KR101014861B1 - 양자점 덴드리머 및 그의 합성방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양자점 덴드리머 및 그의 합성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다수의 양자점들이 3차원적으로 결합하여 이루어진 양자점 덴드리머에 관한 것이며, 상기 양자점 덴드리머의 합성방법은 반응 용기에 제 1 전구체, 계면활성제 및 용매를 혼합하여 불활성 기체 환경 하에서 가열하는 단계; 및 상기 혼합물에 제 2 전구체를 첨가하여 가열하여 양자점들을 합성하면서 덴드리머 구조로 응집시키는 단계를 포함한다.
양자점 덴드리머, 계면활성제
Description
본 발명은 신규한 물질인 양자점 덴드리머 및 그의 합성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다수의 양자점이 3차원적으로 결합하여 균일한 기하학적 형태를 갖는 집합체인 양자점 덴드리머 및 그의 합성방법에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)은 반도체 내에서 전자(electron)와 정공(hole)의 운동이 공간 상에서 모든 방향에 대해 제한되어 에너지가 불연속적인 값을 가지게 되는 구조이다. 반도체의 경우 유전상수가 크고 유효질량이 작기 때문에 그 크기가 수 내지 수십 나노미터 정도가 되면 에너지 레벨이 불연속이 되는 양자효과가 나타나게 된다.
이러한 양자점은 영차원 구조로서 원자와 유사한 성질을 가지게 되며, 물질 자체의 고유한 특성과는 다른 독특한 전기적, 자기적, 광학적, 화학적, 기계적 특성을 가지게 된다. 따라서, 이러한 양자점은 크기에 따른 에너지 밴드 갭의 조절 등 여러 가지 새로운 광전자 특성으로 다양한 소자에 응용될 수 있을 것으로 주목받고 있다.
최근 이러한 양자점 자체에 대한 연구뿐만 아니라 양자점을 활용하는 다양한 방법에 대한 연구도 활발하게 이루어지고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 하나의 과제는 집적화된 양자점의 특성을 가지며, 뛰어난 분산성을 지닌 양자점 덴드리머를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 양자점 덴드리머의 합성방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 다수의 양자점들이 3차원적으로 결합하여 이루어진 양자점 덴드리머에 관한 것이다. 상기 양자점 덴드리머는 구형, 다면체형, 타원형 또는 원통형의 형상일 수 있으며, 상기 양자점 덴드리머의 직경은 10 nm 내지 1 μm 일 수 있다. 상기 양자점 덴드리머는 12족-16족, 13족-15족, 14족-16족 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 양자점을 포함할 수 있다. 상기 양자점 덴드리머는 표면에 소수성의 알킬기가 흡착되어 있어 소수성을 나타낼 수 있다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은 반응 용기에 제 1 전구체, 계면활성제 및 용매를 혼합하여 불활성 기체 환경 하에서 가열하는 단계; 및 상기 혼합물에 제 2 전구체를 첨가하여 가열하여 양자점들을 합성하면서 덴드리머 구조로 응집시키는 단계를 포함하고; 상기 제 1 전구체와 계면활성제의 몰비는 1:100 내지 1000:1 이며, 상기 가열 단계 및 응집 단계의 반응온도는 100 내지 400 ℃인 양자점 덴드리머의 합성방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양상은 반응 용기에 제 1 전구체, 제 2 전구체, 계면활성제 및 용매를 혼합하여 불활성 기체 환경 하에서 가열하여 양자점들을 합성하면서 덴드리머 구조로 응집시키는 단계를 포함하고; 상기 제 1 전구체와 계면활성제의 몰비는 1:100 내지 1000:1 이며, 상기 가열 단계 및 응집 단계의 반응온도는 100 내지 400℃인 양자점 덴드리머의 합성방법에 관한 것이다.
상기 제 1 전구체와 제 2 전구체의 몰비는 1:100 내지 100:1 이며, 상기 제 1 전구체는 12족, 13족, 14족 중 어느 하나 이상의 물질의 전구체이고, 상기 제 2 전구체는 16족 또는 15족 물질의 전구체일 수 있다.
본 발명의 구현예들에 의한 양자점 덴드리머는 집적화된 양자점의 특성을 가지며, 동시에 용매에 잘 분산될 수 있는 뛰어난 분산성을 지니고 있다. 즉, 집적화된 양자점 구조를 가지므로 빛의 흡수를 극대화할 수 있으며, 양자점 덴드리머를 구성하는 각각의 양자점 내부의 여기자(exciton)들의 덴드리머 내부에서의 이동성이 뛰어나다. 구체적으로, 상기 양자점 덴드리머는 수 나노미터 크기의 양자점들이 3차원으로 집적화된 구조를 가짐으로써 단위면적당 빛의 흡수가 단일 양자점에 비해 우수하며, 양자점 덴드리머를 구성하는 각각의 단일 양자점들 간에 네트워크를 이루고 있어 양자점 내부의 여기자들의 존재 확률분포가 수 nm의 양자점에 국한되지 않고 수 십 nm의 양자점 덴드리머 구조에 어느 정도 넓게 퍼져있는 특성을 가 지며, 이들 양자점 내에 형성된 전하(전자, 정공)들이 양자점과 양자점 사이를 쉽게 이동함으로써 광전소자로 사용하는 데에 유용하게 활용될 수 있다.
이하, 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 일 구현예는 신규한 물질인 다수의 양자점들이 3차원적으로 결합하여 이루어진 양자점 덴드리머에 관계한다.
본 발명에서 "양자점 덴드리머(quantum dot dendrimer)"라는 용어는 수 개에서 수 만개 사이의 1 nm ~ 100 nm 크기를 갖는 양자점들이 3차원적으로 결합하여 균일한 기하학적 형태를 갖는 집합체를 의미한다.
본 발명의 구현예들에 의한 양자점 덴드리머는 구형, 다면체형, 타원형 또는 원통형일 수 있다. 도 1a 내지 1e는 본 발명의 구현예들에 의한 양자점 덴드리머의 예들을 도식화하여 나타낸 것이다. 상기 양자점 덴드리머의 직경은 10 nm 내지 1 μm 인 것이 바람직하며, 상기 범위의 직경을 갖는 양자점 덴드리머는 일정한 크기와 모양의 덴드리머 구조를 가지며, 이 덴드리머는 용매 속에 잘 분산되어 존재할 수 있다. 상기 양자점 덴드리머는 표면에 소수성의 알킬기가 흡착될 수 있어 소수성의 성질을 가지게 되어 헥센, 톨루엔, 클로로포름과 같은 용매에 분산이 잘 될 수 있다.
