KR20170018210A - 양자점 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조 방법은 II족 전구체 및 III족 전구체를 포함하는 제1 혼합물을 반응기에 넣고 100~ 140℃로 가열하는 단계, 상기 제1 혼합물에 유기 용매를 주입하고 비활성 기체 분위기 하에서 상온까지 냉각하는 단계, 상기 냉각된 제1 혼합물에 V족 전구체 용액을 주입한 제2 혼합물을 상온에서 250~ 350℃까지 온도를 점진적으로 상승시키면서 가열하는 단계, 상기 제2 혼합물에 V족 전구체 및 VI족 전구체의 혼합물을 주입하여 제3 혼합물을 제조하고 반응시키는 단계를 포함한다.

Description

양자점 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING QUANTUM DOTS}
본 발명은 양자점 제조 방법에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)은 나노 크기의 결정 구조를 가진 반도체 재료인데, 이러한 양자점은 크기가 매우 작기 때문에 단위 부피당 표면적이 넓고, 양자 구속(quantum confinement) 효과를 나타내므로 반도체 물질 자체의 특성과는 다른 물리화학적 특성을 가진다. 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 광을 흡수하여 에너지 여기 상태로 되고, 양자점의 에너지 밴드갭에 해당하는 에너지를 방출하게 된다. 양자점은 나노 결정의 크기 및 조성을 조절함에 의해 에너지 밴드 갭의 조절이 가능하고 색순도가 높은 발광특성을 가지고 있으므로, 디스플레이 소자, 에너지 소자 또는 생체 발광 소자 등으로의 다양한 응용 개발이 이루어지고 있다.
양자점을 합성하는 방법에는, 금속 유기 화학 증착(metal organic chemical vapor deposition: MOCVD), 분자 빔 에피택시(molecular beam epitaxy: MBE) 등의 기상 증착법이나 유기 용매에 전구체 물질을 넣어 결정을 성장시키는 화학적 습식법 등이 있는데, 서로 다른 발광 파장을 가지는 양자점은 각각 별도의 공정을 통해 합성해야 하기 때문에, 양자점 합성 공정이 복잡해지는 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 한 번의 공정을 통해 서로 다른 파장을 가지는 양자점을 합성할 수 있는 양자점 제조 방법을 제공하는 것이다.
이러한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 일실시예에 따르면, II족 전구체 및 III족 전구체를 포함하는 제1 혼합물을 반응기에 넣고 100~ 140℃로 가열하는 단계, 상기 제1 혼합물에 유기 용매를 주입하고 비활성 기체 분위기 하에서 상온까지 냉각하는 단계, 상기 냉각된 제1 혼합물에 V족 전구체 용액을 주입한 제2 혼합물을 상온에서 250~ 350℃까지 온도를 점진적으로 상승시키면서 가열하는 단계, 상기 제2 혼합물에 V족 전구체 및 VI족 전구체의 혼합물을 주입하여 제3 혼합물을 제조하고 반응시키는 단계를 포함하는 양자점 제조 방법을 제공한다.
상기 제1 혼합물을 가열하는 단계는 30~ 90분간 수행할 수 있다.
상기 제2 혼합물을 가열하는 단계는 15~ 25℃/min의 속도로 온도를 점진적으로 상승시킬 수 있다.
상기 제3 혼합물을 제조하는 단계는, 상기 V족 전구체 용액과 상기 VI족 전구체 용액의 혼합물을 적하 방식으로 상기 제2 혼합물에 주입할 수 있다.
상기 제3 혼합물의 반응은 5~ 15분 정도 수행할 수 있다.
상기 제1 혼합물은 상기 II족 전구체: 상기 III족 전구체를 3:2의 몰비로 포함할 수 있다.
상기 제2 혼합물은 상기 V족 전구체: 상기 II족 및 상기 III족 전구체를 1:1의 몰비로 포함할 수 있다.
상기 제3 혼합물은 상기 VI족 전구체: 상기 II족 및 상기 III족 전구체를 1~2: 1의 몰비로 포함할 수 있다.
상기 II족 전구체의 II족 원소는 아연(Zn), 카드뮴(Cd) 및 수은(Hg) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 II족 전구체는 아연 아세테이트, 디메틸 아연, 디에틸 아연, 아연 카르복실레이트, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 아이오다이드, 아연 브로마이드, 아연 클로라이드, 아연 플루오라이드, 아연 카보네이트, 아연 시아나이드, 아연 나이트레이트, 아연 옥사이드, 아연 퍼옥사이드, 아연 퍼클로레이트, 아연 설페이트, 카드뮴 옥사이드, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 아세테이트 디하이드레이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴 포스파이드, 카드뮴 나이트레이트, 카드뮴 설페이트, 카드뮴 카르복실레이트, 수은 아이오다이드, 수은 브로마이드, 수은 플루오라이드, 수은 시아나이드, 수은 나이트레이트, 수은 퍼클로레이트, 수은 설페이트, 수은 옥사이드, 수은 카보네이트, 수은 카르복실레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중에서 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 III족 전구체의 III족 원소는 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 및 인듐(In) 중 적어도 어느 하나의 원소일 수 있다.
상기 III족 전구체는 알루미늄 포스페이트, 알루미늄 아세틸 아세토네이트, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 플루오라이드, 알루미늄 옥사이드, 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트, 갈륨 아세틸아세토네이트, 갈륨 클로라이드, 갈륨 플루오라이드, 갈륨 옥사이드, 갈륨 나이트레이트, 갈륨 설페이트, 인듐 아세테이트, 인듐 클로라이드, 인듐 옥사이드, 인듐 나이트레이트, 인듐 설페이트, 인듐 카르복실레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 V족 전구체의 V족 원소는 질소(N), 인(P) 및 비소(As) 중 적어도 어느 하나의 원소일 수 있다.
상기 V족 전구체는 알킬 포스핀, 트리스트리알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬아미노 포스핀, 아세닉 옥사이드, 아세닉 클로라이드, 아세닉 설페이트, 아세닉 브로마이드, 아세닉 아이오다이드, 나이트릭 옥사이드, 나이트릭산, 암모늄 나이트레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 VI족 전구체의 VI족 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 및 텔루륨(Te) 중 적어도 어느 하나의 원소일 수 있다.
상기 VI족 전구체는 설퍼, 트리알킬포스핀 설파이드, 트리알케닐포스핀 설파이드, 알킬아미노 설파이드, 알케닐아미노 설파이드, 알킬싸이올, 셀레늄, 트리알킬포스핀 셀레나이드, 트리알케닐포스핀 셀레나이드, 알킬아미노 셀레나이드, 알케닐아미노 셀레나이드, 트리알킬포스핀 텔룰라이드, 트리알케닐포스핀 텔룰라이드, 알킬아미노 텔룰라이드, 알케닐아미노 텔룰라이드 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 V족 및 VI족 전구체 용액의 혼합물은 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 트리스 트리메틸실릴 포스핀, 트리스디메틸아미노 포스핀, 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 알세닉 옥사이드(Arsenic oxide), 알세닉 클로라이드(Arsenic chloride), 알세닉 설페이트(Arsenic sulfate), 알세닉 브로마이드(Arsenic bromide), 알세닉 아이오다이드(Arsenic iodide), 나이트릭 옥사이드(Nitroud oxide), 나이트릭산(Nitric acid), 및 암모늄 나이트레이트(Ammonium nitrate) 중 적어도 어느 하나 일 수 있다.
상기 II족 전구체는 카드뮴 옥사이드 및 아연 아세테이트, 상기 III족 전구체는 인듐 아세테이트, 상기 V족 전구체는 트리스트리메틸실릴포스핀 및 트리옥틸포스핀, 상기 VI족 전구체는 셀레늄 및 설퍼, 및 상기 V족 및 VI족 전구체의 혼합물은 설퍼-트리옥틸포스핀 및 셀렌-트리옥틸포스핀을 포함할 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조 방법은 한 번의 공정을 통해 서로 다른 파장을 가지는 양자점을 합성할 수 있어, 양자점 제조 공정을 단순화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조 방법에 따라 제조된 양자점의 발광 파장을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양자점이 적용된 백라이트 유닛(backlight unit)을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양자점이 적용된 유기 발광 표시 장치를 나타낸 도면이다.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
그러면, 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조 방법을 공정 순서대로 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점의 제조 방법은 II족, III족, V족, VI족 전구체 용액을 준비하는 단계(S110), II족, III족 전구체 용액 혼합물을 열처리 후 냉각하는 단계(S120), 상기 혼합물에 V족 전구체 용액을 주입 후 열처리하는 단계(S130), 상기 혼합물에 V족 및 VI족 전구체 용액 혼합물을 주입하는 단계(S140) 및 상기 혼합물을 반응시켜 양자점의 코어와 쉘을 형성하는 단계(S150)를 포함한다. 그 다음, 양자점이 형성된 혼합물을 상온으로 냉각하고 정제 및 재분산하는 단계(S160)를 거쳐 고순도의 양자점을 제조할 수 있다.
