KR20170022536A - 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

자외선 산란제로서 피부 위의 자외선을 반사 산란시키는 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 금, 백금 또는 은 나노입자를 증착하고, 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당 또는 스핑고 지질 등에 혼합하여 자외선을 차단할 수 있는 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, (a) 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말을 진공 증착 챔버 내의 교반조에 투입하는 단계, (b) 진공증착 공정을 수행하기 위해 진공 펌프를 이용하여 상기 진공 증착 챔버 내를 진공 배기하는 단계, (c) 상기 단계 (a)에서 상기 교반조에 투입된 상기 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말을 교반 날개로 교반하는 단계, (d) 상기 진공 증착 챔버 내에 마련된 증착원을 이용하여 은, 금 또는 백금을 나노 크기의 증발 입자로 발생시키는 단계 및 (e) 상기 단계 (c)에서 교반되는 분말 상에 상기 증발 입자를 증착시키는 단계를 포함하는 구성을 마련하여, 자외선 차단의 효과를 극대화할 수 있다.

Description

귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법{Sunscreen Compositions Containing Inorganic Powder-supported Precious Nano Metal and Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 자외선 산란제로서 피부 위의 자외선을 반사 산란시키는 산화아연(zinc oxide) 또는 이산화티타늄(titanium dioxide) 분말에 금, 백금 또는 은 나노입자를 증착하고, 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당 또는 스핑고 지질 등에 혼합하여 자외선을 차단할 수 있는 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
태양광선은 파장 영역에 따라 자외선, 가시광선, 적외선으로 구분한다. 지구 표면에 도달하는 태양광선은 적외선이 52%이며 40~44%가 가시광선, 나머지 1~5%가 자외선이다. 자외선은 가시광선의 보라색보다 짧은 파장영역의 광선이란 의미로 UV(ultraviolet)라고 한다. 파장에 따라 UVA(320~400nm), UVB (280~320nm), UVC(200~280nm)중 파장이 짧은 영역(280~290nm)과 UVC는 성층권의 오존층에서 대부분 흡수되어 지표면에는 거의 도달하지 못한다.
이러한 자외선은 DNA를 변화시켜 피부암을 일으킬 수 있으며 피부의 면역을 담당하는 세포의 수를 저하시켜 피부 면역 반응을 억제할 만큼 피부에 악영향을 키친다.
과도한 자외선이나 오염물질 등에 노출되면 홍반, 부종, 가려움 등의 피부자극 및 염증반응이 유발된다. 이러한 피부 트러블은 미관상 문제가 될 뿐만 아니라, 염증 반응과정에서 생성되는 물질들이 부수적으로 색소 침착을 일으키고, 피부 탄력섬유의 붕괴를 촉진해 피부 주름을 증가시키는 것으로 알려졌다. 피부조직은 자외선을 비롯하여 일상생활에서 의약품, 식품첨가물, 잔류농약 등의 화학물질에 노출되어 있어 늘 과잉의 활성산소가 생성되고 있다.
특히 단일상태 산소(singlet oxygen) 피부를 구성하는 단백질 분자가 자외선을 받으면 흥분되어 프리 라디칼(free radical)을 생성하면, 수명이 100만분의 1초로 아주 짧지만 피부에 손상을 주어 피부암의 원인이 되는 것으로 밝혀졌다. 따라서 피부의 노화방지 또는 지연은 피부 내 프리 라디칼을 소거함으로써 가능하게 될 수 있다.
물론 인체에는 항산화 물질(프리 라디칼 소거제)인 슈퍼옥사이드 디스뮤타제(SuperOxide Dismutase: SOD), 카탈라아제, 비타민 E, 비타민 C, 유비퀴놀 (Uviquinol) 등이 있다. 그러나 점차적으로 항산화 체계는 나이, 공해, 자외선, 스트레스 등에 의해 깨지기 시작한다. 그러므로 항산화 체계가 무력화되고, 프리 라디칼이 점차로 증가하게 된다.
이 증가된 프리 라디칼은 진피의 결합조직인 콜라겐(Collagen), 엘라스틴 (Elastin), 히아루론산(Hyaluronic acid) 등을 파괴하여 피부의 일정 부위 침하 현상(주름)을 일으키며 또한 세포막의 지질 부분을 산화시켜 세포의 파괴 현상을 일으켜 피부염, 여드름, 피부암 등의 질병을 유발하게 되는 것이다. 또한, 이 프리 라디칼은 멜라닌 형성과정 중 자발적인 산화반응(도파퀴논멜라닌)에 관여하여 기미, 주근깨 등의 원인 및 주름생성의 원인이 되기도 한다.
최근 자외선에 대해 인식의 증가로 인하여 자외선 차단 및 흡수 관련 화장품은 다양한 제형과 종류로 개발되고 있다.
