KR20170044125A - 수성 계면활성제 조성물 - Google Patents
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Abstract
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일반식 (I) 의 알파-술포 지방산 2염 (A) 하나 이상,
(식 중, 라디칼 R1 은 탄소수 6 내지 18 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M1 및 M2 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨),
- 일반식 (II) 의 N-아실글루탐산 화합물 (B) 하나 이상,
(식 중, 라디칼 R2 는 탄소수 7 내지 19 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M3 및 M4 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨),
- 물
을 포함하는 수성 계면활성제 조성물로서,
여기서 물은 특정 제한 조건이 준수되어야 하는, 수성 계면활성제 조성물을 제안한다. 이러한 조성물은 투명하고, 저장-안정성이 있고, 양호한 발포성을 특징으로 하며, 화장품 및 또한 세제 및 클리너에 적합하다.
(식 중, 라디칼 R1 은 탄소수 6 내지 18 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M1 및 M2 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨),
- 일반식 (II) 의 N-아실글루탐산 화합물 (B) 하나 이상,
(식 중, 라디칼 R2 는 탄소수 7 내지 19 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M3 및 M4 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨),
- 물
을 포함하는 수성 계면활성제 조성물로서,
여기서 물은 특정 제한 조건이 준수되어야 하는, 수성 계면활성제 조성물을 제안한다. 이러한 조성물은 투명하고, 저장-안정성이 있고, 양호한 발포성을 특징으로 하며, 화장품 및 또한 세제 및 클리너에 적합하다.
Description
본 발명은 알파-술포 지방산 2염 (disalt) 및 특정 N-아실글루탐산 화합물을 성분으로 갖는 수성 계면활성제 조성물에 관한 것이다.
음이온성 계면활성제는, 세제 (detergent) 및 클리너 (cleaner) 에 사용되는 것을 제외하고는, 가장 널리 알려진 계면-활성 화합물 중 일부이며, 또한 화장품 분야에서 다양한 목적으로 사용되고 있다. 특히 화장품에 사용되는 통상의 음이온성 계면활성제는, 알킬 에테르 술페이트 염 (알킬 폴리에테르 술페이트, 지방 알코올 폴리글리콜 에테르 술페이트, 요컨대, 또한 에테르 술페이트) 이다. 이들은 강한 발포성, 높은 세정력, 경도 및 기름기 (grease) 에 대한 낮은 민감성을 특징으로 하며, 예를 들어, 헤어 샴푸, 폼 (foam) 또는 샤워 배쓰 (shower bath) 와 같은 화장품 뿐 아니라 핸드 식기세정용 세제의 제조에 광범위하게 사용된다.
현재 다수의 응용에서는, 양호한 계면-활성 효과 이외에, 음이온성 계면활성제에 대한 추가의 요건이 있다. 특히 화장품에서는 높은 피부과적 상용성이 요구된다. 나아가, 물 중에서의 적절한 용해도, 화장품에 사용되는 가능한 많은 활성 성분 및 보조제와의 양호한 상용성, 양호한 발포성 및 양호한 증점성이 일반적으로 요구된다. 나아가, 적어도 부분적으로 생물기원 공급원 및 특히 또한 재생가능한 원료로부터 제조될 수 있는 음이온성 계면활성제가 요구된다. 나아가, 또한 제조 시 특히 에틸렌 옥시드의 사용을 불필요하게 하고 알콕시화기를 갖지 않는 계면활성제가 요구된다.
소위 알파-술포 지방산 2염 ("2염") 은 공지된 부류의 계면활성제이지만, 물에 대한 용해도가 매우 불량하다 (예를 들어 [F.Schambil and M.J.Schwuger, Tenside Surf. Det. 27 (1990), 6, pp. 380-385)] 참조: 따라서, 예를 들어 20℃ 에서 C14-디-Na 염의 물에 대한 용해도는 단지 0.7% 이다 (p. 381 의 그래프 비교). 이는, 예를 들어 화장용 제제에의 사용에 있어서 만족스럽지 못하게 낮다. 따라서, 2염은 지금까지 음이온성 기반 계면활성제로서 수성 계면활성제 제형에 사용되지 못했고, 이의 불량한 수용성으로 인해 투명하고 안정한 제형을 제조하는데 사용되지 못했다.
