KR20170097374A - 전해용 양극, 이를 포함하는 전해조, 및 상기 전해조를 이용한 전해 방법 - Google Patents

전해용 양극, 이를 포함하는 전해조, 및 상기 전해조를 이용한 전해 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄-스칸듐 모합금의 전해를 위한 전해조에 포함되는 양극에 있어서, 상기 양극의 표면에는 요철부가 형성되는 전해용 양극, 이를 포함하는 전해조, 및 상기 전해조를 제공하며, 이에 따르면, 알루미늄-스칸듐 모합금 전해 회수 공정에서 용융 알루미늄이 액적의 형태로 전해질 내에 존재함으로 인하여 알루미늄-스칸듐 모합금의 회수율이 저하되는 문제점을 방지하여 알루미늄-스칸듐 합금의 회수율 및 반응효율을 향상시키는 효과가 있다.

Description

전해용 양극, 이를 포함하는 전해조, 및 상기 전해조를 이용한 전해 방법{ANODE FOR ELECTROLYSIS, ELECTROLYTIC CELL COMPRISING THE SAME, AND ELECTROLYSIS PROCESS USING THE ELECTROLYTIC CELL}
본 발명은 알루미늄-스칸듐 모합금의 전해를 위한 전해용 양극, 이를 포함하는 전해조, 및 상기 전해조를 이용한 전해 방법에 관한 것이다.
희토류는 자석, 형광체, 촉매 및 연마재 등 다양한 분야에 사용되고 있는 필수적인 자원으로서 중국이 세계 희토류 수출량의 대부분을 차지하고 있으며, 2010년 중국과 일본의 센카쿠 충돌로 중국이 환경ㆍ자연보호라는 이유로 희토류 수출을 제한하자, 2011년 일부 희토류의 가격은 다섯배 이상으로 급등하였다. 한편, 유사 희토류 원소로 분류되는 원자번호 21번 스칸듐(Sc, Scandium)은 알루미늄(Al, Aluminum) 합금에 소량 첨가되는 합금원소로, 상기 스칸듐이 알루미늄 합금에 소량 첨가하게 되면 알루미늄 합금의 기계적 특성, 용접성, 내식성 및 연신율을 크게 향상시키는 것으로 보고되고 있다.
이러한 스칸듐 금속 환원 기술로 최근 일본 동경대 Okabe 교수 연구팀에서 전기분해(전해)를 통한 스칸듐 함유 알루미늄 합금 제조공정을 제시(http://www.okabe.iis.u-tokyo.ac.jp/core-to-core/rmw/RMW3/slide/RMW3_20_Harata_T.pdf)하기도 하였다. 전기분해법의 경우 용융염 상태에서 음극 및 양극의 전기화학적 반응에 의하여 음극에서 환원하고자 하는 목적금속이 얻어지고 양극에서는 이산화탄소 또는 염소기체 등이 발생하는 원리로 운영된다. Okabe 교수가 제시한 전기분해 공정의 주요 특징은 원료로 산화 스칸듐(Sc2O3)을 사용하고, 전해질로 염화칼슘(CaCl2) 및 산화 스칸듐 의 공융염을 사용하며, 음극으로는 용융 알루미늄을 사용하며, 900℃의 공정온도로 전기분해 공정이 진행된다.
도 1은 통상적인 전기분해 공정에 사용되는 전해조의 단면을 나타낸 도면이다. 음극으로 사용되는 용융 알루미늄(40)의 밀도는 2.375g/cm3이며 전해질(70)로 사용되는 염화물 등의 밀도는 통상적으로 2.0~2.1g/cm3이다. 상기 용융 알루미늄의 밀도가 전해질보다 높지만 밀도차이가 크지 않다. 따라서, 전해 반응 중에 양극(10)에서 발생되는 부생가스(60)인 이산화탄소 등에 의해 용융 알루미늄의 유동이 발생한다. 이로 인해, 상기 용융 알루미늄의 일부는 전해질 내에 혼입되며, 혼입된 용융 알루미늄은 표면장력에 기인하여 액적(Droplet) 형태로 존재하여 용융 알루미늄 액적(50)이 생성된다. 상기 용융 알루미늄 액적이 생성됨으로 인해, 음극으로 사용되는 용융 알루미늄의 함량이 감소하여, 최종적으로, 용융 알루미늄을 포함하는 음극에서 회수되는 알루미늄-스칸듐 합금의 회수율이 매우 낮은 문제점이 있다.
