KR20170023163A - 자석 재료, 영구 자석, 모터 및 발전기 - Google Patents

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Abstract

실시 형태의 자석 재료는, R1Nx(CrpSiqM1 -p-q)z(R은 Y, La, Ce, Pr, Nd 및 Sm에서 선택되는 적어도 1개의 원소, M은 Fe 및 Co에서 선택되는 적어도 1개의 원소, 0.5≤x≤1.5(원자비), 0.005≤p≤0.2(원자비), 0.005≤q≤0.2(원자비), 6.0≤z≤7.5(원자비))로 표현되는 조성을 구비한다. 자석 재료의 X선 회절 프로파일에 있어서, α-Fe상으로부터의 X선 회절 피크의 최대 강도를 Iα-Fe, R2M17N3상으로부터의 X선 회절 피크의 최대 강도를 I2 -17-3이라 했을 때, 자석 재료는 Iα-Fe/I2 -17-3<0.05의 조건을 만족한다.

Description

자석 재료, 영구 자석, 모터 및 발전기{MAGNET MATERIAL, PERMANENT MAGNET, MOTOR, AND GENERATOR}
본 발명의 실시 형태는, 자석 재료, 영구 자석, 모터 및 발전기에 관한 것이다.
고성능 영구 자석으로서는, Sm-Co계 자석이나 Nd-Fe-B계 자석 등의 희토류 자석이 알려져 있다. 희토류 자석은, 모터, 스피커, 계측기 등의 전기기기, 또한 하이브리드 자동차(Hybrid Electric Vehicle: HEV)나 전기 자동차(Electric Vehicle: EV) 등에 사용되고 있다. 최근 들어, 각종 전기기기에 대하여 소형화의 요구가 높아지고 있고, 또한 HEV나 EV에서 사용되는 모터의 수요가 증가하고 있다. 이러한 요구에 부응하기 위해서, 최대 자기 에너지곱((BH)max)을 보다 한층 향상시킨 영구 자석이 요구되고 있다.
보다 고성능의 영구 자석을 얻기 위한 자석 재료로서는, 희토류 원소와 Fe 등의 전이 금속 원소와의 조합이 유망하다. Sm-Fe-N계 재료는, Nd-Fe-B계 재료에 필적하는 높은 포화 자화와, Nd-Fe-B계 재료를 초과하는 큰 자기 이방성을 갖기 때문에, 고성능 자석으로서의 응용이 기대되고 있다. 그러나, Sm-Fe-N계 자석 재료는 약 550℃ 이상의 온도에 의한 가열로 열분해되어버린다는 결점을 갖고 있다. 이 때문에, Sm-Fe-N계 재료는 소결에 의해 치밀화할 수 없다. 현 상황에서는, Sm-Fe-N계 자석 재료의 응용은 본드 자석에 한정되어 있다.
이러한 점에 대하여, Sm-Fe-N계 자석 재료의 Fe의 일부를 Cr 및 Si로 치환함으로써, 열분해 온도를 높이는 것이 제안되어 있다. 구체적으로는, Sm2Fe17상의 Fe의 일부를 Cr과 Si로 치환한 재료를 질화 처리함으로써, Sm2(Fe, Cr, Si)17Nx상의 시차 주사 열량 측정에 있어서의 열분해의 피크값이 약 820 내지 840℃까지 상승한다. 이러한 Sm-(Fe,Cr,Si)-N계 자석 재료에 의하면, 비교적 저온에서의 핫 프레스에 의해 소결 자석을 얻을 수 있다.
그러나, 종래의 Sm-(Fe,Cr,Si)-N계 자석 재료는, 비교적 많은 α-Fe상을 포함하고 있다. α-Fe상을 포함하는 Sm-(Fe,Cr,Si)-N계 자석 재료를 사용한 영구 자석에서는, 자석 재료 중의 α-Fe상에 기인해서 충분한 자기 특성이 얻어지지 않는다. 즉, 종래의 Sm-(Fe,Cr,Si)-N계 자석 재료에서는, 소결 자석 등의 원료 분말로서 균질한 Sm2Fe17Nx상이 얻어지지 않고 있다. 이 때문에, 균질한 Sm2Fe17Nx상을 포함하는 Sm-(Fe,Cr,Si)-N계 자석 재료가 요구되고 있다.
일본 특허 공개 제2002-313614호 공보
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, α-Fe상 등의 불순물상의 함유량을 저감해서 자기 특성을 향상시킨 Sm-(Fe,Cr,Si)-N계의 자석 재료, 그것을 사용한 영구 자석, 모터 및 발전기를 제공하는 데 있다.
실시 형태의 자석 재료는,
조성식: R1Nx(CrpSiqM1 -p-q)z
(식 중, R은 Y, La, Ce, Pr, Nd 및 Sm으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개의 원소, M은 Fe 및 Co로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개의 원소이며, x는 0.5≤x≤1.5를 만족하는 원자비, p는 0.005≤p≤0.2를 만족하는 원자비, q는 0.005≤q≤0.2를 만족하는 원자비, z는 6.0≤z≤7.5를 만족하는 원자비임)
로 표현되는 조성을 구비한다. 자석 재료의 X선 회절 프로파일에 있어서, α-Fe상으로부터의 X선 회절 피크의 최대 강도를 Iα-Fe, R2M17N3상으로부터의 X선 회절 피크의 최대 강도를 I2 -17-3이라 했을 때, 실시 형태의 자석 재료는 Iα-Fe<0.05I2 -17-3의 조건을 만족한다.
