KR20170059147A - 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

탄소 소재의 첨가량을 증가시킬 수 있고, 상기 탄소 소재를 효율적으로 분산시킬 수 있는 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 및 그 제조방법이 개시된다. 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물은 그래핀, 팽창 그래파이트, 그래파이트, 카본블랙, 탄소나노튜브 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄소 소재; 분산제; 및 용매를 포함하며, 상기 분산제는 서로 상이한 분자량을 가지는 제1 중합체; 및 제2 중합체를 포함한다.

Description

탄소 소재 분산용 잉크 조성물 및 그 제조방법{Ink composition for carbon material dispersion and method for preparing the same}
본 발명은 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 탄소 소재의 첨가량을 증가시킬 수 있고, 상기 탄소 소재를 효율적으로 분산시킬 수 있는 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
그래핀(graphene)은 탄소 원자가 6각형 벌집 모양으로 연결되어 2차원 시트(sheet) 형상을 가지는 탄소 결정이다. 그래핀은 금속의 성질 및 비금속의 성질을 모두 가지는 물질로써, 그래핀의 인장강도는 강철보다 311 배 더 강하고, 그래핀의 전자 이동도는 실리콘보다 1,000 배 더 빠르며, 그래핀의 열전도도는 구리보다 10 배 이상 우수하고, 빛의 98 %를 통과시킬 정도로 투명하며, 휘거나 늘려도 특성이 유지되는 성질을 가지고 있다. 이와 같은, 성질로 인하여 나노소재, 잉크, Paste, 배리어 소재, 방열소재, 초경량 소재, 고강도 소재, 에너지 전극 소재, 차세대 반도체, 투명전극 등의 다양한 용도에 적용될 수 있다.
상기 그래핀을 손쉽게 대면적으로 기재에 코팅하기 위해서 용액공정이 널리 이용되고 있다. 용액공정의 경우 기재와의 밀착력 확보를 위하여 별도의 바인더가 필수적이다. 이와 같이 바인더를 사용할 경우에는 통상적으로 그래핀, 분산제, 바인더 등을 단순 혼합하여 사용하는 경우가 일반적이다. 이와 같은 종래의 방법을 이용할 경우에는 단순히 바인더와 그래핀을 혼합하는 경우에 지나지 않으므로 그래핀의 분산 안정성에 문제가 있을 수 있다. 따라서, 별도로 그래핀이 잘 분산되면서 충분한 결합력을 가지는 바인더를 선정하여야 한다는 문제가 있다. 또한, 충분한 분산효과를 얻기 위해서는 코팅 조성물의 물성에 악 영향을 끼치지 않는 분산제를 적절히 선택하여야 한다는 문제도 있을 수 있다. 또한, 그래핀이 바인더에 잘 분산되도록 하기 위하여 그래핀에 작용기를 붙여 산화 그래핀을 만드는 경우도 있으나, 이러한 산화 그래핀으로 코팅액을 제조 할 경우 분산성 향상과 코팅성을 높이기 위해 고분자량의 분산제를 첨가하여야 한다. 상기 분산제로는 계면활성제 또는 분산형 고분자 1종을 선택하여 첨가하는데, 이러한 경우, 코팅액의 흐름이 나쁘거나, 요변성 지수(thixotropy index, T.I.)가 높아 다량의 그래핀을 분산시키기 어렵고, 분산성을 개선하기 위하여, 계면활성제를 과량 첨가할 경우, 코팅막의 전기 전도성, 열 전도성, 열 안정성 및 부착성이 저하된다. 종래에 산 처리를 통해 그래핀 옥사이드(Graphene oxide, GO)를 제조하고, 상기 그래핀 옥사이드를 이용하여 말단을 아민기로 치환시키는 그래핀(Polymer(Korea), Vol.35, No.3, 265-271, May, 2011 참조), 상기 탄소 소재를 분산시키기 위하여 계면활성제를 분산제로 이용하는 것(일본 공개특허 제 21084082호(2009-084082호) 및 일본 공개특허 제 21190924호(2009-190924호) 참조)이 공지되어 있으나, 코팅액 제조 시 탄소 소재를 고함량 첨가할 수 없고, 흐름성이 낮은 문제점이 있다.
