KR20170071140A - 전지셀의 전해액 유출 정도를 측정하는 정량 분석 장치 및 이를 통해 전지셀을 검사하는 방법 - Google Patents

전지셀의 전해액 유출 정도를 측정하는 정량 분석 장치 및 이를 통해 전지셀을 검사하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전지셀이 장착되도록 내부가 중공 구조로 이루어진 챔버; 상기 챔버와 분리 가능한 구조로 챔버의 일측에 결합되는 캡 부재; 상기 챔버에 존재하는 가스의 물질을 정량 분석하는 센싱부; 및 상기 챔버의 타측과 센싱부 사이에 결합되어 있고, 상기 센싱부에 대한 챔버의 개폐 여부를 설정하는 밸브 채널;을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치를 제공한다.

Description

전지셀의 전해액 유출 정도를 측정하는 정량 분석 장치 및 이를 통해 전지셀을 검사하는 방법 {Quantitative Analysis Device for Measuring Leakage Level of Electrolyte from Battery Cell and Method for Inspection of Battery Cell with the Same}
본 발명은 전지셀의 전해액 유출 정도를 측정하는 정량 분석 장치 및 이를 통해 전지셀을 검사하는 방법을 제공한다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있고, 그러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 방전 전압의 리튬 이차전지에 대해 많은 연구가 행해졌고 또한 상용화되어 널리 사용되고 있다.
이차전지는 전지케이스의 형상에 따라, 전극조립체가 원통형 또는 각형의 금속 캔에 내장되어 있는 원통형 전지셀과 각형 전지셀 및 전극조립체가 알루미늄 라미네이트 시트의 파우치형 케이스에 내장되어 있는 파우치형 전지셀로 분류된다. 그 중 원통형 전지셀은 상대적으로 용량이 크고 구조적으로 안정하다는 장점을 가진다.
도 1에는 원통형 전지셀의 예시적인 구조가 수직 단면도로서 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 일반적으로 전지셀(10)은 원통형의 캔(20), 캔(20)의 내부에 유기 화합물로 구성된 전해액과 함께 수용되는 젤리-롤형의 전극조립체(30), 및 캔(20)의 상부에 결합되어, 원통형 캔 내부를 밀봉하는 캡 어셈블리(40)로 구성되어 있다.
여기서, 캡 어셈블리(40)는 양극 단자를 형성하는 탑 캡(41), 전지의 이상 상태, 예를 들어 온도의 상승이나 내압 증가 시, 전류를 차단하고 내압의 원인이 되는 가스를 배기하는 복수의 안전 부재들(42, 43)을 포함하고 있으며, 원통형 캔의 내측에 대한 캡 어셈블리의 밀봉성을 보장하기 위한 가스켓을 추가로 포함하는 구조로 이루어져 있다.
다만, 이러한 구조의 전지셀에서 제조상의 결함, 예를 들어 원통형 캔과 캡 어셈블리가 공고히 결합되지 않거나 캡 어셈블리의 일부가 파손된 경우에는 원통형 캔의 내측의 전극조립체와 전해액 성분들이 캡 어셈블리 외부로 유출될 수 있으며, 이들이 대량으로 유출되면 전지셀의 본연의 기능인 용량과 출력 등의 제반 성능이 크게 저하될 수 있다.
따라서, 전지셀의 내부에 안정적으로 위치되어야 하는 물질들이 대량으로 유출된 상태에서는, 실제 사용이 불가한 불량품으로 분류될 수 있으며, 이와 관련하여, 종래에는 육안으로 전지셀 외관을 검수함으로써 전지셀의 불량 여부를 판단하였다.
그러나, 최근에는 전지셀이 적용되는 디바이스의 크기가 점차 소형화 및 박형화 되면서 이에 대응하도록 전지셀 역시 소형으로 제작되고 있으나 이와 같이 소형의 전지셀에서는 유출 정도가 매우 소량이고, 그 정도를 육안으로 정확하게 식별하기 어렵기 때문에 전지셀의 불량 여부를 정확하게 판단하기 어렵다.
또한, 휘발성이 강한 유기 화합물을 포함하는 전해액은 액상의 상태이므로 상술한 바와 같은 제조상의 결함에서는 전지셀 외부로 대량으로 유출되기 쉽고, 밀봉성을 위한 가스켓의 섬유 밀도가 높지 않을 경우에는, 전해액으로부터 유래되는 마이크로미터 단위의 미세 입자가 가스켓으로 투과될 수 있으며, 이와 같이 투과된 미세 입자들은 휘발성이 상당히 강하기 때문에 전지셀 외부에서 기체 상태로 확산되어 육안으로는 유출을 판단할 수 없다.