상기 양자점 덴드리머를 구성하는 양자점은 12족-16족, 13족-15족, 14족-16 족 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 구체적으로, 상기 양자점은 상기 12족-16족 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, ZnO, CdO, HgO 등의 이원소 화합물 또는 CdSeS, CdSeTe, CdSTe, CdZnS, CdZnSe, CdSSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, HgZnS, HgZnSe, CdZnO, CdHgO, ZnHgO, ZnSeO, ZnTeO, ZnSO, CdSeO, CdTeO, CdSO, HgSeO, HgTeO, HgSO 등의 삼원소 화합물 또는 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, CdZnSeO, CdZnTeO, CdZnSO, CdHgSeO, CdHgTeO, CdHgSO, ZnHgSeO, ZnHgTeO, ZnHgSO 등의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질일 수 있다.
상기 13족-15족 화합물은 GaP, GaAs, GaSb, GaN, AlP, AlAs, AlSb, AlN, InP, InAs, InSb, InN 등의 이원소 화합물 또는 GaPAs, GaPSb, GaPN, GaAsN, GaSbN, AlPAs, AlPSb, AlPN, AlAsN, AlSbN, InPAs, InPSb, InPN, InAsN, InSbN, AlGaP, AlGaAs, AlGaSb, AlGaN, AlAsN, AlSbN, InGaP, InGaAs, InGaSb, InGaN, InAsN, InSbN, AlInP, AlInAs, AlInSb, AlInN, AlAsN, AlSbN, AlPN 등의 삼원소 화합물 또는 GaAlPAs, GaAlPSb, GaInPAs, GaInAlAs, GaAlPN, GaAlAsN, GaAlSbN, GaInPN, GaInAsN, GaInAlN, GaSbPN, GaAsPN, GaAsSbN, GaInPSb, GaInPN, GaInSbN, GaPSbN, InAlPAs, InAlPN, InPAsN, InAlSbN, InPSbN, InAsSbN, InAlPSb 등의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질일 수 있다.
상기 14족-16족 화합물은 SnO2, SnS2, SnSe2, SnTe2, PbS, PbSe, PbTe, GeO2, GeS2, GeSe2, GeTe2 등의 이원소 화합물 또는 SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe, SnOS, SnOSe, SnOTe, GeOS, GeOSe, GeOTe 등의 삼원소 화합물 또는 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 등의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 예로 들 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
상기 양자점 덴드리머는 이종 금속 원소로 도핑될 수 있으며, 상기 이종 금속 원소는 니켈, 구리, 아연, 금, 은, 백금, 이리듐, 스칸듐, 타이타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프란슘 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 양자점 덴드리머는
반응 용기에 제 1 전구체, 계면활성제 및 용매를 혼합하여 불활성 기체 환경 하에서 가열하는 단계; 및
상기 혼합물에 제 2 전구체를 첨가하여 가열하여 양자점들을 합성하면서 덴드리머 구조로 응집시키는 단계를 포함하는 방법에 의해 합성될 수 있으며;
상기 제 1 전구체와 계면활성제의 몰비는 1:100 내지 1000:1 이며, 상기 가열 단계 및 응집 단계의 반응온도는 100 내지 400℃이다.
상기 제 1 전구체와 계면활성제의 몰비는 바람직하게는 1 : 1 내지 400 : 1, 보다 바람직하게는 1 : 1 내지 100 : 1이 좋다. 이는 계면 활성제의 상대적 양이 제한됨에 따라 양자점 덴드리머의 크기 및 모양이 결정될 수 있기 때문이다.
상기 양자점 덴드리머는 상기와 같이 두 개의 전구체를 따로 투입하여 합성될 수도 있으나, 초기부터 반응 용기에 제 1 전구체, 제 2 전구체, 계면활성제 및 용매를 모두 혼합하여 불활성 기체 환경 하에서 가열함으로써 합성될 수도 있다.
상기 양자점 덴드리머의 합성방법은 상기 혼합물을 불활성 기체 환경 하에서 가열하기 전에 상기 혼합물을 진공에서 가열하는 단계를 추가로 포함하여 산소나 수분 등의 불순물을 제거하여 양자점 덴드리머의 광학적, 전기적 성질 등을 향상시킬 수 있다.
일례로 반응 용기에 양자점 전구체 중 하나인 제 1 전구체와 계면활성제 및 용매를 혼합한 뒤 진공 환경 하에서 30 내지 300℃로 가열한 다음, 이를 불활성 기체, 예를 들어 질소 또는 아르곤 등의 환경에서 100 내지 400℃로 가열한 뒤에 나머지 양자점 전구체인 제 2 전구체를 첨가하여 100 내지 400℃로 가열함으로써 양자점들을 합성하면서 합성된 양자점들을 덴드리머 구조로 응집시켜 양자점 덴드리머를 합성할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 구현예들에 의한 양자점 덴드리머의 합성방법은 1 nm 내지 100 nm 크기의 양자점의 고온 열 분해 법에 의한 합성 방법과 유사하나 양자점 표면을 안정화하는 계면활성제의 양자점 전구체에 대한 비율을 감소시킴으로써, 양자점 표면에 계면활성제에 의해 안정화되지 않은 높은 표면 에너지를 가지는 표면들을 유도하여 양자점들이 생성된 직후 빠른 시간에 스스로 3차원적으로 결합하여 정렬하게 함으로써 양자점 덴드리머를 합성하게 된다. 본 발명의 구현예들에 의한 합성방법에 따르면, 수 십 내지 수 천 nm 크기의 양자점 덴드리머를 균일하게 합성할 수 있다.
이는 합성과정에 사용하는 제 1 전구체에 비해 계면활성제의 비율을 감소시킴으로써 불안정한 표면의 양자점들 간의 자발적인 뭉침 과정을 이용하는 것이다. 즉, 불충분한 계면활성제가 함유된 고온의 용매 속에 양자점 전구체를 빠르게 삽입하여 과포화시켜 1 nm ~ 100 nm 크기의 양자점들을 형성하고, 형성된 양자점들은 불충분한 계면활성제에 의하여 표면이 충분히 안정화되지 못하였으므로 자발적으로 뭉치면서 표면 에너지를 감소시킨다.
이때 양자점의 결정구조에 기인한 양자점들 간의 뭉침 현상의 방향성으로 인해 덴드리머들은 사면체 구조, 육면체 등의 다양한 다면체 구조를 생성할 수 있으며, 열역학적으로 안정한 구형의 양자점 덴드리머를 생성할 수도 있다. 본 발명의 구현예들에 의해 합성된 양자점 덴드리머는 약 10 nm 내지 1 μm의 크기를 가질 수 있다.