따라서, 탄소 소재의 함량, 분산성 및 흐름성을 개선시킬 수 있는 분산제를 포함하는 잉크 조성물이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 탄소 소재의 첨가량을 증가시킬 수 있고, 상기 탄소 소재가 포함된 잉크 조성물의 흐름성 및 요변성 지수를 개선할 수 있는 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 그래핀, 팽창 그래파이트, 그래파이트, 카본블랙, 탄소나노튜브 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄소 소재; 분산제; 및 용매를 포함하며, 상기 분산제는 서로 상이한 분자량을 가지는 제1 중합체; 및 제2 중합체를 포함하는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물을 제공한다. 또한, 본 발명은 그래핀, 팽창 그래파이트, 그래파이트, 카본블랙, 탄소나노튜브 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄소 소재; 분산제; 및 용매를 혼합하는 단계를 포함하며, 상기 분산제는 서로 상이한 분자량을 가지는 제1 중합체; 및 제2 중합체를 포함하는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조 방법을 제공한다.
이상 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 및 그 제조방법은 고함량의 탄소 소재를 첨가시킬 수 있고, 탄소 소재가 포함된 잉크 조성물의 흐름성 및 요변성 지수를 개선시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 탄소 소재 분산용 잉크 조성물은 탄소 소재를 고함량 첨가할 수 있고, 분산성 및 코팅성이 우수한 것으로써, 탄소 소재, 탄소 소재용 분산제 및 용매를 포함한다.
상기 탄소 소재는 전기 전도성, 열 전도성, 열 안정성 및 부착성이 우수한 화합물로써, 그래핀(Graphene), 팽창 그래파이트(Expended graphite), 그래파이트(Graphite), 카본 블랙(Carbon black), 카본나노튜브(Carbon nanotube, CNT) 등으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 탄소 소재용 분산제는 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물에 첨가되어, 상기 탄소 소재를 분산시키는 역할을 하는 것으로써, 제1 중합체 및 제2 중합체를 포함한다.
상기 제1 중합체는 10,000 이하의 분자량, 구체적으로는 1,000 내지 9,000의 분자량, 더욱 구체적으로는 4,000 내지 9,000의 분자량을 가지며, 상기 제1 중합체의 분자량이 상기 범위를 벗어나면, 인쇄성이 좋지 않을 수 있다. 상기 제1 중합체를 적용함으로써, 그래핀의 표면과 강한 친화력(양/음전하)을 가지고 있는 제1 중합체의 극성부분이 결합 또는 흡착하여, T.I(thixotropy index) 및 분산성을 향상 시켜 그래핀의 첨가량을 증가시킬 수 있다.
상기 제2 중합체는 30,000 이상의 분자량, 구체적으로는 30,000 내지 100,000의 분자량, 더욱 구체적으로는 30,000 내지 80,000의 분자량을 가지고, 상기 제2 중합체의 분자량이 상기 범위를 벗어나면, 흐름성 및 요변성이 저하되어 코팅성이 좋지 않을 수 있다. 상기 제2 중합체를 적용함으로써, 그래핀이 재응집하거나 침강하는 것을 방지하는 효과가 부여되어, 저장성 및 흐름성을 개선 시킬 수 있다.
상기 제1 및 2 중합체가 각각 독립적으로 폴리아크릴레이트(Polyacrylate), 폴리우레탄(Polyurethane), 폴리에스터(Polyester), 폴리알콕실레이트(Polyalkoxylates), 폴리에테르(Polyether) 및 이들의 혼합물일 경우, 잉크 조성물내의 전도성 필러인 그래핀의 분산성이 우수하여, 면저항, 저장성 등의 물성이 우수하며, 구체적으로는 제1 중합체가 폴리우레탄이고, 제2 중합체가 폴리아크릴레이트일 경우, 그 효과가 가장 우수하다.
