KR20160140678A - 점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 지지 기재, 점착제층 (X), 미립자(단 실리카를 제외함)를 함유하는 조성물을 포함하는 연속 공극 함유층, 및 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트이며, 상기 연속 공극 함유층 중의 미립자의 질량 농도가 45 내지 100％인 점착 시트에 관한 것이다.
Description
본 발명은 점착 시트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 각종 플라스틱 성형품의 표면에 부착한 경우, 팽창이나 들뜸 등의 블리스터의 발생을 억제하고, 또한 지지 기재 표면이 평활하고 외관이 우수한 내블리스터성 점착 시트에 관한 것이다.
종래, 감압 접착제(점착제)를 지지 기재에 도포한 점착 시트는 가압에 의해 용이하게 피착체에 부착할 수 있다는 간편함에 의해, 많은 분야에 있어서 폭넓게 사용되고 있다. 또한 근년, 제품의 경량화 등의 요망에 의해 플라스틱 성형품이 다용되게 되어 왔다. 그것에 수반하여, 플라스틱 성형품에 부착하기 위한 점착 시트의 사용이 증가하고 있다. 플라스틱 성형품으로서는, 예를 들어 폴리카르보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, ABS 등의 수지를 성형한 것 등을 들 수 있다.
이들 플라스틱 성형품의 표면에 장식 등의 이유로 가스 배리어성이 있는 지지 기재를 사용한 점착 시트(예를 들어, 점착 라벨)를 부착한 경우, 플라스틱 성형품으로부터 가스가 발생하여, 점착 시트와 플라스틱 성형품과의 사이에 기포가 형성되어, 팽창이나 들뜸, 즉, 블리스터가 발생하는 경우가 있다. 이러한 블리스터가 발생하면, 라벨의 외관이 손상되고, 점착 시트로서의 장식 기능이 현저하게 저하되어 버린다.
따라서, 이러한 문제를 해결하기 위해서, 예를 들어 특허문헌 1에서는, 점착제 조성물로서 (메트)아크릴산에스테르, 공중합 가능한 카르복실기 함유 화합물 및 비닐기를 갖는 제3급 아민을 라디칼 중합하여 이루어지는 공중합체를 포함하는 아크릴계 점착제 조성물이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 탄소수 4 내지 12의 알킬기를 갖는 아크릴산에스테르와 아크릴산이나 아크릴산-2-히드록시에틸과 같은 극성 단량체 0.1 내지 10중량％를 포함하는 공중합체에 아지리딘계 가교제를 배합하여 이루어지는 점착제를 사용한 내블리스터성 점착 시트로서 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 점착제층을 형성하는 성분으로서 점착제 성분과 아크릴계 단량체 또는 올리고머인 경화성 성분을 포함하는 점착 시트가 개시되어 있지만, 경화성 성분이 점착제층의 응집력을 저하시켜 버리거나, 점착제 성분과의 상용성이 나쁜 경우, 점착제층이 백탁하는 경우가 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, 탄소수 1 내지 12의 (메트)아크릴산알킬에스테르와 카르복실기 함유 불포화 단량체를 공중합하여 얻어진 특정한 분자량을 갖는 수지 조성물과, 탄소수 1 내지 20의 메타크릴산알킬에스테르 또는 메타크릴산시클로알킬에스테르, 메타크릴산벤질 또는 스티렌으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 단량체와 아미노기 함유 불포화 단량체를 공중합하여 얻어진 특정한 유리 전이 온도(Tg) 및 특정한 분자량을 갖는 수지 조성물을 배합하는 점착제 조성물이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 5에서는, 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르를 주성분으로 하고, 스티렌계 단량체, 카르복실기 함유 불포화 단량체 및 아미노기 함유 불포화 단량체를 공중합하여 얻어지는 특정한 분자량을 갖는 공중합체에 글리시딜기를 갖는 가교제를 배합하여 이루어지는 내블리스터성 점착제 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 6에서는, 아세톤 중에서 중합된 중량 평균 분자량 150만 이상 또한 중량 평균 분자량/수 평균 분자량이 4.0 이하인 수지 조성물이 개시되어 있다.
그러나, 상기 특허문헌 1 내지 6에 기재된 기술은, 모두 점착제의 조성이나 가교제종, 분자량 등이 한정되어, 적용할 수 있는 점착제가 한정되어 있고, 라벨 용도에 필요하게 되는 점착 특성과 내블리스터성의 양립이 어렵다는 과제를 갖고 있었다.
본 발명은 이러한 상황하에 있어서, 각종 플라스틱 성형품의 표면에 부착한 경우, 시간이 경과해도 팽창이나 들뜸, 즉 블리스터의 발생을 억제하고, 지지 기재 표면이 평활하고 외관이 우수하고, 또한 어떠한 점착제라도, 우수한 내블리스터성을 나타낼 수 있고, 또한 제조가 용이한 점착 시트를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 지지 기재, 점착제층, 특정한 미립자를 함유하는 조성물을 포함하는 연속 공극 함유층, 및 점착제층이 이 순서대로 적층된 점착 시트이며, 연속 공극 함유층에 있어서의 미립자의 질량 농도가 특정한 범위에 있는 점착 시트에 의해, 그의 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하였다. 본 발명은 이러한 지견에 기초하여 완성한 것이다.