도 1은 실시예 1의 자석 재료의 질화 처리 전과 질화 처리 후의 X선 회절 프로파일을 도시하는 도면이다.
도 2는 비교예 1의 자석 재료의 질화 처리 전과 질화 처리 후의 X선 회절 프로파일을 도시하는 도면이다.
도 3은 실시 형태의 영구 자석 모터를 도시하는 도면이다.
도 4는 실시 형태의 가변 자속 모터를 도시하는 도면이다.
도 5는 실시 형태의 발전기를 도시하는 도면이다.
이하, 실시 형태의 자석 재료에 대해서 설명한다. 실시 형태의 자석 재료는,
조성식: R1Nx(CrpSiqM1 -p-q)z … (1)
(식 중, R은 Y, La, Ce, Pr, Nd 및 Sm으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개의 원소, M은 Fe 및 Co로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개의 원소이며, x는 0.5≤x≤1.5를 만족하는 원자비, p는 0.005≤p≤0.2를 만족하는 원자비, q는 0.005≤q≤0.2를 만족하는 원자비, z는 6.0≤z≤7.5를 만족하는 원자비임)
로 표현되는 조성을 구비한다.
실시 형태의 자석 재료의 조성을 나타내는 조성식 (1)에서, R 원소에는 이트륨(Y), 란탄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd) 및 사마륨(Sm)에서 선택되는 적어도 1개가 사용된다. 이러한 경 희토류 원소(R 원소)는, 모두 자석 재료에 큰 자기 이방성을 초래하여, 높은 보자력을 부여한다. R 원소의 50원자％ 이상이 Sm인 것이 바람직하고, 또한 R 원소의 70원자％ 이상이 Sm인 것이 바람직하다. 이러한 R 원소를 사용함으로써, 영구 자석의 성능, 특히 보자력을 재현성 좋게 높일 수 있다.
R 원소는, R 원소와 그 이외의 금속 원소(M,Cr,Si)의 원자비가 1:6 내지 1:7.5의 범위(z의 값으로서 6 내지 7.5의 범위)가 되도록 함유된다. R 원소에 대한 그 이외의 금속 원소의 원자비 z가 7.5를 초과하면, α-Fe상 등의 이상의 석출량이 증가한다. 단, 원자비 z가 6 미만이면 포화 자화의 저하가 현저해진다. 원자비 z는 6.3 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 6.7 이상이다. 또한, 원자비 z는 7.3 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 7.1 이하이다. 이 점에 대해서는, 후에 상세하게 설명한다.
질소(N)는, 주로 결정 중의 주상의 인터스티셜 위치(침입 위치)에 존재하여, 질소를 포함하지 않는 경우와 비교해서, 결정 격자를 확대시키거나, 전자 구조를 변화시키거나 한다. 이들에 의해, 자석 재료의 퀴리 온도, 자기 이방성, 포화 자화를 향상시킨다. 질소는, R 원소와 질소의 원자비가 1:0.5 내지 1:1.5의 범위(x의 값으로서 0.5 내지 1.5의 범위)가 되도록 함유된다. R 원소에 대한 질소의 원자비 x가 0.5 미만이면, 질소의 함유 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 원자비 x가 1.5를 초과하면, 포화 자화 등이 저하된다. 원자비 x는 1 내지 1.5의 범위가 바람직하다. 질소의 일부는, 수소(H), 붕소(B) 및 탄소(C)에서 선택되는 적어도 1개의 원소(X)로 치환해도 된다. X 원소도 질소와 마찬가지의 효과를 나타낸다. 단, X 원소에 의한 질소의 과잉 치환은, 자기 이방성의 저하 등을 초래한다. X 원소에 의한 치환량은, 질소의 50원자％ 이하가 바람직하다.
M 원소로서는, 철(Fe) 및 코발트(Co)에서 선택되는 적어도 1개의 원소가 사용된다. M 원소는, 주로 자석 재료의 자화를 담당하는 원소이다. M 원소를 비교적 다량으로 함유함으로써 자석 재료의 포화 자화를 높일 수 있다. 단, M 원소의 함유량이 과잉이면, α-Fe상이 석출되어 보자력이 저하된다. M 원소의 50원자％ 이상이 Fe인 것이 바람직하고, 또한 M 원소의 70원자％ 이상이 Fe인 것이 바람직하다. M 원소 중 Fe는, 특히 자석 재료의 자화의 향상에 기여한다. 자석 재료가 M 원소의 일부로서 Co를 함유함으로써, 자석 재료의 퀴리 온도가 높아지고, 열 안정성이 향상된다. 또한, 자석 재료의 보자력도 높아진다. 이러한 관점에서는, M 원소의 일부로서 Co를 함유시키는 것이 바람직하다.