이하에서 각 단계를 상세히 설명한다.
먼저, II족, III족, V족, VI족 전구체 용액을 준비한다(S110). II족 전구체 및 III족 전구체는 각각 유기 리간드 화합물과 혼합시키고, V족 전구체 및 VI족 전구체는 각각 유기 용매에 분산시켜 각 전구체 용액을 준비한다. 여기서, V족 전구체나 VI족 전구체는 미리 적절한 용매에 분산시켜 준비할 수 있으나, 이후 혼합물에 가하는 공정 직전에 준비할 수도 있다.
II족 전구체의 II족 원소는 아연(Zn), 카드뮴(Cd) 및 수은(Hg) 중 적어도 어느 하나의 원소가 사용될 수 있다.
II족 전구체는 아연 아세테이트, 디메틸 아연, 디에틸 아연, 아연 카르복실레이트, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 아이오다이드, 아연 브로마이드, 아연 클로라이드, 아연 플루오라이드, 아연 카보네이트, 아연 시아나이드, 아연 나이트레이트, 아연 옥사이드, 아연 퍼옥사이드, 아연 퍼클로레이트, 아연 설페이트, 카드뮴 옥사이드, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 아세테이트 디하이드레이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴 포스파이드, 카드뮴 나이트레이트, 카드뮴 설페이트, 카드뮴 카르복실레이트, 수은 아이오다이드, 수은 브로마이드, 수은 플루오라이드, 수은 시아나이드, 수은 나이트레이트, 수은 퍼클로레이트, 수은 설페이트, 수은 옥사이드, 수은 카보네이트, 수은 카르복실레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중에서 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
III족 전구체의 III족 원소는 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 및 인듐(In) 중 적어도 어느 하나의 원소가 사용될 수 있다.
III족 전구체는 알루미늄 포스페이트, 알루미늄 아세틸 아세토네이트, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 플루오라이드, 알루미늄 옥사이드, 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트, 갈륨 아세틸아세토네이트, 갈륨 클로라이드, 갈륨 플루오라이드, 갈륨 옥사이드, 갈륨 나이트레이트, 갈륨 설페이트, 인듐 아세테이트, 인듐 클로라이드, 인듐 옥사이드, 인듐 나이트레이트, 인듐 설페이트, 인듐 카르복실레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
V족 전구체의 V족 원소는 질소(N), 인(P) 및 비소(As) 중 적어도 어느 하나의 원소가 사용될 수 있다.
V족 전구체는 알킬 포스핀, 트리스트리알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬아미노 포스핀, 아세닉 옥사이드, 아세닉 클로라이드, 아세닉 설페이트, 아세닉 브로마이드, 아세닉 아이오다이드, 나이트릭 옥사이드, 나이트릭산, 암모늄 나이트레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
여기서, 알킬 포스핀은 트리에틸 포스핀, 트리부틸 포스핀, 트리옥틸 포스핀, 트리페닐 포스핀 및 트리시클로헥실 포스핀 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
VI족 전구체의 VI족 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 및 텔루륨(Te) 중 적어도 어느 하나의 원소가 사용될 수 있다.
VI족 전구체는 설퍼, 트리알킬포스핀 설파이드, 트리알케닐포스핀 설파이드, 알킬아미노 설파이드, 알케닐아미노 설파이드, 알킬싸이올, 셀레늄, 트리알킬포스핀 셀레나이드, 트리알케닐포스핀 셀레나이드, 알킬아미노 셀레나이드, 알케닐아미노 셀레나이드, 트리알킬포스핀 텔룰라이드, 트리알케닐포스핀 텔룰라이드, 알킬아미노 텔룰라이드, 알케닐아미노 텔룰라이드 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
여기서, 알킬싸이올은 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 및 머캡토프로필 실란 중 어느 하나일 수 있다.
II족 전구체 및 III족 전구체와 각각 각각 혼합되는 유기 리간드 화합물은 제조된 나노 결정의 표면을 배위하며, 나노 결정이 용액 상에 잘 분산되어 있도록 할 뿐 아니라 발광 및 전기적 특성에 영향을 줄 수 있다.
이러한 유기 리간드 화합물은 RCOOH, RNH2, R2NH, R3N, RSH, R3PO, R3P, ROH, RCOOR' 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 여기서, R, R'은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 24의 알킬기, 또는 탄소수 5 내지 24의 아릴기일 수 있다.
유기 리간드 화합물은, 메탄 티올, 에탄 티올, 프로판 티올, 부탄 티올, 펜탄 티올, 헥산 티올, 옥탄 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 옥타데칸 티올, 벤질 티올, 메탄 아민, 에탄 아민, 프로판 아민, 부탄 아민, 펜탄 아민, 헥산 아민, 옥탄 아민, 도데칸 아민, 헥사데실 아민, 옥타데실 아민, 디메틸 아민, 디에틸 아민, 디프로필 아민, 메탄산, 에탄산, 프로판산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 도데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산, 올레인산, 벤조산, 메틸 포스핀, 에틸 포스핀, 프로필 포스핀, 부틸 포스핀, 펜틸 포스핀 등의 포스핀, 메틸 포스핀 옥사이드, 에틸 포스핀 옥사이드, 프로필 포스핀 옥사이드, 부틸 포스핀 옥사이드 등의 포스핀 화합물 또는 그의 옥사이드 화합물, 다이 페닐 포스핀, 트리 페닐 포스핀 화합물 또는 그의 옥사이드 화합물, 포스폰산(phosphonic acid) 및 이들의 조합 중 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
V족 전구체 및 VI족 전구체와 각각 각각 혼합되는 유기 용매는 소수성 용매일 수 있다.
이러한 유기 용매는 헥사데실아민 등의 탄소수 6 내지 22의 1차 알킬아민, 다이옥틸아민 등의 탄소수 6 내지 22의 2차 알킬아민, 트리옥틸아민 등의 탄소수 6 내지 40의 3차 알킬아민, 피리딘 등의 질소함유 헤테로고리 화합물, 헥사데칸, 옥타데칸, 옥타데센, 스쿠알렌(squalane) 등의 탄소수 6 내지 40의 지방족 탄화수소(알칸, 알켄, 알킨 등), 페닐도데칸, 페닐테트라데칸, 페닐 헥사데칸 등 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소, 트리옥틸포스핀 등의 탄소수 6 내지 22의 알킬기로 치환된 포스핀, 트리옥틸포스핀옥사이드 등의 탄소수 6 내지 탄소수 22의 알킬기로 치환된 포스핀옥사이드, 페닐 에테르, 벤질 에테르 등 탄소수 12 내지 22의 방향족 에테르 및 이들의 조합 중 적어도 어느 하나일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
그 다음, 준비한 II족 및 III족 전구체 용액을 혼합한 제1 혼합물을 열처리 후 상온까지 냉각한다(S120).
제1 혼합물은 II족 전구체 및 III족 전구체를 3:2의 몰비로 포함할 수 있다.
여기서 II족 및 III족 전구체 용액을 혼합한 제1 혼합물의 열처리는 진공 조건 및 100~ 140℃에서 30~ 90분간 수행할 수 있다.
열처리된 제1 혼합물에 유기 용매를 주입하고, 비활성 기체 분위기 하에서 상온(약 15~ 25℃)까지 냉각 과정을 수행한다. 비활성 기체는 반응성이 작은 영족 기체(noble gas)뿐만 아니라, 다른 기체에 비해 상대적으로 반응성이 낮은 질소를 포함한다.
이렇게 열처리 및 질소나 비활성 기체 분위기 하에서 냉각을 수행함으로써, 제1 혼합물의 수분과 산소를 제거할 수 있다.
그 다음, 제1 혼합물에 V족 전구체 용액을 주입한 제2 혼합물의 열처리를 수행한다(S130).
V족 전구체는 II족 전구체 및 III족 전구체를 합친 양 대비 1:1의 몰비로 주입할 수 있다.
제2 혼합물의 열처리는 상온에서부터 250℃~ 350℃까지 15~ 25℃/min의 속도로 온도를 점진적으로 상승시키면서 수행한다.
그 다음, 제2 혼합물에 V족 및 VI족 전구체 용액의 혼합물을 주입하여 제3 혼합물을 제조한다(S140).
VI족 전구체: II족 전구체 및 III족 전구체를 합친 양의 비율은 1~2: 1 의 몰비로 주입할 수 있다.
제3 혼합물의 제조 시에는 제2 혼합물이 250~ 350℃로 가열된 온도를 유지한 상태에서 V족 및 VI족 전구체 용액의 혼합물을 주입한다. 즉, V족 전구체 용액과 VI족 전구체 용액은 제2 혼합물에 주입하기 이전에 서로 혼합한 후, 그 혼합물을 제2 혼합물에 주입하여 제3 혼합물을 제조할 수 있다.
이러한 V족 및 VI족 전구체 용액의 혼합물은 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 트리스 트리메틸실릴 포스핀, 트리스디메틸아미노 포스핀, 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 알세닉 옥사이드(Arsenic oxide), 알세닉 클로라이드(Arsenic chloride), 알세닉 설페이트(Arsenic sulfate), 알세닉 브로마이드(Arsenic bromide), 알세닉 아이오다이드(Arsenic iodide), 나이트릭 옥사이드(Nitroud oxide), 나이트릭산(Nitric acid), 및 암모늄 나이트레이트(Ammonium nitrate) 중 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
V족 및 VI족 전구체 용액의 혼합물의 일정량을 지속적으로 제2 혼합물에 적하(dropwise)하는 적하 방식을 통해 제3 혼합물을 제조한다. 적하 방식을 통해 제3 혼합물을 제조함으로써 V족 및 VI족 전구체 용액의 혼합물 주입에 의한 온도 하락 및 이에 따른 반응 속도 변화를 방지할 수 있다.
다음으로, 제3 혼합물을 반응시켜 양자점의 코어와 쉘을 형성한다(S150).
제3 혼합물을 5~ 15분정도 반응시키며, 이 때 제3 혼합물 내에서는 양자점의 코어(core) 및 쉘(shell)이 형성되는 동시에 반응이 일어날 수 있다.
양자점의 코어는 III족 전구체의 III족 원소와 V족 전구체의 V족 원소 및 II족 전구체의 II족 원소와 VI족 전구체의 VI족 원소가 결합된 형태로 두 종류의 코어가 각각 분리 형성될 수 있다.
코어로서 III-V족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물, GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또 다른 한 종류의 코어로서 II-VI족 화합물은, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, MgSe, MgS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, MgZnSe, MgZnS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물, HgZnTeS, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
양자점의 쉘은 II족 전구체의 II족 원소 및/ 또는 III족 전구체의 III족 원소와 VI족 전구체의 VI족 원소가 결합되어 형성될 수 있다.
이러한 쉘은 CdSe, ZnSe, ZnS, ZnTe, CdTe, PbS, TiO, SrSe, CdO, CdS, ZnO, InP, InS, GaP, GaN, GaO, InZnP, InGaP, InGaN, InZnSCdSe 및 HgSe 중 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
마지막으로, 반응이 끝난 제3 혼합물을 상온까지 냉각시킨 후, 정제와 재분산을 거쳐 양자점을 수득할 수 있다(S160).
정제 및 재분산 단계는 제3 혼합물에 비용매(nonsolvent)를 부가하여 양자점을 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 비용매는 반응에 사용된 유기 용매와 섞이지만 양자점을 분산시킬 수 없는 극성 용매일 수 있다.
이러한 비용매는, 반응에 사용한 유기 용매에 따라 결정할 수 있으며, 아세톤, 에탄올, 부탄올, 이소프로판올, 에탄다이올, 물, 테트라히드로퓨란(THF), 디메틸술폭시드(DMSO), 디에틸에테르, 포름 알데하이드, 아세트 알데하이드, 에틸렌 글라이콜, 또는 이러한 용매들과 유사한 용해도 파라미터(solubility parameter)를 갖는 용매 중 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한, 양자점의 분리는 원심 분리, 침전, 크로마토 그래피, 또는 증류를 이용할 수 있다. 분리된 양자점은 필요에 따라 세정 용매에 부가되어 세정될 수 있다. 세정 용매는 특별히 제한되지 않으며, 헥산, 헵탄, 옥탄, 클로로포름, 톨루엔, 벤젠 등을 사용할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 구체적인 실시예를 개시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예는 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 발명의 범위가 제한되지 않는다.
실시예
인듐 아세테이트(indium acetate) 0.4mmol, 카드뮴 옥사이드(cadmium oxide) 0.4mmol, 아연 아세테이트(zinc acetate) 0.2mmol, 올레산(oleic acid) 2ml를 반응기에 넣고 진공 조건에서 120℃로 1시간동안 가열하였다. 가열 이후, 반응기에 1-옥타데센(1-octadecene) 18ml를 주입한 후 반응기 내 분위기를 질소 분위기로 전환한 후 상온까지 냉각시켰다.
트리스트리메틸실릴 포스핀(tristrimethylsilylphosphine) 0.4mmol, 트리옥틸 포스핀(trioctylphosphine) 0.6mmol과 1-옥타데센(1-octadecene) 4.5ml의 혼합물을 제조한 후, 이 혼합물을 반응기에 주입하였다. 그 후, 반응기를 300℃까지 20℃/분의 속도로 온도를 점진적으로 상승시키면서 열처리를 수행하였다.
셀레늄(selenium) 0.2mmol, 황(sulfur) 2mmol, 트리옥틸 포스핀(trioctylphosphine) 2ml를 혼합하여 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP) 및 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP)의 혼합물을 제조하고, 이 혼합물을 반응기에 한 방울씩 떨어뜨리는 적하 방식을 통해 반응기에 주입하였다. 그 후, 10분간 반응 시켰다.
그 후, 상온까지 냉각시키고 아세톤으로 침전시킨 뒤, 헥산 및 에탄올을 포함하는 복합 용매를 이용하여 이를 원심 분리하여 양자점을 수득하였다.
이에 따라 제조된 양자점의 발광 파장을 측정한 결과는 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 그래프의 세로축은 발광 강도를 나타내고, 가로축은 발광 파장대를 나타낸다.
도 2를 참고하면, 수득된 양자점은 녹색(green) 파장대인 500~ 600nm 및 적색(red) 파장대인 600~ 700nm의 발광 파장을 가지는 것을 확인할 수 있었으며, 녹색 양자점의 코어는 InP, 적색 양자점의 코어는 CdSe이고 두 양자점의 쉘은 ZnS로 형성된 것을 확인할 수 있었다.
이에 따라 녹색 양자점 및 적색 양자점 두 종류의 양자점을 하나의 공정을 통해 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
이하에서는, 도 3 및 도 4를 참고하여, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양자점의 적용예에 대해 살펴본다.
먼저, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양자점이 적용된 표시 장치를 나타낸 도면이다.
도 3을 참고하면, 본 실시예에 따른 표시 장치는 광원 모듈(510), 도광판(550), 광학 필름(560) 및 표시 패널(570)을 포함한다. 광학 필름(560)은 표시 패널(570)로 조명되는 광의 지향성 등을 향상시키는 것으로서, 도광판(550)의 광 출사면에 배치된다. 이러한 광학 필름(560)은 예를 들어 프리즘 시트, 확산 시트를 포함할 수 있다. 표시 패널(570)은 전기적 영상신호를 화상으로 변환시키는 장치로서, 예를 들어 액정 패널 등이 있다. 광원모듈(510)에서 방출된 광은 도광판(550)의 측면으로 입사하여, 도광판(550)의 광출사면으로 방출되며, 광학 필름(560)을 거쳐 표시 패널(570)의 배면을 조명한다.
여기서, 광원 모듈(510)은 발광소자 패키지(511) 및 발광소자 패키지(511)의 광 방출 방향에 배치된 양자점 레일(515)를 포함할 수 있다. 여기서 양자점 레일(515)은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법에 의해 제조된 양자점이 패키지 내부에 밀봉되어 있을 수 있다.
본 실시예에서는 양자점 레일 형태를 포함하는 표시 장치를 개시하고 있으나, 이와 다르게 양자점을 포함하는 필름 형태의 양자점 필름이 도광판(550) 및 광학 필름(560) 위에 적층하는 형태로 포함될 수도 있다.
다음으로, 먼저, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양자점이 적용된 유기 발광 표시 장치를 나타낸 도면이다.
도 4를 참고하면, 본 실시예에 따른 유기 발광 표시 장치(200)는 기판(210) 상에 순차적으로 양극(220), 정공 주입층(hole injection layer)(230), 정공 수송층(hole transfer layer)(240), 발광층(250), 전자 수송층(electron transfer layer)(260) 및 음극(270)이 적층된 형태일 수 있다.
양극(220)은 금속 또는 금속 산화물을 포함할 수 있으며, 예를 들어 인듐 주석 산화물(ITO), 아연 산화물, 인듐 산화물, 주석 산화물, 인듐 아연 산화물 등을 포함할 수 있다.
정공 주입층(230)은 예를 들어, PEDOT(poly(3, 4-ethylenedioxylenethiophene)), PSS(polystyrene sulfonate) 등을 포함할 수 있다.
