므로 갭에 존재하는 가스를 제거할 수 있는 추가적인 수단 역시 없게 된다.
이를 통하여, 전지 셀 가해지는 압력을 약하게 조절하여 활물질 등으로부터 발생된 가스가 상기 갭(30)과 같은 공간으로 모이게 하고, 이후에 압력을 가하여 가스를 제거하며, 다시 압력을 변화시켜 가스의 포집 및 제거를 반복할 경우, 보다 효과적으로 활성화 공정에서 발생되는 가스를 제거할 수 있음을 확인할 수 있다.
상기 압력의 변화는, 상기 리튬 이차전지를 구성하는 각 구성 요소에 의해 발생되는 가스의 발생 시점 및 발생량에 따라 조절될 수 있다. 구체적으로, 양극 활물질, 음극 활물질, 전해액 및 분리막 각각의 조성 또는 구성에 따라, 활성화 공정시 발생되는 가스의 발생 시점 및 가스 발생량이 다르므로, 이에 따라 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 적절히 변화시킴으로써, 상기 활성화 공정 시에 발생하는 가스를 보다 효율적으로 제거할 수 있다.
이때, 상기 압력 변화는 상기 리튬 이차전지에 포함된 양극 활물질, 음극 활물질, 전해액 및 분리막으로부터 각각 유래한 가스의 발생 시점 및 가스의 발생량 이외에도, 양극 활물질에 포함된 전이금속의 종류 및 음극 활물질 종류의 수에 따라서도 이루어질 수 있다.
한편, 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 일정한 압력을 가하는 압력 유지 구간 및 압력을 변화시키는 압력 변화 구간으로 나누어 볼 때, 상기 압력 유지 구간의 개수는 상기 양극 활물질, 음극 활물질, 전해액 및 분리막의 4대 구성 요소의 수와 더불어 상기 양극 활물질이 포함하는 전이금속의 원소의 종류 및 음극 활물질의 종류의 수에 영향을 받을 수 있다. 본 발명의 일례에 있어서, 상기 압력의 변화는 1회 또는 수회 이루어질 수 있고, 구체적으로 1회 내지 10회 이루어질 수 있으며, 더욱 구체적으로 1회 내지 3회 이루어질 수 있다.
따라서, 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력의 변화는 압력 변화 구간 및 압력 유지 구간을 포함하고, 상기 압력 유지 구간의 개수는 상기 활성화 과정에서 발생되는 가스 발생량을 미리 측정한 다음, 이를 바탕으로 하여 조절될 수 있다. 예컨대, 상기 압력의 변화는, 미리 확인된 가스 발생량을 기준으로 하여, 상기 기준에 가스 발생량이 도달할 경우, 상기 압력을 설정된 값으로 변화시키는 방법을 통하여 이루어질 수 있다.
상기 활성화 과정에서 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력은 0 내지 20 kgf/cm2, 구체적으로 0.5 내지 12 kgf/cm2, 보다 구체적으로 1 내지 6 kgf/cm2일 수 있다. 이때, 상기 압력이 20 kgf/cm2를 초과하는 경우에는, 과도한 압력에 의해 전지가 손상될 가능성이 있다.
상기 압력의 변화는 상기 압력 범위 내에서 이루어지며, 이때 압력의 변화량은 직전 단계의 압력을 기준으로 -400% 내지 +400%의 범위에서 이루어질 수 있고, 구체적으로 -300 내지 300%의 범위에서 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명의 일례에 있어서, 상기 압력 변화는 전해액이 리튬 이차전지 내의 전극에 충분히 함침이 이루어질 수 있도록, 초기에는 리튬 이차전지에 낮은 압력을 가하고, 이후의 가스 발생에 따라 높은 압력을 가하도록 이루어질 수 있으며, 이를 통해 리튬 이차전지가 적절한 양의 전해액을 포함하도록 하여 우수한 성능을 발휘하도록 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일례에 따른 리튬 이차전지의 제조방법은 추가적으로 상기 활성화 공정 중 온도를 변화시키는 과정을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일례에 있어서, 상기 온도는 0℃ 내지 90℃의 범위에서 변화될 수 있고, 구체적으로 25℃ 내지 80℃, 더욱 구체적으로 45℃ 내지 60℃의 범위에서 변화될 수 있다.