즉, 본 발명은
(1) 지지 기재, 점착제층 (X), 미립자(단 실리카를 제외함)를 함유하는 조성물을 포함하는 연속 공극 함유층, 및 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트이며, 상기 연속 공극 함유층 중의 미립자의 질량 농도가 45 내지 100％인, 점착 시트,
(2) 연속 공극 함유층이 공극에 의한 두께 증분율 110 내지 200％인, 상기 (1)에 기재된 점착 시트,
(3) 연속 공극 함유층을 형성하는 재료가 되는 미립자가 산화 금속 및 스멕타이트로부터 선택되는 1종 이상인, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 점착 시트,
(4) 지지 기재, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트의 제조 방법이며, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 적어도 2층 이상이 다층 코터로 동시 도포되는, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 점착 시트의 제조 방법,
(5) 지지 기재, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트의 제조 방법이며, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 각각이 접합에 의해 적층되는, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 점착 시트의 제조 방법
을 제공하는 것이다.
본 발명의 점착 시트는 지지 기재, 점착제층 (X), 특정한 비율의 미립자(단 실리카를 제외함)를 포함하는 연속 공극 함유층, 및 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 층 구성으로 함으로써, 지지 기재 표면이 평활하고 외관이 우수하고, 또한 어떠한 점착제라도, 우수한 내블리스터성을 나타내고, 또한 제조가 용이한 점착 시트를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 점착 시트에 있어서의 구성의 일례를 도시하는 단면 모식도이다.
도 2는, 실시예 4(베마이트 입자의 질량 농도 80％)에서 형성한 연속 공극 함유층의 단면의 전자 현미경 화상이다.
도 3은, 비교예 3(베마이트 입자의 질량 농도 40％)에서 형성한 층의 단면 전자 현미경 화상이다.
도 2는, 실시예 4(베마이트 입자의 질량 농도 80％)에서 형성한 연속 공극 함유층의 단면의 전자 현미경 화상이다.
도 3은, 비교예 3(베마이트 입자의 질량 농도 40％)에서 형성한 층의 단면 전자 현미경 화상이다.
먼저, 본 발명의 점착 시트에 대하여 설명한다.
본 발명의 점착 시트는 지지 기재, 점착제층 (X), 미립자(단 실리카를 제외함)를 함유하는 조성물을 포함하는 연속 공극 함유층, 및 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트이며, 상기 연속 공극 함유층 중의 미립자의 질량 농도가 45 내지 100％이다.
또한, 본 발명의 접착 시트는 상기 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 및 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 것일 수 있고, 각 층을 구성하는 성분이 각 층의 계면에 있어서 서로 혼합되어 있는 층(이하, 「혼층」이라고도 함)이 형성되어 있을 수도 있다.
해당 혼층의 형태로서는, 예를 들어 점착제층 (X)와 연속 공극 함유층의 2층을 구성하는 성분이 서로 혼합되어 있는 층, 연속 공극 함유층과 점착제층 (Y)의 2층을 구성하는 성분이 서로 혼합되어 있는 층, 상기 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 및 점착제층 (Y)의 3층을 구성하는 성분이 서로 혼합되어 있는 층 등을 들 수 있다. 해당 혼층을 형성하는 방법으로서는, 점착제층 (X) 또는 연속 공극 함유층을 형성한 뒤, 이른바 웨트-온-웨트(wet-on-wet) 또는 웨트-온-드라이(wet-on-dry)로 이들의 상층이 되는 연속 공극 함유층 또는 점착제층 (Y)를 형성하는 방법을 들 수 있다.
[지지 기재]
본 발명의 점착 시트에 있어서 사용되는 지지 기재로서는, 특별히 제한은 없고, 종래, 점착 시트의 지지 기재로서 사용되고 있는 각종 기재를 사용할 수 있다. 이러한 지지 기재로서는 플라스틱 필름, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카르보네이트 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리술폰 필름, 폴리에테르에테르케톤 필름, 폴리에테르술폰 필름, 폴리페닐렌술피드 필름, 폴리에테르이미드 필름, 폴리이미드 필름, 불소 수지 필름, 폴리아미드 필름, 아크릴 수지 필름, 노르보르넨계 수지 필름, 시클로올레핀 수지 필름 등을 들 수 있다.
이들 중에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 바람직하다. 또한, 내열성 등이 요구되는 용도에서는, 유리 전이점(Tg)이 높은 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리이미드 필름, 폴리에테르이미드 필름을 사용할 수 있다. 또한, 내후성 등이 요구되는 용도에서는, 내후성을 갖는 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 불소 수지 필름, 아크릴 수지 필름을 사용할 수 있다.
이 플라스틱 필름의 두께에 대해서는, 특별히 제한은 없고, 통상 5 내지 200㎛ 정도, 바람직하게는 25 내지 120㎛, 보다 바람직하게는 30 내지 90㎛, 보다 더욱 바람직하게는 40 내지 60㎛이다.
[금속층]
본 발명에 있어서의 상기 지지 기재는, 블리스터를 억제한다는 본 발명의 효과가 보다 한층 명확하게 드러나는 비통기성 기재인 것이 바람직하다.
