KR20170063648A - 신속 균질 코팅 공정 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 배기 가스 촉매의 제조를 위한 공정에 관한 것이다. 특히, 상기 공정은 최종적으로 감소된 코팅 시간으로 이어지는 방식으로 기재를 코팅하는 방식을 개시한다.

Description

신속 균질 코팅 공정{FAST HOMOGENOUS COATING PROCESS}
본 발명은 배기 가스 촉매(exhaust catalysts)의 제조를 위한 공정에 관한 것이다. 특히, 상기 공정은 최종적으로 감소된 코팅 시간으로 이어지는 방식으로 기재를 코팅하는 방식을 개시한다.
이러한 것은 연료 연소가 완전하지 않고 미연소된 탄화수소(HC), 일산화탄소 (CO), 질소산화물(NOx) 및 입자물질(PM)과 같은 오염물의 방출을 생성하는 연소기관의 분야에서 널리 공지되어 있다. 공기 품질을 개선하기 위하여, 배출 제한 법안은 고정 응용물 및 이동 소스로부터의 낮은 오염물 방출을 달성하도록 준비되어 있다. 승용차와 같은 이동 소스에 대하여, 이미 기본 조치를 통해 오염물의 배출에서의 감소기 달성될 수 있었다. 예를 들어, 주요 조치로서 연료-공기 혼합의 개선은 오염물의 상당한 감소를 가져왔다. 그러나 수년에 걸쳐서 도입된 더욱 엄격한 법률로 인하여, 2차 조치로서 이기종 촉매(heterogeneous catalysts)의 사용이 불가피하게 만들어졌다.
이러한 이기종 촉매를 제조하는 중요한 측면은 예를 들어, 코팅 길이, 도포된 코팅 품질, 코팅층의 균등성, 코팅 길이의 균일성, 및 길이 방향 축을 따르는 코팅 기울기의 관점에서 사용된 기재의 정밀한 코팅이다. 이러한 것을 달성하기 위하여, 지금까지 가능한 적은 시간에 유익하게 잘 코팅된 모놀리스(monolith) 본체들을 제공하도록 시도한 몇몇 코팅 전략이 이용되었다.
기재를 코팅하기 위한 하나의 가능성은 기재의 한쪽 측면 상의 개구들을 코팅 매체와 접촉시키고 기재의 반대쪽 측면에 진공을 인가하는 것에 의해 기재의 개구들, 예를 들어 채널들을 통하여 액체 코팅 매체를 흡인하는 것이다. 그 길이의 단지 일부분에 있는 채널들을 코팅하려는 의도이면, 채널마다 일어나는 불가피하게 개별적인 유동 프로파일로 인하여, 상이한 채널들이 상이한 길이에 걸쳐서 코팅되는 것은 바람직하지 않다.
코팅 매체가 중력에 거슬러 압력에 의해 채널들 내로 강제되면, 액체가 채널들의 완전하거나 또는 균질한 코팅의 경우에 액체가 상부에서 나타날 때 체크할 필요가 있다(일반적으로 센서에 의해). 그러나, 또한 이러한 경우에, 모놀리스의 채널들 내에 비균질한 코팅이 초래될 수 있다. 예를 들어 빠른 속도의 코팅이 이루어지면, 기재의 주변에서보다 중앙에서 더욱 큰 워시코트(washcoat) 속도로 워시코트가 오히려 층류로 채널들에 침투하는 것이 가능하다. 이러한 경우에, 기재의 중간에 있는 워시코트는 상부에서 나타나 먼저 검출되며, 이러한 것은 부분적으로 코팅된 기재를 초래한다. 빠른 속도로 인하여, 이러한 것은 마찬가지로 기재의 상부로부터 오는 워시코트를 튀게 하고, 이러한 것은 센서가 검출하고 상응하여 신호를 하고, 이러한 것은 단지 부분적으로 코팅된 기재들로 이어질 수 있다.
DE102010007499A1에서, 2개의 단부면, 원주형 표면 및 축 방향 길이(L)를 각각 갖고 또한 다수의 채널들에 의해 제1 단부면으로부터 제2 단부면으로 횡단되는 원통형 기재들이 액체 코팅 매체로 코팅되는 바람직한 코팅 장치 및 방법이 개시되어 있다. 당해 장치는 액체가 충전된 실린더와 피스톤을 가지며, 액체 충전 실린더는 탱크와 연통하며, 탱크의 내부에는 피스톤이 움직일 때, 변위체가 액체에 비례하여 움직이는 방식으로 변위체가 배열된다. 탱크는 기재를 위한 코팅 디바이스와 연통하고, 그러므로 변위체는 액체 코팅 매체에서 작용하며, 그 결과, 코팅 디바이스에서 액체 코팅 매체의 레벨에서의 비례적 변화가 초래된다(이 출원의 도 1 참조). 2개의 센서는 코팅 챔버에서 슬러리 표면의 위치가 일정 레벨에 도달했는지를 체크하기 위하여 코팅 디바이스에서 동일한 높이에 배열된다.
코팅 공정을 가속하는 관점에서, 하나의 중요한 인자는 코팅액이 기재에 맡겨질 수 있는 속도이다. 이러한 속도는 전방의 워시 코트-슬러리 또는 액체 매체가 기재의 길이방향 축을 따라서 기재에 침투하는 속도로서 정의된다.
EP1180398A2에서, 예 1에서 3000 L/hr의 코팅 속도가 언급되는 기재 모놀리스를 코팅하는 공정이 개시된다. 이 방법에서, 코팅 속도가 모놀리스의 코팅 길이에 걸쳐서 변하지 않고 송풍 슬러리(blown slurry)가 상부면의 근방에서 상승될 때 정지하는 중력에 거스르는 고전적인 코팅 접근 방식이 사용된다는 사실 외에, 상기된 코팅 속도는 118.4 mm의 지름 및 약 90%의 빈 표면(코팅 액체를 향해 벽이 없는)을 가지는 공통의 모놀리스 제품에 대해 0.08 m/s의 코팅 속도로 병진한다.
본 발명의 목적은, 최종적으로 감소된 코팅 시간으로 이어지는 방식으로 기재를 코팅하는 방식을 개시하는 배기 가스 촉매의 제조를 위한 공정을 제공하는데 있다.
원통형 기재들이며 각각 2개의 단부면, 원주 표면 및 축방향 길이(L)를 갖고 다수의 채널들에 의해 제1 단부면으로부터 제2 단부면으로 횡단되는, 특히 자동차용 배기 가스 정화 촉매의 제품을 위하여 기재들을, 중력에 거슬러 액체 코팅 매체로 균질하게 코팅하기 위한 공정에서, 아래로부터 기재 내로 액체 코팅 매체의 도입은 기재의 단부를 향한 축선 길이의 부분으로부터의 코팅 속도가 기재 내로의 액체 코팅 매체의 초기 도입 시의 속도와 비교하여 감속되는 방식으로 제어되며, 코팅 시간에서의 상당한 감소가 동시에 정상적인 코팅에 비교하여 일정한 속도로 더욱 양호한 코팅 성능이 달성될 수 있다는 것이 알려졌다. 예를 들어, 기재의 길이방향 축을 따르는 코팅에서의 기울기에 대한 균질성이 상당한 범위까지 감소될 수 있다는 것이 발견되었다.
코팅 속도의 감속은 당업자에 의해 달성될 수 있다. 예를 들어, 그 길이방향 축의 특정 부분을 따라서 아래로부터 기재의 채널들을 코팅하는데 높은 속도로 시작하여, 새로운 워시코트/액체 코팅 매체의 도입 속도는 선형, 쌍곡선, 포물선, 기하 급수적 및 대수 곡선의 그룹으로부터 선택된 속도 감속 곡선 형태에 따라서 감속된다. 바람직한 코팅 방법에서, 코팅 속도의 감속은 기재의 절반이 이미 액체 코팅 매체로 습윤되기 전에 시작되지 않는다. 상기 기재의 길이방향 축 길이의 바람직하게 적어도 75%, 더욱 바람직하게 적어도 80%, 가장 바람직하게는 적어도 90%는 위에서 정의된 형상에 따른 속도의 감속이 개시되기 전에 고속으로 코팅된다.
코팅 속도의 감속은 액체 코팅 매체가 먼저 기재 내로 도입되는 속도와 액체 코팅 매체가 상부에서 나타나기 바로 전에, 즉 코팅 매체의 도입이 정지하기 전에 보급되는 속도에 의해 정의된다. 바람직한 실시 양태에서, 기재의 95%, 바람직하게 97%, 가장 바람직하게 98%가 액체 코팅 매체로 코팅되었으면, 액체 코팅 매체가 기재의 상부에서 나타나기 바로 전의 지점이 도달된다.
본 공정의 추가의 유익한 양태에서, 기재 내로 액체 코팅 매체의 초기 도입시의 코팅 속도는 액체 코팅 매체가 예를 들어 기재의 코팅 길이의 95%인 기재의 상부에서 나타나기 바로 전의 코팅 속도와 비교된 크기의 적어도 2배, 바람직하게 적어도 3배, 더욱 바람직하게 적어도 4배이다.