정공 수송층(240)은 예를 들어, 폴리비닐카바졸(polyvinylcarbazole PVK), NPD(N,N'-diphenyl-N,N'-bis(1-naphthylphenyl)-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine),poly-TPD(poly(N,N'-bis(4-butylphenyl)-N-N'-bis(phenyl-benzidine)), poly-TFB(poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(4,4'-(N-(4-sec-butylphenyl))diphenyl-amine)]), PPV(poly(1,4-phenylenevinylene) 등을 포함할 수 있다.
발광층(250)은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법에 의해 제조된 양자점(100)이 물, 헥산, 클로로포름, 톨루엔 등의 용매에 분산된 형태의 혼합물을 포함할 수 있다.
전자 수송층(260)은 BCP(2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanhro-line), TPBI(1,3,5-tris(N-phenylbenzimidazol-2,yl)benzene) 등을 포함할 수 있다.
음극(270)은 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 은(Ag), 바륨(Ba) 등의 금속, 금속 합금 또는 금속 산화물을 포함할 수 있다.
이렇게 본 실시예에 따른 양자점(100)을 포함하는 발광층(250)은 높은 발광 특성을 가질 수 있으며, 이를 포함하는 유기 발광 표시 장치(200)는 높은 휘도, 낮은 전류 밀도 및 높은 전류 효율을 갖도록 제조될 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조 방법은 한 번의 공정을 통해 서로 다른 파장을 가지는 양자점을 합성할 수 있어, 양자점 제조 공정을 단순화할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
210: 기판 220: 양극
230: 정공 주입층 240: 정공 수송층
250: 발광층 260: 전자 수송층
270: 음극 200: 유기 발광 표시 장치
510: 광원 모듈 511: 발광 소자 패키지
515: 양자점 레일 550: 도광판
560: 광학 필름 570: 표시 패널

Claims (18)

  1. II족 전구체 및 III족 전구체를 포함하는 제1 혼합물을 반응기에 넣고 100~ 140℃로 가열하는 단계,
    상기 제1 혼합물에 유기 용매를 주입하고 비활성 기체 분위기 하에서 상온까지 냉각하는 단계,
    상기 냉각된 제1 혼합물에 V족 전구체 용액을 주입한 제2 혼합물을 상온에서 250~ 350℃까지 온도를 점진적으로 상승시키면서 가열하는 단계,
    상기 제2 혼합물에 V족 전구체 및 VI족 전구체의 혼합물을 주입하여 제3 혼합물을 제조하고 반응시키는 단계를 포함하는 양자점 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 제1 혼합물을 가열하는 단계는 30~ 90분간 수행하는 양자점 제조 방법.
  3. 제2항에서,
    상기 제2 혼합물을 가열하는 단계는 15~ 25℃/min의 속도로 온도를 점진적으로 상승시키는 양자점 제조 방법.
  4. 제3항에서,
    상기 제3 혼합물을 제조하는 단계는,
    상기 V족 전구체 용액과 상기 VI족 전구체 용액의 혼합물을 적하 방식으로 상기 제2 혼합물에 주입하는 양자점 제조 방법.
  5. 제4항에서,
    상기 제3 혼합물의 반응은 5~ 15분 정도 수행하는 양자점 제조 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 제1 혼합물은 상기 II족 전구체: 상기 III족 전구체를 3:2의 몰비로 포함하는 양자점 제조 방법.
  7. 제6항에서,
    상기 제2 혼합물은 상기 V족 전구체: 상기 II족 및 상기 III족 전구체를 1:1의 몰비로 포함하는 양자점 제조 방법.
  8. 제7항에서,
    상기 제3 혼합물은 상기 VI족 전구체: 상기 II족 및 상기 III족 전구체를 1~2: 1의 몰비로 포함하는 양자점 제조 방법.
  9. 제1항에서,
    상기 II족 전구체의 II족 원소는 아연(Zn), 카드뮴(Cd) 및 수은(Hg) 중 적어도 어느 하나인 양자점 제조 방법.