상기 온도의 변화는 1회 또는 수회 이루어질 수 있고, 구체적으로 1회 내지 10회 이루어질 수 있으며, 더욱 구체적으로 1회 내지 3회 이루어질 수 있다. 상기 온도는 상기 압력에 변화에 맞추어 적절히 조절되어 변화될 수 있지만, 특별히 상기 압력과 상관 관계를 가지는 것은 아니다.
상기 활성화 공정시에 발생하는 가스 발생량의 온도와의 연관성을 확인하기 위해 인-시투(in-situ) 가스 분석을 진행하였다.
도 3에 25℃에서의 활성화 공정시 가스 발생량을 나타낸 그래프를, 도 4에 80℃에서의 활성화 공정시 가스 발생량을 나타낸 그래프를 도시하였다.
도 3 및 4를 참조하면, SOC 30% 미만에서 가스 발생량이 많으며, 활성화 공정의 온도가 높을 경우, 온도가 낮을 경우에 비해 발생 가스가 많음을 알 수 있다. 예컨대, H2 및 C2H4의 경우를 살펴보면 80℃에서의 활성화 공정 시 25℃에서의 활성화 공정에 비해 약 2배의 양으로 가스가 발생되며, 가스의 초기 발생시점도 빨라지게 된다.
본 발명의 일례에 있어서, 상기 활성화 공정은 충전 과정, 에이징(aging) 과정, 및 방전 과정을 포함할 수 있으며, 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시키는 과정은 상기 충전 과정, 에이징 과정, 및 방전 과정에서 각각 개별적으로 이루어질 수 있다. 따라서, 본 발명의 일례에 따른 리튬 이차전지의 제조방법은, 상기 충전 과정, 에이징 과정, 및 방전 과정에 있어서, 각각 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시키는 과정을 포함할 수 있다.
상기 충전 과정은 1회의 과정을 통하여 이루어질 수 있고, 다르게는 상기 충전 과정은 2회 이상의 과정에 걸쳐 나누어 이루어질 수 있다. 이때, 상기 충전 과정이 2회 이상의 과정에 걸쳐 나누어 이루어질 경우, 상기 충전 과정은 충전 종지 전압을 측정하여 상기 충전 종지 전압이 미리 설정된 전압에 도달할 경우, 다음 회의 충전 과정을 수행하는 과정을 포함하는 방법에 의해 이루어질 수 있다.
상기 활성화 공정은 별도의 가스 방출 과정을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 가스 방출 과정을 통하여 전지 셀 내에서 발생하는 가스를 셀 외부로 배출할 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시키는 과정은, 상기 리튬 이차전지의 외부로부터 별도의 가압 수단을 이용하여 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 조절함으로써 수행될 수 있으며, 상기 가압 수단은 리튬 이차전지의 외면을 가압함으로써 상기 리튬 이차전지에 압력을 가하게 된다. 따라서, 본 발명의 일례에 있어서, 상기 가압 수단은 상기 리튬 이차전지의 외면을 가압하는 가압 장치를 포함할 수 있다.
상기 가압 장치의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 상기 리튬 이차전지의 외면을 감쌀 수 있는 하나의 틀이거나, 수개로 분리되어 각각이 상기 리튬 이차전지의 외면의 일부에 접촉하여 가압하는 형태일 수 있고, 수개로 분리되어 있을 경우, 어느 하나 이상은 고정되어 있고, 나머지가 이동하면서 상기 리튬 이차전지의 외면을 가압하는 형태일 수도 있다.