이 비통기성 기재로서는, 상기한 플라스틱 필름 상에 금속층을 갖는 기재를 사용할 수 있다. 해당 금속층의 형성은, 예를 들어 금속 광택을 갖는 금속, 구체적으로는 알루미늄, 주석, 크롬, 티탄 등을 진공 증착, 스퍼터링, 이온 플레이팅 등의 PVD법에 의해 증착하는 방법, 또는 금속 광택을 갖는 금속박, 구체적으로는 알루미늄박, 주석박, 크롬박, 티탄박 등을, 통상 사용되는 각종 점착제 층을 개재하여 부착하는 방법 등을 채용할 수 있다. 특히, 금속 광택을 갖는 금속을 증착하는 방법이, 얻어지는 점착 시트의 외관이나 경제성 등의 관점에서, 유리하다.
또한, 이들의 플라스틱 필름은, 그의 표면에 설치되는 층과의 밀착성을 향상시키는 목적에서 원한다면, 산화법이나 요철화법 등에 의해 표면 처리 또는 프라이머 처리를 실시할 수 있다. 상기 산화법으로서는, 예를 들어 코로나 방전 처리, 플라즈마 방전 처리, 크롬산 처리(습식), 열풍 처리, 오존 및 자외선 조사 처리 등을 들 수 있고, 또한 요철화법으로서는, 예를 들어 샌드블라스트법, 용제 처리법 등을 들 수 있다. 이들 표면 처리법은 플라스틱 필름의 종류에 따라 적절히 선택되지만, 일반적으로는 코로나 방전 처리법이 효과 및 조작성 등의 면에서, 바람직하게 사용된다.
[연속 공극 함유층]
본 발명의 점착 시트를 구성하는 연속 공극 함유층(이하, 간단히 공극 함유층이라고 칭하는 경우가 있음)은, 미립자(단 실리카를 제외함)를 함유하는 조성물을 포함하는 층이며, 당해 공극 함유층에 있어서의 미립자의 질량 농도는 45 내지 100％인 것을 필요로 하고, 바람직하게는 50 내지 98％, 보다 바람직하게는 55 내지 95％, 더욱 바람직하게는 65 내지 92％, 보다 더욱 바람직하게는 70 내지 90％이다. 상기 미립자의 질량 농도를 상기 범위로 함으로써, 블리스터의 발생을 억제함과 함께, 지지 기재 표면이 평활하고 외관이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다.
또한, 당해 공극 함유층에 있어서의 미립자의 질량 농도는 하기 식 (2)
미립자의 질량 농도=[미립자 질량/연속 공극 함유층의 합계 질량]×100…(2)
에 의해 산출할 수 있다. 연속 공극 함유층의 합계 질량이란, 연속 공극 함유층을 형성하는 연속 공극 함유층용 코팅액의 전체 고형분의 합계 질량을 말한다.
[공극에 의한 두께 증분율]
당해 공극 함유층의 공극에 의한 두께 증분율은 110 내지 200％인 것이 바람직하고, 120 내지 190％인 것이 보다 바람직하고, 135 내지 180％인 것이 더욱 바람직하고, 140 내지 170％인 것이 보다 더욱 바람직하다.
공극 함유층의 공극에 의한 두께 증분율이 상기 범위 내이면, 플라스틱 성형 품 등으로부터 발생한 가스가 방출되기 쉬워져, 당해 점착 시트의 내블리스터성이 우수한 것이 되고, 또한 시트의 제조가 용이하게 된다.
[공극에 의한 두께 증분율의 계산 방법]
당해 공극 함유층의 공극에 의한 두께 증분율은 이하와 같이 하여 산출할 수 있다.
먼저, 도포량 측정값을 건조 도막 비중으로 나눔으로써, 공극이 없는 경우의 막 두께(하선부)를 산출하고, 하기 식 (1)과 같이 측정 막 두께를 공극이 없는 경우의 막 두께로 나눔으로써 공극에 의한 두께 증분율을 산출한다.
공극에 의한 두께 증분율(％)=측정 막 두께×100/(도포량 측정값/건조 도막 비중)…(1)
또한, 측정 막 두께란, 공극 함유층의 두께를 JIS K 7130에 준하여, 정압 두께 측정기(테크로크사제, 제품명 「PG-02」)로 측정한 값이다. 또한 도포량이란, 공극 함유층의 단위 면적당의 건조 질량이다. 또한 건조 도막 비중이란, 재질마다의 비중의 질량 분율로부터 산출한 값이다.
[공극]
연속 공극 함유층을 형성하는 재료가 되는 미립자는, 실제로는 1차 입자 및/또는 2차 입자로 구성되어 있다. 연속 공극 함유층에 있어서의 공극이란, 미립자의 1차 입자끼리의 사이에 존재하는 공극 및 2차 입자 내에 존재하는 공극도 포함하지만, 2차 입자의 경우에는, 2차 입자끼리의 사이에 존재하는 공극뿐만 아니라, 2차 입자 내에 존재하는 공극도 포함하고 있다. 그로 인해, 연속 공극 함유층에는, 연속 공극으로서, 2차 입자끼리의 사이에 존재하는 공극과, 2차 입자 내에 존재하는 공극이 연통하여 공공(미세 구멍)을 형성하고 있는 영역도 있고, 1차 입자끼리의 사이에 존재하는 공극과, 2차 입자끼리의 사이에 존재하는 공극 및/또는 2차 입자 내에 존재하는 공극이 연통하여 공공(미세 구멍)을 형성하고 있는 영역도 있다. 이들 연속 공극이 두께 방향으로 연속하는 공극을 형성함으로써, 통기로를 충분히 확보할 수 있기 때문에, 블리스터를 방지할 수 있다.