  10. 제9항에서,
    상기 II족 전구체는 아연 아세테이트, 디메틸 아연, 디에틸 아연, 아연 카르복실레이트, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 아이오다이드, 아연 브로마이드, 아연 클로라이드, 아연 플루오라이드, 아연 카보네이트, 아연 시아나이드, 아연 나이트레이트, 아연 옥사이드, 아연 퍼옥사이드, 아연 퍼클로레이트, 아연 설페이트, 카드뮴 옥사이드, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 아세테이트 디하이드레이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴 포스파이드, 카드뮴 나이트레이트, 카드뮴 설페이트, 카드뮴 카르복실레이트, 수은 아이오다이드, 수은 브로마이드, 수은 플루오라이드, 수은 시아나이드, 수은 나이트레이트, 수은 퍼클로레이트, 수은 설페이트, 수은 옥사이드, 수은 카보네이트, 수은 카르복실레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중에서 적어도 어느 하나인 양자점 제조 방법.
  11. 제9항에서,
    상기 III족 전구체의 III족 원소는 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 및 인듐(In) 중 적어도 어느 하나의 원소인 양자점 제조 방법.
  12. 제11항에서,
    상기 III족 전구체는 알루미늄 포스페이트, 알루미늄 아세틸 아세토네이트, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 플루오라이드, 알루미늄 옥사이드, 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트, 갈륨 아세틸아세토네이트, 갈륨 클로라이드, 갈륨 플루오라이드, 갈륨 옥사이드, 갈륨 나이트레이트, 갈륨 설페이트, 인듐 아세테이트, 인듐 클로라이드, 인듐 옥사이드, 인듐 나이트레이트, 인듐 설페이트, 인듐 카르복실레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나인 양자점 제조 방법.
  13. 제11항에서,
    상기 V족 전구체의 V족 원소는 질소(N), 인(P) 및 비소(As) 중 적어도 어느 하나의 원소인 양자점 제조 방법.
  14. 제13항에서,
    상기 V족 전구체는 알킬 포스핀, 트리스트리알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬아미노 포스핀, 아세닉 옥사이드, 아세닉 클로라이드, 아세닉 설페이트, 아세닉 브로마이드, 아세닉 아이오다이드, 나이트릭 옥사이드, 나이트릭산, 암모늄 나이트레이트 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나인 양자점 제조 방법.
  15. 제13항에서,
    상기 VI족 전구체의 VI족 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 및 텔루륨(Te) 중 적어도 어느 하나의 원소인 양자점 제조 방법.
  16. 제15항에서,
    상기 VI족 전구체는 설퍼, 트리알킬포스핀 설파이드, 트리알케닐포스핀 설파이드, 알킬아미노 설파이드, 알케닐아미노 설파이드, 알킬싸이올, 셀레늄, 트리알킬포스핀 셀레나이드, 트리알케닐포스핀 셀레나이드, 알킬아미노 셀레나이드, 알케닐아미노 셀레나이드, 트리알킬포스핀 텔룰라이드, 트리알케닐포스핀 텔룰라이드, 알킬아미노 텔룰라이드, 알케닐아미노 텔룰라이드 및 상기 전구체들을 기반으로 한 전구체 화합물들 중 적어도 어느 하나인 양자점 제조 방법.
  17. 제15항에서,
    상기 V족 및 VI족 전구체 용액의 혼합물은 헥산 싸이올, 옥탄 싸이올, 데칸 싸이올, 도데칸 싸이올, 헥사데칸 싸이올, 머캡토 프로필 실란, 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀(Se-TOP), 셀렌-트리부틸포스핀(Se-TBP), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 텔루르-트리부틸포스핀(Te-TBP), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 트리스 트리메틸실릴 포스핀, 트리스디메틸아미노 포스핀, 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 알세닉 옥사이드(Arsenic oxide), 알세닉 클로라이드(Arsenic chloride), 알세닉 설페이트(Arsenic sulfate), 알세닉 브로마이드(Arsenic bromide), 알세닉 아이오다이드(Arsenic iodide), 나이트릭 옥사이드(Nitroud oxide), 나이트릭산(Nitric acid), 및 암모늄 나이트레이트(Ammonium nitrate) 중 적어도 어느 하나인 양자점 제조 방법.
  18. 제15항에서,
    상기 II족 전구체는 카드뮴 옥사이드 및 아연 아세테이트,
    상기 III족 전구체는 인듐 아세테이트,
    상기 V족 전구체는 트리스트리메틸실릴포스핀 및 트리옥틸포스핀,
    상기 VI족 전구체는 셀레늄 및 설퍼, 및
    상기 V족 및 VI족 전구체의 혼합물은 설퍼-트리옥틸포스핀 및 셀렌-트리옥틸포스핀을 포함하는 양자점 제조 방법.
KR1020150111371A 2015-08-07 2015-08-07 양자점 제조 방법 KR102446858B1 (ko)

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