E.G. Su et al. (SOFW Journal 139 4-2013, pages 30 and 32-36) 에는, 아미노산-기반 계면활성제를 포함하는 피부에 순한 무(無)-술페이트 클렌징 조성물을 포함하는 제형이 기재되어 있다. 상기 문헌에서는 3 가지 유형의 아미노산-기반 계면활성제, 즉 글리시네이트, 사르코시네이트 및 글루타메이트가 연구되었다. 연구는, 이러한 3 가지 유형의 계면활성제가 클렌징 조성물 중 라우릴 에테르 술페이트용 대체물로서 적합하다는 결론에 도달하였다. 상기 문헌에서는 글리시네이트에 초점을 두고 있고, 글루타메이트는 단지 일반적으로 언급되어 있다. 글루타메이트와 알파-술포 지방산 2염의 가능한 조합은 개시되어 있지 않다.
출원인의 연구에 따르면, 아미노산-기반 계면활성제, 특히 N-아실글루타메이트의 발포성은, pH 의존성이 매우 높으며, 화장용 린스-오프 (rinse-off) 제형에 대하여 광범위한 pH 범위에서 부적절한 것으로 밝혀졌다. 린스-오프 제형은, 양호한 발포 거동, 특히 탁월한 초기 발포 거동에 의존하며, 사용 후 피부로부터 헹구어지는, 샤워 배쓰, 헤어 샴푸 등을 위한 제형을 의미하는 것으로 이해된다.
출원인의 연구에 따르면 또한, 아미노산-기반 계면활성제, 특히 N-아실글루타메이트는, 저 pH 에서 안정하고 투명한 제형에 어렵게 혼입될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 복합적인 목적은 하기 상세화되는 특성을 특징으로 하는 수성 계면활성제 조성물을 제공하는 것으로, 이러한 특성들은 각각 이하의 기술적 특징으로 이루어 진다:
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양호한 투명성, 이는 본 발명의 목적을 위하여, 23℃ 에서 TurbiScan MA 2000 (Formulaction 사의 측정 기기) 에 의한 정량적 측정 시 수성 계면활성제 조성물이, 80% 이상, 바람직하게는 85% 이상 및 특히 88% 이상의 평균 투과율을 갖는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
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양호한 발포성. 이와 관련하여, 화장품 분야에서, 발포성은 특히 발포체 부피, 발포체 안정성, 발포체 탄성, 발포체의 수분 함량, 발포체의 광학적 특징, 예를 들어, 기공 크기, 및 또한 발포체 평가를 위한 발포체 관능성이 사용될 수 있는, 각종 측면을 의미하는 것으로 이해될 수 있다고 여겨질 수 있다. 초기 발포 동안 큰 발포체 부피를 갖는 표면-활성 제형이 특히 바람직하다. 초기 발포 거동은 특히 소위 린스-오프 제품에서 매우 중요한 역할을 하는데, 이러한 제품은 세정 또는 그루밍 (grooming) 동안에는 피부와 접촉하게 되지만, 그 후 다시 씻겨버리게 되는 제품 (예를 들어 샤워 젤, 샤워 제형, 샴푸, 액체 비누 등) 을 의미하는 것으로 이해된다. 특히 이러한 부문에서, 발포체 부피는 가능한 클수록 바람직하다. 사실, 초기 발포는 비교적 짧은 기간 (수 초 내지 1 분) 내에 일어난다. 통상적으로, 초기 발포 동안, 샤워 젤 또는 샴푸를 분산시키고, 손, 피부 및/또는 모발 사이를 문지름으로써 발포를 야기한다. 탁월한 초기 발포 거동은 본 발명의 맥락에서 근본적으로 중요하다. 실험실에서, 수성 계면활성제 용액의 초기 발포 거동은, 예를 들어 교반, 진탕, 펌핑, 기체 스트림을 통한 버블링에 의해 또는 또 다른 방식으로 비교적 짧은 시간 내에 용액을 휘저음으로써 평가될 수 있다. 본 발명의 목적에 사용되는 발포체 시험은 실험부에 보다 상세하게 기재되어 있다.