이러한 자외선 차단제는 외출 시 필수품으로 현재 시장에는 크림과 로션부터 시작해 사용하기 편리한 스틱, 스프레이 형식까지 다양한 자외선 차단 제품이 출시되고 있다. 피부 보습 효과가 있는 자외선 차단 크림과 로션을 비롯한 단순한 자외선 차단기능뿐만 아니라 복합 기능 뷰티케어(beauty care) 제품으로 탈바꿈하고 있으며, 이러한 추세는 고급제품뿐만 아니라 저가의 대중을 상대로 한 제품에서도 쉽게 찾아볼 수 있다.
이러한 기술의 일 예가 하기 문헌 1 및 2 등에 개시되어 있다.
예를 들어, 하기 특허문헌 1에는 혼합기에 부틸렌글리콜 45ml와 레시친 5.0 g을 첨가하고, 여기에 활성 성분으로 세라마이드와 아데노신을 96:4의 중량비로 각각 48g, 2g을 첨가하고, 이어 85에서 교반하면서 균일하게 혼합하며, 얻어진 조성물을 노즐 타입 분무 건조기로 분무 건조하여 입자 크기가 850㎛인 과립상의 코어를 제조하고, 상기 코어를 물리적 기상 증착법(PVD)을 이용하여 금을 코팅하여 두께 150㎛인 금 코팅 입자를 제조하는 금 코팅 입자의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 대해 개시되어 있다.
또 하기 특허문헌 2에는 한방 나노좀을 함유하는 피부 트러블 개선 및 진정효과를 갖는 화장료 조성물에 관한 것으로 황금, 백지, 당귀, 인삼 및 감초 추출물을 안정화시켜 수득한 한방 나노좀(nanosome)을 함유하는 화장료 조성물에 대해 개시되어 있다.
대한민국 공개특허공보 제2012-0068224호(2012.06.27 공개) 대한민국 공개특허공보 제2013-0000291호(2013.01.02 공개)
그러나 상술한 바와 같은 종래의 기술에서는 표피의 수분 상실을 감소시키고 지질량을 개선하는 효과만 달성될 뿐, 항균, 살균 기능을 구비하지 못하고, 자외선 차단의 기능이 저하된다는 단점이 있었다.
또 상기와 같은 종래의 기술에서는 피부 트러블 개선 및 진정 효과는 있지만 자외선 차단 효과(blocking effect)가 미흡하고, 피부 안정성이 저하하여 민감한 피부나 어린 아이의 피부에 적합하지 않아 다양한 연령대가 사용하지 못하다는 문제도 있었다.
또한, 종래의 자외선 차단제(sunscreen)의 경우, 얼굴 피부를 두껍고 부자연스럽게 하며 사용감이 불쾌하다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 은, 금, 백금의 귀금속 나노입자를 증착하여 귀금속 나노입자를 함유한 산화아연 또는 이산화티타늄 분말을 자외선 산란제(UV dispersion)로 하여 자외선 차단의 기능을 최적화하고, 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 증착된 귀금속 나노입자를 무방부제로 사용하여 항균, 살균 기능을 실행할 수 있는 자외선 차단용(UV-ray blocking) 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 미량의 은, 금, 백금의 귀금속 나노입자를 적용하여 피부 부작용을 최소화하고, 연령대에 관계없이 사용할 수 있는 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 자외선 차단용 조성물의 제조방법은 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물을 제조하는 방법으로서, (a) 산화아연(zinc oxide) 또는 이산화티타늄(titanium dioxide) 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말을 진공 증착 챔버 내의 교반조에 투입하는 단계, (b) 진공증착 공정을 수행하기 위해 진공 펌프를 이용하여 상기 진공 증착 챔버 내를 진공 배기하는 단계, (c) 상기 단계 (a)에서 상기 교반조에 투입된 상기 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말을 교반 날개로 교반하는 단계, (d) 상기 진공 증착 챔버 내에 마련된 증착원을 이용하여 은, 금 또는 백금을 나노 크기의 증발 입자로 발생시키는 단계 및 (e) 상기 단계 (c)에서 교반되는 분말 상에 상기 증발 입자를 증착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 자외선 차단용 조성물에서, 상기 단계 (c)는 상기 교반 날개에 의해 0.1 내지 400rpm의 속도로 교반되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 자외선 차단용 조성물에서, 상기 단계 (b)는 5×10-4 내지 5×10-3 torr의 작업진공도(working pressure)로 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 자외선 차단용 조성물에서, 상기 단계 (d)는 열증착(thermal evaporation), 전자빔 증착(e-beam evaporation), DC 스퍼터링(DC Sputtering), 캐소드 아크 증착법(cathodic arc sputtering), DC 마그네트론 증착법(DC magnetron sputtering), RF 스퍼터링(RF sputtering), 이온빔 스퍼터링(ion beam sputtering), 분자빔 에피텍시(molecular beam epitaxy), 아크방전법(arc discharge process), 레이저 어블레이션(laser ablation) 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 자외선 차단용 조성물에서, 상기 증발 입자의 증착은 1~100nm의 크기로 실행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 자외선 차단용 조성물은 상술한 바와 같은 자외선 차단용 조성물의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 증착된 은, 금, 백금의 귀금속 나노입자를 적용하므로 자외선 차단의 효과를 극대화하고, 항균, 살균 기능을 실행할 수 있다는 효과가 얻어진다.