상기 활성화 공정에 있어서, 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력은 압력 조절 수단에 의해 변화될 수 있다. 상기 압력 조절 수단은 상기 가압 수단이 상기 리튬 이차전지의 외면을 가압하는 시점 및 정도 등을 제어할 수 있는 수단일 수 있으며, 상기 리튬 이차전지의 외면을 가압하는 시점 및 정도 등을 미리 설정해 둔 뒤, 상기 리튬 이차전지의 활성화 공정 중 발생하는 가스의 양, 충전 정도, 또는 충전 시간 등을 측정하여 미리 설정된 값에 따라 이를 조절하는 것일 수 있다.
따라서, 본 발명의 리튬 이차전지의 제조방법에 있어서, 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력은 압력 조절 수단에 의해 변화될 수 있고, 또한 상기 가압 수단은 상기 압력 조절 수단에 의해 조절될 수 있으며, 상기 압력 조절 수단은 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 설정된 값에 맞추어 변화시킬 수 있는 것일 수 있다.
상기 리튬 이차전지는 양극, 음극, 상기 양극과 음극 사이에 개재된 세퍼레이터를 포함할 수 있다.
상기 양극은 당 분야에 알려져 있는 통상적인 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 양극 활물질에 용매, 필요에 따라 바인더, 도전재, 분산제를 혼합 및 교반하여 슬러리를 제조한 후 이를 금속 재료의 집전체에 도포(코팅)하고 압축한 뒤 건조하여 양극을 제조할 수 있다.
상기 금속 재료의 집전체는 전도성이 높은 금속으로, 상기 양극 활물질의 슬러리가 용이하게 접착할 수 있는 금속으로 전지의 전압 범위에서 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 높은 도전성을 가지는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예컨대 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 또는 알루미늄이나 스테리인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것 등이 사용될 수 있다. 또한, 집전체 표면에 미세 한 요철을 형성하여 양극 활물질의 접착력을 높일 수도 있다. 집전체는 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태로 사용 가능하며, 3 내지 500 ㎛의 두께를 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 리튬 이차전지의 제조방법에 있어서, 상기 양극 활물질은, 예컨대 리튬 코발트 산화물[LixCoO2(0.5<x<1.3)], 리튬 니켈 산화물[LixNiO2(0.5<x<1.3)] 등의 층상 화합물 또는 추가적인 전이금속으로 치환된 화합물; 화학식 Li1 + xMn2 - xO4(여기서, x는 0 내지 0.33임), LiMnO3, LiMn2O3, 또는 [LixMnO2(0.5<x<1.3)] 등의 리튬 망간 산화물; 리튬 구리 산화물(Li2CuO2); LiV3O8, LiFe3O4, V2O5, 또는 Cu2V2O7 등의 바나듐 산화물; 화학식 LiNi1 - xMxO2(여기서, M=Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B 또는 Ga 이고, x=0.01 내지 0.3임)로 표현되는 Ni 사이트형 리튬 니켈 산화물; 화학식 LiMn2-xMxO2(여기서, M= Co, Ni, Fe, Cr, Zn 또는 Ta 이고, x=0.01 내지 0.1임) 또는 Li2Mn3MO8(여기서, M=Fe, Co, Ni, Cu 또는 Zn임)으로 표현되는 리튬 망간 복합 산화물; 화학식의 Li 일부가 알칼리 토금속 이온으로 치환된 LiMn2O4; 디설파이드 화합물; Fe2(MoO4)3 등일 수 있다. 상기 추가적인 전이금속으로 치환된 리튬 코발트 산화물[LixCoO2(0.5<x<1.3)] 또는 리튬 니켈 산화물[LixNiO2(0.5<x<1.3)] 등의 층상 화합물로는 리튬 니켈-망간-코발트 산화물을 들 수 있다.
상기 양극을 형성하기 위한 용매로는 N-메틸 피롤리돈(NMP), 디메틸 포름아미드(DMF), 아세톤, 디메틸 아세트아미드 등의 유기 용매 또는 물 등이 있으며, 이들 용매는 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 용매의 사용량은 슬러리의 도포 두께, 제조 수율을 고려하여 상기 양극 활물질, 바인더, 도전재를 용해 및 분산시킬 수 있는 정도이면 충분하다.
