KR20170031335A - 내화학성이 개선된 투명 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
PMMA 수지에 특정 상용화제를 사용하여 흐림도 및 투과율의 저하 없는 내화학성 PMMA 열가소성 수지 조성물이 개시된다. 본 발명은 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 90~99.9중량%; 및 폴리에틸렌글리콜 0.1~10중량%;를 포함하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 투명 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내화학성이 개선된 투명 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물에 관한 것이다.
현재까지 자동차 특히, 에스유브이(스포츠 유틸리티 비히클, 이하 'SUV'라 칭함) 및 해치백 자동차의 외부 후방 경고등(하이마운트 써드램프)에는 적색 투명의 폴리메틸메티크릴레이트(이하, 'PMMA'라고도 칭함)계 소재가 사용되고 있으나, 램프커버의 형상, 워셔액의 종류 및 외부 환경에 따라서, 크랙이 발생하는 품질 문제가 지속적으로 발생되어 왔다.
따라서 자동차 메이커 및 램프 생산업체는 이러한 문제를 해결하기 위하여, 고내열 및 내화학성 PMMA 수지를 사용하였으나, 일부 개선되는 측면이 있으나 크게 개선되지는 않고 있다. 따라서 램프커버의 내부응력 제거를 통하여 내화학성을 개선할 수 있기 때문에, 고온 및 장기간의 열처리 공정을 적용하고 있다.
자동차 메이커에서는 열처리 공정에 상당의 비용과 공정지연이 발생하기 때문에, 기존의 내화학성 PMMA 수지보다 내화학성이 우수한 투명 PMMA계 열가소성 수지 개발을 지속적으로 요청하고 있는 실정이다.
한국등록특허 제1545191호는 내화학성과 내후성이 뛰어난 아크릴계 공중합체의 제조방법으로, 아크릴계 단량체 75 내지 90 중량% 및 스티렌계 단량체 10 내지 25 중량%를 포함하는 아크릴계 공중합체의 제조방법을 개시하고 있으나, 아크릴과 스티렌의 굴절율이 다르기 때문에 흐림도(haze)가 0.4% 이상 보이면서 고투명의 광학재료에 적용하기에는 한계가 있다.
한국공개특허 제2004-0090117호는 열가소성 수지 조성물로서 폴리카보네이트와 ABS의 블렌드 시 내화학성이 우수한 LLDPE, HDPE 및 이들의 혼합물을 첨가함으로써, 기계적 물성, 상온 및 저온에서의 내충격성, 내화학성 등이 우수하여 자동차의 크래쉬 패드(crash pad), 전기 및 전자부품 등에 적용하여 유용하게 사용될 수 있도록 물성을 개선한 열가소성 수지 조성물을 개시하고 있으나, 투명 제품인 아크릴에 적용하기에는 한계가 있다.
한편, 한국등록특허 제0804547호는 표면광택, 대전방지성, 내마모성 및 내충격성이 우수한 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물에 관한 것으로, 폴리에틸렌글리콜에서 선택되는 1종 이상의 성분을 0.5~3 중량부로 더 추가하여 사용하는 것을 특징으로 하는 표면 광택, 대전방지성, 내마모성 및 내충격성이 우수한 PMMA계 수지 조성물을 제시하고 있으나, 내화학성 향상에 대해서는 언급하지 않고 있으며, 코어쉘 투명/불투명 충격보강제를 필수 성분으로 포함하고 있기 때문에 굴곡탄성율/굴곡강도가 급격하게 하락하게 되어 내화학성 테스트에 대한 변별력이 없다.
PMMA는 현재 자동차용 리어램프 커버에 많은 양이 사용되고 있다. 이때, 리어램프 커버는 형상이 복잡하고, 투명과 적색투명 PMMA 수지가 접합하는 등의 복잡한 공정이 있어, 리어램프 등의 내부커버와 열융착, 초음파 융착 등을 거친 후에, 내화학성 및 외부충격에 의한 크랙을 방지하기 위하여 열처리가 이루어 진다. 특히 SUV 및 해치백 자동차의 외부 후방 경고등(하이마운트 써드램프) 근처에는 일반 세단 승용차와는 달리 워셔액 노즐이 설치되어 있고, 외부 오염물에 의한 뒷유리창 시인성을 개선하기 위하여 워셔액을 뿌려줄 때, 외부 후방경고등 커버에 알코올 성분이 표면에 남아, 내부응력이 최대 지점부터 크랙이 발생하게 되어 램프의 내부 밀실성이 떨어져 품질 문제가 발생할 가능성이 높다.
