KR20170013145A - 전자 회로 조립체를 플러드 코팅하기 위한 배합 폴리우레탄 수지 조성물 - Google Patents

전자 회로 조립체를 플러드 코팅하기 위한 배합 폴리우레탄 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 명세서에 기재되거나 예시된 고분자 플러드 코트 조성물로 플러드 코팅된 전기 회로 조립체가 제공된다. 플러드 코트 조성물은 경화되면 고정된 질량으로 전기 회로 조립체를 실질적으로 피복 또는 캡슐화하기에 충분한 겔화 시간 및 요변 지수를 가져, 조립체에 대하여 수평인 표면 상의 고분자 코팅의 두께가 20 밀 내지 75 밀, 조립체에 대하여 수직인 표면 상의 두께가 4 밀 내지 20 밀임을 특징으로 한다. 그러한 플러드 코팅된 조립체 및 이를 포함하는 디바이스는 더 적은 재료를 필요로 하여 중량 및 비용을 감소시키고, 온도 및/또는 진동으로 인한 것과 같은 극한 환경 스트레스에 견딜 수 있기 때문에, 종래의 포팅 재료 또는 컨포멀 코팅보다 이롭다.

Description

전자 회로 조립체를 플러드 코팅하기 위한 배합 폴리우레탄 수지 조성물{FORMULATED POLYURETHANE RESIN COMPOSITIONS FOR FLOOD COATING ELECTRONIC CIRCUIT ASSEMBLIES}
발명의 배경
1. 발명의 분야
본 발명은 일반적으로 배합 수지 시스템(formulated resin system), 그러한 시스템으로 코팅된 전자 회로 조립체, 및 이를 적용하는 방법에 관한 것이다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 극한 환경 및/또는 예컨대 진동으로 인한 기계적 분해(mechanical degradation)를 겪기 쉬운, 전자 회로 조립체 및 일체형 구조물의 컴포넌트일 수 있는 다른 전자 디바이스를 플러드 코팅(flood coating)하기 위한 보호성 고분자 필름에 관한 것이고, 이에 의하여 경화되면 디바이스 또는 조립체를 캡슐화하고 극한 환경 노출로 인한 손상으로부터 보호한다.
2. 관련 기술의 설명
전기 회로 조립체 또는 다른 그러한 전자 디바이스의 포팅(potting) 및/또는 캡슐화(encapsulating)를 위한 두 분류의 충진(filled) 또는 비충진(unfilled) 고분자 수지 시스템이 존재한다. 이들 배합물(formulation) 중 다수는 가공 동안 및/또는 경화 시 요구되는 특성을 획득하기 위하여 여러 동일한 기초 원료를 사용하는 유사한 기술에 기반한다. 배합물은 보통 아크릴, 폴리우레탄, 실리콘, 또는 에폭시 합성 수지와 같은 재료로 만들어진다.
포팅 재료의 주요 목적은 화학물질에 대한 노출, 높은 습도, 진동 및 극한 온도를 비롯한 환경에서 민감한 전자기기의 보호 및 지지를 제공하는 것이다. 비록 이들 포팅 재료가 성공적이기는 하지만, 그러한 전자 조립체의 중량 및 비용을 감소시킬 필요가 있다. 포팅 재료는 전통적으로 디바이스 또는 조립체를 충진하기 위하여 사용되며, 따라서 매우 두껍다. 이러한 특징은 특정 적용분야에 있어서 단점으로 간주될 수 있다. 포팅된 물체는 또한 쉽게 재입 가능(re-enterable)(, 충진된 컴포넌트의 검사 및/또는 수리를 위한 제거의 편의를 위하여 절단되기에 충분히 연질임)하지 않다. 따라서, 저 경도 (연질), 저 모듈러스 (탄성), 진동 감쇠 폴리우레탄 및 실리콘 포팅 및 캡슐화 시스템이 오랜 기간 동안 그러한 극한 온도 및 진동을 겪는 표면 실장 전자기기(surface mount electronics)의 내환경 보호(environmental protection) 및 기계적 지지(mechanical support)를 제공하기 위한 가장 바람직한 재료로서 확인되었다.
이를 위하여, 여러 전자 조립체 제조업체들은 내환경 보호 장벽으로서 유전성 컨포멀 코팅(conformal coating)을 사용하는 것을 채택했다. 그러한 컨포멀 코팅은 전형적으로 두께가 2 밀 (± 1 밀)이다. 비록 이러한 접근법이 정적 환경이 존재하는 특정 적용분야에서 성공적인 것으로 입증되었기는 하지만, 극한 온도 및 진동에 노출되는 대형 컴포넌트의 기계적 지지 및 내환경 보호를 필요로 하는 적용분야에서는 시간 경과에 따른 피로 파괴로 인하여 비성공적인 것으로 입증되었다. 전자 컴포넌트에서 무연 땜납(lead-free solder)의 사용이 또한 대형의 무거운 전기 컴포넌트의 더 우수한 기계적 지지 및 진동 감쇠에 대한 요구에 기여했다.
다음의 미국 특허 또는 공개된 출원이 위에서 논의된 설계 과제의 일부를 다룬다: 4,300,184; 5,863,597; 5,871,822; 8,360,390; 및 US2006/0076047.
그러므로, 두껍고 비싼 포팅 화합물과 근소한 기계적 무결성, 저 경도, 저 모듈러스를 가지는 얇은 유전성 컨포멀 코팅 사이의 간극을 좁히려는 노력으로, 진동 감쇠를 제공하고 종래대로 포팅된 조립체에서 사용된 전체 수지 중량 및 비용을 감소 시키면서 기계적 구조 지지를 제공할 수 있는 배합 수지 시스템이 당해 분야에서 유용한 진보일 것이며, 포팅 및/또는 컨포멀 코팅 시스템의 사용이 요구되는 임의의 산업에서 빠르게 수용될 수 있을 것이다.
발명의 요약
전술한 목적 및 추가적인 목적은 본 명세서에 설명된 발명의 원리에 따라 달성되며, 이는 한 양태에서 플러드 코트 조성물이 5 내지 12 분의 겔화 시간 및 1 내지 5의 요변 지수(thixotropic index)를 가져, 경화되면 플러드 코트 조성물이 15A 내지 85D의 쇼어 경도(Shore hardness)를 가짐을 특징으로 하는, 다중-파트 (예를 들어, 둘 이상의 파트) 고분자 수지 시스템를 가지는 플러드 코트 조성물을 제공한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 전기 회로 컴포넌트에 부착되고 전기 회로에 전기적으로 연결된 기저 지지체의 표면으로부터 바깥쪽으로 뻗은 복수의 전기 회로 컴포넌트와 함께 기저 지지체를 포함하는 전기 회로 조립체를 제공하고, 여기서 전기 회로 조립체는, 플러드 코트 조성물이 경화되면 고정된 질량으로 전기 회로 조립체를 실질적으로 피복 및/또는 캡슐화하고, 기저 지지체에 대하여 평행인 (, 수평인) 컴포넌트 표면 상에서 20 밀 내지 75 밀의 두께 및 기저 지지체에 대하여 수직인 (, 연직인) 컴포넌트 표면 상에서 4 밀 내지 20 밀의 두께를 가지도록, 본 명세서에서 상세히 정의되고 기재된 소정 부피의 플러드 코트 조성물로 플러드 코팅된다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 전기 회로 조립체를 실질적으로 피복 또는 캡슐화하도록 본 명세서에서 상세히 정의되고 기재된 소정 부피의 플러드 코트 조성물을 도포하고, 플러드 코트 조성물을 겔화시키고; 15A 내지 85D의 쇼어 경도를 제공하기에 충분한 시간 동안과 온도에서 플러드 코트 조성물을 경화시켜, 장기의 극한 온도 및 진동에 노출된 전기 회로 조립체에 기계적 지지 및 내환경 보호를 제공하는 방법을 제공한다.
이를 비롯한 다른 본 발명의 목적, 특성 및 장점이 첨부된 도면 및 실시예와 함께 하기 발명의 다양한 양태의 설명으로부터 명백해질 것이다.
위에 언급된 본 발명의 특성이 더욱 상세히 이해될 수 있는 방식으로, 발명의 더욱 구체적인 설명이 구체예를 참조하여 이루어질 수 있고, 구체예 중 일부는 첨부된 도면에서 도시되거나 포착된다. 그러나 첨부된 도면이 이 발명의 전형적인 구체예만을 나타내며, 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 안되고, 본 발명에 대하여 다른 동등하게 효과적인 구체예도 인정할 수 있음에 유념해야 한다.