따라서, 상기와 같이 전지셀의 성능 저하를 야기하는 내부 물질에 대한 유출 여부를 정밀하게 판별하여 소망하는 상태의 전지셀과 불량품을 정확하게 구별할 수 있는 기술의 필요성이 높은 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명의 목적은, 전지셀 내부 물질의 유출 정도를 정밀하게 측정 가능한 정량 분석 장치와 이를 통해 전지셀의 불량 여부를 명확하게 검사할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 정량 분석 장치는, 전지셀의 내부에 포함되어 있는 적어도 하나의 물질에 대한 외부 유출 여부를 측정하는 장치로서,
전지셀이 장착되도록 내부가 중공 구조로 이루어진 챔버;
상기 챔버와 분리 가능한 구조로 챔버의 일측에 결합되는 캡 부재;
상기 챔버에 존재하는 가스의 물질을 정량 분석하는 센싱부; 및
상기 챔버의 타측과 센싱부 사이에 결합되어 있고, 상기 센싱부에 대한 챔버의 개폐 여부를 설정하는 밸브 채널;을 포함하고 있는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명에 따른 정량 분석 장치는, 육안으로 판별이 불가능한 가스 성분을 정량적으로 분석하도록 구성되어 있는 바, 마이크로미터 단위의 미세 입자에 대한 유출 여부를 판별할 수 있다.
이를 더욱 구체적으로 설명하면, 상기 정량 분석 장치는,
폐쇄된 밸브 채널과 캡 부재 사이에 전지셀이 장착된 챔버가 격리된 상태에서, 상기 챔버 내에 가스가 포집되는 제 1 상태; 및
상기 챔버로부터 캡 부재가 분리되어 있고 밸브 채널이 개방된 상태에서, 상기 센싱부가 개방된 밸브 채널을 통해 가스를 수령하는 제 2 상태;
를 포함하고,
상기 제 2 상태에서, 가스에 전지셀로부터 유출된 물질이 포함되어 있을 때, 상기 센싱부는 유출된 물질에 대한 농도를 측정하여 상기 물질의 유출 여부를 판별할 수 있다.
이처럼 본 발명에 따른 정량 분석 장치는 농도의 측정에 따른 정량적인 분석으로 미세한 유출량에 대한 정보를 측정할 수 있으며, 이에 기반하여, 유출 상태의 확인이 어려운 소형 전지셀 또는 미세한 입자 형태로 투과되어 기체화된 상태에 대해서도 유출 정도를 정확하게 판별할 수 있다.
특히, 상기 제 1 상태에서는 전지셀 및 이 전지셀이 장착된 챔버가 완전히 격리되면서 외부로부터의 공기 유입이나 외부로의 기체 확산 없이 가스가 포집될 수 있으므로, 제 2 상태에서 포집된 가스에 대해 보다 정확한 농도 수치를 측정할 수 있다.
또한, 전지셀로부터 내부 물질의 유출이 발생할 경우, 이를 최대로 포집하여 유출 정도에 대한 신뢰성이 확보되도록 상기 제 1 상태에서 전지셀은 대략 30 분 이상 정치될 수 있다.
다만, 상기한 내부 물질의 유출이 개시된 상태에서는 장시간 전지셀을 정치하더라도, 전지셀의 내부 물질에 대한 최대 유출량이 증감되는 것은 아니므로 최대 정치 시간은 약 2 시간 내외로 설정될 수 있으며, 상세하게는 약 1 시간일 수 있다.
한편, 상기 가스를 구성하는 대부분의 성분인 공기 중에도 미세한 농도의 유기화합물이 포함되어 있을 수 있으며, 이때 챔버 내에서 전지셀로부터 내부 물질의 유출이 개시된 경우라면 상기 공기 중에 자연적으로 포함되어 있는 유기화합물들에 의해 제 2 상태에서 측정된 농도가 전지셀로부터 유출된 물질의 실제 농도 보다 높게 측정될 수 있다.
이러한 오차를 최소화하기 위해서는 전지셀이 장착되는 챔버의 내부 체적을 한정적으로 설계할 필요가 있으며, 이에 본 발명에서는 상기 전지셀이 장착되는 챔버의 내부 체적이 전지셀의 체적 대비 120%이하 일 수 있다.
그러나, 상기한 내부 물질의 유출이 전지셀로부터 개시된 상태에서 챔버의 체적이 너무 작을 경우에는, 챔버 내부에 상대적으로 높은 공기압이 형성되면서 전지셀 내부 물질의 유출이 더디게 진행되기 때문에, 제 1 상태에서의 전지셀 정치 시간을 길게 설정해야 한다. 또한, 이와 같이 챔버에 상대적으로 높은 공기압이 형성되어있는 경우, 전지셀 내부 물질이 실제로 유출되어야 하는 양보다 상대적으로 적게 유출되면서 제 2 상태에서 유출 물질의 농도가 낮게 측정될 수 있고, 결과적으로 실제로는 불량품인 전지셀이 정상으로 판별될 수 있는 바, 상기 챔버의 내부 체적은 적어도 전지셀의 체적 대비 105% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에서, 상기 물질은 하나의 비제한적인 예로서, 전지셀의 내부에 포함되어 있는 전해액으로부터 유래된 휘발성 유기 화합물이고, 상기 센싱부는 제 2 상태에서 가스에 포함되어 있는 유기 화합물의 농도를 측정할 수 있다.
이러한 휘발성 유기화합물은 0.0001 마이크로미터 내지 100 마이크로미터 크기의 전해액 입자가 전지셀의 외장재, 예를 들어 고분자 수지로 이루어진 가스켓의 수지 섬유를 통해 챔버로 투과된 후, 휘발된 기체일 수 있다.