상기 바인더로는 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머(PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 불소 고무, 폴리 아크릴산(poly acrylic acid) 및 이들의 수소를 Li, Na 또는 Ca 등으로 치환된 고분자, 또는 다양한 공중합체 등의 다양한 종류의 바인더 고분자가 사용될 수 있다.
상기 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 파네스 블랙, 램프 블랙, 서멀 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 탄소 나노 튜브 등의 도전성 튜브; 플루오로카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스커; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.
상기 분산제는 수계 분산제 또는 N-메틸-2-피롤리돈 등의 유기 분산제를 사용할 수 있다.
상기 음극에 사용되는 음극 활물질로는 통상적으로 리튬 이온이 흡장 및 방출될 수 있는 탄소재, 리튬 금속, 규소 또는 주석 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 탄소재를 사용할 수 있는데, 탄소재로는 저결정 탄소 및 고결정성 탄소 등이 모두 사용될 수 있다. 저결정성 탄소로는 연화탄소(soft carbon) 및 경화탄소(hard carbon)가 대표적이며, 고결정성 탄소로는 천연 흑연, 키시흑연(kish graphite), 열분해 탄소(pyrolytic carbon), 액정피치계 탄소섬유(mesophase pitch based carbon fiber), 탄소 미소구체(meso-carbon microbeads), 액정피치(mesophase pitches) 및 석유와 석탄계 코크스(petroleum or coal tar pitch derived cokes) 등의 고온 소성탄소가 대표적이다.
또한, 음극 집전체는 일반적으로 3 ㎛ 내지 500 ㎛의 두께로 만들어진다. 이러한 음극 집전체는, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 구리, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인리스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등이 사용될 수 있다. 또한, 양극 집전체와 마찬가지로, 표면에 미세한 요철을 형성하여 음극 활물질의 결합력을 강화시킬 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태로 사용될 수 있다.
상기 음극에 사용되는 바인더 및 도전재는 양극과 마찬가지로 당 분야에 통상적으로 사용될 수 있는 것을 사용할 수 있다. 음극은 음극 활물질 및 상기 첨가제들을 혼합 및 교반하여 음극 활물질 슬러리를 제조한 후, 이를 집전체에 도포하고 압축하여 제조할 수 있다.
또한, 세퍼레이터로는 종래에 세퍼레이터로 사용된 통상적인 다공성 고분자 필름, 예를 들어 에틸렌 단독중합체, 프로필렌 단독중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 에틸렌-헥센 공중합체 및 에틸렌-메타크릴레이트 공중합체 등과 같은 폴리올레핀계 고분자로 제조한 다공성 고분자 필름을 단독으로 또는 이들을 적층하여 사용할 수 있으며, 또는 통상적인 다공성 부직포, 예를 들어 고융점의 유리 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 등으로 된 부직포를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용되는 전해질로서 포함될 수 있는 리튬염은 리튬 이차전지용 전해질에 통상적으로 사용되는 것들이 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 상기 리튬염의 음이온으로는 F-, Cl-, Br-, I-, NO3 -, N(CN)2 -, BF4 -, ClO4 -, PF6 -, (CF3)2PF4 -, (CF3)3PF3 -, (CF3)4PF2 -, (CF3)5PF-, (CF3)6P-, CF3SO3 -, CF3CF2SO3 -, (CF3SO2)2N-, (FSO2)2N-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-,(SF5)3C-, (CF3SO2)3C-, CF3(CF2)7SO3 -, CF3CO2 -, CH3CO2 -, SCN- 및 (CF3CF2SO2)2N-로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