도 1은 본 명세서에 기재된 플러드 코트 조성물이 도포된, 기저 지지체의 표면으로부터 바깥쪽으로 뻗은 긴 전기 회로 컴포넌트를 가지는 전자 회로 기판 조립체의 단면투시도를 도해한다.
도 2A-2B는 각각, 조립체 및 전자 회로를 효과적으로 캡슐화하고 보호하는 본 명세서에 기재된 조성물로 플러드 코팅된 실제 전자 회로 조립체의 평면도 및 측면도를 함께 나타낸다.
이해를 용이하게 하기 위하여, 가능할 경우, 도면에 대하여 공통인 동일한 요소를 지시하기 위하여 동일한 참조 숫자가 사용되었다. 도면은 일정 비율로 도해되거나 묘사되지 않고 명확성을 위하여 단순화될 수 있다. 더욱이, 한 구체예의 요소 및 특징이 추가의 언급 없이 다른 구체예에서 유리하게 포함될 수 있는 것으로 간주된다.
발명의 특정 구체예의 상세한 설명
위에 요약된 바와 같이, 본 발명은 장기간 동안 화학물질에 대한 노출, 높은 습도, 진동 및 극한 온도를 비롯한 가혹한 환경을 겪는 표면 실장 전자 디바이스와 같은 전자 디바이스를 보호적으로 코팅 및/또는 캡슐화하기에 유용한 특정한 성능 특징을 보유하는 배합 수지 시스템의 발견에 관한 것이다. 아래에 더욱 완전하게 논의되는 바와 같이, 본 발명자들은 놀랍게도, 데드 엘라스토머(dead elastomer)/에너지 흡수 화학 뼈대에 기초한 고분자 배합물이 저 내지 중간 경도 및 저 모듈러스를 제공하고, 종래대로 포팅된 디바이스와 비교하여 전체 수지 중량 및 비용을 감소시키면서, 동시에 동일한 내환경 보호, 기계적 지지, 및 진동 감쇠를 제공함을 발견했다. 그러한 장점은 지금까지 전자 디바이스가 수용되는 공간을 완전히 충진하는 전통적인 포팅 재료를 사용하지 않고 달성 불가능한 것으로 생각되었다. 따라서, 본 명세서에 기재된 고분자 배합 수지로 인하여, 그러한 제품의 사용 및 플러드 코트 공정이 여전히 원하는 성능 특성을 획득하면서, 수지의 부피로 인한 전체 비용 및 중량이 우려되는 포팅 재료를 대체하기 위하여 이용될 수 있다.
따라서, 한 양태에서, 본 발명은 5 내지 12 분의 겔화 시간 및 1 내지 5의 요변 지수를 가져 경화되면 플러드 코트 조성물이 15 A 내지 85D이 쇼어 경도를 가짐을 특징으로 하는 다중-파트 고분자 수지 시스템의 플러드 코트 조성물을 제공한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "경화된(cured)"은 다중-파트 고분자 수지 시스템에서와 같이 수지와 촉매 사이의 반응을 통한, 또는 (촉매를 필요로 하지 않는 고분자 시스템에서와 같이) 고분자 시스템의 용매 담체의 증발을 통한 플러드 코트 조성물의 경화를 지칭한다. 경화된 플러드 코트 조성물은 완전한 강도를 나타내고 유용성이 개선될 것이다.
비록 본 명세서에서 사용을 위하여 고려된 바람직한 다중-파트 고분자 수지 시스템이 폴리우레탄을 포함하기는 하지만, 당해 분야의 숙련가는 예를 들어, 아크릴, 실리콘, 폴리실록산, 및 에폭시, 또는 이들 수지의 임의의 혼성(예를 들어, 에폭시/폴리우레탄, 또는 아크릴/폴리우레탄)을 포함하여 임의의 적절한 고분자 수지가 사용될 수 있음을 이해할 것이다. 특정 구체예에서, 다중-파트 고분자 수지 시스템은 폴리우레탄을 포함하고, 이는 향상된 2,4'-MDI 이성질체 함량을 가지는 중간 관능성 고분자 디페닐메탄 디이소시아네이트 (pMDI) (예컨대 상표명 MONDUR® MRS로 Bayer Corp.에 의하여 상용화되어 입수 가능한 것, 또는 다른 균등물) 및 안정화제로서 폴리프로필렌 글리콜 및 벤조일 클로라이드로부터 합성된 폴리이소시아네이트 예비고분자로부터 형성될 수 있다.
폴리우레탄 조성물의 예비고분자를 제조하기 위하여 사용되는 다른 적절한 폴리이소시아네이트는 적어도 둘의 이소시아네이트 모이어티를 가지는 임의의 화합물을 포함한다. 디이소시아네이트는 1,5-나프틸렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트 (4,4'- MDI), 4,4'-디페닐디메틸메탄 디이소시아네이트, 4,4'-디벤질 디이소시아네이트, 디알킬디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,3-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 부탄-1,4-디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소프로필렌 디이소시아네이트, 나프틸렌 디이소시아네이트, 메틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 자일릴렌 디이소시아네이트, 수소화 자일릴렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 라이신 디이소시아네이트, 디사이클로헥실메탄-4,4'-디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아나토메틸)사이클로헥산, 메틸-사이클로헥산 디이소시아네이트, m-테트라메틸자일릴렌 디이소시아네이트, 2,4,6-트리이소프로필벤젠 디이소시아네이트, 이소프로필리덴 비스(4-사이클로헥실이소시아네이트), 및 이들의 혼합에 의하여 예시될 수 있다. 디이소시아네이트의 예시적인 혼합물은 4,4'-MDI 및 2,4-MDI의 혼합물을 포함한다.
예비고분자를 제조하기 위하여 사용되는 폴리이소시아네이트는 또한, 예를 들어, 디이소시아네이트와 디이소시아네이트-반응성 화합물, 예컨대 폴리올 예를 들어, 디올 또는 폴리아민, 예를 들어, 디아민의 반응에 의하여 제조된 폴리이소시아네이트일 수 있다. 예비고분자를 제조하기 위하여 사용된 예시적인 폴리이소시아네이트는 MDI의 고분자 형태를 포함한다. 예비고분자를 제조하기 위하여 사용된 폴리이소시아네이트는 또한 카보디이미드-변성된 디이소시아네이트, 예를 들어, 카보디이미드-변성된 MDI일 수 있다. 특정 구체예에서, 예비고분자를 제조하기 위하여 사용된 폴리이소시아네이트는 ASTM D2572l에 의하여 측정하여 15% 내지 40% (질량 퍼센트), 바람직하게는 10 % 내지 20 %에서 가변적인 이소시아네이트 (NCO) 함량을 가질 수 있다.
다중-파트 고분자 수지 시스템이 폴리우레탄 시스템일 경우, 예를 들어, 폴리이소시아네이트 예비고분자가 폴리올과 반응한다. 일반적으로, 폴리올은 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 임의의 폴리올(, 그에 부가된 하나 초과의 하이드록실기를 가지는 화합물)일 수 있다. 폴리올의 예는 글리콜, , 1,2 하이드록시기를 포함하는 디올, 예컨대 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜 및 이들의 유도체, 및 글리세롤 또는 글리세린 및 이들의 유도체를 포함한다. 폴리올의 예는 폴리프로필렌 글리콜 및 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜을 포함한다. 더욱 구체적으로, 폴리올은 바람직하게는, 약 600 미만의 분자량을 가지는 폴리올의 군으로부터 선택된다. 한 예에서, 폴리올은 약 300 내지 약 600 달톤의 중량평균 분자량을 가지는 폴리올의 군으로부터 선택된다.
비록 폴리프로필렌 글리콜(예컨대 상표명 POLY-G® 20-56으로 Lonza Corp.로부터 상용화되어 입수 가능한 것)이 폴리우레탄 뼈대 합성에서 사용하기 위한 바람직한 폴리올이기는 하지만, 당해 분야의 숙련가는 다른 폴리올이 적절함을 인식할 것이다. 그러한 다른 폴리올은, 예를 들어, 폴리부타디엔 폴리올을 포함한다. 폴리부타디엔 폴리올의 예는, 미국, 펜실베니아, 엑스턴 소재의 Cray Valley USA, LLC로부터 상용화되어 입수 가능한 제품명 Poly bd® R-45HTLO 및 Poly bd® R-20LM로 판매되는, 그리고 미국, 뉴저지, 무어스타운 소재의 CVC Thermoset Specialties로부터 상용화되어 입수 가능한 제품명 Hypro™ 2800X95 HTB로 판매되는 액체 하이드록실 종결된 부타디엔의 고분자를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
일부 구체예에서, 폴리올은 3 내지 20 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 4 내지 12 탄소 원자, 가장 바람직하게는 5 내지 10 탄소 원자를 가지는 비대칭 디올이다. 그러한 비대칭 디올의 예는 2-에틸-1,3-헥산디올; 1,2-프로판디올; 1,3-부탄디올; 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 1,12-옥타데칸디올; 1,2-헥산디올; 1,2-옥탄디올; 및 1,2-데칸디올을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 폴리올의 추가적인 예는 펜타에리트리톨과 같은 테트롤을 포함한다. 폴리올은 또한 글리콜 또는 글리세롤과 같은 또 다른 폴리올과 임의적으로 반응한 에틸렌 옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드로부터 제조된 폴리에테르 폴리올일 수 있다.
특정 구체예에서, 폴리우레탄 뼈대를 합성하기 위하여 사용되는 고분자 MDI 및 폴리프로필렌 글리콜의 퍼센티지는 플러드 코트 조성물의 총 중량%를 기준으로 40 내지 60 중량%일 수 있다. 특정한 구체예에서, 존재하는 고분자 MDI의 퍼센티지는 약 40 중량%이고 존재하는 폴리프로필렌 글리콜의 퍼센티지는 플러드 코트 조성물의 총 중량%를 기준으로 약 60 중량%이다.
고분자 수지 시스템의 동일한 또는 다른 구체예에서, 폴리올은 폴리올 포함 부분의 총 중량%를 기준으로 93 내지 98 중량%의 양으로 존재하고, 0.03 중량% 미만의 물을 가진다. 동일한 또는 다른 구체예에서, 피마자유가 본 발명에 따른 다중-파트 폴리우레탄 수지 시스템과 함께 사용하기에 적절한 바람직한 폴리올이다. 피마자유, 즉, 리시놀레산 트리글리세라이드는 널리 상용화되어 입수 가능한 재생가능 원료이다. 본 발명에서 또한 피마자유의 유도체가 피마자유로부터 유도된 임의의 폴리올을 포함하고, 이는 가수분해 생성물, 에톡시화 생성물, 에스테르교환된 생성물, 또는 에스테르화 생성물, 또는 폴리아미드 생성물을 포함함하는 것으로 간주된다. 다른 적절한 폴리올이 당해 분야의 숙련가에게 공지일 것이지만, 폴리올이 동일하거나 상이할 수 있음이 이해될 것이다. 예를 들어, 특정 구체예에서, 다중-파트 수지 시스템의 한 파트(예를 들어, 파트 A)에서 사용하기 적절한 폴리올(들)이 다중-파트 수지 시스템의 두 번째 파트(예를 들어, 파트 B)에서 사용하기에 또한 적절한 것으로 간주된다.
폴리우레탄 플러드 코트 조성물의 우레탄 촉매는 상용화되어 입수 가능한 및/또는 당해 분야의 숙련가에게 공지인 임의의 우레탄 촉매일 수 있다. 우레탄 촉매의 예는 주석 촉매, 예컨대 디알킬 틴 디알카노에이트, 예를 들어, FOMREZ® 촉매 UL-28 (디메틸틴 디네오데카노에이트)를 포함하며, 이는 매우 짧은 겔화 시간 및 표면 건조 시간(tack-free time) 및 폴리우레탄 시스템에서의 우수한 용해도를 제공한다. 우레탄 촉매의 다른 예는: 미국, 펜실베니아, 앨런타운 소재의 Air Products로부터 DABCO® T-9로 상용화되어 입수 가능한 스태너스 옥토에이트; 미국, 펜실베니아, 앨런타운 소재의 Air Products로부터 DABCO® 131로 상용화되어 입수 가능한 유기주석; 미국, 펜실베니아, 앨런타운 소재의 Air Products로부터 DABCO® Crystalline Catalyst로 입수 가능한 1,4-디아자바이사이클로옥탄; 미국, 펜실베니아, 앨런타운 소재의 Air Products로부터 DABCO® B-16로 입수 가능한 n-세틸-n,n-디메틸아민; 미국, 펜실베니아, 앨런타운 소재의 Air Products로부터 DABCO® T-12로 입수 가능한 디부틸틴 디라우레이트; 미국, 펜실베니아, 앨런타운 소재의 Air Products로부터 METACURE™ T-1 촉매로 입수 가능한 디부틸틴 디아세테이트; 미국, 오하이오, 노우드 소재의 Shepherd Chemical Company로부터 BiCAT® 8로 입수 가능한 징크 네오데카노에이트, 비스무트 네오데카노에이트 및 네오데칸산의 블렌드; 미국, 델라웨어, 베어 소재의 Amspec Chemical Corporation으로부터 AMSPEC® GCR-56으로 입수 가능한 페릭 아세틸아세토네이트; 및 미국, 펜실베니아, 블루 벨 소재의 Acme-Hardesty Company로부터 Oleic Acid 105로 입수 가능한 올레산을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
다른 구체예에서, 다중-파트 고분자 수지 시스템은 일반적으로 적어도 둘의 에폭사이드기를 포함하는 저분자량 예비-고분자 또는 더 고분자량의 고분자인 에폭시 수지로부터 형성될 수 있다. 당해 분야의 숙련가는 174 g/mol 내지 450 g/mol 범위의 에폭사이드 등중량(epoxide equivalent weight, EEW)을 가지는 광범한 에폭시 수지가 공업적으로 생산되고 (예를 들어, 비스페놀 A 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F, Novolac 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지, 예컨대 글리시딜 및 사이클로지방족 에폭사이드, 및 글리시딜아민 에폭시 수지) 본 발명에서 사용하기에 적절함을 이해할 것이다. 특정 구체예에서, 고분자 수지 시스템의 파트 A는 174 g/mol 내지 250 g/mol, 바람직하게는 185 g/mol 내지 195 g/mol 범위의 에폭사이드 등중량(EEW)을 가지는 비스페놀-A (DGEBA)의 디글리시딜 에테르를 포함할 수 있다.
특정 구체예에서, 다중-파트 고분자 수지 시스템은 위에 논의된 임의의 에폭시 수지 및 이소시아네이트 예비고분자 수지를 포함하는 혼성 시스템일 수 있다.
당해 분야의 숙련가가 이해할 것과 같이, 본 발명에 따른 다중-파트 에폭시 수지 시스템의 경화는 적절한 다관능성 경화제(curative 또는 hardener)를 사용하여 공중합체를 형성하여 또는 동종중합하여 수행될 수 있다. 원칙적으로, 반응성 수소를 포함하는 임의의 분자는 본 발명에 따른 에폭시 수지 시스템의 에폭사이드기와 반응할 수 있다. 에폭시 수지를 위한 일반적인 종류의 경화제는 아민, 산, 산 무수물, 페놀, 알코올 및 티올을 포함한다. 특정 구체예에서, 주요 경화제는 아민, 예컨대 방향족 및/또는 지방족 폴리아민을 포함한다.
본 발명의 다중-파트 에폭시 수지 시스템 경화에 유용한 방향족 디아민 경화제는 에폭시 수지 경화에 관용적으로 사용되는 방향족 디아민 경화제 중 임의의 것을 포함한다. 그러한 경화제의 예는, 제한 없이, 4,4'-디아미노디페닐 에테르; 3,3'-디아미노디페닐 설폰; p-페닐렌디아민; 4,4'-디아미노디페닐 프로판; 4,4'-디아미노디페닐- 설파이드; 1,4-비스(p-아미노페녹시) 벤젠; 1,4-비스(m-아미노페녹시) 벤젠; 3,3'-디아미노디페닐 메탄; m-페닐렌디아민; 1,3-비스-(m-아미노페녹시) 벤젠; m-페닐렌디아민 및 4,4'-디아미노디페닐 메탄의 공융혼합물; 4,4'-디아미노디페닐 메탄; 3,4'-디아미노디페닐 에테르; 비스(4-아미노사이클로헥실)메탄; 4,4'-(3-페닐렌디이소프로필리덴) 비스아닐린; 4,4'-(4-페닐렌디이소프로필리덴) 비스아닐린; 4,4'-(3-페닐렌디이소프로필리덴) 비스-(3-톨루이덴); 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-디페닐 설폰; 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시) 페닐] 프로판; 트리메틸렌 글리콜 디-p-아미노벤조에이트; 4,4'-디아미노디페닐 설폰; 4,4'-비스(4-아미노페녹시) 디페닐 설폰; 4,4'-비스(4-아미노페녹시)-3,3',5,5'-테트라메틸 디페닐 설폰; 4,4'-비스(4-아미노-3-메틸페녹시) 디페닐설폰; m-페닐렌디아민의 고리 알킬화 유도체; 비스(디메틸아미노메틸) 페놀(ANCAMINE ® K54); 및 머캅탄-종결된 에폭시 경화제(오하이오, 애슈터뷸라 소재의 Gabriel Performance Products로부터 CAPCURE® 3-800로 입수 가능)를 포함한다.
유사하게, 본 발명의 다중-파트 에폭시 수지 시스템 경화에 유용한 지방족 디아민 경화제는 에폭시 수지 경화에 관용적으로 사용되는 지방족 디아민 경화제 중 임의의 것을 포함한다. 그러한 지방족 디아민 경화제의 예는, 디에틸렌트리아민 (DETA); 트리에틸렌테트라민 (TETA); 테트라에틸렌펜타민 (TEPA); 펜타에틸렌헥사민 (PEHA); 헥사메틸렌디아민 (HMDA); N-(2-아미노에틸)-1,3-프로판디아민 (N3-아민); N, N'-1,2-에탄디일비스-1,3-프로판디아민 (N4-아민), 또는 디프로필렌트리아민; 아릴지방족 폴리아민, 예컨대 m-자일릴렌디아민 (mXDA), 또는 p-자일릴렌디아민; 사이클로지방족 폴리아민, 예컨대 1,3-비스아미노사이클로헥실아민 (1,3-BAC), 이소포론 디아민 (IPDA), 또는 4,4'-메틸렌비스사이클로헥산아민 (PACM), 4,4'-메틸렌비스-(2-메틸-사이클로헥산아민); 방향족 폴리아민, 예컨대 m-페닐렌디아민, 디아미노디페닐메탄 (DDM), 또는 디아미노디페닐설폰 (DDS); 헤테로환형 폴리아민, 예컨대 N-아미노에틸피페라진 (NAEP), 또는 3,9-비스(3-아미노프로필)2,4,8,10-테트라옥사스피로 (5,5)운데칸; 폴리알콕시폴리아민, 여기서 알콕시기는 옥시에틸렌, 옥시프로필렌, 옥시-1,2-부틸렌, 옥시-1,4-부틸렌 또는 이들의 공중합체일 수 있음, 예컨대 4,7-디옥사데칸-1,10-디아민, 1-프로판아민,3,3'-(옥시비스(2,1-에탄디일옥시))비스(디아미노프로필화 디에틸렌 글리콜 ANCAMINE® 1922A), 폴리(옥시(메틸-1,2-에탄디일)), 알파-(2-아미노메틸에틸) 오메가-(2-아미노메틸에톡시) (JEFFAMINE® D 230, D-400), 트리에틸렌글리콜디아민 및 소중합체 (JEFFAMINE® XTJ-504, JEFFAMINE® XTJ-512), 폴리(옥시(메틸-1,2-에탄디일)), 알파,알파'-(옥시디-2,1-에탄디일)비스(오메가-(아미노메틸에톡시)) (JEFFAMINE® XTJ-511), 비스(3-아미노프로필)폴리테트라하이드로퓨란 350, 비스(3-아미노프로필)폴리테트라하이드로퓨란 750, 폴리(옥시(메틸-1,2-에탄디일)), a-하이드로-w-(2-아미노메틸에톡시)에테르와 함께 2-에틸-2-(하이드록시메틸)-1,3-프로판디올 (3:1) (JEFFAMINE® T-403), 및 디아미노프로필 디프로필렌 글리콜을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. JEFFAMINE®는 Huntsman Petrochemical LLC의 등록 상표이다.
특히 적절한 폴리아민은 디에틸렌트리아민 (DETA), 트리에틸렌테트라민 (TETA), 1,3-비스아미노사이클로헥실아민 (1,3-BAC), 이소포론디아민 (IPDA), 4,4'-메틸렌비스사이클로헥산아민 (PACM), 3,3'디메틸 PACM (ANCAMINE® 2049), N-아미노에틸피페라진 (NAEP), 4,7-디옥사데칸-1,10-디아민,1-프로판아민,3,3'-(옥시비스(2,1-에탄디일옥시- ))비스- (ANCAMI NE® 1922A), 폴리(옥시(메틸-1,2-에탄디일)),알파-(2-아미노메틸에틸)오메가-(2-아미노- 메틸에톡시 (JEFFAMINE® D 230, D-400), 트리에틸렌 글리콜 디아민 (JEFFAMINE® XTJ-504), 및 폴리(옥시(메틸-1,2-에탄디일))알파,알파'-(옥시(디-2,1-에탄디일))비스(- 오메가-(아미노메틸에톡시)). (JEFFAMINE® XTJ-511) 또는 이들의 혼합으로부터 선택된 폴리아민을 포함한다. ANCAMINE®은 Air Products and Chemicals, Inc.의 등록 상표이다.
또 다른 구체예에서, 다중-파트 고분자 수지 시스템은 에폭시/폴리우레탄 혼성 시스템을 포함할 수 있고, 여기서 에폭시 및 폴리우레탄 수지는 위에 기재된 바와 같다.
고분자 수지 시스템은 추가로 다중-파트 시스템의 하나 이상의 파트에 포함된 유변성 작용제/조절제(rheology agent/modifier)와 함께 배합될 수 있다. 유변성 작용제는 일차 아민-종결된 폴리에테르 화합물과 함께 미국, 코네티컷, 월링포드 소재의 BYK Additives/Elements Specialties로부터의 임의의 합성 및 천연흐름 방지(anti-sagging) 첨가제를 포함할 수 있다. 일차 아민-종결된 폴리에테르 화합물은 (비록 최대 약 2000 Da의 분자량을 가지는 것이 또한 적절하지만) 약 110 또는 200 Da 내지 바람직하게는 약 500 Da의 중량평균 분자량 및 약 2 내지 3, 바람직하게는 약 2의 아민 관능성을 가지는 폴리옥시프로필렌 아민을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 그러한 일차 아미노-종결된 폴리에테르는 JEFFAMINE®라는 이름으로 유타, 솔트레이크 시티 소재의 Huntsman Corporation에 의하여 제조 및 판매된다. JEFFAMINE® D-230가 특히 바람직하며, 이는 일차 아민으로 종결되고 2의 아민 관능성 및 약 230의 분자량을 가지는 폴리옥시프로필렌 글리콜이다. 접착 조성물에서의 가교는 하이드록실-포함 삼차 아민, 예컨대 독일, BASF Corp.에 의하여 QUADROL®로 상용화되어 입수 가능한 디이소프로포놀 아민을 첨가하여 더욱 가속될 수 있다. 그러한 아민의 존재에서 수지 시스템의 둘 이상의 파트가 서로 혼합될 때 요변성이 빠르게 발생한다. 유변성 작용제(또는 요변성 작용제)는 또한 무기 첨가제를 포함하지만 이에 제한되지 않고, 예를 들어, 흄드 실리카, 비정질 이산화 규소, 점토, 벤토나이트, 탈크, 등, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
비록 흄드 실리카가 특정 구체예에서 바람직하기는 하지만, 동일한 유변성이 또한 강화 섬유 사용에 의하여 달성될 수 있다. 적절한 강화 섬유는 유기 또는 무기 섬유, 천연 섬유 또는 합성 섬유를 포함하고, 다양한 형태로 존재할 수 있다.
특정 구체예에서, 유변성 작용제는 유변성 작용제(예컨대 상표명 CAB-O-SIL® M-5로 Cabot Corp.로부터 상용화되어 입수 가능한 것)를 포함하는 부분의 총 중량%를 기준으로2 내지 6 중량%의 흄드 실리카를 포함하고, 촉매는 (촉매를 포함하는 부분의 총 중량을 기준으로) 0.2 중량% 내지 0.5 중량%의 유기-금속 촉매, 예컨대 디부틸틴 아세테이트(상표명 METACURE® T-1로 Air Products로부터 상용화되어 입수 가능)를 포함한다. 비록 이들이 바람직한 구체예인 것으로 이해되기는 하지만, 다른 적절한 작용제 및 촉매가 사용될 수 있으므로 특이적인 유변성 작용제/조절제 및/또는 촉매가 결정적인 것은 아니다. 그보다는, 중요한 것은 내환경 보호에 요구되는 연직 빌드(vertical build)(, 회로 기판 또는 다른 그러한 전자 디바이스의 기저로부터 바깥쪽으로 돌출한 긴 회로 컴포넌트 상)를 달성하면서, 플러드 코트 조성물의 경화 시 요구되는 기계적 지지를 제공하기에 충분한 수평 빌드(horizontal build)를 달성하도록 적절한 유동을 허용하기 위하여 근접한 겔화 시간 및 반응성을 가지는 것이다.
따라서, 특정 구체예에서, 플러드 코트 조성물의 요변 지수는 다중-파트 고분자 수지 시스템이 폴리우레탄일 경우 1 내지 5, 바람직하게는 1.20 내지 3.50, 더욱 바람직하게는 1.22 내지 1.23일 수 있다. 본 명세서에서 사용된 용어 "요변 지수"는 제1파트 및 제2파트의 혼합비(mix ratio)의 2.5 RPM에서 측정된 점도를 20 RPM에서 측정된 점도로 나눈 것을 지칭하고, 여기서 적절한 중량의 제1파트 및 제2파트가 1-2 분 동안 25℃에서 혼합되고, 혼합물의 점도는 2.5 RPM에서, 이후 20 RPM에서 #7 스핀들을 구비한 브룩필드 점도계를 이용하여 결정된다.
동일한 또는 다른 구체예에서, 겔화 시간은 5 내지 15 분, 바람직하게는 5 내지 12이다. 동일한 또는 다른 구체예에서, 제1파트(예를 들어, 파트 A) 및 제2파트(예를 들어, 파트 B)의 혼합비의 점도는 15,000 내지 18,000 cps, 바람직하게는 15,000 내지 16,500 cps이다. 한 구체예의 요소 및 특징이 추가의 언급 없이 다른 구체예에서 유리하게 포함될 수 있는 것으로 간주된다. 추가로, 다중-파트 고분자 수지 시스템의 개별 파트가 임의의 비율 또는 양으로 혼합될 수 있는 것으로 간주된다.
본 명세서에서 고려된 플러드 코트 조성물은 또한, 하나 이상의 파트에서, 다른 적절한 충진제(filler) 또는 첨가제를 포함할 수 있다. 충진제는, 탈크, 칼슘 카보네이트, 바륨 설페이트, 마그네슘 하이드록사이드, 점토, 운모, 티타늄 다이옥사이드, 또는 전술한 것의 임의의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는, 당해 분야에 공지인 임의의 적절한 충진제일 수 있다.
플러드 코트 조성물의 하나 이상의 파트는 또한 소포제(defoamer)를 포함할 수 있다. 한 구체예에서, 소포제는 소포제를 포함하는 파트의 총 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 0.1 중량%의 양으로 첨가된다. 또 다른 구체예에서, 소포제는 소포제를 포함하는 파트의 총 중량을 기준으로 약 0.005 중량% 내지 약 0.05 중량%의 양으로 첨가된다. 하나 이상의 파트에서 사용되는 소포제는 당해 분야에 공지인 임의의 소포제일 수 있다. 한 예에서, 소포제는, 예를 들어, 미국, 오하이오, 콜럼버스 소재의 Momentive Performance Materials Holdings LLC로부터 SF8843로 상용화되어 입수 가능한 알킬 아릴 실리콘 고분자계 거품방지 첨가제(antifoaming additive)와 같은 실리콘계 소포제이다. 또 다른 구체예에서, 소포제는 무실리콘 소포제, 예컨대, 이소파라핀계 소포제, 예를 들어, 미국, 코네티컷, 월링포드 소재의 BYK USA, Inc.로부터 입수 가능한 BYK 054와 같은 것이다.
플러드 코트 조성물은 또한 하나 이상의 파트에서 가소제를 포함할 수 있다. 적절한 가소제는, 아젤레이트, 세바케이트, 말리에이트, 석시네이트, 프탈레이트, 아디페이트, 디카복시산/트리카복시산 에스테르계 가소제, 포스페이트, 트리멜리테이트, 글루타레이트, 시트레이트, 디프로필렌 글리콜 벤조에이트, 디에틸렌 글리콜 디벤조에이트, 에폭시화 대두유, 대두유의 에스테르 또는 전술한 가소제 중 임의의 것의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
프탈레이트계 가소제의 예는 비스(2-에틸헥실) 프탈레이트, 디이소노닐 프탈레이트, 디-n-부틸 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 디이소데실 프탈레이트, 도-n-옥틸 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디이소부틸 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디운데실 프탈레이트, 및 디-n-헥실 프탈레이트를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
트리멜리테이트의 예는 트리메틸 트리멜리테이트, 트리-(2-에틸헥실)트리멜리테이트, 트리-(n-옥틸, n-데실) 트리멜리테이트, 트리-(헵틸, 노닐) 트리멜리테이트, n-옥틸 트리멜리테이트를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
아디페이트, 글루타레이트, 디카르복시산, 포스페이트, 세바케이트, 및 말리에이트의 예는 1, 2-벤젠 디카르복실산, 폴리에스테르 글루타레이트, o-이소프로필페닐 디페닐 포스페이트, 트리-n-부틸 시트레이트, 디알키 디에테르 글루타레이트, 비스(2-에틸헥실)아디페이트, 디옥틸 아디페이트, 폴리에스테르 아디페이트, 디메틸 아디페이트, 모노메틸 아디페이트, 디이소데실 아디페이트, 디이소노닐 아디페이트, 비스(2-에틸헥실)세바케이트, 비스(2-에틸헥실)아젤라이네이트, 트리(2-에틸헥실)트리멜리테이트, 디(C7-9-알킬) 아디페이트, 부틸 퓨마레이트, 디이소부틸 퓨마레이트, 비스(2-에틸헥실)퓨마레이트, 디에틸 말리에이트, 디메틸 말리에이트, 디헵틸 아디페이트, 디옥틸 아디페이트, 디노닐 아디페이트, 디부틸 데바케이트, 디부틸 말리에이트, 디이소부틸 말리에이트를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
대두유의 에스테르의 예는 메틸 소이에이트, 에틸 소이에이트 및 프로필 소이에이트를 포함한다. 벤조에이트의 예는 미국, 테네시, 킹스포트 소재의 Eastman Chemical Company로부터 Benzoflex™로 상용화되어 입수 가능한 1-[2-(벤조일옥시)프로폭시]프로판-2-일 벤조에이트를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
가소제의 다른 예는: 디옥틸 테레프탈레이트, 1,2-사이클로헥산 디카르복실산 디이소노닐 에스테르, 에폭시화 식물성 기름, 알킬 설폰산 페닐 에스테르, N-에틸 톨루엔 설폰아미드 (오쏘 및 파라 이성질체), N-(2-하이드록시프로필) 벤젠 설폰아미드, N-(n-부틸)벤젠 설폰아미드, 트리크레실 포스페이트, 트리부틸 포스페이트, 글리콜/폴리에테르, 유기포스페이트, 트리에틸렌 글리콜 디헥사노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 고분자 가소제, 폴리부텐, 아세틸화 모노글리세라이드, 알킬 시트레이트, 트리에틸 시트레이트, 아세틸 트리에틸 시트레이트, 트리부틸 시트레이트, 아세틸 트리부틸 시트레이트, 트리옥틸 시트레이트, 아세틸 트리옥틸 시트레이트, 트리헥실 시트레이트, 아세틸 트리헥실 시트레이트, 부티릴 트리헥실 시트레이트 및 트리메틸 시트레이트를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
적절한 상용화되어 입수 가능한 가소제는 또한 미국, 텍사스, 하우스턴 소재의 Exxon Mobil Chemical로부터 Jayflex™ DIDP로 판매되는 디이소데실 프탈레이트를 포함한다. 다른 허용 가능한 프탈레이트 가소제는 미국, 텍사스, 하우스턴 소재의 Exxon Mobil Chemical의 (예를 들어, Jayflex DOP와 같은) 다른 Jayflex™ 가소제, 미국, 미주리, 세인트 루이스 소재의 Monsanto로부터 상용화되어 입수 가능한 DIOCTYL™, SANTICIZER®, 및 DIBUTYL™ 가소제, 및 독일, Bayer Corporation로부터 상용화되어 입수 가능한 ADIMOLL®, DISFLAMOLL®, MESAMOLL®, UNIMOLL®, TEGDA™, TRIACETIN™ 및 ULTRAMOLL™ 가소제를 포함한다. 바람직한 가소제는 장쇄, 분지형 프탈레이트(예를 들어, 디트리데실 프탈레이트, 디-L-노닐 프탈레이트 및 디-L-운데실 프탈레이트)와 같이 저 휘발성을 가진다. 유용한 디벤조에이트는 미국, 일리노이, 로즈먼트 소재의 Velsicol Chemical Corporation로부터 상용화되어 입수 가능한 BENZOFLEX® 988, BENZOFLEX® 50 및 BENZOFLEX® 400로서 입수 가능하다. 대두유는 미국, 델라웨어 소재의 Dow Chemicals로부터 상표명 FLEXOL™ EPO로 상용화되어 입수 가능하다.