상기 제1 및 2 중합체는 각각 독립적으로 에테르기(ether), 알킬기(alkyl Group), 알킬아릴기(alkylaryl), 에스터기(ester), 아민기(amine), 산기(acidic group), 이들의 혼합물 등의 작용기를 더욱 포함할 수 있다. 구체적으로는, 상기 제1 및 2 중합체는 각각 용도에 따라, 상기 작용기 중 1 종 이상의 작용기, 구체적으로는 2 내지 4 종의 작용기, 더욱 구체적으로는 2 내지 3 종의 작용기를 포함할 수 있는데, 가장 구체적으로는 상기 제1 및 2 중합체는 각각 알킬기 및 아민기 또는 알킬기, 아민기 및 산기를 포함한다. 상기 작용기를 포함할 경우, 분산성을 향상시킬 수 있다. 예를 들면, 알킬벤젠설술폰산염(Alkyl benzene sulfonate), 알킬페놀 술폰산염(Alkyl phenol sulfonate), 알킬나프탈렌 술폰산염(Alkyl naphthalene sulfonate), 알킬 인산염 에스터(Alkyl phosphate ester), 트리아릴 인산염 에스터(Triaryl phosphate ester), 인산나트륨(sodium phosphate), 설포 숙신산 에스터(sulfo succinic acid ester), 아비에틱산 메틸 에스터(abietic acid methyl ester), 트리에탄올 아민 모노 올레이트(triethanol amine mono oleate), 염화 알킬디메틸벤질암모늄(Alkyl dimethyl benzyl ammonium chloride, 염화 벤잘코늄), 염화 디메틸-벤질 라우리 암모늄(dimethyl-benzyl laury ammonium chloride), 도데실 벤젠 아민 술폰산염(Dodecyl benzene amine sulfonate), 염화 스테아릴 트리메틸 암모늄(stearyl trimethyl ammonium chloride), 알킬 페놀 폴리에틸렌글리콜(alkyl phenol polyethyleneglycol), 라우리 글리세릴 황산염(Laury glyceryl sulfate) 및 이들의 혼합물 등일 수 있다.
또한, 상기 제1 및 2 중합체들의 작용기로는 각각 독립적으로 상기 산기 또는 아민기이거나, 용매의 극성에 따라 상기 작용기가 선택되어 포함될 수 있다. 용매의 극성이 높을 경우, 상기 작용기는 상기 알킬기 10 내지 40 몰% 및 에테르기 60 내지 90 몰% 또는 상기 알킬아민기 10 내지 40 몰% 및 산기 60 내지 90 몰%일 수 있으며, 용매의 극성이 낮을 경우, 상기 작용기는 상기 알킬기 60 내지 90 몰% 및 에테르기 10 내지 40 몰% 또는 상기 알킬아민기 60 내지 90 몰% 및 산기 10 내지 40 몰%일 수 있다. 상기와 같이 작용기를 이용할 경우, 다양한 극성의 용매(즉, 극성이 높거나 낮은 용매)를 이용할 수 있다.
상기 에테르기 및 에스터기는 높은 극성을 가지는 용매와의 용해력 및 상용성을 개선할 수 있는 역할을 하는 것으로써, 탄소수 1 내지 20, 구체적으로는 탄소수 1 내지 10의 에테르기 또는 에스터기, 예를 들어, 상기 에테르기는 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol, PEG), 폴리에틸렌 옥시드(polyethylene oxide, PEO), 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene, POE), 이들의 혼합물 등일 수 있고, 상기 에스터기는 라우르산(Lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 스테아르산(stearic acid), 올레산(oleic acid), 이들의 혼합물 등일 수 있다.
상기 알킬기 및 알킬아릴기는 낮은 극성을 가지는 용매와의 용해력 및 상용성을 개선할 수 있는 역할을 하는 것으로써, 탄소수 1 내지 40, 구체적으로는 탄소수 1 내지 20, 더욱 구체적으로는 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 알킬아릴기, 예를 들어, 상기 알킬기로는 메틸기(methyl), 에틸기(ethyl), 프로필기(propyl), 부틸기(butyl), 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있고, 상기 알킬아릴기로는 알킬 페닐기 등을 예시할 수 있다.
상기 아민기 및 산기는 후술되는 열 경화성 바인더 표면의 탄소(C), 수소(H), 질소(N), 산소(O) 등의 원자 및 안료(탄소 소재) 표면의 전하와 흡착 또는 결합하여 고정기(anchoring group)의 역할을 하여 안료의 분산성을 향상시켜 주는 것으로써, 상기 열 경화성 바인더 및 그래핀의 극성에 따라 선택될 수 있고, 상기 아민기는 탄소수 1 내지 40의 아민기, 구체적으로는 탄소수 1 내지 20의 알킬아민기, 구체적으로는, 통상적으로 사용되는 제1급아민염, 제2급아민염, 제3급아민염, 4급암모늄염, 방향족 4급암모늄염, 이들의 혼합물 등, 예를 들면, 트리에탄올아민 모노 올레이트, 염화 알킬디메틸벤질암모늄 등일 수 있고, 상기 산기는 통상적으로 사용되는 카복실 산(carboxylic acid), 술폰산염(Sulfonate), 인산염(Phosphate), 이들의 혼합물 등일 수 있다.
또한, 상기 제1 및 2 중합체는 각각 독립적으로 선형(Linear) 또는 가지형(Branch) 중합체일 수 있고, 구체적으로는 제1 중합체는 가지형 중합체, 제2 중합체는 선형 중합체일 수 있으며, 예를 들면 제1 중합체는 하기 중합체 구조 1로 표시되는 가지형 중합체이고, 제2 중합체는 하기 중합체 구조 2로 표시되는 선형 중합체이다. 상기 제1 중합체가 가지형 중합체일 경우, 제1 중합체는 3차원의 구조를 가지고, 그에 따라, 다수의 지점에 있는 고정기(anchoring group)들이 안료(탄소 소재) 표면에 작용할 수 있고, 상기 제2 중합체가 선형의 중합체일 경우, 탄소간의 백본(C-C backbone)을 가져 다양한 안료(탄소 소재)와 작용하는 고정기(anchoring group)들을 형성할 수 있다. 상기 제1 및 2 중합체가 선형이거나 가지형 또는 제1 중합체가 선형이고, 제2 중합체가 가지형인 경우, 잉크 조성물 내의 전도성필러인 그래핀의 분산성이 확보되어, 면저항이 낮아지며, 흐름성이 우수해지지만 제1 중합체가 가지형이고, 제2 중합체가 선형이면, 면저항 뿐만 아니라, 점도 및 요변성 지수가 낮아 분산성 및 유동성이 개선되고, 그에 따라, 코팅성이 우수하여, 이를 이용하여 필름 코팅시 코팅면이 균일하다.
[중합체 구조 1]
Figure pat00001
[중합체 구조 2]
Figure pat00002
상기 중합체 구조 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 상기 제1 중합체는 중합체 사슬에 작용기(예를 들면, 말단기)가 치환된 구조를 가지고, 상기 제2 중합체는 중합체 사슬에 작용기(예를 들면, 말단기)가 치환된 구조를 가진다.
또한, 상기 제1 및 2 중합체의 함량은 상기 탄소 소재용 분산제 전체에 대하여, 각각 독립적으로 10 내지 90 중량%, 구체적으로는 30 내지 70 중량%, 더욱 구체적으로는 40 내지 60 중량%이다. 상기 제1 중합체의 함량이 상기 범위를 벗어나면, 흐름성 및 요변성이 좋지 않아 탄소 소재의 분산성이 낮아져 전기적 특성 등이 좋지 않을 수 있고, 상기 제2 중합체의 함량이 상기 범위를 벗어나면, 흐름성 및 저장성이 좋지 않아 탄소 소재의 분산성이 낮아져 전기적 특성 등이 좋지 않을 수 있다.
상기 제1 및 2 중합체는 각각 친핵체의 존재하에서, 수산화물(hydroxide) 및 사이안화물(cyanide)을 연속적으로 반응시켜 폴리우레탄을 합성하는 방법, 아크릴산 및 메타크릴산을 반응시켜 폴리아크릴을 합성하는 방법, 산(다이액시드) 및 글리콜(다이올)을 반응시켜 폴리에스터를 합성하는 방법 등 상기 중합체를 합성할 수 있는 방법이라면 제한없이 사용될 수 있고, 상기 합성된 중합체의 작용기에 에테르 화합물, 탄소 화합물, 아민 화합물, 산 화합물 및 이들의 혼합물을 치환시켜 얻을 수 있다.
상기 용매는 상기 탄소 소재 및 탄소 소재용 분산제를 용해시키는 역할을 하는 것으로써, 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올 등의 알코올(alcohol)류, 메틸에틸케톤(MEK, methyl ethyl ketone), 메틸이소부틸케톤(MIBK, methyl isobutyl ketone) 등의 케톤류, N-메틸피롤리돈(NMP, N-methyl pyrrolidone) 등의 피롤리딘(pyrrolidine)류, 에틸 아세테이트 등의 에스터(ester)류, 벤질 아세테이트 등의 방향족 에스터류, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄 등의 선형 및/또는 가지형의 탄화수소류, 에틸셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브 아세테이트(BCA, butyl cellosolve acetate) 등의 글리콜 에테르(셀로솔브)류, 물(H2O) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 탄소 소재 분산용 잉크 조성물에 있어서, 상기 탄소 소재의 함량은 0.01 내지 40중량%, 구체적으로는 0.05 내지 30중량%이고, 상기 탄소 소재용 분산제의 함량은 0.01 내지 30중량%, 구체적으로는 0.05 내지 20중량%이며, 상기 용매의 함량은 필요에 따라 설정될 수 있고, 예를 들면 20 내지 99.9 중량%, 구체적으로는 30 내지 90 중량%이다. 상기 탄소 소재의 함량이 너무 적으면, 탄소 소재의 특성이 부여되지 않을 수 있고, 너무 많으면, 분산이 제대로 이루어지지 않을 수 있고, 상기 탄소 소재용 분산제의 함량이 상기 범위를 벗어나면, 탄소 소재를 고함량 첨가할 수 없거나, 탄소 소재의 분산성 및 흐름성(요변성 지수, T.I)이 저하될 수 있으며, 상기 용매의 사용량이 너무 적으면, 탄소 소재용 분산제 및 탄소 소재가 충분히 용해되지 않을 수 있고, 너무 많으면, 탄소 소재의 제조 효율이 저하될 수 있다. 상기 탄소 소재의 함량이 구체적인 범위일 경우, 분산성이 더욱 우수하고, 상기 잉크 조성물의 함량이 구체적인 범위일 경우, 인쇄막의 전기적, 열적, 부착성 등의 물성이 더욱 우수하다.
또한, 본 발명에 따른 탄소 소재 분산용 잉크 조성물은 열 경화성 바인더를 더욱 포함할 수 있다. 상기 열 경화성 바인더는 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물에 첨가되어, 코팅시 기재와의 접착성 및 탄력성을 부여하는 역할을 하는 것으로써, 통상의 바인더를 제한없이 사용할 수 있고, 예를 들면, 폴리우레탄 바인더(Polyurethane binder), 아크릴 바인더(Acrylic binder), 폴리에스터 바인더(Polyester binder), 에폭시 바인더(Epoxy binder), 폴리비닐 바인더(Polyvinyl bider), 에틸렌 비닐아세테이트 바인더(Ethylene vinylacetate binder), 멜라민 바인더(Melamine binder) 등, 구체적으로는 폴리에스터 바인더가 사용될 수 있다. 상기 열 경화성 바인더의 함량은 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 전체에 대하여, 0.01 내지 30 중량%, 구체적으로는 5 내지 20 중량%이다. 상기 바인더의 사용량이 구체적인 범위일 경우, 인쇄막의 전기적, 열적, 부착성 등의 물성이 더욱 우수하다.
본 발명에 따른 탄소 소재 분산용 잉크 조성물을 제조하기 위해서, 먼저, 열 경화성 바인더(binder)를 제조한다. 상기 열 경화성 바인더는 가열된 용매의 존재하에서, 바인더를 첨가하여 교반시킴으로써 제조될 수 있다. 상기 바인더의 사용량은 특별히 제한되지 않고, 필요에 따라 설정될 수 있으나, 예를 들면, 상기 열 경화성 바인더 전체에 대하여, 상기 바인더의 함량이 0.01 내지 30 중량%, 구체적으로는 5 내지 25 중량%인 열 경화성 바인더를 제조할 수 있는 양이 사용된다. 상기 바인더의 사용량이 너무 적으면, 상기 열 경화성 바인더의 접착성이 낮을 수 있고, 너무 많으면 탄력성 및 접착성이 너무 강하여 흐름성 및 요변성 지수를 저하시킬 수 있다.
상기 용매의 가열 온도는 필요에 따라 적절히 설정될 수 있으며, 예를 들면, 30 내지 150 ℃, 구체적으로는 60 내지 120 ℃이다.