본 발명에서 사용되는 전해질로는 리튬 이차전지 제조시 사용 가능한 유기계 액체 전해질, 무기계 액체 전해질, 고체 고분자 전해질, 겔형 고분자 전해질, 고체 무기 전해질, 용융형 무기 전해질 등을 들 수 있으며, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 리튬 이차전지의 외형은 특별한 제한이 없으나, 캔을 사용한 원통형, 각형, 파우치(pouch)형 또는 코인(coin)형 등이 될 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 이차전지는 소형 디바이스의 전원으로 사용되는 전지셀에 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 다수의 전지셀들을 포함하는 중대형 전지모듈에 단위전지로도 바람직하게 사용될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 실험예를 들어 더욱 상세하게 설명하나, 본 발명이 이들 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다. 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
제조예 : 리튬 이차전지의 제조
<양극의 제조>
LiNi1 / 3Co1 / 3Mn1 / 3O2의 조성을 갖는 리튬 니켈-망간-코발트 산화물 94 중량%, 도전재로서 카본 블랙(carbon black) 3 중량%, 및 바인더로서 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF) 3 중량%를 용매인 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)에 첨가하여 양극 혼합물 슬러리를 제조하였다. 제조된 상기 양극 혼합물 슬러리를 두께 20 ㎛ 정도의 양극 집전체인 알루미늄(Al) 박막에 도포하고, 건조하여 양극을 제조한 후, 롤 프레스(roll press)를 실시하여 양극을 제조하였다.
<음극의 제조>
음극 활물질로서 탄소 분말 96.3 중량%, 도전재로서 super-p 1.0 중량%, 및 바인더로서 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 및 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)를 각각 1.5 중량% 및 1.2 중량% 혼합하여 용매인 NMP에 첨가하여 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 제조된 상기 음극 활물질 슬러리를 두께 10 ㎛의 음극 집전체인 구리(Cu) 박막에 도포하고, 건조하여 음극을 제조한 후, 롤 프레스(roll press)를 실시하여 음극을 제조하였다.
<비수성 전해액의 제조>
전해질로서 에틸렌카보네이트 및 디에틸카보네이트를 30:70의 부피비로 혼합하여 제조된 비수전해액 용매에 LiPF6를 첨가하여 1M의 LiPF6 비수성 전해액을 제조하였다.
<리튬 이차전지의 제조>
통상적인 방법에 따라, 상기에서 제조된 양극과 음극을 이용하여, 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 혼합 세퍼레이터를 개재시킨 후, 상기 제조된 비수성 전해액을 주액하여 리튬 이차전지의 제조를 완성하였다.
실시예 1
가압 장치를 이용하여, 상기 제조예에서 제조된 리튬 이차전지의 외면을 가압한 상태에서 4.3V까지 충전하여 활성화 공정을 수행하였다.
이때, 상기 가압 압력은 SOC 0 내지 15까지 5 kgf/cm-2를 유지하고, SOC 15 내지 16의 구간에서 2 kgf/cm-2로 감압한 다음, 이를 SOC 30까지 유지하였고, SOC 30 내지 31의 구간에서 0 kgf/cm-2로 감압한 다음, 이를 SOC 60까지 유지하였다. 상기 가압 압력의 변화를 도 5에 함께 나타내었다.
실시예 2
가압 장치를 이용하여, 상기 제조예에서 제조된 리튬 이차전지의 외면을 가압한 상태에서 4.3V까지 충전하여 활성화 공정을 수행하였다.
이때, 상기 가압 압력은 SOC 0 내지 15까지 0 kgf/cm-2를 유지하고, SOC 15 내지 16의 구간에서 2 kgf/cm-2로 승압한 다음, 이를 SOC 30까지 유지하였고, SOC 30 내지 31의 구간에서 5 kgf/cm-2로 승압한 다음, 이를 SOC 60까지 유지하였으다. 상기 가압 압력의 변화를 도 5에 함께 나타내었다.
비교예 1
가압 장치를 이용하여, 상기 제조예에서 제조된 리튬 이차전지의 외면을 가압하지 않은 상태에서 4.3V까지 충전하여 활성화 공정을 수행하였다.