당해 분야의 숙련가가 이해할 것과 같이 본 명세서에 기재된 다중-파트 고분자 수지 시스템은 그러한 고분자 수지 시스템을 형성하기 위하여 수용 가능한 임의의 방식으로 조합되거나 혼합될 수 있다. 그러한 방법은, 수동 혼합, 고정식 혼합, 또는 동적 혼합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 다중-파트 시스템의 개별적 파트들이 임의의 순서로 첨가될 수 있음이 추가로 주목된다 (예를 들어, 파트 A가 파트 B와 혼합될 수 있거나, 그 반대이다). 용어 "초기 혼합물 점도"는 다중-파트 고분자 수지 시스템의 개별적 파트들이 서로 최초로 조합되거나 혼합되었을 때 플러드 코트 조성물의 점도를 지칭함이 주목된다. 전형적으로 플러드 코트 조성물의 초기 혼합물 점도는 5,000 cps 내지 40,000 cps, 또는 그 사이의 값이다. 바람직한 구체예에서, 초기 혼합물 점도는 8,000 cps 내지 12,000 cps이다.
또 다른 양태에서, 도 1을 참조하면, 본 발명은 복수의 전기 회로 컴포넌트는 전기 회로 컴포넌트에 부착되고 전기 회로에 전기적으로 연결된 (나타나지 않음) 기저 지지체(10)의 표면으로부터 바깥쪽으로 뻗은 복수의 전기 회로 컴포넌트(20)와 함께 기저 지지체(10)를 포함하는 전기 회로 조립체를 제공하고, 이는 경화되면 전기 회로 조립체를 실질적으로 피복 및/캡슐화하기 위한 소정 부피의 본 명세서에서 상세히 정의되고 기재된 플러드 코트 조성물로 코팅되고, 여기서 플러드 코트 조성물은 충분한 겔화 시간 및 요변 지수를 가져, 컴포넌트 표면 기저 지지체(10)에 대하여 평행인 (, 수평인) 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물(30)의 두께가 10 밀 내지 75 밀이고, 기저 지지체(10)에 대하여 수직인 (, 연직인) 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물(40)의 두께가 4 밀 내지 20 밀이다. 당해 분야의 숙련가가 이해할 것과 같이, 본 명세서에서 사용된 단위 "밀(mil)"("다우(thou)"로도 알려짐)은 영국 길이 단위를 지칭하고 인치의 1/1000과 같다. 본 명세서에서 사용된 용어 "실질적으로 피복 및/또는 캡슐화하는"은 전기 회로 조립체 및/또는 전기 회로 컴포넌트의 대부분, 예를 들어, 80 % 초과; 더욱 바람직하게는 90 % 초과; 또는 더욱더 바람직하게는 100%가 플러드 코트 조성물에 의하여 피복됨을 의미한다.
특정 구체예에서 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 4 밀 초과 20 밀 미만, 바람직하게는 10 밀 미만이다. 동일한 또는 다른 구체예에서, 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 20 밀 초과 75 밀 미만, 바람직하게는 40 밀 초과 60 밀 미만이다. 한 구체예의 요소 및 특징이 추가의 언급 없이 다른 구체예에서 유리하게 포함될 수 있는 것으로 간주된다.
게다가, 이러한 핵심적인 특징을 획득하는 것은 수지 시스템이 수동으로 또는 자동화(, 플러드 코트 공정, 여기서 수지가 리본 또는 커튼 형태로 디스펜싱될 수 있음)를 통하여 도포되도록 반응성 및 유변성을 제어하여 이루어지고, 이는 수지가 모든 연직 표면 상에서 4 밀 내지 20 밀 빌드를 유지하면서 연직 표면을 따라 유동하여 모든 컴포넌트을 피복시킨다.
연직 표면을 따라 유동하는 동안, 수지는 두께 수평 표면 상에서 125 밀 내지 500 밀의 두께로 만들어질 것이고, 이에 의하여 대형 컴포넌트의 기계적 지지를 제공한다. 바람직한 구체예에서, 수평 빌드는 20 밀 초과 75 밀 미만, 바람직하게는 40 밀 초과 60 밀 미만이다.
비록 본 명세서에 기재된 배합된 플러드 코트 수지 시스템이 임의의 전기 회로 조립체와 함께 사용하기에 적절하기는 하지만, 예시적인 디바이스는 PC, 인버터 (예를 들어, 마이크로 태양광 인버터), 컨버터, 파워 서플라이 등에서 사용되는 전기 회로 기판을 포함하고 이에 제한되지는 않는다. 참조 사항이 도 2A-2B에 주어진다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 본 명세서에 상세히 정의되고 기재된 플러드 코트 수지 시스템 조성물을 소정 압력에서 불활성 기체로써 가압하고, 소정 부피의 플러드 코트 조성물을 상기 소정의 압력에서 상기 조립체 위에 완전히 도포하고, 플러드 코트 조성물을 겔화시키고, ASTM D2240-05에 따라 측정된 15A 내지 85D의 쇼어 경도를 제공하기에 충분한 시간 동안과 온도에서 코팅된 조립체를 경화시켜, 전기 회로 조립체를 캡슐화 또는 플러드 코팅하는 방법을 제공한다.
특정 구체예에서 적용되는 압력은 30 psi이고 불활성 기체는 건조 질소이다. 동일한 또는 다른 구체예에서, 경화 단계는 25℃의 온도에서 5 내지 7 일이다.
본 발명의 다른 구체예는 다음을 포함한다:
구체예 1. 5 내지 12 분의 겔화 시간, 1 내지 5의 요변 지수를 가져 경화되면, 플러드 코트 조성물이 15A 내지 85D의 쇼어 경도를 가짐을 특징으로 하는, 다중-파트 고분자 수지 시스템을 포함하는 플러드 코트 조성물.
구체예 2. 고분자 수지 시스템은 폴리우레탄을 포함하는 구체예 1에 따른 플러드 코트 조성물.
구체예 3. 1 내지 1.5의 요변 지수 및 30A 내지 60A의 쇼어 경도를 가짐을 특징으로 하는 구체예 2에 따른 플러드 코트 조성물.
구체예 4. 폴리우레탄 수지 시스템은 피마자유를 포함하는 구체예 2 또는 구체예 3에 따른 플러드 코트 조성물.
구체예 5. 고분자 수지 시스템은 에폭시 관능기를 포함하는 구체예 1에 따른 플러드 코트 조성물.
구체예 6. 고분자 수지 시스템은 폴리우레탄을 추가로 포함하는 구체예 5에 따른 플러드 코트 조성물.
구체예 7. 3 내지 5의 요변 지수 및 40A 내지 85D의 쇼어 경도를 가짐을 특징으로 하는 구체예 5 또는 구체예 6에 따른 플러드 코트 조성물.
구체예 8. 고분자 수지 시스템은 하나 이상의 소포제, 가소제, 또는 유변성 작용제를 추가로 포함하는 전술한 구체예 (1 내지 7) 중 어느 하나에 따른 플러드 코트 조성물.
구체예 9. 전기 회로 컴포넌트에 부착되고 전기 회로에 전기적으로 연결된 기저 지지체의 표면으로부터 바깥쪽으로 뻗은 복수의 전기 회로 컴포넌트와 함께 기저 지지체를 포함하는 전기 회로 조립체, 여기서 전기 회로 조립체는, 플러드 코트 조성물이 경화되면 고정된 질량으로 전기 회로 조립체를 실질적으로 피복하거나 캡슐화하고 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상에서 20 밀 내지 75 밀의 두께 및 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상에서 4 밀 내지 20 밀의 두께를 가지도록, 소정 부피의 구체예 1 내지 8 중 어느 하나에 따른 플러드 코트 조성물로 플러드 코팅됨.
구체예 10. 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 20 밀 초과 70 밀 미만인 구체예 9에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 11. 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 4 밀 초과 20 밀 미만인 구체예 9 또는 구체예 10에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 12. 상기 조립체는 전자 디바이스 내에 수용되는 구체예 9 내지 11 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 13. 극한 온도 및/또는 진동에 노출 시 개선된 기계적 지지 및 내환경 보호를 가짐을 특징으로 하는 구체예 9 내지 12 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 14. 전기 회로 컴포넌트에 부착되고 전기 회로에 전기적으로 연결된 기저 지지체의 표면으로부터 바깥쪽으로 뻗은 복수의 전기 회로 컴포넌트와 함께 기저 지지체를 포함하는 전기 회로 조립체, 여기서 전기 회로 조립체는, 경화되면 고정된 질량으로 전기 회로 조립체를 실질적으로 피복하거나 캡슐화하도록 소정 부피의 플러드 코트 조성물로 플러드 코팅되고, 상기 플러드 코트 조성물은 충분한 겔화 시간 및 요변 지수를 가져 경화되면 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께가 20 밀 내지 75 밀이고, 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께가 4 밀 내지 20 밀임.