이러한 양자점 덴드리머의 합성에 있어 주된 조절 인자는 양자점 전구체와 계면활성제의 비율과 반응온도이다. 상기 조건을 조절함으로써 다양한 크기 및 그에 따라 다양한 광학적 성질을 가지는 균일한 양자점 덴드리머를 합성할 수 있다.
본 발명의 구현예들에서 사용가능한 제 1 전구체에는 12족, 13족 및 14족 중 어느 하나 이상의 물질의 전구체가 있으며, 구체적으로 카드뮴 아세테이트 이수화물(cadmium acetate dihydrate), 디메틸 카드뮴(dimethyl cadmium), 디에틸 카드뮴(diethyl cadmium), 카드뮴 아세테이트(Cadmium acetate), 카드뮴 아세틸아세토 네이트(Cadmium acetylacetonate), 카드뮴 아세틸아세토네이트 수화물(Cadmium acetylacetonate hydrate), 카드뮴 아이오다이드(Cadmium iodide), 카드뮴 브로마이드(Cadmium bromide), 카드뮴 클로라이드(Cadmium chloride), 카드뮴 클로라이드 수화물(Cadmium chloride hydrate), 카드뮴 플루오라이드(Cadmium fluoride), 카드뮴 카보네이트(Cadmium carbonate), 카드뮴 나이트레이트(Cadmium nitrate), 카드뮴 나이트레이트 사수화물(Cadmium nitrate tetrahydrate), 카드뮴 옥사이드(Cadmium oxide), 카드뮴 퍼클로레이트(Cadmium perchlorate), 카드뮴 퍼클로레이트 육수화물(Cadmium perchlorate hexahydrate), 카드뮴 포스파이드(Cadmium phosphide), 카드뮴 설페이트(Cadmium sulfate), 카드뮴 나프탈레이트 (Cadmium naphthenate), 카드뮴 스테레이트(Cadmium stearate), 디메틸 아연(dimethyl zinc), 디에틸 아연(diethyl zinc), 아연 아세테이트(Zinc acetate), 아연 아세테이트 이수화물(Zinc acetate dihydrate), 아연 아세틸아세토네이트 (Zinc acetylacetonate), 아연 아세틸아세토네이트 수화물 (Zinc acetylacetonate hydrate), 아연 아이오다이드(Zinc iodide), 아연 브로마이드(Zinc bromide), 아연 클로라이드(Zinc chloride), 아연 플루오라이드(Zinc fluoride), 아연 플루오라이드 사수화물(Zinc fluoride tetrahydrate), 아연 카보네이트(Zinc carbonate), 아연 시아나이드(Zinc cyanide), 아연 나이트레이트(Zinc nitrate), 아연 나이트레이트 육수화물(Zinc nitrate hexahydrate), 아연 옥사이드(Zinc oxide), 아연 퍼옥사이드(Zinc peroxide), 아연 퍼클로레이트(Zinc perchlorate), 아연 퍼클로레이트 육수화물(Zinc perchlorate hexahydrate), 아연 설페이트(Zinc sulfate), 디페닐 아연(Diphenyl zinc), 아연 나프탈레이트 (Zinc naphthenate), 아연 스테레이트(Zinc stearate), 수은 아세테이트(Mercury acetate), 수은 아이오다이드(Mercury iodide), 수은 브로마이드(Mercury bromide), 수은 클로라이드(Mercury chloride), 수은 플루오라이드(Mercury fluoride), 수은 시아나이드(Mercury cyanide), 수은 나이트레이트(Mercury nitrate), 수은 나이트레이트 일수화물(Mercury nitrate monohydrate), 수은 옥사이드(Mercury oxide), 수은 퍼클로레이트(Mercury perchlorate), 수은 퍼클로레이트 사수화물(Mercury perchlorate tetrahydrate), 수은 퍼클로레이트 삼수화물(Mercury perchlorate trihydrate), 수은 설페이트(Mercury sulfate), 디메틸 수은 (Dimethyl mercury), 디에틸 수은(Diethyl mercury), 디페닐 수은(Diphenyl mercury), 수은 설페이트 (Mercury sulfate), 수은 트리플로로메텐설포네이트(Mercury trifluoromethanesulfonate), 메틸 수은 클로라이드 (Methylmercury chloride), 메틸 수은 아이오다이드 (Methylmercury iodide), 페닐 수은 아세테이트(Phenylmercury acetate), 페닐 수은 클로라이드(Phenylmercury chloride), 알루미늄 아세테이트(Alumium acetate), 알루미늄 아이오다이드(Alumium iodide), 알루미늄 브로마이드(Alumium bromide), 알루미늄 클로라이드(Alumium chloride), 알루미늄 클로라이드 육수화물(Alumium chloride hexahydrate), 알루미늄 플루오라이드(Alumium fluoride), 알루미늄 나이트레이트(Alumium nitrate), 알루미늄 옥사이드(Alumium oxide), 알루미늄 퍼클로레이트(Alumium perchlorate), 알루미늄 카바이드(Alumium carbide), 알루미늄 스테레이트(Alumium stearate), 알루미늄 설페이트(Alumium sulfate), 디-i-부틸알루 미늄 클로라이드(Di-i-butylalumium chloride), 디에틸알루미늄 클로라이드(Diethylalumium chloride), 트리-i-부틸알루미늄 (Tri-i-butylaluminum), 트리에틸알루미늄(Triethylalumium), 트리에틸(트리-sec-부톡시)디알루미늄(Triethyl(tri-sec-butoxy)dialuminum), 트리메틸 알루미늄(Trimethylalumium), 갈륨 아세틸아세토네이트(Gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드(Gallium chloride), 갈륨 플루오라이드(Gallium fluoride), 갈륨 플루오라이드 삼수화물(Gallium fluoride trihydrate), 갈륨 옥사이드(Gallium oxide), 갈륨 나이트레이트(Gallium nitrate), 갈륨 나이트레이트 수화물(Gallium nitrate hydrate), 갈륨 설페이트(Gallium sulfate), 갈륨 아이오다이드(Gallium iodide), 트리에틸 갈륨(Triethyl gallium), 트리메틸 갈륨(Trimethyl gallium), 인듐 클로라이드(Indium chloride), 인듐 클로라이드 사수화물(Indium chloride tetrahydrate), 인듐 옥사이드(Indium oxide), 인듐 나이트레이트(Indium nitrate), 인듐 나이트레이트 수화물(Indium nitrate hydrate), 인듐 설페이트(Indium sulfate), 인듐 설페이트 수화물(Indium sulfate hydrate), 인듐 아세테이트(Indium acetate), 인듐 아세틸아세토네이트(Indium acetylacetonate), 인듐 브로마이드(Indium bromide), 인듐 플로라이드(Indium fluoride), 인듐 플로라이드 삼수화물(Indium fluoride trihydrate), 트리메틸 인듐(Trimethyl indium), 납 아세테이트(Lead acetate), 납 아세테이트 삼수화물(Lead