[미립자]
본 발명에서 사용하는 미립자(단 실리카를 제외함)는 상기 연속 공극층을 형성 가능한 미립자라면 특별히 제한은 없고, 공지된 미립자를 사용할 수 있다.
이러한 미립자로서는, 예를 들어 금속, 산화 금속, 광물, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산칼슘, 황산바륨, 수산화알루미늄, 규산알루미늄, 규산칼슘, 규산마그네슘 등의 무기 입자, 아크릴 비즈 등의 유기 입자를 들 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 금속이란, 주기율표에 있어서의 1족(H를 제외함), 2 내지 11족, 12족(Hg를 제외함), 13족(B를 제외함), 14족(C 및 Si를 제외함), 15족(N, P, As 및 Sb를 제외함), 또는 16족(O, S, Se, Te 및 Po를 제외함)에 속하는 원소를 말한다.
산화 금속의 구체예로서는, 예를 들어 알루미나, 베마이트 등을 바람직하게 들 수 있다.
광물의 구체예로서는, 스멕타이트, 벤토나이트 등을 바람직하게 들 수 있다.
스멕타이트로서는, 예를 들어 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 헥토라이트, 사포나이트, 스티븐사이트, 논트로나이트, 소코나이트 등을 들 수 있다.
이들 미립자 중에서도, 내블리스터성의 관점에서, 바람직하게는 산화 금속 및 스멕타이트로부터 선택되는 1종 이상, 보다 바람직하게는 알루미나, 베마이트 및 스멕타이트로부터 선택되는 1종 이상, 더욱 바람직하게는 알루미나, 베마이트 및 헥토라이트로부터 선택되는 1종 이상이다.
당해 공극 함유층을 형성하는 재료가 되는 미립자(단 실리카를 제외함)의 메디안 직경은 바람직하게는 0.001 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.05 내지 25㎛, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10㎛이다. 미립자(단 실리카를 제외함)의 메디안 직경이 0.001㎛ 이상이면 에어 방출성이 유효해지는 정도로 공극을 형성할 수 있다. 또한, 미립자(단 실리카를 제외함)의 메디안 직경이 100㎛ 이하이면 공극 함유층으로부터 미립자가 돌출되는 일없이, 점착 시트로서 사용 가능한 정도로 형상이 안정되고, 취급성이 우수하다. 미립자의 메디안 직경은 레이저 회절·산란식 입도 분포 측정 장치(호리바 세이사꾸쇼사제, 제품명 「LA-920」) 등을 사용하여, 레이저 산란법에 의한 입도 분포의 측정을 행함으로써, 구해진다.
당해 공극 함유층을 형성하는 재료가 되는 미립자가 알루미나인 경우, 메디안 직경은 바람직하게는 0.05 내지 10㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5㎛, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 3㎛이다.
당해 공극 함유층을 형성하는 재료가 되는 미립자가 베마이트인 경우, 메디안 직경은 바람직하게는 0.05 내지 10㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 8㎛, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 7㎛이다.
당해 공극 함유층을 형성하는 재료가 되는 미립자가 스멕타이트인 경우, 메디안 직경은 바람직하게는 0.001 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.005 내지 80㎛, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 60㎛이다. 또한 미립자가 스멕타이트인 경우, 스멕타이트의 긴 변 길이의 평균은 바람직하게는 0.002 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.01 내지 80㎛이다. 또한, 스멕타이트의 짧은 변 길이의 평균은 바람직하게는 0.001 내지 70㎛, 보다 바람직하게는 0.005 내지 60㎛이다. 스멕타이트의 경우에는 시트로 했을 때에 면 방향으로 평행하게 배향할 수도 있고, 그 경우에는 점착제층의 두께보다도 큰 메디안 직경이어도 된다. 또한, 스멕타이트의 평균 애스펙트비〔긴 변의 길이 (H)/짧은 변의 길이 (L)〕는 바람직하게는 1.1 내지 10, 보다 바람직하게는 1.3 내지 3이다.
또한 이들 미립자는 2종류 이상을 병용할 수도 있다.
[점착제]
당해 연속 공극 함유층은, 연속 공극 함유층과 점착제층의 계면 밀착성, 및 동일한 두께인 경우에 점착성을 갖지 않는 물질보다도 점착성을 갖는 물질 쪽이 벌크의 영향에 의해 결과적으로 피착체에 대하여 큰 점착력을 얻기 쉽기 때문에, 성분으로서 점착제를 함유하는 것이 바람직하다.
당해 연속 공극 함유층을 구성하는 점착제로서는 특별히 제한은 없고, 여러 종류의 점착제, 예를 들어 고무계 점착제, 실리콘계 점착제 및 아크릴계 점착제 등을 사용할 수 있지만, 점착제로서의 성능 및 내후성 등의 관점에서, 아크릴계 점착제가 바람직하다. 또한, 상기 점착제는 용매형, 에멀전형 중 어느 것이어도 된다. 또한, 용매형 점착제에는, 필요에 따라 가교제를 함유시킬 수도 있다.