본 발명은 회수율 및 반응효율이 향상된 전해용 양극, 이를 포함하는 전해조, 및 상기 전해조를 이용한 전해 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 알루미늄-스칸듐 모합금의 전해를 위한 전해조에 포함되는 양극에 있어서, 상기 양극의 표면에는 요철부가 형성되는 전해용 양극을 제공한다.
상기 요철부는 다수의 골과 마루를 포함할 수 있다.
상기 골과 마루는 양극의 종방향 또는 횡방향으로 형성될 수 있다.
상기 골과 마루는 나사산을 형성할 수 있다.
상기 골과 마루는 곡선형, 직선형 또는 이들 형상을 함께 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 전해용 양극을 포함하는 전해조를 제공한다.
상기 전해조는, 전해질로 채워진 전해조 본체, 및 상기 전해조의 바닥에 배치된 알루미늄 음극을 더 포함할 수 있다.
상기 전해질은 불화물, 염화물 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 전해조에 산화 스칸듐 및 전해질을 공급하는 단계, 상기 전해조를 가열하는 단계, 및 상기 전해조에 전류를 인가하여 전해 공정을 실시하는 단계를 포함하는 전해 방법을 제공한다.
상기 가열은 온도가 1000 내지 1100℃일 수 있다.
본 발명에 따르면, 알루미늄-스칸듐 모합금 전해 회수 공정에서 용융 알루미늄이 액적의 형태로 전해질 내에 존재함으로 인하여 알루미늄-스칸듐 모합금의 회수율이 저하되는 문제점을 방지하여 알루미늄-스칸듐 합금의 회수율 및 반응효율을 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 종래의 알루미늄 합금을 전해 석출하는 전해조의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 종래의 전해용 양극을 나타낸 사시도이다.
도 3 내지 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해용 양극을 나타낸 사시도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전해조의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예에서 전해조의 음극의 표면에 생성된 금속의 X-선 회절법(XRD)를 이용하여 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8은 비교예에서 용융 알루미늄 액적을 응고하여 생성된 응고된 알루미늄 액적을 촬영한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 알루미늄-스칸듐 모합금의 전해를 위한 전해용 양극, 이를 포함하는 전해조 및 상기 전해조를 이용한 전해방법에 관한 것이다.
도 3 내지 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전해용 양극을 나타낸 사시도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전해용 양극(10)은 알루미늄-스칸듐 모합금의 전해를 위한 전해조에 포함되는 양극인 것으로, 상기 양극의 표면에는 표면에 요철부(20)가 형성될 수 있다.
통상적으로 알루미늄-스칸듐 합금을 회수하는 전해조는 700℃ 이상의 고온에서 전해 공정이 진행되므로 전해조에 포함된 전해질(70) 및 알루미늄 음극(40)은 용융 상태이다. 용융된 전해질 및 용융 알루미늄은 밀도차이가 크지 않으며, 전해 반응 중에 양극(10)에서 발생되는 부생가스(60)인 이산화탄소 등에 의해 상기 용융 알루미늄 음극의 유동이 발생한다. 이로 인해, 용융 알루미늄의 일부가 전해질 내에 혼입되어 알루미늄 액적(50)이 생성되며, 상기 알루미늄 액적은 음극으로서의 역할을 할 수 없기 때문에 전해 반응에 참여하지 못해 전해 공정의 반응효율이 낮아지는 문제점이 있다.
또한, 상기 알루미늄 액적(50)이 부상하여 전해질(70) 표면에 위치하는 경우 대기 중의 산소와 반응하여 알루미늄 산화물(Al2O3)이 생성되므로 더 이상 반응에 참여할 수 없게 된다. 따라서, 알루미늄 음극(40)의 함량이 감소하여 알루미늄-스칸듐 합금의 회수율 및 반응효율이 매우 낮아지는 문제점이 있다.
그러나 본 발명의 일 실시예에 따른 전해용 양극(10)은 알루미늄-스칸듐 모합금 전해 회수 공정에서 용융 알루미늄이 액적의 형태로 전해질 내에 존재함으로 인하여 알루미늄-스칸듐 모합금의 회수율이 저하되는 문제점을 방지하여 알루미늄-스칸듐 합금의 회수율 및 반응효율을 향상시키는 효과가 있다.
먼저, 상기 전해용 양극(10)은 표면에 요철부(20)가 형성됨으로써, 기존의 평평한 표면을 가진 양극에 비해 반응 면적이 현저히 증가하여 결과적으로 반응효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 전해용 양극(10)은 표면에 요철부(20)가 형성됨으로써, 양극의 표면에서 발생하는 부생가스의 기포 크기를 마이크로미터 수준(대략 1,000㎛ 이하)으로 제어하여 전해질의 유동을 최소화할 수 있다. 따라서, 전해질의 유동을 최소화하여 용융 알루미늄의 일부가 전해질 내에 혼입되어 알루미늄 액적(50)이 생성되는 현상을 방지할 수 있으며, 이로 인해, 알루미늄-스칸듐 합금의 회수율 및 반응효율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전해용 양극(10)의 요철부(20)는, 다수의 골과 마루를 포함할 수 있다. 양극의 표면에 다수의 골과 마루가 형성됨으로 인해, 양극의 표면에서 발생되는 부생가스의 기포 크기를 1,000㎛ 이하로 제어하여 전해질의 유동을 최소화함으로써 용융 알루미늄의 일부가 전해질 내에 혼입되는 현상을 방지할 수 있다.
상기 양극(10)의 표면에 형성된 상기 골과 마루는, 양극의 종방향 또는 횡방향으로 형성될 수 있다. 양극의 종방향 또는 횡방향으로 형성된 골과 마루는, 양극의 종방향 또는 횡방향과 평행하거나 비스듬하게 형성될 수 있으며, 양극 표면을 절삭하는 방법으로 제조할 수 있다.
한편, 양극(10)의 표면에 형성된 상기 골과 마루는 나사산을 형성할 수 있다. 양극의 표면에 나사산이 형성되면, 상기 골은 나사골이 될 수 있고 상기 마루는 나사산의 마루가 될 수 있다.
도 2는 종래의 전해용 양극(10)을 나타낸 사시도인 것으로, 도 2는 통상적인 원기둥 형상의 양극이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전해용 양극은, 도 2의 원기둥 형상의 양극을 가공하여 제조할 수 있다. 구체적으로, 원기둥형의 양극을 횡방향으로 가공함으로써 도 3의 양극의 횡방향으로 골과 마루가 형성된 양극을 제조할 수 있다. 또한, 원기둥형의 양극을 종방향으로 가공함으로써 도 4의 양극의 종방향으로 골과 마루가 형성된 양극을 제조할 수 있다. 나아가, 원기둥형의 양극에 나사산이 형성되도록 가공함으로써 도 5의 나사산이 형성된 양극을 제조할 수 있다.
상기 골과 마루의 형상은 이로써 제한하는 것은 아니나, 예를 들어, 곡선형, 직선형 또는 이들 형상을 함께 포함하여 이루어질 수 있다. 구체적으로, 상기 골과 마루가 곡선형으로 이루어지는 경우, 양극(10)의 표면에는 파동형의 골과 마루가 형성될 수 있다. 또한, 상기 골과 마루가 직선형으로 이루어지는 경우, 양극의 표면에는 단면이 사다리꼴인 골과 마루가 형성되거나, 단면이 사각형인 골과 마루가 형성될 수 있다. 나아가, 상기 골과 마루가 곡선형 및 직선형으로 이루어지는 경우, 골과 마루가 연결되는 부분이 곡선형이고 나머지 부분이 직선형이거나, 골과 마루가 연결되는 부분이 직선형이고 나머지 부분이 곡선형일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 전해용 양극(10)의 요철부(20)는, 양극의 표면에 돌출되게 형성된 다수의 돌기를 포함할 수 있다. 양극의 표면에 다수의 돌기가 형성됨으로 인해, 양극의 표면에서 발생되는 부생가스의 기포 크기를 1,000㎛ 이하로 제어하여 전해질의 유동을 최소화함으로써 용융 알루미늄의 일부가 전해질 내에 혼입되는 현상을 방지할 수 있다. 상기 돌기의 형상은 특별히 한정하지 않으나, 반구, 원뿔, 사각기둥 등의 형상일 수 있다.
