KR20170018589A - 습식 아라미드 부직포의 제조방법 - Google Patents

습식 아라미드 부직포의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20170018589A
KR20170018589A KR1020150112400A KR20150112400A KR20170018589A KR 20170018589 A KR20170018589 A KR 20170018589A KR 1020150112400 A KR1020150112400 A KR 1020150112400A KR 20150112400 A KR20150112400 A KR 20150112400A KR 20170018589 A KR20170018589 A KR 20170018589A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
filaments
nonwoven fabric
aramid
group
filament
Prior art date
Application number
KR1020150112400A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102205528B1 (ko
Inventor
구남대
김진일
박영철
이민호
이재영
서혁진
장승호
Original Assignee
코오롱인더스트리 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 코오롱인더스트리 주식회사 filed Critical 코오롱인더스트리 주식회사
Priority to KR1020150112400A priority Critical patent/KR102205528B1/ko
Publication of KR20170018589A publication Critical patent/KR20170018589A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102205528B1 publication Critical patent/KR102205528B1/ko

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4326—Condensation or reaction polymers
    • D04H1/4334—Polyamides
    • D04H1/4342—Aromatic polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
    • D04H1/724—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged forming webs during fibre formation, e.g. flash-spinning
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
    • D04H1/732—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by fluid current, e.g. air-lay

Abstract

본 발명은 -CN기가 치환된 방향족기를 포함하는 아라미드 공중합체가 용해되어 있는 중합용매를 방사구금을 통해 필라멘트 형태로 방사한 후 방사되어 응고 전인 필라멘트들에 공기를 분사하여 상기 필라멘트들을 분산 및 교차시켜 필라멘트 웹을 형성한 다음, 상기 필라멘트 웹(Web)을 응고액으로 처리하여 필라멘트내 용매를 제거한 후, 차례로 수세 및 건조하여 습식 아라미드 부직포를 제조한다.
본 발명은 농황산에 의한 설비부식 없이도 아라미드 필라멘트들로 구성된 부직포를 제조할 수 있다. 또한 본 발명은 종래 아라미드 단섬유 제조공정과 비교시 공정이 간소화되고, 제조원가가 저렴해지고 생산성도 향상된다.