또한, M 원소의 일부는, 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 바나듐(V), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 망간(Mn), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 및 게르마늄(Ge)에서 선택되는 적어도 1개의 원소(A)로 치환해도 된다. 이들 A 원소는, 자기 특성, 예를 들어 보자력의 향상에 기여한다. 단, A 원소에 의한 M 원소의 과잉 치환은 자화의 저하를 초래한다. A 원소에 의한 치환량은, M 원소의 20원자％ 이하가 바람직하다.
크롬(Cr) 및 규소(Si)는, R-M-N계 자석 재료의 열 안정성을 개선하고, 열분해 온도를 상승시키는 데 유효한 원소이다. 이들 원소(Cr, Si)는, 주로 주상 중의 M 원소가 차지하는 사이트를 치환한다. Cr은 결정 내의 d 전자수를 변화시킴으로써 결정의 열 안정성을 높인다. Si는 결정 격자의 크기를 축소시킴으로써 결정의 열 안정성을 높인다. 따라서, Cr 및 Si를 동시에 결정 중에 존재시킴으로써, R-M-N계 자석 재료의 열 안정성이 소결 공정의 적용이 가능한 상태로까지 향상된다.
Cr의 함유량은, M 원소와 Cr과 Si의 합계량에 대하여 0.5 원자％ 이상 20원자％ 이하이다. Cr의 함유량이 너무 적으면, Cr을 함유시킴으로 인한 효과가 충분히 얻어지지 않는다. Cr의 함유량이 너무 많으면, 자석 재료의 포화 자화 등의 저하를 초래한다. Cr의 함유량은, M 원소와 Cr과 Si의 합계량에 대하여 3 내지 18원자％가 바람직하고, 5 내지 15원자％가 보다 바람직하다. Si의 함유량은, M 원소와 Cr과 Si의 합계량에 대하여 0.5 원자％ 이상 20원자％ 이하이다. Si의 함유량이 너무 적으면, Si를 함유시킴으로 인한 효과가 충분히 얻어지지 않는다. Si의 함유량이 너무 많으면, 자석 재료의 포화 자화 등의 저하를 초래한다. Si의 함유량은, M 원소와 Cr과 Si의 합계량에 대하여 1 내지 15원자％가 바람직하고, 1 내지 10원자％가 보다 바람직하다. 또한, Cr과 Si의 합계 함유량은, M 원소와 Cr과 Si의 합계량에 대하여 5 내지 20원자％가 바람직하고, 8 내지 15원자％가 보다 바람직하다.
그런데, Sm-Fe-N계 자석 재료를 제작할 때는, 먼저 구성 원소인 Sm과 Fe 등의 전이 금속 원소를 소정의 비율이 되도록 혼합하고, 이 혼합 원료를 아크 용해나 고주파 용해 등으로 용해함으로써, 또는 환원 확산법을 적용함으로써 합금을 제작한다. 얻어진 합금을 질화 처리함으로써, Sm2Fe17Nx 분말을 제조해서 자석 재료를 얻는다. 질화 처리를 실시하는 합금은, 주로 Sm2Fe17상을 포함한다.
균질한 Sm2Fe17Nx 분말을 얻기 위해서는, 종래, Sm과 Fe의 비를 Sm/Fe=2/17로 하는 것이 바람직하다고 여겨지고 있었다.
Sm-Fe계의 2성분계 상태도에 의하면, Sm과 Fe의 비(Sm/Fe비)가 2/17보다 작으면(Sm 함유량이 적으면), Fe가 과잉되어 Sm2Fe17상과 α-Fe상의 혼합 상이 된다. Sm/Fe비가 2/17보다 크면(Sm 함유량이 많으면), Sm이 과잉되어 Sm2Fe17상과 SmFe3상 등과의 혼합 상이 된다. 상기한 Sm/Fe비(2/17)를 자석 재료의 조성식의 z값으로 환산하면 8.5가 된다. 그러나, 실제로 z값을 8.5에 근사시킨 합금을 제작하면, 소량의 α-Fe상을 포함한 합금이 된다.
α-Fe상을 포함하지 않는 자석 재료를 얻기 위해서는, 상술한 바와 같이 Sm 함유량을 증가(z값을 8.5보다 감소)시킬 필요가 있다. 그러나, 그 경우에는 불순물로서 SmFe3상 등이 생성된다고 생각된다. 종래의 사고 방식에 의하면, Sm 함유량을 증가시키는 방법은 균질한 Sm2Fe17상을 얻는 목적에 적합하지 않다. 실제로 z값을 8.5보다 작게 한 합금을 제작하면, Sm2Fe17상과 SmFe3상 등이 혼재한 합금이 된다.
이러한 점에 대하여, 본원 발명자들의 검토 및 연구 결과에 의하면, Sm2Fe17상과 SmFe3상 등이 혼재한 합금 분말을 제작하고, 이 합금 분말을 질화 처리해서 자석 재료를 제작하면, 합금 분말 중에 존재하고 있던 SmFe3상 등이 거의 소실된다는 것을 알아내었다. 또한, 얻어지는 자석 재료는 α-Fe상도 포함하고 있지 않아, 거의 균질한 Sm2Fe17Nx상을 포함하는 자석 재료가 얻어진다는 것을 알아내었다. 즉, 조성식 (1)에서의 z값을 Sm2Fe17상에 기초하는 Sm/Fe비(2/17)보다 작게 한 합금 분말을 제작하고, 그러한 합금 분말에 질화 처리를 실시함으로써, 거의 균질한 Sm2Fe17Nx상을 포함하는 자석 재료가 얻어진다. Cr이나 Si를 포함하는 조성계에서도 마찬가지이며, 거의 균질한 R2(M,Cr,Si)17Nx상을 포함하는 자석 재료를 얻을 수 있다.