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pH 8 이하에서의 가수분해 안정성.
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임의의 시각적인 변화 (예를 들어 흐림, 변색, 상 분리, 투명성의 상실 등) 의 발생 없이, 실온 (23℃) 에서 12 주 이상에 걸친 저장 수명.
본 발명은 우선,
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일반식 (I) 의 알파-술포 지방산 2염 (A) 하나 이상,
(식 중, 라디칼 R1 은 탄소수 6 내지 18 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M1 및 M2 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨),
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일반식 (II) 의 N-아실글루탐산 화합물 (B) 하나 이상,
(식 중, 라디칼 R2 는 탄소수 7 내지 19 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M3 및 M4 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨),
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물
을 포함하는 수성 계면활성제 조성물로서,
단, 하기 조건이 적용되는 수성 계면활성제 조성물을 제공한다:
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수성 계면활성제 조성물 중 화합물 (A) 및 (B) 의 함량은 - 전체 수성 계면활성제 조성물을 기준으로 - 5 중량% 이상이고;
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수성 계면활성제 조성물이 일반식 (V) 의 에스테르 술포네이트 (E) 를 하나 이상 포함하는 경우,
(식 중, 라디칼 R5 는 탄소수 6 내지 18 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 R6 은 탄소수 1 내지 20 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 여기서 라디칼 R6 은 논리적으로 알케닐 라디칼이거나 또는 단지 탄소수 3 초과의 분지형일 수 있고, 라디칼 M7 은 Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨), 화합물 (A) 는 - 화합물 (A) 및 (E) 의 총합을 기준으로 - 50 중량% 이상 - 및 특히 90 중량% 이상으로 존재해야만 하고;
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수성 계면활성제 조성물 중 화합물 (B) : (A) 의 중량비는 2 : 1 내지 6 : 1 범위이고;
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수성 계면활성제 조성물의 pH 는 8 이하이고;
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23℃ 에서의 수성 계면활성제 조성물의 평균 투과율은 - TurbiScan MA 2000 을 사용하여 측정 시 - 80% 이상임.
놀랍게도, 상기 언급된 복합적인 목적이 본 발명에 따른 계면활성제 조성물에 의해 탁월한 방식으로 달성되었다. 예상치 못했으며, 따라서 매우 놀랍게도, 2염 (A) 은 상당히 고 농도로 N-아실글루탐산 화합물 (B) 와 조합으로 사용될 수 있으며, 이는 수성 조성물이 투명하고 흐리지 않다는 사실로부터 명백해진다. 다시 말해서: 2염 (A) 의 용해도는 N-아실글루탐산 화합물 (B) 와의 조합에 의해 유의하게 증가된다. 본 발명에 따른 조성물은 또한 시너지적인 발포 거동을 나타낸다: 두 가지 계면활성제는 개별적으로는 린스-오프 적용 범위에 대하여 덜 만족스러운 발포 거동을 갖지만, 본 발명의 계면활성제 (A) 및 (B) 의 조합은 탁월한 초기 발포 거동을 나타낸다.
화합물 (A)
본 발명의 맥락에서 알파-술포 지방산 2염으로서 언급되는, 화합물 (A) 는, 본 발명에 따른 수성 계면활성제 조성물에 있어서 필수적이다. 이는 상기 언급된 화학식 (I) 을 갖는다:
(식 중, 라디칼 R1 은 탄소수 6 내지 18 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M1 및 M2 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨). 이와 관련하여, 특히 바람직한 알칸올아민은 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 모노이소프로판올아민이다.