Description

습식 아라미드 부직포의 제조방법{Method of manufacturing wet type aramid non-woven fabric}
본 발명은 습식 아라미드 부직포의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 아라미드 필라멘트들로 구성된 부직포를 간소화된 공정과 높은 생산성으로 제조할 수 있는 습식 아라미드 부직포의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에서는 아라미드 필라멘트들이 서로 얽히면서 교차점에서 서로 접착된 구조인 스펀본드(Spunbond)타입 또는 멜트브로운(Meltbrown)타입의 아라미드 부직포를 통칭하여 "아라미드 부직포"라고 한다.
아라미드 단섬유들로 구성된 아라미드 단섬유 부직포는 내열성 및 내약품성이 뛰어나 고온 등의 극한 환경에서 사용되는 필터 소재 등으로 사용된다.
아라미드 단섬유 부직포를 제조하는 종래기술로는 미국등록특허 제3,869,428호 등에 기재된 바와 같이 파라페닐렌디아민(방향족 디아민)이 용해되어 있는 유기용매 내에 테레프탈로일디클로라이드(방향족 디에시드 할라이드)를 상기 파라페닐렌디아민과 동일한 몰량(Molar amount)으로 첨가, 중합하여 아라미드 중합체를 제조한 다음, 제조된 아라미드 중합체를 농황산에 녹여 방사용액을 제조한 다음, 제조된 방사용액을 방사구금을 통해 필라멘트상으로 방사, 응고, 수세 및 건조하여 아라미드 필라멘트를 제조한 다음, 제조된 아라미드 필라멘트를 절단하여 아라미드 단섬유(Staple)를 제조한 다음, 상기 아라미드 단섬유들을 카딩기에서 공급, 처리하여 아라미드 단섬유 웹을 제조한 다음, 제조된 상기 아라미드 단섬유 웹을 니들펀칭하여 아라미드 단섬유 부직포를 제조하는 방법이 사용되어 왔다.
상기 종래방법은 아라미드 단섬유 웹을 제조하는 공정이 너무 복잡하여 생산성이 떨어지는 문제점이 있었다.
상기 종래방법을 사용하는 방사용액에는 농황산이 포함되어 생산설비의 부식이 심하게 발생되었고, 농황산의 회수설비도 복잡해지는 문제가 있었다.
그로인해, 상기 종래방법으로는 아라미드 단섬유 부직포를 생산할 수 있으나, 아라미드 장섬유(필라멘트)들이 서로 얽히면서 접착된 스펀본드 타입 또는 멜트브로운 타입의 아라미드 부직포를 제조하기 어려운 문제점이 있었다.
본 발명의 과제는 아라미드 필라멘트들로 구성된 스펀본드 타입 또는 멜트브로운 타입의 아라미드 부직포를 간소한 공정 및 높은 생산성으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이와같은 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에서는 -CN기가 치환된 방향족기를 포함하는 아라미드 공중합체가 용해되어 있는 중합용매를 방사구금을 통해 필라멘트 형태로 방사한 후, 방사되어 응고 전인 필라멘트들에 공기를 분사하여 상기 필라멘트들을 분산 및 교차시켜 필라멘트 웹을 형성한 다음, 상기 필라멘트 웹(Web)을 응고액으로 처리하여 필라멘트내 용매를 제거한 후, 차례로 수세 및 건조하여 습식 아라미드 부직포를 제조한다.
본 발명은 농황산에 의한 설비부식 없이도 아라미드 필라멘트들로 구성된 부직포를 제조할 수 있다. 또한 본 발명은 종래 아라미드 단섬유 제조공정과 비교시 공정이 간소화되고, 제조원가가 저렴해지고 생산성도 향상된다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 먼저, -CN 기를 포함하는 방향족 디아민이 용해되어 있는 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 첨가, 반응시켜 -CN기가 치환된 방향족기를 포함하는 아라미드 공중합체가 용해되어 있는 중합용액을 제조한다.
구현일례로서, -CN기를 포함하는 방향족 디아민으로 시아노-파라-페닐렌 디아민을 단독으로 유기용매에 용해시킬 수 있다.
또 다른 구현일례로서, -CN기를 포함하는 방향족 디아민으로 시아노-파라-페닐렌 디아민과 파라페닐렌 디아민을 1:9~9:1의 몰비로 유기용매에 용해 시킬 수도 있다.
구체적으로 먼저, 유기용매에 무기염을 용해시킨 다음 여기에 시아노기(-CN)를 포함하는 방향족 디아민을 첨가하여 용해시킨다.
이때 사이노기(-CN)를 포함하는 방향족 디아민으로 파라페닐렌디아민과 시아노-파라-페닐렌디아민을 1:9~9:1의 몰비로 용해할 수도 있고, 시아노-파라-페닐렌디아민을 단독으로 용해할 수도 있다.
상기 유기용매의 구체적인 예로는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), 헥사메틸포스포아미드(HMPA), N,N,N',N'-테트라메틸 우레아(TMU), N,N-디메틸포름아미드(DMF), 또는 이들의 혼합물을 들 수 있고, N-메틸-2-피롤리돈(NMP)인 것이 보다 바람직하다.
상기 무기염은 방향족 폴리아미드의 중합도를 증가시키기 위하여 첨가하는 것으로서, 그 구체적인 예로는 CaCl2, LiCl, NaCl, KCl, LiBr 및 KBr 등과 같은 할로겐화 알칼리 금속염 또는 할로겐화 알칼리 토금속염을 들 수 있다. 이들 무기염은 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물의 형태로 첨가될 수 있다.
상기 무기염의 첨가량은 유기용매 중량 대비 2~5중량% 정도인 것이 바람직하다.
다음으로는, 상기와 같이 -CN기를 포함하는 방향족 디아민이 첨가, 용해된 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 상기 방향족 디아민 성분과 동일한 몰량(Molar amount)으로 첨가하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용매를 제조한다.
다음 공정으로는, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 필라멘트상으로 방사한 후, 방사되어 응고 전인 필라멘트들에 공기를 분사하여 상기 필라멘트들을 분산 및 교차시켜 필라멘트 웹(Web)을 제조한다.
이때, 방사되어 응고 전인 필라멘트에 공기를 분사함과 동시에 정전기를 부여하여 상기 필라멘트들을 웹(Web) 형태로 분산 및 교차시켜 스펀본드(Spunbond) 타입의 부직포를 제조하거나, 또 다른 구현예로서 방사구금 직하 위치에서 방사되어 응고 전인 필라멘트에 고압의 공기를 분사하여 상기 필라멘트들을 연신시킴과 동시에 웹(Web) 형태로 분산/교차시켜 멜트브로운(Meltbrown) 타입의 부직포를 제조한다.
다음 공정으로는, 상기 필라멘트 웹(Web)을 응고액으로 처리하여 필라멘트내 용매를 제거하는 응고공정을 실시한다.
상기 응고액으로는 물을 사용하거나 상기 유기용매 수용액을 사용할 수 있다.
다음 공정으로는, 응고 공정을 거친 상기 필라멘트 웹(Web)을 수세 및 건조하여 본 발명의 습식 아라미드 부직포를 제조한다.
본 발명은 농황산에 의한 설비부식 없이도 아라미드 필라멘트들로 구성된 부직포를 제조할 수 있다. 또한 본 발명은 종래 아라미드 단섬유 제조공정과 비교시 공정이 간소화되고, 제조원가가 저렴해지고 생산성도 향상된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 살펴본다.
그러나, 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 구현일례일뿐, 본 발명의 보호범위를 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
3중량%의 CaCl2를 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 유기용매를 질소 분위기 하에서 반응기 내에 넣고, 파라-페닐렌디아민(p-phenylenediamine) 50 몰%와 시아노-파라-페닐렌디아민(cyano-p-phenylenediamine) 50 몰%를 상기 반응기에 넣고 녹여서 혼합용액을 제조하였다.
이어서 상기 혼합용액이 담긴 반응기에 테레프탈로일 디클로라이드 100몰%를 첨가하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 제조하였다.
이어서, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 필라멘트 상으로 압출한 후 방사되어 응고 전인 상기 필라멘트들에 공기를 분사하면서 정전기를 부여하여 상기 필라멘트들을 분산 및 교차시켜 필라멘트 웹(Web)을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 필라멘트 웹(Web) 내에서 서로 교차하는 필라멘트 간의 교차점에서는 필라멘트들이 본딩(bonding)되어 있었다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 웹(Web)을 물(응고액) 속으로 통과시켜 필라멘트들 내에 남아있는 용매를 제거하는 응고 공정을 실시한 다음, 응고 공정을 거친 상기 필라멘트 웹(Web)을 수세 및 건조하여 스펀본드(Spunbond) 타입의 습식 부직포를 제조하였다.
실시예 2
3중량%의 CaCl2를 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 유기용매를 질소 분위기 하에서 반응기 내에 넣고, 시아노-파라-페닐렌디아민(cyano-p-phenylenediamine) 100 몰%를 상기 반응기에 넣고 녹여서 혼합용액을 제조하였다.
이어서 상기 혼합용액이 담긴 반응기에 테레프탈로일 디클로라이드 100몰%를 첨가하여 공중합 아라미드 중합체를 포함하는 중합용액을 제조하였다.
이어서, 상기 중합용액을 방사구금을 통해 필라멘트 상으로 압출한 후 방사구금 직하의 위치에서 방사되어 응고 전인 상기 필라멘트들에 공기를 분사하여 상기 필라멘트들을 연신 및 분산시켜 필라멘트 웹(Web)을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 필라멘트 웹(Web) 내에서 서로 교차하는 필라멘트 간의 교차점에서는 필라멘트들이 본딩(bonding)되어 있었다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 웹(Web)을 물(응고액) 속으로 통과시켜 필라멘트들 내에 남아있는 용매를 제거하는 응고 공정을 실시한 다음, 응고 공정을 거친 상기 필라멘트 웹(Web)을 수세 및 건조하여 멜트브로운(Meltblown) 타입의 습식 부직포를 제조하였다.