상기 아크릴계 점착제를 구성하는 재료로서는, 예를 들어 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트 유래의 구성 단위를 갖는 (공)중합체, 환상 구조를 갖는 (메트)아크릴레이트 유래의 구성 단위를 갖는 (공)중합체 등을 들 수 있다.
또한, (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트로부터 선택되는 1종 이상을 의미하고, (공)중합체란, 중합체 및 공중합체로부터 선택되는 1종 이상을 의미한다.
상기 아크릴계 점착제는 점착 성분으로서, 중량 평균 분자량이 10만 내지 150만인 (메트)아크릴산에스테르계 (공)중합체를 포함함과 함께, 가교제를 포함하는 것이 바람직하고, 또한 공극률의 관점에서, 가교 후의 점착제의 100℃에서의 전단 저장 탄성률이 바람직하게는 9.0×103Pa 이상, 보다 바람직하게는 1.0×104Pa 이상, 더욱 바람직하게는 2.0×104Pa 이상이다. 전단 저장 탄성률이 9.0×103Pa 이상이면, 공극을 유지할 수 있기 때문에, 내블리스터성이 우수한 것이 된다.
전단 저장 탄성률은 점탄성 측정 장치(Rheometrics사제, 장치명: DYNAMIC ANALYZER RDA II)를 사용하여, 주파수 1Hz에서 측정함으로써 구해진다.
또한, 연속 공극 함유층과 점착제층의 계면 밀착성의 관점에서, 연속 공극 함유층을 구성하는 점착제로서는 후술하는 점착제층에서 사용하는 것과 동일한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 가교제로서는, 예를 들어 폴리이소시아네이트 화합물, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 디알데히드류, 메틸올 중합체, 아지리딘계 화합물, 금속 알콕시드, 금속염 등을 들 수 있지만, 폴리이소시아네이트 화합물이 바람직하게 사용된다. 이 가교제는, 상술한 (메트)아크릴산에스테르계 (공)중합체의 고형분 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0 내지 30질량부, 보다 바람직하게는 0.01 내지 15질량부, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 10질량부, 보다 더욱 바람직하게는 2 내지 7질량부 배합할 수 있다.
여기서, 폴리이소시아네이트 화합물의 예로서는, 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 지환식 폴리이소시아네이트 등 및 그들의 뷰렛체, 이소시아누레이트체, 나아가 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 트리메틸올프로판, 피마자유 등의 저분자 활성 수소 함유 화합물과의 반응물인 어덕트체 등을 들 수 있다. 이들 가교제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
본 발명에서 사용하는 아크릴계 점착제는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 범용 첨가제를 함유할 수도 있다.
범용 첨가제로서는, 예를 들어 점착 부여제, 산화 방지제, 연화제(가소제), 충전제, 방청제, 안료, 염료, 지연제, 반응 촉진제, 자외선 흡수제 등을 들 수 있다.
이들 범용 첨가제를 함유하는 경우, 각각의 범용 첨가제의 함유량은 점착제의 고형분 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.0001 내지 60질량부, 보다 바람직하게는 0.001 내지 50질량부이다.
당해 연속 공극 함유층의 두께는 바람직하게는 5 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 7 내지 50㎛, 더욱 바람직하게는 10 내지 30㎛, 보다 더욱 바람직하게는 15 내지 25㎛이다. 연속 공극 함유층의 두께가 5㎛ 이상이면, 미립자를 매립하기 위하여 충분한 두께를 확보할 수 있고, 요철이 적은 연속 공극 함유층을 형성할 수 있다. 또한 내블리스터성을 확보할 수 있다. 연속 공극 함유층의 두께가 100㎛ 이하이면, 미립자의 사용량을 억제할 수 있기 때문에, 경제적으로도 바람직하다.
연속 공극 함유층은, 상기 미립자와 상기 필요에 따라 사용되는 점착제를 함유하는 연속 공극 함유층용 코팅액을 도포함으로써 형성된다.
[점착제층 (X), (Y)]
도 1은, 본 발명의 점착 시트에 있어서의 구성의 일례를 도시하는 단면 모식도이고, 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 점착 시트(10)는, 표면에 금속층(2)을 갖는 지지 기재(1)의 해당 금속층(2)면 상에, 점착제층 (X)(3), 전술한 연속 공극 함유층(4), 점착제층 (Y)(5) 및 박리 시트(6)가 순서대로 적층된 구조를 갖고 있다.
본 발명의 점착 시트에 있어서, 점착제층 (X) 및 점착제층 (Y)를 구성하는 점착제로서는, 점착제층 자신에 내블리스터성 기능을 필요로 하지 않는 점에서 특별히 제한은 없고, 여러 종류의 점착제, 예를 들어 고무계 점착제, 실리콘계 점착제 및 아크릴계 점착제 등을 사용할 수 있지만, 점착제로서의 성능 및 내후성 등의 관점에서, 아크릴계 점착제가 바람직하다. 또한, 상기 점착제는 용매형, 에멀전형 중 어느 것이어도 된다. 또한, 필요에 따라 가교제를 함유시킬 수도 있다.
본 발명의 점착 시트에 있어서의 당해 점착제층 (X) 및 점착제층 (Y)의 두께는 바람직하게는 5 내지 50㎛, 보다 바람직하게는 7 내지 35㎛, 더욱 바람직하게는 10 내지 30㎛이다.