하나의 구현예에서, 단, 수성 계면활성제 조성물 중 라디칼 R1 이 알케닐 라디칼인 화합물 (A) 의 분율은 - 화합물 (A) 의 총량을 기준으로 - 3 중량% 이하이다.
바람직한 구현예에서, 화학식 (I) 에서 라디칼 R1 은 탄소수 10 내지 16 의 포화, 선형 라디칼이고, 여기서 화합물 (A) 에 대하여, 라디칼 R1 이 데실 및/또는 도데실 라디칼인 화합물 (A) 의 분율은 - 화합물 (A) 의 총량을 기준으로 - 90 중량% 이상이다.
바람직하게는, 화학식 (I) 에서 라디칼 M1 및 M2 는 Na 이다.
화합물 (A) 는 당업자에게 적절하게 공지된 모든 방법에 의해 제조될 수 있다. 여기서 특히 바람직한 제조 방법은 해당 카르복실산의 술페이트화 (sulfation) 이다. 여기서, 해당 카르복실산 및 특히 해당 지방산을 기체성 삼산화황과 반응시키고, 삼산화황은 바람직하게는 SO3 대 지방산의 몰비가 1.0 : 1 내지 1.1 : 1 범위가 되는 양으로 사용된다. 산성 술페이트화 생성물인, 이러한 방식으로 수득된 미정제 생성물은, 이어서 부분적으로 또는 완전히 중화되고, 바람직하게는 수성 NaOH 로 완전히 중화된다. 원하는 경우, 정제 단계 및/또는 표백 (생성물의 원하는 담색 (pale color) 을 조정하기 위하여) 을 수행할 수도 있다.
특히 바람직한 구현예에서, 화합물 (A) 는 공업용 등급의 형태로 사용된다. 이는, 해당 카르복실산, 특히 천연 지방산을 기체성 삼산화황을 이용하여 술페이트화하고, 그 결과 수득한 산성 술페이트화 생성물을 이어서 부분 또는 완전 중화시켜, 화합물 (A), (C) 및 (D) 의 혼합물을 수득하는 것을 의미한다. 반응 매개변수 (특히 카르복실산 및 삼산화황의 몰비, 및 또한 반응 온도) 의 상응하는 조정에 의해, 화합물 (A), (C) 및 (D) 의 비를 조절할 수 있다. 화합물 (C) 및 (D) 는 하기 챕터 "바람직한 구현예" 에 기재되어 있다.
본 발명의 맥락에서, 하기 조성을 갖는 알파-술포 지방산 2염의 공업용 등급 혼합물이 바람직하다:
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(A) 의 함량은 60 내지 100 중량% 범위이고,
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(C) 의 함량은 0 내지 20 중량% 범위이고,
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(D) 의 함량은 0 내지 20 중량% 범위이고,
단, 이러한 혼합물 중 구성성분 (A), (C) 및 (D) 의 합은 100 중량% 임.
하기 조성을 갖는 공업용 등급 혼합물이 매우 특히 바람직하다:
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(A) 의 함량은 70 내지 80 중량% 범위이고,
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(C) 의 함량은 10 내지 15 중량% 범위이고,
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(D) 의 함량은 10 내지 15 중량% 범위이고,
단, 이러한 혼합물 중 구성성분 (A), (C) 및 (D) 의 합은 100 중량% 임.
화합물 (B)
본 발명의 맥락에서 N-아실글루탐산 화합물로서 언급되는, 화합물 (B) 는, 본 발명에 따른 수성 계면활성제 조성물에 필수적이다. 이는 상기 언급된 화학식 (II) 를 갖는다:
(식 중, 라디칼 R2 는 탄소수 7 내지 19 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M3 및 M4 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨). 이와 관련하여, 특히 바람직한 알칸올아민은 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 모노이소프로판올아민이다. 하나의 구현예에서, 라디칼 M3 및 M4 는 둘 모두 Na (소듐) 이다.