본 공정의 다른 추가의 유익한 양태에서, 기재 내로 액체 코팅 매체의 초기 도입 시의 코팅 속도는 액체 코팅 매체가 예를 들어 기재의 코팅 길이의 97%인 기재의 상부에서 나타나기 바로 전의 코팅 속도와 비교된 크기의 적어도 2배, 바람직하게 적어도 3배, 더욱 바람직하게 적어도 4배이다.
본 공정의 여전히 다른 추가의 유익한 양태에서, 기재 내로 액체 코팅 매체의 초기 도입 시의 코팅 속도는 액체 코팅 매체가 예를 들어 기재의 코팅 길이의 98%인 기재의 상부에서 나타나기 바로 전의 코팅 속도와 비교된 크기의 적어도 2배, 바람직하게 적어도 3배, 더욱 바람직하게 적어도 4배이다.
액체 코팅 매체의 도입의 시작 시에 높은 코팅 속도의 절대값은 코팅되는 기재의 형태에 의존하지만 0.1m/s 이상, 양호하게 0.2m/s 및 더욱 양호하게 0.3 m/s이다. 상한은 오직 사용되는 장비와 기재에 의해서만 주어지지만, 0.5 m/s, 바람직하게 0.4 m/s를 초과할 수 없다.
추가의 바람직한 양태에서, 본 발명의 공정은 코팅 챔버 또는 디바이스에 있는 워시코트 또는 액체 코팅 매체의 코팅 높이가 기재 내로 도입되기 바로 전에 체크되도록 디자인된다. 이러한 것은 기재의 코팅이 본 발명에 따라서 달성될 수 있는 정확한 개시를 준다. 정확한 시작점은 코팅의 감속이 시작되어야만 하는 지점을 오히려 정확히 부합한다는 면에서 중요하다. 코팅 높이는 당업자에게 공지된 수단에 의해 체크될 수 있다. 통상적으로, 액체 코팅 매체의 높이는 전기 센서, 시각 센서, 용량 센서, IR-센서 및 진동 센서로 이루어진 그룹으로부터 선택된 특정 센서들로 모니터된다. 본 공정에서의 더욱 바람직한 방식에서, 코팅 디바이스의 코팅 높이는 액체 코팅 매체가 기재에 들어가기 전에 전도성 센서에 의해 체크된다(이러한 점에서 DE102010007499A1의 도 1 참조). 본 발명의 매우 바람직한 실시예에서, 코팅 디바이스에서의 코팅 높이는 EP14171938.5에서 언급된 바와 같은 센서 시스템에 의해 모니터된다. 센서가 액체 코팅 매체를 검출하자마자, 신호는 빠른 속도의 코팅의 시작점을 한정하도록 중앙 처리 장치에 주어진다.
이미 지시된 바와 같이, 본 발명에 따른 액체 코팅 매체의 도입은 기재의 최상부에서 코팅 슬러리 또는 액체 코팅 매체가 나타날 때 종료한다. 이러한 것은 당업자에게 공지된 특정 종류의 센서에 의해 다시 조사될 수 있다. 특히, 광학 또는 초음파 형태의 센서가 이러한 점에서 바람직하게 선택될 수 있다(http://www.baumer.com 또는 http://www.sick.com). 이러한 것들은 바람직하게 기재의 기재 위에 배치되고, 이러한 것은 기재의 상부에서 액체 코팅 매체의 출현을 모니터하는 것을 돕는다. 액체 코팅 매체가 기재의 상부에 도달하자마자, 신호가 중앙 처리 유닛에 주어진다.
본 발명이 바람직하게 수행될 수 있는 디바이스는 또한 각각의 센서들에 의해 전송되는 신호에 기초하여 본 코팅 처리 공정을 오히려 자동으로 조종하는 중앙 처리 유닛을 포함할 수 있다(또한 EP14171938.5의 도 1 및 그 개시 참조). 매우 바람직한 모드에서, 본 발명은 상기된 시스템이 상기 참조된 경계 조건에 따라서 코팅 공정을 최적화하도록 그 자체가 학습하도록 디자인된다. 상이한 코팅 캠페인들에서 사용된 상이한 기재(예를 들어, 금속 또는 세라믹)들에 대하여, 시스템들이 예를 들어, 초기 코팅 속도, 코팅 속도가 감속되는 위치, 및 달성 가능한 가장 최적의 결과로의 코팅 속도의 감속의 양으로 그 자체를 채택한다는 점에서 유용한 것으로 고려될 수 있다. 그러므로, 새로운 캠페인에 제1 기재들이 맡겨진 동안, 시스템은 유익하게 오히려 자동으로 가장 좋은 코팅 조건을 알아내도록 시도하기 위해 프로그램된다. 최상의 코팅 결과는 각각의 기재 상의 코팅에서 또는 기재 상에서의 차이가 기재로부터 기재로 최소로 되면 및/또는 기재 상의 코팅을 위해 주어진 명세가 가능한 가장 많은 양의 기재에 부합하면 달성된다. 이러한 연습을 위해 프로그램될 수 있는 자기 학습 소프트웨어는 당업자의 지식에 기초한다. 후자의 양태는, 액체 코팅 매체가 캠페인 (예를 들어, 점성에서) 동안 변경될 수 있고 방금 설명된 자동화 전자 시스템이 예를 들어 코팅 속도를 조정하는 것에 의해 이러한 변경을 보상할 수 있으며 예상된 이상적인 코팅 표준으로부터 보다 적은 편차로 코팅된 기재를 제공한다는 사실의 관점에서 더욱 유익하다.