질화 처리를 실시하는 합금 분말은, (2)식으로 표현되는 조성을 만족하도록 제조된다.
조성식: R1(CrpSiqM1 -p-q)z … (2)
조성식 (2)에서, R 원소에 대한 그 이외의 금속 원소(M,Cr,Si)의 합계 함유량의 비를 나타내는 원자비 z는, 6.0 이상 7.5 이하이다. 또한, p 및 q도 조성식 (1)과 마찬가지이다. 이러한 조성을 갖는 합금 분말에 원하는 질화 처리를 실시함으로써, 상술한 조성식 (1)로 표현되는 조성을 갖고, 또한 거의 균질한 R2(M,Cr,Si)17Nx상을 포함하는 자석 재료를 얻을 수 있다.
조성식 (1) 및 조성식 (2)에서, z값이 7.5를 초과하면 α-Fe상이 출현하기 쉬워진다. z값은 7.3 이하인 것이 보다 바람직하다. z값이 6.0 미만이면, 합금 분말의 제작 시에 있어서의 RM3상이나 RM2상의 출현량이 증대되고, 그러한 합금 분말에 질화 처리를 실시해도 RM3상이나 RM2상을 충분히 소실시킬 수 없다. 따라서, RM3상이나 RM2상의 잔존량이 증가한다. z값은 6.3 이상인 것이 보다 바람직하다. 질화 처리에 의한 RM3상이나 RM2상의 감소 기구는, 충분히 해명되지 않았기는 하지만, 대략 이하와 같이 생각된다. 즉, 질소의 침입 시에 있어서의 결정 격자의 확대나 전자 구조의 변화 등에 기초하여, RM3상이나 RM2상이 R2M17Nx상으로 변환되어, 이에 의해 RM3상이나 RM2상이 소실 또는 저감되는 것이라 생각된다.
합금 분말에 대한 질화 처리 전후의 자석 재료(합금)의 구성상의 변화에 대해서, 도 1 및 도 2의 X선 회절 결과에 기초하여 설명한다. 도 1은, 후술하는 실시예 1의 자석 재료의 X선 회절 결과를 도시하는 도면이며, (A)는 질화 처리 전의 합금 분말(Sm(Cr0 .08Si0 .03Fe0 .89)6.3)의 X선 회절 프로파일, (B)는 질화 처리 후의 합금 분말(SmN1.25(Cr0.08Si0.03Fe0.89)6.3)의 X선 회절 프로파일이다. 도 2는, 후술하는 비교예 1의 자석 재료의 X선 회절 결과를 도시하는 도면이며, (A)는 질화 처리 전의 합금 분말(Sm(Cr0 .08Si0 .03Fe0 .89)8.5)의 X선 회절 프로파일, (B)는 질화 처리 후의 합금 분말(SmN1.25(Cr0.08Si0.03Fe0.89)8.5)의 X선 회절 프로파일이다.
z값이 7.5 이하인 Sm-(Fe,Cr,Si)-N계 합금 조성을 적용한 경우, 도 1의 (A)에 도시한 바와 같이, 합금 분말의 X선 회절 프로파일에는 SmFe3상/SmFe2상의 피크가 출현하고 있다. 단, α-Fe상의 피크는 출현하지 않았다. 이러한 합금 분말에 질화 처리를 실시한 경우, 도 1의 (B)에 도시한 바와 같이, 질화 처리 후의 X선 회절 프로파일에서는 SmFe3상/SmFe2상의 피크가 거의 소실되어 있고, 또한 α-Fe상의 피크도 거의 출현하지 않은 것을 알 수 있다. 한편, z값이 7.5를 초과하는 합금 조성을 적용한 경우, 도 2의 (A)에 도시한 바와 같이, 합금 분말의 X선 회절 프로파일에는 SmFe3상/SmFe2상의 피크 및 α-Fe상의 피크가 출현하고 있다. 질화 처리 후의 X선 회절 프로파일에서는, 도 2의 (B)에 도시한 바와 같이, SmFe3상/SmFe2상의 피크는 거의 소실되어 있지만, α-Fe상의 피크는 잔존하고 있어, 질화 처리에 의해서도 α-Fe상은 소실되지 않는 것을 알 수 있다.
이와 같이, 원자비 z가 6.0 내지 7.5의 범위인 R-(M,Cr,Si)-N계 재료 분말에 의하면, 질화 처리 전에는 RM3상이나 RM2상이 존재하고 있지만, 질화 처리 후에는 RM3상이나 RM2상이 소실된다. 또한, z값을 Sm2Fe17상에 기초하는 Sm/Fe비(2/17)보다 작게 설정하였기 때문에, 질화 처리 전 및 질화 처리 후의 어떤 경우든 α-Fe상은 거의 존재하지 않는다. 따라서,α-Fe상, RM3상, RM2상 등의 불순물상의 함유량을 저감해서 자기 특성을 향상시킴과 함께, Cr 및 Si를 함유시켜서 열 안정성을 향상시킨 R-(M,Cr,Si)-N계의 자석 재료를 제공할 수 있다.
