KR20170059803A - 판상의 니오븀산칼륨 입자 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 판상의 니오븀산칼륨 입자 및 그 제조방법에 있어서, K₂CO₃, Nb₂O₅ 및 염을 혼합하여 열처리하는 단계를 통해 제조되는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 플럭스(flux) 공법을 통해 압전 세라믹스의 고상단결정성장법이나 결정배향법에 사용가능한 판상의 니오븀산칼륨 입자를 제조가능한 효과가 있다.

Description

판상의 니오븀산칼륨 입자 및 그 제조방법 {Potassium niobate flat particle and method for manufacturing the same}

본 발명은 판상의 니오븀산칼륨 입자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 니오븀산칼륨 단결정을 판상으로 성장시켜 압전 세라믹스의 고상단결정성장법이나 결정배향법에 사용가능한 판상의 니오븀산칼륨 입자 및 그 제조방법에 관한 것이다.

압전 세라믹스(piezoelectric ceramics)는 압전성 있는 재료를 세라믹스로 만든 것으로, 초음파기기, 영상기기, 음향기기, 통신기기, 센서 등과 같은 광범위한 분야에 이용되는 초음파진동자, 전자기계 트랜스듀서, 엑츄에이터 부품들의 재료로 널리 사용되고 있다. 압전 세라믹스는 금속산화물의 미세분말을 적당량 혼합하여 고온에서 소결하고 직류 고전압에서 처리한 무기 압전체로, 압전 세라믹스의 압전특성은 재료의 결정이방성(crystral anistropy)에 기인한다. 일반적인 다결정체 세라믹스는 구성하고 있는 입자의 결정방위가 무질서하게 분포하고 있어 압전 특성이 낮다. 이에 비해 압전 단결정의 경우에는 결정방위에 따라 매우 우수한 압전특성을 보인다.

압전 단결정을 제조하는 방법 중 고상단결정성장법은 종횡비(aspect ratio)가 큰 입자를 다결정 소결체와 함께 열처리하여 입자성장을 통해 단결정을 얻는 기술이다. 또한 준단결정이라 불리우는 결정배향 세라믹스에서 결정립을 배열하는 방법은 판상과 같이 종횡비가 큰 입자를 매트릭스(matrix) 분말과 균일하게 혼합한 후 입자들을 일정한 방향으로 배열시키는 것이다.

그러나 압전 특성이 우수한 PZNPT(Pb(Zn_{1 /3}Nb_{2 /3})O₃-PbTiO₃), PMN-PT(Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃), PMN-PZT(Pb(Mg_{1 /3}Nb_{2 /3})O₃-Pb(Zr,TiO₃), PNN-PT(Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃), PLZT(Perovskite lead lanthanum zirconate titanate)과 같이 대부분 세라믹스의 경우 납(Pb)을 포함하는 조성을 가진다. 이 경우 1000℃ 이상에서는 PbO가 급격히 휘발함으로 인해 조성의 변동이 생겨 재현성이 어려우므로, 이를 방지하기 위해 조성에 과잉으로 PbO를 첨가하여 제조하고 있다. 이는 환경오염을 야기시킴은 물론 가격 경쟁력 측면에서도 문제를 가지고 있다. 따라서 최근에는 비납계 세라믹스의 조성에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 비납계 압전 세라믹스 중 (Na_{0 .5}K_{0 .5})NbO₃계 소재는 높은 상전이온도, 낮은 항전계, 높은 잔류분극 등의 특성을 가지고 있어 납을 기본 조성으로 하는 압전 세라믹스를 대체할 수 있는 대표적인 물질 중 하나로 여겨지고 있다.

우수한 성능의 니오베이트(niobate) 계 압전 세라믹 소재 개발을 위하여, 압전 세라믹스의 고상단결정성장 및 결정 배향에 적용하려는 기술이 시도되고 있다. 고상단결정성장이나 결정배향에 있어서 템플레이트(template)로 이용되는 입자는 종횡비가 큰 형상을 갖는 물질로서, 가장 이상적인 것은 매트릭스와 동일한 조성의 소재이나, 조성이 복잡한 압전 세라믹스의 경우 종횡비가 큰 입자로 제조하는 것은 근본적으로 어렵다. 또한 열처리 과정에서 템플레이트가 매트릭스와 화학반응을 일으켜 녹거나 또는 제2상의 새로운 생성물을 만들지 않아야 하고, 동일한 결정구조를 가지며 서로 격자상수가 유사하여야 하는데, 이는 니오븀산칼륨 입자가 가장 적합하다.