코팅 단계가 끝나자마자 코팅 슬러리 또는 액체 코팅 매체가 기재의 상부에 나타난다는 것이 이미 강조되었다. 이러한 행위는 센서에 의해 모니터된다(상기 참조). 슬러리가 기재 밖으로 흐르는 것을 각각의 센서가 나타내자마자, 새로운 액체 코팅 매체의 도입은 각각의 센서를 통해 신호가 전송된 후에 중앙 처리 유닛에 의해 중단된다. 그러나, 적용된 코팅 공정의 엄청난 속도로 인하여, 약간의 슬러리가 기재로부터 유동하여 예를 들어, 기재의 외부 림을 오염시키는 것이 일어날 수 있다. 이러한 물질은 촉매 작용으로 손실되고, 그러므로 폐기된다. PGM이 액체 코팅 매체에서 존재하면, 이러한 물질의 폐기는 대량 생산 캠페인에서 상당히 비용이 들 수 있다. 그러므로, 바람직한 실시예에서, 코팅될 기재는 그 하단부뿐만 아니라 그 상단부면 모두에서 기재의 원주면에서 팽창성 밀봉부들에 의해 코팅 스테이션에 고정된다. 이러한 것은 상부 밀봉부에 의한 그 차단으로 인하여 액체 코팅 매체에 의한 원주면의 오염 방지를 돕는다(도 1 참조). 그러므로, 과잉의 액체 코팅 매체는 기재의 상부에 남으며, 이후의 흡입 단계에서 간단하게 다시 흡입된다.
본 발명의 다른 바람직한 양태에서, 액체 코팅 매체는 2 - 200 mPa*s의 점성을 포함한다. 액체(103)가 충전되고 피스톤(101)을 가지는 실린더(102)를 가지는 디바이스가 사용되는 본 발명의 공정은 특히 바람직하고, 여기에서, 액체 충전 실린더(102)는 탱크(112)와 연통하고, 탱크의 내부에는, 피스톤(101)이 움직일 때, 변위체(111)가 액체(103)에 의해 비례적으로 움직이는 방식으로 변위체(111)가 배열되며, 탱크(112)는 기재(1)를 위한 코팅 디바이스(3)와 연통하며, 변위체(111)는 액체 코팅 매체(113) 상에 작용하며, 그 결과, 코팅 디바이스(3)에서 액체 코팅 매체(113)의 레벨에서의 비례적 변화가 초래된다.
본 발명의 코팅 공정을 위해 취해질 수 있는 기재들은 당업자에게 공지되었다. 바람직하게, 본 발명에 따라서 코팅되는 기재는 소위 월-플로우 필터(wall-flow filter) 또는 플로우-스루 모놀리스(flow-through monolith)이다. 본 발명에서 사용된 기재들은 전형적으로 촉매를 준비하기 위해 사용된 재료들로 만들어질 수 있으며, 바람직하게 세라믹 또는 금속 허니컴 구조를 포함할 것이다.
관통하여 유동하는 유체에 통로들이 개방되도록, 기재의 입구 또는 출구면으로부터 관통하여 연장하는 미세한 병렬 가스 유동 통로들을 가지는 모놀리식 기재와 같은 적절한 기재들이 이용될 수 있다(이후에 허니컴 플로우 스루 기재(honeycomb flow-through substrate)들로 지칭된다). 그 유체 입구로부터 그 유체 출구까지 실질적으로 직선인 통로들은, 통로를 통하여 유동하는 가스들이 촉매 재료를 접촉하도록 촉매 재료가 워시코트로서 위에 또는 안에 코팅되는 벽들에 의해 한정된다. 모놀리식 기재의 유동 통로는 사다리꼴, 직사각형, 정사각형, 사인곡선, 6각형, 타원형, 원형 등과 같은 임의의 적절한 단면 형상 및 크기일 수 있는 얇은 벽의 채널들이다. 이러한 기재들은 약 평방인치 단면당 약 400 - 900개 이상의 가스 입구 개구(즉, 셀)들(62-140 셀들/㎠)을 포함할 수 있다.
세라믹 기재는 임의의 적절한 내화재, 예를 들어 코오다어라이트(cordierite), 코오다어라이트-알루미나, 질화 규소, 지르콘 멀라이트(zircon mullite), 스포듀민(spodumene), 알루미나-실리카 마그네시아, 규산 지르콘, 실리마나이트(sillimanite), 규산 마그네슘, 지르콘, 페탈라이트(petalite), 알루미나, 규산 알루미늄 등으로 만들어질 수 있다. 본 발명의 촉매 복합재에 유용한 기재들은 또한 사실상 금속일 수 있으며, 하나 이상의 금속 또는 금속 합금으로 구성될 수 있다. 금속 기재들은 주름진 시트 또는 모놀리식 형태와 같이 다양한 형상으로 이용될 수 있다. 바람직한 금속 지지체들은 티타늄 및 스테인리스강과 같은 내열성 금속 및 금속 합금뿐만 아니라 철이 상당하거나 또는 주요 구성요소인 다른 합금들을 포함한다. 이러한 합금들은 니켈, 크롬 및/또는 알루미늄 중 하나 이상을 함유할 수 있으며, 이러한 금속들의 전체 함유량은 유익하게 합금의 적어도 약 15 wt%, 예를 들어 약 10-25 wt%의 크롬, 약 3-8 wt%의 알루미늄, 약 20 wt%까지의 니켈을 포함할 수 있다. 합금들은 망간, 구리, 바나듐, 티타늄 등과 같은 하나 이상의 다른 금속들의 소량 또는 미량을 또한 함유할 수 있다. 금속 기재들의 표면은 기재의 표면들 상에 산화층을 형성하는 것에 의해 합금의 내식성을 개선하도록 고온, 예를 들어 1000℃ 이상에서 산화될 수 있다. 이러한 고온 유도 산화는 내화 금속 산화 지지체의 접착성을 개선하고 기재에 대한 금속 성분들을 촉매적으로 촉진할 수 있다.
기재는 또한 허니컴 월-플로우 필터일 수 있다. 코팅 조성물을 지지하는데 유용한 월-플로우 기재들은 기재의 길이 방향 축을 따라서 연장하는 다수의 미세한, 실질적으로 평행한 가스 유동 통로들을 가진다. 전형적으로, 각 통로는 기재 바디의 한쪽 단부에서 차단되며, 대안으로, 통로는 반대편 단부면들에서 차단된다. 본 발명의 장치에서 사용하기 위한 특정의 월-플로우 기재들은 얇은 다공성 벽의 허니컴(모놀리스들)을 포함하며, 유체 스트림은 다공성 벽의 허니컴을 통하여 물품 전체에 걸쳐서 배압 또는 압력 강하에서 너무 큰 증가없이 통과한다. 정상적으로, 깨끗한 월-플로우 물품의 존재는 0.036 psi 내지 10 psi의 배압을 생성할 것이다. 이러한 세라믹 월-플로우 기재들은 임의의 적절한 내화재, 예를 들어, 코오다어라이트, 코오다어라이트-알루미나, 질화 규소, 지르콘 멀라이트, 스포듀민, 알루미나-실리카 마그네시아, 지르콘 실리케이트, 실리마나이트, 규산 마그네슘, 지르콘, 페탈라이트, 알루미나, 규산 알루미늄 등으로 만들어질 수 있다. 이것들은 적어도 5 미크론(예를 들어, 5 내지 30 미크론)의 평균 기공 크기를 가지는 적어도 40%(예를 들어, 40 내지 70%)의 다공성을 가지는 재료로 바람직하게 형성된다. 더욱 바람직하게, 기재들은 적어도 46%의 다공성을 가지며, 적어도 10 미크론의 평균 기공 크기를 가진다. 이러한 다공성 및 이러한 평균 기공 크기를 가지는 기재들이 상기된 장치로 코팅될 때, 코팅 조성물의 적절한 레벨이 우수한 오염물 변환 효율 및 그을음 제거 연소(burning off soot)를 달성하도록 기재들의 기공들 상에 및/또는 내로 로딩될 수 있다. 이러한 기재들은 촉매 로딩에도 불구하고 여전히 적절한 배기가스 유동 특성, 즉 수용 가능한 배압을 보유할 수 있다. 적절한 월-플로우 기재들은 예를 들어 U.S. Pat. No. 4,329,162에 개시된다.
용어 "코팅"은 상기된 월-플로우 필터 또는 플로우-스루 모놀리스의 방식으로 구성될 수 있는 실질적으로 불활성인 지지체 상에 촉매 활성재(catalytically active material) 및/또는 저장 구성요소들의 적용을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 코팅은 실제적 촉매 기능(actual catalytic function)을 수행하고, 통상적으로 온도-안정성, 큰 표면적 금속 산화물 상에 고분산(highly disperse) 형태로 침착된 저장재 및/또는 촉매 활성재를 함유한다(아래 참조). 코팅은 통상적으로 불활성 기재의 벽 상에 및/또는 내로 저장재 및/또는 촉매 활성재(또한 워시코트로서 지칭됨)의 수용성 현탁액의 도포 수단에 의해 수행된다. 현탁액의 도포 후에, 지지체는 건조되고, 적절하면 상승된 온도에서 하소된다(calcined). 코팅은 하나의 층으로 구성될 수 있거나 또는 아래 위로 쌓인(다층 형태로) 지지체에 도포되고 및/또는 서로에 대하여(구역들에서) 편심되는 다수의 층들로 구성될 수 있다.
액체 코팅 매체는 예를 들어, 촉매 활성 성분 또는 그 전구체 및 산화 알루미늄, 이산화 티타늄, 산화 지르코늄 또는 그 조합과 같은 무기 산화물을 함유하는 모터 차량을 위한 배기가스 촉매를 코팅하기 위한 현탁액 또는 분산제("워시코트")이며, 산화물이 예를 들어 실리콘 또는 란타늄으로 도핑되는 것이 가능하다. 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 구리, 아연, 니켈 또는 란타늄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 프로메튬, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테리븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 또는 그 조합과 같은 희토류 금속의 산화물들은 촉매 활성 성분들로서 사용될 수 있다. 백금, 팔라듐, 금, 로듐, 이리듐, 오시뮴, 루테늄 및 그 조합과 같은 귀금속들이 또한 촉매 활성 성분들로서 사용될 수 있다. 이러한 금속들은 서로 또는 다른 금속들을 구비한 합금들로서 또는 산화물들로서 또한 존재할 수 있다. 금속들은 상기 귀금속들 및 그 혼합물의 질산염, 아황산염, 또는 오르간일(organyl)들로서, 특히 팔라듐 질산염, 팔라듐 아황산염, 백금 질산염, 배금 아황산염과 같은 전구체로서 또한 존재할 수 있거나, 또는 Pt(NH3)4(N03)2는 액체 코팅 매체에서 사용될 수 있다. 약 400℃ 내지 약 700℃에서 하소(calcination)에 의해, 촉매 활성 성분이 그런 다음 전구체로부터 얻어질 수 있다. 자동차의 배기가스 촉매의 제조를 위해 기재를 코팅하도록, 무기 산화물의 현탁액 또는 분산제는 초기에 코팅을 위해 사용될 수 있으며, 그 후, 후속의 코팅 단계에서, 하나 이상의 촉매 활성 성분들을 함유하는 현탁액 또는 분산제는 도포될 수 있다. 그러나, 액체 코팅 매체가 이러한 양 성분들을 함유하는 것이 또한 가능하다. 액체 코팅 매체(슬러리/워시코트)는 때때로 35 내지 52%의 고체 함유량 및 2 내지 300 mPa*s, 바람직하게 15 - 200 mPa*s의 점성을 가진다.
코팅 공정은 통상적으로, 정확한 코팅 높이가 챔버(100) 내에서 도달되었다는 것을 센서(4 및 4)들이 신호를 보낼 때까지, 특정 코팅 슬러리가 방향(114)을 통해 코팅 챔버(3) 내로 펌핑되는 것으로 시작한다. 한편, 기재(1)는 (예를 들어 DE102010007499A1, DE 102010008700A1 또는 중국 실용신안등록 201420126144.7에 개시된 바와 같이) 위로부터 코팅 디바이스(3)에 배치되어 밀봉부(10)들을 팽창시키는 것에 의해 밀착하여 고정된다. 이러한 특허 공개들은 또한 유익하게 본 발명의 장치가 어떻게 바람직하게 실행될 수 있는가에 대한 이러한 개시의 부분이다.
디바이스(3) 내로 적절히 충전되었으면, 다음 단계에서, 코팅 슬러리(113)는 필요한 코팅이 도달될 때까지, 즉 액체 코팅 매체가 기재의 상부에 나타나고 이러한 것이 센서(5)에 의해 신호가 보내질 때까지, 본 발명에 따라서 기재(1) 내로 더욱 펌핑된다. 이어서, 과잉 코팅 슬러리는 아래로부터 기재(1)로부터 흡인되고, 기재(1)는 동일한 워시코트로 다시 코팅될 수 있거나, 또는 코팅 챔버로부터 방출되고 추가 처리되며, 예를 들어 다른 방향으로부터 다시 코팅되거나 또는 심지어 동일 방향으로부터 다른 워시코트로 재차 코팅되거나, 또는 칭량, 건조 또는 하소 유닛으로 진행된다.
도 1은 기재(1)를 코팅하기 위한 본 발명의 장치를 도시한다.
도 2는 기재를 코팅하기 위한 본 발명의 장치를 도시한다.
도 1은 기재(1)를 코팅하기 위한 본 발명의 장치를 도시한다. 액체 코팅 매체는 코팅 장치(3) 내로 라인 섹션(7)들을 통해 충전되고, 코팅 장치(3)는 기재(1)와, 디바이스(3)에서 액체 코팅 매체의 제1 레벨을 정확하게 결정하기 위한 센서(4)들을 구비한다. 센서(4)들에 의해 결정된 값들은 중앙 처리 유닛(6)으로 전송되고, 중앙 처리 유닛은 그 부분에 대하여 상기된 분석에 기초하여 코팅 슬러리의 적어도 추가의 펌핑 또는 흡입을 제어한다.
충전 유동 방향(7)으로 제1 레벨(센서(4)들의 레벨)까지 코팅 매체로 코팅 장치(3)의 충전이 수행된 후에, 그리고 액체 코팅 매체가 센서(5)에 의해 모니터되는 기재(1)의 상부에 나타난 후에, 코팅 슬러리는 복귀 유동 방향으로부터 흡입될 수 있으며, 과잉 코팅 매체를 위하고 추후 사용을 위한 준비를 위해 이를 홀딩하기 위한 저장 탱크로 이어진다. 이러한 목적을 위해 요구된 모든 제어 명령들은 마찬가지로 바람직하게 중앙 처리 유닛(6)에 의한 출력이다.
도 2는, 액체(103)가 충전된 실린더(102)에서 액튜에이터(100)에 의해 작동되고 변위체(111)에 대한 실린더(102)의 연결부(104)를 통해 탱크(112)에 있는 변위체(111)의 작동을 허용하는 피스톤(101)을 가지는, 기재들을 코팅하기 위한 본 발명의 장치를 도시하며, 탱크는 액체 코팅 매체(113)가 충전되고, 코팅 유닛에 연결된 라인 섹션(114)들을 가진다. 센서(124)들은 코팅 매체(113)의 변위 체적과 탱크(112)에서 변위체(111)의 상태를 모니터하도록 사용된다.
센서(124)들에 의해 결정된 값들은 그 부분에 대하여 액튜에이터(100), 그러므로 피스톤(101)을 제어하는 중앙 처리 유닛(125)으로 또한 전송된다.
기재를 코팅하는 목적을 위하여 요구되고 센서(4, 5 및 124)들로부터 생겨난 신호들에 기초하는 모든 제어 명령들은 바람직하게 마찬가지로 중앙 처리 유닛 (125[도 2], 6[도 1])에 의한 출력이다.
모터 차량을 위한 배기 가스 촉매의 제조에 적합한 완성된 기재들은 그 벽 섹션들 상에 또는 벽 섹션들에 특히 균일한 코팅을 가지며, 이러한 것은 길이 방향 채널 축을 따르는 코팅의 균일성이, 더욱 낮지만 일정한 속도로 코팅하는 것과 비교하여 우수하다는 것을 적어도 특징으로 한다. 고속의 코팅이 사실 단위 촉매당 촉매 종의 양 및/또는 워시 코트의 양(g/L에서)에서 적어도 기울기에서 더욱 큰 균질성을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 본 발명은 매우 용이하지만 그럼에도 놀랍게 효과적인 방식으로 이러한 결과를 달성한다. 특별한 코팅 속도 프로파일이 적용된다는 사실에서, 놀랍게 여전히 유익하게 코팅된 기재들을 제공하는 매우 빠른 코팅 방법이 이용될 수 있다. 이러한 것은 사이클 타임(하나의 본체를 코팅하는데 필요한 시간)을 단축시키는데 크게 도움이 되지만, 다른 한편으로 사양에서 떨어지는 덜 코팅된 모놀리스들을 가지는데 기여한다. 그러므로, 본 발명은 배기 가스 촉매를 코팅하기 위한 공정의 경제성을 크게 개선하는 것을 가능하게 한다. 이러한 것은 본 발명의 날짜에 종래 기술의 교시로부터 자명하지 않았다.
예들:
143.8 mm의 지름을 갖는 2.5l 기재는 DE102010007499A1에 개시된 공정에 따라서 코팅된다. 통상의 코팅 공정이 본 발명에 따른 빠른 코팅과 비교된다. 워시코트는 오버플로우 센서가 코팅 매체의 도입의 종료를 신호할 때 정지된다.