R-(M,Cr,Si)-N계 자석 재료에 있어서의 α-Fe상, RM3상, RM2상 등의 존재량은, X선 회절 프로파일에 있어서의 각 상의 피크 강도비를 비교함으로써 추정된다. α-Fe상에 대해서는, α-Fe상으로부터의 X선 회절 피크 중 최대 강도를 Iα-Fe, R2M17N3상으로부터의 X선 회절 피크 중 최대 강도를 I2 -17-3이라 했을 때, Iα-Fe/I2 -17-3<0.05의 조건을 만족하는 것이 바람직하다. 이러한 조건을 만족할 때, α-Fe상에 기인하는 자기 특성의 저하를 억제할 수 있다. RM3상 및 RM2상에 대해서는, RM2상으로부터의 X선 회절 피크 중 최대 강도를 I1 -2, RM3상으로부터의 X선 회절 피크 중 최대 강도를 I1-3이라 했을 때, I1-2/I2-17-3<0.05 및 I1-3/I2-17-3<0.05의 조건을 만족하는 것이 바람직하다. 이들에 의해, RM3상이나 RM2상에 기인하는 자기 특성의 저하를 억제할 수 있다.
자석 재료의 조성 분석은, 유도 결합 발광 플라즈마(Inductively Coupled Plasma: ICP) 발광 분광 분석법 등에 의해 실시한다. 조성 분석에는, 자석 재료를 제트 밀이나 볼 밀 등으로 분쇄한 분말(합금 분말)을 사용하는 것이 바람직하다. 합금 분말의 조성 분석을 10회 실시하고, 그것들의 측정값으로부터 최댓값과 최솟값을 제외한 평균값을 자석 재료의 조성으로 한다. 조성 분석은 분쇄 전의 조 분말에 대하여 행해도 된다.
자석 재료의 X선 회절은, 분말 X선 회절(X-ray Difftaction: XRD)에 의해 실시한다. 시료는 유발이나 볼 밀 등을 사용해서 충분히 분쇄한다. 이러한 분말을 시료대에 설치해서 XRD 측정을 행한다. 구체적으로는, X선 발생 장치(리가쿠사 제조, SmartLab(9kW)XG) 및 X선 검출기(리가쿠사 제조, D/teXUltra)를 사용한 X선 회절 장치에 의해, 관전류 200mA, 관전압 45kV에서, 측정 스텝 폭 0.01°, 스위프 속도 20°/mm의 조건에서 회절 강도를 측정한다.
자석 재료의 열 안정성은, 시차 주사 열량 측정(Differential Scanning Calorimetry: DSC)에 의해 열분해 속도를 측정함으로써 평가한다. DSC는, 실온부터 1250℃까지의 범위를, 50mL/min의 아르곤 가스 플로우의 조건 하에서, 가열 속도 10℃/min으로 가열함으로써 실시한다. DSC의 측정 결과로부터, 열분해 온도를 나타내는 피크 온도를 구함으로써, 열 안정성을 평가한다.
실시 형태의 자석 재료 및 영구 자석은, 예를 들어 이하와 같이 해서 제작된다. 먼저, 소정량의 원소를 포함하는 합금 분말을 제작한다. 합금 분말은, 상술한 조성식 (2)로 표현되는 조성을 가지도록 제조된다. 합금 분말은, 예를 들어 아크 용해법이나 고주파 용해법에 의한 용탕을 주조해서 얻어진 합금 잉곳, 또는 용탕 급냉법에 의해 제작한 합금 박대를 분쇄함으로써 제조된다. 합금 분말의 다른 제조 방법으로서는, 메커니컬 합금법, 메커니컬 그라인딩법, 가스 아토마이즈법, 환원 확산법 등을 들 수 있다. 이들 방법으로 제조한 합금 분말을 사용해도 된다. 합금 분말 또는 분쇄 전의 합금에 대하여, 필요에 따라 열처리를 실시해서 균질화해도 된다.
합금 잉곳이나 합금 박대 등의 분쇄는, 합금 분말의 입경이 25㎛ 이하가 되도록 실시하는 것이 바람직하다. 입경이 25㎛ 이하인 합금 분말은, JIS 규격(JIS Z 8801)에 의한 눈 크기 25㎛의 시험용 체를 사용해서 체 분류함으로써 얻어진다. 합금 분말의 입경이 25㎛ 이하이면, 입자 내부까지 질소를 충분히 침입시켜, 입자 전체에 걸쳐 균질하게 질화 처리할 수 있다. 따라서, 생성하는 R2(M,Cr,Si)17N3상의 균질성을 높일 수 있다. 합금 잉곳이나 합금 박대 등의 분쇄는, 예를 들어 제트 밀이나 볼 밀을 사용해서 실시된다. 분쇄는 합금 분말의 산화를 방지하기 위해서, 불활성 가스 분위기 중 등에서 행하는 것이 바람직하다.
이어서, 합금 분말에 질화 처리를 실시함으로써, 합금 분말에 질소를 함유시켜 자석 재료를 제작한다. 질화 처리는, 약 0.1 내지 100기압의 질소 가스 분위기 중에서, 약 300 내지 900℃의 온도에서 약 0.1 내지 100시간 열처리함으로써 실시한다. 실시 형태의 자석 재료를 제작함에 있어서, R2(M,Cr,Si)17N3상의 균질성을 높이기 위해서, 질화 처리 시에 있어서의 질소 가스 분위기의 압력은 0.5 내지 10기압, 처리 온도는 450 내지 750℃, 처리 시간은 2 내지 24시간으로 하는 것이 보다 바람직하다.
합금 분말의 질화 처리 시의 분위기는, 질소 가스 대신에 암모니아 등의 질소 화합물 가스를 사용해도 된다. 또한 경우에 따라서는, 질소 가스 또는 질소 화합물 가스와 수소를 혼합한 가스를 사용함으로써, 질화 반응을 제어할 수도 있다. 암모니아 등의 질소 화합물 가스나, 질소 가스와 수소 가스와의 혼합 가스를 사용함으로써, 자석 재료 중의 질소의 일부를 수소로 치환할 수 있다. 질소의 일부를 탄소나 붕소로 치환하는 경우에는, 질화 처리 전의 합금 분말에 탄소나 붕소를 함유시켜도 되고, 탄소 화합물 가스나 붕소 화합물 가스 등을 사용해서 함유시켜도 된다.
실시 형태의 영구 자석은, 실시 형태의 자석 재료 분말을 핫 프레스, 열간 정수압 프레스, 방전 플라즈마 소결 등을 적용해서 소결함으로써 얻어진다. 즉, 자석 재료 분말을 전자석 등의 내에 설치한 금형 내에 충전하고, 자장을 인가하면서 가압 성형해서 결정 축을 배향시킨 압축 성형체를 제작한다. 이 압축 성형체를 적절한 조건 하에서 소결함으로써, 고밀도의 소결 자석이 얻어진다. 소결은 진공 분위기 중이나 Ar 가스 등의 불활성 가스 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다. 실시 형태의 자석 재료는 열 안정성이 우수하기 때문에, 보다 고온에서 소결할 수 있어, 치밀한 소결 자석을 얻을 수 있다. 실시 형태의 자석 재료는, 본드 자석으로서 이용해도 된다. 본드 자석의 제작에는, 일반적인 에폭시계나 나일론계 등의 수지 바인더, 또는 저융점 금속이나 저융점 합금 등의 메탈 바인더가 사용된다. 본드 자석은, 실시 형태의 자석 재료 분말과 바인더를 혼합하여, 얻어진 혼합물을 금형에 충전해서 가압 성형함으로써 얻을 수 있다.
실시 형태의 영구 자석은, 각종 모터나 발전기에 사용할 수 있다. 또한, 가변 자속 모터나 가변 자속 발전기의 고정 자석이나 가변 자석으로서 사용할 수 있다. 실시 형태의 영구 자석을 사용함으로써, 각종 모터나 발전기가 구성된다. 실시 형태의 영구 자석을 가변 자속 모터에 적용하는 경우, 가변 자속 모터의 구성이나 드라이브 시스템에는, 일본 특허 공개 제2008-29148호 공보나 일본 특허 공개 제2008-43172호 공보에 개시되어 있는 기술을 적용할 수 있다.
이어서, 실시 형태의 모터와 발전기에 대해서, 도면을 참조하여 설명한다. 도 3은 실시 형태에 의한 영구 자석 모터를 나타내고 있다. 도 3에 도시하는 영구 자석 모터(1)에 있어서, 스테이터(고정자)(2) 내에는 로터(회전자)(3)가 배치되어 있다. 로터(3)의 철심(4) 중에는, 실시 형태의 영구 자석(5)이 배치되어 있다. 실시 형태의 영구 자석의 특성 등에 기초하여, 영구 자석 모터(1)의 고효율화, 소형화, 저비용화 등을 도모할 수 있다.
도 4는 실시 형태의 가변 자속 모터를 나타내고 있다. 도 4에 도시하는 가변 자속 모터(11)에 있어서, 스테이터(12) 내에는 로터(13)가 배치되어 있다. 로터(13)의 철심(14) 중에는, 실시 형태의 영구 자석이 고정 자석(15) 및 가변 자석(16) 중 적어도 한쪽으로서 배치되어 있다. 가변 자석(16)의 자속 밀도(자속량)는 바꾸는 것이 가능하게 되어 있다. 가변 자석(16)의 자화 방향은 Q축 방향과 직교하기 때문에, Q축 전류의 영향을 받지 않고, D축 전류에 의해 자화할 수 있다. 로터(13)에는 자화 권선(도시하지 않음)이 설치되어 있다. 자화 권선에 전류를 흘림으로써, 그 자계가 직접 가변 자석(16)에 작용하는 구조로 되어 있다. 가변 자속 모터(11)는, 큰 토크를 작은 장치 사이즈에서 출력 가능하기 때문에, 모터의 고출력·소형화가 요구되는 하이브리드 차나 전기 자동차 등의 모터에 적합하다.