이와 같이, 전해액으로부터 유래된 유기 화합물 미세 입자는 실질적으로 전해액의 극소량에 해당하지만 전지셀의 크기가 소형일 경우에는 이러한 극소량의 전해액 손실에서도 전지셀의 제반 성능이 상당히 저하될 수 있는 바, 본 발명에서는 극소량의 유기 화합물도 측정할 수 있도록, 상기 센싱부가 0 ppbv(part per billon/volume) 또는 0 ppbw(part per billion/weight) 이상의 미세 농도로 가스에 포함된 휘발성 유기 화합물의 유출 정도를 감지하도록 구성될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 정량 분석 장치는 크기가 소형인 전지셀에서 유출되는 미세한 유출량의 유기 화합물에 대한 정보를 측정할 수 있으며, 그에 따라 종래에는 불량 여부의 판별이 힘들었던 소형 전지셀의 품질을 구체적으로 판단할 수 있다.
하나의 구체적인 예에서, 상기 센싱부는 제 2 상태에서, 가스를 챔버로부터 하기의 VOC 측정기로 유도하기 위한 진공 펌프; 및 상기 제 2 상태에서 휘발성 유기화합물의 농도를 측정하는 VOC 측정기(Volatile Organic Compounds);를 포함할 수 있다.
상기 VOC 측정기는 유기 화합물에 대한 미세한 농도도 측정 가능한 광 이온화 검출기(Photoionization Detector)일 수 있으나, 이것만으로 한정되는 것은 아니다.
이러한 광 이온화 검출기는 가스 분자들에 광원을 조사하여 이온화되는 양이온들이 검출기의 양극 상에 포집될 때, 화합물의 농도에 비례하는 이온 전류가 흐르게 되고, 이를 감지하여 농도를 측정하도록 구성되어 있다.
경우에 따라서 VOC 측정기는 가스 크로마토그래피나 적외선 분광 장치 등과 함께 혼용되어 사용될 수 있음은 물론이다.
상기 진공 펌프는 제 2 상태에서 캡 부재의 분리로 인한 챔버의 개방 상태에 대응하여 정량 분석 장치 외부의 공기를 흡입하며, 상기 가스는 흡입되는 공기의 흐름에 대응하여 VOC 측정기에 도달할 수 있다.
이러한 구조에서 챔버 내의 가스는 외부로부터 유입된 공기와 혼합된 상태로 VOC 측정부에 도달하며, 이 상태에서 VOC 측정부가 유기 화합물에 대한 농도를 측정한다.
상기와 같이 측정된 농도에서 전지셀로부터 유출된 유기 화합물의 실제 유출량은 유기 화합물의 농도를 몰질량(MW)으로 환산한 후, 하기의 유출량 산출 식 (1)을 통해 얻을 수 있다.
{MWc / (MWA × AW)} × A 유출량 산출 식 (1)
여기서, MWc은 유기 화합물의 몰질량이고, MWA은 공기의 몰질량이며, AW는 단위 시간당 진공 펌프의 공기 흡입량이고, A는 VOC 측정부 상수이다.
이처럼 본 발명에서는 측정되는 기체 총량에서 공기를 배제함으로써, 더욱 정확한 유기 화합물의 유출량을 산정할 수 있다.
본 발명에서 상기 전지셀은 그것의 형상이 특별히 한정되는 것은 아니나, 큰 전기용량을 가지면서도 복수개가 배열되기 용이한 원통형 전지셀일 수 있으며, 이러한 원통형 전지셀은 원통형 캔에 전극조립체와 전해액이 장착된 상태로, 개방된 캔의 상단에 캡 어셈블리가 장착된 구조일 수 있다.
하나의 구체적인 예에서, 전지셀은, 5 밀리미터 또는 그 이상의 외경을 가지는 초소형 전지셀일 수 있고, 상기 초소형 전지셀보다는 상대적으로 큰 체적을 가지도록 50 밀리미터 이하의 외경을 가진 원통형 전지셀일 수 있다.
전지셀은 또한, 그것의 종류가 특별히 한정되는 것은 아니지만, 구체적인 예로서, 높은 에너지 밀도, 방전 전압, 출력 안정성 등의 장점을 가진 리튬 이온(Li-ion) 이차전지, 리튬 폴리머(Li-polymer) 이차전지, 또는 리튬 이온 폴리머(Li-ion polymer) 이차전지 등과 같은 리튬 이차전지일 수 있다.
일반적으로, 리튬 이차전지는 양극, 음극, 분리막, 및 리튬염 함유 비수 전해액으로 구성되어 있다.
상기 양극은, 예를 들어, 양극 집전체 및/또는 연장 집전부 상에 양극 활물질, 도전재 및 바인더의 혼합물을 도포한 후 건조하여 제조되며, 필요에 따라서는, 상기 혼합물에 충진제를 더 첨가하기도 한다.