스테이션 테스트의 설정
빠른 속도 코팅 2000 ㎖/s 가속 3000㎖/s2
정상 속도 코팅 600 ㎖/s 감속 3000㎖/s2
Figure pct00001
Figure pct00002
주어진 조건들은 실제 코팅 공정과 비교할 수 있다. 부분당 많은 시간이 새로운 코팅 전략의 적용에 의해 절약될 수 있다는 것을 알 수 있다. 빠른 코팅 공정에 의한 코팅 품질은, 사용된 모놀리스 기재가 코팅 매체의 점성을 상당히 변화시키도록 액체 코팅 매체를 도입하는 한편 부품 내로 여전히 도입될 때 물을 충분히 빨리 흡수할 수 없다는 사실로 인하여, 통상적인 코팅 공정(600 ㎖/s)보다 상당히 우수하다.
도 1 :
1 기재
2 기재를 고정하기 위한 유닛
3 코팅 디바이스
4 코팅 디바이스에서의 충전 레벨을 모니터하기 위한 센서들
5 기재의 상부에서 코팅 슬러리의 출현을 모니터하기 위한 센서
예를 들어 기재의 코팅 길이의 95%6 중앙 처리 유닛
7 액체 코팅 매체의 유동
10 팽창 가능한 밀봉부들
도 2 :
100 액튜에이터
101 피스톤
102 실린더
103 유체
104 라인 섹션
111 변위체
112 탱크
113 액체 코팅 매체
114 충전 유동 방향
124 변위체를 모니터하기 위한 센서
125 중앙 처리 유닛

Claims (8)

  1. 원통형 기재들이며 각각 2개의 단부면, 원주 표면 및 축방향 길이(L)를 갖고 다수의 채널들에 의해 제1 단부면으로부터 제2 단부면으로 횡단되는, 특히 자동차용 배기 가스 정화 촉매의 제품용 기재(1)들을, 중력에 거슬러 액체 코팅 매체로 균질하게 코팅하기 위한 공정으로서,
    아래(7)로부터 상기 기재 내로 액체 코팅 매체(113)의 도입은, 상기 기재의 단부를 향한 상기 축선 길이의 부분으로부터의 코팅 속도가 상기 기재(1) 내로의 상기 액체 코팅 매체의 초기 도입 시의 속도와 비교하여 감속되는 방식으로 제어되며,
    코팅 챔버에서의 코팅 높이는 상기 액체 코팅 매체(113)가 상기 기재에 들어가기 전에 전도성 센서(4)들에 의해 체크되며,
    상기 액체 코팅 매체의 도입의 시작 시에 코팅 속도는 0.1 m/s 이상이며,
    상기 코팅 속도의 감속은 상기 기재의 절반이 상기 액체 코팅 매체로 이미 습윤되기 전에 시작되지 않는 공정.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기재 내로 상기 액체 코팅 매체의 초기 도입 시의 코팅 속도는 상기 액체 코팅 매체가 상기 기재(1)의 상부에서 나타나기 바로 전의 코팅 속도와 비교된 크기의 적어도 2배인 공정.
  3. 제2항에 있어서, 상기 기재의 95%의 지점에서의 코팅 속도는 상기 액체 코팅 매체가 상기 기재(1)의 상부에서 나타나기 바로 전의 코팅 속도로서 취해지는 공정.
  4. 제1항에 있어서, 상기 코팅 챔버에서의 코팅 높이는 상기 액체 코팅 매체(113)가 상기 기재에 들어가기 전에 전도성 센서(4)들에 의해 체크되는 공정.
  5. 제1항에 있어서, 상기 기재의 상부에서 나타나는 상기 액체 코팅 매체(113)는 시각적 센서(5)에 의해 모니터되는 공정.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는 하단부뿐만 아니라 상단부면 모두에서 팽창 가능한 밀봉부(10)들에 의해 코팅 스테이션에 고정되는 공정.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 코팅 매체(113)의 점성은 2-200mPa*s인 공정.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 액체(103)가 충전되고 피스톤(101)을 가지는 실린더(102)를 가지는 디바이스가 사용되며, 상기 액체 충전 실린더(102)는 탱크(112)와 연통하고, 상기 탱크의 내부에는, 상기 피스톤(101)이 움직일 때, 변위체(111)가 액체(103)에 의해 비례적으로 움직이는 방식으로 상기 변위체(111)가 배열되며, 상기 탱크(112)는 상기 기재(1)를 위한 코팅 디바이스(3)와 연통하며, 상기 변위체(111)는 상기 액체 코팅 매체(113) 상에 작용하며, 그 결과, 상기 코팅 디바이스(3)에서 액체 코팅 매체(113)의 레벨에서의 비례적 변화가 초래되는 공정.
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