KR20170094747A - 고온 또는 초고온 멸균 가능한 비이온 계면활성제를 포함하는 유화 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고온 처리 후에도 제형 안정성 및 사용감이 우수한 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 화장료 조성물은 고온 처리 후에 제형 안정성 및 사용감이 개선되기 때문에, 방부제를 전혀 포함하지 않고 고온의 멸균 공정을 거쳐도 제형 안정성에 문제가 없고 오히려 제형 안정성 및 사용감이 개선되는 효과를 발휘한다.

Description

고온 또는 초고온 멸균 가능한 비이온 계면활성제를 포함하는 유화 화장료 조성물{High or ultra high temperature sterilizable cosmetic composition comprising a non-ionic surfactant}

본 발명은 고온 처리 후에도 제형 안정성 및 사용감이 우수한 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

최근 소비자의 방부제 성분에 대한 거부감 등에 따라 무방부제 화장품이 인기를 끌고 있으며, 이를 제조하기 위한 일 방법으로는 우유에 적용되는 고온 또는 초고온 살균법을 이용하여 화장품을 제조하기도 한다.

종래의 화장료 제형은 미생물의 번식으로 인한 변색 및 변취 없이 장기간 보관하기 위하여 방부제를 첨가하지만 일반적으로 사용되는 방부제의 경우 피부에 자극을 일으킬 가능성이 높다는 문제점이 있다.

방부제를 첨가하지 않는 다른 방법으로는 방사선 조사, 막 여과 등의 멸균 방법이 있으나 이러한 방법의 경우에는 화장료의 대량 생산이 어렵고 높은 비용이 발생하여 경제성이 없다는 문제점이 있어 부적합하다.

화장품 분야의 일반적인 에멀전의 경우 고온에서 크리밍, 응집 또는 유착 등의 메카니즘으로 인해 에멀전의 파괴가 일어나기 때문에 식품에서 주로 적용하고 있는 고온 또는 초고온 멸균 방법을 이용하는 것은 한계가 있다.

대한민국 공개특허 제10-2012-0131861호

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고온 처리 후에도 제형 안정성 및 사용감 개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 수상에 수용성 점증제를 포함하고, 유상에 비이온 계면활성제 및 실리콘 엘라스토머를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명자들은 화장료 조성물에 있어서, 종래 화장료 조성물이 방부제를 포함하는 경우 피부에 자극을 일으킬 가능성이 있으며, 방부제를 포함하지 않고 방사선 조사, 막 여과 등의 멸균하는 방법이 있으나 이러한 방법의 경우에는 화장료의 대량 생산이 어렵고 높은 비용이 발생하여 경제성이 없다는 문제점을 개선하기 위하여, 수상에 수용성 점증제를 포함하고, 유상에 비이온 계면활성제 및 실리콘 엘라스토머를 포함하는 화장료 조성물의 경우 종래 화장료 조성물이 고온 처리에 따라 크리밍, 응집 또는 유착 등의 메카니즘으로 인해 에멀전의 파괴가 일어나는 문제점이 있어 고온 멸균 방법을 사용하기 어렵다는 문제점을 해결하여, 고온 처리를 통해 멸균되어 방부제를 포함할 필요가 없을 뿐만 아니라 제형 안정성 및 사용감이 개선되는 효과가 발휘된다는 놀라운 발견을 하여 본 발명을 완성하였다.

본 발명에서 상기 수상은 조성물 총 중량 대비 35 내지 85 중량%일 수 있으며, 상기 유상은 조성물 총 중량 대비 15 내지 65 중량%일 수 있다. 상기 함량은 화장료 조성물 제조 시 첨가되는 성분의 함량에 따라 상대적으로 조절될 수 있다.

본 발명에서 수상에 포함되는 상기 수용성 점증제는 이에 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트 및 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트 크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상일 수 있으며, 상기 수용성 점증제 중에서도 본 발명자들은 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트 크로스폴리머를 사용하여 본 발명이 목적하는 효과를 확인하여 더욱 바람직하게 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트 크로스폴리머일 수 있다.

상기 수용성 점증제는 조성물 총 중량 대비 0.001 내지 3 중량% 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.001 내지 1 중량% 포함될 수 있다. 0.001 중량% 미만 포함되는 경우 입자의 안정성 개선에 긍정적 영향을 주기 어려운 문제가 있을 수 있으며, 3 중량% 초과로 포함되는 경우 제형의 물성 조절이 어려워 원하는 사용감을 나타내기 어려울 수 있다는 문제가 있을 수 있다.