상기 양극 집전체 및/또는 연장 집전부는 일반적으로 3 내지 500 마이크로미터의 두께로 만든다. 이러한 양극 집전체 및 연장 집전부는, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 높은 도전성을 가지는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 또는 알루미늄이나 스테인리스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면처리한 것 등이 사용될 수 있다. 양극 집전체 및 연장 집전부는 그것의 표면에 미세한 요철을 형성하여 양극활물질의 접착력을 높일 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태가 가능하다.
상기 양극 활물질은 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 니켈 산화물(LiNiO2) 등의 층상 화합물이나 1 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 화합물; 화학식 Li1+xMn2-xO4 (여기서, x 는 0 ~ 0.33 임), LiMnO3, LiMn2O3, LiMnO2 등의 리튬 망간 산화물; 리튬 동 산화물(Li2CuO2); LiV3O8, LiFe3O4, V2O5, Cu2V2O7 등의 바나듐 산화물; 화학식 LiNi1-xMxO2 (여기서, M = Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B 또는 Ga 이고, x = 0.01 ~ 0.3 임)으로 표현되는 Ni 사이트형 리튬 니켈 산화물; 화학식 LiMn2-xMxO2 (여기서, M = Co, Ni, Fe, Cr, Zn 또는 Ta 이고, x = 0.01 ~ 0.1 임) 또는 Li2Mn3MO8 (여기서, M = Fe, Co, Ni, Cu 또는 Zn 임)으로 표현되는 리튬 망간 복합 산화물; 화학식의 Li 일부가 알칼리토금속 이온으로 치환된 LiMn2O4; 디설파이드 화합물; Fe2(MoO4)3 등을 들 수 있지만, 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
상기 도전재는 통상적으로 양극 활물질을 포함한 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가된다. 이러한 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.
상기 바인더는 활물질과 도전재 등의 결합과 집전체에 대한 결합에 조력하는 성분으로서, 통상적으로 양극 활물질을 포함하는 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%로 첨가된다. 이러한 바인더의 예로는, 폴리불화비닐리덴, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무, 불소 고무, 다양한 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 충진제는 양극의 팽창을 억제하는 성분으로서 선택적으로 사용되며, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 섬유상 재료라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올리핀계 중합체; 유리섬유, 탄소섬유 등의 섬유상 물질이 사용된다.
상기 음극은 음극 집전체 및/또는 연장 집전부 상에 음극 활물질을 도포, 건조하여 제작되며, 필요에 따라, 앞서 설명한 바와 같은 성분들이 선택적으로 더 포함될 수도 있다.
상기 음극 집전체 및/또는 연장 집전부는 일반적으로 3 내지 500 마이크로미터의 두께로 만들어진다. 이러한 음극 집전체 및/또는 연장 집전부는, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 구리, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인리스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등이 사용될 수 있다. 또한, 양극 집전체와 마찬가지로, 표면에 미세한 요철을 형성하여 음극 활물질의 결합력을 강화시킬 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태로 사용될 수 있다.
상기 음극 활물질로는, 예를 들어, 난흑연화 탄소, 흑연계 탄소 등의 탄소; LixFe2O3(0≤x≤1), LixWO2(0≤x≤1), SnxMe1-xMe'yOz (Me: Mn, Fe, Pb, Ge; Me': Al, B, P, Si, 주기율표의 1족, 2족, 3족 원소, 할로겐; 0<x≤1; 1≤y≤3; 1≤z≤8) 등의 금속 복합 산화물; 리튬 금속; 리튬 합금; 규소계 합금; 주석계 합금; SnO, SnO2, PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, and Bi2O5 등의 금속 산화물; 폴리아세틸렌 등의 도전성 고분자; Li-Co-Ni 계 재료 등을 사용할 수 있다.
상기 분리막은 양극과 음극 사이에 개재되며, 높은 이온 투과도와 기계적 강도를 가지는 절연성의 얇은 박막이 사용된다. 분리막의 기공 직경은 일반적으로 0.01 ~ 10 마이크로미터이고, 두께는 일반적으로 5 ~ 300 마이크로미터다. 이러한 분리막으로는, 예를 들어, 내화학성 및 소수성의 폴리프로필렌 등의 올레핀계 폴리머; 유리섬유 또는 폴리에틸렌 등으로 만들어진 시트나 부직포 등이 사용된다. 전해질로서 폴리머 등의 고체 전해질이 사용되는 경우에는 고체 전해질이 분리막을 겸할 수도 있다.
상기 전해액은 리튬염 함유 비수계 전해액일 수 있고, 비수 전해액과 리튬염으로 이루어져 있다. 비수 전해액으로는 비수계 유기용매, 유기 고체 전해질, 무기 고체 전해질 등이 사용되지만 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
상기 비수계 유기용매로는, 예를 들어, N-메틸-2-피롤리디논, 프로필렌 카르보네이트, 에틸렌 카르보네이트, 부틸렌 카르보네이트, 디메틸 카르보네이트, 디에틸 카르보네이트, 감마-부틸로 락톤, 1,2-디메톡시 에탄, 테트라히드록시 프랑(franc), 2-메틸 테트라하이드로푸란, 디메틸술폭시드, 1,3-디옥소런, 포름아미드, 디메틸포름아미드, 디옥소런, 아세토니트릴, 니트로메탄, 포름산 메틸, 초산메틸, 인산 트리에스테르, 트리메톡시 메탄, 디옥소런 유도체, 설포란, 메틸 설포란, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 프로필렌 카르보네이트 유도체, 테트라하이드로푸란 유도체, 에테르, 피로피온산 메틸, 프로피온산 에틸 등의 비양자성 유기용매가 사용될 수 있다.