상기 양극(10)의 재질은 전기가 잘 통하며 가공이 용이하고 고온의 전해질에 녹지 않는 불활성 전극이라면 특별히 제한하지 않으나, 예를 들어, 탄소(C), 철(Fe) 및 니켈(Ni)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 재질로 이루어질 수 있다. 특히, 탄소의 재질을 가진 양극을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 다른 실시예에 따르면, 상기 전해용 양극(10)을 포함하는 전해조를 제공할 수 있다. 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전해조의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
상기 전해조는, 전해질(70)로 채워진 전해조 본체(30), 상기 전해조의 바닥에 배치된 알루미늄 음극(40) 및 상기 전해용 양극(10)을 포함할 수 있다. 상기 전해조에서 이루어지는 전해 공정은 700℃ 이상의 고온에서 이루어지므로 상기 전해조에 포함된 전해질 및 알루미늄 음극은 용융 상태일 수 있다.
전해 공정이 진행됨에 따라, 상기 전해용 양극(10)에서는 전해액 중에서 산화 반응이 진행되어 염소가스, 불소가스, 이산화탄소 또는 일산화탄소 등의 부생가스(60)가 생성될 수 있다. 한편, 상기 전해조 본체(30)에는 산화 스칸듐이 공급되며, 상기 산화 스칸듐은 음극인 용융 알루미늄과 전해질(70)의 경계면에서 환원 반응이 진행되어 알루미늄-스캄듐 합금이 생성될 수 있다.
상기 전해질(70)은 통상적으로 알루미늄-스칸듐 합금을 전해 석출하는 전해조에 사용되는 전해질이라면 특별히 제한하지 않으나, 예를 들어, 불화물, 염화물 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 불화물은 헥사플루오로알루민산나트륨(Na3AlF6), 헥사플루오로알루민산칼륨(K3AlF6), 플루오린화알루미늄(AlF3), 플루오린화칼슘(CaF2), 플루오린화나트륨(NaF), 플루오린화칼륨(KF), 플루오린화브로민칼륨(KBrF4), 플루오린화수소칼륨(KHF2), 헥사플루오로인산칼슘(KPF6), 헥사플루오로규산칼륨(K2SiF6), 헥사플루오로알루민산리튬(Li3AlF6), 헥사플루오로알루민산암모늄((NH4)3AlF6) 및 플루오로인산칼륨(KPO2F2)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 한편, 상기 염화물은 염화리튬(LiCl), 염화칼륨(KCl), 염화크롬(CrCl2), 염화칼슘(CaCl2) 및 염화브롬(BrCl)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명은 상기 전해조를 이용하여 알루미늄-스칸듐 합금을 전해하는 전해 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전해 방법은, 상기 전해조에 산화 스칸듐 및 전해질(70)을 공급하는 단계, 상기 전해조를 가열하는 단계, 및 상기 전해조에 전류를 인가하여 전해 공정을 실시하는 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 전해조에 산화 스칸듐 및 전해질(70)을 공급한 다음, 상기 산화 스칸듐 및 전해질을 가열하고, 상기 전해조에 포함된 음극 및 양극(10)에 전류를 인가하여 전해 공정을 실시할 수 있다. 이러한 전해 방법을 통해서, 상기 양극에서는 전해액 중에서 염소 이온 또는 불소 이온이 산화되어 염소가스, 불소가스, 이산화탄소 및 일산화탄소 등의 부생가스(60)가 생성될 수 있다. 한편, 상기 전해조에 공급된 상기 산화 스칸듐은 음극인 용융 알루미늄과 전해질의 경계면에서 환원되어 알루미늄-스칸듐 합금이 생성될 수 있다.
상기 가열하는 단계에서 가열은 900 내지 1300℃의 온도 범위에서 수행되는 것이 바람직하며, 가열 온도가 900℃ 미만이면 염이 녹지 않아 전해 공정을 수행하기 어려우며, 1300℃ 초과하면 고온의 전해 공정을 운행하기 위한 에너지 비용이 증가하여 비경제적이다.