acetate trihydrate), 납 브로마이드(Lead bromide), 납 클로라이드(Lead chloride), 납 플루오라이드(Lead fluoride), 납 옥사이드(Lead oxide), 납 퍼클로레이트(Lead perchlorate), 납 나이트레이트(Lead nitrate), 납 설페이트(Lead sulfate), 납 카보네이트(Lead carbonate), 납 아세틸아세토네이트(Lead acethylacetonate), 납 시트레이트(Lead citrate), 납 플로라이드(Lead fluoride), 납 나프탈레네이트(Lead naphthenate), 주석 아세테이트(Tin acetate), 주석 비스아세틸아세토네이트(Tin bisacetylacetonate), 주석 브로마이드(Tin bromide), 주석 클로라이드(Tin chloride), 주석 클로라이드 이수화물(Tin chloride dihydrate), 주석 클로라이드 오수화물(Tin chloride pentahydrate), 주석 플루오라이드(Tin fluoride), 주석 옥사이드(Tin oxide), 주석 설페이트(Tin sulfate), 주석 아이오다이드(Tin iodide), 디페닐 주석 디클로라이드(Diphenytin dichloride), 게르마늄 테트라클로라이드(Germanium tetrachloride), 게르마늄 옥사이드(Germanium oxide), 게르마늄 에톡사이드(Germanium ethoxide), 게르마늄 브로마이드(Germanium bromide), 게르마늄 아이오다이드(Germanium iodide), 테트라메틸 게르마늄(Tetramethyl germanium), 트리메틸 게르마늄 클로라이드(Trimethyl germanium chloride), 트리메틸 게르마늄 브로마이드(Trimethyl germanium bromide) 및 트리에틸 게르마늄 클로라이드(Triethyl germanium chloride)로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
본 발명의 구현예들에서 사용가능한 계면활성제에는 스테아르산(stearic acid), 올레인 산 (oleic acid), 미리스트 산(Myristic acid), 팔미트산(palmitic acid), 헥실 포스포늄산(hexyl phosphonicacid), n-옥틸 포스포늄산(n-octyl phosphonicacid), 테트라데실 포스포늄산(tetradecyl phosphonicacid), 옥타데실포스포늄산(octadecyl phosphonic acid), n-옥틸 아민(n-octyl amine), 도데실 아 민(dodecy amine), 옥타데실 아민(octadecyl amine), 헥사데실아민(hexadecyl amine), 트리옥틸아민(Trioctyl amine), 트리 n-옥틸 포스핀(Tri n-octyl phosphine), 트리 n-부틸 포스핀(Tri n-butyl phosphine) 및 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(tri-n-octylphosphine oxide)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 예로 들 수 있다.
본 발명의 구현예들에서 사용 가능한 용매는 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(tri-n-octylphosphine oxide), 헥사데칸(hexadecane), 1-헥사데신(1-hexadecene), 옥타데칸(octadecane), 1-옥타데센(1-Octadecene), 헵타데칸(heptaecane), 1-헵타데신(1-heptadecene), 노나데칸(nonadecane) 및 트리 n-옥틸 포스핀(Tri n-octyl phosphine)으로 이루어진 군에서 선택된 것을 예로 들 수 있다.
본 발명의 구현예들에서 제 2 전구체로는 16족 또는 15족 물질의 전구체를 사용할 수 있으며, 구체적으로 상기 제 2 전구체는 트리-n-옥틸포스핀 셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 트리-n-부틸포스핀 셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 디에틸 디셀레나이드(Diethyl diselenide), 디메틸 셀레나이드(Dimethyl selenide), 비스(트리메틸 실리) 셀레나이드(bis(trimethylsilyl)selenide), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 트리-n-옥틸포스핀 텔루라이드(tri-n-octylphosphine telluride), 트리-n-부틸포스핀 텔루라이드(tri-n-butylphosphine telluride), 비스(트리메틸 실리) 텔루라이드(bis(trimethylsilyl) telluride), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 설퍼-트리옥 틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 비스(트리메틸 실리) 설파이드(bis(trimethylsilyl) sulfide), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 트리메틸실릴 포스핀(trimethylsilyl phosphine) 및 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 트리스(하이드로프로필)포스핀 (Tris(hydroxypropyl)phoshine), 디-tert-부틸메틸포스핀(Di-tert-butylphosphine)을 포함하는 알킬 포스핀(alkyl phosphine), 아르세닉 옥사이드 (Arsenic oxide), 아르세닉 클로라이드(Arsenic chloride), 아르세닉 설페이트(Arsenic sulfate), 아르세닉 브로마이드(Arsenic bromide), 아르세닉 아이오다이드(Arsenic iodide), 테트라페닐아르소늄 클로라이드(Tetraphenylarsonium cholide), 트리에틸 아르신(Triethyl arsine), 트리메틸 아르신(Trimethyl arsine) 및 트리스(트리메틸실리)아르신 (Tris(trimethylsilyl) arsine)로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
2 주기 원소의 전구체로 산소의 경우, O2 기체를 전구체로 사용하며, 질소를포함하는 GaN 의 경우, 질소 전구체로 갈륨 나이트레이트 (gallium nitrate) 또는 갈륨 나이트레이트 수화물(gallium nitrate hydrate)을 사용하며, 이때 상기 전구체들은 제 1 전구체(Ga) 와 제 2 전구체(N)를 따로 첨가하지 않고 하나의 전구체, 예를 들어, 칼륨 나이트레이트(Gallium nitrate)를 용매와 함께 첨가하여 가열하여 양자점 덴드리머를 합성할 수 있으며, InN의 경우, 질소 전구체로 인듐 나이트레이 트 (indium nitrate) 또는 인듐 나이트레이트 수화물(indium nitrate hydrate)을 사용하며, AlN의 경우 알루미늄 나이트레이트 (aluminum nitrate) 또는 알루미늄 나이트레이트 수화물(aluminum nitrate hydrate), 알루미늄 나이트라이드 파우더(aluminum nitride, powder)를 사용할 수 있다.
추가로, 양자점 전구체들인 제 1 전구체와 제 2 전구체의 비율에 따라서도 양자점 덴드리머의 크기를 조절할 수 있다. 상기 제 1 전구체와 제 2 전구체의 몰 비는 1:100 내지 100:1 인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 구현예들에 의한 합성 방법에서 상기 가열 단계의 반응시간은 1 분 내지 100 시간이고, 상기 응집 단계의 반응시간은 1초 내지 100 시간인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 반응 시간에 따라 양자점 덴드리머의 크기 및 모양 등이 달라지게 되며, 반응시간은 덴드리머의 크기 및 모양을 조절하는 인자일 뿐, 반응시간 자체가 양자점 덴드리머의 형성 유무를 결정하는 것은 아니다.
본 발명의 구현예들에 따른 양자점 덴드리머의 합성방법은 반응물질 혼합 시에 도펀트를 추가로 첨가하여 이종 금속 원소로 도핑된 양자점 덴드리머를 합성할 수도 있다. 이때 사용가능한 도펀트는 니켈, 구리, 아연, 금, 은, 백금, 이리듐, 스칸듐, 타이타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프란슘 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 이러한 도펀트는 양자점 덴드리머의 합성방법에서 어느 단계에서 첨가되어도 무방하다.
본 발명의 구현예들에 따른 양자점 덴드리머의 합성방법은 제 1 전구체, 제 2 전구체 이외에도 제 3 전구체 및 제 4 전구체를 추가로 첨가하여 삼원소 화합물 또는 사원소 화합물로 이루어진 양자점 덴드리머를 합성할 수 있다. 이때, 상기 전구체들은 한번에 혼합되어도 무방하며, 단계적으로 일부를 가열한 뒤, 이어서 나머지를 첨가하여 가열하여 합성할 수도 있다. 예를 들어 InGaNP의 경우, Ga, In, N 전구체로 인듐 나이트레이트와 갈륨 나이트레이트를 삽입하고 포스핀 전구체를 상기 Ga, In, N 전구체와 함께 삽입하거나 Ga, In, N 전구체를 용매와 함께 먼저 가열 후 포스핀 전구체를 삽입하여 합성할 수 있다.
본 발명의 구현예들에 의한 양자점 덴드리머는 집적화된 양자점의 특성을 가지며, 동시에 용매에 잘 분산될 수 있는 뛰어난 분산성을 지니고 있다. 즉, 집적화된 양자점 구조를 가지므로 빛의 흡수를 극대화할 수 있으며, 양자점 덴드리머를 구성하는 각각의 양자점 내부의 여기자(exciton)들의 덴드리머 내부에서의 이동성이 뛰어나다. 구체적으로, 상기 양자점 덴드리머는 수 나노미터 크기의 양자점들이 3차원으로 집적화된 구조를 가짐으로써 단위면적당 빛의 흡수가 단일 양자점에 비해 우수하며, 양자점 덴드리머를 구성하는 각각의 단일 양자점들 간에 네트워크를 이루고 있어 양자점 내부의 여기자들의 존재 확률분포가 수 nm의 양자점에 국한되지 않고 수 십 nm의 양자점 덴드리머 구조에 어느 정도 넓게 퍼져있는 특성을 가지며, 이들 양자점 내에 형성된 전하(전자, 정공)들이 양자점과 양자점 사이를 쉽게 이동함으로써 광전소자로 사용하는 데에 유용하게 활용될 수 있다. 상기 광전소자로는 태양전지, 포토다이오드, 포토트랜지스터 등이 있으나, 반드시 이에 제한 되는 것은 아니다.
즉, 기존의 양자점을 활용하는 소자의 경우, 각각의 양자점 사이에서의 제한된 전자나 정공의 이동성이 전력 생산 효율을 극대화하지 못하는 부분 중 하나로 알려져 있었다. 그러나, 본 발명의 구현예들에 의한 양자점 덴드리머는 생성된 전자나 정공들이 수 십 또는 수 천 nm 크기의 덴드리머 내에서 에너지 장벽이나 에너지 우물에 의한 손실 없이 효율적으로 이동이 가능하다. 또한 양자점 덴드리머의 구조적 특성에 기인하는 넓은 체적 대비 표면적으로 인하여 소자 내에서 다른 여기자로의 전자 또는 정공의 이동에도 유리하다. 상기 양자점 덴드리머는 수 십 내지 수 천 개의 단일 양자점들이 집적되어 있으므로 광 여기 시 단위면적당 전자와 정공의 생성이 효율적이라는 이점을 가지고 있어 고효율의 소자에 적합하다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : CdSe 양자점 덴드리머 합성
반응용기에 카드뮴 아세테이트 이수화물(cadmium acetate dihydrate) 0.532 g, 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(tri-n-octylphosphine oxide) 6 g 및 스테아르산(steric aicd) 0.071 g을 첨가하여 질소 환경에서 120℃의 온도로 가열하였다(카드뮴 전구체와 스테아르산의 몰비 = 카드뮴 전구체 몰수 (2mmol) : 스테아르산의 몰수 (0.25mmol) = 8 : 1).
여기에 1.25 M 농도의 트리-n-옥틸포스핀 셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide) 0.4 mL와 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine) 0.6 mL을 삽입(Cd:Se = 2mmol : 0.5mmol = 4 : 1)하여 270℃의 온도에서 5 분 동안 가열하여 CdSe 양자점 덴드리머를 수득하였다.
수득된 CdSe 양자점 덴드리머의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM) 영상 및 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 을 촬영하여 각각 도 2 및 도 3에 나타내었으며, 이때 생성된 양자점 덴드리머는 크기가 균일하게 약 50nm 임을 확인할 수 있으며, 각각의 CdSe 양자점 덴드리머는 수 nm 크기의 CdSe 양자점들이 3차원적으로 정렬되어 결합된 구조의 집합체임을 확인할 수 있다.
실시예 2 내지 3 : CdSe 양자점 덴드리머 합성
실시예 1에서 스테아르산의 함량을 각각 0.142g, 0.036g으로 하여 카드뮴 전구체와 스테아르산의 몰 비가 각각 4 : 1, 16 : 1 이 되도록 실시예 1과 동일하게 실시하여 CdSe 양자점 덴드리머를 제조하였다.
수득된 CdSe 양자점 덴드리머의 투과전자현미경(TEM) 영상을 촬영하여 각각 도 4 및 도 5에 나타내었으며, 이때 실시예 2에서 수득된 양자점 덴드리머의 크기는 약 40nm이며, 실시예 3에서 수득된 양자점 덴드리머의 크기는 약 70nm임을 확인할 수 있다.