구체예 15. 플러드 코트 조성물은 폴리우레탄, 실리콘, 에폭시, 및 아크릴로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자 수지를 포함하는 구체예 14에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 16. 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 20 밀 초과 70 밀 미만인 구체예 14 또는 구체예 15에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 17. 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 4 밀 초과 20 밀 미만인 구체예 14 내지 16 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 18. 플러드 코트 조성물은 경화되면 15A 내지 85D의 쇼어 경도를 가지는 구체예 14 내지 17 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 19. 플러드 코트 조성물은 5 분 내지 12 분의 겔화 시간을 가지는 구체예 14 내지 18 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 20. 고분자 수지는 다중-파트 폴리우레탄 수지 시스템을 포함하고, 요변 지수는 1 내지 1.5인 구체예 15 내지 19 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 21. 폴리우레탄 수지 시스템은 피마자유를 포함하는 구체예 20에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 22. 고분자 수지는 실리콘을 포함하고, 요변 지수는 1 내지 5인 구체예 15 내지 19 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 23. 쇼어 경도는 30A 내지 90A인 구체예 18 내지 22 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체
구체예 24. 고분자 수지 시스템은 에폭시 관능기를 포함하고, 요변 지수는 3 내지 5인 구체예 15 내지 19 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 25. 쇼어 경도는 40A 내지 85D인 구체예 24에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 26. 플러드 코트 조성물은 60 그램 내지 150 그램의 중량을 가지는 구체예 9 내지 25 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 27. 중량은 60 그램 초과 100 그램 미만인 구체예 26에 따른 전기 회로 조립체.
구체예 28. 극한 온도 및/또는 진동에 노출 시 개선된 기계적 지지 및 내환경 보호를 가짐을 특징으로 하는 구체예 14 내지 27 중 어느 하나에 따른 전기 회로 조립체.
실시예
다음의 실시예는 당해 분야의 숙련가가 본 발명의 특정한 구체예를 더욱 잘 이해하는 것을 보조하도록 제공된다. 이들 실시예는 설명의 목적으로 의도되며 본 발명의 다양한 구체예의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않아야 한다.
실시예 1 - 고분자 수지 시스템의 제조
본 발명에 따른 다중-파트 폴리우레탄 수지 시스템을 다음과 같이 제조한다: 제1파트(예를 들어, 파트 A)에서, 파트 A의 총 중량의 41.10 중량부의, 향상된 2,4'-MDI 이성질체 함량 및 31 내지 32 중량%의 이소시아네이트기(N-C-O)를 가지는 중간 관능성 고분자 디페닐메탄 디이소시아네이트(pMDI)(예컨대 Bayer Corp.로부터 입수 가능한 MONDUR® MRS 또는 균등물)가 파트 A의 총 중량의 58.87 중량부의 폴리프로필렌 글리콜(예컨대 Lonza Corporation로부터 입수 가능한 PolyG-20-56, 또는 균등물), 및 안정화제로서 파트 A의 총 중량의 0.03 중량부의 벤조일 클로라이드와 반응하여 10 내지 12 중량% 범위의 N-C-O를 가지는 MDI 예비고분자가 형성된다. 반응은 80-85℃의 온도에서 >27" Hg의 진공하에 4 시간 동안 수행된다.
제2파트(예를 들어, 파트 B)에서, 파트 B의 총 중량의 93.57 중량부의 피마자유가 < 0.03 중량%의 수분 함량을 달성하기 위하여 100-110℃의 온도에서 >27" Hg의 진공하에 1-2 시간 동안 이를 가열하여 건조된다. 파트 B의 총 중량의 6 중량부의 흄드 실리카(CAB-O-SIL® M-5로 입수 가능)와 같은 요변성 작용제가 130℃ 오븐에서 24 시간 동안 건조된다. 이후 요구되는 유변성을 달성하기 위하여 요변성 작용제를 고속 (3000 rpm) 전단하에 45 분 동안 건조 피마자유와 혼합한다. 파트 A 및 파트 B 혼합 시 겔화 시간을 제어하기 위하여 파트 B의 총 중량의 0.41 중량부의 주석계 디부틸틴 디아세테이트(Air Products로부터 METACURE® T-1로 입수 가능)와 같은 금속 촉매를 첨가한다.
본 발명에 따른 다른 다중-파트 고분자 수지 시스템은, 비록 배합물의 성분 및 양이 상이할 수 있기는 하지만, 일반적으로 상기한 바와 동일한 방식으로 제조된다.
실시예 2 - 전자 조립체 플러드 코팅
1" 스페이드/플랫 팁을 구비한 정사각형 모양, 30 요소 고정식 혼합기의 400 ml 카트리지를 실시예 1에 따라 제조된 것과 같은 고분자 수지 시스템으로 채운다. 30 psi의 건조 질소가 수지에 적용된다. 1,853.00 그램으로 계량되는 태양광 마이크로 인버터가 제공되고, 고분자 수지가 기판의 표면에 대하여 대략 45° 각도로 유지되는 디스펜싱 건(dispensing gun)을 통하여 도포된다. 수지는 리본 또는 커튼의 형태로 디스펜싱되는 대로 전기 회로 기판 및 컴포넌트를 "플러드 코팅하고", 유변성 및 반응성 제어로 인한 모든 연직 표면 상의 4 밀-내지 20 밀 빌드 (, 두께) (8 밀 내지 15 밀이 바람직함)를 유지하면서 연직 표면을 따라 유동하여 모든 컴포넌트를 피복시킨다. 연직 표면을 따라 유동하는 동안, 수지는 수평 표면 상에서 125 밀 내지 500 밀의 두께로 만들어지고 (20 밀 내지 75 밀이 바람직하고, 45 밀 내지 55 밀이 가장 바람직함), 이에 의하여 대형 컴포넌트의 기계적 지지를 제공한다. 시작부터 종료까지의 코팅 또는 충진 시간은 약 5 분이다. 겔화 시간은 대략 10-15 분이고, 완전 경화 시간은 25℃에서 약 7 일이다. 플러드 코팅 이후 태양광 마이크로 인버터의 중량은 2, 200.00 그램이다 (, 347.96 그램의 고분자 수지 재료가 사용됨).
따라서, 본 명세서에 기재된 고분자 플러드 코트 수지 조성물 및 공정을 이용하여, 종래의 포팅 수지에 의하여 제공되는 것과 동일한 내환경 보호 및 기계적 지지가 달성되면서, 종래대로 포팅된 디바이스에서 사용되는 전체 중량 및 수지 비용을 50 % 초과 감소시킨다.
실시예 3 - 인클로저 실장되고 플러드 코팅된 회로 기판에 대한 내환경 시험
고분자 수지가 실시예 1에서와 유사하게 제조되고 실시예 2에서와 유사하게 전자 조립체를 플러드 코팅하기 위하여 사용된다. 플러드 코팅된 조립체가 본 명세서에 참조로 포함되는 GMW 8287에 따라 수행되는 초가속 수명 시험(Highly Accelerated Life Testing, HALT)을 위하여 Elite Electronic Engineering(Downers Grove, IL)에 제공된다. 다양한 내환경 시험이 조립체(이후 시험 중 디바이스(Device Under Test, DUT로 지칭됨)에 대하여 수행된다. 특정 DUT 및 이들의 상응하는 배합 및 특징 (예를 들어, 쇼어 경도, 요변 지수, 수지 중량, 및 수평 및 연직 빌드가 아래 제공된다:
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
DUT는 모니터링 설비와 연결되고, 이는 다양한 내환경 시험 전반에 걸쳐 DUT에 12VDC로 전력 공급한다. DUT는 다양한 시험 전반에 걸친 적절한 작업에 대하여 DUT를 모니터링하기 위하여 사용되는 이벤트 검출기와 연결된다. DUT는 또한 물리적 손상 또는 분해의 징후에 대하여 시각적으로 모니터링된다. 다양한 환경 스트레스를 겪을 때 DUT의 전체 신뢰성을 결정하기 위하여 허용 기준(acceptance criteria)이 확립된다.