Claims (8)

  1. (ⅰ) -CN 기를 포함하는 방향족 디아민이 용해되어 있는 유기용매에 테레프탈로일 디클로라이드를 첨가, 반응시켜 -CN기가 치환된 방향족기를 포함하는 아라미드 공중합체가 용해되어 있는 중합용액을 제조하는 공정;
    (ⅱ) 상기 중합용액을 방사구금을 통해 필라멘트상으로 방사한 후, 방사되어 응고 전인 필라멘트들에 공기를 분사하여 상기 필라멘트들을 분산 및 교차시켜 필라멘트 웹(Web)을 제조하는 공정;
    (ⅲ) 상기 필라멘트 웹(Web)을 응고액으로 처리하여 필라멘트내 용매를 제거하는 응고 공정; 및
    (ⅳ) 응고 공정을 거친 상기 필라멘트 웹(Web)을 수세 및 건조하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 아라미드 부직포의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 응고액은 물 및 물과 유기용매의 혼합물 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 습식 아라미드 부직포의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유기용매는 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N,N-메틸아세트아미드(DMAC), 헥사메틸포스포아미드(HMPA), N,N,N',N'-테트라메틸 우레아(TMU) 및 N,N-디메틸포름아미드(DMF) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 습식 아라미드 부직포의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 방사 후 응고 전인 필라멘트에 공기를 분사함과 동시에 정전기를 부여하여 상기 필라멘트들을 분산시키는 것을 특징으로 하는 습식 아라미드 부직포의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 방사구금 직하 위치에서 방사되어 응고 전인 필라멘트에 공기를 분사하여 상기 필라멘트들을 분산과 동시에 연신시키는 것을 특징으로 하는 습식 아라미드 부직포의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, -CN기를 포함하는 방향족 디아민으로 시아노-파라-페닐렌디아민을 유기용매에 용해시키는 것을 특징으로 하는 습식 아라미드 부직포의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, -CN기를 포함하는 방향족 디아민으로 시아노-파라-페닐렌디아민과 파라페닐렌디아민을 1:9~9:1의 몰비로 유기용매에 용해시키는 것을 특징으로 하는 습식 아라미드 부직포의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 중합용액 내에 무기염이 첨가되어 있는 것을 특징으로 하는 습식 아라미드 부직포의 제조방법.
KR1020150112400A 2015-08-10 2015-08-10 습식 아라미드 부직포의 제조방법 KR102205528B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150112400A KR102205528B1 (ko) 2015-08-10 2015-08-10 습식 아라미드 부직포의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150112400A KR102205528B1 (ko) 2015-08-10 2015-08-10 습식 아라미드 부직포의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170018589A true KR20170018589A (ko) 2017-02-20
KR102205528B1 KR102205528B1 (ko) 2021-01-19