도 5는 실시 형태에 의한 발전기를 나타내고 있다. 도 5에 도시하는 발전기(21)는, 실시 형태의 영구 자석을 사용한 스테이터(22)를 구비하고 있다. 스테이터(22)의 내측에 배치된 로터(23)는, 발전기(21)의 일단부에 설치된 터빈(24)과 샤프트(25)를 통해서 접속되어 있다. 터빈(24)은, 외부로부터 공급되는 유체에 의해 회전한다. 유체로 회전하는 터빈(24) 대신에, 자동차의 회생 에너지 등의 동적인 회전을 전달함으로써, 샤프트(25)를 회전시켜도 된다. 샤프트(25)는, 로터(23)에 대하여 터빈(24)과는 반대측에 배치된 정류자(도시하지 않음)와 접촉하고 있어, 로터(23)의 회전에 의해 발생한 기전력이 발전기(21)의 출력으로서 상분리 모선 및 주 변압기(도시하지 않음)를 통해서, 계통 전압에 승압되어 송전된다. 발전기(21)는, 통상의 발전기 및 가변 자속 발전기 중 어느 것이어도 된다. 로터(23)에는 터빈(24)으로부터의 정전기나 발전에 수반하는 축전류에 의한 대전이 발생한다. 발전기(21)는, 로터(23)의 대전을 방전시키는 브러시(26)를 구비하고 있다.
[실시예]
이어서, 실시예 및 그 평가 결과에 대해서 설명한다.
(실시예 1)
먼저, 각 원료를 「Sm(Cr0 .08Si0 .03Fe0 .89)6.3」의 조성이 되도록 소정의 비율로 조합하여, 아르곤 가스 분위기 중에서 아크 용해로 합금 잉곳을 제작하였다. 계속해서, 합금 잉곳을 아르곤 가스 분위기 중에서 약 1000℃에서 약 3일간 열처리한 후, 유발을 사용해서 분쇄하였다. 얻어진 합금 분말을 눈 크기 25㎛인 체를 사용해서 체 분류하였다. 입경을 조정한 합금 분말을 약 1기압의 질소 가스 분위기 중에서 700℃의 온도에서 4시간 열처리함으로써, 목적으로 하는 자석 재료 분말을 얻었다.
얻어진 자석 재료 분말의 특성을 이하와 같이 해서 평가하였다. 자석 재료 분말과 질화 처리 전의 합금 분말의 X선 회절을 측정하였다. X선 회절은 각 분말이 무배향 시료가 되도록 충분히 분쇄하고 나서 측정하였다. 질화 처리 전의 합금 분말과 자석 재료 분말의 X선 회절 프로파일을 도 1에 도시한다. X선 회절 프로파일에 있어서, Sm2Fe17상(또는 Sm2Fe17N3상)에서 유래되는 피크 중 최대 강도를 나타내는 (303) 반사에 대응하는 피크의 강도를 I2 -17-3, SmFe3상에서 유래되는 피크 중 최대 강도를 나타내는 (116) 반사에 대응하는 피크의 강도를 I1 -3, SmFe2상에서 유래되는 피크 중 최대 강도를 나타내는 (311) 반사에 대응하는 피크의 강도를 I1 -2, α-Fe상에서 유래되는 피크 중 최대 강도를 나타내는 (110) 반사에 대응하는 피크의 강도를 Iα -Fe로 하였다.
상술한 바와 같이, 질화 처리 전 및 질화 처리 후의 어떤 경우든, α-Fe상은 출현하지 않았다. 질화 처리 전에는, SmFe3상 또는 SmFe2상이 출현하였지만, 질화 처리에 의해 SmFe3상이나 SmFe2상은 거의 소실되었다. 도 1의 (B)에 나타내는 X선 회절 프로파일에 있어서, Iα -Fe/I2-17- 3비는 0.009, I1-2/I2-17- 3비 및 I1-3/I2-17- 3비 중 값이 큰 쪽의 강도비((I1-3 또는 I1-2)/I2-17-3비)는 0.005였다.
또한, 얻어진 자석 재료 분말의 열분해 온도를 평가하기 위해서, 상술한 방법에 따라서 시차 주사 열량 측정(DSC)을 행하였다. 그 결과, 810℃에 화합물의 열분해를 나타내는 큰 피크가 관측되었다. 이것은 후술하는 비교예 1과 동일 정도의 온도이다. 따라서, Cr과 Si의 첨가에 의한 열 안정성의 향상 효과는 상실되지 않은 것으로 확인되었다.
(실시예 2 내지 10)
각 원료를 질화 처리 후의 조성이 표 1에 나타내는 조성으로 되도록 소정의 비율로 조합하여, 각각 아르곤 가스 분위기 중에서 아크 용해로 합금 잉곳을 제작하였다. 계속해서, 합금 잉곳을 아르곤 가스 분위기 중에서 약 1000℃에서 약 3일간 열처리한 후, 유발을 사용해서 분쇄하였다. 얻어진 합금 분말을 눈 크기 25㎛인 체를 사용해서 체 분류하였다. 입경을 조정한 합금 분말을 약 1기압의 질소 가스 분위기 중에서, 표 1에 나타내는 온도에서 4시간 열처리함으로써, 목적으로 하는 자석 재료 분말을 얻었다. 얻어진 자석 재료 분말의 특성을 실시예 1과 마찬가지로 해서 평가하였다. 자석 재료 분말의 X선 회절 프로파일에 있어서의 Iα-Fe/I2 -17-3비와 (I1-3 또는 I1-2)/I2-17- 3비 및 DSC에 있어서의 피크 온도(열분해를 나타내는 피크 온도)를 표 2에 나타내었다.