상기 점착제층 (X)와 연속 공극 함유층의 두께의 비[점착제층 (X)/연속 공극 함유층]는 우수한 외관과 내블리스터성을 양립시키는 관점에서, 바람직하게는 0.05 내지 10, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 2, 보다 더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.8이다.
또한, 상기 점착제층 (Y)와 연속 공극 함유층의 두께의 비[점착제층 (Y)/연속 공극 함유층]는 우수한 외관과 내블리스터성을 양립시키는 관점에서, 바람직하게는 0.05 내지 10, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 2, 보다 더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.8이다.
이 2개의 점착제층 (X) 및 점착제층 (Y)는 동일한 조성의 것일 수도 있고, 다른 조성의 것일 수도 있다. 점착제층의 조성은 특별히 한정되지 않지만, 전술한 연속 공극 함유층에서 사용한 것과 같은 점착제를 사용할 수도 있다.
이어서, 본 발명의 점착 시트의 제조 방법에 대하여 설명한다.
[점착 시트의 제조 방법 I]
본 발명의 점착 시트의 제조 방법은 지지 기재, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트의 제조 방법이며, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 적어도 2층 이상이 다층 코터로 동시 도포되는 것을 특징으로 한다.
동시 도포되는 층은 제조성의 관점에서, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 적어도 2층 이상이고, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 3층을 동시 도포하는 것이 바람직하다.
상기 동시 도포는 지지 기재 상에 직접 도포할 수도 있고, 후술하는 점착제층을 보호하기 위한 박리 시트의 박리 처리면에 도포할 수도 있다.
당해 제조 방법 I에 있어서, 다층 코터로 동시 도포할 때에 사용하는 코터로서는, 예를 들어 커튼 코터, 다이 코터 등을 들 수 있지만, 이들 중에서 조작성의 면에서, 다이 코터가 적합하다.
[점착 시트의 제조 방법 II]
본 발명의 점착 시트의 제조 방법 II는 지지 기재, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트의 제조 방법이며, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 각각이, 접합에 의해 적층되는 것을 특징으로 한다.
당해 제조 방법 II에 있어서, 접합에 의해 적층하는 방법으로서는, 예를 들어 박리 시트의 박리 처리면에, 소정의 점착제를 건조 후의 두께가 바람직하게는 5 내지 50㎛, 보다 바람직하게는 7 내지 35㎛, 보다 더욱 바람직하게는 10 내지 30㎛가 되도록, 종래 공지된 방법으로 도포, 건조 처리하여 박리 시트가 부착된 점착제 시트를 제작하고, 계속해서 이것을 연속 공극 함유층과 라미네이트 롤을 사용하여 접합하는 방법을 사용할 수 있다.
당해 제조 방법 II에 있어서, 각각의 층을 형성, 도포할 때에 사용하는 코터로서는, 예를 들어 에어 나이프 코터, 블레이드 코터, 바 코터, 그라비아 코터, 롤 코터, 롤 나이프 코터, 커튼 코터, 다이 코터, 나이프 코터, 스크린 코터, 메이어 바 코터, 키스 코터 등을 들 수 있지만, 이들 중에서 조작성의 면에서, 롤 나이프 코터, 다이 코터가 적합하다. 각각의 층을 형성, 도포한 뒤, 이들 층을 건조하는 공정을 행한다. 건조 온도로서는, 35 내지 200℃가 바람직하다.
또한, 이하에 나타내는 제조 방법, 즉 지지 기재, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트의 제조 방법이며, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 적어도 2층을 다층 동시 도포가 아닌 wet-on-wet 또는 wet-on-dry 프로세스로 적층하는 방법도 사용할 수 있다.
또한, wet-on-wet 프로세스란, 예를 들어 점착제층 (X) 형성용 코팅액을 도포하고, 건조 처리하지 않고, 추가로 그 위에 연속 공극 함유층 형성용 코팅액을 도포하는 방법이다.
한편, wet-on-dry 프로세스란, 예를 들어 점착제층 (X) 형성용 코팅액을 도포하고, 그 위에 연속 공극 함유층 형성용 코팅액을 도포 후, 건조 처리한 뒤, 점착제층 (Y) 형성용 코팅액을 도포하는 방법이다.
또한, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 순으로 적층된 무기재의 점착 시트를 제작하고, 지지 기재를 뒤에서 적층하는 방법도 사용할 수 있다. 이 경우, 무기재의 점착 시트는 점착제층의 보호를 위해서 후술하는 박리 시트가 설치되어 있을 수도 있다.
(박리 시트)
전술한 점착 시트의 제작 방법에 있어서 사용되는 박리 시트로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴레이트 등의 각종 수지를 포함하는 필름이나, 폴리에틸렌 라미네이트지, 폴리프로필렌 라미네이트지, 클레이 코트지, 수지 코팅지, 글라신지, 상질지 등의 각종 지재를 기재로 하고, 이 기재의 점착제층과의 접합면에, 필요에 따라 박리 처리가 실시된 것을 사용할 수 있다.
박리 처리로서는 실리콘계 수지, 장쇄 알킬계 수지, 불소계 수지 등의 박리제를 포함하는 박리제층의 형성을 들 수 있다. 박리 시트의 두께에 특별히 제한은 없지만, 통상 20 내지 200㎛, 바람직하게는 25 내지 180㎛, 보다 바람직하게는 35 내지 170㎛이다.
이와 같이 하여 얻어진 본 발명의 점착 시트는 폴리카르보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, ABS 수지 등의 플라스틱 성형품에 부착되어, 블리스터의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
실시예
이어서, 본 발명을 실시예에 의해, 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 어떠한 한정이 되는 것은 아니다.
또한, 각 예에서 얻어진 점착 시트의 내블리스터성은 이하에 나타내는 방법에 따라서 구하였다.
<내블리스터성 평가>
50mm×50mm의 점착 시트를, 박리 시트를 박리하여, 두께 2mm의 70mm×150mm의 폴리메틸메타크릴레이트판[미쯔비시 레이온사제, 「아크릴라이트 L001」]에, 스퀴지를 사용하여 압착하고, 23℃에서 12시간 방치한 후, 80℃의 열풍 건조기 중에 1.5시간 방치하고, 그 후 90℃의 열풍 건조기 중에 1.5시간 방치하여, 가열 촉진 후의 블리스터의 발생 상태를 관찰하고, 다음의 판정 기준으로 평가하였다.
A: 육안으로 블리스터가 전혀 확인되지 않았다.
B: 육안으로 부분적으로 블리스터가 확인되었다.
C: 육안으로 전체 면에 블리스터가 확인되었다.
<미립자의 메디안 직경의 측정>
또한, 연속 공극 함유층을 형성하는 재료가 되는 미립자(단 실리카를 제외함)의 메디안 직경은 레이저 회절·산란식 입도 분포 측정 장치(호리바 세이사꾸쇼사제, 제품명 「LA-920」)를 사용하여, 레이저 산란법에 의한 입도 분포의 측정을 행함으로써, 구하였다.
<두께 증분율 및 미립자의 질량 농도의 측정>
또한, 연속 공극 함유층 공극에 의한 두께 증분율 및 미립자(단 실리카를 제외함)의 질량 농도는, 각각 명세서 본문에 기재된 식 (1) 및 식 (2)에 의해 산출하였다.
<막 두께의 측정>
막 두께는 공극 함유층의 두께를, JIS K 7130에 준하여, 정압 두께 측정기(테크로크사제, 제품명 「PG-02」)로 측정하였다.
실시예 1
<점착제층 형성용 코팅액 (A)의 제조>
아크릴계 수지 용액(부틸아크릴레이트(이하, 「BA」라고도 함) 및 아크릴산(이하, 「AA」라고도 함)을 포함하는 아크릴계 공중합체(BA와 AA와의 질량 농도비 〔BA/AA〕=90/10(질량％)), 중량 평균 분자량(Mw): 47만, 고형분 농도: 33.6질량％, 용매: 톨루엔과 아세트산에틸과의 혼합 용매) 100질량부에 대하여, 이소시아네이트계 가교제(상품명: 「코로네이트 L」, 고형분 농도: 75질량％, 닛본 폴리우레탄사제)를 1질량부(아크릴계 공중합체 100질량부에 대하여, 고형분 2.23질량부), 아세트산에틸을 첨가하고, 점착제층 형성용 코팅액 (A)(고형분 농도: 28질량％)를 얻었다.
<연속 공극 함유층용 코팅액 (B)의 제조>
아크릴계 수지 용액(BA 및 AA를 포함하는 아크릴계 공중합체(BA와 AA와의 질량 농도비 〔BA/AA〕=90/10(질량％)), 중량 평균 분자량(Mw): 47만, 고형분 농도: 33.6질량％, 용매: 톨루엔과 아세트산에틸의 혼합 용매) 100질량부에 대하여, 미립자로서 알루미나 입자(상품명: 「AKP-3000」, 메디안 직경: 0.8 ㎛, 스미토모 가가꾸사제) 80.15질량부 및 톨루엔을 첨가하고, 아크릴계 수지 용액에 알루미나 입자를 분산시킴으로써, 알루미나 분산 점착제 조성물(고형분 농도: 37질량％)을 제조하였다. 또한 이소시아네이트계 가교제(상품명: 「코로네이트 L」, 고형분 농도: 75질량％, 닛본 폴리우레탄사제)를 1질량부(아크릴계 공중합체 100질량부에 대하여 고형분 2.23질량부) 첨가하고, 또한 톨루엔을 첨가하여, 고형분 농도 22질량％의 연속 공극 함유층용 코팅액 (B)를 얻었다.