내화학성이 우수한 고분자 폴리올레핀계 제품은 PMMA와 블렌딩 될 경우, 급격하게 흐림도(haze)가 상승하고, 투과율이 떨어질 뿐만 아니라, 상분리 현상으로 표면에서 분리되는 현상을 보인다. 따라서, 일정 함량 포함되어도 투과율에 미치는 영향이 적고, 기계적 물성, 내광성 및 내후성에도 문제가 없는 첨가제 선택이 필수적이다.
본 발명에서는 PMMA 수지에 특정 상용화제를 사용하여 흐림도 및 투과율의 저하 없는 내화학성 PMMA 열가소성 수지를 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 90~99.9중량%; 및 폴리에틸렌글리콜 0.1~10중량%;를 포함하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물을 제공한다.
또한 상기 폴리에틸렌글리콜은 질량평균분자량이 10,000~25,000인 것을 특징으로 하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물을 제공한다.
또한 상기 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물은 85~93%의 투과율, H~2H의 연필경도, 10~20J/m의 아이조드 충격강도 및 1~20g/10min의 수지 흐름성(MFR, 230℃, 3.8㎏f)을 갖는 것을 특징으로 하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물을 제공한다.
또한 상기 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물은 하기 방법에 따른 내화학성 측정 시 크랙이 발생하지 않는 것을 특징으로 하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물을 제공한다.
[내화학성 측정 방법]
상기 수지 조성물의 ASTM 사출 시편에 대하여 내환경응력균열저항(ESCR) 측정용 금형을 이용하여 전단응력 0.5%로 조절된 상태에서 에탄올 35~50%로 시편의 크랙 발생 여부를 관찰함.
상기 또 다른 과제 해결을 위하여 본 발명은, 상기 수지 조성물을 포함하는 내화학성 재료를 제공한다.
이러한 본 발명에 따른 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물 및 이를 이용한 재료는, 종래 스티렌계 공중합체 대신에 투명성이 높은 소정 범위의 질량평균분자량을 가진 폴리에틸렌글리콜을 상용화제로 적용하여, 투명성 및 내화학성을 만족하는 PMMA계 열가소성 수지를 제공함으로써, 자동차용 리어램프 및 경고등에 적용되는 PMMA 램프커버에 내화학성을 적용하면서 품질개선, 원가절감 및 생산공정의 개선을 가능하도록 한다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명자들은 종래 PMMA 수지의 내화학성 개선을 위해 내화학성이 우수한 고분자 폴리올레핀계 제품을 PMMA와 블렌딩할 경우 투명성이 저하되고, 상분리 현상으로 표면에서 분리되는 현상을 보여, 일정 함량 포함되어도 투과율에 미치는 영향이 적고, 기계적 물성, 내광성 및 내후성에도 문제가 없는 첨가제의 사용에 대해 예의 연구를 거듭한 결과, 놀랍게도 소정 범위의 질량평균분자량을 가진 폴리에틸렌글리콜을 상용화제로 적용할 경우 PMMA계 열가소성 수지의 투명성 및 내화학성을 만족시킬 수 있음을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.
따라서 본 발명은 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 90~99.9중량%; 및 폴리에틸렌글리콜 0.1~10중량%;를 포함하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물을 개시한다.
본 발명에서 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체는 통상적인 괴상, 유화 및 현탁 중합법에 의해 제조된 것이 사용될 수 있으며, 예컨대 메틸메타크릴레이트 단량체를 중합개시제에 의한 부가반응으로 얻어지는 고분자량의 폴리메틸메타크릴레이트가 사용될 수 있다.