Family

ID=58265292

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150112400A KR102205528B1 (ko) 2015-08-10 2015-08-10 습식 아라미드 부직포의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102205528B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR0125706B1 (ko) * 1993-10-26 1997-12-29 하기주 방향족 폴리아미드 스펀본드 부직포 및 그의 제조방법
KR20110131670A (ko) * 2010-05-31 2011-12-07 (주)크린앤사이언스 난연성 및 온도 저항성이 강화된 멜트블로운 정전 부직포 제조방법
KR20140131710A (ko) * 2013-05-06 2014-11-14 코오롱인더스트리 주식회사 공중합 아라미드 섬유의 제조방법 및 이로 제조된 공중합 아라미드 섬유

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR0125706B1 (ko) * 1993-10-26 1997-12-29 하기주 방향족 폴리아미드 스펀본드 부직포 및 그의 제조방법
KR20110131670A (ko) * 2010-05-31 2011-12-07 (주)크린앤사이언스 난연성 및 온도 저항성이 강화된 멜트블로운 정전 부직포 제조방법
KR20140131710A (ko) * 2013-05-06 2014-11-14 코오롱인더스트리 주식회사 공중합 아라미드 섬유의 제조방법 및 이로 제조된 공중합 아라미드 섬유

Also Published As

Publication number Publication date
KR102205528B1 (ko) 2021-01-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101501254B (zh) 芳香族聚酰胺纤维及其制造方法以及包含其的防护衣料
CN103314035B (zh) 经中和的共聚物屑粒及其制备方法
JP5851705B2 (ja) パラ型全芳香族ポリアミド繊維
JP3995532B2 (ja) 緻密なメタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造法
JP2011202308A (ja) パラ型全芳香族コポリアミド繊維およびその製造方法
KR102205528B1 (ko) 습식 아라미드 부직포의 제조방법
KR101386429B1 (ko) 파라-아라미드 섬유의 제조방법
KR102122571B1 (ko) 건식 아라미드 부직포의 제조방법
JP2016196599A (ja) 全芳香族ポリアミド繊維
CN103328703A (zh) 共聚物纤维的制备和干燥
KR101881827B1 (ko) 다단 응고조로 구성된 아라미드 섬유의 제조장치 및 이에 의한 아라미드 섬유
JP5744505B2 (ja) パラ型全芳香族ポリアミド繊維、当該繊維からなる布帛、ホース、および魚網、ならびに当該繊維の製造方法
KR20090104599A (ko) 아라미드 섬유 및 그 제조방법
KR20170000543A (ko) 공중합 아라미드 부직포 및 그의 제조방법
JP7465716B2 (ja) 全芳香族ポリアミド繊維、およびその製造方法
CN103314142B (zh) 共聚物纤维的制备和干燥
KR101946318B1 (ko) 공중합 아라미드 섬유의 제조방법 및 이로 제조된 공중합 아라미드 섬유
KR101915462B1 (ko) 용매 추출 속도가 향상된 공중합 아라미드 섬유의 제조방법
KR20200076026A (ko) 강도 및 탄성율이 우수한 공중합 아라미드 섬유 및 그의 제조방법
KR101342270B1 (ko) 파라계 아라미드 섬유
JP2013112919A (ja) パラ型全芳香族ポリアミド繊維
US4224271A (en) Process for biconstituent polymer compositions
KR0125706B1 (ko) 방향족 폴리아미드 스펀본드 부직포 및 그의 제조방법
KR101287243B1 (ko) 아라미드 섬유 및 그 제조방법
KR102349084B1 (ko) 공중합 아라미드 필름을 이용한 아라미드 부직포의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant