KR20170083080A - 예컨대 탄소 나노튜브와 함께 사용하기 위한 석영 기판 - Google Patents
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Abstract
탄소 나노튜브를 제조 및/또는 사용하기 위한 조립체는 기판 및 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나를 포함한다. 기판은 SiO2이고 500 ㎛ 미만의 두께를 갖는다. 추가로, 기판은 굽힘가능하고 표면이 융기된 특징부 및 오목해진 특징부를 포함하도록 비평탄 또는 비연마된 텍스처를 갖는 표면을 갖는다. 탄소 나노튜브 및/또는 그의 전구체는 기판의 오목해진 특징부에 결합된다.
Description
본 출원은 2014년 11월 12일에 출원된 미국 출원 제62/078,616호를 우선권 주장하며, 본 출원은 2015년 1월 9일에 출원된 미국 출원 제14/593,192호의 계속출원이고, 이들 출원 각각의 내용은 신뢰되고 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 개시내용은 일반적으로 고온 기판 재료에 관한 것이며, 이것은 탄소 나노튜브를 제조 및/또는 침착시키는데 사용될 수 있다.
탄소 나노튜브는 전형적으로 탄소 나노튜브의 제조 방법의 극한 조건을 견뎌낼 수 있는 기판, 예컨대 800℃를 초과하는 온도에서 연화되지 않는 기판 및 강력한 화학물질, 예컨대 탄소 나노튜브를 에칭 또는 제거하는데 사용되는 질산과의 접촉을 견디는 기판 상에서 성장시킨다. 따라서, 열 비감응성 재료, 예컨대 질산갈륨, 사파이어, 실리콘 웨이퍼, 벌크 실리카 블록 등에서 잘라낸 실리카 웨이퍼는 흔히 기판 재료를 위해 사용된다. 그러나, 탄소 나노튜브 성장 및/또는 침착을 위한 많은 통상적인 기판은 비가요성이고, 비효율적으로 형상화되고, 두껍고 무겁고, 그러한 기판을 제조하기 위한 상응해서 막대한 공정들로 인해 매우 값비싼 경향이 있다.
예를 들어, 탄소 나노튜브(112) 성장을 위한 기판으로서 사용될 수 있는, 전형적인 실리콘 웨이퍼(110)는, 큰 결정 로드/잉곳의 부분으로서 성장시키고 이것을 후속적으로 디스크-형상 웨이퍼로 절단하고, 이어서 연삭, 래핑, 및 연마로 마무리한다. 이러한 제조 단계는 도 1에 나타낸 바와 같이, 평활한 마무리된 표면(114)을 갖는 원형 웨이퍼(110)를 생성한다. 그러나, 웨이퍼(110)는 비교적 두껍고/거나 비가요성인 경향이 있는데, 절단, 연삭, 래핑, 및 연마 제조 단계가 특히 얇은 가요성 시트로 곤란할 수 있기 때문이다. 추가로, 통상적인 기판의 비가요성은 탄소 나노튜브(112)를 벗겨내고/내거나 수집하는 것을 어렵게 만듦으로써 탄소 나노튜브(112)의 제거에 문제를 일으킬 수 있다. 추가로, 열 성장시킨 산화물 층을 사용하여 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 있다.
추가로, 출원인은 웨이퍼 기판(110)이 원형이고, 이것이 특히 탄소 나노튜브가 직선 공간에서 제조된 경우에, 이용가능한 공간을 사용하는 면에서, 탄소 나노튜브를 제조하는데 비효율적일 수 있다는 것을 알았다. 그러나, 통상적인 결정 로드/잉곳 제조 접근법으로 인해, 원형 형상은 로드의 슬라이스당 최대 표면을 제공하는 경향이 있고, 원형 형상을 직선 형상으로 절단하는 것은, 탄소 나노튜브를 제조하기 위한 장비의 형상과 상관없이, 고비용의 제조 방법으로 인해 기판 제조자 및 상응하는 기판의 표면적을 최대화하려는 기판 제조자의 요구에 반직관적일 수 있다.
기판, 예컨대 탄소 나노튜브를 제조 또는 사용하면서 (예를 들어, 성장, 침착, 지지 등) 사용하기 위한 기판에 대한 필요성이 존재하며, 여기서 기판은 통상적인 이러한 기판과 일반적으로 관련된 상기 문제들 중 일부 또는 전부를 극복한 것이다.
<간단한 요약>
실시양태는 기판 및 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나를 포함하는 탄소 나노튜브를 제조 및/또는 사용하기 위한 조립체를 포함한다. 기판은 SiO2 (실리카) 또는 그의 도핑된 버전이고 500 ㎛ 미만의 두께를 갖는다. 추가로, 기판은 굽힘가능하고 표면이 융기된 특징부 및 오목해진 특징부를 포함하도록 비평탄 또는 비연마된 텍스처를 갖는 표면을 갖는다. 탄소 나노튜브 및/또는 그의 전구체는 기판의 오목해진 특징부에 결합된다.
일부 실시양태는 탄소-나노튜브를 제조 및/또는 사용하기 위한 용융 석영 기판을 포함한다. 용융 석영 기판은 500 ㎛ 미만, 예컨대 250 ㎛ 미만, 및 일부 이러한 실시양태에서는 150 ㎛ 미만의 두께를 갖는 특히 얇은 시트로서 배열된다. 용융 석영 기판은 100 m 미만 및 100 ㎛ 초과, 예컨대 10 m 미만 및 1 ㎜ 초과, 예컨대 5 m 미만 및 3 ㎜ 초과인, 두께에 직교하는 최소 치수를 갖는다. 용융 석영 기판은 두께에 직교하는, 내측 표면을 한정하는 비원형 주연부를 가지며, 여기서 표면은, 표면의 서브섹션일 수 있는 그 위의 40 × 30 마이크로미터 면적에 대해 표면이 1.5 옹스트롬 초과의 표면 조도 Ra를 갖도록 주로 비연마된다. 용융 석영 기판은 얇은 시트가 25℃에서 파손 없이 적어도 500 ㎜, 예컨대 적어도 300 ㎜, 예컨대 적어도 150 ㎜의 곡률 반경까지 굽혀지도록 굽힘가능하고, 이로써 예컨대 탄소-나노튜브의 제거를 위한 기판의 굽힘에 도움이 된다.