하나의 구현예에서, 단, 라디칼 R2 가 알케닐 라디칼인 화합물 (B) 의 분율은 - 수성 계면활성제 조성물 중 화합물 (B) 의 총량을 기준으로 - 3 중량% 이하이다.
화합물 (B) 는 당업자에게 적절하게 공지된 모든 방법에 의해 제조될 수 있다.
하나의 구현예에서, 화학식 (II) 에서 라디칼 R2 는 탄소수 11 내지 13 의 포화, 선형 라디칼이다.
바람직한 구현예
하나의 구현예에서, 본 발명에 따른 수성 계면활성제 조성물은, 화합물 (A), (B) 및 물 이외에, 일반식 (III) 의 화합물 (C) 하나 이상을 부가적으로 포함한다:
화학식 (III) 에서, 라디칼 R4 는 탄소수 7 내지 19 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M5 는 H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택된다. 이와 관련하여, 특히 바람직한 알칸올아민은 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 모노이소프로판올아민이다.
하나의 구현예에서, 본 발명에 따른 수성 계면활성제 조성물은, 화합물 (A), (B) 및 물 이외에, 일반식 (IV) 의 황산의 무기염 (D) 하나 이상을 부가적으로 포함한다:
(식 중, M6 은 Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨). 이와 관련하여, 특히 바람직한 알칸올아민은 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 모노이소프로판올아민이다.
바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수성 계면활성제 조성물은 화합물 (A), (B), (C) 및 (D) 를 포함한다. 여기서, 화합물 (A) 의 라디칼 M1 및 M2, 화합물 (B) 의 라디칼 M3 및 M4, 화합물 (C) 의 라디칼 M5 및 화합물 (D) 의 라디칼 M6 이 Na (소듐) 인 경우가 특히 바람직하다.
상기 설명된 바와 같이, 조성물 중 화합물 (A) 및 (B) 의 함량은 - 전체 조성물을 기준으로 - 5 중량% 이상이다. 바람직하게는, 조성물 중 화합물 (A) 및 (B) 의 함량은 - 전체 조성물을 기준으로 - 5 내지 50 중량% 범위, 특히 5 내지 20 중량% 범위 및 특히 바람직하게는 8 내지 12 중량% 범위이다.
상기 언급된 바와 같이, 조성물 중 화합물 (B) : (A) 의 중량비는 2 : 1 내지 6 : 1 범위이다.
바람직한 구현예에서, 조성물 중 화합물 (B) : (A) 의 중량비는 3 : 1 내지 4.5 : 1 범위이다.
조성물의 pH 는 8 이하이다. pH 는 바람직하게는 7 이하로 조정된다. 바람직한 구현예에서, 조성물의 pH 는 4.5 내지 7.0 및 특히 4.5 내지 5.5 범위이다.
원하는 경우, 본 발명에 따른 수성 계면활성제 조성물은, 구조적인 관점에서, 상기 언급된 화합물 (A), (B), (D) 또는 (E) 에 속하지 않는, 추가의 계면활성제 하나 이상을 부가적으로 포함할 수 있다. 이러한 계면활성제는 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성 계면활성제일 수 있다.
조성물의 용도
본 발명의 추가의 주제는 화장품, 및 또한 세제 및 클리너를 위한 상기 언급된 조성물의 용도이다.
화장품에 관하여, 특히 바람직한 것은, 특히 헤어 샴푸, 샤워 젤, 비누, 합성 세제, 세정용 페이스트, 세정용 로션, 스크럽 제제, 폼 배쓰 (foam bath), 오일 배쓰 (oil bath), 샤워 배쓰 (shower bath), 면도용 폼 (shaving foam), 면도용 로션, 면도용 크림 및 치아 보호 제품 (예를 들어 치약, 구강청결제 등) 의 형태로 존재하는 것들이다.
클리너에 관하여, 여기서는 특히 욕실 및 화장실 클리너 등과 같은 경질 표면 세척용 저 pH 제품, 및 또한 위생 설비에 사용되는 세척용 및/또는 방향 젤이 바람직하다.