A. 고속 열 전이 시험(Rapid Thermal Transition Test)
DUT를 시험하기에 앞서, 열전쌍(Extech에 의하여 제조된 모델 번호 445715)이 시험 동안 DUT의 온도를 결정하고 제어하기 위하여 DUT 중 하나에 부착된다. 이후 DUT가 HALT 챔버의 이동식 테이블(Thermotron에 의하여 제조된 모델 번호 AST-35; 온도 범위 -100℃ 내지 200℃)에 단단히 장착되고, 이벤트 검출기에 연결된다. DUT는 GMW 8287를 참조하여 고속 열 전이 시험을 받는다.
+20℃에서 시작하여, HALT 챔버 온도가 분당 50℃의 속도로 -40℃까지 감소되고 DUT가 이 온도에서 안정화 이후 10 분 동안 머무른다. 이후 챔버가 분당 50℃의 속도로 +120℃까지 증가되고 DUT가 이 온도에서 안정화 이후 10 분 동안 머무른다. 과정이 총 3 완전 사이클로 2회 반복된다.
B. 조합된 내환경 시험
DUT가 GMW 8287을 참조하여 조합된 내환경 시험을 받는다. DUT를 시험하기에 앞서, 열전쌍(Extech에 의하여 제조된 모델 번호 445715)이 시험 동안 DUT의 온도를 결정하고 제어하기 위하여 DUT 중 하나에 부착된다. 이후 DUT가 HALT 챔버의 이동식 테이블(Thermotron에 의하여 제조된 모델 번호 AST-35; 온도 범위 -100℃ 내지 200℃)에 단단히 장착되고, 이벤트 검출기에 연결된다.
-40℃와 +120℃ 사이에서 HALT 챔버가 사이클링하면서, 각각의 온도가 20 분의 시간 동안 유지된다. 진동이 온도 사이클 동안 8 Grms에서 시작하여 적용되었고, 각각의 열 사이클의 시작에서 8 Grms만큼 증가된다. 조합된 내환경 시험은 40 Grms의 최대 진동 수준에 도달할 때까지 (, 5 사이클) 계속된다.
고속 열 전이 시험 및 조합된 내환경 시험의 결과가 아래 표에 재현된다:
Figure pct00007
C = 비교
P = 통과(Pass) (비정상적인 DUT의 작동 없음)
F = 실패(Fail) (이벤트 검출기가 DUT의 실패를 기록함)
결과는 다양한 고분자로 플러드 코팅된 DUT가 컨포멀 코팅을 가지는 디바이스 및 코팅이 없는 디바이스와 비교하여, 조합된 환경을 가지는 (, 열 및 진동 스트레스) 또는 고속 열 전이에 노출된 조건하에 신뢰할 만한 디바이스임을 나타낸다.
다양한 특허 및/또는 과학 문헌 참조자료가 본 출원 전반에 걸쳐 참조되었다. 이에 의하여 그 전체로 이들 간행물의 개시가 본 명세서에 기재된 것과 같이 참조로 포함된다. 상충되는 용어의 경우에는, 본 문서의 용어가 우위에 있을 것이다. 상기 설명 및 실시예를 고려하여, 당해 분야의 숙련가는 과도한 실험 없이 청구된 발명을 실시할 수 있을 것이다.
비록 전술한 설명이 본 교시의 근본적인 신규한 특징을 나타내고, 설명하고, 지적하기는 하지만, 본 명세서에 기재된 발명에 대한 다양한 생략, 대체, 및 변경이 본 교시의 범위를 벗어나지 않고 당해 분야의 숙련가에 의하여 이루어질 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 본 교시의 범위는 전술한 논의에 한정되어서는 안되고, 첨부된 청구범위에 의하여 정의되어야 한다.

Claims (28)

  1. 5 내지 12 분의 겔화 시간, 1 내지 5의 요변 지수를 가져 경화되면, 플러드 코트 조성물이 15A 내지 85D의 쇼어 경도를 가짐을 특징으로 하는, 다중-파트 고분자 수지 시스템을 포함하는 플러드 코트 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 고분자 수지 시스템은 폴리우레탄을 포함하는 플러드 코트 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 1 내지 1.5의 요변 지수 및 30A 내지 60A의 쇼어 경도를 가짐을 특징으로 하는 플러드 코트 조성물.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 폴리우레탄 수지 시스템은 피마자유를 포함하는 플러드 코트 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 고분자 수지 시스템은 에폭시 관능기를 포함하는 플러드 코트 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 고분자 수지 시스템은 폴리우레탄을 추가로 포함하는 플러드 코트 조성물.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 3 내지 5의 요변 지수 및 40A 내지 85D의 쇼어 경도를 가짐을 특징으로 하는 플러드 코트 조성물.
  8. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서, 고분자 수지 시스템은 하나 이상의 소포제, 가소제, 또는 유변성 작용제를 추가로 포함하는 플러드 코트 조성물.
  9. 전기 회로 컴포넌트에 부착되고 전기 회로에 전기적으로 연결된 기저 지지체의 표면으로부터 바깥쪽으로 뻗은 복수의 전기 회로 컴포넌트와 함께 기저 지지체를 포함하는 전기 회로 조립체, 여기서 전기 회로 조립체는, 플러드 코트 조성물이 경화되면 고정된 질량으로 전기 회로 조립체를 실질적으로 피복하거나 캡슐화하고 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상에서 20 밀 내지 75 밀의 두께 및 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상에서 4 밀 내지 20 밀의 두께를 가지도록, 소정 부피의 제1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 따른 플러드 코트 조성물로 플러드 코팅됨.
  10. 제9항에 있어서, 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 20 밀 초과 70 밀 미만인 전기 회로 조립체.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 4 밀 초과 20 밀 미만인 전기 회로 조립체.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조립체는 전자 디바이스 내에 수용되는 전기 회로 조립체.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 극한 온도 및/또는 진동에 노출 시 개선된 기계적 지지 및 내환경 보호를 가짐을 특징으로 하는 전기 회로 조립체.
  14. 전기 회로 컴포넌트에 부착되고 전기 회로에 전기적으로 연결된 기저 지지체의 표면으로부터 바깥쪽으로 뻗은 복수의 전기 회로 컴포넌트와 함께 기저 지지체를 포함하는 전기 회로 조립체, 여기서 전기 회로 조립체는, 경화되면 고정된 질량으로 전기 회로 조립체를 실질적으로 피복하거나 캡슐화하도록 소정 부피의 플러드 코트 조성물로 플러드 코팅되고, 상기 플러드 코트 조성물은 충분한 겔화 시간 및 요변 지수를 가져 경화되면 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께가 20 밀 내지 75 밀이고, 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께가 4 밀 내지 20 밀임.
  15. 제14항에 있어서, 플러드 코트 조성물은 폴리우레탄, 실리콘, 에폭시, 및 아크릴로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자 수지를 포함하는 전기 회로 조립체.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 기저 지지체에 대하여 수평인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 20 밀 초과 70 밀 미만인 전기 회로 조립체.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 기저 지지체에 대하여 수직인 컴포넌트 표면 상의 플러드 코트 조성물의 두께는 4 밀 초과 20 밀 미만인 전기 회로 조립체.
  18. 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 플러드 코트 조성물은 경화되면 15A 내지 85D의 쇼어 경도를 가지는 전기 회로 조립체.
  19. 제14항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 플러드 코트 조성물은 5 분 내지 12 분의 겔화 시간을 가지는 전기 회로 조립체.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 고분자 수지는 다중-파트 폴리우레탄 수지 시스템을 포함하고, 요변 지수는 1 내지 1.5인 전기 회로 조립체.
  21. 제20항에 있어서, 폴리우레탄 수지 시스템은 피마자유를 포함하는 전기 회로 조립체.
  22. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 고분자 수지는 실리콘을 포함하고, 요변 지수는 1 내지 5인 전기 회로 조립체.
  23. 제18항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 쇼어 경도는 30A 내지 90A인 전기 회로 조립체.
  24. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 고분자 수지 시스템은 에폭시 관능기를 포함하고, 요변 지수는 3 내지 5인 전기 회로 조립체.
  25. 제24항에 있어서, 쇼어 경도는 40A 내지 85D인 전기 회로 조립체.
  26. 제9항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 플러드 코트 조성물은 60 그램 내지 150 그램의 중량을 가지는 전기 회로 조립체.
  27. 제26항에 있어서, 중량은 60 그램 초과 100 그램 미만인 전기 회로 조립체.
  28. 제14항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 극한 온도 및/또는 진동에 노출 시 개선된 기계적 지지 및 내환경 보호를 가짐을 특징으로 하는 전기 회로 조립체.
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