(비교예 1 내지 2)
각 원료를 질화 처리 후의 조성이 표 1에 나타내는 조성으로 되도록 소정의 비율로 조합하여, 각각 아르곤 가스 분위기 중에서 아크 용해로 합금 잉곳을 제작하였다. 계속해서, 합금 잉곳을 아르곤 가스 분위기 중에서 약 1000℃에서 약 3일간 열처리한 후, 유발을 사용해서 분쇄하였다. 얻어진 합금 분말을 눈 크기 45㎛인 체를 사용해서 체 분류하였다. 입경을 조정한 합금 분말을 약 1기압의 질소 가스 분위기 중에서, 표 1에 나타내는 온도에서 4시간 열처리함으로써, 목적으로 하는 자석 재료 분말을 얻었다. 얻어진 자석 재료 분말의 특성을 실시예 1과 마찬가지로 해서 평가하였다. 자석 재료 분말의 X선 회절 프로파일에 있어서의 Iα-Fe/I2 -17-3비와 (I1-3 또는 I1-2)/I2-17- 3비 및 DSC에 있어서의 피크 온도(열분해를 나타내는 피크 온도)를 표 2에 나타내었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 2로부터 명백해진 바와 같이, 실시예 1 내지 20의 자석 재료는, 모두 Iα-Fe/I2-17-3비 및(I1-3 또는 I1-2)/I2-17- 3비가 매우 작아, 거의 균질한 R2(M,Cr,Si)17Nx상을 포함하는 자석 재료임이 확인되었다. 또한, 실시예 1 내지 20의 자석 재료에 있어서는 DSC 피크 온도가 높아, Cr과 Si의 첨가에 의한 열 안정성의 향상 효과가 상실되지 않았음이 확인되었다.
(실시예 21 내지 30)
실시예 1 내지 20의 자석 재료 분말을 사용하여, 핫 프레스법에 의해 소결 자석을 제작하였다. 핫 프레스의 조건은, 온도 약 730℃, 압력 약 200MPa로 하였다. 얻어진 소결 자석의 밀도는 약 7.5 내지 7.9g/cm3였다. 또한, 이들 소결 자석의 보자력, 잔류 자화, 최대 에너지곱을 측정한 결과, 보자력이 약 800 내지 1000kA/m, 잔류 자화가 약 0.7 내지 0.9T, 최대 에너지곱이 약 100 내지 130kJ/m3였다.
또한, 본 발명의 몇 가지의 실시 형태를 설명했지만, 이들 실시 형태는 예로서 제시한 것이며, 발명의 범위를 한정하는 것은 의도하고 있지 않다. 이들 신규 실시 형태는, 그 밖의 다양한 형태로 실시할 수 있는 것이며, 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서, 다양한 생략, 치환, 변경을 행할 수 있다. 이들 실시 형태나 그 변형은, 발명의 범위나 요지에 포함됨과 함께, 특허 청구 범위에 기재된 발명과 그 균등의 범위에 포함된다.

Claims (10)

  1. 조성식: R1Nx(CrpSiqM1 -p-q)z
    (식 중, R은 Y, La, Ce, Pr, Nd 및 Sm으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개의 원소, M은 Fe 및 Co로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개의 원소이며, x는 0.5≤x≤1.5를 만족하는 원자비, p는 0.005≤p≤0.2를 만족하는 원자비, q는 0.005≤q≤0.2를 만족하는 원자비, z는 6.0≤z≤7.5를 만족하는 원자비임)
    로 표현되는 조성을 구비하는 자석 재료이며,
    상기 자석 재료의 X선 회절 프로파일에 있어서, α-Fe상으로부터의 X선 회절 피크의 최대 강도를 Iα-Fe, R2M17N3상으로부터의 X선 회절 피크의 최대 강도를 I2 -17-3이라 했을 때, Iα-Fe/I2-17-3<0.05의 조건을 만족하는, 자석 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 자석 재료의 X선 회절 프로파일에 있어서, RM2상으로부터의 X선 회절 피크의 최대 강도를 I1 -2, RM3상으로부터의 X선 회절 피크의 최대 강도를 I1 -3이라 했을 때, 상기 자석 재료는 I1 -2/I2 -17-3<0.05 및 I1 -3/I2 -17-3<0.05의 조건을 만족하는, 자석 재료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 R 원소의 50원자％ 이상이 Sm인, 자석 재료.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 M 원소의 50원자％ 이상이 Fe인, 자석 재료.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 M 원소의 20원자％ 이하가, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Mn, Ni, Cu, Zn, Al, Ga 및 Ge로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개의 원소로 치환되어 있는, 자석 재료.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 N의 50원자％ 이하가, H, B 및 C로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개의 원소로 치환되어 있는, 자석 재료.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 원자비 z는 6.3 이상 7.3 이하인, 자석 재료.
  8. 제1항에 기재된 자석 재료를 구비하는 영구 자석.
  9. 제8항에 기재된 영구 자석을 구비하는 모터.
  10. 제8항에 기재된 영구 자석을 구비하는 발전기.
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