실시예
사용된 물질
완전 탈염수 (Completely demin. water) = 완전히 탈염화된 물
SFA-I: 천연 C12/14-지방산을 기반으로 하는 공업용 등급의 알파-술포 지방산 2염; 조성: 74 중량% 2소듐 2-술포라우레이트, 13 중량% 소듐 라우레이트, 11 중량% 소듐 술페이트, 2 중량% 물. 여기서 용어 "라우레이트" 는, 기본 천연 지방산 혼합물의 C12/14 중량비가 70 : 30 인 것을 의미함.
SFA-II: 천연 C12/14-지방산을 기반으로 하는 정제된 알파-술포 지방산 2염; 조성: 90 중량% 2소듐 2-술포라우레이트, 5 중량% 소듐 라우레이트, 0.2 중량% 소듐 술페이트, 4.8 중량% 물. 여기서 용어 "라우레이트" 는, 기본 천연 지방산 혼합물의 C12/14 중량비가 70 : 30 인 것을 의미함.
ACG: Plantapon ACG HC (소듐 코코일 글루타메이트, 41 중량% 활성 물질, BASF PCN 사의 시판품).
측정 및 시험 방법
pH: 표준 시판용 pH 측정기를 사용하여, pH 를 제형, 즉 수성 계면활성제 조성물 중에서 직접 측정하였다.
균질성 및 외관: 수성 계면활성제 조성물의 균질성 및 외관의 평가를 125 ml 의 입구가 넓은 유리병 중에서 시각적으로 (육안으로) 수행하였다. 여기서, 균질성을 먼저 평가하였다. 본 발명의 맥락에서, 균질성은, 육안으로 보이는 크리밍 (creaming) 또는 침전이 발생하지 않은 것을 의미하는 것으로 이해된다. 조성물이 균질성인 것으로 평가되는 경우, 이의 외관은 또한, 예를 들어 약간 불투명함 (하지만, 항상 여전히 명확하게 반투명함) 내지 무색 투명함과 같은 속성으로 평가되고 특징화된다.
투명성:
샘플을 초기에 육안으로 관찰하였다. 이러한 경우, 명백한 흐림, 결정 또는 침전이 바로 확인되었다. 샘플에 명백하게 고체 침전물이 존재하지 않는 경우, 투명성을 23℃ 에서 TurbiScan MA 2000 (Formulaction 사의 측정 기기) 에 의해 정량적으로 측정하였다. 평균 투과율이 80% 이상인 경우, 샘플을 투명한 것으로 지정하였다. 따라서, 하기 표 1 에의 기재 "투명함" 은, 평균 투과율이 80% 이상인 것을 의미한다.
TurbiScan MA 2000 을 사용한 투명성의 정량적 측정을 위하여, 우선 시험하고자 하는 수성 계면활성제 조성물의 샘플 5 ml 를 기기-특정한 측정용 셀 내에 위치시키고, 기포가 전부 사라질 때까지 실온 (23℃) 에서 24 시간 동안 정치시켰다. 이어서, 입사광 (파장 850 nm) 의 투과율을 20 mm 내지 50 mm 의 샘플 수준에 걸쳐 평가하였다. 상기 측정 기기의 제조업자에 의해 제공된 Turbisoft 소프트웨어 (Version 1.2.1.) 를 사용하여 평가를 수행하였다: 각각의 측정에 대하여, 샘플 수준 초과의 투과율 (% 로서) 의 평균값을 소프트웨어에 의해 산출하였다. 이러한 평균값을 본 출원의 목적을 위하여 평균 투과율로 지칭하였다. 여기서, 투과율 측정을 각각의 샘플에 대하여 3 회 반복하고, 평균 투과율에 대하여 수득된 값으로부터 수치적 평균값을 형성하였다.