니오븀산칼륨(potassium niobate, KNbO₃)을 단결정으로 성장시키는 방법은 종래기술 '대한민국특허청 등록특허 제10-1315817호 수열합성법을 이용한 단결정 KNbO₃ 나노선의 합성방법 및 이에 의해서 제조된 KNbO₃ 나노선' 및 '대한민국특허청 등록특허 제10-0276969호 포타시움니오베이트 용융액 혼합장치와 이를 이용한 포타시움니오베이트 단결정 제조방법'과 같은 기술이 알려져 있다. 하지만 이들은 니오븀산칼륨을 입방정상으로 성장시키는 기술이며, 니오븀산칼륨은 페롭스카이트(perovskite) 구조로써 평형입자모양이 정육면체에 가깝기 때문에 상기와 같은 종래기술을 이용해서는 판상의 입자를 제조하기는 불가능하다. 따라서 고상단결정성장법이나 결정배향법에 사용될 판상의 니오븀산칼륨 단결정을 성장시키는 기술이 필요하다.

대한민국특허청 등록특허 제10-1315817호 대한민국특허청 등록특허 제10-0276969호

따라서 본 발명의 목적은 니오븀산칼륨 단결정을 판상으로 성장시켜 압전 세라믹스의 고상단결정성장법이나 결정배향법에 사용가능한 판상의 니오븀산칼륨 입자 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

상기한 목적은, K₂CO₃, Nb₂O₅ 및 염을 혼합하여 열처리하는 단계를 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법에 의해 달성된다.

여기서, 상기 K₂CO₃, 상기 Nb₂O₅ 및 상기 염을 분쇄 및 열처리하여 K₄Nb₆O₁₇를 포함하는 1차 분말을 제조하는 단계와; 상기 1차 분말에 상기 K₂CO₃ 및 상기 염을 혼합 및 열처리하여 KNbO₃를 포함하는 2차 분말을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 1차 분말을 제조하는 단계 및 상기 2차 분말을 제조하는 단계는, 상기 1차 분말 및 상기 2차 분말을 각각 열처리한 후 증류수에 용해시켜 세척하고 상기 증류수로부터 상기 1차 분말 및 상기 2차 분말을 각각 분리하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 1차 분말 제조단계 및 상기 2차 분말 제조단계에서, 각각 상기 열처리는 800내지 1100℃에서 5 내지 10시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 1차 분말을 제조하는 단계는, 알코올 용매 하에서 지르코니아 볼(zirconia ball)을 사용하여 상기 K₂CO₃, 상기 Nb₂O₅, 및 상기 염을 분쇄하며, 분쇄 후 상기 K₂CO₃, 상기 Nb₂O₅ 및 상기 염을 건조하며, 상기 K₂CO₃ 및 상기 Nb₂O₅의 함량은 K₄Nb₆O₁₇를 형성할 수 있도록 K₂CO₃ 1중량부에 대해 Nb₂O₅는 1.001 내지 1.01 중량부 혼합되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 2차 분말을 제조하는 단계에서, 상기 K₂CO₃의 함량은 K₄Nb₆O₁₇ 1중량부에 대해 1 내지 1.1중량부 평량되는 것이 바람직하다.

상기한 목적은, K₂CO₃, Nb₂O₅ 및 염을 혼합하여 열처리하는 단계를 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자에 의해서도 달성된다.

상기한 목적은 또한, 압전 세라믹스의 결정배향공정 또는 고상단결정성장공정에 종자(seed)로 사용되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자에 의해서도 달성된다.

상술한 본 발명의 구성에 따르면 플럭스(flux) 공법을 통해 압전 세라믹스의 고상단결정성장법이나 결정배향법에 사용가능한 판상의 니오븀산칼륨 입자를 제조가능한 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법의 순서도이고,
도 2는 K가 과잉 포함되어 있을 때 열처리 온도에 따른 K₄Nb₆O₁₇ 입자의 형상을 나타낸 SEM 사진이고,
도 3은 Nb₂O₅가 과잉 포함되어 있을 때 열처리 온도에 따른 K₄Nb₆O₁₇ 입자의 형상을 나타낸 SEM 사진이고,
도 4는 냉각 속도에 따른 K₄Nb₆O₁₇ 입자 형상을 확인한 SEM 사진이고,
도 5는 S2 단계를 통해 얻은 K₄Nb₆O₁₇ 입자의 SEM 사진 및 도면이고,
도 6은 S4 단계를 통해 얻은 KNbO₃ 입자의 SEM 사진 및 도면이고,
도 7은 실시예 1에 따른 K₄Nb₆O₁₇ 입자의 X-ray 결정구조 분석 데이터 및 SEM 사진이고,
도 8은 실시예 2에 따른 KNbO₃ 입자의 X-ray 결정구조 분석 데이터 및 SEM 사진이다.

이하 도면을 참조하여 본 발명에 따른 판상의 니오븀산칼륨 입자 및 그 제조방법을 설명한다.

판상의 KNbO₃ 입자는 압전 세라믹스의 결정배향공정 또는 고상단결정성장공정에 종자(seed)로 사용된다. 이러한 KNbO₃ 입자는 세라믹 원료 분말과 염분말을 이용하여 플럭스(flux) 법으로 K₄Nb₆O₁₇를 먼저 제조하고, K₄Nb₆O₁₇로부터 판상을 유지하며 결정구조는 페롭스카이트(perovskite) 구조를 갖는 KNbO₃ 입자를 제조한다. 여기서 플럭스 법은 원료 분말을 융제와 함께 도가니에 넣고 고온에서 녹인 후 서서히 냉각시켜 일정 온도에서 결정이 성장하도록 하는 방법이다.

이와 같은 KNbO₃ 입자 제조방법을 더욱 상세히 설명하면 도 1에 도시된 바와 같이 먼저, K₂CO₃, Nb₂O₅ 및 염을 혼합한다(S1).

출발물질인 K₂CO₃, Nb₂O₅를 K₄Nb₆O₁₇를 형성할 수 있도록 평량한 후, 지르코니아 볼(zirconia ball)과 알코올을 사용하여 이를 분쇄한다. 그 후 K₂CO₃, Nb₂O₅ 및 염을 수분을 함유하지 않는 상태로 건조시킨다.

여기서 K₂CO₃ 1중량부에 대해 Nb₂O₅는 1.001 내지 1.01중량부 혼합되는 것이 바람직하다. Nb₂O₅가 1.001중량부 미만일 경우 칭량 오차에 따라 K가 잔존할 수 있게 되며, 잔존할 경우 K에 의해 판상이 아닌 침상의 입자를 얻게 된다. 또한 1.01중량부를 초과하여 첨가할 경우 많은 양으로 과잉 첨가됨에 의해 2차 상이 생성될 우려가 있다.

또한 염은 염화나트륨(NaCl) 및 염화칼륨(KCl)을 단독으로 사용하거나 이들을 혼합한 혼합염을 사용 가능하다. 1차 분말을 제조하는 단계에서는 염화나트륨을 단독으로 사용하거나 염화나트륨과 염화칼륨을 1:1 중량비로 혼합한 염을 사용한다. 염은 출발물질 1중량부에 대해 1 내지 1.5중량부 만큼 혼합한다. 만약 염이 1중량부 미만일 경우 염의 양이 출발물질보다 적어 미반응 물질이 존재하게 되며, 염이 1.5중량부를 초과할 경우 제조되는 입자의 크기가 작아지고, 판상 입자의 수율이 감소한다. 또한 염의 양이 많아 다음 공정에서 염 제거시간이 많이 소요되며 그로 인해 생산성이 감소된다.

알코올은 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol), 이소프로판올(isopropanol), 부탄올(butanol) 등을 사용 가능하나 에탄올이 가장 바람직하다.

1차 열처리 및 세척을 통해 1차 분말을 획득한다(S2).

S1 단계에서 제조된 분말을 1000 내지 1100℃에서 5시간 동안 열처리를 수행하여 K₄Nb₆O₁₇를 포함하는 1차 분말을 획득한다. 열처리 온도가 1000℃ 미만일 경우 미반응 물질이 존재하게 되며 판상의 입자가 아닌 침상의 입자가 형성되어 적합하지 않다. 또한 열처리 온도가 1100℃를 초과할 경우 판상의 두께가 두꺼워져 생성되는 입자를 고상단결정성장법이나 결정배향법에 적용하기 용이하지 못하다. 더욱 바람직한 온도 범위는 1025 내지 1075℃이다.