상기 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체는 수지 흐름성(MFR, 230℃, 3.8㎏f)이 0.1~25g/10min인 것이 사용될 수 있으나, 바람직하게는 0.5~10g/10min, 더욱 바람직하게는 1~5g/10min인 것이 사용될 수 있다. 상기 수지 흐름성이 낮을 경우에는 흐름성 저하로 제품 표면 및 크기에 따라 양호한 제품을 얻기 어려울 수 있으며, 과도할 경우에는 흐름성은 좋아지나 충격 특성이 저하될 수 있다.
또한 상기 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체는 성형성 및 충격강도를 더욱 고려하여 고유동성을 지닌 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 질량평균분자량이 50,000~150,000, 더욱 바람직하게는 80,000~120,000인 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체가 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체는 후술하는 폴리에틸렌글리콜 함량에 대응하여 90~99.9중량% 함량으로 포함되며, 바람직하게는 93~99.5중량%, 더욱 바람직하게는 97~99중량% 함량으로 포함될 수 있다. 상기 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 함량이 상기 범위를 벗어날 경우 적당한 충격강도와 요구되는 연필경도를 만족시키기 어려울 수 있다.
본 발명에서 폴리에틸렌글리콜은 흐림도 및 투과율의 저하 없이 상기 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체에 첨가되어 최종 수지 조성물의 내화학성을 향상시키는 것으로, 상기 요구되는 최적의 물성 구현을 위해 0.1~10중량% 함량으로 포함되며, 바람직하게는 0.5~7중량%, 더욱 바람직하게는 1~3중량% 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물은 그 목적을 벗어나지 않는 범위 내에서 각각의 용도에 따라 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제로는 산화방지제, 충격보강제, 열안정제, 이형제, 핵제, 대전방지제, 무기 첨가제, 자외선 안정제, 염료, 안료 등이 일반적으로 사용되는 범위에서 단독 또는 2종 이상 혼합되어 추가로 첨가될 수 있으며, 상기 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물 100중량부에 대하여 0.1~10중량부로 첨가될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 구체적인 실시예를 들어 설명한다.
먼저, 본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 성분의 사양을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예
1
폴리메틸메타크릴레이트 공중합체(VH) 99중량% 및 폴리에틸렌글리콜(질량평균분자량 20,000) 1중량% 비율로 정량하여 혼합하고, 280℃로 가열된 이축압출기(TEM-26SS, Toshiba사)를 이용하여 용융 온도 300℃, 주입 속도 12㎏/hr, 스크류 회전 속도 200rpm 조건으로 혼합물을 칩 형태로 제조 후 사출기(170MT, 우진세렉스) 및 ASTM 시편 모양을 가진 금형을 이용하여 시편을 제작하였다.
실시예
2
실시예 1에서 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체(VH) 98중량% 및 폴리에틸렌글리콜(질량평균분자량 20,000) 2중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
실시예 3
실시예 1에서 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체(VH) 97중량% 및 폴리에틸렌글리콜(질량평균분자량 20,000) 3중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
실시예 4
실시예 1에서 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체(VH) 95중량% 및 폴리에틸렌글리콜(질량평균분자량 20,000) 5중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
실시예 5
실시예 1에서 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체(VH) 93중량% 및 폴리에틸렌글리콜(질량평균분자량 20,000) 7중량% 비율로 정량한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 1
실시예 1에서 폴리에틸렌글리콜을 사용하지 않고, 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체(VH) 100중량% 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 2
비교예 1에서 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체(VH) 대신 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체(VH4)를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 3
실시예 1에서 질량평균분자량이 6,000인 폴리에틸렌글리콜을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 4
실시예 2에서 질량평균분자량이 6,000인 폴리에틸렌글리콜을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 5
실시예 3에서 질량평균분자량이 6,000인 폴리에틸렌글리콜을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 6
실시예 4에서 질량평균분자량이 6,000인 폴리에틸렌글리콜을 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
비교예 7
실시예 5에서 질량평균분자량이 6,000인 폴리에틸렌글리콜을 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 시편을 제작하였다.