초기 발포 거동의 측정:
초기 발포 거동 (로터 발포 방법 (rotor foam method)) 을 시험하기 위하여, 표준 시판용 측정 기기 (Sita Foam Tester R 2000) 를 사용하였다. 이를 위하여, 우선 수성 계면활성제 용액을 하기와 같이 제조하였다: 시험하고자 하는 각각의 샘플의 활성 물질 1 g (사용한 샘플은 SFA-I 또는 ACG 또는 이러한 물질의 혼합물이었음, 하기 참조; SFA-I 의 경우, 활성 물질 함량은 - 상기 언급된 바와 같이 - 2염 함량을 의미하는 것으로 이해됨) 을, 20℃ 에서 완전 탈염수 (= 게르만 경도 (German hardness) 가 0°인 물) 1 리터 중에 용해시켰다. 용액의 pH 를 희석된 시트르산 또는 수산화소듐 수용액을 이용하여 목적하는 값으로 조정하였다 - 각각의 값은 표 1 및 2 에 제시되어 있음. 이러한 방식으로 제조된 용액을 30℃ 까지 가열하였다.
250 ml 의 가열된 저장조를 측정 기기로 옮기고, 1300 rpm (분 당 회전수) 의 속도로 10 초 동안 발포시킨 후, 존재하는 발포체 부피를 확인하고 (ml 로서), 이어서 추가 10 초 동안 발포시킨 후, 존재하는 발포체 부피 (ml 로서) 를 확인하는 등, 즉, 발포체 수준을 발포 동안 매 10 초 마다 측정하였다. 80 초의 발포 기간 후, 측정을 종결하였다. 측정을 각각의 샘플에 대하여 3 회 반복하였고, 각각의 경우 동일한 배치로부터의 새로운 용액을 사용하였으며, 40, 60 및 80 초 후 측정 결과를 3 개의 측정치로부터의 평균으로서 제시하였다 (표 참조).
저장 수명:
계면활성제 조성물을 23℃ 에서 12 주의 기간 동안 저장하였다. 이어서, 조성물의 두 가지 매개변수인 균질성 및 외관에 대한 시험을 수행하였다. 이어서, 두 가지 매개변수가 전체 12 주 기간에 걸쳐 변하지 않고 유지되는 경우, 조성물을 저장-안정성이 있는 것으로 간주하였다.
실시예
실시예 1 (본 발명)
제조 (배치 크기 200 g): 표 1 에 따른 구성성분들을 교반하면서 23℃ 에서 완전 탈염수 중에 용해시켰다 (완전 탈염수 = 게르만 경도가 0°인 물). 이어서, 시트르산 (50% 용액) 을 첨가하여 pH 를 표 1 에 제시된 값으로 조정하였다. 평가된 매개변수 (균질성, 외관, 저장 수명) 는 표 1 에서 확인할 수 있다.
실시예 2 (본 발명)
사용된 구성성분의 양을 변경한 것 외에는, 실시예 1 에서와 같이 제조하였다 (표 1 참조). 실시예 1 과 같이 시트르산을 이용하여 pH 를 조정하였다 (표 1 에 제시된 값으로). 평가된 매개변수 (균질성, 외관, 저장 수명) 는 표 1 에서 확인할 수 있다.
비교예 1 및 2
ACG 또는 SFA I 을 배타적으로 사용한 것 이외에는, 실시예 1 에서와 같이 제조하였다 (표 2 참조). 시트르산을 이용하여 pH 를 조정하였다 (표 2 에 제시된 값으로). 평가된 매개변수 (균질성, 외관, 저장 수명) 는 표 2 에서 확인할 수 있다.
실시예 3 내지 7 (본 발명):
계면활성제 혼합물 ACG/SFA I 또는 ACG/SFA II 의 초기 발포 거동에 대한 데이터는 표 3 에서 확인할 수 있다.
비교예 3 내지 7:
개별적인 계면활성제 ACG 또는 SFA I 의 초기 발포 거동에 대한 데이터는 표 4 에서 확인할 수 있다.