도 2는 열처리 온도에 따른 입자의 형상을 나타낸 SEM 사진으로 K가 과잉 포함되어 있을 때 입자의 형상을 나타낸 것이다. 도 2a는 950℃에서 5시간 열처리한 것으로 이때는 침상의 입자를 얻어지는 것을 알 수 있다. 도 2b, 도 2c, 도 2d는 각각 1000℃, 1050℃, 1100℃에서 열처리를 한 것으로 도 2b의 경우 다면체 형상이 나타나고, 1050℃ 및 1100℃에서는 KNbO₃ melt와 공존하게 되므로 액상 조성의 영향 때문에 판상의 입자를 얻지 못한다. 즉 K가 과량 존재할 경우 원하는 판상의 입자를 얻지 못하게 된다.

이에 비해 도 3은 Nb₂O₅ 과잉 첨가로 인해 Nb의 양이 많은 분말을 열처리한 것으로 열처리에 따른 입자의 형상을 나타낸 SEM 사진이다. 도 3a 및 도 3b는 각각 950℃, 975℃에서 5시간 동안 열처리한 입자를 나타낸 것으로 둘 다 침상의 입자로 얻어지는 것을 확인할 수 있다. 도 3c의 경우 1000℃ 미만에서 열처리를 한 것으로 침상과 판상의 입자가 공존하는 것을 확인할 수 있다. 도 3d, 도 3e, 도 3f는 각각 1025℃, 1050℃, 1075℃에서 5시간 동안 열처리한 결과를 나타낸 것으로 전부 판상의 입자가 형성됨을 알 수 있다. 도 3g 및 도 3h는 각각 1100℃ 및 1125℃에서 열처리를 수행한 결과를 나타낸 것으로 판상의 입자로 이루어지나 그 두께가 두꺼운 것을 알 수 있다.

열처리 후 1차 분말을 냉각시키는 단계를 더 포함할 수 있는데, 이때 냉각 속도는 2℃/min 이하로 이루어지는 것이 바람직하다. 냉각속도가 2℃/min를 초과할 경우 입자간의 간섭, 뭉침이 발생하게 되며 이로 인해 고르지 않은 입자 형상을 갖게 되어 바람직하지 못하다.

도 4는 냉각 속도에 따른 입자 형상을 확인한 SEM 사진이다. 도 4a는 4℃/min의 속도, 도 4b는 3℃/min, 도 4c는 2℃/min, 도 4d는 1℃/min의 속도로 입자를 냉각한 결과이다. 도 4a 및 도 4b의 경우 입자 간섭, 뭉침(agglomeration)이 발생하며, 고르지 않은 입자 모양을 가지고 있다. 이에 비해 도 4c 및 도 4d의 경우 고른 판상의 모양을 가지고 있는 것을 확인할 수 있다.

열처리 및 냉각 후 증류수 또는 물에 용해시켜 세척하여 순수한 1차 분말을 분리해낸다. 여기서 증류수 또는 물은 50 내지 80℃로 가열된 것을 사용한다. 만약 증류수를 50℃ 미만의 온도로 사용할 경우 염을 녹이기가 어려우며, 80℃를 초과하는 온도로 사용할 경우 에너지가 낭비되며 실제로 실험하기 용이하지 않다.

이 단계를 통해 얻어지는 1차 분말인 K₄Nb₆O₁₇ 입자는 도 5 a 및 도 5b에 도시되어 있다.

1차 분말에 K₂CO₃ 및 염을 혼합한다(S3).

S2 단계에서 순수하게 분리된 1차 분말에 평랑된 K₂CO₃를 혼합한다. 여기서 K₂CO₃은 KNbO₃를 형성할 수 있는 양보다 과잉으로 평량하여 첨가한 후 이를 교반기를 사용하여 혼합한다. 이러한 K₂CO₃의 양은 1차 분말인 K₄Nb₆O₁₇ 1중량부에 대해 1 내지 1.1중량부인 것이 바람직하다.K₂CO₃의 양이 K₄Nb₆O₁₇보다 과량일 경우 칭량 오차에 의해 K₄Nb₆O₁₇가 잔존하는 것을 방지할 수 있으며, 원활한 화학 반응에 도움이 된다. 또한 K₂CO₃가 1.1중량부를 초과할 경우 K₂CO₃가 잔존하는 양이 많게 되어 제거하는 데 시간이 많이 소요된다는 단점이 있다.

여기서 염은 염화나트륨(NaCl) 및 염화칼륨(KCl)을 단독으로 사용하거나 이들을 혼합한 혼합염을 사용 가능하다. 3차 분말을 제조하는 단계에서는 염화나트륨과 염화칼륨을 1:1 중량부로 혼합한 염을 사용하며, 첨가량은 출발물질에 대하여 0.8 내지 1.2 중량부인 것이 바람직하다. 염이 0.8 중량부보다 작으면 염의 양이 작아 미반응 물질이 존재하며, 1.2중량부 보다 크면 염의 양이 많아 다음 공정인 염 제거에 어려움이 있다.

2차 열처리 및 세척을 통해 판상의 KNbO₃ 입자를 획득한다(S4).

S3 단계에서 제조딘 분말을 800 내지 900℃에서 10시간 동안 열처리를 수행하여 KNbO₃를 포함하는 2차 분말을 획득한다. 열처리 온도가 800℃ 미만일 경우 미반응 물질이 존재하며, 900℃를 초과할 경우 입자의 이방성이 감소하여 판상의 두께가 증가된다.

그 후 증류수 또는 물에 용해시켜 염이 검출되지 않을 때까지 세척하여 2차 분말을 분리해낸다. 여기서 증류수 또는 50 내지 80℃로 가열된 것을 사용한다. 분리된 순수한 2차 분말은 수분을 함유하지 않도록 건조시킨다.

이 단계를 통해 얻어지는 최종 KNbO₃ 입자는 도 6a 및 도 6b에 도시되어 있다.

S1 내지 S4 단계의 제조방법을 통해 제조되는 판상의 KNbO₃ 입자는 고상단결정성장법이나 결정배향법에 사용가능한 효과를 제공한다. 이하 본 발명의 구체적인 실시예를 설명한다.

<실시예 1> K₄Nb₆O₁₇ 1차 분말 제조

반응식 1 : 2K₂CO₃ + 3Nb₂O₅ → K₄Nb₆O₁₇ + 2CO₂↑

출발 원료물질로 K₂CO₃ 및 Nb₂O₅를 2:3.03몰(mol)비로 혼합한다. 여기에 염화나트륨과 염화칼륨이 1:1 중량비로 혼합된 염을 출발 원료물질에 대해 1:1.2 중량비로 첨가한다. 혼합된 분말을 지르코니아 볼과 에탄올을 사용하여 24시간 동안 볼 밀링(ball milling)을 통해 분말을 분쇄한다. 그 후 1050℃에서 5시간 동안 1차 열처리를 하고, 열처리된 1차 분말을 2℃/min의 속도로 냉각한다. 이를 통해 K₄Nb₆O₁₇, 염 및 불순물을 포함하는 분말이 생성되며, 이 중 순수한 K₄Nb₆O₁₇ 만을 얻기 위해 50 내지 80℃의 증류수를 이용하여 염 및 불순물을 제거한다. 세척이 완료된 것을 확인하는 방법으로는 질산은(AgNO₃)을 이용한다.

NaCl(KCl) + AgNO₃ → NaNO₃(KNO₃) + AgCl(침전)

이와 같은 식을 이용하여 용액 내의 침전물을 확인함으로써 잔류 염을 확인 가능하다. 침전물이 침전되지 않을 때까지 염 세척을 수행한다. 이와 같은 반응 공정을 통해 순수한 K₄Nb₆O₁₇의 1차 분말을 획득한다.

K₄Nb₆O₁₇를 확인하기 위한 분석 데이터는 도 7에 도시된 바로 확인 가능하다. 도 7a는 X-ray 결정구조 분석 데이터로 이를 통해 K₄Nb₆O₁₇가 제대로 제조된 것을 확인할 수 있다. 도 7b는 주사현미경으로 촬영한 K₄Nb₆O₁₇ 입자의 형상이다.

<실시예 2> 최종 판상 KNbO₃ 2차 분말 제조

반응식 2 : K₄Nb₆O₁₇ + [1+x]K₂CO₃ → 6KNbO₃ + xK₂O₃ + [1+x]CO₂↑

출발 원료물질로 K₄Nb₆O₁₇ 및 K₂CO₃를 1:1.1 몰비로 혼합한다. 여기에 염화나트륨과 염화칼륨이 1:1 중량비로 혼합된 염을 출발 원료물질에 대해 1:1 중량비로 첨가한다. 분말을 교반기를 통해 에탄올 조건 하에서 4시간 동안 균일하게 교반한다. 그 후 850℃에서 10시간 동안 2차 열처리를 시행한다. 2차 열처리를 통해 K₂O₃, 염 및 불순물을 포함하는 분말이 생성되며, 이 중 순수한 KNbO₃ 만을 얻기 위해 50 내지 80℃의 증류수를 이용하여 염 및 불순물을 세척한다. 세척이 완료된 것을 확인하는 방법으로는 1차 분말과 마찬가지로 질산은(AgNO₃)을 이용한다.

KNbO₃를 확인하기 위한 분석 데이터는 도 8에 도시된 바로 확인 가능하다. 도 8a는 X-ray 결정구조 분석 데이터로 이를 통해 KNbO₃가 제대로 형성된 것을 확인할 수 있다. 도 8b는 주사현미경으로 촬영한 KNbO₃ 입자의 형상이다.

Claims (12)

1. 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법에 있어서,
   K₂CO₃, Nb₂O₅ 및 염을 혼합하여 열처리하는 단계를 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
2. 제 1항에 있어서,
   상기 K₂CO₃, 상기 Nb₂O₅ 및 상기 염을 분쇄 및 열처리하여 K₄Nb₆O₁₇를 포함하는 1차 분말을 제조하는 단계와;
   상기 1차 분말에 상기 K₂CO₃ 및 상기 염을 혼합 및 열처리하여 KNbO₃를 포함하는 2차 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
3. 제 2항에 있어서,
   상기 1차 분말을 제조하는 단계 및 상기 2차 분말을 제조하는 단계는,
   상기 1차 분말 및 상기 2차 분말을 각각 열처리한 후 증류수에 용해시켜 세척하고 상기 증류수로부터 상기 1차 분말 및 상기 2차 분말을 각각 분리하는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
4. 제 3항에 있어서,
   상기 증류수는 50 내지 80℃로 가열된 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
5. 제 3항에 있어서,
   상기 1차 분말 제조단계 및 상기 2차 분말 제조단계에서,
   각각 상기 열처리는 800 내지 1100℃에서 5 내지 10시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
6. 제 1항에 있어서,
   상기 염은 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
7. 제 6항에 있어서,
   상기 1차 분말 제조단계 및 상기 2차 분말 제조단계에서,
   상기 염은 상기 K₂CO₃ 및 상기 Nb₂O₅, 상기 1차 분말 각각 1중량부에 대해 0.8 내지 1.5중량부만큼 추가되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
8. 제 2항에 있어서,
   상기 1차 분말을 제조하는 단계는,
   알코올 용매 하에서 지르코니아 볼(zirconia ball)을 사용하여 상기 K₂CO₃, 상기 Nb₂O₅ 및 상기 염을 분쇄하며, 분쇄 후 상기 K₂CO₃, 상기 Nb₂O₅ 및 상기 염을 건조하는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
9. 제 2항에 있어서,
   상기 1차 분말을 제조하는 단계에서,
   상기 K₂CO₃ 및 상기 Nb₂O₅의 함량은 K₄Nb₆O₁₇를 형성할 수 있도록 K₂CO₃ 1중량부에 대해 Nb₂O₅는 1.001 내지 1.01중량부 평량되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
10. 제 2항에 있어서,
    상기 2차 분말을 제조하는 단계에서,
    상기 K₂CO₃의 함량은 K₄Nb₆O₁₇ 1중량부에 대해 1 내지 1.1중량부로 평량되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자 제조방법.
11. 판상의 니오븀산칼륨 입자에 있어서,
    K₂CO₃, Nb₂O₅ 및 염을 혼합하여 열처리하는 단계를 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자.
12. 판상의 니오븀산칼륨 입자에 있어서,
    압전 세라믹스의 결정배향공정 또는 고상단결정성장공정에 종자(seed)로 사용되는 것을 특징으로 하는 판상의 니오븀산칼륨 입자.

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