본 발명에서 상기 비이온 계면활성제는 이에 한정되는 것은 아니지만, 글리세릴 스테아레이트(glyceryl stearate), 피이지-100 스테아레이트(PEG-100 stearate), 피이지-40 스테아레이트(PEG-40 stearate), 피이지-150 디스테아레이트(PEG-150 distearate), 폴리소르베이트 20(polysorbate 20), 폴리소르베이트 60(polysorbate60) 및 폴리소르베이트 80(polysorbate 80)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상이 사용될 수 있다. 특히, 본 발명자들은 글리세릴 스테아레이트 및 피이지-100 스테아레이트를 사용하여 본 발명이 목적하는 효과를 확인하였다.

본 발명에서 상기 비이온 계면활성제는 조성물 총 중량 대비 1 내지 10 중량% 포함될 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 5 중량% 포함될 수 있다. 상기 비이온 계면활성제가 1 중량% 미만인 경우 제조된 화장료 조성물 입자가 불안정하여 조성물의 안정성에 부정적인 영향을 미칠 수 있으며, 10 중량% 초과인 경우 계면활성제가 피부 자극을 유발하고 제형의 물성 조절이 어려워 원하는 사용감을 나타내기에 어려울 수 있다는 문제점이 있다.

본 발명에서 상기 실리콘 엘라스토머는 실리콘 계열의 탄성 중합체로서 소수성기를 포함하는 고분자이며, 수분산 또는 유분산 가능한 고분자를 의미한다. 상기 실리콘 엘라스토머는 이에 한정되는 것은 아니지만, 디메치콘, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 폴리실리콘-11, 디메치콘크로스폴리머, 디메치콘/피이지-10/15 크로스폴리머, 비닐디메치콘/메치콘실세스퀴옥산크로스폴리머, 디메치콘/폴리글리세린-3 크로스폴리머, 디페닐디메치콘/비닐디페닐디메치콘/실세스퀴옥산크로스폴리머, 피이지-10디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머 및 라우릴디메치콘/폴리글리세린-3크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상이 사용될 수 있다. 특히, 본 발명자들은 디메치콘, 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머를 사용하여 본 발명이 목적하는 효과를 확인하였다.

본 발명에서 상기 실리콘 엘라스토머는 조성물 총 중량 대비 1 내지 10 중량% 포함될 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 5 중량% 포함될 수 있다. 상기 실리콘 엘라스토머가 1 중량% 미만인 경우 제형 안정성 및 사용감 개선에 효과가 미미할 수 있고, 10 중량% 초과인 경우 제형 안정성에 부정적인 영향을 끼치고 무거운 사용감이 단점으로 발생할 수 있다는 문제점이 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 바람직하게 보조 유화제를 더 포함할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니지만, 보조 유화제로서 세테아레스-6올리베이트(ceteareth-6 olivate), 세테아릴올리베이트(cetearyl olivate) 및 소르비탄올리베이트(sorbitan olivate)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다. 상기 보조 유화제를 포함하여 본 발명에 따른 화장료 조성물의 유화 안정성이 향상될 수 있다.

본 발명에서 상기 보조 유화제는 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 5 중량% 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량% 포함될 수 있다.

본 발명에서 상기 화장료 조성물은 90 내지 160℃에서 1 내지 40초 동안 고온 처리된 것을 특징으로 할 수 있으며, 바람직하게는 110 내지 150℃에서 15 내지 40초 동안 고온 처리된 것일 수 있고 더욱 바람직하게는 120 내지 140℃에서 15 내지 30초 동안 고온 처리된 것일 수 있다.

종래 화장료 조성물은 고온 처리에 따라 크리밍, 응집 또는 유착 등의 메카니즘으로 인해 에멀전의 파괴가 일어나는 문제점이 있어 고온 멸균 방법을 사용하기 어려웠으나, 본 발명자들은 본 발명에 따른 화장료 조성물이 상기 고온 처리 이후에도 우수한 제형 안정성 및 사용감을 가지고 있는 것을 실험적으로 확인하여, 화장료 조성물에 방부제를 실질적으로 첨가하지 않으면서 고온 처리를 통한 살균을 통해 화장료 조성물을 제조하면서도, 화장료 조성물이 우수한 제형 안정성 및 사용감을 가질 수 있도록 제조할 수 있는 것을 확인하였다.

본 발명의 바람직한 구체적 일 실시예에 따르면, 상기 조성물은 방부제를 실질적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 한다. 즉, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 상기 설명한 바와 같이 고온 처리를 통해 살균 처리를 하여 통상적으로 화장료 조성물에 첨가할 수 있는 방부제 성분을 실질적으로 포함하지 않고도 화장료 조성물을 제조하여 그 효과를 달성할 수 있다.

본 명세서에서 사용되는 용어, "실질적으로 포함하지 않는 것"은 예를 들어, 상기 방부제가 조성물 총 중량 대비 5 중량% 미만, 4 중량% 미만, 3 중량% 미만, 2 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.1 중량% 미만, 0.01 중량% 미만, 0.001 중량% 미만 또는 0 중량% 포함될 수 있는 것을 의미한다. 바람직하게는, 상기 방부제가 조성물 총 중량 대비 0 중량%, 즉, 전혀 포함되지 않을 수 있다. 본 발명에 따른 화장료 조성물은 방부제가 실질적으로 포함되지 않으면서도 고온 처리 이후 우수한 제형 안정성 및 사용감이 우수한 조성물인 것을 기술적 특징으로 한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물의 제조에 있어서, 상기 성분 이외에, 통상의 화장료에 사용되는 pH 조절제, 첨가제, 부형제, 유화제, 안정화제, 분산제, 산화 방지제, 오일, 수분 등의 성분을 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 당 업계의 통상의 기술자가 적절하게 선정하여 첨가할 수 있다.

또한, 본 발명은 S1) 수용성 점증제를 수상에 첨가하고, i) 비이온 계면활성제 및 ii) 실리콘 엘라스토머를 유상에 첨가하여 각각 혼합하는 단계; 및 S2) 90 내지 160℃에서 1 내지 40초 동안 고온 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물 제조 방법을 제공한다.

상기 제조 방법에 있어서 사용된 용어는 상기 화장료 조성물에서 사용된 용어와 동일하다.

본 발명에 따른 상기 제조 방법을 통하여 제조된 화장료 조성물은 고온 처리하는 단계를 거친 이후에도 제형 안정성 및 사용감이 개선되는 효과를 달성할 수 있다. 또한, 방부제를 실질적으로 첨가하지 않고 제조할 수 있으며, 상기 "실질적으로 첨가하지 않고"는 상기 "실질적으로 포함하지 않는 것"과 동일한 의미로 사용된다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 고온 처리 후에 제형 안정성 및 사용감이 개선되기 때문에, 방부제를 전혀 포함하지 않고 고온의 멸균 공정을 거쳐도 제형 안정성에 문제가 없고 오히려 제형 안정성 및 사용감이 개선되는 효과를 발휘한다.

도 1은 본 발명의 고온 멸균 공정을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예(멸균 후) 및 비교예(멸균 전) 화장료 조성물의 입자 크기 분포 그래프 및 입자 현미경 관찰 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예(멸균 후) 및 비교예(멸균 전) 화장료 조성물의 제형 안정성을 확인한 사진이다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.

1. 제조예

본 발명자들은 하기 표 1의 조성으로 수중유형 제형을 제조하였다. 보다 상세하게는, 수상 및 유상을 각각 상온 또는 고온(65 내지 75℃)에서 충분히 분산 또는 용해시킨 후 모두를 고온(65 내지 75℃)에서 고르게 혼합하고 30℃ 이하로 냉각하여 에멀전을 제조하였다.

구분	원료명	제조예 ( 중량% )
수상	정제수	to 100
	판테놀	1
	글리세린	2
	디프로필렌글리콜	5
	잔탄검	0.1
	아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머	0.2
	카보머	0.1
	포타슘하이드록사이드	적량
유상	디메치콘	1.5
	디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머	0.5
	사이클로헥사실록산	6
	트리에칠헥사노인	2
	하이드로제네이티드폴리데센	6
	세테아릴알코올	1
	피이지-100스테아레이트	1
	글리세릴스테아레이트	2
	세테아릴올리베이트	0.5
	소르비탄올리베이트	1
	스테아릭애씨드	0.5

2. 실험예 : 고온에서의 멸균 공정 후 입자 크기 및 제형 안정성 확인

본 발명자들은 상기 제조예와 같이 제조한 바와 같은 수중유형 제형을 이용하여 고온 멸균 공정을 거친 후 입자 크기, 제형 안정성 및 사용감을 평가하였다.

1) 멸균

본 발명자들은 상기 제조예에서 제조한 수중유형 제형을 초고온 표면 긁기 열교환기(Ultra High Temperature scraped surface heat exchanger)를 이용하여 멸균하였으며, 도 1에 나타낸 것과 같은 순서로 멸균하였다.