실시예 4 : CdTe 양자점 덴드리머 합성
상기 실시예 1에서 트리-n-옥틸포스핀 셀레나이드 대신에 트리-n-옥틸포스핀 텔루라이드(tri-n-octylphosphine telluride)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 CdTe 양자점 덴드리머를 제조하였다. 수득된 CdTe 양자점 덴드리머의 주사전자현미경(SEM)을 촬영하여 도 6에 나타내었으며, 이때 생성된 양자점 덴드리머는 크기가 균일하게 약 60nm 임을 확인할 수 있다.
실시예 5 : CdTe 양자점 덴드리머 합성
상기 실시예 2에서 트리-n-옥틸포스핀 셀레나이드 대신에 트리-n-옥틸포스핀 텔루라이드(tri-n-octylphosphine telluride)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하여 CdTe 양자점 덴드리머를 제조하였다. 수득된 CdSe 양자점 덴드리머의 투과전자현미경(TEM) 영상을 도 7에 나타내었으며 이때 생성된 양자점 덴드리머는 크기가 균일하게 약 120nm 임을 확인할 수 있다.
실험예
상기 실시예 1에서 제조된 CdSe 양자점 덴드리머를 각각 헥센(Hexane) 및 메탄올에 분산시킨 뒤 이를 촬영하여 도 8에 나타내었다. 상기 실시예 1에서 제조된 양자점 덴드리머는 스테아르산의 카르복실기가 양자점 덴드리머의 표면에 흡착되어 소수성의 알킬 사슬기가 양자점 덴드리머 바깥으로 펼쳐져 있어 소수성의 성질을 가지게 되어, 소수성인 헥센, 톨루엔, 클로로포름과 같은 용매에 분산이 잘 되는 반면, 친수성인 알코올, 물 등의 용매에서는 분산이 잘 되지 않음을 확인할 수 있다.
상기 실시예의 결과로부터, 본 발명의 방법에 의해 합성된 양자점 덴드리머는 수 nm 크기의 수 십 개에서 수 천 개 사이의 양자점들이 3차원적으로 결합하여 균일한 기하학적 형태를 갖는 집합체임을 확인할 수 있으며, 용매에 잘 분산될 수 있는 뛰어난 분산성을 지니고 있음을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명의 합성방법에 의하면 다양한 크기 및 형태, 광학적 성질을 갖는 균일한 양자점 덴드리머를 합성할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 참고로 본 발명에 대해서 상세하게 설명하였으나, 이들은 단지 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
도 1a 내지 1e는 본 발명의 구현예들에 의한 양자점 덴드리머의 도식도이며,
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 양자점 덴드리머의 투과전자현미경(TEM) 사진이며,
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 양자점 덴드리머의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 4는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 양자점 덴드리머의 투과전자현미경(TEM) 사진이며,
도 5는 본 발명의 실시예 3에서 제조된 양자점 덴드리머의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 4에서 제조된 양자점 덴드리머의 주사전자현미경(SEM) 사진이며,
도 7은 본 발명의 실시예 5에서 제조된 양자점 덴드리머의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 8은 본 발명의 실험예에 따른 결과를 나타내는 사진이다.
Claims (20)
- 다수의 양자점들이 3차원적으로 결합하여 이루어진 양자점 덴드리머로서. 상기 양자점 덴드리머는 다수의 양자점들이 자발적인 뭉침 과정을 통하여 형성되며, 그 형상이 구형, 다면체형, 타원형 또는 원통형의 형상이고, 직경은 10 nm 내지 1 μm인 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머.
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- 제 1항에 있어서, 상기 양자점 덴드리머는 12족-16족, 13족-15족, 14족-16족 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 양자점을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머.
- 제 4항에 있어서, 상기 양자점은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, ZnO, CdO, HgO, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, CdZnS, CdZnSe, CdSSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, HgZnS, HgZnSe, CdZnO, CdHgO, ZnHgO, ZnSeO, ZnTeO, ZnSO, CdSeO, CdTeO, CdSO, HgSeO, HgTeO, HgSO, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, CdZnSeO, CdZnTeO, CdZnSO, CdHgSeO, CdHgTeO, CdHgSO, ZnHgSeO, ZnHgTeO, ZnHgSO, GaP, GaAs, GaSb, GaN, AlP, AlAs, AlSb, AlN, InP, InAs, InSb, InN, GaPAs, GaPSb, GaPN, GaAsN, GaSbN, AlPAs, AlPSb, AlPN, AlAsN, AlSbN, InPAs, InPSb, AlGaP, AlGaAs, AlGaSb, InPN, InAsN, InSbN, InGaP, InGaAs, InGaSb, InGaN, InAsN, InSbN, AlInP, AlInAs, AlInSb, AlGaN, AlAsN, AlSbN, AlInN, AlAsN, AlSbN, AlPN, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInPAs, GaInAlAs, GaAlPN, GaAlAsN, GaAlSbN, GaInPN, GaInAsN, GaInAlN, GaSbPN, GaAsPN, GaAsSbN, GaInPSb, GaInPN, GaInSbN, GaPSbN, InAlPAs, InAlPN, InPAsN, InAlSbN, InPSbN, InAsSbN, InAlPSb, SnS, SnSe, SnTe, SnO2, SnS2, SnSe2, SnTe2, PbS, PbSe, PbTe, GeO2, GeS2, GeSe2, GeTe2, SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe, SnOS, SnOSe, SnOTe, GeOS, GeOSe, GeOTe, SnPbSSe, SnPbSeTe 및 SnPbSTe로 이루어진 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 양자점 덴드리머.
- 제 1항에 있어서, 상기 양자점 덴드리머는 이종 금속 원소로 도핑된 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머.
- 제 1항에 있어서, 상기 양자점 덴드리머의 표면에 소수성의 알킬기가 흡착되어 있는 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머.