시험예
본 발명에 따라 제조된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물의 물성을 평가하기 위해 상기 실시예 및 비교예에 따른 시편에 대하여 하기의 방법에 따라 기계적 물성, 충격강도, 투명성 특성, 내화학성 등을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[측정방법]
(1) 수지 흐름성(MFR) : ASTM D1238에 따라 230℃에서 3.8㎏ 하중 조건하에서 측정하였다.
(2) 밀도 : ASTM D792에 따라 측정하였다.
(3) IZOD 충격강도 : ASTM D256에 따라 측정하였다.
(4) 열변형온도(HDT) : ASTM D648에 따라 1.82㎫, 120℃/hr 조건하에서 측정하였다.
(5) 인장강도, 파단점신률 : ASTM D638에 따라 50㎜/min 조건하에서 측정하였다.
(6) 굴곡탄성율, 굴곡강도 : ASTM D790에 따라 10㎜/min 조건하에서 측정하였다.
(7) 연필경도 : JIS K-6301에 따라 10㎜/20초 조건하에서 측정하였다.
(8) 투과율 및 흐림도(Haze) : 전광선투과율 측정기 장비(NDH 5000, NIPPON DENSHOKU)를 이용하여 측정하였다.
(9) 내화학성 : 기존 내환경응력균열저항(ESCR) 측정용 금형을 이용하여 전단응력을 0.5, 1.0, 1.5% 별로 조절된 상태에서 에탄올 35, 50%로 시편의 절단, 미세 크랙 및 양호 수준으로 관찰 및 평가하였다.
표 2를 참조하면, 본 발명에 따라 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 및 폴리에틸렌글리콜을 최적 조성으로 포함하여 제조될 경우(실시예 1 내지 5) 92% 이상의 투과율, 13㎏·㎝/㎝ 이상의 IZOD 충격강도, 2H 이상의 연필경도, 2~7g/10min 수지 흐름성 등 우수한 기계적 및 투명성 특성을 가지는 것을 확인할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물로 제조된 시편은 내화학성 특성에 있어 전단응력 0.5%로 조절된 상태에서 에탄올 35~50% 시편의 크랙이 전혀 발생하지 않아 우수한 내화학성의 구현이 가능한 것을 알 수 있다. 이때 기계적 특성, 투명성, 내화학성 등 모든 물성의 밸런스 측면을 고려하면 폴리에틸렌글리콜 함량이 1~3중량% 수준(실시예 1 내지 3)이 가장 바람직한 것으로 나타났다.
이에 반해, 본 발명과 같이 폴리에틸렌글리콜을 첨가하지 않을 경우(비교예 1 및 2)에는 기존 내화학성 PMMA를 사용(비교예 2)하더라도 내화학성이 본 발명에 따라 폴리에틸렌글리콜을 첨가한 경우에 현저히 미치지 못한 것을 알 수 있다. 또한 폴리에틸렌글리콜을 첨가하더라도 일정 수준의 질량평균분자량을 갖지 않는 폴리에틸렌글리콜을 사용할 경우(비교예 3 내지 7)에도 내화학성이 좋지 않을 것을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하였다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미, 범위 및 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (5)
- 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 90~99.9중량%; 및 폴리에틸렌글리콜 0.1~10중량%;를 포함하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 폴리에틸렌글리콜은 질량평균분자량이 10,000~25,000인 것을 특징으로 하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물은 85~93%의 투과율, H~2H의 연필경도, 10~20J/m의 아이조드 충격강도 및 1~20g/10min의 수지 흐름성(MFR, 230℃, 3.8㎏f)을 갖는 것을 특징으로 하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물은 하기 방법에 따른 내화학성 측정 시 크랙이 발생하지 않는 것을 특징으로 하는 내화학성이 개선된 폴리메틸메타크릴레이트계 수지 조성물.
[내화학성 측정 방법]
상기 수지 조성물의 ASTM 사출 시편에 대하여 내환경응력균열저항(ESCR) 측정용 금형을 이용하여 전단응력 0.5%로 조절된 상태에서 에탄올 35~50%로 시편의 크랙 발생 여부를 관찰함. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 수지 조성물을 포함하는 내화학성 재료.
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