또, 본 발명에 따른 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 은, 금, 백금과 같은 귀금속의 나노입자를 용이하게 형성할 수 있고, 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 은, 금, 백금의 귀금속 나노입자를 용이하게 결합시킬 수 있다는 효과도 얻어진다.
또 본 발명에 따른 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 방부제를 사용하지 않으며 피부에 부작용이 없어 연령대에 관계없이 사용할 수 있으며, 자연스럽게 사용할 수 있어 사용감이 우수하다는 효과도 얻어진다.
도 1은 본 발명에 따른 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물을 제조하기 위한 진공증착 장치의 개략도,
도 2는 본 발명에 따른 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물을 제조하기 위한 공정도.
본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.
먼저, 본 발명의 개요에 대해 설명한다.
본 발명자는 자외선 차단용 조성물의 피부조직에 대한 활성적인 면을 감안하여, NPP(nano-particles on powder) 방법으로 만든 은, 금, 백금 등의 귀금속 나노입자를 산화아연(zinc oxide) 또는 이산화티타늄(titanium dioxide) 분말에 증착하고, 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당 또는 스핑고 지질 등에 혼합하여 방부제가 포함되지 않은 자외선 차단용 조성을 제조하였다.
상기 NPP 방법은 담체 분말 혹은 담체 칩을 교반하면서 담체의 표면에 나노입자를 형성시키는 공정을 의미한다.
본 발명의 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물은 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질로 이루어진 군에서 선택된 조성물을 포함한다.
수용성 비타민으로서는 자외선 차단제에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 비타민 B1, 비타민 B2, 비타민 B6, 피리독신, 염산피리독신, 비타민 B12, 판토텐산, 니코틴산, 니코틴산아미드, 엽산, 비타민 C, 비타민 H 등을 들 수 있으며, 그들의 염(티아민염산염, 아스코르빈산나트륨염 등)이나 유도체(아스코르빈산-2-인산나트륨염, 아스코르빈산-2-인산마그네슘염 등)도 본 발명에서 사용할 수 있는 수용성 비타민에 포함된다. 수용성 비타민은 미생물 변환법, 미생물의 배양물로부터의 정제법, 효소법 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 수득할 수 있다.
유용성 비타민으로서는 자외선 차단제에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 비타민 A, 카로틴, 비타민 D2, 비타민 D3, 비타민 E(d1-α-토코페롤, d-α-토코페롤, d-δ-토코페롤) 등을 들 수 있으며, 그들의 유도체(팔미틴산아스코르빈, 스테아르산아스코르빈, 디팔미틴산아스코르빈, 아세트산dl-α-토코페롤, 니코틴산dl-α-토코페롤, 비타민 E, DL-판토테닐알코올, D-판토테닐알코올, 판토테닐에틸에테르 등) 등도 본 발명에서 사용되는 유용성 비타민에 포함된다. 유용성 비타민은 미생물 변환법, 미생물의 배양물로부터의 정제법, 효소 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 취득할 수 있다.
고분자 펩티드로서는 자외선 차단제에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 콜라겐, 가수 분해 콜라겐, 젤라틴, 엘라스틴, 가수 분해 엘라스틴, 케라틴 등을 들 수 있다. 고분자 펩티드는 미생물의 배양액으로부터의 정제법, 효소법 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 정제 취득할 수 있으며, 또는 통상 돼지나 소 등의 진피, 누에의 견섬유 등의 천연물로부터 정제하여 사용할 수 있다.
고분자 다당으로서는 자외선 차단제에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 히드록시에틸셀룰로오스, 잔탄검, 히알루론산나트륨, 콘드로이틴 황산 또는 그 염(나트륨염 등) 등을 들 수 있다. 예를 들어, 콘드로이틴 황산 또는 그 염 등은 통상 포유동물이나 어류로부터 정제하여 사용할 수 있다.
스핑고 지질로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 세라미드, 피트스핑고신, 스핑고당지질 등을 들 수 있다. 스핑고 지질은 통상 포유류, 어류, 패류, 효모 또는 식물 등으로부터 통상의 방법에 의해 정제하거나 화학 합성법에 의해 취득할 수 있다.
본 발명에 따른 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물에는 상기 필수 성분과 더불어 필요에 따라 통상 자외선 차단제에 배합되는 다른 성분을 배합해도 된다.
이외에 첨가해도 되는 배합 성분으로서는 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제(유연제, emollient), 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알코올, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한(制汗)제, 정제수 등을 들 수 있다.
유지 성분으로서는 에스테르계 유지, 탄화수소계 유지, 실리콘계 유지, 불소계 유지, 동물 유지, 식물 유지 등을 들 수 있다.