일부 실시양태는 탄소 나노튜브를 제조 및/또는 사용하기 위한 조립체를 포함하며, 여기서 조립체는 기판 및 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나를 포함한다. 기판은 (SiO2)1-x-yㆍM'xM"y의 조성의 유리 적어도 99 중량%로 이루어지고, 여기서 M' 및 M" 중 어느 하나 또는 둘 다는 산화물 형태로 존재할 수 있는 원소, 도펀트, 또는 치환기, 또는 그의 조합이거나, 또는 생략되고, M' 및 M" 중 어느 하나 또는 둘 다에 대해 x 더하기 y의 합계는 1 미만, 예컨대 0.5 미만이고/이거나, 또는 x 및 y는 0.1 이하, 예컨대 0.05 이하, 예컨대 0.025 이하, 및 일부 이러한 실시양태에서는 10×10-7 초과이다. 기판은 500 ㎛ 미만, 예컨대 250 ㎛ 미만, 및 일부 이러한 실시양태에서는 150 ㎛ 미만의 두께를 갖는 특히 얇은 시트로서 배열된다. 특정 실시양태에서, 기판은 결정질이고 특정 경우에 기판은 비정질이다. 기판은 100 m 미만 및 100 ㎛ 초과, 예컨대 10 m 미만 및 1 ㎜ 초과, 예컨대 5 m 미만 및 3 ㎜ 초과인 두께 (예를 들어, 폭, 길이)에 직교하는 최소 치수를 갖는다. 기판은 얇은 시트가 25℃의 실온에 있을 때 파손 없이 적어도 500 ㎜, 예컨대 적어도 300 ㎜, 예컨대 적어도 150 ㎜의 곡률 반경까지 굽혀지도록 굽힘가능하다. 기판은 표면이 융기된 특징부 및 오목해진 특징부를 포함하도록 비평탄 또는 비연마된 텍스처를 갖는 표면을 가지며, 여기서 융기된 특징부의 적어도 일부는 표면으로부터 오목해진 특징부보다 적어도 10 옹스트롬, 예컨대 적어도 50 옹스트롬, 예컨대 적어도 100 옹스트롬, 예컨대 적어도 500 옹스트롬의 거리만큼 더 연장된다. 이제 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나를 살펴보면, 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나는 적어도 하나의 중간 층 또는 코팅, 예컨대 촉매 또는 개시제에 의해 기판 상에 간접 배치되거나; 또는 기판 상에 기판과 접촉하여 직접 배치된다. 일부 이러한 실시양태에서, 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나의 적어도 일부는 기판의 오목해진 특징부의 적어도 일부에 앵커링된다 (예를 들어, 부착되거나, 결합되거나, 부착되는 그의 단부를 갖는다). 다른 고려되는 실시양태에서, 본원에 개시된 기판은 본원에 개시된 바와 같이 연마되어 표면 특징부의 존재를 감소시킬 수 있다.
일부 실시양태는 탄소 나노튜브를 제조 및/또는 사용하기 위한 조립체를 포함하며, 여기서 조립체는 기판 및 그와 통합되고/되거나 그와 결합되는 촉매를 포함한다. 기판은 상기 단락에 기재된 바와 같은 조성, 기하구조, 가요성, 및 표면 미세구조를 갖는다. 일부 이러한 실시양태에서, 기판은 800℃ 초과인 높은 연화점 온도를 가지며, 50 내지 300℃의 온도 범위에서 10×10-7/℃ 미만인 낮은 열팽창 계수를 가지며, 이것은 또한 본원에 기재된 다른 실시양태에 대한 경우일 수도 있다. 촉매는 기판의 오목해진 특징부의 적어도 일부에 적어도 부분적으로 배치된다. 추가로, 일부 이러한 실시양태에서, 촉매는 전이 금속, 예컨대 전이 금속 산화물을 포함한다.
일부 실시양태는 용융 석영 기판을 포함한다. 기판은, 내측 표면을 한정하는 주연부를 가지며, 여기서 표면은 용융 석영 기판의 두께에 직교한다. 용융 석영 기판은 500 ㎛ 미만, 예컨대 250 ㎛ 미만, 및 일부 이러한 실시양태에서는 150 ㎛ 미만의 두께를 갖는 시트로서 배열된다. 용융 석영 기판은 100 m 미만 및 100 ㎛ 초과, 예컨대 10 m 미만 및 1 ㎜ 초과, 예컨대 5 m 미만 및 3 ㎜ 초과인 두께 (예를 들어, 폭, 길이)에 직교하는 최소 치수를 갖는다. 표면은 1 ㎟ 초과, 예컨대 1 ㎠ 초과, 예컨대 4 ㎠ 초과, 및/또는 1 ㎢ 초과, 예컨대 30 ㎡ 미만의 면적을 가지며, 이것은 본원에 개시된 다른 실시양태에도 적용될 수 있다. 일부 이러한 실시양태에서, 표면은 교차 세장형 특징부를 포함하며, 세장형 특징부는 그의 폭의 적어도 10배의 길이를 갖는다. 특징부는 융기된 특징부 및/또는 오목해진 특징부일 수 있으며, 여기서 세장형 특징부의 적어도 일부는 2 ㎛ 초과 및 10 ㎜ 미만인 폭을 갖는다. 추가로, 표면은 교차 세장형 특징부에 의해 적어도 부분적으로 형성된 텍스처화 미세구조를 가지며, 여기서 표면의 융기된 특징부는 표면의 오목해진 특징부보다 적어도 2 ㎛ 초과의 거리만큼 표면으로부터 외부로 연장된다. 다른 이러한 실시양태는 텍스처화 미세구조를 포함하나, 세장형 특징부를 포함하지 않고/않거나 교차 세장형 특징부를 포함하지 않는, 비연마된 표면을 포함할 수 있다.
다른 실시양태는 그을음 시트를 조밀화 또는 적어도 부분적으로 소결시키는 방법을 포함한다. 방법은 그을음 시트의 제1 부분에 레이저 에너지를 지향시키는 단계를 포함한다. 방법은 그을음 시트의 제1 부분을 레이저 에너지로 적어도 부분적으로 소결시켜 레이저 에너지를 받지 않은 그을음 시트의 제2 부분에 비해 제1 부분의 밀도를 증가시키는 또 다른 단계를 포함한다.
상기 일반적 설명 및 하기 상세한 설명은 모두 본 개시내용의 대상의 실시양태를 제시하고, 청구된 바와 같이 본 개시내용의 대상의 본질 및 특징을 이해하기 위한 개요 또는 프레임워크를 제공하기 위한 것임을 이해하여야 한다. 첨부 도면은 본 개시내용의 대상의 추가 이해를 제공하기 위해 포함되고, 본 명세서에 포함되고 그의 일부를 구성한다. 도면은 본 개시내용의 대상의 다양한 실시양태를 도해하고, 기재내용과 함께 본 개시내용의 대상의 원리 및 작업을 설명하는 역할을 한다. 또한, 도면 및 설명은 단지 예시하기 위한 것이고, 청구범위의 범주를 어떠한 방식으로도 제한하려는 것은 아니다.
본 개시내용의 구체적 실시양태의 하기 상세한 설명은 하기 도면과 함께 읽을 때 가장 잘 이해될 수 있고, 여기서 동일한 구조는 동일한 참조 번호로 표시되며, 여기서:
도 1은 탄소 나노튜브를 성장시키기 위한 기판으로서 사용된 통상적인 실리콘 웨이퍼의 투시도로부터의 개략도이다.
도 2는 한 예시적 실시양태에 따른 기판의 투시도로부터의 개략도이다.
도 3은 한 예시적 실시양태에 따른 기판의 표면의 측정된 프로파일의 3D 나노-스케일 대표도이다.
도 4는 도 3의 표면의 측정된 프로파일의 2D 나노-스케일 대표도이다.
도 5-8은 예시적 실시양태에 따른 탄소 나노튜브를 위한 조립체의 일부의 측면 단면도로부터의 개략도이다.
도 9는 또 다른 예시적 실시양태에 따른 기판의 투시도로부터의 개략도이다.
도 10은 한 예시적 실시양태에 따른 기판의 표면의 측정된 프로파일의 3D 마이크로-스케일 대표도이다.
도 11-12는 예시적 실시양태에 따라 제조된 기판의 투시도로부터의 개략도이다.
도 13-14는 예시적 실시양태에 따른 기판의 일부의 측면 단면도로부터의 개략도이다.
도 15는 완전히 소결된 그을음 시트의 일부 및 완전히 소결되지 않은 그의 또 다른 부분을 갖는 부분적으로 소결된 그을음 시트의 디지털 이미지이다.
도 1은 탄소 나노튜브를 성장시키기 위한 기판으로서 사용된 통상적인 실리콘 웨이퍼의 투시도로부터의 개략도이다.
도 2는 한 예시적 실시양태에 따른 기판의 투시도로부터의 개략도이다.
도 3은 한 예시적 실시양태에 따른 기판의 표면의 측정된 프로파일의 3D 나노-스케일 대표도이다.
도 4는 도 3의 표면의 측정된 프로파일의 2D 나노-스케일 대표도이다.
도 5-8은 예시적 실시양태에 따른 탄소 나노튜브를 위한 조립체의 일부의 측면 단면도로부터의 개략도이다.
도 9는 또 다른 예시적 실시양태에 따른 기판의 투시도로부터의 개략도이다.
도 10은 한 예시적 실시양태에 따른 기판의 표면의 측정된 프로파일의 3D 마이크로-스케일 대표도이다.
도 11-12는 예시적 실시양태에 따라 제조된 기판의 투시도로부터의 개략도이다.
도 13-14는 예시적 실시양태에 따른 기판의 일부의 측면 단면도로부터의 개략도이다.
도 15는 완전히 소결된 그을음 시트의 일부 및 완전히 소결되지 않은 그의 또 다른 부분을 갖는 부분적으로 소결된 그을음 시트의 디지털 이미지이다.
<상세한 설명>
만약에 있다면 도면을 참조하여 개시내용의 다양한 실시양태를 상세히 설명할 것이다. 다양한 실시양태에 대한 언급은 본 발명의 기술의 범주를 제한하지 않고, 이것은 그에 첨부된 청구범위의 범주에 의해서만 제한된다. 또한, 본 명세서에 제시된 임의의 예는 제한적이지 않고 단지 청구된 본 발명의 기술의 많은 가능한 실시양태 중 일부를 제시한 것이다.
도 2를 살펴보면, 탄소 나노튜브를 제조 및/또는 사용하기 위한 조립체(210)이며, 여기서 조립체는 기판(216) 및 탄소 나노튜브(112) 및 그의 전구체 중 적어도 하나를 포함한다. 용어 "기판"은 일반적으로 어떤 것 아래에 놓일 수 있거나, 또는 일부 공정이 일어날 수 있는 물질 또는 층을 지칭한다. 예를 들어, 기판은 다층 구조의 상부 층, 외부 층, 내부 층 등일 수 있다. 일부 실시양태에서, 기판(216)은 (SiO2)1-x-yㆍM'xM"y의 조성의 유리 적어도 99 중량%로 이루어지고, 여기서 M' 및 M" 중 어느 하나 또는 둘 다는 산화물 형태, 또는 그의 조합으로 존재할 수 있는 원소 (예를 들어, 금속) 도펀트, 또는 치환기이거나, 또는 생략되고, M' 및 M" 중 어느 하나 또는 둘 다에 대해 x 더하기 y의 합계는 1 미만, 예컨대 0.5 미만이거나, 또는 x 및 y는 0.4 이하, 예컨대 0.1 이하, 예컨대 0.05 이하, 예컨대 0.025 이하, 및 일부 이러한 실시양태에서는 1E-6 초과이다. 일부 실시양태에서, 기판은 고순도 석영, 예컨대 적어도 99.5% 석영, 예컨대 99.9% 석영이다. 환언하면, 일부 실시양태에서, 기판은 고순도 SiO2, 예컨대 적어도 99.5% SiO2, 예컨대 99.9% SiO2이다.
한 예시적 실시양태에 따르면, 기판(216)은 특히 얇은 시트로서 배열된다. 이러한 얇은 시트는 더 큰 두께가 필요하거나 또는 그로부터 이점을 얻을 수 있는, 절단, 연삭, 래핑, 및 연마의 공정으로 인해 기판 제조자에 반직관적일 수 있다. 일부 실시양태에서, 시트는 500 ㎛ 미만, 예컨대 250 ㎛ 미만, 및 일부 이러한 실시양태에서는 150 ㎛ 미만의 두께(T)를 가지며, 여기서 두께(T)는 시트의 적어도 하나의 부분을 나타낸다. 한 예시적 실시양태에 따르면 두께는 50 ㎛ 내지 1 ㎜이다. 이러한 두께(T) 값은 대안적으로는 본원에 개시된 실시양태에 따른 시트에 대한 평균 두께 값일 수 있다.
한 예시적 실시양태에 따르면, 기판(216)은 100 m 미만 및 100 ㎛ 초과, 예컨대 10 m 미만 및 1 ㎜ 초과, 예컨대 5 m 미만 및 3 ㎜ 초과인 두께 (예를 들어, 폭, 길이, 최소 표면 치수)에 직교하는 최소 치수(D)를 갖는다. 이러한 치수는 탄소 나노튜브의 제조에, 예컨대 조립체 라인 상에서 사용되는 장비와 함께 사용하기에 유용할 수 있다.
한 예시적 실시양태에 따르면, 기판(216)은 얇은 시트가 25℃의 실온에 있을 때 파손 없이 적어도 500 ㎜, 예컨대 적어도 300 ㎜, 예컨대 적어도 150 ㎜의 곡률 반경까지 굽혀지도록 굽힘가능하다. 기판의 굽힘은, 예컨대 표면의 서브섹션을 융기시키고 탄소 나노튜브의 벗겨냄에 도움이 됨으로써 탄소 나노튜브의 제거 및/또는 제어를 보조할 수 있다. 또한 굽힘은 롤-투-롤 적용, 예컨대 자동화 제조 장비, 예컨대 탄소 나노튜브 제조 라인에서 롤러 전반에 걸친 처리를 도울 수 있다.
한 예시적 실시양태에 따르면, 기판(216)은 표면(214)이 융기된 특징부(220) 및 오목해진 특징부(222)를 포함하도록 비평탄 또는 비연마된 텍스처(218)를 갖는 표면(214)을 가지며, 여기서 융기된 특징부(220)의 적어도 일부는 표면으로부터 오목해진 특징부(222)보다 적어도 10 옹스트롬, 예컨대 적어도 50 옹스트롬, 예컨대 적어도 100 옹스트롬, 예컨대 적어도 500 옹스트롬의 거리만큼 더 연장된다.
예를 들어, 도 3은 한 예시적 실시양태에 따른 기판(210)의 표면(214)의 40 × 30 마이크로미터 면적의 3D 대표도를 나타낸다. 도 4는 도 3과 동일한 기판 샘플의 나노구조의 2D 대표도를 나타낸다. 도 3-4는 모두 나노-스케일 상의 표면(214)의 융기된 부분(220) 및 오목해진 부분(222)을 나타내고, 여기서 표면(214)은, 특히 탄소 나노튜브 성장에 전형적인 연마된 실리콘 웨이퍼 기판과 비교했을 때 비평탄 또는 비연마된 것이다.
이제 도 5-8을 살펴보면, 조립체(210)의 일부 실시양태에서, 탄소 나노튜브(112) 및/또는 그의 전구체는, 예컨대 적어도 하나의 중간 층 또는 코팅(224 (도 5), 226 (도 6))에 의해 기판(216) 상에 간접 배치된다. 일부 실시양태에서, 중간 층 또는 코팅(224)은 탄소 나노튜브 성장을 개시하는 촉매 또는 개시제, 예컨대 전이 금속이거나 또는 이를 포함한다. 중간 층 또는 코팅(224)은 화학 증착, 증발, 및 스퍼터링과 같은 기술에 의해 침착될 수 있다. 다른 실시양태에서, 탄소 나노튜브(112) 및/또는 그의 전구체는 도 7에 나타낸 바와 같이 기판(216) 상에 기판과 접촉하여 직접 배치되고 도 5에 나타낸 조립체의 일부 부분에 배치된다.
도 5-7에 나타낸 바와 같이, 일부 실시양태에서, 탄소 나노튜브(112) 및/또는 그의 전구체의 적어도 일부는 기판(216)에 앵커링된다 (예를 들어, 부착되거나, 결합되거나, 부착되는 그의 단부를 갖는다). 일부 이러한 실시양태에서, 탄소 나노튜브(112) 및/또는 그의 전구체는 기판의 오목해진 특징부의 적어도 일부에 앵커링되며, 여기서 탄소 나노튜브(112)는 세장형 튜브이다. 일부 이러한 실시양태에서, 기판(216) 상의 탄소 나노튜브(112)의 대부분은 오목해진 특징부(222)의 기판(216)에 결합되고, 예컨대 기판 상의 탄소 나노튜브의 적어도 60%, 적어도 70%가 오목해진 특징부(222) 위에 놓인다. 오목해진 특징부(222)는 중간 층 또는 코팅(224), 예컨대 촉매를 포함하는 액체를 수집할 수 있다. 다른 실시양태에서, 도 8에 나타낸 바와 같이, 탄소 나노튜브(112)는 기판(216) 상에 침착될 수 있지만, 기판에 앵커링될 수 없다.
일부 이러한 실시양태에서, 기판(216)은 800℃ 초과, 예컨대 900℃ 초과, 예컨대 1000℃ 초과인 높은 연화점 온도를 가지며/갖거나, 50 내지 300℃의 온도 범위에서 10×10-7/℃ 미만인 낮은 열팽창 계수를 갖는다. 기판(216)의 높은 연화점은 기판(216)이 탄소 나노튜브를 성장시키기 위한 높은 처리 온도, 예컨대 800-900℃의 온도를 견딜 수 있게 한다. 기판(216)의 낮은 열팽창 계수는 조립체(210)에 대한 구조 안정성에 온도 변화를 제공하고, 이것은 탄소 나노튜브의 제조 동안에 발생할 수 있다.
한 예시적 실시양태에 따르면, 기판(216)은 그의 두께에 직교하는 비원형 및/또는 비라운드형 주연부를 갖는다 (도 1과 도 2를 비교함). 환원하면, 기판(216)의 상부 및/또는 하부 표면(214)의 형상은 비원형 및/또는 비라운드형, 예컨대 직선형, 다각형, 직사각형이다. 이러한 형상을 가진 경우, 기판(216)은 원형 웨이퍼와 비교했을 때 탄소 나노튜브 성장을 위한 장비에서 공간을 더 효율적으로 채울 수 있다. 비원형 및/또는 비라운드형이도록 기판(216)을 형상화하는 것은 기판 제조자에 반직관적일 수 있는데, 기판 (예를 들어, 실리콘 웨이퍼(110))이 결정 로드 접근법에 따라 제조되는 경우 비원형 및/또는 비라운드형 형상을 달성하기 위해 기판의 일부의 제거가 필요할 수 있기 때문이다.
도 9-10을 살펴보면, 조립체(310)는 표면(314)을 갖는 기판(316)을 포함하며, 여기서 표면은 교차 세장형 특징부(330) (예를 들어, 그루브, 리지, 채널, 커낼)를 포함한다. 일부 실시양태에서, 세장형 특징부(330) 중 일부 또는 모두는 그의 폭의 적어도 10배인 길이를 갖는다. 세장형 특징부(330)는 십자형 선형 세장형 특징부, 예컨대 도 9-10에 나타낸 바와 같이 직선형 그리드를 형성하는 십자형 수평 및 수직 선형 세장형 특징부일 수 있거나; 또는 세장형 특징부(330)는 서로에 대해 달리 형상화되고/되거나 달리 각이 형성될 수 있다. 세장형 특징부의 형상 및 배향의 제어는 본원에 기재된 바와 같이, 레이저 소결에 의해 달성될 수 있다. 교차 세장형 특징부(330)는 탄소 나노튜브 성장을 위한 개시 부위를 형성할 수 있고, 이것은 더 높은 농도의 탄소 나노튜브 성장을 달성할 수 있다.
한 예시적 실시양태에 따르면, 세장형 특징부(330)의 적어도 일부는 2 ㎛ 초과 및 10 ㎜ 미만, 예컨대 10 ㎛ 초과 및 5 ㎜ 미만, 예컨대 50 ㎛ 초과 및 2 ㎜ 미만인 폭을 갖는다. 이러한 실시양태의 경우, 표면(314)의 텍스처는, 예컨대 도 3-4에 나타낸 바와 같이 비연마된 나노구조에 더하여 교차 세장형 특징부(330)에 의해 적어도 부분적으로 형성된다. 일부 실시양태에서, 표면(314)의 융기된 특징부(322)는 표면(314)의 오목해진 특징부(322)보다 적어도 2 ㎛ 초과, 예컨대 적어도 5 ㎛ 초과, 예컨대 적어도 10 ㎛ 초과의 거리만큼 표면(314)으로부터 외부로 연장된다.
이제 도 11-12를 살펴보면, 본원에 기재된 바와 같이 소결되고 기판으로서 사용될 수 있는, 그을음 시트(410, 510) (예를 들어, SiO2 그을음, 석영 그을음, 유리 또는 그의 전구체, 예컨대 본원에 기재된 임의의 유리 물질의 그을음 형태의 시트)는 다양한 형태로 존재할 수 있다. 예를 들어, 그을음은 저 밀도, 예컨대 1.5 g/㎤ 미만, 예컨대 1 g/㎤ 미만, 예컨대 0.5 g/㎤ 미만을 갖는 시트로 가압될 수 있다. 도 11-12는 각각의 그을음 시트(410, 510)를 적어도 부분적으로 소결시키고/시키거나 조밀화하는 레이저(412, 414, 512) (예를 들어, CO2 레이저, 100 Watt 초과의 레이저, 200 W 초과의 레이저, 2000 W 미만의 레이저)를 나타내고, 이것은 제조 장비(416, 516), 예컨대 그을음 침착 로터, 트레드, 휠, 롤러, 또는 다른 그러한 장비로부터 연장되어 있다.
다른 소결 장치를 사용하여 일부 실시양태를 달성할 수 있지만, 출원인은 본원에 개시된 특정 방식으로 레이저 소결을 이용한 장점을 발견하였다. 예를 들어, 출원인은 레이저 소결이 주변 장비를 손상시키는 열을 내뿜지 않거나 또는 유도 가열 및 저항 가열을 통한 소결과 관련이 있을 수 있는 서셉터 (예를 들어, 백금 서셉터, 흑연)를 과열 및 전소시키지 않을 수 있다는 것을 알았다. 출원인은 레이저 소결이 온도의 양호한 제어 및 온도의 반복성을 가지며 리본을 구부리거나 또는 그렇지 않으며 휘지 않게 할 수 있고, 이것은 화염 소결과 관련이 있을 수 있다는 것을 알았다. 그러한 다른 방법과 비교해서, 레이저 소결은 소결될 필요가 있는 그을음 시트의 일부에만 필요한 열을 직접 제공할 수 있다. 레이저 소결은, 얇은 시트의 제조를 망칠 수 있는, 오염물 및 가스 속도를 소결 구역에 보내지 않을 수 있다. 추가로, 레이저 소결은 크기에서 또는 속도 증가에 대해 또한 확장가능하다.
한 예시적 실시양태에 따르면, 레이저(들)(412, 414, 512)는 (예를 들어, 그것으로부터 이격된, 그의 단부 상의) 렌즈에 의해 지향되어 레이저 에너지면(418) (예를 들어, 직사각형 단면의 빔)(420, 518)을 형성하고 그을음 시트를 유리에 소결시키고, 예컨대 고점도 유리의 리본을 생성할 수 있다. 방법의 일부 실시양태는 예컨대 1.0 g/㎤ 초과, 예컨대 1.5 g/㎤ 초과, 예컨대 2.0 g/㎤ 초과 (예를 들어, 2.2 g/㎤) 이상의 밀도를 갖는, 완전히 소결된 저밀도 그을음 시트 (예를 들어, 0.5 g/㎤)로부터, 예컨대 상기 방법 중 임의의 것에 의해, 바람직하게는 레이저(들)(412, 414, 512)에 의해 그을음 시트를 완전히 소결시키는 것을 포함한다.
다른 실시양태는 그을음 시트가 0.5 g/㎤ 초과 및/또는 2.2 g/㎤ 미만의 밀도를 갖도록 그을음 시트(410)를 부분적으로 소결시키는 것을 포함한다. 부분적으로 소결된 그을음 시트는 비소결된 시트보다 양호하게 함께 모일 수 있고, 예컨대 스풀 (예를 들어, 적어도 1 in 및/또는 12 in 이하의 스풀 직경) 상에 롤링될 수 있다. 고려되는 실시양태에서, 본원에 기재된 바와 같은 물질의, 비소결된 그을음 시트 또는 부분적으로 소결된 그을음 시트를 최종 제품으로서 사용할 수 있고, 예컨대 기판, 층, 배리어 등으로서 역할을 하고, 예컨대 탄소 나노튜브로 또는 다른 목적을 위해 도울 수 있다. 마찬가지로, 본원에 기재된 유리 기판은 탄소 나노튜브를 제조 또는 사용하는 것 외에 목적을 위해 사용될 수 있다. 도 15는 부분적으로 소결된 그을음 시트를 나타내고, 여기서 직사각형의 완전히 소결된 그을음 (유리)은 비소결된 그을음에 인접해 있다.
도 13-14를 살펴보면, 시트(610, 710)는, 예컨대 레이저 소결에 의해 깊이(D)로 적어도 부분적으로 소결되었다. 일부 이러한 실시양태에서, 방법은 그을음 시트(610, 710)의 일부 또는 전부를 그을음 시트(610, 710)의 일부 깊이 (예를 들어, 도 13-14의 깊이(D) 참조)로 적어도 부분적으로 소결시키는 것 (예를 들어, 완전히 소결시키는 것)을 포함한다. 방법은 일부 또는 모든 비소결된 그을음을 상기 깊이 아래로 제거하는 것을 추가로 포함할 수 있다 (내부 공극(712)을 갖는 도 14와 내부 그을음 층(612)을 갖는 도 13을 비교함). 그을음 시트(610, 710)를 적어도 부분적으로 소결시켜 스킨(616, 618)을 형성하는 것은 그을음 시트를 함께 모으는 역할을 할 수 있다. 추가로, 탄소 나노튜브를 스킨(616, 618) 상에서 성장 또는 침착시킬 수 있다.
한 예시적 실시양태에 따르면, 깊이(D)는 기판(610, 710)의 외부 표면으로부터 내부로 시트(610, 710)의 두께(T) 미만, 예컨대 T의 절반 미만, 예컨대 T의 ⅓ 미만, 예컨대 T의 ¼ 미만인 양의 양이다. 이러한 제어된 소결은, 예를 들어 레이저(412, 414, 512)의 타이밍 및 전력 출력을 조절함으로써 달성될 수 있다. 고려되는 실시양태에서, 기판(610, 710)의 외부 표면 (예를 들어, 상부 또는 하부) 중 하나만 적어도 부분적으로 소결된다. 고려되는 실시양태에서, 시트의 대향 측면 상의 외부 표면은 서로 상이한 깊이 두께(T)로 소결 및/또는 조밀화될 수 있다.
도 11-12를 한 번 더 살펴보면, 일부 실시양태에서 방법은 칼럼 또는 다른 형상의 유리 또는 조밀화 그을음을 선택된 패턴으로 그을음 시트를 통해 적어도 부분적으로 (예를 들어, 완전히) 소결시킨다. 대안적으로는 마스킹을 이용하여 그을음 시트의 일부를 단리시킬 수 있고, 이어서 이것을 제거하거나 또는 그렇지 않으면 소결시켜 탄소 나노튜브 성장을 위한 기하구조, 예컨대 패턴화된 프로파일을 생성할 수 있다. 일부 이러한 선택적 및/또는 부분 소결은 레이저 소결 외에 방법으로 가능하지 않을 수 있거나 또는 매우 어려울 수 있다. 일부 실시양태에서, 제조 라인 (예를 들어, 이하의 침착 로터)으로부터 그을음 시트를 제거하기 직전에, 그을음 시트의 에지를 완전히 또는 부분적으로 소결시키는 데에 레이저를 사용하는 것은 그을음 시트의 에지 또는 단부가 인열 또는 균열될 수 있는 경우에 처리 문제를 극복한다. 제조 라인으로부터의 시트 제거 전에 에지의 이러한 완전 또는 부분 소결은 에지를 강화하고 인열 또는 균열을 억제할 수 있다.
실시예
1
99.9 중량% 초과의 SiO2로 이루어진, 400 마이크로미터 두께의 그을음 시트를 제조하였다. 9 인치 폭 × 12 인치 길이인 시트의 섹션을 레이저에 근접하게 변환 테이블 위에 놓았다. 레이저는 400 W CO2 레이저였다. 비대칭 비구면 렌즈를 레이저와 그을음 시트 사이에 배치했다. 비대칭 비구면 렌즈는 10 ㎜ 길이 및 대략 1 ㎜ 폭의 라인 빔을 생성했고 장축 및 단축 모두 전반에 걸쳐 균일한 강도 분포를 가졌다. 렌즈를 그을음 시트로부터 대략 380 ㎜ 떨어진 곳에 놓았다. 18 W의 전력의 레이저 전력을 사용했다. 그을음 시트는 빔 전반에 걸쳐 1.25 ㎜/sec로 이동하였다. 빔의 경로에서 완전히 조밀화된, 투명한 소결된 유리가 생성되었다. 놀랍게도 그을음이 조밀화되어 남은 그을음 시트로부터 떨어져 수축되었을 때 시트에 왜곡이 없었다. 다른 가열 시스템에서, 그을음 시트는 소결 과정 동안에 평면에서 평탄하게 유지되지 않는 한 굽혀지고 변형될 수 있다.
실시예
2
그을음 시트를 제외하고 실시예 1과 동일한 조건은 1.5 ㎜/sec에서 변환되었다. 이는 비소결된 그을음 시트의 상부에 유리의 부분적으로 조밀화된 층을 생성하였다.
실시예
3
레이저로 소결된 경우, SiO2 매트릭스 중 Yb의 적은 도핑을 제공하도록 도핑되는 용액은 99.9% 초과의 SiO2 그을음 시트를 제외하고 실시예 1과 동일하였다.
레이저 소결에 의해 형성된 적어도 일부 완전히 소결된 그을음 시트는 0.1 ㎜의 기판 두께(T) (도 1)에 대해 90% 초과, 예컨대 92% 초과, 예컨대 93% 초과인 자외선, 가시광선, 및/또는 근적외선의 투과율을 가졌다.
일부 실시양태에서, 그을음 시트는 건조하고 액체 결합제를 포함하지 않았지만, 대신 압축 및/또는 교합 입자에 의해 결합되거나, 또는 예컨대 화염 가수분해로부터 침착된 입자에서 부분적으로 소결된다.
고려되는 실시양태에서, 탄소 나노튜브, 예컨대 sp2, sp3, DLC (다이아몬드 유사 탄소), 그래핀 외에 탄소 구조체의 제조 및/또는 침착을 위해 본원에 개시된 기판을 사용할 수 있다. 일부 실시양태에서, 본원에 개시된 기판은 실질적으로 비평탄할 수 있고, 동일한 기하구조의 평탄한 기하학적 형상의 면적으로 나눈 표면적 (예를 들어, 원 면적에 대한 본원에 개시된 바와 같은 원형 기판 실시양태 표면적; 동일한 길이 및 폭의 직사각형의 표면적에 대한 직사각형 기판 실시양태)에 대해 1 초과, 예컨대 1.001 초과, 예컨대 1.01 초과, 예컨대 1.1 초과의 비를 갖는다. 일부 실시양태에서, 기판은 친수성 및/또는 올리오 혐오성이며, 이로써 기판은 쉽게 세정될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 단수형 표현은 문맥에서 달리 분명히 지시하지 않는 한 복수형 지시물을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "산소-함유 관능성 기"에 대한 언급은 문맥에서 달리 분명히 지시하지 않는 한 2개 이상의 이러한 "관능성 기"를 갖는 예를 포함한다.
특정 실시양태의 다양한 특징부, 요소 또는 단계가 연결구 "포함하는"을 사용하여 개시될 수 있지만, 이는 연결구 "이루어진" 또는 "본질적으로 이루어진"을 사용하여 기재될 수 있는 것들을 포함하는, 대안적 실시양태가 시사되는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 기술의 취지 및 범주로부터 벗어나지 않으면서 본 발명의 기술에 대하여 다양한 수정 및 변화가 이루어질 수 있다는 것은 통상의 기술자에게 자명할 것이다. 본 발명의 기술의 취지 및 실체를 포함하는 개시된 실시양태의 수정, 조합, 부분조합 및 변화가 통상의 기술자에게 일어날 수 있으므로, 본 발명의 기술은 첨부된 청구범위 및 그의 등가물의 범주 내에 모든 것을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
다양한 구체적 실시양태 및 기술과 관련하여 개시내용을 기재하였다. 그러나, 개시내용의 범주 내에 있으면서 많은 변화 및 수정이 가능하다는 것을 이해해야 한다.
Claims (30)
- 탄소 나노튜브를 제조 및/또는 사용하기 위한 조립체이며,
(SiO2)1-x-yㆍM'xM"y (여기서 M' 및 M" 중 어느 하나 또는 둘 다는 산화물 형태로 존재할 수 있는 원소, 도펀트, 또는 치환기, 또는 그의 조합이거나, 또는 생략되고, 여기서, x 더하기 y의 합계는 1 미만임)의 조성의 유리 적어도 99 중량%로 이루어진 기판으로서, 여기서
기판은 500 ㎛ 미만의 두께를 갖는 특히 얇은 시트로서 배열되고,
기판은 10 m 미만 및 1 ㎜ 초과인, 두께에 직교하는 최소 치수를 가지며,
기판은 얇은 시트가 25℃의 실온에 있을 때 파손 없이 적어도 500 ㎜의 곡률 반경까지 굽혀지도록 굽힘가능하고,
기판은 표면이 융기된 특징부 및 오목해진 특징부를 포함하도록 비평탄 또는 비연마된 텍스처를 갖는 표면을 가지며, 여기서 융기된 특징부의 적어도 일부는 오목해진 특징부보다 적어도 10 옹스트롬의 거리만큼 표면으로부터 더 연장된 것인 기판;
중간 층 또는 코팅 중 적어도 하나로서, 여기서 상기 중간 층 또는 코팅 중 적어도 하나는 오목해진 특징부에 적어도 부분적으로 배치된 촉매를 포함하고, 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나가 촉매와 접촉하고, 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나의 적어도 일부가 중간 층 또는 코팅 중 적어도 하나에 의해 기판의 오목해진 특징부의 적어도 일부에 앵커링되고, 기판이 촉매에 대해 화학적으로 불활성인 것인, 중간 층 또는 코팅 중 적어도 하나; 및
탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나로서, 여기서 상기 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나는 적어도 하나의 중간 층 또는 코팅에 의해 기판 상에 간접 배치되거나, 또는 기판 상에 기판과 접촉하여 직접 배치된 것인, 탄소 나노튜브 및 그의 전구체 중 적어도 하나
를 포함하는 조립체. - 제1항에 있어서, 촉매가 전이 금속을 포함하는 것인 조립체.
- 제1항에 있어서, 기판이 그의 두께에 직교하는 비원형 주연부를 가지며, 이로써 기판이 원형 웨이퍼와 비교했을 때 탄소 나노튜브 성장을 위한 장비에서 공간을 더 효율적으로 채울 수 있는 것인 조립체.
- 제3항에 있어서, 비원형 주연부가 직선형인 조립체.
- 제1항에 있어서, 표면이 교차 세장형 특징부를 포함하며, 세장형 특징부는 그의 폭의 적어도 10배의 길이를 가지며, 세장형 특징부의 적어도 일부는 2 ㎛ 초과 및 10 ㎜ 미만인 폭을 가지며; 표면의 텍스처가 교차 세장형 특징부에 의해 적어도 부분적으로 형성되고, 표면의 융기된 특징부는 표면의 오목해진 특징부보다 적어도 2 ㎛ 초과의 거리만큼 표면으로부터 외부로 연장된 것인 조립체.
- 제1항에 있어서, 기판이 800℃ 초과인 높은 연화점 온도를 가지며, 이로써 기판이 그의 처리 온도에서 탄소-나노튜브 성장에 도움이 되는 것인 조립체.
- 제6항에 있어서, 기판이 약 50 내지 300℃의 온도 범위에서 10×10-7/℃ 미만인 특히 낮은 열팽창 계수를 가지며, 이로써 탄소 나노튜브의 처리 동안에 기판에 대한 치수 안정성에 도움이 되는 것인 조립체.