<점착 시트의 제작>
지지 기재로서, 편면에 알루미늄 증착층을 형성한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(린텍사제, 제품명 「FNS 케시 N50」, 두께 50㎛)을 박리 시트로서, 박리 필름[린텍사제, 제품명 「SP-PET381130」, 두께 38㎛]을 사용하였다. 이 박리 시트의 박리 처리면에, 점착제층 형성용 코팅액 (A)를 건조 후의 두께가 10㎛가 되도록 롤 코터로 도포하고, 100℃에서 2분간 건조한 후, 라미네이트 롤을 사용하여, 상기 지지 기재의 알루미늄 증착면과 접합하여 점착 시트 (I)을 제작하였다. 계속하여 상기와는 별도로 준비한 박리 시트의 박리 처리면에, 연속 공극 함유층용 코팅액 (B)를 건조 후의 두께가 20㎛가 되도록 롤 코터로 도포하고, 100℃에서 2분간 건조한 후, 라미네이트 롤을 사용하여, 상기 점착 시트 (I)의 점착제층 형성용 코팅액 (A)의 건조막측의 면과 접합하여 점착 시트 (II)를 제작하였다. 또한 상기와는 별도로 준비한 박리 시트의 박리 처리면에, 점착제층 형성용 코팅액 (A)를 건조 후의 두께가 10㎛가 되도록 롤 코터로 도포하고, 100℃에서 2분간 건조한 후, 라미네이트 롤을 사용하여, 상기 점착 시트 (II)의 연속 공극 함유층용 코팅액 (B)의 건조막측의 면과 접합하여 실시예 1의 점착 시트를 제작하였다.
연속 공극 함유층 중의 알루미나 입자의 질량 농도는 70％이고, 공극에 의한 두께 증분율은 123％였다.
실시예 2 내지 8, 비교예 2 내지 3
실시예 1에 있어서, 미립자의 종류, 미립자의 질량부 및 미립자 질량 농도를 표 1에 기재하는 것으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 점착 시트를 제작하였다.
또한, 미립자는, 하기에 나타내는 알루미나, 베마이트 및 스멕타이트를 사용하였다.
알루미나: 스미토모 가가꾸사제, 제품명 「AKP-3000」, 메디안 직경: 0.8㎛
베마이트: 사솔사제, 제품명 「DISPERAL 60」, 메디안 직경: 6.1㎛
스멕타이트: 코프 케미컬사제, 제품명 「루센타이트 STN」, 메디안 직경: 53.7㎛
실시예 9
실시예 8에 있어서, 박리 시트의 박리 처리면에 점착제층, 연속 공극 함유층, 점착제층의 순서가 되도록, 점착제층 형성용 코팅액 (A)와 연속 공극 함유층용 코팅액 (B)를 사용하여 다층 다이 코터로 3층 동시에 도포한 것 이외에는, 실시예 8과 동일하게 하여, 점착 시트를 제작하였다.
비교예 1
박리 시트 「SP-PET381130」(전출(前出))의 박리 처리면에, 점착제층용 코팅액 (A)를 롤 코터로 도포하고, 100℃에서 1분간 건조함으로써, 두께 40㎛의 점착제층을 형성하고, 라미네이트 롤을 사용하여, 지지 기재 「FNS 케시 N50」(전출)의 알루미늄 증착면과 접합하여 점착 시트를 제작하였다.
이 점착 시트의 점착제층 중의 미립자 질량 농도는 0％였다.
상기 각 예에서 얻어진 점착 시트에 대해서, 내블리스터성을 평가하였다. 그의 결과를, 연속 공극 함유층 중의 미립자의 종류, 미립자 질량 농도 및 공극에 의한 두께 증분율과 함께 제1 표에 나타내었다.
또한, 도 2에 실시예 4(베마이트 입자의 질량 농도 80％)에서 형성한 연속 공극 함유층의 단면의 전자 현미경 화상을 나타내었다.
또한, 도 3에 비교예 3(베마이트 입자의 질량 농도 40％)에서 형성한 층의 단면 전자 현미경 화상을 나타내었다.
실시예 4에서는 연속 공극이 형성되어 있는 것에 대해서, 비교예 3(베마이트 입자의 질량 농도 40％)에서는, 연속 공극은 형성되어 있지 않았다.
또한, 관찰에는, 히타치 세이사꾸쇼제 전계 방출 주사 전자현미경 「S-4700」을 사용하고, 가속 전압은 15kV로 실시하였다.
본 발명의 점착 시트는 각종 플라스틱 성형품의 표면에 부착한 경우, 시간이 경과해도 팽창이나 들뜸, 즉 블리스터의 발생을 억제하고, 지지 기재 표면이 평활하고 외관이 우수하고, 또한 어떠한 점착제라도, 우수한 내블리스터성을 나타내는 데다, 제조도 용이하다.
1 지지 기재
2 금속층
3 점착제층 (X)
4 연속 공극 함유층
5 점착제층 (Y)
6 박리 시트
10 점착 시트
2 금속층
3 점착제층 (X)
4 연속 공극 함유층
5 점착제층 (Y)
6 박리 시트
10 점착 시트
Claims (5)
- 지지 기재, 점착제층 (X), 미립자(단 실리카를 제외함)를 함유하는 조성물을 포함하는 연속 공극 함유층, 및 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트이며, 상기 연속 공극 함유층 중의 미립자의 질량 농도가 45 내지 100％인, 점착 시트.
- 제1항에 있어서, 연속 공극 함유층의 공극에 의한 두께 증분율이 110 내지 200％인, 점착 시트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 미립자가 산화 금속 및 스멕타이트로부터 선택되는 1종 이상인, 점착 시트.
- 지지 기재, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트의 제조 방법이며, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 적어도 2층 이상이 다층 코터로 동시 도포되는, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 점착 시트의 제조 방법.
- 지지 기재, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)가 이 순서대로 적층된 점착 시트의 제조 방법이며, 점착제층 (X), 연속 공극 함유층, 점착제층 (Y)의 각각이 접합에 의해 적층되는, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 점착 시트의 제조 방법.
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