Claims (14)
- - 일반식 (I) 의 알파-술포 지방산 2염 (A) 하나 이상,
(식 중, 라디칼 R1 은 탄소수 6 내지 18 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M1 및 M2 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨),
- 일반식 (II) 의 N-아실글루탐산 화합물 (B) 하나 이상,
(식 중, 라디칼 R2 는 탄소수 7 내지 19 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M3 및 M4 는 - 서로 독립적으로 - H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨),
- 물
을 포함하는 수성 계면활성제 조성물로서,
단, 하기 조건이 적용되는, 수성 계면활성제 조성물:
- 수성 계면활성제 조성물 중 화합물 (A) 및 (B) 의 함량은 - 전체 수성 계면활성제 조성물을 기준으로 - 5 중량% 이상이고;
- 수성 계면활성제 조성물이 일반식 (V) 의 에스테르 술포네이트 (E) 를 하나 이상 포함하는 경우,
(식 중, 라디칼 R5 는 탄소수 6 내지 18 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 R6 은 탄소수 1 내지 20 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 여기서 라디칼 R6 은 논리적으로 알케닐 라디칼이거나 또는 단지 탄소수 3 초과의 분지형일 수 있고, 라디칼 M7 은 Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨), 화합물 (A) 는 - 화합물 (A) 및 (E) 의 총합을 기준으로 - 50 중량% 이상으로 존재해야만 하고;
- 수성 계면활성제 조성물 중 화합물 (B) : (A) 의 중량비는 2 : 1 내지 6 : 1 범위이고;
- 수성 계면활성제 조성물의 pH 는 8 이하이고;
- 23℃ 에서의 수성 계면활성제 조성물의 평균 투과율은 - TurbiScan MA 2000 을 사용하여 측정 시 - 80% 이상임. - 제 1 항에 있어서, 화학식 (II) 에서 라디칼 R2 가 탄소수 11 내지 13 의 포화 알킬 라디칼인 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 화학식 (I) 에서 라디칼 R1 이 탄소수 10 내지 16 의 포화, 선형 라디칼이고, 여기서 화합물 (A) 에 대하여, 라디칼 R1 이 데실 또는 도데실 라디칼인 화합물 (A) 의 분율이 - 화합물 (A) 의 총량을 기준으로 - 90 중량% 이상인 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 라디칼 M1 및 M2 가 Na 인 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 라디칼 M3 및 M4 가 Na 인 조성물.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 일반식 (III) 의 화합물 (C) 하나 이상을 부가적으로 포함하는 조성물:
(식 중, 라디칼 R4 는 탄소수 7 내지 19 의 선형 또는 분지형 알킬 또는 알케닐 라디칼이고, 라디칼 M5 는 H, Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨). - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 일반식 (IV) 의 황산의 무기염 (D) 하나 이상을 부가적으로 포함하는 조성물:
(식 중, M6 은 Li, Na, K, Ca/2, Mg/2, 암모늄 및 알칸올아민의 군으로부터 선택됨). - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 중 화합물 (A) 및 (B) 의 함량이 - 전체 조성물을 기준으로 - 8 내지 12 중량% 범위인 조성물.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 중 화합물 (B) : (A) 의 중량비가 3 : 1 내지 4.5 : 1 범위인 조성물.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물의 pH 가 4.0 내지 7.0 범위인 조성물.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물의 pH 가 4.5 내지 5.5 범위인 조성물.
- 화장품 및 또한 세제 (detergent) 및 클리너 (cleaner) 를 위한, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
- 헤어 샴푸, 샤워 젤, 비누, 합성 세제, 세정용 페이스트, 세정용 로션, 스크럽 제제, 폼 배쓰 (foam bath), 오일 배쓰 (oil bath), 샤워 배쓰 (shower bath), 면도용 폼 (shaving foam), 면도용 로션, 면도용 크림 및 치아 보호 제품 형태의 화장품을 위한, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
- 욕실 및 화장실 클리너 등과 같은 경질 표면 세척용 저 pH 제품, 및 또한 위생 설비에 사용되는 세척용 및/또는 방향 젤을 위한, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
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