한편, 상기 음극 및 양극(10)에 전류를 인가하여 전해 공정을 실시하는 단계에서 상기 음극 및 양극에 인가되는 전류는 -1.0 내지 -2.0A인 것이 바람직하다. 인가 전류가 -1.0A 미만이거나 -2.0A 초과하면 전해조에서 알루미늄-스칸듐 합금의 환원 반응이 일어나지 않아 합금의 회수율이 저하될 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
전해질(70)인 플루오린화나트륨, 플루오린화알루미늄 및 플루오린화칼슘으로 채워진 전해조 본체(30), 상기 전해질에 함침된 탄소 양극(10), 상기 전해조 본체 바닥에 배치된 알루미늄 음극(40)을 포함하는 전해조를 준비하고, 상기 전해조 본체에 산화 스칸듐을 공급하였다. 상기 탄소 양극은 표면에 양극의 횡방향으로 다수의 골과 마루가 형성된 도 3의 양극이다. 상기 전해조 본체에 포함된 산화스칸듐 및 전해질을 1000℃로 가열한 후, 음극 및 양극에 -1.5A의 전류를 인가하여 전해 공정을 수행했다.
용융된 알루미늄의 밀도는 2.975g/m3이고, 무게는 80g이다. 한편, 상기 전해질(70)은 38중량%의 플루오린화나트륨, 26중량%의 플루오린화알루미늄 및 36중량%의 플루오린화칼슘하고, 밀도는 2.12g/m3이다. 전해 공정이 끝난 후 회수된 알루미늄-스칸듐 합금의 무게는 79.3g으로 회수율은 99%이고, 응고된 알루미늄 액적이 발견되지 않았다. 도 7은 음극의 표면에 생성된 금속의 X-선 회절법(XRD)를 이용하여 분석한 결과를 나타낸 그래프로, 알루미늄-스칸듐 합금이 제조되었음을 확인했다.
비교예
전해질(70)인 플루오린화나트륨, 플루오린화알루미늄 및 플루오린화칼슘으로 채워진 전해조 본체(30), 상기 전해질에 함침된 탄소 양극(10), 상기 전해조 본체 바닥에 배치된 알루미늄 음극(40)을 포함하는 전해조를 준비하고, 상기 전해조 본체에 산화 스칸듐을 공급하였다. 상기 탄소 양극은 표면이 평평한 도 2의 양극이다. 전해조 본체에 포함된 산화스칸듐 및 전해질을 1000℃로 가열한 후, 음극 및 양극에 -1.5A의 전류를 인가하여 전해 공정을 수행했다.
용융 알루미늄의 밀도는 2.975g/m3이고, 무게는 80g이다. 한편, 상기 전해질(70)은 38중량%의 플루오린화나트륨, 26중량%의 플루오린화알루미늄 및 36중량%의 플루오린화칼슘이며, 밀도는 2.12g/m3이다. 전해 공정이 끝난 후 회수된 알루미늄-스칸듐 합금의 무게는 50g으로 회수율은 62%로 매우 낮다. 또한, 용융 알루미늄 액적(50)이 응고되어 생성된 응고된 알루미늄 액적을 발견했다. 도 8은 상기 응고된 알루미늄 액적을 촬영한 사진으로 직경이 대략 3~8mm임을 확인했다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
10 : 양극
20 : 요철부
30 : 전해조 본체
40 : 알루미늄 음극
50 : 알루미늄 액적
60 : 부생가스
70 : 전해질

Claims (11)

  1. 알루미늄-스칸듐 모합금의 전해를 위한 전해조에 포함되는 양극에 있어서,
    상기 양극의 표면에는 요철부가 형성되는 전해용 양극.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 요철부는 다수의 골과 마루를 포함하는 전해용 양극.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 골과 마루는 양극의 종방향 또는 횡방향으로 형성된 전해용 양극.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 골과 마루는 나사산을 형성하는 전해용 양극.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 골과 마루는 곡선형, 직선형 또는 이들 형상을 함께 포함하여 이루어진 전해용 양극.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 요철부는 양극의 표면에 돌출되게 형성된 다수의 돌기를 포함하는 전해용 양극.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 전해용 양극을 포함하는 전해조.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 전해조는,
    전해질로 채워진 전해조 본체; 및
    상기 전해조의 바닥에 배치된 알루미늄 음극을 더 포함하는 전해조.
  9. 제7에 있어서,
    상기 전해질은 불화물, 염화물 또는 이들의 혼합물인 전해조.
  10. 제7항의 전해조에 산화 스칸듐 및 전해질을 공급하는 단계;
    상기 전해조를 가열하는 단계; 및
    상기 전해조에 전류를 인가하여 전해 공정을 실시하는 단계를 포함하는 전해 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 가열은 온도가 1000 내지 1100℃인 전해 방법.
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