- 반응 용기에 제 1 전구체, 계면활성제 및 용매를 혼합하여 진공에서 가열하는 단계;상기 진공에서 가열된 혼합물을 다시 불활성 기체 환경 하에서 가열하는 단계; 및상기 혼합물에 제 2 전구체를 첨가하여 가열하여 양자점들을 합성하면서 덴드리머 구조로 응집시키는 단계를 포함하고;상기 제 1 전구체와 계면활성제의 몰비는 1:100 내지 1000:1 이며, 상기 가열 단계 및 응집 단계의 반응온도는 100 내지 400℃인 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 반응 용기에 제 1 전구체, 제 2 전구체, 계면활성제 및 용매를 혼합하여 진공에서 가열하는 단계 및 상기 진공에서 가열된 혼합물을 다시 불활성 기체 환경 하에서 가열하여 양자점들을 합성하면서 덴드리머 구조로 응집시키는 단계를 포함하고;상기 제 1 전구체와 계면활성제의 몰비는 1:100 내지 1000:1 이며, 상기 가열 단계 및 응집 단계의 반응온도는 100 내지 400℃인 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
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- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 제 1 전구체와 제 2 전구체의 몰비는 1:100 내지 100:1 인 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 제 1 전구체는 12족, 13족 및 14족 중 어느 하나 이상의 물질의 전구체인 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 제 1 전구체가 카드뮴 아세테이트 이수화물(cadmium acetate dihydrate), 디메틸 카드뮴(dimethyl cadmium), 디에틸 카드뮴(diethyl cadmium), 카드뮴 아세테이트(Cadmium acetate), 카드뮴 아세틸아세토 네이트(Cadmium acetylacetonate), 카드뮴 아세틸아세토네이트 수화물(Cadmium acetylacetonate hydrate), 카드뮴 아이오다이드(Cadmium iodide), 카드뮴 브로마이드(Cadmium bromide), 카드뮴 클로라이드(Cadmium chloride), 카드뮴 클로라이드 수화물(Cadmium chloride hydrate), 카드뮴 플루오라이드(Cadmium fluoride), 카드뮴 카보네이트(Cadmium carbonate), 카드뮴 나이트레이트(Cadmium nitrate), 카드뮴 나이트레이트 사수화물(Cadmium nitrate tetrahydrate), 카드뮴 옥사이드(Cadmium oxide), 카드뮴 퍼클로레이트(Cadmium perchlorate), 카드뮴 퍼클로레이트 육수화물(Cadmium perchlorate hexahydrate), 카드뮴 포스파이드(Cadmium phosphide), 카드뮴 설페이트(Cadmium sulfate), 카드뮴 나프탈레이트 (Cadmium naphthenate), 카드뮴 스테레이트(Cadmium stearate), 디메틸 아연(dimethyl zinc), 디에틸 아연(diethyl zinc), 아연 아세테이트(Zinc acetate), 아연 아세테이트 이수화물(Zinc acetate dihydrate), 아연 아세틸아세토네이트 (Zinc acetylacetonate), 아연 아세틸아세토네이트 수화물 (Zinc acetylacetonate hydrate), 아연 아이오다이드(Zinc iodide), 아연 브로마이드(Zinc bromide), 아연 클로라이드(Zinc chloride), 아연 플루오라이드(Zinc fluoride), 아연 플루오라이드 사수화물(Zinc fluoride tetrahydrate), 아연 카보네이트(Zinc carbonate), 아연 시아나이드(Zinc cyanide), 아연 나이트레이트(Zinc nitrate), 아연 나이트레이트 육수화물(Zinc nitrate hexahydrate), 아연 옥사이드(Zinc oxide), 아연 퍼옥사이드(Zinc peroxide), 아연 퍼클로레이트(Zinc perchlorate), 아연 퍼클로레이트 육수화물(Zinc perchlorate hexahydrate), 아연 설페이트(Zinc sulfate), 디페닐 아연(Diphenyl zinc), 아연 나프탈레이트 (Zinc naphthenate), 아연 스테레이트(Zinc stearate), 수은 아세테이트(Mercury acetate), 수은 아이오다이드(Mercury iodide), 수은 브로마이드(Mercury bromide), 수은 클로라이드(Mercury chloride), 수은 플루오라이드(Mercury fluoride), 수은 시아나이드(Mercury cyanide), 수은 나이트레이트(Mercury nitrate), 수은 나이트레이트 일수화물(Mercury nitrate monohydrate), 수은 옥사이드(Mercury oxide), 수은 퍼클로레이트(Mercury perchlorate), 수은 퍼클로레이트 사수화물(Mercury perchlorate tetrahydrate), 수은 퍼클로레이트 삼수화물(Mercury perchlorate trihydrate), 수은 설페이트(Mercury sulfate), 디메틸 수은 (Dimethyl mercury), 디에틸 수은(Diethyl mercury), 디페닐 수은(Diphenyl mercury), 수은 설페이트 (Mercury sulfate), 수은 트리플로로메텐설포네이트(Mercury trifluoromethanesulfonate), 메틸 수은 클로라이드 (Methylmercury chloride), 메틸 수은 아이오다이드 (Methylmercury iodide), 페닐 수은 아세테이트(Phenylmercury acetate), 페닐 수은 클로라이드(Phenylmercury chloride), 알루미늄 아세테이트(Alumium acetate), 알루미늄 아이오다이드(Alumium iodide), 알루미늄 브로마이드(Alumium bromide), 알루미늄 클로라이드(Alumium chloride), 알루미늄 클로라이드 육수화물(Alumium chloride hexahydrate), 알루미늄 플루오라이드(Alumium fluoride), 알루미늄 나이트레이트(Alumium nitrate), 알루미늄 옥사이드(Alumium oxide), 알루미늄 퍼클로레이트(Alumium perchlorate), 알루미늄 카바이드(Alumium carbide), 알루미늄 스테레이트(Alumium stearate), 알루미늄 설페이트(Alumium sulfate), 디-i-부틸알루 미늄 클로라이드(Di-i-butylalumium chloride), 디에틸알루미늄 클로라이드(Diethylalumium chloride), 트리-i-부틸알루미늄(Tri-i-butylaluminum), 트리에틸알루미늄(Triethylalumium), 트리에틸(트리-sec-부톡시)디알루미늄(Triethyl(tri-sec-butoxy)dialuminum), 트리메틸 알루미늄(Trimethylalumium), 갈륨 아세틸아세토네이트(Gallium acetylacetonate), 갈륨 클로라이드(Gallium chloride), 갈륨 플루오라이드(Gallium fluoride), 갈륨 플루오라이드 삼수화물(Gallium fluoride trihydrate), 갈륨 옥사이드(Gallium oxide), 갈륨 나이트레이트(Gallium nitrate), 갈륨 나이트레이트 수화물(Gallium nitrate hydrate), 갈륨 설페이트(Gallium sulfate), 갈륨 아이오다이드(Gallium iodide), 트리에틸 갈륨(Triethyl gallium), 트리메틸 갈륨(Trimethyl gallium), 인듐 클로라이드(Indium chloride), 인듐 클로라이드 사수화물(Indium chloride tetrahydrate), 인듐 옥사이드(Indium oxide), 인듐 나이트레이트(Indium nitrate), 인듐 나이트레이트 수화물(Indium nitrate hydrate), 인듐 설페이트(Indium sulfate), 인듐 설페이트 수화물(Indium sulfate hydrate), 인듐 아세테이트(Indium