상기 용매로는 물(증류수)과 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올 등의 알코올류, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류, N-메틸피롤리돈 등의 피롤리딘류, 에틸 아세테이트 등의 에스터류, 벤질 아세테이트 등의 방향족 에스터류, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄 등의 선형 및/또는 가지형의 탄화수소류, 에틸셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브 아세테이트 등의 글리콜 에테르(셀로솔브)류, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매를 사용할 수 있다. 또한, 상기 바인더로는 통상의 바인더를 제한없이 사용할 수 있고, 예를 들면, 폴리우레탄 바인더, 아크릴 바인더, 폴리에스터 바인더, 에폭시, 폴리비닐, 폴리우레탄, 에틸렌 비닐아세테이트, 폴리올레핀, 멜라민 등, 구체적으로는 폴리에스터 및 폴리올레핀 바인더가 사용될 수 있다.
다음으로, 용매의 존재 하에서, 상기 열 경화성 바인더, 탄소 소재용 분산제 및 탄소 소재를 혼합하여 탄소 소재 분산용 잉크 조성물을 제조한다. 상기 탄소 소재용 분산제의 사용량은 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 0.01 내지 15 중량%, 구체적으로는 0.05 내지 10 중량%이다. 여기서, 상기 분산제의 사용량이 상기 범위를 벗어나면, 인쇄막의 전기적, 열적, 부착성 등이 저하되거나, 경제적이지 못할 수 있다.
상기 탄소 소재의 사용량은 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 0.01 내지 35 중량%, 구체적으로는 0.05 내지 20 중량%이다. 여기서, 상기 탄소 소재의 함량이 너무 적으면, 탄소 소재의 특성이 부여되지 않을 수 있고, 너무 많으면, 분산이 제대로 이루어지지 않을 수 있다.
상기 열 경화성 바인더의 사용량은 특별히 제한되지 않고, 필요에 따라 설정될 수 있으나, 예를 들면, 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 0.01 내지 30 중량%, 구체적으로는 5 내지 20 중량%이다. 상기 열 경화성 바인더의 사용량이 너무 적으면, 접착성 및 탄력성이 낮을 수 있으며, 너무 많으면, 점도가 높아서 사용하는데 있어서, 어려움이 발생할 수 있다.
상기 용매로는 물(증류수)과 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올 등의 알코올류, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류, N-메틸피롤리돈 등의 피롤리딘류, 에틸 아세테이트 등의 에스터류, 벤질 아세테이트 등의 방향족 에스터류, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄 등의 선형 및/또는 가지형의 탄화수소류, 에틸셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브 아세테이트 등의 글리콜 에테르(셀로솔브)류, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매를 사용할 수 있다. 상기 용매의 사용량은 특별히 제한되지 않고, 필요에 따라 설정될 수 있으나, 예를 들면, 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 30 내지 99.9 중량%, 구체적으로는 50 내지 90 중량%이다. 상기 용매의 사용량이 너무 적으면, 탄소 소재용 분산제 및 탄소 소재가 충분히 용해되지 않을 수 있고, 너무 많으면, 탄소 소재의 제조 효율이 저하될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 탄소 소재 잉크 조성물의 분산 공정시 적용되는 비드(bead), 예를 들면, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 이용하여 분산성을 향상시킬 수 있다. 상기 비드는 그래핀을 분쇄 하는 역할을 하는 것으로써, 상기 비드를 분산액과 혼합하여 분산시 그래핀의 분산성을 향상 시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 탄소 소재 분산용 잉크 조성물은 대전방지막 등의 ESD(Electrostatic Discharge) 코팅액, 배리어용 코팅액, 방열용 코팅액, 이차전지 전극재료, 산화방지 코팅액 등의 다양한 코팅 재료로 사용될 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로써, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1] 열 경화성 바인더 용액의 제조
플라스크에 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone, MEK) 800 g을 첨가한 뒤, 상기 플라스크를 80 ℃까지 가열한 후, 상기 플라스크에 폴리에스터 바인더 200 g을 3 회에 나누어 첨가하고, 2 시간 동안 교반하여 20 중량%의 폴리에스터 바인더 및 80 중량%의 메틸에틸케톤이 혼합되어 있는 열 경화성 바인더 용액을 제조하였다. 상기 열 경화성 바인더 용액의 폴리에스터 바인더의 함량은 알루미늄 용기(Al dish)에 제조된 바인더 일정량을 넣고 건조 전, 후의 무게를 측정하여 확인하였다.
[실시예 1] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 5,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 가지형 폴리우레탄 0.5 중량%, 30,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 선형 폴리아크릴레이트 0.5 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[실시예 2] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 5,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 선형 폴리우레탄 0.5 중량%, 30,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 선형 폴리아크릴레이트 0.5 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[실시예 3] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 5,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 선형 폴리우레탄 0.5 중량%, 30,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 가지형 폴리아크릴레이트 0.5 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[실시예 4] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 5,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 가지형 폴리우레탄 0.5 중량%, 30,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 가지형 폴리아크릴레이트 0.5 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[실시예 5] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 5,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 가지형 폴리우레탄 0.5 중량%, 50,000의 분자량을 가지고, 에테르기, 알킬아민기, 산기의 작용기를 가지는 가지형 폴리아크릴레이트 0.5 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[비교예 1] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 40,000의 분자량을 가지는 선형 폴리우레탄 0.5 중량%, 30,000의 분자량을 가지는 선형 폴리아크릴레이트 0.5 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[비교예 2] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 89 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[비교예 3] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, P123(계면활성제) 1 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[비교예 4] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 5,000의 분자량을 가지는 가지형 폴리우레탄 1 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[비교예 5] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 30,000의 분자량을 가지는 선형 폴리아크릴레이트 1 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[비교예 6] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 5,000의 분자량을 가지는 선형 폴리우레탄 1 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[비교예 7] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 7,000의 분자량을 가지는 가지형 폴리우레탄 0.5 중량%, 20,000의 분자량을 가지는 선형 폴리아크릴레이트 0.5 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[비교예 8] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 열 경화성 바인더 10 중량%, 메틸에틸케톤 88 중량%, 20,000의 분자량을 가진 가지형 폴리우레탄 0.5 중량%, 40,000의 분자량을 가지는 선형 폴리아크릴레이트 0.5 중량% 및 그래핀 파우더 1 중량%를 첨가하여 20 분 동안 교반시킨 후, 세라믹 비드(Ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40 분 동안 분산하여 잉크 조성물을 제조하였다.
[실험예 1] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 특성 평가
상기 실시예 1 내지 5 및 상기 비교예 1 내지 8에서 제조한 탄소 소재 분산용 잉크 조성물을 자동도공기 및 바 코터(bar coater)를 이용하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 필름에 인쇄 후 열풍식 오븐(oven)에서 100℃로 3분간 건조하고, 건조된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 면 저항 측정기(SIMCO, ST-4)를 이용하여 면 저항을 5 회 측정한 후, 평균 면 저항값을 나타내었다.
면저항(Ω/sq) 인쇄성 필름 코팅 이미지
실시예 1 10 4.0 우수
Figure pat00003
실시예 2 10 4.2 양호
Figure pat00004
실시예 3 10 4.9 양호
Figure pat00005
실시예 4 10 4.8 양호
Figure pat00006
실시예 5 10 4.0 우수
Figure pat00007
비교예 1 10 5.2 불량
Figure pat00008
비교예 2 측정불가 테스트 불가
비교예 3 10 6.5 불량
Figure pat00009
비교예 4 10 6.1 불량
Figure pat00010
비교예 5 10 6.5 불량
Figure pat00011
비교예 6 10 6.1 불량
Figure pat00012
비교예 7 10 5.1 양호
Figure pat00013
비교예 8 10 5.3 불량
Figure pat00014
상기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 계면활성제 및 분산제를 첨가하지 않으면 그래핀의 분산이 안되어 기재에 코팅막 형성이 안되며(비교예 2 및 3), 제1 또는 2 중합체의 분자량 범위에 포함되는 중합체를 단독으로 이용하면(비교예 4, 5 및 6), 면 저항 상대적으로 높고, 코팅성이 불량하며, 제1 또는 2 중합체의 분자량 범위 중 하나만 만족할 경우에도(비교예 1, 7 및 8), 면저항이 높고, 코팅성이 불량하다는 것을 알 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 분자량에 포함되는 제1 및 2 중합체를 이용하면(실시예 1 내지 5), 면 저항이 낮고, 코팅성이 제품으로 이용되기에 충분하며, 제1 중합체가 10,000 이하의 분자량을 가지는 가지형 중합체이고, 제2 중합체가 30,000 이상의 분자량을 가지는 선형 중합체일 경우(실시예 1)에 면 저항 및 코팅성의 개선이 가장 뛰어남을 알 수 있다.