이때, 상기 가압 압력은 SOC 0 내지 60까지 0 kgf/cm-2를 유지하였다. 상기 가압 압력의 변화를 도 5에 나타내었다.
실험예
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1에서 충전된 리튬 이차전지 각각에 대하여 DC-IR 시험을 수행하여 저항을 측정하였고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 1, 2 및 비교예 1에서 충전된 리튬 이차전지 각각에 대하여 4.3 V에서 3.0 V까지 0.1 C으로 방전을 실시하여, 그 방전용량을 측정하여 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 6 및 7을 참조하면, 실시예 1 및 2의 활성화 공정을 거친 리튬 이차전지의 경우, 비교예 1에 비해 큰 용량을 나타내었으며, 상대적으로 낮은 저항을 나타내었다.
한편, 상기 실시예 1, 2 및 비교예 1의 활성화 공정을 거친 리튬 이차전지 각각을 분리하여, 리튬 이차전지 내(전지 케이스 내)에 남아있는 전해액의 양을 측정하였으며, 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8을 참조하면, 실시예 1의 활성화 공정을 거친 리튬 이차전지의 경우, 실시예 2 및 비교예 1의 활성화 공정을 거친 리튬 이차전지에 비해 적은 전해액 잔존량을 나타내었는데, 이를 통해 활성화 공정 초기에 음극이 팽창할 시점에 전지에 가해지는 압력이 증가할 경우, 전극에 전해액이 충분히 침투되지 않아 전해액의 토출량이 증가하여 전해액 잔존량이 적음을 확인할 수 있었다.

Claims (18)

  1. 리튬 이차전지의 활성화 공정을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법으로서,
    상기 활성화 공정은 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시키는 과정을 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력은 상기 리튬 이차전지의 외부로부터 별도의 가압 수단을 이용하여 리튬 이차전지에 가해지는 압력인, 리튬 이차전지의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 압력의 변화가 상기 활성화 공정 중에 총 1 내지 10회 이루어지는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력의 변화 회수가 상기 리튬 이차전지에 포함된 양극 활물질이 포함하는 리튬 전이금속 산화물의 전이금속의 종류의 수에 의존하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 압력의 변화는, 미리 설정된 가스 발생량을 기준으로 하여, 상기 기준에 가스 발생량이 도달할 경우, 상기 압력을 설정된 값으로 변화시켜 이루어지는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 압력은 0 내지 20 kgf/cm2 범위의 값을 가지는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 압력의 변화는 직전 단계의 압력을 기준으로 -400% 내지 +400%의 범위에서 이루어지는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성화 공정 중 온도를 변화시키는 과정을 추가로 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 온도는 0℃ 내지 90℃의 범위에서 변화하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성화 공정은 충전 과정, 에이징(aging) 과정, 및 방전 과정을 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 충전 과정, 에이징 과정, 및 방전 과정에 있어서, 각각 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 변화시키는 과정을 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 충전 과정이 2회 이상의 과정에 걸쳐 나누어 이루어지는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 충전 과정은, 충전 종지 전압을 측정하여 상기 충전 종지 전압이 미리 설정된 전압에 도달할 경우, 다음 회의 충전 과정을 수행하는 과정을 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 활성화 공정이 가스 방출 과정을 추가로 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  15. 제 2 항에 있어서,
    상기 가압 수단은 상기 리튬 이차전지의 외면을 가압하는 가압 장치를 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 압력은 압력 조절 수단에 의해 변화되고,
    상기 압력 조절 수단은 상기 리튬 이차전지에 가해지는 압력을 설정된 값에 맞추어 변화시키는 것인, 리튬 이차전지의 제조방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 리튬 이차전지는 리튬 니켈-망간-코발트 산화물을 포함하는 양극 활물질을 포함하는, 리튬 이차전지의 제조방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 리튬 이차전지는 캔을 사용한 원통형 전지, 각형 전지, 파우치형 전지 또는 코인형 전지인, 리튬 이차전지의 제조방법.
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