- 제1항에 있어서, 기판이, 적어도 99.5 중량% SiO2인 고순도를 갖는 것인 조립체.
- 제1항에 있어서, 기판이 250 ㎛ 미만의 두께를 갖는 것인 조립체.
- 탄소 나노튜브를 제조 및/또는 사용하기 위한 조립체이며,
(SiO2)1-x-yㆍM'xM"y (여기서 M' 및 M" 중 어느 하나 또는 둘 다는 산화물 형태로 존재할 수 있는 원소, 도펀트, 또는 치환기, 또는 그의 조합이거나, 또는 생략되고, 여기서, x 더하기 y의 합계는 1 미만임)의 조성의 유리 적어도 99 중량%로 이루어진 기판으로서, 여기서
기판은 800℃ 초과인 높은 연화점 온도를 가지며, 50 내지 300℃의 온도 범위에서 10×10-7/℃ 미만인 낮은 열팽창 계수를 가지며,
기판은 250 ㎛ 미만의 두께를 갖는 특히 얇은 시트로서 배열되고,
기판은 5 m 미만 및 2 ㎜ 초과인, 두께에 직교하는 최소 치수를 가지며,
기판은 얇은 시트가 25℃의 실온에 있을 때 파손 없이 적어도 300 ㎜의 곡률 반경까지 굽혀지도록 굽힘가능하고,
기판은 표면이 융기된 특징부 및 오목해진 특징부를 포함하도록 비평탄 또는 비연마된 텍스처를 갖는 표면을 가지며, 여기서 융기된 특징부의 적어도 일부는 오목해진 특징부보다 적어도 10 옹스트롬의 거리만큼 표면으로부터 더 연장된 것인 기판; 및
전이 금속을 포함하며, 오목해진 특징부의 적어도 일부에 적어도 부분적으로 배치된 촉매
를 포함하는 조립체. - 제10항에 있어서, 기판이, 적어도 99.5 중량% SiO2인 고순도를 갖는 것인 조립체.
- 제10항에 있어서, 기판이 그의 두께에 직교하는 비원형 주연부를 갖는 것인 조립체.
- 제12항에 있어서, 비원형 주연부가 직사각형인 조립체.
- 용융 석영 기판이며,
내측 표면을 한정하는 주연부를 포함하고, 여기서 표면은 용융 석영 기판의 두께에 직교하고;
용융 석영 기판은 500 ㎛ 미만의 두께를 갖는 시트로서 배열되고,
용융 석영 기판은 10 m 미만 및 1 ㎜ 초과인, 두께에 직교하는 최소 치수를 가지며;
표면은 1 ㎟ 초과의 면적을 가지며;
표면은 교차 세장형 특징부를 포함하며, 세장형 특징부는 그의 폭의 적어도 10배의 길이를 가지며, 여기서 세장형 특징부의 적어도 일부는 2 ㎛ 초과 및 10 ㎜ 미만인 폭을 가지며;
표면은 교차 세장형 특징부에 의해 적어도 부분적으로 형성된 텍스처화 미세구조를 가지며, 여기서 표면의 융기된 특징부는 표면의 오목해진 특징부보다 적어도 2 ㎛ 초과의 거리만큼 표면으로부터 외부로 연장된 것인, 용융 석영 기판. - 제14항에 있어서, 얇은 시트가 25℃에서 파손 없이 적어도 500 ㎜의 곡률 반경까지 굽혀지도록 굽힘가능한 용융 석영 기판.
- 제14항에 있어서, 표면이 주로 비연마된 것인 용융 석영 기판.
- 제16항에 있어서, 적어도 99 중량% SiO2인 고순도를 갖는 용융 석영 기판.
- 제14항에 있어서, 주연부가 비원형인 용융 석영 기판.
- 제14항에 있어서, 비원형 주연부가 직선형인 용융 석영 기판.
- 제14항에 있어서, 세장형 특징부들 사이에서, 표면이 그의 40 × 30 마이크로미터 면적에 대해 1.5 옹스트롬 초과의 조도 Ra를 갖도록 표면이 주로 비연마된 것인 용융 석영 기판.
- 제14항에 있어서, 탄소 나노튜브 성장을 위한 용도를 위해 구성된 용융 석영 기판.
- 제14항에 있어서, 탄소 나노튜브 침착을 위한 용도를 위해 구성된 용융 석영 기판.
- 그을음 시트를 조밀화 또는 적어도 부분적으로 소결시키는 방법이며,
그을음 시트의 제1 부분에 레이저 에너지를 지향시키는 단계; 및
그을음 시트의 제1 부분을 레이저 에너지로 적어도 부분적으로 소결시켜 레이저 에너지를 받지 않은 그을음 시트의 제2 부분에 비해 제1 부분의 밀도를 증가시키는 단계
를 포함하는 방법. - 제23항에 있어서, 제1 및 제2 부분이 (SiO2)1-x-yㆍM'xM"y (여기서 M' 및 M" 중 어느 하나 또는 둘 다는 산화물 형태로 존재할 수 있는 원소, 도펀트, 또는 치환기, 또는 그의 조합이거나, 또는 생략되고, 여기서, x 더하기 y의 합계는 1 미만임)의 조성의 유리 적어도 99 중량%로 이루어진 것인 방법.
- 제24항에 있어서, 그을음 시트가 레이저 에너지를 받기 전에 1.5 g/㎤ 미만의 밀도를 갖는 것인 방법.
- 제25항에 있어서, 제1 부분의 밀도가 레이저 에너지에 의해 0.5 g/㎤ 초과의 밀도로 증가되는 것인 방법.
- 제25항에 있어서, 제1 부분이 레이저 에너지에 의해 2.0 g/㎤ 초과의 밀도로 완전히 소결되는 것인 방법.
- 제23항에 있어서, 그을음 시트가 적어도 99 중량%의 SiO2로 이루어진 것인 방법.
- 제23항에 있어서, 제1 부분이 그을음 시트의 에지를 커버하는 것인 방법.
- 제23항에 있어서, 레이저 에너지를 형상화하여 그을음 시트와 교차하는 평면을 형성하는 것을 추가로 포함하는 방법.
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