에스테르계 유지로서는 트리2-에틸헥산산글리세릴, 2-에틸헥산산세틸, 미리스틴산이소프로필, 미리스틴산부틸, 팔미틴산이소프로필, 스테아르산에틸, 팔미틴산옥틸, 이소스테아르산이소세틸, 스테아르산부틸, 리놀레산에틸, 리놀레산이소프로필, 올레인산에틸, 미리스틴산이소세틸, 미리스틴산이소스테아릴, 팔미틴산이소스테아릴, 미리스틴산옥틸도데실, 이소스테아르산이소세틸, 세바신산디에틸, 아디핀산디이소프로필, 네오펜탄산이소알킬, 트리(카프릴, 카프린산)글리세릴, 트리2-에틸헥산산트리메틸롤프로판, 트리이소스테아르산트리메틸롤프로판, 테트라2-에틸헥산산펜타엘리슬리톨, 카프릴산세틸, 라우린산데실, 라우린산헥실, 미리스틴산데실, 미리스틴산미리스틸, 미리스틴산세틸, 스테아르산스테아릴, 올레인산데실, 리시노올레인산세틸, 라우린산이소스테아릴, 미리스틴산이소트리데실, 팔미틴산이소세틸, 스테아르산옥틸, 스테아르산이소세틸, 올레인산이소데실, 올레인산옥틸도데실, 리놀레산옥틸도데실, 이소스테아르산이소프로필, 2-에틸헥산산세토스테아릴, 2-에틸헥산산스테아릴, 이소스테아르산헥실, 디옥탄산에틸렌글리콜, 디올레인산에틸렌글리콜, 디카프린산프로필렌글리콜, 디(카프릴카프린산)프로필렌글리콜, 디카프릴산프로필렌글리콜, 디카프린산네오펜틸글리콜, 디옥탄산네오펜틸글리콜, 트리카프릴산글리세릴, 트리운데실산글리세릴, 트리이소팔미틴산글리세릴, 트리이소스테아르산글리세릴, 네오펜탄산옥틸도데실, 옥탄산이소스테아릴, 이소노난산옥틸, 네오데칸산헥실데실, 네오데칸산옥틸도데실, 이소스테아르산이소세틸, 이소스테아르산이소스테아릴, 이소스테아르산옥틸데실, 폴리글리세린올레인산에스테르, 폴리글리세린이소스테아르산에스테르, 시트르산트리이소세틸, 시트르산트리이소알킬, 시트르산트리이소옥틸, 락트산라우릴, 락트산미리스틸, 락트산세틸, 락트산옥틸데실, 시트르산트리에틸, 시트르산아세틸트리에틸, 시트르산아세틸트리부틸, 시트르산트리옥틸, 말산디이소스테아릴, 히드록시스테아르산2-에틸헥실, 숙신산디2-에틸헥실, 아디핀산디이소부틸, 세바신산디이소프로필, 세바신산디옥틸, 스테아르산콜레스테릴, 이소스테아르산콜레스테릴, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 올레인산콜레스테릴, 올레인산디히드로콜레스테릴, 이소스테아르산피트스테릴, 올레인산피트스테릴, 12-스테알로일히드록시스테아르산이소세틸, 12-스테알로일히드록시스테아르산스테아릴, 12-스테알로일히드록시스테아르산이소스테아릴 등의 에스테르계 등을 들 수 있다.
탄화 수소계 유지로서는 스쿠알렌, 유동 파라핀, α-올레핀올리고머, 이소파라핀, 세레신, 파라핀, 유동 이소파라핀, 폴리부덴, 마이크로크리스탈린왁스, 와셀린 등의 탄화 수소계 유지 등을 들 수 있다.
실리콘계 유지로서는 폴리메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 메틸시클로폴리실록산, 옥타메틸폴리실록산, 데카메틸폴리실록산, 도데카메틸시클로실록산, 디메틸실록산메틸세틸옥시실록산 공중합체, 디메틸실록산메틸스테알록시실록산 공중합체, 알킬 변성 실리콘유, 아미노 변성 실리콘유 등을 들 수 있다.
불소계 유지로서는 퍼플루오로폴리에테르 등을 들 수 있다.
동물 또는 식물 유지로서는 아보카도유, 아르몬드유, 올리브유, 참깨유, 쌀겨유, 새플라워유, 대두유, 옥수수유, 유채유, 행인(杏仁)유, 팜핵유, 팜유, 피마자유, 해바라기유, 포도종자유, 면실유, 야자유, 쿠쿠이너트유, 소맥배아유, 쌀 배아유, 시아버터, 월견초유, 마커데이미아너트유, 메도홈유, 난황유, 우지(牛脂), 마유, 밍크유, 오렌지라피유, 호호바유, 캔데리러왁스, 카르나바왁스, 액상 라놀린, 경화피마자유 등의 동물 또는 식물 유지를 들 수 있다.
보습제로서는 수용성 저분자 보습제, 지용성 분자 보습제, 수용성 고분자, 지용성 고분자 등을 들 수 있다.
수용성 저분자 보습제로서는 세린, 글루타민, 솔비톨, 만니톨, 피롤리돈-카르복실산나트륨, 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜(중합도 n = 2 이상), 폴리프로필렌글리콜 (중합도 n = 2 이상), 폴리글리세린(중합도 n = 2 이상), 락트산, 락트산염 등을 들 수 있다.
지용성 저분자 보습제로서는 콜레스테롤, 콜레스테롤에스테르 등을 들 수 있다.
수용성 고분자로서는 카르복시비닐폴리머, 폴리아스파라긴산염, 트라가칸트, 크산탄검, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 수용성 키틴, 키토산, 덱스트린 등을 들 수 있다.
지용성 고분자로서는 폴리비닐피롤리돈에이코센 공중합체, 폴리비닐피롤리돈헥사데센 공중합체, 니트로셀룰로오스, 덱스트린지방산에스테르, 고분자 실리콘 등을 들 수 있다.
에몰리엔트제로서는 장쇄아실글루타민산콜레스테릴에스테르, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 12-히드록시스테아르산, 스테아르산, 로진산, 라놀린지방산콜레스테릴에스테르 등을 들 수 있다.
계면 활성제로서는 비이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양성 계면 활성제 등을 들 수 있다.
비이온성 계면 활성제로서는 자기 유화형 모노스테아르산글리세린, 프로필렌글리콜지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 솔비탄지방산에스테르, POE(폴리옥시에틸렌)솔비탄지방산에스테르, POE 솔비트지방산에스테르, POE 글리세린지방산에스테르, POE 알킬에테르, POE 지방산에스테르, POE 경화피마자유, POE 피마자유, POEPOP (폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌) 공중합체, POEPOP 알킬에테르, 폴리에테르변성실리콘, 라우린산알카놀아미드, 알킬아민옥시드, 수소첨가대두인지질 등을 들 수 있다.
음이온성 계면 활성제로서는 지방산비누, α-아실술폰산염, 알킬술폰산염, 알킬알릴술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 알킬황산염, POE 알킬에테르황산염, 알킬아미드황산염, 알킬인산염, POE 알킬인삼염, 알킬아미드인산염, 알킬로일알킬타우린염, N-아실아미노산염, POE 알킬에테르카르복실산염, 알킬술포숙신산염, 알킬술포아세트산나트륨, 아실화 가수분해 콜라겐펩티드염, 퍼플루오로알킬인산에스테르 등을 들 수 있다.
양이온성 계면 활성제로서는 염화알킬트리메틸암모늄, 염화스테아릴트리메틸암모늄, 브롬화스테아릴트리메틸암모늄, 염화세토스테아릴트리메틸암모늄, 염화디스테아릴디메틸암모늄, 염화스테아릴디메틸벤질암모늄, 브롬화베헤닐트리메틸암모늄, 염화벤잘코늄, 스테아르산디에틸아미노에틸아미드, 스테아르산디메틸아미노프로필아미드, 라놀린 유도체 제 4급 암모늄염 등을 들 수 있다.
양성 계면 활성제로서는 카르복시베타인형, 아미드베타인형, 술포베타인형, 히드록시술포베타인형, 아미드술포베타인형, 포스포베타인형, 아미노카르복실산염형, 이미다졸린 유도체형, 아미드아민형 등의 양성 계면 활성제 등을 들 수 있다.
유기 및 무기 안료로서는 규산, 무수규산, 규산마그네슘, 탤크, 세리사이트, 마이카, 카올린, 벵갈라, 클레이, 벤토나이트, 티탄피막운모, 옥시염화비스무트, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화아연, 산화티탄, 산화알루미늄, 황산칼슘, 황산바륨, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화철, 군청, 산화크롬, 수산화크롬, 칼라민, 카본블랙 및 이들의 복합체 등의 무기 안료; 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 비닐수지, 요소수지, 페놀수지, 불소수지, 규소수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 에폭시수지, 폴리카보네이트수지, 디비닐벤젠스티렌 공중합체, 실크파우더, 셀룰로오스, CI 피그먼트옐로우, CI 피그먼트오렌지 등의 유기 안료 및 이들의 무기 안료와 유기 안료의 복합 안료 등을 들 수 있다.
유기 분체로서는 스테아르산칼슘 등의 금속비누 ; 세틸린산아연나트륨, 라우릴린산아연, 라우릴린산칼슘 등의 알킬인산금속염 ; N-라우로일-β-알라닌칼슘, N-라우로일-β-알라닌아연, N-라우로일글리신칼슘 등의 아실아미노산 다가금속염 ; N-라우로일-타우린칼슘, N-팔미토일-타우린칼슘 등의 아미드술폰산 다가금속염 ; Nε-라우로일-L-리진, Nε-팔미토일리진, Nα-파리토일올니틴, Nα-라우로일아르기닌, Nα-경화우지지방산아실아르기닌 등의 N-아실염기성아미노산 ; N-라우로일글리실글리신 등의 N-아실폴리펩티드 ; α-아미노카프릴산, α-아미노라우린산 등의 α-아미노지방산 ; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 디비닐벤젠스티렌 공중합체, 사불화에틸렌 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제로서는 파라아미노벤조산, 파라아미노벤조산에틸, 파라아미노벤조산아밀, 파라아미노벤조산옥틸, 살리실산에틸렌글리콜, 살리친산페닐, 살리친산옥틸, 살리친산벤질, 살리친산부틸페닐, 살리친산호모멘틸, 계피산벤질, 파라메톡시계피산2-에톡시에틸, 파라메톡시계피산옥틸, 디파라메톡시계피산모노2-에틸헥산글리세릴, 파라메톡시계피산이소프로필, 디이소프로필디이소프로필계피산에스테르 혼합물, 우로카닌산, 우로카닌산에틸, 히드록시메톡시벤조페논, 히드록시메톡시벤조페논술폰산 및 그 염, 디히드록시메톡시벤조페논, 디히드록시메톡시벤조페논디술폰산나트륨, 디히드록시벤조페논, 테트라히드록시벤조페논, 4-tert-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄, 2,4,6-트리아닐리노-p-(카르보-2'-에틸헥실-1'-옥시)-1,3,5-트리아진, 2-(2-히드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
살균제로서는 히노키티올, 트리클로산, 트리클로로히드록시디페닐에테르, 크로르헥시딘글루콘산염, 페녹시에탄올, 레조르신, 이소프로필메틸페놀, 아줄렌, 살리칠산, 진크필리티온, 염화벤잘코늄, 감광소 301 호, 모노니트로과이어콜나트륨, 운데시렌산 등을 들 수 있다.
산화 방지제로서는 부틸히드록시아니솔, 갈릭산프로필, 엘리소르빈산 등을 들 수 있다.
pH 조정제로서는 시트르산, 시트르산나트륨, 말산, 말산나트륨, 프말산, 프말산나트륨, 숙신산, 숙신산나트륨, 수산화나트륨, 인산일수소나트륨 등을 들 수 있다.
알코올로서는 세틸알코올 등의 고급 알코올을 들 수 있다.
또한, 이외에 첨가해도 되는 배합 성분은 이에 한정되는 것은 아니며, 또, 상기 어느 성분도 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 배합 가능하지만, 총중량에 대하여 바람직하게는 0.01~5 중량%, 보다 바람직하게는 0.01~3 중량% 배합된다.
본 발명의 조성물은 용액, 유화물, 점성형 혼합물 등의 형상을 취할 수 있다.
상기 조성물의 형태의 예로서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 크림, 로션, 스프레이타입, 고형타입, 무스 타입 등을 들 수 있다.
본 발명의 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 은, 금 또는 백금의 귀금속 나노입자를 증착한 자외선 차단용 조성물은 독성 및 부작용이 거의 없고, 항균, 살균 기능을 구비함으로써 예방 목적으로 장기간 사용 시에도 안심하고 사용할 수 있다.
상기 은 나노입자는 항균, 살균 기능을 갖고 있어 염증성 피부에 효과적이며, 예로부터 방부제를 대체하여 사용되어왔기에 파라벤이 없는(무파라벤) 천연방부제로 적합한 조성물이다.
상기 금 나노입자는 혈액순환 촉진 및 피부 활성화 작용으로 주름방지, 주근깨 제거, 항암, 보습 효과가 있다.
상기 백금 나노입자는 피부 탄력을 유지, 피부 활성화 작용으로 피부 트러블을 잡아주며 항산화 작용으로 노화방지 효과가 있다. 특히 백금의 경우는 피부와 접촉하였을 때는 피부에 강한 촉매기능을 발현하여 인체의 양전기와 음전기의 교류작용을 활성화시켜 신진대사를 활발하게 해주며, 혈액의 정화작용을 이루어 궁극적으로 항균효과와 항암 효과가 가능토록 해주는 역할을 한다.
[ 실시 예 ]
본 발명에서는 은, 금, 백금의 나노입자의 평균 입자사이즈를 수 나노미터로 제조하고, 물리적인 진공 증착법으로 자외선을 반사 산란시키는 산화아연(zinc oxide) 또는 이산화티타늄(titanium dioxide) 분말 표면에 귀금속 나노 입자를 형성하여 은/산화아연, 은/이산화티타늄, 금/산화아연, 금/이산화티타늄, 백금/산화아연, 백금/이산화티타늄을 제조하였다.
상기 물리적 진공 증착법은 도 1에 도시된 바와 같이, 진공 증착 챔버와 증착원을 구비한 진공 증착 장치에서 진행된다.
도 1은 본 발명에 따라 산화아연 또는 이산화티타늄의 분말 표면에 은, 금, 백금의 나노입자를 형성하기 위해 사용되는 진공증착장치의 개략도이다.
도 1에 개시된 진공증착장치는 진공 증착 챔버(100)를 구비하며, 상기 진공 증착 챔버(100) 내에는 교반조(110)가 마련되고, 이 교반조(110) 내에는 모터(130)에 의해 회전하는 교반 날개(120)가 마련된다.
상기 교반조(110)에는 본 발명에 적용되는 산화아연 또는 이산화티타늄의 분말이 투입되고, 상기 교반 날개(120)는 산화아연 또는 이산화티타늄의 분말 간의 충격 또는 충돌로 인하여 산화아연 또는 이산화티타늄의 분말이 분쇄되어 산화아연 또는 이산화티타늄의 분말의 응집을 유발하지 않도록 산화아연 또는 이산화티타늄의 분말을 교반한다.
상기 교반조(110)에 마련된 교반 날개(120)의 형상은 담체의 종류 및 특성에 따라 스크류(screw) 타입, 페달(paddle) 타입, 터빈(turbine) 타입, 프로펠러(propeller) 타입, 앙카(anchor) 타입, 리본(ribbon) 타입 등 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
또 상기 진공 증착 챔버(100) 내에 교반조(110) 상부에는 증착원(150)이 마련되며, 상기 증착원(150)의 하부에는 증착원을 가동 및 비가동에 대응하여 셔터(140)가 마련된다. 또 상기 증착원(150)인 귀금속으로서는 나노입자 형성을 위한 증기 입자를 발생시키도록 은, 금 또는 백금으로 구성된다.
또 본 발명에 따른 진공 증착 챔버(100)에는 도 1에 도시된 바와 같이, 진공 증착 챔버(100) 내를 진공으로 형성하기 위한 진공 배기계(160)와 가스 공급부(170)가 마련되며, 진공 증착 챔버(100)의 진공도는 불활성 가스를 포함시켜 조절하며, 불활성 가스는 아르곤(Ar), 네온(Ne), 질소(N2), 산소(O2 )등일 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.
다음에 본 발명에 따른 자외선 차단용 조성물의 제조에 대해 도 2에 따라 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 귀금속 나노입자가 함유된 자외선 차단용 조성물을 제조하기 위한 공정도이다.
본 발명에 따른 자외선 차단용 조성물은 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 귀금속 나노입자가 증착된 자외선 차단용 조성물로서, 상기 조성물은 먼저 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말을 진공 증착 챔버(100) 내의 교반조(110)에 투입한다(S10).
또한, 진공증착 공정을 수행하기 위해 진공 배기계(160)를 이용하여 상기 진공 증착 챔버(100) 내를 진공 배기한다(S20).
상기 진공 증착 챔버(100)의 작업진공도(working pressure)는 5×10-4 내지 5×10-3 torr로 조절되는 것이 바람직하다. 진공도가 5×10-3 torr 미만의 저진공에서는 원자 입자들의 평균 자유 행적의 거리가 짧아져서 귀금속 나노입자들이 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말의 표면에 형성되기가 어렵다.
상기 단계 S10에서 상기 교반조(110)에 투입된 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말을 교반 날개(120)로 교반한다(S30).
상기 단계 S30에서 교반조(110)는 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말이 교반조(110)의 교반 날개(120)에 의하여 교반되는 속도가 0.1 내지 400rpm이 되도록 제어되는 것이 바람직하다. 교반 속도를 상기 범위 내에서 제어함으로써 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말 간의 충격 또는 충돌로 인하여 분말이 분쇄되어 분말의 응집을 유발하지 않도록 조절할 수 있다.
이어서, 상기 진공 증착 챔버(100) 내에 마련된 증착원(150)을 이용하여 나노 크기의 증발 입자로 발생시킨다(S40). 이와 같은 나노입자 크기의 증발 입자의 발생 방법은 은, 금, 백금 중의 어느 하나의 귀금속 나노입자 형성을 위한 증발 입자를 발생시키기 위한 방법으로서, 열증착(thermal evaporation), 전자빔 증착(e-beam evaporation), DC 스퍼터링(DC sputtering), 캐소드 아크 증착법(cathodic arc sputtering), DC 마그네트론 증착법(DC magnetron sputtering), RF 스퍼터링(RF sputtering), 이온빔 스퍼터링(ion beam sputtering), 분자빔 에피텍시(molecular beam epitaxy), 아크방전법(arc discharge process), 레이저 어블레이션(laser ablation) 등을 사용할 수 있다.
또 상기 설명에서는 은, 금, 백금을 선택하여 나노입자를 발생하는 구조로 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 증착원(150)을 이중(double target co-sputtering) 또는 삼중(triple target co-sputtering)으로 마련하여 은/금, 은/백금, 금/백금, 은/금/백금 나노입자를 동시에 발생시키는 구조를 채용할 수도 있다.
그 후, 상기 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말 상에 상기 증발 입자를 증착시킨다(S50).
상기 단계 S50에서 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말 상에 증발 입자를 증착하는 것은, 귀금속 나노입자가 상기 분말 상에 증착되어 핵을 형성하며, 이후 핵이 귀금속 나노입자의 추가적인 증착에 의해 나노 크기의 입자를 형성한 후에 상기 분말이 교반, 회전되어 혼합되며, 나노입자가 증착되지 않은 새로운 분말 상, 또는 나노입자가 증착되지 않은 분말 부위에 나노입자가 증착됨으로써, 나노 크기의 귀금속 입자를 형성하는 단계일 수 있다.
바람직하게는, 상기 S50 단계에서 증발 입자는 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말 상에 분당 단위면적당 1Å 내지 10㎛ 두께로 증착된다.
상기 분말 상에 형성되는 귀금속 입자의 크기는 1~100nm인 것이 바람직하다.
다음에 상술한 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말에 귀금속 나노입자가 증착된 자외선 차단용 조성물에 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당 또는 스핑고 지질을 혼합하여 예를 들어, 크림 타입으로 하여 자외선 차단제를 제조하였다(S60).
상술한 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 은/산화아연, 은/이산화티타늄, 금/산화아연, 금/이산화티타늄, 백금/산화아연 또는 백금/이산화티타늄을 적용한 자외선 차단용 크림과 비교 예로서 종래의 산화아연 분말/수용성 비타민을 적용한 자외선 차단용 크림을 마련하여 자외선 차단의 효과 및 사용감 실험을 하였다.
서울에 거주하는 20세 내지 60세의 여자 20명과 남자 20명을 각각 반을 나누어 한쪽은 본 발명에 따른 자외선 차단용 크림을, 다른 쪽은 비교 예를 팔에 바르고 1시간 동안 야외에서 노출한 후 시행한 설문조사를 실행하였다. 설문 조사는 자외선 차단용 크림의 사용 후 사용자의 자외선 차단 효과 및 사용감의 효과에 대해 보통, 우수, 매우 우수를 기록하도록 하였다. 실행 결과는 하기 표 1과 같다.
보통 우수 매우 우수
본 발명 1 4 15
비교 예 2 13 5
상기 표에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 은/산화아연, 은/이산화티타늄, 금/산화아연, 금/이산화티타늄, 백금/산화아연 또는 백금/이산화티타늄을 적용한 경우, 매우 우수가 15명으로서 종래의 자외선 차단용 크림에 비해 자외선 차단의 효과 및 사용감이 월등하게 향상된 것으로 응답하였다.
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
본 발명에 따른 산화아연 또는 이산화티타늄 분말에 귀금속 나노입자를 증착한 자외선 차단용 조성물 및 그 제조방법을 사용하는 것에 의해 자외선의 차단 및 사용감을 향상시킬 수 있다.
100 : 진공 증착 챔버
110 : 교반조
120 : 교반 날개
130 : 회전모터
140 : 셔터
150 : 증착원
160 : 진공배기계
170: 불활성 가스 공급부

Claims (6)

  1. 귀금속 나노입자를 함유한 자외선 차단용 조성물을 제조하는 방법으로서,
    (a) 산화아연(zinc oxide) 또는 이산화티타늄(titanium dioxide) 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말을 진공 증착 챔버 내의 교반조에 투입하는 단계,
    (b) 진공증착 공정을 수행하기 위해 진공 펌프를 이용하여 상기 진공 증착 챔버 내를 진공 배기하는 단계,
    (c) 상기 단계 (a)에서 상기 교반조에 투입된 상기 산화아연 또는 이산화티타늄 분말 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합 분말을 교반 날개로 교반하는 단계,
    (d) 상기 진공 증착 챔버 내에 마련된 증착원을 이용하여 은, 금 또는 백금을 나노 크기의 증발 입자로 발생시키는 단계 및
    (e) 상기 단계 (c)에서 교반되는 분말 상에 상기 증발 입자를 증착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에서,
    상기 단계 (c)는 상기 교반 날개에 의해 0.1 내지 400rpm의 속도로 교반되는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에서,
    상기 단계 (b)는 5×10-4 내지 5×10-3 torr의 작업진공도(working pressure)로 실행되는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 조성물의 제조방법.
  4. 제1항에서,
    상기 단계 (d)는 열증착, 전자빔 증착, DC 스퍼터링, 캐소드 아크 증착법, DC 마그네트론 증착법, RF 스퍼터링, 이온빔 스퍼터링, 분자빔 에피텍시, 아크방전법, 레이저 어블레이션 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 조성물의 제조방법.
  5. 제1항에서,
    상기 증발 입자의 증착은 1~100nm의 크기로 실행되는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 조성물의 제조방법.
  6. 청구항 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항의 자외선 차단용 조성물의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 조성물.
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