[실험예 2] 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 특성 평가
상기 실시예 1 내지 5 및 상기 비교예 1 내지 8에서 제조한 탄소 소재 분산용 잉크 조성물을 점도계(Brook field)를 이용하여 50 rpm의 속도하에서의 점도 및 5 rpm / 50 rpm의 요변성 지수(Thixotropic Index)를 측정한 값을 나타내었다.
점도(50rpm) 요변성 지수
(Thixotropic Index, 5/50)
실시예 1 8 1.0
실시예 2 12 1.2
실시예 3 15 1.5
실시예 4 17 1.6
실시예 5 8.5 1.0
비교예 1 16 1.9
비교예 2 - -
비교예 3 25 2.4
비교예 4 22 1.6
비교예 5 18 1.9
비교예 6 20 1.8
비교예 7 18 1.3
비교예 8 18 1.9
상기 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 10,000 이하의 분자량(MW)을 가지는 중합체 및 30,000 이상의 분자량(MW)을 가지는 중합체를 이용하지 않으면, 요변성 지수(Thixotropic Index, T.I.)의 값이 높아서 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 분산성 및 유동성이 낮다.

Claims (14)

  1. 그래핀, 팽창 그래파이트, 그래파이트, 카본블랙, 탄소나노튜브 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄소 소재;
    분산제; 및
    용매를 포함하며,
    상기 분산제는 서로 상이한 분자량을 가지는 제1 중합체; 및 제2 중합체를 포함하는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제1 중합체의 분자량은 10,000 이하이고, 상기 제2 중합체의 분자량은 30,000 이상인 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 소재의 함량은 0.01 내지 35 중량%이고, 상기 분산제의 함량은 0.01 내지 15 중량%이며, 상기 용매의 함량은 30 내지 99.9 중량%이고, 상기 제1 및 2 중합체의 함량은 상기 분산제 전체에 대하여, 각각 10 내지 90 중량%인 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 제1 및 제2 중합체는 각각 독립적으로 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스터, 폴리알콕실레이트, 폴리에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 제1 중합체는 폴리우레탄이고, 제2 중합체는 폴리아크릴레이트인 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  6. 제 1, 4 또는 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 중합체는 가지형 중합체이고, 상기 제2 중합체는 선형 중합체인 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 제1 중합체의 분자량은 1,000 내지 9,000이고, 제2 중합체의 분자량은 30,000 내지 100,000인 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 제1 및 2 중합체는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 에테르기 또는 에스터기, 탄소수 1 내지 40의 알킬기 또는 아릴기, 탄소수 1 내지 40의 아민기, 산기 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 작용기를 포함하는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물은, 상기 탄소 소재 분산용 잉크 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 30 중량%의 열 경화성 바인더를 더욱 포함하는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, N-메틸피롤리돈, 에틸 아세테이트, 벤질 아세테이트, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄, 에틸셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브 아세테이트, 물 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물.
  11. 그래핀, 팽창 그래파이트, 그래파이트, 카본블랙, 탄소나노튜브 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄소 소재; 분산제; 및 용매를 혼합하는 단계를 포함하며, 상기 분산제는 서로 상이한 분자량을 가지는 제1 중합체; 및 제2 중합체를 포함하는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 제1 중합체는 10,000 이하의 분자량을 가지고, 제2 중합체는 30,000 이상의 분자량을 가지는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조 방법.
  13. 제 11항에 있어서, 상기 탄소 소재의 함량은 0.01 내지 35 중량%이고, 상기 분산제의 함량은 0.01 내지 15 중량%이며, 상기 용매의 함량은 30 내지 99.9 중량%이고, 상기 제1 및 2 중합체의 함량은 상기 분산제 전체에 대하여, 각각 10 내지 90 중량%인 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조 방법.
  14. 제 11항에 있어서, 용매에 용해된 바인더를 첨가하는 단계를 더욱 포함하며, 상기 제1 및 제2 중합체는 각각 독립적으로 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스터, 폴리알콕실레이트, 폴리에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 바인더는 폴리우레탄 바인더, 아크릴 바인더, 폴리에스터 바인더, 에폭시 바인더, 폴리비닐 바인더, 에틸렌 비닐아세테이트 바인더, 폴리올레핀, 멜라민 바인더 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 탄소 소재 분산용 잉크 조성물의 제조방법.
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