acetate), 인듐 아세틸아세토네이트(Indium acetylacetonate), 인듐 브로마이드(Indium bromide), 인듐 플로라이드(Indium fluoride), 인듐 플로라이드 삼수화물(Indium fluoride trihydrate), 트리메틸 인듐(Trimethyl indium), 납 아세테이트(Lead acetate), 납 아세테이트 삼수화물(Lead acetate trihydrate), 납 브로마이드(Lead bromide), 납 클로라이드(Lead chloride), 납 플루오라이드(Lead fluoride), 납 옥사이드(Lead oxide), 납 퍼클로레이트(Lead perchlorate), 납 나이트레이트(Lead nitrate), 납 설페이트(Lead sulfate), 납 카보네이트(Lead carbonate), 납 아세틸아세토네이트(Lead acethylacetonate), 납 시트레이트(Lead citrate), 납 플로라이드(Lead fluoride), 납 나프탈레네이트(Lead naphthenate), 주석 아세테이트(Tin acetate), 주석 비스아세틸아세토네이트(Tin bisacetylacetonate), 주석 브로마이드(Tin bromide), 주석 클로라이드(Tin chloride), 주석 클로라이드 이수화물(Tin chloride dihydrate), 주석 클로라이드 오수화물(Tin chloride pentahydrate), 주석 플루오라이드(Tin fluoride), 주석 옥사이드(Tin oxide), 주석 설페이트(Tin sulfate), 주석 아이오다이드(Tin iodide), 디페닐 주석 디클로라이드(Diphenytin dichloride), 게르마늄 테트라클로라이드(Germanium tetrachloride), 게르마늄 옥사이드(Germanium oxide), 게르마늄 에톡사이드(Germanium ethoxide), 게르마늄 브로마이드(Germanium bromide), 게르마늄 아이오다이드(Germanium iodide), 테트라메틸 게르마늄(Tetramethyl germanium), 트리메틸 게르마늄 클로라이드(Trimethyl germanium chloride), 트리메틸 게르마늄 브로마이드(Trimethyl germanium bromide) 및 트리에틸 게르마늄 클로라이드(Triethyl germanium chloride)로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 계면활성제는 스테아르산(stearic acid), 올레인 산 (oleic acid), 미리스트 산(Myristic acid), 팔미트산(palmitic acid), 헥실 포스포늄산 (hexyl phosphonicacid), n-옥틸 포스포늄산(n-octyl phosphonicacid), 테트라데실 포스포늄산(tetradecyl phosphonicacid), 옥타데실포스포늄산(octadecyl phosphonic acid), n-옥틸 아민(n-octyl amine), 도데실 아민(dodecy amine), 옥타데실 아민(octadecyl amine), 헥사데실아민(hexadecyl amine), 트리옥틸아민(Trioctyl amine), 트리 n-옥틸 포스핀(Tri n-octyl phosphine), 트리 n-부틸 포스핀(Tri n-butyl phosphine) 및 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(tri-n-octylphosphine oxide)로 이루어진 군에서 선택된 것임을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 용매는 트리-n-옥틸포스핀 옥사이드(tri-n-octylphosphine oxide), 헥사데칸(hexadecane), 1-헥사데신(1-hexadecene), 옥타데칸(octadecane), 1-옥타데센(1-Octadecene), 헵타데칸(heptaecane), 1-헵타데신(1-heptadecene), 노나데칸(nonadecane) 및 트리 n-옥틸 포스핀(Tri n-octyl phosphine)으로 이루어진 군에서 선택된 것임을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 제 2 전구체는 16족 및 15족 중 어느 하나 이상의 물질의 전구체인 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 제 2 전구체는 트리-n-옥틸포스핀 셀레나이드(tri-n-octylphosphine selenide), 트리-n-부틸포스핀 셀레나이드(tri-n-butylphosphine selenide), 디에틸 디셀레나이드(Diethyl diselenide), 디메틸 셀레나이드(Dimethyl selenide), 비스(트리메틸 실리) 셀레나이드(bis(trimethylsilyl)selenide), 셀렌-트리페닐포스핀(Se-TPP), 트리-n-옥틸포스핀 텔루라이드(tri-n-octylphosphine telluride), 트리-n-부틸포스핀 텔루라이드(tri-n-butylphosphine telluride), 비스(트리메틸 실리) 텔루라이드(bis(trimethylsilyl) telluride), 텔루르-트리페닐포스핀(Te-TPP), 설퍼-트리옥틸포스핀(S-TOP), 설퍼-트리부틸포스핀(S-TBP), 설퍼-트리페닐포스핀(S-TPP), 설퍼-트리옥틸아민(S-TOA), 비스(트리메틸 실리) 설파이드(bis(trimethylsilyl) sulfide), 트리메틸실릴 설퍼(trimethylsilyl sulfur), 황화 암모늄, 황화 나트륨, 트리메틸실릴 포스핀(trimethylsilyl phosphine) 및 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 트리스(하이드로프로필)포스핀 (Tris(hydroxypropyl)phoshine), 디-tert-부틸메틸포스핀(Di-tert-butylphosphine)을 포함하는 알킬 포스핀(alkyl phosphine), 아르세닉 옥사이드 (Arsenic oxide), 아르세닉 클로라이드(Arsenic chloride), 아르세닉 설페이트(Arsenic sulfate), 아르세닉 브로마이드(Arsenic bromide), 아르세닉 아이오다이드(Arsenic iodide), 테트라페닐아르소늄 클로라이드(Tetraphenylarsonium cholide), 트리에틸 아르신(Triethyl arsine), 트리메틸 아르신(Trimethyl arsine), 트리스(트리메틸실리)아르신 (Tris(trimethylsilyl) arsine), 산소 기체, 갈륨 나이트레이트 (gallium nitrate), 갈륨 나이트레이트 수화물(gallium nitrate hydrate), 인듐 나이트레이트 (indium nitrate), 인듐 나이트레이트 수화물(indium nitrate hydrate), 알루미늄 나이트레이트 (aluminum nitrate), 알루미늄 나이트레이트 수화물(aluminum nitrate hydrate) 및 알루미늄 나이트라이드 (aluminum nitride)로 이루어진 군에서 선택된 것임을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 가열 단계의 반응시간은 1 분 내지 100 시간이고, 상기 응집 단계의 반응시간은 1 초 내지 100 시간인 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 합성방법이 반응물질 혼합 시에 도펀트를 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
- 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 상기 합성방법이 반응물질 혼합 시에 하나 이상의 전구체를 추가로 첨가하여 삼원소 또는 사원소 화합물로 이루어진 양자점 덴 드리머를 합성하는 것을 특징으로 하는 양자점 덴드리머의 합성방법.
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| KR1020080126305A KR101014861B1 (ko) | 2008-12-12 | 2008-12-12 | 양자점 덴드리머 및 그의 합성방법 |
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