상기 유기 고체 전해질로는, 예를 들어, 폴리에틸렌 유도체, 폴리에틸렌 옥사이드 유도체, 폴리프로필렌 옥사이드 유도체, 인산 에스테르 폴리머, 폴리 에지테이션 리신(agitation lysine), 폴리에스테르 술파이드, 폴리비닐 알코올, 폴리 불화 비닐리덴, 이온성 해리기를 포함하는 중합체 등이 사용될 수 있다.
상기 무기 고체 전해질로는, 예를 들어, Li3N, LiI, Li5NI2, Li3N-LiI-LiOH, LiSiO4, LiSiO4-LiI-LiOH, Li2SiS3, Li4SiO4, Li4SiO4-LiI-LiOH, Li3PO4-Li2S-SiS2 등의 Li의 질화물, 할로겐화물, 황산염 등이 사용될 수 있다.
상기 리튬염은 상기 비수계 전해질에 용해되기 좋은 물질로서, 예를 들어, LiCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiBF4, LiB10Cl10, LiPF6, LiCF3SO3, LiCF3CO2, LiAsF6, LiSbF6, LiAlCl4, CH3SO3Li, CF3SO3Li, (CF3SO2)2NLi, 클로로 보란 리튬, 저급 지방족 카르본산 리튬, 4 페닐 붕산 리튬, 이미드 등이 사용될 수 있다.
또한, 비수 전해액에는 충방전 특성, 난연성 등의 개선을 목적으로, 예를 들어, 피리딘, 트리에틸포스파이트, 트리에탄올아민, 환상 에테르, 에틸렌 디아민, n-글라임(glyme), 헥사 인산 트리 아미드, 니트로벤젠 유도체, 유황, 퀴논 이민 염료, N-치환 옥사졸리디논, N,N-치환 이미다졸리딘, 에틸렌 글리콜 디알킬 에테르, 암모늄염, 피롤, 2-메톡시 에탄올, 삼염화 알루미늄 등이 첨가될 수도 있다. 경우에 따라서는, 불연성을 부여하기 위하여, 사염화탄소, 삼불화에틸렌 등의 할로겐 함유 용매를 더 포함시킬 수도 있고, 고온 보존 특성을 향상시키기 위하여 이산화탄산 가스를 더 포함시킬 수도 있으며, FEC(Fluoro-Ethylene Carbonate), PRS(Propene sultone) 등을 더 포함시킬 수 있다.
하나의 구체적인 예에서, LiPF6, LiClO4, LiBF4, LiN(SO2CF3)2 등의 리튬염을, 고유전성 용매인 EC 또는 PC의 환형 카보네이트와 저점도 용매인 DEC, DMC 또는 EMC의 선형 카보네이트의 혼합 용매에 첨가하여 리튬염 함유 비수계 전해질을 제조할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 정량 분석 장치로 전지셀의 불량 여부를 판별하는 방법을 제공한다.
상기 방법은 구체적으로,
(a) 챔버에 전지셀을 장착하는 과정;
(b) 캡 부재를 챔버에 결합하고 센싱부와 챔버가 서로 연통되지 않도록 밸브 채널을 폐쇄하여, 전지셀과 챔버 내부를, 정량 분석 장치의 외부 및 센싱부로부터 격리시키는 과정;
(c) 격리된 챔버 내부에서 전지셀을 소정의 시간으로 정치하여 챔버 내에 가스를 포집하는 과정;
(d) 밸브 채널을 개방하여 센싱부와 챔버를 연통시키는 과정;
(e) 캡 부재를 챔버로부터 분리시켜 정량 분석 장치의 외부에 대한 챔버의 격리 상태를 해제하는 과정; 및
(f) 센싱부가 격리가 해제된 챔버로부터 가스를 수령하고, 전지셀로부터 유래되는 휘발성 유기 화합물의 존재 여부를 판별하는 과정;
을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이러한 방법은, 센싱부의 정량적인 분석으로 유출 상태의 확인이 어려운 소형 전지셀 또는 미세한 입자 형태로 투과되어 기체화된 상태에 대해서 유출 정도에 대한 정확한 결과를 제공한다.
하나의 구체적인 예에서, 상기 과정(c)에서 소정의 시간은 30분 내지 120분일 수 있으며, 상세하게는 1 시간일 수 있다.
또 다른 구체적인 예에서, 상기 과정(f)은 20초 내지 40초간 수행될 수 있으며, 상세하게는 30초간 수행될 수 있다.
이와 같이, 수행 시간을 수초 지속하는 것은 초기에 센싱부에서 측정되는 농도 값에서 최대치로 측정된 후 서서히 감소하게 되는데, 상기 감소치는 유입되는 공기와 이 공기 중에 자연적으로 포함된 유기 화합물에 대한 오차일 수 있으므로, 일정 시간 동안의 농도 측정 데이터들의 평균을 산정하기 위함이다.
또한, 상기 측정 시간에 제한을 두는 것은 시간이 지속됨에 따라 농도 측정에 대한 신뢰성이 감소하기 때문이다.
본 발명에서는 전지셀의 품질 판단에 있어서, 상기 과정(f)에서 휘발성 유기화합물의 농도가 0 ppbv 이상 내지 400 ppbv 이하일 때, 전지셀을 양품으로 판별할 수 있고, 400 ppbv 를 초과할 때, 전지셀을 불량품으로 판별할 수 있다.
일반적으로, 전지셀을 밀봉하는 케이스 소재에 따라서 전해액은 미세 입자의 형태로 케이스를 투과하면서 외부로 유출될 수 있으므로, 극히 일부만이 투과된 전지셀의 경우 양품으로 판단할 수 있다. 다만, 상기 유출된 정도가 400ppbv를 초과한다면, 상기 케이스 소재에 구조적 결함으로 인한 유출로 판단될 수 있으므로, 이에 대해서는 불량품으로 판단할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 방법으로 판별된 양품의 전지셀, 상기 전지팩을 하나 이상을 포함하는 전지팩 및 상기 전지팩을 포함하는 디바이스를 제공한다.
상기 디바이스는 예를 들어, 노트북 컴퓨터, 넷북, 태플릿 PC 또는 스마트 패드와 같은 모바일 디바이스 또는 전기자동차, 하이브리드 전기자동차, 또는 플러그인 하이브리드 전기자동차 등의 대형 디바이스일 수 있으나 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 정량 분석 장치는, 농도의 측정에 따른 정량적인 분석으로 미세한 유출량에 대한 정보를 측정할 수 있으며, 이에 기반하여, 유출 상태의 확인이 어려운 소형 전지셀 또는 미세한 입자 형태로 투과되어 기체화된 상태에 대해서도 유출 정도를 정확하게 판별할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 정량 분석 장치의 모식도이다;
도 2는 본 발명에 따른 정량 분석 장치의 또 다른 모식도이다;
도 3은 본 발명에 따른 정량 분석 장치로 전지셀을 검수하는 일련의 과정에 대한 흐름도이다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 도면을 참조하여 설명하지만, 이는 본 발명의 더욱 용이한 이해를 위한 것으로, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 1에는 본 발명에 따른 정량 분석 장치의 모식도가 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 정량 분석 장치(100)는 전지셀(10)이 장착되어 있는 중공 구조의 챔버(120), 챔버(120)의 공기 덕트(122)가 폐쇄되도록 챔버(120)의 일측에 결합되어 있는 캡 부재(110), 가스 물질에 대한 정량 분석을 수행하는 센싱부(140) 및 챔버(120)로부터 센싱부(140)로의 가스의 유동 채널을 구성하도록 센싱부(140)와 챔버(120) 사이에 결합되어 있는 밸브 채널(130)을 포함한다.
여기서, 밸브 채널(130)은 가스 유동 채널 상에 센싱부(140)에 대한 챔버(120)의 개폐 여부를 설정하는 밸브(142)가 장착되어 있으며, 도 1에서는 밸브(142)가 폐쇄되어 있다. 또한, 캡 부재(110)는 챔버(120)의 공기 덕트(122)에 분리 가능한 구조로 결합되어 있다.
분리 가능한 구조란, 예를 들어 공기 덕트(122)와 캡 부재(110)에 형성되어 있는 나사산들이 서로 나사 결합된 상태에서 나사 결합이 해제되면 캡 부재(110)가 공기 덕트(122)로부터 분리되는 구조일 수 있다.
이와 같이, 밸브 채널(130)이 폐쇄되어 있고, 캡 부재(110)가 챔버(120)의 공기 덕트(122)에 결합되어 챔버(120)가 외부와 센싱부(140)로부터 격리되어 있는 상태를 정량 분석 장치(100)의 제 1 상태라 정의한다.
센싱부(140)는 휘발성 유기화합물의 농도를 측정하는 VOC 측정기(144)와 흡입력으로 기체를 VOC 측정기(144)로 유도하는 진공 펌프(142)를 포함한다. 이에 대해서는 도 2에서 더욱 상세하게 설명할 것이다.
정량 분석 장치(100)의 제 1 상태에서는 전지셀(10) 및 이 전지셀(10)이 장착된 챔버(120)가 완전히 격리되면서 외부로부터의 공기 유입이나 외부로의 기체 확산 없이 가스가 포집된다.
여기서 가스란, 챔버(120) 내에 존재하는 공기, 챔버(120) 내면에 흡착되어 있는 하나 이상의 기체 유기 화합물 입자 및 전지셀(10)로부터 유출되는 휘발성 유기 화합물에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 의미한다.
상기 전지셀(10)로부터 유출되는 휘발성 유기화합물은 수 마이크로미터 크기의 전해액 입자가 전지셀(10)에서 수지로 이루어진 외장재 부위를 통해 챔버(120)로 투과된 후, 휘발된 기체이다.