보다 자세하게는, 제형의 급격한 온도 변화는 제형의 안정성에 부정적인 영향을 미칠 수 있고 기기에 무리가 가기 때문에 1차로 95℃까지 가온하고 2차로 140℃까지 가온하였다. 140℃에서 20초간 제형을 멸균한 뒤 다시 3차의 냉각 공정을 통해 30℃ 이하에서 배출하였다. 이때 제형의 기기 내 유속은 10 내지 30 L/h으로 설정하여 충분히 고온에 노출시켜 제형이 멸균되도록 하였다.

2) 입자 크기 측정

본 발명자들은 상기 제조예의 멸균 전(비교예)과 멸균 후(실시예)의 유화 입자 크기 및 분포를 입도 분석기를 통해 측정한 결과, 도 2에 나타낸 것과 같이 입자 크기 분포의 중앙값은 멸균 전 10.55 ㎛에서 1.78 ㎛로 감소하였고, 면적 평균 직경과 체적 평균 직경은 멸균 전 각각 3.697 ㎛, 25.1 ㎛에서 멸균 후 각각 1.6 ㎛, 11.864 ㎛으로 감소한 것을 확인할 수 있었다.

또한, 입도 분포 그래프를 통해 입자의 분포도가 더 균일해진 것을 확인하였다. 이를 통해 제형 안정성 및 사용감이 개선될 것으로 판단되어 하기와 같이 제형 안정성 및 사용감 시험을 진행하였다.

3) 제형 안정성

본 발명자들은 멸균 전(비교예)과 멸균 후(실시예)의 제형 안정성을 확인하기 위하여, 50℃ 항온 챔버에 비교예 및 실시예를 보관하고 약 6개월 후에 제형 안정성을 관찰하였다.

그 결과, 도 3에 나타낸 바와 같이 비교예 제형에서는 상분리가 관찰된 반면, 실시예 제형에서는 항온 챔버에 보관하기 전과 같이 상분리가 전혀 일어나지 않은 것을 확인하여 본 발명에 따른 화장료 조성물이 고온 멸균 후에 제형 안정성이 개선된 것을 확인할 수 있었다.

4) 사용감 평가

본 발명자들은 멸균 전(비교예)과 멸균 후(실시예)의 사용감을 확인하기 위하여, 비교예 및 실시예 제형을 피시험자(n=10)에게 나누어 주고 사용감 평가를 진행하였다.

그 결과 하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예(멸균 후 제형) 제형에서 비교예보다 더 우수한 사용감을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

평가항목	멸균 전 제형	멸균 후 제형
발림성	4.23	4.41
밀착감	4.00	4.23
보습력	4.09	4.18
사용 직후 느낌	3.86	4.32
다음날 느낌	3.86	4.23
만족도	3.82	4.32

Claims (10)

1. 수상에 수용성 점증제를 포함하고,
   유상에 비이온 계면활성제 및 실리콘 엘라스토머를 포함하는 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서,
   상기 수용성 점증제는 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트 및 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트 크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
3. 제1항에 있어서,
   상기 수용성 점증제는 조성물 총 중량 대비 0.001 내지 3 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
4. 제1항에 있어서,
   상기 비이온 계면활성제는 글리세릴 스테아레이트(glyceryl stearate), 피이지-100 스테아레이트(PEG-100 stearate), 피이지-40 스테아레이트(PEG-40 stearate), 피이지-150 디스테아레이트(PEG-150 distearate), 폴리소르베이트 20(polysorbate 20), 폴리소르베이트 60(polysorbate60) 및 폴리소르베이트 80(polysorbate 80)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
5. 제1항에 있어서,
   상기 비이온 계면활성제는 조성물 총 중량 대비 1 내지 10 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
6. 제1항에 있어서,
   상기 실리콘 엘라스토머는 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 폴리실리콘-11, 디메치콘크로스폴리머, 디메치콘/피이지-10/15 크로스폴리머, 비닐디메치콘/메치콘실세스퀴옥산크로스폴리머, 디메치콘/폴리글리세린-3 크로스폴리머, 디페닐디메치콘/비닐디페닐디메치콘/실세스퀴옥산크로스폴리머, 피이지-10디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 및 라우릴디메치콘/폴리글리세린-3크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
7. 제1항에 있어서,
   상기 실리콘 엘라스토머는 조성물 총 중량 대비 1 내지 10 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
8. 제1항에 있어서,
   보조 유화제로서 세테아레스-6올리베이트(ceteareth-6 olivate), 세테아릴올리베이트(cetearyl olivate) 및 소르비탄올리베이트(sorbitan olivate)로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
9. 제1항에 있어서,
   상기 화장료 조성물은 90 내지 160℃에서 1 내지 40초 동안 고온 처리된 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
10. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 방부제를 실질적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.

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