제 1 상태에서 가장 이상적인 가스의 구성은 공기로만 이루어진 것이며, 이때에 전지셀(10)로부터 유출된 내부 물질이 없는 것으로 간주할 수 있는 것이다.
상기한 제 1 상태는 궁극적으로 밀폐 격리된 챔버(120) 내부에 전지셀(10)을 일정 시간 동안 정치시키는 상태로서, 전지셀(10)의 내부 물질의 유출 여부와 관계 없이, 센싱부(140)가 측정하기 위한 가스의 표본을 챔버(120) 내부에 국한 시키는 단계로 이해될 수 있으며, 이를 본 발명에서는 가스의 포집이라 정의한다.
만약, 전지셀(10)이 정치되는 시간 동안 전지셀(10)의 내부로부터 유기 화합물질이 유출되면, 이는 챔버(120) 내부에 충진되어 있는 가스에 혼합된다. 이와는 달리 전지셀(10)로부터의 유출이 없는 경우에는 챔버(120) 내부의 가스의 대부분은 공기이고, 극소량의 휘발성 유기 화합물이 존재하거나 존재하지 않을 수 있다.
도 2를 참조하면, 도 1에 도시된 제 1 상태에서 제 2 상태로 전환된 정량 분석 장치(100)가 모식적으로 도시되어 있다.
도 2를 참조하면, 제 2 상태의 정량 분석 장치(100)는 챔버(120)로부터 캡 부재(110)가 분리되어 있으며, 밸브 채널(130)의 밸브(142)가 개방되어 있다. 따라서, 밸브 채널(130)의 가스 유동 채널을 통해 센싱부(140)와 챔버(120) 내부가 서로 연통된다.
이때, 캡 부재(110)의 분리로 인하여, 챔버(120)의 공기 덕트(122)를 통해 외부의 공기가 유입되며, 센싱부(140)의 진공 펌프(142)는 이를 흡입한다. 따라서, 챔버(120)에 포집되어 있던 가스는 흡입되는 공기의 흐름에 대응하여 VOC 측정기(144)에 도달한다.
다만, 정량 분석 장치(100)가 제 1 상태에서 제 2 상태로 전환될 때, 밸브 채널(130)의 밸브(142)가 먼저 개방된 상태에서 캡 부재(110)가 분리될 수 있다.
이는 챔버(120) 내에 포집되어 있던 가스의 성분들은 밸브(142)가 개방되는 즉시, 센싱부(140)의 VOC 측정기(144)로 자연적으로 확산되는데, 이후 대략 5초 동안 측정된 초기 측정치가 전지셀(10)로부터 유출된 유기 화합물의 실제 농도에 근사이기 때문이며, 이후에 캡 부재(110)가 분리되어 공기가 유입되면 유기 화합물의 농도가 서서히 감소될 수 있다.
이상과 같이, 상기한 제 2 상태에서는 센싱부(140)의 VOC 측정기(144)가 이에 도달된 가스 성분의 농도를 분석하며, 이때 가스에 전지셀(10)로부터 유출된 휘발성 유기 화합물이 포함되어 있을 때, VOC 측정기(144)는 이에 대한 미세한 농도 까지 측정한다.
따라서, 본 발명에 따른 정량 분석 장치(100)는 농도의 측정에 따른 정량적인 분석으로 미세한 유출량에 대한 정보를 측정할 수 있으며, 이에 기반하여, 유출 상태의 확인이 어려운 소형 전지셀(10) 또는 미세한 입자 형태로 투과되어 기체화된 상태에 대해서도 유출 정도를 정확하게 판별할 수 있다.
도 3에는 본 발명에 따른 정량 분석 장치(100)로 전지셀(10)을 검수하는 일련의 과정에 대한 흐름도가 도시되어 있다.
도 3을 도 1 및 도 2와 함께 참조하면, 과정(210)에서 (a) 챔버(120)에 전지셀(10)을 장착시킨다. 이후, 과정(220)에서 캡 부재(110)를 챔버(120)의 공기 덕트(122)에 결합시키고 밸브 채널(130)의 밸브(142)를 폐쇄하여 전지셀(10)과 챔버(120) 내부를 정량 분석 장치(100)의 외부 및 센싱부(140)로부터 격리시킨다.
과정(230)에서는 과정(220)에서와 같이, 격리된 챔버(120) 내부에서 전지셀(10)을 대략 30분 내지 120분 정치하여 챔버(120) 내에 가스를 포집시킨다.
그 후, 과정(240)에서 밸브 채널(130)의 밸브(142)를 개방하여 센싱부(140)와 챔버(120)를 연통시킨다. 이때, 챔버(120) 내에 포집되어 있던 가스의 성분들은 밸브(142)가 개방되는 즉시, 센싱부(140)로 자연적으로 확산된다.
과정(250)에서는 캡 부재(110)를 챔버(120)의 공기 덕트(122)로부터 분리시켜 정량 분석 장치(100)의 외부에 대한 챔버(120)의 격리 상태를 해제한다.
따라서, 챔버(120) 내의 가스는 공기 덕트(122)를 통해 외부로부터 유입된 공기와 혼합된 상태로 VOC 측정부에 도달하며, 과정(260)에서 센싱부(140)의 VOC 측정부가 유기 화합물에 대한 농도를 측정하고, 측정된 유기 화합물의 농도 또는 농도의 환산을 통해 전지셀의 불량 여부를 판별한다.
이상 본 발명의 실시예에 따른 도면을 참조하여 설명하였지만, 본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.

Claims (18)

  1. 전지셀의 내부에 포함되어 있는 적어도 하나의 물질에 대한 외부 유출 여부를 측정하는 장치로서,
    전지셀이 장착되도록 내부가 중공 구조로 이루어진 챔버;
    상기 챔버와 분리 가능한 구조로 챔버의 일측에 결합되는 캡 부재;
    상기 챔버에 존재하는 가스의 물질을 정량 분석하는 센싱부; 및
    상기 챔버의 타측과 센싱부 사이에 결합되어 있고, 상기 센싱부에 대한 챔버의 개폐 여부를 설정하는 밸브 채널;
    을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 정량 분석 장치는,
    폐쇄된 밸브 채널과 캡 부재 사이에 전지셀이 장착된 챔버가 격리된 상태에서, 상기 챔버 내에 가스가 포집되는 제 1 상태; 및
    상기 챔버로부터 캡 부재가 분리되어 있고 밸브 채널이 개방된 상태에서, 상기 센싱부가 개방된 밸브 채널을 통해 가스를 수령하는 제 2 상태;
    를 포함하고,
    상기 제 2 상태에서, 가스에 전지셀로부터 유출된 물질이 포함되어 있을 때, 상기 센싱부는 유출된 물질에 대한 농도를 측정하여 상기 물질의 유출 여부를 판별하는 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 물질은 전지셀의 내부에 포함되어 있는 전해액으로부터 유래된 휘발성 유기 화합물이고, 상기 센싱부는 제 2 상태에서 가스에 포함되어 있는 유기 화합물의 농도를 측정하는 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 센싱부는 0 ppbv(part per billon/volume) 또는 0 ppbw(part per billion/weight) 이상의 미세 농도로 가스에 포함된 휘발성 유기 화합물의 유출 정도를 감지하는 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 휘발성 유기화합물은 0.0001 마이크로미터 내지 100 마이크로미터 크기의 전해액 입자가 전지셀의 외장재를 통해 챔버로 투과된 후, 휘발된 기체인 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 센싱부는 제 2 상태에서, 가스를 챔버로부터 하기의 VOC 측정기로 유도하기 위한 진공 펌프; 및
    상기 제 2 상태에서 휘발성 유기화합물의 농도를 측정하는 VOC 측정기(Volatile Organic Compounds);
    를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 진공 펌프는 제 2 상태에서 캡 부재의 분리로 인한 챔버의 개방 상태에 대응하여 정량 분석 장치 외부의 공기를 흡입하며,
    상기 가스는 흡입되는 공기의 흐름에 대응하여 VOC 측정기에 도달하는 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 VOC 측정기는 광 이온화 검출기(Photoionization Detector)인 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 전지셀은 원통형 캔에 전극조립체와 전해액이 장착된 상태로, 개방된 캔의 상단에 캡 어셈블리가 장착된 구조인 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 전지셀은 5 밀리미터 내지 50 밀리미터의 외경을 가진 원통형 전지셀인 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 전지셀이 장착되는 챔버의 내부 체적은 전지셀의 체적 대비 105% 내지 120%인 것을 특징으로 하는 정량 분석 장치.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 하나에 따른 정량 분석 장치로 전지셀의 불량 여부를 판별하는 방법으로서,
    (a) 챔버에 전지셀을 장착하는 과정;
    (b) 캡 부재를 챔버에 결합하고 센싱부와 챔버가 서로 연통되지 않도록 밸브 채널을 폐쇄하여, 전지셀과 챔버 내부를, 정량 분석 장치의 외부 및 센싱부로부터 격리시키는 과정;
    (c) 격리된 챔버 내부에서 전지셀을 소정의 시간으로 정치하여 챔버 내에 가스를 포집하는 과정;
    (d) 밸브 채널을 개방하여 센싱부와 챔버를 연통시키는 과정;
    (e) 캡 부재를 챔버로부터 분리시켜 정량 분석 장치의 외부에 대한 챔버의 격리 상태를 해제하는 과정; 및
    (f) 센싱부가 격리가 해제된 챔버로부터 가스를 수령하고, 전지셀로부터 유래되는 휘발성 유기 화합물의 존재 여부를 판별하는 과정;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 과정(c)에서 소정의 시간은 30분 내지 120분인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 12 항에 있어서, 상기 과정(f)은 20초 내지 40초간 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 12 항에 있어서, 상기 과정(f)에서 휘발성 유기화합물의 농도가 0 ppbv 이상 내지 400 ppbv 이하일 때, 전지셀을 양품으로 판별하고, 400 ppbv 를 초과할 때, 전지셀을 불량품으로 판별하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 12 항에 따른 방법으로 판별된 양품의 전지셀.
  17. 제 16 항에 따른 전지셀을 하나 이상 포함하는 전지팩.
  18. 제 17 항에 따른 전지팩을 포함하는 디바이스.
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